KR910009691B1 - 초신축성 폴리머 물질, 그 제조 방법 및 이 물질로부터 물건을 제조하는 방법 - Google Patents

초신축성 폴리머 물질, 그 제조 방법 및 이 물질로부터 물건을 제조하는 방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

초신축성 폴리머 물질, 그 제조 방법 및 이 물질로부터 물건을 제조하는 방법
본 발명은 꼬임 밀도가 낮고 중량 평균 분자량(Mw)이 400,000이상인 폴리올레핀 입자로부터 시작되는 초신축성 물질, 그 제조방법 및 그로부터 제조되는 물건의 제조방법에 관한 것이다.
여기서 초신축성 물질이란 예를들어 용융 상에서 신축을 통해 사전 배향됨이 없이 융점이하의 온도에서 적어도 10배 신축될 수 있는 물질을 의미한다.
네덜란드 특허 출원 제7900990호 기술되어 있는 발명은 고분자량 풀리머의 상업적 규모의 방사와 방사결과 생성된 필라멘트를 용융온도보다 그다지 낮지 않은 온도에서 신축시키는 방법을 제공해 주었다.
이로써 예를들어 인장강도가 2-3GPa인 매우 강한 필라멘트가 만들어지는데 여기에서 분자들은 단지 약간만 꼬여 있다.
이러한 필라멘트들은 용액으로부터 출발하여 얻어지므로 폴리머 분자들은 초기에는 심하게 꼬였었던 것이 거의 확실하다.
폴리프로필렌 및 폴리에틸렌과 같은 수 많은 폴리머들이 공중합 과정에서 입자로서 형성될 수 있는데 여기에서－공중합 환경에 따라－입자들과 긴 분자들은 아직도 서로 꼬이게 되는 기회를 그다지 많이 갖지 못한다.
이러한 폴리머 입자들이 사전 꼬임없이 신축을 통해 강한 물질로 될수 있다면 유용할 것이다.
이를 위한 시도가－예를들어 Polymer, Journal 15, (1983), pp 327 ff를 보면－작은 구멍을 통해 고분자량의, 고체상에서의 꼬임 밀도가 낮은 단일 결정형 폴리에틸렌입자를 압착함으로써 이루어졌다.
이로써 실로 초신축성 스트립이 만들어진다.
그러나 고체상에서의 가공성이 좋지 않으며 공정에 소요되는 비용이 높다는 점에서 파우더를 대량 생산에 이용하는 것이 매우 문제가 된다.
－NL－A－8,520,298을 보면－먼저 꼬임 밀도가 낮은 폴리에틸렌입자를 조사(照射)하여－가교를 형성하고 이로서 꼬임을 방지하며－그런다음 조제가 있을때나 없을때나 융점이상에서는 이들로부터 형성되는 물건을 만들고 이어서 융점 이하에서는 신축을 실시하는 것으로 또한 공지되어 있다.
이로인해 인장강도가 1.8GPa인 물건이 만들어진다.
그러나 분말의 폴리머를 고르게 조사하는 작업이 기술적으로 쉽지 않다는 것이 단점이다.
본 발명의 목적은 꼬임 밀도가 증가되지 않는 또는 그다지 증가되지 않는 식으로 낮은 꼬임 밀도를 가진 폴리머 입자가 제조될 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 특히 초신축성 물질이 전술한 입자로부터 보다 쉽게 얻어질 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 이러한 초신축성 물질로부터 강도가 큰 물건을 제조하는 것도 목적으로 하고 있다.
그밖의 장점들은 아래에서 언급될 것이다.
꼬임 밀도가 낮고 중량 평균 분자량(Mw)이 400,000이상인 폴리올레핀 입자로부터 시작되는 초신축성 물질을 제조하기 위한 본 발명에 따른 방법은 순수한 폴리올레핀의 융점보다는 낮지만 상승된 온도에서 입자가 공정 보조제와 함께 응집성 물질로 조밀화되는 것을 특징으로 하고 있다.
여기에서 폴리올레핀 입자는 적어도 90%이상이 하나의 모노머로 이루어진 에틸렌 및 프로필렌과 같은 알켄의 입자형 폴리머, 특히 예를들어 프로필렌, 부틸렌, 헥실렌 또는 옥틸렌과 같이 탄소원자수가 3－10개인 알켄이 0－5, 바람직하기로는 0－2mol%이며 기체상 또는 현탁액 상태에서 조정 촉매가 이용되어 제조되는 폴리머에틸렌을 의미한다.
Mw는 중량평균 분자량인데 수평균 분자량(Mn)과 같이 겔 침투 크로마토그래피에 의해 측정된다.
Mw가 500,000－10,000,000인 폴리에틸렌을 사용하는 것이 바람직하다.
바람직하기로는 Mw/Mn비가 10미만, 보다 바람직하기로는 5미만으로 분자량 분포가 비교적 좁으면 보다 좋은 물질을 얻을 수 있다.
꼬임 밀도가 낮은 폴리머 입자를 제조하기 위해서는 예를들어 J. Boor, Academic Press Inc., p. 202의 “Zie gler－Natta Catalysts and Polymerization”을 참고하라.
꼬임 밀도는 예를들어 입자의 용융 엔탈피 또는 이 엔탈피와 입자가 완전 용해되고 다시 고체화될때 발견되는 엔탈피간의 차이로부터 유도될 수 있다.
이 차이는 적어도 10%, 바람직하기로는 원래 용융엔탈피의 20%이상이어야 한다.
공정 보조제로서는 예를들어 지방족 탄화수소, 파라핀오일 또는 파라핀왁스, 크실렌과 같은 방향족 탄화수소 또는 데칼린 또는 테트랄린과 같은 수소화 방향족 화합물과 같은 여러 물질이 사용될 수 있다.
이러한 공정보조제의 효과는 러버공법에서의 점착제 효과와 어느정도는 필적될 수 있다.
유용한 작용을 가지고 있는 여러가지 물질이 폴리머에 존재할때 공정보조제에 포함될 수 있다.
공정보조제의 양은 다양하게 변화될 수 있다.
일반적으로 폴리머에 대해 적어도 1wt.%사용되는데 최대 100wt.%사용된다.
후에 공정보조제를 제거하고자 할 경우에는 5－35wt.%사용하는 것이 바람직하다.
이런 경우가 아니면 만들어지는 물건의 이용 및 공정보조제의 성질에 따라 예를들어 1－5wt.%로 보다 소량이 사용될 수 있다.
공정보조제외에도 유리, 탄소, 아라미드, 폴리에틸렌 섬유 및 그밖의 응집체와 같은 보강재가 폴리머 입자에 첨가될 수 있다.
조밀화를 시키기 위해서는 대부분의 경우에 20－500바의 압력이면 충분하다.
그러나 예를들어 10 또는 1000 바와 같이 전술한 압력보다 높거나 낮은 경우도 역시 가능하다.
조밀화하는 동안의 온도는 순수한 폴리머의 융점 미만, 바람직하기로는 다량의 폴리머와 사용될 공정보조제로 구성된 혼합물의 용해 온도보다 최대 30℃낮다.
이 온도는 융점강하에 대한 플로리－허긴스(Flory－Huggins)의 관계식을 기초로 하여 계산될 수 있다.
이 관계식에서 사용되는 상호 변수는 사전에 미리 계산되어야 한다.
예를들어 데칼린의 경우 약 0.2인 것으로 밝혀졌다.
(D.J.Flory: “Principles of Polymer Chemistry”, Cornell Univ. Press, p569참조)
본 발명에 대해 설명을 하기란 어렵다.
전술한 입자 형태의 약간 꼬인 폴리머는 그 자체로서 융점 근처의 온도에서 초신축을 허용할 수 있다.
그러나 이는 이러한 분자들이 초신축이 시작될 수 있도록 그다지 쉽게 조작될 수 없다는 문제점을 지니고 있다.
공정보조제의 첨가로 인해 표면에서 폴리머 분자의 이동이 시작된다.
그런다음 이러한 분자들은 서로 꼬이게 되어 부분적으로는 조밀화 효과를 통해 약간 깊숙하게 자리잡는다.
그러므로 결과 생성된 물질내의 모든 분자는 상호 연결되어 있어서 물건이 초신축성을 지니게 된다.
조밀화 후 공정의 액체가 완전히 또는 추출이나 증발을 통해 부분적으로 제거될 수 있다.
어떤 경우에는 공정의 액체가 모두 폴리올레핀에 잔류할 수 있다.
얻어진 초신축성 물건은 실온으로 먼저 냉각되는 일없이 초신축 조작을 받을 수 있다.
흔히 이것은 90℃ 아래로 냉각된다.
초신축은 상승된 온도, 풀리머가 용융되기 시작하거나 통상 조건하에서 용해되는 온도보다 최대 70℃ 낮은 온도에서 이루어지는 것이 바람직하다.
Mw가 500,000이상인 고분자량인 폴리에틸렌의 경우에는 초신축이 실시될 수 있는 온도는 보통 적어도 90℃이다.
초신축에 대한 최대온도는 통상조건하에서의 폴리머의 융점에 의해 결정되는데－알려진 바와 같이－폴리머가 받게 되는 장력에 따라서도 좌우된다.
신축거리는 1단계 이상으로 바람직하기로는 증가된 온도에서 이루어질 수 있다.
초신축 과정 동안 용융이 전혀 또는 거의 없어야 된다는 사실은 초신축성 물질이 제조될 때, 단시간에 꼬임이 거의 일어나지 않는 조건하에서 초신축이 일어난다면, 사전에 용융이 전혀 허용되지 않는다는 것을 의미하는 것이 아니다.
그러므로 초신축성 물질의 정제, 가닥 또는 펠릿은 가열된 구멍으로 빠른 속도로 통과될 수 있으며 그 다음에는 필라멘트, 스트립, 로드 또는 시이트 형태로 얻어진 물건이 신축 조작을 받게 된다.
용융이 매우 간결하거나 또는 매우 부분적이면 특히 완전히 또는 부분적으로 용융된 물건이 그 조건에서 급속하게 신축되면, 보다 저분자량 폴리머의 용융공정으로부터 제조된 것보다 기계적 물성이 훨씬 더 좋은 물건이 얻어질 수 있다.
초신축성 물질이 예를들어 사출 성형에 의해 융점보다 높은 온도에서 제조되는 경우도 마찬가지이다.
본 발명에 따른 물건은 여러 가지로 응용되기에 적합하다.
예를들어 필라멘트와 밴드는 그 자체가 섬유 또는 필라멘트에 보강성을 부여하는 것으로 알려진 여러 종류의 물질에 보강재로서 사용될 수 있으며 로우프, 네트, 필터직물, 직물, 마그네틱 테이프와 같이 저분자량에 높은 강도를 결합시킬 필요가 있는 모든 경우에 사용될 수 있다.
본 발영에 따른 필름은 두 축에 대해 신축되는지의 여부에 관계없이 여러가지 응용에 적합하다.
이들은 강한 스트립, 밴드, 테이프 형태로 절단될 수 있다.
이들은 필름 또는 밴드에 보강성을 부여하는 것으로 알려진 여러 가지 물질에 보강재로 사용될 수 있으며, 시청각 또는 마그네틱 테이프, 의료용 테이프, 포장용 필름, 카바필름, 접착제용 캐리어 필름, 콘덴서의 절연필름등과 같이 저분자량에 높은 강도를 결합시킨 필요가 있는 모든 경우에 사용될 수 있다.
바람직하다면 폴리에틸렌에 대해 0.1－10wt%정도의 통상첨가제, 안정제, 섬유 처리제 등이 물건내에 또는 위에 포함될 수 있다.
본 발명은 다음의 실시예들로써 보다 상세히 설명되지만 본 발명의 범위가 이들로 한정되지는 않는다.
[실시예 1]
Mw가 4,000,000g.mol-1이고 Mn이 1,000,000g.mol-1이며 용융열이 230J/g(가열 속도를 5℃분으로 하여 DSC－7로 측정)인 폴리에틸렌 파우더를(폴리에틸렌에 대해) 17wt.%의 데칼린과 실온에서 17분 동안 헨첼(Henschel) 믹서에서 강렬하게 혼합했다.
이어서 5g의 혼합물을 135℃에서 10분 동안 20tonne의 힘으로 플래트－플레이트(flat－plate)에서 압착하여 0.5mm의 두꺼운 시이트를 만들었다.
남아있는 데칼린은 23℃, 50mbar 진공 스토우브에서 약 30분간 증발을 통해 제거되었다.
[실시예 2]
실시예 1에서 얻어진 시이트로부터 만든 아령형 테스트 바를 클램프 속도를 10mm/분으로 하여 드로잉벤치위에서 120℃에서 40배 등은 신축시켰다.
실온 및 드로잉 속도 0.01s－1에서 E－모듈러스와 인장각도는 각각 70GPa 및 1.8GPa였다.
[실시예 3]
실시예 1에서 얻어진 시이트로부터 만든 아령형 테스트바를 120,130 및 140℃에서 3단계로 함께 53배 신축시켰다.
실온 및 드로잉 속도 0.01s－1에서 E－모듈러스와 인장각도는 각각 92GPa 및 2.3GPa였다.
[실시예 4]
압축온도 130℃에서 실시예 1을 반복했다. 120℃에서 신축비는 42배였고 실온 및 드로잉 속도 0.01s-1에서 E－모듈러스와 인장각도는 각각 72GPa 및 2.0GPa였다.
[비교실시예 1]
데칼린 없이 실시예 1과 2를 반복했다. 얻어진 시이트는 너무나도 부서지기가 쉬워서 그 시이트로부터 아령형 바를 찍어낼 수가 없었다.
[비교실시예 2]
실시예 1에서 사용된 파우더를 밀라르(Mylar)필름위에 펼쳐 놓고 질소하의 180℃오븐에서 30분 동안 가열했다.
이렇게 처리된 파우더의 용융 엔탈피는 주사속도를 5℃/분으로 하여 DSC－7로 측정했을 때 145.3J/g이었다.
17% 데칼린을 첨가한 후 실시예 4(압축온도 130℃)에 기술된 방법을 이용하여 처리된 파우더를 압축했다.
어렇게하여 얻어진 시이트는 부서지기 쉬웠고 낱알의 경계가 시이트 안에서 여전히 검출될 수 있었다.
조심스럽게 처리하여 최대신축도 5x가 얻어질 수 있었다. 실온 및 드로잉 속도 0.01s－1에서 측정된 E－모듈러스와 인장강도는 각각 3GPa 및 0.2GPa였다.

Claims (11)

  1. 순수한 폴리머올레핀의 융점보다는 낮지만 상승된 온도에서 크실렌, 데칼린, 파라핀오일 또는 파라핀왁스로부터 선택되는 어느하나의 공정보조제와 함께 입자가 응집성 물질로 조밀화되는 것을 특징으로 하는, 꼬임 밀도가 낮고 중량 평균 분자량(Mw)이 400,000이상인 폴리올레핀 입자로부터 시작되는 초신축성 폴리머 물질의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 폴리올레핀에 대해 1－100wt.%의 공정보조제가 사용되는 것을 특징으로하는 방법.
  3. 제1항 또는 2항에 있어서, 사용되는 폴리올레핀이 조정 촉매를 이용하여 제조된 에틸렌이 적어도 95mol.%인 에틸렌폴리머인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제3항에 있어서, 에틸렌폴리머의 Mw가 500,000－10,000,000인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제3항에 있어서, Mw/Mn비가 적어도 5인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 용융 및 고체화 후 폴리올레핀의 용융 엔탈피 감소가 적어도 10%인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 조밀화 온도가 플로리－허긴스 용액 온도에 보다 최대 30℃ 낮은 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항 내지 제7항중 어느 한 항에 따라 제조되는 것을 특징으로 하는 초신축성 물질.
  9. 제8항에 따른 초신축성 물질이 필요하다면 그 안에 포함된 공정보조제가 제거된 후, 통상 조건하에서 폴리올레핀이 용융되는 온도보다 최대 70℃ 낮은 온도에서 신축되는 것을 특징으로 하는 인장강도 및 모듈러스가 높은 물건을 제조하는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 폴리에틸렌이 120℃보다 높은 온도에서 신축되는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제10항에 있어서, 초신축성 물질이 적어도 부분적으로 용융되고 압출된 다음 적어도 부분적으로 용융, 압축된 물질이 완전 고체화전 및 그후에 압출되는 것을 특징으로 하는 방법.
KR1019880006065A 1987-05-22 1988-05-21 초신축성 폴리머 물질, 그 제조 방법 및 이 물질로부터 물건을 제조하는 방법 KR910009691B1 (ko)

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