KR20230173184A - 막이 부착된 부재 - Google Patents

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카츠야 나카모토
카즈히로 이시카와
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교세라 가부시키가이샤
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Abstract

본 개시에 관한 막이 부착된 부재는 세라믹스로 이루어지는 기재와, 기재의 적어도 어느 하나의 표면의 일부에 희토류 원소의 산화물, 불화물, 산불화물 또는 질화물의 막을 구비하여 이루어진다. 기재 표면의 노출부는 친수성을 갖고, 막의 표면은 발수성을 갖는다. 또한, 본 개시에 관한 막이 부착된 부재는 석영으로 이루어지는 기재와, 기재의 적어도 어느 하나의 표면의 일부에 희토류 원소의 산화물, 불화물, 산불화물 또는 질화물의 막을 구비하여 이루어진다. 기재 표면의 노출부는 친수성을 갖고, 막의 표면은 발수성을 갖는다.

Description

막이 부착된 부재
본 개시는 막이 부착된 부재에 관한 것이다.
종래, 유리창 등의 표면에 발수성을 부여할 경우, 저분자 불소 화합물, 불소 수지, 실리콘 등을 도포 또는 화학 증착하여 막을 형성하는 방법이 일반적으로 사용되고 있다. 그러나, 이러한 방법에서는 큰 물방울은 흘러내리기는 하지만, 작은 물방울은 흘러내리지 않고 머물러, 시인성이 저하한다고 하는 문제가 있었다. 이 때문에, 발수성을 유지함과 아울러, 부착된 물방울이 신속하게 흘러내리는 성질(활수성)을 구비한 부재가 요구되고 있다.
활수성을 높게 하기 위해서, 예를 들면, 특허문헌 1에서는 기체와, 그 적어도 일방의 면에 형성된 발수막을 구비하고, 발수막은 제 1 발수성 영역과, 이 제 1 발수성 영역에 접하는 제 2 발수성 영역을 포함하고, 제 1 발수성 영역의 수접촉각이 40°∼110°이고, 제 2 발수성 영역의 수접촉각이 제 1 발수성 영역의 수접촉각보다 20°이상 높은 발수성 기체가 제안되어 있다.
그리고, 제 1 발수성 영역은 폴리플루오로알킬기 또는 폴리플루오로에테르알킬기를 갖는 화합물, 하프늄을 포함하는 산화물, 지르코늄을 포함하는 산화물, 및 알루미늄을 포함하는 산화물로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 층으로 이루어지고, 제 2 발수성 영역은 폴리플루오로알킬기 또는 폴리플루오로에테르알킬기를 갖는 화합물을 포함하는 층으로 이루어지는 것이 기재되어 있다.
일본 특허공개 2013-133264호 공보
본 개시에 관한 막이 부착된 부재는 세라믹스로 이루어지는 기재와, 기재의 적어도 어느 하나의 표면의 일부에 희토류 원소의 산화물, 불화물, 산불화물 또는 질화물의 막을 구비하여 이루어진다. 기재 표면의 노출부는 친수성을 갖고, 막의 표면은 발수성을 갖는다.
본 개시에 관한 막이 부착된 부재는 석영으로 이루어지는 기재와, 기재의 적어도 어느 하나의 표면의 일부에 희토류 원소의 산화물, 불화물, 산불화물 또는 질화물의 막을 구비하여 이루어진다. 기재 표면의 노출부는 친수성을 갖고, 막의 표면은 발수성을 갖는다.
도 1은 본 개시의 한정되지 않는 실시형태의 막이 부착된 부재를 나타내는 평면도이다.
도 2는 본 개시의 한정되지 않는 실시형태의 막이 부착된 부재를 나타내는 평면도이다.
도 3은 본 개시의 한정되지 않는 실시형태의 플라즈마 처리 장치용 부재를 나타내는 평면도이다.
도 4는 본 개시의 한정되지 않는 실시형태의 막이 부착된 부재를 나타내는 평면도이다.
도 5는 본 개시의 한정되지 않는 실시형태의 막이 부착된 부재를 나타내는 평면도이다.
도 6은 본 개시의 한정되지 않는 실시형태의 막이 부착된 부재를 얻기 위한 스퍼터 장치를 나타내는 모식도이다.
특허문헌 1과 같이, 제 1 발수성 영역이나 제 2 발수성 영역이 폴리플루오로알킬기 등의 유기 성분을 포함하는 층에 의해 형성되어 있으면, 자외선이나 플라즈마가 조사되는 환경하에서 사용된 경우, 단기간에 열화한다고 하는 문제가 있었다.
본 개시는 자외선이나 플라즈마가 조사되는 환경하에서 사용되어도, 장기간에 걸쳐서 활수성을 유지할 수 있는 막이 부착된 부재를 제공한다.
본 개시에 관한 막이 부착된 부재는 자외선이나 플라즈마가 조사되는 환경하에서 사용되어도, 장기간에 걸쳐서 활수성을 유지할 수 있다.
<막이 부착된 부재>
이하, 본 개시의 한정되지 않는 실시형태의 막이 부착된 부재에 대해, 도면을 사용하여 상세하게 설명한다. 단, 이하에서 참조하는 각 도면에서는 설명의 편의상, 실시형태를 설명하는 데에 필요한 주요 부재만 간략화하여 나타내어진다. 따라서, 막이 부착된 부재는 참조하는 각 도면에 나타나지 않는 임의의 구성 부재를 구비할 수 있다. 또한, 각 도면 중의 부재의 치수는 실제의 구성 부재의 치수 및 각 부재의 치수 비율 등을 충실하게 나타낸 것은 아니다.
막이 부착된 부재(1A)는 도 1에 나타내는 일례와 같이, 세라믹스로 이루어지는 기재(2A)와, 기재(2A)의 적어도 어느 하나의 표면의 일부에 희토류 원소의 산화물, 불화물, 산불화물 또는 질화물의 막(3)을 구비하여 이루어진다. 그리고, 기재(2A) 표면의 노출부(21)는 친수성을 갖고, 막(3)의 표면은 발수성을 갖는다. 이들의 경우에는 기재(2A), 막(3) 모두 무기 화합물로 형성되어 있기 때문에, 자외선이나 플라즈마가 조사되는 환경하에서 사용되어도, 장기간에 걸쳐서 활수성을 유지할 수 있다.
기재(2A)의 재질인 세라믹스는 산화알루미늄을 주성분으로 해도 된다. 주성분이란 세라믹스를 구성하는 전체 성분의 합계 100질량% 중, 가장 많은 성분을 의미해도 된다. 주성분은 예를 들면, 80질량% 이상이어도 된다. 세라믹스의 주성분이 산화알루미늄일 경우에는 규소, 마그네슘 및 칼슘 중 적어도 어느 하나를 산화물로서 포함하고 있어도 된다.
세라믹스를 구성하는 각 성분은 CuKα선을 사용한 X선 회절 장치로 동정할 수 있다. 동정된 각 성분의 함유량은 예를 들면 ICP(Inductively Coupled Plasma) 발광 분광 분석 장치 또는 형광 X선 분석 장치에 의해 구하면 된다.
막(3)의 재질인 희토류 원소의 산화물, 불화물, 산불화물 또는 질화물로서는 예를 들면, 이트리아(산화이트륨: Y2O3-x(0≤x≤1)), 불화이트륨(YF3), 옥시불화이트륨(YOF, Y5O4F7, Y5O6F7, Y6O5F8, Y7O6F9, Y17O14F23), 질화이트륨(YN) 등을 들 수 있다.
막(3)을 구성하는 성분은 박막 X선 회절 장치를 사용하여 동정하면 된다.
막(3)은 희토류 원소의 화합물 이외를 포함하지 않는 것은 아니며, 막(3)의 형성에서 사용하는 타깃의 순도 및 장치 구성 등에 따라, 희토류 원소 이외에, 불소(F), 나트륨(Na), 마그네슘(Mg), 알루미늄(Al), 규소(Si), 인(P), 황(S), 염소(Cl), 칼륨(K), 칼슘(Ca), 티탄(Ti), 크롬(Cr), 망간(Mn), 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni), 구리(Cu), 아연(Zn), 스트론튬(Sr) 등이 포함되는 경우가 있다.
친수성 및 발수성은 순수에 대한 정적 접촉각(이하, 간단히 「접촉각」이라고도 한다.)으로 평가해도 된다. 「친수성을 갖는다」란, 순수에 대한 정적 접촉각<90°를 의미해도 되고, 또, 「발수성을 갖는다」란 순수에 대한 정적 접촉각>90°를 의미해도 된다. 정적 접촉각은 예를 들면, 표면 접촉각 측정 장치 「CA-X형」 또는 그 후계 기종(쿄와 카이멘 카가쿠(주)사제)을 사용하여, 이하의 측정 조건으로 구하면 된다.
용매: 순수
액적량: 1mm3
유지 시간: 5초
성막 후, 48시간 경과 후 측정
세라믹스가 산화알루미늄을 주성분으로 할 경우에는 순수에 대한 기재(2A) 표면의 노출부(21)의 접촉각은 60°이상 80°이하여도 된다. 또한, 막(3)의 재질이 이트리아일 경우에는 순수에 대한 막(3)의 표면의 접촉각은 92°이상 110°이하여도 된다.
막(3)의 표면은 거칠기 곡선에 있어서의 제곱 평균 제곱근 경사(RΔq)의 평균치가 0.3 이하여도 된다. 이 경우에는 순수에 대한 막(3)의 표면의 접촉각이 93°이상으로 커지기 때문에, 막(3)에 부착된 물방울을 용이하게 튕길 수 있다. 한편, 막(3)의 표면은 거칠기 곡선에 있어서의 제곱 평균 제곱근 경사(RΔq)의 평균치가 0.001 이상이어도 된다.
막(3)의 표면은 거칠기 곡선에 있어서의 25%의 부하 길이율에서의 절단 레벨과, 거칠기 곡선에 있어서의 75%의 부하 길이율에서의 절단 레벨의 차를 나타내는, 절단 레벨차(Rδc)의 평균치(이하, 간단히 「절단 레벨차(Rδc)의 평균치」라고도 한다.)가 0.17㎛ 이하여도 된다. 이 경우에는 순수에 대한 막(3)의 표면의 접촉각이 98°이상으로 커지기 때문에, 막(3)에 부착된 물방울을 더욱 용이하게 튕길 수 있다. 한편, 막(3)의 표면은 절단 레벨차(Rδc)의 평균치가 0.01㎛ 이상이어도 된다.
제곱 평균 제곱근 경사(RΔq) 및 절단 레벨차(Rδc)는 예를 들면, JIS B 0601:2001에 준거하여, 이하의 측정 대상으로 하는 선을 측정 범위에서 대략 등간격으로 4개 그어 선 거칠기 계측을 행하고, 각각 평균치를 산출해도 된다. 이 경우, 각 면마다의 측정 대상으로 하는 선은 합계 12개가 된다. 측정 조건은 예를 들면, 이하와 같이 설정해도 된다.
측정기: 형상 해석 레이저 현미경((주)키엔스제의 「VK-X1100」 또는 그 후계 기종)
조명: 동축 낙사 조명
컷오프값 λs: 없음
컷오프값 λc: 0.08mm
컷오프값 λf: 없음
종단 효과의 보정: 있음
측정 배율: 480배(20×24)
측정 개소: 3개소
측정 범위: 710㎛×533㎛/1개소
측정 대상으로 하는 선의 길이: 560㎛/1개
기재(2A) 표면의 노출부(21)는 거칠기 곡선에 있어서의 제곱 평균 제곱근 경사(RΔq)의 평균치가 0.001 이상이어도 된다. 이 경우에는 순수에 대한 기재(2A) 표면의 노출부(21)의 접촉각이 78°이하로 작아지기 때문에, 물방울을 용이하게 흘려 보낼 수 있다. 한편, 기재(2A) 표면의 노출부(21)는 거칠기 곡선에 있어서의 제곱 평균 제곱근 경사(RΔq)의 평균치가 0.284 이하여도 되고, 특히, 0.2 이하인 것이 바람직하다.
기재(2A) 표면의 노출부(21)는 절단 레벨차(Rδc)의 평균치가 0.01㎛ 이상이어도 된다. 이 경우에는 순수에 대한 기재(2A) 표면의 노출부(21)의 접촉각이 66°이하로 작아지기 때문에, 물방울을 더욱 용이하게 흘려 보낼 수 있다. 한편, 기재(2A) 표면의 노출부(21)는 절단 레벨차(Rδc)의 평균치가 0.14㎛ 이하여도 된다.
기재(2A)는 투광성을 가져도 된다. 예를 들면, 기재(2A)가 투광성 세라믹스로 이루어질 경우에는 기재(2A)가 투광성을 갖게 된다. 또한, 후술하는 석영으로 이루어지는 기재(2B)도 투광성을 갖는다. 한편, 투광성 세라믹스란 전광선 투과율이 93% 이상인 세라믹스를 말하고, 예를 들면, 투광성 알루미나, 투광성 이트리아, 투광성 YAG 등이다. 전광선 투과율은 JIS K7361-1:1997에 준거하여 구하면 된다.
기재(2A) 표면의 노출부(21)의 산술 평균 거칠기(Ra)의 평균치는 0.004㎛ 이상 0.17㎛ 이하여도 된다. 산술 평균 거칠기(Ra)는 예를 들면, JIS B 0601:2001에 준거하여, 상술한 측정 조건으로 측정되는 값이어도 된다.
막(3)의 표면은 연마면이어도 된다. 이 경우에는 순수에 대한 막(3)의 표면의 접촉각을 성막면(AS-DEPO면)보다 크게 할 수 있다.
막(3)의 표면은 막(3)을 구비한 기재(2A) 표면의 노출부(21)보다 면적이 커도 된다. 이 경우에는 수막이 발생할 염려가 감소하기 때문에, 세정 효율이 향상된다. 또한, 기재(2A)가 투광성 세라믹스로 이루어질 경우에는 시인성이 확보된다. 이 점은 후술하는 석영으로 이루어지는 기재(2B)에 있어서도 마찬가지이다. 즉, 석영으로 이루어지는 기재(2B)에 있어서도, 시인성이 확보된다.
막(3)의 두께는 5㎛ 이상이어도 된다. 이 경우에는 플라즈마에 노출되는 환경하에서 사용해도 장기간에 걸쳐서 사용할 수 있다. 또한, 막(3)의 두께는 8㎛ 이상이어도 된다. 막(3)의 두께는 50㎛ 이하여도 된다.
막(3)의 표면은 평면 형상이어도 되고, 막(3)의 평면도는 3㎛ 이상의 볼록 형상이어도 된다. 이 경우에는 막(3)의 중앙부로부터 주연부를 향하여 물방울이 이동하기 쉬워지기 때문에, 활수성이 향상된다. 또한, 막(3)의 평면도는 70㎛ 이하여도 된다. 평면도는 예를 들면, 3차원 측정기((주) 미쯔토요제의 CRYSTA-Apex S9106 또는 그 후계 기종)를 사용하여, 막(3)이 예를 들면 원형상일 경우, 원의 중심, 내주 및 외주의 각 높이를 측정하고, 각 높이의 차의 최대치를 막(3)의 평면도로 간주하면 된다. 이 측정에서 사용하는 스타일러스의 선단 지름은 예를 들면 1mm이다.
측정수는 막(3)의 직경에 따라 다르며, 예를 들면 막(3)의 직경이 400mm 이상 600mm 이하인 경우, 원의 중심으로부터 방사상으로 예를 들면, 29개소 측정하면 된다. 막(3)의 직경이 400mm 이상 600mm 이하이고, 관통 구멍이 중심에 형성되어 있을 경우, 원의 중심으로부터 방사상으로 예를 들면, 28개소 측정하면 된다.
막(3)은 물리 증착(PVD)법으로 성막되어도 된다. 다시 말하면, 막(3)은 PVD막이어도 된다.
도 1에 나타내는 일례와 같이, 노출부(21)는 복수여도 된다. 평면시에 있어서, 복수의 노출부(21)는 직선 형상(띠상)이어도 된다. 막(3)은 서로 이웃하는 노출부(21) 사이에 위치해도 된다. 즉, 노출부(21) 및 막(3)이 평면시에 있어서 줄무늬상이어도 된다.
그 다음에, 본 개시의 한정되지 않는 실시형태의 막이 부착된 부재(1B)에 대해, 도면을 사용하여 설명한다. 이하에서는 막이 부착된 부재(1B)에 있어서의 막이 부착된 부재(1A)와의 상위점에 대하여 주로 설명하고, 막이 부착된 부재(1A)와 같은 구성을 갖는 점에 대해서는 상세한 설명을 생략하는 경우가 있다.
막이 부착된 부재(1B)는 도 2에 나타내는 일례와 같이, 석영으로 이루어지는 기재(2B)와, 기재(2B)의 적어도 어느 하나의 표면의 일부에 희토류 원소의 산화물, 불화물, 산불화물 또는 질화물의 막(3)을 구비하여 이루어진다. 그리고, 기재(2B) 표면의 노출부(21)는 친수성을 갖고, 막(3)의 표면은 발수성을 갖는다. 이들의 경우에는 기재(2B), 막(3) 모두 무기 화합물로 형성되어 있기 때문에, 자외선이나 플라즈마가 조사되는 환경하에서 사용되어도, 장기간에 걸쳐서 활수성을 유지할 수 있다.
순수에 대한 기재(2B) 표면의 노출부(21)의 접촉각은 50°이상 63°이하여도 된다.
막이 부착된 부재(1B)에 있어서의 막(3)의 표면은 거칠기 곡선에 있어서의 제곱 평균 제곱근 경사(RΔq)의 평균치가 0.009 이하여도 된다. 이 경우에는 순수에 대한 막(3)의 표면의 접촉각이 102°이상으로 커지기 때문에, 막(3)에 부착된 물방울을 용이하게 튕길 수 있다. 또한, 막이 부착된 부재(1B)에 있어서의 막(3)의 표면은 거칠기 곡선에 있어서의 제곱 평균 제곱근 경사(RΔq)의 평균치가 0.001 이상이어도 된다.
막이 부착된 부재(1B)에 있어서의 막(3)의 표면은 절단 레벨차(Rδc)의 평균치가 0.01㎛ 이하여도 된다. 이 경우에는 순수에 대한 막(3)의 표면의 접촉각이 103°이상으로 커지기 때문에, 막(3)에 부착된 물방울을 더욱 용이하게 튕길 수 있다. 또한, 막이 부착된 부재(1B)에 있어서의 막(3)의 표면은 절단 레벨차(Rδc)의 평균치가 0.006㎛ 이상이어도 된다.
기재(2B) 표면의 노출부(21)는 거칠기 곡선에 있어서의 제곱 평균 제곱근 경사(RΔq)의 평균치가 0.002 이상이어도 된다. 이 경우에는 순수에 대한 기재(2B) 표면의 노출부(21)의 접촉각이 60°이하로 작아지기 때문에, 물방울을 용이하게 흘릴 수 있다. 또한, 기재(2B) 표면의 노출부(21)는 거칠기 곡선에 있어서의 제곱 평균 제곱근 경사(RΔq)의 평균치가 0.004 이하여도 된다.
기재(2B) 표면의 노출부(21)는 절단 레벨차(Rδc)의 평균치가 0.004㎛ 이상이어도 된다. 이 경우에는 순수에 대한 기재(2B) 표면의 노출부(21)의 접촉각이 8°이하로 작아지기 때문에, 물방울을 더욱 용이하게 흘릴 수 있다. 또한, 기재(2B) 표면의 노출부(21)는 절단 레벨차(Rδc)의 평균치가 0.006㎛ 이하여도 된다.
막이 부착된 부재(1A) 및 막이 부착된 부재(1B)는 이하의 구성을 가져도 된다.
막(3)은 산화이트륨으로 이루어지고, X선 회절에 의해 얻어지는 산화이트륨의 (222)면에 있어서의 회절 피크의 반치폭(FWHM: Full Width at Half Maximum)이 0.12°이하이고, 반치폭의 변동 계수가 0.03 이하여도 된다. 반치폭 및 그 변동 계수가 이 범위이면, 결정성이 높고, 잔류 응력이 작고, 게다가 그 편차도 억제되기 때문에, 미소한 균열이 막(3)에 생길 우려가 적다. 한편, 반치폭 및 그 변동 계수는 상한만 규정하고 있지만, 반치폭이 제로인 것은 있을 수 없어, 제로를 포함하지 않는 것은 말할 필요도 없다. 특히, 반치폭은 0.06°이상 0.1°이하인 것이 바람직하다.
X선 회절에 사용하는 장치는 예를 들면, EmPyrean(스펙트리스(주)제)이고, 이 장치를 사용할 경우, 측정 조건은 아래와 같다.
측정 범위 2θ: 20∼80°
X선 출력 설정: 40mA, 45kV
스캔 스텝 시간: 29초
스텝 사이즈: 0.013°
발산 슬릿 타입: 고정
발산 슬릿 사이즈: 0.25°
방사광: CuKα1(Kα2 제거)
반치폭의 변동 계수를 산출할 경우, 반치폭의 측정수는 예를 들면 9이다. 막(3)이 원형상일 경우, X선의 조사 위치는 예를 들면, 중심, 내주측의 가상 원주 상의 90°간격마다의 위치 및 외주측의 가상 원주 상의 90°간격마다의 위치이다.
막(3)의 표면 내에서 생기는 압축 응력 σ11과, 표면 내에서 압축 응력 σ11에 수직의 방향으로 생기는 압축 응력 σ2의 상승 평균은 120MPa 이상이고, 상승 평균의 변동 계수가 0.2 이하여도 된다.
상승 평균은 120MPa 이상이면, 막(3)의 경도가 높아지기 때문에, 플라즈마 처리 장치 내를 부유하는 파티클의 충격을 받아도 막(3)으로부터 입자가 이탈하기 어려워지고, 이 이탈한 입자가 부유하여 플라즈마 처리 장치 내를 오염시킬 우려가 저감된다.
상승 평균의 변동 계수가 0.2 이하이면, 승온, 강온을 반복하는 환경에서 사용되어도 막(3)의 내부에 생기는 인장 응력을 견뎌낼 수 있어, 막(3)이 파손될 우려를 억제할 수 있다.
압축 응력 σ11 및 압축 응력 σ22의 각각의 값은 X선 회절 장치를 사용하여, 2D법에 의해 구하면 된다.
상승 평균의 변동 계수를 산출할 경우, 압축 응력 σ11 및 압축 응력 σ22의 측정수는 예를 들면 9이다. 막(3)이 원형상일 경우, X선의 조사 위치는 예를 들면, 중심, 내주측의 가상 원주 상의 90°간격마다의 위치 및 외주측의 가상 원주 상의 90°간격마다의 위치이다.
<막이 부착된 부재의 제조 방법>
그 다음에, 본 개시의 한정되지 않는 실시형태의 막이 부착된 부재의 제조 방법에 대해, 막이 부착된 부재(1A)를 제조할 경우를 예로 들어 설명한다.
우선, 세라믹스로 이루어지는 기재(2A)를 준비해도 된다. 그 다음에, 준비한 기재(2A) 중 적어도 어느 하나의 표면의 일부에 PVD법에 의해 막(3)을 성막하여, 막이 부착된 부재(1A)를 얻어도 된다.
구체적으로, 산화알루미늄을 주성분으로 하는 세라믹스로 이루어지는 기재의 제조 방법에 대하여 설명한다.
평균 입경이 0.4㎛∼0.6㎛인 산화알루미늄(Al2O3) A 분말 및 평균 입경이 1.2㎛∼1.8㎛ 정도인 산화알루미늄 B 분말을 준비한다. 또한, Si원으로서 산화규소(SiO2) 분말, Ca원으로서 탄산칼슘(CaCO3) 분말을 준비한다. 또한, 산화규소 분말은 평균 입경이 0.5㎛ 이하인 미분의 것을 준비한다. 또한, Mg를 포함하는 알루미나질 세라믹스를 얻기 위해서는 수산화마그네슘 분말을 사용한다. 또한, 이하의 기재에 있어서, 산화알루미늄 A 분말 및 산화알루미늄 B 분말 이외의 분말을 총칭하여, 제 1 부성분 분말이라고 칭한다.
그리고, 제 1 부성분 분말을 각각 소정량 칭량한다. 그 다음에, 산화알루미늄 A 분말과, 산화알루미늄 B 분말의 질량 비율을 40:60∼60:40으로 하고, 얻어지는 세라믹스를 구성하는 성분 100질량% 중, Al을 Al2O3 환산한 함유량이 99.4질량% 이상이 되도록 칭량하여, 산화알루미늄 조합 분말로 한다. 또한, 제 1 부성분 분말에 대해서는 산화알루미늄 조합 분말에 있어서의 Na량을 우선 파악하고, 세라믹스로 했을 경우에 있어서의 Na량으로부터 Na2O로 환산하고, 이 환산치와, 제 1 부성분 분말을 구성하는 성분(이 예에 있어서는 Si나 Ca 등)을 산화물로 환산한 값의 비가 1.1 이하가 되도록 칭량한다.
그리고, 산화알루미늄 조합 분말 및 제 1 부성분 분말의 합계 100질량부에 대하여, 1∼1.5질량부의 PVA(폴리비닐알코올) 등의 바인더와, 100질량부의 용매와, 0.1∼0.55질량부의 분산제를 교반 장치에 넣어 혼합·교반하여 슬러리를 얻는다.
그 후, 슬러리를 분무 조립하여 과립을 얻은 후, 이 과립을 분말 프레스 성형 장치, 정수압 프레스 성형 장치 등에 의해 소정 형상으로 성형하고, 필요에 따라 절삭 가공을 실시하여 기판 형상의 성형체를 얻는다.
그 다음에, 소성 온도를 1500℃ 이상 1700℃ 이하, 유지 시간을 4시간 이상 6시간 이하로 하여 소성하여 소결체를 얻는다. 그리고, 막을 형성하는 측의 소결체의 표면을 연삭하여 연삭면을 얻은 후, 평균 입경이 4㎛ 이상인 다이아몬드 지립과, 주철로 이루어지는 연마반을 사용하여 연삭면을 조연마한다. 조연마는 평균 입경이 큰 다이아몬드 지립을 사용한 후, 평균 입경이 작은 다이아몬드 지립을 사용해도 된다. 그 후, 평균 입경이 1㎛ 이상 5㎛ 이하인 다이아몬드 지립과, 주석으로 이루어지는 연마반을 사용하여 마무리 연마함으로써 기재(2A(2B))를 얻을 수 있다. 마무리 연마한 후, 콜로이달 형상의 실리카, 세리아 또는 알루미나의 지립과, 폴리에스테르 섬유를 성형한 부직포에 폴리우레탄을 함침시킨 연마 패드를 사용하여 연마해도 된다. 콜로이달 형상의 상기 지립의 평균 입경은 예를 들면, 20㎛ 이상 50㎛ 이하이다.
그 다음에, 막의 형성 방법에 대해, 도 6을 사용하여 설명한다.
도 6은 스퍼터 장치(20)를 나타내는 모식도이고, 스퍼터 장치(20)는 챔버(9)와, 챔버(9) 내에 연결되는 가스 공급원(13)과, 챔버(9) 내에 위치하는 양극(14) 및 음극(12)과, 추가로 음극(12)측에 접속되는 타깃(11)을 구비한다.
막의 형성 방법으로서는 상술한 방법으로 얻어진 기재(2A(2B))를 챔버(9) 내의 양극(14)측에 설치한다. 또한, 챔버(9) 내의 반대측에 희토류 원소, 여기서는 금속 이트륨을 주성분으로 하는 타깃(11)을 음극(12)측에 설치한다. 이 상태에서, 배기 펌프에 의해 챔버(9) 내를 감압 상태로 하여, 가스 공급원(13)으로부터 가스(G)로서 아르곤 및 산소를 공급한다. 여기서, 공급하는 아르곤 가스의 압력은 0.1Pa 이상 2Pa 이하로 하고, 산소 가스의 압력은 1Pa 이상 5Pa 이하로 한다.
그리고, 전원에 의해 양극(14)과 음극(12) 사이에 전계를 인가하고, 플라즈마(P1)를 발생시켜 스퍼터링함으로써, 기재(2A(2B))의 표면에 금속 이트륨막을 형성한다. 또한, 1회의 형성에 있어서의 두께는 서브 nm이다. 그 다음에, 플라즈마(P2)를 발생시켜, 금속 이트륨막을 산화한다. 그리고, 막의 두께의 합계가 5㎛ 이상 50㎛ 이하가 되도록, 금속 이트륨막의 형성과, 산화 공정을 교대로 행하여 적층함으로써, 이트륨의 산화물의 막을 구비한 막이 부착된 부재(1A(1B))를 얻을 수 있다. 한편, 도 6에 나타내는 부호 P는 플라즈마(P1) 또는 플라즈마(P2)이다.
플라즈마(P1)는 플라즈마(P1)의 분광 스펙트럼 중, 가장 강도가 높은 제 1 스펙트럼이 파장 390nm∼430nm에 위치하고, 그 밖의 분광 스펙트럼(강도가 높은 순서대로 제 2 스펙트럼, 제 3 스펙트럼 및 제 4 스펙트럼)은 파장 300nm∼700nm에 위치한다.
플라즈마(P2)는 플라즈마(P2)의 분광 스펙트럼 중, 가장 강도가 높은 제 1 스펙트럼이 파장 500nm∼550nm에 위치하고, 그 밖의 분광 스펙트럼(강도가 높은 순서대로 제 2 스펙트럼, 제 3 스펙트럼 및 제 4 스펙트럼)은 파장 380nm∼820nm에 위치한다.
또한, 이트륨의 불화물의 막을 형성하기 위해서는 산화 공정을 불화 공정으로 바꾸면 된다.
또한, 이트륨의 산불화물의 막을 형성하기 위해서는 금속 이트륨막의 형성, 산화 공정 및 불화 공정을 이 순서로 교대로 행하여 적층하면 된다.
또한, 이트륨의 질화물의 막을 형성하기 위해서는 산화 공정을 질화 공정으로 바꾸면 된다.
또한, 전원으로부터 투입하는 전력은 고주파 전력 및 직류 전력 중 어느 하나여도 된다.
한편, 막이 부착된 부재(1B)의 제조 방법은 세라믹스로 이루어지는 기재(2A) 대신에 석영으로 이루어지는 기재(2B)를 준비하는 것 이외에는 막이 부착된 부재(1A)와 마찬가지의 제조 방법을 들 수 있다.
<방오성 부재>
그 다음에, 본 개시의 한정되지 않는 실시형태의 방오성 부재에 대하여 설명한다.
본 개시의 한정되지 않는 실시형태의 방오성 부재는 막이 부착된 부재(1A)를 포함한다. 이 경우에는 자외선이나 플라즈마가 조사되는 환경하에서 사용되어도, 장기간에 걸쳐서 활수성을 유지할 수 있다.
방오성 부재는 유수 환경하에서 사용되는 부재여도 된다. 방오성 부재로서는 예를 들면, 변기, 변좌, 세면대의 세면기, 키친 싱크, 샤워 노즐, 식기, 변기 배관, 수도 배관, 수전 금구, 국부 세정 노즐, 세탁 수조, 식기 세척기, 지붕, 건물 외벽, 포장 등의 유수 환경하에서 사용된는 부재나, 세정 등에서 유수를 이용하는 식기, 욕조, 욕실벽, 욕실 바닥, 욕실 비품, 자동차, 철도 차량, 항공기, 타일 등을 들 수 있다. 한편, 방오성 부재는 막이 부착된 부재(1A) 대신에, 막이 부착된 부재(1B)를 포함해도 된다.
<플라즈마 처리 장치용 부재>
그 다음에, 본 개시의 한정되지 않는 실시형태의 플라즈마 처리 장치용 부재에 대해, 상기의 막이 부착된 부재(1A)를 포함하는 경우를 예로 들어, 도면을 사용하여 설명한다.
도 3에 나타내는 일례의 플라즈마 처리 장치용 부재(10)는 플라즈마 처리 장치에 있어서의 처리 용기의 천판이며, 막이 부착된 부재(1A)를 포함한다. 이 경우에는 자외선이나 플라즈마가 조사되는 환경하에서 사용되어도, 장기간에 걸쳐서 활수성을 유지할 수 있다.
막이 부착된 부재(1A)가 플라즈마 처리 장치용 부재(10)에 포함될 경우에는 기재(2A)는 원판 형상이어도 된다. 또한, 노출부(21)는 평면시에 있어서 기재(2A)의 주연부를 따른 원환상이어도 된다. 막(3)의 표면의 면적은 중앙부에 위치하는 것이 가장 커도 된다. 한편, 플라즈마 처리 장치용 부재(10)는 막이 부착된 부재(1A) 대신에, 막이 부착된 부재(1B)를 포함해도 된다.
상술한 본 개시의 막이 부착된 부재(1A, 1B)는 장기간에 걸쳐서 활수성을 유지할 수 있기 때문에, 예를 들면, 플라즈마를 발생시키기 위한 고주파를 투과시키는 고주파 투과용 창 부재, 반도체 웨이퍼를 적재하기 위한 서셉터 등, 플라즈마에 의한 반응 생성물이 부착되기 쉽고, 반복해서 분리하여 세정이 요구되는 플라즈마 처리 장치용 부재에 포함되어 있어도 된다. 또한, 플라즈마 처리 장치용 부재는 플라즈마 처리하기 위한 내부 공간을 갖는 챔버의 천판, 측벽 등이어도 된다.
<플라즈마 처리 장치>
그 다음에, 본 개시의 한정되지 않는 실시형태의 플라즈마 처리 장치에 대하여 설명한다.
본 개시의 한정되지 않는 실시형태의 플라즈마 처리 장치는 상기한 플라즈마 처리 장치용 부재(10)를 구비한다. 이 경우에는 자외선이나 플라즈마가 조사되는 환경하에서 사용되어도, 장기간에 걸쳐서 활수성을 유지할 수 있다.
이상, 본 개시에 관한 실시형태에 대하여 예시했지만, 본 개시는 상기의 실시형태에 한정되지 않고, 본 개시의 요지를 일탈하지 않는 한 임의의 것으로 할 수 있는 것은 말할 필요도 없다.
예를 들면, 평면시에 있어서의 노출부(21)의 형상은 예시한 형상에 한정되지 않는다. 도 4 및 도 5는 노출부(21)의 형상의 베리에이션을 나타내는 도면이다. 도 4에 나타내는 일례와 같이, 막이 부착된 부재(1C)에 있어서의 노출부(21)는 평면시에 있어서 격자상이어도 된다. 도 5에 나타내는 일례와 같이, 막이 부착된 부재(1D)에 있어서의 노출부(21)는 평면시에 있어서 격자상이고, 중앙부를 둘러싸도록 위치해도 된다. 또한, 막(3)의 표면의 면적은 중앙부에 위치하는 것이 가장 커도 된다. 막의 형상은 도 1, 2에서는 직사각형상, 도 3에서는 원형상 및 환상, 도 5에서는 정방형이 나타나 있지만, 나선상이어도 되고, 이들 형상이 조합되어 있어도 된다.
이하, 실시예를 들어 본 개시를 상세하게 설명하지만, 본 개시는 이하의 실시예에 한정되지 않는다.
실시예
[시료 No.1∼4]
<시험편의 제작>
우선, 표 1에 나타내는 기재를 준비하였다. 또한, 기재는 산화알루미늄을 99.6질량% 포함하는 세라믹스 및 석영으로 이루어지는 판상의 것을 준비하였다. 또한, 표 1에 나타내는 산화알루미늄(1), (2)은 이하와 같다.
산화알루미늄(1): 산술 평균 거칠기(Ra)의 평균치가 0.1㎛
산화알루미늄(2): 산술 평균 거칠기(Ra)의 평균치가 0.03㎛
또한, 산술 평균 거칠기(Ra)는 JIS B 0601:2001에 준거하여 측정한 값이다. 측정기는 형상 해석 레이저 현미경((주)키엔스제의 「VK-X1100」)을 사용하고, 그 밖의 측정 조건은 상술한 바와 같다.
그 다음에, 기재의 일방의 표면에 막을 성막하고, 시험편을 얻었다. 성막 방법, 막의 재질, 막의 두께는 이하와 같다.
성막 방법: 상기 제법
막의 재질: 이트리아
막의 두께: 10㎛
<평가>
얻어진 시험편에 대해, 순수에 대한 정적 접촉각을, 성막 후 48시간 경과 후에 측정하였다. 측정 방법을 이하에 나타낸다.
(순수에 대한 정적 접촉각)
측정 장치: 쿄와 카이멘 카가쿠(주)사제의 표면 접촉각 측정 장치 「CA-X형」
용매: 순수
액적량: 1mm3
유지 시간: 5초
그 외: 측정은 n=5로 행하고, 평균치 및 표준 편차를 산출하였다. 그 결과를 표 1의 「접촉각」의 난에 나타낸다.
[표 1]
본 개시의 시료 No.1∼3은 기재 표면의 노출부(막 없음)가 친수성을 갖고, 막의 표면(막 있음)이 48시간 경과 후로 단시간임에도 불구하고, 발수성을 갖고 있었다. 이 결과로부터, 시료 No.1∼3은 활수성을 갖고 있다고 할 수 있다.
1A; 막이 부착된 부재
1B; 막이 부착된 부재
2A; 세라믹스로 이루어지는 기재
2B; 석영으로 이루어지는 기재
21; 노출부
3; 막
10; 플라즈마 처리 장치용 부재

Claims (19)

  1. 세라믹스로 이루어지는 기재와,
    상기 기재 중 적어도 어느 하나의 표면의 일부에 희토류 원소의 산화물, 불화물, 산불화물 또는 질화물의 막을 구비하여 이루어지는 막이 부착된 부재로서,
    상기 기재 표면의 노출부는 친수성을 갖고, 상기 막의 표면은 발수성을 갖는 막이 부착된 부재.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 막의 표면은 거칠기 곡선에 있어서의 제곱 평균 제곱근 경사(RΔq)의 평균치가 0.3 이하인 막이 부착된 부재.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 막의 표면은 거칠기 곡선에 있어서의 25%의 부하 길이율에서의 절단 레벨과, 상기 거칠기 곡선에 있어서의 75%의 부하 길이율에서의 절단 레벨의 차를 나타내는 절단 레벨차(Rδc)의 평균치가 0.17㎛ 이하인 막이 부착된 부재.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기재 표면의 노출부는 거칠기 곡선에 있어서의 제곱 평균 제곱근 경사(RΔq)의 평균치가 0.001 이상인 막이 부착된 부재.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기재 표면의 노출부는 거칠기 곡선에 있어서의 25%의 부하 길이율에서의 절단 레벨과, 상기 거칠기 곡선에 있어서의 75%의 부하 길이율에서의 절단 레벨의 차를 나타내는 절단 레벨차(Rδc)의 평균치가 0.01㎛ 이상인 막이 부착된 부재.
  6. 석영으로 이루어지는 기재와,
    상기 기재 중 적어도 어느 하나의 표면의 일부에 희토류 원소의 산화물, 불화물, 산불화물 또는 질화물의 막을 구비하여 이루어지는 막이 부착된 부재로서,
    상기 기재 표면의 노출부는 친수성을 갖고, 상기 막의 표면은 발수성을 갖는 막이 부착된 부재.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 막의 표면은 거칠기 곡선에 있어서의 제곱 평균 제곱근 경사(RΔq)의 평균치가 0.009 이하인 막이 부착된 부재.
  8. 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서,
    상기 막의 표면은 거칠기 곡선에 있어서의 25%의 부하 길이율에서의 절단 레벨과, 상기 거칠기 곡선에 있어서의 75%의 부하 길이율에서의 절단 레벨의 차를 나타내는 절단 레벨차(Rδc)의 평균치가 0.01㎛ 이하인 막이 부착된 부재.
  9. 제 6 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기재 표면의 노출부는 거칠기 곡선에 있어서의 제곱 평균 제곱근 경사(RΔq)의 평균치가 0.002 이상인 막이 부착된 부재.
  10. 제 6 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기재 표면의 노출부는 거칠기 곡선에 있어서의 25%의 부하 길이율에서의 절단 레벨과, 상기 거칠기 곡선에 있어서의 75%의 부하 길이율에서의 절단 레벨의 차를 나타내는 절단 레벨차(Rδc)의 평균치가 0.004㎛ 이상인 막이 부착된 부재.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 막의 표면은 연마면인 막이 부착된 부재.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 막의 표면은 상기 막을 구비한 상기 기재 표면의 노출부보다 면적이 큰 막이 부착된 부재.
  13. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 막의 두께는 5㎛ 이상인 막이 부착된 부재.
  14. 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 막의 표면은 평면 형상이고, 상기 막의 평면도는 3㎛ 이상의 볼록 형상인 막이 부착된 부재.
  15. 제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 막은 산화이트륨으로 이루어지고, X선 회절에 의해 얻어지는 상기 산화이트륨의 (222)면에 있어서의 회절 피크의 반치폭이 0.12°이하이고, 상기 반치폭의 변동 계수가 0.03 이하인 막이 부착된 부재.
  16. 제 1 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 막의 표면 내에서 생기는 압축 응력 σ11과, 상기 표면 내에서 상기 압축 응력 σ11에 수직인 방향으로 생기는 압축 응력 σ2의 상승 평균은 120MPa 이상이고, 상기 상승 평균의 변동 계수가 0.2 이하인 막이 부착된 부재.
  17. 제 1 항 내지 제 16 항 중 어느 한 항에 기재된 막이 부착된 부재를 포함하는 방오성 부재.
  18. 제 1 항 내지 제 16 항 중 어느 한 항에 기재된 막이 부착된 부재를 포함하는 플라즈마 처리 장치용 부재.
  19. 제 18 항에 기재된 플라즈마 처리 장치용 부재를 구비하는 플라즈마 처리 장치.
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