KR930010994B1 - 비-도자기 세라믹 제품의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

비-도자기 세라믹 제품의 제조방법
본 발명은 비-도자기(non-whiteware) 세라믹 제품의 제조방법에 관한 것이다.
세라믹 제품은 일반적으로 가압성형법, 주형법 또는 가스성형법 (plasticforming)을 포함하는 방법에 의해 제조된다. 실온 또는 고온에서의 가압성형법의 예로는 단축 가압성형법, 동압 가압성형법 및 건식 가압성형법이 있다. 주형법의 예로는 실립(slip)주형법, 드레인(drain)주형법, 테이프 주형법, 틱소트로피 (thixotropic)주형법, 가압 주형법 및 용해 주형법이 있다. 가소성형법의 예로는 압출, 사출 성형, 전사 성형 및 압축 성형이 있다.
슬립 주형법은 세라믹 제품을 제조하는 널리 공지되어 있는 오래된 방법이다. 당해 방법에서는, 입자 물질을 매질(때때로 물)에 현탁시켜 슬립을 제조한다. 슬립을 금형 안으로 붓고 금형내에 성형물을 남겨둔 채 매질의 일부분을 금형을 통해 주형 슬립 밖으로 배출시킨다. 그 다음, 금형과 성형물을 분리하고 성형물을 목적하는 최종 특성을 갖도록 가공한다. 슬립주형법은 위생 도기로부터 실험실용 도기 내지 전자 세라믹 제품에 이르기까지 광범위한 종류의 제품(도자기와 비-도자기 모두)을 제조하는데 사용된다.
건식 가압성형법도 또한 세라믹 제품을 제조하는 익히 공지된 방법이다. 건식 가압성형법에서는, 입자 물질을 통상적으로 슬립의 특성 및 슬립으로부터 최종적으로 제조된 제품의 특성을 조절하도록 선택된 다른 첨가제와 함께 슬립 매질중에 현탁시킨다. 매질을 제거하여 목적하는 크기의 입자를 갖는 분말을 제조한다. 그 다음, 당해 분말을 목적하는 형태를 갖는 다이에 넣고 압력을 가하여 미가공 세라믹 제품을 제조한 다음, 이를 추가로 가공시킨다. 압력은 한쪽 방향에서 가하거나 등압건식 가압성형법에서와 같이 모든 방향에서 가한다. 가압 성형공정은 실온 또는 승온에서 수행할 수 있다.
압출은 세라믹 제품을 제조하기 위한 또 다른 익히 공지된 방법이다. 통상적인 압출방법에서는, 세라믹 분말을 습윤시킨 다음, 가소성 덩어리가 형성될 때까지 반죽하거나 이기고, 이를 다이를 통해 압출시켜 미가공 세라믹 제품을 형성시킨 다음 추가로 가공한다.
상술된 바와 같은 본 분야에 공지된 임의의 방법에 의한 비-도자기 세라믹 제품의 제조시 부딪치는 중대한 문제점은 낮은 미가공 강도이다. 낮은 미가공 강도는 가공하는 동안 제품의 파손을 초래한다.
제품의 미가공 강도를 증가시키고 제품 또는 제품을 제조하는 슬립의 다른 특성에 악영향을 주지 않는, 비-도자기 세라믹 제품을 제조하기 위한 주형법, 가압성형법 및 가소성형법에 유용한 첨가제가 요구된다.
한 측면에서, 본 발명은 이러한 첨가제를 사용하는 비-도자기 세라믹 제품의 제조방법에 관한 것이다. 본 방법은 슬립매질, 분산제, 입자 물질 및 폴리알킬렌 폴리아민을 포함하는 슬립 조성물을 제조하고, 통상적인 주형, 가압성형 또는 가스성형 세라믹 공정을 사용하여 당해 슬립 조성물로부터 비-도자기 제품을 제조함을 포함한다.
평균 분자량이 약 1,000 미만인 본 발명의 폴리알킬렌 폴리아민 첨가제는 슬립 조성물로부터 제조된 비-도자기 세라믹 제품의 미가공 강도를 증가시키기에 유효한 양으로 사용된다.
슬립 조성물중의 폴리알킬렌 폴리아민 첨가제는 슬립 조성물에 첨가되기 전에 폴리아민과 혼합되는 결합제를 포함할 수도 있다. 이렇게 사용되는 경우에는, 결합제는 슬립 조성물로부터 제조된 제품의 점도와 성형물 중량을 유지하기에 충분한 양으로 첨가된다.
또한, 슬립 조성물은 폴리알킬렌 폴리아민과 혼합되는 결합제 이외의 pH 조절제 및 결합제와 같은 다른 첨가제를 포함할 수도 있다.
놀라웁게도, 통상적으로 낮은 미가공 강도를 갖는, 비-도자기 세라믹 제품을 제조하기 위한 슬립 조성물 중에 폴리알킬렌 폴리아민 슬립 주형 첨가제를 가하면, 미가공 강도가 증진된 가공 제품이 수득된다.
본 발명의 방법은 입자 물질, 슬립 매질, 분산제, 폴리알킬렌 폴리아민 및, 임의로, 비-도자기 세라믹 제품을 제조하는 방법에 사용하기 위한 결합제 또는 결합제들의 혼합물을 사용하는 것이 유리하다.
본 발명의 목적을 위해, 용어 ＂슬립＂ 및 ＂슬립 조성물＂은 슬립 주형에 유용한 슬립 또는 슬립 조성물; 가압성형에 사용하기 위한 분말을 만드는 슬러리 또는 현탁액; 및 압출과 같은 가소성형에 사용되는 슬러리 또는 분말을 포함한다. 비-도자기 세라믹 제품은, 도기, 자기 및 문헌[참조 : Kingery et al. Introduction to Ceramics. 2nd Edition. John Wukey and Sons(1984) 16페이지]에 의해 기술된 것과 유사한 미립자화된 자기형 조성물인 도자기로 분류된 것들과는 다른 세라믹 제품이다.
입자 물질은 슬립 매질중에 현탁되거나 세라믹 분말로 제조된 다음, 실험실용 도기 또는 전자 용도를 갖는 세라믹과 같은 비-도자기 세라믹 제품을 형성하도록 가공될 수 있는 모든 무기물일 수 있다. 이러한 무기물의 비제한적 예로는 알루미나, 질화알루미늄, 산화지르코늄, 뮬라이트, 실리카, 산화이트륨, 첨정석, 탄화규소, 질화규소, 이산화티탄, 산화철, 산화칼슘, 탄화붕소, 질화붕소 또는 이들의 혼합물이 있다. 바람직한 무기물을 알루미나, 산화지르코늄, 탄화규소 및 질화규소 또는 이들의 혼합물이다.
비-도자기 세라믹 제품이 제조되는 슬립 조성물을 제조하는데 사용된 슬립 매질 또는 액체는 주형 및 가압 성형 제조 방법의 경우에는 추가로 가공될 수 있을 때까지 입자 물질을 현탁시키거나, 가소 성형 제조방법의 경우에는 혼합하기에 적합하도록 한다. 슬립 매질은 유기물, 무기물 또는 이의 혼합물일 수 있다. 여러 슬립 매질이 세라믹 가공분야의 숙련가들에게 익히 공지되어 있다. 슬립 매질의 예로는 알코올, 케톤, 탄화수소, 염소화 탄화수소 및 물이 있다. 바람직한 슬립 매질은 물이다. 입자 물질은 성형제품에 따라 어떠한 양으로 사용할 수 있다. 통상적으로, 입자 물질의 사용량은 슬립의 총 중향을 기준으로 하여 5 내지 95중량이다. 바람직하게는, 입자 물질의 사용량은 15 내지 90중량%이다. 그러나, 슬립 조성은 광범위하게 변할 수 있으며 입자 물질을 보다 많거나 적은 양으로 함유할 수 있다. 슬립 매질의 혼합물이 사용될 수 있다.
본 발명의 실시에 유용한 분산제는 비-도자기 세라믹 가공분야의 숙련가에게 공지되어 있다. 통상적으로, 분산제는 고분자 전해질이며 중합체 담체상에 암모늄 또는 나트륨 이온과 같은 양이온 종을 포함한다. 본 발명의 실시예 유용한 분산제의 비제한적 예는 폴리아크릴레이트 또는 폴리아크릴아미드의 나트륨 또는 암모늄염이다. 다른 유용한 분산제는 암모늄 리그노설포네이트 및 다른 리그노설포네이트이다.
또한, 세라믹 가공분야에 익히 공지되어 있는 첨가제가 입자 물질 및 슬립 매질 이외에 사용될 수 있다. 이러한 추가의 첨가제의 비제한적 예는 결합제, 탄산마그네슘, 시트르산 및 pH 조절제로서의 암모니아수이다. 사용되는 첨가제의 성질 및 양은 슬립 조성물 및 이로부터 제조된 제품의 특성을 조절하며, 생성되는 비-도자기 세라믹 제품 및 사용되는 가공방법을 기준으로 하여 본 분야에 숙련가에 의해 선택될 것이다.
본 발명의 방법에 유용한 슬립 제형은 실험실용 도기, 내화 벽돌, 전자 세라믹 및 큰 내마모성을 요구하는 제품(예 : 모래 분사용 노즐 및 석탄 활송 장치용 라이닝)과 같은 비-도자기 세라믹 제품의 제조에 유용한 제형이다. 이들 제형은 일반적으로 미가공 강도가 크게 부족하다. 본 발명의 폴리알킬렌 폴리아민 첨가제는 이들 슬립 제형으로부터 제조된 제품의 미가공 강도를 증가시키는데 유용하다. 바람직한 양태에 있어서, 미가공 강도는 5%이상 증가된다. 더 바람직하게는, 미가공 강도는 25%까지 증가되며, 가장 바람직하게는 50%까지 증가된다. 미가공 강도는 파단 모듈러스 또는 압축강도의 측정과 같은 본 분야의 숙련가에게 공지된 기준에 의해 측정될 수 있다.
폴리알킬렌 폴리아미은 익히 공지된 화합물이다. 본 발명의 목적을 위해서는, 평균 분자량이 1,000미만, 더욱 바람직하게는 800 미만인 폴리알킬렌 폴리아민을 사용하는 것이 바람직하다. 폴리알킬렌 폴리아민의 예는 에틸렌디아민, 트리에틸렌 테트라민, 테트라에틸렌펜타민, 펜타에틸렌헥사민, 헥사에틸렌헵타민, 피페라진, 아미노에틸피페라진, 프로필렌디아민, 부틸렌디아민, 펜타메틸렌디아민, 헥사메틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 디프로필렌트리아민, 디부틸렌트리아민, 비스(펜타메틸레)트리아민, 비스(헥사메틸렌)트리아민, 트리프로필렌테트라민, 트리스(헥사메틸렌)테트라민, 테트라프로필렌펜타민, 메트라부틸렌페나민, 테트라키스(펜타메틸렌)펜타민, 테트라키스(헥사메틸렌)펜타민, 펜타프로필렌헥사민, 펜타부틸렌헥사민, 펜타키스(펜타메티렌)헥사민, 펜타키스(헥사메틸렌)헥사민, 비스(아미노프로필)에틸렌다아민, 비스(아미노프로필)디에틸렌트리아민, 트리스(아미노프로필)에틸렌디아민 등이다. 바람직한 폴리알킬렌 폴리아민은 일반적으로 하기 일반식을 갖는다 :
상기식에서 n은 0 내지 6이고, m은 1 내지 6이며, p는 1 내지 15이되, 단 n 및 m은 하나의 반복 단위로부터 다음 단위까지 분자내에서 독립적으로 변할 수 있다. 바람직하게는 n은 0이고, p는 1이며, m은 3 내지 6이다.
따라서, 본 발명의 실시예 사용하기에 바람직한 폴리알킬렌 폴리아민은 에틸렌 폴리아민을 포함한다. 사용되는 에틸렌 폴리아민은 평균 분자량이 150 이상 800 미만인 것이 바람직하다. 바람직한 폴리알킬렌 폴리아민의 예는 트리에틸렌테트라민, 테트라에틸렌펜타민, 펜타에틸렌헥사민, 헥사에틸렌헵타민 및 이들의 혼합물이다.
본 발명의 폴리알킬렌 폴리아민 첨가제는 개별적으로 사용되거나 폴리알킬렌 폴리아민의 혼합물로서 사용될 수도 있다. 예를 들면, 테트라에틸렌펜타민(이후부터는 TEPA라고 함)과 같은 몇몇 폴리알킬렌 폴리아민은 일반적으로 유사한 비점을 갖는 이성체의 혼합물로서만 시판되고 있다. 이러한 혼합물은 본 발명의 실시예서 사용하기에 적합하다. 폴리알킬렌 폴리아민의 직쇄 이성체 이외에, 이들 화합물의 측쇄 및 사이클릭 이성체도 사용될 수 있다.
폴리알킬렌 폴리아민 첨가제는 제조된 제품의 미가공 강도를 증가시키기에 유효한 양으로 사용된다. 폴리알킬렌 폴리아민 첨가제는 슬립의 고체 함량을 기준으로 하여 0.0001중량% 이상 2중량% 이하의 양으로 사용하는 것이 바람직하다. 사용되는 폴리알킬렌 폴리아민의 양은 0.01중량% 이상 1.5중량% 이하인 것이 더 바람직하다. 가장 바람직하게는, 폴리알킬렌 폴리아민 첨가제의 양은 슬립의 고체 함량을 기준으로 하여 0.05중량% 이상 1.0중량% 이하이다.
결합제도 또한 본 발명의 방법에 임의로 사용될 수 있다. 결합제는 슬립 조성물의 점도 수준 및 이로부터 제조된 비-도자기 세라믹 제품의 제품 중량을 유지하는데 기여한다. 결합체로서 유용한 물질의 비제한적 예는 스티렌-부타디엔 라텍스, 아크릴 라텍스, 엘리렌-아크릴산 라텍스 등가 같은 라텍스, 리그노설포네이트, 폴리비닐 알코올, 알칸올아민, 폴리프로필렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜 및 당해 분야에 공지된 기타 결합제이다. 결합제는 개별적으로 사용되거나 혼합물로서사용될 수 있다.
결합제를 사용하는 경우, 당해 결합제는 결합제가 없다는 점만을 제외하고는 동일한 시스템에서의 슬립 조성물의 점도와 제품 중량을 유지하거나 개선시키기에 충분한 양으로 사용한다. 바람직하게는, 결합제의 총 사용량은 슬립의 고체 함량을 기준으로 하여 0.0001중량% 이상 30중량% 이하이다. 보다 바람직하게는, 결합제의 총 사용량은 0.01중량% 이상 6.5중량% 이하이다. 가장 바람직하게는 결합제의 사용량은 슬립의 고체 함량을 기준으로 하여 0.05중량% 이상 4.5중량% 이하이다.
폴리알킬렌 폴리아민 및 결합제는 따로따로 슬립 조성물에 첨가될 수 있다. 또한, 결합제 전부 또는 일부를 슬립 조성물에 첨가하기 전에 폴리알킬렌 폴리아민과 혼합할 수 있다. 폴리알킬렌 폴리아민과 결합제 전부 또는 일부는 슬립 조성물에 첨가하기 전에 혼합하는 경우, 결합제 및 폴리알킬렌 폴리아민의 별개의 수용액을 제조한 다음, 교반하면서 결합제 용액에 아민용액을 첨가함으로써 두 성분을 혼합하는 것이 바람직하다.
결합제와 폴리알킬렌 폴리아민을 이렇게 혼합하는 경우, 결합제의 혼합된 폴리알킬렌 폴리아민의 상대량은 슬립의 점도 및/또는 비-도자기 세라믹 제품의 성형물 중량을 유지하면서 본 발명의 방법에 의해 제조된 제품의 미가공 강도를 증가시키는 양이면 모두 본 발명을 실시하는 데 유용하다. 이렇게 혼합하는 경우, 폴리알킬렌 폴리아민 대 결합제의 유용한 비는 중량을 기준으로 하여 95 : 5 내지 5 : 95이다. 결합제와 혼합된 폴리알킬렌 폴리아민의 중량비가 70 : 30 내지 30 : 70인 것이 바람직하며, 50 : 50의 중량비를 사용하는 것이 더 바람직하다. 슬립에 첨가하는 전에 폴리알킬렌 폴리아민 첨가제와 혼합되는 결합제가 라텍스인 것이 바람직하다. 폴리알킬렌 폴리아민과 혼합되는 결합제가 스티렌, 부타디엔 라텍스인 것이 더 바람직하다.
몇몇 적용에서, 추가의 결합제가 폴리알킬렌 폴리아민/결합제 첨가제와 함께 슬립 조성물에 사용될 것이다. 첨가된 추가의 결합제는 슬립 조성물에 혼합물을 첨가하기 전에 폴리알킬렌 폴리아민과 혼합된 결합제와 동일하거나 상이할 수 있다.
본 발명의 방법 및 조성물을 사용하여 제조되는 비-도자기 세라믹 제품을 만드는데 사용되는 제조방법은 일반적으로 본 발명이 발표되기 이전에 해왔던 제조방법과 같이 실시된다. 즉, 온도, 압력, 폴리알킬렌폴리아민 또는 폴리알킬렌 폴리아민/결합제 이외의 첨가제 및 전반적인 가공방법은 본 발명의 실시에서 변함이 없다.
예를 들면, 본 발명의 슬립 주형법은 슬립 조형 및 기압 주형분야에서 통상적으로 사용되는 조건을 사용하여 수행할 수 있다. 통상적으로 슬립 주형은 주위온도에서 수행되나, 경우에 따라, 5℃ 내지 95℃의 온도가사용될 수도 있다. 통상적으로, 가압 주형은 주위온도 내지 약 100℃이상의 온도에서 수행된다. 주위온도가 편의 및 적은 경비의 측면에서 바람직하다. 주형은 주형분야에 익히 공지되어 있는 바와 같이 대기압 이상, 대기압, 대기압 이하 및 이들의 조화된 압력항서 수행할 수 있다.
본 발명의 주형법은 슬립에 폴리알킬렌 폴리아민 또는 폴리알킬렌 폴리아민/결합제를 도입시킴으로써 수행할 수 있다. 폴리알킬렌 폴리아민 및 결합제는, 경우에 따라, 따로따로 또는 함께 첨가될 수 있다. 통상적으로, 당해 도입과정은 슬립 제조공정의 초기에 이루어진다. 분산제도 또한 슬립 제조공정의 초기에 첨가한다. 바람직하게는, 폴리알킬렌 폴리아민 및, 임의로, 결합제의 슬립 매질에 대한 첨가는 입자 물질의 첨가 이전에 이루어진다.
본 발명의 방법에서 사용된 슬립 주형기술은 슬립 주형분야에 익히 공지되어 있는 것들이다. 슬립 주형법의 예는 미합중국 특허 제4,217,320호 및 제4,482,388호에서 찾아볼 수 있다. 또한, 영국 특허 제2,035,189A호에서 찾아 볼 수 있다. 마찬가지로, 가압 주형기술은 가압 주형분야에 공지되어 있는 것들이다[참조예 : 미합중국 특허 제4,591,472호 및 제4,659,433호].
비-도자기 세라믹 제품은 건식 가압성형에 의해 제조하는 경우에는, 본 발명의 슬립 조성물을 제조하고 용매를 제거하여 목적하는 밀도의 분말을 수득한다. 분말을 적합한 크기 및 형태의 다이에 넣은, 다음 통상적인 건식 가압성형에서는 한쪽 방향에서 또는 등압 가압성형의 경우에는 모든 방향에서 높은 압력을 가한다. 단축 또는 등압 가압성형에서 보통 사용되는 압력은 일반적으로 약 1,000 내지 약 30,000psi(6.9 내지 207kPa)의 범위이나, 더 높거나 낮은 압력이 사용될 수도 있다. 가압 성형은 통상적으로 주위온도에서 수행되나, 승온이 사용될 수도 있다.
본 발명을 가소성형 제조방법을 사용하여 실시하는 경우, 슬립은 일반적으로 본 발명이 실행되기 이전에 실시되어 왔던 것과 같이 제조된다. 폴리알킬렌 폴리아민 또는 폴리알킬렌 폴리아민/결합제 첨가제는 따로따로 또는 함께 슬립 조성물에 첨가된다. 당해 도입공정은 통상적으로 슬립 제조공정의 초기에 이루어진다. 바람직하게는, 폴리알킬렌 폴리아민 및, 임의로, 결합제는 입자 물질을 첨가하기 전에 첨가한다. 분산제도 또한 슬립 제조공정의 초기에 슬립 조성물에 가한다. 일단 슬립을 제조한 후, 압출과 같은 공지된 가소성형 제조방법을 사용하여 가공한다.
하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위해 제공되며, 본 발명의 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다. 다른 설명이 없는 한, 모든 부 및 %는 중량부 및 중량%이다. 슬립 제조, 주형 특성 시험 및 미가공 강도 시험에 대하여 하기 기술된 절차를 실시예 1 내지 3에서 계속한다.
[슬립 제조]
알루미나 혼합 보올(ball) 10개를 함유하는 160oz(29.6ml)들이 폴리에틸렌 병을 앉은뱅이 저울 위에 놓고 무게를 측정한다. 당해 병에 하기 표 1 및 2에 나타낸 바와 같이 최종 슬립중의 활성 농도에 상응하는 양의 하기 첨가제를 가한다 : 탄산마그네슘(4MgCO3ㆍMg(OH)2ㆍ4H2O) 1076ppm, 폴리아크릴레이트 분산제(25%용액) 1430ppm, 첨가제 용액(50% 수성) 및 시트르산(1수화물) 1780ppm, 그 다음, 병이 적당량(물과 첨가제의 총량 168.8g, 총 슬립의 21.9중량%)의 물과 첨가제를 함유할 때까지 탈이온수를 가한다. 병을 저울로부터 제거하여 마개를 하고 손으로 격렬히 진탕시킨다. 그 다음, A-17형 알루미나 또는 세라믹 등급 지르코니아 631.2g을 가하고 병에 마개를 한 다음, 내용물이 균일하게 혼합된 것으로 나타날때까지 격렬하게 진탕시킨다. 병의 측면 또는 상부에 덩어리지는 분말은 압설자로 풀어주고 병을 좀더 진탕시킨다. 모든 성분을 첨가하고 습윤(총 800g)시킨 후 병을 기계 진탕기(측면 대 측면 작동)내의 한쪽에 위치시킨다. 병을 고속으로 2.5시간 동안 진탕시킨다. 슬립의 21.1%는 물 및 수용성 첨가제이고, 나머지 78.9%는 알루미나 또는 지르코니아이다.
[주형 특성 시험]
병을 진탕기로부터 제거하고 슬립의 일부분을 4oz(7.4ml)들이 광구 병에 붓는다. 슬립의 점도를 브록필드 점도계(Brookfield Viscometer, Model LV, 스핀들 3, PRM 12, 35℃)를 사용하여 측정한다. 판독하기 전에 스핀들을 충분한 분 각도로 회전시킨다. 얇은 뚜껑 없는 플라스터(plaster) 파리스(paris)금형을 이 시험에서 사용한다. 함몰부가 완전히 채워지고 슬립이 금형의 경계 위로 솟아오를때까지 병으로부터 슬립을 금형에 신속히 붓는다. 슬립을 금형내에서 2분 동안 유지시킨 다음 금형을 기울이고 과량의 슬립을 배출시킨다. 금형 밖으로 배출되는 슬립이 고체 스트림에서 5초 간격으로 일련의 방울로 변할때, 금형을 수평으로 복귀시키고 작업대 위에 다시 얹는다. 성형물의 표면이 더 이상 광택을 띠지 않으면, 부을 때 상긴 과량의 찌꺼기를 제거한 후, 금형으로부터 성형물을 분리한다. 성형물의 중량을 측정한다.
[미가공 강도 시험]
상술한 바와 같이 사용되지 않은 슬립의 일부분을 2부분 플라스터 파리스 막대 금형에 붓고 성형시킨다. 당해 막대금형은 0.5in×0.5in×3.0in (1.27cm×1.27cm×7.62cm)인 세라믹 막대를 생성시킨다. 주형이 충분히 진행되었을때, 막대를 이형시키고 밤새 건조시킨다. 그 다음, 막대를 60℃에서 6시간 동안 컨디셔닝한 후 110℃의 오븐에서 24시간 동안 다시 커디셔닝한다. 막대를 오븐에서 꺼내어, 데시케이터 내에서 냉각시킨다. 시험하기 24시간 전에, 막대의 반쪽을 항습실(50% 상대습도-이크롬산나트륨 포화 용액)에 옮기고 나머지는 데시케이터에 남겨 놓는다. 하기의 세트를 갖는 인스트론 장치(Model 1125)를 사용하여 파단 모듈러스 시험을 수행한다 : 1,0001b(454.5kg) 하중 셀, 501b(22.7kg)로 고정시킨 전면 하중, 크로스헤드 속도 0.05in/min(0.127cm/min), 및 1.5in(3.81cm) 간격의 보조 칼, 무수 막대 및 50% 상대습도의 막대에 대한 파단 모듈러스를 ASTM 표준 C 689-80에 기술된 표준식에 의해 계산한다.
[실시예 1 및 2]
알루미나계 슬립을 사용한 슬립 주형방법에서 미가공 강도에 대한 첨가제의 효과
첨가제 1,000ppm, 알루미나 78.9% 및 상술된 기티 성분을 포함하는 슬립 제형을 사용하여 상술된 공정을 수행한다. 각 경우에 첨가제를 변화시킨다. 수득된 결과는 표 1에 나타낸 바와 같다.
[표 1]
① 파단 모듈러스
② 본 발명의 실시예가 아님
③ 에틸렌디아민
④ 테트라에틸렌펜타민
⑤ 50 : 50 중량의 테트라에틸렌펜타민/스티렌-부타디엔 라덱스
상기 데이타는 본 발명의 폴리알킬렌 폴리아민 첨가제가, 첨가제의 부재하에서는 낮은 미가공 강도를 나타내는 알루미나 슬립 제형으로부터 제조된 성형물의 미가공 강도를 증가시키는데 효과적임을 나타내고 있다. 각 경우에, 폴리알킬렌 폴리아민 첨가제를 성형물의 미가공 강도가 증진된다. 폴리알킬렌 폴리아민을 라텍스 결합제와 혼합하는 경우에는, 미가공 강도에 있어서의 개선이 관찰되는 동시에, 또한 점도 및 성형물 중량이 유지된다.
[실시예 2]
실시예 1에 기술된 슬립 제형을 본 실시예에서 사용한다. 사용된 첨가제는 테트라에틸렌펜타민과 스티렌-부타디엔 라텍스의 50 : 50 혼합물이다. 상이한 첨가제의 양에 따른 효과를 측정하여 수득된 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
[표 2]
① 파단 모듈러스
② 본 발명의 실시예가 아님
상기 데이타는 성형물의 미가공 강도 및 성형물 중량에 대한 테트라에틸렌펜타민과 스티렌-부타디엔 라텍스의 50 : 50 혼합물의 상이한 양에 따른 효과를 나타낸다. 무수 파단 모듈러스의 경우에는 미가공 강도의 어느 정도의 개선이 각 첨가량에서 인지되는 반면, 약1,000ppm의 첨가량은 무수 조건 및 50% 상대습도하 모두에서 성형물 중량 유지 및 미가공 강도의 증가를 제공함을 알 수 있다.
[실시예 3]
지르코니아계 슬립을 사용한 슬립 주형방법에서 미가공 강도에 대한 첨가제의 효과
슬립 조성물중의 입자로서 지르코니아를 사용하고 하기 표 3에 명시된 첨가제를 1,000ppm의 양으로 사용하여 상술된 절차에 따라 실시한다.
[표 3]
① 파단 모듈러스
② 본 발명의 실시예가 아님
③ 에틸렌디아민
④ 테트라에틸렌펜타민
⑤ 50 : 50 중량의 테트라에틸렌펜타민/스티렌-부타디엔 라덱스
상기 표 3의 데이타는 본 발명의 첨가제가 슬립 주형에 의해 가공된 지르코니아 슬립 조성물을 사용하여 제조된 비-도자기 세라믹 제품의 미가공 강도를 증가시키는데 효과적임을 입증하고 있다. 또한, 상기 데이타는성형물 중량 및 슬립 점도도 폴리에틸렌 폴리아민 첨가제와 함께 라텍스를 첨가하는 것의 여부에 관계 없이 유지됨을 입증하고 있다.
[실시예 4 내지 8 및 실시예 C-1 및 C-2]
압축된 제품의 강도에 대한 첨가제의 효과
알루미나 분쇄 보울 5개를 함유하는 1파인트(473.2ml)들이 폴리에틸렌 병에 알루미나 600g, 탈이온수 300g(첨가된 결합제의 g수보다 작은 양), 암모늄 리그노설포네이트 분산제 6g 및 표 4에 나타낸 양의 폴리에틸렌 폴리아민 첨가제 및 고분자량 폴리에틸렌 글리콜을 가한다. 당해 슬립 조성물을 30분 동안 분쇄하고 평편한 접시에 붓는다. 그 다음, 약 50℃에서 24시간 동안 건조시킨다. 건조된 케이크를 접시로부터 회수하고 모르타르와 막자를 사용하여 분쇄한 다음, 60메쉬(250㎛)체를 통해 체질한다.
체질한 분말을 수압 프레스를 사용하여 30초 동안 5,000psi(34.48kPa)의 압력으로 20g 펠릿으로 압축시킨다. 올레산을 다이 윤활제로 사용한다. 압축강도 시험 이전에, 시험편을 50% 상대습도하에서 24시간 동안 컨디셔닝시킨다. 인스트론 모델 TTC에 10,000lb(4,545kg) 하중 셀 및 평편한 압축판을 장치한다. 전면 하중을 2,000lb(909kg)로 고정하고 0.02in/min(0.05cm/min)의 크로스헤드 속도를 시험에 사용한다. 시험편을 아래쪽 판 위에 평편한 쪽을 아래로 하여 위치시킨다. 파단시 최대 하중을 기록하고 하기 식을 사용하여 압축강도를 계산한다 :
C=PA
상기식에서, C는 압축강도(psi)이고; P는 파단시 하중(lb)이며; A는 시험편의 지지 표면적(in2)이다.
각 실시예로서, 5개의 시험편을 시험하고 평균내에 결과를 하기 표 4에 기재한다. 몇몇 실시예에서는, 압축강도 시험 이전에 몇몇 시험편이 박리되는데 기인하여 평균은 5개 미만의 시험편의 평균이다.
[표 4]
① 각 경우의 첨가제는 테트라에틸렌펜타민이다.
② 슬립중의 알루미나의 중량을 기준으로 한 중량%
③ 5회 측정치의 평균
④ 시험편 3개가 박리된데 기인하여 2개의 시험편만에 대한 측정치의 평균이다.
⑤ 시험 이전에 하나의 시험편이 파손된데 기인하여 4개의 시험편만에 대한 측정치의 평균이다.
상기 표의 데이타는, 본 발명의 폴리에틸렌 폴리아민 첨가제가 냉각 가압 성형에 의해 제조된 비-도자기 세라믹 제품의 미가공 강도를 증가시키는데 유용함을 나타내고있다. 또한, 실시예 4 내지 6은 상이한 첨가제 양의 효과를 나타내고 있다. 실시예 7 및 8은 통상적인 결합제와 함께 사용된 본 발명의 첨가제가 미가공 강도를 증가시킴을 나타내고 있다.
[실시예 9 내지 44 및 비교 실시예 C-3 및 C-7]
[슬립 제조]
알루미나 보올 5개를 함유하는 1파인트(473.2ml)들이 폴리에틸렌 병에 폴리아크릴레이트 분산제 25% 용액 3.20g과 탈이온수 160g을 가한다. 혼합물을 충분히 혼합하고 알루미나 400g을 가한다. 모든 분말을 충분히 습윤시킨 후, 병에 마개를 하고 30분 동안 기계 진탕기에 위치시킨다. 이 시점에서, 30% 수용액중의 결합제 및 50% 수용액중의 첨가제를 하기 표 5에 표시된 양으로 가한다. 병에 다시 마개를 하고 2시간 동안 기계 진탕기에서 더 진탕시킨다. 2시간 후, 슬립을 100메쉬(149㎛)체를 통해 유리베이킹 접시에 붓고, 당해 접시를 24시간 동안 50℃ 오븐에 넣어둔다. 24시간 후, 물질을 냉각시키고 부순 다음, 모르타르와 막자를 사용하여 분쇄하고 60메쉬(250㎛)체를 통해 통과시킨다.
[압축강도 및 미가공 밀도 시험]
제조된 분말의 일부(15g)를 직경이 약 1.25in(3.18cm)이고 높이가 0.5in(1.27cm)인 원통형 펠릿으로 압축시킨다. 질량, 직경 및 두께를 각 펠릿에 대하여 정확하게 측정한다. 하기 세트를 갖는 인스트론 시험기(Model 1102)를 사용하여 각 펠릿에 직경 방향으로 하중을 건다 : 1,000lb(454.4kg) 하중 셀, 20lb(9.1kg)로 고정시킨 전면 하중, 0.21in/min(0.5cm/min)의 크로스 헤드 속도. 파단시 하중을 기록하고 펠릿의 질량을 펠릿의 부피로 나눔으로써 미가공 밀도를 계산한다. 파단시 하중을 시험편의 지지 표면적으로 나눔으로써 압축강도를 계산한다.
[실시예 9 내지 15 및 C-3]
첨가제의 종류에 따른 효과
상술된 절차에 따른다. 결합재를 사용하지 않고 폴리에틸렌 폴리아민 첨가제를 각 실시예에서 변화시킨다. 각 경우에 사용된 첨가제의 양은 알루미나의 중량을 기준으로 하여 1중량%이다. 수득된 결과는 하기 표 5에 나타낸 바와 같다.
[표 5]
① 에틸렌디아민
② 디에틸렌트리아민
③ 트리에틸렌테트라아민
④ 테트라에틸렌펜타민
⑤ 더 다우 케미칼 컴파니에 의해 시핀되는 에틸렌폴리아민의 혼합물
⑥ 피페라진
⑦ 테트라에틸렌펜타민과 스티렌-부타디엔 라텍스의 50/500 중량의 혼합물
표 5의 데이타는, 본 발명의 폴리에틸렌 폴리아민 첨가제를 함유하는 알루미나 슬립이 일반적으로 가공에 의해 제조된 제품의 압축강도 및 미가공 밀도를 증가시키는데 효과적임을 나타내고 있다. 미가공 밀도에 대한 효과는 작고, 에틸렌디아민의 경우에는 오히려 미가공 밀도가 더 낮아진다. 그러나, 미가공 세라믹 제품의 압축강도는 각 경우에 상당히 증가한다.
[실시예 16 내지 49 및 C-4 내지 C-7]
결합제의 양 및 종류에 따른 효과
상술된 절차에 따른다. 이들 실시예에서는 폴리에틸렌 폴리아민 첨가제 이외에 여러 다른 결합제를 사용한다. 수득된 결과는 하기 표 6에 나타낸 바와 같다.
[표 6]
① 슬립중의 알루미나의 중량을 준으로 한 중량%
② 에틸렌디아민
③ 데이틸렌트리아민
④ 트리에틸렌펜타민
⑤ 테트라에틸렌펜타민
⑥ 평균 분자량이 약 800미만 약 150이상인 폴리알킬렌 폴리아민의 혼합물
⑦ 피페라진
⑧ 테트라에틸렌펜타민과 스티렌-부타디엔 라텍스의 50/50 중량 혼합물
⑨ 고분자량-폴리에틸렌 글리콜
⑩ 스티렌-부타디엔 라텍스
* 폴리비닐 알코올
상기 데이타는 비-도자기 세라믹 제품을 가압 성형하는데 유용한 여러가지 결합제와 함께 사용되는 경우에 본 발명의 폴리에틸렌 폴리아민 첨가제의 효과를 나타내고 있다. 실시예 16 내지 22 및 23 내지 29는 고분자량 폴리에틸렌 글리콜 4.0중량%와 함께 폴리에틸렌 폴리아민 첨가제 0.5중량% 또는 1.0중량%를 사용하면, 폴리에틸렌 폴리아민의 종류에 관계없이 미가공 밀도가 증가됨을 입증한다. 이들 실시예는 또한 고분자량 폴리에틸렌 폴리아민의 사용에 의해 압축강도가 증가됨을 나타내고 있다.
실시예 30 내지 36은 폴리에틸렌 글리콜 결합제 1.0중량%와 함께 사용된 본 발명의 폴리에틸렌 폴리아민 첨가제 1.0중량%가 폴리에틸렌 폴리아민 첨가제의 종류에 관계없이 비-도자기 세라믹 제품의 미가공 밀도 및 압축강도를 증가시키는데 효과적임을 입증하고 있다.
실시예 37 내지 43은 부타디엔-스티렌 라텍스 결합제 1.0중량%와 함께 사용된 본 발명의 폴리에틸렌 폴리아민 첨가제 1.0중량%가 건식 가압성형된 알루미나 비-도자기 세라믹 제품의 미가공 밀도를 유지하거나 증가시킴을 나타내고 있다. 이들 실시예는 또한 고분자량 폴리에틸렌 폴리아민 첨가제의 사용이 건식 가압 성형된 알루미나 세라믹 제품의 압축강도를 증가시키는데 보다 효과적임을 입증하고 있다.
실시예 44 내지 50은 폴리비닐 알코올 결합제 1.0중량%와 함께 사용된 본 발명의 폴리에틸렌 폴리아민 첨가제 1.0중량%가 폴리에틸렌 폴리아민 첨가제의 종류에 관계없이 비-도자기 세라믹 제품의 미가공 밀도 및 압축강도를 증가시키는데 효과적임을 입증하고 있다.
[실시예 51 내지 56 및 비교 실시예 C-8 내지 C-10]
상이한 입자 물질의 효과
입자 물질의 성질을 하기 표 7에 나타낸 바와 같이 변하시키는 것을 제외하고는 실시예 9 내지 50에 대해 설명된 절차를 따른다. 사용된 입자 물질이 질화규소인 경우에는, 에탄올을 탈이온수 대신 사용한다. 실시예 51 내지 56 각각에서 슬립의 고체 함량을 기준으로 하여 첨가제 1중량%를 사용한다. 고분자량 폴리에틸렌 글리콜 4중량%를 각각의 실시예에서 결합제로서 사용한다. 수득된 결과는 하기 표 7에 나타낸 바와 같다.
[표 7]
실시예 51 내지 56의 데이타는 비교 실시예 C-8 내지 C-10에 비하여, 여러가지 세라믹 분말을 슬립 조성물에 사용하는 경우에 본 발명의 폴리에틸렌 폴리아민 첨가제가 건식 가압성형 방법에 의해 제조된 비-도자기 제품의 압축강도를 증가시키는데 효과적임을 나타내고 있다.

Claims (9)

  1. (a) 세라믹 입자 물질과 슬립 매질은 포함하지만 황은 함유하지 않는 슬립을 제조하고; (b) 슬립 매질을 포함하는 슬립 조성물로부터 제조된 제품의 미가공 강도를 증가시키기에 유효한 양의, 평균 분자량이 150 내지 800인 폴리알킬렌 폴리아민 또는 폴리알킬렌 폴리아민의 혼합물; 슬립의 점도 및 이로부터 제조된 비-도자기 세라믹 제품의 성형물 중량을 유지시키기에 유효한 양의 결합제; 및 분산제로 이루어진 슬립 첨가제를 제조하며, (c) 단계(a)의 슬립을 단계(b)의 혼합물과 혼합한 다음; (d) 통상적인 세라믹 가공방법을 사용하여 단계(c)의 혼합물로부터 비-도자기 세라믹 제품을 제조함을 특징으로 하여, 비-도자기 세라믹 제품을 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 비-도자기 세라믹 제품을 슬립 주형법, 가압 주형법, 가압성형법 또는 가소성형법에 의해 제조하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 비-도자기 세라믹 제품의 미가공 강도가 5% 이상 증가되는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 입자 물질이 알루미나, 지르코니아, 뮬라이트, 실리카, 산하이트륨, 첨정석, 탄화규소, 질화규소, 이산화티탄, 산화철, 산화칼슘 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 방법.
  5. 슬립 매질; 입자 물질; 슬립 조성물로부터 제조된 비-도자기 세라믹 제품의 미가공 강도를 증가시키기에 유효한 양의 평균 분자량이 150 내지 800인 폴리알킬렌 폴리아민 또는 이러한 폴리아민들의 혼합물을 포함하는 첨가제; 슬립의 점도 및 이로부터 제조된 비-도자기 세라믹 제품의 성형물 중량을 유지시키기에 유효한 양의 결합제를 포함하는, 황을 함유하지 않는 비-도자기 세라믹 제품 제조용 슬립 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 입자 물질이 알루미나, 지르코니아, 뮬라이트, 실리카, 산화이트륨, 첨정석, 탄화규소, 질화규소, 이산화티탄, 산화철, 산화칼슘 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로 부터 선택되는 조성물.
  7. 제5항에 있어서, 폴리알킬렌 폴리아민이 테트라에틸펜타민인 조성물.
  8. 제5항에 있어서, 폴리알키렌 폴리아민이 슬립 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 하여 0.0001중량%이상 2중량% 이하의 양으로 존재하는 조성물.
  9. 제5항에 있어서, 결합제에 대한 폴리알킬렌 폴리아민의 중량비가 5 : 95 이상 95 : 5 이하인 조성물.
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