JPH04198018A - 酸化物超電導体とその製造方法 - Google Patents
酸化物超電導体とその製造方法Info
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- JPH04198018A JPH04198018A JP2326497A JP32649790A JPH04198018A JP H04198018 A JPH04198018 A JP H04198018A JP 2326497 A JP2326497 A JP 2326497A JP 32649790 A JP32649790 A JP 32649790A JP H04198018 A JPH04198018 A JP H04198018A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、超電導転移温度Ｔｃが比較的高い酸化物ｌＢ
ｒ１導体とその製造方法に関するものである。
ｒ１導体とその製造方法に関するものである。
［従来の技術］
超電導転移温度（Ｔｃ＝９０Ｋ）をもつ酸化物超電導体
としてＹＢａ２Ｃｕ＊０ｔ−ｚ（ｚ〜ｏ）が知られてい
る。さらに、Ｙの一部を他の希土類元素Ｒで置換しても
Ｔｃをほとんど変化させないことも知られている。
としてＹＢａ２Ｃｕ＊０ｔ−ｚ（ｚ〜ｏ）が知られてい
る。さらに、Ｙの一部を他の希土類元素Ｒで置換しても
Ｔｃをほとんど変化させないことも知られている。
［発明が解決しようとする課題］
しかしながら、これらの超電導体ＲＢ ａｓ Ｃｕ３０
７−２が高いＴｃを持つためには、酸素欠損量Ｚを０に
近付けるように作製プロセスを制御しなけねばならない
。そのため、通常、試料を焼成した後、酸素雰囲気中、
３００〜５００℃で長時間の熱処理を必要としていた。
７−２が高いＴｃを持つためには、酸素欠損量Ｚを０に
近付けるように作製プロセスを制御しなけねばならない
。そのため、通常、試料を焼成した後、酸素雰囲気中、
３００〜５００℃で長時間の熱処理を必要としていた。
そのことがこの系の超電導体の製造プロセスを複雑にし
、この系の超電導体を用いた線材や、薄膜のコスト窩に
つながっていた。
、この系の超電導体を用いた線材や、薄膜のコスト窩に
つながっていた。
［課題を解決するための手段］
本発明の超電導体の望ましい組成としては、ＲＢａ２Ｃ
ｕ３Ｏ７−ｚの希土類元素Ｒの一部をＣａで置換し、
Ｂａの一部をＳｒで置換した（Ｒ＋−、Ｃａ、）（Ｂｉ
ｔ−ｙＳｒｙ）２ｃｕ３０７−ｚ である。ここで、
ＲがＴＩ、ＹｂＸＬｕのうちから選ばれた１種または２
種以上の希土類元素であり、Ｘが０．１≦ｘ≦０．５の
範囲にあり、ｙは０．１≦ｙ≦０．４、Ｚがｏ、。
ｕ３Ｏ７−ｚの希土類元素Ｒの一部をＣａで置換し、
Ｂａの一部をＳｒで置換した（Ｒ＋−、Ｃａ、）（Ｂｉ
ｔ−ｙＳｒｙ）２ｃｕ３０７−ｚ である。ここで、
ＲがＴＩ、ＹｂＸＬｕのうちから選ばれた１種または２
種以上の希土類元素であり、Ｘが０．１≦ｘ≦０．５の
範囲にあり、ｙは０．１≦ｙ≦０．４、Ｚがｏ、。
５≦Ｚ≦（ｘ／２＋０．５）の範囲である。さらに望ま
しいのは、酸素欠損ｊｔｚが０．４≦２≦（ｘ ／２
十０．５）の範囲にあるものである。また製造方法とし
ては、酸素分圧Ｐ （０２）が０．Ｏ１気圧≦ Ｐ（０
２）≦０．２気圧の範囲で焼成し、その後の熱処理で酸
素欠損量を制御するのがよい。
しいのは、酸素欠損ｊｔｚが０．４≦２≦（ｘ ／２
十０．５）の範囲にあるものである。また製造方法とし
ては、酸素分圧Ｐ （０２）が０．Ｏ１気圧≦ Ｐ（０
２）≦０．２気圧の範囲で焼成し、その後の熱処理で酸
素欠損量を制御するのがよい。
［作用コ
前述した材料組成にすれば、酸素雰囲気中、３００〜５
００℃で長時間の熱処理を行わないで、比較的高いＴｃ
を持つ１−２−３ギ酸化物超電導体を安価に製造するこ
とが出来る。
００℃で長時間の熱処理を行わないで、比較的高いＴｃ
を持つ１−２−３ギ酸化物超電導体を安価に製造するこ
とが出来る。
従って、本発明の超電導体を銀シース線材化する場合、
最終工程である低温酸素雰囲気アニールを経ることな引
起電導線材を作製することが出来る。薄膜を作製する場
合にも当然最終工程である低温酸素雰囲気アニール工程
を必要としない。また、本発明の超電導体の酸素欠損量
Ｚが、０゜４≦Ｚ≦（ｘ／２＋０．５）の範囲にあるも
のは、正方品系の結晶構造を持つ。従って、１−２−３
ギ酸化物Ｂ電導体の特徴であった双晶組織は見られない
。
最終工程である低温酸素雰囲気アニールを経ることな引
起電導線材を作製することが出来る。薄膜を作製する場
合にも当然最終工程である低温酸素雰囲気アニール工程
を必要としない。また、本発明の超電導体の酸素欠損量
Ｚが、０゜４≦Ｚ≦（ｘ／２＋０．５）の範囲にあるも
のは、正方品系の結晶構造を持つ。従って、１−２−３
ギ酸化物Ｂ電導体の特徴であった双晶組織は見られない
。
このことは、均一な薄膜の作製に効果がある。
［発明の実施例コ
次に、本発明の酸化物ｆｆ電導体の実施例について説明
する。
する。
〔実施例１〕
純度９９．９％のＹｂ２Ｏ３、ＢａＣＯ２、Ｃｕｂ。
ＣａＣ０ｚ、ＳｒＣＯ３粉末を、化学式（Ｙ ｂ＋−Ｃ
ａ−）（Ｂｉｔ−，５ｒｙ）２ｃｕ３０７−ｚにおいて
、第１表に示した組成になるように混合し、空気中、８
５０°Ｃで１０時間の仮焼を２回行った。このあと十分
に粉砕、混合後、その混合粉末を矩形に成形した。この
成形体を０．Ｏ１気圧の酸素分圧雰囲気中（酸素ガスと
窒素ガスの混合ガス）、８５．０°Ｃで５０時間焼結し
、その後雰囲気を空気に切り替えて徐冷し、所定の試料
を得た。
ａ−）（Ｂｉｔ−，５ｒｙ）２ｃｕ３０７−ｚにおいて
、第１表に示した組成になるように混合し、空気中、８
５０°Ｃで１０時間の仮焼を２回行った。このあと十分
に粉砕、混合後、その混合粉末を矩形に成形した。この
成形体を０．Ｏ１気圧の酸素分圧雰囲気中（酸素ガスと
窒素ガスの混合ガス）、８５．０°Ｃで５０時間焼結し
、その後雰囲気を空気に切り替えて徐冷し、所定の試料
を得た。
このようにして得られた（ Ｙ ｂ＋ −、Ｃａｘ）（
Ｂ ａｌ−１Ｓ ｒｙ ）２ Ｃｕ３０ Ｔ−Ｚの焼結
体の生成相を粉末Ｘ線回折を用いて確認した。その結果
も第１表に示した。
Ｂ ａｌ−１Ｓ ｒｙ ）２ Ｃｕ３０ Ｔ−Ｚの焼結
体の生成相を粉末Ｘ線回折を用いて確認した。その結果
も第１表に示した。
この表１で、Ｍで示したのは不純物成分をかなり含む混
合相の試料であり、Ｏは斜方晶の単一相の試料であり、
Ｔは正方晶の単一相の試料である。
合相の試料であり、Ｏは斜方晶の単一相の試料であり、
Ｔは正方晶の単一相の試料である。
単一相の試料については、電気化学的分析法［Ｋ。
Ｋｕｒｕｓｕ ｅｔ ａｌ、、＾ＮＡＬＹＳＴ Ｖｏｌ
、１１４．１３４１−１３４３（１９８９）コで酸素欠
損量Ｚを決定した。この測定値も、第１表に示した。−
で示したのは、試料が混相のため、２が決定できなかっ
たものである。
、１１４．１３４１−１３４３（１９８９）コで酸素欠
損量Ｚを決定した。この測定値も、第１表に示した。−
で示したのは、試料が混相のため、２が決定できなかっ
たものである。
第１表より、 単一相の（Ｙｂ＋−ｘｃａｊ （Ｂｉｔ
−ｖＳ ｒ、）２ｃ ｕ３０７−ｚ試料が得られるのは
、０．１≦ｘ≦０．５．０．１≦ｙ≦０．４の範囲であ
ることがわかる。試料４の粉末Ｘ線回折図形を第１図に
示した。この図から、この試料は、正方品系のＹＢａ２
ＣｕｓＯｖ−ｚ型であることがわかる。
−ｖＳ ｒ、）２ｃ ｕ３０７−ｚ試料が得られるのは
、０．１≦ｘ≦０．５．０．１≦ｙ≦０．４の範囲であ
ることがわかる。試料４の粉末Ｘ線回折図形を第１図に
示した。この図から、この試料は、正方品系のＹＢａ２
ＣｕｓＯｖ−ｚ型であることがわかる。
これらの試料の、ｌｌｌ電導特性を５ＱＵｊＤを用いた
帯磁率の測定により調べた。第２図と第３図に試料４の
帯磁率−温度特性、および抵抗−温度特性を示した。帯
磁率測定から求めた超電導転移温度Ｔｃと、ＩＯＫにお
ける帯磁率の値χを第２表に示した。ここで、１０Ｋに
おける帯磁率χは、超電導相の体積分率を評価するもの
である。通常、。
帯磁率の測定により調べた。第２図と第３図に試料４の
帯磁率−温度特性、および抵抗−温度特性を示した。帯
磁率測定から求めた超電導転移温度Ｔｃと、ＩＯＫにお
ける帯磁率の値χを第２表に示した。ここで、１０Ｋに
おける帯磁率χは、超電導相の体積分率を評価するもの
である。通常、。
この値が１０−０−３ｅ／ｇｅｅ以上であれば、バルク
の超電導体と認められる。従って、第２表がら明がなよ
うに、応用的観点から望ましいのは、Ｔｃが５０に以上
でバルクの超電導体と認められるものである。この特性
を満たすのは、本実施例の試料では、Ｘが０．１≦ｘ≦
０．５の範囲にあり、ｙが０．１≦ｙ≦０．５の範囲に
ある試料である。
の超電導体と認められる。従って、第２表がら明がなよ
うに、応用的観点から望ましいのは、Ｔｃが５０に以上
でバルクの超電導体と認められるものである。この特性
を満たすのは、本実施例の試料では、Ｘが０．１≦ｘ≦
０．５の範囲にあり、ｙが０．１≦ｙ≦０．５の範囲に
ある試料である。
〔実施例２〕
実施例１で作製した試料２と４に各種の熱処理を行い、
第３表と第５表に示した各種酸素欠損量Ｚをもった試料
を作製した。また、それらの試料の超電導特性を第４表
と第６表に示した。この結果から望ましい酸素欠損量Ｚ
の値は、Ｃａの置換■Ｘによって変化し、０．０５≦２
≦（ｘ／２＋０．５）の範囲である。また、超電導特性
も良好で、正方晶系の試料が得られたのは、０．４≦２
≦（ｘ ／２ ＋０．５）の範囲である。第４図〜第６
図に試料２３の粉末Ｘ線回折図形、帯磁率−温度特性、
抵抗−温度特性を示した。
第３表と第５表に示した各種酸素欠損量Ｚをもった試料
を作製した。また、それらの試料の超電導特性を第４表
と第６表に示した。この結果から望ましい酸素欠損量Ｚ
の値は、Ｃａの置換■Ｘによって変化し、０．０５≦２
≦（ｘ／２＋０．５）の範囲である。また、超電導特性
も良好で、正方晶系の試料が得られたのは、０．４≦２
≦（ｘ ／２ ＋０．５）の範囲である。第４図〜第６
図に試料２３の粉末Ｘ線回折図形、帯磁率−温度特性、
抵抗−温度特性を示した。
〔実施例３〕
試料４ （Ｙｂｓ、ｖＣａｇ、ｓ） ＣＢａＩ］、ｅ
Ｓｒａ２）２Ｃｕｔ０７−ｚのＹｂのところを、Ｔｍと
Ｌｕに、また、ＹｂとＴ■、Ｌｕを混合したものを用い
て、実施例１と同様のプロセスで試料を作製し、同様の
評価を行った。その組成を第７表に、超電導特性を第８
表に示した。その結果、希土類元素Ｒを、ｙｂから’ｌ
”ｍ。
Ｓｒａ２）２Ｃｕｔ０７−ｚのＹｂのところを、Ｔｍと
Ｌｕに、また、ＹｂとＴ■、Ｌｕを混合したものを用い
て、実施例１と同様のプロセスで試料を作製し、同様の
評価を行った。その組成を第７表に、超電導特性を第８
表に示した。その結果、希土類元素Ｒを、ｙｂから’ｌ
”ｍ。
Ｌｕのうちのどれかにかえても同様の結果が得られるこ
とかわかった。また、それらの元素を組み合わせて用い
ても、同様の効果が得られることがわかった。
とかわかった。また、それらの元素を組み合わせて用い
ても、同様の効果が得られることがわかった。
〔実施例４〕
試料４ （Ｙｔ）ｉ１７ｃａａ、３） （Ｂａｉ＋、５
Ｓｒｉ＋、２）ａ Ｃｕ３０７、と同様のＸおよびｙの
試料を、実施例１と同様に、空気中、８５０°Ｃで１０
時間の仮焼を２回行なった後、十分に粉砕、混合後、そ
の混合粉末を矩形に成形した。この成形体を、夫々０゜
０００１気圧（試料３５）、０．００１気圧（試料３６
）、０．２気圧（試料３７）、１気圧（試料３８）の酸
素分圧雰囲気中（酸素ガスと窒素ガスの混合ガス）、８
５０°Ｃで５０時間焼結し、その後、雰囲気を空気に切
り替えて徐冷し、所定の試料３５〜３８を得た。
Ｓｒｉ＋、２）ａ Ｃｕ３０７、と同様のＸおよびｙの
試料を、実施例１と同様に、空気中、８５０°Ｃで１０
時間の仮焼を２回行なった後、十分に粉砕、混合後、そ
の混合粉末を矩形に成形した。この成形体を、夫々０゜
０００１気圧（試料３５）、０．００１気圧（試料３６
）、０．２気圧（試料３７）、１気圧（試料３８）の酸
素分圧雰囲気中（酸素ガスと窒素ガスの混合ガス）、８
５０°Ｃで５０時間焼結し、その後、雰囲気を空気に切
り替えて徐冷し、所定の試料３５〜３８を得た。
これらの試料の超電導特性を第９表に示した。この表か
ら、望ましい超電導特性が得られるのは、酸素分圧Ｐ（
０２）が０．００１気圧≦Ｐ （Ｃｈ）≦０゜２気圧の
範囲であることがわかる。
ら、望ましい超電導特性が得られるのは、酸素分圧Ｐ（
０２）が０．００１気圧≦Ｐ （Ｃｈ）≦０゜２気圧の
範囲であることがわかる。
以下、余白。
第１表
第２表
第３表
第４表
第５表
第６表
第７表
第８表
第９表
［発明の効果コ
したがって、本発明の酸化物Ｂ電導体は、Ｔｃが５０に
以上であり、銀シース線材化や薄膜を作製する場合、最
終工程である酸素雰囲気中での長時間熱処理工程を必要
としないので、比較的容易に！ｆｉ電導線材や薄膜を作
製することができる。
以上であり、銀シース線材化や薄膜を作製する場合、最
終工程である酸素雰囲気中での長時間熱処理工程を必要
としないので、比較的容易に！ｆｉ電導線材や薄膜を作
製することができる。
以上、本発明を実施例に基づき具体的に説明したが、本
発明が前記実施例に限定されるものではなく、その主旨
を逸脱しない範囲において種々変更可能なことは言うま
でもない。
発明が前記実施例に限定されるものではなく、その主旨
を逸脱しない範囲において種々変更可能なことは言うま
でもない。
例えば、本発明は、低温電子装置の配線、あるいは磁気
遮蔽等に用いることができるのは、勿論である。
遮蔽等に用いることができるのは、勿論である。
第１図は、本発明の実施例Ｉの試料４の粉末Ｘ線回折図
形、 第２図は、前期試料４の帯磁率−温度特性図、第３図は
、前記試料４の抵抗−温度特性図、第４図は、本発明の
実施例２の試料２３の粉末Ｘ線回折図形、 第５図は、前記試料２３の帯磁率−温度特性図、第６図
は、前記試料２３の抵抗−温度特性図である。
形、 第２図は、前期試料４の帯磁率−温度特性図、第３図は
、前記試料４の抵抗−温度特性図、第４図は、本発明の
実施例２の試料２３の粉末Ｘ線回折図形、 第５図は、前記試料２３の帯磁率−温度特性図、第６図
は、前記試料２３の抵抗−温度特性図である。
Claims (3)
- （１）（Ｒ＿１＿−＿ｘＣａｘ）（Ｂａ＿１＿−ｙＳｒ
ｙ）＿２Ｃｕ＿３Ｏ＿７＿−＿ｚにおいて、ＲがＴｍ、
Ｙｂ、Ｌｕのうちから選ばれた１種または２種以上の希
土類元素であり、ｘが０．１≦ｘ≦０．５の範囲にあり
、ｙは０．１≦ｙ≦０．４の範囲にあり、さらにｚが０
．０５≦ｚ≦（ｘ／２＋０．５）の範囲にある酸化物超
電導体。 - （２）（Ｒ＿１＿−＿ｘＣａｘ）（Ｂ＿ａ＿１＿−＿ｙ
Ｓｒｙ）＿２Ｃｕ＿３Ｏ＿７＿−＿ｚにおいて、ＲがＴ
ｍ、Ｙｂ、Ｌｕのうちから選ばれた１種または２種以上
の希土類元素であり、ｘが０．１≦ｘ≦０．５の範囲に
あり、ｙは０．１≦ｙ≦０．４の範囲にあり、さらにｚ
が０．４≦ｚ≦（ｘ／２＋０．５）の範囲にある特許請
求の範囲第１項記載の酸化物超電導体。 - （３）（Ｒ＿１＿−＿ｘＣａｘ）（Ｂ＿ａ＿１＿−＿ｙ
ＳｒＶ）＿２Ｃｕ＿３Ｏ＿７＿−＿ｚにおいて、ＲがＴ
ｍ、Ｙｂ、Ｌｕのうちから選ばれた１種または２種以上
の希土類元素であり、ｘが０．１≦ｘ≦０．５の範囲に
あり、ｙは０．１≦ｙ≦０．４の範囲にある組成物を、
酸素分圧Ｐ（０２）が０．００１気圧≦Ｐ（Ｏ＿２）≦
０．２気圧の範囲で焼成し、その後の熱処理で酸素欠損
量ｚを、０．０５≦ｚ≦（ｘ／２＋０．５）の範囲にす
る特許請求の範囲第１項記載の酸化物超電導体の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2326497A JPH085665B2 (ja) | 1990-11-28 | 1990-11-28 | 酸化物超電導体とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2326497A JPH085665B2 (ja) | 1990-11-28 | 1990-11-28 | 酸化物超電導体とその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04198018A true JPH04198018A (ja) | 1992-07-17 |
| JPH085665B2 JPH085665B2 (ja) | 1996-01-24 |
Family
ID=18188489
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2326497A Expired - Lifetime JPH085665B2 (ja) | 1990-11-28 | 1990-11-28 | 酸化物超電導体とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH085665B2 (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63257125A (ja) * | 1987-04-13 | 1988-10-25 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 超伝導線材およびその作製方法 |
-
1990
- 1990-11-28 JP JP2326497A patent/JPH085665B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63257125A (ja) * | 1987-04-13 | 1988-10-25 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 超伝導線材およびその作製方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH085665B2 (ja) | 1996-01-24 |
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