KR950005188B1 - 전기 분무식 코팅 장치 및 이를 사용하는 코팅 방법 - Google Patents

전기 분무식 코팅 장치 및 이를 사용하는 코팅 방법 Download PDF

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미네소타 마이닝 앤드 매뉴팩츄어링 컴패니
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Abstract

내용없음

Description

전기 분무식 코팅 장치 및 이를 사용하는 코팅 방법
제1도는 본 발명의 분산 및 코팅 헤드의 제1실시예를 도시한 상부 정면도.
제2도는 분산 및 코팅 헤드를 도시한 저면도.
제3도는 본 발명에 따라 구성된 헤드를 사용하는 연속 공정에 있어서 기본적인 단계들을 도시한 개략도.
제4도는 본 발명의 전기 회로와 초미세 분무질의 소적을 생성하는데 사용되는 하나의 분산 니이들(needle)을 도시한 개략도.
제5도는 본 발명에 따른 코팅 헤드의 제2구체예를 도시한 수직 부분 단면도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
10 : 코팅 헤드 11 : 모세관 또는 모세 니이들
14 : 추출관 15 : 매니포울드 또는 저장기
16 : 공급관 21 : 금속판 또는 고전압판
25 : 스페이서 30 : 기재
31 : 금속 접지 평면 35 : 미세필라멘트
36 : 분무질(mist) 41 : 코로나 처리기
43 : 코로나 와이어 45, 47 : 정전 전압계
48 : 중화 헤드 49 : 경화기
50 : 로울.
본 발명은 연속 기재 코팅 장치에 관한 것으로서, 특히 코팅 물질을 기재상에 전기 분무시키기 위한 장치 및 방법에 관한 것이다.
최근, 사용되고 있는 여러가지 기재 코팅 방법중에서, 로울식 코팅 및 나이프식 코팅 등과 같은 기계식 코팅은 사용하기 매우 용이하며 그들 자체의 비용도 저렴한 장점이 있지만, 이러한 방법들은 통상 5㎛ 이상의 매우 두꺼운 코팅을 제공하기 때문에 용매가 제거되어야만 하고 이와 같은 제거는 대형 건조 오븐 및 오염 제어 장치를 필요로 하므로 전체 공정의 비용이 많이 들 뿐 아니라 시간 소모도 커진다는 단점을 안고 있다. 더우기 상기한 방법들은, 예컨대, 500옹스트롬(Å) 이하의 아주 얇은 코팅을 도장하는데 더욱 부적합하다. 최근의 코팅 기술을 사용하여, 상기한 얇은 코팅을 도장할 경우 그 공정은 매우 묽은 용액을 필요로 하기 때문에 상당히 많은 양의 용매가 건조되어야만 하는 문제점이 있다. 이는 건조된 최종 코팅의 균일성 및 두께를 조절하는 것이 곤란한다는 것을 의미한다.
기재상에 극히 얇은 코팅을 도장하기 위해서는 물리적인 증착기법이 유용하다. 그러나, 이는 연속 공정시 처리 과정에서 수반되는 문제를 해결하기 위해 그 진공을 필요로 하므로, 따라서, 자본 집약적이며, 또한 스퍼터링(sputtering) 혹은 증기 코팅될 수 있는 물질들만을 코팅할 수 있다는 단점을 안고 있다.
본 발명은 정전(electrostatic) 분무 방법에 관한 것으로서, 여러해동안 사용되어온 종래의 정전 방법과는 다른 것이다. 예를 들자면, 이러한 종래의 방법들은 다량의 물질들이 평면에 도장되는 페인팅 공업 및 섬유 공업에 사용되는 기술이다. 구체적으로는 이 도장 기술은 액적(drop) 크기가 넓은 범위에 걸쳐 분포하는 100㎛ 범위의 크기를 지닌 소적(droplet)을 사용하므로 균일한 코팅이 약 200마이크로미터 두께에서 개시되고는, 이른바, 후막 코팅 방법이다. 이 방법의 문제점은 상당량의 용매들을 요구하는데 있다. 즉 이러한 용매는 분무기에서 기재로 이동하는 동안 증발되지 않으며, 따라서 이 코팅은 용매 습윤 코팅이 되어 건조를 필요로 하므로 이와 같은 방법으로서 비전도성 기재를 코팅하기란 사실상 어렵다. 또한, 이들 정전 코팅 방법들에 대한 분무 헤드의 설계는 대개 비 모세관식이며, 코팅될 하전 물질은 첨단부 혹은 첨단점으로부터 출현하여 매우 큰 소적을 형성하도록 설계되어 있다. 예를 들어, 랜스버그(Ransburg)에 의한 미합중국 특허 제2,893,894호는 정전 분무총으로부터 페인트 따위를 코팅하기 위한 장치를 예시한다. 프롭스트(Probst)의 미합중국 특허 제3,776,187호에는 칼날형 장치에 의한 카페트 백킹의 정전 분무에 대해 교시하고 있다.
잉크 분사 인쇄기의 액체 분사 발생기는 정전 분무 제어형이다. 잉크 분사 발생기에서는, 75 내지 125마이크로미터 직경의 액적류가 생성되고 하전된 다음, 목적하는 지점까지 소적이 흐르는 경로를 따라 전기장에 의해 일렬로 인도되어 인쇄 문자를 형성한다. 스위트(Sweet)의 미합중국 특허 제3,596,275호에는 일련의 액적들이 기계적 또는 전기적 수단중 어느 하나에 의한 분출 제트중에서 이격된 정전류(varicosities)에 의해 생성되는 발생기가 기재되어 있다. 이들 액적들은 하전되어 한쌍의 정전 편향 전극을 통해 하나씩 통과됨으로써 발생기 아래에서 이동하는 기재상에 문자가 나타날 수 있다.
반 헤이닝겐(Van Heyningen)의 미합중국 특허 제4,381,342호에는 상술한 일렬로 배열된 3개의 잉크 분산 발생기를 사용하여 감광 염료를 필름 기재위에 침착시키고 각각의 상이한 물질이 제어식 비 중첩 매트릭스내에 배치되도록 하는 방법을 기술하고 있다.
작은 하전 소적들을 발생시키는 구조체의 설계는 상기 인쇄 및 분사 인쇄 장치와는 상이하다. 젤라니(Zelany)는 문헌[Physical Review지 제3권 69페이지(1914)]에서 소적상의 전기 하전을 연구하기 위해 하전 모세관을 사용했음을 개시하고 있다. 다라(Darah)는 미합중국 특허 제1,958,406호에서 반응기로서 사요되는 도관 및 용기내로 작은 하전 소적을 분사시켰는데 그 이유는 다라가 이 소적들이 "급속한 화학작용에 대해 양호한 상태"에 있음을 발견했기 때문이었다.
본네거트 및 뉴바우어(Vonnegut & Neubauer)는 문헌[Journal of Colloid Science, 제7권 616페이지(1952)]에서 하전 유체를 사용함으로써 직경 1마이크로미터 이하의 입자를 얻는 기법을 교시하고 있다. 문헌[Journal of Colloid Science, 제13권 179페이지(1958)]에서 뉴웨브 및 메이슨(Newab 및 Mason)은 하전된 금속 모세관을 사용하여 미세 액적을 생성하고 그것을 액체로 모으는 방법을 기술하고 있다. 크론(Krohn)은 미합중국 특허 제3,157,819호에서 우주선용의 하전 액체 입자를 생성하는 장치를 개시하고 있다. 파이퍼(Pfeifer) 및 헨드릭스(Hendricks)는 문헌[AIAA Journal, 제6권 페이지 496(1968)]에서 크론(Krohn)의 실험을 연구하고 하전된 금속 모세관 및 추출판(접지 복귀 전극)을 사용하여 모세관으로부터 미세 소적을 배출시킴으로써 공정의 기본적인 이해를 수득하였음을 기술하고 있다. 막스(Marks)는 미합중국 특허 제3,503,704호에서 기체류내에 하전된 입자들을 제공하여 오염물을 제어 및 제거하는 발생기를 기술하고 있다. 뮤토(Mutoh) 등은 문헌[Journal of Applied Physics, 제50권 페이지 3174(1979)]에서 정전기장에 의해 유도되는 액체 제트의 분해에 대해 기술하고 있다. 파이프(Fite)는 미합중국 특허 제4,209,696호에서 추가 분석되어야 하는 분자들 및 이온들을 산출하고 질량 분광계에 사용하기 위한 단지 하나의 분자 또는 이온을 포함하는 소적들을 생성하는 발생기를 기술하고 있으며, 또한 젤레니(Zeleny)의 연구 이후 실행된 정전 분무식 방법의 개념 및 공지 문헌을 기술하고 있따. 마호니(Mahoney)는 미합중국 특허 제4,264,641호에서 전기 유체역학적 분무법을 사용하여 진공에서 용융된 금속 분말의 박막을 생성하기 위한 방법이 청구되어 있다. 코페(Coffee)는 미합중국 특허 제4,356,528호 및 제4,476,515에서 들판의 농작물상에 살충제를 분무하기 위한 방법 및 장치를 기술하고 있으며, 또한 이러한 용도에 이상적인 액적 크기가 30 내지 200마이크로미터인 것을 교시하고 있다.
종래 기술은 대기압하에서 10 내지 5000Å 두께의 코팅을 작용하기 위한 정전식 코팅기에 대해서는 전혀 교시하지 않고 있다.
또한, 종래 기술은 다수의 모세 니이들을 가진 넓은 정전 분무 헤드를 지닌 코팅기의 사용 방법에 대해서는 전혀 교시하지 않고 있다.
본 발명은 대기압 및 공업적으로 허용가능한 공정의 코팅 속도하에서 기재상에 수십 옹스트롬 내지 수천 옹스트롬까지의 임의의 목적하는 코팅 두께로 정확하고 균일하게 코팅하기 위한 비접촉 방법 및 다중 오리피스(orifice) 분무 장치를 제공하는 것이다. 이 방법은 웨브, 디스크 및 기타 평평한 표면을 코팅하는데 가장 유용하나, 또한 불규칙한 기재도 코팅될 수 있다.
본 발명의 정전 분무식 코팅 헤드는 액체 매니포울드와 연통하고 코팅될 웨브의 통로에 대해 횡방향으로 2개 이상의 엇갈림식 열로 배열된 다수의 모세 니이들을 구비하고 있다. 전도성 추출판은 니이들을 동축방향으로 받아들일 수 있도록 다수의 구멍을 갖고 있다. 추출판 및 니이들은 고전압 전기원에 연결되어, 이들 둘 사이에 제1전위를 형성하기 위해 상기 판 및 니이들은 반대 극성을 갖는다. 제2전위는 니이들 및 수용체 웨브 사이에 형성된다.
본 발명의 코팅 방법은 기재상에, 단량체, 소중합체 및 용액을 공기중의 대기압하에서 10 내지 5000옹스트롬의 두께로 균일하게 코팅하는데 유용하다. 이러한 방법은, 필요한 경우 웨브를 세정하는 단계, 웨브를 하전시키는 단계, 추출판을 통과하여 뻗어 있는 2열 이상으로 구성되는 모세 니이들의 수직 방향으로 웨브를 전진시키는 단계, 니이들을 통해 코팅 물질을 펌핑하는 단계, 니이들 및 추출판 사이에 고전압 전기장을 형성시켜 웨브에 분사시키는 단계 및 웨브상의 과잉의 하전을 제거하는 단계를 포함한다. 물질에 따라서는 경화 단계가 필요할 수도 있다. 이 웨브에 제2코팅을 실시하거나 혹은 웨브는 다시 감겨질 수 있다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명에 대해 보다 더 상세히 설명한다.
본 발명은 박막 코팅 및 초박막 코팅을 기재에 실시하는 전기 분무식 방법에 관한 것이다. 여기서 사용된 전기 분무법이란 용어는 전기 수력식 분무법이란 용어로도 사용되는데, 이는 정전 분무법의 일종이다. 정전 분무법은 물질의 코팅을 조절하기 위해 코팅되는 물질의 하전 액적을 생성시키고 또한 그것에 작용하도록 전기장을 사용하는 것이지만, 통상, 예컨대, 부품을 페인트 도장할 때와 같이 물질의 두꺼운 피복, 즉, 후막 피복을 실시할때 사용되어 왔다. 본 발명에 있어서의 전기 분무법은 다수의 이격된 모세 니이들로부터 매우 미세한 소적을 분무하고, 이 소적이 전기장의 작용에 의해 통상 초박막 코팅 두께로 기재상에 도포되는 것을 기술하고 있다.
기재상에 도포되는 선택된 물질의 박막 및 초박막은 시발체(Primer), 저점착 백사이즈, 박리 코팅 및 윤활제등으로서 유용하다. 많은 경우에 물질의 단지 소수의 단분자층들이 요구하는데, 본 발명은 이러한 코팅들을 수 옹스트롬 내지 수천 옹스트롬의 두께로 기재에 도포할 수 있다. 본 발명의 개념은 물질의 초미세 분무질을 발생시켜, 기재상에 그 분무질을 조절 적용하여 기재상에 물질의 균일한 박막의 코팅이 제공되도록 하는 것이다.
전체적으로 도면 부호(10)으로 표시된 코팅 헤드는 그 헤드(10) 아래서 이동되는 기재상에 물질의 고르고 균일한 코팅을 생성하기 위하여 2열로 평행한 다수의 모세관 혹은 모세 니이들(11)을 구비하고 있다. 기재상에 30.5cm 폭의 코팅을 생성하기 위하여 27개의 니이들(11)을 이용한 코팅 헤드 설계는 제1도에 도시되어 있다. 상기 모세 니이들(11)은 극히 작은 크기의 구멍을 갖고 있어 모세관 현상이 일어나지만 통상의 세정 액체에 대해 막힘이 발생하지 않을 정도로 니이들의 내부 직경은 충분히 커야한다. 추출판의 구멍(13)은 추출판(14)과 니이들(11) 사이에 아아크(arcing)가 발생하지 않도록 충분히 크면서도 분무질의 소적을 생성하는데 필요한 바람직한 전기장 강도를 제공하도록 충분히 작다.
전기 분무될 액체는 공급판(16)에서 전기 분무식 매니포울드(15)내로 공급되고, 공급관(16)은 또한 적합한 액체 펌프(도시생략)에 부착되어 있다. 상기 관(16)은 액체를 매니포울드(15)의 양쪽으로 흐르게 하는 티이(T)자관(17)에 접속되어, 그 매니포울드(15)내의 액체가 모세 니이들(11)의 열내로 분배되게 한다. 300㎛의 내부 직경(ID)과 500㎛의 외부 직경(OD) 및 2.5cm의 길이를 지닌 스테인레스강의 니이들이 사용된다. 상기 니이들(11)은 이들의 선단의 0.8mm 이내가 미합중국, 일리노이주, 시코고에 소재하는 SPC테크놀로지사의 절연관인 볼텍스 튜빙(Voltex Tubing) 사이즈 24로 피복되어 있어서 니이들상에 코팅 물질이 집적되는 것을 제한한다. 상기 니이들(11)은 또한 금속판(21)에 부착된 시이트(20)를 갖고 있다. 상기 판(21)은 도선(24)을 통해 고전압원(V1)에 접속되어 있다. 추출판(14)은 알루미늄 또는 스테인레스강으로 형성되며, 세라믹제 조정가능한 스페이서(25)를 사용하여 고전압판(21)으로부터 절연되며, 상기 조정가능한 스페이서는 니이들을 추출판(14)의 구멍을 통해 위치시켜 모세 니이들(11)의 선단이 추출판 보다 약간 아래까지 돌출되어 있다. 추출판(14)의 하부 평면 및 평면 가장자리는 미네소타 세이트폴에 소재하는 미네소타 마이닝 앤드 매뉴팩츄어링 컴패니사로부터 입수용이한 0.2mm 두께의 스코치 브랜드(Scotch Brand
Figure kpo00001
) 5481형 절연 필름 압감 접착 테이프로 덮여져 있다. 이러한 테이프는 절연체이며 이 표면상에 전기 분무식 물질의 집적을 방지한다. 대안적으로, 상기 판의 하부는 다른 절연물질로 덮여질 수 있다. 상기 추출판(14)은 그 두께가 1.6mm이며 내부 직경이 1.9cm인 27개의 구멍들(13)이 뚤어져 있고 각 구멍들은 각각의 중심에서 2.2cm의 간격으로 떨어져 있다. 이 구멍(13)들은 각각의 모세 니이들(11)과 동심원적인 하나의 구멍으로 정렬되어 있다. 그 결과, 모세관(11)과 추출판 혹은 전극(14) 사이의 전위차에 의해 생성된 전기장 E1(제4도 참조)은 방사상으로 대칭된다. 상기 전기장 E1은 니이들(11)의 모세 개구의 선단에서 액체를 전기적으로 부하하는데 사용되는 1차적인 힘의 장이고 이는 니이들(11)의 선단과 추출판 전극(14) 사이의 상대적인 거리를 변경시키는 스페이서(25)내의 나사를 조절하므로써, 또는 고전압원(V1)에 의해서 조정될 수 있다. 코팅될 기재(30)(제4도 참조)은 모세 니이들(11)의 선단으로부터 수 cm 떨어지게 배치되고, 금속 접지판(31)은 기재(30) 아래에 배치된다. 기재(30)은 또한 통상 모세 니이들의 극성과 반대 극성이 하전된다.
코팅 헤드(10)의 하나의 니이들(11)이 제4도에 도시되어 있다. 각각의 니이들(11)은 초미세 분무질의 소립자들을 생성하는데 사용된다. 모세 니이들(11)은 매니포울드(15)로부터 코팅될 물질을 낮은 유속으로 공급받으며, 추출판(14)내의 구멍(13)에 대해 방사상 대칭을 이루면서 추출판(14)에 근접배치된다. 모세 니이들(11) 및 추출판(14) 사이에 부가되는 전위 V1은 이 둘 사이에 방사상으로 대칭인 전기장을 발생시킨다. 이러한 전기장에 의해 액체는 전기적으로 부하되어 먼저 모세 니이들의 최단부에서 원추(34)가 되고 그 다음 미세한 필라멘트(35)가 된다. 상기 필라멘트(35)는 보통 모세 니이들의 직경보다 크기가 1 또는 2등급 작다.
이러한 미세 액체 필라멘트는 레일레이(Rayleigh) 분사 방식으로 붕괴되어, 고도로 하전된 초미세 소적들의 미세한 분무질(36)이 생성된다.
이 소립자들은 이 소립작들로부터 용매가 증발할 경우 그 크기가 더욱 감소될 수 있다. 이렇게 되면, 소적상의 하전은 레일레이 하전 한계를 초과하는 임의의 점에 이르게 되고 그 소적은 고도로 하전되지만 안정한 보다 작은 여러개의 소적들로 붕괴된다. 이들 소적들은 각각 레일레이 하전 한계에 다시 도달되고, 다시 붕괴가 발생될때까지 더욱 증발한다. 이와 같이 수차례의 붕괴가 계속되면, 직경이 500옹스트롬 만큼 작은 용질의 소적을 발생시킬 수 있다.
초미세 소적들은 전기장에 의해 제어될 수 있으며, 또한 접지면(31)상에 위치된 기재(39)의 표면에 충돌하도록 유도될 수 있다. 기재의 표면상에 액적들의 분산이 일어나서 표면 코팅이 생성된다. 제4도는 또한 전기 분무식 방법에 대해 전기 회로를 도시한 것이다. 제4도에 예시된 전기의 극성은 일반적으로 사용되는 것이나 이들 극성들은 역전될 수 있다. 예시된 바와 같이, 정(＋)의 극성은 모세 니이들(11)에 부가된다. 또, 부(－)의 극성은 추출판(14)에 접속된다.
전압 V1은 고전압원에 의해 니이들(11)과 추출판(14) 사이에 생성되고, 모세 니이들의 선단과 추출판 사이에 목적하는 전기장 E1이 발생하도록 조정된다. 이러한 전기장 E1은 모세 니이들과 추출판의 기하학적 형상에 의존적이다.
생성될 분무질(36)은 유체 및 전기장 E1과 관련된 용액의 전기적 특성에 따라 달라진다. E1및 이에 따른 분무질의 미세 조절은 추출판(14)의 평면에 대하여 모세 니이들의 선단의 위치를 변화시키거나 혹은 전압 V1를 변화시킴으로써 수행될 수 있다. 모세 니이들(11)의 선단은 추출판의 양면중 어느면에서부터든지 약 2cm 이내에 위치될 수 있지만, 바람직한 위치는 니이들이 0.5 내지 1.5cm까지 추출판(14)을 통하여 돌출되어 있는 것이다. 여기에 기술된 기하학적 형상의 전기장 E1을 얻기 위한 전압은 3KV 내지 10KV의 직류 범위이며 통상 4KV 내지 8KV 직류 범위이다. 단일 크기인 소적들의 생성을 안정화시키기 위해 변조된 주파수를 생성시킬 목적으로, 니이들과 추출판 사이의 회로상에 교류를 부가할 수도 있다.
코팅될 기재는 후술되는 바와 같이 하전되어 전압 V2를 형성하는데 그 전압의 크기는 기재(30)상의 단위 면적당 하전, 기재 두께 및 기재의 유전 상수의 함수이다. 코팅될 기재(30)이 전도성이고 접지 전위에 있으며 전압 V2는 0이다. 절연된 캐리어 웨브상에 배치된 금속 디스크와 같은 별개의 전도성 기재는 하전될 수 있고 인가 접압 V2를 가질 수도 있다. 모세 니이들(11)의 선단과 기재(30) 사이에서 발생되는 전기장 E2는 V1과 V2및 모세 니이들의 선단과 기재간의 거리의 함수이다. 기재상에 모든 분무질 소립자들을 확실하게 장착시키기 위해서는 전위 V2와 전위 V1이 결코 동일한 극성이 되지 않도록 하는 것이 필요하다. 이들 극성이 같을때에도 코팅은 가능하지만, 일부 소적들은 기재로부터 반발하여 코팅 두께가 확실하게 될 수 없고, 따라서 공정 제어가 어렵게 된다. 모세 니이들 선단 및 기재간의 거리는 실험적으로 결정된다. 그 거리가 너무 적을 경우 분무질이 적절히 확산될 수 없으며, 그 거리가 너무 클 경우에는 전기장 E2가 약해져 소적들을 기재로 유도하는데 있어서 제어가 어렵게 된다. 여기서 설명된 기하학적 형상에 대한 통상의 거리는 5cm 내지 15cm 사이에 있다. 추출판에 대해 직각방향으로 위치되고, 기재의 이동방향으로 뻗어 있는 판들은 소적이 기재로 유도되는 것을 돕는다.
전기 분무식 공정에 있어서 전기장 E1은 미세한 분무질의 발생을 제어하는 1차적인 장이다. 전기장 E2는 소적들을 기재로 유도하는데 사용되며, 기재상에서 소적들은 그들의 하전을 상실하고 확산하여 목적하는 코팅을 형성한다. 소적들은 서로 반발하는 경향이 있기 때문에 제1열의 니이들의 코팅을 통해 얇은 행로들이 형성되고, 웨브 경로와 관련하여 니이들의 제2열에 있는 엇갈림식 위치의 니이들들은 제1열의 니이들들이 남긴 행로들을 코팅하는 소적들을 생성할 것이다.
이제, 코팅 방법이 개략적으로 도시되어 있는 제3도를 살펴보면 처리될 기계(30)의 로울(40)을 임의적으로 코로나 처리기(41)를 통해 통과시키고, 여기서는 전기 방전으로 기재(30)이 예비 세정된다. 코로나 처리기(41)는 또한 세정된 표면의 분자들을 여기시키거나 활성화시킬 수 있다. 이것은 기재의 표면 에너지를 상승시킬 수 있으며, 표면에 침착되는 소적들의 습윤성 및 분산성을 향상시킬 수도 있다. 물론, 새로운 기재를 세정하거나 사용하는 다른 방법들도 예비 세정 단계의 취지에 속할 것이다.
기재가 비전도성인 경우, 분무 소적과 극성이 반대인 하전이 예컨대, 코로나 와이어(43)에 의해 기재상에 부가된다. 물론, 이온 비임 및 이온화된 강제 공기류등을 포함하는 다른 방버도 하전 단계에 사용될 수 있다. 표면상에 부가된 하전의 크기는 정전 전압계(45)나 혹은 다른 적절한 수단을 사용하여 모니터한다. 기재가 전도성인 경우에는 상기 하전 단계는 기재를 접지시키므로써 산출된다.
전기 분무될 액체는 제1도에 도시된 것과 같은 전기 분무식 헤드(10)에서 일군의 모세 니이들(11)을 통해 소정의 부피 유속으로 공급된다. 전기장 E2는 전기 분무식 분무질(36)의 미세한 소적들을 기재(30) 표면으로 강제로 유도하며 소적들이 기재에 접촉하여 분산할때 하전 중화가 일어난다. 만일 기재가 비 전도성이라면, 하전 중화가 기재상의 총 전하를 감소시키고, 이러한 감소는 정전 전압계(47)로 측정된다. 정확한 코팅을 위해서는 (47)에서 측정된 전압이 (45)에서 측정된 전압과 같은 극성이어야 한다. 이것은 기재상에서 상당히 강한 전기장이 없어지도록 하므로 고도의 공정 제어를 가능케한다. 대부분의 상태하에서는 코팅 이후에 기재상의 전하를 중화시키는 것이 유리하다. 이러한 중화 단계는 코팅 기술 분야에서 이미 잘 알려진 방법에 의해 달성될 수 있다. 통상의 중화 헤드(48)는 미합중국, 미네소타, 세인트폴에 소재하는 미네소타 마이닝 앤드 매뉴팩츄어링 컴패니로부터 얻어질 수 있는 모델 641-ESE 3M형의 정전 제거기이다. 다음, 코팅 물질이 코팅 물질에 대한 적절한 방법에 의해 경화되는데, 이러한 경화 장치는 (49)로 도시되며 코팅된 기재가 로울(50)로 되감긴다. 통상의 경화 장치는 UV 램프, 전자 비임 혹은 열 가열기일 수 있다.
코팅 헤드의 제2의 구체예는 제5도에 예시되어 있는데, 이것은 저장기(15)와 연통하도록 스테인레스강판(60)에 고정된 모세 니이들(11)의 2줄의 종방향 열을 구비한다. 상기 저장기는 코팅 물질을 공급하는 펌프와 통하는 공급관(16)에 연통하는 개구를 가진 제2판(62)과 판(60) 사이에 위치된 가스켓(61)으로 형성되어 있다.
니이들(11)은 추출판(14)내의 개구(13)을 통해 뻗어 있다. 플라스틱 물질의 절연 제1시이트(64)는 니이들(11)을 수용하는 개구(65)를 갖는 추출판(14)의 상부 평면상에 위치된다. 플라스틱 물질의 절연 제2시이트(66)는 판(14)의 반대 평면에 인접 위치되어 상기 평면의 가장자리를 덮는다. 상기 시이트(66)는 그 내부에 형성되어, 추출판(14)과 니이들(11) 사이에서 생성되는 정전기력하에서 추출판(14)쪽으로 임의의 소적들의 움직임을 제한하도록 각각의 호올(13)과 정렬된 접시머리의 구멍(68)을 갖고 있다. 추출판(14) 및 시이트(64), (66)는 절연 스페이서(70), (71)에 의하여 전도판(60)으로부터 지탱된다. 판(72)는 코팅 헤드에 대한 지지부를 제공해서 절연 받침대(73)에 의해 코팅 헤드에 결합된다.
전기 분무될 용액은 공정을 최적화하기 위한 물리적 특성을 가져야 한다. 전기 전도도는 1미터당 10-7내지 10-3지멘스 사이이어야 한다. 만일 전기 전도도가 1미터당 10-3지멘스보다 훨씬 크면, 전기 분무법에서의 액체 유속은 실제적인 값보다 너무 작아지게 된다. 그리고 전기 전도도가 1미터당 10-7지멘스보다 훨씬 작은 경우에는 액체 유속이 너무 커지게 되므로 후막 코팅이 초래된다.
전기 분무될 액체의 표면장력(공기중의 대기압하에서)은 1미터당 약 65밀리뉴우톤 이하로 되어야 하며, 바람직하게는 1미터당 50밀리뉴우톤 이하가 적당하다. 표면 장력이 너무 크면 모세 니이들의 선단에서 공기 주변에 코로나가 발생할 것이다. 이것은 전기 분무식 제어에 손실을 일으킬 것이고 또한 전기 스파크를 일으킬 수 있다. 공기와 다른 기체를 사용하면 기체의 파괴 강도에 따라 허용되는 최대 표면 장력은 변화할 것이다. 이와 마찬가지로, 대기압으로부터의 압력 변화와 기재가 떨어지고 있는 소적들의 반작용을 방지하기 위한 불활성 기체의 사용이 가능하다. 이것은 챔버내에 전기 분무식 발생기를 배치함으로써 수행될 수 있으며, 또한 경화기가 상기 챔버내에 배치될 수 있따. 반응 기체는 액체 필라멘트 또는 소적들을 가지고 목적하는 반응을 유발하는데 사용될 수 있다.
액체의 점성도는 수천 센티포이즈 이하로 되어야 하며, 바람직하게는 수백 센티포이즈 이하로 되어야 한다. 만일 점성도가 너무 크면, 필라멘트(35)는 균일한 소적들로 파괴되지 않을 것이다.
본 발명의 전기 분무식 방법은 종래 기술에 비해 많은 잇점을 갖는다. 용매를 거의 사용하지 않거나 혹은 전혀 사용하지 않고 코팅될 수 있기 때문에, 대형 건조 오븐이나 그에 대한 비용이 전혀 필요가 없으며, 오염이나 환경 문제점들도 전혀 없다. 본 발명에서는 상기 소적들이 매우 작으므로, 소적들이 기재에 충돌하기 이전에 전부는 아니지만 존재하는 용매의 대부분이 증발한다. 이와 같이 적은 용매의 사용은 코팅의 신속한 건조를 의미하므로 단일 공정라인에서 다중 코팅이 얻어지게 되었다. 또한 반대 측면으로 침투할 수 있는 용매가 거의 없거나 혹은 전혀 없기 때문에 단지 한쪽 측면만을 다공성 기재로 유리하게 코팅할 수 있다.
이것은 균일한 코팅 두께를 양호하게 제어할 수 있는 비접촉식 코팅 공정인 바, 임의의 전도성 혹은 비전도성 기재상에 사용될 수 있다. 상기 공정은 실온에서 수행되므로 감온성 물질의 사용에 따른 어떤 문제점도 유발되지 않는다. 물론, 고온이나 저온이 요구되는 경우에는 공정조건을 변경시켜 목적하는 코팅을 수득할 수 있다. 이러한 공정은 저 점도성의 액체를 코팅할 수 있으므로 단량체나 혹은 소중합체가 코팅될 수 있으며, 이어서 기재상의 적절한 위치에서 중합화될 수 있다. 상기 공정은 또한 기재상에 일정 패턴의 코팅 물질을 알려두고 마스크를 통하여 코팅하는데 사용될 수도 있다. 이와 마찬가지로, 기재는 일정 패턴으로 하전될 수 있으며, 따라서 전기 분무식 분무질이 하전된 영역을 우선적으로 코팅될 것이다.
다음의 실시예들은 전기 분무식 공정을 사용하여 여러가지 물질들을 수십 옹스트롬에서 수천 옹스트롬(Å)까지의 두께로 코팅하는 것을 예시하는 것이다.
실시예 1
이 실시예는 전기 분무식 코팅 공정을 사용하여 초박막 코팅 두께의 시발체를 침착시키는 방법을 기술하고 있다. 코팅될 용액은 미합중국 매사츄세츠 01887, 월밍톤에 소재하는 폴리비닐 케미칼 인더스트리즈사 제품인 Cross-linker CX-100TM다작용성 아지리딘 가교제 80ml를 물 20ml와 혼합함으로써 준비되었다. 이 물질을 매사츄세츠, 캠브리지에 소재하는 세이지 인스트루먼트사 제품인 SageTM모델 355형인 주사기 펌프를 사용하여 단지 21개의 모세 니이들만이 함유된 코팅 헤드내로 도입시켰다. 3.4 내지 3.8KV 직류의 고전압(V1)을 모세 니이들(11)과 추출판(14) 사이에 인가하였다.
25.4cm의 폭을 갖는 0.2mm의 폴리(에틸렌테레프탈레이트)(PET) 필름을 수송기구내로 도입시켰다. 접지 전위로 유지되는 전기 분무식 추출판은 필름 표면에서 대략 6cm 이격되어 있다. 모세 니이들의 선단에서부터 추출판의 거리는 1.2cm였다.
상기 필름은 코로나 충전기하에서 대략 -4.6KV의 전위로 하전되었다. 웨브 속도는 23m/min로 고정유지시키고, 오리피스 마다의 부피 유속과 분무 헤드에 대한 고전압 전위를 변화시켜 다음과 같이 나타낸 최종 시발제 코팅을 수득하였다.
[표 1]
Figure kpo00002
코팅 두께는 제1원리에 의해 계산되었다. 이들 두께는 너무 작아서 측정하기가 곤란하지만, 열경화 이후에 웨브의 횡방향 및 하방향 양방향으로의 표준 테이프 박리 시험은 박리력의 증가를 나타내어 시발체 물질이 존재함을 입증한다.
실시예 2
본 실시예의 목적은 저 점착 백 사이즈(LAB) 코팅을 사용하여 접착제 제품에 대한 박리 라이너의 생성을 나타내는 것이다. 퍼플루오로폴리에테르-디아크릴레이트(PPE-DA)의 제1혼합물은 미합중국 특허 제3,810,874호에 기술된 바와 같이 준비되었다. 코팅 용액은 PPE-DA 7.5ml, 미합중국, 델라웨어, 월밍톤에 소재하는 E.I.Du Pont de Nemours사 제품인 Freon
Figure kpo00003
113 70ml, 이소프로필 알코올 21ml 및 증류수 1.5ml를 혼합함으로써 준비되었다. 이 물질을 일정한 유속으로 제공하기 위해 SageTM모델 355형의 주사기 펌프를 사용하여 27개의 니이들을 지닌 코팅 헤드내로 도입시켰다. -5.9KV직류의 고전압 V1을 모세 니이들과 추출판 사이에 인가하였다.
코로나로 예비 세정된 30.5cm의 폭을 갖는 0.07mm의 PET 필름을 수송기구내로 도입시켰다. 접지전위로 유지되는 전기 분무식 추출판은 필름 표면에서 대략 6cm 이격되어 있다. 모세 니이들의 선단과 추출판간의 거리는 0.8cm였다.
코로나 충전기 하에서 이동되는 필름과 그 표면은 대략 ＋5KV의 전위로 하전시켰다. 웨브 수송 속도는 12.2m/min으로 고정시키고, 오리피스 마다의 부피 유속은 하기 나타낸 바와 같이 변화시켜 최종의 비경화된 LAB 코팅 두께를 산출시켰다.
[표 2]
Figure kpo00004
코팅 두께들은 제1원리에 따라 계산하였으며, 이어서 문헌[분석용 유도체화 반응 핸드북(페이지 166), John Wiley and Sons(1979)]에 설명된 바와 유사한 에스테르 교환 분석에 의해 10% 이내인 것으로 판명되었다.
실시예 3
이 실시예는 필름상에 윤활제를 코팅하기 위한 전기 분무식 공정의 사용방법을 나타낸 것이다. 3 : 1 중량비의 헥사데실 스테아레이트와 올레산으로 구성된 제1혼합물을 준비하였다. 코팅 용액은 용액 65ml와 아세톤 34ml 및 물 1ml를 혼합함으로써 준비하였다. 이 물질은 SageTM모델 355형의 주사기 펌프를 사용하여 27개의 니이들을 갖는 코팅 헤드내로 도입시켰다. 모세 니이들과 접지된 추출판 사이에는 -9.5KV 직류의 고전압을 인가하였다.
추후 자기 플로피 디스크에 사용될 물질의 스트립을 30cm의 폭을 갖는 0.07mm의 PET 수송 웨브 위에 테이프로 부착시켰다. 추출판은 필름 표면에서 대략 10cm가 이격되어 있다. 모세 니이들 선단과 추출판간의 거리는 1.2cm였다.
스트립의 표면은 코로나 충전기하에서 대략 ＋0.9KV의 전위로 하전되었다. 웨브 수송 속도 및 오리피스 당 부피 유속은 다음과 같이 변화시켜 최종 윤활제 코팅 두께를 산출하였다.
[표 3]
Figure kpo00005
코팅 두께들은 제1원리로부터 계산되었으며, 표준 용매 추출 기술에 의해 15% 이내인 것으로 입증되었다.
실시예 4
이 실시예는 공업적 설비에 있어서 전기 분무식 코팅 공정을 사용하여 필름상에 시발체의 초박막 코팅을 침착시키는 방법을 설명한 것이다. 코팅될 용액은 폴리비닐 케미탈 인더스트리즈사 제품인 Cross linker CS-100TM70부피%와 이소프로필 알코올 30부피%의 혼합물로서 준비되었다. 이 용액을 미합중국, 캘리포니아, 콘코드에 소재하는 마이크로펌프 코오포레이션사 제품인 Micropump
Figure kpo00006
를 사용하여 62개의 모세 니이들을 갖는 분무 헤드내로 도입시켰다. ＋9KV 직류의 전압을 모세 니이들과 추출판 사이에 인가하였다. 상기 추출판은 상술된 0.2mm의 Scotch Brand
Figure kpo00007
5481 필름 테이프층 대신에, 제5도에 도시된 바와 같은 미합중국, 뉴욕, 쉐넥테디에 소재하는 제네랄 일렉트릭 컴패니사 제품인 0.95cm 두께의 두꺼운 Lexan
Figure kpo00008
플라스틱 층으로 도포한다.
96.5cm의 폭을 갖는 0.11mm의 PET 필름을 수송기구내로 도입시켰다. 접지 전위로 유지되는 전기 분무식 추출판은 필름 표면에서 대략 6.8cm 이격되어 있다. 모세 니이들 선단에서부터 추출판까지의 거리는 1.1cm였다.
필름을 코로나 충전기 밑으로 통과시킨 결과, 그 표면은 대략 -10KV의 전위로 하전되었다.
필름 속도는 98.5m/min로 일정하게 유지시켰고 용액 유속은 1300㎕/ 오리피스/hr로 유지시켰다. 시발체의 계산된 코팅 두께는 100Å이었다.

Claims (16)

  1. 균일한 코팅을 기재상에 코팅하기 위하여, 액체를 모세 니이들(11)로 공급하기 위한 상기 모세 니이들과 연통하는 매니포울드 수단(15)을 갖고 있는 전기 분무식 코팅 헤드에 있어서, 2열 이상으로 배열된 다수의 모세 니이들(11)을 그 선단이 동일 평면에 있도록 지지하고 있는 전도성 판(21)과, 다수의 원형 구멍(13)을 갖고 있고, 이 구멍 각각에 상기 니이들이 하나씩 동축에 위치하며, 상기 전도성판에서 소정의 거리만큼 떨어진 상태로 유지되고 있는 전도성 추출판(14) 및 상기 각각의 모세 니이들(11)과 상기 추출판(14) 사이에 전위를 형성시키기 위한 전기 수단(V1)을 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 전기 분무식 코팅 헤드.
  2. 제1항에 있어서, 상기 모세 니이들(11)의 배열이 2열의 병렬식으로 배치된 20개 내지 62개의 니이들을 포함하며, 그 열간의 공간적 관계가 횡방향으로 엇갈림식 배열인 것을 특징으로 하는 전기 분무식 코팅헤드.
  3. 제1항에 있어서, 절연층(64,66)을 상기 추출판의 평면상에 배치하여 소적이 추출판상에 집적되지 않도록 하는 것을 특징으로 하는 전기 분무식 코팅 헤드.
  4. 제3항에 있어서, 상기 절연층(64,66)이 절연상 압감 접착 테이프인 것을 특징으로 하는 전기 분무식 코팅 헤드.
  5. 제3항에 있어서, 상기 절연층(64,66)이 절연성 플라스틱 시이트 물질의 박막 시이트인 것을 특징으로 하는 전기 분무식 코팅 헤드.
  6. 제1항에 있어서, 상기 니이들이 절연성 피복물에 의해 도포되어 있는 것을 특징으로 하는 전기 분무식 코팅 헤드.
  7. 균일한 박막 코팅을 형성하기 위하여, 충분한 표면 에너지를 갖는 기재를 그 표면이 코팅 물질의 소적으로 습윤화되도록 코팅하는 방법에 있어서, 상기 코팅 물질을 2열 이상의 모세 니이들로 펌핑하는 단계, 각각의 니이들과 이를 둘러싼 추출판 사이에 정전기력을 생성시켜 소적들을 분무시키는 단계, 충분한 표면 에너지를 갖는 상기 기재를 상기 모세 니이들의 열에 대해 횡방향으로 진행시키는 단계, 상기 니이들과 상기 기재 표면 사이에 제2의 전위를 생성시켜 상기 기재 표면으로 물질의 하전된 소적들을 유인하는 단계 및 상기 기재의 표면을 방전시키는 단계를 포함하는 기재 코팅 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 물질을 1개의 니이들당 70 내지 11000㎕/hr의 용량으로 상기 니이들에 펌핑하는 단계를 포함하는 기재 코팅 방법.
  9. 물질의 코팅을 10 내지 5000옹스트롬의 두께로 형성시키기 위하여, 충분한 표면 에너지를 갖는 기재를 액체의 소적으로 그 표면이 습윤화되도록 코팅하는 방법에 있어서, 정전기장이 형성되도록 상기 기재를 하전시키는 단계, 상기 기재의 경로로부터 이격되어 있고 그 경로의 횡방향으로 뻗어 있는 2열 이상의 모세 니이들을 지나서 기재를 전진시키는 단계, 코팅 물질을 니이들로 펌핑하는 단계, 상기 니이들과 추출판 사이에 정전기력을 형성시켜 각각의 니이들을 통해 펌프된 상기 물질을 소적으로 분무시키고 그 분무질을 상기 기재쪽으로 유인하는 단계 및 상기 코팅된 기재상의 하전을 제거하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 기재 코팅 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 코팅 물질이 소중합체 또는 단량체중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 기재코팅 방법.
  11. 제9항에 있어서, 상기 기재 코팅 방법이 코팅을 경화시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 기재 코팅 방법.
  12. 제9항에 있어서, 상기 기재를 하전시키기 이전에 상기 기재를 세정하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 기재 코팅 방법.
  13. 제9항에 있어서, 상기 하전 단계가 상기 코팅이 요구되는 기재의 한 표면을 하전시키는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 기재 코팅 방법.
  14. 제9항에 있어서, 상기 하전 단계가 접지면에 기재를 연결시키는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 기재 코팅 방법.
  15. 제9항에 있어서, 상기 기재 코팅 방법이 상기 기재를 대기압하의 공기를 갖는 영역내에 배치하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 기재 코팅 방법.
  16. 제9항에 있어서, 상기 기재 코팅 방법이 상기 기재를 공기 이외의 다른 기체가 존재하는 영역내에 배치하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 기재 코팅 방법.
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