KR890002223B1 - 염색 견뢰도 향상법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

염색 견뢰도 향상법
본 발명은 반응성 염료를 사용하여 염색한 염색물의 염색 견뢰도를 향상시키는 방법에 관한 것이다.
반응성 염료를 사용하여 염색한 염색물을 그의 색체가 선명하고, 또한 습윤 건뢰도가 우수하기 때문에 셀룰로오스계 섬유를 염색함에 있어서 직접염료등 대신에 반응성 염료가 널리 쓰이게 되었다.
그러나, 반응성 염료에 의한 염색물의 염색 건뢰도에 관해서는, 염소건뢰도가 우선 첫번째 문제로 대두된다. 즉, 염색물을 선택할때, 수도물중에 존재하는 염소의 작용을 받아서 염료가 산화되어 염색물이 변색하거나 퇴색한다. 최근, 하천의 오염 증가와 이에 따른 수도물중의 염소농도 증가에 따라 상기한 문제에 대한 대책에 더욱 더 중요시된다.
두번째 문제로는, 내산가수분해성 (시간경과에 따른 변화)이 있다. 반응성 염료는 염색시 섬유와이 사이에 공유 결합을 형성하여 강고하게 결합하지만, 염색한 때로부터의 시간 경과에 따라 산성물질등의 영향으로의 그의 결합이 점점 파괴되어, 그 결과 염료의 타락, 다른 의류에의 오염등 현상이 나타난다. 이 문제에 대한 대책으로서, 염색공정후에 염색물을 카티온성 폴리머의 수용액으로 처리하는 것이 행해지고 있다. 이 경우, 디시안디아미드와, 에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민 등의 폴리에틸렌 폴리아민과의 축합물을 사용한다면, 내산가수분해성은 충분해지지만, 염소 건뢰도나 일광건뢰도가 반대로 저하되어, 염색물의 색상이 변화하는 것과 같은 결점을 일으킨다.
따라서 반응성 염료에 의한 염색물에 관하여는, 첫째로 그의 염소 건뢰도의 저하를 방지하고, 또한 처리에 의한 변색이 없는것, 내광 건뢰도가 저하되지 않는 것, 나아가서는 충분한 내산 가수분해성을 갖도록 하는 처리 방법의 개발이 요구되어져 있다.
상기한 여건하에서, 본 발명자들은 상술한 문재를 해결하기 위하여 예의 연구를 진행한 결과 이 염색물을 2급 알릴아민 유도체와 알릴아민, 디알릴아민 또는 디메틸디알릴암모늄 클로라이드와의 공중합체로 처리함으로써 이러한 목적을 달성할 수 있음을 발견하였고, 그에 기초하여 본 발명을 완성하였다. 따라서, 본 발명은 반응성 염료를 사용하여 염색한 염색물을, N-치환 2급-알릴아민유도체와, 모노알릴아민, 디알릴아민 또는 디메틸디알릴 암모늄 클로라이드와 공중합체를 사용하여 처리하는 것을 특징으로 하는, 염색물의 염색 건뢰도의 향상 방법에 관한 것이다.
본 발명에 사용되는 공중합체는 일반식
CH2=CH-CH2-NH-R·HX
(상기 식중, R은 탄화수소기 또는 치환된 탄화수소기를 나타내고, HX는 무기산 또는 유기산을 나타냄)으로 표시되는 N-치환된 2급-알릴아민 유도체와, 알릴아민, 디알릴아민 또는 디메틸디알릴암모늄 클로라이드와의 공중합체이다. 그중 대표적인 것을 예시하면 다음과 같다 :
1) N-메틸알릴아민 염산염/알릴아민 염산염 공중합체, N-메틸알릴아민 염산염/알릴아민 염산염 공중합체, N-n-포로필알릴아민 염산염/알릴아민 염산염 공중합체, N-iso-프로필알릴아민 염산염/알릴아민 염산염 공중합체, N-n-메틸알릴아민 염산염/알릴아민 염산염 공중합체, N-iso-메틸알릴아민 염산염/알릴아민 염산염 공중합체,, N-sec-메틸알릴아민 염산염/알릴아민 염산염 공중합체, N-tert부틸알릴아민 염산염/알릴아민 염산염 공중합체, N-아릴알릴아민 염산염/알릴아민 염산염 공중합체, N-헥실알릴아민 염산염/알릴아민 염산염 공중합체, N-시클로헥실알릴아민 염산염/알릴아민 염산염 공중합체, N-벤질알릴아민 염산염/알릴아민 염산염 공중합체, N-하이드록시알릴아민 염산염/알릴아민 염산염 공중합체,
2) N-메틸알릴아민 염산염/디알릴아민 염산염 공중합체, N-에틸알릴아민 염산염/디알릴아민 염산염 공중합체, N-n-프로필알릴아민 염산염/디알릴아민 염산염 공중합체, N-iso-프로필알릴아민 염산염/알릴아민 염산염 공중합체, N-n-부틸알릴아민 염산염/알릴아민 염산염 공중합체, N-iso-부틸알릴아민 염산염/디알릴아민 염산염 공중합체, N-sec-부틸알릴아민 염산염/알릴아민 염산염 공중합체, N-tert-부틸알릴아민 염산염/디알릴아민 염산염 공중합체, N-알릴알릴아민 염산염/디알릴아민 염산염 공중합체, N-헥실알릴아민 염산염/디알릴아민 염산염 공중합체, N-시클로헥실알릴아민 염산염/디알릴아민 염산염 공중합체, N-벤질알릴아민 염산염/디알릴아민 염산염 공중합체, N-히드록시에틸알릴아민 염산염/디알릴아민 염산염 공중합체,
3) N-메틸알릴아민 염산염/디메틸디알릴암모늄 클로라이드 공중합체, N-에틸알릴아민 염산염/디메틸디알릴암모늄 클로라이드 공중합체, N-n-프로필알릴아민 염산염/디메틸디알릴암모늄 클로라이드 공중합체, N-iso-프로필알릴아민 염산염/디메틸디알릴암모늄 클로라이드 공중합체, N-n-부틸알릴아민 염산염/디메틸디알릴암모늄 클로라이드 공중합체, N-iso-부틸알릴아민 염산염/디메틸디알릴암모늄 클로라이드 공중합체, N-sec-부틸알릴아민 염산염/디메틸디알릴암모늄 클로라이드 공중합체, N-tert-부틸알릴아민 염산염/디메틸디알릴암모늄 클로라이드 공중합체, N-알릴아민 염산염/디메틸디알릴암모늄 클로라이드 공중합체, N-헥실알릴아민 염산염/디메틸디알릴암모늄 클로라이드 공중합체, N-옥틸알릴아민 염산염/디메틸디알릴암모늄 클로라이드 공중합체, N-시클로헥실알릴아민 염산염/디메틸디알릴암모늄 클로라이드 공중합체, N-벤질알릴아민 염산염/디메틸디알릴암모늄 클로라이드 공중합체, N-히드록시에틸알릴아민 염산염/디메틸디알릴암모늄 클로라이드 공중합체, 이들 공중합체에 있어서, 2급, 3급 아민은 염산염으로서 나타냈지만 다른 무기산 또는 유기산의 염도 유사하게 사용할 수 있다.
공중합체는 N-치환 2급-모노알릴아민 유도체의 염과모노 알릴아민 또는 각종 디알리아민 유도체의 염을, 물 또는 극성용매 중에서, 2,2'-아조비스(2-아미티노프로판)이 염산염, 2,2'-아조비스[2-(N-페닐아미디노)프로판]이염산염, 2,2'-아조비스[2-(이미다졸리닐)프로판]이염산염, 3,5-디아미디닐-1,2-디아조-1-시클로펜텐 이염산염, 2,2'-아조비스(2-메틸프로피온히드록삼산), 2,2'-아조비스(2-메틸프로판아미옥실), 2,2'-아조비스(2-메틸프로피온 산 히드라지드)등의 분자중에 아조기를 갖는 중합 계시제에 의하여, 공중합시킴으로써 얻어지는데, 이와 같은 공중합체는 어느 것도 물에 용이하게 용해된다.
본 발명에 속한 공중합체를 사용하여 염색물을 처리하는 방법으로서는, 특히 한정이 없고, 종래 공지의 방법을 적절히 사용할 수 있다. 예를들면, 이 공중합체를 섬유에 대하여 0.2~2.0중량% 용해시킨 수용액중에, 처리될 염색물을 소정시간 침지시킨후에 수세시키고 건조하면 된다. 옥비(bath ratio)는 보통 1 : 10~1 : 20이고; 처리온도는 보통 실온~80℃이고; 처리시간은 보통 5~20분간이다.
본 발명의 방법에 따르면, 1) 염소건뢰도를 충분히 유지하는 것이 가능하고, 2) 내산가수분해성이 만족스러워지며, 3) 처리에 따른 변색이 없고, 4) 내광건뢰도의 저하가 없으며, 5) 물건뢰도, 세탁건뢰도도 좋아지는 등의 모든 성능을 만족시키는 것이 가능해 진다.
본 발명은 보다 명확히 하기 위하여, 본 발명에서 사용되는 공중합체의 제조예를 참고예로서 나타내고, 이어서 상기 본 발명의 공중합체에 의한 염색물의 처리 및 그의 결과에 대하여서의 실시예를 나타낸다.
[참고예 1]
m-에틸알릴아미 42.58g(0.5몰)에, 냉각하면서 35%염산 52.1g을 가하여 N-에틸알릴아민 염산염(이하 EAA·HCl이라 약칭함)의 64.2% 수용액을 얻었다. 한편, 알릴아민 28.5g(0.5몰)에 냉각하면서 35% HCl 52.1g을 가하여 중화시킨 후에, 회전식 증발기로써 농축시켜서 알릴아민 염산염(이하 AA·HCl이라 칭함)의 69.8% 수용액을 수득하였다. 다음에 상기 수득한 EAA·HCl수용액 18.94g과 AA·HCl수용액 13.40g을 혼합하여 60℃로 가열하고, 거기에 2,2'-아조비스(2-아미디노프로판)이염산염 0.645g을 가하고 동온도에서 48시간 중합시킨다. 반응종료후, 이 용액을 다량의 아세톤중에 가하여 침전시키고, 유리 필리로써 여과한 후, 50℃에서 감압건조 시킴으로써, N-에틸알릴아민 염산염과 알릴아민 염산의 공중합체를 수득하였다.
[참고예 2]
n-iso-프로필알릴아민 49.6g(0.5몰)에 냉각하면서 35%염산 52.1g을 가하여 n-iso-프로필알릴아민 염산염(i-PAA·HCl)의 66.7%수용액을 스득하였다. 디알릴아민 48.58g(0.5몰)에, 냉각시키면서 35%염산 52.1g을 가하여 디알릴아민 염산염(이하 DAA·HCl이라 약칭함)의 66.4%수용액을 수득하였다. 다음에, 상기 수득한 i-PAA·HCl 수용액 20.34g(0.1몰)과 DAA·HCl 수용액 20.14g(0.1몰)을 혼합하여, 60℃로 가열하고, 기기에 중합개시제로서 2,2'-아조비스(2-아미디노프로판)이염산염 0.809g을 가하고 등온도로 48시간중합시켰다. 반응종료후, 이 용액을 다량의 아세톤중에 가하여 침전시키고, 유리 필터로 여과한 후, 감압 건조시킴으로써, N-iso-프로필알릴아민 염산염과 디알릴아민 염산염의 공중합체를 수득하였다.
[참고예 3]
N-sec-부틸알릴아민 56.6g(0.5몰)에, 냉각하면서 35%염산 52.1g을 가하여 N-sec-부틸알릴아민 염산염(s-BAA·HCl)의 68.84%수용액 108.7g을 수득하였다. 이 용액 21.74g(0.1몰)에 몰 13.98g을 가하여 희석시킨후, 디메틸디알릴암모늄 클로라이드(DMDA AmCl) 16.17g을 가하여 용해시키고, 모노미 농도 60%의 수용액을 수득하였다. 이 용액을 60℃로 가열한 후, 중합 개시제로서 2,2'-아조비스(2-아미디노프로판)이 염산염 0.934g을 가하여 동온도에서 48시간중합시켰다. 반응종료후, 이 용액을 다량의 아세톤 중에 가하여 침전시키고, 유리필터로 여과한 후, 감압 건조시킴으로써, N-sec-부틸알릴아민 염산염과 디메틸알릴암모늄 클로라이드의 공중합체를 수득하였다.
이 외의 표 1에 기재한 공중합체는 어느 것도 참고예 1~3에 기재한 방법과 유사한 방법으로 제조하였다.
[실시예 1]
표 1에 나타낸 공중합체의 0.075%수용액을 제조하였다. 다음에, 하기 반응성 염료를 사용하여 4%농도(섬유 중량에 대한 농도)로 침지법에 의하여 염색된 염색포(면)를 공중합체 수용액중에 옥비 1 : 20, 50℃의 온도로 20분간 침지 처리한 후, 수세시키고 공기 건조시켰다. 사용된 염료는 레마졸 블랙 비(Remazol Black B : 헥스트사의 상품명), 시바크롤란네에 비블루 티알비이(Cibacrolan Navy Blue TRBE : 시바-가이기사의 상품명) 및 레바픽스 다크기린 이-3 비엘에이(Levafix Darkgreen E-3BLA : 바이엘사의 상품명)이다. 다음에 이 처리 염색포의 내염소건뢰도를 다음 2방법에 따라 시험하였다.
방법 1 : 유효염소로서 100ppm을 함유한 pH7.5±0.2의 완충액에 시험포를 침지시키고(옥비1 : 100), 25℃에서 2시간 JIS-L-0821의 세탁 시험기에 걸었다. 그후, 흐르는 물중에서 3분간 헹구고 탈수하여 건조시켰다.
방법 2 : 가정용 세탁기에 시험편을 넣고 물(도오꾜도의 수도물)로써 실온에서 60분간 6리터/분의 유입량으로 계속 수세하였다.
결과를 표 2에 나타냈다. 방법 1에 미처리 염색포보다 내염소건뢰도의 현저한 상승이 확인되었다. 방법 2에서는 염소건뢰도가 원래의 수준으로 유지되거나, 혹은 약간 상승한 것이 확인 되었다.
[표 1]
Figure kpo00001
[표 2]
Figure kpo00002
[실시예 2]
표 1에 나타낸 공중합체 1~18호를 0.075%수용액으로 만들었다. 침지법에 의하여 염색된 염색포 (염료농도 : 섬유중량에 대하여 4%)를 공중합체 수용액중에 옥비 1 : 20, 온도 50℃에서 20분간 침지시킨 후에, 이를 수세시키고 건조시켰다. 사용된 염료른 레바픽스 골든옐로 이지(Levafix Golden Yellow EG), 레바픽스 브릴리안트 레드 이-4비(Levafix Brilliant Red E-4B) 및 레바픽스 블루 이-3알(Levafix Blul E-3R)이 있다.
다음에, 이 처리 염색포의 내산가수분해성을 다음 방법에 의하여 평가하고, 그 결과를 미처리된 포의 그것과 비교하였다. 시험편을 락트산의 10g/리터용액에 침지시킨후, 압착기(squeezer)를 사용하여 압착을 80%로 압착하여 이를 120℃로 4분가 건조시켰다. 시험편의 건조후, 이를 짝진 2매의 백색포(하나는 건이고 다른 하나는 면임) 사이에 넣고 성기게 재봉하여 복합 시험편 제조하였다. 그후는 물 건뢰도 시험 방법(JIS-L-0846)에 따라 시험하였다.
결과를 표 3에 나타냈다. 미처리된 표의 경우에는 모든 염료에 있어서 짝진 백색포상에 상당한 얼룩을 보였지만, 본 발명에 속한 공중합체를 사용하여 처리한 경우에는 얼룩을 거의 보이지 않았다.
[표 3]
Figure kpo00003
[실시예 3]
표 1에 나타낸 공중합체 1~27호를 0.075%수용액으로 만들었다. 침지법에 의하여 염색된 포(염료 농도 : 섬유중량에 대하여 4%)를 공중합체의 수용액중에 옥비 1 : 20, 온도 50℃에서 20분간 침지 처리하고, 수세시킨 후 건조시켰다. 사용된 염료는 레마졸 블랙비(Remazol Black B : 상품명), 레마졸 터이퀴 블루지(Remazol Turquoise Blue G : 삼품명) 및 레바픽스 브릴리안트 레드 이-4비(Levafix Brilliant Red E-4B : 상품명)이었다.
다음에 처리된 포에 대하여 JIS-L-0842의 방법에 따라 페이드-오미터(Fade-Ometer)를 사용하여 20시간동안 내광 시험을 행하였다. 결과를 표 4에 나타냈는데, 본 발명에 속한 공중합체로 처리된 것은 내광건뢰도의 저하가 전혀 관측되지 않았다.
[표 4]
Figure kpo00004

Claims (4)

  1. 반응성 염료를 사용하여 염색한 염색물을, 일반식
    CH2=CH-CH2-NH-R·HX
    (식중, R은 탄화수소기 또는 치환 탄화수소기를 나타내고, HX는 무기산 또는 유기산을 나타낸다)로 표시되는 N-치환 2급 알릴아민 유도체와, 알릴아민, 디알릴아민 또는 디메틸알릴암모늄 클로라이드와의 공중합체로 처리하는 것을 특징으로 하는, 염색물의 염색건뢰도 향상 방법.
  2. 제1항에 있어서, 언급된 공중합체가 N-메틸알릴아민 염산염, N-에틸알릴아민 염산염, N-n-프로알릴아민 염산염, N-iso-프로필알릴아민 염산염, N-n-부틸알릴아민 염산염, N-iso-부틸알릴아민 염산염, N-sec-부틸알릴아민 염산염, N-tert-부틸알릴아민 염산염 및 N-시클로헥실알릴아민 염산염으로 구성된 군에서 선택된 N-치환 2급 알릴아민 유도체와 알릴아민 염산염과의 공중합체인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 언급된 공중합체가 N-메틸알릴아민 염산염, N-에틸알릴아민 염산염, N-n-프로필알릴아민 염산염, N-iso-프로필알릴아민 염산염, N-n-부틸알릴아민 염산염, N-iso-부틸알릴아민 염산염, N-sec-부틸알릴아민 염산염, N-tert-부틸알릴아민 염산염 및 N-시클로헥실알릴아민 염산염으로 구성된 군에서 선택된 N-치환 2급 알릴아민 유도체와 디알릴아민 염산염과의 공중합체인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 언급된 공중합체가 N-메틸알릴아민 염산염, N-에틸알릴아민 염산염, N-n-프로필알릴아민 염산염, N-iso-프로필알릴아민 염산염, N-n-부틸알릴아민 염산염, N-iso-부틸알릴아민 염산염, N-sec-부틸알릴아민 염산염, N-tert-부틸알릴아민 염산염 및 -시클로헥실알릴아민 염산염으로 구성되 군에서 선택된 N-치환 2급 알릴아민 유도체와 디메틸디알릴 암모늄 클로라드와 공중합체인 방법.
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