CN114127239A - 电粘性流体组合物及液压缸装置 - Google Patents
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Abstract
本发明的课题在于提供一种能在抑制电流密度的同时获得较大的ER效果的电粘性流体组合物及液压缸装置。本发明的电粘性流体组合物(8)的特征在于，包含流体(32)和具有离子导电性的粒子(28)，具有离子导电性的粒子(28)具有构成粒子(28)表面的第1层(29)和相较于第1层(29)而言构成粒子(28)内侧的第2层(30)，第1层(29)的离子电导率低于第2层(30)的离子电导率。
Description
技术领域
本发明涉及一种电粘性流体组合物及液压缸装置。
背景技术
车辆中通常搭载有液压缸装置，以使行驶中的振动在短时间内衰减而提高乘坐品质和行驶稳定性。作为这样的液压缸装置之一，已知有为了根据路面状态等来控制减震力的减震器而使用电粘性流体(电流变流体组合物(Electro-Rheological Fluid，ERF)的减震器。在上述液压缸装置中，通常是使用含有粒子的ERF(粒子分散系ERF)，而我们知道，该粒子的材质和结构会影响ERF的性能甚至液压缸装置的性能。
专利文献1中揭示了一种电粘性流体用粉体的制造方法，其特征在于，进行第1处理工序和第2处理工序，所述第1处理工序是利用pH值7.2～7.8的碱溶液对有机半导体粒子进行处理而使电导率变为1×10-8～5×10-10S/cm，所述第2处理工序是利用pH值7.9～9.0的碱溶液对该第1处理工序后的该有机半导体粒子进行处理而使电导率变为1×10-9～3×10-11S/cm。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开平6-220419号公报
发明内容
发明要解决的问题
在上述粒子分散系ERF的情况下，在电导率较低时，ER效果(屈服应力)不足，在电导率过高时，电流密度过于增大，恐怕会发生装置的异常过热。也就是说，ER效果(屈服应力)与电流密度处于权衡关系，两者的兼顾成为了课题之一。
在上述专利文献1记载的具有电导率不同的两层结构的电粘性流体用粉体中，粉体表面的电导率较低，所以得以防止短路等而抑制电流，因此电流密度得以降低。另一方面，粉体内部电导率足够高，所以粒子内的电荷移动快，从而获得高屈服应力，而且响应性(从施加电压起到粘度发生变化为止的时间)也足够高。然而，在专利文献1记载的电粘性流体的构成中，电导载体为电子，所以为了获得更大的ER效果(屈服应力)，就需要增大包含在粒子内部而有助于粒子的极化的电子。在该情况下，难以在不变更基本的材料组成的情况下增加电子密度，所以需要从外部供给更多的电子来增大内部与外部的电导率的差，从而避免不了用于施加更高电压的电源的高规格化和电流密度的增加、彻底的材料变更。因而，业界期望开发一种根本性地解决上述问题的不同系统的ERF。
鉴于上述缘由，本发明提供一种能在抑制电流密度的同时获得较大的ER效果(屈服应力)的电粘性流体组合物以及使用它的液压缸装置。
解决问题的技术手段
达成上述目的的本发明的一形态为一种电粘性流体组合物，其包含流体和具有离子导电性的粒子。该电粘性流体组合物的特征在于，具有离子导电性的粒子具有构成粒子表面的第1层和相较于第1层而言构成粒子内侧的第2层，第1层的离子电导率低于第2层的离子电导率。
此外，本发明的另一形态为一种液压缸装置，其特征在于，具备内筒；活塞，其能够沿内筒移动；电粘性流体组合物，其填充在内筒与活塞之间；以及电压施加装置，其对电粘性流体组合物施加电压，电粘性流体组合物为上述本发明的电粘性流体组合物。
发明的效果
根据本发明，可以提供一种能在抑制电流密度的同时获得较大的ER效果(屈服应力)的电粘性流体组合物以及使用它的液压缸装置。
上述以外的课题、构成及效果将通过以下实施方式的说明来加以明确。
附图说明
图1为表示本发明的ERF组合物的一例的示意图。
图2为表示本发明的液压缸装置的一例的纵向截面示意图。
图3为对实施例1～3及比较例1的屈服应力进行比较的图表。
图4为对实施例1～3及比较例1的电流密度进行比较的图表。
图5为对实施例4～7及比较例2～3的屈服应力进行比较的图表。
图6为对实施例4～7及比较例2～3的电流密度进行比较的图表。
图7为对实施例7、8、11及比较例4～5的屈服应力进行比较的图表。
图8为对实施例7、8、11及比较例4～5的电流密度进行比较的图表。
图9为表示总硬化剂中的第1层的硬化剂添加比例与屈服应力及电流密度的关系的图表。
图10为表示总硬化剂中的第1层的硬化剂添加比例与第1层的屈服应力及电流密度的变化率的关系的图表。
具体实施方式
下面，参考附图，对本发明的一实施方式进行说明。
[ERF组合物]
图1为表示本发明的ERF组合物的一例的示意图。如图1所示，本发明的ERF组合物8包含流体32和具有离子导电性的粒子28。流体32是由具有绝缘性的介质(基础油)构成的分散剂，粒子28为分散在该基础油中的分散相。即，粒子28分散在流体32中得到的悬浊液为ERF组合物8。具有离子导电性的粒子28是表现出通过电压的施加使ERF组合物8的粘度上升的ER效果的物质。以下，将“ERF组合物8”称为“ERF8”，将“具有离子导电性的粒子28”也称为“ERF粒子28”或“粒子28”。
ERF粒子28使用具有优异的ER效果而且能较低地保持电流密度的粒子。如图1所示，粒子28具有构成粒子28表面的第1层29和相较于第1层29而言构成粒子28内侧的第2层30。第2层30中包含电解质材料(离子)31。并且，使第1层29的离子电导率低于第2层30的离子电导率。即，粒子28的ER效果主要由粒子28内侧的第2层30来表现。
如上所述，本发明的粒子28具有离子导电性而不是电导性，所以在制作ERF组合物时可以通过内包更多的离子来发挥优异的ER效果，而不是从外部供给电子来提高电流密度。此外，通过调整离子的量，能获得期望的ER效果。进而，由于包含离子31的第2层30被第1层29包覆，所以将离子31关在粒子28内，从而能将离子高效地用于ER效果(屈服应力)的表现而不作为电流的载体，可以提高ER效果。因而，可以获得能在抑制电流密度的同时获得较大的ER效果(屈服应力)的ERF组合物。
第1层29及第2层30的离子电导率可以通过原子力显微镜(Atomic ForceMicroscopy，AFM)进行测定。此外，第1层29及第2层30的化学组成可以通过傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer，FT-IR)或拉曼光谱法等进行鉴定，从而能评价第1层与第2层的差异。进一步地，也可以针对鉴定出的化学组成的散装体而通过阻抗法来测定离子电导率。
再者，粒子28也可为3层以上的构成。此外，这些层也可没有明确的边界。只要构成粒子28最外侧的层的离子电导率低于相较于该层而言构成内侧的层，便会表现出本发明的效果。下面，对粒子28的各构成进行详细叙述。
(1)第1层及第2层
关于构成粒子28的第1层及第2层的材料，只要是能赋予离子导电性的物质便无特别限定，但优选以下有机材料及无机材料。作为有机材料，优选以聚甲基丙烯酸甲酯为代表的甲基丙烯酸系树脂或丙烯酸树脂、聚氨基甲酸酯树脂、酚树脂、环氧树脂、氧杂环丁烷树脂、碳酸酯树脂、离子交换树脂、高密度聚乙烯、高密度聚丙烯、聚酰亚胺以及聚酰胺等有机粒子。作为无机材料，尤其是作为形成第1层的材料，可列举二氧化硅、二氧化钛、氧化锆以及镧的氧化物等金属氧化物或金属硫化物等。
此外，将由有机材料构成的粒子以不同的有机材料或金属氧化物等无机材料被覆而成的复合粒子等也能用于本发明。进一步地，作为粒子28的形态，也可为中空粒子或多孔体的粒子。
在包含聚氨基甲酸酯树脂的ERF粒子28的情况下，可以使用以下所示的单体。作为能用作聚氨基甲酸酯树脂的主剂即多元醇成分的材料，可列举聚醚系多元醇、聚酯系多元醇、聚碳酸酯系多元醇、植物油系多元醇以及蓖麻油系多元醇等。但不限于上述材料，只要是具有多个羟基的多元醇，都能加以使用。
作为聚氨基甲酸酯树脂的固化剂，代表性的材料为异氰酸酯。尤其是在分子内具有2个异氰酸酯基的二异氰酸酯被用得较多，大体上分为具有脂肪族骨架的二异氰酸酯和具有芳香族骨架的二异氰酸酯。具有脂肪族骨架的二异氰酸酯可列举六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、氢化苯二亚甲基二异氰酸酯以及二环己基甲烷二异氰酸酯等。
作为具有芳香族骨架的二异氰酸酯，可列举甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、聚合MDI(pMDI)、联甲苯胺二异氰酸酯、萘二异氰酸酯(NDI)、苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)、四甲基间苯二甲基二异氰酸酯以及二甲基联苯二异氰酸酯(BPDI)等。
再者，也可以使用身为改性异氰酸酯的加合物、异氰脲酸酯、缩二脲、脲二酮以及封端异氰酸酯等。改性异氰酸酯有TDI系、MDI系、HDI系以及IPDI系，各系中的每一系都有各改性体。这些都能加以使用。
此外，上述异氰酸酯也可以组合多种来加以使用。例如，可以在第1层29的固化中使用TDI与BPDI的混合固化剂、在第2层30的固化中使用TDI。除此以外，也可以使用辅助材料(扩链剂及交联剂等)对聚氨基甲酸酯进行改性。例如，作为辅助材料，使用二醇、二胺以及多元醇等。作为二醇，有1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、新戊二醇以及1,4-环己烷二甲醇等。作为二胺，有二甲硫基甲苯二胺、4,4-亚甲基双邻氯苯胺、异佛尔酮二胺以及二乙二胺等。作为多元醇，可列举1,1,1-三甲基丙烷以及甘油等。
再者，即便是由上述材料以外构成的聚氨基甲酸酯，只要第1层29的离子电导率低于第2层30的离子电导率，都在本发明的范围内。
通过以第1层29的离子电导率低于第2层30的离子电导率的方式选择用于第1层和第2层的形成的固化剂，能够获得第1层29的离子电导率低于第2层30的离子电导率的粒子28。
作为构成第1层29及第2层30的材料，也可以使用含氧的杂环式化合物即环氧树脂及氧杂环丁烷树脂。作为制作环氧树脂时使用的主剂，可列举双酚A型、双酚F型、聚氨酯改性环氧、橡胶改性环氧、螯合改性环氧、酚醛清漆型环氧、环状脂肪族型环氧、长链脂肪族型环氧、缩水甘油酯型环氧以及缩水甘油胺型环氧等。作为制作环氧树脂时使用的固化剂，可列举胺系固化剂、酸酐系固化剂以及聚酰胺系固化剂等。
此外，环氧树脂与氧杂环丁烷树脂在鎓盐存在下与酚树脂反应而形成酚/环氧复合材料。作为从鎓盐产生的离子，可列举铵、磷鎓、氧鎓、锍、氟鎓、氯鎓、亚铵、二氮烯鎓、硝鎓以及肼阳离子等。除了以与酚树脂的复合材料来形成粒子以外，还可以通过使环氧或氧杂环丁烷反应至酚树脂粒子的表面而将表面复合化。
作为构成第1层29及第2层30的材料，也可以使用酚树脂。作为酚类化合物的例子，无特别限定，可列举乙基苯酚、丙基苯酚、正丁基苯酚、叔丁基苯酚、辛基苯酚、烯丙基苯酚、二丙基苯酚以及二丁基苯酚等。这些酚类化合物可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
有机材料的离子导电性与高分子链的运动性密切相关，我们知道，分子链越容易运动，离子导电性便越高。此外，表示分子链的运动性的指标有玻璃化转变点(Tg)，Tg高表示分子链的运动迟钝。也就是说，Tg高与离子导电性低同义。因而，通过使第1层29的Tg高于第2层30的Tg，能够获得本发明的效果。
在本发明中，将离子31密封在粒子28内部，通过电压使粒子产生极化来排列ER粒子，由此产生ER效果。若离子31不留在粒子28内而漏出，则粒子28的极化减小，ER粒子的排列减弱，或者需要更大的电压以作出相同排列。因此，离子31密封在粒子28内部是比较重要的。
如上所述，专利文献1中揭示了一种对粒子28的内部和表面赋予电子电导率梯度的技术。但不是考虑了离子的移动的技术，所以，即便将离子装入粒子内部，也无法充分地将离子密封。此外，在专利文献2中进行的氧化处理中，对粒子的物性产生较大影响的交联结构基本上不变，所以分子链的运动性无变化，得不到对离子的移动进行限制的效果。此外，本发明的ERF的电导率相对于专利文献1中展示的值(低电导率部：1×10-9～3×10-11S/cm、高电导率部：1×10-8～5×10-10S/cm)而言，高电导率部相同但低电导率部更小。也就是说，本发明的粒子与专利文献1记载的粒子相比，内层(高传导率部)与外层(低传导率部)的差较大。这表示本发明的粒子与公知例的粒子相比，能更显著地分离内外层的功能。即，能在表现出同等的ER效果的情况下进一步降低电流密度(离子传导)。能实现显著的内外层的功能的分离的本发明的效果比专利文献1记载的粒子所实现的效果优异。换句话说，将离子密封在粒子内部的本发明的概念在技术上比专利文献2的概念难，所以认为公知例的技术无法获得本发明的效果。本发明通过充分抑制粒子表面的离子导电性才能获得可以将离子密封在粒子内部的ER粒子。
(2)ERF粒子的制造方法
作为具有上述构成的粒子28的制造方法，化学方法中可列举悬浊聚合法、细乳液聚合法、无皂聚合法、分散聚合法、界面缩聚法、种子聚合法以及溶胶凝胶法等。此外，作为物理方法，可列举液中干燥法、凝聚法、异质聚集法、相分离法以及喷雾干燥法等。通过这些方法，可以将粒子包囊化(制作在第2层30的表面形成有第1层29的构成)。
此外，除了这些以外，也可对有机材料粒子的表面使用不同材料的接枝聚合或溶胶凝胶法下的金属氧化物(二氧化硅及二氧化钛等)的形成带来的表面改性等。
在以第1层的离子电导率小于第2层的离子电导率的方式各自选择的固化剂中，将形成第1层的固化剂与形成第2层的固化剂的合计量也就是制作本发明的ERF所需的固化剂的总量作为合计添加量。固化剂的合计添加量中的第1层的固化剂的添加量的比例优选为5.9mol％以上(第2层的添加剂的比例不到94.1mol％)。若不到5.9mol％，则无法充分获得第1层的效果(将离子关在粒子内而提高ER效果的效率)。此外，通过设为5.9mol％以上，像后文叙述的图7及图8中说明的那样，能在提高ERF的屈服应力的同时降低电流密度。
进一步地，在第1层的固化剂的添加的比例过量的情况下，认为用于构成第1层的固化剂会影响第2层(内层)而降低第2层的离子导电性。因此，屈服应力相对于第1层的固化剂的添加的比例而言具有极大值，在添加的比例为33.3mol％以下时，屈服应力比不具有层结构的粒子高，但若为这以上的比例，则见不到两层化带来的屈服应力的提高。因此，更优选为第1层的固化剂的添加的比例为33.3mol％以下。但即便是这以上的比例，电流密度也有大幅减少，从而能消除屈服应力与电流密度的权衡而兼顾两者，所以在本发明的范围内。
(3)ERF粒子中包含的离子
关于粒子28中含有的离子的种类，只要能配置在上述粒子28内部而产生ER效果(屈服应力)，便无特别限定，但作为阳离子，较理想为至少包含1种以上的碱金属。尤其是离子半径较小的锂离子及钾离子等更为理想。离子半径越小，施加电压时的位移响应性便越高。此外，碱土类金属、过渡金属尤其是锌离子、钡离子以及镁离子等因在粒子内层容易配位到分子链上而容易留下，所以比较理想。
此外，关于它们的添加率，任意添加率下都能期待本发明的效果，所以不受添加率的限制，但出于在不极度增加电流密度的情况下获得充分的ER效果(兼顾两特性)的观点，电解质中包含的金属阳离子的添加率较理想为1ppm～300ppm左右。
阴离子也无限定，可以使用乙酸离子、硫酸离子、硝酸离子、磷酸离子以及卤素离子等。出于易解离性的观点，尤其优选卤素离子。此外，在接液部的耐腐蚀性较低的情况下，较理想为使用腐蚀性低的有机阴离子。但只要是能内包在粒子内而作为ERF发挥功能的离子，则能运用于本发明的材料便无上述限制。
考虑到电粘性效果的响应性和效果的大小，出于粒子的移动容易性和粘度增加幅度的观点，粒子28的平均粒径优选为0.1μm以上10μm以下。若不到0.1μm，则粒子28会凝集，导致制造上的作业性降低。进一步地，上述本发明的粒子(具有第1层及第2层这两层构成的粒子)的制作变得困难。此外，若大于10μm，则位移响应性降低。粒子28的平均粒径进而优选为3μm以上7μm以下的范围。
出于ER效果(屈服应力)的大小和基础粘度的观点，后文叙述的流体32中包含的粒子28的浓度优选为30mass％以上70mass％以下。若粒子28的浓度小于30mass％，则得不到充分的ER效果(屈服应力)。此外，若大于70mass％，则为了表现ER效果(屈服应力)而更优选的浓度为40mass％以上60mass％以下的范围。
(4)流体
关于流体32，只要是能分散粒子28的绝缘分散剂，其种类便并无特别限定。具体而言，可以采用硅油、石蜡油以及环烷油等矿物油。再者，流体32的粘度有助于ERF组合物8的粘度及位移响应性，所以其粘度优选为50mm2/s以下，进一步优选为10mm2/s以下。
(5)含水量
粒子28中包含的水分量无特别限定，但出于电粘性效果的大小和稳定性，优选为1000ppm以下，进一步优选为500ppm。再者，虽然有上述专利文献2中记载的使用纤维素、淀粉、硅胶等吸水性粉体的ERF，但这些是通过包含几％的水才表现出充分的电粘性效果的材料，与即便几乎不含水分也表现出电粘性效果的本发明存在根本上的差异。ER效果的表现依靠水分的ERF对水分量的敏感度高，所以ER效果的稳定性不足。因此，能表现出ER效果而不依靠水分的本发明是实用上更理想而优异的ERF。
[液压缸装置]
接着，对本发明的液压缸装置进行说明。图2为表示本发明的液压缸装置的一例的纵向截面示意图。液压缸装置1通常对应于车辆的各车轮而各设置有一个，缓和车辆的车体-车轴间的冲击、振动。图1所示的液压缸装置1中，设置在活塞杆6的一端的头部固定在车辆(未图示)的车体侧，另一端插入在底壳2内而固定在车轴侧。底壳2是构成液压缸装置1的外廓的圆筒状构件，在内部封入有前文所述的ERF组合物8。
液压缸装置1除了活塞杆6以外还具备设置在活塞杆6端部的活塞9、外筒3、内筒(液压缸)4、电压施加装置20作为主要构成零件。活塞杆6、内筒4、外筒3以及底壳2配置在同心轴上。
如图1所示，活塞杆6在插入于底壳2那一侧的端部设置有活塞9。电压施加装置20具备设置在外筒3内周面的电极(外电极3a)、设置在内筒4外周面的电极(内电极4a)、以及对外电极3a与内电极4a之间施加电压的控制装置11。
外电极3a及内电极4a直接接触ERF8。因此，外电极3a及内电极4a的材料较理想为采用不易因前文所述的ERF8中含有的成分而发生电解腐蚀或腐蚀的材料。外电极3a及内电极4a的材料也可以使用钢管等，但理想而言，例如可以采用不锈钢管、钛管等。另外，也可以在易被腐蚀的金属的表面通过镀敷处理或树脂层形成等来形成不易被腐蚀的金属的膜而提高耐蚀性。
活塞杆6贯通内筒4的上端板2a，设置在活塞杆6下端的活塞9配设在内筒4内。在底壳2的上端板2a配设有防止内筒4中封入的ERF8泄露的油封7。
油封7的材料例如可以采用丁腈橡胶或氟橡胶等橡胶材料。油封7与ERF8直接接触。因此，油封7的材料较理想为采用与ERF8中所含粒子的硬度相同程度或以上的硬度的材料，以避免因ERF8中含有的粒子28而导致油封件7出现损伤。换句话说，ERF8中含有的粒子28优选采用与油封7的硬度相同程度或以下的硬度的材料。
活塞9沿上下方向滑动自如地插嵌在内筒4内部，内筒4的内部被活塞9划分为活塞下室9L和活塞上室9U。活塞9上，在周向上等间隔地配设有沿上下方向贯通的多个通孔9h。活塞下室9L与活塞上室9U经由通孔9h而连通。再者，通孔9h内设置有止回阀，呈ERF8在通孔内沿一个方向流动的构成。
内筒4的上端部隔着油封7被底壳2的上端板2a封闭。在内筒4的下端部有缸体10。缸体10上与活塞9同样地设置有通孔10h，经由通孔10h与活塞室9L连通。
在内筒4的上端附近，在周向上等间隔地配设有沿径向贯通的多个横孔5。外筒3的上端部与内筒4一样隔着油封7被底壳2的上端板2a封闭，另一方面，外筒3的下端部敞开。横孔5将由内筒4的内侧和活塞杆6的棒状部分形成的活塞上室9U与由外筒3的内侧和内筒4的外侧形成的流路22连通。流路22在下端部与由底壳2的内侧和外筒3的外侧形成的流路23以及缸体10与底壳2的底板之间的流路24连通。在底壳2内部填充有ERF8，在底壳2的内侧与外筒3的外侧之间的上部填充有惰性气体13。
车辆在有凹凸的行驶面上行驶时，活塞杆6随着车辆的振动而沿内筒4在上下方向上伸缩。当活塞杆6沿内筒4伸缩时，活塞下室9L及活塞上室9U的容积分别发生变化。
车体(未图示)上设置有加速度传感器25。加速度传感器25检测车体的加速度，并将检测到的信号输出至控制装置11。控制装置11根据来自加速度传感器25的信号等来决定对电粘性流体8施加的电压。
控制装置11根据检测到的加速度来运算用于产生所需减震力的电压，并根据运算结果对电极间施加电压来表现电粘性效果。当通过控制装置11施加电压时，ERF8的粘度根据电压而变化。控制装置11根据加速度来调整所施加的电压，由此控制液压缸装置1的减震力而改善车辆的乘坐品质。
本发明的液压缸装置使用的是上述本发明的ERF8，所以能在抑制电流密度的同时获得较大的ER效果。由于不需要像上述专利文献1那样施加大电压以获得较大的ER效果，所以能简化电源装置，从而能实现节能和小型化。
实施例
下面，展示实施例及比较例来进行具体说明，但本发明丝毫不限定于以下实施例。
(a)实施例1的ERF的制作
将LiCl、ZnCl2、聚醚系多元醇、乳化剂以及硅油混合，利用均化器加以乳化。其后，依序使用2种固化剂HDI和TDI，以2个阶段将多元醇乳液固化，由此得到由第1层及第2层构成的聚氨基甲酸酯粒子(ERF粒子)分散到硅油中而成的ERF组合物。再者，形成第1层的固化剂即TDI的添加量相对于固化剂(HDI和TDI)的合计添加量而言设为20mol％。
聚氨基甲酸酯粒子的平均粒径为4.2μm，粒子浓度为49.3mass％，含水量为360ppm，硅油的粘度为5cP。
测定仅靠合成中使用的2种固化剂各方单独合成的聚氨基甲酸酯粒子的玻璃化转变点。测定使用的是示差扫描热量计(Differential scanning calorimetry，DSC)。使用TDI的第1层的Tg为-31℃，使用HDI的第2层的Tg为-49.3℃。因而得知，上述ERF中，第1层的Tg高于第2层的Tg。
为了验证Tg越高离子电导率便越低这一事实，对包含使用HDI的粒子的ERF和包含使用TDI的粒子的ERF的20℃下的电流密度进行测定，假定电流的载体全部为离子来算出离子电导率(在将载体全部设为离子的假定下与电导率同义)，结果各自为51.3μA/cm2(1.0×10-9S/cm)及3.5μA/cm2(2.3×10-11S/cm)，确认到离子电导率的大小与玻璃化转变点的大小存在相关。在使用其他固化剂的情况下也获得同样的倾向，在本发明中的聚氨基甲酸酯中也确认到Tg与离子导电性存在相关。
合成的ERF粒子的内部和外部的芳香族浓度是通过表面和截面的拉曼光谱分析来测量。具体而言，根据芳香族相对于氨基甲酸酯键的峰值面积来算出并进行比较。在实施例1记载的ERF中，第1层的芳香族浓度为第2层的芳香族浓度的1.6倍。在后文叙述的表1中记载实施例1的ERF粒子的构成、第1层和第2层的玻璃化转变点Tg及其比以及第1层与第2层的芳香族浓度比。
(b)实施例2的ERF的制作
将实施例1中的第1层的TDI变更为MDI，除此以外以与实施例1相同的方式制作ERF。聚氨基甲酸酯粒子的平均粒径为4μm，粒子浓度为49mass％，含水量为310ppm。第1层的玻璃化转变点Tg为-27.2℃，第2层的玻璃化转变点Tg为-49.3℃。第1层的芳香族浓度为第2层的芳香族浓度的1.8倍。实施例2的ERF粒子的构成、第1层和第2层的玻璃化转变点Tg及其比以及第1层与第2层的芳香族浓度比也记载于表1。
(c)实施例3的ERF的制作
将实施例1的第1层的固化剂TDI变更为BPDI，除此以外以与实施例1相同的方式制作ERF。聚氨基甲酸酯粒子的平均粒径为4μm，粒子浓度为49mass％，含水量为300ppm。第1层的玻璃化转变点Tg为-25.1℃，第2层的玻璃化转变点Tg为-49.3℃。第1层的芳香族浓度为第2层的芳香族浓度的1.9倍。实施例3的ERF粒子的构成、第1层和第2层的玻璃化转变点Tg及其比以及第1层与第2层的芳香族浓度比也记载于表1。
(d)实施例4的ERF的制作
将实施例1的第2层的制作中使用的HDI变更为XDI、将第1层的制作中使用的TDI变更为MDI，除此以外以与实施例1相同的方式制作ERF。聚氨基甲酸酯粒子的平均粒径为4μm，粒子浓度为49.2mass％，含水量为280ppm。第1层的玻璃化转变点Tg为-27.2℃，第2层的玻璃化转变点Tg为-46℃。第1层的芳香族浓度为第2层的芳香族浓度的1.5倍。实施例4的ERF粒子的构成、第1层和第2层的玻璃化转变点Tg及其比以及第1层与第2层的芳香族浓度比也记载于表1。
(e)实施例5的ERF的制作
将实施例4的第2层的制作中使用的MDI变更为pMDI，除此以外以与实施例4相同的方式制作ERF。聚氨基甲酸酯粒子的平均粒径为4.1μm，粒子浓度为49.1mass％，含水量为300ppm。第1层的玻璃化转变点Tg为-21.3℃，第2层的玻璃化转变点Tg为-46℃。第1层的芳香族浓度为第2层的芳香族浓度的1.7倍。实施例5的ERF粒子的构成、第1层和第2层的玻璃化转变点Tg及其比以及第1层与第2层的芳香族浓度比也记载于表1。
(f)实施例6的ERF的制作
将实施例4的第2层的制作中使用的MDI变更为BPDI，除此以外以与实施例4相同的方式制作ERF。聚氨基甲酸酯粒子的平均粒径为3.9μm，粒子浓度为49.5mass％，含水量为360ppm。第1层的玻璃化转变点Tg为-25.1℃，第2层的玻璃化转变点Tg为-46℃。第1层的芳香族浓度为第2层的芳香族浓度的1.6倍。实施例6的ERF粒子的构成、第1层和第2层的玻璃化转变点Tg及其比以及第1层与第2层的芳香族浓度比也记载于表1。
(g)实施例7的ERF的制作
将实施例1的第2层的制作中使用的HDI变更为TDI、将第1层的形成中使用的TDI变更为MDI，除此以外以与实施例1相同的方式制作ERF。聚氨基甲酸酯粒子的平均粒径为3.9μm，粒子浓度为49.6mass％，含水量为280ppm。第1层的玻璃化转变点Tg为-27.2℃，第2层的玻璃化转变点Tg为-31℃。第1层的芳香族浓度为第2层的芳香族浓度的1.5倍。实施例7的ERF粒子的构成、第1层和第2层的玻璃化转变点Tg及其比以及第1层与第2层的芳香族浓度比也记载于表1。
(h)实施例8的ERF的制作
将实施例7的第2层的形成中使用的MDI变更为pMDI，除此以外以与实施例7相同的方式制作ERF。聚氨基甲酸酯粒子的平均粒径为4.0μm，粒子浓度为49.0mass％，含水量为250ppm。第1层的玻璃化转变点Tg为-21.3℃，第2层的玻璃化转变点Tg为-31℃。第1层的芳香族浓度为第2层的芳香族浓度的1.7倍。实施例7的ERF粒子的构成、第1层和第2层的玻璃化转变点Tg及其比以及第1层与第2层的芳香族浓度比也记载于表1。
(i)实施例9～13、比较例6的ERF的制作
将实施例7的第1层的制作中使用的MDI变更为BPDI，除此以外以与实施例7相同的方式制作ERF。实施例9中的BPDI量以总固化剂中的第1层(外层)形成所需固化剂添加比例计设为5.9％，按实施例10、实施例11、实施例12、实施例13的顺序增加BPDI的量。各自为11.1％、20％、27.3％、33.3％。另一方面，比较例6是将BPDI量以总固化剂中的第1层(外层)形成所需固化剂添加比例计设为3％而以同样的方法加以制作。实施例9～13、比较例6的ERF粒子的构成、第1层和第2层的玻璃化转变点Tg及其比以及第1层与第2层的芳香族浓度比也记载于表1。
(j)实施例14的ERF的制作
将实施例7的第1层及第2层中的聚醚系多元醇变更为聚碳酸酯系多元醇，除此以外以与实施例7相同的方式制作ERF。聚氨基甲酸酯粒子的平均粒径为4μm，粒子浓度为49mass％，含水量为350ppm。第1层的玻璃化转变点Tg为-25.8℃，第2层的玻璃化转变点Tg为-30.1℃。第1层的芳香族浓度为第2层的芳香族浓度的1.5倍。实施例14的ERF粒子的构成、第1层和第2层的玻璃化转变点Tg及其比以及第1层与第2层的芳香族浓度比也记载于表2。
(k)实施例15的ERF的制作
将LiCl溶解在苯酚中，并利用均化器使其乳化，之后添加甲醛，由此合成出内包LiCl的酚树脂粒子。使上述粒子在二甲基亚砜中在宇部兴产生产的氧杂环丁烷单体即ETERNACOLL OXBP和铵盐存在下反应。由此，在粒子表面形成苯酚和氧杂环丁烷所形成的硬反应物。这是一种包囊化技术。再者，氧杂环丁烷单体的添加量相对于苯酚而言设为10mass％。由此，制作出具有将第1层设为苯酚和氧杂环丁烷的复合材料层、将第2层设为酚树脂的两层结构的ERF粒子。将该ERF粒子分散到硅油中，作为实施例15的ERF。再者，硅油的粘度为5cP。粒子的平均粒径为4.7μm，粒子浓度为50.4mass％，含水量为360ppm。实施例14的ERF粒子的构成、第1层和第2层的玻璃化转变点Tg及其比以及第1层与第2层的芳香族浓度比也记载于表2。
(l)实施例16的ERF的制作
形成通过使用积水化成品工业公司生产的丙烯酸树脂粒子即TECHPOLYMER的异质聚集法(layer-by-layer法)将含有LiCl的聚氨基甲酸酯粒子加以被覆得到的、具有由不同的2种材质构成的两层结构的ER粒子。再者，丙烯酸树脂粒子的添加量相对于聚氨基甲酸酯粒子而言设为15mass％，除此以外以与实施例15相同的方式制作实施例16的ERF。硅油的粘度为5cP，粒子的平均粒径为4.9μm，粒子浓度为50.7mass％，含水量为360ppm。实施例16的ERF粒子的构成、第1层和第2层的玻璃化转变点Tg及其比也记载于后文叙述的表2。
(m)实施例17的ERF的制作
形成通过使用四乙基原硅酸的溶胶-凝胶法对含有LiCl的聚氨基甲酸酯粒子作二氧化硅涂覆得到的、具有由不同的2种材质构成的两层结构的ER粒子。再者，最终成为二氧化硅、形成第1层的原料即四乙基原硅酸的添加量相对于聚氨基甲酸酯粒子而言设为10mass％。除此以外以与实施例15相同的方式制作实施例17的ERF。硅油的粘度为5cP，粒子的平均粒径为4.5μm，粒子浓度为50.5mass％，含水量为360ppm。实施例16的ERF粒子的构成、第1层和第2层的玻璃化转变点Tg及其比也记载于后文叙述的表2。
(n)比较例1的ERF的制作
将实施例1的第1层的制作中使用的固化剂TDI设为HDI，除此以外以与实施例1相同的方式制作ERF。第1层、第2层的玻璃化转变点Tg均为-49.3℃，第1层的芳香族浓度为第2层的芳香族浓度的1倍。ERF粒子的第1层与第2层在物性上无差异。比较例1的ERF粒子构成、第1层和第2层的玻璃化转变点Tg及其比以及第1层与第2层的芳香族浓度比也记载于表2。
(o)比较例2的ERF的制作
将实施例1的第1层及第2层的制作中使用的固化剂设为XDI，除此以外以与实施例1相同的方式制作ERF。第1层及第2层的玻璃化转变点Tg为-46℃，第1层的芳香族浓度为第2层的芳香族浓度的1倍。比较例2的ERF粒子的构成、第1层和第2层的玻璃化转变点Tg及其比以及第1层与第2层的芳香族浓度比也记载于表2。
(p)比较例3的ERF的制作
使用2种固化剂XDI和HDI依序将聚醚系多元醇的乳液固化，除此以外以与实施例1相同的方式制作ERF。第1层的玻璃化转变点Tg为-49.3℃，第2层的玻璃化转变点Tg为-46℃。根据两者的Tg的关系，比较例3中，第2层的离子电导率比第1层低。比较例3的ERF粒子的构成、第1层和第2层的玻璃化转变点Tg及其比以及第1层与第2层的芳香族浓度比也记载于表2。
(q)比较例4的ERF的制作
将实施例1的第1层及第2层的制作中使用的固化剂设为TDI，除此以外以与实施例1相同的方式制作ERF。第1层及第2层的玻璃化转变点Tg为-31℃，第1层的芳香族浓度为第2层的芳香族浓度的1倍。比较例2的ERF粒子的构成、第1层和第2层的玻璃化转变点Tg及其比以及第1层与第2层的芳香族浓度比也记载于表2。
(r)比较例5的ERF的制作
使用2种固化剂TDI和HDI依序将聚醚系多元醇的乳液固化，除此以外以与实施例1相同的方式制作ERF。第1层的玻璃化转变点为-49.3℃，第2层的玻璃化转变点为-31℃。根据两者的Tg的关系，比较例3中，第1层的离子电导率比第2层低。比较例5的ERF粒子的构成、第1层和第2层的玻璃化转变点Tg及其比以及第1层与第2层的芳香族浓度比也记载于表2。
(s)比较例7的ERF的制作
实施例15中，使用未进行氧杂环丁烷单体和鎓盐的处理的酚树脂粒子的硅油分散液作为电粘性流体。除此以外以与实施例15相同的方式制作比较例6的ERF。比较例6的ERF粒子的构成、第1层和第2层的玻璃化转变点Tg及其比以及第1层与第2层的芳香族浓度比也记载于表2。
(t)电粘性效果(ER效果)、电流密度以及加振试验的评价
使用流变仪(Anton paar公司制造，型号：MCR502)、通过旋转式粘度计法来测定制作出的实施例1～17及比较例1～7的各试样的电粘性效果及电流密度。使用直径25mm的平板片、在测定温度范围20℃、外加电场强度5kV/mm的条件下测定ER效果(指标：屈服应力)。在本流变仪中，剪切速度设为以2/3×(ω×R)/H算出的值，剪切应力设为以4/3×M/(π×R3)算出的值。再者，ω为角速度，R为片半径，H为片间距离，M为马达转矩。
此外，在图1所示的液压缸装置中封入实施例1～8及比较例1～4的ERF来实施加振试验，对减震力进行评价。试验条件设为活塞振幅50mm、活塞速度0.3m/s、温度20℃以及外加电场强度5kV/mm。
将实施例1～7及比较例1～7的ERF粒子的组成、ER效果、电流密度以及减震力比率(以比较例1为基准的值)同时记载于后文叙述的表1及表2中。
[表1]
[表2]
表1中，推测第1层的玻璃化转变点Tg低于第2层的玻璃化转变点Tg的物质也就是不到1的物质的第1层的离子电导率低于第2层的离子电导率，成为本发明的范围内的构成。同样地，推测第1层及第2层的芳香族浓度比不到1的物质的第1层的离子电导率低于第2层的离子电导率，成为本发明的范围内的构成。
另一方面，比较例1、比较例2以及比较例4中，第1层及第2层的组成相同，玻璃化转变点Tg及芳香族浓度比相等，推测第1层与第2层的离子电导率相同。此外，比较例3及比较例5中，第1层的玻璃化转变点Tg低于第2层，芳香族浓度比也较低，所以推测第1层的离子电导率高于第2层。此外，关于比较例6，形成第一层的固化剂即BPDI的量不足，聚氨基甲酸酯的Tg较低，认为无法充分获得本发明的效果。
表1及表2表明，本发明的实施例1～16全都能实现高电粘性效果和低电流密度，是在液压缸装置中也有用的电粘性流体。
图3为对实施例1～3与比较例1的ER效果(屈服应力)进行比较的图表，图4为对实施例1～3与比较例1的电流密度进行比较的图表。此外，图5为对实施例4～6与比较例2～3的ER效果(屈服应力)进行比较的图表，图6为对实施例4～6与比较例2～3的电流密度进行比较的图表。图7为对实施例7、实施例8、实施例11与比较例4、比较例5的ER效果(屈服应力)进行比较的图表，图8为对实施例7、实施例8、实施例11与比较例4、比较例5的电流密度进行比较的图表。如图3、图5及图7所示，就屈服应力而言，两层化为第1层及第2层的实施例1～3、4～6、7、8以及11高于以单一层构成ERF粒子的比较例1～比较例5。
此外，就电流密度而言，两层化为第1层及第2层的实施例1～3及4～6、7、8、11低于以单一层构成ERF粒子的比较例1、比较例2、比较例4。所以，使聚氨基甲酸酯粒子外部的Tg高于内部的ERF粒子与材料组成一致的聚氨基甲酸酯粒子相比能实现高电粘性效果和低电流密度。进一步地，若是像比较例3、比较例5那样使粒子外部的Tg低于内部的ERF粒子，则相较于单一粒子而言ER效果(屈服应力)低、电流密度高，所以，即便进行了两层化，本发明中展示的粒子外部的Tg高而离子导电性低这一内容也是比较重要的。
图9为表示总固化剂中的第1层的固化剂添加比例与屈服应力及电流密度的关系的图表。图9是对实施例9～13、比较例4、6进行标绘的结果。如图9所示，得知，通过将制作第1层的固化剂的添加比例设为5.9％以上(第2层的添加剂的比例不到94％)，屈服应力增加、电流密度大为降低。
图10为表示总固化剂中的形成第1层的固化剂的添加比例与第1层的屈服应力及电流密度的变化率的关系的图表。如图10所示，得知，通过将第1层的固化剂的添加比例设为5.9％以上，能在增加屈服应力的同时降低电流密度。即，如上所述，电流密度与屈服应力(ER效果)通常处于权衡的关系，但通过将第1层的固化剂的添加比例设为5.9％以上，可以消除该权衡。另外，获得在增加屈服应力的同时降低电流密度的效果的第1层的固化剂的添加比例为33.3％以下，所以，对于本发明的效果而言最优选的第1层的固化剂的添加比例为5.9％至33.3％的情况。但即便第1层的固化剂的添加比例为33.3％以上，在电流密度的降低选择性地大于屈服应力的降低的情况下，也能选择性地降低电流密度，所以在本发明的范围内。
如以上所说明，表明根据本发明，可以提供一种能在抑制电流密度的同时获得较大的ER效果(屈服应力)的电粘性流体组合物及液压缸装置。
再者，本发明包含各种变形例，并不限定于上述实施例。例如，上述实施例是为了以易于理解的方式说明本发明所作的详细说明，并非一定限定于具备说明过的所有构成。此外，可以将某一实施例的构成的一部分替换为其他实施例的构成，也可以对某一实施例的构成加入其他实施例的构成。此外，可以对各实施例的构成的一部分进行其他构成的追加、删除、替换。
符号说明
1…液压缸装置，2…底壳，2a…上端板，3…外筒，3a…外电极，4…内筒(液压缸)，4a…内电极，5…横孔，6…活塞杆，7…油封件，8…电粘性流体，9…活塞，9L…活塞下室，9U…活塞上室，9h…通孔，10…缸体，10h…通孔，11…控制装置，13…惰性气体，20…电压施加装置，22、23、24…流路，25…加速度传感器，26…水分吸收机构，28…ERF粒子，29…第1层(外层)，30…第2层(内层)，31…离子，32…流体。
Claims (18)
1.一种电粘性流体组合物，其特征在于，
包含流体和具有离子导电性的粒子，
所述具有离子导电性的粒子具有构成所述粒子的表面的第1层和相较于所述第1层而言构成所述粒子的内侧的第2层，
所述第1层的离子电导率低于所述第2层的离子电导率。
2.根据权利要求1所述的电粘性流体组合物，其特征在于，
所述第1层的玻璃化转变点高于所述第2层的玻璃化转变点。
3.根据权利要求1所述的电粘性流体组合物，其特征在于，
所述具有离子导电性的粒子由包含芳香族成分的有机材料构成，所述第1层的所述芳香族成分的浓度高于所述第2层的所述芳香族成分的浓度。
4.根据权利要求3所述的电粘性流体组合物，其特征在于，
所述有机材料为以聚醚系多元醇或聚碳酸酯系多元醇为单体的聚氨基甲酸酯。
5.根据权利要求4所述的电粘性流体组合物，其特征在于，
作为所述第1层的聚氨基甲酸酯的单体的异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯以及甲苯二异氰酸酯中的至少1种，作为所述第2层的聚氨基甲酸酯的单体的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯以及二甲苯二异氰酸酯中的至少1种。
6.根据权利要求1或2所述的电粘性流体组合物，其特征在于，
所述第1层为使环氧或氧杂环丁烷反应得到的复合材料，
所述第2层为酚树脂。
7.根据权利要求1所述的电粘性流体组合物，其特征在于，
所述第1层由丙烯酸树脂或二氧化硅构成，所述第2层由聚氨基甲酸酯树脂构成。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的电粘性流体组合物，其特征在于，
所述粒子包含锂离子。
9.根据权利要求1至5中任一项所述的电粘性流体组合物，其特征在于，
作为形成所述第1层的单体的异氰酸酯类相对于总异氰酸酯类的添加比例为5.9mol％以上。
10.一种液压缸装置，其特征在于，
具备内筒、活塞、电粘性流体组合物以及电压施加装置，所述活塞能够沿所述内筒移动，所述电粘性流体组合物填充在所述内筒与所述活塞之间，所述电压施加装置对所述电粘性流体组合物施加电压，
所述电粘性流体组合物包含流体和具有离子导电性的粒子，所述具有离子导电性的粒子具有构成所述粒子的表面的第1层和相较于所述第1层而言构成所述粒子的内侧的第2层，
所述第1层的离子电导率低于所述第2层的离子电导率。
11.根据权利要求10所述的液压缸装置，其特征在于，
所述第1层的玻璃化转变点高于所述第2层的玻璃化转变点。
12.根据权利要求10所述的液压缸装置，其特征在于，
所述具有离子导电性的粒子由包含芳香族成分的有机材料构成，所述第1层的所述芳香族成分的浓度高于所述第2层的所述芳香族成分的浓度。
13.根据权利要求12所述的液压缸装置，其特征在于，
所述有机材料为以聚醚系多元醇或聚碳酸酯系多元醇为单体的聚氨基甲酸酯。
14.根据权利要求13所述的液压缸装置，其特征在于，
作为所述第1层的聚氨基甲酸酯的单体的异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯以及甲苯二异氰酸酯中的至少1种，
作为所述第2层的聚氨基甲酸酯的单体的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯以及二甲苯二异氰酸酯中的至少1种。
15.根据权利要求10或11所述的液压缸装置，其特征在于，
所述第1层为使环氧或氧杂环丁烷反应得到的复合材料，
所述第2层为酚树脂。
16.根据权利要求10所述的液压缸装置，其特征在于，
所述第1层由丙烯酸树脂或二氧化硅构成，所述第2层由聚氨基甲酸酯树脂构成。
17.根据权利要求10至16中任一项所述的液压缸装置，其特征在于，
所述粒子包含锂离子。
18.根据权利要求10至15中任一项所述的液压缸装置，其特征在于，
作为形成所述第1层的单体的异氰酸酯类相对于总异氰酸酯类的添加比例为5.9mass％以上。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20220301 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |