JP3599645B2 - 誘電体磁器組成物とそれを用いた磁器コンデンサ及びその製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、誘電体磁器組成物とそれを用いた磁器コンデンサ及びその製造方法に関し、更に詳しくは、高周波領域、特にマイクロ波領域において、高い比誘電率、低い誘電損失、高い絶縁抵抗等の優れた電気的特性を有し、しかも、小型かつ大容量で信頼性に優れ、さらには低温での焼成を実現することで、製造コストを大幅に低下させることを可能とする誘電体磁器組成物とそれを用いた磁器コンデンサ及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、小型かつ大容量のコンデンサとしてセラミックコンデンサがよく知られている。このセラミックコンデンサは、セラミックスの誘電特性を利用した素子で、ルチル型のＴｉＯ２や、ペロブスカイト型のＢａＴｉＯ３、ＭｇＴｉＯ３、ＣａＴｉＯ３、ＳｒＴｉＯ３等の誘電体材料を単体、もしくはこれらを組み合わせることにより、所望の特性を有するコンデンサが得られる。
【０００３】
セラミックコンデンサは、単層型と積層型に分類される。
単層セラミックコンデンサは、上述した材料（粉体）を加圧成形して所定形状、例えば、ペレット（円板状）、ロッド（円筒状）、チップ（角型状）等の成形体とし、この成形体を１２００〜１４００℃の温度で焼成して焼結体とした後、その表裏両面に電極を形成することにより得ることができる。
【０００４】
また、積層セラミックコンデンサは、上述した材料（粉体）と有機バインダー及び有機溶剤を混練してスラリーとし、ドクターブレード法によりこのスラリーをシート状に成形し脱脂してグリーンシートとし、このグリーンシート上にＰｔやＰｄ等の貴金属からなる電極を印刷した後に、これらのグリーンシートを厚み方向に重ね合わせ加圧して積層体とし、この積層体を１２００〜１４００℃の温度で焼成することにより得ることができる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上述した従来のセラミックコンデンサにおいては、マイクロ波等の高周波領域における適用範囲を広げる必要があり、比誘電率、誘電損失、絶縁抵抗等の特性に対してもより高特性かつ高信頼性を有するものが求められている。しかしながら、現在の誘電体材料ではこれらの要求に十分対応するまでには至っていない。
特に、積層セラミックコンデンサにおいては、緻密な積層体を得るために１２００〜１４００℃の温度で焼成する必要があり、また、内部電極材料についても高温度でも安定なＰｔやＰｄ等の貴金属を用いる必要があり、低コスト化が難しいという問題点があった。
【０００６】
本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであって、小型かつ大容量で、高周波領域においても安定した特性を有し、しかも低温での焼成を実現することで、製造コストを大幅に低下させることができる誘電体磁器組成物とそれを用いた磁器コンデンサ及びその製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明は次のような誘電体磁器組成物とそれを用いた磁器コンデンサ及びその製造方法を提供した。
すなわち、請求項１記載の誘電体磁器組成物は、ＴｉＯ２を２５〜８５ｍｏｌ％含み、残部をＺｎＯ及び不可避不純物とする主組成物に、ＣｕＯを０．５〜１５重量％、ＭｎＯ２を０．１〜１０重量％、Ａｌ２Ｏ３を０〜１０重量％、ＰｂＯを０．００１〜１０重量％、ガラス組成物を０．５〜１０重量％添加してなることを特徴とする。
【０００８】
この誘電体磁器組成物では、ＴｉＯ２を２５〜８５ｍｏｌ％含み、残部をＺｎＯ及び不可避不純物とする主組成物に、ＣｕＯを０．５〜１５重量％、ＭｎＯ２を０．１〜１０重量％、Ａｌ２Ｏ３を０〜１０重量％、ＰｂＯを０．００１〜１０重量％、ガラス組成物を０．５〜１０重量％添加したことにより、高い比誘電率、低い誘電損失、高い絶縁抵抗等の電気的特性を実現することが可能になり、マイクロ波等の高周波領域における電気的特性が安定する。これにより、高周波領域における製品の信頼性が向上する。
【０００９】
ここで、ＴｉＯ２の含有率を２５〜８５ｍｏｌ％とした理由は、２５ｍｏｌ％未満では誘電損失が増加するために高周波領域における電気的特性が低下し、８５ｍｏｌ％を越えると焼結性が低下するために緻密な焼結体が得られないからである。
また、ＺｎＯの含有率をＴｉＯ２を除く残部、すなわち１５〜７５ｍｏｌ％とした理由は、１５ｍｏｌ％未満では焼結性が低下するために緻密な焼結体が得られず、７５ｍｏｌ％を越えると誘電損失が増加するために高周波領域における電気的特性が低下するからである。
【００１０】
ＣｕＯは、誘電損失を改善するために添加するものであって、その添加量は０．５〜１５重量％が好ましい。その理由は、０．５重量％未満では誘電損失の改善効果が得られず、また、１５重量％を越えると逆に誘電損失が増加するからである。
ＭｎＯ２は、誘電損失を改善するために添加するものであって、その添加量は０．１〜１０重量％が好ましい。その理由は、０．１重量％未満では誘電損失の改善効果が得られず、また、１０重量％を越えると逆に誘電損失が増加するからである。
【００１１】
Ａｌ２Ｏ３は、誘電損失を改善するために添加するものであって、その添加量は０〜１０重量％が好ましい。その理由は、１０重量％を越えると誘電損失が増加するからである。
ＰｂＯは、誘電損失を改善するために添加するものであって、その添加量は０．００１〜１０重量％が好ましい。その理由は、０．００１重量％未満では誘電損失の改善効果が得られず、また、１０重量％を越えると逆に誘電損失が増加するからである。なお、上述した誘電損失の改善効果は、ｔａｎδ（損失係数）を測定することにより確認することができる。
【００１２】
ガラス組成物は、低温焼成時の粒界層におけるぬれ性を向上させ焼結性を高めるために焼結助剤として添加するものであって、その添加量は０．５〜１０重量％が好ましい。その理由は、０．５重量％未満では焼結助剤としての効果が現れないために緻密な焼結体を得ることができず、また、１０重量％を越えると誘電損失が増加するからである。
ガラス組成物としては、添加しても特性に悪影響を及ぼすことが無く、主組成物の成分であるＴｉＯ２及びＺｎＯとぬれ性が良く、しかも５００℃以上の温度で軟化および／または溶融するガラスが好ましい。
【００１３】
請求項２記載の誘電体磁器組成物は、請求項１記載の誘電体磁器組成物において、前記ガラス組成物は、硼酸ガラス、硼珪酸ガラス、硼酸亜鉛ガラス、硼珪酸亜鉛ガラス、硼酸鉛ガラスのいずれか１種であることを特徴とする。
【００１４】
請求項３記載の磁器コンデンサは、請求項１または２記載の誘電体磁器組成物からなる素子の両面に電極を形成してなることを特徴とする。
【００１５】
請求項４記載の磁器コンデンサは、請求項１または２記載の誘電体磁器組成物からなるシート状の誘電体層と、電極層とを交互に積層してなることを特徴とする。
【００１６】
請求項５記載の誘電体磁器組成物の製造方法は、ＴｉＯ２を２５〜８５ｍｏｌ％含み、残部をＺｎＯ及び不可避不純物とする主組成物に、ＣｕＯを０．５〜１５重量％、ＭｎＯ２を０．１〜１０重量％、Ａｌ２Ｏ３を０〜１０重量％、ＰｂＯを０．００１〜１０重量％、ガラス組成物を０．５〜１０重量％添加した粉体を、成形してバルク状もしくはシート状の成形体とし、この成形体を８００℃以上の温度で焼成することを特徴とする。
【００１７】
この製造方法では、ＴｉＯ２を２５〜８５ｍｏｌ％含み、残部をＺｎＯ及び不可避不純物とする主組成物に、ＣｕＯを０．５〜１５重量％、ＭｎＯ２を０．１〜１０重量％、Ａｌ２Ｏ３を０〜１０重量％、ＰｂＯを０．００１〜１０重量％、ガラス組成物を０．５〜１０重量％添加した粉体を、成形してバルク状もしくはシート状の成形体とし、この成形体を８００℃以上の温度で焼成することにより、焼結助剤であるガラス組成物が焼成過程において粒界層のぬれ性を向上させ、成形体中の粉末粒子同士を癒着させるとともに、粉末粒子間の空隙を減少させて焼結を進行させる。これにより、８００℃以上の温度で焼成することにより、緻密で高強度の焼結体を得ることが可能になる。
【００１８】
請求項６記載の誘電体磁器組成物の製造方法は、請求項５記載の誘電体磁器組成物の製造方法において、前記シート状の成形体の一主面に電極を形成し、次いで、この成形体を複数枚厚み方向に重ね合わせ加圧して積層体とし、この積層体を前記温度で焼成することを特徴とする。
【００１９】
この製造方法では、シート状の成形体の一主面に電極を形成し、次いで、この成形体を複数枚厚み方向に重ね合わせ加圧して積層体とし、この積層体を前記温度で焼成することにより、内部電極にＰｔやＰｄ等の貴金属と比較して安価なＡｇ等の金属を用いることが可能になり、従来より用いていたＰｔやＰｄ等の貴金属を電極材料として用いる必要が無くなる。これにより、高周波特性等の電気的特性を低下させること無く低コスト化を図ることが可能である。
【００２０】
【発明の実施の形態】
本発明の誘電体磁器組成物とそれを用いた磁器コンデンサ及びその製造方法の各実施形態について図面に基づき説明する。
【００２１】
［第１の実施形態］
図１は本発明の第１の実施形態のセラミックコンデンサ（磁器コンデンサ）を示す断面図であり、図において、符号１はバルク状の誘電体、２は誘電体１の両面に形成された端子電極、３は端子電極２に接続されたリード線、４はこれらを封止するエポキシ樹脂である。
【００２２】
誘電体１は、ＴｉＯ２を２５〜８５ｍｏｌ％含み、残部をＺｎＯ及び不可避不純物とする主組成物に、ＣｕＯを０．５〜１５重量％、ＭｎＯ２を０．１〜１０重量％、Ａｌ２Ｏ３を０〜１０重量％、ＰｂＯを０．００１〜１０重量％、ガラス組成物を０．５〜１０重量％添加した材料組成からなる誘電体セラミックスである。
端子電極３は、ＡｇもしくはＡｇ合金を主成分とする金属により構成されている。Ａｇ合金としては、例えば、９０Ａｇ−１０Ｐｄ等が好適に用いられる。
【００２３】
次に、このセラミックコンデンサの製造方法について説明する。
まず、粉末状のＴｉＯ２、ＺｎＯ、ＣｕＯ、ＭｎＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＰｂＯ、ガラス組成物をそれぞれ所定量秤量した。
ここでは、表１及び表２に示す材料組成となるように秤量した。
【００２４】
【表１】
【００２５】
【表２】
【００２６】
次いで、これらの粉体を所定量の水（もしくはエタノール、アセトン等の有機溶媒）等の分散媒とともにボールミルに収容し、所定時間、例えば２４時間混合・粉砕し、その後脱水（もしくは脱エタノール、脱アセトン等の脱有機溶媒）・乾燥を行った。本発明の材料組成以外の組成の試料も作製し比較例とした（表１及び表２中では「※」で示してある）。
【００２７】
次いで、この乾燥粉末を５５０〜７５０℃の温度で０．５〜５．０時間、仮焼成し、次いで、ライカイ機（もしくは自動乳鉢）を用いて１〜２４時間粉砕し、所定の粒度の仮焼粉とした。
次いで、この仮焼粉に所定量の有機バインダーを加えた後、ライカイ機等を用いて均一に混合・造粒し、所定の粒度の造粒粉（団粒）とした。有機バインダーはＰＶＡ（ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ）水溶液を用いた。有機バインダーとしては、エチルセルロース水溶液、アクリル樹脂水溶液（アクリルバインダー）等を用いてもよい。
【００２８】
次いで、成形機を用いて、この造粒粉を直径２０ｍｍ、厚さ２ｍｍのペレットに成形し、その後、大気中、８００℃以上の温度で０．５〜１０．０時間焼成し、本実施形態の円板状の誘電体１を得た。なお、本発明の材料組成の試料を本発明の焼成温度範囲以外の温度で焼成し比較例とした（表１及び表２中では比較例を「※」で示してある）。
【００２９】
表３及び表４は、各試料における電気的特性を示したものである。なお、表３及び表４中では比較例を「※」で示してある。
【表３】
【００３０】
【表４】
【００３１】
ここでは、比誘電率（ε）及びｔａｎδ（損失係数）は、２５℃において、１ＭＨｚ、１Ｖｒｍｓの条件下で測定を行った。
絶縁抵抗ＩＲ（Ω）は、１０００Ｖ（ＤＣ）を１分間印加した後、測定を行った。
【００３２】
これらの表３及び表４から明かなように、本実施形態の試料によれば、比誘電率（ε）、ｔａｎδ、絶縁抵抗ＩＲ共、高周波領域においても安定していることがわかる。
一方、比較例の試料では、本実施形態の試料と比べて、比誘電率（ε）、ｔａｎδ、絶縁抵抗ＩＲのいずれかが低下していることがわかる。
さらに、金属顕微鏡を用いて、本実施形態の試料の表面状態を観察したところ、粒界に空孔等が認められず、緻密な焼結体であることが確認された。
【００３３】
以上説明したように、本実施形態のセラミックコンデンサによれば、誘電体１を、ＴｉＯ２を２５〜８５ｍｏｌ％含み、残部をＺｎＯ及び不可避不純物とする主組成物に、ＣｕＯを０．５〜１５重量％、ＭｎＯ２を０．１〜１０重量％、Ａｌ２Ｏ３を０〜１０重量％、ＰｂＯを０．００１〜１０重量％、ガラス組成物を０．５〜１０重量％添加した材料組成としたので、高い比誘電率、低いｔａｎδ、高い絶縁抵抗を実現することができ、マイクロ波等の高周波領域における電気的特性を安定化させることができる。したがって、高周波領域における信頼性を向上させることができる。
【００３４】
本実施形態のセラミックコンデンサの製造方法によれば、ＴｉＯ２を２５〜８５ｍｏｌ％含み、残部をＺｎＯ及び不可避不純物とする主組成物に、ＣｕＯを０．５〜１５重量％、ＭｎＯ２を０．１〜１０重量％、Ａｌ２Ｏ３を０〜１０重量％、ＰｂＯを０．００１〜１０重量％、ガラス組成物を０．５〜１０重量％添加した材料組成となるように、それぞれの粉体を秤量・混合して混合粉とし、この混合粉を成形してバルク状の成形体とし、この成形体を８００℃以上の温度で焼成したので、緻密で高強度の焼結体を低温焼成により作製することができる。
【００３５】
［第２の実施形態］
図２は本発明の第２の実施形態の積層セラミックコンデンサを示す断面図であり、図において、符号１１はシート状の誘電体層、１２は薄厚の内部電極、１３、１４は端子電極であり、誘電体層１１を８層、内部電極１２を７層、交互に積層した構成である。
【００３６】
誘電体層１１は、ＴｉＯ２を２５〜８５ｍｏｌ％含み、残部をＺｎＯ及び不可避不純物とする主組成物に、ＣｕＯを０．５〜１５重量％、ＭｎＯ２を０．１〜１０重量％、Ａｌ２Ｏ３を０〜１０重量％、ＰｂＯを０．００１〜１０重量％、ガラス組成物を０．５〜１０重量％添加した材料組成からなるシート状の誘電体セラミックスである。
【００３７】
内部電極１２及び端子電極１３、１４は、導体としての特性を有し、しかも信頼性の高い電極材料、例えば、ＡｇもしくはＡｇ合金を主成分とする金属により構成されている。Ａｇ合金としては、例えば、９０Ａｇ−１０Ｐｄ等が好適に用いられる。
この積層セラミックコンデンサは、高周波領域においても安定した特性を有する。
【００３８】
次に、この積層セラミックコンデンサの製造方法について説明する。
まず、本実施形態の材料組成となるように、粉末状のＴｉＯ２、ＺｎＯ、ＣｕＯ、ＭｎＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＰｂＯ、ガラス組成物をそれぞれ所定量秤量し、これらの粉体を所定量の水（もしくはエタノール、アセトン）等の分散媒とともにボールミルに収容し、所定時間、例えば２４時間混合・粉砕し、その後脱水（もしくは脱エタノール、脱アセトン等の脱有機溶媒）・乾燥を行った。
【００３９】
次いで、この乾燥粉に所定量の有機バインダー及び有機溶剤を加えた後、ライカイ機、混練機等を用いて混練し、所定の粘度を有するスラリーとした。ここで、有機バインダーとしては、ＰＶＡ（ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ）水溶液を用いた。有機バインダーは、エチルセルロース水溶液、アクリル樹脂水溶液（アクリルバインダー）等を用いてもよい。
次いで、ドクターブレード法により、このスラリーをシート状に成形し脱脂してグリーンシートとし、このグリーンシート上に、Ａｇ、もしくは９０Ａｇ−１０Ｐｄ等のＡｇ合金を主成分とする導電ペーストを所定のパターンに印刷し内部電極層とした。
【００４０】
次いで、これらのグリーンシートを厚み方向に重ね合わせ、その後厚み方向に加圧して積層体とした。
次いで、この積層体を８００℃以上の温度で焼成し、その後、両側面に端子電極１３、１４を形成した。
以上により、誘電体層１１と内部電極１２とを交互に積層した積層セラミックコンデンサを作製することができた。
【００４１】
以上説明したように、本実施形態の積層セラミックコンデンサによれば、誘電体層１１を、ＴｉＯ２を２５〜８５ｍｏｌ％含み、残部をＺｎＯ及び不可避不純物とする主組成物に、ＣｕＯを０．５〜１５重量％、ＭｎＯ２を０．１〜１０重量％、Ａｌ２Ｏ３を０〜１０重量％、ＰｂＯを０．００１〜１０重量％、ガラス組成物を０．５〜１０重量％添加した材料組成としたので、小型かつ大容量で、高い比誘電率、低い誘電損失、高い絶縁抵抗を実現することができ、マイクロ波等の高周波領域における電気的特性を安定化させることができる。したがって、高周波領域における信頼性を向上させることができる。
【００４２】
本実施形態の積層セラミックコンデンサの製造方法によれば、ＴｉＯ２を２５〜８５ｍｏｌ％含み、残部をＺｎＯ及び不可避不純物とする主組成物に、ＣｕＯを０．５〜１５重量％、ＭｎＯ２を０．１〜１０重量％、Ａｌ２Ｏ３を０〜１０重量％、ＰｂＯを０．００１〜１０重量％、ガラス組成物を０．５〜１０重量％添加した材料組成の混合粉を成形してなるグリーンシートを厚み方向に重ね合わせて積層体とし、この積層体を８００℃以上の温度で焼成するので、内部電極１２の材料にＰｔやＰｄ等の貴金属と比較して比較的安価なＡｇ等の金属を用いることができ、ＰｔやＰｄ等の貴金属を電極材料として用いる必要が無い。したがって、特性を低下させること無く、低コスト化を図ることができる。
【００４３】
以上、本発明の誘電体磁器組成物とそれを用いた磁器コンデンサ及びその製造方法の各実施形態について図面に基づき説明してきたが、具体的な構成は上述した各実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で設計の変更等が可能である。
例えば、第２の実施形態の積層セラミックコンデンサでは、誘電体層１１を８層、内部電極１２を７層、交互に積層した構成としたが、誘電体層１１及び内部電極１２それぞれの大きさや層数は、必要とされる容量や特性により適宜変更可能である。
【００４４】
【発明の効果】
以上説明した様に、本発明の請求項１記載の誘電体磁器組成物によれば、ＴｉＯ２を２５〜８５ｍｏｌ％含み、残部をＺｎＯ及び不可避不純物とする主組成物に、ＣｕＯを０．５〜１５重量％、ＭｎＯ２を０．１〜１０重量％、Ａｌ２Ｏ３を０〜１０重量％、ＰｂＯを０．００１〜１０重量％、ガラス組成物を０．５〜１０重量％添加したので、高い比誘電率、低い誘電損失、高い絶縁抵抗を実現することができ、マイクロ波等の高周波領域における電気的特性を安定化させることができる。したがって、高周波領域における信頼性を向上させることができる。
【００４５】
請求項３記載の磁器コンデンサによれば、本発明の誘電体磁器組成物からなる素子の両面に電極を形成したので、高周波領域における誘電体損失を小さくすることができる。その結果、マイクロ波等の高周波領域における電気的特性を安定化させることができ、高周波領域における信頼性を向上させることができる。
また、電極に、ＰｔやＰｄ等の貴金属と比較して比較的安価なＡｇ等の金属を用いることができるので、特性を低下させずに製造コストを低減することができる。
【００４６】
請求項４記載の磁器コンデンサによれば、本発明の誘電体磁器組成物からなるシート状の誘電体と、電極とを交互に積層したので、高周波領域における誘電体損失を小さくすることができる。その結果、マイクロ波等の高周波領域における電気的特性を安定化させることができ、高周波領域における信頼性を向上させることができる。
また、電極に、ＰｔやＰｄ等の貴金属と比較して比較的安価なＡｇ等の金属を用いることができるので、特性を低下させずに製造コストを低減することができる。
【００４７】
請求項５記載の誘電体磁器組成物の製造方法によれば、ＴｉＯ２を２５〜８５ｍｏｌ％含み、残部をＺｎＯ及び不可避不純物とする主組成物に、ＣｕＯを０．５〜１５重量％、ＭｎＯ２を０．１〜１０重量％、Ａｌ２Ｏ３を０〜１０重量％、ＰｂＯを０．００１〜１０重量％、ガラス組成物を０．５〜１０重量％添加した粉体を、成形してバルク状もしくはシート状の成形体とし、この成形体を８００℃以上の温度で焼成するので、低温焼成により緻密で高強度の焼結体を作製することができる。
【００４８】
請求項６記載の誘電体磁器組成物の製造方法によれば、シート状の成形体の一主面に電極を形成し、次いで、この成形体を複数枚厚み方向に重ね合わせ加圧して積層体とし、この積層体を前記温度で焼成するので、内部電極材料にＰｔやＰｄ等の貴金属と比較して安価なＡｇ等の金属を用いることができ、ＰｔやＰｄ等の貴金属を電極材料として用いる必要が無くなる。したがって、製品の特性を低下させること無く低コスト化を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施形態の単層セラミックコンデンサを示す断面図である。
【図２】本発明の第２の実施形態の積層セラミックコンデンサを示す断面図である。
【符号の説明】
１ バルク状の誘電体
２ 端子電極
３ リード線
４ エポキシ樹脂
１１ 誘電体層
１２ 内部電極
１３、１４ 端子電極
【発明の属する技術分野】
本発明は、誘電体磁器組成物とそれを用いた磁器コンデンサ及びその製造方法に関し、更に詳しくは、高周波領域、特にマイクロ波領域において、高い比誘電率、低い誘電損失、高い絶縁抵抗等の優れた電気的特性を有し、しかも、小型かつ大容量で信頼性に優れ、さらには低温での焼成を実現することで、製造コストを大幅に低下させることを可能とする誘電体磁器組成物とそれを用いた磁器コンデンサ及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、小型かつ大容量のコンデンサとしてセラミックコンデンサがよく知られている。このセラミックコンデンサは、セラミックスの誘電特性を利用した素子で、ルチル型のＴｉＯ２や、ペロブスカイト型のＢａＴｉＯ３、ＭｇＴｉＯ３、ＣａＴｉＯ３、ＳｒＴｉＯ３等の誘電体材料を単体、もしくはこれらを組み合わせることにより、所望の特性を有するコンデンサが得られる。
【０００３】
セラミックコンデンサは、単層型と積層型に分類される。
単層セラミックコンデンサは、上述した材料（粉体）を加圧成形して所定形状、例えば、ペレット（円板状）、ロッド（円筒状）、チップ（角型状）等の成形体とし、この成形体を１２００〜１４００℃の温度で焼成して焼結体とした後、その表裏両面に電極を形成することにより得ることができる。
【０００４】
また、積層セラミックコンデンサは、上述した材料（粉体）と有機バインダー及び有機溶剤を混練してスラリーとし、ドクターブレード法によりこのスラリーをシート状に成形し脱脂してグリーンシートとし、このグリーンシート上にＰｔやＰｄ等の貴金属からなる電極を印刷した後に、これらのグリーンシートを厚み方向に重ね合わせ加圧して積層体とし、この積層体を１２００〜１４００℃の温度で焼成することにより得ることができる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上述した従来のセラミックコンデンサにおいては、マイクロ波等の高周波領域における適用範囲を広げる必要があり、比誘電率、誘電損失、絶縁抵抗等の特性に対してもより高特性かつ高信頼性を有するものが求められている。しかしながら、現在の誘電体材料ではこれらの要求に十分対応するまでには至っていない。
特に、積層セラミックコンデンサにおいては、緻密な積層体を得るために１２００〜１４００℃の温度で焼成する必要があり、また、内部電極材料についても高温度でも安定なＰｔやＰｄ等の貴金属を用いる必要があり、低コスト化が難しいという問題点があった。
【０００６】
本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであって、小型かつ大容量で、高周波領域においても安定した特性を有し、しかも低温での焼成を実現することで、製造コストを大幅に低下させることができる誘電体磁器組成物とそれを用いた磁器コンデンサ及びその製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明は次のような誘電体磁器組成物とそれを用いた磁器コンデンサ及びその製造方法を提供した。
すなわち、請求項１記載の誘電体磁器組成物は、ＴｉＯ２を２５〜８５ｍｏｌ％含み、残部をＺｎＯ及び不可避不純物とする主組成物に、ＣｕＯを０．５〜１５重量％、ＭｎＯ２を０．１〜１０重量％、Ａｌ２Ｏ３を０〜１０重量％、ＰｂＯを０．００１〜１０重量％、ガラス組成物を０．５〜１０重量％添加してなることを特徴とする。
【０００８】
この誘電体磁器組成物では、ＴｉＯ２を２５〜８５ｍｏｌ％含み、残部をＺｎＯ及び不可避不純物とする主組成物に、ＣｕＯを０．５〜１５重量％、ＭｎＯ２を０．１〜１０重量％、Ａｌ２Ｏ３を０〜１０重量％、ＰｂＯを０．００１〜１０重量％、ガラス組成物を０．５〜１０重量％添加したことにより、高い比誘電率、低い誘電損失、高い絶縁抵抗等の電気的特性を実現することが可能になり、マイクロ波等の高周波領域における電気的特性が安定する。これにより、高周波領域における製品の信頼性が向上する。
【０００９】
ここで、ＴｉＯ２の含有率を２５〜８５ｍｏｌ％とした理由は、２５ｍｏｌ％未満では誘電損失が増加するために高周波領域における電気的特性が低下し、８５ｍｏｌ％を越えると焼結性が低下するために緻密な焼結体が得られないからである。
また、ＺｎＯの含有率をＴｉＯ２を除く残部、すなわち１５〜７５ｍｏｌ％とした理由は、１５ｍｏｌ％未満では焼結性が低下するために緻密な焼結体が得られず、７５ｍｏｌ％を越えると誘電損失が増加するために高周波領域における電気的特性が低下するからである。
【００１０】
ＣｕＯは、誘電損失を改善するために添加するものであって、その添加量は０．５〜１５重量％が好ましい。その理由は、０．５重量％未満では誘電損失の改善効果が得られず、また、１５重量％を越えると逆に誘電損失が増加するからである。
ＭｎＯ２は、誘電損失を改善するために添加するものであって、その添加量は０．１〜１０重量％が好ましい。その理由は、０．１重量％未満では誘電損失の改善効果が得られず、また、１０重量％を越えると逆に誘電損失が増加するからである。
【００１１】
Ａｌ２Ｏ３は、誘電損失を改善するために添加するものであって、その添加量は０〜１０重量％が好ましい。その理由は、１０重量％を越えると誘電損失が増加するからである。
ＰｂＯは、誘電損失を改善するために添加するものであって、その添加量は０．００１〜１０重量％が好ましい。その理由は、０．００１重量％未満では誘電損失の改善効果が得られず、また、１０重量％を越えると逆に誘電損失が増加するからである。なお、上述した誘電損失の改善効果は、ｔａｎδ（損失係数）を測定することにより確認することができる。
【００１２】
ガラス組成物は、低温焼成時の粒界層におけるぬれ性を向上させ焼結性を高めるために焼結助剤として添加するものであって、その添加量は０．５〜１０重量％が好ましい。その理由は、０．５重量％未満では焼結助剤としての効果が現れないために緻密な焼結体を得ることができず、また、１０重量％を越えると誘電損失が増加するからである。
ガラス組成物としては、添加しても特性に悪影響を及ぼすことが無く、主組成物の成分であるＴｉＯ２及びＺｎＯとぬれ性が良く、しかも５００℃以上の温度で軟化および／または溶融するガラスが好ましい。
【００１３】
請求項２記載の誘電体磁器組成物は、請求項１記載の誘電体磁器組成物において、前記ガラス組成物は、硼酸ガラス、硼珪酸ガラス、硼酸亜鉛ガラス、硼珪酸亜鉛ガラス、硼酸鉛ガラスのいずれか１種であることを特徴とする。
【００１４】
請求項３記載の磁器コンデンサは、請求項１または２記載の誘電体磁器組成物からなる素子の両面に電極を形成してなることを特徴とする。
【００１５】
請求項４記載の磁器コンデンサは、請求項１または２記載の誘電体磁器組成物からなるシート状の誘電体層と、電極層とを交互に積層してなることを特徴とする。
【００１６】
請求項５記載の誘電体磁器組成物の製造方法は、ＴｉＯ２を２５〜８５ｍｏｌ％含み、残部をＺｎＯ及び不可避不純物とする主組成物に、ＣｕＯを０．５〜１５重量％、ＭｎＯ２を０．１〜１０重量％、Ａｌ２Ｏ３を０〜１０重量％、ＰｂＯを０．００１〜１０重量％、ガラス組成物を０．５〜１０重量％添加した粉体を、成形してバルク状もしくはシート状の成形体とし、この成形体を８００℃以上の温度で焼成することを特徴とする。
【００１７】
この製造方法では、ＴｉＯ２を２５〜８５ｍｏｌ％含み、残部をＺｎＯ及び不可避不純物とする主組成物に、ＣｕＯを０．５〜１５重量％、ＭｎＯ２を０．１〜１０重量％、Ａｌ２Ｏ３を０〜１０重量％、ＰｂＯを０．００１〜１０重量％、ガラス組成物を０．５〜１０重量％添加した粉体を、成形してバルク状もしくはシート状の成形体とし、この成形体を８００℃以上の温度で焼成することにより、焼結助剤であるガラス組成物が焼成過程において粒界層のぬれ性を向上させ、成形体中の粉末粒子同士を癒着させるとともに、粉末粒子間の空隙を減少させて焼結を進行させる。これにより、８００℃以上の温度で焼成することにより、緻密で高強度の焼結体を得ることが可能になる。
【００１８】
請求項６記載の誘電体磁器組成物の製造方法は、請求項５記載の誘電体磁器組成物の製造方法において、前記シート状の成形体の一主面に電極を形成し、次いで、この成形体を複数枚厚み方向に重ね合わせ加圧して積層体とし、この積層体を前記温度で焼成することを特徴とする。
【００１９】
この製造方法では、シート状の成形体の一主面に電極を形成し、次いで、この成形体を複数枚厚み方向に重ね合わせ加圧して積層体とし、この積層体を前記温度で焼成することにより、内部電極にＰｔやＰｄ等の貴金属と比較して安価なＡｇ等の金属を用いることが可能になり、従来より用いていたＰｔやＰｄ等の貴金属を電極材料として用いる必要が無くなる。これにより、高周波特性等の電気的特性を低下させること無く低コスト化を図ることが可能である。
【００２０】
【発明の実施の形態】
本発明の誘電体磁器組成物とそれを用いた磁器コンデンサ及びその製造方法の各実施形態について図面に基づき説明する。
【００２１】
［第１の実施形態］
図１は本発明の第１の実施形態のセラミックコンデンサ（磁器コンデンサ）を示す断面図であり、図において、符号１はバルク状の誘電体、２は誘電体１の両面に形成された端子電極、３は端子電極２に接続されたリード線、４はこれらを封止するエポキシ樹脂である。
【００２２】
誘電体１は、ＴｉＯ２を２５〜８５ｍｏｌ％含み、残部をＺｎＯ及び不可避不純物とする主組成物に、ＣｕＯを０．５〜１５重量％、ＭｎＯ２を０．１〜１０重量％、Ａｌ２Ｏ３を０〜１０重量％、ＰｂＯを０．００１〜１０重量％、ガラス組成物を０．５〜１０重量％添加した材料組成からなる誘電体セラミックスである。
端子電極３は、ＡｇもしくはＡｇ合金を主成分とする金属により構成されている。Ａｇ合金としては、例えば、９０Ａｇ−１０Ｐｄ等が好適に用いられる。
【００２３】
次に、このセラミックコンデンサの製造方法について説明する。
まず、粉末状のＴｉＯ２、ＺｎＯ、ＣｕＯ、ＭｎＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＰｂＯ、ガラス組成物をそれぞれ所定量秤量した。
ここでは、表１及び表２に示す材料組成となるように秤量した。
【００２４】
【表１】
【表２】
次いで、これらの粉体を所定量の水（もしくはエタノール、アセトン等の有機溶媒）等の分散媒とともにボールミルに収容し、所定時間、例えば２４時間混合・粉砕し、その後脱水（もしくは脱エタノール、脱アセトン等の脱有機溶媒）・乾燥を行った。本発明の材料組成以外の組成の試料も作製し比較例とした（表１及び表２中では「※」で示してある）。
【００２７】
次いで、この乾燥粉末を５５０〜７５０℃の温度で０．５〜５．０時間、仮焼成し、次いで、ライカイ機（もしくは自動乳鉢）を用いて１〜２４時間粉砕し、所定の粒度の仮焼粉とした。
次いで、この仮焼粉に所定量の有機バインダーを加えた後、ライカイ機等を用いて均一に混合・造粒し、所定の粒度の造粒粉（団粒）とした。有機バインダーはＰＶＡ（ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ）水溶液を用いた。有機バインダーとしては、エチルセルロース水溶液、アクリル樹脂水溶液（アクリルバインダー）等を用いてもよい。
【００２８】
次いで、成形機を用いて、この造粒粉を直径２０ｍｍ、厚さ２ｍｍのペレットに成形し、その後、大気中、８００℃以上の温度で０．５〜１０．０時間焼成し、本実施形態の円板状の誘電体１を得た。なお、本発明の材料組成の試料を本発明の焼成温度範囲以外の温度で焼成し比較例とした（表１及び表２中では比較例を「※」で示してある）。
【００２９】
表３及び表４は、各試料における電気的特性を示したものである。なお、表３及び表４中では比較例を「※」で示してある。
【表３】
【表４】
ここでは、比誘電率（ε）及びｔａｎδ（損失係数）は、２５℃において、１ＭＨｚ、１Ｖｒｍｓの条件下で測定を行った。
絶縁抵抗ＩＲ（Ω）は、１０００Ｖ（ＤＣ）を１分間印加した後、測定を行った。
【００３２】
これらの表３及び表４から明かなように、本実施形態の試料によれば、比誘電率（ε）、ｔａｎδ、絶縁抵抗ＩＲ共、高周波領域においても安定していることがわかる。
一方、比較例の試料では、本実施形態の試料と比べて、比誘電率（ε）、ｔａｎδ、絶縁抵抗ＩＲのいずれかが低下していることがわかる。
さらに、金属顕微鏡を用いて、本実施形態の試料の表面状態を観察したところ、粒界に空孔等が認められず、緻密な焼結体であることが確認された。
【００３３】
以上説明したように、本実施形態のセラミックコンデンサによれば、誘電体１を、ＴｉＯ２を２５〜８５ｍｏｌ％含み、残部をＺｎＯ及び不可避不純物とする主組成物に、ＣｕＯを０．５〜１５重量％、ＭｎＯ２を０．１〜１０重量％、Ａｌ２Ｏ３を０〜１０重量％、ＰｂＯを０．００１〜１０重量％、ガラス組成物を０．５〜１０重量％添加した材料組成としたので、高い比誘電率、低いｔａｎδ、高い絶縁抵抗を実現することができ、マイクロ波等の高周波領域における電気的特性を安定化させることができる。したがって、高周波領域における信頼性を向上させることができる。
【００３４】
本実施形態のセラミックコンデンサの製造方法によれば、ＴｉＯ２を２５〜８５ｍｏｌ％含み、残部をＺｎＯ及び不可避不純物とする主組成物に、ＣｕＯを０．５〜１５重量％、ＭｎＯ２を０．１〜１０重量％、Ａｌ２Ｏ３を０〜１０重量％、ＰｂＯを０．００１〜１０重量％、ガラス組成物を０．５〜１０重量％添加した材料組成となるように、それぞれの粉体を秤量・混合して混合粉とし、この混合粉を成形してバルク状の成形体とし、この成形体を８００℃以上の温度で焼成したので、緻密で高強度の焼結体を低温焼成により作製することができる。
【００３５】
［第２の実施形態］
図２は本発明の第２の実施形態の積層セラミックコンデンサを示す断面図であり、図において、符号１１はシート状の誘電体層、１２は薄厚の内部電極、１３、１４は端子電極であり、誘電体層１１を８層、内部電極１２を７層、交互に積層した構成である。
【００３６】
誘電体層１１は、ＴｉＯ２を２５〜８５ｍｏｌ％含み、残部をＺｎＯ及び不可避不純物とする主組成物に、ＣｕＯを０．５〜１５重量％、ＭｎＯ２を０．１〜１０重量％、Ａｌ２Ｏ３を０〜１０重量％、ＰｂＯを０．００１〜１０重量％、ガラス組成物を０．５〜１０重量％添加した材料組成からなるシート状の誘電体セラミックスである。
【００３７】
内部電極１２及び端子電極１３、１４は、導体としての特性を有し、しかも信頼性の高い電極材料、例えば、ＡｇもしくはＡｇ合金を主成分とする金属により構成されている。Ａｇ合金としては、例えば、９０Ａｇ−１０Ｐｄ等が好適に用いられる。
この積層セラミックコンデンサは、高周波領域においても安定した特性を有する。
【００３８】
次に、この積層セラミックコンデンサの製造方法について説明する。
まず、本実施形態の材料組成となるように、粉末状のＴｉＯ２、ＺｎＯ、ＣｕＯ、ＭｎＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＰｂＯ、ガラス組成物をそれぞれ所定量秤量し、これらの粉体を所定量の水（もしくはエタノール、アセトン）等の分散媒とともにボールミルに収容し、所定時間、例えば２４時間混合・粉砕し、その後脱水（もしくは脱エタノール、脱アセトン等の脱有機溶媒）・乾燥を行った。
【００３９】
次いで、この乾燥粉に所定量の有機バインダー及び有機溶剤を加えた後、ライカイ機、混練機等を用いて混練し、所定の粘度を有するスラリーとした。ここで、有機バインダーとしては、ＰＶＡ（ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ）水溶液を用いた。有機バインダーは、エチルセルロース水溶液、アクリル樹脂水溶液（アクリルバインダー）等を用いてもよい。
次いで、ドクターブレード法により、このスラリーをシート状に成形し脱脂してグリーンシートとし、このグリーンシート上に、Ａｇ、もしくは９０Ａｇ−１０Ｐｄ等のＡｇ合金を主成分とする導電ペーストを所定のパターンに印刷し内部電極層とした。
【００４０】
次いで、これらのグリーンシートを厚み方向に重ね合わせ、その後厚み方向に加圧して積層体とした。
次いで、この積層体を８００℃以上の温度で焼成し、その後、両側面に端子電極１３、１４を形成した。
以上により、誘電体層１１と内部電極１２とを交互に積層した積層セラミックコンデンサを作製することができた。
【００４１】
以上説明したように、本実施形態の積層セラミックコンデンサによれば、誘電体層１１を、ＴｉＯ２を２５〜８５ｍｏｌ％含み、残部をＺｎＯ及び不可避不純物とする主組成物に、ＣｕＯを０．５〜１５重量％、ＭｎＯ２を０．１〜１０重量％、Ａｌ２Ｏ３を０〜１０重量％、ＰｂＯを０．００１〜１０重量％、ガラス組成物を０．５〜１０重量％添加した材料組成としたので、小型かつ大容量で、高い比誘電率、低い誘電損失、高い絶縁抵抗を実現することができ、マイクロ波等の高周波領域における電気的特性を安定化させることができる。したがって、高周波領域における信頼性を向上させることができる。
【００４２】
本実施形態の積層セラミックコンデンサの製造方法によれば、ＴｉＯ２を２５〜８５ｍｏｌ％含み、残部をＺｎＯ及び不可避不純物とする主組成物に、ＣｕＯを０．５〜１５重量％、ＭｎＯ２を０．１〜１０重量％、Ａｌ２Ｏ３を０〜１０重量％、ＰｂＯを０．００１〜１０重量％、ガラス組成物を０．５〜１０重量％添加した材料組成の混合粉を成形してなるグリーンシートを厚み方向に重ね合わせて積層体とし、この積層体を８００℃以上の温度で焼成するので、内部電極１２の材料にＰｔやＰｄ等の貴金属と比較して比較的安価なＡｇ等の金属を用いることができ、ＰｔやＰｄ等の貴金属を電極材料として用いる必要が無い。したがって、特性を低下させること無く、低コスト化を図ることができる。
【００４３】
以上、本発明の誘電体磁器組成物とそれを用いた磁器コンデンサ及びその製造方法の各実施形態について図面に基づき説明してきたが、具体的な構成は上述した各実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で設計の変更等が可能である。
例えば、第２の実施形態の積層セラミックコンデンサでは、誘電体層１１を８層、内部電極１２を７層、交互に積層した構成としたが、誘電体層１１及び内部電極１２それぞれの大きさや層数は、必要とされる容量や特性により適宜変更可能である。
【００４４】
【発明の効果】
以上説明した様に、本発明の請求項１記載の誘電体磁器組成物によれば、ＴｉＯ２を２５〜８５ｍｏｌ％含み、残部をＺｎＯ及び不可避不純物とする主組成物に、ＣｕＯを０．５〜１５重量％、ＭｎＯ２を０．１〜１０重量％、Ａｌ２Ｏ３を０〜１０重量％、ＰｂＯを０．００１〜１０重量％、ガラス組成物を０．５〜１０重量％添加したので、高い比誘電率、低い誘電損失、高い絶縁抵抗を実現することができ、マイクロ波等の高周波領域における電気的特性を安定化させることができる。したがって、高周波領域における信頼性を向上させることができる。
【００４５】
請求項３記載の磁器コンデンサによれば、本発明の誘電体磁器組成物からなる素子の両面に電極を形成したので、高周波領域における誘電体損失を小さくすることができる。その結果、マイクロ波等の高周波領域における電気的特性を安定化させることができ、高周波領域における信頼性を向上させることができる。
また、電極に、ＰｔやＰｄ等の貴金属と比較して比較的安価なＡｇ等の金属を用いることができるので、特性を低下させずに製造コストを低減することができる。
【００４６】
請求項４記載の磁器コンデンサによれば、本発明の誘電体磁器組成物からなるシート状の誘電体と、電極とを交互に積層したので、高周波領域における誘電体損失を小さくすることができる。その結果、マイクロ波等の高周波領域における電気的特性を安定化させることができ、高周波領域における信頼性を向上させることができる。
また、電極に、ＰｔやＰｄ等の貴金属と比較して比較的安価なＡｇ等の金属を用いることができるので、特性を低下させずに製造コストを低減することができる。
【００４７】
請求項５記載の誘電体磁器組成物の製造方法によれば、ＴｉＯ２を２５〜８５ｍｏｌ％含み、残部をＺｎＯ及び不可避不純物とする主組成物に、ＣｕＯを０．５〜１５重量％、ＭｎＯ２を０．１〜１０重量％、Ａｌ２Ｏ３を０〜１０重量％、ＰｂＯを０．００１〜１０重量％、ガラス組成物を０．５〜１０重量％添加した粉体を、成形してバルク状もしくはシート状の成形体とし、この成形体を８００℃以上の温度で焼成するので、低温焼成により緻密で高強度の焼結体を作製することができる。
【００４８】
請求項６記載の誘電体磁器組成物の製造方法によれば、シート状の成形体の一主面に電極を形成し、次いで、この成形体を複数枚厚み方向に重ね合わせ加圧して積層体とし、この積層体を前記温度で焼成するので、内部電極材料にＰｔやＰｄ等の貴金属と比較して安価なＡｇ等の金属を用いることができ、ＰｔやＰｄ等の貴金属を電極材料として用いる必要が無くなる。したがって、製品の特性を低下させること無く低コスト化を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施形態の単層セラミックコンデンサを示す断面図である。
【図２】本発明の第２の実施形態の積層セラミックコンデンサを示す断面図である。
【符号の説明】
１ バルク状の誘電体
２ 端子電極
３ リード線
４ エポキシ樹脂
１１ 誘電体層
１２ 内部電極
１３、１４ 端子電極
Claims (6)
- ＴｉＯ２を２５〜８５ｍｏｌ％含み、残部をＺｎＯ及び不可避不純物とする主組成物に、ＣｕＯを０．５〜１５重量％、ＭｎＯ２を０．１〜１０重量％、Ａｌ２Ｏ３を０〜１０重量％、ＰｂＯを０．００１〜１０重量％、ガラス組成物を０．５〜１０重量％添加してなることを特徴とする誘電体磁器組成物。
- 前記ガラス組成物は、硼酸ガラス、硼珪酸ガラス、硼酸亜鉛ガラス、硼珪酸亜鉛ガラス、硼酸鉛ガラスのいずれか１種であることを特徴とする請求項１記載の誘電体磁器組成物。
- 請求項１または２記載の誘電体磁器組成物からなる素子の両面に電極を形成してなることを特徴とする磁器コンデンサ。
- 請求項１または２記載の誘電体磁器組成物からなるシート状の誘電体層と、電極層とを交互に積層してなることを特徴とする磁器コンデンサ。
- ＴｉＯ２を２５〜８５ｍｏｌ％含み、残部をＺｎＯ及び不可避不純物とする主組成物に、ＣｕＯを０．５〜１５重量％、ＭｎＯ２を０．１〜１０重量％、Ａｌ２Ｏ３を０〜１０重量％、ＰｂＯを０．００１〜１０重量％、ガラス組成物を０．５〜１０重量％添加した粉体を、成形してバルク状もしくはシート状の成形体とし、この成形体を８００℃以上の温度で焼成することを特徴とする誘電体磁器組成物の製造方法。
- 前記シート状の成形体の一主面に電極を形成し、次いで、この成形体を複数枚厚み方向に重ね合わせ加圧して積層体とし、この積層体を前記温度で焼成することを特徴とする請求項５記載の誘電体磁器組成物の製造方法。
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