KR20230164741A - 수지 조성물 및 그의 응용 - Google Patents

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KR20230164741A
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치옌파 리우
동량 리우
진차오 동
송강 차이
용징 쉬
옌화 장
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셍기 테크놀로지 코. 엘티디.
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Abstract

본 발명은 수지 조성물 및 그의 응용을 제공하고, 상기 수지 조성물은 다음과 같은 중량 백분율의 조성분, 즉, 40%-70％의 가교형 경화성수지, 30%-60％의 충진재를 포함하며; 상기 충진재는 유기실리콘 가수분해법을 통해 제조하여 얻은 실리카이고, 상기 실리카의 평균 입경 D50은 0.1μm-3μm이며, 상기 실리카의 입경 D100:D10의 비는 ≤2.5이다. 상기 조성물은, 제조하여 얻은 접착 필름 및 수지 코팅 동박이 더욱 높은 연신율 및 비교적 높은 박리 강도, 낮은 CTE, 낮은 Df, 비교적 우수한 드릴링 가공성, 더욱 높은 절연 강도를 구비하도록 할 수 있다. 또한, 더욱 가는 미세 회로 가공 능력을 구현할 수 있으므로, 다층 적층판의 인쇄회로기판에 응용되는 재료, 특히는 미세 회로의 다층 적층판의 인쇄회로기판 재료에 응용되는 재료이다.

Description

수지 조성물 및 그의 응용
본 발명은 적층판 기술분야에 속하며, 수지 조성물 및 그의 응용에 관한 것이다.
전자 정보 제품이 미래에 주로 경박단소, 다기능화의 설계 추세를 향해 발전함에 따라, 전자 부품을 주로 지지하는 인쇄회로기판도 고밀도 배선, 얇은 형태, 미세 공경, 다차원 입체화 등을 제공하기 위해 기술적으로 부단히 향상되고 있다. 또한, 기판 재료는 인쇄회로기판의 성능을 크게 결정하기 때문에, 차세대의 매트릭스 재료를 개발하는 것이 시급하다.
보강재가 없는 접착 필름 또는 수지 코팅 동박은 더욱 박형화, 고밀도 배선, 미세 공경, 다차원 입체 성형 등을 구현할 수 있기 때문에, 차세대 매트릭스 재료로서 개발 응용되고 있다. 보강재가 없기 때문에, 일반적으로 무기 충진재를 첨가하여, 접착 필름 재료의 열팽창계수, 내화학성, 기계적 강도 및 가공 성능 등을 개선한다. 미세 실리콘 분말은 비교적 이상적인 무기 충진재이지만, 일반적인 미세 실리콘 분말은 입경 분포가 넓고, 경도가 크기 때문에, 첨가량이 클 경우 연신율이 낮아지고, 유동도가 나빠져, 가공이 어려운 등 문제가 존재한다.
CN112526823A에서는 감광성 수지 조성물을 개시하였고, 이는 (A)감광성 수지, (B)실리카, (C)광중합 개시제, (D)반응성 희석제 및 (E)에폭시 화합물을 포함하며, 여기서, 상기 (B)실리카의 누적 부피 백분율은 50 부피%이고, 입경 D50은 0.50μm 이상이며 2.00μm 이하이다. D1.0은 0.20μm 이상이고 0.54μm 이하이며, D99은 5.00μm 이상이고 8.40μm 이하이다. 상기 발명에서 환산된 D99/D50은 2.5보다 크고, 또한 D100에 대해 한정하지 않았으며, 충진재 입자가 비교적 크다.
CN103467927A에서는 열경화성수지 조성물을 개시하였고, 상기 조성물은 20-70wt％의 열경화성수지, 1-30wt％의 경화제, 0-10wt％의 촉진제, 1-50wt％의 평균 입경이 1-10 마이크로미터인 화학 방법으로 합성된 실리카 마이크론 스케일 응집체를 포함하며, 이는 함침 방식에 의해 프리프레그로 제조되거나 코팅 방식에 의해 코팅물로 제조될 수 있다.
상기와 같은 기존 기술에서는 모두 접착 필름 연신율 및 박리강도를 향상시키는 문제를 효과적으로 해결할 수 없으므로, 본 발명에서는 접착 필름 및 수지 코팅 동박이 더욱 우수한 연신율 및 비교적 높은 박리강도, 낮은 CTE, 낮은 Df을 구비할 수 있도록 하는 수지 조성물을 개발할 것을 원한다.
기존 기술의 부족점에 대해, 본 발명의 목적은 수지 조성물 및 그의 응용을 제공하는 것이다. 본 발명의 수지 조성물은, 제조된 접착 필름 및 수지 코팅 동박이 높은 연신율 및 박리강도, 낮은 CTE, 낮은 Df, 비교적 우수한 드릴링 가공성, 제어가능한 유동성, 우수한 접착제 충진 능력을 구비할 수 있도록 하여, 다층 적층판의 인쇄회로기판, 특히 미세 회로의 다층 적층판의 인쇄회로기판을 제조하는 데 응용될 수 있다.
이러한 목적을 달성하기 위해, 본 발명에서는 다음과 같은 기술방안을 사용한다:
한편으로, 본 발명은 수지 조성물을 제공하고, 상기 수지 조성물은 다음과 같은 중량 백분율의 조성분, 즉 40%-70％의 가교형 경화성수지, 30%-60％의 충진재를 포함하며; 상기 충진재는 유기실리콘 가수분해법을 통해 제조하여 얻은 실리카이고, 상기 실리카의 평균 입경 D50은 0.1μm-3μm이며, 상기 실리카의 입경 D100:D10의 비는 ≤2.5이다.
본 발명에서, 수지 조성물에 유기실리콘을 가수분해하여 얻은 실리카를 충진재로 사용하고, 이의 첨가량을 30%-60％(전체 수지 조성물의 30%-60％을 차지함)로 제어하며, 평균 입경 D50은 0.1μm-3μm이고, 상기 실리카의 입경의 D100:D10의 비는 ≤2.5이다. 이로써, 조성물은 더욱 우수한 연신율, 및 비교적 높은 인장 강도와 박리 강도, 낮은 CTE, 낮은 Df, 비교적 우수한 드릴링 가공성, 더욱 높은 절연 강도(Dielectric strength)를 구비할 수 있다.
본 발명의 수지 조성물에서, 상기 가교형 경화성 수지가 40%-70％라는 것은, 전부 수지 조성물에서 40%-70％을 차지한다는 의미이고, 41％, 43％, 45％, 48％, 50％, 53％, 55％, 58％, 60％, 63％, 65％, 68％ 또는 69％, 및 상기 포인트 값 사이의 구체적인 포인트 값일 수 있으며, 편폭의 제한 및 간결함을 고려하여, 본 발명에서는 상기 범위에 포함된 구체적인 포인트 값을 더 이상 일일이 열거하지 않는다.
본 발명의 수지 조성물에서, 상기 실리카의 함량은 31％, 35％, 38％, 40％, 42％, 45％, 48％, 50％, 53％, 55％, 57％ 또는 59％, 및 상기 포인트 값 사이의 구체적인 포인트 값일 수 있으며, 편폭의 제한 및 간결함을 고려하여, 본 발명에서는 상기 범위에 포함된 구체적인 포인트 값을 더 이상 일일이 열거하지 않는다.
본 발명에서, 상기 실리카의 함량이 30％ 미만일 경우, 제조된 접착 필름의 연신율 향상은 뚜렷하지 않으며, 상기 실리카의 함량이 60％를 초과할 경우, 박리 강도가 저하되는 문제점이 발생된다.
본 발명에서, 상기 실리카의 평균 입경 D50은 0.1μm-3μm(예를 들어 0.3μm, 0.5μm, 0.8μm, 1μm, 1.3μm, 1.5μm, 1.8μm, 2μm, 2.3μm, 2.5μm, 2.8μm 또는 3μm)이고, D100:D10의 비는 ≤2.5(예를 들어 2.4, 2.3, 2.2, 2.0, 1.8, 1.7, 1.5, 1.3, 1.0 등)이다. 본 발명의 실리카의 입자가 더욱 샤프하고, 순도가 더욱 높아, 제조된 접착 필름 및 수지 코팅 동박이 더욱 우수한 연신율 및 비교적 높은 박리 강도, 낮은 CTE, 낮은 Df, 비교적 우수한 드릴링 가공성, 더욱 높은 절연 강도를 구비하도록 할 수 있으며, 더욱 가는 미세 회로 가공 능력을 구현할 수 있다.
바람직하게, 상기 실리카의 평균 입경 D50은 0.3μm-1.0μm이다.
바람직하게, 상기 실리카의 순도는 99.9％(예를 들어 99.91％, 99.93％, 99.95％, 99.97％, 99.99％ 등)를 초과한다. 본 발명에서, 실리카의 순도가 99.9％를 초과함으로써, 제조된 접착 필름 및 수지 코팅 동박이 더욱 우수한 연신율 및 절연 강도 특성을 구비하도록 할 수 있다.
본 발명에 언급된 입경(예를 들어 D50, D10, D100 등)은 모두 레이저 회절법을 사용하여 테스트하고, 테스트 기기는 Mastersizer 레이저 입도분석기이며, 모델번호는 MS3000이고; 본 발명에 언급된 실리카의 순도는 유도결합플라스마 원자방출분광기 ICP-AES를 사용하여 측정한다.
바람직하게, 상기 실리카는 유기 실리콘의 가수분해 반응에 의해 얻어진 초기 생성물이며, 상기 초기 생성물은 소성을 거쳐 얻어진다.
바람직하게, 상기 소성의 온도는 800℃-1300℃, 예를 들어 850℃, 900℃, 905℃, 910℃, 920℃, 930℃, 950℃, 980℃, 990℃, 1000℃, 1050℃, 1100℃, 1150℃, 1200℃, 1250℃이다.
바람직하게, 상기 유기 실리콘은 알콕시실란(alkoxysilane)이다.
바람직하게, 상기 알콕시실란은 테트라에톡시실란, 테트라메톡시실란, 테트라페녹시실란, 테트라-n-부톡시실란, 테트라이소부톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 디메틸디에톡시실란을 포함하며, 더 바람직하게는 테트라에톡시실란이다.
바람직하게, 상기 가교형 경화성 수지는 열경화성 수지, 광경화성 수지 또는 열-광 복합 경화성 수지이다.
바람직하게, 상기 가교형 경화성 수지는 에폭시 수지, 노볼락 수지, 페녹시 수지, 시아네이트 수지, 활성 에스테르, 폴리페닐에테르 수지, 말레이미드 수지, 탄화수소 수지, 아크릴레이트 수지, 폴리이미드 수지, 유기 실리콘(Organic Silicone Resin) 수지, 폴리벤조옥사졸 수지, 폴리에스테르 수지 또는 폴리스티렌 중의 임의의 1종 또는 적어도 2종의 조합을 포함하고, 바람직하게는 에폭시 수지 및 노볼락 수지의 조합을 사용하면, 더욱 우수한 연신율 및 박리 강도를 획득할 수 있다.
바람직하게, 상기 에폭시 수지는 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 인 함유 에폭시 수지, MDI 변성 에폭시 수지, 노볼락 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지, 나프탈렌 함유 에폭시 수지 또는 지환족 에폭시 수지 중의 1종 또는 적어도 2종의 조합을 포함한다.
바람직하게, 상기 노볼락 수지는 비스페놀 A형 노볼락 수지, 페놀형 노볼락 수지, 비페닐형 노볼락 수지, 디시클로펜타디엔형 노볼락 수지 또는 나프탈렌 함유 노볼락 수지 중의 1종 또는 적어도 2종의 조합을 포함한다.
다른 한편, 본 발명은 수지 접착액을 제공하고, 이는 상기와 같은 수지 조성물을 용매에 용해시키거나 분산시켜 얻어진다.
본 발명 중의 용매로서 특별히 한정하지 않으며, 구체적인 예로서, 메탄올, 에탄올, 부탄올 등 알코올계; 에틸셀로솔브, 부틸셀로솔브, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 카르비톨, 부틸카르비톨 등 에테르계; 아세톤, 부타논, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 시클로헥사논 등 케톤계; 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌 등 방향족 탄화수소계; 에톡시에틸아세테이트, 에틸아세테이트 등 에스테르계; N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드, N-메틸-2-피롤리돈 등 질소함유계 용매;를 예로 들 수 있다. 상기 용매는 1종을 단독적으로 사용할 수 있고, 2종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수도 있으며, 바람직하게, 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌 등 방향족 탄화수소계 용매를 아세톤, 부타논, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 시클로헥사논 등 케톤계 용매와 혼합하여 사용한다. 상기 용매의 사용량은 본 분야의 당업자가 자신의 경험에 따라 선택할 수 있으며, 얻어진 수지 접착액이 사용에 적합한 점도에 도달하기만 하면 된다.
다른 한편, 본 발명에서는 접착 필름을 제공하고, 상기 접착 필름은 상기에서 설명한 바와 같은 임의의 상기 수지 조성물을 이형 재료에 코팅한 후, 건조 및/또는 베이킹을 거쳐 제조하여 얻는다.
바람직하게, 상기 접착 필름의 두께는 5μm-300μm, 예를 들어 8μm, 10μm, 15μm, 20μm, 30μm, 50μm, 80μm, 100μm, 120μm, 150μm, 180μm, 200μm, 250μm, 280μm, 300μm이고; 바람직하게는 10-200μm이며; 더 바람직하게는 20μm-100μm이다.
다른 한편, 본 발명에서는 수지 코팅 동박을 제공하고, 상기 수지 코팅 동박은 동박; 코팅 및 건조 후 동박에 부착된 상기와 같은 수지 조성물;을 포함하며,
바람직하게, 상기 수지 코팅 동박은 수지 조성물에 코팅된 보호 필름을 더 포함한다.
바람직하게, 상기 수지 코팅 동박의 수지층(동박 상의 상기 수지 조성물로 형성된 수지층을 의미함)의 두께는 5μm-300μm, 예를 들어 8μm, 10μm, 15μm, 20μm, 30μm, 50μm, 80μm, 100μm, 120μm, 150μm, 180μm, 200μm, 250μm, 280μm, 300μm이고; 바람직하게는 10μm-200μm이며; 더 바람직하게는 20μm-100μm이다.
바람직하게, 상기 수지 코팅 동박의 동박 두께는 1μm-105μm, 예를 들어 3μm, 5μm, 8μm, 10μm, 20μm, 30μm, 50μm, 80μm, 100μm, 104μm 등이고, 바람직하게는 3μm-35μm이며; 더 바람직하게는 5μm-18μm이다.
다른 한편, 본 발명에서는 반경화 접착시트를 제공하고, 상기 반경화 접착시트는 유리포를 상기 수지 조성물에 침지시킨 후 건조시킴으로써 형성된다.
본 발명에서, 상기 유리포는 7628 유리포, 2116 유리포, 1131 유리포, 1080 유리포, 106 유리포, 1027 유리포, 1037 유리포, 1078 유리포에서 선택하여 사용할 수 있다.
다른 한편, 본 발명에서는 동박 적층판을 제공하고, 상기 동박 적층판에는 상기 접착 필름, 상기 수지 코팅 동박, 상기 반경화 접착시트 중의 1종 또는 적어도 2종이 사용된다.
다른 한편, 본 발명에서는 다층판을 제공하고, 상기 다층판에는 상기 접착 필름, 상기 수지 코팅 동박, 상기 반경화 접착시트, 상기 동박 적층판 중의 1종 또는 적어도 2종이 사용된다.
본 발명은 기존의 기술에 비해 아래와 같은 유익한 효과를 가진다:
본 발명의 수지 조성물에서, 상기 화학 방법에 의한 실리카는 입경의 균일성이 우수하고, 30%-60％ 첨가 시 제조된 접착 필름은 일반적인 실리카로 제조된 접착 필름에 비해, 더욱 우수한 연신율(9%-13％에 달함) 및 박리 강도(7.5N/cm-9.0N/cm에 달함)를 획득할 수 있다. 또한, CTE 및 Df도 더욱 낮아진다. 상기 실리카는 평균 입경이 작고, 균일성이 우수하여, 미세 회로에 대한 큰 입자의 신뢰성 영향을 방지할 수 있고, 미세 회로의 다층의 적층 인쇄회로기판의 제조에 더욱 적합하다.
이하, 구체적인 실시형태를 통해 본 발명의 기술발안에 대하여 구체적으로 설명한다. 본 분야의 기술자들은 하기 실시예들은 오직 본 발명의 이해를 돕기 위한 것이며, 본 발명에 대한 구체적인 한정으로 간주해서는 아니 된다는 것을 명확히 알 수 있다.
하기 실시예 및 비교예에서 사용되는 원료는 다음과 같다:
에폭시 수지: NC-3000H(일본화약);
노볼락 수지: SN-485(일본 Nippon Steel);
활성 에스테르: HP-8000-65T(일본 DIC);
시아네이트: XU-371(HUNTSMAN);
탄화수소: B3000(일본 NIPPONSODA);
폴리페닐에테르: MX9000(사우디 SABIC);
말레이미드 수지: BMI3000
보조 가교제(assistant cross-linking agent)인 디비닐벤젠: DVB(Nippon Steel);
유기 실리콘 가수분해법으로 제조하여 얻은 실리카 1: D50은 3.0μm이고, D100:D10은 2.3이며, 순도는 98％이고, JiangSu Finetal에서 제조;
유기 실리콘 가수분해법으로 제조하여 얻은 실리카 2: D50은 0.1μm이고, D100:D10은 2.3이며, 순도는 99.90％이고, JiangSu Finetal에서 제조;
유기 실리콘 가수분해법으로 제조하여 얻은 실리카 3: D50은 0.5μm이고, D100:D10은 2.0이며, 순도는 99.90％이고, JiangSu Finetal에서 제조;
유기 실리콘 가수분해법으로 제조하여 얻은 실리카 4: D50은 3.5μm이고, D100:D10은 3.0이며, 순도는 99.90％이고, JiangSu Finetal에서 제조;
유기 실리콘 가수분해법으로 제조하여 얻은 실리카 5: D50은 0.05μm이고, D100:D10은 2.3이며, 순도는 99.00％이고, JiangSu Finetal에서 제조.
실시예 1
먼저 적당한 양의 용매로 40부의 에폭시 수지(NC-3000H) 및 30부의 노볼락 수지(SN-485)를 용해시키고, 2시간 이상 교반한다.
그리고 유기 실리콘 가수분해법으로 얻어진 30부의 실리카 3(D50은 0.5μm이고, D100:D10은 2.0이며, 순도는 99.90％임)를 첨가한 다음, 계속하여 4시간 이상 교반하고, 균일해지도록 충분히 혼합시켜, 고체 함량이 65%인 용액을 형성한다.
상기 용액을 이형 필름에 코팅하고, 건조시킨 후, 120℃의 오븐에 넣어 3분 동안 베이킹함으로써, 반경화 상태 수지층인 접착 필름을 얻는다. 반경화된 접착 필름(두께 40μm)과 브라우닝된 PCB 기판을 압착 결합 및 경화시키고, 이형 필름을 벗긴 다음 표면 처리를 진행하며, 무전해 동 도금 및 전해 도금을 수행하여, 회로를 갖는 적층 인쇄회로기판을 형성한다.
실시예 2
실시예 1에서 사용된 화학 방법으로 합성된 실리카의 비율을 변화시키는 것 외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 접착 필름을 제조한다.
먼저 적당한 양의 용매로 23부의 에폭시 수지(NC-3000H) 및 17부의 노볼락 수지(SN-485)를 용해시키고, 2시간 이상 교반한다.
그리고 유기 실리콘 가수분해법으로 얻어진 60부의 실리카 3 (D50은 0.5μm이고, D100:D10은 2.0이며, 순도는 99.90％임)를 첨가한 다음, 계속하여 4시간 이상 교반하고, 균일하도록 충분히 혼합하여, 고체 함량이 65%인 용액을 형성한다.
상기 용액을 이형 필름에 코팅하고, 건조시킨 후, 120℃의 오븐에 넣어 3분 동안 베이킹함으로써, 반경화 상태 수지층인 접착 필름을 얻는다. 반경화된 접착 필름(두께 40μm)과 브라우닝된 PCB 기판을 압착 결합 및 경화시키고, 이형 필름을 벗긴 다음 표면 처리를 진행하며, 무전해 동 도금 및 전해 도금을 수행하여, 회로를 갖는 적층 인쇄회로기판을 형성한다.
실시예 3
먼저 적당한 양의 용매로 30부의 에폭시 수지(NC-3000H) 및 25부의 노볼락 수지(SN-485)를 용해시키고, 2시간 이상 교반한다.
그리고 유기 실리콘 가수분해법으로 얻어진 45부의 실리카 2 (D50은 0.1μm이고, D100:D10은 2.3이며, 순도는 99.90％임)를 첨가한 다음, 계속하여 4시간 이상 교반하고, 균일해지도록 충분히 혼합하여, 고체 함량이 65%인 용액을 형성한다.
상기 용액을 이형 필름에 코팅하고, 건조시킨 후, 120℃의 오븐에 넣어 3분 동안 베이킹함으로써, 반경화 상태 수지층인 접착 필름을 얻는다. 반경화된 접착 필름(두께 40μm)과 브라우닝된 PCB 기판을 압착 결합 및 경화시키고, 이형 필름을 벗긴 다음 표면 처리를 진행하며, 무전해 동 도금 및 전해 도금을 수행하여, 회로를 갖는 적층 인쇄회로기판을 형성한다.
실시예 4
먼저 적당한 양의 용매로 30부의 에폭시 수지(NC-3000H), 15부의 시아네이트(XU-371), 10부의 활성 에스테르 수지(HP-8000-65T)를 용해시키고, 2시간 이상 교반한다.
그리고 유기 실리콘 가수분해법으로 얻어진 45부의 실리카 3 (D50은 0.5μm이고, D100:D10은 2.0이며, 순도는 99.90％임)를 첨가한 다음, 계속하여 4시간 이상 교반하고, 균일해지도록 충분히 혼합하여, 고체 함량이 65%인 용액을 형성한다.
상기 용액을 이형 필름에 코팅하고, 건조시킨 후, 120℃의 오븐에 넣어 5분 동안 베이킹함으로써, 반경화 상태 수지층인 접착 필름을 얻는다. 반경화된 접착 필름(두께 40μm)과 브라우닝된 PCB 기판을 압착 결합 및 경화시키고, 이형 필름을 벗긴 다음 표면 처리를 진행하며, 무전해 동 도금 및 전해 도금을 수행하여, 회로를 갖는 적층 인쇄회로기판을 형성한다.
실시예 5
먼저 적당한 양의 용매로 35부의 시아네이트(XU-371) 및 20부의 말레이미드 수지(BMI3000)를 용해시키고, 2시간 이상 교반한다.
그리고 화학 방법으로 합성된 45부의 실리카 3 (D50은 0.5μm이고, D100:D10은 2.0이며, 순도는 99.90％임)를 첨가한 다음, 계속하여 4시간 이상 교반하고, 균일해지도록 충분히 혼합시켜, 고체 함량이 65%인 용액을 형성한다.
상기 용액을 이형 필름에 코팅하고, 건조시킨 후, 120℃의 오븐에 넣어 5분 동안 베이킹함으로써, 반경화 상태 수지층인 접착 필름을 얻는다. 반경화된 접착 필름(두께 40μm)과 브라우닝된 PCB 기판을 압착 결합 및 경화시키고, 이형 필름을 벗긴 다음 표면 처리를 진행하며, 무전해 동 도금 및 전해 도금을 수행하여, 회로를 갖는 적층 인쇄회로기판을 형성한다.
실시예 6
먼저 적당한 양의 용매로 30부의 폴리페닐에테르(MX9000) 및 20부의 탄화수소 수지(XU-371) 및 5부의 보조 가교제(DVB)를 용해시키고, 2시간 이상 교반한다.
그리고 화학 방법으로 합성된 45%의 실리카 3 (D50은 0.5μm이고, D100:D10은 2.0이며, 순도는 99.90％임)를 첨가한 다음, 계속하여 4시간 이상 교반하고, 균일해지도록 충분히 혼합시켜, 고체 함량이 65%인 용액을 형성한다.
상기 용액을 이형 필름에 코팅하고, 건조시킨 후, 120℃의 오븐에 넣어 3분 동안 베이킹함으로써, 반경화 상태 수지층인 접착 필름을 얻는다. 반경화된 접착 필름(두께 40μm)과 브라우닝된 PCB 기판을 압착 결합 및 경화시키고, 이형 필름을 벗긴 다음 표면 처리를 진행하며, 무전해 동 도금 및 전해 도금을 수행하여, 회로를 갖는 적층 인쇄회로기판을 형성한다.
실시예 7
먼저 적당한 양의 용매로 30부의 에폭시 수지(NC-3000H) 및 25부의 노볼락 수지(SN-485)를 용해시키고, 2시간 이상 교반한다.
그리고 유기 실리콘 가수분해법으로 얻어진 45부의 실리카 1 (D50은 3.0μm이고, D100:D10은 2.3이며, 순도는 98.00％임)를 첨가한 다음, 계속하여 4시간 이상 교반하고, 균일해지도록 충분히 혼합시켜, 고체 함량이 65%인 용액을 형성한다.
상기 용액을 이형 필름에 코팅하고, 건조시킨 후, 120℃의 오븐에 넣어 3분 동안 베이킹함으로써, 반경화 상태 수지층인 접착 필름을 얻는다. 반경화된 접착 필름(두께 40μm)과 브라우닝된 PCB 기판을 압착 결합 및 경화시키고, 이형 필름을 벗긴 다음 표면 처리를 진행하며, 무전해 동 도금 및 전해 도금을 수행하여, 회로를 갖는 적층 인쇄회로기판을 형성한다.
비교예 1
실시예 1 중의 화학 방법으로 합성된 실리카를 일반적인 미세 실리콘 분말로 변경하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 접착 필름을 제조한다.
먼저 적당한 양의 용매로 에폭시 수지와 노볼락 수지를 용해시키고, 2시간 이상 교반한다.
그리고 30%의 미세 실리콘 분말을 첨가한 다음, 계속하여 4시간 이상 교반하고, 균일해지도록 충분히 혼합시켜, 고체 함량이 65%인 용액을 형성한다.
상기 용액을 이형 필름에 코팅하고, 건조시킨 후, 120℃의 오븐에 넣어 3분 동안 베이킹함으로써, 반경화 상태 수지층인 접착 필름을 얻는다. 반경화된 접착 필름(두께 40μm)과 브라우닝된 PCB 기판을 압착 결합 및 경화시키고, 이형 필름을 벗긴 다음 표면 처리를 진행하며, 무전해 동 도금 및 전해 도금을 수행하여, 회로를 갖는 적층 인쇄회로기판을 형성한다.
비교예 2
실시예 2 중의 화학 방법으로 합성된 실리카를 일반적인 미세 실리콘 분말로 변경하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 접착 필름을 제조한다.
먼저 적당한 양의 용매로 에폭시 수지와 노볼락 수지를 용해시키고, 2시간 이상 교반한다.
그리고 60%의 미세 실리콘 분말을 첨가한 다음, 계속하여 4시간 이상 교반하고, 균일해지도록 충분히 혼합시켜, 고체 함량이 65%인 용액을 형성한다.
상기 용액을 이형 필름에 코팅하고, 건조시킨 후, 120℃의 오븐에 넣어 3분 동안 베이킹함으로써, 반경화 상태 수지층인 접착 필름을 얻는다. 반경화된 접착 필름(두께 40μm)과 브라우닝된 PCB 기판을 압착 결합 및 경화시키고, 이형 필름을 벗긴 다음 표면 처리를 진행하며, 무전해 동 도금 및 전해 도금을 수행하여, 회로를 갖는 적층 인쇄회로기판을 형성한다.
비교예 3
실시예 1 중의 화학 방법으로 합성된 실리카 비율을 조절한다.
먼저 적당한 양의 용매로 에폭시 수지와 노볼락 수지를 용해시키고, 2시간 이상 교반한다.
그리고 화학 방법으로 합성된 20%의 실리카를 첨가한 다음, 계속하여 4시간 이상 교반하고, 균일해지도록 충분히 혼합시켜, 고체 함량이 65%인 용액을 형성한다.
상기 용액을 이형 필름에 코팅하고, 건조시킨 후, 120℃의 오븐에 넣어 3-5분 동안 베이킹함으로써, 반경화 상태 수지층인 접착 필름을 얻는다. 반경화된 접착 필름(두께 40μm)과 브라우닝된 PCB 기판을 압착 결합 및 경화시키고, 이형 필름을 벗긴 다음 표면 처리를 진행하며, 무전해 동 도금 및 전해 도금을 수행하여, 회로를 갖는 적층 인쇄회로기판을 형성한다.
비교예 4
실시예 1 중의 화학 방법으로 합성된 실리카 비율을 조절한다.
먼저 적당한 양의 용매로 에폭시 수지와 노볼락 수지를 용해시키고, 2시간 이상 교반한다.
그리고화학 방법으로 합성된 70%의 실리카를 첨가한 다음, 계속하여 4시간 이상 교반하고, 균일해지도록 충분히 혼합시켜, 고체 함량이 65%인 용액을 형성한다.
상기 용액을 이형 필름에 코팅하고, 건조시킨 후, 120℃의 오븐에 넣어 3-5분 동안 베이킹함으로써, 반경화 상태 수지층인 접착 필름을 얻는다. 반경화된 접착 필름(두께 40μm)과 브라우닝된 PCB 기판을 압착 결합 및 경화시키고, 이형 필름을 벗긴 다음 표면 처리를 진행하며, 무전해 동 도금 및 전해 도금을 수행하여, 회로를 갖는 적층 인쇄회로기판을 형성한다.
비교예 5
먼저 적당한 양의 용매로 30부의 에폭시 수지(NC-3000H) 및 25부의 노볼락 수지(SN-485)를 용해시키고, 2시간 이상 교반한다.
그리고 유기 실리콘 가수분해법으로 얻어진 45부의 실리카 5 (D50은 0.05μm이고, D100:D10은 2.3이며, 순도는 99.00％임)를 첨가한 다음, 계속하여 4시간 이상 교반하고, 균일해지도록 충분히 혼합시켜, 고체 함량이 65%인 용액을 형성한다.
상기 용액을 이형 필름에 코팅하고, 건조시킨 후, 120℃의 오븐에 넣어 3분 동안 베이킹함으로써, 반경화 상태 수지층인 접착 필름을 얻는다. 반경화된 접착 필름(두께 40μm)과 브라우닝된 PCB 기판을 압착 결합 및 경화시키고, 이형 필름을 벗긴 다음 표면 처리를 진행하며, 무전해 동 도금 및 전해 도금을 수행하여, 회로를 갖는 적층 인쇄회로기판을 형성한다.
비교예 6
먼저 적당한 양의 용매로 30부의 에폭시 수지(NC-3000H) 및 25부의 노볼락 수지(SN-485)를 용해시키고, 2시간 이상 교반한다.
그리고 유기 실리콘 가수분해법으로 얻어진 45부의 실리카 4 (D50은 3.5μm이고, D100:D10은 3.0이며, 순도는 99.90％임)를 첨가한 다음, 계속하여 4시간 이상 교반하고, 균일해지도록 충분히 혼합시켜, 고체 함량이 65%인 용액을 형성한다.
상기 용액을 이형 필름에 코팅하고, 건조시킨 후, 120℃의 오븐에 넣어 3분 동안 베이킹함으로써, 반경화 상태 수지층인 접착 필름을 얻는다. 반경화된 접착 필름(두께 40μm)과 브라우닝된 PCB 기판을 압착 결합 및 경화시키고, 이형 필름을 벗긴 다음 표면 처리를 진행하며, 무전해 동 도금 및 전해 도금을 수행하여, 회로를 갖는 적층 인쇄회로기판을 형성한다.
비교예 7
먼저 적당한 양의 용매로 30부의 에폭시 수지(NC-3000H), 15부의 시아네이트(XU-371), 10부의 활성 에스테르 수지(HP-8000-65T)를 용해시키고, 2시간 이상 교반한다.
그리고 유기 실리콘 가수분해법으로 얻어진 45부의 실리카 4 (D50은 3.5μm이고, D100:D10은 3.0이며, 순도는 99.90％임)를 첨가한 다음, 계속하여 4시간 이상 교반하고, 균일해지도록 충분히 혼합시켜, 고체 함량이 65%인 용액을 형성한다.
상기 용액을 이형 필름에 코팅하고, 건조시킨 후, 120℃의 오븐에 넣어 3분 동안 베이킹함으로써, 반경화 상태 수지층인 접착 필름을 얻는다. 반경화된 접착 필름(두께 40μm)과 브라우닝된 PCB 기판을 압착 결합 및 경화시키고, 이형 필름을 벗긴 다음 표면 처리를 진행하며, 무전해 동 도금 및 전해 도금을 수행하여, 회로를 갖는 적층 인쇄회로기판을 형성한다.
비교예 8
먼저 적당한 양의 용매로 30부의 폴리페닐에테르(MX9000) 및 20부의 탄화수소 수지(XU-371) 및 5부의 보조 가교제(DVB)를 용해시키고, 2시간 이상 교반한다.
그리고 유기 실리콘 가수분해법으로 얻어진 45부의 실리카 5 (D50은 0.05μm이고, D100:D10은 2.3이며, 순도는 99.00％임)를 첨가한 다음, 계속하여 4시간 이상 교반하고, 균일해지도록 충분히 혼합시켜, 고체 함량이 65%인 용액을 형성한다.
상기 용액을 이형 필름에 코팅하고, 건조시킨 후, 120℃의 오븐에 넣어 3분 동안 베이킹함으로써, 반경화 상태 수지층인 접착 필름을 얻는다. 반경화된 접착 필름(두께 40μm)과 브라우닝된 PCB 기판을 압착 결합 및 경화시키고, 이형 필름을 벗긴 다음 표면 처리를 진행하며, 무전해 동 도금 및 전해 도금을 수행하여, 회로를 갖는 적층 인쇄회로기판을 형성한다.
상기 실시예와 비교예의 적층 인쇄회로기판에 대해 성능 테스트를 진행하며, 테스트 항목 및 방법은 아래와 같다:
(1) 연신율: (30℃): DMA 방법을 사용하고, 30℃ 항온에서 5min 동안 지속되며, 프리스트레스는 0.01N이고, 3N/min에서 17.5N/min까지 상승시킨다;
(2) 박리 강도: IPC-TM-6502.4.9 방법을 사용하여 테스트한다;
(3) 드릴링 가공성: 레이저 드릴링 후, 절편하여 홀 형태의 수직도를 관찰하는바, 수직도가 90도-95도이면 우수하고, 96도-100도이면 양호하며, 101도-110도이면 보통이고, 110도를 초과하면 가공성이 좋지 않음을 나타낸다;
(4) 접착제 충진 효과: 접착 필름으로 회로 기판을 압착한 후, 절편하여, 회로 사이의 접착제 충진 상황을 관찰하는 바, 회로 사이 수지층에 기포가 없으면 충진 효과가 "우수"하고; 회로 사이 수지층에 기포가 있되, 기포 직경이 1마이크로미터보다 작으면 충진 효과가 "양호"하며; 회로 사이 수지층에 기포가 있되, 기포 직경이 1마이크로미터보다 크면 충진 효과가 "좋지 않음"을 나타낸다;
(5) 미세 회로 능력: 제조가능한 최소 라인 폭/라인 간격을 측정한다;
성능 테스트 비교는 표 1 및 표 2와 같다.
표 1
표 2
표 1 및 표 2로부터 볼 수 있다시피, 실시예 1-7은 연신율(9%-13％)과 박리 강도(8.2N/cm-9.0N/cm)가 높고, 비교적 우수한 드릴링 가공성을 구비하며, 비교적 우수한 접착제 충진 능력을 구비하고, 미세 회로의 신뢰성이 우수하다. 실시예 1-3에서 본 발명의 입경 범위의 화학 방법 스피어 실리콘(sphere silicon)을 사용하여 에폭시 시스템, 노볼락 시스템에 응용하는 연신율은 기타 수지 시스템보다 우수하고, 실시예 7의 충진재의 순도가 비교적 낮아, 연신율, 박리 강도 및 가공 성능은 높은 순도의 충진재에 비해 모두 다소 좋지 않다. 비교예 1 및 비교예 2에서는 일반적인 실리카를 사용함으로써, 제조된 접착 필름의 연신율이 낮고, 박리 강도가 낮으며, 드릴링 가공성이 좋지 않고; 비교예 3 및 비교예 4에서는 화학 방법 실리카의 비율이 본 발명에서 한정하는 범위를 충족시키지 못하므로, 연신율이 낮고, 박리 강도가 다소 낮은 문제점을 초래하게 된다. 비교예 5에서 사용되는 화학 방법 실리카의 평균 입경이 너무 작기 때문에, 연신율이 낮고, 박리 강도가 낮으며; 비교예 6의 D100:D10은 2.5보다 크기 때문에, 마찬가지로 연신율이 낮고, 박리 강도가 낮으며, 미세 회로 능력이 좋지 않다.
출원인은, 본 발명은 상기 실시예를 통해 본 발명의 수지 조성물 및 그의 응용을 설명했으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않으며, 즉 본 발명은 반드시 상기 실시예에 의존해야만 실시될 수 있는 것을 의미하지 않음을 성명한다. 본 분야의 당업자가 이해해야 할 것은, 본 발명에 대한 임의의 개선, 본 발명의 제품의 각 원료에 대한 등가 교체 및 보조 성분의 추가, 구체적인 방식에 대한 선택 등은 전부 본 발명의 보호 범위와 개시한 범위에 속한다는 것이다.

Claims (10)

  1. 수지 조성물에 있어서,
    상기 수지 조성물은, 40%-70％의 가교형 경화성수지, 30%-60％의 충진재를 포함하며; 상기 충진재는 유기실리콘 가수분해법을 통해 제조하여 얻은 실리카이고, 상기 실리카의 평균 입경 D50은 0.1μm-3μm이며, 상기 실리카의 입경 D100:D10의 비는 ≤2.5인 수지 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 실리카의 평균 입경 D50은 0.3μm-1.0μm인 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 실리카의 상기 실리카의 순도는 99.9％를 초과하는 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 실리카는 유기 실리콘의 가수분해 반응에 의해 얻어진 초기 생성물이고, 상기 초기 생성물은 소성을 거쳐 얻어지며;
    바람직하게, 상기 소성의 온도는 800℃～1300℃이고;
    바람직하게, 상기 유기 실리콘은 알콕시실란이며;
    바람직하게, 상기 알콕시실란은 테트라에톡시실란, 테트라메톡시실란, 테트라페녹시실란, 테트라-n-부톡시실란, 테트라이소부톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 디메틸디에톡시실란을 포함하는 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 가교형 경화성 수지는 열경화성 수지, 광경화성 수지 또는 열-광 복합 경화성 수지이고;
    바람직하게, 상기 가교형 경화성 수지는 에폭시 수지, 노볼락 수지, 페녹시 수지, 시아네이트 수지, 활성 에스테르, 폴리페닐에테르 수지, 말레이미드 수지, 탄화수소 수지, 아크릴레이트 수지, 폴리이미드 수지, 유기 실리콘 수지, 폴리벤조옥사졸 수지, 폴리에스테르 수지 또는 폴리스티렌 중의 임의의 1종 또는 적어도 2종의 조합을 포함하며, 바람직하게는 에폭시 수지 및 노볼락 수지의 조합이고;
    바람직하게, 상기 에폭시 수지는 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 인 함유 에폭시 수지, MDI 변성 에폭시 수지, 노볼락 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지, 나프탈렌 함유 에폭시 수지 또는 지환족 에폭시 수지 중의 1종 또는 적어도 2종의 조합을 포함하며;
    바람직하게, 상기 노볼락 수지는 비스페놀 A형 노볼락 수지, 페놀형 노볼락 수지, 비페닐형 노볼락 수지, 디시클로펜타디엔형 노볼락 수지 또는 나프탈렌 함유 노볼락 수지 중의 1종 또는 적어도 2종의 조합을 포함하는 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
  6. 접착 필름에 있어서,
    상기 접착 필름은 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 따른 수지 조성물을 이형 재료에 코팅한 후, 건조 및/또는 베이킹을 거쳐 제조되고,
    바람직하게, 상기 접착 필름의 두께는 5μm-300μm이고, 바람직하게는 10μm-200μm이며; 더 바람직하게는 20μm-100μm인 것을 특징으로 하는 접착 필름.
  7. 수지 코팅 동박에 있어서,
    상기 수지 코팅 동박은 동박; 코팅 및 건조 후 동박에 부착되는 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 따른 수지 조성물;을 포함하되,
    바람직하게, 상기 수지 코팅 동박의 수지층 두께는 5μm-300μm이고, 바람직하게는 10μm-200μm이며, 더 바람직하게는 20μm-100μm이고;
    바람직하게, 상기 수지 코팅 동박의 동박 두께는 1μm-105μm이고, 바람직하게는 3μm-35μm이며, 더 바람직하게는 5μm-18μm인 것을 특징으로 하는 수지 코팅 동박.
  8. 유리포를 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 따른 수지 조성물에 침지시킨 후 건조시킴으로써 형성되는 것을 특징으로 하는 반경화 접착시트.
  9. 제 6 항에 따른 접착 필름, 제 7 항에 따른 수지 코팅 동박, 제 8 항에 따른 반경화 접착시트 중의 1종 또는 적어도 2종을 사용하는 것을 특징으로 하는 동박 적층판.
  10. 제 6 항에 따른 접착 필름, 제 7 항에 따른 수지 코팅 동박, 제 8 항에 따른 반경화 접착시트, 제 9 항에 따른 동박 적층판 중의 1종 또는 2종을 사용하는 것을 특징으로 하는 다층판.
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