KR930009297B1 - 적층 제품 - Google Patents
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Abstract
내용 없음.
Description
본 발명의 클로로설폰화된 폴리올레핀 조성물과 불소-함유 탄성중합체 조성물을 성형하여 수득한 적층 제품에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 불소-함유 탄성중합체 조성물 층이 단단하게 결합된 클로로설폰화된 폴리올레핀 조성물 층을 포함하는 적층 제품에 관한 것이다.
이러한 적층 제품은, 예를 들면, 불소-함유 탄성중합체의 내층(internal layer)과 클로로설폰화된 폴리 올레핀의 외층(external layer)으로 이루어진 자동차의 연료오일 호오스(hose)에 의해 대표되는 자동차의 호오스로서 유용하다.
불소원자의 존재로 인하여 고유 특성을 갖는 것으로 공지된 불소-함유 탄성중합체는 이들의 우수한 내열성, 내유성(oil resitstance), 및 내화학약품성의 특징을 갖는다. 이러한 이유 때문에, 이들은 높은 내열성, 내유성 및 내화학약품성이 요구되는 호오스 또는 시이트(Sheet)로서 사용하기에 매우 적합한 물질이지만, 이들의 단가가 기타의 일반 고무재료와 비교할때 너무 비싸다.
따라서, 가끔 불소-함유 탄성중합체 및 사용된 불소-함유 탄성중합체의 양을 절약하기 위한 복합체로서 기타 물질을 사용하려는 시도가 이루어졌다.
예를 들어, 자동차의 연료 오일 호오스의 경우, 연료오일과 접촉하에 되는 내층은 불소-함유 탄성중합체로 만드는 반면, 외층은 내후성 및 오존 저항성이 우수한 클로로설폰화된 폴리에틸렌으로 만든다.
그러나, 불소-함유 탄성중합체는 클로로설폰화된 폴리에틸렌에 대해 매우 적은 접착력을 나타내기 때문에, 접착면이 단단하게 결합된 이러한 적층 제품을 안정하게 수득하기가 매우 어렵다. 따라서, 불소-함유탄성중합체와 클로로설폰화된 폴리올레핀사이의 접착력을 증진시키는 것이 열망적으로 요구되어 왔다.
본 발명의 목적은 클로로설폰화된 폴리올레핀 조성물 층과 불소-함유 탄성중합체 조성물 층이 서로 단단하게 결합된, 클로로설폰화된 폴리올레핀 조성물 및 불소-함유 탄성중합체 조성물을 성형하여 수득한 적층 제품을 제공하는 것이다.
본 발명자들은 클로로설폰화된 폴리올레핀 조성물 및 불소-함유 탄성중합체 조성물의 가황접착에 대하여 연구를 하였으며, 그 결과, 단단한 가황 접착은 오직 납 화합물 및 과산화물을 필수성분으로서 함유하는 클로로설폰화된 폴리올레핀 조성물을 불소-함유 탄성중합체 조성물과 결합시킴으로써 수득할 수 있다는 것을 밝혀내어 본 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명은 납 화합물 납 화합물 및 과산화물을 필수성분으로서 함유하는 클로로설폰화된 폴리올레핀 조성물과 불소-함유 탄성중합체 주성물을 성형하여 수득한 적층제품을 제공하는 것이다.
본 명세서 및 특허청구의 범위에서 언급된 용어 "클로로설폰화된 폴리올레핀"은 폴리올레핀을 염소화 및 클로로설포화시켜 수득한 물질이며, 일반적으로 염소 10 내지 60중량% 및 황 0.3 내지 3.0중량%를 함유한다.
가장 전형적인 것은 폴리에틸렌을 염소화 및 클로로설폰화시켜 수득한 클로로설폰화된 폴리에틸렌이다.
상기의 것 이외에도, 또한 하기의 것도 포함할 수 있다 : 폴리올레핀으로서 에틸렌-부텐-1-공중합체, 에틸렌-프로필렌 공중합체, 및 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체와 같은 공중합체를 각각 염소화 및 클로로설폰화시켜 수득한 클로로설폰화된 에틸렌-부텐-1-공중합체, 클로로설폰화된 에틸렌-프로필렌 공중합체, 클로로설폰화된 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체, 등등.
본 발명에 사용된 클로로설폰화된 폴리올레핀 조성물은 필수성분으로서 납 화합물 및 과산화물을 함유하지만, 필요한 경우, 배합성분(예 : 보강제, 충진제, 가황제, 가교결합조제, 촉진제, 난연제, 가소제, 가공조제, 안정화제, 착색제 등)을 가할수 있다.
납 화합물의 예로는 삼염기성 말레산납, 이염기성 프탈산납, 삼염기성 황산납, 이염기성 아인산납, 이염기성 스테아린산 납, 스테아린산납, 일산화납, 연단(red lead), 연백(White lead)등이 있다. 이들중에서도 삼염기성 말레산납, 이염기성 프탈산납 및 삼염기성 황산납등으로 대표되는 염기성 납 화합물이 바람직한데, 그 이유는 이들의 접착성이 우수하기 때문이다.
납 화합물은 클로로설폰화된 폴리올레핀 100중량부를 기준으로 2 내지 100중량부, 바람직하게는 20 내지 70중량부의 양으로 가한다. 그러나, 일산화 납을 사용하는 경우에는 과산화물을 사용하여 가황하기 어렵기 때문에, 첨가할 일산화납의 양은 바람직하게는 20중량%이하로 된다.
과산화물의 예로는 디큐밀 퍼옥사이드, 디-3급-부틸 퍼옥사이드, 3급-부틸큐밀 퍼옥사이드, α, α'-바스(3급-부틸퍼옥시)-P'-디이소프로필벤젠, 2, 5-디메틸-2, 5-디(3급-부틸퍼옥시)헥산, 2, 5-디메틸-2, 5-디(3급-부틸퍼옥시)-헥신-3, 2, 5-디메틸-2, 5-디메틸-2, 5-디(벤조일퍼옥시)헥산 등이 있다.
과산화물은 클로로설폰화된 폴리올레핀 100중량부를 기준으로 0.5 내지 20중량부, 바람직하게는 2 내지 10중량부의 양으로 사용한다.
일반적으로, 과산화물-가황에 있어서, 상술한 과산화물 이외에도 이중 결합을 가진 가교 결합 조제가 매우 흔히 사용된다. 본 발명에 있어서, 또한 트리알릴 시아누레이트, 트리알릴이소시아누레이트 트리메틸올프로판트리메타크릴레이트 등과 같은 가교결합 조제를 사용하는 것도 바람직하다.
본 발명의 실시예 있어서 중요한 점은 클로로설폰화된 폴리올레핀을 납 화합물의 존재하에 과산화물 가황에 의해 가황하는 경우에 불소-함유 탄성중합체의 공가황(covulcaniaation)을 수행한다는 것이다. 클로로설폰화된 폴리올레핀 조성물중에 납 화합물이나 과산화물중 어떤것이 없는 경우, 조성물은 더 이상 불소-함유 탄성중합체 조성물과의 단단한 가황 접착을 달성할 수 없다.
일반적으로 클로로설폰화된 폴리올레핀의 가황시스템은 하기 3개의 그룹으로 나눌수 있다 : (1) 황계 가황 촉진제(Sulfur-based Vulcanization promoter)[예 : 디펜타메틸렌티우람 테트라설파이드(TRA), 테트라메틸티우람 디설파이드(TT), 및 에틸렌티오우레아(#22)]를 사용하는 그룹 ; (2) 말레이미드를 사용하는 그룹 ; 및 (3) 과산화물을 사용하는 그룹.
본 발명에 따른 납 화합물을 사용하는 경우 조차도, 예를 들면(1) 또는 (2)와 같이 과산화물을 결코 사용하지 않는 가황 시스템에서는 결코 큰 결합 강도를 수득할 수 없다.
반면에, 과산화물을 함유하는 가황 시스템을 사용할 때 조차도, 납 화합물을 함유하지 않는 한은 또한 결코 큰 결합강도를 수득할 수 없다. 오직 납 화합물을 사용함으로써 과산화물-가황을 수행하는 경우, 클로로설폰화된 폴리올레핀 층 및 불소-함유 탄성중합체 층이 단단한 가황 접착을 달성할 수 있다.
크로로설폰화된 폴리올레핀 조성물에 사용되는 보강제 및 충진제의 예로서는 카아본 블랙, 백탄(White carbon), 탄산칼슘, 점토, 활석, 산화티탄등이 있다. 가황제 및 가교결합 조제의 예로서는 이중결합을 가진 상술한 과산화물 및 가교결합 조제 이외에도 금속 산화물, 예를 들면, 마그네시아, 수산화 칼슘 및 산화 칼슘 등이 있다.
또한, 과산화물-가황과 혼합하여 황계 촉진제를 사용하는 방법을 고려할 수 있지만, 이러한 황계 가황 촉진제를 혼합함으로써 경합강도의 저하를 야기시키므로 2중량부 이하의 양으로 가하는 것이 바람직하다.
가소제의 예로서는 프탈산 에스테르 세바스산 에스테르, 각종 오일, 염소화 파라핀류 등이 있다.
가공 조제의 예로서는 저분자량 폴리에틸렌, 다가알콜, 금속성 비누등이 있다.
안정화제의 예로서는 니켈 디부틸디티오카바메이트(NBC), 아민계 또는 페놀계 산화방지제 등이 있다.
착색제의 예로서는 각종 무기 및 유기 안료가 있다.
불소-함유 탄성중합체 조성물에 있어서는, 경우에 따라 불소-함유 탄성중합체 이외에도 산-수용체, 충진제, 가황제, 가소제, 가공 조제등과 같은 배합성분을 가할 수 있다.
불소-함유 탄성중합체의 예는 비닐리덴 플루오라이드-헥산플루오로프로펜계 고무, 비닐리덴 플루오라이드-클로로트리플오로에틸렌계 고무, 비닐리덴 플루오라이드-펜타플루오로프로펜계 고무등이다.
산-수용체의 예로서는 마그네시아, 일산화납, 산화칼슘등이 있다.
충진제의 예로서는 카본 블랙, 활석, 백탄, 탄산칼슘, 점토 등이 있다.
가황제의 예로서는 폴리아민, 폴리올, 과산화물 등이 있다.
가소제 및 가공 조제의 예로서는 실리콘오일, 스테아린산, 저분자량 폴리에틸렌 등이 있다.
불소-함유 탄성중합체 조성물의 가황 시스템 및 배합 시스템에 대한 특별한 제한은 없으며, 따라서 어떠한 가황 시스템 및 배합 시스템도 사용할 수 있다.
적층 방법에 대한 특별한 제한은 없으며, 가황 접착 전에 클로로설폰화된 폴리올레핀 조성물층 및 불소-함유 탄성중합체 조성물층을 균질한 접촉상태(intimate contact state)가 되게 할 수 있는 방법이면 족하다. 예를 들면, 호오스를 성형하기 위해서는 이중 압출법을 사용할 수 있다.
클로로설폰화된 폴리올레핀 조성물 및 불소-함유 탄성중합체 조성물의 적층-형송된 층을 가황 접착시키기 위한 방법으로서, 두층을 균질 접촉시키면서 클로로설폰화된 폴리에틸렌을 가황시키는 통상적인 방법[예 : 오토클레이브중에서의 스팀 가황 또는 가압 가황]을 수행한다.
또한, 클로로설폰화된 폴리올레핀 조성물층과 불소-함유 탄성중합체 조성물층 사이에 섬유(예 : 나일론, 아라미드등)를 삽입시켜 적층 구조물의 강도를 높일 수 있다.
하기 실시예를 참조로 하여, 본 발명은 더욱 상세히 설명할 것이지만, 이들 실시예들은 본 발명을 설명할 목적으로 주어진 것이지 본 발명을 제한하는 것이 아니라는 것을 주지해야 한다.
또한, 이들 실시예에서 사용된 데이타는 하기의 측정방법에 따라 수득한 것이다.
정상 상태하의 물성 : JIS K6301
(가압-가황 생성물에 대하여)
박리시험 : JIS K6301
서로 균질접촉된 폭 linch의 두개의 시험물질을 오토클레이브속에서 스팀 가황시켜 수득한 시험편(test specimens)을 200mm/분의 속도에서 T-박리시험을 행하여 접착강도를 측정한다.
사용되는 시험물질은 다음과 같다 :
[클로로설폰화된 폴리에틸렌]
도요소다고오교오가부시끼가이샤
[Toyo Soda Manufacturing Co., Ltd]에서 제조하는 TOSO-CSM
TS-530
TS-930
TS-220
TS-740
이.아이.듀퐁 드 네모아 앤드 캄파니(E.I.du Pont de Nemours and Company)에서 제조하는 하이팔론
(Hypalon
)
#40
LD 999
[블소-함유 탄성중합체]
스미토모 3M 리미티드[Sumitomo 3M Limited]에서 시판하는 플루오렐
(Fluorel
)
FC-2120
FC-2174
니폰제온가부시끼가이샤[Nippon Zeon Co., Ltd.]에서 시판하는 테크노플론
(Tecnoflon
)
THF
이.아이.듀퐁 드 네모어 앤드 캄파니에서 제조하는 바이톤
A(Viton
A) 및 바이톤
B
[실시예 1 내지 13 및 비교실시예 1 내지 13]
표 1 및 2에 나타낸 바와 같은 각종 클로로설폰화된 폴리에틸렌을 표 3에 나타낸 제형 A와 혼합하여 염기성 혼합물을 수득한 다음, 여기에 표 1 및 2에 나타낸 제형 B의 각종 성분의 변화량을 가한다. 10-inch 개방형 로울(open roll)을 사용하여 생성 혼합물을 반죽(kneading) 및 혼합시켜 클로로설폰화된 폴리에틸렌 조성물을 제조한다.
표 1 내지 3의 클로로설폰화된 폴리에틸렌, 제형 A 및 제형B의 숫자는 조성물의 중량부를 나타낸다.
클로로설폰화된 폴리에틸렌, 제형 A 및 제형 B의 합계인 반죽인 조성물의 총 중량부는 표 1 및 2에서 총계로서 나타낸다.
표 1 및 2에서 정상상태의 물성란에 가황조건으로서 제시된 조건하에 조성물의 일부분을 가압-가황시킨 다음 이들 란에서 나타내는 바와 같이 이들의 물성을 측정한다.
반면에, 나머지의 클로로설폰화된 폴리에틸렌 조성물을 오토클레이브중 165℃에서 각종 불소-함유 탄성 중합체 조성물과 30분동안 스팀 가황시킨다.
불소-함유 탄성중합체 조성물의 제형은 중량부로서 표 4에 나타내었다. 또한 참고로, 정상상태하의 가압 가황에 의한 불소-함유 탄성중합체 조성물의 물성을 표 4에 함께 나타내었다.
오토클레이브속에서 스팀 가황시킴으로써 가황접착을 일으키는 클로로설폰화된 폴리에틸렌 조성물층 및 불소-함유 탄성중합체 조성물층을 성형하여 적층 제품으로서 수득한 시험편을 T-박리시험하여 결합강도를 측정한다. 그 결과를 표 1 및 2에 박리강도로서 나타내었다.
또한 실시예 2 및 5에 있어서는, 고무층의 응집파괴(cohesive failure)로 인하여 명확한 박리강도를 수득할 수 없기 때문에, 단지 10.0 이상으로서 기재하였다.
실시예로부터 알수 있는 바와 같이, 필수성분으로서 납 화합물 및 과산화물을 함유하는 클로로설폰화된 폴리올레핀 조성물 및 불소-함유 탄성중합체 조성물을 성형하여 수득한 적층 제품이 두 층의 단단한 결합을 보여준다는 것은 명백하다. 이와 대조적으로, 비교실시예로 부터 알 수 있는 바와 같이, 클로로설폰화된 폴리에틸렌 조성물중에 납 화합물이나 과산화물이 없는 경우, 결코 단단한 결합을 수득할 수 없다.
상술한 실시예 및 비교실시예에 비추어볼때, 본 발명은 클로로설폰화된 폴리올레핀 조성물층 및 불소-함유 탄성중합체 조성물층이 서로 단단히 결합되 적층 제품을 제공할 수 있다는 것이 명백하다.
[표 1a]
[표 1b]
[표 2a]
[표 2b]
[표 3]
[표 4]
Claims (4)
- 납 화합물 및 과산화물을 필수성분으로서 함유하는 클로로설폰화된 폴리올레핀 조성물과 불소-함유 탄성중합체 조성물을 성형시켜 수득한 적층 제품.
- 제 1 항에 있어서, 상기 클로로설폰화된 폴리올레핀이 클로로설폰화된 폴리에틸렌인 적층 제품.
- 제 1 항에 있어서, 상기 납 화합물이 삼염기성 말레산납, 이염기성 프탈산납 및 삼염기성 황산납으로 이루어진 그룹중에서 선택된 것인 적층 제품.
- 제 1 항에 있어서, 상기 적층 제품이 자동차용 연료 오일 호오스인 적층 제품.
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