KR20240033057A - 광학 적층체 - Google Patents
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Abstract
[과제] 고온 고습 환경 하에서의 유지의 전후에 있어서의 반사 색상의 변화량을 저감할 수 있는 광학 적층체를 제공한다.
[해결수단] 광학 적층체는, 편광자, 제1 점착제층, 및 위상차층이 이 순서로 적층되어 있다. 위상차층은, 중합성 액정 화합물의 경화물층을 포함한다. 편광자는, 폴리비닐알코올계 수지 필름에 요오드가 흡착 배향하고 있는 것이며, 하기 [a] 및 [b] 중 적어도 한쪽을 만족시킨다.
[a] 파장 295 ㎚에 있어서의 흡광도 A(295)가 0.85 이하임,
[b] 파장 360 ㎚에 있어서의 흡광도 A(360)가 0.55 이하임.
[해결수단] 광학 적층체는, 편광자, 제1 점착제층, 및 위상차층이 이 순서로 적층되어 있다. 위상차층은, 중합성 액정 화합물의 경화물층을 포함한다. 편광자는, 폴리비닐알코올계 수지 필름에 요오드가 흡착 배향하고 있는 것이며, 하기 [a] 및 [b] 중 적어도 한쪽을 만족시킨다.
[a] 파장 295 ㎚에 있어서의 흡광도 A(295)가 0.85 이하임,
[b] 파장 360 ㎚에 있어서의 흡광도 A(360)가 0.55 이하임.
Description
본 발명은 광학 적층체에 관한 것이다.
폴리비닐알코올계 수지 필름에 요오드가 흡착 배향한 편광자는, 유기 EL 표시 장치나 액정 표시 장치를 구성하는 광학 부재로서 널리 이용되고 있다. 유기 EL 표시 장치에는 통상, 편광자와 위상차층을 적층한 원편광판이 이용되는 것이 알려져 있다(예컨대, 특허문헌 1).
상기한 바와 같이 요오드를 포함하는 편광자를 구비한 원편광판은, 고온 고습 환경 하에서 유지하면 위상차값의 변화가 커져, 반사 색상이 크게 변화하는 것을 본 발명자들은 발견하였다.
본 발명은 고온 고습 환경 하에서의 유지의 전후에 있어서의 반사 색상의 변화량을 저감할 수 있는 광학 적층체의 제공을 목적으로 한다.
본 발명은 이하의 광학 적층체를 제공한다.
〔1〕폴리비닐알코올계 수지 필름에 요오드가 흡착 배향하고 있는 편광자, 제1 점착제층, 및 위상차층이 이 순서로 적층된 광학 적층체로서,
상기 위상차층은, 중합성 액정 화합물의 경화물층을 포함하고,
상기 편광자는, 하기 [a] 및 [b] 중 적어도 한쪽을 만족시키는, 광학 적층체.
[a] 파장 295 ㎚에 있어서의 흡광도 A(295)가 0.85 이하임,
[b] 파장 360 ㎚에 있어서의 흡광도 A(360)가 0.55 이하임.
〔2〕상기 편광자는, 상기 [a] 및 [b]를 만족시키는, 〔1〕에 기재된 광학 적층체.
〔3〕또한, 상기 편광자의 상기 제1 점착제층측과는 반대측에 보호 필름을 갖는, 〔1〕 또는 〔2〕에 기재된 광학 적층체.
〔4〕상기 편광자와 상기 제1 점착제층은 직접 접하고 있는, 〔1〕∼〔3〕 중 어느 하나에 기재된 광학 적층체.
〔5〕상기 제1 점착제층과 상기 위상차층은 직접 접하고 있는, 〔1〕∼〔4〕 중 어느 하나에 기재된 광학 적층체.
〔6〕상기 위상차층은, λ/4 위상차층인, 〔1〕∼〔5〕 중 어느 하나에 기재된 광학 적층체.
〔7〕또한, 상기 위상차층의 상기 제1 점착제층측과는 반대측에 제2 점착제층을 갖는, 〔1〕∼〔6〕 중 어느 하나에 기재된 광학 적층체.
〔8〕상기 보호 필름은, 접합층을 통해 상기 편광자에 접합되어 있고, 상기 접합층은 수계 접착제를 이용하여 형성된 접착제층인 〔1〕∼〔4〕 중 어느 하나에 기재된 광학 적층체.
본 발명의 광학 적층체에 의하면, 고온 고습 환경 하에서의 유지의 전후에 있어서의 반사 색상의 변화량을 저감할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시형태에 따른 광학 적층체의 일례를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도 2는 본 발명의 광학 적층체가 갖는 편광체의 제조 방법의 일례를 설명하기 위한 단면도이다.
도 3은 본 실시형태의 광학 적층체가 갖는 편광자의 제조 방법의 다른 예를 설명하기 위한 단면도이다.
도 2는 본 발명의 광학 적층체가 갖는 편광체의 제조 방법의 일례를 설명하기 위한 단면도이다.
도 3은 본 실시형태의 광학 적층체가 갖는 편광자의 제조 방법의 다른 예를 설명하기 위한 단면도이다.
이하, 도면을 참조하여 광학 적층체의 바람직한 실시형태에 대해서 설명한다.
(광학 적층체)
도 1은 본 실시형태의 광학 적층체의 일례를 모식적으로 나타내는 단면도이다. 도 1에 나타내는 광학 적층체(1)는, 폴리비닐알코올계 수지 필름에 요오드가 흡착 배향하고 있는 편광자(12), 제1 점착제층(31), 및, 중합성 액정 화합물의 경화물층을 포함하는 위상차층(15)이 이 순서로 적층되어 있다.
광학 적층체(1)는, 또한, 편광자(12)의 편면 또는 양면에 보호 필름(11)을 갖고 있어도 좋다. 이 경우, 보호 필름(11)은, 접합층(접착제층 또는 점착제층)(13)을 통해 편광자(12)에 접합할 수 있다. 접합층(13)은, 폴리비닐알코올계 접착제 등의 수계 접착제에 의해 형성된 접착제층인 것이 바람직하다. 도 1에 나타내는 바와 같이, 광학 적층체(1)가 편광자(12)에 접합층(13)을 통해 접합된 보호 필름(11)을 포함하는 경우, 편광자(12), 접합층(13), 및 보호 필름(11)은, 편광판(10)을 구성한다. 도 1에 나타내는 광학 적층체(1)에서는, 편광자(12)의 제1 점착제층(31)측과는 반대측에만 보호 필름(11)을 갖는 경우를 나타내고 있지만, 광학 적층체는, 편광자(12)의 제1 점착제층(31)측에만 보호 필름을 갖고 있어도 좋고, 편광자(12)의 양면에 보호 필름을 갖고 있어도 좋다.
광학 적층체(1)에 있어서, 편광자(12)와 제1 점착제층(31)은, 직접 접하도록 적층되어 있어도 좋고, 예컨대 편광자(12)의 편면 또는 양면에 마련되는 보호 필름을 통해 적층되어 있어도 좋다. 광학 적층체(1)가 편광자(12)의 편면 또는 양면에 보호 필름을 갖는 편광판을 구비하고 있는 경우, 상기 편광판과 제1 점착제층(31)이 직접 접하도록 적층되어 있는 것이 바람직하다.
광학 적층체(1)에 있어서, 제1 점착제층(31)과 위상차층(15)은, 직접 접하도록 적층되어 있어도 좋고, 제1 점착제층(31)과 위상차층(15) 사이에, 예컨대 위상차층(15)을 형성할 때에 중합성 액정 화합물의 도포층 등을 지지하기 위한 지지 필름 등이 마련되어 있어도 좋다.
광학 적층체(1)는, 또한, 위상차층(15)의 제1 점착제층(31)측과는 반대측에 제2 점착제층(32)을 갖고 있어도 좋고, 제2 점착제층(32)의 표면을 피복 보호하기 위한 박리 필름(33)을 갖고 있어도 좋다. 박리 필름(33)은, 제2 점착제층(32)을 통해, 유기 EL 표시 장치 등의 표시 장치의 화상 표시 소자에 광학 적층체(1)를 접합할 때에 박리 제거된다.
광학 적층체(1)는, 위상차층(15)과 제2 점착제층(32) 사이에, 위상차층(15)과는 별도의 다른 위상차층을 1 이상 갖고 있어도 좋다. 다른 위상차층은, 예컨대, 접합층(접착제층 또는 점착제층)을 통해 위상차층(15) 등에 적층할 수 있다.
(편광자)
광학 적층체(1)에 있어서, 편광자(12)는, 하기 [a] 및 [b] 중 적어도 한쪽을 만족시킨다. 편광자(12)는, 하기 [a] 및 [b]의 양방을 만족시키는 것이 바람직하다.
[a] 파장 295 ㎚에 있어서의 흡광도 A(295)가 0.85 이하이다,
[b] 파장 360 ㎚에 있어서의 흡광도 A(360)가 0.55 이하이다.
편광자(12)의 흡광도 A(295)는, 0.80 이하여도 좋고, 0.75 이하여도 좋고, 0.70 이하여도 좋고, 0.60 이하여도 좋고, 0.55 이하여도 좋고, 통상 0.3 이상이다. 편광자(12)의 흡광도 A(360)는, 0.50 이하여도 좋고, 0.46 이하여도 좋고, 0.45 이하여도 좋고, 0.44 이하여도 좋고, 통상 0.3 이상이다. 편광자(12)의 흡광도는, 후술하는 실시예에 기재된 방법에 의해 측정할 수 있다.
편광자(12)의 흡광도 A(295) 및 A(360)는, 편광자(12) 중의 요오드 이온 I3 -의 함유량을 나타내고, 흡광도의 값이 클수록 편광자(12)에 포함되는 요오드 이온 I3 -량이 큰 것을 나타낸다. 편광자(12) 중의 요오드 성분에는, 예컨대 I-, I2, I3 -, I5 -, I3 --PVA 착체, 및, I5 --PVA 착체 등이 있고, 편광자(12) 중에는, 통상 I-, I2, I3 -, I3 --PVA 착체, 및, I5 --PVA 착체 등이 존재한다고 생각된다. 본 발명자들은, 이들 요오드 성분 중의 요오드 이온 I3 -가, 고온 고습 환경 하에 있어서 편광자(12)로부터 위상차층(15)으로 이행하기 쉬워, 광학 적층체(1)의 위상차값 및 반사 색상에 영향을 끼치는 것을 발견하였다. 광학 적층체(1)에 포함되는 편광자(12)는, 흡광도 A(295) 및 흡광도 A(360) 중 적어도 한쪽이 작기 때문에, 편광자(12) 중의 요오드 이온 I3 -량이 작다. 그 때문에, 광학 적층체(1)를 고온 고습 환경 하에 유지한 경우(예컨대, 온도 65℃, 상대 습도 90% RH의 고온 고습 환경 하에서 168시간 유지한 경우)라도, 편광자(12)로부터 위상차층(15)으로의 요오드 이온 I3 -의 이행량을 억제할 수 있다. 이에 의해, 광학 적층체(1)를 고온 고습 환경 하에서 유지한 경우에, 상기 유지의 전후에 있어서 위상차값이 변화하는 것을 억제하여, 반사 색상이 변화하는 것을 억제할 수 있기 때문에, 상기 유지의 전후에 있어서의 반사 색상의 변화량을 저감할 수 있다.
편광자(12)의 파장 295 ㎚에 있어서의 광선 투과율 Tr(295)은, 예컨대 13.5 이상이어도 좋고, 16.0 이상이어도 좋고, 18.0 이상이어도 좋고, 20.0 이상이어도 좋고, 24.0 이상이어도 좋고, 통상 56.0 이하이다. 편광자(12)의 파장 360 ㎚에 있어서의 광선 투과율 Tr(360)은, 예컨대 28.5 이상이어도 좋고, 30.0 이상이어도 좋고, 32.0 이상이어도 좋고, 33.0 이상이어도 좋고, 통상 56.0 이하이다. 편광자(12)의 광선 투과율은, 후술하는 실시예에 기재된 방법에 의해 측정할 수 있다.
편광자의 단체 색상인 단체 b는, 예컨대 2.0 이상이어도 좋고, 2.3 이상이어도 좋고, 또한, 4.5 이하여도 좋고, 4.3 이하여도 좋고, 4.0 이하여도 좋다. 편광자의 단체 b는, 후술하는 실시예에 기재된 방법에 의해 측정할 수 있다.
편광자(12)의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 25 ㎛ 이하이고, 20 ㎛ 이하여도 좋고, 15 ㎛ 이하여도 좋고, 12 ㎛ 이하여도 좋고, 통상 5 ㎛ 이상이고, 7 ㎛ 이상이어도 좋다.
도 2 및 도 3은, 본 실시형태의 광학 적층체(1)가 갖는 편광자(12)의 제조 방법의 일례를 설명하기 위한 단면도이다. 상기 흡광도 및 광선 투과율을 갖는 편광자(12)는, 예컨대, [i] 원료 편광자(22)에, 접합제(접착제 또는 점착제)(23)를 통해 보호 필름(11)을 접합한 상태(도 2)에서 행하는 건조 처리의 건조 조건을 조정하거나, 혹은, [ii] 원료 편광자(22)에 프로텍트 필름(40)을 접합한 상태(도 3)에서 습열 처리를 행하고, 습열 처리 후에 프로텍트 필름(40)을 박리함으로써 얻을 수 있다. 프로텍트 필름(40)은, 기재 필름(43) 상에 제3 점착제층(42)이 형성된 것이며, 제3 점착제층(42)에 의해 원료 편광자(22)에 접합된다.
상기 [i]의 경우, 도 2에 나타내는 바와 같이 원료 편광자(22)의 편면에 접합제(23)를 통해 보호 필름(11)을 접합한 것에 건조 처리를 행하여도 좋고, 원료 편광자(22)의 양면에 접합제를 통해 보호 필름을 접합한 것에 건조 처리를 행하여도 좋다. 접합제(23)는, 그 종류에 따라, 그대로 혹은 건조 처리 또는 경화 처리 등의 처리를 행함으로써, 접합층(13)을 형성할 수 있다. 그 때문에, 접합제(23)로부터 접합층(13)을 형성할 때에 건조 처리 또는 경화 처리를 요하는 경우, 상기 [i]에서 행하는 건조 처리는, 접합제(23)로부터 접합층(13)을 형성하기 위한 상기 처리도 될 수 있다. 상기 [i]과 같이 건조 처리를 행함으로써, 상기한 흡광도를 갖는 편광자(12)를 얻을 수 있다. 원료 편광자(22)에 접합된 보호 필름(11)은, 광학 적층체(1)에 그대로 포함시킬 수 있다.
상기 [i]의 경우, 건조 처리는 1단계 또는 2단계 이상으로 행할 수 있고, 2단계로 행하는 것이 바람직하다. 건조 처리의 1단계의 건조 조건은, 접합제(23)의 종류 및 두께 등에 따라 다르지만, 예컨대 온도를 50±10℃로 하고, 건조 시간을 75±20초로 할 수 있고, 건조 처리의 2단계의 건조 조건은, 예컨대 온도를 80±10℃로 하고, 건조 시간을 75±20초로 할 수 있다. 1단계의 건조 조건은, 온도를 50±5℃로 하고, 건조 시간을 75±10초로 하여도 좋고, 2단계의 건조 조건은, 온도를 80±5℃로 하고, 건조 시간을 75±10초로 하여도 좋다. 2단계의 건조 온도는, 1단계의 건조 온도보다 높은 것이 바람직하고, 예컨대 2단계의 건조 온도는, 1단계의 건조 온도보다 10℃ 이상 30℃ 이하 높게 하면 좋다. 2단계의 건조 시간은, 1단계의 건조 시간과 동일하여도 좋고, 짧아도 좋고, 길어도 좋다.
상기 [ii]의 경우, 도 3에 나타내는 바와 같이 원료 편광자(22)의 한쪽의 표면에 접합층(13)를 통해 보호 필름(11)이 접합된 원료 편광판(20)을 준비하고, 이 원료 편광판(20)의 원료 편광자(22)측에 프로텍트 필름(40)을 접합한 적층체에 습열 처리를 행하여도 좋고, 원료 편광판(20)이 아니라, 원료 편광자(22)에 프로텍트 필름(40)을 접합한 적층체에 습열 처리를 행하여도 좋다. 원료 편광판(20)에 포함되는 원료 편광자(22)는, 통상, 상기 [a] 및 [b]의 범위의 흡광도를 갖고 있지 않다.
습열 처리 후에 행하는 프로텍트 필름(40)의 박리는, 습열 처리를 행한 적층체를 냉각한 후에 행하는 것이 바람직하다. 원료 편광자(22)에 프로텍트 필름(40)을 접합하여 습열 처리를 행함으로써, 원료 편광자(22) 중의 요오드 이온 I3 -를 프로텍트 필름(40)의 제3 점착제층(42)으로 이행시킬 수 있다. 이에 의해, 원료 편광자(22) 중의 요오드 이온 I3 -가 저감되기 때문에, 상기한 흡광도를 갖는 편광자(12)를 얻을 수 있다. 원료 편광자(22)에 접합된 보호 필름(11)은, 광학 적층체(1)에 그대로 포함시킬 수 있다.
상기 [ii]의 경우의 습열 처리 조건은, 예컨대 온도를 65±10℃로 하고, 상대 습도를 90±5% RH로 하고, 처리 시간을 50±5시간으로 할 수 있다. 상기 온도는, 65±7℃여도 좋고, 65±5℃여도 좋다. 상기 상대 습도는, 90±3% RH여도 좋다. 처리 시간은, 50±3시간이어도 좋다.
(위상차층)
위상차층(15)은, 중합성 액정 화합물의 경화물층이어도 좋고, 상기 경화물층에 더하여, 중합성 액정 화합물을 배향을 제어하기 위한 배향막을 포함하고 있어도 좋다. 배향막은, 중합성 액정 화합물의 배향 방향에 따라 다르지만, 예컨대, 수평 배향막 또는 수직 배향막이다. 위상차층(15)이 배향막을 포함하는 경우, 위상차층(15)의 경화물층측을 제1 점착제층(31)측에 배치하여도 좋고, 위상차층(15)의 배향막측을 제1 점착제층(31)측에 배치하여도 좋다.
위상차층(15)은, λ/4 위상차층이어도 좋다. 이 경우, 광학 적층체(1)는 원편광판으로서 기능할 수 있다. 위상차층(15)이 λ/4 위상차층인 경우, 광학 적층체(1)에 있어서, 편광자(12)의 흡수축과 위상차층(15)의 지상축은, 45±10°또는 135°±10°의 각도를 이루도록 적층하는 것이 바람직하다. 상기 각도는, 45°±5°또는 135°±5°의 범위 내여도 좋고, 45°±3°또는 135°±3°의 범위 내여도 좋고, 45°또는 135°여도 좋다.
위상차층(15)의 두께는, 0.1 ㎛ 이상이어도 좋고, 0.5 ㎛ 이상이어도 좋고, 1 ㎛ 이상이어도 좋고, 2 ㎛ 이상이어도 좋고, 또한, 10 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 8 ㎛ 이하여도 좋고, 5 ㎛ 이하여도 좋다.
위상차층(15)이 λ/4 위상차층인 경우, 광학 적층체(1)는, 예컨대 위상차층(15)의 제1 점착제층(31)과는 반대측에 다른 위상차층을 구비할 수 있다. 이 경우, 다른 위상차층은, 예컨대 λ/2 위상차층 또는 포지티브 C층이어도 좋다.
광학 적층체(1)가 원편광판인 경우, 위상차층(15)이 λ/2 위상차층 또는 포지티브 C층이고, 다른 위상차층이 λ/4 위상차층이어도 좋다.
다른 위상차층은, 연신 필름이어도 좋고, 중합성 액정 화합물이 중합경화한 경화물층을 포함하는 것이어도 좋다. 다른 위상차층이 상기 경화물층을 포함하는 경우, 다른 위상차층은, 중합성 액정 화합물을 배향시키기 위한 배향막을 포함하고 있어도 좋다.
다른 위상차층이 연신 필름인 경우, 그 두께는, 예컨대 5 ㎛ 이상이어도 좋고, 10 ㎛ 이상이어도 좋고, 15 ㎛ 이상이어도 좋고, 20 ㎛ 이상이어도 좋고, 또한, 50 ㎛ 이하여도 좋고, 40 ㎛ 이하여도 좋고, 30 ㎛ 이하여도 좋다. 다른 위상차층이 상기 경화물층을 포함하는 경우, 다른 위상차층의 두께는, 0.1 ㎛ 이상이어도 좋고, 0.5 ㎛ 이상이어도 좋고, 1 ㎛ 이상이어도 좋고, 2 ㎛ 이상이어도 좋고, 또한, 10 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 8 ㎛ 이하여도 좋고, 5 ㎛ 이하여도 좋다.
이하, 광학 적층체를 구성하는 각 부재, 광학 적층체를 제조하기 위해 이용하는 부재의 상세에 대해서 설명한다.
(원료 편광자)
원료 편광자는, 편광자에 건조 처리 또는 습열 처리 등을 실시하기 전의 것이다. 원료 편광자는, 폴리비닐알코올계 수지 필름(이하, 「PVA계 필름」이라고 하는 경우가 있다.)에 요오드가 흡착 배향하고 있는 것이다. 원료 편광자의 흡광도 A(295) 및 A(360) 중 적어도 한쪽은, 통상, 편광자의 흡광도 A(295) 및/또는 A(360)보다 크다.
원료 편광자는, PVA계 필름을 일축 연신하는 공정, PVA계 필름을 염색액인 요오드 수용액으로 염색함으로써, 요오드를 흡착시키는 공정, 요오드가 흡착된 PVA계 필름을 붕산 수용액으로 처리하는 공정, 및 붕산 수용액에 의한 처리 후에 수세하는 공정을 거쳐 제조할 수 있다.
폴리비닐알코올계 수지는, 폴리초산비닐계 수지를 비누화함으로써 얻어진다. 폴리초산비닐계 수지로서는, 초산비닐의 단독 중합체인 폴리초산비닐 외에, 초산비닐과 그것에 공중합 가능한 다른 단량체의 공중합체가 이용된다. 초산비닐에 공중합 가능한 다른 단량체로서는, 예컨대, 불포화 카르복실산류, 올레핀류, 비닐에테르류, 불포화 술폰산류, 암모늄기를 갖는 아크릴아미드류 등을 들 수 있다.
폴리비닐알코올계 수지의 비누화도는, 통상 85∼100 몰% 정도이고, 바람직하게는 98 몰% 이상이다. 폴리비닐알코올계 수지는 변성되어 있어도 좋고, 예컨대, 알데히드류로 변성된 폴리비닐포르말이나 폴리비닐아세탈도 사용할 수 있다. 폴리비닐알코올계 수지의 중합도는, 통상 1,000∼10,000 정도이고, 바람직하게는 1,500∼5,000의 범위이다. 폴리비닐알코올계 수지의 비누화도 및 평균 중합도는, JIS K 6726(1994)에 준거하여 구할 수 있다.
이러한 폴리비닐알코올계 수지를 제막한 것이, 원료 편광자의 원단 필름으로서 이용된다. 폴리비닐알코올계 수지를 제막하는 방법은, 특별히 한정되는 것은 아니며, 공지의 방법으로 제막할 수 있다. 폴리비닐알코올계 원단 필름의 막 두께는, 예컨대, 10∼150 ㎛ 정도로 할 수 있다.
PVA계 필름의 일축 연신은, 흡수 이방성을 갖는 색소에 의한 염색 전, 염색과 동시, 또는 염색 후에 행할 수 있다. 일축 연신을 염색 후에 행하는 경우, 이 일축 연신은, 붕산 처리 전에 행하여도 좋고, 붕산 처리 중에 행하여도 좋다. 또한, 이들 복수의 단계로 일축 연신을 행하는 것도 가능하다. 일축 연신에 있어서는, 주속이 다른 롤 사이에서 일축으로 연신하여도 좋고, 열롤을 이용하여 일축으로 연신하여도 좋다. 또한 일축 연신은, 대기 중에서 연신을 행하는 건식 연신이어도 좋고, 용매를 이용하여, PVA계 필름을 팽윤시킨 상태에서 연신을 행하는 습식 연신이어도 좋다. 연신 배율은, 통상 3∼8배 정도이다.
PVA계 필름의 요오드에 의한 염색은, 요오드 및 요오드화칼륨을 함유하는 요오드 수용액에, PVA계 필름을 침지하는 방법에 의해 행해진다. 요오드 수용액에 있어서의 요오드의 함유량은, 물 100 질량부당, 통상, 0.01∼1 질량부 정도이다. 또한, 요오드화칼륨의 함유량은, 물 100 질량부당, 통상, 0.5∼20 질량부 정도이다. 요오드 수용액의 온도는, 통상 20∼40℃ 정도이다. 또한, 요오드 수용액에의 침지 시간(염색 시간)은, 통상 20∼1,800초 정도이다.
요오드 수용액에 의한 염색 후의 붕산 처리는 통상, 염색된 PVA계 필름을 붕산 수용액에 침지하는 방법에 의해 행할 수 있다. 이 붕산 수용액에 있어서의 붕산의 함유량은, 물 100 질량부당, 통상 2∼15 질량부 정도이고, 바람직하게는 5∼12 질량부이다. 붕산 수용액은 요오드화칼륨을 함유하는 것이 바람직하고, 그 경우의 요오드화칼륨의 함유량은, 물 100 질량부당, 통상 0.1∼15 질량부 정도이고, 바람직하게는 5∼12 질량부이다. 붕산 수용액에의 침지 시간은, 통상 60∼1,200초 정도이고, 바람직하게는 150∼600초, 더욱 바람직하게는 200∼400초이다. 붕산 처리의 온도는, 통상 50℃ 이상이고, 바람직하게는 50∼85℃, 더욱 바람직하게는 60∼80℃이다.
붕산 처리 후의 PVA계 필름은 통상, 수세 처리된다. 수세 처리는, 예컨대, 붕산 처리된 PVA계 필름을 물에 침지하는 방법에 의해 행할 수 있다. 수세 처리에 있어서의 물의 온도는, 통상 5∼40℃ 정도이다. 침지 시간은, 통상 1∼120초 정도이다.
수세 후에 건조 처리가 실시되어, 원료 편광 필름이 얻어진다. 건조 처리는 예컨대, 열풍 건조기나 원적외선 히터를 이용하여 행할 수 있다. 건조 처리의 온도는, 통상 30∼100℃ 정도이고, 바람직하게는 50∼80℃이다. 건조 처리의 시간은, 통상 60∼600초 정도이고, 바람직하게는 120∼600초이다. 건조 처리에 의해, 원료 편광자의 수분율은 실용 정도까지 저감된다. 그 수분율은, 통상 5∼20 중량% 정도이고, 바람직하게는 8∼15 중량%이다.
(편광판)
도 1에 나타내는 바와 같이, 편광자(12)는, 그 편면 또는 양면에 보호 필름(11)을 적층한 편광판(10)으로서, 광학 적층체(1)에 포함되어도 좋다. 보호 필름은, 반사 방지 특성, 방현 특성, 하드 코트 특성 등을 갖는 것이어도 좋다(이하, 상기 특성을 갖는 보호 필름을 「기능성 보호 필름」이라고 하는 경우가 있다.). 보호 필름이 기능성 보호 필름이 아닌 경우, 편광판의 편면에는, 반사 방지층, 방현층, 하드 코트층 등의 표면 기능층이 마련되어 있어도 좋다. 편광판이 편광자의 편면에만 보호 필름을 갖는 경우, 표면 기능층은, 상기 보호 필름 상에 마련되어도 좋고, 편광자 상에 마련되어도 좋다.
(보호 필름)
보호 필름은, 예컨대, 투명성, 기계적 강도, 열안정성, 수분 차단성, 등방성, 연신성 등이 우수한 열가소성 수지로 형성된 필름이 이용된다.
이러한 열가소성 수지의 구체예로서는, 트리아세틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스 수지; 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르 수지; 폴리에테르술폰 수지; 폴리술폰 수지; 폴리카보네이트 수지; 나일론이나 방향족 폴리아미드 등의 폴리아미드 수지; 폴리이미드 수지; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌·프로필렌 공중합체 등의 폴리올레핀 수지; 시클로계 및 노르보넨 구조를 갖는 환형 폴리올레핀 수지(노르보넨계 수지라고도 한다.); (메트)아크릴 수지; 폴리아릴레이트 수지; 폴리스티렌 수지; 폴리비닐알코올 수지와, 이들의 혼합물을 들 수 있다. 편광 필름의 양면에 보호 필름이 적층되어 있는 경우, 2개의 보호 필름의 수지 조성은 동일하여도 좋고, 달라도 좋다. 또한, 본 명세서에 있어서 「(메트)아크릴」이란, 아크릴 또는 메타크릴 중 어느 것이어도 좋은 것을 의미한다. (메트)아크릴레이트 등의 「(메트)」도 동일한 의미이다.
보호 필름의 두께는, 3 ㎛ 이상인 것이 바람직하고, 5 ㎛ 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, 보호 필름의 두께는, 통상 100 ㎛ 이하이고, 70 ㎛ 이하여도 좋고, 50 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 30 ㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한, 전술한 상한값 및 하한값은, 임의로 조합할 수 있다.
또한, 보호 필름으로서, 자외선 등의 활성 에너지선의 조사에 의해 경화하는 활성 에너지선 경화성 수지의 경화물인 경화물층도 들 수 있다. 경화물층의 두께는, 통상 1 ㎛ 이상 10 ㎛ 이하이다.
반사 색상의 변화량을 보다 저감할 수 있다고 하는 관점에서, 보호 필름은 셀룰로오스 수지로 형성되어 있는 것이 바람직하다. 단, 본 실시형태의 광학 적층체에 의하면, 반사 색상의 변화량이 커지기 쉬운 경향이 있는, 환형 폴리올레핀 수지, 폴리에스테르 수지, 또는 활성 에너지선 경화성 수지의 경화물층인 보호 필름을 이용한 경우에도, 반사 색상의 변화량을 효과적으로 억제할 수 있다.
(프로텍트 필름)
프로텍트 필름(40)은, 도 3에 나타내는 바와 같이, 기재 필름(43) 상에 제3 점착제층(42)이 마련된 것이다. 기재 필름은, 예컨대, 상기한 보호 필름을 형성하기 위해 이용하는 열가소성 수지로 형성할 수 있다. 제3 점착제층은, 후술하는 재료에 의해 형성할 수 있다.
(제1 점착제층, 제2 점착제층, 제3 점착제층, 접합층(점착제층))
제1 점착제층, 제2 점착제층, 제3 점착제층, 및 접합층으로서의 점착제층(이하, 이들을 합하여 「점착제층」이라고 하는 경우가 있다.)은, 점착제를 이용하여 형성된 층이다. 본 명세서에 있어서 점착제란, 그 자체를 피착체에 붙임으로써 접착성을 발현하는 것이며, 소위 감압형 접착제라고 칭해지는 것이다. 점착제로서는, 종래 공지의 광학적인 투명성이 우수한 점착제를 특별히 제한없이 이용할 수 있고, 예컨대, 아크릴계, 우레탄계, 실리콘계, 폴리비닐에테르계 등의 베이스 폴리머를 갖는 점착제를 이용할 수 있다. 점착제층의 두께는 3 ㎛ 이상이어도 좋고, 5 ㎛ 이상이어도 좋고, 7 ㎛ 이상이어도 좋고, 10 ㎛ 이상이어도 좋고, 또한, 35 ㎛ 이하여도 좋고, 30 ㎛ 이하여도 좋고, 25 ㎛ 이하여도 좋다.
점착제층은, 자외선 흡수제, 이온성 화합물 등을 이용한 대전 방지제, 용매, 가교 촉매, 점착 부여 수지(태키파이어), 가소제, 연화제, 염료, 안료, 무기 필러 등의 첨가제를 포함하고 있어도 좋다.
(접합층(접착제층))
접합층으로서의 접착제층은, 접착제 중의 경화성 성분을 경화시킴으로써 형성할 수 있다. 접착제층을 형성하기 위한 접착제로서는, 감압형 접착제(점착제) 이외의 접착제로서, 예컨대, 폴리비닐알코올계 접착제 등의 수계 접착제, 자외선 경화형 접착제 등의 활성 에너지선 경화형 접착제를 들 수 있다. 접착제층의 두께는, 접착제의 종류에 따라 선정되지만, 예컨대 0.05 ㎛ 이상이고, 0.1 ㎛ 이상이어도 좋고, 0.5 ㎛ 이상이어도 좋고, 1 ㎛ 이상이어도 좋고, 3 ㎛ 이상이어도 좋고, 통상 20 ㎛ 이하이고, 15 ㎛ 이하여도 좋고, 10 ㎛ 이하여도 좋고, 8 ㎛ 이하여도 좋다.
(박리 필름)
도 1에 나타내는 박리 필름(33)은, 제2 점착제층(32)에 대하여 박리 가능하게 마련되고, 제2 점착제층(32)의 표면을 피복 보호하기 위해 이용된다. 박리 필름으로서는, 수지를 이용하여 형성된 기재 필름에 이형 처리가 실시된 필름을 들 수 있다. 기재 필름을 이루는 수지로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리카보네이트, 폴리아릴레이트 등을 들 수 있다. 또한, 기재 필름에 실시되는 이형 처리로서는, 공지의 이형 처리를 행하면 좋지만, 불소 화합물이나 실리콘 화합물 등의 이형제를 기재 필름에 코팅하는 방법이 바람직하다.
실시예
이하, 실시예를 나타내어 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 예에 의해 한정되는 것이 아니다.
[습열 내구 시험]
실시예 및 비교예에서 얻은 광학 적층체를, 슈퍼 커터를 이용하여 30 ㎜×30 ㎜의 크기로 절취하고, 광학 적층체의 제2 점착제층을 통해 유리판에 접합하여, 평가용 샘플 (1)을 제작하였다. 평가용 샘플 (1)을, 온도 65℃, 상대 습도 90% RH의 오븐에 168시간 투입하여, 광학 적층체의 습열 내구 시험을 행하였다.
또한, 실시예 1에서 이용한 위상차층의 경화물층측을, 아크릴계 점착제층(두께 15 ㎛)을 통해 유리판에 접합하고, 계속해서, 위상차층의 수평 배향막측에 아크릴계 점착제층(두께 25 ㎛) 및 시클로올레핀(COP) 필름(닛폰제온 가부시키가이샤 제조, ZF-14, 두께 13 ㎛)을 이 순서로 접합하여, 평가용 샘플 (2)를 제작하였다. 이 평가용 샘플 (2)에 대하여, 온도 65℃, 상대 습도 90% RH의 오븐에 168시간 투입하여, 위상차층의 습열 내구 시험을 행하였다.
[면내 위상차값의 측정]
습열 내구 시험의 전후에 있어서의 평가용 샘플 (1)의 위상차값, 및, 습열 내구 시험의 전후에 있어서의 평가용 샘플 (2)의 위상차값을, 위상차 측정 장치(오지 게이소쿠 기키 가부시키가이샤 제조 KOBRA-WPR)를 이용하여 측정하였다.
[반사 색상의 측정]
습열 내구 시험의 전후에 있어서의 평가용 샘플 (1)의 반사 색상(a*b*)을 다음의 순서로 측정하였다. 반사판(ALANOD사 제조의 MIRO(5011GP)) 상에, 평가용 샘플 (1)을 배치하고, 분광 측색계(코니카 미놀타 가부시키가이샤 제조 CM-2600d)를 이용하여, 광원이 D65일 때의 반사 색상을 SCI 방식(정반사광 포함)으로 측정하였다. 반사판은, 증착에 의해 형성된 반사면을 갖는 경면 반사판이었다.
[흡광도 및 광선 투과율의 측정]
실시예 및 비교예에서 얻은 편광판을, 분광 광도계 UV-2450(가부시키가이샤 시마즈 세이사쿠쇼 제조)에 셋트하여, 싱글 빔법에 의해 1 ㎚ 스텝 250∼800 ㎚의 파장 범위에서 흡광도 및 광선 투과율을 측정하였다. 편광자에 접합된 COP 필름의 파장 295 ㎚의 흡광도는 0.06, 광선 투과율은 87%이고, 파장 360 ㎚의 흡광도는 0.03, 광선 투과율은 93%였다. 그 때문에, 편광자의 파장 295 ㎚의 흡광도 A(295) 및 광선 투과율 Tr(295), 및, 파장 360 ㎚의 흡광도 A(360) 및 광선 투과율 Tr(360)은, 각 파장에서의 편광판의 흡광도 및 광선 투과율의 값을, 각 파장에서의 COP 필름의 흡광도 및 광선 투과율의 값에 기초하여 보정함으로써, 결정하였다.
[단체 b의 측정]
실시예 및 비교예에서 얻은 편광판의 단체 색상인 단체 b를, 적분구를 갖는 분광 광도계 V7100(니혼 분코(주) 제조)을 이용하여 측정하였다. 편광자에 접합된 COP 필름은 무색 투명이기 때문에, 편광판에 대해서 측정된 단체 b는, 편광자의 단체 b라고 생각할 수 있다.
〔실시예 1〕
(편광자의 제작)
두께 20 ㎛, 중합도 2,400, 비누화도 99.9% 이상의 폴리비닐알코올계 수지 필름을, 건식으로 연신 배율 4.5배로 일축 연신하고, 긴장 상태를 유지한 채로, 물 100 중량부당 요오드 0.05 중량부 및 요오드화칼륨 5 중량부를 함유하는 염색욕에, 온도 28℃에서 60초간 침지하였다.
계속해서, 물 100 중량부당 붕산 5.5 중량부 및 요오드화칼륨 15 중량부를 함유하는 붕산 수용액 (1)에, 온도 64℃에서 110초간 침지하였다. 계속해서, 물 100 중량부당 붕산 5.5 중량부 및 요오드화칼륨 15 중량부를 함유하는 붕산 수용액 (2)에, 온도 67℃에서 30초간 침지하였다. 그 후, 온도 3℃의 순수를 이용하여 수세하고, 건조하여, 편광자를 얻었다.
(편광판의 제작)
상기에서 얻은 편광자의 한쪽의 면에, 시클로올레핀폴리머(COP) 필름(닛폰 제온 가부시키가이샤 제조, ZF-14, 두께 13 ㎛)을, 수계 접착제를 통해 닙롤을 이용하여 접합하여 접합물을 얻었다. 이 접합물의 장력을 240 N/m으로 유지하면서, 온도 50℃에서 75초간, 그 후, 온도 80℃에서 75초간의 건조 조건으로 건조시켜, 편광판을 얻었다. 상기 수계 접착제는, 물 100 중량부에, 카르복시기 변성 폴리비닐알코올(가부시키가이샤 쿠라레 제조 쿠라레포발 KL318) 3 중량부와, 수용성 폴리아미드에폭시 수지(다오카 가가쿠 고교 가부시키가이샤 제조 스미레즈레진 650 고형분 농도 30%의 수용액) 1.5 중량부를 첨가하여 조제한 폴리비닐알코올계 접착제였다. 조제한 폴리비닐알코올계 접착제는 무색 투명이고, 그 건조물도 무색 투명이었다.
상기에서 얻은 편광판의 층구성은, COP 필름/수계 접착제층/편광자이고, 수계 접착제층의 두께는 1 ㎛ 미만이다. 얻어진 편광판에 대해서, 단체 b, 흡광도, 및 광선 투과율을 측정하고, COP 필름의 흡광도 및 투과율에 기초하여 보정함으로써, 편광자의 흡광도 A(295) 및 A(360)와, 광선 투과율 Tr(295) 및 Tr(360)을 구하였다. 또한, 수계 접착제층의 흡광도는 0(제로)와 근사하고, 수계 접착제층의 광선 투과율은 100%와 근사하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(광학 적층체의 제작)
상기에서 얻은 편광판의 편광자측과 위상차층을 제1 점착제층(아크릴계 점착제층, 두께 5 ㎛)을 통해 접합하고, 또한 위상차층 상에 제2 점착제층(아크릴계 점착제층, 두께 15 ㎛)을 적층하여, 광학 적층체를 얻었다. 위상차층은, 중합성 액정 화합물의 경화물층과 수평 배향막의 적층체이고, 경화물층측을 편광판측에 배치하였다. 위상차층은, λ/4 위상차층이었다. 광학 적층체의 층구조는, COP 필름/수계 접착제층/편광자/제1 점착제층/수평 배향막/중합성 액정 화합물의 경화물층/제2 점착제층이고, 편광자의 흡수축과 위상차층의 지상축이 이루는 각도는 45°였다. 얻어진 광학 적층체를 이용하여 습열 내구 시험을 행하고, 광학 적층체의 습열 내구 시험 전후의 반사 색상값으로부터, 하기 식에 따라, 습열 내구 시험의 전후에 있어서의 광학 적층체의 반사 색상의 변화량 Δa*b*를 산출하였다.
Δa*b*=(Δa*2+Δb*2)1/2
[식 중, Δa*2=(a* 후-a* 전)2이고, Δb*2=(b* 후-b* 전)2이다.
a* 전 및 a* 후는 각각, 습열 내구 시험의 전 및 후의 a*를 나타내고,
b* 전 및 b* 후는 각각, 습열 내구 시험의 전 및 후의 b*를 나타낸다.]
또한, 광학 적층체의 습열 내구 시험 후의 파장 550 ㎚에 있어서의 위상차값로부터, 습열 내구 시험 전의 파장 550 ㎚에 있어서의 위상차값을 뺀 값을, 습열 내구 시험의 전후에 있어서의 광학 적층체의 파장 550 ㎚에 있어서의 위상차값의 변화량 ΔRe(550)로서 산출하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
〔비교예 1〕
접합물의 건조 조건을, 온도 50℃에서 75초간, 그 후, 온도 100℃에서 75초간으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 순서로 편광판을 제작하고, 이 편광판을 이용하여 광학 적층체를 제작하였다. 얻어진 편광판의 단체 b, 흡광도 A(295) 및 A(360)와, 광선 투과율 Tr(295) 및 Tr(360)을 측정하여, 습열 내구 시험의 전후에서의 광학 적층체의 반사 색상의 변화량 Δa*b* 및 위상차값의 변화량 ΔRe(550)를 산출하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
〔비교예 2〕
접합물의 건조 조건을, 온도 50℃에서 75초간, 그 후, 온도 110℃에서 75초간으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 순서로 편광판을 제작하고, 이 편광판을 이용하여 광학 적층체를 제작하였다. 얻어진 편광판의 단체 b, 흡광도 A(295) 및 A(360)와, 광선 투과율 Tr(295) 및 Tr(360)을 측정하고, 습열 내구 시험의 전후에서의 광학 적층체의 반사 색상의 변화량 Δa*b* 및 위상차값의 변화량 ΔRe(550)를 산출하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
〔참고예 1〕
실시예 1에서 이용한 위상차층에 대해서, 상기에서 설명한 순서로 평가용 샘플 (2)의 습열 내구 시험을 행하고, 습열 내구 시험의 전후에서의 위상차층의 위상차값의 변화량 ΔRe(550)를 산출하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
〔실시예 2〕
비교예 2에서 얻은 편광판의 편광자측에, 프로텍트 필름의 제3 점착제층측을 접합하여, PF를 갖는 편광판을 얻었다. 프로텍트 필름은, 기재 필름과 제3 점착제층의 적층 구조를 갖는 것이었다. PF를 갖는 편광판의 층구조는, COP 필름/수계 접착제층/편광자/제3 점착제층/기재 필름이었다. PF를 갖는 편광판을, 온도 65℃, 상대 습도 90% RH의 오븐에 50시간 투입한 후, 냉각하여, 프로텍트 필름을 박리하였다.
프로텍트 필름 박리 후의 편광판을 이용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 순서로 광학 적층체를 제작하였다. 얻어진 편광판의 단체 b, 흡광도 A(295) 및 A(360)와, 광선 투과율 Tr(295) 및 Tr(360)을 측정하고, 습열 내구 시험의 전후에서의 광학 적층체의 반사 색상의 변화 Δa*b* 및 위상차값의 변화량 ΔRe(550)를 산출하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
1 광학 적층체, 10 편광판, 11 보호 필름, 12 편광자, 13 접합층, 15 위상차층, 20 원료 편광판, 22 원료 편광자, 23 접합제, 31 제1 점착제층, 32 제2 점착제층, 33 박리 필름, 40 프로텍트 필름, 42 제3 점착제층, 43 기재 필름.
Claims (8)
- 폴리비닐알코올계 수지 필름에 요오드가 흡착 배향하고 있는 편광자, 제1 점착제층, 및 위상차층이 이 순서로 적층된 광학 적층체로서,
상기 위상차층은, 중합성 액정 화합물의 경화물층을 포함하고,
상기 편광자는, 하기 [a] 및 [b] 중 적어도 한쪽을 만족시키는 것인 광학 적층체.
[a] 파장 295 ㎚에 있어서의 흡광도 A(295)가 0.85 이하임,
[b] 파장 360 ㎚에 있어서의 흡광도 A(360)가 0.55 이하임. - 제1항에 있어서,
상기 편광자는, 상기 [a] 및 [b]를 만족시키는 것인 광학 적층체. - 제1항에 있어서,
추가로, 상기 편광자의 상기 제1 점착제층측과는 반대측에 보호 필름을 갖는 것인 광학 적층체. - 제1항 또는 제3항에 있어서,
상기 편광자와 상기 제1 점착제층은 직접 접하고 있는 것인 광학 적층체. - 제1항 또는 제4항에 있어서,
상기 제1 점착제층과 상기 위상차층은 직접 접하고 있는 것인 광학 적층체. - 제1항 또는 제5항에 있어서,
상기 위상차층은, λ/4 위상차층인 광학 적층체. - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
추가로, 상기 위상차층의 상기 제1 점착제층측과는 반대측에 제2 점착제층을 갖는 것인 광학 적층체. - 제1항 또는 제5항에 있어서,
상기 보호 필름은, 접합층을 통해 상기 편광자에 접합되어 있고, 상기 접합층은 수계 접착제를 이용하여 형성된 접착제층인 광학 적층체.
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