KR900005500B1 - 분산제 조성물 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

분산제 조성물
본 발명은, 자기피복(magnetic coating)에 사용되는 강자성 미립(ferromagnetic particles)을 분산시키는 용도를 갖는 신규의 실란-함유 분산제 조성물에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 실란-함유 분산제로서 실릴화 코폴리에테르 또는 이소시아네이트 실란과 포스페이트 에스테르를 함유하는 신규 조성물에 관한 것이다.
오디오 및 비디오 테이프 및 다른 정보 저장 자기 미디아는, Mylar™또는 다른 비자성 기질을, 적당한 중합체 결합제중에 분산된 미세한 강자성 미립을 함유하는 용매-기본 자기피복물로 피복시킴으로서 제조할 수 있다. 통상의 방법에서는, 침상(needlelike) 강자성 미립을 자장에서 배향시키고 용매를 증발시킨다.
전자산업에서의 현추세는, 적당한 도펀트(dopant)(통상 코발트)를 사용하고 또한 고 항자력의 축차 감소크기의 강자성 미립의 사용에 의해 성취할 수 있는 고 정보 조밀화(higher information density)의 방향으로 진행되고 있다. 이들 인자는 크게 분산 점도를 증가시킨다. 결과적으로, 요구되는 고-미립 수반 밀도를 성취하기 위하여는 효과적인 분산제를 필요로 한다.
자기 미디아용 분산제를 사용하는 선행 기술은 지금으로부터 15 내지 20년전에 발표되었다. 미합중국 특허 제3,144,352호에는 레시틴을 사용하는 방법이 기술되어 있다. 영국 특허 제1,080,614호에는, 올레산 윤할제 및 모노부틸 포스페이트 분산제를 사용하는 방법이 기술되어 있다. 독일 공개공보 제2,543,962호에는, 개선된 분산성 및 내마모성을 위하여 아미노실란을 사용하는 방법이 기술되어 있다. 미합중국 특허 제4,076,890호에는, 내마모성 및 감소된 드롭-아웃(drop-out)을 위해 자기 미디아중에 분산제로서 유기 작용 성실란(알킬, 아미노, 머켑트 에폭시, 비닐, 클로로를 포함)을 사용하는 방법 및 사용량의 범위가 기술되어 있다.
유기 작용성 실란은 자기피복에서 프퀘어니스(squareness)비를 개선하는 것으로 똑같이 보고되었다. 일본국 공개공부 제81 49 57 767호 및 CA-95-99506.
포스페이트 분산제는 문헌에 광범위하게 보고되어 있다. 나트륨 메타포스페이트(CA 86-799032). 나트륨 디히드로겐 포스페이트(일본국 공개공보 제79,143,894호), 폴리에틸렌-폴리프로필렌 글리콜 모노에테르 포스페이트(일본국 공개공보 제82,205,461호), 디옥틸포스페이트(유럽 특허원 제48456호), 인산알킬에스테르(미합중국 특허 제4,244,987호), 레시틴(미합중국 특허 제3,144,352호 및 4,196,258호), 아미노실란과 계면활성제의 혼합물은 일본국 공개공보 58,155,517 및 미합중국 특허 제4,244,987호에 기술되어 있다.
광범위한 의미에서, 선행기술은 자기피복에 유익한 유기작성용 실란 범위의 용도를 기술하고 있다. 유기 작용성 실란은 폴리에테르 실란 또는 이소시아네이토 실란이 인용된다. 인용된 분산제는 또한 주로 인산염을 포함한다.
부서지기 쉬운 침상 강자성 미립은 입자간의 주로 자기 인력 때문에 강력한 응집체를 형성하는 높은 성질을 갖는다. 어느정도, 입자비대칭, 표면적, 표면의 거칠음 및 흡수제(물, 공기)는 또한 응집을 야기시킬 수 있다. 부적당한 분산제를 사용할 경우, 기계적 분산으로 인해 강자성 미립이 분열되어 수행력 손실이 야기될 수 있다.
이는 고 정보 조밀화용으로 디자인된 미세한 강자성 미립에 관한 것이다. 따라서, 현재 상술하고 있는 분산제 조성물은 중요한 작용을 한다.
본 발명은 자기 피복에 유용한 효과적 분산제로서 폴리에테르 실란 또는 이소시아네이토 실란 및 유기포스페이트 에스테르의 조합물을 사용하는 방법을 제공한다는 점에서 새로운 것이다. 점도의 감소에서 야기되는 장점은 선행기술에서 예측하지 못했던 중요한 한가지 측면이다.
실릴화 코폴리에테르 또는 이소시아네이토 실란과 유기포스페이트 에스테르와의 신규조성물은 분산제 기술분야의 현수준을 향상시키는 것이다. 본 발명의 신규 분산제 조성물은, 강자성 미립상에 일체로 첨가하거나 예비처리할 경우, 효과적임이 밝혀졌다. 분산점도가 효과적으로 감소하기 때문에 필름결착성(integrity)의 손실업는 높은 안료첨가 ; 감소된 연마시간 ; 감소된 계면활성제 필요량 ; 개선된 인장강도, 스퀘어니스[squareness 나머지 자기플럭스(flux)밀도 대 포화자기 플럭스밀도의 비] 자기 특성, 표면 외관 및 분산제의 자기피복 표면으로의 보다 적은 이동을 나타내는 자기피복물등이, 수반되는 잇점으로서 예상된다.
본 발명에서는, 자기피복물의 제조에 있어서, 강자성 미립의 분산에 유용한 신규의 분산제 조성물을 제공한다. 본 발명의 분산 조성물은 실릴화 코폴리에테르 또는 이소시아네이토 실란과 포스페이트 에스테르로 이루어진다.
본 발명의 분산제 조성물중의 한 성분으로서 사용된 실릴화 코폴리에테르는 하기 일반식(I)을 갖는다.
Figure kpo00001
상기식에서, R1은 각각 수소원자, C1-C12알킬그룹, C2-C12알콕시알킬그룹, C6-C12아실그룹이며 : R2는 각각 수소원자, C1-C18알킬그룹 또는 C6-C18아릴그룹이고 ; R3는 각각 수소원자, C1-C12알킬그룹, C6-C18아릴그룹 또는 C7-C18아릴알킬그룹이먀 ; R는 C1-C4알킬그룹이고 ; x+y는 2 내지 100, 바람직하게는 10 내지 60이며 ; z는 1, 2 또는 3이며, 바람직하게는 1이고; w는 0 내지 6, 바람직하게는 3이며; m은 1,2 또는 3이고 ; a는 0 또는 1이다.
본 발명에 유용한 실릴화 코폴리에테르의 예는 하기 화합물이나, 이 화합물로만 제한되는 것이 아니다.
Figure kpo00002
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Figure kpo00004
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Figure kpo00007
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Figure kpo00009
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Figure kpo00011
Figure kpo00012
Figure kpo00013
통상적으로, 실릴화 코폴리에테르는 시판되고 있거나, 미합중국 특허 제2,868,824 호 및 제 2,846,458호에 기술된 방법에 따라 히드록실 말단 차단된 폴리에테르를 알릴 클로라이드와 반응시킨 다음 생성된 부가물을 히드로실릴화(hydrosilylation)시켜 제조할 수 있다.
상기 분산제 조성물중의 실릴화 코폴리에테르의 대체성분으로 사용할 수 있는 이소시아네이토 실란은 하기 일반식(II)를 갖는다.
Figure kpo00014
상기식에서, R6는 C1-C4알킬그룹이고 ; R7은 수소원자, C1-C12알킬그룹, C2-C12알콕시알킬그룹 또는 C6-C12아실그룹이며; b는 0, 1, 2 또는 3이고 ; R5는 C1-C18알킬렌, C1-C18아릴렌, C1-C18아르알킬렌 또는 하기 구조식의 그룹이다.
Figure kpo00015
이소시아네이토 실란의 예는 하기 화합물을 포함하지만, 이 화합물로만 제한되지 않는다.
Figure kpo00016
Figure kpo00017
Figure kpo00018
o, m, p 이성질체
Figure kpo00019
이소시아네이토 실란은 시판되고 있거나, 알킬 클로로 포르메이트와 아미노알킬트리알콕시 실란의 카바메이트 부가물을 형성하고 카바메이트를 크래킹(cracking)시켜 이소시아네오토 실란 및 알칸올을 형성함으로서 제조할 수 있다[참조 : 미합중국 특허 제3,607,901호].
본 발명의 분산제 조성물에서 제2의 성분으로서 사용된 포스페이트 에스테르는 하기 일반식(III)을 갖는다.
Figure kpo00020
상기식에서, R8은 수소원자 또는 C1-C20알킬그룹이고, R9은 수소원자, C1-C4알킬그룹, C6-C18아릴그룹 또는 C7-C17알킬아릴그룹이며, c+d는 0 내지 100, 바람직하게는 0,1 또는 2이며, c+d가 0 이상일 경우, 가장 바람직하게 c는 1이상이고; e는 1또는 2이며; A는 수소, 나트륨, 칼륨, 리튬원자 또는 NH4그룹이다.
본 발명을 실행하는데 유용한 포스페이트 에스테르의 예는 하기 화합물을 포함하지만, 이 화합물로만 제한되지 않는다.
Figure kpo00021
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Figure kpo00030
Figure kpo00031
통상적으로, 포스페이트 에스테르는, 히드록시 말단차단된 폴리알킬렌 옥사이드 또는 1급 알코올을 다가 인산 또는 포스포러스 펜톡사이드로 포스포릴화시켜 제조할 수 있다. 언급된 포스포릴화 반응은, 모노-에스테르생성을 극대화시키고 디오가노포스페이트 에스테르 및 유리 인산의 생성을 극소화시키는 방법으로 수행하는 것이 바람직한 것으로 생각된다[참조 ; 미합중국 특허 제3,235,627호 및 4,416,830호].
실릴화 코폴리에테르 및 포스페이트 에스테르 이외에, 본 발명의 분산제 조성물은 임의로 하기 물질을 함유할 수 있다: (a) 보조 습윤제(예: 레시틴) ; (b)산 스케빈저(예: 프로필렌 옥사이드); (c) 표면장력, 또는 표면윤활성을 개질시키거나 정전하를 감소시키는 유기 개질된 실리콘 유체 및 (d) 접착 촉진제.
실릴화 코폴리에테르 대 포스페이트 에스테르의 비는 10:90 내지 99:1, 바람직하게는 25:75 내지 75:25 이다.
이소시아네이토 실란 대 포스페이트 에스테르의 비는 35:65 내지 99:1, 바람직하게는 50:50 내지 90: 10이다.
분산제가 작용하여 강자성 미립을 분산시키는 방법은 과학적으로 추정할 수 있으며 두 개의 분리된 단계를 포함할 수 있고, 각 단계는 특정 성분을 필요로 한다. 이 메카니즘의 이해는 본 발명의 중요한 양상이 아니다.
본 발명의 하나의 성분은 저분자량 음이온성 폴리에테르 또는 알코올 에스테르산 포스페이트이며, 이들은 강자성 미립상에 흡착된다. 첫 번째 단계 흡착에서, 강자성 미립은 큰 전하를 획득하고, 이어서 통상적 자기 인력의 반대작용을 하는 정전기 반발력에 의해 분리된다. 대부분의 자기 피복 제형은 통상 비수성이기 때문에, 동전기 효과가 강자성 미립 표면 근처에 위치한다. 결과적으로, 이 첫 번째 단계 흡착은 신속하지만 짧은 범위의 분리를 제공하며, 이는 탈응집 공정을 개시시킨다.
이 제한된 분리는, 강자성 미립 표면을 고분자량 폴리에테르 실란의 두 번째 단계 흡착에 노출시켜 최종적으로는 Si-O 결합을 통해 강자성 미립에 공유 결합할 수 있다. 실릴화 폴리에테르가 작용하여 강자성 미립의 분리를 더 증가시키고 유지시킨다. 자기 인력은 입자분리 거리에 따라 감소하기 때문에, 응집체는 효과적으로 탈응집되고 재응집되는 경향이 감소한다.
추가의 인자가 또한 포함될 수 있다.
본 발명의 각 성분에 존재하는 폴리알킬렌 옥사이드 잔기는 강자성 미립표면으로부터 공기 및 몰의 탈착을 용이하게 하여 입자표면을 더 친유기성으로 만들며, 따라서 유기 용매 및/또는 중합체 결합제에 의해 쉽게 습윤되는 것으로 추정된다.
자기 피복물의 제조에 사용된 다른 제제는 하기 화합물을 포함하지만 이 화합물로 제한되는 것은 아니다; 유기 용매(아세톤, MEK, THF, DMF) ; 열가소성 중합체 결합체(폴리우레탄, PVC, 펜옥시수지, 아크릴 수지, 셀룰로오즈계 수지) ; 열경화성 수지(에폭시); 전자 빔 경화성 올리고머(우레탄 아크릴레이트); 가교결합제 또는 경화제(폴리이소시아네이트); 윤활제(실리콘 유체, 유기개질된 실리콘 유체, 지방산 및 상응하는 유도체); 정전 방지제(할로- 및 4급 질소화합물); 전도성 안료(카본 블랙) ; 습윤제(레시틴, "에어로졸 OT"), 및 접착 또는 다른 특성을 개선시키기 위한 추가의 실란.
분산제 조성물은 수성 또는 유기 용매 슬러리로부터 강자성 미립상에 예비처리시키거나 피복제형에 직접으로 첨가할 수 있다.
통상적으로 자기 레코딩 미디엄(medium)은 자기 레토킹 미디엄상에 자기 레코딩층을 함유하는 지지물로 이루어지며 강자성 미립은 결합제에 분산되어 있으며, 함유된 강자성 미립은 본 발명의 분산제 조성물로 가공되어 있다.
본 발명에 사용할 수 있는 자성분말은 통상적으로 공지된 자기철 분말을 포함한다. 적당한 자기철 분말은 r-Fe2O3, Co 처리된 r-Fe2O3,Fe3O4, Co- 처리된 Fe3O4, CrO2, 자기철 합금분말 또는 이의 혼합물이다.
이 자기철 합금 분말의 특수한 예는 다음과 같다 : Fe-Co, Fe-Ni, Fe-Co-Ni-, Fe-Ni-Zn, Fe-Mn-Zn, Fe-Co-Ni-B, Fe-Co-Ni-Cu-Zn, Fe-Co-Ni-Cr, Fe-Co-Ni-P, Fe-Ga-As, Fe-As-Te, Fe-Mn, Zn-Cr, Ni-Co, Ni-Cu, Ni-Cr, Co-Mn, Co-Mg, Ni-Co-As-Sb, Ni-Co-As-Sb, Cr-Ga-As, Cr-As-Te 및 Cr-As-Sb등.
이들 합금은 본 분야에 공지되어 있으며 하기 문헌에 기술되어 있다.[참조: 미합중국 특허 제3,026,215호 ; 제3,031,341호; 제3,100,194호 제3,242,005호 및 제3,389,014호; 영국 특허 제752,659호; 제782,762호 및 제1,007,323호; 프랑스 공화국 특허 제1,107,654회 독일연방 공화국 특허 제 OLS 1,281,334호]. 이들 자기철 분말은 약 50내지 200중량부, 바람직하게는 70 내지 150중량부의 결합제에서 약 300중량부를 사용한다. 자기철 분말의 입자크기의 범위는 1/1내지 20/1의 양상비로 길이 0.2 내지 2㎛의 입가크기이다.
자성층에 통상적으로 존재하는 고체 첨가 입자는 무기입자(예; 카본블랙, 흑연, 몰리브덴 디설파이드, 텅스텐 디설파이드, 점토, 실리카, 탄산염, 알루미나 분말, 마모물질, 금속산화물 등)이며, 이들이 특히 효과적이다. 유기입자(예 불소-함유수지, 폴리올레핀 수지, 폴이아미드 수지등의 미세한 분말)또한 유해한 영향일 끼치지 않고 혼합할 수 있다. 불소-함유 수지는 통상적으로 분자량 약 80,000 내지 약 120,000이며, 트리플루오로클로로에틸렌, 테트라 플루오르에틸렌 등이고, 폴리올레핀 수지는 통상적으로 분자량 약 800,000 내지 약 1,200,000이며, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌등이고, 폴리아미드 수지는 통상적으로 분자량 약 5000내지 약 200,000이며, 6-나일론, 6,6-나일론, 6,10-나일론, 7-나일론, 9-나일론, 11-나일론 등이다. 이들 물질은 하기 문헌에 기술되어있다[일본국 특허 공개공보 제40461/71호 및 제3200/72호].
이들 고체 첨가는 하기 문헌에 기술된 정전방지제, 윤활제 표면-매팅제(surface-matting agent)또는 테이프 내구성-개선제로서 첨가된다[참조: 미합중국 특허 제3,293,066호 ; 제2,258,103호; 제3,312,563호 ; 제3,517,378호 및 제3,630,914호].
이들은 통상적으로 자기철 분말 100중량%당 무기 또는 유기 입자 약 0.1 내지 25중량%, 바람직하게는 0.2 내지 13중량%로 테이프의 제조에 사용되며, 약 0.02내지 약 2μ, 바람직하게는 0.08 내지 1㎛의 입자크기를 통상적으로 사용한다.
본 발명에서 레코딩층용으로 사용된 결합제로서, 통상적으로 공지된 열가소성 수지, 열경화성 수지(또는 반응형 수지)또는 이의 혼합물을 사용한다.
열가소성 수지로서, 연화점 150℃미만, 평균 분자량 약 10,000 내지 약 200,000 및 공중합도 약 400 내지 약 500을 갖는 화합물, 예를 들면, 비닐 클로라이드-비닐아세테이트공중합체, 비닐클로라이드-비닐리덴클로라이드 공중합체, 비닐클로라이드-아크릴로니트릴 공중합체, 아크릴레이트-아크릴로니트릴 공중합체, 아크릴레이트-비닐리덴 클로라이드 공중합체, 아크릴레이트-스티렌 공중합체, 메타크릴레이트-아크릴로니트릴공중합체, 메타크릴레이트-비닐리덴 클로라이드 공중합체, 메타크릴레이트-스티렌 공중합체, 우레탄탄성중합체, 폴리비닐 플루오라이드, 비닐리덴 클로라이드-아크릴로니트릴 공중합체, 부타디엔-아크릴로 니트릴 공중합체, 폴리아미드 수지, 폴리비닐부티랄, 셀룰로오즈 유도체(예; 셀룰로오즈 디아세테이트, 셀룰로오즈 트리아세테이트, 셀룰로오즈 프리피오네이트, 셀룰로오즈 아세테이트 부티레이트, 니트로 셀룰로오즈 등), 스티렌-부타디엔 공중합체, 폴리에스테르 수지, 클로로비닐 에테르-아크릴레이트 공중합체, 아미노수지, 여러 가지 합성 고무 열가소성 수지등을 사용한다.
사용된 열경화성 수지 또는 반응형 수지는 피복용액의 상태로 분자량 약 200,000 미만을 가지며, 피복 및 건조한 다음 가열시, 분자량은 축합, 부가등의 반응 때문에 무한해진다. 열축합전 연화되거나 용융되지 않은 수지가 바람직하다. 특수한 예는 페놀수지, 우레아 수지, 멜라민 수지, 알키드 수지, 실리콘 수지, 아크릴 반응성 수지, 에폭시-폴리아미드 수지, 고분자량 폴리에스테르 수지와 이소시아네이트 프리폴리머(prepolymer)의 혼합물, 메타크릴레이트 공중합체와 디이소시아네이트 프리폴리머의 혼합물, 폴리에스테르 폴리올과 폴리이소시아네이트의 혼합물, 우레아포름알데히드 수지, 저분자량 글리콜/고분자량 디올/트리페닐메탄-이소시아네이트의 혼합물, 폴리아미드 수지 및 이의 혼합물이다.
자기 레코딩층은 유기용매중에 상술한 조성물을 용해시키고 생성피복용액을 기본 지지물에 적용시켜 형성시킬 수 있다. 피복시 사용된 유기용매로서, 케톤(예: 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸 케톤, 시클로헥사논 등), 알코올(예 : 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부타올 등), 에스테르(예: 메틸 아세테이트, 에틸아세테이트, 부틸아세테이트, 프로필아세테이트, 아밀 아세테이트, 에틸락테이트, 글리콜 아세테이트 모노에틸에테르등), 에테르[글리콜에테르(예: 글리콜 디메틸 에테르, 글리콜 모노에틸 에테르), 디옥산 등], 방향족 탄화수소(예; 벤젠, 톨루엔, 크실렌등), 염소화 탄화수소(예; 메틸렌 클로라이드, 에틸렌 클로라이드, 사염화탄소, 클로로포름, 트리클로로에탄, 디클로로벤젠 등)을 사용할 수 있다. 자기 레코딩층은 또한 수성 제형 또는 전자빔 경화성 제형이 될 수 있다.
본 발명에 사용할 수 있는 적당한 지지물은 두께 약 5 내지 50μ, 바람직하게는 10 내지 40μ을 갖는 지지물이며, 지지물의 적당한 예는 폴리에스테르(예: 폴리에틸렌 테레프탈레이트; 폴리올레핀(예; 폴리프로필렌); 셀룰로오즈 유도체(예; 셀루로오즈 트리아세테이트, 셀룰로오즈 디아세테이트); 폴리카보네이트등의 지지물이다.
본 발명의 정확한 범주는 첨부된 특허청구의 범위에 기술되어 있으며, 하기의 특수한 실시예는 본 발명의 특정양상을 설명하는 것이고, 특히, 동일물을 평가하는 방법을 지적하고 있다. 그러나, 본 실시예는 단지 설명하기 위한 것이지 본 실시예로 본 발명을 제한하려는 것은 아니다. 특별한 지시 사항이 없다면 모든 부 및 %는 중량부 및 중량%이다.
[실시예]
지점도 값은 효과적 수행성의 측정치이며, 하나 이상의 하기의 수반하는 장점을 나타낸다:a) 자기철 산화물의 고첨가(높은 정보저장 조밀화), b) 감소된 분쇄시간 및/또는 c) 감소된 계면활성제 필요,
[정의]
A. Gafac Re-610 : MW 800 전형적 농도를 함유하는 하기성분-함유 혼합물
Figure kpo00032
Figure kpo00033
Figure kpo00034
B. 소야 레시틴(soya Lecithin)
(센트랄 소야 코포레이티드가 센트랄 3F-UB 또는 센트로렉스 P로 시판)
혼합물, 콩오일 제조로부터 포파타이드 잔류물 다량의 (∼60-70%) 성분
Figure kpo00035
β-포스파타이딜 클로라인 R=전형적으로 C16-C18
[분산제의 예]
Figure kpo00036
[방법 I]
[자기피복물의 제조]
[습식연마]
분산제 예 2.06g을 시클로헥사논 용매 32.2g중에 먼저 용해시킨다. 이 용액에 51.4g의 무수 자기철 산화물 및 25.0g의 폴리우레탄 용액(시클로헥사논 용매중 15.0중량% "Estane" 5701 F-1)을 첨가한다. 손주걱으로 예비혼합시켜 모든 성분으로 습윤시킨다. 생성슬러리를 30분동안 아이거 미니-50모터 밀(EigerMini-50 Motor Mill)상에 3,500rpm 으로 연마시킨다.
렛 다운(Let Down)
습식 연마물에, 연마하면서 32.0g의 폴리우레탄 용액을 서서히 첨가한다. 이어서 추가로 30분동안 아이거 미니-50 모터 밑상에서 3,500rpm으로 연마를 계속한다.
최종 분산제 조성물은 함유된 자기철 산화물의 중량을 기준으로 분산제의 예 4.00중량%를 함유한다.
Figure kpo00037
[방법 II]
[캐스트 필름의 제조]
50밀 습식필름을 실리콘-피복 방출종이상에 캐스트(cast)시키고 일주일동안 공기 건조시킨다. 건조된 필름을 방출종이로부터 스트립(strip)시키고 테스트 스트립으로 절단하여 추가로 일주일동안 공기 건조시킨다.
[방법 III]
[전자빔 경화성 자기 피복물의 제조]
[습식 연마]
분산제 예 1.63g을 15.00g의 시클로헥사논 용매중에 먼저 용해시킨다. 이 용액에 34.09g의 무수자기철 산화물 및 19.44g의 전자빔 경화성 폴리우레탄 수지용액(로드 코포레이티드가 RD 4345-60으로 시판, 시클로헥사논 중의 58중량% 용액으로서 중간 분자량 수지)을 첨가한다. 손주걱으로, 예비 혼합시켜 모든 성분을 습식시킨다. 이어서 생성 슬러리를 아이거 미니-50모터 밑상에서 30분동안 3,500rpm으로 연마시킨다.
[렛 다운]
습식 연마물에 추가로 29.84g의 시클로헥사논을 연마하면서 서서히 첨가한다.
이어서 아이거 미니 50모터 밀상에서 추가로 30분 동안 3500rpm으로 연마를 계속한다. 최종 분산제 조성물은 함유된 자기철 산화물의 중량을 기준으로 분산제의 예 4.78중량%를 함유한다.
Figure kpo00038
자기철 산화물의 형태
A= 허쿨레스(Hercules) TMOG-642 , 고항자력(항자력=650 Oersteds), Co-처리된 r-Fe2O, 침상입자, 길이 = 0.20㎛, 양상비율=8-10
B= 파이저(pfizer) "페록스(Pferrox)" 228HC, Co 처리가 안된 r-Fe2O2항자력(Oersteds), 350 ; 특수한 자기화(emu/g), 74 : 평균길이(㎛), 0.35; 평균폭(㎛), 0.06; 침상비, 6: 분말밀도(g/㎤), 0.8 : 입자밀도(g/㎤), 4.7 : pH, 3.0 오일흡수(ml/100g), 50 : 비표면적(㎡/g), 24.
[중합체 결합체]
"에스탄(Estane)" 570/F-1은 유리전이온도 -28℃를 갖는 불록 공중합체이다.
이는 60% 연화블록 및 40% 경화블록으로 이루어진다. 연화블록은 아디프산 및 1.4-부탄 디올의 ∼2,000MW 폴리에스테르이다.
경화블록은 4.4'-디이소시아네이트 디페닐 메탄 및 1,4-부탄디올로부터 제조된 ∼1500MW 폴리우레탄이다.
[분산제 도입 방법]
C= 직접 첨가, 즉, 비처리된 자기철 산화물 및 폴리우레탄 결합제의 첨가전 시클로헥사논 용매중의 분산제 조성물의 용해, 방법 I에 제형을 상세히 기술
D= 톨루엔 슬러리중의 분산제 조성물을 자기철산화물상에 예비처리, 예비처리된 산화물을 2시간동안 120℃에서 진공건조시킨다. 차후 분산제 조성물(방법 I)제조에서 자기철산화물 함량을 분산제 조성물 예비처리물의 중량에 대해 보정한다.
E= 물 슬러리 중의 분산제 조성물을 자기철산화물상에 예비처리(D)에 대해 동일한 건조 조건 및 분산제 조성물 제조고려
표 I-웰즈-브록피일드 콘(Wells-Brookfield cone) 및 플레이트 점도계를 사용하여 25℃에서 수득한 방법 I로부터 제조한 여러 가지 분산제 조성물로 수득한 점도값, 전단 씨닝(thining) 지수는 1sec-1의 점도를 200sec-1의 점도로 나눈다. 티소트록픽(thixotropic)도는 리오그램(rheogram)의 히스테리시스(tysterysis)를 나타낸다.
표 II-방법 I로부터 제조한 여러 가지 분산제 조성물로, 제조된 필름상에서 수득한 캐스트 필름 특성, 필름은 방법 II에 의해 제조된다.
표 III-방법 III으로부터 제조한 여러 가지 분산제 조성물로 수득한 점도값.
표 IV-자기철산화물, 중합체결합체, 유기 실리콘 분산제 조성물의 예, 및 평가된 분산제 조성물의 통상적 기술을 제공함. 분산제의 예 도입방법을 또한 정의함.
[표 Ia]
Figure kpo00039
[표 Ib]
Figure kpo00040
[표 Ic]
Figure kpo00041
[표 IIa]
Figure kpo00042
[표 IIb]
Figure kpo00043
[표 III]
Figure kpo00044

Claims (22)

  1. (a) 하기 일반식(I)의 실릴화코폴리에테르 또는 하기 일반식(II)이 이소시아네이토 실란중에서 주로 선택된 실란, 및(b) 하기 일반식(III)의 포스페이트 에스테르로 이루어지며; 언급된 실란이 실릴화 코폴리에테르인 경우, 실란 대 포스페이트 에스테르의 비는 10:90 내지 99:1 이고, 언급된 실란이 이소시아네이토 실란인 경우, 실란 대 포스페이트 에스테르의 비가 35:65 내지 99:1임을 특징으로 하는 분산제 조성물.
    Figure kpo00045
    Figure kpo00046
    상기식에서 R1은 수소원자, C1-C12알킬그룹, C2-C12알콕시 알킬그룹 또는 C6-C12아실그룹이고, R2는 수소원자, C1-C18알킬그룹 또는 C6-C18아릴그룹이며, R3는 수소원자, C1-C12알킬그룹, C6-C18아릴그룹 또는 C7-C18아릴알킬그룹이고, R4는 C1-C4알킬그룹이며, x+y는 2내지 100이고, Z는 1,2 또는 3이며, W는 0 내지 6이고, m은 1,2 또는 3이며, a는 0 또는 1이고, R6는 C1-C4알킬그룹이며, R7은 수소원자, C1-C12알킬그룹, C2-C12알콕시 알킬그룹 또는 C6-C12아실그룹이고, b는 0, 1, 2 또는 3이며, R5은 C1-C18알킬렌, C1-C18아릴렌, C1-C18아르알킬렌 또는 하기 구조식의 그룹이고,
    Figure kpo00047
    Figure kpo00048
    , R8은 수소원자 또는 C1-C20알킬그룹이며, R9는 수소원자, C1-C4알킬그룹, C6-C18아릴그룹 또는 C7-C17알킬아릴그룹이고, c+d는 0 내지 100이며, e는 1 또는 2이고, A는 수소, 나트륨, 칼륨 또는 리튬원자, 또는 NH4그룹이다.
  2. 제1항에 있어서, 실릴화 코폴리에테르를 사용할 경우, 실란 대 포스페이트 에스테르의 비가 25:75 내지 75:25 이고; 이소시아네이토 실란을 사용할 경우, 실란 대 포스페이트 에스테르의 비가 50:50 내지 90:10 분산제 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 언급된 실란이, R1및 R3가 알킬그룹이고 R2가 수소이며 Z가 1이고 W가 3이며 a가 0인 실릴화 코폴리에테르인 분산제 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 언급된 실란이, R7이 알킬그룹이고 b가 0이며 R5가 알킬렌 그룹인 이소시아네이토 실란인 분산제 조성물.
  5. 제3항에 있어서, 언급된 실란이 하기 구조식인 분산제 조성물.
    Figure kpo00049
  6. 제3항에 있어서, 언급된 실란이 하기 구조식인 분산제 조성물.
    Figure kpo00050
  7. 제3항에 있어서, 언급된 실란이 하기 구조식인 분산제 조성물,
    Figure kpo00051
  8. 제3항에 있어서, 언급된 실란이 하기 구조식인 분산제 조성물,
    Figure kpo00052
  9. 제4항에 있어서, 언급된 실란이 이소시아네이토 트리에톡시실란인 분산제 조성물.
  10. 제1항에 있어서, 언급된 포스페이트 에스테르가 하기 구조식의 분산제 조성물.
    Figure kpo00053
    상기식에서, n은 에스테르의 약 50몰% 중에서는 1이고, 잔여 몰%중에서는 2이다.
  11. 제1항에 있어서, 언급된 포스페이트 에스테르가 하기 구조식인 분산제 조성물.
    Figure kpo00054
    상기식에서 n은 에스테르의 약 50몰%중에서는 1이고 잔여 몰%중에서는 2이다.
  12. (a)하기 일반식(I)의 실릴화 코폴리에테르 또는 일반식(II)의 이소시아네이토 실란중에서 주로 선택된 실란 및 (b) 하기 일반식(III)의 포스페이트 에스테르로 이루어진 분산제 조성물을 사용함을 특징으로 하는 강자성 미립의 분산방법.
    Figure kpo00055
    상기식에서 R1은 수소원자, C1-C12알킬그룹, C2-C12알콕시 알킬그룹 또는 C6-C12아실그룹이고, R2는 수소원자, C1-C18알킬그룹 또는 C6-C18아릴그룹이며, R3는 수소원자, C1-C12알킬그룹, C6-C18아릴그룹 또는 C7-C18아릴알킬그룹이고, R4는 C1-C4알킬그룹이며, x+y는 2내지 100이고, Z는 1, 2 또는 3이며, W는 0 내지 6이고m m은 1,2 또는 3이고, a는 0또는 1이며, R6는 C1-C4알킬그룹이며, R7은 수소원자 C1-C12알킬그룹, C2-C12알콕시 알킬그룹 또는 C6-C12아실그룹이고, b는 0, 1, 2 또는 3이고 R8는 C1-C18알킬렌, C1-C18아릴렌, C1-C18아르알킬렌 또는 하기 구조식의 그룹이며,
    Figure kpo00056
    Figure kpo00057
    , R8은 수소원자 또는 C1-C20알킬그룹이고, R9은 수소원자, C1-C4알킬그룹, C6-C18아릴그룹 또는 C7-C17알킬아릴그룹이며, c+d는 0 내지 100이며, e는 1또는 2이고, A는 수소, 나트륨, 칼륨 또는 리튬원자, 또는 NH4그룹이다.
  13. 제12항에 있어서, 실릴화 코폴리에테르를 사용할 경우 실란 대 포스페이트 에스테르의 비가 25:75 내지 75:25 이고; 이소시아네이토 실란을 사용할 경우 실란 대 포스페이트 에스테르 비가 50:50 내지 90:10 인 방법.
  14. 제12항에 있어서, 언급된 실란이, R1및 R3가 알킬그룹이고 R2가 수소이며 Z가 1이고 W가 3이며 a가 0인 실릴화 코폴리에테르인 방법.
  15. 제12항에 있어서, 언급된 실란이, R7이 알킬그룹이고 b가 0이며 R5가 알킬렌 그룹인 이소시아네이트실란인 방법.
  16. 제14항에 있어서, 언급된 실란이 하기 구조식인 방법.
    Figure kpo00058
  17. 제14항에 있어서, 언급된 실란이 하기 구조식인 방법.
    Figure kpo00059
  18. 제14항에 있어서, 언급된 실란이 하기 구조식인 방법.
    Figure kpo00060
  19. 제14항에 있어서, 언급된 실란이 하기 구조식인 방법.
    Figure kpo00061
  20. 제15항에 있어서, 언급된 실란이 이소시아네이토 트리에톡시실란인 방법.
  21. 제1항에 있어서, 언급된 포스페이트 에스테르가 하기 구조식의 방법.
    Figure kpo00062
    상기식에서, n은 에스테르의 약 50몰%중에서는 1이고, 잔여 몰%중에서는 2이다.
  22. 제12항에 있어서, 언급된 포스페이트 에스테르가 하기 구조식인 방법.
    Figure kpo00063
    상기식에서 n은 에스테르의 약 50몰%중에서는 1이고, 잔여 몰%중에서는 2이다.
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