KR920010624B1 - 유전체 조성물 및 이를 함유한 고용량 콘덴서 - Google Patents
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Abstract
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Description
본 발명은 유전체 조성물, 특히 후막용으로 사용하기에 적합한 유전체 조성물에 관한 것이다. 또한 상기 유전체 조성물을 함유한 고용량 콘덴서에 관한 것이다.
인쇄된 콘덴서를 제조하기 위하여 전도성 금속 단자와 함께 스크린 인쇄성 후막 유전체 조성물을 사용하는 것은 전자시스템 구성 분야에 비교적 새로운 기술이다. 이들 물질은 대체로, BaTiO3와 같은 강유전체물질 및 유기매체내에 분산된 강유전체물질을 위한 소결정성 무기 결합체 또는 소결 보조제의 미세분할 입자로 구성된다. 이와 같은 조성물은 전형적으로 금속 전극층상에 인쇄되고, 두번째 금속 전극층으로 중복 인쇄된다. 각 층을 따로따로 소성(firing)시키거나, 모든 층을 함께 소성시켜 유기매체를 증발시키고 강유전체물질을 소결시켜 간단한 콘덴서를 만들 수 있다. 다층 콘덴서는 유전체물질과 전극 물질을 번갈아 더 첨가함으로써 제조할 수 있다. 이러한 종류의 조성물은 최근, 전기 장치에서 고주파 간섭을 변화시키는 전기필터 컨넥터용 콘덴서 제조의 경제적 방법으로 제안되어 왔다. 그러한 장치들은 1983년 3월 30일자로 출원된 미국 특허출원 S. N. 480,593에 기술되어 있다. 후막 조성물을 전기필터 컨넥터용 콘덴서 제조를 위해 사용할 경우, 유전체층은 반드시 매우 얇아야만 한다. 사실상 유전체층은 인쇄 되고 소성된 한계 이상의 후막 물질층으로 구성될 수 있다. 그러나 매우 얇은 유전체층이 사용되면 유전체물질은 매우 균질해야 하며, 소결시 유리 결합제 성분 또는 소결 보조화합물로 희석함으로써 층의 용량(capacitance)을 감소시켜서는 안된다. 따라서 전극상에 매우 얇은층으로 인쇄될 수 있으며 매우 소량의 소결 보조제를 갖는 스크린 인쇄성의 후막 유전체 조성물이 강력하게 필요시 되었다.
본 발명의 첫번째 특색으로서, 본 발명은 하기(a)와 (b)의 미세분할 입자로 필수적으로 구성되는 고용량 유전체 조성물에 관한 것이다.
(a) BaTiO3또는 그의 전구체 92-99중량%(실질상 모든 BaTiO3의 입자 크기는 가장 큰 것일지라도 1㎛를 넘지않음), 및 (b) (1) Pb, Id 또는 그 혼합물의 불화물 8-0.5중량%, (2)Bi, Zn 또는 Pb의 산화물, 그러한 산화물의 전구체 또는 그의 혼합물 4-0중량%(여기서 불화물/산화물의 중량비는 1이상임)로 필수적으로 구성되는 소결 보조제 8-1중량%.
본 발명의 두번째 특색으로서, 본 발명은 유기매체내에 분산된 전술한 유전체 분말로 구성되는, 스크린 인쇄성 후막 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 세번째 특색으로서, 본 발명은 하기(1), (2) 및 (3)으로 구성되는 콘덴서에 관한 것이다 : (1) 절연성 세라믹 기판상에 지지된 제1전도성 단자층, (2) 상기 (1)의 제1전도성 단자층 상에 인쇄된 전술한 스크린 인쇄성 유전체 조성물 층, 및 (3) 상부에 위치한 제2전도성 단자층 (각 층들을 따로따로 또는 함께 소성시켜 유기매체를 증발시키고 유전체 분말을 소결시킨다). 밀봉성을 개선하기 위하여 콘덴서에 하나 또는 그 이상의 유리층을 덧끼울 수 있다.
[A. 무기성분]
BaTiO3성분은, 유전체 물질을 소결시키고 밀도높은 유전체를 제조하기 위해 조성물이 800-1000℃에서 소성될 때에, 미리 만들어진 BaTiO3의 형태로 또는 BaTiO3을 형성하기에 적합한 몰 분율의 BaO와 TiO2의 형태로 조성물에 첨가할 수 있다. 미리 만들어진 BaTiO3를 사용함이 바람직하다.
마찬가지로 소결 보조제의 산화물 성분도, 산화물 또는 그의 전구체 형태로 사용할 수 있다. “전구체”라는 용어는 유전체 물질을 소결시키기 위하여 공기중에서 소성시킬 때 산화금속으로 전환되는 화합물을 뜻한다. 이들 화합물의 예로는 탄산염, 수산화물, 질산염, 옥실산염 및 알콕시드가 있다.
반면, 불화물 화합물은 그 자체대로 조성물에 첨가한다.
필터 컨넥터 용도에 있어서 본 발명의 효율을 위해 필수적인 사항은, 조성물내의 실질상의 모든 BaTiO3입자가, 가장 큰 것일지라도 1㎛의 크기를 넘지 않아야 하며 약 2㎛ 이상의 것은 없어야 한다는 것이다.
특히, 작은 입자를 특정 소결 보조물질과 함께 사용하면, 소결 보조물질을 소량 사용하더라도 조성물은 매우 높은 용량(K) 수준을 갖게 된다는 것이 발견되었다.
소결 보조물질은, 반드시 그 같은 작은 입자 크기를 가져야 하는 것은 아니지만, 스크린인쇄에 적합한 크기를 가져야만 한다. 실질상 모든 소결 보조물질의 입자 크기는 2㎛ 이하인 것이 바람직하며 1㎛를 넘지않는 것이 다욱 바람직하다.
물론, 무기 성분이 BaTiO3및 소결 보조물질로만 구성되어 있는 전술한 조성물은 전기 및 기계적으로 매우 유효하다. 그렇지만, 총교형분의 약 10중량%를 초과하지 않는 한, 바람직하게는 총 고형분의 약 5중량% 이하인 한, 소량의 무기 결합제를 상기 조성물과 함께 사용할 수 있다. 만약 무기 결합제가 조성물의 나머지 성분에 대하여 화학적으로 불활성이라면, 연화점이 유전체의 소결점 이하인 어떠한 유리라도 적합하다. 봉규산창 연납이 특히 적합한 것으로 밝혀졌다.
목적하는 소결점은 유전체물질의 물리적이고 화학적인 특성에따라 측정한다. 소결점은 최대로 조밀화된 유전체 물질을 얻기 위하여 선택되는 것이 보통이다. 본 발명의 유전체 조성물의 경우, 소결점은 800-1050℃일 수 있다. 그러나 콘덴서 제조 분야에 통상의 지식을 가진 자라면, 최대 밀도가 언제나 필요하지는 않다는 것을 알 수 있을 것이다. 따라서 “소결점”이라는 것은, 특수콘덴서용 유전체 물질의 목적 조밀도를 얻기 위한 온도를 뜻한다(암사적으로는 시간의 총량도 의미함). 소결 시간 또는 유전체 조성물에 따라 다양하다. 본 발명에 의한 조성물은 통상적인 후막 벨트 용광로 내에서 소성될 수 있다. 소성주기는 약 1시간이며, 10-15분만에 최고 소성점 상에 있게 되는 것이 전형적이다.
[B. 유기매체]
유기매체의 주된 용도는, 조성물의 미세분할 고체를 분산시키기 위한 부형제로 작용함으로써 세라믹 또는 다른 기판에 손쉽게 사용할 수 있도록 한다는 것이다. 따라서 유기매체는, 우선, 적당한 안정도로 고체가 분산될 수 있는 그런 것이어야 한다. 둘째로 유기매체의 유동성은, 분산액에 우수한 적용성을 부여할 수 있는 그런 것이어야 한다.
대부분의 후막 조성물은 스크린 인쇄에 의하여 기판에 적용된다. 따라서 그들은, 스크린을 쉽게 통과할 수 있는 적합한 점도를 가져야 한다. 또한 스크리닝 후 즉시 고착되어 우수한 분해능을 부여할 수 있도록 요변성을 가져야 한다. 유동성이 가장 중요한 것이기는 하나, 바람직하게는 유기매체가 고체 및 기판의 적합한 습윤성, 우수한 건조율, 난폭한 취급에 견딜 수 있는 건조 필름강도 및 우수한 소성 특성을 부여하도록 배합된다. 소성된 조성물의 만족할만한 외관 또한 중요하다.
이러한 모든 기준에 비추어, 각종 불활성 액체를 유기 매체로 사용할 수 있다. 대부분의 후막 조성물용 유기매체는, 전형적으로는 용매내의 수지용액이며 때로는 수지와 요변화제를 함유하는 용매용액이다. 상기 용매의 비등점은 보통 130-350℃ 범위내이다.
후막용으로 가장 널리 사용되는 용매는 α-또는 테트피네올 또는 그의 혼합물과 같은 테트펜 및 그외의 케로센, 디부틸프탈레이트, 부틸카르비톨, 초산부틸카르비톨, 헥실렌글리콜 및 고비점 알콜 및 알콜에스테르와 같은 용매이다. 이들 및 그외의 용매를 여러가지로 배합하여 각 용도에 맞는 소요의 점도 및 휘발성을 얻는다.
주로 사용되는 요변화재(thixotropic agents)에는 경화 피마자유 및 그의 유도체 및 에틸셀루로오즈가 있다. 물론, 어떠한 현탁액내의 고유한 전단 점도 감소(shear thinning)와 결부된 용매/수지 특성은 그 자체만으로도 이러한 관점에서 적합하기 때문에, 요변화제의 첨가는 항상 필수적인 것은 아니다.
페이스트 분산액 내의 유기매체와 무기 고형분의 비율은 매우 다양하며, 분산액이 적용되는 방식 및 사용된 유기매체의 종류에 따라 좌우된다. 우수한 피복도를 달성하기 위하여, 분산액은 보충적으로 고체 60-90중량% 및 유기매체 40-10 중량%를 함유하는 것이 보통이다.
페이스트는 3-로울 분쇄기상에서 손쉽게 제조된다. 페이스트를 낮은 전단율, 적당한 전단율, 및 높은 전단율로 브룩필드 점도계상에서 실온하에 측정하면 하기와 같은 범위 내의 점도를 갖는다.
사용되는 유기매체(부형제)의 양과 종류는 주로 최종 목적 배합물의 점도 및 인쇄 두께에 의하여 측정된다.
적절한 작용을 할 수 있는 주어진 콘덴서의 능력에 관한 하기 특성들은, 실시예에 나와있다.
[용량]
용량은, 물질이 전하를 저장할 수 있는 능력의 척도이다. 수학적으로 표현하자면 C = KAN/t이다(이식에서,K는 유전상수, A는 전극의 겹침 면적, N은 유전층의 수이며, t는 유전층의 두께이다).
용량의 단위는 패럿 또는 그의 단면, 예컨대 마이크로 패럿(10-6패럿), 나노 패럿(10-9패럿)또는 피크로 패럿(10-12패럿)이다.
[소산인자]
소산인자(DF)는 전압과 전류간 위상차의 적도이다. 완전한 콘덴서에 있어서 위상하는 90°이다. 그러나 실제 유전체 시스템에 있어서는, 누설 및 이완 손실로 인하여 DF는 90°이하이다.
특히 DF는 90°백터에 뒤떨어지는 전류에 의한 각도의 탄젠트이다.
[실시예 1]
미세분할 BaTiO3(
0.9㎛) 분말을, 보울밀로 분쇄하여 제조된 분말상의 소결 보조물질의 균질혼합물과 함께 로울밀로 분쇄함으로써 유전체 분말 조성물을 제조한다. 하기 중량 분율을 유전체 물질에 사용한다.
전술한 유전체 분말(81중량%)을 로울밀 분쇄에 의하여 통상적인 후막 유기매체(19중량%)내에 분산시켜 스크린 인쇄성 페이스트를 제조한다. Al2O3기판위에 피복된 패턴화된 Pd/Ag 후막전극상에, 250-메쉬 스크린을 통하여 2개의 후막 피막을 인쇄한다. 상기 전극은 유기매체내에 분산된 무기결합제 및 Pd/Ag 금속의 입자로 이루어진 통상적인 후막 페이스트를 인쇄, 건조 및 소성시킴으로써 제조된다. 제2피막이 적용되기 전에 제1콘덴서 피막을 건조 및 소성시키며, 그후 제2피막 또한 건조 및 소성시킨다. 제조된 각 콘덴서의 두 층을 동일한 온도(850℃ 또는 950℃)하에 소성시켜 유기매체를 휘발시키고 유전체 물질을 소결(조밀화)시킨다. 유전체 중의 제2피막을 소성시킨 후, 소성된 유전체를 위체 Pd/Ag 전극물질의 제2패턴화된 층을 인쇄하고, 건조 및 소성시켜 유기매체를 휘발시키고 무기 결합제를 소결시킨다. 이러한 방법으로 제조된 몇몇 콘덴서는 그대로 시험하고, 몇몇은 콘덴서 집합체의 밀봉성 개선을 위하여, 상호작용이 있는 두개의 유리층으로 피복시킨다. 산출된 콘덴서의 전기적 특성은 다음과 같다.
낮은 소성점과 높은 소성점에서, 또한 유리층을 덧끼웠을 때와 덧 끼우지 않았을 때에 모두, 매우 높은 K 값을 갖는 콘덴서가 생산되었다. 모든 콘덴서의 소산 인자는 만족스럽게 낮았다.
[실시예 2-4]
미세분말(
0.9㎛) 분말을 하기 표 1에 나타난 비율로 혼합함으로써 일련의 유전체 분말 세가지를 제조한다. 혼합분말을 통상적인 후막 유기매체(19중량%)에 분산시켜 스크린 인쇄성 페이스트를 제조한다. 실시예 1의 방법을 사용하여 상기 페이스트로 부터 몇개의 콘덴서를 제조하고 시험하여 그들의 전기적 특성을 관찰한다. 유전체 물질의 조성 및 그로부터 제조된 콘덴서의 전기적 특성은 하기 표 1과 같다.
[표 1]
실시예 2와 3의 콘덴서는 850℃ 또는 950℃에서 소성시킬 때 매우 높은 K 값을 갖는다. 850℃에서 소성시킨 실시예 4의 콘덴서 용량은 측정하지 않았으나, 950℃에서 소성시킨 콘덴서는 매우 높은 K값을 나타내었다. 또한, 검사된 모든 콘덴서는 만족스럽게 매우 낮은 DF 값을 갖는다.
[실시예 5-6]
전술한 실시예에서와 동일한 방법으로 별개의 두 후막 유전체 페이스트를 사용하여 몇개의 콘덴서를 제조하고, 시험을 더 수행한다. 그러나, 유전체층은 950℃에서만 소성시킨다. 어떤 페이스트에 있어서, BaTiO3성분의 입자 크기는 1㎛ 이상이지만, 다른 페이스트에 있어서는 1㎛ 이하이다. 유전체물질의 성분 및 그로 부터 제조된 축전기의 전기적 특성은 하기 표 2와 같다.
[표 2]
표 2의 자료는,보다 미세하게 분할된 BaTiO3분말을 사용한 유전체 물질로 부터 더 높은 용량을 얻는다는 것을 보여준다.
Claims (4)
- 실질상의 모든 입자가, 가장 큰 것일지라도 1㎛의 크기를 넘지 않는, 하기(a)와 (b)의 미세분말 입자로 필수적으로 구성되는 고용량(high capacitance)의 유전체 분말 조성물 : (a) BaTiO3또는 그의 전구체 92-99중량%, (b) (1) Pb, Id 또는 그 혼합물의 불화물 8-0.5중량% 및 (2) Bi, Zn 또는 Pb의 산화물, 그러한 산화물의 전구체 또는 그의 혼합물 4-0중량%로 필수적으로 구성되며 이때, 불화물/산화물의 중량비가 1 이상인 소결 보조제 8-1중량%.
- 유기매체내에 분산된 청구범위 제1항의 조성물로 구성되는, 스크린 인쇄성의 고용량 유전체 조성물.
- (1) 절연성 세라믹 기판상에 지지된 제1전도성 단자층, (2) 그 위에 인쇄된 청구범위 제2항의 유전체 조성물 층 및 (3) 덮어 씌우는 제2전도성 단자층으로 구성되며, 상기 층들을 함께 소성시켜 유기매체를 휘발시키고 유전체 분말을 소결시킨, 고용량의 콘덴서.
- 제3항에 있어서, 스크린 인쇄에 의하여 전도성 단자층과 유전체 층을 인쇄하고 인쇄된 각 층을 건조시키고 소성시킨 다음 후속 층을 인쇄하는 콘덴서.
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