KR910006070B1 - 개선된 주입성형법 - Google Patents

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KR910006070B1
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디이. 코블린스키 브라이언
피이. 크로프트 알랜
시이. 타메즈 알프레도
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더 다우 케미칼 캄파니
리챠드 지이. 워터맨
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    • B28B1/00—Producing shaped prefabricated articles from the material
    • B28B1/26—Producing shaped prefabricated articles from the material by slip-casting, i.e. by casting a suspension or dispersion of the material in a liquid-absorbent or porous mould, the liquid being allowed to soak into or pass through the walls of the mould; Moulds therefor ; specially for manufacturing articles starting from a ceramic slip; Moulds therefor
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    • C08K5/17—Amines; Quaternary ammonium compounds

Abstract

내용 없음.

Description

[발명의 명칭]
개선된 주입성형법
[발명의 상세한 설명]
본 발명은 백색도기 조형품을 제조하는 방법 및 이에 유용한 조성물에 관한 것이다.
슬립 주입성형(slip casting)은 오래된 방법이다. 이 방법의 실행에 있어서, 입상 물질을 슬립 매질에 현탁시켜 슬립을 형성한다. 슬립을 소석고(plaster of paris)로 제조된 통상적인 금형에 붓는다. 슬립 매질을 주입성형슬립에서 인출시키고 주형물을 금형뒤에 놓는다. 금형에서 주형물을 분리하고 주형품을 가공하여 목적하는 최종 특성을 갖는 주형품을 수득한다. 슬립 주입성형은 위생도기(예:개수대 및 욕조)를 포함하는 백색도기의 제조에 사용된다.
가압 주입성형(pressure casting)은 슬립 주입성형의 비교적 최근의 변형방법이다. 가압 주입성형에 있어서, 포지티브 또는 네가티브의 압력 차에 의해 슬립으로부터 액체를 제거한다. 중합성 금형은 통상의 슬립주입성형에 유용한 석고금형(plaster mold)보다 더 통상적으로 사용된다[참조:미합중국 특허 제4,464,485호, 제3,929,685호 및 제3,825,506호.]
슬립 주입성형 및 가압 주입성형은 모두 본 분야에 공지된 기술이지만, 주입성형 방법 및 이로부터 제조된 제품과 관련된 몇가지 문제점이 있으며 이러한 문제점을 개선하기 위해 여러가지 주입성형 첨가제를 사용하는 시도가 행해졌다. 그러나 문제점에는 액체 제거속도 또는 주입성형속도가 낮다는 점들도 포함된다.
저분자량이고, 연소성이 우수하며, 슬립의 다른 주입성형특성에 현저히 역 영향을 미치지 않으면서 주입성형속도가 빠른 연소성이 우수하며, 슬립의 다른 주입성형특성에 현저히 역 영향을 미치지 않으면서 주입성형속도가 빠른 주입성형용 첨가제가 바람직할 것이다. 또한 주형품의 미처리 강도를 유지시키는 첨가제를 제공하는 것이 바람직할 것이다.
한 측면에서, 본 발명은 제품 및 제조방법의 다른 특성을 거의 유지시키면서, 주입성형속도 또는 탈수속도를 증진시키는 주입성형 첨가제를 사용하여 백색도기 세라믹 제품을 제조하는 개선된 방법에 관한 것이다. 입상 물질 및 슬립 매질로부터 슬립을 제조하고, 슬립을 금형에 위치시키고, 슬립 매질 일부를, 금형을 통해 제거하고 주형품을 회수함을 특징으로 하는 방법은 주입성형속도를 증가시키기에 유효한 양의 폴리알킬렌 폴리아민을 함유하는 슬립을 사용함으로써 개선된다.
또다른 관점에서, 본 발명은 슬립 매질, 입성 물질, 슬립 조성물로부터 주형물의 주입성형속도를 증가시키는데에 유효한 양의, 평균 분자량이 약 1,000미만인 폴리알킬렌 폴리아민, 및 임으로 슬립 조성물로부터 제조된 제품의 미처리 강도(green strength)를 유지시키는데 충분한 양의 결합제를 함유하는 슬립 조성물에 관한 것이다.
세번째 관점에서, 본 발명은 필수적으로 폴리알킬렌 폴리아민, 결합제 및 물을 함유하며, 세라믹 제품의 제조시 유용한, 슬립 조성물에 가해질 수 있는 첨가제에 관한 것이다.
놀랍게도, 폴리알킬렌 폴리아민을 사용하면 슬립의 유동학에 크게 악영향을 미치지 않고 주입성형속도가 증진된다.
본 발명의 방법은 유리하게는 입상 물질, 슬립 매질, 폴리알킬렌 폴리아민 및 임의로 결합제를 함유하는 슬립 조성물을 사용한다. 슬립 조성물은 또한 바람직하게는 분산제 및 추가의 첨가제를 함유할 것이다. 본 발명은 슬립 주입성형, 진공 주입성형 또는 가압 주입성형법일 수 있으며 모든 주입성형 방법에 적용가능하다.
입상 물질은 슬립 매질에 현탁될 수 있고 이어서 백색도기 주형품으로 주형될 수 있는 입성 물질일 수 있다. 백색도기 제품으로는 위생도기(예:개수대 및 욕조), 도자기, 공예도자기, 선물용도자기가 있다. 바람직한 입상 물질은 점토물질이다. 바람직한 입상 물질의 예로는 보올(ball)점토 카올린 점토, 장석, 플린트등이 있다. 입상 물질의 혼합물을 사용할 수 있다. 몇몇 입상 물질은 백색도기 세라믹 제품 주형분야의 숙련가에게 공지되어 있다.
슬립 매질은 입상 물질이 주형될때까지 그것을 현탁시키는 작용을 한다. 통상적으로 슬립 매질은 액체이고 유기물, 무기물 또는 이의 혼합물일 수 있다. 몇몇 슬립 매질은 스립 주입성형 분야의 숙련가에게 공지되어 있다. 슬립 매질의 예에는 알코올, 탄화수소, 염소화된 탄화수소 및 물이 포함된다. 바람직한 슬립 매질은 물이다. 입상 물질의 양은 주형품이 형성될 만큼 사용할 수 있다. 통상적으로, 사용된 입상 물질의 양은 슬립 중량을 기준으로하여 5 내지 95중량%이다. 바람직하게는, 사용된 입상 물질의 양은 25 내지 90중량%이다. 그러나 슬립 조성물은 다양하며 입상 물질을 더 함유하거나 덜 함유할 수 있다. 슬립 매질의 혼합물을 사용할 수 있다.
폴리알킬렌 폴리아민은 공지된 화합물이다. 본 발명의 목적을 위해, 평균 분자량이 1,000미만, 더욱 바람직하게는 800미만인 폴리알킬렌 폴리아민을 사용하는 것이 바람직하다. 폴리알킬렌 폴리아민의 예에는 에틸렌디아민, 트리에틸렌 테트라민, 테트라에틸렌펜타민, 펜타에틸렌헥사민, 헥사에틸렌헵타민, 피페라진, 아미노에틸피페라진, 프로필렌디아민, 부틸렌디아민, 펜타메틸렌디아민, 헥사메틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 디프로필렌트리아민, 디부틸렌트리아민, 비스(펜타메틸렌)트리아민, 비스(헥사메틸렌)트리아민, 트리프로필렌테트라민, 트리스(헥사메틸렌)테트라민, 테트라프로필렌펜타민, 테트라부틸렌펜타민, 테트라키스(펜타메틸렌)펜타민, 테트라키스(헥사메틸렌)펜타민, 펜타프로필렌헥사민, 펜타부틸렌헥사민, 펜타키스(펜타메틸렌)헥사민, 펜타키스(헥사메틸렌)헥사민, 비스(아미노프로필)에틸렌디아민, 비스(아미노프로필)디에틸렌트리아민, 트리스(아미노프로필)에틸렌디아민, 등이 포함된다. 바람직한 폴리알킬렌 폴리아민은 일반식(I)의 화합물이다.
Figure kpo00001
상기식에서, n은 0내지 6이고 : m은 1내지 6이고 : p는 1내지 15이며, 단 n 및 m은 독립적으로 분자내에 반복단위마다 다를 수 있다.
바람직하게는, n은 0이고, p는 1이고, m은 3내지 6이다. 따라서, 본 발명의 실시에 사용되는 바람직한 폴리알킬렌 폴리아민으로 에틸렌 폴리아민이 포함된다. 또한 분자량이 150이상 800미만인 에틸렌 폴리아민을 사용하는 것이 바람직하다. 바람직한 폴리알킬렌 폴리아민의 예에는 트리에틸렌테트라민, 테트라에틸렌펜타민, 펜타에릴렌헥사민, 헥사에틸렌헵타민 및 이의 혼합물이 포함된다.
본 발명의 폴리알킬렌 폴리아민 첨가제는 개별적으로 사용할 수 있거나 폴리알킬렌 폴리아민의 혼합물을 사용할 수 있다. 예를 들어, 몇몇 폴리알킬렌 폴리아민[예 : 트리에틸렌테트라민 및 테트라에틸렌펜타민(이후에는 TEPA로 칭함)]은 일반적으로 비점이 유사한 이성체의 혼합물로서만 통상적으로 시판된다. 또한 본 발명의 실시에 사용하기에 적합한 것으로는 비점이 유사하고 분자량이 800이하인 이성체의 혼합물이다. 폴리알킬렌 폴리아민의 직쇄 이성체외에, 이들 화합물의 측쇄 및 환형 이성체도 사용할 수 있다.
폴리알킬렌 폴리아민은, 폴리알킬렌 폴리아민만 함유하지 않은 동일한 슬립과 비교하여 슬립의 주입성형 속도를 증가시키기에 충분한 양으로 사용한다. 바람직하게는, 폴리알킬렌 폴리아민은 슬립 중량의 0.0001내지 1%양으로 사용한다. 더욱 바람직하게는, 폴리알킬렌 폴리아민은 슬립 중량의 0.05 내지 0.5%의 양으로 사용한다. 가장 바람직하게는, 폴리알킬렌 폴리아민은 슬립중량의 0.1내지 0.3%의 양으로 사용한다.
결합제는 본 발명의 공정에서 임의로 사용된다. 결합제는 주형품의 미처리 강도를 유지시키거나 증진시키는 작용을 한다. 바람직한 결합제의 예에는 라텍스(예 : 스티렌-부타디엔 라텍스, 아크릴성 라멕스, 에틸렌-아크릴산 라텍스), 리그노설포네이트, 폴리비닐알코올, 알칸올아민 및 기타 본 분야에 공지된 결합제가 포함된다. 스티렌-부타디엔 라텍스가 더 바람직하다. 결합제를 사용하는 경우, 결합제만 함유하지 않은 동일한 슬립으로부터 성형된 주형품과 비교하여, 주형품의 미처리 강도를 유지하거나 증진시키기에 충분한 양을 사용한다. 바람직하게는, 결합제의 양은 슬립 중량의 0 내지 30%이다. 더욱 바람직하게는, 사용된 결합제의 양은 슬립 중량의 0.05 내지 0.5%이다. 더욱 바람직하게는, 사용된 결합제의 양은 슬립 중량의 0.1 내지 0.3%이다.
결합제를 사용하는 경우, 결합제에 대한 폴리알킬렌 폴리아민의 비는 슬립 조성물로부터 백색도기 세라믹 제품을, 폴리알킬렌 폴리아민 및 결합제를 함유하지 않는 슬립으로부터 제조된 제품의 주입성형속도 및 미처리 강도와 비교하여 더 빠른 주입성형속도 및 증진된 미처리 강도에서 제조할 수 있을 정도의 비이다. 결합제에 대한 폴리알킬렌 폴리아민의 바람직한 중량비는 5 : 95이상 95 : 5이하이다. 30 : 70이상 70 : 30이하의 중량비가 더욱 바람직하다. 결합제에 대한 폴리알킬렌 폴리아민의 가장 바람직한 중량비는 50 : 50이다.
폴리알킬렌 폴리아민 및 결합제를 사용할 경우, 이들을 각각 슬립 조성물에 가할 수 있다. 또한, 폴리알킬렌 폴리아민 및 결합제를 임의로 물을 사용하여 함께 혼합하여, 한번에 슬립 조성물에 가할 수 있다. 슬립 조성물에 가하기 전 폴리알킬렌 폴리아민과 결합제를 함께 혼합할 경우, 결합제 수용액 및 폴리알킬렌 폴리아민 수용액 각각을 제조하고 아민 용액을 교반하에 결합제 용액에 가함으로써 이들 두 성분을 혼합하는 것이 바람직하다. 물과 함께 혼합할 경우, 활성 성분의 중량비, 이를테면 물에 대한 폴리알킬렌 폴리아민 및 결합제의 중량비는 바람직하게는 약 1: 1이다. 그런데 중량비를 달리하여 사용할 수도 있다.
통상적으로 슬립 주입성형 분야에 공지된 다른 첨가제가 사용되기도 한다. 다른 첨가제에는 소오다 회, 황산, 칼슘, 및 분산제가 포함된다. 본 발명의 실시에 유용한 분산제는 백색도기 세라믹 주입성형 분야의 숙련가에게 공지되어 있는 것들이다. 이러한 분산제의 비제한적 예가 규산 나트륨이다.
본 발명의 주입성형 공정은 슬립 주입성형 및 가압 주입성형 분야에 통상적으로 사용되는 조건을 사용하여 실시할 수 있다. 통상적으로 슬립 주입성형은 주위 온도에서 수행하나, 필요한 경우 5℃ 내지 95℃의 온도가 사용될 수 있다. 통상적으로, 가압 주입성형은 주위온도 내지 100℃이하 또는 그 이상의 온도에서 수행한다. 편리성 및 낮은 단가의 측면에서 보아 주위 온도가 바람직하다. 주입성형은 과압, 대기압 및 감압에서 사용되며, 주입성형 분야에 공지된 바와 같이 상기 압력을 병행할 수도 있다.
본 발명의 주입성형 공정은 슬립에 폴리알킬렌 폴리아민 및 임의로, 결합제를 도입하여 실시할 수 있다. 통상적으로 일찍이 이러한 도입이 슬립 제조 공정에서 행해져왔다. 바람직하게는, 입상 물질을 가하기 전에 폴리알킬렌 폴리아민 및, 임의로 결합제를 슬립 매질에 가한다.
본 발명의 공정에 사용된 슬립 주입성형 기술은 슬립 주입성형 분야에 공지된 기술이다. 슬립 주입성형법의 예는 미합중국 특허 제 4,217,320호 및 제4,482,388호에 기술되어 있다. 추가로, GB 제2,035,189A호에 기술되어 있다. 유사하게, 사용된 가압 주입성형 기술은 가압 주입성형분야에 공지된 기술이다[참조 : 예 : 미합중국 특허 제4,591,472호 및 4,659,483호].
하기 실시예는 본 발명을 예시하고자 제공되며 이의 범주를 제한하고자 하는 것은 아니다. 별도의 언급이 없는한 모든 부 및 %는 중량을 기준으로 한다.
[슬립 제조방법]
10개의 알루미나 볼을 함유하는 473ml(16-온스)들이 폴리에틸렌 병을 상단-적재 천칭에 위치시키고 중량을 잰다. 이 병에, 최종 슬립중의 첨가제 농도(괄호안에 주어짐)를 제공하기에 필요한 양의 하기 용액을 가한다 : 1.0%규산 나트륨 용액(규산 나트륨 745ppm), 1.0%소오다 회 용액(소오다 회 120 ppm), 0.167% 황산 칼슘 용액(황산 칼슘 150ppm) 및 50.0%아민(또는 아민/결합제)첨가 용액. 그다음 병이 적절한 물 및 첨가제 적절한 양(물 및 첨가제 총량 56.2g)을 함유할때까지 탈이온수를 가한다. 병을 천칭에서 내리고, 마개를 하고 손으로 격렬하게 진탕시킨다. 그다음, 켄터키-테네시(Kentucky Tennessee)보올 점토 153.6g을 가하고, 병에 마개를 하고 내용물이 균질하게 혼합될때까지 격렬하게 진탕시킨다. 유사하게, 카올린 점토 94.2g, 장석 131.4g 및 플린트 58.8g을 병에 각각 가하고, 손으로 격렬하게 진탕시킨다. 분말이 병의 측면 또는 상부에서 덩어리지면, 스파툴라를 사용하여 덩어리진 부분을 부수고 병을 더 진탕시킨다. 모든 성분을 가하고 습윤화시키는 경우(총 600g), 병을 기계적 진탕기(측면으로 작용)측면에 놓고 30분동안 고속으로 진탕시킨다. 진탕기를 35℃에서 유지시킨다. 슬립의 27%는 물과 수용성 첨가제이다. 슬립의 나머지 73%는 4개의 세라믹 분말로 조성된다.
[주입성형 특성 시험방법]
진탕시킨 후, 슬립을 함유하는 병을 꺼내어 슬립 일부분을 118ml(4-온스)들이의 입구가 넓은 유리병에 붓는다. 슬립의 점도를 브르크필드(Brookfield) 점도계(모델 LV.스핀들 3, RPM 12, 35℃)를 사용하여 측정하는데, 이때 다이알 판독을 기록하기 전 매분 스핀을 회전시키도록 한다. 이 시험에서 얇고, 오픈된 소석고 금형을 사용한다. 주입성형은 35℃에서 행한다. 병내의 슬립을, 함몰된 곳이 완전히 메워지고 슬립이 금형의 경계선 위로 분출될때까지 금형에 신속히 붓는다. 슬립을 2분동안 금형내에 유지시킨 다음, 금형을 기울이고 스톱워치를 작동시킨다. 과량의 슬립은 배수되도록 한다. 기울인 때부터 슬립의 스트림이 계속 흐르는 것이 멈추어지고 적하하기 시작할때까지의 시간(최종 적하)을 기록한다. 유사하게 기울인 때부터 5초 간격으로 발생하는 적하까지의 시간을 기록(5초 적하)한다. 그다음, 금형을 다시 수평으로 하고 벤취에 놓고, 기울기 시작해서 표면이 건조해질때까지(더이상 광택이 없음)의 시간을 기록(건조 시간)한다. 주형 세라믹 바디(body)를 즉시 금형으로부터 떼어내고, 쏟아부은 과량을 제거한 후, 평량(금형 중량임)한다. 각실시예에서, 기록된 주형물 중량은, 제품이 2분 금형되도록 할 경우 수득된 주형품의 중량이다. 주형체를 금형에 붙어있으면, 이 사실을 기록한다.
[미처리 강도 시험방법(ASTM std. C 689-80의 변형).
잔여의 슬립을 2-부분 바(bar)금형내에서 주형한다. 각 주형마다 작업 환경을 35℃에서 유지시킨다. 바아 금형을 사용하여 치수가 1.27cm×1.27cm×7.62cm×(0.51＂×0.51＂×31＂)인 여섯개의 바아(bar)를 성형한다. 주입성형을 충분히 진행시킨 후, 여섯개의 바아를 이형시키고 벤치상에서 밤새 건조시킨다. 그다음 바를 60℃에서 6시간 동안 이어서, 110℃에서 24시간 동안 추가로 콘디쇼닝시킨다. 그다음 바아를 데시케이터내에 두어 냉각시킨다. 시험하기 24시간 전, 바아의 반을 항습도실(50%상대습도-중크롬산 나트륨 포화용액)로 옮긴다. 파괴계수(Modulus of rupture : MOR)시험을, 하기 셋팅이 갖추어진 인스트론(Instron)장치(모델 1125)를 사용하여 수행한다 : 로드 셀(load cell) 454.5kg(1000lb),풀 스케일 로드 셀 22.7kg(50lb) :크로스헤드(crosshead)속도 0.127cm(0.05인치)/분 : 5.1cm(2.0인치)로 이격된 써포트 나이프 무수바아 및 50%습도의 바아에 대한 파괴계수는 ASTM표준에 주어진 표준식으로 계산한다.
상술한 방법을 사용하여 하기 실시예 및 비교실시예에 명시된 결과를 얻는다.
[비교실시예1]
-(본 발명의 양태가 아님)
대조군-슬립에서 어떤 첨가제도 혼합되지 않음 시험 결과는 하기와 같다 :
Figure kpo00002
[실시예 1]
다양한 농도의 테트라에틸렌 펜타민(TEPA)를 슬립에 가하며, 결과는 하기와 같다 :
Figure kpo00003
.①슬립의 주형적성이 아니다.
TEPA를 가하면 일반적으로(비교실시예 1과 비교하여) 2-분의 주형시간이 수득되며 이는 주입 속도가 증가됨을 나타낸다. 상기 특정한 첨가 농도상에서, 슬립 점도는 역영향을 미친다.
[실시예 2]
다양한 농도(고체 기준)의 스티렌/부타디엔 라텍스를 슬리에 가하며, 결과는 하기와 같다 :
Figure kpo00004
비교실시예 1과 비교하여, 스티렌/부타디엔 라텍스의 첨가는 1200ppm의 농도에 도달할때까지 점도에 거의 영향을 미치지 않는다. 또한 점도가 거의 증가하지 않는한 스티렌/부타디엔 라텍스의 첨가는 주형물 중량에 거의 영향을 미치지 않는다는 사실도 주목해야 한다. 유사하게, 미처리 강도도 거의 영향을 받지 않는다.
[실시예 3]
25%(고체 기준) SB라텍스 233A(다우 케미칼 캄파니에서 상업적으로 시판하는 스티렌/부타디엔 라텍스), 25% TEPA, 및 50%물의 블렌드를 1000ppm의 활성 기본(200ppm 용액 기본)농도에서 슬립에 가하며 결과는 하기와 같다 :
Figure kpo00005
TEPA 및 라텍스의 블렌드를 사용할 경우, 다른 주입성형 파라미터는 거의 일정하게 유지되는 반면 주형물 중량은 증가된다(비교실시예 1과 비교)
[실시예 4]
다양한 폴리에틸렌 폴리아민을 1000ppm에서 슬립에 가하며, 결과는 하기와 같다 :
Figure kpo00006
.①이는 다우케미칼 캄파니에서 상업적으로 시판하는, 비점이 유사한 이성체의 블렌드이다.
상이한 폴리알킬렌 폴리아민을 사용할 경우, 주형물 중량 및 주입성형속도는 증가하는 것으로 나타났다(비교실시예 1과 비교)
[실시예5]
1000ppm에서 활성인 다양한 효능있는 결합제 물질을 슬립에 가하며, 결과는 하기와 같다 :
Figure kpo00007
.①분자량은 대략 10,000이다.
.①날코(Nalco) 101은 날코 케미칼 캄파니(Nalco Chemical Company)에서 입수가능한 리그노설포네이트이다.
.①프리마코 4990 및 프리마코 4983은 에틸렌 아크릴산 유제이며 더 다우 케미칼 캄파니(The Dow Chemical Company)에서 상업적으로 시판한다.
.①슬립은 주형적성이 아니다.
저농도 또는 저분자량의 폴리비닐 알코올을 사용하여 슬립-주형적성 점도를 수득할 수 있다는 사실이 밝혀졌다.
비교실시예 1과 비교하여, 결합제 SB 라텍스 233A는 원하는 점도를 유지하면서 미처리 강도에 대해 가장 유익한 영향을 끼침이 입증되었다.
[실시예 6]
다양한 농도의, 15%(고체 기준)SB라텍스 233A, 35% TEPA, 및 50% 물의 배합물을 슬립에 가한다. 첨가 농도는 활성 성분에 대한 것이다. 하기 결과를 수득한다.
Figure kpo00008
.①슬립은 주형적성이 아니다.
아민 농도가 결합제 농도보다 클 경우, 1000ppm 이상의 첨가 농도에서 비주형적성 슬립이 형성된다. 500ppm에서 주형물 중량이 현저히 증가되었다(비교실시예 1과 비교)
[실시예 7]
다양한 농도의, 25%(고체 기준) SB 라텍스 233A, 25% TEPA 및 50% 물의 블렌드를 슬립에 가한다.
첨가 농도는 활성 성분에 대한 것이다. 하기 결과가 수득된다 :
Figure kpo00009
아민 및 라텍스 결합제의 농도가 균형을 이룰 경우, 점도가 증가하기 전에, 더 높은 농도의 첨가제를 사용할 수 있다(실시예 6과 비교). 주형물 중량의 증가는 첨가 농도의 증가에 상응한다. 더 높은 첨가 농도에서, 미처리 강도는 점도가 증가함에 따라 약간 감소한다.
[실시예 8]
다양한 농도의, 35%(고체 기본) SB 라텍스 233A, 15% TEPA 및 50% 물의 블렌드를 슬립에 가한다. 첨가 농도는 활성 성분에 대한 것이다. 하기 결과를 수득한다 :
Figure kpo00010
라텍스 결합제의 농도는 아민에 비해 과량이며, 주형물 중량에서의 동향은 실시예 7에 나타낸 바와 유사하다.
[실시예 9]
다양한 농도의, 40%(고체 기본) SB 라텍스 233A, 10% TEPA 및 50% 물의 블렌드를 슬립에 가한다. 첨가 농도는 활성 성분에 대한 것이다. 하기 결과가 수득된다 :
Figure kpo00011
아민 농도에 비해 결합제 농도가 더 증가되는 경우의 효과를 나타내었다(실시예 7,9 및 9와 비교).
[실시예 10]
다양한 농도의, 25%(고체 기본) 프리마코(Primacor) 4990(에틸렌 아크릴산 유제), 25% TEPA 및 50% 물의 블렌드를 슬립에 가한다. 첨가 농도는 활성 성분에 대한 것이다. 하기 결과가 수득된다 :
Figure kpo00012
슬립 첨가제로서 에틸렌 아크릴산 유제/아민 블렌드를 사용하면 주형물 중량이 증가한다. 그러나, SB 라텍스 블렌드는 모든 특성에 있어서 상기 블렌드보다 우수하다(실시예 7 및 10과 비교).
[비교실시예 2]
(본발명의 양태는 아님)
다양한 농도의, 25% 모노에탄올아민, 25% TEPA 및 50% 물의 블렌드를 슬립에 가한다. 하기 결과가 수득된다 :
Figure kpo00013
폴리알킬렌 폴리아민(실시예 1)또는 폴리알킬렌 폴리아민/-결합제 블렌드(실시예 7)를 사용하여 제조된 슬립과 비교할 경우, 폴리알킬렌 폴리아민/알칸올아민 블렌드를 함유하는 슬립의 주형특성 및 강도특성은 열등한 것으로 밝혀졌다.
[실시예 11]
다양한 농도의, 25% 에틸렌디아민, 25% TEPA 및 50% 물의 블렌드를 슬립에 가한다. 하기 결과가 수득된다 :
Figure kpo00014
2개의 폴리알킬렌 폴리아민의 혼합물을 사용한다.
[실시예 12]
최종 고체 함량이 73중량%인 점토 슬립을 주형을 평가하기 위해 제조한다. 고체 부분의 정확한 조성(중량%)은 하기와 같다 :
켄터키-테네시(Kentucky-Tennessee)보올 점토 35
조오지아(Georgia)카올린 점토 21.5
장석 30
플린트 13.5
슬립의 밸런스는 증류수, 황산칼슘, 규산나트륨 해교제, 소오다 회 및 시험 아민으로서 TEPA로 이루어진다. 슬립을 제조하기 위해, 물, 실리케이트, 소오다 회, 황산염 및 시험 아민을, 5개의 알루미나 볼을 함유하는 237ml(8-온스)들이 폴리에틸렌 병에 담는다. 고체 성분중 어느 것을 가하기 전 아민 화합물을 물에 가한다. 이러한 방식으로, 아민은 슬립을 겔화시키지 않을 것이다. 그 다음 보올 점토를 출발물질로 하여, 각 고체 성분을 각각 가하는데, 이때 각 성분을 가한 후 병의 성분들을 진탕시킨다. 슬립 성분 모두를 가한 후에, 병을 기계적 진탕기상에 위치시켜 고속으로 30분 동안 혼합한다.
30분 후, 슬립을 118.3ml(4-온스)들이의 입구가 넓은자(jar)에 붓는다. 부르크필드 LVT점도계(스핀들3, 회전속도 12rpm)를 사용하여 21.1℃(70℉)에서 점도를 측정한다. 석고금형(plaster mold)를 포함한 주입 성형 시험을 행하여 주입 성형 속도를 평가한다. 슬립을 2-분 동안 주형시킨다. 하기 결과는 폴리알킬렌 폴리아민의 활성을 입증한다. 이 실시예에서, 아민-처리된 슬립을 바람직한 농도의 아민으로 처리한다.
Figure kpo00015
[슬립 제조방법(가압 주입 성형)]
5개의 알루미나 볼을 함유하는 273ml(8-온스)들이 폴리에틸렌 병을 상단-적재 천칭에 놓고 무게를 단다. 이 병에 하기 표에 주어진 최종 슬립중의 첨가 농도에 상응하는 양의 하기 용액을 가한다 : 1.0%규산나트륨용액, 1.0% 소오다 회 용액, 0.167% 황산칼슘 용액, 및 50.0% 아민(또는 아민/결합제) 첨가 용액(실시예들에 제공된 바와 같은 특성 및 양). 그다음 병이 적절한 양의 물 및 첨가제(슬립이 고체를 73%함유할 경우 94.5g, 고체를 60% 함유할 경우 140.0g, 고체를 53% 함유할 경우 164.5g, 및 고체를 46% 함유할 경우 189.0g)를 함유할 때까지 탈이온수를 가한다. 병을 천칭에서 내려놓고, 마개를 하고 손으로 진탕시킨다. 그다음 필요한 양(표에 주어짐)의 컨터키-테네시 보올 점토를 가하고, 병을 마개로 막고 내용물이 균일하게 혼합될 때까지 진탕시킨다. 유사하게, 적절한 양(하기 표 참조)의 카올린 점토, 장석, 및 플린트를 가하고, 이어서 손으로 격렬하게 진탕시킨다. 분말이 병의 측면 또는 상부에서 덩어리지면, 스파툴라를 사용하여 덩어리진 부분을 부수고 병을 더 진탕시킨다. 모든 성분을 가하고 습윤시키고(총 350g), 병을 기계적 교반기(측면작용) 측면에 놓고 30분 동안 고속으로 진탕시킨다.
Figure kpo00016
Figure kpo00017
* 총 슬립%-네가지 형태 각각에 대한 중량 기준 네가지 형태의 %총합은 슬립의 고체의 %와 거의 동일하다.
[가압 주입 성형 시험방법]
본 시험에서 바로이드(Baroid) 고압 필터 프레스를 사용한다. 이 장치는 슬립 칼럼의 상부에 질소압을 적용하고, 이를 필터 페이퍼상에 놓는다. 압력을 적용하여 필터를 통해 여액을 5ml들이 눈금 실린더에 수집한다. 이 슬립 고체는 필터 페이퍼상에서 필터 케이크를 형성한다. 온도 및 압력을 일정하게 유지할 경우, 특정양의 여액을 수집하는데 필요한 시간은 여과 용이성에 대한 척도로서 바람직하다. 시험을 주위온도 이상에서 행할 경우, 가열 웰(그 중에 프레스의 셀 바디가 위치한다)를 원하는 온도로 가열하고 온도 조절기를 사용하여 유지시킨다. 셀 바디를 상기와 같이 제조된 슬립의
Figure kpo00018
1/3로 채운다. 필터 페이퍼를 셀 바디내의 O-환에 위치시킨다. 그다음 지지체 스크린을 필터 페이퍼상의 측면 하부 깊숙히 위치시킨다. 다른 O-환을 셀 캡에 위치시키고, 셀 캡을 셀 바디에 고정시킨다. 슬립을 함유하는 셀 바디를 거꾸로 하여 가열 웰에 위치시킨다. 열이 필요한 경우, 슬립의 처리전 30분 동안 평형시킨다. 질소압을 274Pa(25psig)로 조절하고, 라인을 셀 바디의 상부에 연결하다. 셀 바디에 대해 상부 및 하부의 밸브봉을 열고, 계량용기를 저부(유출구) 심봉(stem) 밑에 위치시킨다. 질소 밸브를 열고 타이머를 동시에 작동시킨다. 여액 3ml를 수집하는데 필요한 시간을 기록한다. 이어서, 셀을 냉각시키고 탈압하고 세정한다. 시험을 2회 더 반복하여 슬립당 3번 반복한다. 각 시행시 시험 조건 및 결과 데이터를 하기 실시예에서 제공한다.
[비교실시예 3]
(본 발명의 양태가 아님)
대조군-어떤 아민 첨가제도 슬립중에 혼합되지 않는다. 온도 및 필터 크기는 다양하다. 시험 결과는 하기와 같다 :
Figure kpo00019
[실시예 13]
테트라에틸렌펜타민을 슬립에 가하며, 결과는 하기와 같다(온도 및 필터 크기는 다양하다) :
Figure kpo00020
비교실시예 3과 비교하여, 실시예 13은 폴리알킬렌 폴리아민 첨가제를 사용하면 여과시간이 현저히 감소한다는 것을 입증한다.
[실시예 14]
25%(고체) SB 라텍스 233A, 25% TEPA, 및 50% 물의 블렌드를 1000ppm 활성 농도(2000ppm용액기준)에서 슬립에 가한다 :
여과 시간의 감소가 폴리알킬렌 폴리아민 단독의 경우(실시예 13)처럼 크지는 않으나, 여과 시간의 감소는 현저하다(비교실시예 3과 비교).
Figure kpo00021
* L은 라텍스이다.
[실시예 15]
100ppm 의 다양한 아민화합물을 슬립에 가하며, 하기 결과를 수득한다 :
Figure kpo00022
Figure kpo00023
.①Pip=피페라진
EDA=에틸렌디아민
DETA=디에틸렌트리아민
TETA=트리에틸렌테트라민
TEPA=테트라에틸렌펜타민
E-100=에틸렌아민 E-100
DEA=디에탄올아민
MEA=모노에탄올아민
AEEA=아미노에틸에탄올아민
①본 발명의 양태가 아님
폴리알킬렌 폴리아민 첨가제를 사용하여 제조된 슬립은 여과시간을 감소시키는 반면, 알칸올아민을 사용하여 제조된 슬립은 그렇지 않다.
[비교실시예4]
(본 발명의 양태가 아님)
1000ppm(활성기준)의 다양한 결합제 물질을 슬립에 가하며, 하기 결과가 수득된다 :
Figure kpo00024
* La 101= 날코 101
L 233A=SB 라텍스 233A
P 4990= 프리마코 4900
P 4983= 프리마코 4983
추천된 결합제 물질을 사용하고 폴리알킬렌 폴리아민이 없이 제조된 슬립은 여과 시간을 감소시키지 않다
(비교실시예 3과 비교).
[비교실시예 5]
(본 발명의 양태가 아님)
대조군- 어떤 아민 첨가제도 사용하지 않는다. 슬립의 고체 함량은 다양하며, 하기 결과가 수득된다.
Figure kpo00025
[실시예 16]
테트라에틸렌펜타민을 고체 함량이 다양한 슬립에 가하며, 하기 결과가 수득된다 :
Figure kpo00026
비교실시예 5와 비교하여, 폴리알킬렌 폴리아민 첨가제를 함유하는 슬립은 여과시간이 더 짧다. 이 관찰은 슬립상의 고체의 농도를 달리하였기 때문에 타당하다.
[실시예17]
25% (고체 기본) SB 라텍스 233A, 25%TEPA, 및 50% 물의 블렌드를 고체 함량이 다양한 슬립에 가하며, 하기 결과가 수득된다(첨가 농도는 활성 기준이며, 용액을 기준으로 할때는 2배이다.
Figure kpo00027
Figure kpo00028
*L=라텍스
폴리알킬렌 폴리아민/결합제 블렌드를 사용하면 다양한 함량의 고체를 함유하는 슬립의 여과 시간을 감소시킨다(실시예 16 및 비교실시예 5와 비교).

Claims (23)

  1. (a) 슬립 매질 : (b) 입상 물질 : (c) 슬립을 사용한 주입 성형법의 주입 성형속도를 증가시키기에 유효한 양의, 평균 분자량이 1,000미만인 폴리알킬렌 폴리아민을 포함함을 특징으로 하는, 세라믹 제품을 제조하기 위한 슬립 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 폴리알킬렌 폴리아민이 측쇄 또는 사이클릭 폴리아민 또는 이의 혼합물을 포함하는 슬립 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 폴리알킬렌 폴리아민이 하기 일반식(I)의 화합물 하나 이상을 포함하는 슬립 조성물 :
    Figure kpo00029
    상기식에서, n은 0 내지 6이고 : m은 1 내지 6이고 : p는 1 내지 15이며, 단 n 및 m은 독립적으로 분자내에서 반복단위마다 다를 수 있다.
  4. 제3항에 있어서, n이 각각 0인 슬립 조성물.
  5. 제3항에 있어서, m이 3 내지 6이고, p가 1인 슬립 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 폴리아민의 양이 상기 슬립 조성물의 0.0001 내지 1중량%인 슬립 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 폴리알킬렌 폴리아민이 테트라에틸렌펜타민인 슬립 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 슬립 조성물로부터 제조된 제품의 미처리 강도를 유지시키기에 유효한 양의 결합제를 추가로 포함하는 슬립 조성물.
  9. 제8항에 있어서, 결합제의 양이 슬립의 0.05 내지 0.5중량%인 슬립 조성물.
  10. 제8항에 있어서, 결합제에 대한 폴리알킬렌 폴리아민의 중량비가 95 : 5 내지 5 : 95인 슬립 조성물.
  11. 제10항에 있어서, 결합제에 대한 폴리알킬렌 폴리아민의 중량비가 70 : 30 내지 30 : 70인 슬립 조성물.
  12. 제8항에 있어서, 스티렌-부타디엔 라텍스를 결합제로서 사용하는 슬립 조성물.
  13. 제8항에 있어서, 폴리알킬렌 폴리아민이 테트라에틸렌펜타민이고, 결합제가 부타디엔 라텍스인 슬립 조성물.
  14. 슬립 매질 및 입상 물질로부터 슬립을 제조하고, 슬립을 금형내에 위치시키고, 슬립 매질의 일부를으로부터 제거하고, 백형품물을 회수하는 단계를 포함하며, 주입 성형 속도를 증가시키기에 충분한 양의 폴리알킬렌 폴리아민을 포함하는 슬립을 사용함을 특징으로 하여, 세라믹 제품을 제조하는 주입 성형 방법. 금형으로부터 제거하고, 백색돌기 주형품을 회수하는 단계를 포함하며, 주입 성형 속도를 증가시키기에 충분한 양의 폴리알킬렌 폴리아민을 포함하는 슬립을 사용함을 특징으로 하여, 세라믹 제품을 제조하는 주입 성형 방법.
  15. 제14항에 있어서, 주입 성형을 과압 또는 감압하에서 수행하는 방법.
  16. 제14항에 있어서, 슬립중 입상 물질의 양이 슬립 중량을 기준으로 하여 5 내지 95중량%인 방법.
  17. 제14항에 있어서, 아민이 테트라에틸렌펜타민을 포함하는 방법.
  18. 제14항에 있어서, 아민의 평균 분자량이 1,000 미만인 방법.
  19. 제14항에 있어서, 폴리알킬렌 폴리아민의 양이 슬립을 겔로 전환시키는 폴리알킬렌 폴리아민의 양보다 적은 양인 방법.
  20. 제19항에 있어서, 폴리알킬렌 폴리아민의 양이 슬립의 0.0001 내지 1중량%인 방법.
  21. 제14항에 있어서, 슬립 매질이 물을 포함하는 방법.
  22. 제14항에 있어서, 슬립이 결합제를 추가로 포함하는 방법.
  23. 제22항에 있어서, 결합제가 라텍스이고 폴리알킬렌 폴리아민이 테트라에틸렌펜타민인 방법.
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