JP3925731B2 - 二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物 - Google Patents
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このようなウレタン塗膜には、一液型(湿気硬化型)と二液型(硬化剤硬化型)とがある。二液型としては、例えば、末端にイソシアネート基を有するウレタンプレポリマーを含有する主剤と、ポリオール、アミン系化合物および硬化触媒を含有する硬化剤とからなる二液型ポリウレタン組成物等が挙げられる。
従って、本発明の目的は、耐水性に優れる二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物を提供することにある。
本発明者は、上記知見に基づき、本発明を完成させた。
(1) ウレタンプレポリマーを含む主剤と、
数平均分子量が1500〜4000の疎水性ポリオールと、ポリオキシプロピレンポリオールと、親水性基および疎水性基を有する有機化合物とを含む硬化剤と
を含有する二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物であって、
前記有機化合物が、下記式(1)で表される構造を有するものであり、
前記硬化剤中、前記疎水性ポリオールが0.3〜1.5質量%含まれ、前記有機化合物が0.05〜0.5質量%含まれる二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物。
(2) 前記疎水性ポリオールが、ポリブタジエンポリオールまたはポリイソブチレンポリオールである上記(1)に記載の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物。
(3) 前記ポリブタジエンポリオールが、ポリブタジエンジオール、ポリブタジエントリオールおよびポリブタジエンテトラオールからなる群から選ばれる少なくとも1種である上記(2)に記載の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物。
(4) 前記ポリオキシプロピレンポリオールが、ポリプロピレングリコール、ポリオキシプロピレントリオール、ポリオキシプロピレンテトラオールおよびエチレンオキシドが付加されたポリオキシプロピレンポリオールからなる群から選ばれる少なくとも1種である上記(1)〜(3)のいずれかに記載の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物。
(5) 前記エチレンオキシドが付加されたポリオキシプロピレンポリオールが、エチレンオキシドが付加されたポリプロピレングリコール、エチレンオキシドが付加されたポリオキシプロピレントリオールおよびエチレンオキシドが付加されたポリオキシプロピレンテトラオールからなる群から選ばれる少なくとも1種である上記(4)に記載の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物。
本発明の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物は、
ウレタンプレポリマーを含む主剤と、
数平均分子量が1500〜4000の疎水性ポリオールと、ポリオキシプロピレンポリオールと、親水性基および疎水性基を有する有機化合物とを含む硬化剤と
を含有する二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物であって、
前記有機化合物が、下記式(1)で表される構造を有するものであり、
前記硬化剤中、前記疎水性ポリオールが0.3〜1.5質量%含まれ、前記有機化合物が0.05〜0.5質量%含まれる二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物である。
本発明の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物に使用される主剤は、ウレタンプレポリマーを含むものである。
ポリオールとしては、例えば、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリマーポリオール、その他のポリオール、および、これらの混合ポリオールが挙げられる。
ポリイシアネートは、特に限定されない。例えば、芳香族ジイソシアネート、脂肪族ジイソシアネート、脂環族ジイソシアネート、トリイソシアネートが挙げられる。
ポリイシアネートは、それぞれ単独で、または、2種以上を組み合わせて用いることができる。
硬化剤は、数平均分子量が1500〜4000の疎水性ポリオールと、ポリオキシプロピレンポリオールと、親水性基および疎水性基を有する有機化合物とを含む硬化剤である。
疎水性ポリオールは、数平均分子量が1500〜4000の疎水性ポリオールであり、硬化剤中、0.3〜1.5質量%含まれる。
疎水性ポリオールの原料であるモノマーとしては、例えば、ブタジエン、イソブチレンが挙げられる。
これに対して、本発明の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物は、数平均分子量が1500〜4000の疎水性ポリオールを含有するものである。このような範囲の数平均分子量の疎水性ポリオールを含有する二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物から得られる塗膜防水材は耐水性に優れることを、本発明者は見出した。
疎水性ポリオールは、それぞれ単独で、または、2種以上を組み合わせて使用することができる。
ポリオキシプロピレンポリオールは、特に限定されない。例えば、ポリプロピレングリコール、ポリオキシプロピレントリオール、ポリオキシプロピレンテトラオール、エチレンオキシドが付加されたポリオキシプロピレンポリオールが挙げられる。中でも、レベリング性の観点から、エチレンオキシドが付加されているポリオキシプロピレンポリオール、ポリプロピレングリコールが好ましい。
これに対して、エチレンオキシドが末端に付加されていないポリオキシプロピレンポリオールのヒドロキシ基は、第二級アルコールであり、α位のメチル基による立体障害の影響を受けやすい。
なお、上記のメカニズムは、本発明者の推定であり、仮にメカニズムが別であっても本発明の範囲内である。
エチレンオキシドが付加されているポリオキシプロピレンポリオールは、それぞれ単独で、または、2種以上を組み合わせて使用することができる。
有機多価アミン化合物は、それぞれ単独で、または、2種以上を組み合わせて使用することができる。
有機多価アミン化合物の量は、硬化剤中、1〜10質量%であることが好ましい。
親水性基および疎水性基を有する有機化合物は、硬化剤中、0.05〜0.5質量%含まれる。
式(1)で表される構造は、親水性基としての、カルボキシ基、−C(=O)O−および−(OCH 2 CH 2 ) n −を含み、疎水性基としての−C n H 2n+1 を含む。
本発明の二液常温硬化型防水材組成物において、親水性基および疎水性基を有する有機化合物は、分散剤として作用し、疎水性ポリオールとポリオキシプロピレンポリオールとを効果的に相溶させることができると本発明者は推察する。なお、このようなメカニズムはあくまでも本発明者の推定であり、仮に、メカニズムが別であっても本発明の範囲内である。
中空体としては、例えば、従来公知のものを用いることができる。中空体としては、例えば、ガラスバルーン、シリカバルーン、シラスバルーン、カーボンバルーン、アルミナバルーン、ジルコニアバルーンのような無機系中空体;フェノール樹脂、尿素樹脂、ポリスチレン、サラン、熱可塑性樹脂のような樹脂系中空体が挙げられる。これらの中でも、熱可塑性樹脂中空体が好適な態様の一つである。
無機フィラーとしては、例えば、炭酸カルシウム、酸化チタン、酸化ケイ素、タルク、クレー、カーボンブラックが挙げられる。中でも、炭酸カルシウムが好ましい。無機フィラーは、それぞれ単独で、または、2種以上を組み合わせて使用することができる。
表面処理されていない無機フィラーとしては、例えば、上記の無機フィラーを表面処理していないものが挙げられる。
無機フィラーの量は、バルーン全量中、30〜90質量%程度であることが好ましい。このような範囲である場合、バルーンは適度な重さを有するようになるので取扱いが容易となる。
バルーンは、それぞれ単独で、または、2種以上を組み合わせて使用することができる。
有機金属系触媒としては、例えば、ジブチルスズジラウレート、ジオクチルスズラウレート、オクチル酸亜鉛、オクテン酸鉛、有機ビスマス化合物、オクチル酸鉛が挙げられる。
硬化触媒は、それぞれ単独で、または、2種以上を組み合わせて使用することができる。
数平均分子量4000のポリオキシプロピレントリオール100g(T4000、旭硝子社製)と、数平均分子量2000のポリオキシプロピレンジオール150g(D2000、旭硝子社製)とを反応容器に入れて、粘度調節のために可塑剤としてフタル酸ジイソノニル15g(DINP、ジェイ・プラス社製)を加え、110℃に加熱し、6時間脱水処理した。次いで、ここにトリレンジイソシアネート(コスモネートT80、三井武田ケミカル社製)をNCO基/OH基の当量比が1.98となるように加え、これを80℃に加熱し、窒素雰囲気下で12時間混合、かくはんし、ウレタンプレポリマーを調製した。得られたウレタンプレポリマーのNCO基の量は、ウレタンプレポリマー全量中、3.0質量%であった。
下記第1表に示す組成および配合比(質量部)で各硬化剤(硬化剤1〜6)を調製した。
・エチレンオキシド付加ポリオキシプロピレントリオール:数平均分子量5000のポリオキシプロピレントリオール(T5000、旭硝子社製)に対してエチレンオキシドを付加させて得られる、エチレンオキシド付加ポリオキシプロピレントリオールを14〜15質量%含有するポリオキシプロピレントリオール混合物、商品名:サンニックスFA703、三洋化成工業社製
・ポリオキシプロピレントリオール:数平均分子量5000のポリオキシプロピレントリオール(T5000、旭硝子社製)
・3,3′−ジクロロ−4,4′−ジアミノジフェニルメタン:イハラケミカル工業社製
・酸化チタン:石原産業社製
・カーボンブラック:三菱カーボンブラックMA220、三菱化学社製
・疎水性シリカ:AEROSIL R972、日本アエロジル社製
・硬化触媒:鉛触媒、ミニコP−30、活材ケミカル社製
・ポリブタジエンポリオール1:R−45RT(数平均分子量:2800)、出光興産社製
・ポリブタジエンポリオール2:R−15RT(数平均分子量:1200)、出光興産社製
・分散剤:親水性基および疎水性基を有する有機化合物として、G700(共栄社化学社製)を使用
・バルーン:塩化ビニリデン中空体を脂肪酸によって表面処理された炭酸カルシウムでコーティングしてなる最大粒径100μmのバルーン
上記のようにして得られたウレタンプレポリマー(100質量部)と、硬化剤1〜7(100質量部)とをそれぞれ混合してウレタン組成物を得た。ウレタンプレポリマーのNCO基と、硬化剤中のNH基およびヒドロキシ基との当量比〔NCO基/(NH2基+OH基)〕を第2表に示す。
(1)試験体の調製
上記の実施例1〜5、比較例1〜2の各ウレタン組成物を塗布し、厚さが2mmになるようにシートを作製し、得られたシートを23℃で168時間放置して硬化させた。その後、このシートを3質量%の硫酸水溶液に1週間浸せきさせた。1週間後、硫酸水溶液からシートを取り出し、水で洗浄後、風乾した。
硬化後および風乾後、得られたシートからJIS K 6251−1993に規定されるダンベル状3号形試験片を採取作製した。試験方法は、JIS A 6021:2000の引張性能に準じて実施した。硬化後の引張強度を初期引張強度とし、風乾後の引張強度を耐酸後引張強度として、強度保持率(耐酸後引張強度の値/初期引張強度の値)を求めた。評価基準としては、強度保持率が80%以上である場合、実際に使用することができる。結果を第2表に示す。
(1)分離の評価方法
上記の硬化剤1〜7について、各硬化剤と主剤とを質量比1:1の割合で、23℃下で、3分間かくはん、混合し、スレート板に厚さ2mmになるように塗布した。24時間経過後、硬化物の表面を確認した。
○:塗膜表面に液状分がブリードアウトしていない。
×:塗膜表面に液状分がブリードアウトしている。
得られた各ウレタン組成物について、レベリング性を評価した。レベリング性の評価方法および評価基準を下記に示す。結果を第2表に示す。
(1)評価方法:上記の各ウレタン組成物90gを、クシ目ゴテで縦30cm、横30cmの広さのコンクリート表面に塗布し、20℃で1時間放置して硬化させた。コンクリート上のウレタン塗膜の状態を、塗布直後および塗布から1時間後に、目視で確認し、評価した。
・5:ウレタン塗膜は塗布直後から平坦で、コテの跡やムラがない。
・4:コテの跡やムラはないが、やや平坦性に欠ける。
・3:コテの跡やムラはないが、平坦性に欠ける。
・2:コテの跡やムラが生じる。
・1:平坦性に欠け、かつ、コテの跡やムラが生じる。
・0:塗布直後からクシ目がたち、1時間後も変化がない。
実施例1〜5の硬化剤は、いずれも疎水性ポリオールとしてのポリブタジエンポリオールと、ポリオキシプロピレンポリオールとの分離は認められず、優れた相溶性を有する。
Claims (5)
- 前記疎水性ポリオールが、ポリブタジエンポリオールまたはポリイソブチレンポリオールである請求項1に記載の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物。
- 前記ポリブタジエンポリオールが、ポリブタジエンジオール、ポリブタジエントリオールおよびポリブタジエンテトラオールからなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項2に記載の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物。
- 前記ポリオキシプロピレンポリオールが、ポリプロピレングリコール、ポリオキシプロピレントリオール、ポリオキシプロピレンテトラオールおよびエチレンオキシドが付加されたポリオキシプロピレンポリオールからなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜3のいずれかに記載の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物。
- 前記エチレンオキシドが付加されたポリオキシプロピレンポリオールが、エチレンオキシドが付加されたポリプロピレングリコール、エチレンオキシドが付加されたポリオキシプロピレントリオールおよびエチレンオキシドが付加されたポリオキシプロピレンテトラオールからなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項4に記載の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物。
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