KR910001345B1 - 초전도 세라믹스 - Google Patents

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KR910001345B1 KR1019870014637A KR870014637A KR910001345B1 KR 910001345 B1 KR910001345 B1 KR 910001345B1 KR 1019870014637 A KR1019870014637 A KR 1019870014637A KR 870014637 A KR870014637 A KR 870014637A KR 910001345 B1 KR910001345 B1 KR 910001345B1
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Abstract

내용 없음.

Description

초전도 세라믹스
제1도는 퍼로브스카이트 구조의 초전도 세라믹의 투시도.
본 발명은 높은 임계온도를 가지는 산화구리 초전도 세라믹에 관한다.
종래 초전도 재료는 수은, 납등의 금속, NbNd, Nb3Ge등의 합금 및 Nb3(Al0.8Ge0.2)와 같은 삼원소화합물이 사용되었다. 또한 다른 초전도 물질로서 바륨-납-비스머스산화물 초전도체가 미합중국 특허 제3932315호에 보고되어 있다. 그러나 이러한 보통의 초전도재로는 3차원적 전자전도만 일어나며, 이때 초전도 임계온도(Tc)는 25。K를 넘지 못한다. 최근 널리 주목을 받고 있는 신규한 재료로는 최초로 IBM의 츄리히 연구소에 의해 Ba-Sr-Cu-O(바라큐오)계 산화물 고온초전도체가 보고되었고, 또한 La-Sr-Cu(Ⅱ)-O계 산화물 초전도체도 알려져 있다.
이계통의 초전도체는 전자가 필수적으로 1차원적 운동을 가지는 하나의 층에 단위셀이 설치되는 준 분자결정구조를 형성한다. 그러나 이러한 초전도체에서도 Tc는 30。K 이하이다.
본 발명은 지금까지 보다 더 높은 Tc를 가지며, 결함이 적고 그 다결정구조내에 더 적은 계면적을 가지는 초전도 세라믹을 제공하기 위한 것이다.
본 발명에 의거하여 그 광범한 양태로서 다음 일반식으로 나타낼 수 있는 초전도 세라믹 재료가 제공된다.
(A1-xBx)yCuzOw (i)
상기식에서 0.1＜
Figure kpo00001
＜1
Figure kpo00002
=2.0-4.0
Figure kpo00003
=1.0-4.0
Figure kpo00004
=4.0-10.0
A는 하나이상의 희토류원소이며, B는 A가 하나 또는 하나이상의 희토류원소일때 하나이상의 알카리토류훤소이다.
일반식(i)에서 양호하게는
Figure kpo00005
=2.5-3.5
Figure kpo00006
=1.5-3.5이고
Figure kpo00007
=6.0-8.0 이다.
상기 일반식(i)은 몇가지 아종의 초전도성 세라믹 재료를 포함한다. 이중 하나는 다음 일반식으로 나타낼 수 있다.
(A1-xBx)yCuzOw·(A1-x B'x')y'Cuz'Ow' (ⅱ)
상기식에서 0.1＜
Figure kpo00008
＜1
0.1＜
Figure kpo00009
'＜1
Figure kpo00010
=2.0-4.0 양호하기는 2.5-3.5
Figure kpo00011
'=2.0-4.0 양호하기는 2.5-3.5
Figure kpo00012
=1.0-4.0 양호하기는 1.5-3.5
Figure kpo00013
'=1.0-4.0 양호하기는 1.5-3.5
Figure kpo00014
=4.0-10.0 양호하기는 6.0-10.0
Figure kpo00015
'=4.0-10.0 양호하기는 6.0-8.0
A는 하나 또는 하나이상의 희토류원소이며, B와 B'는 둘 또는 둘이상의 알카리토금속원소이다.
일반식(ⅱ)의 재료에는 A가 하나의 희토류원소인 예를 들면, YbBaSrCu3O6-8,YBaCaCuO6-8및 YbBa0.7Sr0.7Ca0.6Cu3O6-8및 A가 하나 이상의 희토류원소인 예를 들면, Y0.5Yb0.5BaSrCu3O6-8및 Y0.5Yb0.5BaCaCu3O6-8등이 있다. 일반식(i)의 초전도 세라믹 재료의 다른 아종으로는 다음 일반식의 화합물이 있다.
[A1-x(B1-qBq')x]yCuzOw (ⅲ)
상기식에서 0.1＜
Figure kpo00016
＜1
0＜q≤1
Figure kpo00017
=2.0-4.0 양호하기는 2.5-3.5
Figure kpo00018
=l.0-4.0 양호하기는 1.5-3.5
Figure kpo00019
=4.0-10.0 양호하기는 6.5-8.0
A는 희토류원소이고, B와 B'는 서로 다른 알카리토금속원소이다.
또한 아종은 다음 일반식으로 나타낼 수 있다.
[(A1-pAp')1-x(B1-qBq')x]yCuzOw (ⅳ)
상기식에서 0.1＜
Figure kpo00020
＜1
0＜p＜1
0＜q＜1
Figure kpo00021
=2.0-4.0 양호하기는 2.5-3.5
Figure kpo00022
=1.0-4.0 양호하기는 1.5-3.5
Figure kpo00023
=4.0-10.0 양호하기는 6.0-8.0
A와 A'는 서로 다른 희토류원소이며, B와 B'는 서로다른 알카리토금속원소이다.
또다른 아종은 다음 일반식으로 나타낼 수 있다.
[(A1-pAp')1-xBx]yCuzOw (ⅴ)
상기식에서 0.1＜x＜1
0＜p＜1
Figure kpo00024
=2.0-4.0 양호하기는 2.5-3.5
Figure kpo00025
=1.0-4.0 양호하기는 1.5-3.5
Figure kpo00026
=4.0-10.0 양호하기는 6.0-8.0
A와 A'는 서로다른 희토류원소이며, B는알카리토금속원소.
일반식 (v)는 재료의 예로는 Y0.5Gd0.5Ba2Cu3O6-8및 Y0.5Yb0.5Ba2Cu3O6-8등이 있다.
상기 일반식에서 달리 특정하지 않은 한 A, A', B와 B'는 집합적으로 사용되지 않으며 A는 희토류원소의 어떤수 A1, A2, A3‥‥An등을 나타낸다.
여기에서 사용된 "희토류원소"란 용어는 "Chambers Dictionary of Science and Technology"에 있어서와 같은 의미이며, 원자번호 57내지 71의 란탄족원소와 스칸듐(원자번호 21) 및 이트륨(원자번호 39), 즉La, Ce, Pr, Nb, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy. Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Sc 및 Y이다.
알카리토금속은 주기율표 2A족 즉 Be, Mg, Ca, Sr, Ba 및 Ra가 이에 속한다.
초전도재료는 제1도의 도면에서 설명하는 퍼로브스카이형 구조단위셀을 가진다. 도면에서 구리원자(2)와 (8)은 각각 두 피라밋사이 피라 및 배치내에 다섯의 산소원자(5)에 둘러싸여 있고, 중앙 구리원자(3)는 네개의 산소원자(그중 둘은 구리원자(2)와 (8)주위 산소피라밋의 정점을 형성한다)와 두 빈자리(7)에 둘러싸여 있다.
회토류원소(1)의 원자는 단위셀의 코너에 위치하고 알카리토금속원자(4)는 단위셀의 끝에 위치한다.
도면에 나타낸 구조는 일반식(YBa2Cu3O7-x)인 초전도 세라믹을 나타낸 것이다. 이 구조에서 초전도성을 각 중앙 구리원자(3)를 둘러싸고 있는 4개의 산소원자에 의하여 형성된 층상 구조내의 전자로부터 얻어진다.
본 발명에 따른 초전도성 세라믹은 일반적인 선행 기술 초전도 세라믹과 마찬가지로 퍼로브스카이트형 층구조를 가진다.
그러나 2이상의 희토류원소 및 2이상의 알카리토금속원소를 사용함으로서 다수의 결정 입자를 형성함과 함께 다결정 구조를 형성한다. 이 방식에서는 결정입자 사이의 계면이 감소하기 때문에 Tc가 상승한다.
물론 이상적인 구조는 단일 결정의 것이다.
초전도 세라믹은 매우 쉽게 제조할 수 있다
예를 들면, 첫째로 순도가 99.9% 또는 99.99%인 희토류원소, 알카리토금속원소. 구리와 산소를 포함한 산화물 및/또는 탄산염을 분말로 분쇄하여 혼합한다.
다음 분말을 정제로 압축한 다음 미세하게 분쇄하고 정제로 다시 압축한다. 최종적으로 정제를 고온에서 소결한다.
다음의 실시예들은 본 발명을 설명하고 있다.
실시예들이 본 발명의 재료를 생산하는데 사용되는 모든 요소의 화합들을 포함하고 있지는 않으나 다른 화합물도 진보된 초전도 재료를 구성하는데 효과적이다.
[실시예 1]
순도 99.95% 이상의 미세분말 형태의 Y2O3, HaCO3, CaCO3및 CuO를
Figure kpo00027
=0.67(A : B=1 : 2) ;
Figure kpo00028
'=0.33(A : B'=2 : 1) ;
Figure kpo00029
=1.0 ;
Figure kpo00030
'=1.0 ;
Figure kpo00031
=3.0 ;
Figure kpo00032
'=3.0 ;
Figure kpo00033
=6 내지 8이며,
Figure kpo00034
'=6 내지 8이고 A는 이트륨, B는 바륨이고 B'는 칼슘(B : B'=1 : 1)으로만 일반식(ii)에 필요한 비율로 혼합한다. 이들 재료를 막자사발에서 완전히 혼합하고 캡슐에 충진하여 지름 10mm와 두께 3mm의 정제형태로 프래스한다. 다음 이 정제를 500-900℃ 예를 들면 700℃에서 8시간 동안 산화분위기 예를 들면 공기중에서 소성한다.
다음 이 정제를 막자사발에서 분쇄하여 평균입자 반지름 10㎛ 이하의 분말로 한다. 이 분말을 다시 캡슐에 넣어 50㎏/㎠의 압력하에서 고온에서 프래스하여 정제를 형성한다. 이 정제를 산화성분위기내 예를 들면 공기중에서 500-900℃ 예를 들면 900℃에서 10-50시간 예를 들면 15시간 소성한다.
최종적으로 이 정제를 600-1100℃ 예를 들면 800℃에서 소량 비율의 산소를 함유하는 산소/아르곤 혼합물중에서 3-30시간 예를 들면 20시간 가열환원시킨다. 이리하여 새로운 구조가 관찰된다. 이 재료는 화학량론적 일반식 YBaCaCu3O6-8으로 나타낼 수 있다. 정제형태인 이 재료의 저항과 온도와의 관계를 조사한다. 초전도 상태로서 상전이(phasetransition)가 104。K(Tc 온셋트온도 : 초전도의 개시온도)이하 하강 온도에서 시작하고 저항의 소실은 92。K(Tco : 전기 저항이 영 또는 실질적으로 영이되는 온도)에서 관찰되었다.
[실시예 2]
순도 99.95% 이상인 미세분말 형태의 Yb2O3, BaCO3, Sr2O3및 CuO를
Figure kpo00035
=0.67(A : B=1 : 2) ;
Figure kpo00036
'=033(A : B=2 : 1) ;
Figure kpo00037
=1.0 ;
Figure kpo00038
'=1.0 ;
Figure kpo00039
=3.0 ;
Figure kpo00040
'=3.0 ;
Figure kpo00041
=6 내지 8 이며 ;
Figure kpo00042
°=6 내지 8이고 A는 이트륨, B는 바륨이며 B'는 스트론튬(B : B'=1 : 1)인 일반식(ii)에 요구되는 비율로 혼합한다. 실시예 1과 같은 과정에 따라, 화학량론적 일반식 YbBaSrCu3O6-8로 표시되는 재료를 얻을 수 있다.
정제 형상인 이 재료의 고유저항과 온도사이의 관계를 조사한다.
초전도성 상전이는 109。K(Tc는 온셋트온도)이하 하강 온도일때 관찰되고 저항의 손실이 37。K(Tco)에서 관찰되었다.
[실시예 3]
실시예 2의 과정을 반복하되 Ba와 Sr의 30%를 Ca(CaCO3로서 도입된다)로 치환된다.
그 결과 Tc 온셋트가 3-5。K 더 상승한다. 수득된 재료는 화학량론적 식 YbBa0.7Sr0.7Ca0.6Cu3O0-8으로 나타낼 수 있다.
[실시예 4]
순도 99.95% 이상의 미세분말 형태의 Y2O3, Yb2O3, BaCO3, CaCO3및 CuO를
Figure kpo00043
=0.33(A : B=2 : 1) ;
Figure kpo00044
'=0.66(A : B=1 : 2) ;
Figure kpo00045
=1.0 ;
Figure kpo00046
'=1.0 ;
Figure kpo00047
=3.0 ;
Figure kpo00048
'=3.0,
Figure kpo00049
=6 내지 8이며
Figure kpo00050
'=6 내지 8이며 A는 이트륨, A'는 이테르븀, B는 바륨이며 B'는 칼슘(B : B'=1 : 1 ; A : A)=(1 : 1, 1 : 2, 또는 1 : 5)으로한 일반식(ii)에 요구되는 비율로 혼합한다. 이들 재료를 막자사발에서 완전히 혼합하고 캡슐에 충전하여 지름 10mm, 두께 5mm의 정제형태로 프레스(3㎏/㎠)한다.
다음 이 정제를 막자사발에서 분쇄하여 평균입자 반지름 10㎛이하의 분말로 한다. 이 분말을 다시 캡슐에 넣어 300-800℃에서 50㎏/㎠의 압력하에 프레스하여 정제를 형성한다. 이 정제를 10-50시간 예를 들면 15시간 500-900℃에서 예를 들면 900℃에서 산화성 분위기중 예를 들면 공기중에서 소성한다.
통상적인 퍼로브스카이트형 구조에 추가하여 어떤 다른 구조가 또한 이 정제에서 관찰된다.
마지막으로 이 정제를 미량의 산소가 함유된 산소/아르곤 혼합물중에서 600-1100℃ 예를 들면 800℃ 3-30시간 예를 들면 20시간 가열하여 환원시킨다. 이리하면 새로운 구조가 완전히 관찰되며 이 재료는 화학량론적 일반식 Y0.5Yb0.5BaCaCu3O6-8로 표시할 수 있다.
정제형태인 이 재료의 고유저항과 온도사이의 관계를 조사하였다. 온도 107。K 이하 하강에서 초전도성 상전이가 관찰되고 101。K(Tco)에서 저항의 소실이 관찰되었다.
[실시예 5]
실시예 4의 과정을 반복하되 이트륨과 바륨 대신 가도리늄(Gd2O3로서)과 스트론륨 및
Figure kpo00051
:
Figure kpo00052
'= 1 : 1과
Figure kpo00053
:
Figure kpo00054
'=1 : 1을 사용한다. Tc 온셋트와 Tco는 각각 104。K와 84。K에서 관찰되었다. 이 재료는 화학량론적 일반식 Y0.5Yb0.5BaSrCu3O6-8으로 나타낼 수 있다.
[실시예 6]
실시예 4의 과정을 반복하되 Y와 Yb의 30%를 Nb(Nb2O3로서 도입함)로 바꾸어 사용한다. Tc 온셋트가 3-5。K 더 상승하였다.
[실시예 7]
순도 99.95% 이상의 미세분말 형태의 Yb2O3, Y2O3, BaCO3Sr2O3및 CuO를
Figure kpo00055
=0.67(A : B=1 : 2) ;
Figure kpo00056
=1.0 ; z=3.0 : 및
Figure kpo00057
=6 내지 8이며 A는 이트륨과 이테르븀이고 B는 바륨(Y : Yb는 1 : 1, 1 : 2 또는1 : 5)인 일반식(i)에 요구되는 비율로 혼합한다.
이 재료를 막자사발에서 완전히 혼합하여 캡슐에 충전하고 지름 10mm, 두께 3mm의 정제의 형태로 프레스(3kg/㎠)한다. 다음 이 정제를 산화분위기 예를 들면 공기중에서 500-1000℃ 예를 들면 700℃에서 8시간 소성한다. 다음 이 정제를 막자사발에서 분쇄하여 평균입자 반지름 10㎛ 이하의 분말로 한다. 이 분말을 캡슐에 넣어 300-500℃ 예를 들면 400℃에서 50kg/㎠의 압력하에서 다시 프레스하여 정제로 한다. 온도상승은 정제내의 결점을 감소시키는 이점이 있다. 다음 이 정제를 산화 분위기 예를 들면 공기중에서 500-1000℃ 예를 들면 900℃에서 10-50시간 예를 들면 15시간 산화소성한다.
마지막으로 이 정제를 미량의 산소를 함유하는 산소/아르곤 혼합물중에서 600-1100℃ 예를 들면 800℃에서 3-30시간 예를 들면 20시간 가열환원시킨다. 마침내 신규의 구조가 명백하게 관찰된다. 이 재료는 화학량론적 일반식 Y0.5Yb0.5B2Cu3O6-8로 표시할 수 있다. 정제형태인 이 재료의 고유저항과 온도사이의 관계를 조사한다. 105。K(Tc 온셋트온도)이하 하강 온도일때 초전도성으로의 상전이가 관찰되고 89'K(Tco)에서 저항의 손실이 관찰되었다.
[실시예 8]
실시예 7의 과정을 반복하되 이테르븀 대신에 가도리늄(Gd2O3로서)을 사용하였다. Tc 온셋트와 Tco는 각각 95。K와 88。K에서 관찰되었다. 이 재료는 화학량론적 일반식 Y0.5Gd0.5Ba2Cu3O6-8으로 표시할 수 있다.
[실시예 9]
실시예 7의 과정을 반복하되 Y와 Yb의 20-30%를 Nb(Nb2O3로서 도입함)로 바꾸어 사용한다. Tc 온셋트가 6-10。K 더 상승한다.
본 발명은 상기 예를 든 재료에 한하지 않고 많은 수정과 변경이 사용될수 있다.
예를 들면 초전도성 세라믹은 또한 소성된 원재료 분말을 용매에 용해하여 용액형태로 기재(기판)에 도포하여 박 필름으로 형성 시킬수도 있다.
다음 이 코팅된 기판을 산화분위기에서 소성한 다음 최정적으로 환원 분위기중에서 소성한다.

Claims (1)

  1. 일반식(A1-xBx)yCuzOw의 초전도 세라믹.
    상기식에서 0.1＜x＜1
    y=2.5-3.5
    z=1.5-3.5
    w=6.0-8.0
    A는 한개 또는 그 이상의 희토류원소이고, B는 한개 또는 그 이상의 알카리토금속원소임.
KR1019870014637A 1987-03-25 1987-12-21 초전도 세라믹스 KR910001345B1 (ko)

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