KR930007885A - 카르복실산 및/또는 그의 무수물의 정제방법 - Google Patents

카르복실산 및/또는 그의 무수물의 정제방법 Download PDF

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Abstract

요오드화물 요염 카르복실산 및/또는 무수물 분획을 이후에 후-플래쉬 증발기로 언급되는 증발기로 공급하고, 여기에서 요오드화물 오염이 감소된 카르복실살 및/또는 무수물이 증기 분획으로서 액체 분획으로부터 분리되는 것을 특징으로 하는, 카르보닐화 촉매, 요오드 함유 촉지제 및 임의적인 요오드 함유 보조 촉진제를 사용하는 카르보닐화 가능한 원료물질의 액상 카르보닐화에 의해 수득되며, 카르보닐화 촉매, 카르보닐화 원료물질 및 요오드 함유 촉진제 및 임의적인 요오드-함유 보조 촉진제 성분으로부터 분리된 요오드화물 오염 카르복실산 및/또는 무수물 분획의 경제방법.

Description

카르복실산 및/또는 그의 무수물의 정제방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
제1도는 메탄올 및 일산화탄소로부터의 아세트산 및 아세트산 무수물의 제조방법의 관련된 부분의 단순화된 흐름도이다.
제2도는 증발기가 증류컬럼과 일체로 된 제1도 장치의 변형도이다.

Claims (10)

  1. 요도드화물 오염 카르복실산 및/또는 무수물 분획을 이후에 후-플래쉬 증발기로 언급되는 증발기로 공급하고, 여기에서 요오드화물 오염이 감소된 카르복실산 및/또는 무수물이 증기분획으로서 액체 분획으로부터 분리되는 것을 특징으로 하는, 카르보닐화 촉매, 요오드 함유 촉진제 및 임의적인 요오드 함유 보조 촉진제를 사용하는 카르보닐화 가능한 원료물질의 액상 카르보닐화에 의해 수득되며, 카르보닐화 촉매, 카르보닐화 원료물질 및 요오드 함유 촉진제 및 임의적인 요오드-함유 보조 촉진제 성분으로부터 분리된 요오드화물 오염 카르복실산 및/또는 무수물 분획의 정제방법.
  2. 제1항에 있어서, 액상 카르보닐화 생성물이 예비 플래쉬 증발기에 공급되어, 여기에서 카르보닐화 촉매 및 임의적인 요오드 함유 보조 촉진제를 포함하는 액체 분획이 카르복실산 및/또는 무수물, 카르보닐화 원료물질 및 요오드 함유 촉진제 성분을 포함하는 증기 분획으로부터 분리되고, 액체 분획은 카르보닐화 반응기로 재순환되고 증기 분획은 증류 컬럼을 통과하게되어, 여기에서 카르보닐화 원료물질 및 요오드 함유 촉진제를 포함하는 상부 분획이 요오드화물 오염 카르복실산 및/또는 무수물을 포함하는 하부 분획으로부터 분리되고 하부 분획은 후-플래쉬 증발기로 공급되어 여기에서 요오드화물 오염이 감소된 카르복실산 및/또는 무수물이 증기 분획으로서 액체 분획으로부터 분리됨으로써 카르복실산 및/또는 무수물이 카르보닐화 촉매, 카르보닐화 원료물질 및 요오도 함유 촉진제 및 임의적인 요오드 함유 보조 촉진제로부터 분리되는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 후-플래쉬 증발기가 플래쉬 증발기인 방법.
  4. 제2항에 있어서, 후-플래쉬 증발기는 증류 컬럼과 일체로 되어 있으며 예비 플래쉬 증발기로부터의 증기 분획은 증류 컬럼을 통과하여 여기에서 카르보닐화 원료물질 및 요오드 함유 촉진제를 포함하는 상부 분획이 증류 컬럼으로부터 제거되고 카르복실산 및/또는 무수물을 포함하는 증기 분획은 증류 컬럼의 하부에서 제거되는 액체 하부 분획과는 별개로 증류 컬럼의 하부로부터 취해지는 것으로 변형된 부분.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 후-플래쉬 증발기는 10barg 이하의 압력 및/또는 100 내지 200℃의 온도에서 작동되는 방법.
  6. 제2항에 있어서, 예비 플래쉬 증발기 상부에 세정액이 공급되는 세정 집진 구역이 제공되어 있는 방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 2 내지 4개의 탄소원자를 갖는 카르복실산 및/또는 그의 무수물의 정제되는 방법.
  8. 제7항에 있어서, 아세트산 및 아세트산 무수물을 포함하는 분획이 정제되는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 아세트산 및 아세트산 무수물이 로듐 카르보닐화 촉매, 메틸 요오다이드 촉진제 및 N,N′ 디메틸 이미다졸륨 요오다이드 보조 촉진제의 존재하에서의 카르보닐화 가능한 원료물질의 카르보닐화에 의해 제조되는 방법.
  10. 하기로 구성되는 일련의 에스테르화, 카르보닐화 및 분리단계에서 메탄올 및 일산화탄소로부터 아세트산을 순수 공동 생산하면서 또는 하지 않으면서 아세트산 무수물을 제조하는 방법; (1)에스테르화 단계시 메탄올을 재순환 아세트산과반응시켜 주로 메틸 아세테이트, 물 및 임의적으로 미반응 메탄올을 함유하는 에스테르화 생성물을 형성하고, (2)에스테르화 생성물로부터 일부의 물을 제거하고, (3)카르보닐화 단계시 카르보닐화 가능한 원료로서의 아직 물을 함유하는 에스테르화 생성물을 일산화탄소와 촉매로서 유리 또는 결합된 금속 카르보닐화 촉매, 요오드 함유 촉진제 및 임의적인 요오드 함유 보조 촉진제 존재하에 반응시켜서 아세트산 및 아세트산 무수물을 함유하는 카르보닐화 생성물을 형성하고, (4)카르보닐화 생성물을 상부에 제정집진 구역이 설비된 예비 플래쉬 증발기로 공급하여, 여기에서 카르보닐화 촉매 및 임의적인 요오드 함유 보조 촉진제를 포함하는 액체 분획을 아세트산, 아세트산 무수물, 카르보닐화 원료물질 및 요오드 함유 촉진제를 포함하는 증기 분획으로부터 분리하고, (5)(4)로부터 액체 분획을 카르보닐화 단계로 재순환시키고, (6)(4)로부터의 증기 분획을 증류 컬럼에서 분별증류에 의해 요오드화물 오염 아세트산 및 아세트산 무수물을 포함하는 하부 분획과 미반응 카르보닐화 원료물질 및 요오드 함유 촉진제를 포함하는 상부 분획으로 분리하고, (7)(6)으로부터의 상부 분획을 카르보니롸 단계로 재순환시키고, (8)(6)으로부터의 요도드화물 오염 아세트산 및 아세트산 무수물을 포함하는 하부 부분을 플래쉬 증발기로 공급하여 여기에서 요오드화물 오염이 감소된 아세트산 및 아세트산 무수물을 액체 분획으로부터 증기 분획으로서 분리하고, (9)(8)로부터의 액체 분획을 세정액으로서 예비 플래쉬 증발기의 세정 집진 구역으로 재순환시키고, (10)(8)로부터의 증기 분획에서 아세트산 무수물로부터 아세트산을 증류시켜 분리하고, (11)(10)에서 분리된 아세트산의 적어도 일부를 에스테르화 단계 (1)에 재순환시키고, (12)(8)로부터의 증기 분획으로부터 에스테르화 단계로 재순환되지 않은 임의의 아세트산과 아세트산 무수물을 회수한다.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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