KR860000069B1 - 감광성조성물(感光性組成物) - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

감광성조성물(感光性組成物)
본원 발명은 감광성조성물에 관한 것이며, 특히, 하기 일반식으로 표시되는 방향족 디아조늄화합물과, 상기 방향족 디아조늄화합물에 대해서 900~50중량%의 4-(디메틸아미노)벤젠디아조늄클로라이드, 염화아연복염과, 상기의 일반식으로 표시되는 방향족 디아조늄 화합물 및 4-(디메틸아미노)벤젠디아조늄클로라이드. 염화아연복염의 합계량에 대해서 0.5~500중량%의 유기고분자화합물로 이루어지는 것을 특징으로하는 감광성조성물에 관한 것이다 :
Figure kpo00001
컬러브라운관의 화면부분(face plate)의 내면에는 3종류의 형광체가 도트(dot) 또는 스트라이프형상으로 도포되어 있다. 이 형광체도포층을 형성하는 종래의 방법은 다음과 같다.
먼저 훼이스를 레이트의 내면에 제1색째의 형광체와 감광성수지와의 혼합물의 도료를 훼이스플레이트내면에 도포하여, 건조해서 도포막을 형성한다. 다음에 이층에 샤도우마스크의 구멍을 통해서 자외선을 조사(照射)한다. 이때의 자외선조사위치는 그 형광체를 발광시키기 위한 전자비임이 사돌(射突)하는 위치, 즉, 그 형광체가 고착되어야 할 위치에 해당한다. 이 자외선조사를 받은 부분의 감광성수지는 불용화(不溶化)하며, 그것에 의해서 그 부분의 충전제가 불용화한다. 다음에 층을 용매로씻고, 불용화한 부분만을 훼이스플레이트면에 잔류시키고, 그 밖의 층은 용해, 제거한다. 다음에 제2색째의 형광체와 감광성수지와의 혼합물의 층을 사용하여 같은 조작을 하고, 다시 제3 색째의 형광체와 감광성수지와의 혼합물을 사용하여 똑같은 조작을 한다.
이상의 설명에서 명백한 바와 같이, 컬러브라운관의 형광면 제작공정은 복잡하며, 여러번의 습식도포, 수세, 건조의 반복을 필요로하므로, 그 간소화는 매우 바람직스러운 것이다.
그래서 본원 발명자중의 일부 사람은 먼저 특개소53(1978)-126861로서 종래보다 현저하게 간단한 공정으로, 컬러브라운관형광면을 형성하는 방법을 제안했다. 이 방법은 방향족디아조늄염의 광(光)분해생성물이 분체입자수용능력(粉體粒子受容能力)을 갖는다고 하는 새로운 지식에 의하여 완성된 것으로서 방향족 디아조늄염을 감광성분으로서 포함하는 노광(露光)에 의해 점착성(粘着性)을 발생시키는 감광성조성물을 컬러브라운관의 훼이스플레이트내면에 도포하여 엷은층
Figure kpo00002
으로하며, (2) 그 엷은층에 도면형상의 노광을 하여 노광부에 점착성을 생기게 하고, (3) 노광후의 엷은층에 형광체의 분체입자를 접촉시켜 분체입자를 엷은층에 수용시키는 것을 특징으로하는 것이다.
이 방법에 의하면 제2색째, 제3색째의 형광체에 대해서는 노광, 분체접촉만을 반복하면 되고, 도막은 한번 형성하면 어떤 종류의 형광체의 패턴으로도 형성할수 있다. 또 광흡수성물질, 예를들면 카아본분말을 사용하여 블랙매트릭스를 형성할 수 있다.
그러나 이 방법에 의하면, 사용하는 감광성성분의 감도가 종래의 감광성수지에 비해서 약간 낮기때문에 작업시간이 약간 길어진다.
본 원발명의 목적은 상기 패턴형성방법에 사용되는 고감도의 조성물과 이것을 사용한 패턴형성방법을 제공하는데 있다.
그리고 다른 목적은 일반식
Figure kpo00003
여기서 R1및 R2는 직쇄(直鎖)알킬기를, R3및 R4는 H, -CH3또는 -OCH3라는 원소 또는 원자단을 나타낸다. 단, R3및 R4가 동시에 H로 되는 일은 없는 것으로 한다. A는 C1.1/2ZnC12, BF4또는 HSO4를 나타낸다)으로 표시되는 방향족 디아조늄화합물을 감광성성분으로서 포함하는 조성물에 의해서 달성된다.
상기 화합물로서 예를들면 다음과 같은 것이 있다.
2-메틸-4-(디메틸아미노) 벤젠디아조늄클로라이드· 염화아연복염 :
Figure kpo00004
2-메톡시-4-(디메틸아미노)벤젠디아조늄클로라이드· 염화아연복염 :
Figure kpo00005
3-메톡시-4-(디메틸아미노)벤젠디아조늄클로라이드· 염화아연복염 :
Figure kpo00006
2,5-디메틸-4-(디메틸아미노)벤젠디아조늄클로라이드· 염화아연복염 :
Figure kpo00007
3,5-디메틸-4-(디메틸아미노)벤젠디아조늄클로라이드· 염화아연복염 :
Figure kpo00008
2,6-디메틸-4-(디메틸아미노)벤젠디아조늄클로라이드· 염화아연복염 :
Figure kpo00009
이들 N,N 디메틸아미노화합물 외에 N,N 직쇄알킬아미노화합물, 예를들면, N,N 디메틸아미노화합물도 역시 사용할수 있다. 그러나 상기 일본국 특개소 53(1978)-126861에도 기재된 바와 같이, 감광성성분을 포함하는 도막은 결정화되어 있는 것이 바람직하다. 결정화되어 있지 않으면, 비노광부에도 분체가 다소 입혀지는 일이 있다. 이것은 매우 중요한 일이다. 즉 비노광부에 형광체분말이 입혀지는 것은 혼색(혼色)의 원인으로 되어 컬러브라운관으로 했을때 그 품질이 저하된다. 따라서 디오조늄 화합물로서는 고감도인 동시에 결정화되기 쉬운 것을 선정하는 것이 필요하다.
상기 일반식 R1,R2의 탄소수가 3이상의 알킬리는 결정화되기 어렵다.
그래서 탄소수가 3이상의 알킬기를 갖는 디아조늄화합물을 사용할때는 도막(塗膜)으로 한 다음, 예를들면 그 화합물이 결정의 미분(微紛)을 뿌리는 따위의 방법에 의해 결정화를 촉진시키는 것이 필요하다. 이와 같은 공정이 증가하는 것은 산업상 바람직스러운 것은 아니다. 따라서 일반식 R1,R2의 탄소수가 2 이하의 화합물, 즉 N,N-디메틸아미노화합물, N,N-디에틸아미노화합물, N-메틸-N-에틸아미노화합물을 사용하는 것이 바람직하다.
또한 본원 발명에 있어서는, 후술하는 바와 같이 감광성성분은 엷은층으로 할때의 도포향상등을 목적으로하여, 수용성공분자화합물을 디아조늄화합물과 혼합해서 사용하는 것이 바람직하다. 그러나 고분자화합물을 혼합하면 디아조늄화합물의 결정성은 더욱 나빠진다. 이와 같은 조성물에서는 일반식 R1,R2가 탄소수 2의 것, 예를들면 N,N디에틸아미노화합물 등은 결정화하기 어려우므로, N,N 디메틸아미노 화합물을 사용하는 것이 바람직하다. 이들 화합물을 2종 이상 혼합해서 사용할 수 있다.
일반식에 있어서의 A로서는 C1·1/2ZnC12를 사용하는 것이 결정성에 뛰어나므로 바람직하다.
그리고 N,N 디메틸아미노화합물도 이와 같은 방법에 종래 사용되고 있었던 방향족 디아조늄화합물보다도 결정성은 뒤지고 있다. 그래서 상기 일반식에서 나타낸 디아조늄화합물과 함께 상기 일본국 특개소 53(1978)-126861호에 기재되어 있는 다른 방향족 디아조늄화합물을 혼합한 조성물을 사용하는 것이 바람직하다. 이 경우, 다른 방향족 디아조늄화합물과 상기 일반식으로 표시되는 디아조늄화합물과의 비는 중량비로 9대 1에서 1대 2의 범위일 것, 즉 상기 일반식에서 표시된 디아조늄화합물이 전체 디아조늄화합물중의 10~66.7중량%의 범위일 것이 바람직하다. 그 이유는 상기 비율리 9 : 1이상이면 감도향상의 효과가 인정되며, 한편 1 : 2이하이면 결정성이 향상하기 때문이다.
이와 같은 다른 방향족 디아조늄화합물로서는 예를들면 4-(디메틸아미노)벤젠디아조늄클로라이드·염화아연복염, 4-(디에틸아미노)벤젠디아조늄클로라이드·염화아연복염, 4-(N-에틸-N-히드록시에틸아미노)벤젠디아조늄클로라이드·염화아연복염, 2-메톡시-4-니트로벤젠디아조늄클로라이드·염화아연복염, 4-메톡시벤젠디아조늄클로라이드·염화아연복염등의 방향족이아조늄염화물드·염화아연복염, 4-(디에틸아미노)벤젠디아조늄-붕불환(硼弗化)수소산염, 2-메톡시벤젠디아조늄-붕불화수소산염등의 방향족디아조늄테트라플루오로붕산염 또는 황산 4-(디메틸아미노)벤젠디아조늄, 황산 4-(페닐아미노)벤젠디아조늄 동의 방향족디아늄 산성황산염이 사용된다. 이들 화합물중, N,N 디메틸아미노기를 갖는 화합물, 예를들면 4-(디메틸아미노)벤젠디아조늄클로라이드· 염화아연복염은 결정성에 뛰어나며, 이와 같은 화합물을 사용하는 것이 바람직하다.
방향족 디아조늄화합물은 일반적으로 많은 화합물이 알려져 있다. 본원 발명의 특징은 상기한 바와 같이 결정성에 뛰어나며, 또한 감광도가 높은 디아조늄화합물을 발견한 것에 있다. 일반식에 있어서의 R1,R2에 대해서는 이미 설명했다. 그리고 R3,R4로서 탄소수가 2 이상인 알킬기, 알콕시기, 예를들면 에틸기, 에톡시기를 사용하면 결정성이 나빠진다. 그래서 상기 일반식에 있어서 정의된 R1,R2,R3및 R4를 갖는 디아조늄화합물, 특히 R1및 R2가 모두 메틸인 화합물을, 노광에 의해서 점착성을 생기게하는 감광성성분으로서 사용한 것에 특징이 있다. 또한 이들 화합물과, 4-(디메틸아미노)벤젠디아조늄클로라이드· 염화아연복염과의 혼합물이 매우 감광성에 뛰어난 동시에 고감도라는 것을 발견한 것에 특징이 있다.
본원 발명에 사용되는 감광성성분을 엷은층으로 할때의 도포성 향상의 목적으로, 상기 감광성성분에 유기고분자화합물 및/또는 계면활성제를 포함시키는 것은 이미 제안되어 있고, 본원 발명에 있어서도 이와같은 감광성성분을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 유기고분자화합물로서는 아라비아고무, 폴리비닐알코올, 폴리아코릴아미드, 폴리 N-비닐피롤리돈, 히드록시프로필메틸셀룰로오스, 아르긴산, 아르긴산의 프로필렌글리코올에스테르, 아크릴아미드·디아세톤아코릴아미드공중합체 및 메틸비닐에테르·무수말레인산공중합체 등이 바람직하다. 또 이들 유기고분자화합물은 방향족 디아조늄화합물에 대해 0.5~500중량%사용하는 것이 바람직하다. 또 계면활성제는 0.01~1중량% 정도 사용하는 것이 바람직하다.
컬러수상관이 제조공정에 있어서 형광면에 분체도포층이 형성된 다음에, 유기고분자피막으로피복(被覆)된다. 그 목적은 광반사막으로서 알루미늄막을 진공증착에 의해서 형성할때에, 알루미늄이 금속광택을 지니도록하는데 있다. 이 고분자 피막의 피복공정에 있어서는 형광면이 기계적으로 견고할 것이 바람직하다.
분체도포층을 기계적으로 견고하게 하기 위한 방법의 한가지는 알카리성 물질의 증기, 예를들면 암모니아히드라딘, 지방족아민등의 증기를 분체도포층에 접촉시키는 방법이다. 이 조작에 의해 광조사에 의해서 생성된 물질 예를들면 염화아연이 물에 불용성인 물질예를 들면 수산화아연으로 변화하여, 분체층을 기계적으로 견고하게 한다.
예를들면 약 20℃ 이상의 온도에서 농암모니아수(농도 약 29%)중을 통하게 한 공기를 10~20초간 분체도포층에 접촉시키는 방법이 취해진다.
다음에 본원 발명을실시예에 의거하여 설명한다. 먼저 상기 일반식으로 표시된 화합물의 합성법을 설명한다.
[실시예1]
m-토르이딘 50g을 물 140g에 현탁하고, 실온하에서 활산디메틸을 118g 적하(適下)하며, 이어서 30% 수산화나트륨 수용액 149g을 가하여, 아미노기의 부분을 디메틸화한다. 얻어진, N,N-디메틸아미노-m-토르이딘 28g를 염산에용해하고, 15℃이하로 유지하여 30% 아질산나트륨수용액 53g을 첨가하여, 니트로소화합물을 얻는다. 이어서 환원한 다음, 상법(常法)에 의해 염산산성화로 아질산나트륨으로 디아조화하고, 3배몰의 염하아연을 가하여 염화아연복염으로 했다. 이 화합물은 회염산으로 재결정할수 있다. 다음의 분석치에서 식 I의 화합물임을 확인할 수 있었다.
적외분광흡수(KBr정제법) : 2100 cm-1(νN=N), 1580cm-1(νC=C), 1360cm-1(νC=N), 860 및 800cm-1(치환방향환), 자외분광흡수(용매; 물) : 최대흡수파장; 376nm, 분자흡광계수; 3.9×104, 아연분석치(EDTA 킬레이트적정(滴定) : 13.1%(계산치 12.3%).
[실시예 2]
2-메톡시아닐린을 원료로하여 실시예 1과 같은 처리를 하고, 식 Ⅲ의 화합물을 합성하여, 다음의 값을 얻었다.
적외흡수스펙트럽 : 2160cm-1(νN=N), 1570 및 1570cm-1(νC=C), 1370cm-1(νC=N), 860 및 800cm-1(치환방향환), 자외분광흡수 : 최대흡수파장; 405nm, 분자흡광계수; 3.0×104, 아연분석치(원자흡광분석) : 11.6%(계산치 11.6%).
[실시예 3]
2,5-디메틸아닐린을 원료로하여, 실시예 1과 똑같은 처리를하여 식 Ⅳ의 화합물을 합성해서 다음의 값을 얻었다.
적외흡수스펙트럽 : 2120cm-1(νN=N), 1580cm-1(νC=C), 880 및 840cm-1(치환방향환), 자외분광흡수 : 최대흡수파장; 390nm, 분자흡광계수; 3.8×104, 아연분석치(원자흡광분석) : 11.3%(계산치 11.7%).
[실시예 4]
3,5-디메틸아닐린을 원료로하여 실시예 1과 똑같은 처리를하여 식 Ⅵ의 화합물을 합성해서 다음의 값을 얻었다.
적외흡수스펙트럽 : 2150cm-1(νN=N), 1600cm-1(νC=C), 1370cm-1(νC=N), 860 및 850cm-1(치환방향환), 자외분광흡수 : 최대흡수파장; 375nm, 분자흡광계수; 3.0×104, 아연분석치(EDTA 킬레이트적정 : 15.7%(계산치 11.7%)
[실시예 5]
2-메틸-4-(디메틸아미노)벤젠디아조늄클로라이드·염화아연복염(식I)과 4-(디메틸아미노)벤젠디아조늄클로라이드·염화아연복염을 중량비로 1대 9의 비로 혼합하고, 이것에 아르긴산프로필렌글리코올에스테르의 0.5% 수용액을 고형분이 디아조늄화합물의 합계량의 10중량%가 되도록 가한다. 이것을 유리기판상에 회전도포법에 의해 도포하고, 약 0.5㎛의 두께의 결정된 막으로 했다. 이것에 샤도우마스크를 통해서 500W초고압수은등에서 135cm 떨어진 곳에서 220초 조사(照射)했다. 이것에 형광체분말을 접촉시켰든바 노광부에 형광체분말이 입혀졌다.
비교를 위해 식 I의 화합물을 사용하는 일 없이 4-(디메틸아미노)벤젠디아조늄클로라이드 염화아연알염만을 사용하여 똑같은 조작을 한 바, 250초 조사하여 거의 같은 양의 형광체가 부착했다.
[실시예 6]
실시예의 5의 식 I의 디아조화합물 대신, 다음 표에 기재한 디아조화합물을 사용하며, 또 그 디아조화합물과 4-디메틸아미노)벤젠디아조늄클로라이드·염화아연복염과의 중량비도 표에 기재한 바와 같이 바꾸어서 똑같은 조작을 했다. 표에 기재한 조사시간으로 5와 거의 같은양의 형광체를부착시킬 수 있다.
[표]
Figure kpo00010

Claims (1)

  1. 하기 일반식으로 표시되는 방향족 디아조늄 화합물과, 이 방향족 디아조늄 화합물에 대해서 900~50중량%의 4-(디메틸아미노)벤젠디아조늄클로라이드·염화아연복염과, 상기 디아조늄화합물의 합계량에 대해서 0.5~500중량%의 유기고분자 화합물로 이루어지는 것을 특징으로하는 감광성조성물.
    Figure kpo00011
    (여기서, R1및 R2는 직쇄알칼기를, R3및 R4는 H, CH3또는 OCH3라는 원소또는원자단을, A는 C1.1/2ZnC12, BF 또는 HSO4를 나타내며, 단 R3및 R4가 동시에 H임은 아닌것으로 한다.)
KR1019810002104A 1980-06-20 1981-06-11 감광성조성물(感光性組成物) KR860000069B1 (ko)

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