JPH04175224A - 酸化物超電導体とその製造方法 - Google Patents
酸化物超電導体とその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、超電導転移温度Ｔｃが比較的高い酸化物超電
導体とその製造方法に関するものである。
導体とその製造方法に関するものである。
［従来の技術］
超電導転移温度（Ｔｃ”９０Ｋ）をもつ酸化物超電導体
としてＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７−ｚ（Ｚ〜Ｏ）が知られてい
る。さらに、Ｙの一部を他の希土類元素Ｒ″Ｉ？Ｉ？置
換Ｔｃをほとんど変化させないことも知られている。
としてＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７−ｚ（Ｚ〜Ｏ）が知られてい
る。さらに、Ｙの一部を他の希土類元素Ｒ″Ｉ？Ｉ？置
換Ｔｃをほとんど変化させないことも知られている。
［発明が解決しようとする課題］
しかしながら、これらの超電導体ＲＢａ２Ｃｕ３Ｏ丁−
つが高いＴｃを持つためには、酸素欠損ｉ１ｚを０に近
付けるように作製プロセスを制御しなげねばならない。
つが高いＴｃを持つためには、酸素欠損ｉ１ｚを０に近
付けるように作製プロセスを制御しなげねばならない。
そのため、通常、試料を焼成した後、酸素雰囲気中、３
Ｏ０〜５００℃で長時間の熱処理を必要としていた。そ
のことがこの系の超電導体の製造プロセスを複雑にし、
この系の超電導体を用いた線材や、薄膜のコスト高につ
ながっていた。
Ｏ０〜５００℃で長時間の熱処理を必要としていた。そ
のことがこの系の超電導体の製造プロセスを複雑にし、
この系の超電導体を用いた線材や、薄膜のコスト高につ
ながっていた。
［課題を解決するための手段］
本発明の超電導体の望ましい組成としては、ＲＢ ａ２
Ｃｕ３Ｏ７−−の希土類元素Ｒの一部をＣａで置換し
、 Ｂａの一部をＳｒで置換した（Ｒ５−０Ｃａ、）（
Ｂａｔ−，５ｒｙ）２Ｃｕ３Ｏ７−ｚ である。ここで
、 ＲがＴｉ＋、 Ｙｂ、 Ｌｕのうちから選ばれ
た１種または２種以上の希土類元素であり、Ｘが０．１
≦ｘ≦０．５の範囲にあり、ｙはｏ、ｉ≦ｙ≦０．４、
Ｚが０．０５≦２≦（ｘ／２＋０．５）の範囲である。
Ｃｕ３Ｏ７−−の希土類元素Ｒの一部をＣａで置換し
、 Ｂａの一部をＳｒで置換した（Ｒ５−０Ｃａ、）（
Ｂａｔ−，５ｒｙ）２Ｃｕ３Ｏ７−ｚ である。ここで
、 ＲがＴｉ＋、 Ｙｂ、 Ｌｕのうちから選ばれ
た１種または２種以上の希土類元素であり、Ｘが０．１
≦ｘ≦０．５の範囲にあり、ｙはｏ、ｉ≦ｙ≦０．４、
Ｚが０．０５≦２≦（ｘ／２＋０．５）の範囲である。
さらに望ましいのは、酸素欠損Ｈｚが０，４≦Ｚ≦（ｘ
／２＋０．５）の範囲にあるものである。また製造方法
としては、酸素分圧Ｐ（Ｏ２）が０．０１気圧≦ Ｐ（
Ｏ２）≦０．２気圧の範囲で焼成し、その後の熱処理で
酸素欠損量を制御するのがよい。
／２＋０．５）の範囲にあるものである。また製造方法
としては、酸素分圧Ｐ（Ｏ２）が０．０１気圧≦ Ｐ（
Ｏ２）≦０．２気圧の範囲で焼成し、その後の熱処理で
酸素欠損量を制御するのがよい。
［作用］
前述した材料組成にすれば、酸素雰囲気中、３Ｏ０〜５
００℃で長時間の熱処理を行わないで、比較的高いＴｃ
を持つ１−２−３型酸化物超電導体を安価に製造するこ
とが出来る。
００℃で長時間の熱処理を行わないで、比較的高いＴｃ
を持つ１−２−３型酸化物超電導体を安価に製造するこ
とが出来る。
従って、本発明のｍ電導体を銀シース線材化する場合、
最終工程である低温酸素雰囲気アニールを経ることなく
超電導線材を作製することが出来る。薄膜を作製する場
合にも当然最終工程である低温酸素雰囲気アニール工程
を必要としない。また、本発明の超電導体の酸素欠損Ｈ
ｚが、０．４≦２≦（ｘ／２＋０．５）の範囲にあるも
のは、正方品系の結晶構造を持つ。従って、１−２−３
型酸化物超電導体の特徴であった双晶組織は見られない
。
最終工程である低温酸素雰囲気アニールを経ることなく
超電導線材を作製することが出来る。薄膜を作製する場
合にも当然最終工程である低温酸素雰囲気アニール工程
を必要としない。また、本発明の超電導体の酸素欠損Ｈ
ｚが、０．４≦２≦（ｘ／２＋０．５）の範囲にあるも
のは、正方品系の結晶構造を持つ。従って、１−２−３
型酸化物超電導体の特徴であった双晶組織は見られない
。
このことは、均一な薄膜の作製に効果がある。
［発明の実施例コ
次に、本発明の酸化物超電導体の実施例について説明す
る。
る。
〔実施例１〕
純度９９．９％のＹｂ２Ｏ３、ＢａＣＯ３、Ｃｕｂ。
ＣａＣＯ３，５ｒＣＯｉ粉末を、化学式（Ｙ ｂｆ−ｘ
Ｃａｘ）（Ｂ ａｌ −、Ｓ ｒｙ）２Ｃｕ３Ｏ ？
−２において、第１表に示した組成になるように混合し
、空気中、８５０℃で１０時間の仮焼を２回行った。こ
のあと十分に粉砕、混合後、その混合粉末を矩形に成形
した。この成形体を０．０１気圧の酸素分圧雰囲気中（
酸素ガスと窒素ガスの混合ガス）、８５０℃で５０時間
焼結し、その後雰囲気を空気に切り替えて徐冷し、所定
の試料を得た。
Ｃａｘ）（Ｂ ａｌ −、Ｓ ｒｙ）２Ｃｕ３Ｏ ？
−２において、第１表に示した組成になるように混合し
、空気中、８５０℃で１０時間の仮焼を２回行った。こ
のあと十分に粉砕、混合後、その混合粉末を矩形に成形
した。この成形体を０．０１気圧の酸素分圧雰囲気中（
酸素ガスと窒素ガスの混合ガス）、８５０℃で５０時間
焼結し、その後雰囲気を空気に切り替えて徐冷し、所定
の試料を得た。
このようにして得られた（Ｙｂ＋−、Ｃａｘ）（Ｂａｔ
−。
−。
Ｓ ｒｙ）２ｃ ｕ３Ｏ７−ｚの焼結体の生成相を粉末
Ｘ線回折を用いて確認した。その結果も第１表に示した
。
Ｘ線回折を用いて確認した。その結果も第１表に示した
。
この表１で、Ｍで示したのは不純物成分をかなり含む混
合相の試料であり、Ｏは斜方晶の単一相の試料であり、
Ｔは正方品の単一相の試料である。
合相の試料であり、Ｏは斜方晶の単一相の試料であり、
Ｔは正方品の単一相の試料である。
単一相の試料については、電気化学的分析法［Ｋ。
Ｋｕｒｕｓｕ ｅｔ ａｌ、、ＡＮＡＬＹＳＴ ｖｏｌ
、１１４，１３４１−１３４３（１９８９）］で酸素欠
損Ｆｉｚを決定した。この測定値も、第１表に示した。
、１１４，１３４１−１３４３（１９８９）］で酸素欠
損Ｆｉｚを決定した。この測定値も、第１表に示した。
−で示したのは、試料が混相のため、２が決定できなか
ったものである。
ったものである。
第１表より、 単一相の（Ｙｂ＋−、Ｃａｘ） （Ｂａ
ｔ−ｙＳ ｒ、 ）２ ＣＲ１３Ｏ７−Ｚ試料が得られ
るのは、０．１≦ｘ≦０．５．０．１≦ｙ≦０．４の範
囲であることがわかる。試料４の粉末Ｘ線回折図形を第
１図に示した。この図から、この試料は、正方晶系のＹ
Ｂａ２Ｃｕ３Ｏ７−ｚ型であることがわかる。
ｔ−ｙＳ ｒ、 ）２ ＣＲ１３Ｏ７−Ｚ試料が得られ
るのは、０．１≦ｘ≦０．５．０．１≦ｙ≦０．４の範
囲であることがわかる。試料４の粉末Ｘ線回折図形を第
１図に示した。この図から、この試料は、正方晶系のＹ
Ｂａ２Ｃｕ３Ｏ７−ｚ型であることがわかる。
これらの試料の超電導特性を５ＱＵＩＤを用いた帯磁率
の測定により調べた。第２図と第３図に試料４の帯磁率
−温度特性、および抵抗−温度特性を示した。帯磁率測
定から求めた超電導転移温度Ｔ。と、１０Ｋにおける帯
磁率の値χを第２表に示した。ここで、ｌＯＫにおける
帯磁率χは、超電導相の体積分率を評価するものである
。通常、この値が１０−０−３ｅ／ｇｅｅ以上であれば
、バルクの超電導体と認められる。従って、第２表から
明かなように、応用的観点から望ましいのは、Ｔｃが５
０に以上でバルクの超電導体と認められるものである。
の測定により調べた。第２図と第３図に試料４の帯磁率
−温度特性、および抵抗−温度特性を示した。帯磁率測
定から求めた超電導転移温度Ｔ。と、１０Ｋにおける帯
磁率の値χを第２表に示した。ここで、ｌＯＫにおける
帯磁率χは、超電導相の体積分率を評価するものである
。通常、この値が１０−０−３ｅ／ｇｅｅ以上であれば
、バルクの超電導体と認められる。従って、第２表から
明かなように、応用的観点から望ましいのは、Ｔｃが５
０に以上でバルクの超電導体と認められるものである。
この特性を満たすのは、本実施例の試料では、Ｘが０．
１≦ｘ≦０．５の範囲にあり、ｙが０．１≦ｙ≦０．５
の範囲にある試料である。
１≦ｘ≦０．５の範囲にあり、ｙが０．１≦ｙ≦０．５
の範囲にある試料である。
〔実施例２〕
実施例１で作製した試料２と４に各種の熱処理を行い、
第３表と第５表に示した各種酸素欠損量２をもった試料
を作製した。また、それらの試料の超電導特性を第４表
と第６表に示した。この結果から望ましい酸素欠損量ｚ
の値は、Ｃａの置換置Ｘによって変化し、０．０５≦２
≦（ｘ／２＋０．５）の範囲である。また、超電導特性
も良好で、正方品系の試料が得られたのは、０，４≦２
≦（ｘ／２＋０．５）の範囲である。第４図〜第６図に
試料２３の粉末Ｘ線回折図形、帯磁率−温度特性、抵抗
−温度特性を示した。
第３表と第５表に示した各種酸素欠損量２をもった試料
を作製した。また、それらの試料の超電導特性を第４表
と第６表に示した。この結果から望ましい酸素欠損量ｚ
の値は、Ｃａの置換置Ｘによって変化し、０．０５≦２
≦（ｘ／２＋０．５）の範囲である。また、超電導特性
も良好で、正方品系の試料が得られたのは、０，４≦２
≦（ｘ／２＋０．５）の範囲である。第４図〜第６図に
試料２３の粉末Ｘ線回折図形、帯磁率−温度特性、抵抗
−温度特性を示した。
〔実施例３〕
試料４ （Ｙｂ８．７Ｃａａ３） （Ｂａ９．５Ｓｒａ
２）２Ｃｕ３Ｏ Ｔ−ｚのＹｂのところを、 ＴｍとＬ
ｕに、 また、ＹｂとＴｍ、Ｌｕを混合したものを用い
て、実施例１と同様のプロセスで試料を作製し、同様の
評価を行った。その組成を第７表に、超電導特性を第８
表に示した。その結果、希土類元素Ｒを、ＹｂからＴｙ
ｚ、Ｌｕのうちのどれかにかえても同様の結果が得られ
ることかわかった。また、それらの元素を組み合わせて
用いても、同様の効果が得られることがわかった。
２）２Ｃｕ３Ｏ Ｔ−ｚのＹｂのところを、 ＴｍとＬ
ｕに、 また、ＹｂとＴｍ、Ｌｕを混合したものを用い
て、実施例１と同様のプロセスで試料を作製し、同様の
評価を行った。その組成を第７表に、超電導特性を第８
表に示した。その結果、希土類元素Ｒを、ＹｂからＴｙ
ｚ、Ｌｕのうちのどれかにかえても同様の結果が得られ
ることかわかった。また、それらの元素を組み合わせて
用いても、同様の効果が得られることがわかった。
〔実施例４〕
試料４ （Ｙｂｓ、７Ｃａ１１．ａ） ＣＢａｍ、ｅＳ
ｒａ２）２Ｃｕ３Ｏ□−２と同様のＸおよびｙの試料を
、実施例１と同様に、空気中、８５０°Ｃで１０時間の
仮焼を２回行なった後、十分に粉砕、混合後、その混合
粉末を矩形に成形した。この成形体を、夫々ｏ、ｏｏ。
ｒａ２）２Ｃｕ３Ｏ□−２と同様のＸおよびｙの試料を
、実施例１と同様に、空気中、８５０°Ｃで１０時間の
仮焼を２回行なった後、十分に粉砕、混合後、その混合
粉末を矩形に成形した。この成形体を、夫々ｏ、ｏｏ。
１気圧（試料３５）、０００１気圧（試料３６）、０．
２気圧（試料３７）、１気圧（試料３８）の酸素分圧雰
囲気中（酸素ガスと窒素ガスの混合ガス）、８５０℃で
５０時間焼結し、その後、雰囲気を空気に切り替えて徐
冷し、所定の試料３５〜３８を得た。
２気圧（試料３７）、１気圧（試料３８）の酸素分圧雰
囲気中（酸素ガスと窒素ガスの混合ガス）、８５０℃で
５０時間焼結し、その後、雰囲気を空気に切り替えて徐
冷し、所定の試料３５〜３８を得た。
これらの試料の超電導特性を第９表に示した。この表か
ら、望ましい超電導特性が得られるのは、酸素分圧Ｐ（
Ｏ２）が０．００１気圧≦Ｐ（Ｏ２）≦０２気圧の範囲
であることがわかる。
ら、望ましい超電導特性が得られるのは、酸素分圧Ｐ（
Ｏ２）が０．００１気圧≦Ｐ（Ｏ２）≦０２気圧の範囲
であることがわかる。
以下、余白。
第１表
第２表
第３表
第４表
第５表
第６表
第７表
第８表
第９表
［発明の効果コ
したがって、本発明の酸化物超電導体は、Ｔｃが５０に
以上であり、銀シース線材化や薄膜を作製する場合、最
終工程である酸素雰囲気中での長時間熱処理工程を必要
としないので、比較的容易に超電導線材や薄膜を壱作製
することができる。
以上であり、銀シース線材化や薄膜を作製する場合、最
終工程である酸素雰囲気中での長時間熱処理工程を必要
としないので、比較的容易に超電導線材や薄膜を壱作製
することができる。
以上、本発明を実施例に基つき具体的に説明したが、本
発明が前記実施例に限定されるものではなく、その主旨
を逸脱しない範囲において種々変更可能なことは言うま
でもない。
発明が前記実施例に限定されるものではなく、その主旨
を逸脱しない範囲において種々変更可能なことは言うま
でもない。
例えば、本発明は、低温電子装置の配線、あるいは磁気
遮蔽等に用いることができるのは、勿論である。
遮蔽等に用いることができるのは、勿論である。
第１図は、本発明の実施例１の試料４の粉末Ｘ線回折図
形、 第２図は、前期試料４の帯磁率−温度特性図、第３図は
、前記試料４の抵抗−温度特性図、第４図は、本発明の
実施例２の試料２３の粉末Ｘ線回折図形、 第５図は、前記試料２３の帯磁率−温度特性図、第６図
は、前記試料２３の抵抗−温度特性図である。
形、 第２図は、前期試料４の帯磁率−温度特性図、第３図は
、前記試料４の抵抗−温度特性図、第４図は、本発明の
実施例２の試料２３の粉末Ｘ線回折図形、 第５図は、前記試料２３の帯磁率−温度特性図、第６図
は、前記試料２３の抵抗−温度特性図である。
Claims (3)
- （１）（Ｒ＿１＿−＿ｘＣａ＿ｘ）（Ｂａ＿１＿−＿ｙ
Ｓｒ＿ｙ）＿２Ｃｕ＿３Ｏ＿７＿−＿ｚにおいて、Ｒが
Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕのうちから選ばれた１種または２種以
上の希土類元素であり、ｘが０．１≦ｘ≦０．５の範囲
にあり、ｙは０．１≦ｙ≦０．４の範囲にあり、さらに
ｚが０．０５≦ｚ≦（ｘ／２＋０．５）の範囲にある酸
化物超電導体。 - （２）（Ｒ＿１＿−＿ｘＣａ＿ｘ）（Ｂａ＿１＿−＿ｙ
Ｓｒ＿ｙ）＿２Ｃｕ＿３Ｏ＿７＿−＿ｚにおいて、Ｒが
Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕのうちから選ばれた１種または２種以
上の希土類元素であり、ｘが０．１≦ｘ≦０．５の範囲
にあり、ｙは０．１≦ｙ≦０．４の範囲にあり、さらに
ｚが０．４≦ｚ≦（ｘ／２＋０．５）の範囲にある特許
請求の範囲第１項記載の酸化物超電導体。 - （３）（Ｒ＿１＿−＿ｘＣａ＿ｘ）（Ｂａ＿１＿−＿ｙ
Ｓｒ＿ｙ）＿２Ｃｕ＿３Ｏ＿７＿−＿ｚにおいて、Ｒが
Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕのうちから選ばれた１種または２種以
上の希土類元素であり、ｘが０．１≦ｘ≦０．５の範囲
にあり、ｙは０．１≦ｙ≦０．４の範囲にある組成物を
、酸素分圧Ｐ（Ｏ＿２）が０．００１気圧≦Ｐ（Ｏ＿２
）≦０．２気圧の範囲で焼成し、その後の熱処理で酸素
欠損量ｚを、０．０５≦ｚ≦（ｘ／２＋０．５）の範囲
にする特許請求の範囲第１項記載の酸化物超電導体の製
造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2248432A JPH04175224A (ja) | 1990-09-18 | 1990-09-18 | 酸化物超電導体とその製造方法 |
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| DE69103853T DE69103853T2 (de) | 1990-09-18 | 1991-09-11 | Oxidische Supraleiter und Verfahren zu ihrer Herstellung. |
| EP91115377A EP0476504B1 (en) | 1990-09-18 | 1991-09-11 | Oxide superconductors and method for producing same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2248432A JPH04175224A (ja) | 1990-09-18 | 1990-09-18 | 酸化物超電導体とその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04175224A true JPH04175224A (ja) | 1992-06-23 |
Family
ID=17178035
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP2248432A Pending JPH04175224A (ja) | 1990-09-18 | 1990-09-18 | 酸化物超電導体とその製造方法 |
Country Status (4)
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Family Cites Families (1)
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1990
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- 1991-09-11 EP EP91115377A patent/EP0476504B1/en not_active Expired - Lifetime
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|---|---|
| EP0476504B1 (en) | 1994-09-07 |
| DE69103853D1 (de) | 1994-10-13 |
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| EP0476504A1 (en) | 1992-03-25 |
| DE69103853T2 (de) | 1995-04-13 |
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