JP2007246691A - 二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ウレタンプレポリマーを含む第1液と、ポリプロピレンエーテルポリオールと芳香族ポリアミンと補強剤とを含む第2液とを有し、少なくとも前記第2液が、さらに、平均粒子径が20μm以上であり且つ比重が0.05より大きく0.35未満のバルーンを、前記第2液中の1.0〜10質量%の量で含む二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物。
【選択図】なし
Description
二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物としては、例えば、特許文献1に記載されている「末端にイソシアネート基を有するウレタンプレポリマー、有機多価アミン化合物、ポリヒドロキシル化合物、有機酸およびビスマスカルボキシレート化合物を含有し、かつ前記ウレタンプレポリマー100質量部に対して前記有機酸を0.5×10-3〜2.0×10-3モル、前記ビスマスカルボキシレート化合物を0.1〜0.5質量部、含有し、常温でも硬化することを特徴とする熱成形型を用いない施工用ポリウレタン組成物。」が挙げられる。
そこで、本発明は、耐発泡性、第2液中での補強剤の耐沈降性及び第2液中でのバルーンの耐浮上性に優れる二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物を提供することを課題とする。
(1)ウレタンプレポリマーを含む第1液と、
ポリプロピレンエーテルポリオールと芳香族ポリアミンと補強剤とを含む第2液とを有し、
少なくとも前記第2液が、さらに、平均粒子径が20μm以上であり且つ比重が0.05より大きく0.35未満のバルーンを、前記第2液中の1.0〜10質量%の量で含む二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物。
(2)前記ポリプロピレンエーテルポリオールの少なくとも一部が、エチレンオキシドが付加されたポリプロピレンエーテルポリオールである上記(1)に記載の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物。
本発明の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物は、
ウレタンプレポリマーを含む第1液と、
ポリプロピレンエーテルポリオールと芳香族ポリアミンと補強剤とを含む第2液とを有し、
少なくとも前記第2液が、さらに、平均粒子径が20μm以上であり且つ比重が0.05より大きく0.35未満のバルーンを、前記第2液中の1.0〜10質量%の量で含む組成物である。
ウレタンプレポリマーについて以下に説明する。
第1液に含有されるウレタンプレポリマーは、特に制限されない。例えば、従来公知のものが挙げられる。
具体的には、例えば、ポリオール化合物とポリイソシアネート化合物とを、ヒドロキシ基に対してイソシアネート基(NCO基)が過剰となるように反応させることにより得られる反応生成物が挙げられる。ウレタンプレポリマーは、0.5〜5質量%のNCO基を分子末端に含有することができる。
ポリイソシアネート化合物は、それぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
ポリオール化合物は、それぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
ポリプロピレンエーテルポリオールは、ヒドロキシ基を2個以上有するポリプロピレンエーテルであれば特に制限されない。
ポリプロピレンエーテルポリオールの分子量は、反応性、物性の観点から、150〜13,000であるのが好ましく、300〜10,000であるのがより好ましい。
ポリプロピレンエーテルポリオールは、その製造について特に制限されない。例えば、従来公知のものが挙げられる。
エチレンオキシドが付加されているポリプロピレンエーテルポリオールは、ポリプロピレンエーテルポリオールにエチレンオキシドを付加させることにより得られうる化合物であれば特に制限されない。
また、エチレンオキシドが付加されているポリプロピレンエーテルポリオールの製造の際に使用されるエチレンオキシドは特に制限されない。
エチレンオキシドが付加されているポリプロピレンエーテルポリオールはその製造について特に制限されない。例えば、従来公知のものが挙げられる。
エチレンオキシドは、原料のポリプロピレンエーテルポリオールの末端及び/又は主鎖に付加することができる。
エチレンオキシドの付加率は、特に制限されない。−CH2CH2O−の含有量が、質量換算でエチレンオキシドが付加されているポリプロピレンエーテルポリオールの3%以上であるのが好ましい態様として挙げられる。
エチレンオキシドが付加されているポリプロピレンエーテルポリオールは、それぞれ単独でまたは2種以上を併用して使用することができる。
エチレンオキシドが付加されているポリプロピレンエーテルポリオールと混合できるポリプロピレンエーテルポリオールは、それぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
芳香族ポリアミンは、芳香環に2個以上のアミノ基及び/又はイミノ基が結合しているものであれば特に制限されない。例えば、3,3′−ジクロロ−4,4′−ジアミノジフェニルメタン(MOCA)、4,4′−ジアミノジフェニルメタン、2,4′−ジアミノジフェニルメタン、3,3′−ジアミノジフェニルメタン、3,4′−ジアミノジフェニルメタン、2,2′−ジアミノビフェニル、3,3′−ジアミノビフェニル、2,4−ジアミノフェノール、2,5−ジアミノフェノール、o−フェニレンジアミン、m−フェニレンジアミン、p−フェニレンジアミン、2,3−トリレンジアミン、2,4−トリレンジアミン、2,5−トリレンジアミン、2,6−トリレンジアミン、3,4−トリレンジアミン、メチルチオトルエンジアミン、ジエチルトルエンジアミンのような芳香族ジアミンが挙げられる。
芳香族ポリアミンは、それぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
第2液に含有される補強剤は、得られる硬化物物性を補強しうるものであれば特に限定されない。例えば、従来公知のものを用いることができる。具体的には、炭酸カルシウム、酸化チタン、酸化ケイ素、タルク、クレー、生石灰、カオリン、ゼオライト、けいそう土、微粉末シリカ、疎水性シリカ、カーボンブラックが挙げられる。
炭酸カルシウムは、特に制限されず、例えば、重質炭酸カルシウムが挙げられる。
補強剤は、それぞれ単独でまたは2種以上を併用して使用することができる。
なお、第1液が補強剤を含むこともできる。
バルーンは、平均粒子径が20μm以上であり且つ比重が0.05より大きく0.35未満のものであれば特に制限されない。
バルーンの比重が0.05より大きい場合、第2液の表層にバルーンが浮上することがなくバルーンは第2液中に均一に分散し、第2液中でのバルーンの耐浮上性に優れ、第1液と第2液との混合性に優れる。
また、バルーンの比重が0.35未満の場合、バルーンが第2液中の補強剤の沈降を抑制し、第2液中の補強剤の耐沈降性に優れる。
熱可塑性樹脂バルーンが好適な態様の1つとして挙げられる。
なかでも、アクリロニトリル共重合体が、耐候性、耐熱性の観点から好ましい態様の1つとして挙げられる。
バルーンはその製造について特に制限されない。例えば、従来公知のものが挙げられる。
バルーンの含有量が1.0質量%以上の場合、組成物の耐発泡性、第2液中の補強剤の耐沈降性に優れる。
また、バルーンの含有量が10質量%以下の場合、組成物から得られる硬化物の破断伸びに優れる。
なお、第1液がバルーンを含むこともできる。
ポリプロピレンエーテルポリオール以外のポリオールとしては、例えば、ポリエステルポリオール;ポリマーポリオール;ポリカーボネートポリオール;ポリブタジエンポリオール;水素添加されたポリブタジエンポリオール;アクリルポリオール;エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオールのような低分子量のポリオールが挙げられる。
ポリプロピレンエーテルポリオール以外のポリオールは、それぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
有機金属系触媒としては、例えば、オクテン酸鉛、オクチル酸鉛のような鉛系触媒;ジブチルスズジラウレート、ジオクチルスズラウレート、オクチル酸亜鉛、有機ビスマス化合物が挙げられる。
硬化触媒は、それぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
なお、硬化触媒は、エチレンオキシドが付加されているポリプロピレンエーテルポリオールと共に第2液中に配合してもよいし、第1液と第2液の混合時に添加してもよい。
可塑剤は、それぞれ単独でまたは2種以上を併用して使用することができる。
可塑剤の使用量は、ウレタンプレポリマー100質量部に対して、20質量部以下であるのが好ましい。
分散剤の使用量は、第2液中の0.01〜5質量%であるのが好ましく、0.05〜5質量%であるのがより好ましい。
本発明の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物は、例えば、コンクリート、モルタル、金属屋根、トップコートが塗布されたウレタン塗膜上等、建築物の新築、改修用途として使用することができる。
本発明の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物を施工する前に、プライマーを使用することができる。
これに対して、本発明の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物は、第2液が比重が0.05より大きく0.35未満のバルーンを含むことにより、第2液中において、バルーンが第2液の表層に浮上することがなく、第2液中で補強剤が沈降することがなく、バルーンおよび補強剤が第2液中で均一に分散している。これにより、本発明の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物は第1液と第2液との混合性に優れるのである。
数平均分子量4000のポリプロピレントリオール100g(T4000、旭硝子社製)と、数平均分子量2000のポリプロピレンジオール150g(D2000、旭硝子社製)とを反応容器に入れて、粘度調節のために可塑剤としてフタル酸ジイソノニル15g(DINP、ジェイ・プラス社製)を加え、110℃に加熱し、6時間脱水処理した。次いで、ここにトリレンジイソシアネート(コスモネートT80、三井武田ケミカル社製)をNCO基/OH基の当量比が1.98となるように加え、これを80℃に加熱し、窒素雰囲気下で12時間混合、かくはんし、ウレタンプレポリマーを調製した。得られたウレタンプレポリマーのNCO基の含有量は、ウレタンプレポリマー全量中、3.0質量%であった。
下記第1表に示す成分を第1表に示す量比(質量部)で使用し、これらを電動かくはん機等を用いて十分に混合して第2液を調製した。
上記のウレタンプレポリマーを第1液として100質量部と、第1表の第2液の100質量部とを電動かくはん機等を用いて十分に混合することにより二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物を得た。
得られた二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物を用いて、耐発泡性、第2液の耐沈降性、バルーンの耐浮上性、破断伸び、レベリング性を以下のとおり評価した。結果を第1表に示す。
コンクリートの表面の縦30cm、横30cmの範囲内にクシ目ゴテで1層目ウレタンとして、得られた二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物を塗布し、20℃、55%RHの条件下で15時間養生させた。養生後、1層目ウレタンの上に、さらに得られた二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物(2層目ウレタンとなる。)180gを塗布し、50℃、70%RHの恒温槽に入れて3時間養生させた。
2層目ウレタンの養生後、2層目ウレタンの状態を目視で確認した。
レベリング性の評価基準としては、ウレタン塗膜が塗布直後から平坦で、コテの跡やムラがない場合を○、コテの跡やムラはないが平坦性に欠ける場合を△、塗布直後からクシ目がたち1時間後も変化がない場合を×とした。
第2液を十分に混合した後容器に入れ、容器を静置し、静置から50℃で7日間後の第2液の状態を金属へら等で混合することによって確認した。
補強材が沈降していても金属へら等で容易に混合できる場合は○、沈降物が固く金属へら等で容易に混合できない場合は×とした。
第2液を十分に混合した後容器に入れ、容器を静置し、静置から50℃で7日間後の第2液の状態を目視で確認した。
バルーン層が生じていても金属へら等で容易に混合できる場合は○、バルーン層が固く金属へら等で容易に混合できない場合は×とした。
得られた二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物から厚さ2mmのダンベル状3号形試験片を切り出し、各ダンベル状3号形試験片について、JIS A 6021に準じて引張試験(引張速度:500mm/分)を行い、破断伸び(単位:%)を測定した。
・ポリプロピレンエーテルポリオール1:数平均分子量が約5000のポリプロピレントリオール(EXCENOL 5030、旭硝子社製)
・ポリプロピレンエーテルポリオール2:エチレンオキシドが質量換算で13〜14%付加された、数平均分子量が約5000のポリプロピレンエーテルポリオール(サンニックスFA703、三洋化成工業社製)
・ポリプロピレンエーテルポリオール3:EXCENOL 3030、旭硝子社製
・炭酸カルシウム:重質炭酸カルシウム、商品名スーパーSS、丸尾カルシウム社製
・芳香族ポリアミン:3,3′−ジクロロ−4,4′−ジアミノジフェニルメタン、イハラケミカル工業社製
・カーボンブラック:三菱カーボンブラックMA220、三菱化学社製
・疎水性シリカ:AEROSIL R972、日本アエロジル社製
・可塑剤:フタル酸ジイソノニル(DINP)、ジェイ・プラス社製
・硬化触媒:鉛触媒、ミニコP−30、活材ケミカル社製
・ポリブタジエンポリオール:R45HT、出光石油化学社製
・分散剤:フローレンG700、共栄社化学社製
・溶剤:ミネラルスピリット、新日本石油社製
・バルーン2:平均粒子径12.6μm、比重0.15
・バルーン3:平均粒子径10.1μm、比重0.35
・バルーン4:平均粒子径22.2μm、比重0.05
・バルーン5:平均粒子径23.5μm、比重0.08
・バルーン6:平均粒子径22.8μm、比重0.15
・バルーン7:平均粒子径25.6μm、比重0.30
・バルーン8:平均粒子径21.2μm、比重0.35
・バルーン9:平均粒子径32.5μm、比重0.05
・バルーン10:平均粒子径57.6μm、比重0.15
・バルーン11:平均粒子径57.6μm、比重0.35
なお、バルーン1〜11は、すべてアクリロニトリル共重合体をシェルとするバルーンである。
また、比較例5、比較例9の組成物は、バルーンの比重が0.05以上であるためバルーンの耐浮上性に劣った。
比較例6、比較例10の組成物は、バルーンの含有量が第2液中の1.0質量%未満であるので耐発泡性及び第2液の耐沈降性に劣った。
比較例7、比較例11の組成物は、バルーンの含有量が第2液中の10質量%より多いため破断伸びに劣った。
比較例8、比較例12の組成物は、バルーンの比重が0.35以上であるので第2液の耐沈降性に劣った。
これに対して、実施例1〜11の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物は、耐発泡性、第2液の耐沈降性、バルーンの耐浮上性、破断伸びに優れる。
また、実施例の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物はレベリング性に優れる。特に、実施例9〜10のようにポリプロピレンエーテルポリオールとしてエチレンオキシドが付加されたポリプロピレンエーテルポリオールを使用する場合、レベリング性がより優れる。
Claims (2)
- ウレタンプレポリマーを含む第1液と、
ポリプロピレンエーテルポリオールと芳香族ポリアミンと補強剤とを含む第2液とを有し、
少なくとも前記第2液が、さらに、平均粒子径が20μm以上であり且つ比重が0.05より大きく0.35未満のバルーンを、前記第2液中の1.0〜10質量%の量で含む二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物。 - 前記ポリプロピレンエーテルポリオールの少なくとも一部が、エチレンオキシドが付加されたポリプロピレンエーテルポリオールである請求項1に記載の二液常温硬化型ウレタン塗膜防水材組成物。
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