KR20230078837A - 전지 용기용 표면 처리 강판 - Google Patents

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KR20230078837A
KR20230078837A KR1020237017883A KR20237017883A KR20230078837A KR 20230078837 A KR20230078837 A KR 20230078837A KR 1020237017883 A KR1020237017883 A KR 1020237017883A KR 20237017883 A KR20237017883 A KR 20237017883A KR 20230078837 A KR20230078837 A KR 20230078837A
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layer
iron
thickness
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코타 사다키
고 요시오카
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도요 고한 가부시키가이샤
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Abstract

강판(11); 상기 강판(11)상에 형성된 철-니켈 확산층(12); 및 상기 철-니켈 확산층(12) 상에 형성되며 최표층을 구성하는 니켈층(14);을 구비하는 전지 용기용 표면 처리 강판(1)으로서, 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치에 의해 상기 전지 용기용 표면 처리 강판(1)의 표면으로부터 깊이 방향을 향해 Fe 강도 및 Ni 강도를 연속적으로 측정했을 때, Fe 강도가 제1 소정값을 나타내는 깊이(D1)와 Ni 강도가 제2 소정값을 나타내는 깊이(D2)의 차분(D2-D1)인 상기 철-니켈 확산층(12)의 두께가 0.04~0.31μm이고, 상기 철-니켈 확산층(12) 및 상기 니켈층(14)에 포함되는 니켈의 합계량이 10.8~26.7g/㎡인 전지 용기용 표면 처리 강판(1)을 제공한다.

Description

전지 용기용 표면 처리 강판 {SURFACE-TREATED STEEL SHEET FOR BATTERY CONTAINERS}
본 발명은 전지 용기용 표면 처리 강판에 관한 것이다.
최근, 오디오 기기나 휴대 전화 등 다방면에서 휴대용 기기가 이용되고, 그 작동 전원으로서 일차 전지인 알칼리 전지, 이차 전지인 니켈 수소 전지, 리튬 이온 전지 등이 많이 사용되고 있다. 이러한 전지는, 탑재되는 기기의 고성능화에 수반하여 장기 수명화 및 고성능화 등이 요구되고 있으며, 양극 활물질이나 음극 활물질 등으로 이루어지는 발전 요소를 수용하는 전지 용기 또한 전지의 중요한 구성 요소로서 성능 향상이 요구되고 있다.
이와 같은 전지 용기를 형성하기 위한 표면 처리 강판으로서, 예를 들면, 특허문헌 1, 2에는 강판상에 니켈 도금층을 형성한 후, 열처리를 실시함으로써 철-니켈 확산층을 형성하여 이루어지는 표면 처리 강판이 개시되어 있다.
한편, 전지의 고용량화 및 경량화의 요구에 수반하여, 전지 용기에는 용적률 향상을 위한 캔 벽이 얇은 전지 용기가 요구되고 있다. 예를 들면, 특허문헌 3, 4와 같이 가공 전의 표면 처리 강판의 두께에 대해 가공 후의 전지 용기인 캔 벽의 두께가 얇아지는 가공을 실시하는 것이 알려져 있다.
일본 특허 공개 제2014-009401호 공보 일본 특허 공개 평6-2104호 공보 국제 공개 제2009/107318호 국제 공개 제2014/156002호
그러나, 상기 특허문헌 1, 2에서는 철-니켈 확산층을 형성할 때의 열처리의 조건이 고온 또는 장시간이기 때문에, 얻어지는 표면 처리 강판은 기재인 강판의 철과 니켈 도금층의 니켈의 상호 확산이 진행되기 쉽다. 본 발명자들은 종래의 열처리 조건하에서 열처리를 실시한 경우, 전지 용기로 가공한 후에 전지로서 이용한 경우, 전지 용기 내면으로부터 철의 용출량이 많아지는 경우가 있어, 내식성이 더 저하되기 쉬울 우려가 있다는 것을 알게 되었다. 전지 용기 형성시에 노출된 철은 전지 특성을 향상시키기 때문에 바람직하다고 여겨지고 있었지만, 본 발명자들의 연구에 의해 열처리 전에 형성하는 니켈 도금층이 얇은 경우, 철의 노출이 국소적으로 증가함이 밝혀졌다. 용출량이 많아진 경우에는 내식성이 더 저하되기 쉬울 우려가 있다.
또한, 상기 특허문헌 3, 4에서는 전지 용기인 캔 벽의 두께를 얇게 함으로써 전지 용기 내면에서 철의 용출량이 많아지는 경우가 있어, 전지 용기 내면의 내식성이 저하된다는 문제가 있다.
본 발명의 목적은 전지 용기로 만들었을 때, 캔 벽의 두께를 얇게 하여 용적률을 향상시킨 경우에도 내식성이 뛰어난 전지 용기용 표면 처리 강판을 제공하는 것이다.
본 발명에 의하면, 강판; 상기 강판상에 형성된 철-니켈 확산층; 및 상기 철-니켈 확산층 위에 형성되며 최표층을 구성하는 니켈층;을 구비하는 전지 용기용 표면 처리 강판으로서, 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치에 의해 상기 전지 용기용 표면 처리 강판의 표면으로부터 깊이 방향을 향해 Fe 강도 및 Ni 강도를 연속적으로 측정했을 때, Fe 강도가 제1 소정값을 나타내는 깊이(D1)와 Ni 강도가 제2 소정값을 나타내는 깊이(D2)의 차분(D2-D1)인 상기 철-니켈 확산층의 두께가 0.04~0.31μm이고, 상기 철-니켈 확산층 및 상기 니켈층에 포함되는 니켈의 합계량이 10.8~26.7g/㎡인 전지 용기용 표면 처리 강판이 제공된다.
한편, 제1 소정값을 나타내는 깊이(D1)는 상기 측정에 의해 측정된 Fe 강도의 포화값에 대하여 10%의 강도를 나타내는 깊이이고, 상기 제2 소정값을 나타내는 깊이(D2)는 상기 측정에 의해 Ni 강도가 극대값을 나타낸 후 깊이 방향을 향해 더 측정했을 때, 그 극대값에 대하여 10%의 강도를 나타내는 깊이이다.
본 발명의 전지 용기용 표면 처리 강판에서, 상기 니켈층의 두께에 대한 상기 철-니켈 확산층의 두께의 비(철-니켈 확산층의 두께/니켈층의 두께)가 0.013~0.5인 것이 바람직하다.
본 발명의 전지 용기용 표면 처리 강판에서, 상기 니켈층의 두께가 1.0μm 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 전지 용기용 표면 본 발명의 전지 용기용 표면 처리 강판에서, 상기 니켈층의 두께가 1.0μm 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 전지 용기용 표면 처리 강판에서, 상기 니켈층에서 10gf의 하중으로 측정되는 빅커스 경도(HV)가 220~280인 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면, 상술한 전지 용기용 표면 처리 강판으로 이루어지는 전지 용기가 제공된다.
또한, 본 발명에 따르면, 상술한 전지 용기를 구비하는 전지가 제공된다.
또한, 본 발명에 따르면, 니켈량이 10.8g/㎡~26.7g/㎡인 니켈 도금층을 형성하는 니켈 도금 공정; 및 상기 니켈 도금층을 형성한 강판에 대하여 450~600℃의 온도로 30초~2분간 유지하여 열처리를 실시하는 열처리 공정;을 가지는 전지 용기용 표면 처리 강판의 제조 방법이 제공된다.
본 발명에 따르면, 전지 용기로 만들었을 때, 캔 벽의 두께를 얇게 하여 용적률을 향상시킨 경우에도 내식성이 우수한 전지 용기용 표면 처리 강판을 제공할 수 있다. 또한, 본 발명에 따르면, 이러한 전지 용기용 표면 처리 강판을 이용하여 얻어지는 전지 용기 및 전지를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 전지 용기용 표면 처리 강판을 적용한 전지의 일 실시 형태를 나타내는 사시도이다.
도 2는 도 1의 II-II선에 따른 단면도이다.
도 3은 본 발명에 따른 전지 용기용 표면 처리 강판의 일 실시 형태로서, 도 2의 III 부분의 확대 단면도이다.
도 4는 도 3에 나타내는 전지 용기용 표면 처리 강판을 제조하는 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 5는 철-니켈 확산층의 두께를 측정하는 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 6은 니켈층 표면 부분의 평균 결정립경을 측정하는 방법을 설명하기 위한 도면이다.
　이하, 도면에 기초하여 본 발명의 일 실시 형태에 대해 설명한다. 본 발명에 따른 전지 용기용 표면 처리 강판은, 원하는 전지의 형상에 따른 외형 형상으로 가공된다. 전지로서는 특별히 한정되지 않지만, 일차 전지인 알칼리 전지, 이차 전지인 니켈수소 전지, 리튬 이온 전지 등을 예시할 수 있으며, 이러한 전지의 전지 용기의 부재로서 본 발명에 따른 전지 용기용 표면 처리 강판을 이용할 수 있다. 이하에서는, 알칼리 전지의 전지 용기를 구성하는 양극캔에 본 발명에 따른 전지 용기용 표면 처리 강판을 이용한 실시 형태로 본 발명을 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 전지 용기용 표면 처리 강판을 적용한 알칼리 전지(2)의 일 실시 형태를 나타내는 사시도이고, 도 2는 도 1의 II-II선에 따른 단면도이다. 본 예의 알칼리 전지(2)는 바닥이 있는 원통형의 양극캔(21)의 내부에 세퍼레이터(25)를 개재하여 양극 합제(23) 및 음극 합제(24)가 충전되고, 양극캔(21)의 개구부 내면측에는, 음극 단자(22), 집전체(26) 및 개스킷(27)으로 구성되는 밀봉체가 코킹되어 이루어진다. 한편, 양극캔(21)의 바닥부 중앙에는 볼록한 형상의 양극 단자(211)가 형성되어 있다. 그리고, 양극캔(21)에는 절연성의 부여 및 의장성의 향상 등을 위해 절연링(28)을 개재하여 외장(29)이 장착되어 있다.
도 1에 나타내는 알칼리 전지(2)의 양극캔(21)은, 본 발명에 따른 전지 용기용 표면 처리 강판을, 딥 드로잉 가공법, 드로잉 아이어닝 가공법(DI 가공법), 드로잉 스트레칭 가공법(DTR 가공법), 또는 드로잉 가공 후 스트레칭 가공과 아이어닝 가공을 병용하는 가공법 등에 의해 성형 가공함으로써 얻어진다. 이하, 도 3을 참조하여 본 발명에 따른 전지 용기용 표면 처리 강판(표면 처리 강판(1))의 구성에 대해 설명한다.
도 3은, 도 2에 나타내는 양극캔(21)의 III 부분을 확대하여 나타낸 단면도로서, 도 3에서 상측이 도 1의 알칼리 전지(2)의 내면(알칼리 전지(2)의 양극 합제(23)와 접촉하는 면)에 상당한다. 본 실시 형태의 표면 처리 강판(1)은, 도 3에 나타낸 바와 같이 표면 처리 강판(1)의 기재를 구성하는 강판(11) 상에 철-니켈 확산층(12) 및 니켈층(14)이 형성되어 이루어진다.
본 실시 형태의 표면 처리 강판(1)은 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치에 의해 측정되는 철-니켈 확산층(12)의 두께가 0.04~0.31μm이며, 철-니켈 확산층(12) 및 니켈층(14)에 포함되는 니켈의 합계량이 10.8g/㎡~26.7g/㎡이다. 이에 따라, 본 실시 형태의 표면 처리 강판(1)은 전지 용기로 만들었을 때, 캔 벽의 두께를 얇게 하여 용적률을 향상시킨 경우에도 내식성이 우수하다.
＜강판(11)＞
본 실시 형태의 강판(11)으로서는 성형 가공성이 우수한 것이면 무방하며, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 저탄소 알루미킬드강(탄소량 0.01~0.15중량%), 탄소량이 0.003중량% 이하의 극저탄소강, 또는 극저탄소강에 Ti나 Nb 등을 첨가하여 이루어지는 비시효성 극저탄소강을 이용할 수 있다. 강판의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 0.2~0.5mm이다. 너무 두꺼운 경우, 확산에 필요한 열량이 부족하여 확산층이 충분히 형성되지 않을 우려가 있다. 너무 얇은 경우, 후에 전지캔으로서 필요한 두께를 확보할 수 없게 되거나, 열의 전달이 빨라 확산층의 두께 제어가 곤란해질 우려가 있다.
본 실시 형태에서는, 이러한 강의 열간 압연판을 산세정하여 표면의 스케일(산화막)을 제거한 후 냉간 압연하고, 계속해서 전해 세정 후 소둔(annealing) 및 조질 압연(skin pass rolling)한 것, 또는 상기 냉간 압연 및 전해 세정 후 소둔하지 않고 조질 압연을 실시한 것을 강판(11)으로서 이용한다.
＜철-니켈 확산층(12), 니켈층(14)＞
본 실시 형태의 표면 처리 강판(1)에서, 철-니켈 확산층(12)은 강판(11) 상에 니켈 도금층(13)을 형성한 후 열확산 처리를 행함으로써, 강판(11)을 구성하는 철과 니켈 도금층(13)을 구성하는 니켈을 열확산시킴에 따라 형성되는, 철과 니켈이 상호 확산되어 있는 층이다. 니켈층(14)은 상기 열확산 처리를 행하였을 때, 니켈 도금층(13) 중 철이 확산되지 않은 표층에 가까운 부분이 열에 의해 재결정되어 연질화된 층이다.
이러한 열확산 처리에 의해 얻어지는 철-니켈 확산층(12)을 형성함으로써, 표면 처리 강판(1)을 전지 용기로서 이용한 경우, 전지를 구성하는 전해액 등에 강판이 넓은 면적으로 직접 접촉하는 것을 방지할 수 있으며, 또한 니켈층(14)의 니켈과 강판(11)의 철의 전위차를 완화시키는 철-니켈 확산층(12)을 가짐으로써, 내식성 및 전지 특성을 양호하게 할 수 있다. 또한, 철-니켈 확산층(12)을 형성함으로써 강판(11)과 니켈층(14)의 밀착성을 향상시킬 수 있다.
철-니켈 확산층(12)을 형성하기 위한 니켈 도금층(13)은, 예를 들면, 니켈 도금욕을 이용함으로써 강판(11) 상에 형성할 수 있다. 니켈 도금욕으로서는 니켈 도금으로 통상 이용되고 있는 도금욕, 즉, 와트욕이나, 술파민산욕, 붕불화물욕, 염화물욕 등을 이용할 수 있다. 예를 들면, 니켈 도금층(13)은 와트욕으로서 황산니켈 200~350g/L, 염화니켈 20~60g/L, 붕산 10~50g/L의 욕 조성의 것을 이용하여 pH3.0~4.8(바람직하게는 pH3.6~4.6), 욕온 50~70℃, 전류 밀도 10~40A/d㎡(바람직하게는 20~30A/d㎡)의 조건으로 형성할 수 있다.
한편, 니켈 도금층(13)으로서는 유황을 포함하는 광택 도금은 전지 특성 저하의 우려가 있기 때문에 바람직하지 않지만, 유황을 불가피한 불순물량 이상 포함하지 않는 무광택 도금은 물론, 반광택 도금도 본 발명에서는 적용 가능하다. 도금에 의해 얻어지는 층의 경도는 반광택 도금이 무광택 도금보다 단단하지만, 본 발명에서의 확산층을 형성하기 위한 열처리에 의해 반광택 도금의 경도는 무광택 도금과 동일한 정도이거나 약간 높은 정도가 되기 때문이다. 니켈 도금층으로서 반광택 도금을 형성하는 경우에는 상기 도금욕에 반광택제를 첨가하면 된다. 반광택제로서는 도금 후의 니켈 도금층에 유황이 함유되지 않는(예를 들면, 형광 X선으로의 측정에서 함유율 0.05% 이하) 반광택제이면 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 불포화 알코올의 폴리옥시-에틸렌 부가물 등의 지방족 불포화 알코올, 불포화 카르본산, 포름알데히드, 쿠마린 등을 이용할 수 있다.
본 실시 형태에서는, 도 4에 나타낸 바와 같이 상술한 니켈 도금층(13)을 강판(11) 상에 형성하고, 그 후 열확산 처리를 행함으로써 철-니켈 확산층(12) 및 니켈층(14)을 형성하여, 도 3에 나타낸 바와 같은 표면 처리 강판(1)을 얻을 수 있다.
본 실시 형태에서는, 열확산 처리를 행하기 전의 니켈 도금층(13)의 니켈량은, 열확산 처리에 의해 얻어지는 철-니켈 확산층(12) 및 니켈층(14)에 포함되는 니켈의 합계량에 상당한다.
열확산 처리에 의해 얻어지는 철-니켈 확산층(12) 및 니켈층(14)에 포함되는 니켈의 합계량(열확산 처리를 행하기 전의 니켈 도금층(13)의 니켈량)은 10.8~26.7g/㎡이면 무방하나, 바람직하게는 13.3~26.7g/㎡, 보다 바람직하게는 17.8~25.8g/㎡이다. 철-니켈 확산층(12) 및 니켈층(14)에 포함되는 니켈의 합계량이 너무 적으면 니켈에 의한 내식성의 향상 효과가 불충분해져, 얻어지는 표면 처리 강판(1)을 전지 용기로 만들었을 때 내식성이 저하된다. 한편, 철-니켈 확산층(12) 및 니켈층(14)에 포함되는 니켈의 합계량이 너무 많으면, 얻어지는 표면 처리 강판(1)을 전지 용기로 만들었을 때 캔 벽의 두께가 두꺼워져, 전지 용기 내부의 용적이 작아진다(용적률이 저하된다.). 또한, 전지 용기 형성시, 표면 처리 강판(1)의 판두께에 대하여, 전지 캔 벽의 바닥으로부터 5mm 지점의 캔 벽 두께가 10% 이상 감소되도록 가공을 실시하는 경우, 니켈의 합계량이 많으면 프레스시에 니켈 분말이 쉽게 발생한다. 니켈 분말이 펀치에 대량으로 부착되면, 형성한 전지 용기 내면에 니켈 분말이 부착되는 문제가 생긴다. 철-니켈 확산층(12) 및 니켈층(14)에 포함되는 니켈의 합계량은, 예를 들면 ICP 분석법으로 측정할 수 있는 철-니켈 확산층(12) 및 니켈층(14)에 포함되는 니켈의 합계량(총중량)에 기초하여 산출하는 방법에 의해 구할 수 있다. 또는, 철-니켈 확산층(12) 및 니켈층(14)에 포함되는 니켈의 합계량은, 니켈 도금층(13)을 형성한 다음 열확산 처리를 행하기 전, 형광 X선 측정을 행함으로써 니켈 도금층(13)을 구성하는 니켈 원자의 부착량을 측정하고, 측정한 부착량에 기초하여 산출하는 방법에 의해서도 구할 수 있다.
열확산 처리의 조건은 니켈 도금층(13)의 두께에 따라 적절하게 선택하면 되나, 바람직하게는 열처리 온도가 450~600℃, 보다 바람직하게는 480~590℃, 더욱 바람직하게는 500~550℃이며, 열처리에서의 균열(均熱) 시간이, 바람직하게는 30초~2분, 보다 바람직하게는 30~100초, 더욱 바람직하게는 45~90초이다. 또한, 열처리에 있어서, 균열 시간에 더하여 온도 상승·냉각 시간을 포함한 시간은 2~7분이 바람직하고, 보다 바람직하게는 3~5분이다. 열확산 처리의 방법으로서는, 열처리 온도 및 열처리 시간을 상기 범위로 조정하기 쉬운 관점에서 연속 소둔법이 바람직하다.
본 발명에서는, 상술한 바와 같이 열확산 처리를 행함으로써 강판(11)과 니켈층(14) 사이에 철-니켈 확산층(12)을 형성할 수 있고, 그 결과로서 표면 처리 강판(1)을 강판(11) 상에 아래에서부터 순서대로, 철-니켈 확산층(12), 니켈층(14)을 가지는 구성(Ni/Fe－Ni/Fe)으로 만들 수 있다.
본 실시 형태에서, 이와 같이 하여 형성되는 철-니켈 확산층(12)은 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치에 의해 측정되는 두께가 0.04~0.31μm이면 무방하며, 바람직하게는 0.05~0.27μm, 보다 바람직하게는 0.08~0.25μm, 더욱 바람직하게는 0.09~0.20μm이다. 철-니켈 확산층(12)의 두께가 너무 얇으면, 얻어지는 표면 처리 강판(1)에서 니켈층(14)의 밀착성이 저하되고, 또한, 표면 처리 강판(1)을 전지 용기로 만들었을 때 내식성이 저하된다. 한편, 철-니켈 확산층(12)의 두께가 너무 두꺼우면, 얻어지는 표면 처리 강판(1)의 니켈층(14)에서 철의 노출량이 많아지고, 이에 따라, 전지로서 이용한 경우에 전지 용기 내면으로부터 철의 용출량이 많아져 내식성이 저하된다.
한편, 철-니켈 확산층(12)의 두께는 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치를 이용하여, 표면 처리 강판(1)에 대해 최표면으로부터 강판(11)에 깊이 방향으로 Fe 강도 및 Ni 강도의 변화를 연속적으로 측정함으로써 구할 수 있다.
구체적으로는, 우선 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치를 이용하여 표면 처리 강판(1) 중의 Fe 강도를 Fe 강도가 포화될 때까지 측정하고, Fe 강도의 포화값을 기준으로 하여 Fe 강도가 그 포화값의 10%가 되는 깊이를 니켈층(14)과 철-니켈 확산층(12)의 경계로 한다. 예를 들면, 실제로 제작한 표면 처리 강판(1)을 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치에 의해 측정한 결과의 일례를 나타내는 도 5의 (A)를 참조하여 설명한다. 한편, 도 5의 (A)에서는 세로축이 Fe 강도 및 Ni 강도를 나타내고 있으며, 가로축이 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치에 의해 표면 처리 강판(1)의 표면으로부터 깊이 방향으로 측정했을 때의 측정 시간을 나타낸다.
본 실시 형태에서는, 우선 Fe 강도의 측정 결과에 기초하여 Fe 강도의 포화값을 구한다. Fe 강도의 포화값은 Fe 강도의 시간 변화율(Fe 강도 변화/초)로부터 구한다. Fe 강도의 시간 변화율은 측정 개시 후에 Fe가 검출되면 급격하게 커지고, 극대값을 지나면 감소하여 거의 0부근에서 안정된다. 거의 0부근에서 안정되었을 때가 포화값이며, Fe 강도의 시간 변화율은 구체적으로 0.02(Fe 강도/초) 이하의 값이 된 깊이 방향의 측정 시간을 Fe의 강도가 포화되었다고 볼 수 있다.
도 5의 (A)에 나타내는 예에서, Fe 강도의 포화값은 측정 시간 20초 부근의 70정도의 값이 되고, Fe 강도가 그 포화값의 10%인 7정도가 된 깊이를 니켈층(14)과 철-니켈 확산층(12)의 경계로서 검지할 수 있다.
한편, 철-니켈 확산층(12)과 강판(11)의 경계는 다음과 같이 하여 검지할 수 있다. 즉, 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치를 이용하여 표면 처리 강판(1)의 Ni 강도를 측정했을 때, 얻어진 Ni 강도의 변화 그래프로부터 극대값을 추출하고, Ni 강도가 그 극대값을 나타낸 후, 그 극대값의 10%의 값이 되는 깊이를 철-니켈 확산층(12)과 강판(11)의 경계로 판단한다. 예를 들면, 도 5의 (A)를 참조하면, Ni 강도의 극대값이 측정 시간 9초 부근의 70정도의 값이기 때문에, Ni 강도가 그 극대값의 10%인 7정도가 된 깊이를 철-니켈 확산층(12)과 강판(11)의 경계로서 검지할 수 있다.
그리고, 본 실시 형태에서는 상술한 바와 같이 하여 판단한 각 층의 경계에 기초하여, 철-니켈 확산층(12)의 두께를 구할 수 있다. 구체적으로는, 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치를 이용하여 측정했을 때, Fe 강도가 그 포화값에 대하여 10%의 강도가 된 시점을 기점으로 하여, Ni강도가 그 극대값을 나타낸 후 극대값에 대하여 10%의 강도가 된 시점까지의 측정 시간을 산출하고, 산출한 측정 시간에 기초하여 철-니켈 확산층(12)의 두께를 구할 수 있다.
본 발명에서는 상기와 같이 기존의 도금 두께를 가지는 열처리를 하지 않은 니켈 도금 강판에 대하여 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석을 행하여 철-니켈 확산층으로서 산출되는 두께분을 「기준 두께」로 하고, D1과 D2의 차분(D2-D1)은 상술한 바와 같이 기준 두께를 뺀 것을 나타낸다.
한편, 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치에서의 측정상, 니켈 도금층의 두께의 증가에 수반하여 니켈 도금층의 측정으로부터 산출되는 기준의 두께가 두꺼워지기 때문에, 철-니켈 확산층을 구할 때에는 각각의 도금 부착량에서 기준의 두께를 확인하거나, 도금 부착량이 다른 2종류 이상의 열처리를 행하기 전의 샘플에서 기준의 두께의 측정을 행하여, 도금 부착량과 기준 두께의 관계식을 구하여 산출하는 것이 바람직하다.
한편, 측정 시간에 기초하여 표면 처리 강판(1)의 철-니켈 확산층(12)의 두께를 구할 때에는, 기존의 도금 두께를 가지는 열확산 처리를 하지 않은 니켈 도금 강판에 대해, 미리 도 5의 (B)에 나타낸 바와 같이 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석을 행하여, 도 5의 (B)에서 철-니켈 확산층으로서 산출되는 두께분을 산출하고, 산출한 두께분을 실제의 측정 대상인 표면 처리 강판(1)의 철-니켈 확산층(12)의 산출시 뺄 필요가 있다. 즉, 도 5의 (A)의 그래프로부터 산출되는 철-니켈 확산층(12) 부분의 두께(도 5의 (A)에서 Fe 강도가 그 포화값에 대하여 10%의 강도가 된 시점을 기점으로 하여, Ni 강도가 그 극대값을 나타낸 후 극대값에 대하여 10%의 강도가 된 시점까지의 측정 시간을 두께로 환산한 값)로부터, 마찬가지로 하여 도 5의 (B)의 그래프로부터 산출되는 두께를 뺌으로써, 도 5의 (A)그래프에서 실제의 철-니켈 확산층(12)의 두께를 구할 수 있다.
또한, 열확산 처리를 하지 않은 니켈 도금 강판을 측정함으로써, 깊이 시간(고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치에 의한 측정 시간)과 실제 두께의 관계를 구할 수 있는 것으로부터, 이 관계(깊이 시간과 실제 두께의 관계를 나타내는 관계)를 이용하여, 깊이 시간을 실제의 측정 대상이 되는 표면 처리 강판(1)의 철-니켈 확산층(12)의 두께로 환산할 수 있다.
한편, 이와 같이 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치에 의해 철-니켈 확산층(12)의 두께를 측정할 때에는, 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치의 성능이나 측정 조건 등에 기인하여 철-니켈 확산층(12)의 두께의 검출 한계값이 있는 경우가 있다. 예를 들면, 강판(11)으로서 촉침식 조도계로 계측되는 표면 조도(Ra)가 0.05~3μm인 강판을 이용하여 제작한 니켈 도금 열처리 강판(1)을 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치의 측정 지름 φ5 mm로 측정한 경우, 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치에 의한 두께의 검출 가능 영역(형상상의 검출 한계값)은 0.04μm 정도이며, 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치에 의해 측정한 철-니켈 확산층(12)의 두께가 검출 한계값 이하인 경우에는, 그 철-니켈 확산층(12)의 두께는 0μm 초과 0.04μm 미만이라고 간주할 수 있다. 즉, 니켈 도금층(13)을 강판(11) 상에 형성하고, 그 후 열확산 처리를 행함으로써 철-니켈 확산층(12) 및 니켈층(14)을 형성한 경우에는, 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치에 의해 철-니켈 확산층(12)의 두께를 측정했을 때 검출 한계값 이하였다고 해도, 상기 철-니켈 확산층(12)의 두께는 0μm 초과 0.04μm 미만이라고 간주할 수 있다. 한편, 니켈 도금층(13)을 강판(11) 상에 형성한 후, 열확산 처리를 실시하지 않고 니켈 도금 강판을 얻은 경우에 대해서는 상기 니켈 도금 강판에 철-니켈 확산층(12)이 형성되어 있지 않은 것으로(철-니켈 확산층(12)의 두께가 0임) 간주할 수 있다.
철-니켈 확산층(12)의 두께는 열처리 온도가 높을수록, 또는 열처리 시간이 길수록 철과 니켈의 상호 확산이 쉽게 진행되기 때문에 두께가 커진다. 철과 니켈은 서로 확산되기 때문에, 형성되는 철-니켈 확산층(12)은 확산 전의 강판(11)과 니켈 도금층(13)의 계면에 대하여, 강판(11)측에도 퍼지지만 니켈 도금층(13)측에도 확산된다. 열처리 온도를 높게 너무 높게 하면, 또는 열처리 시간을 너무 길게 하면 철-니켈 확산층(12)이 두꺼워져 니켈층(14)이 얇아진다. 예를 들면, 철-니켈 확산층(12)의 두께가 0.31μm 초과가 된다. 본 발명자들은 이러한 표면 처리 강판(1)을 전지 용기로 성형한 경우, 철의 노출이 증가되는 것이 원인이라고 생각되는 용출량의 증가가 있음을 발견하였다. 전지 용기 내면에서의 철의 노출은 표면 처리 강판(1)에서 니켈층(14)의 두께가 거의 없어져 철이 표층에 도달한 경우뿐만 아니라, 표면 처리 강판(1) 상태에서 철이 표층에 도달하지 않은 경우에도 전지 용기 내면에서 철이 많이 노출되고, 국소적으로 노출되는 부분이 나타나는 것이 원인으로 생각된다. 이 경우에는, 표면 처리 강판(1)을 전지 용기로서 장기간에 걸쳐 보관 내지 사용한 경우, 국소적으로 철이 노출된 부분으로부터 철이 전해액에 용출되고, 철의 용출에 수반하여 발생하는 가스에 의해 전지 내부의 내압이 상승할 우려가 있다.
특히, 본 발명자들은 전지의 고용량화를 위해 니켈 도금층을 얇게 한 경우, 또는 전지캔 형성후의 캔 벽의 두께를 형성전의 표면 처리 강판의 두께보다 얇게 하는 가공을 행한 경우, 캔 벽의 두께를 형성전의 표면 처리 강판과 동등한 정도로 만드는 가공에 비하여 표면 처리 강판(1)에 대한 가공 조건이 까다로워지기 때문에, 내식성이 더 저하되기 쉬울 우려가 있음을 발견하고, 이러한 엄격한 가공 조건에서도 본 실시 형태의 표면 처리 강판(1)은 각별한 내식성을 발휘하는 것을 밝혀냈다. 또한, 전지의 고용량화를 위해서는 니켈 도금층의 두께를 얇게 하고 캔 벽의 두께를 얇게 하는 것이 고려되었으나, 이러한 수단은 모두 전지 용기의 내식성을 저하시키는 요인이 된다. 본 발명자들은 종래의 표면 처리 강판에서 고용량화를 위한 이러한 수단과 내식성 향상의 양립이라는 새로운 과제를 발견하고, 고용량화에도 대응 가능한 새로운 구성을 알아낸 것이다.
한편, 철-니켈 확산층(12)의 두께를 너무 얇게 하면 철-니켈 확산층(12)의 형성이 불충분해져, 상술한 바와 같이 표면 처리 강판(1)을 전지 용기로서 이용한 경우, 철-니켈 확산층(12)에 의한 내식성을 향상시키는 효과나 니켈층(14)의 밀착성을 향상시키는 효과를 충분히 얻을 수 없게 된다. 특히, 고용량화를 위해 캔 벽의 두께를 얇게 하는 가공을 실시하는 경우, 상층의 니켈층(14)의 두께가 있어도 철-니켈 확산층의 두께가 너무 얇으면 내식성 향상의 효과를 얻을 수 없으며, 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치(GDS)로 검출 가능한 두께 0.04μm 이상의 철-니켈 확산층(12)이 형성되어 있으면 각별한 효과를 얻을 수 있음을 본 발명자들은 밝혀냈다.
본 실시 형태에서는, 상술한 바와 같이 표면 처리 강판(1)에 대해 철-니켈 확산층(12)의 두께를 0.04~0.31μm로 비교적 얇게 하고, 철-니켈 확산층 및 니켈층에 포함되는 니켈의 합계량을 10.8~26.7g/㎡의 범위로 제어함으로써, 전지 용기로 만들었을 때 캔 벽의 두께를 얇게 하여 용적율을 향상시킨 경우에도 내식성이 우수한 표면 처리 강판(1)을 제공할 수 있다. 한편, 종래 전지 용기의 캔 벽의 두께를 얇게 한 경우에는 전지 용기 내면에서의 철의 용출량이 많아지는 경우가 있어, 이에 의해 전지 용기 내면의 내식성이 저하되는 경우가 있었다. 한편, 전지 용기로 만들었을 때 내식성을 향상시키는 방법으로서 전지 용기 내면에 형성하는 철-니켈 확산층이나 니켈층의 두께를 두껍게 하는 방법이 있지만, 이 경우, 전지 용기로 만들었을 때 캔 벽의 두께가 두꺼워져 용적률이 저하되는 문제가 있었다. 그 때문에, 전지 용기용 표면 처리 강판의 기술에서는 전지 용기로 만들었을 때 용적률과 내식성을 양립시키는 것이 곤란하였다. 이에 대해, 본 실시 형태에 의하면 철-니켈 확산층(12)의 두께와 상술한 철-니켈 확산층(12) 및 니켈층(14)에 포함되는 니켈의 합계량을 각각 상기 범위로 제어함으로써, 전지 용기로 만들었을 때 용적률과 내식성을 고도로 밸런싱한 표면 처리 강판(1)을 제공하는 것이 가능해지는 것이다.
또한, 종래, 니켈 도금층 및 철-니켈 확산층을 구비하는 표면 처리 강판에서, 전지 용기로서 성형할 때의 가공성을 향상시키는 관점, 전지 용기의 내식성을 향상시키는 관점, 철-니켈 확산층의 밀착성을 확보하는 관점 등에 의해, 철-니켈 확산층의 두께를 0.5μm 이상으로 하는 방법이 알려져 있었다(예를 들면, 일본 특허 공개 제2009-263727호 공보의 단락 [0018]). 여기서, 이와 같이 철-니켈 확산층의 두께를 0.5μm 이상으로 하기 위해서는 강판에 니켈 도금층을 형성한 후의 열확산 처리의 조건을 장시간 또는 고온으로 할 필요가 있다. 예를 들면, 열확산 처리의 조건을 장시간으로 하는 경우에는 열처리 온도： 400~600℃, 열처리 시간： 1~8시간으로 하는 조건이 알려져 있다. 또한, 열확산 처리의 조건을 고온으로 하는 경우, 열처리 온도： 700~800℃, 열처리 시간： 30초~2분으로 하는 조건이 알려져 있다. 이러한 상황에서 본 발명자들은, 열확산 처리를 상술한 장시간 또는 고온의 조건으로 행하면 표면 처리 강판을 구성하는 강판의 철이 지나치게 열확산되어, 얻어지는 표면 처리 강판을 전지 용기로 성형했을 때 철의 용출량이 증가한다는 것을 알아내고, 이에 따라 상술한 바와 같이 전지 내부에서 가스가 발생하고 가스의 발생에 기인하여 전지 내부의 내압이 상승할 우려가 있음을 알아내었다. 또한, 열처리 온도를 700~800℃, 30초~2분으로 행한 경우, 니켈층(14)의 경도가 지나치게 저하됨으로써 금형에 눌어붙음이 많아지는 문제가 있다.
이에 대해, 본 실시 형태에 의하면, 표면 처리 강판(1)에 대해 철-니켈 확산층(12)의 두께를 0.04~0.31μm로 비교적 얇게 만들고, 철-니켈 확산층 및 니켈층에 포함되는 니켈의 합계량을 10.8~26.7g/㎡의 범위로 제어함으로써, 표면 처리 강판(1)을 전지 용기로 성형했을 때 내면측에 강판의 철이 노출되는 면적을 감소시켜, 표면 처리 강판(1)을 전지 용기로서 이용한 경우 내식성을 향상시킬 수 있게 되고, 또한 표면 처리 강판(1)을 전지 용기로 가공할 때의 가공성을 더욱 향상시킬 수 있게 되었다.
상술한 바와 같은 효과는, 원래의 판 두께(표면 처리 강판(1)의 두께)에 대해 10% 이상 감소되도록 가공(예를 들면, 아이어닝을 포함하는 가공 등)을 행할 때 특히 발휘된다.
또한, 본 실시 형태에서, 니켈층(14)의 두께는 바람직하게는 1.0μm 이상이며, 보다 바람직하게는 1.3μm 이상, 더욱 바람직하게는 1.5μm 이상, 특히 바람직하게는 1.8μm 이상이다. 또한, 니켈층(14) 두께의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 3.0μm 이하, 보다 바람직하게는 2.9μm 이하, 더욱 바람직하게는 2.5μm이다.
또한, 본 실시 형태에서는 니켈층(14)의 두께에 대한 철-니켈 확산층(12)의 두께의 비(철-니켈 확산층(12)의 두께/니켈층(14)의 두께)가, 바람직하게는 0.013~0.5이며, 보다 바람직하게는 0.02~0.25, 더욱 바람직하게는 0.03~0.2, 특히 바람직하게는 0.04~0.16이다. 니켈층(14)의 두께에 대한 철-니켈 확산층(12)의 두께의 비를 상기 범위, 즉, 철-니켈 확산층(12)의 두께에 대해 니켈층(14)의 두께가 비교적 두꺼워지도록 제어함으로써, 표면 처리 강판(1)을 전지 용기로서 이용한 경우, 전지 용기의 내식성을 더욱 향상시킬 수 있다. 즉, 상술한 바와 같이, 열처리 후의 표면 처리 강판(1)에 대해서는, 전지 용기 내면에 철이 노출되고, 또한 국소적으로 노출되는 부분이 나타나는 경우가 있다. 이에 대해, 본 실시 형태에서는 니켈층(14)의 두께에 대한 철-니켈 확산층(12)의 두께의 비를 상기 범위로 제어하여, 철-니켈 확산층(12)의 두께에 대해 니켈층(14)의 두께가 비교적 두꺼워지도록 함으로써, 표면 처리 강판(1)을 딥 드로잉 가공법, 드로잉 아이어닝 가공법(DI 가공법), 드로잉 스트레칭 가공법(DTR 가공법), 또는 드로잉 가공 후 스트레칭 가공과 아이어닝 가공을 병용하는 가공법 등에 의해 성형 가공할 때, 성형 가공의 응력에 의해 표면 처리 강판(1)의 최표층의 니켈층(14)이 인장되어, 니켈이 표면 처리 강판(1)의 표면에 노출된 철을 덮게 되고, 결과적으로 얻어지는 전지 용기의 내식성을 더욱 향상시킬 수 있게 된다.
특히, 본 실시 형태에서는, 니켈층(14)의 두께를 상술한 1.0μm 이상이라는 비교적 두꺼운 범위로 제어함으로써, 표면 처리 강판(1)을 전지 용기로 성형 가공할 때 니켈층(14)의 니켈이 표면 처리 강판(1)의 표면에 노출된 철을 보다 양호하게 덮게 되어, 얻어지는 전지 용기의 내식성이 더욱 향상된다.
열확산 처리 후의 니켈층(14)의 두께는 상술한 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치를 이용한 측정에 의해, 니켈층(14)과 철-니켈 확산층(12)의 경계를 검지함으로써 구할 수 있다. 즉, 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치에 의해 표면 처리 강판(1)의 표면의 측정을 개시한 시점을 기점으로 하여 Fe 강도가 그 포화값에 대하여 10%의 강도가 된 시점까지의 측정 시간을 산출하고, 산출한 측정 시간에 기초하여 니켈층(14)의 두께를 구할 수 있다. 본 실시 형태에서는, 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치에 의해 철-니켈 확산층(12)의 두께 및 니켈층(14)의 두께를 측정함으로써, 얻어지는 측정 결과를 이용하여 니켈층(14)의 두께에 대한 철-니켈 확산층(12)의 두께의 비를 구할 수 있다.
또한, 본 실시 형태에서는 열확산 처리 후의 니켈층(14)은 표면 부분의 평균 결정립경이, 바람직하게는 0.2~0.6μm, 보다 바람직하게는 0.3~0.6μm, 더욱 바람직하게는 0.3~0.5μm이다. 본 실시 형태에서 니켈층(14)의 표면 부분의 평균 결정립경은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 평균 결정립경이 너무 작으면 도금 응력이 내재된 상태가 되고, 이때에는, 전지 용기로서 성형 가공할 때 표면 처리 강판(1)에 강판(11)까지 도달하는 깊은 균열이 생겨 강판(11)의 철이 노출되는 경우가 있다. 이 경우, 강판(11)이 노출된 부분에서 철이 용출되고, 철의 용출에 수반하여 발생하는 가스에 의해 전지 내부의 내압이 상승할 우려가 있다. 한편, 상술한 바와 같이, 표면 처리 강판(1)에 강판(11)까지 도달하는 균열이 발생하면 문제가 발생하지만, 전지 용기의 전지 특성을 향상시키는 관점에서 표면 처리 강판(1)의 전지 용기의 내면측에는 미세한 균열이 발생되어 있는 것이 바람직하다. 이 점에 대하여, 니켈층(14)의 표면 부분의 평균 결정립경이 지나치게 크면 니켈층(14)의 경도가 지나치게 낮아지는 경우가 있고(니켈층(14)이 지나치게 연화됨), 이 경우, 표면 처리 강판(1)을 전지 용기로서 성형 가공할 때 전지 용기 내면에 미세한 균열을 발생시킬 수 없기 때문에, 전지 특성을 향상시키는 효과, 즉 균열에 의해 전지 용기와 양극 합제의 접촉 면적을 증대시킴으로써 전지의 내부 저항을 저하시켜 전지 특성을 향상시키는 효과가 충분히 얻어지지 않을 우려가 있다.
한편, 니켈층(14)의 표면 부분의 평균 결정립경은 열확산 처리에서의 열처리 온도가 높을수록 커지는 경향이 있지만, 본 발명자들은 평균 결정립경의 크기는 온도 범위에 의해 단계적으로 커짐을 알게 되었다. 열처리를 실시하지 않는 것에 대하여, 저온, 예를 들면 300℃여도 열처리를 실시한 것은 결정립이 커진다. 열처리 온도를 400~600℃ 사이로 한 경우에는 온도가 높아질수록 결정립경이 조금 커지지만, 온도에 의한 결정립경의 크기의 차이는 그다지 크지 않다. 열처리 온도가 700℃를 넘으면 급격하게 평균 결정립경이 커진다. 그 때문에, 열확산 처리의 열처리 온도를 제어함으로써 니켈층(14)의 표면 부분의 평균 결정립경을 조정할 수 있다. 특히, 평균 결정립경의 조대화를 억제하고 니켈층(14)의 표면 경도를 단단하게 함으로써, 전지 특성의 향상 및 전지 용기로 가공할 때 금형에 대한 니켈층(14)의 눌어붙음 억제 효과를 노릴 수 있는 점에서 열처리 온도는 450~550℃가 특히 바람직하다. 즉, 열처리 온도를 상기 범위로 하여 니켈층(14)의 표면 경도를 단단하게 함으로써, 전지 용기로서 성형 가공할 때 표면 처리 강판(1)의 전지 용기의 내면 측에 강판(11)까지 도달하지 않을 정도의 미세한 균열을 발생시킬 수 있고, 이 균열에 의해 전지 용기와 양극 합제의 접촉 면적을 증대시킴으로써 전지의 내부 저항을 저하시켜, 전지 특성을 더욱 향상시킬 수 있게 된다.
본 실시 형태에서는 니켈층(14)의 표면 부분의 평균 결정립경은, 예를 들면 표면 처리 강판(1)의 표면을 주사형 전자 현미경(SEM)으로 측정하여 얻어진 반사 전자상을 이용하여 구할 수 있다.
구체적으로는, 우선 표면 처리 강판(1)의 표면을 필요에 따라 에칭한 후, 예를 들면, 도 6에 나타낸 바와 같이 표면 처리 강판(1)의 표면을 주사형 전자현미경(SEM)으로 측정한다. 한편, 도 6은 실제로 제작한 표면 처리 강판(1)을 배율 10,000배로 측정하여 얻어진 반사 전자상을 나타내는 화상의 일례이다. 그리고, 얻어진 반사 전자상에 10μm 길이의 직선을 임의의 갯수(예를 들면, 4개) 긋는다. 그리고, 직선마다, 직선상에 위치하는 결정립의 수(n)에 기초하여 결정립경(d)을 d=10/(n＋1)의 식에 의해 구하고, 각각의 직선에 대해 구한 결정립경(d)의 평균값을 니켈 도금층(13)의 표면 부분의 평균 결정립경으로 할 수 있다.
또한, 본 실시 형태에서는 열확산 처리 후 니켈층(14)의 표면 경도는, 10gf의 하중으로 측정되는 빅커스 경도(HV)에서 하한은 바람직하게는 220 이상, 보다 바람직하게는 230 이상이다. 상한은 바람직하게는 280 이하, 보다 바람직하게는 260 이하, 더욱 바람직하게는 250 이하이다. 열확산 처리 후의 니켈층(14)의 표면 경도를 상기 범위로 함으로써, 얻어지는 표면 처리 강판(1)을 전지 용기로 가공할 때의 가공성이 더욱 향상됨과 함께, 표면 처리 강판(1)을 전지 용기로 이용했을 때 내식성이 더욱 향상된다. 또한, 전지 용기로 성형 가공할 때 금형에 대한 눌어붙음 억제 효과를 보다 향상시킬 수 있게 된다.
본 실시 형태에서는, 표면 처리 강판(1)에 대해 철-니켈 확산층(12)의 두께와 철-니켈 확산층 및 니켈층에 포함되는 니켈의 합계량을 각각 상기 범위로 제어하는 방법으로서, 상술한 조건으로 열확산 처리를 행하는 방법을 들 수 있다. 즉, 강판(11)에 니켈 도금층(13)을 형성한 후, 열처리 온도 450~600℃, 열처리 시간 30초~2분의 조건으로 열확산 처리를 행하는 방법을 들 수 있다.
또한, 본 실시 형태에서, 얻어지는 표면 처리 강판(1)에 대해 니켈층(14)의 표면 부분의 평균 결정립경을 상술한 범위로 제어하는 방법으로서도, 동일한 조건으로 열확산 처리를 행하는 방법을 들 수 있다. 즉, 강판(11)에 니켈 도금층(13)을 형성한 후, 열처리 온도 450~600℃, 열처리 시간 30초~2분의 조건으로 열확산 처리를 행하는 방법을 들 수 있다.
한편, 철-니켈 확산층(12)의 두께는 열확산 처리에서의 열처리 온도가 높을수록, 열처리 시간이 길수록 두꺼워지는 경향이 있다. 그 때문에, 열확산 처리의 열처리 온도 및 열처리 시간을 제어함으로써, 철-니켈 확산층(12)의 두께, 및 니켈층(14)의 두께에 대한 철-니켈 확산층(12)의 두께의 비를 조정할 수 있다. 단, 열처리 온도 300℃ 이하에서는 철-니켈 확산층이 형성되기 어렵기 때문에, 철-니켈 확산층(12)의 두께, 및 니켈층(14)의 두께에 대한 철-니켈 확산층(12)의 두께의 비를 상기 범위로 제어하는 관점에서, 480℃ 이상으로 열확산 처리를 행하는 것이 바람직하다.
본 실시 형태의 표면 처리 강판(1)은 이상과 같이 하여 구성된다.
본 실시 형태의 표면 처리 강판(1)은, 딥 드로잉 가공법, 드로잉 아이어닝 가공법(DI 가공법), 드로잉 스트레칭 가공법(DTR 가공법), 또는 드로잉 가공 후 스트레칭 가공과 아이어닝 가공을 병용하는 가공법 등에 의해, 도 1 및 도 2에 나타내는 알칼리 전지(2)의 양극캔(21)이나, 그 외의 전지의 전지 용기 등으로 성형 가공되어 이용된다.
＜표면 처리 강판(1)의 제조 방법＞
계속하여, 본 실시 형태의 표면 처리 강판(1)의 제조 방법에 대해 설명한다.
우선, 강판(11)을 준비하고, 상술한 바와 같이 강판(11)에 대하여 니켈 도금을 실시함으로써 강판(11)의 전지 용기 내면이 되는 면에 니켈 도금층(13)을 형성한다. 한편, 니켈 도금층(13)은 강판(11)의 전지 용기 내면이 되는 면뿐만 아니라 반대의 면에도 형성되는 것이 바람직하다. 니켈 도금층(13)을 강판(11)의 양면에 형성할 때에는, 강판(11)에서의 전지 용기의 내면이 되는 면과 전지 용기의 외면이 되는 면에, 각각 다른 조성의 도금욕을 이용하여 조성이나 표면 조도 등이 상이한 니켈 도금층(13)을 각각 형성해도 무방하나, 제조 효율을 향상시키는 관점에서 강판(11)의 양면에 동일한 도금욕을 이용하여 일공정으로 니켈 도금층(13)을 형성하는 것이 바람직하다.
계속해서, 니켈 도금층(13)을 형성한 강판(11)에 대해 상술한 조건으로 열확산 처리를 행함으로써, 강판(11)을 구성하는 철 및 니켈 도금층(13)을 구성하는 니켈을 열확산시켜 철-니켈 확산층(12) 및 니켈층(14)을 형성한다. 이에 따라, 도 3에 나타낸 바와 같은 표면 처리 강판(1)을 얻을 수 있다.
한편, 본 실시 형태에서는 얻어진 표면 처리 강판(1)에 대하여 조질 압연을 행할 수 있다. 이에 따라, 표면 처리 강판(1)의 전지 용기의 내면이 되는 면의 표면 조도를 조정할 수 있고, 표면 처리 강판(1)을 전지 용기로서 이용했을 때 전지 용기와 양극 합제의 접촉 면적을 증대시킴으로써 전지의 내부 저항을 저하시킬 수 있어, 전지 특성을 향상시킬 수 있다.
이상과 같이 하여, 본 실시 형태의 표면 처리 강판(1)이 제조된다.
본 실시 형태의 표면 처리 강판(1)에서는, 상술한 바와 같이 철-니켈 확산층(12)의 두께를 0.04~0.31μm로 비교적 얇게 하고, 또한 철-니켈 확산층 및 니켈층에 포함되는 니켈의 합계량을 10.8~26.7g/㎡의 범위로 제어함으로써, 이 표면 처리 강판(1)을 이용하여 제작되는 알칼리 전지(2)에 대해 장기간에 걸쳐 보관 내지 사용한 경우에도 가스 발생을 유효하게 방지할 수 있고, 이에 따라 가스 발생에 기인하여 전지 내부의 내압이 상승하는 것을 방지할 수 있다. 또한, 상술한 바와 같이, 니켈층(14)의 두께를 바람직하게는 1.0μm 이상으로 함으로써, 표면 처리 강판(1)을 전지 용기로 이용했을 때 내식성이 보다 향상되고, 이러한 전지 내부의 가스 발생 및 이에 기인하는 내압의 상승을 보다 유효하게 방지할 수 있다. 따라서, 본 실시 형태의 표면 처리 강판(1)은, 예를 들면, 알칼리 전지, 니켈수소 전지 등의 알칼리성 전해액을 이용하는 전지나, 리튬 이온 전지 등의 전지 용기로서 바람직하게 이용할 수 있다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명에 대해 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되지 않는다.
《실시예 1》
원판으로서 하기에 나타내는 화학 조성을 가지는 저탄소 알루미킬드강의 냉간 압연판(두께 0.25mm)을 소둔하여 얻어진 강판(11)을 준비하였다.
C： 0.045중량%, Mn： 0.23중량%, Si： 0.02중량%, P： 0.012중량%, S： 0.009중량%, Al： 0.063중량%, N： 0.0036중량%, 잔부： Fe 및 불가피한 불순물
그리고, 준비한 강판(11)에 대해, 알칼리 전해 탈지, 황산 침지의 산세정을 행한 후 하기 조건으로 전해 도금을 실시하여, 강판(11) 상에 도금 부착량이 17.8g/㎡가 되도록 니켈 도금층(13)을 형성하였다. 그 후, 니켈 도금층(13)의 두께를 형광 X선측정에 의해 그 부착량을 구하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
욕 조성： 황산니켈 250g/L, 염화니켈 45g/L, 붕산 45 g/L
pH： 3.5~4.5
욕온： 60℃
전류 밀도： 20A/d㎡　
통전 시간： 32초
계속해서, 니켈 도금층(13)을 형성한 강판(11)에 대하여, 연속 소둔에 의해 열처리 온도 480℃, 열처리 시간 30초, 환원 분위기의 조건으로 열확산 처리를 행함으로써 철-니켈 확산층(12) 및 니켈층(14)을 형성하여, 표면 처리 강판(1)을 얻었다.
계속해서, 얻어진 표면 처리 강판(1)에 대해 신장율 1%의 조건하에서 조질 압연을 행하였다.
그리고, 조질 압연 후의 표면 처리 강판(1)을 이용하여 하기와 같은 방법에 따라, 철-니켈 확산층(12) 및 니켈층(14)의 두께의 측정을 행하였다.
＜철-니켈 확산층(12) 및 니켈층(14)의 두께의 측정＞
표면 처리 강판(1)에 대해, 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치를 이용하여 최표면으로부터 강판(11)에 깊이 방향으로 Fe 강도 및 Ni 강도의 변화를 연속적으로 측정하고, Fe 강도가 그 포화값에 대하여 10%의 강도가 된 시점을 기점으로 하여, Ni 강도가 그 극대값을 나타낸 후 극대값에 대하여 10%의 강도가 된 시점까지의 측정 시간을 산출하고, 산출한 측정 시간에 기초하여 철-니켈 확산층(12)의 두께를 구하였다. 한편, 철-니켈 확산층(12)의 두께를 구할 때에는, 우선, 후술하는 열확산 처리를 하지 않은 니켈 도금 강판(비교예 2)의 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석을 실시한 결과에 대해, 철-니켈 확산층으로서 측정되는 두께분에서 Fe 강도가 그 포화값에 대하여 10%의 강도가 된 시점을 기점으로 하여, Ni 강도가 그 극대값을 나타낸 후 극대값에 대하여 10%의 강도가 된 시점까지의 측정 시간을 두께로 환산한 값)을 기준 두께로서 측정하였다. 한편, 기준 두께는 0.17μm였다. 그리고, 이 기준의 두께분을 실시예 1의 표면 처리 강판(1)의 철-니켈 확산층(12) 부분의 두께(Fe 강도가 그 포화값에 대하여 10%의 강도가 된 시점을 기점으로 하여, Ni 강도가 그 극대값을 나타낸 후 극대값에 대하여 10%의 강도가 된 시점까지의 측정 시간을 두께로 환산한 값)로부터 뺌으로써, 실시예 1에서의 실제의 철-니켈 확산층(12)의 두께를 구하였다. 또한, 니켈층(14)에 대해서는, 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치에 의해 표면 처리 강판(1)의 표면의 측정을 개시한 시점을 기점으로 하여 Fe 강도가 그 포화값에 대하여 10%의 강도가 된 시점까지의 측정 시간을 산출하고, 산출한 측정 시간에 기초하여 니켈층(14)의 두께를 구하였다. 그리고, 측정한 결과에 기초하여 니켈층(14)의 두께에 대한 철-니켈 확산층(12)의 두께의 비(철-니켈 확산층(12)의 두께/니켈층(14)의 두께)를 구하였다. 결과를 표 1에 나타낸다. 한편, 표 1 중에서는 니켈층(14)의 두께에 대한 철-니켈 확산층(12)의 두께의 비를 「두께 비율 Fe-Ni/Ni」로 기재하였다.
한편, 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치에서의 측정상, 니켈 도금층의 두께의 증가에 수반하여 니켈 도금층의 측정으로부터 산출되는 기준 두께가 두꺼워지기 때문에, 철-니켈 확산층을 구할 때에는 각각의 도금 부착량에서 기준 두께를 확인하거나, 도금 부착량이 다른 2종류 이상의 열처리를 행하기 전의 샘플에서 기준 두께의 측정을 행하여, 도금 부착량과 기준 두께의 관계식을 구해 산출하는 것이 바람직하다.
《실시예 2~19》
니켈 도금층(13)의 도금 부착량, 및 니켈 도금층(13)을 형성한 강판(11)에 대한 연속 소둔 조건(열처리 조건)을 표 1에 나타낸 바와 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 표면 처리 강판(1)을 얻고 동일하게 측정을 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다. 한편, 실시예 2, 3, 6, 7, 12에서 철-니켈 확산층의 산출시에 이용하는 기준 두께는 후술하는 비교예 1 및 비교예 2로부터 산출되는 기준 두께로부터 도금 부착량의 기준 두께와의 관계식을 구하여 산출하였다.
《비교예 1》
니켈 도금층(13)의 도금 부착량을 17.8g/㎡로부터 8.0g/㎡로 변경하고, 또한 니켈 도금층(13)을 형성한 후 연속 소둔 및 조질 압연을 모두 행하지 않은 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 조건으로 니켈 도금 강판을 제작하였다. 제작한 니켈 도금 강판에 대해 니켈 도금층(13)의 두께를 니켈층(14)의 두께로서 구하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
《비교예 2》
니켈 도금층(13)을 형성한 후 연속 소둔 및 조질 압연을 모두 실시하지 않은 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 조건으로 니켈 도금 강판을 제작하였다. 제작한 니켈 도금 강판에 대하여 니켈 도금층(13)의 두께를 니켈층(14)의 두께로서 구하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
《비교예 3~10》
니켈 도금층(13)의 도금 부착량, 및 니켈 도금층(13)을 형성한 강판(11)에 대한 연속 소둔 조건(열처리 조건)을 표 1에 나타낸 바와 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 표면 처리 강판(1)을 얻고 동일하게 측정을 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다. 한편, 비교예 3에서는, 철-니켈 확산층(12)의 두께가 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치에 의한 검출 한계값(0.04μm) 이하였기 때문에, 철-니켈 확산층(12)의 두께는 0μm 초과 0.04μm 미만으로 간주하고, 또한 「두께 비율 Fe-Ni/Ni」를 「0<」으로 하였다.
《참고예 1》
니켈 도금층(13)의 도금 부착량을 18.2g/㎡로부터 10.6g/㎡로 변경하고, 또한 니켈 도금층(13)을 형성한 후 연속 소둔 및 조질 압연을 모두 행하지 않은 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 조건으로 니켈 도금 강판을 제작하였다. 그리고, 제작한 니켈 도금 강판에 대하여, 상술한 바와 같이 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석에 의해 측정을 행하여, 도 5의 (B)에 나타내는 측정 결과를 얻고, 철-니켈 확산층으로서 측정되는 두께분(도 5의 (B)에서 Fe 강도가 그 포화값에 대하여 10%의 강도가 된 시점을 기점으로 하여, Ni 강도가 그 극대값을 나타낸 후 극대값에 대하여 10%의 강도가 된 시점까지의 측정 시간을 두께로 환산한 값)을 기준 두께로서 측정하였다. 결과를 표 1 및 도 5(B)에 나타낸다.
《실시예 20》
준비한 강판(11)에 대해, 알칼리 전해 탈지, 황산 침지의 산세정을 행한 후, 하기 베이스 조성욕에 대하여 0.16ml/L의 지방족 불포화 알코올, 0.38ml/L의 불포화 카르본산, 0.3ml/L의 포름알데히드, 0.064ml/L의 메탄올을 포함하는 반광택제를, 하기 베이스 조성욕에 첨가하여 이루어지는 욕에서, 하기의 조건으로 전해 도금을 행하여, 강판(11) 상에 도금 부착량이 17.8g/㎡가 되도록 니켈 도금층(13)을 형성하였다. 그 후, 니켈 도금층(13)의 두께를 형광 X선 측정에 의해 그 부착량을 구하였다.
욕 조성： 황산니켈 250g/L, 염화니켈 45g/L, 붕산 45g/L
pH： 3.5~4.5
욕온： 60℃
전류 밀도： 20A/d㎡
통전 시간： 32초
계속해서, 니켈 도금층(13)을 형성한 강판(11)에 대하여, 연속 소둔에 의해 열처리 온도 450℃, 열처리 시간 30초, 환원 분위기의 조건으로 열확산 처리를 행함으로써 철-니켈 확산층(12) 및 니켈층(14)을 형성하여, 표면 처리 강판(1)을 얻었다.
계속하여, 얻어진 표면 처리 강판(1)에 대하여 신장율 1%의 조건하에서 조질압연을 행하였다.
그리고, 조질 압연 후의 표면 처리 강판(1)을 이용하여, 하기의 방법에 따라 철-니켈 확산층(12) 및 니켈층(14)의 두께 측정을 행하였다.
《실시예 21~26》
니켈 도금층(13)을 형성한 강판(11)에 대한 연속 소둔 조건(열처리 조건)을 표 1에 나타낸 바와 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 20과 동일하게 하여 표면 처리 강판(1)을 얻고, 동일하게 측정을 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
《비교예 11》
준비한 강판(11)에 대해 알칼리 전해 탈지, 황산 침지의 산세정을 실시한 후, 하기 베이스 조성욕에 대하여 0.16ml/L의 지방족 불포화 알코올, 0.38ml/L의 불포화 카르본산, 0.3ml/L의 포름알데히드, 0.064ml/L의 메탄올을 포함하는 반광택제를 하기 베이스 조성욕에 첨가하여 이루어지는 도금욕에서, 하기 조건으로 전해 도금을 행하여, 강판(11) 상에 도금 부착량이 17.8g/㎡가 되도록 니켈 도금층(13)을 형성하였다. 그 후, 니켈 도금층(13)의 두께를 형광 X선 측정에 의해 그 부착량을 구하였다.
욕 조성： 황산니켈 250g/L, 염화니켈 45g/L, 붕산 45g/L
pH： 3.5~4.5
욕온： 60℃
전류 밀도： 20A/d㎡
통전 시간： 32초
계속해서, 니켈 도금층(13)을 형성한 강판(11)에 대해, 연속 소둔에 의해 열처리 온도 650℃, 열처리 시간 30초, 환원 분위기의 조건으로 열확산 처리를 행함으로써 철-니켈 확산층(12) 및 니켈층(14)을 형성하여, 표면 처리 강판(1)을 얻었다.
계속해서, 얻어진 표면 처리 강판(1)에 대하여 신장율 1%의 조건하에서 조질 압연을 행하였다.
그리고, 조질 압연 후의 표면 처리 강판(1)을 이용하여, 하기의 방법에 따라 철-니켈 확산층(12) 및 니켈층(14)의 두께 측정을 행하였다.
《비교예 12》
니켈 도금층(13)을 형성한 강판(11)에 대한 연속 소둔 조건(열처리 조건)을 표 1에 나타낸 바와 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 20과 동일하게 하여 표면 처리 강판(1)을 얻고, 동일하게 측정을 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
《비교예 13》
니켈 도금층(13)을 형성한 후에 연속 소둔 및 조질 압연을 모두 실시하지 않은 것 이외에는, 비교예 12와 동일한 조건으로 니켈 도금 강판을 제작하였다. 제작한 니켈 도금 강판에 대하여 니켈 도금층(13)의 두께를 니켈층(14)의 두께로서 구하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure pat00001
계속해서, 실시예 3, 5, 6, 8, 11, 13~19, 22 및 비교예 4~10의 표면 처리 강판(1), 및 비교예 1, 2의 니켈 도금 강판에 대하여, 하기의 방법에 따라 전지 용기로 성형한 경우의 전지 용기의 내식성의 평가를 행하였다.
＜내식성 평가＞
표면 처리 강판(1)을 프레스기로 소정 형상으로 펀칭함으로써 블랭크를 제작하고, 니켈층(14)이 내면측이 되도록 드로잉 아이어닝 가공을 행함으로써, 전지 용기를 제작하였다(한편, 니켈 도금 강판을 이용한 경우에는 니켈 도금층(13)이 내면측이 되도록 전지 용기를 제작하였다.). 구체적으로는, 소정의 클리어런스를 가지는 드로잉 다이 또는 아이어닝 다이를 6단 배치하여 이루어지는 드로잉겸 아이어닝기와 펀치를 이용하여, 블랭크에 대해서 드로잉 아이어닝 가공을 행함으로써 통형상체를 얻고, 얻어진 통형상체의 개구부 부근의 귀부분을 절단함으로써 전지 용기를 얻었다. 드로잉 아이어닝 가공은 가공 후의 캔 바닥으로부터 10mm의 위치에서의 캔 바닥의 두께가 0.15mm가 되도록 클리어런스를 설정한 다이를 이용하였다.
계속해서, 얻어진 전지 용기에 대해 10mol/L의 수산화칼륨 용액을 충전하여 밀봉하고, 60℃, 480시간의 조건으로 유지한 후, 전지 용기의 내면으로부터 용액중에 용출된 Fe 이온의 용출량을 고주파 유도 결합 플라즈마 발광 분광 분석법(ICP)(시마즈 제작소제　ICPE-9000)에 의해 측정하고, 이하의 기준으로 평가하였다. 이하의 기준에서, 평가가 A+, A, B 또는 C이면 전지 용기의 내면으로부터의 철의 용출이 충분히 억제된 것으로 판단하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
A+： Fe 이온의 용출량이 30mg/L 미만
A： Fe 이온의 용출량이 30mg/L 이상 33mg/L 미만
B： Fe 이온의 용출량이 33mg/L 이상 36mg/L 미만
C： Fe 이온의 용출량이 36mg/L 이상 37mg/L 미만
D： Fe 이온의 용출량이 38mg/L 이상
D-： Fe 이온의 용출량이 40mg/L 이상
Figure pat00002
표 2에 나타낸 바와 같이, 철-니켈 확산층(12)의 두께가 0.04~0.31μm이며, 철-니켈 확산층 및 니켈층에 포함되는 니켈의 합계량이 10.8~26.7g/㎡(니켈 도금층(13)의 두께가 1.21~3.0μm)인 실시예 3, 5, 6, 8, 11, 13~19, 22는 모두 내식성이 우수한 결과를 얻었다.
한편, 표 2에 나타낸 바와 같이, 열확산 처리를 실시하지 않은 비교예 1, 2는 내식성이 떨어지는 결과를 나타내었으며, 또한 열확산 처리를 행하지 않은 철-니켈 확산층(12)이 형성되어 있지 않기 때문에 강판(11)과 니켈 도금층(13)의 밀착성이 떨어진다고 생각된다.
또한, 열확산 처리를 행한 경우라도 철-니켈 확산층 및 니켈층에 포함되는 니켈의 합계량이 너무 적은(니켈 도금층(13)의 두께가 너무 얇은) 경우에는, 니켈에 의한 내식성 향상 효과가 불충분해져 비교예 4, 6과 같이 내식성이 떨어지는 결과를 얻었다. 철-니켈 확산층(12)의 두께가 너무 얇은 경우도 비교예 8과 같이 내식성이 떨어지는 결과를 얻었다.
또한, 열확산 처리를 행한 경우라도 과잉의 열확산 처리에 의해 철-니켈 확산층(12)의 두께가 지나치게 두꺼워진 경우에는, 니켈층(14)의 표면에 철이 노출되었다고 생각되며, 비교예 4~7, 9, 10과 같이 내식성이 떨어지는 결과를 얻었다.
계속해서, 실시예 1, 5, 8, 9, 11, 12, 20, 22 및 비교예 6, 7의 표면 처리 강판(1), 및 비교예 1, 2, 13의 니켈 도금 강판에 대하여, 하기의 방법에 따라 표면 경도의 측정을 행하였다.
＜표면 경도의 측정＞
표면 처리 강판(1)의 니켈층(14)(또는, 니켈 도금 강판의 니켈 도금층(13))에 대해, 미소 경도계(주식회사 아카시세이사쿠쇼제, 제품번호： MVK-G2)에 의해 다이아몬드 압자를 이용하여, 하중： 10 gf, 유지 시간： 10초의 조건으로 빅커스 경도(HV)를 측정함으로써 표면 경도의 측정을 행하고, 이하의 기준으로 평가하였다. 이하의 기준에서, 평가가 A 또는 B이면 경도가 적절한 범위이고, 전지 용기로 가공할 때의 가공성(전지 용기로 성형 가공할 때, 전지 용기 내면에 미세한 균열을 적당히 발생시킬 수 있는 것) 및 금형에 대한 눌어붙음 억제 효과가 우수하고, 전지 용기로 이용했을 때 내식성이 우수한 것으로 판단하였다. 결과를 표 3에 나타낸다.
A： 230 이상 280 미만
B： 220 이상 230 미만
C： 280 이상
D： 220 미만
Figure pat00003
표 3에 나타낸 바와 같이, 철-니켈 확산층(12)의 두께가 0.04~0.31μm이고, 철-니켈 확산층 및 니켈층에 포함되는 니켈의 합계량이 10.8~26.7g/㎡(니켈 도금층(13)의 두께가 1.21~3.0μm)인 실시예 1, 5, 8, 9, 11, 12, 20, 22는 모두 경도가 적절한 범위에 있는 결과이며, 이에 따라, 전지 용기로 가공할 때의 가공성 및 금형에 대한 눌어붙음 억제 효과가 우수하고, 또한 전지 용기로 이용했을 때 내식성이 우수한 것으로 생각된다.
한편, 표 3에 나타낸 바와 같이, 열확산 처리를 행하지 않은 비교예 1, 2, 13은 경도가 너무 높아져, 이에 따라 전지 용기로서 성형 가공할 때 강판(11)까지 도달하는 깊은 균열이 생겨 강판(11)의 철이 노출되어, 내식성이 저하될 우려가 있다.
또한, 열확산 처리를 행한 경우라도, 철-니켈 확산층 및 니켈층에 포함되는 니켈의 합계량이 너무 적은(니켈 도금층(13)의 두께가 너무 얇은) 경우에는 비교예 6과 같이 경도가 너무 낮아져, 이에 따라 전지 용기로 가공할 때의 가공성 및 금형에 대한 눌어붙음 억제 효과가 떨어지는 것으로 생각된다.
또한, 열확산 처리를 행한 경우라도 과잉 열확산 처리에 의해 철-니켈 확산층(12)의 두께가 너무 두꺼워진 경우에도, 비교예 6, 7과 같이 경도가 너무 낮아 져, 이에 따라 전지 용기로 가공할 때의 가공성 및 금형에 대한 눌어붙음 억제 효과가 떨어지는 것으로 생각된다.
1…표면 처리 강판 11…강판
12…철-니켈 확산층 13…니켈 도금층
14…니켈층 2…알칼리 전지
21…양극캔 211…양극 단자
22…음극 단자 23…양극 합제
24…음극 합제 25…세퍼레이터
26…집전체 27…개스킷
28…절연링 29…외장

Claims (3)

  1. 강판상에 니켈량이 10.8~26.7g/㎡인 니켈 도금층을 형성하는 니켈 도금 공정; 및
    상기 니켈 도금층을 형성한 강판에 대하여 450~600℃의 온도로 30초~2분간 유지하여 열처리를 실시함으로써, 철-니켈 확산층 및 최표층을 구성하는 니켈층을 형성하는 열처리 공정;을 가지는, 전지 용기용 표면 처리 강판의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 니켈 도금 공정에서, 상기 니켈 도금층을 상기 강판에서 전지 용기의 내면이 되는 면에 형성하는, 전지 용기용 표면 처리 강판의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 니켈 도금 공정은, 상기 강판의 양면에 상기 니켈 도금층을 형성하는 것을 포함하는, 전지 용기용 표면 처리 강판의 제조 방법.
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