JPS63308049A - 超延伸可能な重合体材料の製法、超延伸可能な材料及び該材料を用いた物品の製法 - Google Patents

超延伸可能な重合体材料の製法、超延伸可能な材料及び該材料を用いた物品の製法

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JPS63308049A JP63122205A JP12220588A JPS63308049A JP S63308049 A JPS63308049 A JP S63308049A JP 63122205 A JP63122205 A JP 63122205A JP 12220588 A JP12220588 A JP 12220588A JP S63308049 A JPS63308049 A JP S63308049A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、低い絡み合い密度及び　４００．ＯｏＯより
も高い重量平均分子量（Ｍｗ）を有するポリオレフィン
粒子から出発して超延伸可能な重合体材料を製造する方
法に関する。
この場合、超延伸可能な材料としては、その融点未満で
、例えば溶融体相で延伸することにより予め配向されて
いなくても、少なくとも１０倍延伸することができる材
料であると理解されるべきである。
従来の技術 オランダ国特許出願第７９００９９０号明細書に開示さ
れた発明は、高分子量の重合体を商業的規模で紡糸しか
つ得られたフィラメントを融点よりもそれ程低くない温
度で延伸することを可能にした。このことは、分子がご
く僅かに絡み合わされた、例えば２〜３　ＧＰａの引張
強さを有する極めて強いフィラメントを提供する。
これらのフィラメントは溶液から出発して得られるので
、該重合体は最初は殆ど高度には絡み合わされていない
。多数の重合体、例えばポリプロピレン及びポリエチレ
ンは、重合過程で粒子として生成することができ、その
粒子においては、重合環境に基づき、細長い分子は未だ
互いに絡み合う機会を持っていない。このような重合体
粒子を予め絡み合わせることな（延伸によって強い材料
に転換できれば有用である。
前記目的を固相で低い絡み合い密度を有する高分子量の
、単結晶状のポリエチレン粒子を小さな間隙を通すこと
により達成することが試みられた（例えばＰｏｌｙｍｅ
ｒ　Ｊｏｕｒｎａｌ　１５．　（１９８３）。
ｐｐ、３２１ｆｆ参照）。この手段によって、確かに超
延伸可能なストリップが得られた。しかしながら、この
高いプロセスコストを伴う、固相での好ましくない処理
特性は、該粉末の大規模な適用を大きな問題点とする。
又、まず低い絡み合い密度を有するポリエチレンを照射
して、絡み合いを阻止する架橋を起こさせ、次いでその
成形体を融点以上でしかつプロセス助剤を用いて又は用
いないで製造しかつ引き続き融点未満で延伸を実施する
ことも公知である（オランダ国特許第８５０２２９８号
明細書参照）。この手段は確かに１　、８　Ｇｐａの引
張強さを有する製品を提供する。しかしながら、粉末状
の重合体を均一に照射することは技術的に容易ではない
という欠点を有する。
発明が解決しようとする課題 本発明の課題は、低い絡み合い密度を有する重合体粒子
を、この密度を増大させないか又は実質的に増大しない
ような形式で処理することができる方法を提供すること
であった。詳言すれば、本発明の目的は、超延伸可能な
材料を前記の粒子から一層容易に得ることができる方法
を提供することであった。又、本発明の目的は、それら
の超延伸可能な材料から大きな強度を有する物品を製造
することであった。別の利点は、以下に記載する。
課題を解決するための手段 低い絡み合い密度及び４００，０００よりも高い重量平
均分子量（Ｍ　’ｗ　）を有するポリオレフィン粒子か
ら出発して超延伸可能な重合体材料を製造するための本
発明による方法は、高めた、但し純粋なポリオレフィン
の融点未満である温度で、前記粒子をプロセス助剤と一
緒に凝集性材料に高密度化することを特徴とする。
この場合、ポリオレフィン粒子としては、その少なくと
も９０％が１種類の単量体から成るエチレン及びプロピ
レンのようなアルケンの粒子状重合体、特に３〜１０個
の炭素原子を有する高級アルケン、例えばプロピレン、
ブチレン、ヘキシレン又はオクチレン０〜５モル％、有
利には０〜２モル％を用いて、気相内で又は懸濁液内で
配位触媒を用いて製造されたポリエチレンが理解される
べきである。
Ｍｗとしては、数平均分子Ｉ　Ｍ　ｎと同様に、ゲル透
過クロマトグラフィーによって決定した重量平均分子量
が理解されるべきである。５００．０００〜１０，００
０，０００のＭｗを有するポリエチレンを使用するのが
好ましい。より有利な材料は、分子量分布が比較的に狭
い、特にＭ　Ｗ　／　Ｍ　ｎ比が１０未満、有利には５
未満である場合に得られる。
低い絡み合い密度を有する重合体粒子の製造に関しては
、例えばＪ、　Ｂｏｏｒ著“Ｚｉｅｇｌｅｒ−Ｎａｔｔ
ａＣａｔａｌｙｓｔｓ　ａｎｄ　Ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａ
ｔｉｏｎ″、＾ｃａｄｅｍｉｃＰｒｅｓｓ　Ｉｎｃ、、
ｐ、２０２を参照されたい。絡み合い密度は、例えば粒
子のメルトエンタルピー又はこのエンタルピーと、粒子
を完全に溶融しかつ再び固化した場合のエンタルピーと
の間の差分から導かれる。この差分は最初のメルトエン
タルピーの少なくとも１０％、有利には２０％以上であ
るべきである。プロセス助剤としては、多くの物質、例
えば脂肪族炭化水素例えばバラ・フィン油又はパラフィ
ン蝋、芳香族炭化水素例えばキシレン又は水素添加芳香
族化合物例えばデカリン又はテトラリンを使用すること
ができる。これらのプロセス助剤の効果は、一定の範囲
まで、ゴム工業における粘着付与剤の効果に比較するこ
とができる。
重合体中に存在する場合の有用な機能を有する種々の物
質を、プロセス助剤に添加することができる。
プロセス助剤の量は、広い範囲内で変動することができ
る。一般には重合体に対して少なくとも１重量％、最大
１００重量％で使用される。後でプロセス助剤を除去す
ることが意図されていれば、５〜３５重量％を使用する
のが有利である。それ以外の場合には、より少ない量、
例えば製造すべき物品の用途及びプロセス助剤の性質に
基づき、例えば１〜５重量％を使用すべきである。
プロセス助剤の外に、強化剤例えばガラス、炭素、アラ
ミド、ポリエチレン繊維及びその他の凝結体を粉末に添
加することができる。
高密度化のためには、２０〜５００バールノ圧力がたい
ていの場合十分である。しかじがら、それよりも高い又
は低い圧力、例えば１０バール又は１０００バールの圧
力も適用可能である。
高密度化中の温度は、純粋な重合体の融点よりも低いべ
きである、有利には所定量の重合体及び使用されるプロ
セス助剤から成る混合物のための溶解温度から３０℃未
満低いべきである。この温度は、融点降下のフローリー
ハッギンス関数を基礎として計算することができる。デ
カリンに関しては、約０．２であることが判明した（　
Ｄ、Ｊ、ＦＩｏｒｙ：　“Ｐｒ１ｎｃｉｐａｌｅｓ　ｏ
ｆ　ＰｏｌｙｍｅｒＣｈｅｍｉｓｔｒｙ″、　　Ｃｏｒ
ｎｅｌｌ　Ｕｎｉｖ、　　Ｐｒｅｓｓ、　　ｐ、　　５
６９参照）。
本発明字説明することは困難である。僅かに絡み合った
重合体はそれ自体における前記粒子内で、はぼ融点の温
度で超延伸を可能ならしめと見なされる。しかしながら
、このことはそれらの分子が、超延伸の過程を開始させ
るほど容易に操作できないという問題点をのこす。プロ
セス助剤を加えると、表面での重合体分子の運動を開始
させることができる。その際、これらの分子は、恐らく
部分的に高密度化の効果によって、相互にかつ僅かな深
さに位置する分子と絡み合うことができるようになる。
従って、得られる材料内の総ての分子は、該材料が超延
伸可能であるように絡み合わされ得る。
高密度化の後に、プロセス液体は完全に又は部分的に抽
出又は蒸発を介して除去することができる。、若干の場
合には、その総てをポリオレフィン内に残留させること
もできる。
得られた超延伸可能な材料は、まずは室温に冷却するこ
となく超延伸処理することができる。しばしば、９０’
Ｃ未満に冷却すべきである。
超延伸は高めた温度、但し重合体が標準的条件下で溶融
又は溶解を開始する温度より７０　’Ｃより低くない温
度で実施するのが有利である。５００．０９０　　より
も高いＭｗを有する高分子量ポリエチレンの場合には、
超延伸を実施することができる温度は、一般に少なくと
も９０’Ｃ未満である。超延伸のための最高温度は、一
般的条件下で重合体の融点によって決定され、該温度は
公知であるように、重合体にかけられる引張力に依存す
る。延伸処理は、１工程より多くの工程で、有利には上
昇温度で実施することができる。
超延伸中には溶融すべきでないかないしは殆ど溶融すべ
きでないという事実は、超延伸可能な材料を処理する場
合に、ごく僅かな絡み合いが生じるような短い時間であ
りかつそのような環境下で行われるということを前提条
件として、予め溶融が行われないということを意味する
ものではない。従って、超延伸可能な材料のタブレット
、ストランド又はペレットは高速で加熱間隙を通過する
ことができ、その後にフィラメント、ストリップ、ロッ
ド又はシートの形で得られた物品を延伸処理にかけるこ
とができる。溶融が極めて短時間又は極めて部分的に行
われた場合、特にそのような条件下で完全に又は部分的
に溶融した物品を迅速に延伸する場合には、低分子量重
合体のメルトプロセスから得られるものよりも明らかに
良好である、好ましい機械的特性を有する物品が得られ
る。同じ結果は、超延伸可能な材料を例えば射出成形法
に基づき融点よりも高い温度で処理する場合も得られる
。
本発明による方法は、多くの適用形のために適当である
。
例えばフィラメント及びバンドは、それ自体をファイバ
又はフィラメントで強化することが公知である、多くの
種類の材料において強化のために、かつ低重量と共に高
い強度が所望されるあらゆる適用形、例えばローブ、ネ
ット、フィルタクロス、編織布、磁気テープのために使
用することができる。
本発明によるフィルムは、二輪方向に延伸するかしない
かには拘わらず、多くの適用形のために好適である。該
フィルムは強力なストリップ、バンド、テープにカット
することができる。これらはそれ自体をフィルム又はバ
ンドで強化することが公知である、多くの種類の強化に
おいて、かつ低重量と共に高い強度が所望される適用形
、例えばビデオテープ又は磁気テープ、医療適用のため
のテープ、包装フィルム、カバーフィルム、接着剤の支
持フィルム、コンデンサにおける絶縁フィルム等のため
に使用することができる。
所望により、僅少量の常用の添加物、安定剤、ファイバ
処理剤及び同種のものを物品内に又は上に、特にポリエ
チレンに対して　０．１〜１０重量％の量で配合するこ
とができる。
実施例 次に、実施例により本発明の詳細な説明するが、これに
より本発明は限定されるものではない。
実施例Ｉ Ｍｗ＝４．０００，０Ｏ０９・ｍｏＩ２−ｔＳＭｎ−１
，０００，０００ｉＦ・ｍｏ（２″″１及び溶融熱量２
３０Ｊ／９　（加熱率５°Ｃ／ｍｉｎでＤＳＣ−７で測
定）を有するポリエチレン粉末を、デカリン１７重量％
（ポリエチレンに対して）と　ヘンシェル・ミキサー（
Ｈｅｎ５ｃｈｅｌ　ｍ１ｘｅｒ）内で室温で１７分間激
しく混合した。
次いで、前記混合物５ｇをフラットプレートプレスで２
０トンの力で１３５°Ｃで１０分間プレスして、厚さ０
　、５　ｔｒｙのシートを成形した。
残留デカリンは真空炉内で２３°Ｃ及び５０ミリバール
で約３０分間蒸発させることにより除去した。
実施例２ 実施例１で得られたシートから切り取ったダンベル形状
の試験棒を、１０　ｘｚ／ｍｉｎのクランプ速度で引張
ベンチで１２０°Ｃで４０倍に等温度で延伸した。
室温及び引張速度０．０１５−１でのＥ−弾性率及び引
張強さは、それぞれ７０ＧＰａ及び１．８ＧＰａであっ
た。
実施例３ 実施例１で得られたシートから切り取ったダンベル形状
の試験棒を、１２０．１３０及び１４０°Ｃで３工程法
で５３倍に一緒に延伸した。室温及び引張速度０．０１
Ｓ−１でのＥ−弾性率及び引張強さは、それぞれ９２Ｇ
Ｐａ及び２　、３　ＧＰａであった。
実施例４ 実施例１を１３０°Ｃの高密度化温度で繰り返した。１
２０　’Ｃの延伸比は４２倍であり、かつ室温及び引張
速度０．０ＩＳ−１でのＥ−弾性率及び引張強さは、そ
れぞれ７２ＧＰａ及び２．０ＧＰａであった。
比較例１ 実施例１及び２を繰り返したが、但しデカリンは用いな
かった。得られたシートは、それからダンベル形状の棒
を打抜くにはあまりにも脆弱すぎた。
比較例２ 実施例１で使用した粉末をマイラーフィルム（Ｍｙｌａ
ｒ　ｆｉｌｒＡ）の上に展開させかつ炉内で窒素雰囲気
下に１８０℃で３０分間加熱した。この処理した粉末の
、ＤＳＣ−７で５°Ｃ／＋ｉｎで測定したメルトエンタ
ルピーは、Ｉ　４５．３　Ｊ／９テｔ５った。デカリン
１７７％を添加した後に、処理した粉末を、実施例４に
記載１．た方法を使用して高密度化した（高密度化温度
１３０°Ｃ）。こうして得られたシートは、脆弱であり
かつその内部に尚グレイン境界を認めることができた。
慎重に処理して、５ｘの最大延伸率を得ることができる
と見なされた。Ｅ−弾性率及び室温及び０．０１５−１
で測定した引張強さは、それぞれ８　（ｉＰａ及び０　
、２　ＧＰａであった。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、低い絡み合い密度及び４００，０００よりも高い重
    量平均分子量（Ｍ＿ｗ）を有するポリオレフィン粒子か
    ら出発して超延伸可能な重合体材料を製造する方法にお
    いて、高めた、但し純粋なポリオレフィンの融点未満で
    ある温度で、前記粒子をプロセス助剤と一緒に凝集性材
    料に高密度化することを特徴とする、超延伸可能な重合
    体材料の製法。 ２、ポリオレフィンに対してプロセス助剤１〜１００重
    量％を使用する請求項１記載の方法。 ３、使用ポリオレフィンが配位触媒を用いて製造された
    エチレン少なくとも９５モル％を有するエチレン重合体
    である請求項１又は２記載の方法。 ４、エチレン重合体が５００，０００〜１０，０００，
    ０００のＭ＿ｗを有する請求項３記載の方法。 ５、Ｍ＿ｗ／Ｍ＿ｎ比が５未満である請求項３又は４記
    載の方法。 ６、溶融及び固化後に、ポリオレフィンが少なくとも１
    ０％の溶融液エンタルピー低下を示す請求項１から５ま
    でのいずれか１項記載の方法。 ７、プロセス助剤がキシレン、デカリン、パラフィン油
    又はパラフィン蝋である請求項１から６までのいずれか
    １項記載の方法。 ８、高密度化温度がフローリーハッギンス溶液温度より
    も３０℃未満低い請求項１から７までのいずれか１項記
    載の方法。 ９、請求項１から８までのいずれか１項記載に基づいて
    製造された超延伸可能な材料。 １０、高い引張強さ及び高い弾性を有する物品を製造す
    る方法において、請求項９記載の超延伸可能な材料を、
    必要に応じて含有されているプロセス助剤を除去した後
    に、ポリオレフィンが標準的条件下で溶融する温度より
    も最大７０℃低い温度で延伸することを特徴とする、物
    品の製法。 １１、ポリオレフィンを１２０℃よりも高い温度で延伸
    する請求項１０記載の方法。 １２、超延伸可能な材料を少なくとも一部分溶融させか
    つ押出し、その際少なくとも部分的に溶融した押出物を
    完全な固化の前又は後に押出す請求項１１記載の方法。
JP63122205A 1987-05-22 1988-05-20 超延伸可能な重合体材料の製法、超延伸可能な材料及び該材料を用いた物品の製法 Expired - Lifetime JP2740187B2 (ja)

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Cited By (7)

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