CN104744320A - 一种甲亚胺-h酸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种甲亚胺-H酸的制备方法，该方法是：步骤1、首先制备液Ⅰ；将H酸钠与纯水放入到搅拌桶中，得到H酸钠与纯水的混合溶液；步骤2、其次制备2-羟基苯甲醛95%乙醇溶液；步骤3、将液Ⅱ加入到温度控制在45~55℃环境下的搅拌桶中，制备得到一级混合溶液；步骤4、将一级混合溶液通过无水乙醇洗涤抽滤4~5次，得到结晶物；步骤5、将洗涤后的结晶物自然风干处理，烘干，结晶、密封，最终制得甲亚胺-H酸。本发明工艺简化，甲亚胺-H酸的产率高达80%以上，质量达到出口级水平；大大提高了灵敏度和产率。

Description

一种甲亚胺-H酸的制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备方法，特别涉及一种甲亚胺-H酸的制备方法。 
背景技术
硼化合物得到了越来越多的关注和应用；在美国和其它国家把硼酸盐作为口感改进剂和防腐剂广泛用于食品加工；对食品、化妆品、保健品等进行硼含量的测定。甲亚胺-H酸就是分光光度法测定硼的优良的显色剂，广泛用于矿物、土壤、植物、金属、食品等领域中硼的测定；在硼及硼酸盐的测定中，还有姜黄素法、薄层色谱法，但其线性范围较窄；而用甲亚胺-H酸为显色剂的分光光度法中，由于甲亚胺-H酸与硼形成的结构在λ=420nm，0-35℃稳定，可达48h，具有灵敏度高，干扰少，线性范围宽的优点，而得到广泛的应用。而现在的甲亚胺-H酸的合成方法操作繁杂、产率低，杂质含量高，不能满足测定的要求。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种甲亚胺-H酸的制备方法，大大提高了灵敏度和产率。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种甲亚胺-H酸的制备方法，该方法的具体步骤是：
步骤1、首先制备液Ⅰ；将H酸钠与纯水放入到搅拌桶中，通过搅拌桶在45~55℃的环境下搅拌，得到H酸钠与纯水的混合溶液，再在该混合溶液中加入盐酸，通过盐酸调节混合溶液的pH值为1.5，制得液Ⅰ。
步骤2、其次制备液Ⅱ；将质量分数为95%的2-羟基苯甲醛加入到乙醇溶液中，得到2-羟基苯甲醛95%乙醇溶液，即制得液Ⅱ。
步骤3、将液Ⅱ加入到温度控制在45~55℃环境下的搅拌桶中，液Ⅱ在45~55℃的环境搅拌下缓慢加入到液Ⅱ，搅拌时间保持在4h，搅拌4h后，在常温下放置24h；制备得到一级混合溶液。
步骤4、将一级混合溶液通过无水乙醇洗涤抽滤4~5次，得到结晶物。
步骤5、将洗涤后的结晶物自然风干处理，将风干处理后的结晶物通过烘干机烘干，烘干机温度控制在100~105℃，保持烘干时间为4h；将烘干后的结晶物通过干燥皿冷却，并通过密封罐密封保存，最终制得甲亚胺-H酸。
进一步地，所述H酸钠：2-羟基苯甲醛=3:1（w/w）。
进一步地，所述盐酸是浓度为25%的盐酸。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：该制备方法工艺简化，甲亚胺-H酸的产率高达80%以上，质量达到出口级水平。用制备得到的甲亚胺-H酸做显色剂的分光光度法测定硼，具有稳定时间长，灵敏度高，干扰少，线性范围窄的特点，优于姜黄素、薄层色谱法。
 
【具体实施方式】
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1
一种甲亚胺-H酸的制备方法，该方法的具体步骤是：
步骤1、首先制备液Ⅰ；将180g的H酸钠与10L的纯水放入到搅拌桶中，通过搅拌桶在45℃的环境下搅拌，H酸钠溶于纯水中，得到H酸钠与纯水的混合溶液，再在该混合溶液中加入盐酸，通过盐酸调节混合溶液的pH值为1.5，制得液Ⅰ。
步骤2、其次制备液Ⅱ；将质量分数为95%的2-羟基苯甲醛加入到乙醇溶液中，得到2-羟基苯甲醛95%乙醇溶液，即制得液Ⅱ。
步骤3、将液Ⅱ加入到温度控制在45℃环境下的搅拌桶中，液Ⅱ在45℃的环境搅拌下缓慢加入到液Ⅱ，搅拌时间保持在4h，搅拌4h后，在常温下放置24h；制备得到一级混合溶液。
步骤4、将一级混合溶液通过无水乙醇洗涤抽滤4次，得到结晶物。
步骤5、将洗涤后的结晶物自然风干处理，将风干处理后的结晶物通过烘干机烘干，烘干机温度控制在100℃，保持烘干时间为4h；将烘干后的结晶物通过干燥皿冷却，并通过密封罐密封保存，最终制得甲亚胺-H酸。
所述H酸钠：2-羟基苯甲醛=3:1（w/w）。
所述盐酸是浓度为25%的盐酸。
产率>20%。
实施例2
一种甲亚胺-H酸的制备方法，该方法的具体步骤是：
步骤1、首先制备液Ⅰ；将250g的H酸钠与500ml的纯水放入到搅拌桶中，通过搅拌桶在55℃的环境下搅拌，得到H酸钠与纯水的混合溶液，再在该混合溶液中加入盐酸，通过盐酸调节混合溶液的pH值为1.5，制得液Ⅰ。
步骤2、其次制备液Ⅱ；将质量分数为95%的2-羟基苯甲醛加入到乙醇溶液中，得到2-羟基苯甲醛95%乙醇溶液，即制得液Ⅱ。
步骤3、将液Ⅱ加入到温度控制在55℃环境下的搅拌桶中，液Ⅱ在55℃的环境搅拌下缓慢加入到液Ⅱ，搅拌时间保持在4h，搅拌4h后，在常温下放置24h；制备得到一级混合溶液。
步骤4、将一级混合溶液通过无水乙醇洗涤抽滤5次，得到结晶物。
步骤5、将洗涤后的结晶物自然风干处理，将风干处理后的结晶物通过烘干机烘干，烘干机温度控制在105℃，保持烘干时间为4h；将烘干后的结晶物通过干燥皿冷却，并通过密封罐密封保存，最终制得甲亚胺-H酸。
所述H酸钠：2-羟基苯甲醛=3:1（w/w）。
所述盐酸是浓度为25%的盐酸。
产率>80%。
实施例3
一种甲亚胺-H酸的制备方法，该方法的具体步骤是：
步骤1、首先制备液Ⅰ；将200g的H酸钠与1L的纯水放入到搅拌桶中，通过搅拌桶在50℃的环境下搅拌，得到H酸钠与纯水的混合溶液，再在该混合溶液中加入盐酸，通过盐酸调节混合溶液的pH值为1.5，制得液Ⅰ。
步骤2、其次制备液Ⅱ；将质量分数为95%的2-羟基苯甲醛加入到乙醇溶液中，得到2-羟基苯甲醛95%乙醇溶液，即制得液Ⅱ。
步骤3、将液Ⅱ加入到温度控制在50℃环境下的搅拌桶中，液Ⅱ在50℃的环境搅拌下缓慢加入到液Ⅱ，搅拌时间保持在4h，搅拌4h后，在常温下放置24h；制备得到一级混合溶液。
步骤4、将一级混合溶液通过无水乙醇洗涤抽滤4次，得到结晶物。
步骤5、将洗涤后的结晶物自然风干处理，将风干处理后的结晶物通过烘干机烘干，烘干机温度控制在102℃，保持烘干时间为4h；将烘干后的结晶物通过干燥皿冷却，并通过密封罐密封保存，最终制得甲亚胺-H酸。
所述H酸钠：2-羟基苯甲醛=3:1（w/w）。
所述盐酸是浓度为25%的盐酸。
产率>40%。
实施例4
一种甲亚胺-H酸的制备方法，该方法的具体步骤是：
步骤1、首先制备液Ⅰ；将220g的H酸钠与800ml的纯水放入到搅拌桶中，通过搅拌桶在52℃的环境下搅拌，得到H酸钠与纯水的混合溶液，再在该混合溶液中加入盐酸，通过盐酸调节混合溶液的pH值为1.5，制得液Ⅰ。
步骤2、其次制备液Ⅱ；将质量分数为95%的2-羟基苯甲醛加入到乙醇溶液中，得到2-羟基苯甲醛95%乙醇溶液，即制得液Ⅱ。
步骤3、将液Ⅱ加入到温度控制在52℃环境下的搅拌桶中，液Ⅱ在52℃的环境搅拌下缓慢加入到液Ⅱ，搅拌时间保持在4h，搅拌4h后，在常温下放置24h；制备得到一级混合溶液。
步骤4、将一级混合溶液通过无水乙醇洗涤抽滤5次，得到结晶物。
步骤5、将洗涤后的结晶物自然风干处理，将风干处理后的结晶物通过烘干机烘干，烘干机温度控制在102℃，保持烘干时间为4h；将烘干后的结晶物通过干燥皿冷却，并通过密封罐密封保存，最终制得甲亚胺-H酸。
所述H酸钠：2-羟基苯甲醛=3:1（w/w）。
所述盐酸是浓度为25%的盐酸。
产率>60%。
 
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (3)

1.一种甲亚胺-H酸的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤是：
步骤1、首先制备液Ⅰ；将H酸钠与纯水放入到搅拌桶中，通过搅拌桶在45~55℃的环境下搅拌，得到H酸钠与纯水的混合溶液，再在该混合溶液中加入盐酸，通过盐酸调节混合溶液的pH值为1.5，制得液Ⅰ；
步骤2、其次制备液Ⅱ；将质量分数为95%的2-羟基苯甲醛加入到乙醇溶液中，得到2-羟基苯甲醛95%乙醇溶液，即制得液Ⅱ；
步骤3、将液Ⅱ加入到温度控制在45~55℃环境下的搅拌桶中，液Ⅱ在45~55℃的环境搅拌下缓慢加入到液Ⅱ，搅拌时间保持在4h，搅拌4h后，在常温下放置24h；制备得到一级混合溶液；
步骤4、将一级混合溶液通过无水乙醇洗涤抽滤4~5次，得到结晶物；
步骤5、将洗涤后的结晶物自然风干处理，将风干处理后的结晶物通过烘干机烘干，烘干机温度控制在100~105℃，保持烘干时间为4h；将烘干后的结晶物通过干燥皿冷却，并通过密封罐密封保存，最终制得甲亚胺-H酸。
2.根据权利要求1所述的甲亚胺-H酸的制备方法，其特征在于：所述H酸钠：2-羟基苯甲醛=3:1（w/w）。
3.根据权利要求1所述的甲亚胺-H酸的制备方法，其特征在于：所述盐酸是浓度为25%的盐酸。
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