KR20240005940A - 전기 점성 유체 및 그것을 이용한 실린더 장치 - Google Patents
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Abstract
전기 점성 유체로서, 절연성을 갖는 유체와, 금속 이온을 포함하는 폴리에테르계 폴리우레탄 입자를 포함하고, 상기 폴리우레탄 입자는, 사슬연장제를 포함하고, 또한 상기 금속 이온은, 적어도 Li 이온을 포함하고, 상기 폴리우레탄 입자에 포함되는 에테르기의 산소 원자의 몰농도([O])와 상기 Li 이온의 몰농도([Li])의 비율([Li]/[O])이, 하기의 조건을 만족시킨다:
〔에테르기의 산소의 몰농도([O])에 대한 Li 이온의 몰농도([Li])의 비율〕
[Li]/[O]≥9.0×10-5.
〔에테르기의 산소의 몰농도([O])에 대한 Li 이온의 몰농도([Li])의 비율〕
[Li]/[O]≥9.0×10-5.
Description
본 발명은 전기 점성 유체 및 그것을 이용한 실린더 장치에 관한 것이다.
차량에는, 일반적으로, 주행 중의 진동을 단시간에 감쇠시켜, 승차감이나 주행 안정성을 향상시키는 실린더 장치가 탑재되어 있다. 이러한 실린더 장치의 하나로서, 노면 상태 등에 따라 감쇠력을 제어하기 위해, 전기 점성 유체(전기 리올로지 유체 조성물(Electro-Rheological Fluid, 이하, ERF라고도 함))를 이용한 완충기(쇼크 업소버)가 알려져 있다. 이러한 쇼크 업소버 등의 실린더 장치에서는, 일반적으로 입자를 함유하는 ERF(입자 분산계 ERF)가 이용되는데, 그 입자의 재질이나 형상이 ERF의 성능, 나아가서는 실린더 장치의 성능에 영향을 끼치는 것이 알려져 있다.
ERF에 관한 기술로서, 예컨대 특허문헌 1에는, 1종류 또는 복수의 전해질을 포함하는 폴리우레탄 입자를 실리콘 오일에 분산시킨 ERF에 있어서, 폴리우레탄을 구성하는 주성분이 폴리에테르 폴리올과 톨루엔디이소시아네이트(TDI)이고, 또한, 폴리우레탄 입자에 포함되는 전해질이, 초산 이온, 스테아르산 이온 등의 유기계 음이온이고, 무기 금속의 음이온을 실질적으로 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 ERF가 개시되어 있다.
또한, 특허문헌 2에는, 내부 또는 표면에 이온을 갖는 유기 고분자를 포함하는 입자가 비수성 액체에 분산된 ERF로서, 상기 ERF를 통해 전극 간에 흐르는 전류 밀도(㎂/㎠)의 아레니우스의 식에 있어서의 빈도 인자의 대수값이 20 이상임으로써, 저온 하에 있어서도 양호한 ER 효과의 발현과 소망의 감쇠력 발현을 도모한 ERF가 개시되어 있다.
특허문헌 2에 예시되는 이온을 내포하는 입자를 이용한 전기 점성 유체의 경우, 전압의 인가에 따라, 입자 내에서 이온이 이동하여 입자의 분극을 강화한다고 고려된다. 입자 내의 분극화는 입자 간의 정전적인 상호 작용을 높이고, 이 상호 작용에 의해 전기 점성 유체 중에서 입자가 배열됨으로써, 전기 점성 유체의 겉보기 점도의 증가, 즉 ER 효과의 발현을 가져온다고 되어 있다. 그 때문에, 입자에 내포하는 이온을 증량함으로써, ER 효과 향상이나 저온 하의 특성 개선으로 이어지는 것이 예상된다.
한편, 이온의 증량은, 계 내의 이온 전도성을 증대시키기 때문에, 전압 인가 시의 전류량이 증가하는 원인이 된다. 전류량의 증가는 에너지 소비의 증대로 이어지고, 또한 전류량이 전원 공급의 상한에 달한 경우, 전압이 OFF가 되기 때문에, ER 효과를 얻을 수 없게 될 우려가 있다. 이와 같이, 높은 ER 효과 발현과 전류량의 억제는, 일반적으로는 트레이드 오프의 관계에 있다고 고려되고 있다.
또한, 상기 ERF를 구비한 실린더 장치를 기계 장치에 포함하는 경우, 전류량이 많은 경우에는 이에 대응하도록 전원 등의 고스펙화가 필요로 되고, 또한 전술한 바와 같이 소비 전력의 증대 등의 면에서 불리하다.
본 발명의 목적의 하나는, 높은 ER 효과와 전압 인가 시의 전류 억제(낮은 전류 밀도)를 더불어 갖는 전기 점성 유체(ERF)와, 상기 전기 점성 유체를 이용한 전기 점성 유체 댐퍼를 비롯한 실린더 장치를 제공하는 데 있다.
본 발명의 일 양태에 따른 전기 점성 유체는, 절연성을 갖는 유체와, 금속 이온을 포함하는 폴리에테르계 폴리우레탄 입자를 포함하고, 상기 폴리우레탄 입자는, 사슬연장제를 포함하고, 상기 금속 이온은, 적어도 Li 이온을 포함하고, 상기 폴리우레탄 입자에 포함되는 에테르기의 산소 원자의 몰농도([O])와 상기 Li 이온의 몰농도([Li])의 비율([Li]/[O])이, 하기의 조건을 만족시킨다.
〔에테르기의 산소의 몰농도([O])에 대한 Li 이온의 몰농도([Li])의 비율〕
[Li]/[O]≥9.0×10-5
본 발명의 일 양태에 따른 전기 점성 유체에 있어서, 상기 사슬연장제는, 지방족계 디올로 할 수 있고, 그 중에서도 1,6-헥산디올로 할 수 있다. 또한, 상기 폴리우레탄 입자는, 히드록시기를 3개 갖는 3관능 폴리에테르 폴리올을 구성 성분으로서 포함하고, 열경화성 폴리우레탄 수지를 포함하는 것으로 할 수 있다.
또한 본 발명의 일 양태에 따른 전기 점성 유체에 있어서, 상기 폴리우레탄 입자는, 폴리에테르 폴리올류와 이소시아네이트류와 유화제와 사슬연장제를 함유하는 혼합물의 반응 생성물로 할 수 있고, 상기 사슬연장제가 다관능 알코올일 때, 상기 폴리에테르 폴리올류의 히드록시기의 몰량과 사슬연장제의 히드록시기의 몰량의 합계량(100 몰%)에 대하여, 사슬연장제의 히드록시기의 몰량이 15 몰%~25 몰%가 되는 양으로, 상기 사슬연장제가 사용된다.
또한, 본 발명의 일 양태에 따른 실린더 장치는, 상기 전기 점성 유체를 구비하는 실린더 장치, 예컨대 피스톤 로드와, 상기 피스톤 로드가 삽입되는 내통과, 상기 피스톤 로드와 상기 내통 사이에 마련된 상기 전기 점성 유체를 구비하는 실린더 장치이다.
본 발명의 별도의 일 양태에 따른 실린더 장치는, 피스톤 로드와, 상기 피스톤 로드가 삽입되는 내통과, 상기 피스톤 로드와 상기 내통 사이에 마련된 전기 점성 유체를 구비하고, 상기 전기 점성 유체는, 전술한 절연성을 갖는 유체와, 금속 이온을 포함하는 폴리에테르계 폴리우레탄 입자를 포함하고, 상기 폴리우레탄 입자는, 사슬연장제를 포함하고, 상기 금속 이온은, 적어도 Li 이온을 포함하는 전기 점성 유체이다.
또한, 상기 전기 점성 유체는, 상기 사슬연장제와 상기 Li 이온의 배합에 있어서, 온도에 의한 감쇠력의 변화가 생기지 않는 배합, 예컨대 온도 변화에 의한 감쇠력의 변화가 10% 미만인 것으로 할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 높은 ER 효과와 낮은 전류 밀도를 양립하는 전기 점성 유체를 제공할 수 있으며, 상기 전기 점성 유체를 이용함으로써, ER 효과의 향상에 의한 감쇠력의 가변폭이 증대하여, 인가 전압의 저감에 의한 장치의 간략화나 그에 따른 저비용화를 도모한 전기 점성 유체 댐퍼 등의 실린더 장치를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 전기 점성 유체의 제조 흐름도(개략)의 일례를 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시형태에 따른 전기 점성 유체 댐퍼의 구조를 설명하는 모식도이다.
도 3은 실시예에서 조제한 전기 점성 유체의 [Li]/[O]와 ER 효과의 값의 관계를 나타내는 도면이다.
도 4는 실시예에서 제조한 전기 점성 유체의 [Li]/[O]와 전압 인가 시의 전류 밀도의 관계를 나타낸 도면이다.
도 5는 실시예에서 제조한 전기 점성 유체의 [Li]/[O]와, 전류 밀도에 대한 ER 효과의 비(ER 효과/전류 밀도)의 관계를 나타낸 도면이다.
도 6은 실시예에서 제조한 전기 점성 유체의 [Li]/[O]와, 전기 점성 유체 댐퍼에 5 ㎸의 전압을 인가하였을 때의 감쇠력(N)의 관계를 나타낸 도면이다.
도 7은 실시예에서 제조한 전기 점성 유체의 [Li]/[O]와, 전기 점성 유체 댐퍼에 5 ㎸의 전압을 인가하였을 때의 30℃에 있어서의 감쇠력과 50℃에 있어서의 감쇠력의 비(50℃/30℃)의 관계를 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시형태에 따른 전기 점성 유체 댐퍼의 구조를 설명하는 모식도이다.
도 3은 실시예에서 조제한 전기 점성 유체의 [Li]/[O]와 ER 효과의 값의 관계를 나타내는 도면이다.
도 4는 실시예에서 제조한 전기 점성 유체의 [Li]/[O]와 전압 인가 시의 전류 밀도의 관계를 나타낸 도면이다.
도 5는 실시예에서 제조한 전기 점성 유체의 [Li]/[O]와, 전류 밀도에 대한 ER 효과의 비(ER 효과/전류 밀도)의 관계를 나타낸 도면이다.
도 6은 실시예에서 제조한 전기 점성 유체의 [Li]/[O]와, 전기 점성 유체 댐퍼에 5 ㎸의 전압을 인가하였을 때의 감쇠력(N)의 관계를 나타낸 도면이다.
도 7은 실시예에서 제조한 전기 점성 유체의 [Li]/[O]와, 전기 점성 유체 댐퍼에 5 ㎸의 전압을 인가하였을 때의 30℃에 있어서의 감쇠력과 50℃에 있어서의 감쇠력의 비(50℃/30℃)의 관계를 나타낸 도면이다.
본 발명의 전기 점성 유체는, 절연성을 갖는 유체(전기 절연 매질) 중에 폴리우레탄 입자가 분산된 양태를 갖는다.
본 발명자들은 전술한 과제, 즉 전기 점성 유체에 있어서, ER 효과의 향상과 전압 인가 시의 전류 억제(낮은 전류 밀도)라고 하는 일견 상반하는 효과를 실현하기 위해, 폴리우레탄의 상분리(연질부와 경질부의 분리)를 촉진하는 첨가제인 사슬연장제의 적용을 검토하였다. 이하, 상세를 설명한다.
폴리올류와 디이소시아네이트류로 구성되는 폴리우레탄 입자의 제조 시에 상기 사슬연장제를 사용하면, 상기 폴리올류는 폴리머의 연질부(소프트 세그멘트)를, 상기 디이소시아네이트류는 사슬연장제와 반응하여 경질부(하드 세그멘트)를 각각 형성하여 상분리한다. 이 미크로 상분리 구조에 의해, 폴리우레탄 입자가 갖는 기능의 분리가 재촉되어, 즉 이온 전도성이나 유연성을 담당하는 연질부와, 내열성이나 기계적 강도를 담당하는 경질부로 분리된다.
여기서 본 발명에 따른 폴리우레탄 입자는, 폴리에테르계 폴리우레탄 입자이고, 또한 전술한 ER 효과의 발현에 크게 기여하는 이온은 금속 이온인 Li 이온이다. Li 이온은, 폴리우레탄쇄의 분자 운동에 의해, 계 내에 존재하는 에테르기의 산소 원자에 대하여 결합과 해리를 반복하며, 전압 인가 방향으로 이동한다. 이때, Li 이온이 많을수록 Li 이온의 이동이 증가한다, 즉, 에테르기의 산소 원자에 대한 Li 이온의 비율([Li]/[O])이 클수록 이온 전도성이 높아지게 된다.
본 발명에서는, 에테르기의 산소의 몰농도([O])에 대한 Li 이온의 몰농도([Li])의 비율: [Li]/[O]를 증대시킴으로써, 동일한 [Li]량이어도 이온 전도성을 높여, ER 효과를 향상시키는 것을 검토하였다. 그리고, 전술한 사슬연장제의 적용에 의해 폴리우레탄 입자를 상분리시키고, 나아가서는 상분리시킨 연질부와 경질부에서 기능 분리를 재촉하여, Li 이온의 이동을 폴리우레탄 입자의 연질부(폴리올 부분)에 효율적으로 담당시키는 것을 도모하였다. 이것은, 에테르기의 산소 원자[O]의 이온 전도성에 있어서의 효율적인 활용을 가져와, 폴리우레탄 입자를 구성하는 재료 조성에 있어서, 연질부의 비율의 감소를 가능하게 하는 것을 의미한다.
이상과 같이, 본 발명에 있어서는, 사슬연장제를 적용함으로써, [Li]/[O] 비율을 높이고, 또한, 전기 점성 유체에 있어서의 효율적인 이온 전도를 실현하여, ER 효과의 향상에 유리함과 동시에, 폴리우레탄 입자 전체로서는 연질부의 비율을 줄여 경질화하기 때문에, 전류의 증가를 억제할 수 있다. 그에 의해, 본 발명자들은, 전기 점성 유체에 있어서, 높은 ER 효과와 낮은 전류를 양립하고, 나아가서는 높은 감쇠력과 저전류의 양립의 실현을 도모하였다.
또한 본 발명자들은 댐퍼 등의 실린더 장치의 감쇠력에 관해서, 실온(30℃)에 있어서는 충분한 감쇠 특성을 발현하는 ERF에 있어서도, [Li]/[O]가 일정 이하인 경우에, 입자가 전극에 부착하여 층을 형성하거나, 응집하여 고착하는 등에 의해, 고온(50℃) 하에서는 감쇠력이 저하하여, 온도에 의한 감쇠력이 변동하는 것을 확인하였다.
상세하게는, 후술하는 전기 점성 유체 댐퍼를 이용한 감쇠력의 측정 결과에 있어서, [Li]/[O]가 일정 이상인 경우, 감쇠력의 비(50℃/30℃)는 거의 일정하지만, [Li]/[O]가 8.9×10-5 이하가 되면 상기 비는 크게 변동하여, 50℃의 감쇠력이 30℃에 대하여 약 25%나 저하한다는 결과를 얻었다(도 7). 본 발명자들은 이 결과를 받고, 온도에 의한 감쇠력의 변동이 적은 범위(감쇠력의 변화가 10% 미만)로서, 전기 점성 유체에 있어서의 [Li]/[O]를 9.0×10-5 이상으로 하는 조건을 발견하여, 이것을 실현할 수 있는 사슬연장제와 Li 이온의 배합으로 하였다.
이상과 같이, 플루이드로서 특성을 만족하는 ERF이며, 댐퍼의 감쇠력에 있어서도 온도의 영향을 사실상 받지 않는, ERF에 포함되는 사슬연장제와 Li 이온의 배합을 검토하여, 본 발명을 완성시켰다.
이하, 본 발명에 따른 전기 점성 유체의 각 구성 성분과, 상기 전기 점성 유체를 이용한 실린더 장치, 일례로서 전기 점성 유체 댐퍼에 대해서 상세하게 서술한다.
〔절연성을 갖는 유체〕
본 발명의 전기 점성 유체에 사용하는 절연성을 갖는 유체로서는, 예컨대 파라핀류(예컨대 n-노난), 올레핀류(예컨대 l-노넨, (시스, 트랜스)-4-노넨) 및 방향족 탄화수소류(예컨대 크실렌) 등의 액형 탄화수소; 3 m㎩·s 내지 300 m㎩·s의 점도를 갖는 폴리디메틸실록산 및 액체 메틸페닐실록산 등의 실리콘 오일 등의 전기 절연 매질을 들 수 있다. 절연성을 갖는 유체(이하, 전기 절연 매질이라고도 함)로서 바람직하게는 실리콘 오일이 사용된다. 전기 절연 매질은 그 단독이어도 또는 그 외의 전기 절연 매질과 조합하여도 사용할 수 있다. 전기 절연 매질의 응고점은 바람직하게는 -40℃ 미만이고, 비점은 바람직하게는 150℃ 이상이다.
〔폴리우레탄 입자〕
본 발명에 따른 폴리우레탄 입자는, 금속 이온을 포함하는 폴리에테르계 폴리우레탄 입자이고, 상기 폴리우레탄 입자는 사슬연장제를 포함하여 이루어진다.
상기 폴리우레탄 입자에 있어서 금속 이온을 포함한다는 것은, 상기 입자 중에 금속 이온이 내포되는 양태, 또는 상기 입자 표면에 금속 이온이 부착한 양태 중 어떤 양태도 채용할 수 있다.
상기 폴리우레탄 입자는, 예컨대 폴리올류와, 이소시아네이트류와, 유화제와, 사슬연장제를 함유하는 혼합물의 반응 생성물일 수 있다.
또한 전기 점성 유체 중에 포함되는 폴리우레탄 입자의 양은, 전기 점성 유체의 총질량에 기초하여, 예컨대 30 질량%~70 질량%로 할 수 있다.
〈폴리올류〉
일반적으로 폴리우레탄의 제조에 사용하는 폴리올류로서, 폴리에테르 폴리올류, 폴리에스테르 폴리올류, 폴리머 폴리올류 등을 들 수 있다. 본 발명에서는, 상기 폴리우레탄 입자로서 폴리에테르계 폴리우레탄 입자를 채용하는 것이며, 즉 상기 폴리올류로서 폴리에테르 폴리올류를 채용하여 이루어진다.
상기 폴리에테르 폴리올류로서는, 예컨대 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,4-부틸렌글리콜, 디히드록시디페닐프로판, 글리세린, 헥산트리올, 트리메틸올프로판, 펜타에리트리톨, 소르비톨, 수크로스, 디프로필렌글리콜, 디히드록시디페닐메탄, 디히드록시디페닐에테르, 디히드록시비페닐, 히드로퀴논, 레조르신, 나프탈렌디올, 아미노페놀, 아미노나프톨, 페놀포름알데히드 축합물, 플로로글루신, 메틸디에탄올아민, 에틸디이소프로판올아민, 트리에탄올아민, 에틸렌디아민, 헥사메틸렌디아민, 비스(p-아미노시클로헥산), 톨릴렌디아민, 디페닐메탄디아민, 또는 나프탈렌디아민 등에, 에틸렌옥사이드, 프로필렌옥사이드, 부틸렌옥사이드, 스티렌옥사이드 등의 1종 또는 2종 이상을 부가시켜 얻어지는 폴리에테르 폴리올을 들 수 있다.
이들 중에서도, 히드록시기(-OH)를 3개 갖는 3관능의 폴리에테르 폴리올을 바람직하게 사용할 수 있다.
〈이소시아네이트류〉
상기 이소시아네이트류로서는, 톨루엔디이소시아네이트(TDI), 디페닐메탄디이소시아네이트(MDI), 폴리메릭 MDI(pMDI), 톨리딘디이소시아네이트, 나프탈렌디이소시아네이트(NDI), 크실릴렌디이소시아네이트(XDI), 테트라메틸-m-크실릴렌디이소시아네이트 및 디메틸비페닐디이소시아네이트(BPDI), 헥사메틸렌디이소시아네이트(HDI), 이소포론디이소시아네이트(IPDI), 수첨 크실릴렌디이소시아네이트 및 디시클로헥실메탄디이소시아네이트 등이 있다. 또한, 변성 이소시아네이트인 어덕트, 이소시아누레이트, 뷰렛, 우레트디온 및 블록 이소시아네이트 등도 이용할 수 있다. 변성 이소시아네이트에는 TDI계, MDI계, HDI계 및 IPDI계가 있고, 각 계에 각 변성체가 있다. 또한, 이소시아네이트는, 1종류에 한정되지 않고, 2종류 이상을 병용할 수도 있다.
상기 폴리올류와 이소시아네이트류는, 폴리올류의 히드록시기(OH기)와 이소시아네이트류의 이소시아네이트기(NCO기)의 몰비[(NCO기)/(OH기)]가 1~1.5가 되도록 사용하는 것이 바람직하다.
폴리올류에 비해서, 경화제인 이소시아네이트류를 등량보다 약간 과잉으로 사용함으로써, 경화제의 이소시아네이트기와 물의 반응에 의해 반응계 내의 수분이 소비되어, 전기 점성 유체로부터의 수분 제거 효과를 높이며, 잔존 수분에 의한 전류량 증가의 억제로 이어진다.
〈유화제〉
상기 유화제(계면 활성제)로서는 특별히 한정되지 않지만, 상기 전기 절연 매질로서의 실리콘 오일과의 친화성 등으로부터, 예컨대 아미노 변성 폴리실록산 등을 들 수 있다.
상기 아미노 변성 폴리실록산의 일례로서, 측쇄 및/또는 말단에 알콕시기를 갖는 폴리실록산을 들 수 있다.
일례로서, 하기 식으로 나타내는 폴리실록산을 들 수 있다.
[화학식 1]
상기 식 중, A는 아미노알킬기를 나타내고, 예컨대 아미노에틸기(-(CH2)2NH2), 아미노프로필기(-(CH2)3NH2), 아미노에틸아미노프로필기(-(CH2)3NH(CH2)2NH2) 등을 나타낸다.
B는 알콕시기를 나타내고, 예컨대 메톡시기(CH3O-), 에톡시기(C2H5O-) 등을 나타낸다.
상기 알콕시기를 갖는 폴리실록산(유화제)의 시판품의 일례로서는, 신에츠실리콘(주) 제조 반응성 실리콘 오일(상품명: KF-857, KF-8001, KF-862, KF-858) 등을 들 수 있다.
또한, 그 외의 아미노 변성 폴리실록산(유화제)의 시판품의 일례로서는, 모멘티브·퍼포먼스·마테리얼즈·재팬 고도가이샤 제조의 폴리실록산(상품명: SF1706), 폴리디메틸실록산(상품명: OF7747, TP3635, 89893(SE4029), 81904LT) 등을 들 수 있다.
상기 유화제는 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용하여도 좋다.
또한, 상기 유화제는, 전술한 전기 절연 매질의 질량에 대하여, 1~2.0 질량%의 비율로, 혹은 1~1.5 질량%의 비율로, 배합되는 것이 바람직하다. 상기 유화제의 배합량을 전기 절연 매질의 질량에 대하여 1 질량% 이상으로 함으로써 충분한 분산 상태를 확보하고, 또한 2.0 질량% 이하로 함으로써 폴리우레탄 입자의 입자 직경을 적합 범위로 컨트롤할 수 있어, 전기 점성 유체의 특성을 적합한 것으로 할 수 있다.
〈그 외의 유화제〉
또한 본 발명에 있어서는, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에 있어서, 상기 이외의, 그 외의 유화제를 병용하여도 좋다.
그 외의 유화제로서는 상기 전기 절연 매질 중에 가용성이고, 그리고 예컨대 아민, 이미다졸린, 옥사졸린, 알코올, 글리콜 또는 소르비톨로부터 유도되는 계면 활성제를 들 수 있다.
또한, 상기 전기 절연 매질에 가용성의 폴리머도 사용할 수 있고, 예컨대 0.1 내지 10 질량%의 N(질소 원자) 및/또는 OH(히드록시기) 함량을 가지고, 및 25 내지 83 질량%의 C4-24 알킬기를 함유하고, 중량 평균 분자량이 5,000 내지 1,000,000인 폴리머 등을 들 수 있다. 이들 폴리머 중의 N 및 OH 관능 화합물은, 예컨대 아민, 아미드, 이미드, 니트릴로, 5 내지 6원의 N 함유 복소 고리 혹은 알코올, 및 아크릴산 혹은 메타크릴산의 C4-24 알킬에스테르를 들 수 있다. 상기 N 및 OH 관능 화합물의 예는, N,N-디메틸아미노에틸메타크릴레이트, tert-부틸아크릴아미드, 말레산이미드, 아크릴로니트릴, N-비닐피롤리돈, 비닐피리딘 및 2-히드록시에틸메타크릴레이트 등이다. 상기 폴리머 유화제는, 일반적으로 저분자량의 계면 활성제와 비교하여, 이들을 사용하여 조제된 계가 침강 동태에 관하여 보다 안정적이라고 하는 이점을 갖는다.
또한 아미노 변성 실리콘 혹은 불소 변성 실리콘 등의 변성 실리콘 오일도 사용 가능하다.
〈사슬연장제〉
사슬연장제는 저분자량의 다관능 알코올이나 다관능 아민 등이 이용된다. 상기 다관능 알코올로서는, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 1,7-헵탄디올, 1,8-옥탄디올, 1,9-노난디올, 1,4-시클로헥사메틸렌디메탄올, 히드로퀴논디(2-히드록시에틸에테르), 글리세린, 1,1,1-트리메틸올프로판, 1,2,4-부탄트리올, 1,2,5-펜탄트리올, 1,2,6-헥산트리올, 1,1,3,3-프로판테트라올, 1,2,3,4-부탄테트라올, 1,1,5,5-펜탄테트라올 및 1,2,3,5-펜탄테트라올 등을 들 수 있다.
다관능 아민으로서는, 1,3-프로판디아민, 1,4-부탄디아민, 1,5-펜탄디아민, 1,6-헥산디아민, 1,7-헵탄디아민, 1,8-옥탄디아민, 1,9-노난디아민, 디메틸티오톨루엔디아민, 4,4-메틸렌비스-o-클로로아닐린, 이소포론디아민, 피페라진, 1,2,3-프로판트리아민, 1,2,4-부탄트리아민, 1,2,5-펜탄트리아민, 1,2,6-헥산트리아민, 1,1,3,3-프로판테트라아민, 1,2,3,4-부탄테트라아민, 1,1,5,5-펜탄테트라아민 및1,2,3,5-펜탄테트라아민 등을 들 수 있다.
사슬연장제는, 1종류에 한정되는 일은 없고, 2종류 이상을 합하여 이용하여도 좋고, 예컨대 2관능성의 사슬연장제와 3관능 이상의 사슬연장제를 병용하여도 좋다. 또한, 사슬연장제는 전술한 다관능 알코올 및 다관능 아민에 한정되지 않는다. 또한, 이들 중에서도, 지방족계 디올이 바람직하고, 그 중에서도 범용성이 높고, 융점이 낮아 프로세스가 간편해지는 이점에서, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올 및 1,6-헥산디올이 적합하다.
사슬연장제는, 예컨대 사슬연장제가 지방족계 디올 등의 다관능 알코올인 경우, 상기 폴리올류의 히드록시기(OH기)의 몰량과 사슬연장제의 히드록시기의 몰량의 합계량(100 몰%)에 대하여, 예컨대 사슬연장제의 히드록시기의 몰량이 15 몰%~25 몰%가 되는 양으로 사용할 수 있다. 또한, 사슬연장제가 다관능 아민의 경우에는, 폴리올류의 히드록시기(OH기)의 몰량과 사슬연장제의 아미노기의 몰량의 합계량(100 몰%)에 대하여, 상기와 동일하게 사슬연장제의 아미노기의 몰량이 15 몰%~25 몰%가 되는 양으로 사용할 수 있다.
〈금속 이온: 리튬 이온〉
본 발명에 따른 폴리우레탄 입자는, 상기 입자 중에 금속 이온을 함유한다. 상기 금속 이온을 함유한다는 것은, 상기 금속 이온이 상기 입자 중에 용해 또는 분산되거나 비분산의 상태(편재)에 있는, 즉 입자 중에 내포된 형태여도 좋고, 혹은 입자 표면에 부착한 양태여도 좋다. 또한 본 발명의 전기 점성 유체에 있어서, 상기 전기 절연 매질 중에 용해나 분산된, 혹은 비분산(편재)의 상태에 있는 금속 이온이 존재하고 있어도 좋다.
상기 금속 이온으로서는, 리튬, 아연, 크롬, 구리, 니켈, 코발트, 철, 망간, 텅스텐 등의 금속 원소의 이온을 들 수 있고, 본 발명에 있어서는, 리튬 이온을 필수로서 함유한다. 또한 이들 금속 이온의 공급원으로서는, 상기 금속 원소의 염, 예컨대 할로겐화물을 들 수 있다.
그리고 본 발명에 있어서는, 폴리우레탄 입자에 포함되는 에테르기의 산소 원자의 몰농도([O])와 리튬 이온의 몰농도([Li])의 비율([Li]/[O])이 9.0×10-5 이상이 되도록, 리튬 이온이 이용된다.
상기 비율: [Li]/[O]를 소정 범위로 함으로써, 얻어지는 전기 점성 유체에 있어서 이온 전도성을 높이고, 나아가서는 감쇠력을 높이고, 또한 전압 인가 시의 전류값을 억제하는 것을 기대할 수 있다.
〈폴리우레탄 입자의 입자 직경〉
본 발명에 따른 폴리우레탄 입자는, 예컨대 2 ㎛~5 ㎛ 정도의 평균 입자 직경을 갖는 입자로 할 수 있다. 폴리우레탄 입자의 입자 직경을 상기 수치 범위로 함으로써, 전기 점성 효과와 분산성의 양립을 도모하는 것을 기대할 수 있고, 또한 침강이나 재분산성의 악화를 막는 것을 기대할 수 있다.
〈전기 점성 유체의 제조 방법〉
본 발명의 전기 점성 유체는, 예컨대 상기 전기 절연 매질, 폴리올류, 금속 이온, 유화제, 사슬연장제, 및 소망에 따라 그 외의 첨가제(폴리우레탄 합성용 촉매 등)를 포함하는 혼합물을 분산·유화하고, 여기에 경화제인 이소시아네이트류를 첨가함으로써 제조 가능하다.
이하에, 본 발명의 전기 점성 유체를 조제하는 방법의 일례로서, 도 1에 나타내는 제조 흐름도(개략)에 기초하여 설명한다. 또한 도 1에 나타내는 각 성분의 구체명이나, 각 공정의 온도 등의 조건은 예시로서, 이들 기재에 한정되는 것을 의도하는 것이 아니다.
1. 칭량과, 용해 공정
이 공정은, 폴리올류와 금속 이온과 사슬연장제 등을 포함하는 용액(도 1 중, 폴리올 용액)과, 전기 절연 매질(예컨대 실리콘 오일)과 유화제를 포함하는 용액(도 1 중, 실리콘 용액)을 별도로 조제하는 공정이다.
조제한 폴리올 용액 및 실리콘 용액은, 개별로 실온에서 보관하고, 다음 공정(유화)에서 혼합된다.
각 용액의 조제를 이하에 기재한다.
1-1. 폴리올 용액의 조제
폴리올류와 금속 이온과 사슬연장제를 각각 칭량하여, 조합병(調合甁)(마개를 갖는 병 등) 혹은 적량 사이즈의 유리 비커·플라스크에 첨가하고, 마그네틱 스터러와 마그넷 교반자, 혹은 호모게나이저 등의 교반 장치를 이용하여, 각 재료를 가온 교반으로 혼합 용해한다.
구체적인 조작 순서의 일례를 이하에 나타낸다. 이하의 조작은 필요에 따라 글러브 박스 내에서 행할 수 있다.
먼저, 폴리올류를 마개를 갖는 병에 칭량한다.
금속 이온은, 상기 금속 원소의 염, 예컨대 할로겐화물로서, 바람직하게는 염화물로서 준비할 수 있고, 본 발명에서는 리튬 이온의 발생원으로서 염화리튬을 바람직하게 이용할 수 있다. 또한 금속 이온으로서, 리튬 이온에 더하여 예컨대 아연 이온을 이용할 수 있고, 그 발생원으로서 염화아연을 바람직하게 이용할 수 있다.
따라서, 바람직하게는 염화리튬과 염화아연을, 그리고 사슬연장제(예컨대 1,6-헥산디올)를, 폴리우레탄용 합성 촉매를, 각각 칭량한다.
다음에, 폴리올류를, 예컨대 50℃ 내지 80℃로 가열 교반하여, 소망의 온도에 도달한 것을 확인한 후, 여기에 금속 이온종으로서 금속 원소의 염을 순차 첨가한다. 금속 이온을 복수종 사용하는 경우, 예컨대 염화리튬과 염화아연을 이용하는 경우, 우선 염화리튬을 폴리올류에 첨가한다. 상기 소망의 온도를 유지한 채로, 염화리튬을 혼합 교반하고, 그 외관으로부터 육안으로 보아 미용해물이나 침전물 등을 확인할 수 없게 될 때까지 교반 용해를 행한다. 다음에 염화아연을 첨가하여, 상기 소망의 온도를 유지한 채로 혼합 교반하고, 그 외관으로부터 육안으로 보아 미용해물이나 침전물 등을 확인할 수 없게 될 때까지 교반 용해를 행한다. 폴리우레탄용 합성 촉매는 금속 원소의 염의 용해 후에 첨가하고, 상기 소망의 온도를 유지한 채로 혼합 교반한다. 마지막으로 1,6-헥산디올(사슬연장제)을 첨가하고, 상기 소망의 온도를 유지하여 혼합 교반하여, 금속 이온과 사슬연장제와 폴리우레탄용 합성 촉매를 포함하는 폴리올 용액을 얻는다.
교반 시간은, 금속 이온의 발생원에 있어서는 미용해물이나 침전물이 확인되지 않고, 또한 각 성분이 각각 용해 혹은 분산될 때까지 적절하게 설정될 수 있고, 예컨대 전체로 8시간 이상으로 할 수 있다.
상기 구체적인 조작 순서에 나타내는 바와 같이, 금속 이온의 발생원으로서 금속 원소의 염을 2종 이상 이용하는 경우에는, 이들은 단계적으로 용해시키는 것이 바람직하다. 즉, 1종의 금속 원소의 염을 첨가하여 완전히 용해시킨 후에, 다음의 1종의 금속 원소의 염을 첨가하여 완전히 용해시키는 등의 조작을 행하는 것이 바람직하다.
또한 본 발명에 있어서는, 리튬 이온은, 폴리우레탄 입자에 포함되는 에테르기의 산소 원자의 몰농도([O])와 리튬 이온의 몰농도([Li])의 비율([Li]/[O])이 9.0×10-5 이상의 범위가 되도록, 전술한 금속 원소의 염의 사용량이 조정될 수 있다.
또한 금속 이온의 전체량으로서는, 최종적으로 폴리우레탄 입자와 전기 절연 매질의 합계량(전기 점성 유체)에 대하여, 일반적으로, 예컨대 0.01 ppm 이상 1500.00 ppm 이하가 되는 양으로 배합할 수 있다.
또한 본 발명에 있어서는, 상기 사슬연장제가 예컨대 지방족계 디올 등의 다관능 알코올인 경우에는, 폴리올류의 히드록시기(OH기)의 몰량과 사슬연장제의 히드록시기의 몰량의 합계량(100 몰%)에 대하여, 사슬연장제의 히드록시기의 몰량이 예컨대 15 몰%~25 몰%가 되는 양으로 바람직하게 사용할 수 있다.
폴리우레탄 합성용 촉매를 사용하는 경우, 상기 구체적인 조작 순서에 나타내는 바와 같이, 바람직하게는 금속 이온(즉 금속 원소의 염)이 완전히 용해한 후에 계 내에 첨가한다.
상기 촉매로서는, 아민계 촉매를 들 수 있고, 구체적으로는, 트리에틸아민, 벤질디에틸아민, 1,4-디아자비시클로[2,2,2]옥탄(DABCO), 1,8-디아자비시클로[5,4,0]운데센, N,N,N',N'-테트라메틸-1,3-부탄디아민, N-에틸모르폴린 등을 들 수 있다. 상기 촉매가 사용되는 경우, 최종적으로 얻어지는 폴리우레탄량에 대하여 최대로 0.2 질량% 정도의 비율로 배합될 수 있다. 단 다량으로 첨가한 경우, 촉매에 의한 분해 반응이 발생할 우려가 있기 때문에 주의가 필요하다.
1-2. 실리콘 용액의 조제
실리콘 오일(전기 절연 매질)과, 유화제를 칭량하여, 조합병(마개를 갖는 병 등) 혹은 적량 사이즈의 유리 비커·플라스크에 첨가하고, 필요에 따라 마그네틱 스터러와 마그넷 교반자, 혹은 호모게나이저 등의 교반 장치를 이용하여, 각 재료를 상온에서 혼합한다.
구체적인 조작 순서의 일례를 이하에 나타낸다.
먼저 실리콘 오일(전기 절연 매질)을 마개를 갖는 병에 칭량한다. 한편, 유화제를 칭량하고, 이것을 실리콘 오일에 첨가·혼합하여, 실리콘 용액을 얻는다.
상기 유화제는, 실리콘 오일(전기 절연 매질)의 사용량에 대하여, 1.0 질량%~2.0 질량%의 양이 되도록 첨가할 수 있다.
상기 혼합 용해에 있어서, 교반 시의 온도는 상온(20±10℃)으로 할 수 있다.
2. 합성 준비 공정
본 공정은, 후술하는 4. 가경화 공정 및 5. 본경화 공정에서 사용하는 경화제, 즉 이소시아네이트류를 준비하는 공정이다(도시 생략). 경화제인 전술한 이소시아네이트류는, 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있고, 예컨대 톨루엔디이소시아네이트(TDI)와 폴리메틸렌폴리페닐폴리이소시아네이트(p-MDI)를 조합하여 이용할 수 있다.
이소시아네이트류를 마개를 갖는 병에 칭량하고, 2종 이상의 이소시아네이트류를 사용하는 경우에는, 여기에 다른 종류의 이소시아네이트류를 첨가하여, 혼액으로 할 수 있다.
또한, 칭량·준비한 경화제(이소시아네이트류)는, 후술하는 4. 가경화 공정과 5. 본경화 공정의 2공정에 있어서 분할하여 사용하기 때문에, 예컨대 4. 가경화 공정에 사용하는 분량으로서 미리 10%~20% 양을 분배하고, 나머지를 5. 본경화 공정에 사용하는 분량으로서 따로 분배해 둘 수 있다.
3. 유화 공정
본 공정은, 상기 1.의 조제 공정에서 얻은 폴리올 용액과 실리콘 용액을, 호모게나이저 등의 교반 장치나 분산기로 분산 혼합하여, 폴리올 용액/실리콘 용액 혼합물을 얻은 후, 상기 혼합물을 유화시켜, 실리콘 오일(전기 절연 매질) 중에 폴리올을 분산시킨 에멀전(유화액)을 얻는 공정이다. 본 공정에 이용하는 교반 장치나 분산기의 종류, 분산기에 있어서의 전단 날개의 종류, 회전수(속도), 또한 교반(회전) 시간 등에 의해, 이후의 공정에서 형성되는 폴리우레탄 입자의 평균 입자 직경을 조정할 수 있다.
구체적인 조작 순서의 일례를 이하에 나타낸다.
먼저, 1-1. 공정에서 얻은 폴리올 용액을 플라스크에 칭량하고, 여기에, 1-2. 공정에서 얻은 실리콘 용액을 칭량하여 첨가한다.
상기 플라스크를, 워터 배스 등의 항온 장치에 세트하고, 호모게나이저로 교반·혼합을 행하여, 유화액을 얻는다.
상기 교반·혼합에 있어서, 교반 시의 회전수는 10,000 rpm~20,000 rpm 정도, 교반 시의 온도는 예컨대 40℃ 전후로 할 수 있고, 또한 교반 시간은 0.5시간 정도로 할 수 있지만, 이들 조건에 한정되지 않는다.
4. 가경화(경화제 첨가 (1)) 공정
본 공정은, 전술한 3. 유화 공정에서 생성한 유화액(미경화 상태의 에멀전 입자)을 경화시켜, 반경화의 폴리우레탄 입자를 얻는 공정이다. 본 공정에 있어서, 폴리우레탄 입자를 형성하기 위해 이용하는 경화제(이소시아네이트류)의 전체량 중, 대략 10%~20% 양을 사용한다.
구체적인 조작 순서의 일례를 이하에 나타낸다.
상기 3. 유화 공정에서 조제한 유화액(에멀전)에, 예컨대 상기 3. 공정과 동일한 교반(예: 호모게나이저에 의한 교반·혼합)을 계속시키면서, 총첨가량의 대략 10%~20% 양의 경화제(이소시아네이트류)를, 튜브 펌프 등을 이용하여 적하 첨가한다.
상기 경화제의 첨가에 있어서, 유화액은 소정 온도(예컨대 50℃ 이상)가 되도록 맨틀 히터 등의 항온 장치에 세트하여 교반을 계속하고, 소정 온도에 도달한 후, 경화제(일부)를 첨가할 수 있다. 또한 교반 시간은 0.5시간 정도로 할 수 있지만, 이러한 첨가·교반 조건에는 한정되지 않는다. 또한, 경화제의 투입 초기에 있어서는, 교반이 정지하지 않는 것을 확인하기 위해, 수적씩의 적하(5회 정도)로 할 수 있다.
5. 본경화(경화제 첨가 (2)) 공정
본 공정은, 상기 4. 가경화 공정에 의해 형성된 반경화의 폴리우레탄 입자(에멀전 입자)를 더욱 경화시키는 공정이다. 본 공정에 있어서, 폴리우레탄 입자를 형성하기 위해 이용하는 경화제(이소시아네이트류)의 전체량 중, 전공정에서 소비한 것의 나머지의 양, 즉 전체량의 80%~90% 양을 사용한다.
구체적인 조작 순서의 일례를 이하에 나타낸다.
상기 4. 가경화 공정의 조작의 완료 후, 용기 내(플라스크 등)에서 교반 상태로 보관 중인 반경화의 폴리우레탄 입자의 에멀전에 대하여, 교반을 계속시킨 채로 경화제(이소시아네이트류)의 나머지의 양, 즉 전체량의 80%~90% 양을, 튜브 펌프 등을 이용하여 적하 첨가한다.
상기 나머지의 경화제의 첨가에 있어서, 반응열(이소시아네이트 반응)에 의한 과도한 온도 상승을 막기 위해, 반경화의 에멀전은 소정 온도(예컨대 80℃ 이하)가 되도록 조정하여 교반을 계속하고, 소정 온도에 도달한 후, 나머지의 경화제를 첨가할 수 있다. 또한 교반 시간은 1.0시간 정도로 할 수 있지만, 이러한 첨가·교반 조건에는 한정되지 않는다. 첨가·교반 후, 액온이 70℃ 정도까지 저하한 후, 교반 장치(호모게나이저 등)를 정지시켜, 조생성물(粗生成物)이라고 할 수 있는 유체를 얻을 수 있다.
6. 여과 공정
5. 본경화 공정의 조작 완료 후, 얻어진 유체를 여과하여, 전기 점성 유체(도면 중, ERF로 표시)를 얻는다. 여기서, 용기 내벽에의 비산을 막고, 건조 부스러기나 불순물을 제거하기 위해, 2단계로 여과 처리를 실시하여도 좋다.
[실린더 장치]
본 발명은, 상기 전기 점성 유체를 구비하는 실린더 장치를 대상으로 하는 것이다.
상세하게는, 피스톤 로드와, 상기 피스톤 로드가 삽입되는 내통과, 상기 피스톤 로드와 상기 내통 사이에 마련된 전기 점성 유체를 구비하는 실린더 장치를 대상으로 한다.
이하, 실린더 장치의 일례로서, 전기 점성을 작동 유체로서 이용하는 감쇠력 조정식 완충기인 전기 점성 유체 댐퍼에 대해서 설명한다. 또한 첨부 도면을 참조하여 전기 점성 유체 댐퍼의 바람직한 실시형태에 대해서 상세하게 설명하지만, 이하의 실시형태에 의해 본 발명이 대상으로 하는 실린더 장치, 또한 그 일례인 전기 점성 유체 댐퍼를 한정하는 것을 의도한 것은 아니다.
〈전기 점성 유체 댐퍼〉
도 2는 본 발명에 따른 바람직한 실시형태의 전기 점성 유체 댐퍼(11)의 축선을 포함하는 평면에 의한 단면도이다.
도 2를 참조하면, 전기 점성 유체 댐퍼(11)는, 내통(12)(실린더), 외통(13), 및 중간통(14)을 갖는다. 편의상, 도 2에 있어서의 상하 방향을 전기 점성 유체 댐퍼(11)에 있어서의 상하 방향으로 한다.
외통(13)의 하단부는, 보텀 캡(15)에 의해 폐색된다. 내통(12)은, 하단부가 보텀 밸브(16)의 밸브 보디(17)에 감합되고, 상단부가 로드 가이드(18)에 감합된다. 내통(12)과 외통(13) 사이에는, 환형의 리저버실(19)이 형성된다. 리저버실(19)에는, 본 발명에 따른 전기 점성 유체와 가스가 봉입된다. 또한, 리저버실(19) 내의 가스는, 예컨대 질소 가스 또는 에어이다.
내통(12)의 내측에는, 피스톤(20)이 슬라이딩 가능하게 마련된다. 피스톤(20)에는, 피스톤 로드(23)의 하단부가 연결된다. 피스톤 로드(23)의 상단부는, 로드 가이드(18)를 통해 외통(13)의 외부로 연장된다. 피스톤(20)은, 내통(12) 내를 실린더 상실(21)과 실린더 하실(22)의 2실로 획분한다. 피스톤(20)에는, 실린더 상실(21)과 실린더 하실(22)을 연통시키는 수축측 통로(24)와 신장측 통로(25)가 마련된다.
여기서, 전기 점성 유체 댐퍼(11)는, 유니플로우 구조를 이루고, 일례로서 복통식 유니플로우 구조를 나타낸다. 또한 전기 점성 유체 댐퍼는, 바이플로우 구조, 단통식이어도 좋지만, 이하, 도 2에 따라, 전기 점성 유체 댐퍼(11)가 유니플로우 구조를 갖는 경우에 대해서 설명한다.
즉, 전기 점성 유체 댐퍼(11)는, 피스톤 로드(23)의 수축 행정과 신장 행정의 양 행정에서, 전기 점성 유체를, 실린더 상실(21)로부터, 내통(12)에 마련되는 통로(26)를 통해, 내통(12)과 중간통(14) 사이에 형성되는 환형의 유로(27)에 유통시킨다. 상기 유니플로우 구조를 구성하기 위해, 피스톤(20)의 상단면에는 수축측 체크 밸브(28)가 마련되고, 피스톤(20)의 하단면에는, 디스크 밸브(32)가 마련된다.
수축측 체크 밸브(28)는, 피스톤 로드(23)의 수축 행정 시에 밸브 개방하여, 수축측 통로(24)를 통하는 실린더 하실(22)로부터 실린더 상실(21)에의 전기 점성 유체의 유통을 허용한다. 한편, 디스크 밸브(32)는, 피스톤 로드(23)의 신장 행정 시에 실린더 상실(21) 내의 압력이 미리 정해진 압력에 달함으로써 밸브 개방하여, 상기 실린더 상실(21) 내의 압력을, 신장측 통로(25)를 통해 실린더 하실(22)에 릴리프한다.
도 2를 참조하면, 밸브 보디(17)는, 리저버실(19)과 실린더 하실(22)을 분획한다. 밸브 보디(17)의 소직경부에 감합된 내통(12)의 외주에는, 환형의 유지 부재(29)가 끼워 부착된다. 유지 부재(29)는, 중간통(14)의 하단부를 축방향(상하 방향) 및 직경 방향에 위치 결정시킨다. 유지 부재(29)는, 전기 절연성 재료를 포함하고, 내통(12), 보텀 캡(15), 및 밸브 보디(17)를, 중간통(14)에 대하여 전기적으로 절연시킨다. 또한, 유지 부재(29)에는, 내통(12)과 중간통(14) 사이에 형성되는 환형의 유로(27)를 리저버실(19)에 연통시키는 통로(30)가 형성된다.
또한 체크 밸브(33)는, 피스톤 로드(23)의 신장 행정 시에 밸브 개방하여, 신장측 통로(34)를 통해 리저버실(19)로부터 실린더 하실(22)에의 전기 점성 유체의 유통을 허용한다. 한편, 디스크 밸브(릴리프 밸브)(35)는, 피스톤 로드(23)의 수축 행정 시에 실린더 하실(22) 내의 압력이 미리 정해진 압력에 달함으로써 밸브 개방하여, 상기 실린더 하실(22) 내의 압력을, 수축측 통로(36)를 통해 리저버실(19)에 릴리프한다.
한편, 중간통(14)은 도전성 재료를 포함한다. 중간통(14)의 상단부는, 내통(12)의 상단부 외주면에 끼워 부착되는 유지 부재(31)를 통해, 로드 가이드(18)에 의해 직경 방향에 위치 결정된다. 유지 부재(31)는, 전기 절연성 재료를 포함하고, 중간통(14)을 내통(12)에 대하여 전기적으로 절연시킨다. 또한, 중간통(14)은, 고전압 드라이버(전압 생성부, 도시 생략)를 통해 배터리(도시 생략)의 정극에 접속된다. 즉, 중간통(14)은, 유로(27) 내를 유통하는 전기 점성 유체에 전계(전압)를 인가하는 정극 전극(일렉트로드)을 구성한다. 한편, 부극 전극(접지 전극)으로서 이용되는 내통(12)은, 밸브 보디(17), 보텀 캡(15), 외통(13), 및 고전압 드라이버(10)를 통해 그라운드에 접속된다.
이와 같이 구성함으로써, 피스톤 로드(23)의 신장 행정 시에는, 내통(12) 내의 피스톤(20)의 이동에 의해, 수축측 체크 밸브(28)가 폐쇄하여 실린더 상실(21) 내의 전기 점성 유체가 가압되고, 통로(26)를 통해 환형의 유로(27)에 유통하고, 통로(30)를 통해 리저버실(19)에 유입한다. 이때, 피스톤(20)이 이동한 분량에 상당하는 전기 점성 유체가 리저버실(19)로부터 밸브 보디(17)의 체크 밸브(33)를 개방하여 실린더 하실(22)에 유입한다.
한편, 피스톤 로드(23)의 수축 행정 시에는, 내통(12) 내의 피스톤(20)의 이동에 의해, 피스톤(20)의 수축측 체크 밸브(28)가 개방하고, 밸브 보디(17)의 체크 밸브(33)가 폐쇄하여, 실린더 하실(22) 내의 전기 점성 유체가 실린더 상실(21)에 유입하면서, 피스톤 로드(23)가 내통(12) 내에 진입한 분량에 상당하는 전기 점성 유체가 통로(26)를 통해 환형의 유로(27)에 유통하고, 통로(30)를 통해 리저버실(19)에 유입한다.
이에 의해, 전기 점성 유체 댐퍼(11)는, 피스톤 로드(23)의 신장 및 수축 행정 모두 전기 점성 유체가 환형의 유로(27)를 유통함으로써, 그 점도에 따른 감쇠력을 발생시킨다. 이때, 전기 점성 유체의 점도는, 내통(12)(접지 전극)과 중간통(14)(정전극) 사이의 전위차에 따라 변화하기 때문에, 인가 전압을 변화시킴으로써 감쇠력을 조정할 수 있다.
또한, 도 2에 있어서, 중간통(14)에 정극 전극과의 전극 접속부가 마련되고, 내통(12)에 부극 전극(접지 전극)과의 제1 접지 접속부가 마련되어 있지만, 중간통(14)에 부극 전극(접지 전극)과의 제1 접지 접속부가 마련되고, 내통(12)에 정극 전극과의 전극 접속부가 마련되어도 좋고, 마찬가지로 정극 전극과의 전극 접속부는 내통(12) 및 외통(13)에 마련하여도 좋다.
한편, 내통(12)과 중간통(14) 사이, 및 중간통(14)과 외통(13) 사이의 유로 단면적을 비교한 경우, 전기 점성 유체에 전압을 인가하였을 때에 발생하는 감쇠력은, 전극 간의 통전량(단면적)으로 결정되기 때문에, 내통(12)과 중간통(14) 사이에서 전압을 인가하도록 전극을 마련한 쪽이, 전극 간의 단면적이 작기 때문에, 보다 작은 인가 전압, 나아가서는 보다 적은 소비 전류로 동등한 감쇠력(제동력)을 얻을 수 있다. 또한, 액온의 상승에 의해 통전량이 증대하는 것 같은 일이 있어도, 그 통전량을 보다 작게 억제하여, 전원에 가해지는 부하를 보다 작게 억제하여, 전원이 과부하가 되는 것을 회피할 수 있다. 또한, 그라운드는, 어스여도 좋고, 프레임·그라운드나, 시그널·그라운드 등이어도 좋다. 최종적으로, 정극 전극으로부터의 전류가 기준 전위점에 접속하면 좋다.
이상과 같이, 본 발명에 따르면, 폴리우레탄 입자를 포함하는 전기 점성 유체에 있어서, 상기 폴리우레탄 입자로서 폴리올류와 이소시아네이트류와 유화제에 더하여 사슬연장제를 포함하는 혼합물의 반응 생성물을 채용하며, Li 이온의 증량, 즉, 에테르기의 산소의 몰농도([O])에 대한 Li 이온의 몰농도([Li])의 비율: [Li]/[O]를 일정 이상으로 함으로써, Li 이온의 증량에 대한 ER 효과 및 감쇠력의 증가율을 높일 수 있다.
또한 상기 사슬연장제의 사용과 Li 이온의 증량에 의해, LI 이온의 증량에 대한 전류 밀도의 증가를 억제하고, 앞의 효과와 합하여, 전류 밀도를 증대시키는 일없이 ER 효과를 선택적으로 증대시킬 수 있다.
이와 같이 선택적인 ER 효과 향상에 의해, 이것을 이용한 댐퍼 등의 실린더 장치에 있어서, 감쇠 특성을 유지하면서, 전류량의 억제에 의한 소비전력의 저감을 실현할 수 있다.
실시예
다음에, 본 발명을 더욱 상세하게 설명하기 위해 실시예를 들지만, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니다.
도 1에 나타내는 전기 점성 유체의 제조 흐름도에 따라, 각종 전기 점성 유체를 조제하였다.
금속 이온의 원료로서, 염화리튬(리튬 이온)과 염화아연(아연 이온)을 이용하고, 이것과 폴리우레탄 합성용의 촉매(DABCO)와 사슬연장제(1,6-헥산디올(1,6-HD)(도쿄 가세이고교(주) 제조))를 용해한 폴리올 용액(폴리올: Perstorp사 제조 Polyol3165, 관능기수: 3)을 제작하였다.
또한 최종적으로 얻어지는 전기 점성 유체에 있어서, 폴리우레탄 입자에 포함되는 에테르기의 산소 원자의 몰농도([O])와 Li 이온의 몰농도([Li])의 비율([Li]/[O])이 0.78×10-4~4.56×10-4가 되도록 여러 가지 조정하여 폴리올 용액을 작성하였다. 또한, 1,6-헥산디올(1,6-HD)은, 폴리올의 히드록시기와 1,6-HD의 히드록시기의 합계 몰량(100 몰%)에 대하여, 1,6-HD의 히드록시기가 15 몰%가 되는 양으로 사용하고, 또한 참고예로서 1,6-HD 불사용의 폴리올 용액도 준비하였다.
한편, 실리콘 오일(신에츠 가가쿠고교(주) 제조 KF96-5cs)에 대하여, 유화제(신에츠 가가쿠고교(주) 제조 KF-862)를 용해하여, 실리콘 용액을 제작하였다. 또한 유화제는, 실리콘 오일에 대하여 1.5 질량%가 되는 양으로 이용하였다.
상기 폴리올 용액과, 상기 실리콘 용액을 소정량 칭량하여, 분산기의 용기에 충전하였다. 또한 최종적으로 얻어지는 전기 점성 유체에 있어서의 폴리우레탄 입자의 양이 50 질량%가 되도록, 각 용액의 농도나 사용량 등을 여러 가지 조정하였다.
그 후, 도 1의 흐름도에 나타내는 바와 같이, 유화 공정에서, 실리콘 용액 중에 폴리올 용액을 분산시켰다.
다음에 경화제인 이소시아네이트류[도소(주) 제조, 2,4-디이소시아네이트톨루엔(TDI)와 폴리메릭디페닐메탄디이소시아네이트(p-MDI)의 혼합물]의 전체량 중 약 2할 양을 계 내에 첨가하여, 가경화시켰다. 그 후, 본경화 공정에서 나머지 약 8할 양의 경화제를 첨가하였다.
여기서 첨가하는 경화제의 전체량은, 폴리올의 히드록시기(OH기)와 경화제(이소시아네이트류)의 이소시아네이트기(NCO기)의 몰비: (NCO기)/(OH기)가 1~1.5가 되도록 조정하였다.
본 경화 공정 종료 후, 얻어진 유체를 메쉬 125 ㎛의 필터를 이용하여 여과하여, 전기 점성 유체를 완성시켰다.
또한 표 1에, 사슬연장제인 1,6-HD의 유무와, Li 이온의 양을 바꾸어 여러 가지 조제한, 복수의 전기 점성 유체의 시작품을, 후술하는 시험 결과와 함께 정리하여 나타낸다.
표 1에 있어서, 본 발명에 따른 전기 점성 유체를 실시예로, 사슬연장제인 1,6-HD를 불사용으로 한 전기 점성 유체를 참고예로, 본 발명의, 특히 [Li]/[O]≥9.0×10-5의 조건 범위로부터 벗어난 전기 점성 유체를 비교예로서 각각 나타낸다. 또한 이후의 설명에 있어서, 전기 점성 유체의 예 번호를 후술하는 각종 시험 결과의 예 번호로서도 취급하는 것으로 한다.
[시험예 1]
조제한 여러 가지의 전기 점성 유체에 대해서, 레오미터를 이용하여 전기 점성 효과 및 전류 밀도를 측정하였다. 이하에 측정에 제공한 장치 및 측정 조건 등을 나타낸다.
〈전기 점성 효과〉
얻어진 전기 점성 유체에 대하여, 전압 인가 시의 저장 탄성률(G')(㎩)을 측정하였다. 변형 10%의 값을 대표값으로 하여 평가하였다.
·측정 장치: Rheometer MCR302(Anton ㎩ar사)
·지그: CC27
·측정 온도: 30℃
·인가 전압: 5 ㎸
·샘플량: 15 mL
·측정 프로그램: 변형 분산 측정(주파수: 0.2 ㎐)
〈전류 밀도〉
얻어진 전기 점성 유체에 대하여, 전압 인가 시의 전류 밀도(㎂/㎠)를 측정하였다.
·측정 장치: Rheometer MCR302(Anton ㎩ar사)
·지그: CC27
·측정 온도: 30℃
·인가 전압: 5 ㎸
·샘플량: 15 mL
·측정 프로그램: 변형 분산 측정 개시 1분 후의 전류값(주파수: 0.2 ㎐)
표 1에, ER 효과(변형 10%의 경우의 저장 탄성률), 및 전류 밀도(30℃)의 측정 결과를 나타낸다. 또한, 실시예 1~3 및 참고예 1~3의 전기 점성 유체에 있어서, 에테르기의 산소의 몰농도([O])에 대한 Li 이온의 몰농도([Li])의 비율: [Li]/[O]에 대하여, 상기 측정값을 선형 근사하였을 때의 기울기를 아울러 나타낸다.
또한, 실시예 1~3 및 참고예 1~3의 측정 결과에 기초하여, [Li]/[O](횡축)에 대한 ER 효과의 값(종축)을 도 3에, [Li]/[O](횡축)에 대한 레오미터에 5 ㎸의 전압을 인가하였을 때의 전류 밀도의 값(종축)을 도 4에, [Li]/[O](횡축)에 대한 전류 밀도에 대한 ER 효과의 비: ER 효과/전류 밀도의 값(종축)을 도 5에, 각각 나타낸다.
또한 도 3~도 5 중, 사슬연장제(1,6-HD) 사용의 예를 부호 ▲(실시예)로, 사슬연장제 불사용의 예를 부호 ●(참고예)로, 각각 나타낸다.
도 3에 나타내는 바와 같이, 사슬연장제(1,6-HD)의 사용의 유무에 상관없이, [Li]/[O]의 증가에 따라 ER 효과가 증가하는 경향이 보여지고, 사슬연장제(1,6-HD)를 적용한 경우(▲)에는, [Li]/[O]에 대한 ER 효과의 증가율이 보다 높은 것이 확인되었다.
이 결과는, 사슬연장제의 적용에 의해, 비적용에 비해서 Li 이온의 증량에 의한 ER 효과의 증가율이 높은 것을 나타내는 것이다.
도 4에 나타내는 바와 같이, 사슬연장제(1,6-HD)의 사용의 유무에 상관없이, [Li]/[O]의 증가에 따라 전류 밀도값이 증가하는 경향이 보여지지만, 사슬연장제(1,6-HD)를 적용한 경우(▲)에는, [Li]/[O]에 대한 전류 밀도의 증가율이 보다 낮은 것이 확인되었다.
이 결과는, 사슬연장제의 적용에 의해, Li 이온이 증량한 경우에 있어서도 전류 밀도의 증가를 억제할 수 있는 것을 나타내는 것이다.
도 5에 나타내는 전류 밀도와 ER 효과의 비(ER 효과/전류 밀도)는, 이 비율이 높을수록, 전류 밀도에 대한 ER 효과의 발현력이 높은 것을 나타내며, 효율적인 ER 효과 발현이 되어 있다고 파악된다.
도 5에 나타내는 바와 같이, 사슬연장제(1,6-HD)를 적용하지 않는 경우(●), [Li]/[O]의 증가에 따라, ER 효과의 비(ER 효과/전류 밀도)는 저하하는 데 대하여, 사슬연장제(1,6-HD)를 적용한 경우(▲)에는 [Li]/[O]의 증가에 대하여 ER 효과의 비가 동등 혹은 미증하는 경향이 확인되었다.
이 결과는, 사슬연장제의 적용에 의해, 전류 밀도의 값을 극력 증대시키지 않고, ER 효과를 증대시키는 것이 가능한 것을 나타내는 것이다.
[시험예 2: 댐퍼 실물을 이용한 전기 점성 유체 성능 시험]
도 2에 나타내는 전기 점성 유체 댐퍼(11)로, 전기 점성 유체 성능 시험을 실시하였다.
또한 댐퍼 시험기의 장치 및 측정 조건은 이하와 같다.
·측정 장치: 수직 가진기((주)도교 고키)
·진폭종: sin파
·주파수: 1 ㎐
·진폭 폭: ±40 ㎜
·피스톤 속도: 0.05 m/s 또는 0.9 m/s
·인가 전압: 5 ㎸
·온도 계측: 시스 열전대 K 타입
·측정 온도: 30℃ 또는 50℃
또한 실시예에서 사용한 전기 점성 유체 댐퍼 시스템에서는, 50 W의 전원을 사용하여, 최대 5,000 V를 인가하기 때문에, 10 ㎃를 상한 전류값으로 하였다.
표 1에, 5 ㎸의 전압을 인가하고, 피스톤 속도 0.9 m/s일 때의, 측정 온도 30℃의 감쇠력과 측정 온도 50℃의 감쇠력의 비(감쇠력비)를 나타낸다.
도 6은 전기 점성 유체 댐퍼에 사용한 전기 점성 유체에 있어서의 [Li]/[O](횡축)와, 상기 댐퍼에 측정 온도: 30℃에서, 5 ㎸의 전압을 인가하고, 피스톤 속도 0.05 m/s일 때의, 감쇠력(N)의 값(종축)의 관계를 나타내는 도면이다. 도 6 중, 사슬연장제(1,6-HD) 사용의 예를 부호 ▲(실시예)로, 사슬연장제 불사용의 예를 부호 ●(참고예)로, 각각 나타낸다.
도 6에 나타내는 바와 같이, 사슬연장제(1,6-HD)를 적용한 경우(▲)도 댐퍼로서 충분히 기능하는 감쇠력을 가지고 이루어지는 것을 확인하며, 1,6-HD 미적용의 경우(●)에 비해서, [Li]/[O]의 증가에 대한 감쇠력의 증가율이 높다고 하는 결과가 얻어졌다.
도 7은 사슬연장제를 사용한 전기 점성 유체(실시예 1~4, 비교예 1~3)에 있어서의 [Li]/[O](횡축)와, 이것을 이용한 상기 전기 점성 유체 댐퍼에 5 ㎸의 전압을 인가하고, 피스톤 속도 0.9 m/s일 때의, 30℃에 있어서의 감쇠력과 50℃에 있어서의 감쇠력의 비(50℃/30℃)(종축)의 관계를 나타내는 도면이다.
도 7(및 표 1)에 나타내는 바와 같이, [Li]/[O]가 일정 이상(≥9.0×10-5)인 경우, 감쇠력의 비(50℃/30℃)는 거의 일정하고, 30℃의 감쇠력에 대한 50℃의 감쇠력의 변화율(저하율)은 9% 이내였다.
한편, [Li]/[O]가 8.9×10-5 이하(비교예 1 및 비교예 2)가 된 경우에는 상기 감쇠력의 비가 크게 변동하고, 즉 30℃의 감쇠력에 대한 50℃의 감쇠력의 변화율(저하율)이 급격하게 커지는 경향이 보여, 50℃의 감쇠력이 30℃에 대하여 약 25%나 저하하는 결과가 되었다. 동시에, 시험 후의 댐퍼에 있어서도 전극에의 입자의 부착(고착)이 현저하게 보였다(비교예 1 및 비교예 2).
이상의 결과로부터, 온도에 의한 감쇠력 변동이 없다고 판단할 수 있는 범위, 즉 온도 변화에 의한 감쇠력의 변화가 10% 미만인 범위로서 [Li]/[O]=9.0×10-5 이상으로 하는 것이 적합한 것이 확인되었다.
또한, 본 발명은 상기한 실시형태에 한정되는 것이 아니며, 여러 가지 변형예가 포함된다. 예컨대, 상기한 실시형태는 본 발명을 알기 쉽게 설명하기 위해 상세하게 설명한 것이며, 반드시 설명한 모든 구성을 구비하는 것에 한정되는 것이 아니다. 또한, 어떤 실시형태의 구성의 일부를 다른 실시형태의 구성으로 치환하는 것이 가능하고, 또한 어떤 실시형태의 구성에 다른 실시형태의 구성을 더하는 것도 가능하다. 또한, 각 실시형태의 구성의 일부에 대해서, 다른 구성의 추가·삭제·치환을 하는 것이 가능하다.
본원은 2021년 9월 15일자 출원의 일본 특허 출원 제2021-150468호에 기초한 우선권을 주장한다. 2021년 9월 15일자 출원의 일본 특허 출원 제2021-150468호의 명세서, 특허청구의 범위, 도면, 및 요약서를 포함하는 전체 개시 내용은, 참조에 의해 본원에 전체로서 포함된다.
11 : ERF 댐퍼(전기 점성 유체 댐퍼)
12 : 내통(실린더)
13 : 외통 20 : 피스톤
23 : 피스톤 로드 14 : 중간통(전극)
13 : 외통 20 : 피스톤
23 : 피스톤 로드 14 : 중간통(전극)
Claims (7)
- 전기 점성 유체로서,
절연성을 갖는 유체와, 금속 이온을 포함하는 폴리에테르계 폴리우레탄 입자를 포함하고,
상기 폴리우레탄 입자는, 사슬연장제를 포함하고,
상기 금속 이온은, 적어도 Li 이온을 포함하고,
상기 폴리우레탄 입자에 포함되는 에테르기의 산소 원자의 몰농도([O])와 상기 Li 이온의 몰농도([Li])의 비율([Li]/[O])이, 하기의 조건을 만족시키는 것인 전기 점성 유체.
〔에테르기의 산소의 몰농도([O])에 대한 Li 이온의 몰농도([Li])의 비율〕
[Li]/[O]≥9.0×10-5 - 제1항에 있어서, 상기 사슬연장제는 지방족계 디올인 것인 전기 점성 유체.
- 제2항에 있어서, 상기 지방족계 디올은 1,6-헥산디올인 것인 전기 점성 유체.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리우레탄 입자는, 히드록시기를 3개 갖는 3관능 폴리에테르 폴리올을 구성 성분으로서 포함하고,
상기 폴리우레탄 입자는, 열경화성 폴리우레탄 수지를 포함하는 것인 전기 점성 유체. - 제1항에 있어서, 상기 폴리우레탄 입자는, 폴리에테르 폴리올류와 이소시아네이트류와 유화제와 사슬연장제를 함유하는 혼합물의 반응 생성물이고,
상기 사슬연장제는, 다관능 알코올이고,
상기 폴리에테르 폴리올류의 히드록시기의 몰량과 사슬연장제의 히드록시기의 몰량의 합계량(100 몰%)에 대하여, 사슬연장제의 히드록시기의 몰량이 15 몰%~25 몰%가 되는 양으로, 상기 사슬연장제가 사용되는 것인 전기 점성 유체. - 실린더 장치로서,
피스톤 로드와,
상기 피스톤 로드가 삽입되는 내통과,
상기 피스톤 로드와 상기 내통 사이에 마련된 전기 점성 유체
를 구비하고,
상기 전기 점성 유체는, 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 전기 점성 유체인 것인 실린더 장치. - 실린더 장치로서,
피스톤 로드와,
상기 피스톤 로드가 삽입되는 내통과,
상기 피스톤 로드와 상기 내통 사이에 마련된 전기 점성 유체
를 구비하고,
상기 전기 점성 유체는, 절연성을 갖는 유체와, 금속 이온을 포함하는 폴리에테르계 폴리우레탄 입자를 포함하고, 상기 폴리우레탄 입자는, 사슬연장제를 포함하고, 상기 금속 이온은, 적어도 Li 이온을 포함하고,
상기 전기 점성 유체는, 온도 변화에 의한 감쇠력의 변화가 10% 미만인 것인 실린더 장치.
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