KR920007597B1 - 산화물 초전도체 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
내용 없음.
Description
제1도는 본 발명에 따른 Na-Ce-Ca-Cu-O 초전도체의 조성 범위를 설명하기 위한 3원 다이어그램.
제2도 및 제3도는 각각 본 발명에 따른 산화물 초전도체의 온도 변화를 도시하는 특성도.
본 발명은 산화물 초전도체 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 특히 넓은 조성 범위에 걸쳐 초전도성을 띠는 산화물 초전도체 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
Na-Ce-Cu-O계 산화물중 극히 좁은 조성 범위의 산화물이 초전도성을 나타낸는 것으로 알려져 있다. 예를 들면, 도꾸라 등은 조성식 Nd2-aCeaCuO4-d로 표시되는 산화물에 있어서, 0.14
a
0.18의 조성 범위의 산화물만이 초전도성을 나타냄을 밝히고 있다[와이. 도꾸라(Y. Tokura), 에이휘. 다까기(H. Takagi) 및 에스. 우찌다(S.Uchida)]의 네이쳐 : 337권 345 내지 347P 1989년판).
Nd-Ce-Cu-O계 초전도체에 Sr을 첨가한 초전도체의 연구도 행해지고 있다. 예를 들어 아끼미쯔 등은 Nd1.7Sr0.4Ce0.4CuOy(Nd3Sr0.5Ce0.5Cu1.2Oy)가 초전도성을 나타냄을 보고하였으며(아끼미쯔(Akimitsu) 외 몇 명 : 일본 응용 물리학 1988년판 27권 10호 1859 및 1860페이지), 고스게는 Nd-Ce-Sr-Cu-O계가 극히 좁은 조성 범위에서 초전도성을 띠고, (Nd0.638Ce0.087Sr0.275)2CuO4-d의 초전도 전이온도가 22K라고 보고하고 있다.[고스게(Kosuge) : 일본 응용 물리학 1989년판, 28권 1호, 49페이지 내지 51페이지].
상술한 바와 같이, Na-Ce-Cu-O계 산화물 및 Na-Ce-Sr-Cu-O계는 극히 좁은 조성 범위에서만 초전도성을 나타내므로 이를 제조하는데 있어 많은 문제가 있었다. 즉, 원료 조정 단계에서 각 원료 분말을 극히 엄밀히 칭량해야 하고, 각 원료 분말의 혼합에는 스프레이 드라이법과 같은 복잡한 방법을 이용해야 하는 경우도 있었다. 또, 성형후의 소결체 내부 조성의 불균일에 의한 초전도성의 저하를 방지하기 위해, 가스, 분쇄를 반복하여 조성을 균일하게 해야하며, 제조를 위해 많은 공정을 요하고 있다.
본 발명의 목적은 이와 같은 종래의 결점을 해결하고, 넓은 조성 범위에 걸쳐 초전도상이 나타나며 그로인해 제조가 용이한 신규의 산화물 초전도체를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상술한 산화물 초전도체를 제작하기 위한 간단한 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 한가지 특징에 따르면, Na-Ce-L-Cu-O계의 산화물 초전도체는 (NdxCeyLz)2CuO4-d(단 L은 Ca 또는 Mg로 선정, x+y+z=1)로 표현되며, 그 Nd-Ce-L의 조성은 제1도의 Nd-Ce-L 3원 다이어그램상의 각각의 점 A(x=1, y=0, z=0), B(X=0.4, Y=0.6, Z=0), C(x=0.4, y=0.3, z=0.3) 및 D(x=0.1, y=0, z=0.9)에서 점 A와 B를 연결한 선(A-B), 점 B와 C를 연결한 선(B-C), 점 C와 D를 연결한 선(C-D) 및 점 D와 A를 연결한 선(D-A)에 의해 둘러 싸이는 Nd-Ce-L 3원 다이어그램 범위의 내측에 드는 점과 대응된다.
본 발명의 다른 특징에 따르면, Nd-Ce-Ae-Cu-O계의 산화물 초전도체는 조성식(NdxCeyAez)2CuO4-d(단 Ae는 주기표 Ⅱa족에 속하는 2개 원소의 조합, x+y+z=1)로 표현되며, 그 Nd-Ce-Ae 조성은 Nd-Ce-Ae 3원 다이어그램상의 각각의 점 A(x=1, y=0, z=0), B(x=0.4, y=0.6, z=0), C(x=0.4, y=0.3, z=0.3) 및 D(x=0.1, y=0, z=0.9)에서 점 A와 B를 연결한 선(A-B), 점 B와 C를 연결한 선(B-C), 점 C와 D를 연결한 선(C-D) 및 점 D와 A를 연결한 선(D-A)에 의해 둘러싸이는 범위의 내측에 드는 점과 대응된다.
본 발명의 또다른 특징에 따르면, 산화물 초전도체의 준비 공정은, 환원성 분위기에서 조성식(NdxCeyMz)2CuO4-d(단 M은 Sr, Ca 및 Mg중 한 원소 x+y+z=1)으로 표현되며 그 Nd-Ce-M 조성이 Nd-Ce-M 3원 다이어그램상의 점 A(x=1, y=0, z=0), B(x=0.4, y=0.6, z=0), C(x=0.4, y=0.3, z=0.3) 및 D(x=0.1, y=0, z=0.9)에서 점 A와 B를 연결한 선(A-B), 점 B와 C를 연결한 선(B-C), 점 C와 D를 연결한 선(C-D) 및 점 D와 A를 연결한 선(D-A)에 의해 둘러싸이는 범위의 내측에 드는 점과 대응되는 산화물 초전도체를 가열하는 단계를 포함한다.
여기서 환원성 분위기는 질소 분위기를 말한다. 열처리 과정은 섭씨 950 내지 1100도 범위내에서 실시된다.
본 발명의 또다른 특징에 따르면, 산화물 초전도체의 준비 공정은, 환원성 분위기에서 조성식(NdxCeyAe)2CuO4-d(단 Ae는 주기표 Ⅱa족에 속하는 적어도 2개의 원소의 조합, x+y+z=1)으로 표현되며 그 Nd-Ce-Ae 조성이 Nd-Ce-Ae 3원 다이어그램사의 점 A(x=1, y=0, z=0), B(x=0.4, y=0.6, z=0), C(x=0.4, y=0.3, z=0.3) 및 D(x=0.1, y=0, z=0.9)에서 점 A와 B를 연결한 선(A-B), 점 B와 C를 연결한 선(B-C), 점 C와 D를 연결한 선(C-D) 및 점 D와 A를 연결한 선(D-A)에 의해 둘러싸이는 범위의 내측에 드는 점과 대응되는 산화물 초전도체를 가열하는 단계를 포함한다.
여기서 환원성 분위기는 질소 분위기를 말한다. 열처리 과정은 섭씨 950 내지 1100도 범위내에서 설시된다.
본 발명의 상술된 목적, 효과, 특징 및 장점은 첨부된 도면에 따른 하기 실시예의 기술로부터 명백한 것이다.
본 발명에 관한 산화물 초전도체는 Ce의 일부를 Ca 또는 Mg로 치환한 것, 혹은 주기표 Ⅱa 족에 속하는 적어도 2개의 원소로 치환한 Nd-Ce-Cu-O계의 산화물이다. 그러나, 본 발명에 따른 방법은 보다 넓은 조성범위, 즉 Nd-Ce-Cu-O계 산화물에 있어서의 Ce의 일부를 Ba를 제외한 Ⅱa족에 속하는 1개 원소 혹은 Ⅱa족에 속하는 적어도 2개의 원소로 치환한 Nd-Ce-Cu-O계의 산화물에 적용할 수 있다.
Ce를 주기표 Ⅱa족 원소로 치환하고, 또 소결후에 환원성 분위기중에서 열처리를 행함으로써 초전도상이 출현하는 조성 범위가 현저히 확대된다. 그 때문에, 원료 분말의 계량, 혼합에 많은 주위를 요하지 않으며, 제조 공정 전체가 단순화되고, 게다가 조성의 변동에 따른 특성 변동이 적으므로 공업적으로도 안정된 재료를 공급할 수 있다.
이하, 실시예를 가지고 본 발명을 상세히 설명한다.
대표적인 실시예로서, Nd-Ce-Ca-Cu-O계 산화물 및 그 Ca의 일부 또는 전부를 Sr로 치환한 산화물에 대해 설명한다. 원료 분말로서 Nd2O3, CeO2, CaCO3, SrCO3및 CuO를 이용하였다. 각종 조성에 대응하도록 각각의 원료 분말을 계량하고, 마노 도가니에서 약 5분 혼합하고, 공기중에서 950℃에서 10시간 가소하였다. 가소된 분말을 재분쇄한 후, 팰릿형으로 프레스 성형하고, 공기중에서 1100℃에서 15시간 구웠다. 그후 질소기류중에서 1050℃에서 15시간 열처리한 후, 로외의 질소 기류중에 인출하여 실온까지 급냉하였다. 이리하여 제작된 각종 조성의 펠릿의 전기 저향의 온도 변화를 4단자법으로 측정하였다.
제1표는 각 실시예 시료의 조성 및 초전도 전이온도 TCON(온 세트 온도)와 실시예의 펠릿 시료의 조성을 표시하며 제2표는 그 비교예를 표시한다. Nd-Ce-Ca-Cu-O계의 실시예 시료 1내지 8은 초전도성을 표시하는데 대해, 비교예 시료 1 내지 4는 초전도성을 표시하지 않았다. 이들 시료의 조성은 조성식(Ndx Cey Caz)2CuO4-d(단, x+y+z=1)으로 표시되므로 Nd-Ce-Ca 3원 다이오그램상에서 조성을 표시할 수 있다. 제1도에 Nd-Ce-Ca-Cu-O계 산화물의 초전도 조성 범위를 표시한다. 도면중 O는 초전도를 나타낸 조성 X는 초전도성을 나타내지 않은 조성이다.
는 고저항 때문에 측정 불능이었던 조성이다. 제1도에서 명백한 바와 같이, 초전도성을 나타내는 조성 범위는 점 A(x=1, y=0, z=0), B(x=0.4, y=0.6, z=0), C(x=0.4, y=0.3, z=0.3) 및 D(x=0.1, y=0, z=0.9)에서 점 A와 B를 연결한 선(A-B), 점 B와 C를 연결한 선(B-C), 점 C와 D를 연결한 선(C-D) 및 점 D와 A를 연결한 선(D-A)에 의해 둘러싸이는 범위의 내측에 대응된다. 상기 직선(B-C) 및 (C-D)상에 드는 점에 대응되는 조성은 초전도체를 의미하지 않음을 주목해야 한다. 상기 직선(A-B) 및(D-A)상에 드는 점과 대응하는 조성은 Nd-Ce-Ca 3원 시스템에 포함되지 않는다.
초전도 조성 영역에 있는 Nd-Ce-Ca-Cu-O계 산화물의 Ca의 일부를 Sr로 치환한 실시예 시료 9내지 11과, Ca의 전부를 Sr로 치환한 실시예 시료 12 및 13도 초전도성을 표시하였다. 비교 시료예 5 내지 8, 9 내지 11 및 13은 각각 실시예 시료 1 내지 4, 9 내지 11 및 13과 동일 조성이지만, 통상의 방법에 따라 1120℃에서 20시간 산소중에서 소결하고, 서냉하여 얻은 시료이다. 이들 비교예 시료는 절연체이거나, 혹은 초전도성을 갖지 않는 도전체였다. 산소중에서 굽기 처리한 비교예 시료중 초전도성을 나타낸 것은 공지의 비교예 시료 12뿐이었다.
[표 1]
[표 2]
다음에 Nd-Ce-Mg-Cu-O계 산화물 및 그 Mg의 일부를 다른 Ⅱa족 원소로 치환한 산화물에 대해 설명한다. 원료 분말로서 Nd2O3, CeO2, MgCo3, BaCO3, SrCO3및 CuO를 이용하였다. 전술한 Nd-Ce-Ca-Cu-O계 산화물의 경우와 마찬가지로 원료 분말의 계량, 혼합, 가소 및 성형을 행하였다. 이렇게 해서 얻어진 각종 조성의 팰릿을 공기중에서 1100℃에서 15시간 구웠다. 그리고 질소 기류중에서 1050℃에서 15시간 열처리한 후, 로밖의 질소 기류중으로 인출하여 실온까지 급냉하였다. 이리하여 제작된 각종 조성의 팰릿의 전기 저항의 온도 변화를 4단자법으로 측정하였다.
제3표에 각 실시예 시료의 조성 및 초전도 전이온도 TCON(온세트 온도)를 비교예와 함께 표시한다. 제3표에 표시한 시료의 조성은 (Ndx Cey MgZ)2CuO4-d(단, x+y+z=1), 또는 (Ndx Cey Aez)2CuO4-d(단, Ae는 주기표 Ⅱa족의 2개 이상, x+y+z=1)로 표시된다. 초전도성을 표시한 실시예의 팰릿 시표 14 내지 22는 Ca를 Mg 또는 Ae로 치환한 다이어그램에 있어서, 직선(A-B), (B-C), (C-D) 및 (D-A)에 의해 둘러싸이는 범위의 내측에 드는 점과 대응된다.
[표 3]
본 발명에 있어서, 이와같은 넓은 조성 범위에 걸쳐 초전도체가 얻어지는 것은 Nd2-aCeaCuO4-d의 Ce의 일부를 Ca, Mg 또는 Ⅱa족의 2개 원소 이상으로 치환하고, 또 질소 기류중에서 열처리를 실시하였기 때문이다. 통상의 방법에 따라 산소를 포함하는 분위기 중에서 그대로 소결하면, Ce를 Ca, Mg 또는 Ⅱa족의 2개 원소 이상으로 치환한 Nd2-aCeaCuO4-d산화물의 대부분은 초전도성을 나타내지 않는다. 그러나, 소결 후 질소 기류중에서 열처리를 실시하면 초전도성을 나타내는 조성 범위가 현저히 넓어진다. X,선 회절시험 결과, 초전도성을 나타낸 시료는 N형의 전기 전도에 대응하는 결정 구조를 갖고 있음이 판명되었다. 따라서, 질소중에서의 열처리에 의해 질소가 환원성 분위기로서 작용하여 산화물 중의 산소 원자의 일부를 빼앗고, 그결과 캐리어로서의 전자가 증가하기 때문에 초전도성을 나타내는 조성 영역이 넓어진 것으로 생각된다. 통상의 P형 초전도체에서는 산소의 양이 많아져야 하며, 선재로할 경우, 산소를 공급할 수 있는 은의 외통을 사용하여야 한다. 그러나, N형 초전도체에서는 산소의 양은 적어도 되며, 산소를 나중에 공급할 수 없는, 예를 들어 동이나 알루미늄과 같은, 저렴한 금속으로 덮어서 사용할 수 있다. 바람직한 열처리 온도 범위는 950℃ 내지 1100℃이다. 또, 질소 기류중에서의 급냉에 의해, 온세트 온도 이하의 냉각에 의한 전기저항의 저하가 급격해진다. 가소 후의 소결은 질소중에서 행하고 공정을 간략화할 수도 있다.
일례로서 Nd1.1Ce0.1Ca0.8CuO4-d및 Nd1.32Ce0.27Sr0.41CuO4-d의 조성의 산화물의 전기 저항 온도 특성을 제2도 및 제3도에 표시한다. 양조성 모두 은세트 온도는 10K 이상이며, 전이 온도 이하에서 전기 저항의 급격한 저하를 표시하고 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 따르면, Nd-Ce-Cu-O계 산화물의 Ce를 Ⅱa를 원소로 치환하고, 또 소결후 환원성 분위기중에서 열처리함으로써 초전도성을 표시하는 조성 범위를 현저히 넓힐 수가 있다. 그결과, 원료 분말의 계량 및 혼합법이 간단해지며, 또 조성의 불균일을 방지하기 위한, 소결-재분쇄의 반복이 불필요해진다. 따라서, 제조 공정이 단순화되고, 제작시간이 단축되므로 제조 비용을 저하시킬 수 있다.
Claims (8)
- 조성식(NdxCeyLz)2CuO4-d로 표시되고 Nd-Ce-L의 조성이 Nd-Ce-L 3원 다이아그램상의 각 점 A, B, C, D를 연결할 선 A-B, B-C, C-D, 및 D-A에 의해 둘러싸이는 Nd-Ce-L 3원 다이아그램 범위의 내측에 드는 것을 특징으로 하는 산화물 초전도체. 여기서; L은 Ca 또는 Mg x+y+z=1 A는 (x=1, y=0, z=0), B(x=0.4, y=0.6, z=0), C(x=0.4, y=0.3, z=0.3) 및 D(x=0.1, y=0, z=0.9).
- 조성식(NdxCeyAez)2CuO4-d로 표시되고 Nd-Ce-Ae의 조성이 Nd-Ce-Ae 3원 다이아그램상의 각 점 A, B, C, D를 연결할 선 A-B, B-C, C-D, 및 D-A에 의해 둘러싸이는 Nd-Ce-Ae 3원 다이아그램 범위의 내측에 드는 것을 특징으로 하는 산화물 초전도체. 여기서; Ae는 주기표 Ⅱa족에 속하는 2개 원소의 조합. x+y+z=1 A는 (x=1, y=0, z=0), B(x=0.4, y=0.6, z=0), C(x=0.4, y=0.3, z=0.3) 및 D(x=0.1, y=0, z=0.9).
- 조성식(NdxCeyMz)2CuO4-d로 표시되고 Nd-Ce-M의 조성이 Nd-Ce-M 3원 다이아그램상의 각 점 A, B, C, D를 연결할 선 A-B, B-C, C-D, 및 D-A에 의해 둘러싸이는 Nd-Ce-M 3원 다이아그램 범위의 내측에 드는 산화물 소결체를 열처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 산화물 초전도체 제조 방법. 여기서; M은 Sr, Ca 또는 Mg x+y+z=1 A는 (x=1, y=0, z=0), B(x=0.4, y=0.6, z=0), C(x=0.4, y=0.3, z=0.3) 및 D(x=0.1, y=0, z=0.9).
- 제3항에 있어서, 상기 환원성 분위기가 질소 분위기인 것을 특징으로 하는 산화물 초전도체 제조 방법.
- 제4항에 있어서, 상기 열처리 공정이 섭씨 950 내지 1100도에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 산화물 초전도체 제조 방법.
- 조성식(NdxCeyAez)2CuO4-d로 표시되고 Nd-Ce-Ae의 조성이 Nd-Ce-Ae 3원 다이아그램상의 각 점 A, B, C, D를 연결할 선 A-B, B-C, C-D, 및 D-A에 의해 둘러싸이는 Nd-Ce-Ae 3원 다이아그램 범위의 내측에 드는 산화물 소결체를 열처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 산화물 초전도체 제조 방법. 여기서; Ae는 주기표 Ⅱa족에 속하는 2개 원소의 조합. x+y+z=1 A는 (x=1, y=0, z=0), B(x=0.4, y=0.6, z=0), C(x=0.4, y=0.3, z=0.3) 및 D(x=0.1, y=0, z=0.9).
- 제6항에 있어서, 상기 환원성 분위기가 질소 분위기인 것을 특징으로 하는 산화물 초전도체 제조 방법.
- 제7항에 있어서, 상기 열처리 공정이 섭씨 950 내지 1100도에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 산화물 초전도체 제조 방법.
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