JP6638201B2 - 二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物 - Google Patents
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Description
本発明は以下の(1)〜(3)である。
(1)主剤成分および硬化剤成分を含む二液硬化型ウレタン組成物であって、
さらに、マイクロバルーンの表面に平均粒子径が1.7μm以下である粒状炭酸カルシウムが付いた粒子付着型中空体を含み、
前記主剤成分はウレタンプレポリマーを含み、
前記硬化剤成分は芳香族ポリアミンおよびポリオールを含み、
前記粒子付着型中空体の含有率が1.0〜3.0質量%である、二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物。
(2)主剤成分および硬化剤成分を含む二液硬化型ウレタン組成物であって、
さらに、マイクロバルーンの表面に平均粒子径が10μm以下である粒状炭酸カルシウムが付いた粒子付着型中空体を含み、
前記主剤成分はウレタンプレポリマーを含み、
前記硬化剤成分は芳香族ポリアミンおよびポリオールを含み、
前記粒子付着型中空体の含有率が1.0質量%未満である、二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物。
(3)さらに、芳香族炭化水素系減粘剤と、1分子あたり3個以上の不飽和カルボン酸を吸着基として有する分散剤と、を含み、
前記ポリオールの数平均分子量が1000超である、上記(1)または(2)に記載の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物。
本発明は2つの態様の組成物を含む。
このような二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物を、以下では「本発明の第1組成物」ともいう。
このような二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物を、以下では「本発明の第2組成物」ともいう。
以下において、単に「本発明の組成物」と記した場合、本発明の第1組成物と、本発明の第2組成物との両方を意味するものとする。
主剤成分について説明する。
本発明の組成物において主剤成分はウレタンプレポリマーを含む。
ポリオール化合物は、炭化水素が有する複数個の水素を、水酸基で置換した構造を持ったポリヒドロキシル化合物の総称である。ウレタンプレポリマーの製造の際に使用されるポリオール化合物は、ヒドロキシ基を2個以上有するものであれば特に限定されない。例えば、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、その他のポリオール、これらの混合ポリオールが挙げられる。
ウレタンプレポリマーの製造の際に使用されるポリイソシアネート化合物は、分子内にイソシアネート基を2個以上有するものであれば特に限定されない。ポリイソシアネート化合物としては、例えば、TDI(例えば、2,4−トリレンジイソシアネート(2,4−TDI)、2,6−トリレンジイソシアネート(2,6−TDI))、MDI(例えば、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート(4,4’−MDI)、2,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート(2,4’−MDI))、1,4−フェニレンジイソシアネート、ポリメチレンポリフェニレンポリイソシアネート、キシリレンジイソシアネート(XDI)、テトラメチルキシリレンジイソシアネート(TMXDI)、トリジンジイソシアネート(TODI)、1,5−ナフタレンジイソシアネート(NDI)、トリフェニルメタントリイソシアネート等のような芳香族ポリイソシアネート;ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)、トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート(TMHDI)、リジンジイソシアネート、ノルボルナンジイソシアナートメチル(NBDI)、エチレンジイソシアネート、プロピレンジイソシアネート、テトラメチレンジイソシアネートのような脂肪族ポリイソシアネート;トランスシクロヘキサン−1,4−ジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート(IPDI)、ビス(イソシアネートメチル)シクロヘキサン(H6XDI)、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート(H12MDI)のような脂環式ポリイソシアネート;これらのカルボジイミド変性ポリイソシアネート;これらのイソシアヌレート変性ポリイソシアネートが挙げられる。
硬化剤成分について説明する。
本発明の組成物において硬化剤成分は芳香族ポリアミンおよびポリオールを含む。
芳香族ポリアミンについて説明する。
本発明の組成物では硬化剤成分として芳香族ポリアミンを含む。
ポリオールについて説明する。
本発明では硬化剤成分としてポリオールを含む。
ポリオールは、数平均分子量が1000を超えるものであることが好ましい。
粒子付着型中空体について説明する。
本発明の組成物は、マイクロバルーンの表面に粒状炭酸カルシウムが付いた粒子付着型中空体を含む。
ここで、本発明の第1組成物では、粒状炭酸カルシウムの平均粒子径が1.7μm以下である。
また、本発明の第2組成物では、粒状炭酸カルシウムの平均粒子径が10μm以下である。
以下において、単に「粒子付着型中空体」と記した場合、本発明の第1組成物における粒子付着型中空体と、本発明の第2組成物における粒子付着型中空体との両方を意味するものとする。
ここで、樹脂系材料からなる粒に内包される液体としては、例えば、n−ペンタン、イソペンタン、ネオペンタン、ブタン、イソブタン、ヘキサン、石油エーテルのような炭化水素類;塩化メチル、塩化メチレン、ジクロロエチレン、トリクロロエタン、トリクロルエチレンのような塩素化炭化水素が挙げられる。
粒子付着型中空体において粒状炭酸カルシウムは、単にマイクロバルーンの外殻の外表面に吸着した状態であってもよく、外表面近傍の外殻を構成する熱可塑性樹脂等が加熱によって融解し、マイクロバルーンの外殻の外表面に粒状炭酸カルシウムがめり込み、固定された状態であってもよい。
そして、本発明の第1組成物において粒状炭酸カルシウムの平均粒子径は1.7μm以下であり、1.6μm以下であることが好ましい。また、本発明の第1組成物における平均粒子径は、0.01μm以上であることが好ましく、0.02μm以上であることがより好ましい。
また、本発明の第2組成物において粒状炭酸カルシウムの平均粒子径は10μm以下であり、5μm以下であることが好ましく、3μm以下であることがより好ましく、2.7μm以下であることがさらに好ましい。また、この平均粒子径は、0.01μm以上であることが好ましく、0.02μm以上であることがより好ましい。
さらに本発明の第2組成物において粒状炭酸カルシウムの平均粒子径は1.7μm超10μm以下であることが好ましいが、0.01〜1.7μmとすることもできる。
例えば、加熱することで膨張してマイクロバルーンとなる粒状の材料(以下では「小球体」ともいう)と、粒状炭酸カルシウムとを混合し、これを小球体を構成する材料の軟化点超の温度に加熱することで、小球体を膨張させ、合わせてその外殻の外表面に粒状炭酸カルシウムを付着させる方法が挙げられる。
ここで表面処理剤としては、例えば、脂肪酸、樹脂酸および脂肪酸エステルからなる群から選択される少なくとも1つが挙げられる。
脂肪酸としては、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、モンタン酸、メリシン酸のような直鎖飽和脂肪酸;セトレイン酸、ソルビン酸のような不飽和脂肪酸;安息香酸、フェニル酢酸のような芳香族カルボン酸が挙げられる。
樹脂酸としては、例えば、ロジン酸類や芳香族カルボン酸類等が挙げられる。ロジン酸類としては、ロジン酸、ロジン酸塩類、ロジン酸エステル類、ロジン酸アミド類が挙げられる。芳香族カルボン酸類としては、安息香酸、サリチル酸、サリチル酸メチル、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、トリメリット酸、ピロメリット酸等が挙げられる。
本発明の第2組成物において粒子付着型中空体の含有率は1.0質量%未満であり、0.7質量%以下であることが好ましい。
このような含有率の粒子付着型中空体を含むと、本発明の組成物を建材等の対象物へ塗布して得られる塗膜層の強度および伸び率が十分に高くなることを、本願発明者は見出した。
添加剤として、例えば、減粘剤、分散剤、充填剤、可塑剤、触媒、酸化防止剤、老化防止剤、顔料が挙げられる。なお、本発明の組成物において、主剤成分、硬化剤成分および粒子付着型中空体以外の成分は、すべて添加剤とする。
添加剤は、主剤成分および/または硬化剤成分に添加することができるが、硬化剤成分に添加することが好ましい。
本発明の組成物は減粘剤を含むことが好ましく、芳香族炭化水素系減粘剤を含むことがより好ましい。
芳香族炭化水素系減粘剤は、硬化剤成分に添加して用いることが好ましい。
本発明の組成物は、さらに分散剤を含むことが好ましく、1分子あたり3個以上の不飽和カルボン酸を吸着基として有する分散剤を含むことがより好ましい。
本発明の組成物は充填剤を含んでよい。
充填剤は、特に限定されない。例えば、従来公知のものを用いることができる。具体的には、炭酸カルシウム、酸化チタン、酸化ケイ素、タルク、クレー、生石灰、カオリン、ゼオライト、けいそう土、微粉末シリカ、疎水性シリカ、カーボンブラックが挙げられる。なかでも、ポリプロピレンエーテルポリオール、エチレンオキシドが付加されたポリプロピレンエーテルポリオールおよび可塑剤との濡れ性の観点から、炭酸カルシウム、酸化チタン、疎水性シリカ、カーボンブラックが好ましい。炭酸カルシウムは、特に制限されず、例えば、重質炭酸カルシウムが挙げられる。充填剤は、それぞれ単独でまたは2種以上を併用して使用することができる。
本発明の組成物は可塑剤を含んでよい。
可塑剤として、アジピン酸ジイソノニル(DINA)、フタル酸ジイソノニル(DINP)、ジオクチルフタレート(DOP)、ジブチルフタレート(DBP)、ジラウリルフタレート(DLP)、ジブチルベンジルフタレート(BBP)、ジオクチルアジペート(DOA)、ジイソデシルアジペート(DIDA)、トリオクチルフォスフェート(TOP)、トリス(クロロエチル)フォスフェート(TCEP)、トリス(ジクロロプロピル)フォスフェート(TDCPP)、アジピン酸プロピレングリコールポリエステル、アジピン酸ブチレングリコールポリエステルが挙げられる。可塑剤は、それぞれ単独でまたは2種以上を併用して使用することができる。
本発明の組成物は触媒を含んでよい。
触媒としては、有機金属系触媒が挙げられる。有機金属系触媒としては、例えば、オクテン酸鉛、オクチル酸鉛のような鉛系触媒;ジブチルスズジラウレート、ジオクチルスズラウレート、オクチル酸亜鉛、有機ビスマス化合物が挙げられる。硬化触媒は、それぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
酸化防止剤として、ブチルヒドロキシトルエン(BHT)、ブチルヒドロキシトルエンアニソール(BHA)、ジフェニルアミン、フェニレンジアミン、亜リン酸トリフェニルが挙げられる。
顔料は、無機顔料と有機顔料とに大別される。無機顔料としては、例えば、二酸化チタン、カーボンブラック、酸化亜鉛、群青、ベンガラのような金属酸化物;リトポン、鉛、カドミウム、鉄、コバルト、アルミニウムの硫化物、これらの塩酸塩またはこれらの硫酸塩が挙げられる。有機顔料としては、例えば、アゾ顔料、銅フタロシアニン顔料が挙げられる。
実施例および比較例の各々で用いた粒子付着型中空体である中空体1〜7について説明する。
塩化ナトリウム120g、シリカ有効成分20重量%であるコロイダルシリカ100g、ポリビニルピロリドン1.0gおよびカルボキシメチル化ポリエチレンイミン・Na塩の5%水溶液の1.0gを、イオン交換水600gに加えた後、得られた混合物のpHを2.8〜3.2に調整し、水性分散媒を調製した。
そして、平均粒子径1.6μmの重質炭酸カルシウムがマイクロバルーンの表面に付着した中空体1を得た。
なお、下記の中空体2〜7における粒状炭酸カルシウムの平均粒子径も同様の方法で測定した。
実施例1と同様の方法によって小球体を得た。
次に、表面処理剤で表面処理した平均粒子径1.0μmの重質炭酸カルシウムと、小球体とを混合した。ここで、この重質炭酸カルシウムと小球体の質量比は、重質炭酸カルシウム100質量部に対して、上記の小球体8質量部とした。
次に、あらかじめマントルヒーターで90〜110℃に加熱した2Lのセパラブルフラスコに添加した。次いで、その混合物をポリテトラフルオロエチレンの攪拌羽(長さ150mm)を用いて600rpmの速度で攪拌し、約5分間で真比重が(0.12±0.03)g/ccとなるように温度設定し加熱した。
そして、平均粒子径1.0μmの重質炭酸カルシウムがマイクロバルーンの表面に付着した中空体2を得た。
中空体1の調整では、粒状炭酸カルシウムとして、平均粒子径1.6μmの重質炭酸カルシウムを用いたが、中空体3の調整は、平均粒子径2.2μmの重質炭酸カルシウムを用いた。その他の調整条件は中空体1と同じ条件とした。
そして、平均粒子径2.2μmの重質炭酸カルシウムがマイクロバルーンの表面に付着した中空体3を得た。
中空体1の調整では、粒状炭酸カルシウムとして、平均粒子径1.6μmの重質炭酸カルシウムを用いたが、中空体4の調整は、平均粒子径2.7μmの重質炭酸カルシウムを用いた。その他の調整条件は中空体1と同じ条件とした。
そして、平均粒子径2.7μmの重質炭酸カルシウムがマイクロバルーンの表面に付着した中空体4を得た。
中空体5の調整では、表面処理剤で表面処理した平均粒子径0.02μmの軽質炭酸カルシウムを用いる以外は、中空体2と同じ条件とした。
そして、平均粒子径0.02μmの軽質炭酸カルシウムがマイクロバルーンの表面に付着した中空体5を得た。
中空体6の調整では、表面処理剤で表面処理した平均粒子径0.15μmの軽質炭酸カルシウムを用いる以外は、中空体2と同じ条件とした。
そして、平均粒子径0.15μmの軽質炭酸カルシウムがマイクロバルーンの表面に付着した中空体6を得た。
中空体1の調整では、粒状炭酸カルシウムとして、平均粒子径1.6μmの重質炭酸カルシウムを用いたが、中空体7の調整は、平均粒子径1.8μmの重質炭酸カルシウムを用いた。その他の調整条件は中空体1と同じ条件とした。
そして、平均粒子径1.8μmの重質炭酸カルシウムがマイクロバルーンの表面に付着した中空体7を得た。
具体的には、容量100ccのメスフラスコを空にし、乾燥後、メスフラスコ質量(WB1)を秤量した。秤量したメスフラスコにイソプロピルアルコールをメニスカスまで正確に満たした後、イソプロピルアルコール100ccの充満されたメスフラスコの質量(WB2)を秤量した。
また、容量100ccのメスフラスコを空にし、乾燥後、メスフラスコ質量(WS1)を秤量した。秤量したメスフラスコに約50ccの中空体を充填し、中空体が充填されたメスフラスコの質量(WS2)を秤量した。そして、中空体が充填されたメスフラスコに、イソプロピルアルコールを気泡が入らないようにメニスカスまで正確に満たした後の質量(WS3)を秤量した。そして、下式により、中空体の比重を求めた。
比重={(WS2−WS1)×(WB2−WB1)/100}/{(WB2−WB1)−(WS3−WS2)}
測定結果を第1表に示す。
実施例1〜24および比較例1〜9の各々において、主剤成分、硬化剤成分およびその他の成分(添加剤)を第2表に示す質量比(質量部)で使用し、電動攪拌機を用いて十分に混合して二液硬化型ウレタン組成物を調整した。
・主剤成分:商品名:U−8000、横浜ゴム社製
・芳香族ポリアミン:3,3´−ジクロロ−4,4´−ジアミノジフェニルメタン(MOCA、イハラケミカル工業社製)
・ポリオール1:ポリプロピレンエーテルジオール:Mn2000:D2000、旭硝子社製
・ポリオール2:ポリプロピレンエーテルトリオール:Mn3000:G3000、旭硝子社製
・減粘剤:非相溶減粘剤:アイソパーG、エクソンモービル社製
・分散剤:不飽和カルボン酸3吸着基:BYK−P−105、ビックケミー・ジャパン社製
・充填剤:炭酸カルシウム:スーパーS、丸尾カルシウム社製
・可塑剤:フタル酸ジオクチル(DOP、三菱化学社製)
・触媒:オクチル酸鉛:ミニコ P−30、活材ケミカル社製
ガラス板に離型剤を塗り、その上に二液硬化型ウレタン組成物を2mm厚となるように塗布し、20℃の環境下で7日間硬化させて塗膜を得た。この塗膜について、下記の方法で、引張強度、引裂き強度および伸び率を測定した。
JIS A6021:2000の「建築用塗膜防水材」で規定する試験方法に従い、引張強度、引裂き強度および伸び率を測定した。また、引張強度、引裂き強度および伸び率について、下記の各評価基準に基づいて評価した。
引張強度の評価基準は、2.3N/mm2以上の場合を良好(○)、2.3N/mm2未満の場合を不良(×)と評価した。
引裂き強度の評価基準は、14.0N/mm以上の場合を良好(○)、14.0N/mm未満の場合を不良(×)と評価した。
伸び率の評価基準は、450%以上の場合を良好(○)、450%未満の場合を不良(×)と評価した。
測定結果および評価結果を第2表に示す。
Claims (2)
- 主剤成分および硬化剤成分を含む二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物であって、
さらに、前記主剤成分および前記硬化剤成分の少なくとも一方に、マイクロバルーンの表面に平均粒子径が1.0μm以上1.7μm以下である粒状炭酸カルシウムが付いた粒子付着型中空体を含み、
前記主剤成分はウレタンプレポリマーを含み、
前記硬化剤成分は芳香族ポリアミンおよびポリオールを含み、
前記二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物において前記粒子付着型中空体の含有率が1.0〜3.0質量%である、二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物。 - 主剤成分および硬化剤成分を含む二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物であって、
さらに、前記主剤成分および前記硬化剤成分の少なくとも一方に、マイクロバルーンの表面に平均粒子径が1.0μm以上10μm以下である粒状炭酸カルシウムが付いた粒子付着型中空体を含み、
前記主剤成分はウレタンプレポリマーを含み、
前記硬化剤成分は芳香族ポリアミンおよびポリオールを含み、
前記二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物において前記粒子付着型中空体の含有率が1.0質量%未満である、二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物。
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