JP2781237B2 - 非白色陶器セラミック物品の製造 - Google Patents

非白色陶器セラミック物品の製造

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、非白色陶器セラミック物品の調製に関す
る。
セラミック物品は一般に、プレス、鋳造又は塑性成形
を含めた方法により製造される。室温あるいは高温での
プレス成形の例には、一軸プレス成形、等方プレス成形
及び乾式プレス成形が含められる。鋳造の例には、スリ
ップ鋳込み、ドレーン鋳込み、テープ鋳込み、チキソト
ロピー鋳込み、圧力鋳込み及びソリュブル鋳込みが含め
られる。塑性成形法の例には、押出し、射出成形、トラ
ンスファー成形及び圧縮成形が含められる。
スリップ鋳込みは、セラミック物品を調製する周知
の、昔からの方法である。この方法では、粒状物質を媒
体に懸濁させてスリップを作り、そして媒体はしばしば
水である。スリップは型に注ぎ入れられ、そして媒体の
部分が型を通して鋳込み用スリップから抜き出されて、
型の中に鋳造物品が残る。型と鋳造物品とは次いで分離
され、そして鋳造物品はそれに所望の最終の性質を与え
るために処理される。スリップ鋳込みは、衛生製品から
実験室用製品、電子セラミックスに至るまでの広範囲に
わたる様々な、白色陶器及び非白色陶器の両方の製品を
製造するのに使用される。
乾式プレス成形も、セラミック部品を調製する周知の
実用方法である。乾プレス成形では、粒状材料をスリッ
プ媒体に、一般にはスリップ及びそのスリップから最終
的に調製される物品の両方の性質を制御するために選ば
れる他の添加剤と共に、スリップ媒体に懸濁される。こ
の媒体は、所望の大きさの粒子を有する粉体を調製する
ために除去される。次いでこの粉体を所望の形状を有す
るダイに入れ、そして圧力を適用して、追加の処理を受
ける生のセラミック部品を成形する。圧力は、単一方向
かあるいは等方乾式プレス成形におけるように全方向か
ら適用される。プレス操作は室温で又は高温で行うこと
ができる。
押出しは、セラミック物品を成形するためのもう一つ
の周知の方法である。典型的な押出し法では、セラミッ
ク粉末を湿らせて、次いでそれがダイを通して押出され
て生のセラミック物品を作る可塑性の塊を形成するに至
るまで混練又は混和し、そしてその生のセラミック物品
は次に追加の処理を受ける。
上記のような当該技術分野において公知の方法のいず
れかにより非白色セラミック物品を調製する際に経験さ
れる主要な問題は、生の強度が低いことである。物品の
低い生強度は有害であって、結果として処理加工中の物
品の破壊に至る。
必要とされるものは、非白色陶器セラミック物品を製
造するための鋳造、プレス成形及び塑性成形法において
有効であって、製造された物品の生強度を結果として増
大させて且つ、物品又はそれらを調製するスリップの他
の性質に不利な影響を及ぼさない添加剤である。
一つの側面において、本発明はそのような添加剤を使
用して非白色陶器セラミック物品を調製するための方法
である。この方法は、スリップ媒体、分散剤、粒状材料
及びポリアルキレンポリアミンを含むスリップ組成物を
調製し、そしてセラミックを鋳造、プレス成法又は塑性
成形する通常の方法を使って、上記スリップ組成物から
非白色陶器物品を調製することを含む。
約1000未満の平均分子量を有する本発明のポリアルキ
レンポリアミン添加剤は、スリップ組成物から調製され
る非白色陶器セラミック物品の生強度を増大させるのに
有効な量で使用される。
スリップ組成物中のポリアルキレンポリアミン添加剤
は、スリップ組成物に当該ポリアミンを加える前にそれ
と混ぜ合わされる結合剤を含んでもよい。このように使
用される場合、結合剤は粘度及びスリップ組成物から調
製される物品の鋳造重量を維持するのに十分な量で加え
られる。
更に、スリップ組成物は、ポリアルキレンポリアミン
と混合される結合剤のほかに、結合剤類やpH調節剤類の
如き他の添加剤を含んでも差支えない。
驚くべきことに、低い生強度を通常的に有する非白色
陶器セラミック物品を調製するためのスリップ組成物に
おいてポリアルキレンポリアミンスリップ鋳込み添加剤
を使用すると、結果として向上した生強度を有する処理
された物品が得られる。
本発明の方法は、粒状材料と、スリップ媒体と、分散
剤と、ポリアルキレンポリアミンとを有利に使用し、そ
して任意的に、非白色陶器セラミック物品を調製する方
法で用いるための結合剤又は結合剤混合物を使用する。
本発明の目的上、「スリップ」及び「スリップ組成
物」なる用語は、スリップ鋳込みにおいて有用なスリッ
プ又はスリップ組成物、プレス成形で使用するために粉
体がそれらから作られるスラリー又は懸濁液、そして押
出しのような塑性成形法で用いられるスラリー又は粉体
を包含する。非白色陶器セラミック物品は、“Introduc
tion to Ceramics"第２版（1984）John Wiley and Son
s,p.16でKingeryらにより検討されたように、陶磁器（p
ottery）、磁器（porcelain）及び同様な微粒子化され
た磁器様組成物である、白色陶器（whiteware）として
分類されるもの以外のセラミック物品である。
上記の粒状材料は、スリップ媒体に懸濁させ又はセラ
ミック粉体の形にし次いで処理を行って、例えば実験室
用陶器や電子工学用途を有するセラミックスといったよ
うな非白色陶器セラミック物品を作ることができるいず
れの鉱物でもよい。そのような鉱物の限定しない例に
は、アルミナ、窒化アルミニウム、酸化ジルコニウム、
ムライト、シリカ、酸化イットリウム、スピネル、炭化
ケイ素、窒化ケイ素、二酸化チタン、酸化鉄、酸化カル
シウム、炭化ホウ素、窒化ホウ素又はそれらの混合物が
包含される。好ましい鉱物には、アルミナ、酸化ジルコ
ニウム、炭化ケイ素及び窒化ケイ素又はそれらの混合物
が包含される。
非白色陶器セラミック物品がそれから調製されるスリ
ップ組成物を調製するのに使われるスリップ媒体又は液
は、粒状材料を鋳造及びプレス成形製造法の場合には更
に処理を行なうことができ、あるいは塑性成形製造法に
おけるように適当の混合を可能にすることができるに至
るまで、当該粒状材料を懸濁させるのに役立つ。スリッ
プ媒体は、有機物質、無機物質又はそれらの混合物でよ
い。いくつかのスリップ媒体は、セラミックスを処理加
工する技術分野の当業者によく知られている。スリップ
媒体の例には、アルコール、ケトン、炭化水素、塩素化
炭化水素及び水が含められる。好ましいスリップ媒体は
水である。粒状材料は、結果として成形物品が得られる
任意の量で使用することができる。典型的には、粒状材
料の使用量はスリップの総重量を基準として５〜95重量
％である。好ましくは、粒状材料の使用量は15〜90重量
％である。とは言うものの、スリップ組成は広範囲に変
えることができ、そしてより多くの又はより少量の粒状
材料を含有することができる。スリップ媒体の混合物を
使用することができる。
本発明を実施するのに有用な分散剤は、非白色陶器セ
ラミックスを処理加工する技術分野の当業者にとって公
知のものである。典型的には、分散剤は高分子電解質で
あって、高分子担体上の例えばアンモニウム又はナトリ
ウムイオンのようなカチオン種を含む。本発明を実施す
るのに有効な分散剤の限定しない例には、ポリアクリレ
ート又はポリアクリルアミドのナトリウム塩又はアンモ
ニウム塩が含められる。このほかの有効な分散剤には、
リグノスルホン酸アンモニウム及び他のリグノスルホネ
ートが包含される。
セラミックスを処理加工する技術分野において周知で
ある添加剤も、粒状材料及びスリップ媒体に加えて使用
することができる。このような追加の添加剤の限定しな
い例には、結合剤類、pH調製剤としての炭酸マグネシウ
ム、クエン酸及びアンモニア水が含められる。使用され
る添加剤の性質及び量は、スリップ組成物及びそれから
調製される物品の特性を支配し、そして当業者によっ
て、製造される非白色陶器セラミック物品及び使用され
る処理方法に基づいて選択されよう。
本発明の方法において有用であるスリップ配合物は、
非白色陶器セラミック物品、例えば実験室用陶器、耐火
物、電子工学用セラミックス、そして大きな耐摩耗性を
必要とする、サンドブラスト用のノズルや石炭シュート
用のライニングの如き物品を製造するのに有効な配合物
である。これらの配合物には一般に高い生強度が欠けて
いる。本発明のポリアルキレンポリアミン添加剤は、こ
れらのスリップ配合物から調製される物品の生強度を上
昇させるのに有効である。好ましい態様では、生強度は
少なくとも５％上昇する。生強度は25％浄化するのがよ
り好ましく、そして最も好ましいのは50％増加すること
である。生強度は、破壊係数あるいは圧縮強さを測定す
るといったような当業者にとって公知の基準により評価
することができる。
ポリアルキレンポリアミンは周知の化合物である。本
発明の目的のためには、平均分子量が1000未満、より好
ましくは800未満であるポリアルキレンポリアミンを使
用するのが好ましい。ポリアルキレンポリアミンの例に
は、エチレンジアミン、トリエチレンテトラアミン、テ
トラエチレンペンタアミン、ペンタエチレンヘキサアミ
ン、ヘキサエチレンヘプタアミン、ピペタジン、アミノ
エチルピペラジン、プロピレンジアミン、ブチレンジア
ミン、ペンタメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミ
ン、ジエチレントリアミン、ジプロピレントリアミン、
ジブチレントリアミン、ビス（ペンタメチレン）トリア
ミン、ビス（ヘキサメチレン）トリアミン、トリプロピ
レンテトラアミン、トリス（ヘキサメチレン）テトラア
ミン、テトラプロピレンペンタアミン、テトラブチレン
ペンタアミン、テトラキス（ペンタメチレン）ペンタア
ミン、テトラキス（ヘキサメチレン）ペンタアミン、ペ
ンタプロピレンヘキサアミン、ペンタブチレンヘキサア
ミン、ペンタキス（ペンタメチレン）ヘキサアミン、ペ
ンタキス（ヘキサメチレン）ヘキサアミン、ビス（アミ
ノプロピル）エチレンジアミン、ビス（アミノプロピ
ル）ジエチレントリアミン、トリス（アミノプロピル）
エチレンジアミン、その他同様のものが含まれる。好ま
しいポリアルキレンポリアミンは一般に下式を有する。
H2NCH2 ｎCH2−CH2−NHｍ pH 上式中、ｎ及びｍが分子内で反復単位ごとに独立に変
化することができるということを条件として、ｎは０〜
６であり、ｍは１〜６であり、そしてｐは１〜15であ
る。好ましくは、ｎは０であり、ｐは１であり、そして
ｍは３〜６である。
このように、本発明を実施するのに使用するための好
ましいポリアルキレンポリアミンはエチレンポリアミン
を包含する。使用されるエチレンポリアミンはまた、15
0より大きくて800より小さい平均分子量を有する方が好
ましい。好ましいポリアルキレンポリアミンの例には、
トリエチレンテトラアミン、テトラエチレンペンタアミ
ン、ペンタエチレンヘキサアミン、ヘキサエチレンヘプ
タアミン及びそれらの混合物が含められる。
本発明のポリアルキレンポリアミン添加剤は個別に使
用してもよく、あるいはポリアルキレンポリアミンの混
合物を使用してもよい。例えば、テトラエチレンペンタ
アミン（以下、TEPAとする）のような一部のポリアルキ
レンポリアミンは一般に、類似の沸点を有する異性体の
混合物としてのみ商業的に入手可能である。そのような
混合物は、本発明を実施するのに用いるのに適してい
る。ポリアルキレンポリアミンの線状異性体のほかに、
これらの化合物の枝別れした及び環式の異性体も使用し
て差支えない。
ポリアルキレンポリアミン添加剤は、調製される物品
の生強度を増大させるのに有効な量でもって使用され
る。ポリアルキレンポリアミン添加剤は、スリップの固
形分含有量を基準として少なくとも0.0001重量％且つ２
重量％以下の量で使用するのが好ましい。ポリアルキレ
ンポリアミンの使用量は少なくとも0.01重量％且つ1.5
重量％以下であるのがより好ましい。最も好ましくは、
ポリアルキレンポリアミン添加剤の量は、スリップ固形
分含有量を基準として少なくとも0.05重量％且つ1.0重
量％以下である。
結合剤も、本発明の方法では任意的に使用して差支え
ない。結合剤は、スリップ組成物の粘度水準及びそれか
ら調製された非白色陶器セラミック物品の製品重量を維
持するのに役立つ。結合剤として有効な物質の限定しな
い例には、スチレン−ブタジエンラテックス、アクリル
系ラテックス、エチレン−アクリル酸ラテックスといっ
たようにラテックス類、リグノスルホネート、ポリビニ
ルアルコール、アルカノールアミン、ポリプロピレング
リコール、ポリエチレングリコール、及び当該技術分野
において公知の他の結合剤が含められる。結合剤は個別
に使用してもよく、あるいは結合剤の混合物を使用して
もよい。
結合剤を使用する場合、それは、スリップ組成物の粘
度及び物品重量を維持し又は、同一であるけれども結合
剤を含有していない系におけるそれらの特性と比べて改
良するのに十分な量で使用される。好ましくは、使用す
る結合剤の総量はスリップの固形分含有量を基準として
少なくとも0.0001重量％且つ30％重量以下である。使用
する結合剤の総量は、少なくとも0.01重量％且つ6.5％
以下であるのがより好ましい。最も好ましくは、使用す
る結合剤の量はスリップの固形分含有量を基準として少
なくとも0.05重量％且つ4.5重量％以下である。
ポリアルキレンポリアミン及び結合剤は、スリップ組
成物へ別々に加えることができる。あるいはまた、スリ
ップ組成物へ加える前に結合剤の全部又は一部をポリア
ルキレンポリアミンと混ぜ合わせてもよい。スリップ組
成物へ加える前にポリアルキレンポリアミンと全部又は
一部の結合剤とを混合する場合には、これら二つの成分
を、結合剤及びポリアルキレンポリアミンの別々の水溶
液を調製しそして結合剤溶液へアミン溶液をかき混ぜな
がら加えて混合するのが好ましい。結合剤及びポリアル
キレンポリアミンをこのように混合する場合には、本発
明の方法により製造された物品の生強度を、スリップの
粘度及び／又は非白色陶器セラミック物品の鋳造重量を
維持しながら上昇させることになる混合されたポリアル
キレンポリアミンと結合剤とのいずれの相対量も、本発
明を実施するのに有効である。ポリアルキレンポリアミ
ンの結合剤に対する有効な比は、そのように混合する場
合には、重量を基準として95:5から5:95までである。混
合されるポリアルキレンポリアミンと結合剤との70:30
から30:70までの重量比を使用するのが好ましく、より
好ましいのは50:50の重量比を使用することである。ス
リップへ加える前にポリアルキレンポリアミン添加剤と
混合される結合剤はラテックスであるのが好ましい。ポ
リアルキレンポリアミンと混合される結合剤はスチレン
−ブタジエンラテックスであるのがより好ましい。
用途によっては、ポリアルキレンポリアミン／結合剤
添加剤と共に、追加の結合剤が使用されよう。この追加
の添加剤は、スリップ組成物へ混合物を加える前にポリ
アルキレンポリアミンと混合される結合剤と同じもので
もあるいは異なるものでもよい。
本発明の方法及び組成物を使って調製される非白色陶
器セラミック物品を調製するのに使用される製造方法
は、一般に、それらが本発明がなされていない時に実施
されるであろうように実施される。すなわち、温度、圧
力、ポリアルキレンポリアミン又はポリアルキレンポリ
アミン／結合剤以外の添加剤及び全体の処理方法は、本
発明を実施する際に変更されない。
例えば、本発明のスリップ鋳込み法はスリップ鋳込み
及び圧力鋳込みの技術分野で普通に用いられる条件を使
って実施することができる。典型的には、スリップ鋳込
みは周囲温度で行われるが、そうは言っても所望ならば
５〜95℃の温度を使用することができる。典型的には、
圧力鋳込みはほぼ周囲温度から最高で約100℃まで又は
それより高い温度で行われる。周囲温度が、都合のよい
ことと経費が安いこととの観点から好ましい。鋳造は、
鋳造技術分野において周知のように、過圧、大気圧、減
圧及びこれらの組み合わせで行うことができる。
本発明の鋳造方法は、ポリアルキレンポリアミン又は
ポリアルキレンポリアミン／結合剤をスリップへ投入す
ることにより実施することができる。ポリアルキレンポ
リアミン及び結合剤は、もしあるならば、別々に又は一
緒に加えることができる。典型的には、この投入はスリ
ップを調製する工程で初めのうちに行われる。分散剤
も、スリップを調製する工程で早い時期に加えられる。
好ましくは、スリップ媒体にポリアルキレンポリアミン
及び任意的に結合剤を加えるのは、粒状材料を加えるよ
りも前に行う。
本発明の方法で使用されるスリップ鋳込み技術は、ス
リップ鋳込みの技術分野においてよく知られているもの
である。スリップ鋳込みの方法の例については、米国特
許第4217320号及び同第4482388号各明細書を参照された
い。このほかに、英国特許出願公開第2035189号明細書
を参照されたい。同じように、使用される圧力鋳込み技
術は圧力鋳込みの技術分野において公知であるものであ
る。例えば、米国特許第4591472号及び同第4659433号各
明細書を参照されたい。
非白色陶器セラミック物品を乾式プレス成形により調
製する場合には、本発明のスリップ組成物を調製しそし
て溶媒を除去して、所望のコンシステンシーの粉体を得
る。この粉体を適当な寸法及び形状のダイに入れ、そし
て通常の乾式プレス成形の場合には一方向に圧力をか
け、あるいは等方プレス成形の場合には全面から圧力を
かける。一方向又は等方プレス成形で通常に用いられる
圧力は、一般に約1000psiから約30000psiまで（6.9〜20
7kPa）の範囲であるが、そうは言ってももっと高い又は
もっと低い圧力を使用してもよい。プレス成形は、典型
的には周囲温度で行われるけれども、高温を使用しても
よい。
塑性成形製造技術を利用して本発明を実施する場合に
は、一般にはスリップを本発明を実施しない場合のよう
に調製する。ポリアルキレンポリアミン又はポリアルキ
レンポリアミン／結合剤添加剤を別々にあるいは一緒に
してスリップ組成物に加える。この投入は典型的には、
スリップを調製する工程の初めのうちに行われる。好ま
しくは、粒状材料を加えるよりも先にポリアルキレンポ
リアミン及び任意的に結合剤を加える。分散剤も、スリ
ップを調製する工程の初期にスリップ組成物に加えられ
る。スリップが調製されれば、それを押出しのような公
知の塑性成形製造技術を使って製造に用いる。
実例となる態様 以下に揚げる例は本発明を例示するために提供するも
のであって、それをどのようにも限定するものと解釈す
べきではない。特に断らない限りは、部数及び百分率は
全て重量を基準として示される。例１〜３では、次に述
べる手順に従ってスリップの調製、鋳造性の試験及び生
強度の試験を行った。
スリップの調製 アルミナの混合ボールが10個入ってる16オンス（29.6
ml）のポリエチレンボトルを上皿天秤に載せ、風袋を測
る。このボトルへ、表１及び表２に示されるとおり最終
スリップにおける活性濃度に相当する量の、次に述べる
添加剤を加える。その添加剤とは、炭酸マグネシウム
（4MgCO3・Mg（OH）２・4H2O）が1076ppm、ポリアクリ
レート分散液（25％溶液）が1430ppm、添加剤溶液（50
％水溶液）、そしてクエン酸（一水和物として）が1780
ppmである。次いで脱イオン水を、ボトル内の水と添加
剤とを合わせた量が適切になるまで（水と添加剤とを合
わせた総量で168.8g、全スリップの21.9重量％）を加え
る。ボトルを天秤から取出し、蓋をして、手で勢いよく
振る。次に、631.2gのタイプＡ−17アルミナ又はセラミ
ックグレードのジルコニアを加え、そしてボトルに蓋を
してそのボトルを内容物が均一に混合されたように見え
るまで勢いよく振盪する。ボトルの側面かあるいは上部
にこびりつく粉体をいずれもへらでほぐし、そしてボト
ルに更に振盪する。全部の成分を加えそして水を加えて
から（合計800g）、ボトルを横にして機械式振盪機（横
方向に作動する）の所定位置につける。ボトルを高速で
2.5時間振盪させる。スリップは21.1％が水及び水溶性
添加剤、そして残り78.9％がアルミナ又はジルコニアで
ある。
鋳造性の試験 次に、ボトルを振盪機から取はずして、スリップの一
部を４オンス（7.4ml）の広口壜に注ぎ入れる。スリッ
プの粘度をブルックフィールド粘度計（モデルLV、３番
スピンドル、12rpm、35℃）を使って測定する。スピン
ドルをまる１分間回転させてから値を読み取る。この試
験では、浅い、開放の石膏型を使用する。この型へ、ボ
トルからスリップをくぼみが完全にいっぱいになりそし
てスリップが型の領域範囲より上に溢れるまで素早く注
ぎ入れる。スリップを２分間型の中に留まらせ、次いで
型を傾けて過剰のスリップを流出させる。型から流れ出
るスリップが完全な流れから５秒間隔の滴に変ったら、
型を水平に戻してベンチの上に置く。鋳造された物品の
表面がもはや光沢のないものになったら、注ぎ入れに由
来するいずれの過剰物も取除いてからその物品を型から
取出す。この鋳造物品を秤量して鋳造重量を測定する。
生強度試験 上で説明したように使用されなかったスリップの一部
分を二分割式の石膏の枠型に注ぎ入れて、鋳込み成形さ
せる。この棒型は、0.5インチ×0.5インチ×3.0インチ
（1.27cm×1.27cm×7.62cm）のセラミック棒を製造す
る。鋳込み成形が十分に進行したならば、棒を型から取
出して一晩乾燥するに任せる。次に、これらの棒を60℃
で６時間、次いで110℃のオーブン中で24時間状態調節
する。棒をオーブンから取出したら、それらをデシケー
ターに入れて冷却させる。試験を行う24時間前に、棒の
半分を一定湿度のチャンバー（50％相対温度−飽和重ク
ロム酸ナトリウム溶液）に移す一方、このほかのものは
デシケーター中に残す。破壊係数の試験を、次に述べる
設定でインストロン装置（モデル1125）を使って行う。
その設定とは、すなわち、1000ポンド（454.5kg）のロ
ードセル、フルスケール荷重を50ポンド（22.7kg）に設
定、クロスヘッド速度0.05インチ/min（0.127/min）、
そして支持ナイフの間隔1.5インチ（3.81cm）である。
無水の棒及び50％相対温度の棒の両方について破壊係数
を、ASTM C 689−80の標準規格に示された標準の式によ
り計算する。
例１〜２−添加剤がアルミナ系スリップを使用するスリ
ップ鋳込み法において生強度に及ぼす効果 例 １ 1000ppmの添加剤、78.9％のアルミナ、そして上に記
載された他の成分を含んでなるスリップ配合物を使っ
て、上に明示された手順に従う。添加剤はそれぞれの場
合で異なる。得られた結果を次の表１に示す。
上に示されたデータは、本発明のポリアルキレンポリ
アミン添加剤が該添加剤の不存在下では低い生強度を示
すアルミナスリップ配合物から鋳造された物品の生強度
を上昇させるのに効果的であるということを示す。おの
おのの場合において、ポリアルキレンポリアミン添加剤
を添加する結果として、鋳造された物品の生強度が向上
する。ポリアルキレンポリアミンをラテックス結合剤と
混合する場合、やはり生強度の向上が認められ、その
上、粘度及び鋳造重量が維持される。
例 ２ この例では例１で説明されたスリップ配合物を使用す
る。使用する添加剤はテトラエチレンペンタアミンとス
チレン−ブタジエンラテックスの50:50混合物である。
異なる添加剤量の効果が測定され、そして得られた結果
を次の表２に示す。
上記のデータは、テトラエチレンペンタアミンとスチ
レン−ブタジエンラテックス50:50混合物の種々の量が
鋳造された物品の生強度及び鋳造重量に及ぼす効果を示
す。無水の破壊係数の場合におのおの投入量で生強度の
なにがしかの向上が認められるとは言え、約1000ppmの
投入量は鋳造物品の重量を維持する結果にも、また無水
の条件下でも50％相対湿度の下でも生強度を向上させる
結果にもなるということが分る。
例 ３−添加剤がジルコニア系スリップを使用するスリ
ップ鋳込み法において生強度に及ぼす効果 スリップ組成物における粒状材料としてジルコニアを
使用し、そして表３に明示した添加剤を1000ppmのレベ
ルで使用して、先に概説した手順に従う。
上記の表３の情報は、本発明の添加剤がスリップ鋳込
みにより処理されるジルコニアスリップ組成物を使って
調製された非白色陶器セラミック物品の生強度を上昇さ
せるのに有効であることを証明する。この情報はまた、
鋳造重量及びスリップ粘度もまたポリエチレンアミン添
加剤と共にラテックスを添加してあるいは添加せずに維
持されることを証明する。
例４〜８並びに比較例Ｃ−１及びＣ−２ −添加剤がプレス成形された物品の強度に及ぼす効果 アルミナの混練ボールが５個入っている１パイント
（473.2ml）のポリエチレンボトルへ、600gのアルミナ
と、300gの、より少量の結合剤を加えた脱イオン水と、
6gのリグノスルホン酸アルミニウム分散剤と、表４に指
示された量のポリエチレンアミン添加剤多び高分子量の
ポリエチレングリコールを加える。このスリップ組成物
を30分混練し、そして平皿へ注ぎ入れる。次いでそれを
約50℃で24時間乾燥させる。乾燥させたケーキを皿から
取出して、乳鉢及び乳棒を用いて粉枠し、次いで60メッ
シュ（250μｍ）の篩により篩分けする。
篩分けされた粉体を油圧プレス機を使って5000psi（3
4.48kPa）の圧力を30秒間適用して20gのペレットにす
る。オレイン酸を離型剤として使用する。圧縮強さの試
験を行う前に、試験片を50％相対湿度で24時間状態調節
する。インストロンのモデルTTCに、10000ポンド（4545
kg）のロードセルと平らな圧縮板を備えつける。試験の
ためにフルスケース荷重を2000ポンド（909kg）に設定
し、そして0.02インチ/min（0.05/min）のクロスヘッド
速度を使用する。試験片を平らな面を横にして下方の板
の上に載せる。最大の破壊荷重を記録し、そして次に掲
げる式を使って圧縮強さを計算する。
Ｃ＝P/A この式において、Ｃはpsiを単位とする圧縮強さであ
り、Ｐはポンドを単位とする破壊荷重であり、そしてＡ
は試験された試験片の支持面の平方インチを単位とする
面積である。各例ごとに、五つの試験片を試験して平均
値を求め、それを表４でもって報告する。一部の例にお
いては、圧縮強さの試験を行う前に試験片のうちの一部
が薄片に裂けたため、平均値は五つ未満の試験片の平均
である。
この表のデータは、本発明のポリエチレンポリアミン
添加剤がコールドプレスにより調製される非白色陶器セ
ラミック物品の生強度を増大させるのに有効であること
を証明する。更に、例４〜６は異なる添加剤量の効果を
説明する。例７及び８は、本発明の添加剤を通常の結合
剤と共に使用すると生強度が高くなるということを証明
する。
例９〜44及び比較例Ｃ−３〜Ｃ−７ スリップの調製 ５個のアルミナボールが入ってる１パイント（473.2m
l）のポリエチレンボトルヘ、パリアクリレート分散剤
の25％溶液を3.20g及び脱イオン水を160g加える。この
混合物を完全に混合し、次いで400gのアルミナを加え
る。全ての粉体が完全に湿ったならば、ボトルに蓋をし
てこのボトルを30分間機械式振盪機にかける。この時点
で、結合剤の30％水溶液及び添加剤の50％水溶液を表５
に指示された量でもって加える。ボトルに再び蓋をし
て、このボトルを機械式振盪機へ更に２時間の間戻す。
２時間後に、スリップを100メッシュ（149μｍ）の篩を
通してガラスの焼成皿に注ぎ入れ、そしてこれを50℃の
オーブンに24時間入れる。24時間後に、この材料を冷却
させ、そしてそれをくずし、乳鉢と乳棒を用いて粉枠し
て60メッシュ（250μｍ）の篩を通過させる。
圧縮強さ及び生密度の試験 調製された粉枠の一部（15g）をプレスして、直径が
ほぼ1.25インチ（3.18cm）で高さが0.5インチ（1.27c
m）の円筒形ペレットにする。おのおののペレットにつ
いて質量、直径及び厚さを精密に測定する。次に各ペレ
ットに、インストロン試験機（モデル1102）を使って次
に述べる設定で直径方向に荷重をかける。その設定と
は、すなわち、1000ポンド（454.5kg）のロードセル、
フルスケール荷重を20ポンド（9.1kg）に設定し、クロ
スヘッド速度0.2インチ/min（0.5cm/min）である。破壊
荷重を記録し、そしてペレットの質量をペレットの体積
で割って生密度を計算する。圧縮強さは、破壊荷重を試
験片の支持面の面積で割って計算される。
例９〜15及びＣ−３−添加剤の種類の効果 上で説明した手順に従う。結合剤は使用せず、おのお
のの例においてポリエチレンポリアミン添加剤の種類を
変える。おのおのの例における添加剤の使用量は、アル
ミナの重量を基準として１重量％である。得られた結果
を次の表５に示す。
表５のデータは、本発明のポリエチレンポリアミン添
加剤を含有しているアルミナスリップが一般に、プレス
成形によって調製された物品の圧縮強さ及び生密度を上
昇させるのに有効であることを証明する。生密度に対す
る効果は小さく、エチレンジアミンの場合には否定的で
ある。とは言うものの、各例において生のセラミック物
品の圧縮強さは有意に上昇する。
例16〜49及びＣ−４〜Ｃ−７ −結合剤の量及び種類の効果 先に概説した手順に従う。これらの例では、ポリエチ
レンポリアミン添加剤のほかに種々の結合剤を使用す
る。得られた結果を表６に示す。
上記のデータは、非白色陶器セラミック物品のプレス
成形に有効な種々の結合剤と共に使用した場合の本発明
のポリエチレンポリアミン添加剤の効果を証明する。例
16〜22及び例23〜29は、0.5重量％又は1.0重量％のポリ
エチレンポリアミン添加剤を4.0重量％の高分子量ポリ
エチレングリコールと共に使用すると、たとえばポリエ
チレンポリアミンの種類が何であれ生密度が上昇するこ
とを証明する。これらの例はまた、より高分子量のポリ
エチレンポリアミンを使用することによって圧縮強さが
増大することを証明する。
例30〜36は、1.0重量％の本発明のポリエチレンポリ
アミン添加剤を1.0重量％のポリエチレングリコール結
合剤と共に使用することが、たとえポリエチレンポリア
ミン添加剤の種類が何であれ非白色陶器セラミック物品
の生密度及び圧縮強さの両方を上昇させるのに有効であ
ることを証明する。
例37〜43は1.0重量％のブタジエンースチレンラテッ
クス結合剤と共に使用する1.0重量％の本発明のポリエ
チレンポリアミン添加剤は、乾式プレス成形されたアル
ミナの非白色陶器セラミック物品の生密度を維持し又は
上昇させることを示す。これらの例はまた、より高分子
量のポリエチレンポリアミン添加剤を使用することが乾
式プレス成形されたアルミナセラミック物品の圧縮強さ
を増大させるのに効果的であることを証明する。
例44〜50は、1.0重量％の本発明のポリエチレンポリ
アミン添加剤を1.0重量％のポリビニルアルコール結合
剤と共に使用することが、たとえポリエチレンポリアミ
ン添加剤の種類が何であれ非白色陶器セラミック物品の
生密度と圧縮強さの両方を増大させるのに有効であるこ
とを証明する。
例51〜56及び比較例Ｃ−８〜Ｃ−10 −種々の粒状材料の効果 粒状材料の種類を表７に示すように変えることを除い
て、例９〜50について概説した手順に従う。使用する粉
体が窒化ケイ素であるときは、脱イオン水の代りにエタ
ノールを用いる。例51〜56のおのおのにおいて、スリッ
プの固形分含有量を基準にして１重量％の添加剤を使用
する。これらの例のおのおのにおいて、４重量％の高分
子量ポリエチレングリコールを結合剤として使用する。
得られた結果を表７に掲載する。
比較例Ｃ−８〜Ｃ−10と比較すれば、例51〜56のデー
タは、本発明のポリエチレンポリアミン添加剤がスリッ
プ組成物において種々のセラミック粉体を使用する場合
に乾式プレス技術により調製された非白色陶器セラミッ
ク物品の圧縮強さを増大させるのに効果的であることを
示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−148360（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−182278（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−26766（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C04B 35/00 - 35/22 C04B 35/622 - 35/638

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（ａ）次の（１）並びに（２）から選択さ
    れた、すなわち、（１）線状異性体を含んでなり且つ平
    均分子量が1000未満であるポリアルキレンポリアミン、
    並びに、（２）線状異性体を含んでなり且つ平均分子量
    が1000未満であるポリアルキレンポリアミンからなる第
    １成分と、スリップの粘度及びそれから調製される非白
    色陶器セラミック物品の鋳造重量を維持するのに有効で
    ある、スリップの固形分含有量を基準として6.5重量％
    未満の量のラテックス、リグノスルホネート、ポリビニ
    ルアルコール、アルカノールアミン、ポリプロピレング
    リコール及びポリエチレングリコール又はそれらの混合
    物からなる第二成分との混合物から選択された、スリッ
    プ組成物から調製される物品の生強度を増大させるのに
    有効な量の添加剤を、スリップ媒体及び分散剤と混合し
    て元素の硫黄が本質的にないスリップを調製する行程、 （ｂ）粒状材料を工程（ａ）の混合物と混合して上記ス
    リップを成形する工程、 （ｃ）通常のセラミックス処理法を使用して工程（ｂ）
    の混合物から非白色陶器セラミック物品を調製する工
    程、 を含む、非白色陶器セラミック物品調製方法。
  2. 【請求項２】当該非白色陶器セラミック物品がスリップ
    鋳込み、圧力鋳込み、プレス成形又は塑性成形により調
    製される、請求の範囲第１項記載の方法。
  3. 【請求項３】当該非白色陶器セラミック物品の生強度が
    少なくとも５％上昇させられる、請求の範囲第１項記載
    の方法。
  4. 【請求項４】前記粒状材料がアルミナ、ジルコニア、ム
    ライト、シリカ、酸化イットリウム、スピネル、炭化ケ
    イ素、窒化ケイ素、二酸化チタン、酸化鉄、酸化カルシ
    ウム又はそれらの混合物からなる群より選択される、請
    求の範囲第１項記載の方法。
  5. 【請求項５】下記の（１）〜（４）を含んでなる、元素
    の硫黄が本質的にないスリップ組成物。 （１）スリップ媒体 （２）分散剤 （３）処理を行って非白色陶器セラミック物品を作るこ
    とができる粒状材料 （４）次の（ｉ）並びに（ii）から選択された、すなわ
    ち、（ｉ）線状異性体を含んでなり且つ平均分子量が10
    00未満であるポリアルキレンポリアミン、並びに、（i
    i）線状異性体を含んでなり且つ平均分子量が1000未満
    であるポリアルキレンポリアミンからなる第一成分と、
    スリップの粘度及びそれから調製される非白色陶器セラ
    ミック物品の鋳造重量を維持するのに有効である、スリ
    ップの固形分含有量を基準として6.5重量％未満の量の
    ラテックス、リグノスルホネート、ポリビニルアルコー
    ル、アルカノールアミン、ポリプロピレングリコール及
    びポリエチレングリコール又はそれらの混合物からなる
    第二成分との混合物から選択された、当該スリップ組成
    物から調製される非白色陶器セラミック物品の生強度を
    増大させるのに有効な量の添加剤
  6. 【請求項６】前記粒状材料がアルミナ、ジルコニア、ム
    ライト、シリカ、酸化イットリウム、スピネル、炭化ケ
    イ素、窒化ケイ素、二酸化チタン、酸化鉄、酸化カルシ
    ウム又はそれらの混合物である、請求の範囲第５項記載
    の組成物。
  7. 【請求項７】前記ポリアルキレンポリアミンが平均分子
    量が150より大きく且つ800より小さいエチレンポリアミ
    ン又はそのようなエチレンポリアミン類の混合物であ
    る、請求の範囲第５項記載の組成物。
  8. 【請求項８】前記ポリアルキレンポリアミンがテトラエ
    チレンペンタアミンである、請求の範囲第５項記載の組
    成物。
  9. 【請求項９】前記ポリアルキレンポリアミンが当該スリ
    ップ組成物の固形分総含有量を基準として少なくとも0.
    0001重量％且つ２重量％以下の量で存在している、請求
    の範囲第５項記載の組成物。
  10. 【請求項１０】ポリアルキレンポリアミンの結合剤に対
    する重量比が少なくとも5:95且つ95:5以下である、請求
    の範囲第５項記載の組成物。
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