KR930001914B1 - 멀라이트-코오디어라이트 복합 세라믹 - Google Patents

멀라이트-코오디어라이트 복합 세라믹 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

멀라이트-코오디어라이트 복합 세라믹
제1도는 본 발명에 따라 제조된 복합 세라믹의 광택단면도를 나타내는 1500배 확대 현미경사진(여기에서 복합 세라믹은 약 62.3중량%의 멀라이트(mullite)상 (보다 밝은상), 약 35.1중량%의 코오디어라이트(cordierite) (보다 어두운색상) 및 작은원형, 즉 TiO2의 입자인 약 2.6중량%의 TiO2상으로 이루어진다).
제2도는 본 발명의 다결정체의 계산된 열팽창계수를 다결정체의 코오디어라이트 함량의 함수로서 나타낸 그래프.
본 발명은 멀라이트상(mullite phase) 및 코오디어라이트상(cordierite phase)으로 이루어진 다결정체, 즉 복합 세라믹의 제조에 관한 것이다. 바람직한 태양에서 본 발명은 실리콘과 동일 또는 유사한 열팽창계수를 갖는 실리콘용 기질로서 유용한, 멀라이트 및 코오디어라이트로 이루어진 다결정체의 제조에 관한 것이다.
가동중에 IC장치의 실리콘-기질 계면에서 응력을 극소화하기 위해서는 기질재료가 실리콘의 일팽창계수에 가능한한 밀접하게 대응(matching)하는 열팽창계수를 갖는 것이 바람직하다. 이와같은 대응은 IC장치의 가동중에 가열 및 냉각 순환계로 인하여 실리콘-기질 계면이 현행장치에서 받는것보다 더 심한 열적인 응력을 받는 고안된 고전력 반도체 장치에서는 특히 중요하다. 현행 기술에서는 기질재료로서 알파 알루미나를 사용한다. 그러나 알루미나와 실리콘간의 열팽창계수가 너무 크게 차이가 나므로 이 재료는 장래에 사용하기에 만족스럽지 못한 것으로 판단된다. 또한 고속 집적회로를 유전율이 낮은 기질재료를 필요로한다. 고안된 고속장치의 경우에 알루미나는 너무 높은 유전율을 갖는 것으로 판단된다. 알루미나 대용 기질 재료는 그의 열팽창계수가 실리콘의 열팽창계수에 보다 밀접하게 대응해야 하며 유전율은 알루미나의 유전율보다 낮아야 한다.
멀라이트 복합 기질 재료는 과거에 연구되어 왔다. 실리카가 풍부한 멀라이트 조성물을 제조함으로써 실리콘의 열팽창 계수와 유사한 열팽창계수를 갖는 2개상 멀라이트 기본 세라믹을 재조하는 방법이 문헌[Leipold and Sibo1d, J. Amer. Ceram. Soc., 65, C147(1982)]에 기술되어 있다. 연소하면 멀라이트와 실리카가 풍부한 유리질로 이루어진, 약 50%의 유리질을 함유하는 세라믹이 생성된다. 또한 실리콘의 열팽창에 대응하는 열팽창을 나타내는 기질재료로서 사용되는 유사한 멀라이트-실리카 유리질 조성물을 제조하는 방법이 문헌(Fiori and Vincenzini, Collogque Internationale sur les Nouvelles Orientation descompososants Possifs, p. 203, Paris, March 29-April 1, 1982)에 기술되어 있다.
멀라이트는 대략적인 화학식 3Al2O3·2SiO2를 갖는 결정성 알루미늄 실리게이트상이다. 멀라이트는 그의 열팽창계수가 실리콘의 열팽창계수에 대하여 적절하게 대응될때 유력한 기질재료이다(300°K에서 실리콘의 경우 2.5×10-6/°K에 대하여 멀라이트의 경우는 3.3×10-6/˚K이다). 그러나 전술한 바와같이 이보다 더 근사한 짝이 고안된 고전력 장치용 기질로서 바람직하다. 그러므로 본 발명의 한 관점에 따라 낮은 열 팽창계수를 갖는 제2의 상을 가함으로써 멀라이트의 열팽창계수를 낮추어 실리콘의 열팽창계수에 대응하도록 한다. 특히 본 발명에 따라 코오디어라이트(마그네슘 알루미늄 실리게이트)를 가한다. 코오디어라이트는 300°K에서 0.9×10-6/°K의 열팽창 계수를 갖는다.
본 분야의 전문가는 명세서의 일부를 이루는 첨부된 도면과 관련하여 생각할때 후술하는 발명의 상세한 설명에서 본 발명에 대하여 더욱 잘 이해하게 될 것이다. 특히 제2도에서 터너(Turner)에 의해 원래 유도된 다상체[참조 : J. Res, NBS, 37,239(1946)]에 대한 열팽창 계수를 얻기위해 공식을 사용하여 멀라이트-코오디어라이트 세라믹의 열팽창을 300°K에서 계산한다. 제2도는 300°K에서 실리콘의 열팽창계수와 비교한 이러한 계산치의 결과를 나타낸다. 이들 계산치는 실리콘의 열팽창계수에 대응하는 본 발명의 복합세라믹의 경우에는 약 36중량%의 코오디어라이트가 함유되어야 함을 나타낸다.
본 발명에 따라 멀라이트-코오디어라이트 세라믹은 실리콘의 열팽창계수에 대응하도록 제조할 수 있다. 멀라이트-유리질 세라믹에 비하여 본 발명의 멀라이트-코오디어라이트 세라믹의 장점은 결정성 세라믹이 유리질에 비하여 열전도도가 높기 때문에 본 발명의 세라믹이 보다 높은 열전도도를 가질 수 있다는 점에 있다.
간단히 말하면 약 50중량% 내지 약 95중량%의 멀라이트 및 약 5중량% 내지 약 50중량%의 코오디어라이트로 이루어진 다결정체를 제조하는 본 발명의 방법은 전술한 다결정체를 제조하는데 필요한 양의 Al2O3, MgO 및 SiO2및 유리질 코오디어라이트 상의 핵을 생성시켜 전술한 다결정체를 제조하는데 충분한 양의 핵 생성제, 즉 유리질 코오디어라이트 상의 핵생성용 물질로 이루어진 혼합물을 제조하여, 제조된 혼합물을 콤팩트로 성형시키고, 생성된 콤팩트(compact)를 충분한 액상이 생성되며, 콤팩트 또는 치밀한 소결체에 현저히 불리한 영향을 미치지 않는 약 1290℃ 내지 약 1550℃ 범위의 온도에서 소결시킴으로써 콤팩트를 액상 소결시켜 약 10용적% 미만의 공극율을 갖는 치밀한 소결체를 제조하며(여기에서 소결체는 멀라이트상 및 유리질상의 코오디어라이트를 함유한다), 수득된 소결체를 약 600℃ 내지 약 800℃ 범위의 온도에서 핵생성-어니일링시켜 유리질 코오디어라이트상의 핵을 생성시키고, 생성된 유핵체(nucleated body)를 약 1200℃ 내지 유핵체 중에서 액체가 생성되는 온도이하 범위의 온도에서 결정화-어니일링시켜 전술한 다결정체를 제조하며, 여기에서 소결작용, 핵생성-어니일링 및 결정화-어니일링을 콤팩트, 소결체, 또는 유핵체에 현저히 불리한 영향을 미치지 않는 대기중 또는 진공중에서 수행함을 포함하는 방법이다.
본 발명에서 멀라이트상의 조성물은 코오디어라이트 상과 열평형 상태로 존재할 수 있는 조성물이다. 마찬가지로 코오디어라이트상의 조성물도 멀라이트 상과 열평형 상태로 존재할 수 있는 조성물이다. 그러므로 본 발명의 다결정체는 약 71.8중량% 내지 약 73.3중량%의 Al2O3및 나머지 SiO2로 구성된 멀라이트상; 과 2MgO·2Al2O3·5SiO2의 일반식, 즉 약 13.7중량%의 MgO, 약 34.9중량%의 Al2O3및 약 51.4중량%의 SiO2를 갖는 마그네슘 알루미늄 실리게이트로 구성된 코오디어라이트상으로 이루어진다.
본 발명에 있어서, 본 다결정체의 상조성물은 그의 최종 용도에 주로 의존한다. 본 발명의 태양에 있어서, 본 발명 다결정체의 상조성물은 300°K에서 실리콘의 열괭창 계수에 대응하도록 처리한다.
본 발명 방법 수행시 성분, 즉 Al2O3, MgO, SiO2및 핵생성제의 균일한 또는 적어도 거의 균일한 입자 혼합물 또는 분산액이 형성된다. 혼합물 형성시 사용되는 Al2O3, MgO 및 SiO2의 특정한 양은 다결정체의 경우에 필요한 상조성물에 의해 결정된다. 본 발명 방법에서는 멀라이트와 코오디어라이트상을 형성하는 반응물, 즉 Al2O3, MgO 및 SiO2의 현저한 손실이 없다.
본 발명의 핵생성제는 본 발명 방법에서 유리질 코오디어라이트상의 핵을 생성시키는 물질이며 다결정체에 대해 현저히 불리한 영향을 미치지 않는다. 이러한 핵생성제의 대표적인 물질로는 이산화티탄, 티탄이소프로폭사이드, 불화리튬, 불화 마그네슘 및 이들의 혼합물이 있다. 티탄 이소프로폭사이드는 본 발명의 소결온도이하에서 열 분해되어 이산화티탄 및 증발하는 부산물 기체로 된다.
사용되는 핵 생성제의 특정량은 실험적으로 결정할 수 있으며 주로 존재하는 유리질 코오디어라이트상의 양에 따라 변한다. 핵생성제는 본 발명의 다결정체를 제조하기 위해 유리질 코오디어라이트상의 핵을 생성시켜 결정화 시키기에 충분한 양이상으로 존재하여야 한다. 일반적으로 본 발명 방법에 있어서 핵생성제는 다결정체중의 유리질 코오디어라이트상의 총중량에 대하여, 약 5중량% 내지 약 10중량%, 바람직하게는 약6중량% 내지 약 8중량%, 및 더욱 바람직하게는 약 7.5중량%의 양으로 사용한다. 5중량% 미만의 핵생성제의 양은 작용하기에 충분한 양일 수 없는 반면 약 10중량%의 과량의 양은 최종생성물의 성질, 즉 특히 그의 열적 및 전기적 성질에 영향을 미칠 수 있다. 특별히 핵생성제는 본 발명의 다결정체에 현저히 불리한영향을 미치는 양으로 사용되어서는 안된다.
혼합물의 성분은 공업용 또는 시판용일 수 있다. 특히 이들 성분은 생성된 다결정체의 성질에 현저히 불리한 영향을 미치는 어떤 불순물도 함유해서는 안된다. 출발물질 중에 불순물의 양이 많을수록 최종생성물중에 유리질상의 양이 많게된다.
본 발명의 성분들의 혼합물은 많은 통상적인 방법, 예를들면, 볼 밀링(ball milling) 또는 제트 밀링(jet milling)에 의해 형성할 수 있다. 혼합 방법중 대표적인 방법에는 바람직하게는 내구력이 작고 최종생성물에서 필요한 성질에 대해 현저히 불리는 영향을 미치지 않는 α-Al2O3와 같은 재료의 볼에 의한 볼 밀링법이 있다. 성분에 불활성인 액체 혼합매질중에서 밀링을 수행하는 것이 바람직하다. 전형적인 액체 혼합매질에는 벤젠과 같은 탄화수소 및 염화탄화수소가 포함된다. 생성된 습식 분쇄된 재료를 여러가지의 통상적인방법에 의해 건조시켜 액체 매질을 제거할 수 있다. 생성된 습윤재료는 액체 혼합매질의 비점 이하로 유지되는 오븐중에서 건조시키는 것이 바람직하다.
본 발명의 혼합물의 입자성분은 본 발명 반응, 즉 멀라이트와 코오디어라이트상의 생성반응을 일으킬 수 있는 크기이어야 한다. 본 발명의 출발성분 또는 이들의 혼합물은 평균입자크기가 미크론 이하인 것이 바람직하다.
입자혼합물을 콤팩트로 성형하기 위해 여러가지의 방법을 사용할 수 있다. 예를들면 혼합물은 압출, 사출성형, 다이-압축, 등압압축성형, 슬립(slip)주조 또는 테이프(tape) 주조시켜 목적하는 형태의 콤팩트를 제조할 수 있다. 혼합물을 성형하는데 사용되는 윤활제, 결합제 또는 유사한 물질은 어느것이든지 콤팩트 또는 생성된 다결정체에 현저한 불리한 영향을 미쳐서는 안된다. 이러한 물질은 본 발명의 소결온도이하, 바람직하게는 200℃이하의 온도에서 가열할 경우 잔사 또는 어떤 유효한 오염물질도 전혀 남지 않고 증발되어 버리는 형태의 물질이다.
성형된 콤팩트는 어떤 바람직한 형태일 수 있다. 예를들면 이 성형된 콤팩트는 모양이 단순, 우묵 및/또는 복잡할 수 있다. 이 콤팩트는 기질로서 사용할 경우 테이프의 형태인 것이 바람직하다.
콤팩트를 충분한 액상이 생성되는 온도에서 소결시켜 본 발명의 액상을 소결시키며, 이러한 소결온도는약 1290℃ 내지 약 1550℃의 범위일 수 있다.
소결온도는 콤팩트 또는 다결정체에 현저히 불리한 영향을 미쳐서는 안된다. 즉 소결온도는 콤팩트 또는 다결정체가 붕괴 될 만큼 많은 액상을 생성해서는 안된다. 특히 사용되는 특정한 소결온도는 특정한 콤팩트의 조성물의 경우 그러한 온도에서 생성된 액상의 양에 주로 달려있다. 핵생성제가 소결온도에 영향을 미치지 않는 본 발명 조성물의 경우에 소결온도는 유리질 코오디어라이트가 용융되는 온도이며, 이러한 경우 소결온도는 약 1465℃ 내지 약 1550℃의 범위이다. 약 1550℃ 보다 높은 온도는 콤팩트 또는 다결정체를 붕괴시킬만큼 많은 액상을 생성시키므로 이와같은 온도에서는 가동할 수 없다. 온도가 증가함에 따라 더 많은양의 멀라이트가 용융 코오디어라이트 중에 용해되어 보다 높은 소결온도에서 보다 많은 양의 액체를 생성시킨다.
그러나 일반적으로 핵생성제는 본 발명의 소결온도를 저하시킨다. 예를들면, 본 발명에서 이산화티탄 또는 티탄이소프로폭사이드가 핵생성제로서 사용될 경우 본 발명의 소결온도는 약 1450℃ 내지 약 1490℃의 범위이며, l490℃보다 높은 온도는 콤팩트 또는 다결정체를 붕괴시킬 만큼 다량의 액체를 생성시킨다. 한편 불화리튬이 핵생성제일 경우 본 발명이 소결온도는 약 1290℃ 내지 약 1340℃의 범위이며, 약 1340℃ 보다 고온에서는 콤팩트 또는 다결정체를 붕괴시킬만큼 다량의 액체가 생성된다. 불화 마그네슘이 핵생성제일 경우 본 발명의 소결온도는 약 1390℃ 대지 약 1490℃의 범위이며, 약 1490℃보다 고온에서는 콤팩트 또는 다결정체를 붕괴시킬만큼 다량의 액체가 생성된다. 핵생성제들의 혼합물을 사용하여 목적하는 소결온도에 도달될 수 있다. 소결중에 생성되는 액체는 소량의 용해된 멀라이트 및 핵생성제와 함께 용융 코오디어라이트로 주로 이루어져 있다.
본 발명의 소결작용이 수행되면 소결체의 총 용적에 대하여 약 10용적% 미만, 바람직하게는 약 5용적%이만, 더욱 바람직하게는 2용적% 미만의 공극율을 갖는 소결체가 제조된다. 소결시간은 실험에 의해 결정할 수 있다. 일반적으로 약 2 내지 10시간의 소결시간이 만족스럽다.
결정성 멀라이트상 및 유리질 코오디어라이트 상으로 이루어진 소결체를 결정화하는데 충분할만큼 유리질코오디어라이트상의 핵을 생성하도륵 핵생성-어니일링시켜 본 발명의 다결정체를 제조한다. 특히 소결체는약 600℃ 내지 약 800℃, 바람직하게는 약 650℃ 내지 약 750℃범위의 온도에서 어니일링시키며, 약 700℃에서 어니일링 시키는 것이 가장 바람직하다. 약 600℃ 이하의 온도에서는 핵생성 속도가 너무 느리기 때문에 사용할 수 없는 반면, 약 800℃보다 높은 온도는 본 발명 방법에 적합치 않다.
핵생성-어니일링 시간은 표준방법에 의해, 예를들면 최종생성물이 결정화되는 정도를 관찰함으로써 실험에 의해 결정할 수 있다. 일반적으로 약 700℃에서는 약 2시간의 핵생성-어니일링시간이 만족스럽다.
다음에 핵생성-어니일링된 소결체를 결정화-어니일링시켜 핵을 생성하는 유리질 코오디어라이트상을 결정화하면 본 발명의 다결정체가 생성된다. 특히 핵생성-어니일링된 소결체는 약 1200℃ 내지 소결체가 모두 고체로 잔류하는 온도 범위의 온도에서 결정화-어니일링시킨다.
더욱 특히 본 발명의 결정화-어니일링은 약 1200℃ 내지 소결체에서 어떤 액체가 형성되는 온도 이하범위의 온도, 즉 약 1200℃ 내지 액체-형성 온도이하의 온도에서 수행하며, 이러한 최고 결정화-어니일링 온도는 어니일링되는 소결체의 특정한 조성에 달려있다. 예를들면, 핵성성제가 본 발명계에서 액체가 생성되는 온도에 영향을 미치지 않을 경우, 결정화-어니일링 온도는 약 1200℃ 내지 순수한 코오디어라이트의 융점 이하, 즉 약 1460℃ 이하의 온도 범위이다. 그러나 핵생성제가 본 발명계에서 액체가 생성되는 온도에 영향을 미칠 경우 결정화-어니일링 온도의 범위는 약 1200℃ 내지 특정조성의 액체-생성 온도이하의 온도이다. 예를들면 본 발명에서 TiO2가 핵생성제로서 사용될 경우 최고결정화-어니일링 온도는 약 1450℃ 이하이다. 본 발명에 있어서 불화리튬이 핵생성제로서 사용될 경우 최고 결정화-어니일링 온도는 약 1290℃이다. 불화 마그네슘이 핵생성제일 경우 최고 결정화-어니일링 온도는 약 1390℃ 이하이다. 약 1200℃ 보다 낮은 온도에서는 이러한 결정화의 속도가 너무도 느려서 사용할 수 없다.
결정화-어니일링 시간은 표준방법에 의해, 예를들면 최종생성물이 결정화되는 정도를 관찰함으로써 실험적으로 결정할 수 있다. 일반적으로 결정화-어니일링 시간은 약 2시간인 것이 만족스럽다.
본 발명의 소결, 핵생성-어니일링 및 결정화-어니일링은 콤팩트 또는 다결정체에 현저히 불리한 영향을 미치지 않는 대기중 또는 진공중에서 수행한다. 유용한 대기중 대표적인 것으로는 공기, 수소, 습윤수소, 질소, 아르곤 및 이들의 혼합물이 있다. 소결용 대기를 사용할 경우 주위압력보다 높은 압력을 사용함으로써 이득이 없으므로 그 대기를 주위압력인 것이 바람직하다. 보다 치밀한 소결체를 제조하기 위하여 소결은약 200미크론Hg이하의 진공중에서 수행하는 것이 바람직하다.
본 발명의 바람직한 태양에서, 소결, 핵생성-어니일링 및 결정화-어니일링은 운전중에 동일한 대기 또는 진공을 사용하여 1회의 운전으로 수행한다.
본 발명의 다결정체는 멀라이트 및 코오디어라이트상으로 이루어지며, 더욱 특히 이 다결정체는 다결정체의 전중량의 약 50중량% 내지 약 95중량% 범위의 양의 다결정성 멀라이트와 다결정체의 전 중량의 약 5중량% 내지 약 50중량% 범위의 양이 다결정성 코오디어라이트로 이루어진 상조성을 갖는다.
본 발명의 다결정체는 다결정체의 총용적의 약 10용적% 미만, 바람직하게는 약 5용적% 미만, 및 더욱바람직하게는 약 2용적% 미만의 공극율을 갖는다.
바람직한 태양에서 본 발명의 다결정체는 다결정체의 총중량의 약 60중량 내지 약70중량% 범위의 다결정성 멀라이트와 다결정체의 총중량의 약 30중량% 내지 약 40중량% 범위의 다결정성 코오디어라이트로 이루어진 상조성을 가지며, 300°K에서 실리콘의 열팽창계수의 약 10% 이내의 열팽창계수를 갖는다.
더욱 바람직한 태양에서 본 발명의 다결정체는 약 36중량%의 다결정성 코오디어라이트 및 약 64중량%의 다결정성 멀라이트로 이루어진 상조성을 가지며, 300°K에서 실리콘의 열팽창계수의 약 5%이내의 열팽창계수를 갖는다.
본 발명의 다결정체는 다결정체의 총용적의, 약 5용적% 미만, 바람직하게는 약 2용적% 미만, 및 더욱바람직하게는 약 1용적% 미만의 양의 유리질상을 함유할 수 있다. 한층 더 바람직하게는 본 발명의 다결정체는 검출가능한 양의 유리질상만을 함유한다. 그러므로 본 발명의 다결정체내의 유리질상은 검출가능한 양 내지 다결정체의 총용적의 약 5용적%까지의 범위일 수 있다. 본 발명의 다결정체에 존재하는 유리질상의양은 주로 출발물질중의 불순물에 달려있다.
본 발명의 다결정체는 핵생성재로 이루어진 소량의 상을 함유하거나 함유하지 않을 수 있으며, 이러한 상의 존재는 사용되는 특정한 핵생성제, 즉 본 발명 방법 수행중에 핵생성재가 증발되는 정도에 주로 달려있다. 특히 본 발명의 다결정체는 0% 내지 다결정체의 총중량의 약 5중량% 범위의 핵생성제의 상을 함유한다. 하나의 태양에서 본 발명의 다결정체는 다결정체의 약 0.5중량% 내지 약 5중량% 범위의 핵생성재의 상을 함유한다. 또 하나의 태양에서 본 발명의 다결정체는 다결정체의 약 0.6중량% 내지 약 4중량% 범위의 핵생성제의 상을 함유한다. 또 하나의 다른 태양에서 본 발명의 다결정체는 다결정체의 약 0.75중량% 내지 약 3.25중량%의 핵생성제의 상을 함유한다. 예를들면 본 발명 방법에서 불화물 핵생성제는 현저히 증발되며, 표준방법, 예를들면 x-선 회절분석을 사용하거나 미세구조를 광학적으로 조사함으로써 본 발명의 다결정체중의 하나의 상으로서 검출될 수 없다. 한편 이산화티탄과 같은 핵생성제는 본 발명 방법에서 현저히 증발되지 않는 것으로 나타나며, 소결전에 존재하는 TiO2의 양에 상응하거나 거의 상응하는 TiO2상을 최종 생성물중에 잔류시킨다. TiO2상은 x-선 회절무늬에서는 거의 검출될 수 없으며 최종생성물, 즉 본 발명의 다결정체의 총중량의 약 0.5중량% 내지 약 5중량% 범위일 수 있다.
본 발명의 다결정체에 있어서 상들은 균일하게, 또는 적어도 현저히 균일하게 분포된다. 또한 본 발명의 다결정체는 균일한, 거의 균일한 또는 적어도 현저히 균일한 미세구조를 가진다.
본 발명의 다결정체내의 코오디어라이트상은 불연속 또는 연속적일 수 있다. 특히 본 발명의 다결정체에서 코오디어라이트상이 다결정체의 약 5중량% 내지 약 10중량%의 범위일 경우 코오디라이트상은 불연속적이다. 코오디어라이트상이 다결정체의 10중량%의 양으로 증가될때 코오디어라이트상은 약간의 연속성을 나타내며, 다결정체의 약 15중량%에서는 코오디어라이트상이 연속적이며 상호 연결될 수 있다. 다결정체의 15중량% 과량 내지 약 50중량%의 양 범위의 코오디어라이트상은 연속적이며 상호연결되어 있고, 멀라이트상의 작은 섬을 덮는다.
본 발명의 다결정체는 많은 용도를 가지고 있지만, 비교적 낮은 열팽창 계수 및 유전율로 인하여 기질재료로서, 특히 컴퓨터와 같은 정보처리 장치의 반도체를 위한 지지용 기질로서 특히 이용할 수 있다. 특히 본 발명의 다결정체는 300°K에서 3.3×10-6/°K미만의 열팽창계수를 가지며 이 다결정체의 열팽창계수는 코오디어라이트의 함량이 증가될때 감소된다. 이것은 제2도의 계산된 그래프에 의해 설명된다. 약 5중량%의 코오디어라이트를 함유하는 본 발명의 다결정체는 300°K에서 약 3.2×10-6/°K의 열팽창계수를 가지며, 약50중량%의 코오디어라이트를 함유하는 본 발명의 다결정체는 300°K에서 약 2×10-6/°K의 열팽창계수를 가진다.
본 발명의 다결정체는 300°K에서 5이상 내 7미만 범위의 유전율을 가진다. 유전율은 존재하는 코오디어라이트의 양의 함수이다. 코오디어라이트가 많이 존재할수록 본 발명 다결정체의 유전율은 더 낮아진다.
본 발명의 다결정체는 어떤 목적하는 형태로든지 존재할 수 있다. 예를들면, 이 다결정체는 모양이 단순, 우묵 및/또는 복잡할 수 있다. 이 결정체는 기질로서 사용할 경우 테이프의 형태인 것이 바람직하다.
본 발명은 다음 실시예에 의해 추가로 설명되며, 방법은 다른 언급이 없는한 다음과 같다 : 콤팩트 또는 다결정체의 연소는 모두 몰리브데늄 디실리사이드 저항로에서 수행한다.
각각의 작업말기에 동력을 차단하고 다결정체를 실온으로 노-냉각시킨다. 다결정체의 공극율은 표준방법을 사용하여 광학 현미경에 의해 측정한다. 최종생성물의 상조성은 광학현미경 및/또는 X-선 회절분석과 같은 표준 금속조직학적 방법에 의해 결정한다. 열팽창계수는 석영팽창계중에서 300°K에서 측정한다.
[실시예 1]
64중량%의 멀라이트 및 36중량%의 코오디어라이트의 조성물에 상응하는 출발물질 분말은 고순도(순도 99%이상)의 산화알루미늄, 산화실리콘 및 산화마그네슘의 산화물 분말로 부터 제조한다. TiO2는 핵생성제로서 사용한다. 특히 평균입자크기가 약 0.15μ인 57.0중량%의 Al2O3, 평균입자크기가 약 0.1μ인 35.6중량%의 SiO2, 평균입자크기가 약 0.5μ인 4.8중량%의 MgO, 및 평균입자크기가 약 0.1μ이고 순도가 99%인 2.6중량%의 TiO2를 분산제로서 가한 폴리아크릴산과 함께 아세톤중에서 알루미나 매질을 사용하여 볼-분쇄시킨다. 3시간동안 분쇄시킨후 용매는 약 40℃ 공기중에서 건조시켜 제거한다. 생성된 분말 혼합물은 거의 균일하며 약 0.5μ 평균입자크기를 갖는다.
분말 혼합물을 약 20,000psi의 압력, 주의 온도에서 펠렛으로 압착시킨다. 각 펠렛은 직경 약 1/2인치, 두께 약 1/8인치의 거의 동일한 크기의 디스크(disc)의 형태이다.
하나의 디스크를 1490℃에서 2시간동안 소결시킨다. 다음에 온도를 700℃로 낮추며, 이 온도에서 2시간동안 유지하여 유리질 코오디어라이트상의 핵을 생성시킨다. 그후 온도는 l300℃로 상승시키며, 이 온도에서 2시간동안 유지하여 코오디어라이트상을 결정화한다. 다음에 디스크를 주위온도로 노냉각시킨다. 모든연소, 즉 소결, 핵생성-및 결정화-어니일링은 주위온도하 공기중에서 수행하며 연소 디스크는 동일한 대기중에서 노냉각시킨다.
생성된 연소 디스크, 즉 본 발명의 다결정체의 광택단면도는 제1도에 나타나 있다. 제1도는 디스크가멀라이트(보다 맑은상), 코오디어라이트(보다 어두운색상) 및 소량의 TiO2상(소원형)으로 이루어져 있음을 나타낸다.
제1도는 이러한 조성의 본 발명의 다결정체가 멀라이트 상의 섬을 덮는 코오디어라이트의 연속적인 상호연결상을 가짐을 나타낸다.
연소디스크는 다결정체의 약 5.3용적%의 공극율을 갖는다. 이 디스크는 약 62.3중량%의 결정성 멀라이트, 약 35.1중량%의 결정성 코오디어라이트 및 약 2.6중량%의 결정성 TiO2상으로 이루어진다. 멀라이트는 약 71.8중량%의 Al2O3, 나머지는 SiO2인 조성을 가지며, 코오디어라이트는 약 13.7중량%의 MgO, 약34.9중량%의 Al2O3및 약 51.4중량%의 SiO2의 조성을 가진다.
디스크는 300°K에서 실리콘의 열팽창계수와 대응하는 2.5±0.1×10-6/°K에서의 열팽창게수를 가진다.
이 디스크는 컴퓨터용 세라믹 포장에 사용할 경우 실리콘 칩(chip)에 대한 지지용기질로서 유용하다. 이 실시예 1은 표 1에 나타나 있다.
표 1의 실시예 2 내지 10은 표 1에 표시한 것과 여기에 표시한 것을 제외하고는 실시예 1과 거의 유사한방법으로 수행한다. 특히 실시예 4에서는 불화리튬을 이산화티탄 대신에 사용하고; 실시예 5에서는 이산화티탄 대신에 불화마그네슘을 사용하고; 실시예 8에서는 이산화티탄 대신에 이산화티탄과 불화리튬의 혼합물을 사용한다. 불화리튬 및 불화마그네슘은 약 1.0미크론의 평균입자크기를 가지며 순도가 99%보다 크다.
실시예 6에서는 테이프를 주조하기 위하여 슬립 조성물을 제조한다. 슬립은 57g의 Al2O3, 35.6g의 SiO2, 4.8g의 MgO, 2.6g의 TiO2, 5.0g의 폴리비닐부탄올, 4.0cc의 폴리에틸렌 글리콜, 5.0cc의 글리세린 트리올리에이트, 1.0cc의 디옥틸프탈레이트 및 60cc의 톨루엔으로 이루어져 있다. 폴리비닐 부탄올은 결합제로서 작용하며, 즉 실온에서 실질적으로 고체이지만 톨루엔중에 용해될 수 있다. 폴리에틸렌글리콜, 글리세린트리올리에이트 및 디옥틸프탈레이트는 가소제이다.
슬립을 주위온도에서 유리기질의 표면상에 주조하고 용매를 제거시켜 건조시킨다. 생성된 건조한 녹색테이프는 약 0.019"의 거의 균일한 두께이며 약 1제곱피트이다. 이 테이프를 유리에서 분리하고 표 1에서와 같이 연소시킨다. 소결온도에 도달되기전에 테이프의 유기함량을 증발시킨다. 최종의 연소테이프, 즉, 본 발명의 다결정체는 0.009"의 두께를 가진다.
실시예 7에서 콤팩트를 처음에 약 10미크론Hg의 진공중에서 1480℃에서 15분동안 연소시킨 후 연소용 대기를 주위압력에서 공기로 변경한 후, 온도를 1490℃로 상승시키고, 다음에 표 1에 표시된 바와같이 연소시킨다.
실시예 8에서 콤팩트를 1300℃의 온도, 주위압력의 공기중에서 5시간동안 예비 연소시킨후 온도를 1490℃로 상승시키고 표 1에서와 같이 연소시킨다.
표 1의 실시예 1 내지 8은 본 발명을 설명한다. 실시예 1 내지 8의 최종 연소체, 즉 본 발명의 다결정체는 시리콘 칩과 같은 반도체용 기질로서 사용할 수 있다. 다른 연구를 기준으로 하여 실시예 4 및 5의 다결정체의 공극율은 다결정체의 약 10용적%보다 적은 공극율을 갖는다.
실시예 9는 본 발명의 핵생성-어니일링의 중요성을 설명한다. 특히 실시예 9에서 소결체는 핵생성-어니일링 되지 않으며 최종 연소체는 본 발명의 결정성 코오디어라이트상을 함유하지 않는다.
[표 1]
Figure kpo00001
* 1480℃, 진공중에서 15분동안 예비연소
** 1300℃, 공기중에서 5시간동안 예비연소
실시예 10에서는 핵성성제를 사용하지 않으며 본 발명의 다결정체는 제조하지 않는다.
[실시예 11]
2개의 펠렛, 즉 녹색 디스크를 본 발명의 실시예 1에 따라 제조한다. 각 디스크는 실시예 1에 대해 기술된 바와 같은 조성을 갖는다.
X형태의 텅스텐 잉크를 디스크중 하나의 디스크의 한 표면상에 칠한다. 침적된 텅스텐 잉크를 칠한 2개 디스크의 샌드위치를 성형하고 1490℃에서 2시간 동안 소결시킨다. 그후 온도를 700℃로 낮추며 이 온도에서 2시간동안 유지하여 유리질 코오디어라이트 상의 핵을 형성한다. 그후 온도를 1300℃로 올리고, 이 온도에서 2시간동안 유지하여 코오디어라이트상을 결정화한다. 다음에 생성된 연소체를 주위온도로 노냉각시킨다. 모든 연소, 즉 소결, 핵생성- 및 결정화-어니일링은 주위압력에서 25℃의 이슬점을 갖는 습윤수소중에서 수행하며, 연소체는 동일한 대기중에서 냉각시킨다.
생성된 생성물, 즉 연소체는 이론상으로 96%보다 큰 밀도를 가진다. 즉 그의 공극율은 연소체의 총용적의 5용적%보다 작다.
텅스텐의 산화를 억제하는데 필요한 낮은 산소분압은 세라믹의 표면으로 부터 SiO를 약간 휘발시킨다. 그러나 이 낮은 산소분압은 X-선 회절에 의해 나타난 표면에서만 코오디어라이트의 약간만을 감소시키므로 중요한 것으로 생각되지 않는다.
생성된 연소 세라믹 생성물은 25℃에서 1013ohm과 거의 비슷한 전기저항을 가진다. 텅스텐은 조립체를 통해 연속적인 전기적 통로를 제공하기 충분한 밀도를 소결되어 상호연결한다. 텅스텐의 전기적 연속성과 관련하여 세라믹의 고저항은 반도체의 세라믹 포장에 있어서 본 발명의 다결정체의 유용성을 설명한다.
연소 다결정체는 약 62.3중량%의 멀라이트, 약 35.1중량%의 코오디어라이트 및 약 2.6중량%의 TiO2상으로 이루어진다.
[실시예 12]
64중량%의 멀라이트와 36중량%의 코오디어라이트에 상응하는 출발물질 분말을 제조한다.
이 실시예에서 이러한 출발물질 분말을 제조하는데 적절한 비율로, 콜로이드성 1수산화 알루미늄(CATAPAL SB), 콜로이드성 실리카(Cab-O-Sil), 및 질산마그네슘 용액을 농암모니아용액으로 침전시켜 제조한 콜로이드성 수산화암모늄을 사용한다. 이들 물질을 pH 약 3의 질산용액중에 분산시키고 이어서 농암모니아를 가하여 겔화한다. 다음에 겔을 동결시키고 용해시킨다. 이러한 단계는 후속하는 겔의 여과를 촉진시킨다. 융해된 겔을 여과할 동안, 여과케이크를 아세톤으로 세척하여 건조시키기 전에 모든 물을 완전히 제거하여야 한다. 다음에 여과케이크를 실온에서 건조시킨다. 건조후 생성된 분말을 주위압력, 500℃하에 공기중에서 약 10시간동안 하소시켜 수산화물을 분해시킨다. 하소에 이어 200옹그스토롱 정도의 평균입자크기를 갖는 분말을 주위온도, 100,000psi하에서 펠렛으로 압착시킨다. 각 펠렛은 직경이 약 1/2인치이며 두께가 약 1/8인치인 거의 동일한 크기의 디스크 형태이다.
하나의 디스크를 1490℃에서 2시간 동안 소결시킨다. 그후 온도를 700℃로 낮추고 이 온도에서 2시간동안 유지하여 유리질 코오디어라이트상의 핵을 생성시킨다. 다음에 온도를 1300℃로 올리고 그 온도에서 2시간 동안 유지하여 코오디어라이트 상을 결정화한다. 그후 디스크를 주위온도로 노냉각시킨다. 모든 연소, 즉 소결, 핵생성 및 결정화-어니일링은 주위압력하에 공기중에서 수행하여 연소된 디스크를 동일한 대기중에서 노냉각시킨다.
연소된 디스크, 즉 본 발명의 다결정체는 다결정체의 약 5.3용적%의 공극율을 가진다. 이 다결정체는 약 62.3중량%의 결정성 멀라이트, 약 35.1중량%의 결정성 코오디어라이트 및 약 2.6중량%의 결정성 TiO2상으로 이루어진다. 이 연소된 디스크는 실시예 1에서 제조된 것과 동일하다.
이 디스크는 컴퓨터용 세라믹 포장에 사용할 경우 실리콘 칩(chip)에 대한 지지용 기질로서 사용된다.
[실시예 13]
본 실시예에서는 하소된 분말을 50,000psi에서 펠렛으로 압착하는 것을 제외하고는 실시예 12에 기술된 것과 같은 방법과 절차에 따른다.
생성된 연소된 디스크, 즉 본 발명의 다결정체는 실시예 1에서 제조한 다결정체와 현저히 다르지 않다.

Claims (20)

  1. 약 50중량% 내지 약 95중량%의 결정성 멀라이트 및 약 5중량% 내지 약 50중량%의 결정성 코오디어라이트로 이루어진 다결정체를 제조하는데 필요한 양의 Al2O3, MgO 및 SiO2, 및 유리질 코오디어라이트상의 핵을 생성시켜 다결정체를 제조하는데 충분한 양의 핵생성제, 즉 유리질 코오디어라이트 상의 핵생성용 물질로 이루어진 혼합물을 제조하여, 제조된 혼합물을 콤팩트로 성형시키고, 생성된 콤팩트를 충분한 액상이 생성되며, 콤팩트 또는 치밀한 소결체에 현저히 불리한 영향을 미치지 않는 약 1290℃ 내지 약 1550℃범위의 온도에서 소결시킴으로써 콤팩트를 액상 소결시켜 약 10용적% 미만의 공극율을 갖는 치밀한 소결제를 제조하고(여기에서 소결체는 멀라이트상 및 유리질상의 코오디어라이트를 함유한다). 수득된 소결체를 약 600℃ 내지 약 800℃ 범위의 온도에서 핵생성-어니일링시켜 유리질 코오디어라이트 상의 핵을 생성시키고, 생성된 유핵체를 약 1200℃ 내지 유핵체중에서 액체가 생성되는 온도이하 범위의 온도에서 결정화-어니일링시켜 전술한 다결정체를 제조하며, 여기에서 소결, 핵생성-어니일링 및 결정화-어니일링을 콤팩트, 소결체, 또는 유핵체에 현저히 불리한 영향을 미치지 않는 대기중 또는 진공하에서 수행함을 특징으로 하여, 약 50중량% 내지 약 95중량%의 결정성 멀라이트 및 약 5중량% 내지 약 50중량%의 결정성 코오디어라이트로 이루어진 다결정체를 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 핵생성-어니일링 온도가 약 650℃ 내지 약 750℃의 범위인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 대기가 공기, 수소, 습윤수소, 질소, 아르곤 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 콤팩트가 테이프의 형태인 방법.
  5. 제1항에 있어서, 다결정체가 약 60중량% 내지 약 70중량%의 멀라이트 및 약 30중량% 내지 약 40중량%의 코오디어라이트로 이루어진 방법.
  6. 제1항에 있어서, 다결정체가 약 64중량%의 멀라이트 및 약 36중량%의 코오디어라이트로 이루어진 방법.
  7. 약 50중량% 내지 약 95중량%의 결정성 멀라이트 및 약 5중량% 내지 약 50중량%의 결정성 코오디어라이트로 이루어진 다결정체를 제조하는데 필요한 양의 Al2O3, MgO 및 SiO2, 및 유리질 코오디어라이트상의 핵을 생성시켜 다결정체를 제조하는데 충분한 양의, 이산화티탄, 티탄 이소프로폭사이드, 불화리튬, 불화마그네슘 및 이들의 혼합물중에서 선택된 핵생성재로 이루어진 혼합물을 제조하여, 제조된 혼합물을 콤팩트로 성형시키고, 생성된 콤팩트를 충분한 액상이 생성되며, 치밀한 소결체에 현저히 불리한 영향을 미치지 않는 약 1290℃ 내지 약 1490℃ 범위의 온도에서 소결시킴으로써 콤팩트릍 액상 소결시켜 약 10용적%미만의 공극율을 갖는 치밀한 소결체를 제조하고(여기에서 소결체는 멀라이트상 및 유리질상의 코오디어라이트를 함유한다), 수득된 소결체를 약 600℃ 내지 약 800℃ 범위의 온도에서 핵생성-어니일링시켜 유리질 코오디어라이트상의 핵을 생성시키고, 생성된 유핵체를 약 1200℃ 내지 유핵체중에서 액체가 생성되는 온도이하 범위의 온도에서 결정화-어니일링시키며, 여기에서 소결, 핵생성-어니일링 및 결정화-어니일링을 콤팩트, 소결체 또는 유핵체에 현저히 불리한 영향을 미치지 않는 대기중 또는 진공하에서 수행시킴을 특징으로 하여, 약 50중량% 내지 약 95중량%의 결정성 멀라이트 및 약 5중량% 내지 약 50중량%의 결정성 코오디어라이트로 이루어진 다결정체를 제조하는 방법.
  8. 제7항에 있어서, 핵생성-어니일링 온도가 약 650℃ 내지 약 750℃의 범위인 방법.
  9. 제7항에 있어서, 대기가 공기, 수소, 습윤수소, 질소, 아르곤 및 이들의 혼합물중에서 선택되는 방법.
  10. 제7항에 있어서, 콤팩트가 테이프의 형태인 방법.
  11. 제7항에 있어서, 다결정체가 약 60중량% 내지 약 70중량%의 멀라이트 및 약 30중량% 내지 약 40중량%의 코오디어라이트로 이루어진 방법.
  12. 제7항에 있어서, 다결정체가 약 64중량%의 멀라이트 및 약 36중량%의 코오디어라이트로 이루어진 방법.
  13. 다결정체의 총중량을 기준하여, 약 50중량% 내지 약 95중량% 범위의 결정성 멀라이트 및 약 5중량% 내지 약 50중량% 범위의 결정성 코오디어라이트로 이루어지며, 다결정체 총용적의 약 10용적% 미만의 공극율을 갖는 다결정체.
  14. 제13항에 있어서, 테이프 형태의 다결정체.
  15. 다결정체의 총중량을 기준으로 하여, 약 60중량% 내지 약 70중량% 범위의 결정성 멀라이트 및 약 30중량% 내지 약 40중량% 범위의 결정성 코오디어라이트로 이루어지며, 다결정체 총용적의 약 10용적%미만의 공극율을 갖는 다결정체.
  16. 제15항에 있어서, 테이프 형태의 다결정체.
  17. 다결정체의 총중량을 기준으로 하여, 약 50중량% 내지 약 95중량% 범의의 결정성 멀라이트; 약 5중량% 내지 약 50중량% 범위의 결정성 코오디어라이트; 유리질 코오디어라이트상을 핵생성시키는데 유용한 핵생성제를 필수적으로 함유하는 약 5중량% 이하의 핵생성제의 상; 및 검출 가능한 양 내지 다결정체 총용적의 약 5용적% 이하 범위의 유리질상으로 이루어진 다결정체.
  18. 제17항에 있어서, 테이프 형태의 다결정체.
  19. 제17항에 있어서, 핵생성제의 상이 TiO2인 다결정체.
  20. 다결정체의 총중량을 기준으로 하여, 약 50중량% 내지 약 95중량% 범위의 결정성 멀라이트상 및 약 5중량% 내지 약 50중량% 범위의 결정성 코오디어라이트상으로 이루어지며, 전술한 멀라이트상은 약 71.8중량% 내지 약 73.3중량%의 Al2O3와 나머지로 SiO2를 함유하고, 전술한 코오디어라이트상은 약 13.7중량%의 MgO, 약 34.9중량%의 Al2O3및 약 51.4중량%의 SiO2로 이루어지며, 다결정체 총용적의 약 10용적% 미만의 공극율을 갖는 다결정체.
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