KR20230128323A - 무기 입자 함유 페이스트, 무기 입자 함유 막, 및 적층체 - Google Patents
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Abstract
적층한 경우에 전단력 등의 작용에 의한 다른 층과의 층간 박리를 발생시키기 어려운 무기 입자 함유 막을 부여하는 무기 입자 함유 페이스트와, 상기 무기 입자 함유 페이스트를 사용하여 형성될 수 있는 무기 입자 함유 막과, 전술한 무기 입자 함유 막을 포함하는 적층체를 제공하는 것. 바인더 수지와 무기 입자와 유기 용매를 포함하는 무기 입자 함유 페이스트에서, 셀룰로오스계 폴리머로 이루어지는 주쇄와 지방족 폴리카보네이트 또는 지방족 폴리에스테르로 이루어지는 지쇄를 가지는 분자쇄를 가지는 분기형 폴리머와, 폴리에테르쇄, 폴리에스테르쇄, 및 폴리카보네이트쇄로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 가지는 분산제를 조합하여 사용한다.
Description
본 발명은 무기 입자 함유 페이스트와, 상기 무기 입자 함유 페이스트를 사용하여 형성될 수 있는 무기 입자 함유 막과, 전술한 무기 입자 함유 막을 포함하는 적층체에 관한 것이다.
다양한 무기 입자를 함유하는 막이 다양한 용도로 사용되고 있다. 이러한 막을 형성하는 방법으로는 무기 입자를 포함하는 페이스트를 사용하는 방법이 알려져 있다. 무기 입자를 포함하는 페이스트를 도포나 인쇄 등 방법에 의해 제막하고, 형성된 막을 경화시키거나 건조시킴으로써 무기 입자를 함유하는 막을 형성할 수 있다.
무기 입자 함유 막의 대표적인 용도로는 적층 세라믹 콘덴서 등의 적층 세라믹 전자부품을 제조하기 위해 사용되는 적층체가 알려져 있다. 이러한 적층체에서는 통상 세라믹 분말을 포함하는 그린시트와 금속 입자를 포함하는 내부 전극층의 전구막이 적층되어 있다.
예를 들면, 소성에 의해 내부 전극층을 부여하는 도전성 시트를 형성하기 위한 도전성 페이스트로는 금속 입자와 바인더 수지로서의 에틸셀룰로오스를 포함하는 도전성 페이스트가 제안되어 있다(특허문헌 1을 참조.). 에틸셀룰로오스는 유기 용매에 대한 용해성이나 소성 시의 분해성이 뛰어남과 함께 인쇄 특성이 양호한 도전성 페이스트를 부여한다.
적층 세라믹 전자부품을 제조할 때는, 소성됨으로써 내부 전극층을 부여하는 도전성 시트와 그린시트를 포함하는 적층체를 프레스 커팅 등의 방법에 의해 소정의 크기로 절단하여 분할한 후, 분할된 적층체를 소성하는 경우가 있다. 그러나, 에틸셀룰로오스를 바인더 수지로서 포함하는 도전성 페이스트를 사용하여 형성된 도전성 시트를 포함하는 적층체를 사용하는 경우, 적층체를 면 방향에 대하여 수직 또는 대략 수직 방향으로 절단할 때 절단면에 가해지는 전단력 등의 작용에 의해 층간 박리나 응집 파괴에 의한 층 내 박리가 생기기 쉬운 문제가 있다.
본 발명은 상기 과제를 감안하여 이루어진 것으로, 무기 입자 함유 막을 적층하여 얻어진 적층체를 소편화하기 위해 절단하는 경우에, 전단력 등의 작용에 의한 다른 층과의 층간 박리나 응집 파괴에 의한 층 내 박리를 발생시키기 어려운 무기 입자 함유 막을 부여하는 무기 입자 함유 페이스트와, 상기 무기 입자 함유 페이스트를 사용하여 형성될 수 있는 무기 입자 함유 막과, 전술한 무기 입자 함유 막을 포함하는 적층체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 바인더 수지와 무기 입자와 유기 용매를 포함하는 무기 입자 함유 페이스트에서, 셀룰로오스계 폴리머로 이루어지는 주쇄(主鎖, main chain)와, 지방족 폴리카보네이트 또는 지방족 폴리에스테르로 이루어지는 지쇄(枝鎖, branch chain)를 가지는 분자쇄를 가지는 분기형 폴리머와, 폴리에테르쇄, 폴리에스테르쇄, 및 폴리카보네이트쇄로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 가지는 분산제를 조합하여 사용함으로써 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다. 보다 구체적으로 본 발명은 이하의 (1)~(3)을 제공한다.
(1) 분기형 폴리머와 무기 입자와 분산제와 유기 용매를 포함하고,
분기형 폴리머의 분자쇄가 셀룰로오스계 폴리머로 이루어지는 주쇄와 지방족 폴리카보네이트 또는 지방족 폴리에스테르로 이루어지는 지쇄를 가지며,
지쇄는 직쇄상이어도 되고 분기쇄상이어도 되며,
지쇄는 2개 이상의 상기 주쇄에 결합하여 2개 이상의 상기 주쇄를 가교해도 되고,
분산제가 폴리에테르쇄, 폴리에스테르쇄, 및 폴리카보네이트쇄로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 가지는, 무기 입자 함유 페이스트.
(2) 분기형 폴리머와 무기 입자와 분산제를 포함하고,
분기형 폴리머의 분자쇄가 셀룰로오스계 폴리머로 이루어지는 주쇄와 지방족 폴리카보네이트 또는 지방족 폴리에스테르로 이루어지는 지쇄를 가지며,
지쇄는 직쇄상이어도 되고 분기쇄상이어도 되며,
지쇄는 2개 이상의 상기 주쇄에 결합하여 2개 이상의 상기 주쇄를 가교해도 되고,
분산제가 폴리에테르쇄, 폴리에스테르쇄, 및 폴리카보네이트쇄로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 가지는, 무기 입자 함유 막.
(3) 적어도 1층이 (2)항에 기재된 무기 입자 함유 막으로 이루어지는 적층체.
본 발명에 따르면, 적층한 경우에 전단력 등의 작용에 의한 다른 층과의 층간 박리를 발생시키기 어려운 무기 입자 함유 막을 부여하는 무기 입자 함유 페이스트와, 상기 무기 입자 함유 페이스트를 사용하여 형성될 수 있는 무기 입자 함유 막과, 전술한 무기 입자 함유 막을 포함하는 적층체를 제공할 수 있다.
≪무기 입자 함유 페이스트≫
무기 입자 함유 페이스트는 분기형 폴리머와 무기 입자와 분산제와 유기 용매를 포함한다.
분기형 폴리머의 분자쇄는 주쇄와 지쇄를 가진다. 주쇄는 셀룰로오스계 폴리머로 이루어진다. 지쇄는 지방족 폴리카보네이트 또는 지방족 폴리에스테르로 이루어진다. 지쇄는 직쇄상이어도 되고 분기쇄상이어도 된다. 지쇄는 2개 이상의 주쇄에 결합하여 2개 이상의 주쇄를 가교해도 된다.
분산제는 폴리에테르쇄, 폴리에스테르쇄, 및 폴리카보네이트쇄로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 가진다.
무기 입자와 유기 용매를 포함하는 무기 입자 함유 페이스트에서 상기 특정 구조의 분기형 폴리머와 특정 구조의 쇄를 가지는 분산제를 조합하여 사용함으로써, 무기 입자 함유 페이스트가 무기 입자 함유 막을 적층하여 얻어진 적층체를 소편화하기 위해 절단하는 경우에 전단력 등의 작용에 의한 다른 층과의 층간 박리나 응집 파괴에 의한 층 내 박리를 발생시키기 어려운 무기 입자 함유 막을 부여한다.
이하, 무기 입자 함유 페이스트가 포함하고 있어도 되는 필수 또는 임의의 성분에 대해 설명한다.
<분기형 폴리머>
분기형 폴리머는 그의 분자쇄에서 주쇄와 지쇄를 가진다. 주쇄는 셀룰로오스계 폴리머로 이루어진다. 지쇄는 지방족 폴리카보네이트 또는 지방족 폴리에스테르로 이루어진다.
지쇄는 직쇄상이어도 되고 분기쇄상이어도 된다. 지쇄는 2개 이상의 주쇄에 결합하여 2개 이상의 주쇄를 가교해도 된다.
상기 분기형 폴리머와 후술할 분산제를 조합하여 사용함으로써, 무기 입자 함유 막을 적층하여 얻어진 적층체를 소편화하기 위해 절단하는 경우에 전단력 등의 작용에 의한 다른 층과의 층간 박리나 응집 파괴에 의한 층 내 박리를 발생시키기 어려운 무기 입자 함유 막을 부여하는 무기 입자 함유 페이스트가 얻어진다.
분기형 폴리머에서 주쇄의 질량에 대한 지쇄의 질량 비율인 그래프트율은 원하는 효과가 손상되지 않는 범위에서 특별히 한정되지 않는다. 무기 입자 함유 페이스트를 사용해서 형성된 무기 입자 함유 막을 적층하여 얻어진 적층체를 소편화하기 위해 절단하는 경우에 전단력 등의 외력에 의한 층간 박리나 응집 파괴에 의한 층 내 박리의 발생을 억제하기 쉬운 점에서 그래프트율은 10질량% 이상 400질량% 이하가 바람직하고 50질량% 이상 250질량% 이하가 보다 바람직하다.
그래프트율은 핵 자기 공명 분광 분석(NMR 분석)에 의해 구할 수 있다.
분기형 폴리머의 질량 평균 분자량은 특별히 한정되지 않는다. 분기형 폴리머의 질량 평균 분자량은 예를 들면, 50,000 이상 1,000,000 이하가 바람직하고 100,000 이상 600,000 이하가 보다 바람직하다. 분기형 폴리머의 질량 평균 분자량이 이러한 범위 내이면 분기형 폴리머의 강도, 신장, 및 인성(靭性) 등의 기계적 특성이나 성형성이 양호하다.
이하, 주쇄, 지쇄 및 분기형 폴리머의 제조 방법에 대해 설명한다.
(주쇄)
분기형 폴리머는 셀룰로오스계 폴리머로 이루어지는 주쇄를 가진다. 셀룰로오스계 폴리머의 종류는 셀룰로오스계 폴리머의 주쇄이, 지쇄가 결합할 수 있는 관능기를 가지는 한 특별히 한정되지 않는다.
셀룰로오스계 폴리머의 적합한 구체예로는, 셀룰로오스; 메틸셀룰로오스, 에틸셀룰로오스, n-프로필셀룰로오스, 이소프로필셀룰로오스, n-부틸셀룰로오스, tert-부틸셀룰로오스 및 n-헥실셀룰로오스 등의 알킬셀룰로오스; 하이드록시메틸셀룰로오스, 하이드록시에틸셀룰로오스, 하이드록시프로필셀룰로오스 및 하이드록시부틸셀룰로오스 등의 히드록시알킬셀룰로오스; 셀룰로오스아세테이트, 셀룰로오스디아세테이트, 셀룰로오스트리아세테이트, 셀룰로오스아세테이트프로피오네이트 및 셀룰로오스아세테이트부티레이트 등의 셀룰로오스에스테르; 카르복시메틸셀룰로오스, 카르복시에틸셀룰로오스 및 카르복시프로필셀룰로오스 등의 카르복시알킬셀룰로오스; 니트로셀룰로오스, 알데히드셀룰로오스, 디알데히드셀룰로오스 및 술폰화 셀룰로오스 등의 셀룰로오스 유도체 등을 들 수 있다.
분기형 폴리머는 다른 종류의 셀룰로오스계 폴리머를 주쇄로서 가지는 2종 이상의 분기형 폴리머 분자를 포함하고 있어도 된다.
분기형 폴리머의 제조가 용이하고, 무기 입자 함유 페이스트를 사용하여 형성된 무기 입자 함유 막을 적층한 경우에 외력에 의한 층간 박리의 발생을 억제하기 쉬운 점에서 셀룰로오스계 폴리머는 알킬셀룰로오스, 하이드록시알킬셀룰로오스 및 셀룰로오스에스테르로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이 바람직하다.
상기 바람직한 셀룰로오스계 폴리머 중에서는 메틸셀룰로오스, 에틸셀룰로오스, 셀룰로오스아세테이트부티레이트, 셀룰로오스아세테이트프로피오네이트 및 셀룰로오스아세테이트로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이 바람직하다.
셀룰로오스계 폴리머의 질량 평균 분자량은 특별히 한정되지 않는다. 셀룰로오스계 폴리머의 질량 평균 분자량은 예를 들면, 5,000 이상이 바람직하고, 10,000 이상이 보다 바람직하며, 100,000 이상이 특히 바람직하다. 셀룰로오스계 폴리머의 질량 평균 분자량은 1,000,000 이하가 바람직하고, 750,000 이하가 보다 바람직하며, 500,000 이하가 더 바람직하다.
보다 구체적으로는, 셀룰로오스계 폴리머의 분자량은 5,000 이상 1,000,000 이하가 바람직하고, 10,000 이상 750,000 이하가 보다 바람직하며, 10,000 이상 750,000 이하가 보다 바람직하다.
셀룰로오스계 폴리머의 치환도는 원하는 효과가 손상되지 않는 범위에서 특별히 한정되지 않는다. 셀룰로오스계 폴리머의 치환도는 2 이상 3 이하가 바람직하고 전형적으로는 2.5이다.
셀룰로오스계 폴리머의 치환도는 셀룰로오스계 폴리머의 구성 단위 중의 전체 수산기 중 지쇄 이외의 기에 의해 치환되어 있는 수산기의 총수이다.
(지쇄)
분기형 폴리머는 셀룰로오스계 폴리머로 이루어지는 주쇄에 결합하는 지쇄를 가진다. 지쇄는 지방족 폴리카보네이트 또는 지방족 폴리에스테르로 이루어진다. 지쇄는 직쇄상이어도 되고 분기쇄상이어도 된다.
전형적으로는, 지쇄는 하나의 주쇄에만 결합한다. 지쇄는 2개 이상의 주쇄에 결합하여 2개 이상의 주쇄를 가교해도 된다.
지쇄가 주쇄에 결합된 상태에서 형성될 수 있거나, 주쇄에 결합할 수 있는 한, 지쇄를 구성하는 지방족 폴리카보네이트 또는 지방족 폴리에스테르는 각각 특별히 한정되지 않는다.
지쇄를 구성하는 지방족 폴리카보네이트, 또는 지방족 폴리에스테르의 전형예에 대해서는 이하의 분기형 폴리머의 제조 방법의 설명에서 나타낸다.
(분기형 폴리머의 제조 방법)
분기형 폴리머의 제조 방법은 특별히 제한되지 않는다. 전형적으로는 그래프트 중합법이 채용된다. 그래프트 중합법은 지쇄의 종류에 따라 공지의 다양한 방법에서 적절히 선택될 수 있다.
그래프트 중합법으로는 예를 들면, 개환(開環) 중합법을 채용할 수 있다. 환상(環狀) 카보네이트 화합물이나 락톤과 같은 환상 에스테르 화합물을 셀룰로오스계 폴리머의 존재 하에 개환 중합시킴으로써, 지방족 폴리카보네이트 또는 지방족 폴리에스테르가 셀룰로오스계 폴리머의 분자쇄 상에 그래프트쇄로서 생성된다.
예를 들면, 환상 화합물로서의 프로필렌카보네이트는 폴리프로필렌카보네이트로 이루어지는 지쇄를 부여한다. 환상 화합물로서의 부틸렌카보네이트는 폴리부틸렌카보네이트로 이루어지는 지쇄를 부여한다. 환상 화합물로서의 시클로헥센카보네이트는 폴리시클로헥센카보네이트로 이루어지는 지쇄를 부여한다. 환상 화합물로서의 트리메틸렌카보네이트는 폴리트리메틸렌카보네이트로 이루어지는 지쇄를 부여한다. 환상 화합물로서의 2,2-디메틸트리메틸렌카보네이트는 폴리(2,2-디메틸트리메틸렌카보네이트)로 이루어지는 지쇄를 부여한다.
환상 화합물로서의 ε-카프로락톤은 지방족 폴리에스테르인 폴리카프로락톤으로 이루어지는 지쇄를 부여한다. 환상 화합물로서의 L-락티드는 지방족 폴리에스테르인 L체의 폴리락트산을 지쇄로서 부여한다. 환상 화합물로서의 D-락티드는 지방족 폴리에스테르인 D체의 폴리락트산을 지쇄로서 부여한다. 환상 화합물로서의 메소-락티드는 지방족 폴리에스테르인 신디오택틱체의 폴리락트산을 지쇄로서 부여한다. 환상 화합물로서의 β-프로피오락톤은 지방족 폴리에스테르인 D체의 폴리(3-하이드록시프로피온산)을 지쇄로서 부여한다. 환상 화합물로서의 β-부티로락톤은 지방족 폴리에스테르인 폴리(3-하이드록시부티르산)을 지쇄로서 부여한다. 환상 화합물로서의 γ-부티로락톤은 지방족 폴리에스테르인 폴리(4-하이드록시부티르산)을 지쇄로서 부여한다. 환상 화합물로서의 δ-발레로락톤은 지방족 폴리에스테르인 폴리(3-하이드록시발레르산)을 지쇄로서 부여한다. 환상 화합물로서의 p-디옥사논은 지방족 폴리에스테르인 폴리(p-디옥사논)을 지쇄로서 부여한다.
전형적으로는, 개환 중합은 촉매의 존재 하에 실시된다. 개환 중합에 사용할 수 있는 촉매의 구체예로는, 나트륨 및 칼륨 등의 알칼리 금속; 수산화나트륨, 수산화칼륨, 트리에틸알루미늄, 알루미늄트리이소프로폭사이드, n-부틸리튬, 티탄테트라이소프로폭사이드, 사염화티탄, 지르코늄테트라이소프로폭사이드, 사염화주석, 주석산나트륨, 옥탄산주석 및 디부틸주석디라우레이트디에틸아연 등의 금속 함유 촉매; 피리딘, 4-N,N-디메틸아미노피리딘, 1,5,7-트리아자비시클로[4.4.0]데카-5-엔(TBD), 1,8-디아자비시클로[5.4.0]운데카-7-엔(DBT) 등의 염기성 유기 화합물; 염산, 아세트산, 메탄술폰산, 트리플루오로메탄술폰산, p-톨루엔술폰산, 디페닐인산 및 페놀 등의 산 촉매; 1,3-비스(2-프로필)-4,5-디메틸이미다졸-2-일리덴 및 1,3-디이소프로필이미다졸-2-일리덴 등의 N-헤테로 환상 카르벤을 들 수 있다.
촉매는 1종 단독으로 사용되어도 되고 2종 이상을 조합하여 사용되어도 된다.
환상 카보네이트를 사용하여 개환 중합을 실시하는 경우, 촉매와 함께 조촉매를 사용하는 것도 바람직하다. 조촉매의 구체예로는 N-시클로헥실-N'-페닐티오요소(尿素), N,N'-비스[3,5-비스(트리플루오로메틸)페닐]티오요소, N-[3,5-비스(트리플루오로메틸)페닐]-N'-시클로헥실티오요소 및 (-)-스파르테인 등을 들 수 있다.
개환 중합에 사용할 수 있는 촉매의 사용량은 종래 알려진 개환 중합 반응에서의 촉매의 사용량을 감안하여 적절히 정해진다. 전형적으로는, 촉매의 사용량은 환상 화합물 1몰에 대하여 0.001몰 이상이 바람직하고 0.005몰 이상이 보다 바람직하다. 촉매의 사용량은 환상 화합물 1몰에 대하여 0.2몰 이하가 바람직하고 0.1몰 이하가 보다 바람직하다.
보다 구체적으로는, 촉매의 사용량은 환상 화합물 1몰에 대하여 0.001몰 이상 0.2몰 이하가 바람직하고 0.005몰 이상 0.1몰 이하가 보다 바람직하다.
조촉매의 사용량은 촉매의 사용량과 마찬가지이다.
개환 중합은 용매의 존재 하에 실시되는 것이 바람직하다. 용매의 종류로는 개환 중합 반응을 저해하지 않는 한 특별히 한정되지 않는다.
용매의 적합한 구체예로는 펜탄, 헥산, 옥탄, 데칸 및 시클로헥산 등의 지방족 탄화수소 용매; 벤젠, 톨루엔 및 크실렌 등의 방향족 탄화수소 용매; 염화메틸렌, 클로로포름, 1,1-디클로로에탄, 1,2-디클로로에탄, 클로로벤젠 및 브로모벤젠 등의 할로겐화 탄화수소 용매; 에틸렌글리콜디메틸에테르(모노그라임), 디에틸렌글리콜디메틸에테르(디그라임), 트리에틸렌글리콜디메틸에테르(트리그라임), 테트라하이드로푸란, 2-메틸테트라하이드로푸란, 1,4-디옥산, 1,3-디옥솔란 및 아니솔 등의 에테르계 용매; 아세트산에틸, 아세트산n-프로필 및 아세트산이소프로필 등의 에스테르계 용매; N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드 및 N-메틸-2-피롤리돈 등의 아미드계 용매를 들 수 있다.
용매의 사용량은 개환 중합 반응이 양호하게 진행되는 한 특별히 한정되지 않는다. 용매의 사용량은 예를 들면, 환상 화합물 100질량부에 대하여 100질량부 이상 1000질량부 이하가 바람직하다.
전형적으로는 셀룰로오스계 수지, 환상 화합물 및 촉매와, 필요에 따라 조촉매 및/또는 용매 등을 반응 용기에 투입한 후, 반응 용기 내의 혼합물을 교반함으로써 개환 중합이 실시된다.
개환 중합을 실시할 때의 바람직한 반응 온도는 환상 화합물, 촉매의 종류, 촉매의 사용량 등에 따라 다르다. 전형적으로는, 개환 중합의 반응 온도는 -80℃ 이상이 바람직하고, -40℃ 이상이 보다 바람직하며, 0℃ 이상이 더 바람직하다. 양호한 수율과 부반응의 억제의 양립의 점에서 개환 중합의 반응 온도는 250℃ 이하가 바람직하고, 200℃ 이하가 보다 바람직하며, 150℃ 이하가 더 바람직하다.
보다 구체적으로는, 반응 온도는 -80℃ 이상 250℃ 이하가 바람직하고, -40℃ 이상 200℃ 이하가 보다 바람직하며, 0℃ 이상 150℃ 이하가 더 바람직하다.
개환 중합의 반응 시간은 환상 화합물의 종류, 촉매의 종류, 촉매의 사용량 등에 따라 다르다. 전형적으로는, 개환 중합의 반응 시간은 1시간 이상 40시간 이하가 바람직하다.
개환 중합에서의 환상 화합물의 사용량은 전술한 그래프트율을 감안한 후에 적절히 정해진다.
분기형 폴리머의 제조 방법의 다른 바람직한 예로는 셀룰로오스계 수지의 존재 하에 환상 에테르와 이산화탄소의 공중합을 실시하는 방법을 들 수 있다. 이러한 공중합 반응에 따르면 지방족 폴리카보네이트로 이루어지는 지쇄가 생성된다. 셀룰로오스계 수지에 대해서는 전술한 대로이다.
환상 에테르로는 지쇄로서의 지방족 폴리카보네이트가 대응하는 환상 에테르가 적절히 선택된다.
환상 에테르의 바람직한 예로는, 에틸렌옥사이드, 프로필렌옥사이드, 트리메틸렌옥사이드(옥세탄), 3,3-디메틸트리메틸렌옥사이드(3,3-디메틸옥세탄), 1,2-부틸렌옥사이드, 2,3-부틸렌옥사이드, 이소부틸렌옥사이드, 1-펜텐옥사이드, 2-펜텐옥사이드, 1-헥센옥사이드, 1-옥텐옥사이드, 1-도데센옥사이드, 시클로펜텐옥사이드, 시클로헥센옥사이드, 스틸렌옥사이드, 비닐시클로헥산옥사이드, 3-페닐프로필렌옥사이드, 3,3,3-트리플루오로프로필렌옥사이드, 3-나프틸프로필렌옥사이드, 2-페녹시프로필렌옥사이드, 3-나프톡시프로필렌옥사이드, 부타디엔모노옥사이드, 3-비닐옥시프로필렌옥사이드 및 3-트리메틸실릴옥시프로필렌옥사이드를 들 수 있다.
상기 환상 에테르 중에서는 중합 반응성이 뛰어난 것이나, 무기 입자 함유 페이스트를 사용하여 형성된 무기 입자 함유 막을 적층한 경우에 외력에 의한 층간 박리의 발생을 억제하기 쉬운 분기형 폴리머가 얻어지기 때문에 에틸렌옥사이드, 프로필렌옥사이드, 트리메틸렌옥사이드 및 1,2-부틸렌옥사이드가 바람직하고, 에틸렌옥사이드, 프로필렌옥사이드 및 트리메틸렌옥사이드가 보다 바람직하다.
환상 에테르와 이산화탄소의 공중합에 의해 생성되는 지방족 폴리카보네이트의 일례를 이하에 나타낸다. 에틸렌옥사이드는 폴리에틸렌카보네이트를 부여한다. 프로필렌옥사이드는 폴리프로필렌카보네이트를 부여한다. 트리메틸렌옥사이드는 폴리트리메틸렌카보네이트를 부여한다.
환상 에테르와 이산화탄소의 공중합은 금속 촉매의 존재 하에 실시된다. 금속 촉매의 바람직한 예로는 아연계 촉매, 알루미늄계 촉매, 크롬계 촉매 및 코발트계 촉매 등을 들 수 있다. 이들 중에서는 중합 활성의 높음 때문에 아연계 촉매 및 코발트계 촉매가 바람직하다.
아연계 촉매의 적합한 구체예로는 예를 들면, 디에틸아연-수계 촉매, 디에틸아연-피로갈롤계 촉매, 비스((2,6-디페닐)페녹시)아연, N-(2,6-디이소프로필페닐)-3,5-디-tert-부틸살리실알디미나토아연, 2-((2,6-디이소프로필페닐)아미드)-4-((2,6-디이소프로필페닐)이미노)-2-펜텐산아세테이트, 아디프산아연 및 글루타르산아연 등을 들 수 있다.
코발트계 촉매의 적합한 구체예로는 아세트산코발트-아세트산계 촉매, N,N'-비스(3,5-디-tert-부틸살리실리덴)-1,2-시클로헥산디아미노코발트아세테이트, N,N'-비스-(3,5-디-tert-부틸살리실리덴)-1,2-시클로헥산디아미노코발트펜타플루오로벤조에이트, N,N'-비스-(3,5-디-tert-부틸살리실리덴)-1,2-시클로헥산디아미노코발트클로라이드, N,N'-비스-(3,5-디-tert-부틸살리실리덴)-1,2-시클로헥산디아미노코발트나이트레이트, N,N'-비스-(3,5-디-tert-부틸살리실리덴)-1,2-시클로헥산디아미노코발트2,4-디니트로페녹사이드, 테트라페닐포르피린코발트클로라이드, 테트라페닐포르피린코발트아세테이트, N,N'-비스[2-(에톡시카르보닐)-3-옥소부틸리덴]-1,2-시클로헥산디아미네이트코발트클로라이드 및 N,N'-비스[2-(에톡시카르보닐)-3-옥소부틸리덴]-1,2-시클로헥산디아미네이트코발트펜타플루오로벤조에이트를 들 수 있다.
코발트계 촉매는 조촉매와 함께 사용되는 것이 바람직하다. 조촉매의 구체예로는 피리딘, 4-N,N-디메틸아미노피리딘, N-메틸이미다졸, 테트라부틸암모늄클로라이드, 테트라부틸암모늄아세테이트, 트리페닐포스핀, 비스(트리페닐포스포라닐리덴)암모늄클로라이드 및 비스(트리페닐포스포라닐리덴)암모늄아세테이트 등을 들 수 있다.
환상 에테르와 이산화탄소의 공중합에 사용할 수 있는 촉매의 사용량은 이러한 공중합 반응에 대해 종래 알려져 있는 촉매의 사용량을 감안하여 적절히 정해진다. 전형적으로는, 촉매의 사용량은 환상 에테르 1몰에 대하여 0.001몰 이상이 바람직하고 0.005몰 이상이 보다 바람직하다. 촉매의 사용량은 환상 에테르 1몰에 대하여 0.2몰 이하가 바람직하고 0.1몰 이하가 보다 바람직하다.
보다 구체적으로는, 촉매의 사용량은 환상 에테르 1몰에 대하여 0.001몰 이상 0.2몰 이하가 바람직하고 0.005몰 이상 0.1몰 이하가 보다 바람직하다.
조촉매의 사용량은 촉매의 사용량과 마찬가지이다.
환상 에테르와 이산화탄소의 공중합은 용매의 존재 하에 실시되는 것이 바람직하다. 용매의 종류로는 공중합 반응을 저해하지 않는 한 특별히 한정되지 않는다.
용매의 적합한 구체예로는 펜탄, 헥산, 옥탄, 데칸 및 시클로헥산 등의 지방족 탄화수소 용매; 벤젠, 톨루엔 및 크실렌 등의 방향족 탄화수소 용매; 염화메틸렌, 클로로포름, 1,1-디클로로에탄, 1,2-디클로로에탄, 클로로벤젠 및 브로모벤젠 등의 할로겐화 탄화수소 용매; 에틸렌글리콜디메틸에테르(모노그라임), 디에틸렌글리콜디메틸에테르(디그라임), 트리에틸렌글리콜디메틸에테르(트리그라임), 테트라하이드로푸란, 2-메틸테트라하이드로푸란, 1,4-디옥산, 1,3-디옥솔란 및 아니솔 등의 에테르계 용매; 아세트산에틸, 아세트산n-프로필 및 아세트산이소프로필 등의 에스테르계 용매; N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드 및 N-메틸-2-피롤리돈 등의 아미드계 용매를 들 수 있다.
용매의 사용량은 공중합 반응이 양호하게 진행되는 한 특별히 한정되지 않는다. 용매의 사용량은 예를 들면, 환상 에테르 100질량부에 대하여 100질량부 이상 1000질량부 이하가 바람직하다.
전형적으로는 셀룰로오스계 수지, 환상 에테르 및 촉매와, 필요에 따라 조촉매 및/또는 용매 등을 반응 용기에 투입한 후, 반응 용기 내에 이산화탄소를 압입한 후, 반응 용기 내의 혼합물을 교반함으로써 공중합이 실시된다.
공중합을 실시할 때의 환상 에테르 및 이산화탄소의 사용량은 전술한 그래프트율을 감안한 후 적절히 정해진다.
공중합을 실시할 때의 반응 용기 내의 이산화탄소의 압력은 양호한 반응의 진행의 점에서 반응 온도에서의 게이지압으로서 0.1㎫ 이상이 바람직하고, 0.2㎫ 이상이 보다 바람직하며, 0.5㎫ 이상이 더 바람직하다. 내압 성능이 높은 고가의 내압 용기를 사용할 필요성이 없는 점이나, 작업의 안전성의 점에서 반응 용기 내의 이산화탄소 압력은 20㎫ 이하가 바람직하고, 10㎫ 이하가 보다 바람직하며, 5㎫ 이하이어도 된다.
보다 구체적으로는, 반응 용액 내의 이산화탄소 압력은 게이지압으로서 0.1㎫ 이상 20㎫ 이하가 바람직하고, 0.2㎫ 이상 10㎫ 이하가 보다 바람직하며, 0.5㎫ 이상 5㎫ 이하가 더 바람직하다.
공중합 반응은 이산화탄소의 초임계 조건으로 실시되어도 된다.
공중합을 실시할 때의 바람직한 반응 온도는 환상 에테르의 종류, 촉매의 종류, 촉매의 사용량 등에 따라 다르다. 전형적으로는, 공중합의 반응 온도는 0℃ 이상이 바람직하고, 20℃ 이상이 보다 바람직하며, 30℃ 이상이 더 바람직하다. 양호한 수율과 부반응의 억제의 양립의 점에서 공중합의 반응 온도는 100℃ 이하가 바람직하고, 80℃ 이하가 보다 바람직하며, 60℃ 이하가 더 바람직하다.
상기의 점에서 공중합의 반응 온도는 0℃ 이상 100℃ 이하가 바람직하고, 20℃ 이상 80℃ 이하가 보다 바람직하며, 30℃ 이상 60℃ 이하가 더 바람직하다.
공중합의 반응 시간은 환상 에테르의 종류, 촉매의 종류, 촉매의 사용량 등에 따라 다르다. 전형적으로는 개환 중합의 반응 시간은 1시간 이상 40시간 이하가 바람직하다.
개환 중합에서의 환상 화합물의 사용량은 전술한 그래프트율을 감안한 후 적절히 정해진다.
지쇄가 폴리에틸렌숙시네이트, 폴리에틸렌아디페이트, 폴리부틸렌숙시네이트, 폴리부틸렌아디페이트 등의, 지방족 디카르복실산과 글리콜류가 중축합한 지방족 폴리에스테르로 이루어지는 경우, 셀룰로오스계 수지의 존재 하에 지방족 폴리에스테르의 구조에 따른 지방족 디카르복실산과 글리콜류를 상법에 따라 공중축합함으로써도 분기형 폴리머를 제조할 수 있다.
무기 입자 함유 페이스트에서의 분기형 폴리머의 사용량은 원하는 효과가 손상되지 않는 한에서 특별히 한정되지 않는다.
예를 들면, 분기형 폴리머의 체적과 무기 입자의 체적의 합계에 대한 분기형 폴리머의 체적의 비율이 17체적% 이상 29체적% 이하인 것이 바람직하고 19체적% 이상 27체적% 이하인 것이 보다 바람직하다.
<무기 입자>
무기 입자 함유 페이스트는 무기 입자를 포함한다. 무기 입자로는 종래부터 다양한 수지 조성물에 첨가되어 있는 무기 입자를 특정하게 제한 없이 사용할 수 있다.
무기 입자로는, 전형적으로는 세라믹 입자 및/또는 금속 입자가 바람직하다.
무기 입자 함유 페이스트를 사용하여 형성되는 무기 입자 함유 막의 적합한 예로는 적층 세라믹 전자부품의 전구체로서 유용한 적층체를 구성하는 금속 입자를 포함하고, 내부 전극층을 부여하는 도전성 시트나 세라믹 입자를 포함하는 그린시트 등을 들 수 있다.
무기 입자 함유 페이스트를 사용하여 적층 세라믹 전자부품에서의 유전체층을 부여하는 그린시트를 형성하는 경우, 세라믹 입자가 무기 입자로서 사용된다.
무기 입자 함유 페이스트를 사용하여 적층 세라믹 전자부품에서의 내부 전극층을 부여하는 전극 시트를 형성하는 경우, 그린시트와 전극 시트의 친화성이나 유전체층과 내부 전극층의 밀착성의 점에서 무기 입자가 금속 입자와 세라믹 입자를 조합하여 포함하고 있어도 된다.
세라믹 입자에 대해 그의 구성 재료가 Ba, Ti, Sr, Ca 및 Zr로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하는 것이 바람직하다.
세라믹 입자의 바람직한 구체예로는 티탄산바륨 입자, 티탄산칼슘 입자, 티탄산스트론튬 입자, 및 지르콘산티탄산납 입자 등을 들 수 있다.
세라믹 입자로는 1종을 단독으로 사용해도 되고 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다. 예를 들면, 티탄산바륨 입자를 주성분으로서, Ca, Zr, 또는 Sr를 포함하는 구성 성분을 부성분으로서 포함하는 세라믹 입자를 사용해도 된다.
세라믹 입자의 입자경은 원하는 효과가 손상되지 않는 한 특별히 한정되지 않는다. 세라믹 입자의 평균 입자경은 BET 환산법에 의한 평균 입자경으로서 3㎚ 이상 500㎚ 이하가 바람직하다.
무기 입자 함유 페이스트를 사용하여 적층 세라믹 전자부품에서의 내부 전극층을 부여하는 도전성 시트를 형성하는 경우, 무기 입자로서 금속 입자가 바람직하다.
금속 입자를 구성하는 금속으로는 Ni, Cu, Ag 및 Au로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이 바람직하다.
금속 입자의 평균 입자경은 원하는 효과가 손상되지 않는 한 특별히 한정되지 않는다. 금속 입자의 평균 입자경은 SEM경으로서 3000㎚ 이하가 바람직하고 30㎚ 이상 1000㎚ 이하가 보다 바람직하다.
금속 입자는 2종 이상의 금속 입자를 포함하고 있어도 된다. 금속 입자는 2종 이상의 금속을 포함하는 합금의 입자이어도 된다.
무기 입자가 세라믹 입자와 금속 입자를 조합하여 포함하는 경우, 세라믹 입자의 질량이 금속 입자의 질량에 대하여 4질량% 이상 25질량% 이하인 것이 바람직하다.
<분산제>
무기 입자 함유 페이스트는 분산제를 포함한다. 분산제는 폴리에테르쇄, 폴리에스테르쇄, 및 폴리카보네이트쇄로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 가진다.
분산제가 폴리에테르쇄, 폴리에스테르쇄, 또는 폴리카보네이트쇄를 가짐으로써 분산제가 지방족 폴리카보네이트 또는 지방족 폴리에스테르로 이루어지는 지쇄를 가지는 분기형 폴리머와 어울리기 쉽다.
폴리에스테르쇄 및 폴리카보네이트쇄로는 분기형 폴리머의 지쇄로서 설명한 폴리에스테르쇄 및 폴리카보네이트쇄를 들 수 있다.
폴리에테르쇄로는 폴리옥시알킬렌쇄가 바람직하다. 폴리옥시알킬렌쇄의 바람직한 예로는 폴리옥시에틸렌쇄 및 폴리옥시프로필렌쇄를 들 수 있다.
분산제는 분산 효과의 점에서 소수성(疎水性) 기를 가지는 것이 바람직하다. 소수성 기의 적합한 예로는 탄화수소기나 불소화탄화수소기를 들 수 있고, 지방족 탄화수소기 및 지방족 불소화탄화수소기가 보다 바람직하다.
분산제는 분산 효과의 점에서 무기 입자의 표면에 결합할 수 있는 카르복시기, 아미노기, 인산기, 술폰산기 등의 흡착성 기를 가지는 것이 바람직하다.
분산제의 분자량은 원하는 효과가 손상되지 않는 범위에서 특별히 한정되지 않는다. 분산제는 이른바 저분자 화합물이어도 되고 폴리머형 분산제이어도 된다. 분산제에 상기의 다양한 관능기를 갖게 하는 분자 설계가 용이한 점에서는 분산제로서 폴리머형 분산제가 바람직하다.
폴리머형 분산제로는 예를 들면, 탄화수소쇄와 같은 소수쇄를 가지는 (메타)아크릴계 모노머와, 폴리에테르쇄, 폴리에스테르쇄, 및 폴리카보네이트쇄와 같은 친수쇄를 가지는 (메타)아크릴계 모노머를 공중합한 빗형 구조의 (메타)아크릴 수지를 적합하게 사용할 수 있다. 공지의 (메타)아크릴 수지에 측쇄로서 상기의 소수쇄 및 친수쇄가 도입된 빗형 구조의 (메타)아크릴 수지도 폴리머형 분산제로서 바람직하게 사용된다.
분산제의 사용량은 분산 대상으로 하는 입자의 표면적에 대하여 0.5㎎/㎡~5㎎/㎡가 바람직하고 1.0㎎/㎡~2.5㎎/㎡가 보다 바람직하다.
<기타 성분>
무기 입자 함유 페이스트는 원하는 효과가 손상되지 않는 한에서 상기 성분 이외의 기타 성분을 포함하고 있어도 된다.
기타 성분으로는 예를 들면, 가소제 및 대전 방지제로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 첨가제를 들 수 있다.
기타 성분의 사용량은 원하는 효과가 손상되지 않는 한 특별히 한정되지 않는다. 기타 성분의 사용량은 상기 첨가제의 종류에 따른 통상 사용될 수 있는 양을 고려하여 적절히 결정된다.
<유기 용매>
무기 입자 함유 페이스트는 유기 용매를 포함한다. 유기 용매의 적합한 예로는 이소프로판올 등의 알카놀류; 톨루엔, 크실렌 및 이소포론 등의 탄화수용계 용매; 테르피네올 및 디하이드로테르피네올 등의 테르피네올계 용매; 아세트산에틸, 아세트산n-부틸, 아세트산n-펜틸, 아세트산n-헥실, 아세트산n-헵틸, 아세트산n-옥틸, 테르피네올아세테이트 및 디하이드로테르피네올아세테이트 등의 에스테르계 용매; 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 메틸카르비톨, 에틸카르비톨, 부틸카르비톨, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜디메틸에테르 및 디에틸렌글리콜디메틸에테르 등의 글리콜에테르계 용매; 에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 디에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 등의 글리콜에스테르계 용매; 디메틸카보네이트 및 프로필렌카보네이트 등의 카보네이트계 용매; 아세톤, 메틸에틸케톤, 및 시클로헥사논 등의 케톤계 용매; N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드, 및 N-메틸-2-피롤리돈 등의 질소 함유 극성 유기 용매 등을 들 수 있다.
이들 용매 중에서는 분기형 폴리머나, 분산제와의 친화성이 양호하기 때문에 아세트산에틸, 아세트산n-부틸, 아세트산n-펜틸, 아세트산n-헥실, 아세트산n-헵틸, 아세트산n-옥틸, 테르피네올아세테이트 및 디하이드로테르피네올아세테이트 등의 에스테르계 용매나 에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 등의 글리콜에스테르계 용매가 바람직하다.
유기 용매의 사용량은 원하는 효과가 손상되지 않는 한에서 특별히 한정되지 않는다. 유기 용매의 사용량은 무기 입자 함유 페이스트 전체의 체적에 대하여 60체적% 이상 97체적% 이하가 바람직하고 80체적% 이상 94체적% 이하가 보다 바람직하다.
≪무기 입자 함유 막≫
무기 입자 함유 막은 분기형 폴리머와 무기 입자와 분산제를 포함한다. 분기형 폴리머, 무기 입자, 및 분산제에 대해 모두 무기 입자 함유 페이스트에 대해 전술한 대로이다.
무기 입자 함유 막은 전술한 무기 입자 함유 페이스트를 막 형상으로 성형한 후에 무기 입자 함유 페이스트로 이루어지는 막으로부터 유기 용제의 적어도 일부를 제거함으로써 형성될 수 있다.
유기 용매를 제거하는 방법은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 가열이나 감압 분위기로의 노출 등의 방법에 의해 유기 용매가 제거된다.
무기 입자 함유 막으로는 예를 들면, 무기 입자가 세라믹 입자를 포함하고, 소성됨으로써 적층 세라믹 전자부품에서의 유전체층을 부여하는 그린시트인 것이 바람직하다.
이러한 그린시트는 예를 들면, 다이 코터 시트법이나 닥터 블레이드법 등의 공지의 방법에 의해 형성될 수 있다. 그린시트의 두께는 4㎛ 이하가 바람직하고 3㎛ 이하가 보다 바람직하다.
무기 입자 함유 막으로는 무기 입자가 금속 입자를 포함하고, 소성됨으로써 적층 세라믹 전자부품에서의 내부 전극층을 부여하는 도전성 시트인 것도 바람직하다.
도전성 시트를 형성하는 방법은 특별히 한정되지 않는다. 바람직하게는, 도전성 시트는 상기 그린시트 상에 무기 입자 함유 페이스트를 인쇄함으로써 형성된다. 인쇄법으로는 예를 들면, 그라비어 인쇄법이나 스크린 인쇄법 등을 적용할 수 있다.
도전성 시트의 막 두께는 예를 들면, 1.5㎛ 이하가 바람직하다.
≪적층체≫
적층체는 전술한 무기 입자 함유 막으로 이루어지는 층을 적어도 1층 포함한다.
바람직한 적층체로는 소성됨으로써 유전체층을 부여하는 그린시트와, 소성됨으로써 내부 전극층을 부여하는 도전성 시트가 적층되어 있고,
그린시트가 전술한 무기 입자 함유 막이거나, 도전성 시트가 전술한 무기 입자 함유 막인 적층체를 들 수 있다. 이러한 적층체는 적층 세라믹 전자부품의 제조에 적합하게 사용된다.
이러한 적층체를 소성한 후에 소성된 적층체에 적층 세라믹 전자부품을 제조하기 위한 공지의 다양한 가공을 시행함으로써 적층 세라믹 전자부품이 얻어진다.
적층 세라믹 전자부품으로는 적층 세라믹 콘덴서, 인덕터, 압전 소자, 서미스터 등을 들 수 있다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 의해 더 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되지 않는다.
[실시예 1]
무기 입자로서 Ni 입자를 포함하는 도전성 페이스트를 제작했다.
도전성 페이스트의 조제에는 무기 입자로서 평균 SEM경 200㎚의 Ni 입자와 BET경 20㎚의 티탄산바륨 입자를 사용했다.
분기형 폴리머로서 에틸셀룰로오스로 이루어지는 주쇄와 지방족 폴리카보네이트인 폴리프로필렌카보네이트로 이루어지는 지쇄를 가지는 수지를 사용했다.
분산제로는 흡착성 관능기인 카르복시기와 소수성 기인 쇄상 지방족 탄화수소기와 폴리옥시에틸렌기(폴리에테르쇄)를 가지는 고분자 분산제를 사용했다.
유기 용매로는 에스테르계 용매인 디하이드로테르피네올아세테이트를 사용했다.
(도전성 페이스트 조제)
Ni 입자 40질량부와, 티탄산바륨 입자 4질량부와, 분기형 폴리머 2질량부와, 분산제 0.7질량부와, 유기 용매 53.3질량부를 균일하게 혼합했다. 얻어진 혼합물을 롤 분산시켜 도전성 페이스트를 얻었다.
(유전체 페이스트 조제)
지방족 폴리카보네이트인 폴리프로필렌카보네이트 7.2질량부를 26질량부의 아세트산n-부틸과 26질량부의 디메틸카보네이트에 용해시켰다. 폴리프로필렌카보네이트는 반복 구조 중에 카르복실산 변성 부위를 가진다. 카르복실산 변성 부위의 비율은 전체 구조 중의 0.8몰%이다. 얻어진 용액에 40질량부의 세라믹 입자로서의 티탄산바륨 입자(BET 환산 지름 0.2㎛)와 가소제로서 0.7질량부의 폴리에틸렌글리콜과 대전 방지제 0.1질량부를 첨가했다. 이어서 얻어진 현탁액을 볼밀 중에서 소정 시간 분산시켜 유전체 페이스트를 얻었다.
(그린시트 조제)
PET(폴리에틸렌테레프탈레이트) 필름 상에 닥터 블레이드법에 의해 유전체 페이스트를 도포했다. 그 후, 도포막을 건조시켜 세라믹 입자를 포함하는 그린시트를 얻었다. 그린시트의 두께는 소성 후의 유전체층의 두께가 1.7㎛가 되도록 조정되었다.
(도전성 시트 조제)
그린시트 상에 도전성 페이스트를 스크린 인쇄했다. 인쇄된 도전성 페이스트를 건조시켜 도전성 시트를 얻었다. 도전성 페이스트는 절단 및 소성된 칩 형상의 적층체의 평면 치수가 3.2㎜×1.6㎜가 되는 패턴이 형성되도록 그린시트 상에 인쇄되었다. XRF 측정에 의한 금속 성분만의 두께로서의 도전성 시트의 두께는 0.4㎛이었다. 건조 직후의 도전성 시트의 두께는 0.8㎛이었다.
(적층체 제조)
도전성 시트를 포함하는 그린시트를 PET 필름으로부터 박리했다. 박리된 시트를 200장 적층하여 적층된 200장의 시트를 금형 내에 넣었다. 금형 내의 시트를 프레스하여 압착해서 적층체를 얻었다. 얻어진 적층체를 소정의 크기로 프레스 커팅에 의해 커팅하여 칩 형상의 미(未)소성의 적층체를 얻었다.
(구조 결함의 발생의 평가)
무작위로 선택한 칩 상의 미소성의 적층체 100개 각각에 대해 절단면을 광학 현미경에 의해 관찰하여, 구조 결함으로서의 도전성 시트와 그린시트의 층간 박리, 및 도전성 시트 내부에서의 응집 파괴에 의한 층 내 박리의 유무를 확인했다. 구조 결함이 관찰된 적층체의 개수를 구조 결함의 발생률로서 표 1에 기록한다. 또한, 구조 결함이 관찰된 적층체의 개수에 기초하여 구조 결함의 발생을 이하의 기준에 따라 평가했다.
◎: 구조 결함이 관찰된 적층체의 개수가 0 또는 1개이다.
○: 구조 결함이 관찰된 적층체의 개수가 2개 이상 10개 이하이다.
×: 구조 결함이 관찰된 적층체의 개수가 11개 이상이다.
[실시예 2]
분기형 폴리머를 에틸셀룰로오스로 이루어지는 주쇄와 지방족 폴리에스테르인 폴리카프로락톤으로 이루어지는 지쇄를 가지는 수지로 바꾸는 것 외에는 실시예 1과 마찬가지의 시험을 실시했다. 구조 결함의 발생의 평가 결과를 표 1에 기록한다.
[실시예 3]
분산제가 가지는 폴리옥시에틸렌기(폴리에테르쇄)를 폴리카프로락톤기(폴리에스테르쇄)로 바꾸는 것 외에는 실시예 1과 마찬가지의 시험을 실시했다. 구조 결함의 발생의 평가 결과를 표 1에 기록한다.
[실시예 4]
분산제가 가지는 친수성 기를 폴리프로필렌카보네이트기(폴리카보네이트쇄)로 바꾸는 것 외에는 실시예 1과 마찬가지의 시험을 실시했다. 구조 결함의 발생의 평가 결과를 표 1에 기록한다.
[실시예 5]
분기형 폴리머를 에틸셀룰로오스로 이루어지는 주쇄와 지방족 폴리에스테르인 폴리카프로락톤으로 이루어지는 지쇄를 가지는 수지로 바꾸는 것과, 분산제가 가지는 폴리옥시에틸렌기(폴리에테르쇄)를 폴리카프로락톤기(폴리에스테르쇄)로 바꾸는 것 외에는 실시예 1과 마찬가지의 시험을 실시했다. 구조 결함의 발생의 평가 결과를 표 1에 기록한다.
[실시예 6]
분기형 폴리머를 에틸셀룰로오스로 이루어지는 주쇄와 지방족 폴리에스테르인 폴리카프로락톤으로 이루어지는 지쇄를 가지는 수지로 바꾸는 것과, 분산제가 가지는 친수성 기를 폴리프로필렌카보네이트기(폴리카보네이트쇄)로 바꾸는 것 외에는 실시예 1과 마찬가지의 시험을 실시했다. 구조 결함의 발생의 평가 결과를 표 1에 기록한다.
[실시예 7]
도전성 페이스트의 조제에 세라믹 입자를 사용하지 않는 것 외에는 실시예 1과 마찬가지의 시험을 실시했다. 구조 결함의 발생의 평가 결과를 표 1에 기록한다.
[실시예 8]
분기형 폴리머를 에틸셀룰로오스로 이루어지는 주쇄와 지방족 폴리에스테르인 폴리카프로락톤으로 이루어지는 지쇄를 가지는 수지로 바꾸는 것과, 도전성 페이스트의 조제에 세라믹 입자를 사용하지 않는 것 외에는 실시예 1과 마찬가지의 시험을 실시했다. 구조 결함의 발생의 평가 결과를 표 1에 기록한다.
[실시예 9]
금속 입자를 SEM경 500㎚의 Cu 입자로 바꾸는 것 외에는 실시예 1과 마찬가지의 시험을 실시했다. 구조 결함의 발생의 평가 결과를 표 1에 기록한다.
[실시예 10]
분기형 폴리머를 에틸셀룰로오스로 이루어지는 주쇄와 지방족 폴리에스테르인 폴리카프로락톤으로 이루어지는 지쇄를 가지는 수지로 바꾸는 것과, 금속 입자를 SEM경 500㎚의 Cu 입자로 바꾸는 것 외에는 실시예 1과 마찬가지의 시험을 실시했다. 구조 결함의 발생의 평가 결과를 표 1에 기록한다.
[실시예 11]
분기형 폴리머의 사용량과 Ni 입자 및 세라믹 입자의 사용량을 조정하여, 도전성 페이스트에서의 바인더 수지의 체적과 무기 입자의 체적의 합계에 대한 바인더 수지의 체적의 비율인 바인더 수지 체적 비율을 17체적%로 바꾸는 것 외에는 실시예 1과 마찬가지의 시험을 실시했다. 구조 결함의 발생의 평가 결과를 표 1에 기록한다.
[실시예 12]
분기형 폴리머의 사용량과 Ni 입자 및 세라믹 입자의 사용량을 조정하여, 도전성 페이스트에서의 바인더 수지의 체적과 무기 입자의 체적의 합계에 대한 바인더 수지의 체적의 비율인 바인더 수지 체적 비율을 29체적%로 바꾸는 것 외에는 실시예 1과 마찬가지의 시험을 실시했다. 구조 결함의 발생의 평가 결과를 표 1에 기록한다.
[실시예 13]
분기형 폴리머를 에틸셀룰로오스로 이루어지는 주쇄와 지방족 폴리에스테르인 폴리카프로락톤으로 이루어지는 지쇄를 가지는 수지로 바꾸는 것과, 분기형 폴리머의 사용량과 Ni 입자 및 세라믹 입자의 사용량을 조정하여, 도전성 페이스트에서의 바인더 수지의 체적과 무기 입자의 체적의 합계에 대한 바인더 수지의 체적의 비율인 바인더 수지 체적 비율을 17체적%로 바꾸는 것 외에는 실시예 1과 마찬가지의 시험을 실시했다. 구조 결함의 발생의 평가 결과를 표 1에 기록한다.
[실시예 14]
분기형 폴리머를 에틸셀룰로오스로 이루어지는 주쇄와 지방족 폴리에스테르인 폴리카프로락톤으로 이루어지는 지쇄를 가지는 수지로 바꾸는 것과, 분기형 폴리머의 사용량과 Ni 입자 및 세라믹 입자의 사용량을 조정하여, 도전성 페이스트에서의 바인더 수지의 체적과 무기 입자의 체적의 합계에 대한 바인더 수지의 체적의 비율인 바인더 수지 체적 비율을 29체적%로 바꾸는 것 외에는 실시예 1과 마찬가지의 시험을 실시했다. 구조 결함의 발생의 평가 결과를 표 1에 기록한다.
[비교예 1]
분기형 폴리머를 직쇄형 폴리머인 에틸셀룰로오스로 바꾸는 것 외에는 실시예 1과 마찬가지의 시험을 실시했다. 구조 결함의 발생의 평가 결과를 표 1에 기록한다.
[비교예 2]
분기형 폴리머를 직쇄형 폴리머인 에틸셀룰로오스로 바꾸는 것과, 분산제를 흡착성 관능기인 카르복시기와 소수성 기인 쇄상 지방족 탄화수소기를 가지지만 폴리옥시에틸렌기(폴리에테르쇄)를 가지지 않는 고분자 분산제로 바꾸는 것 외에는 실시예 1과 마찬가지의 시험을 실시했다. 구조 결함의 발생의 평가 결과를 표 1에 기록한다.
[비교예 3]
분산제를 흡착성 관능기인 카르복시기와 소수성 기인 쇄상 지방족 탄화수소기를 가지지만 폴리옥시에틸렌기(폴리에테르쇄)를 가지지 않는 고분자 분산제로 바꾸는 것 외에는 실시예 1과 마찬가지의 시험을 실시했다. 구조 결함의 발생의 평가 결과를 표 1에 기록한다.
[비교예 4]
분기형 폴리머를 에틸셀룰로오스로 이루어지는 주쇄와 지방족 폴리에스테르인 폴리카프로락톤으로 이루어지는 지쇄를 가지는 수지로 바꾸는 것과, 분산제를 흡착성 관능기인 카르복시기와 소수성 기인 쇄상 지방족 탄화수소기를 가지지만 폴리옥시에틸렌기(폴리에테르쇄)를 가지지 않는 고분자 분산제로 바꾸는 것 외에는 실시예 1과 마찬가지의 시험을 실시했다. 구조 결함의 발생의 평가 결과를 표 1에 기록한다.
[비교예 5]
분기형 폴리머를 직쇄형 폴리머인 에틸셀룰로오스로 바꾸는 것과, 분산제가 가지는 친수성 기를 폴리카프로락톤기(폴리에스테르쇄)로 바꾸는 것 외에는 실시예 1과 마찬가지의 시험을 실시했다. 구조 결함의 발생의 평가 결과를 표 1에 기록한다.
[비교예 6]
분기형 폴리머를 직쇄형 폴리머인 에틸셀룰로오스로 바꾸는 것과, 분산제가 가지는 친수성 기를 폴리프로필렌카보네이트기(폴리카보네이트쇄)로 바꾸는 것 외에는 실시예 1과 마찬가지의 시험을 실시했다. 구조 결함의 발생의 평가 결과를 표 1에 기록한다.
[비교예 7]
분기형 폴리머를 직쇄형 폴리머인 에틸셀룰로오스로 바꾸는 것과, 도전성 페이스트의 조제에 세라믹 입자를 사용하지 않는 것 외에는 실시예 1과 마찬가지의 시험을 실시했다. 구조 결함의 발생의 평가 결과를 표 1에 기록한다.
[비교예 8]
분기형 폴리머를 직쇄형 폴리머인 에틸셀룰로오스로 바꾸는 것과, 금속 입자를 SEM경 500㎚의 Cu 입자로 바꾸는 것 외에는 실시예 1과 마찬가지의 시험을 실시했다. 구조 결함의 발생의 평가 결과를 표 1에 기록한다.
[비교예 9]
분기형 폴리머를 직쇄형 폴리머인 에틸셀룰로오스로 바꾸는 것과, 에틸셀룰로오스의 사용량과 Ni 입자 및 세라믹 입자의 사용량을 조정하여, 도전성 페이스트에서의 바인더 수지의 체적과 무기 입자의 체적의 합계에 대한 바인더 수지의 체적의 비율인 바인더 수지 체적 비율을 17체적%로 바꾸는 것 외에는 실시예 1과 마찬가지의 시험을 실시했다. 구조 결함의 발생의 평가 결과를 표 1에 기록한다.
[비교예 10]
분기형 폴리머를 직쇄형 폴리머인 에틸셀룰로오스로 바꾸는 것과, 에틸셀룰로오스의 사용량과 Ni 입자 및 세라믹 입자의 사용량을 조정하여, 도전성 페이스트에서의 바인더 수지의 체적과 무기 입자의 체적의 합계에 대한 바인더 수지의 체적의 비율인 바인더 수지 체적 비율을 29체적%로 바꾸는 것 외에는 실시예 1과 마찬가지의 시험을 실시했다. 구조 결함의 발생의 평가 결과를 표 1에 기록한다.
하기 표 1 중의 특정 관능기는 폴리에테르쇄, 폴리에스테르쇄, 및 폴리카보네이트쇄 중 어느 하나에 해당하는 관능기의 종류이다.
바인더 수지 체적 비율은 도전성 페이스트에서의 바인더 수지의 체적과 무기 입자의 체적의 합계에 대한 바인더 수지의 체적의 비율이다.
하기 표 중의 약호는 이하와 같다.
EC: 에틸셀룰로오스
PCL: 폴리카프로락톤(지방족 폴리에스테르)
PPC: 폴리프로필렌카보네이트(지방족 폴리카보네이트)
실시예에 따르면 셀룰로오스계 폴리머로 이루어지는 주쇄와 지방족 폴리카보네이트 또는 지방족 폴리에스테르로 이루어지는 지쇄를 가지는 분기형 폴리머와, 폴리에테르쇄와 같은 친수성 쇄를 가지는 분산제를 조합하여 포함하는 도전성 페이스트를 사용해서 형성된 도전성 시트를 포함하는 적층체를 커팅하는 경우, 적층체를 커팅할 때 전단력이 가해져도 구조 결함으로서의 층간 박리가 거의 생기지 않는 것을 알 수 있다.
한편, 비교예에 따르면 도전성 페이스트에 포함되는 바인더 수지가 셀룰로오스계 폴리머로 이루어지는 주쇄만으로 이루어지거나 분산제가 특정 친수성 쇄를 가지지 않는 경우, 적층체를 커팅할 때 구조 결함으로서의 층간 박리가 생기기 쉬운 것을 알 수 있다.
Claims (12)
- 분기형 폴리머와 무기 입자와 분산제와 유기 용매를 포함하고,
상기 분기형 폴리머의 분자쇄가 셀룰로오스계 폴리머로 이루어지는 주쇄(主鎖, main chain)와 지방족 폴리카보네이트 또는 지방족 폴리에스테르로 이루어지는 지쇄(枝鎖, branch chain)를 가지며,
상기 지쇄는 직쇄상이어도 되고 분기쇄상이어도 되며,
상기 지쇄는 2개 이상의 상기 주쇄에 결합하여 2개 이상의 상기 주쇄를 가교해도 되고,
상기 분산제가 폴리에테르쇄, 폴리에스테르쇄, 및 폴리카보네이트쇄로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 가지는, 무기 입자 함유 페이스트. - 제1항에 있어서,
상기 셀룰로오스계 폴리머가 메틸셀룰로오스, 에틸셀룰로오스, 셀룰로오스아세테이트부티레이트, 셀룰로오스아세테이트프로피오네이트, 및 셀룰로오스아세테이트로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하는, 무기 입자 함유 페이스트. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 무기 입자가 세라믹 입자 및/또는 금속 입자를 포함하는, 무기 입자 함유 페이스트. - 제3항에 있어서,
상기 무기 입자로서 금속 입자를 포함하고, 상기 금속 입자를 구성하는 금속이 Ni, Cu, Ag 및 Au로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종인, 복합 구조체. - 제3항 또는 제4항에 있어서,
상기 무기 입자로서 상기 세라믹 입자를 포함하고, 상기 세라믹 입자를 구성하는 재료가 Ba, Ti, Sr, Ca 및 Zr로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하는, 복합 구조체. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 유기 용매가 에스테르계 용매를 포함하는, 무기 입자 함유 페이스트. - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
분기형 폴리머의 체적과 상기 무기 입자의 체적의 합계에 대한 상기 분기형 폴리머의 체적의 비율이 17체적% 이상 29체적% 이하인, 무기 입자 함유 페이스트. - 분기형 폴리머와 무기 입자와 분산제를 포함하고,
상기 분기형 폴리머의 분자쇄가 셀룰로오스계 폴리머로 이루어지는 주쇄(主鎖, main chain)와 지방족 폴리카보네이트 또는 지방족 폴리에스테르로 이루어지는 지쇄(枝鎖, branch chain)를 가지며,
상기 지쇄는 직쇄상이어도 되고 분기쇄상이어도 되며,
상기 지쇄는 2개 이상의 상기 주쇄에 결합하여 2개 이상의 상기 주쇄를 가교해도 되고,
상기 분산제가 폴리에테르쇄, 폴리에스테르쇄, 및 폴리카보네이트쇄로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 가지는, 무기 입자 함유 막. - 제8항에 있어서,
상기 무기 입자가 세라믹 입자를 포함하고, 소성됨으로써 적층 세라믹 전자부품에서의 유전체층을 부여하는 그린시트인, 무기 입자 함유 막. - 제8항에 있어서,
상기 무기 입자가 금속 입자를 포함하고, 소성됨으로써 적층 세라믹 전자부품에서의 내부 전극층을 부여하는 도전성 시트인, 무기 입자 함유 막. - 적어도 1층이 제8항에 기재된 무기 입자 함유 막으로 이루어지는 적층체.
- 제11항에 있어서,
소성됨으로써 유전체층을 부여하는 그린시트와, 소성됨으로써 내부 전극층을 부여하는 도전성 시트가 적층되고,
상기 그린시트가 제9항에 기재된 상기 무기 입자 함유 막이거나 상기 도전성 시트가 제10항에 기재된 상기 무기 입자 함유 막이며,
적층 세라믹 전자부품의 제조에 이용되는, 적층체.
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