KR20180083430A - 전지캔용 니켈 도금 열처리 강판 - Google Patents

전지캔용 니켈 도금 열처리 강판 Download PDF

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Abstract

전지캔용 니켈 도금 열처리 강판(1)으로서, 강판(11) 상에 4.4~26.7g/㎡의 니켈층을 가지고, 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치에 의해 상기 전지캔용 니켈 도금 열처리 강판의 표면으로부터 깊이 방향을 향해 Fe 강도 및 Ni 강도를 연속적으로 측정했을 때, Fe 강도가 제1 소정값을 나타내는 깊이(D1)와 Ni 강도가 제2 소정값을 나타내는 깊이(D2)의 차분(D2-D1)이 0.04μm 미만인 것을 특징으로 하는 전지캔용 니켈 도금 열처리 강판(1)을 제공한다.

Description

전지캔용 니켈 도금 열처리 강판
본 발명은 전지캔용 니켈 도금 열처리 강판에 관한 것이다.
최근, 오디오 기기나 휴대 전화 등 다방면에서 휴대용 기기가 이용되고, 그 작동 전원으로서 일차 전지인 알칼리 전지, 이차 전지인 니켈 수소 전지, 리튬 이온 전지 등이 많이 사용되고 있다. 이러한 전지는, 탑재되는 기기의 고성능화에 수반하여 장기 수명화 및 고성능화 등이 요구되고 있으며, 양극 활물질이나 음극 활물질 등으로 이루어지는 발전 요소를 수용하는 전지 용기, 전지캔 또한 전지의 중요한 구성 요소로서 성능 향상이 요구되고 있다.
이와 같은 전지캔을 형성하기 위한 표면 처리 강판으로서, 예를 들면, 특허문헌 1, 2에는 강판상에 니켈 도금층을 형성한 후, 열처리를 실시함으로써 철-니켈 확산층을 형성하여 이루어지는 표면 처리 강판이 개시되어 있다.
일본 특허 공개 제2014-009401호 공보 일본 특허 공개 평6-2104호 공보
그러나, 상기 특허문헌 1, 2에서는 철-니켈 확산층을 형성할 때의 열처리의 조건이 고온 또는 장시간이기 때문에, 기재인 강판의 철과 니켈 도금층의 니켈의 상호 확산이 진행되기 쉬워, 얻어지는 표면 처리 강판 상에는 철-니켈 확산층 및 그 상층에 니켈층으로서 잔존하는 것의 재결정화가 진행되어, 연질화된 니켈층 또는 보다 연질의 철-니켈 확산층이 형성된다.
이러한 표면 처리 강판을 전지캔으로 가공할 때에는, 최표층이 연질이기 때문에, 도금 후에 열처리를 실시하지 않는 표면 처리 강판을 가공할 때에 비해 금형(펀치)에 대한 니켈층의 눌어붙음이 생기기 쉽다.
그러나, 도금 후에 열처리를 실시하지 않는 니켈 도금 강판을 전지캔으로 형성한 경우에는 기재인 강판으로부터 하지 철이 용출되기 쉬워 내식성이 떨어진다.
본 발명의 목적은 철의 용출을 억제함으로써 내식성이 우수하며, 피막이 경질인 전지캔용 니켈 도금 열처리 강판을 제공하는 것이다.
본 발명에 의하면, 전지캔용 니켈 도금 열처리 강판으로서, 강판 상에 4.4~26.7g/㎡의 니켈층을 가지고, 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치에 의해 상기 전지캔용 니켈 도금 열처리 강판의 표면으로부터 깊이 방향을 향해 Fe 강도 및 Ni 강도를 연속적으로 측정했을 때, Fe 강도가 제1 소정값을 나타내는 깊이(D1)와 Ni 강도가 제2 소정값을 나타내는 깊이(D2)의 차분(D2-D1)이 0.04μm 미만인 것을 특징으로 하는 전지캔용 니켈 도금 열처리 강판이 제공된다.
한편, 상기 제1 소정값을 나타내는 깊이(D1)는 상기 측정에 의해 측정된 Fe 강도의 포화값에 대하여 10%의 강도를 나타내는 깊이이고, 상기 제2 소정값을 나타내는 깊이(D2)는 상기 측정에 의해 Ni 강도가 극대값을 나타낸 후, 깊이 방향을 향해 더 측정했을 때, 그 극대값에 대하여 10%의 강도를 나타내는 깊이이다.
본 발명의 전지캔용 니켈 도금 열처리 강판으로서, 상기 니켈층의 두께에 대한 상기 철-니켈 확산층의 두께의 비(철-니켈 확산층의 두께/니켈층의 두께)가 0 초과 0.08 이하, 바람직하게는 0.0001~0.05인 것이 바람직하다.
본 발명의 전지캔용 니켈 도금 열처리 강판으로서, 상기 니켈층의 두께가 0.5μm 초과인 것인 바람직하다.
본 발명의 전지캔용 니켈 도금 열처리 강판으로서, 상기 니켈층에서 10gf의 하중으로 측정되는 빅커스 경도(HV)가 220 초과인 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면, 상술한 전지캔용 니켈 도금 열처리 강판으로 이루어지는 전지 용기가 제공된다.
또한, 본 발명에 따르면, 상술한 전지 용기를 구비하는 전지가 제공된다.
또한, 본 발명에 따르면, 니켈량으로 4.4~26.7g/㎡의 니켈 도금층을 형성하는 니켈 도금 공정; 및 상기 니켈 도금층을 형성한 강판에 대하여 350℃ 이상 450℃ 미만의 온도로 30초~2분간 유지함으로써 열처리를 실시하는 열처리 공정;을 가지는 전지캔용 니켈 도금 열처리 강판의 제조 방법이 제공된다.
본 발명에 따르면, 피막의 경질화에 의해 눌어붙음을 억제하여 연속 프레스성이 우수하며, 또한 내식성이 우수한 전지캔용 니켈 도금 열처리 강판을 제공할 수 있다. 또한, 본 발명에 따르면, 이러한 전지캔용 니켈 도금 열처리 강판을 이용하여 얻어지는 전지 용기 및 전지를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 전지캔용 니켈 도금 열처리 강판을 적용한 전지의 일실시 형태를 나타내는 사시도이다.
도 2는 도 1의 II-II선에 따른 단면도이다.
도 3은 본 발명에 따른 전지캔용 니켈 도금 열처리 강판의 일 실시 형태이며, 도 2의 III 부분의 확대 단면도이다.
도 4는 도 3에 나타내는 전지캔용 니켈 도금 열처리 강판을 제조하는 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 5는 철-니켈 확산층의 두께를 측정하는 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 6은 니켈층의 표면 부분의 평균 결정립경을 측정하는 방법을 설명하기 위한 도면이다.
이하, 도면에 기초하여 본 발명의 일 실시 형태에 대해 설명한다. 본 발명에 따른 전지캔용 니켈 도금 열처리 강판은, 원하는 전지의 형상에 따른 외형 형상으로 가공된다. 전지로서는 특별히 한정되지 않지만, 일차 전지인 알칼리 전지, 이차 전지인 니켈수소 전지, 리튬 이온 전지 등을 예시할 수 있으며, 이러한 전지의 전지 용기 부재로서 본 발명에 따른 전지캔용 니켈 도금 열처리 강판을 이용할 수 있다. 이하에서는, 알칼리 전지의 전지 용기를 구성하는 양극캔에 본 발명에 따른 전지캔용 니켈 도금 열처리 강판을 이용한 실시 형태로 본 발명을 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 전지캔용 니켈 도금 열처리 강판을 적용한 알칼리 전지(2)의 일 실시 형태를 나타내는 사시도이고, 도 2는 도 1의 II-II선에 따른 단면도이다. 본 예의 알칼리 전지(2)는 바닥이 있는 원통형의 양극캔(21)의 내부에 세퍼레이터(25)를 개재하여 양극 합제(23) 및 음극 합제(24)가 충전되고, 양극캔(21)의 개구부 내면측에는, 음극 단자(22), 집전체(26) 및 개스킷(27)으로 구성되는 밀봉체가 코킹되어 이루어진다. 한편, 양극캔(21)의 바닥부 중앙에는 볼록한 형상의 양극 단자(211)가 형성되어 있다. 그리고, 양극캔(21)에는 절연성의 부여 및 의장성의 향상 등을 위해 절연링(28)을 개재하여 외장(29)이 장착되어 있다.
도 1에 나타내는 알칼리 전지(2)의 양극캔(21)은, 본 발명에 따른 전지캔용 니켈 도금 열처리 강판을, 딥 드로잉 가공법, 드로잉 아이어닝 가공법(DI 가공법), 드로잉 스트레칭 가공법(DTR 가공법), 또는 드로잉 가공 후 스트레칭 가공과 아이어닝 가공을 병용하는 가공법 등에 의해 성형 가공함으로써 얻어진다. 이하, 도 3을 참조하여 본 발명에 따른 전지캔용 니켈 도금 열처리 강판(니켈 도금 열처리 강판(1))의 구성에 대해 설명한다.
도 3은, 도 2에 나타내는 양극캔(21)의 III 부분을 확대하여 나타낸 단면도로서, 도 3에서 상측이 도 1의 알칼리 전지(2)의 내면(알칼리 전지(2)의 양극 합제(23)와 접촉하는 면)에 상당한다. 본 실시 형태의 니켈 도금 열처리 강판(1)은, 도 3에 나타낸 바와 같이 니켈 도금 열처리 강판(1)의 기재를 구성하는 강판(11) 상에 철-니켈 확산층(12) 및 니켈층(14)이 형성되어 이루어진다.
본 실시 형태의 니켈 도금 열처리 강판(1)은 강판 상에 4.4~26.7g/㎡의 니켈층을 가지며, 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치에 의해 측정되는 D2-D1의 차분이 0.04μm 미만이다. 이에 따라, 본 실시 형태의 니켈 도금 열처리 강판(1)은 피막의 경질화에 의해 전지캔으로 가공할 때 금형에 대한 눌어붙음을 억제할 수 있기 때문에, 연속 프레스성이 우수하고 전지캔 가공 후의 내식성 또한 우수하다.
＜강판(11)＞
본 실시 형태의 강판(11)으로서는 성형 가공성이 우수한 것이면 무방하며, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 저탄소 알루미킬드강(탄소량 0.01~0.15중량%), 탄소량이 0.003중량% 이하의 극저탄소강, 또는 극저탄소강에 Ti나 Nb 등을 첨가하여 이루어지는 비시효성 극저탄소강을 이용할 수 있다. 강판의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 0.2~0.5mm이다. 너무 두꺼운 경우, 확산에 필요한 열량이 부족하여 확산층이 충분히 형성되지 않을 우려가 있다. 너무 얇은 경우, 후에 전지캔으로서 필요한 두께를 확보할 수 없게 되거나, 열의 전달이 빨라 확산층의 두께 제어가 곤란해질 우려가 있다.
본 실시 형태에서는, 이러한 강의 열간 압연판을 산세정하여 표면의 스케일(산화막)을 제거한 후 냉간 압연하고, 계속해서 전해 세정 후 소둔(annealing) 및 조질 압연(skin pass rolling)한 것, 또는 상기 냉간 압연 및 전해 세정 후 소둔하지 않고 조질 압연을 실시한 것을 강판(11)으로서 이용한다.
＜철-니켈 확산층(12), 니켈층(14)＞
본 실시 형태의 니켈 도금 열처리 강판(1)에서는 강판(11) 상에 니켈 도금층(13)을 형성한 후 열처리를 행한다. 이때, 강판(11)을 구성하는 철과 니켈 도금층(13)을 구성하는 니켈이 열확산됨으로써 형성되는, 철과 니켈이 상호 확산되어 있는 층인 철-니켈 확산층(12)이 형성된다. 니켈층(14)은 상기 열처리를 행하였을 때, 니켈 도금층(13) 중 철이 확산되지 않은 표층에 가까운 부분이 열에 의해 재결정되어 연질화된 층이다.
한편, 본 실시 형태에서는, 후술하는 바와 같이 니켈 도금 및 열처리를 행함으로써 철-니켈 확산층(12)이 0.04μm 미만으로 매우 얇게 형성된다.
니켈 도금층(13)은, 예를 들면, 니켈 도금욕을 이용함으로써 강판(11) 상에 형성할 수 있다. 니켈 도금욕으로서는 니켈 도금으로 통상 이용되고 있는 도금욕, 즉, 와트욕이나, 술파민산욕, 붕불화물욕, 염화물욕 등을 이용할 수 있다. 예를 들면, 니켈 도금층(13)은 와트욕으로서 황산니켈 200~350g/L, 염화니켈 20~60g/L, 붕산 10~50g/L의 욕 조성의 것을 이용하여 pH3.0~4.8(바람직하게는 pH3.6~4.6), 욕온 50~70℃, 전류 밀도 10~40A/d㎡(바람직하게는 20~30A/d㎡)의 조건으로 형성할 수 있다.
한편, 니켈 도금층(13)으로서는 유황을 포함하는 광택 도금은 전지 특성 저하의 우려가 있기 때문에 바람직하지 않지만, 유황을 불가피한 불순물량 이상 포함하지 않는 무광택 도금은 물론, 반광택 도금도 본 발명에서는 적용 가능하다. 도금에 의해 얻어지는 층의 경도는 반광택 도금이 무광택 도금보다 단단하지만, 본 발명에서의 확산층을 형성하기 위한 열처리에 의해 반광택 도금의 경도는 무광택 도금과 동일한 정도이거나 약간 높은 정도가 되기 때문이다. 니켈 도금층으로서 반광택 도금을 형성하는 경우에는 상기 도금욕에 반광택제를 첨가하면 된다. 반광택제로서는 도금 후의 니켈 도금층에 유황이 함유되지 않는(예를 들면, 형광 X선으로의 측정에서 함유율 0.05% 이하) 반광택제이면 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 불포화 알코올의 폴리옥시-에틸렌 부가물 등의 지방족 불포화 알코올, 불포화 카르본산, 포름알데히드, 쿠마린 등을 이용할 수 있다.
본 실시 형태에서는, 도 4에 나타낸 바와 같이 상술한 니켈 도금층(13)을 강판(11) 상에 형성하고, 그 후 열처리를 행함으로써 철-니켈 확산층(12) 및 니켈층(14)을 형성하여, 도 3에 나타낸 바와 같은 니켈 도금 열처리 강판(1)을 얻을 수 있다.
본 실시 형태에서는, 열처리를 행하기 전의 니켈 도금층(13)의 니켈량은, 열처리에 의해 얻어지는 철-니켈 확산층(12) 및 니켈층(14)에 포함되는 니켈의 합계량에 상당한다.
열처리에 의해 얻어지는 철-니켈 확산층(12) 및 니켈층(14)에 포함되는 니켈의 합계량(열처리를 행하기 전의 니켈 도금층(13)의 니켈량)은 4.4~26.7g/㎡이면 무방하나, 바람직하게는 8.9~26.0g/㎡, 보다 바람직하게는 10.0~25.0g/㎡이다. 철-니켈 확산층(12) 및 니켈층(14)에 포함되는 니켈의 합계량이 너무 적으면 니켈에 의한 내식성의 향상 효과가 불충분해져, 얻어지는 니켈 도금 열처리 강판(1)을 전지 용기로 만들었을 때, 내식성이 저하됨과 함께 경도가 낮아지기 때문에 연속 프레스성이 저하될 우려가 있다. 한편, 철-니켈 확산층(12) 및 니켈층(14)에 포함되는 니켈의 합계량이 너무 많으면 기재인 강판(11)과의 밀착성 불충분에 따른 박리의 우려가 있다. 또한, 얻어지는 니켈 도금 열처리 강판(1)을 전지 용기로 만들었을 때, 캔벽의 두께가 두꺼워져 전지 용기 내부의 용적이 작아진다(용적율이 저하된다.). 철-니켈 확산층(12) 및 니켈층(14)에 포함되는 니켈의 합계량은, 예를 들면 ICP 분석법으로 측정할 수 있는 철-니켈 확산층(12) 및 니켈층(14)에 포함되는 니켈의 합계량(총중량)에 기초하여 산출하는 방법에 의해 구할 수 있다. 또는, 철-니켈 확산층(12) 및 니켈층(14)에 포함되는 니켈의 합계량은, 니켈 도금층(13)을 형성한 다음 열처리를 행하기 전, 형광 X선 측정을 행함으로써 니켈 도금층(13)을 구성하는 니켈 원자의 부착량을 측정하고, 측정한 부착량에 기초하여 산출하는 방법에 의해서도 구할 수 있다.
열처리의 조건은 니켈 도금층(13)의 두께에 따라 적절하게 선택하면 되나, 열처리 온도가, 바람직하게는 350℃ 이상 450℃ 이하, 보다 바람직하게는 400~450℃, 더욱 바람직하게는 420~450℃이며, 열처리에서의 균열(均熱) 시간이, 바람직하게는 30초~2분, 보다 바람직하게는 30~100초, 더욱 바람직하게는 45~90초이다. 또한, 열처리에 있어서, 균열 시간에 더하여 온도 상승·냉각 시간을 포함한 시간은 2~7분이 바람직하고, 보다 바람직하게는 3~5분이다. 열처리의 방법으로서는, 열처리 온도 및 열처리 시간을 상기 범위로 조정하기 쉬운 관점에서 연속 소둔법이 바람직하다.
본 발명에서는, 상술한 바와 같이 열처리를 행함으로써 강판(11)과 니켈층(14) 사이에 철-니켈 확산층(12)을 형성하고, 니켈 도금 열처리 강판(1)이 강판(11) 상에 아래에서부터 순서대로, 철-니켈 확산층(12), 니켈층(14)을 가지는 구성(Ni/Fe－Ni/Fe)이 된다.
이때, 후술하는 바와 같이, 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치를 이용하여, 니켈 도금 열처리 강판(1)에 대해 최표면으로부터 강판(11)에 깊이 방향으로 Fe 강도 및 Ni 강도의 변화를 연속적으로 측정함으로써 구할 수 있는 D2-D1의 차분을 철-니켈 확산층(12)의 두께로 간주할 수 있다.
구체적으로는, 우선 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치를 이용하여 니켈 도금 열처리 강판(1) 중의 Fe 강도를 Fe 강도가 포화할 때까지 측정하고, Fe 강도의 포화값을 기준으로 하여 Fe 강도가 그 포화값의 10%가 되는 깊이(D1)를 니켈층(14)과 철-니켈 확산층(12)의 경계로 한다.
예를 들면, 실제로 제작한 니켈 도금 열처리 강판(1)을 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치에 의해 측정한 결과의 일례를 나타내는 도 5의 (A)를 참조하여 설명한다. 한편, 도 5의 (A)에서는 세로축이 Fe 강도 및 Ni 강도를 나타내고 있으며, 가로축이 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치에 의해 니켈 도금 열처리 강판(1)의 표면으로부터 깊이 방향으로 측정했을 때의 측정 시간을 나타낸다.
본 실시 형태에서는, 우선 Fe 강도의 측정 결과에 기초하여 Fe 강도의 포화값을 구한다. Fe 강도의 포화값은 Fe 강도의 시간 변화율(Fe 강도 변화/초)로부터 구한다. Fe 강도의 시간 변화율은 측정 개시 후에 Fe가 검출되면 급격하게 커지고, 극대값을 지나면 감소하여 거의 0부근에서 안정된다. 거의 0부근에서 안정되었을 때가 포화값이며, Fe 강도의 시간 변화율은 구체적으로 0.02(Fe 강도/초) 이하의 값이 된 깊이 방향의 측정 시간을 Fe의 강도가 포화되었다고 볼 수 있다.
도 5의 (A)에 나타내는 예에서, Fe 강도의 포화값은 측정 시간 20초 부근의 70정도의 값이 되고, Fe 강도가 그 포화값의 10%인 7정도가 된 깊이를 니켈층(14)과 철-니켈 확산층(12)의 경계로서 검지할 수 있다.
한편, 철-니켈 확산층(12)과 강판(11)의 경계는 다음과 같이 하여 검지할 수 있다. 즉, 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치를 이용하여 니켈 도금 열처리 강판(1)의 Ni 강도를 측정했을 때, 얻어진 Ni 강도의 변화 그래프로부터 극대값을 추출하고, Ni 강도가 그 극대값을 나타낸 후, 그 극대값의 10%의 값이 되는 깊이(D2)를 철-니켈 확산층(12)과 강판(11)의 경계로 판단한다. 예를 들면, 도 5의 (A)를 참조하면, Ni 강도의 극대값이 측정 시간 9초 부근의 70정도의 값이기 때문에, Ni 강도가 그 극대값의 10%인 7정도가 된 깊이를 철-니켈 확산층(12)과 강판(11)의 경계로서 검지할 수 있다.
그리고, 본 실시 형태에서는 상술한 바와 같이 하여 판단한 각 층의 경계에 기초하여, 철-니켈 확산층(12)의 두께를 구할 수 있다. 구체적으로는, 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치를 이용하여 측정했을 때, Fe 강도가 그 포화값에 대하여 10%의 강도가 된 시점을 기점으로 하여, Ni강도가 그 극대값을 나타낸 후 극대값에 대하여 10%의 강도가 된 시점까지의 측정 시간을 산출하고, 산출한 측정 시간에 기초하여 철-니켈 확산층(12)의 두께를 구할 수 있다.
한편, 측정 시간에 기초하여 니켈 도금 열처리 강판(1)의 철-니켈 확산층(12)의 두께를 구할 때에는, 기존의 도금 두께를 가지는 열처리를 하지 않은 니켈 도금 강판에 대하여, 미리 도 5의 (B)에 나타낸 바와 같이 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석을 행하여, 도 5의 (B)에서 철-니켈 확산층으로서 산출되는 두께분을 산출하고, 산출한 두께분을 실제 측정 대상인 니켈 도금 열처리 강판(1)의 철-니켈 확산층(12)의 산출시에 뺄 필요가 있다. 즉, 도 5의 (A)의 그래프로부터 산출되는 철-니켈 확산층(12) 부분의 두께(도 5의 (A)에서 Fe 강도가 그 포화값에 대하여 10%의 강도가 된 시점을 기점으로 하여, Ni 강도가 그 극대값을 나타낸 후 극대값에 대하여 10%의 강도가 된 시점까지의 측정 시간을 두께로 환산한 값)로부터, 마찬가지로 하여 도 5의 (B)의 그래프로부터 산출되는 두께를 뺌으로써, 도 5의 (A)그래프에서 실제의 철-니켈 확산층(12)의 두께를 구할 수 있다.
본 발명에서는 상기와 같이 기존의 도금 두께를 가지는 열처리를 하지 않은 니켈 도금 강판에 대하여 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석을 행하여 철-니켈 확산층으로서 산출되는 두께분을 「기준 두께」로 하고, D1과 D2의 차분(D2-D1)은 상술한 바와 같이 기준 두께를 뺀 것을 나타낸다.
한편, 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치에서의 측정상, 니켈 도금층의 두께의 증가에 수반하여 니켈 도금층의 측정으로부터 산출되는 기준 두께가 두꺼워지기 때문에, 철-니켈 확산층을 구할 때에는 각각의 도금 부착량에서 기준 두께를 확인하거나, 도금 부착량이 다른 2종류 이상의 열처리를 행하기 전의 샘플에서 기준 두께의 측정을 행하여, 도금 부착량과 기준 두께의 관계식을 구하여 산출하는 것이 바람직하다.
또한, 열처리를 하지 않은 니켈 도금 강판을 측정함으로써, 깊이 시간(고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치에 의한 측정 시간)과 실제 두께의 관계를 구할 수 있는 것으로부터, 이 관계(깊이 시간과 실제 두께의 관계를 나타내는 관계)를 이용하여, 깊이 시간을 실제의 측정 대상이 되는 니켈 도금 열처리 강판(1)의 철-니켈 확산층(12)의 두께로 환산할 수 있다.
한편, 이와 같이 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치에 의해 철-니켈 확산층(12)의 두께를 측정할 때에는, 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치의 성능이나 측정 조건 등에 기인하여 철-니켈 확산층(12)의 두께의 검출 한계값이 있는 경우가 있다. 예를 들면, 강판(11)으로서 촉침식 조도계로 계측되는 표면 조도(Ra)가 0.05~3μm인 강판을 이용하여 제작한 니켈 도금 열처리 강판(1)을 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치의 측정 지름 φ5 mm로 측정한 경우, 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치에 의한 두께의 검출 가능 영역(형상상의 검출 한계값)은 0.04μm 정도이며, 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치에 의해 측정한 철-니켈 확산층(12)의 두께가 검출 한계값 이하인 경우에는, 그 철-니켈 확산층(12)의 두께는 0μm 초과 0.04μm 미만이라고 간주할 수 있다. 즉, 니켈 도금층(13)을 강판(11) 상에 형성하고, 그 후 열처리를 행함으로써 철-니켈 확산층(12) 및 니켈층(14)을 형성한 경우에는, 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치에 의해 철-니켈 확산층(12)의 두께를 측정했을 때 검출 한계값 이하였다고 해도, 상기 철-니켈 확산층(12)의 두께는 0μm 초과 0.04μm 미만이라고 간주할 수 있다. 한편, 니켈 도금층(13)을 강판(11) 상에 형성한 후, 열처리를 실시하지 않고 니켈 도금 강판을 얻은 경우에 대해서는 상기 니켈 도금 강판에 철-니켈 확산층(12)이 형성되어 있지 않은 것으로(철-니켈 확산층(12)의 두께가 0임) 간주할 수 있다.
본 실시 형태에서는, 이와 같이 하여 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치에 의해 측정되는 D1와 D2의 차분(D2-D1)이 0.04μm 미만이면 무방하다. 한편, 철-니켈 확산층(12)의 두께 하한은 0μm 초과이면 무방하며, 약간이라도 철-니켈 확산층(12)이 형성되어 있으면 된다. 바람직하게는 0.0001μm 이상 0.04μm미만, 보다 바람직하게는 0.001μm 이상 0.02μm 미만이다. 상술한 바와 같이, D2-D1은 강판(11)과 철-니켈 확산층(12)의 경계선, 니켈층(14)과의 경계선의 깊이 차이를 나타내는 수치이며, 이 값이 작은 것은 철-니켈 확산층이 얇음을 의미한다. 이러한 구성을 가지는 니켈 도금 열처리 강판(1)으로서는, 예를 들면, 상술한 열처리를 온도 350℃ 이상, 균열(均熱) 시간 30초 이상의 조건으로 행함으로써 얻어지는 니켈 도금 열처리 강판(1)을 들 수 있다.
본 실시 형태에 있어서는, 상술한 바와 같이 니켈 도금 열처리 강판(1)에 대해 니켈량으로 4.4~26.7g/㎡의 니켈 도금층을 형성한 후 350~450℃의 온도로 30초~2분간 유지함하여 열처리를 실시함으로써, 강판(11) 상의 니켈층을 4.4~26.7g/㎡의 범위로 제어하고, D1과 D2의 차분이 0.04μm 미만인 니켈 도금 열처리 강판을 얻을 수 있게 된다. 이러한 니켈 도금 열처리 강판은 전지캔으로 만들었을 때 철의 용출 억제가 가능해지기 때문에 내식성이 우수한 한편, 표층이 경질이기 때문에 전지캔으로의 성형 가공시 눌어붙음이 생기기 어려워 연속 프레스성이 우수해진다. 한편, 종래, 니켈 도금 후에 열처리를 실시하여 철-니켈 확산층을 형성한 표면 처리 강판은 철-니켈 확산층을 형성할 때의 열처리 조건이 고온 또는 장시간이기 때문에, 얻어지는 표면 처리 강판은 강판 상에 철-니켈 확산층과 그 상층에 재결정화가 진행되어 경도가 대폭 저하된 니켈층, 또는 상기 니켈층보다 더욱 연질의 철-니켈 확산층이 형성되어 있었다. 이와 같이 표층의 경도가 대폭 저하된 강판을 이용한 경우에는, 전지캔으로 성형 가공하는 프레스시에 금형(펀치)에 대한 눌어붙음이 생기기 쉽고, 눌어붙음이 생겨 전지캔이 금형으로부터 빠지기 어려운 경우가 있었다. 금형으로부터 빠지지 않는 경우가 증가하면 생산성이 저하되기 때문에, 이러한 재료를 이용할 때에는 연속 프레스성의 개선을 위해 열처리를 실시하지 않는 니켈 도금 강판을 전지캔으로 형성할 때보다 윤활제를 많이 사용하거나 금형에 코팅을 실시하는 등, 가공 조건의 엄밀한 제어를 할 필요가 있었다. 한편, 도금 후에 열처리를 실시하지 않는 표면 처리 강판은 피막이 경질이기 때문에 연속 프레스성은 우수하지만, 형성한 전지캔은 기재인 강판으로부터 하지 철이 용출되기 쉽고, 고내식성의 확보를 위해서는 니켈 도금의 두께를 두껍게 할 필요가 있지만, 니켈 두께의 증가는 비용 증가가나 전지 내용량의 감량으로 이어진다. 그 때문에, 전지캔용 표면 처리 강판의 기술에서는 전지캔으로 만들었을 때 내식성과 전지캔 형성시의 연속 프레스성의 향상을 양립시키는 것이 어려웠다. 이에 대해, 본 실시 형태에 따르면, 니켈량이 4.4~26.7g/㎡인 니켈 도금층을 형성한 후 350~450℃의 온도로 30초~2분간 유지하여 열처리를 실시함으로써, 강판(11) 상의 니켈층을 4.4~26.7g/㎡의 범위로 제어하고 D1과 D2의 차분을 0.04μm 미만으로 제어함으로써, 전지캔으로 만들었을 때의 내식성을 종래의 열처리 조건에 의한 표면 처리 강판과 동등 이상으로 하며 전지캔 형성시의 연속 프레스성도 향상시키는, 양 특성을 고도로 밸런싱한 니켈 도금 열처리 강판(1)을 제공하는 것이 가능해진다.
또한, 종래, 니켈 도금층 및 철-니켈 확산층을 구비하는 표면 처리 강판에서, 전지 용기로서 성형할 때의 가공 밀착성을 향상시키는 관점, 전지 용기의 내식성을 향상시키는 관점, 철-니켈 확산층의 밀착성을 확보하는 관점 등에 의해, 철-니켈 확산층의 두께를 0.5μm 이상으로 하는 방법이 알려져 있었다(예를 들면, 일본 특허 공개 제2009-263727호 공보의 단락 [0018]). 여기서, 이와 같이 철-니켈 확산층의 두께를 0.5μm 이상으로 하기 위해서는 강판에 니켈 도금층을 형성한 후의 열처리의 조건을 장시간 또는 고온으로 할 필요가 있다. 예를 들면, 열처리의 조건을 장시간으로 하는 경우에는 열처리 온도： 400~600℃, 열처리 시간： 1~8시간으로 하는 조건이 알려져 있다. 또한, 열처리의 조건을 고온으로 하는 경우에는, 열처리 온도： 700~800℃, 열처리 시간： 30초~2분으로 하는 조건이 알려져 있다. 이러한 열처리 조건으로 열처리를 실시한 후의 니켈층은 동일한 정도의 두께의 열처리를 실시하지 않는 니켈 도금 강판과 비교하여, 큰 폭으로 연질화, 예를 들면 후술하는 바와 같이 빅커스 경도로 65 이상 저하되기 때문에 눌어붙음이 생기기 쉬워진다. 한편, 열처리를 실시하지 않는 니켈 도금층을 가지는 표면 처리 강판은 경도는 높지만 내식성이 극단적으로 떨어진다. 이러한 상황에서, 본 발명자들은 열처리를 실시하지 않는 니켈 도금층을 표층으로 가지는 경우에는 경도가 높을 뿐만 아니라, 도금 피막중에 잔존하는 도금 변형이 원인으로 연성이 부족하기 때문에, 전지캔 형성 가공시에 도금 피막에 발생하는 크랙이 깊어지기 쉬워 하지의 철까지 도달하여 내식성이 극단적으로 떨어지는 것을 발견하였다.
이에 대해, 본 실시 형태에 의하면, 니켈 도금 열처리 강판(1)에 대하여 강판 상에 4.4~26.7g/㎡의 니켈층을 가지며 D1과 D2의 차분을 0.04μm 미만으로 비교적 얇게 제어함으로써, 전지캔으로 만들었을 때 철의 용출 억제가 가능해지기 때문에 내식성이 우수하고, 표층이 경질이기 때문에 전지캔으로의 성형 가공시 눌어붙음이 생기기 어려워 연속 프레스성이 우수해진다. 본 실시 형태에서는, 상기 구성으로 하기 위해 열처리가 실시되기 때문에 도금 변형이 저감되어 니켈 도금의 연성이 개선되는데, 이에 따라 후술하는 전지캔으로 성형 가공할 때, 성형 가공의 응력에 의해 니켈 도금 열처리 강판(1)의 최표층의 니켈층(14)이 인장되어, 니켈이 니켈 도금 열처리 강판(1)의 표면에 노출된 철을 덮는 효과를 얻을 수 있게 된다. 또한, 상기 구성이 되는 열처리 조건으로 얻어진 니켈층(14)은 경도의 저하가 65 미만이 되기 때문에 눌어붙음이 생기기 어렵다.
상술한 바와 같은 효과는 원래의 판 두께(니켈 도금 열처리 강판(1)의 두께)에 대해 감소 두께가 10% 이하인 가공(예를 들면, 아이어닝 가공 등)을 행할 때 특히 발휘된다.
또한, 본 실시 형태에서, 니켈층(14)의 두께는 바람직하게는 0.5μm 이상이며, 보다 바람직하게는 1.0μm이상, 더욱 바람직하게는 1.2μm 이상, 특히 바람직하게는 1.5μm 이상이다. 또한, 니켈층(14)의 두께의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 3.0μm이하, 보다 바람직하게는 2.8μm 이하이다.
철-니켈 확산층(12)의 두께에 대해, 니켈층(14)의 두께가 비교적 두꺼워지도록 제어함으로써, 니켈 도금 열처리 강판(1)을 전지 용기로서 이용한 경우에 전지 용기의 내식성을 더욱 향상시킬 수 있다. 즉, 열처리 후의 니켈 도금 열처리 강판(1)에 대해서는 전지 용기 내면에 철이 노출되고, 또한 국소적으로 노출되는 부분이 나타나는 경우가 있다. 이에 대해, 본 실시 형태에서는 가공에 최적인 열처리를 실시함으로써 니켈 도금 열처리 강판(1)을 딥 드로잉 가공법, 드로잉 아이어닝 가공법(DI 가공법), 드로잉 스트레칭 가공법(DTR 가공법), 또는 드로잉 가공 후 스트레칭 가공과 아이어닝 가공을 병용하는 가공법 등에 의해 성형 가공할 때, 성형 가공의 응력에 의해 니켈 도금 열처리 강판(1)의 최표층의 니켈층(14)이 인장되어, 니켈이 도금 열처리 강판(1)의 표면에 노출된 철을 덮게 되고, 결과적으로 얻어지는 전지 용기의 내식성을 더욱 향상시킬 수 있게 된다. 특히, 본 실시 형태에서는, 상술한 바와 같이 철-니켈 확산층(12)의 두께를 0.04μm 미만으로 매우 얇게 하기 때문에, 철-니켈 확산층(12)의 두께에 대하여 니켈층(14)의 두께가 매우 두꺼워진다. 그 때문에, 얻어지는 니켈 도금 열처리 강판(1)은 상술한 니켈층(14)의 작용에 의한 효과, 즉, 성형 가공의 응력에 의해 니켈 도금 열처리 강판(1)의 최표층의 니켈층(14)이 인장되어, 니켈이 니켈 도금 열처리 강판(1)의 표면에 노출된 철을 덮음으로써 내식성을 향상시키는 효과가 더욱 현저해진다.
열처리 후의 니켈층(14)의 두께는 상술한 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치를 이용한 측정에 의해, 니켈층(14)과 철-니켈 확산층(12)의 경계를 검지함으로써 구할 수 있다. 즉, 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치에 의해 니켈 도금 열처리 강판(1)의 표면의 측정을 개시한 시점을 기점으로 하여 Fe 강도가 그 포화값에 대하여 10%의 강도가 된 시점까지의 측정 시간을 산출하고, 산출한 측정 시간에 기초하여 니켈층(14)의 두께를 구할 수 있다. 본 실시 형태에서는, 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치에 의해 철-니켈 확산층(12)의 두께 및 니켈층(14)의 두께를 측정함으로써 얻어지는 측정 결과를 이용하여, 니켈층(14)의 두께에 대한 철-니켈 확산층(12)의 두께의 비를 구할 수 있다.
또한, 본 실시 형태에서는 열처리 후의 니켈층(14)은 표면 부분의 평균 결정립경이, 바람직하게는 0.1~0.4μm, 보다 바람직하게는 0.2~0.4μm이다. 본 실시 형태에서 니켈층(14)의 표면 부분의 평균 결정립경은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 평균 결정립경이 너무 작으면 도금 응력이 내재된 상태가 되고, 이때에는, 전지 용기로서 성형 가공할 때 니켈 도금 열처리 강판(1)에 강판(11)까지 도달하는 깊은 균열이 생겨 강판(11)의 철이 노출되는 경우가 있다. 이 경우, 강판(11)이 노출된 부분에서 철이 용출되고, 철의 용출에 수반하여 발생하는 가스에 의해 전지 내부의 내압이 상승할 우려가 있다. 한편, 상술한 바와 같이, 니켈 도금 열처리 강판(1)에 강판(11)까지 도달하는 균열이 발생하면 문제가 발생하지만, 전지 용기의 전지 특성을 향상시키는 관점에서 니켈 도금 열처리 강판(1)의 전지 용기의 내면측에는 미세한 균열이 발생되어 있는 것이 바람직하다. 이 점에 대하여, 니켈층(14)의 표면 부분의 평균 결정립경이 지나치게 크면 니켈층(14)의 경도가 지나치게 낮아지는 경우가 있고(니켈층(14)이 지나치게 연화됨), 이 경우, 전지캔으로 성형 가공할 때 눌어붙음이 발생하기 쉬워, 그 결과, 금형으로부터 빠지기 힘들 우려가 있다. 또한, 니켈 도금 열처리 강판(1)을 전지 용기로서 성형 가공할 때 전지 용기 내면에 미세한 균열을 발생시킬 수 없기 때문에, 전지 특성을 향상시키는 효과, 즉 균열에 의해 전지 용기와 양극 합제의 접촉 면적을 증대시킴으로써 전지의 내부 저항을 저하시켜 전지 특성을 향상시키는 효과가 충분히 얻어지지 않을 우려가 있다.
한편, 니켈층(14)의 표면 부분의 평균 결정립경은 열처리에서의 열처리 온도가 높을수록 커지는 경향이 있지만, 본 발명자들은 평균 결정립경의 크기는 온도 범위에 의해 단계적으로 커짐을 발견하였다. 열처리를 실시하지 않는 것에 대하여, 저온, 예를 들면 300℃여도 열처리를 실시한 것은 결정립이 커진다. 열처리 온도를 400~600℃ 사이로 한 경우에는 온도가 높아질수록 결정립경이 조금 커지지만, 온도에 의한 결정립경의 크기의 차이는 그다지 크지 않다. 열처리 온도가 700℃를 넘으면 급격하게 평균 결정립경이 커진다. 그 때문에, 열처리의 열처리 온도를 제어함으로써 니켈층(14)의 표면 부분의 평균 결정립경을 조정할 수 있다.
본 실시 형태에서는 니켈층(14)의 표면 부분의 평균 결정립경은, 예를 들면 니켈 도금 열처리 강판(1)의 표면을 주사형 전자 현미경(SEM)으로 측정하여 얻어진 반사 전자상을 이용하여 구할 수 있다.
구체적으로는, 우선 니켈 도금 열처리 강판(1)의 표면을 필요에 따라 에칭한 후, 예를 들면, 도 6에 나타낸 바와 같이 니켈 도금 열처리 강판(1)의 표면을 주사형 전자현미경(SEM)으로 측정한다. 한편, 도 6은 실제로 제작한 니켈 도금 열처리 강판(1)을 배율 10,000배로 측정하여 얻어진 반사 전자상을 나타내는 화상의 일례이다. 그리고, 얻어진 반사 전자상에 10μm 길이의 직선을 임의의 갯수(예를 들면, 4개) 긋는다. 그리고, 직선마다, 직선상에 위치하는 결정립의 수(n)에 기초하여 결정립경(d)을 d=10/(n＋1)의 식에 의해 구하고, 각각의 직선에 대해 구한 결정립경(d)의 평균값을 니켈 도금층(13)의 표면 부분의 평균 결정립경으로 할 수 있다.
또한, 본 실시 형태에서는, 열처리 후의 니켈층(14)의 표면 경도는 10gf의 하중으로 측정되는 빅커스 경도(HV)에서 하한은 바람직하게는 220 초과, 더 바람직하게는 250 이상이다. 상한은 니켈 도금 두께에 따라 다르지만, 바람직하게는 310 이하이다. 열처리 후의 니켈층(14)의 표면 경도를 상기 범위로 함으로써, 얻어지는 니켈 도금 열처리 강판(1)을 전지 용기로 가공할 때 가공성이 더욱 향상됨과 함께, 전지 용기로 성형 가공할 때 금형에 대한 눌어붙음 억제 효과도 더욱 높일 수 있게 된다.
본 실시 형태에서는, 니켈 도금 열처리 강판(1)에 대해 철-니켈 확산층(12)의 두께와 철-니켈 확산층 및 니켈층에 포함되는 니켈의 합계량을 각각 상기 범위로 제어하는 방법으로서, 상술한 조건으로 열처리를 행하는 방법을 들 수 있다. 즉, 강판(11)에 니켈 도금층(13)을 형성한 후, 열처리 온도 350℃ 이상 450℃미만, 열처리 시간 30초~2분의 조건으로 열처리를 행하는 방법을 들 수 있다.
한편, 철-니켈 확산층(12)의 두께는 열처리에서의 열처리 온도가 높을수록, 열처리 시간이 길수록 두꺼워지는 경향이 있다. 그 때문에, 열처리의 열처리 온도 및 열처리 시간을 제어함으로써, 철-니켈 확산층(12)의 두께, 및 니켈층(14)의 두께에 대한 철-니켈 확산층(12)의 두께의 비를 조정할 수 있다. 단, 처리 온도 300℃ 이하에서는 철-니켈 확산층이 형성되기 어렵기 때문에, 철-니켈 확산층(12)의 두께, 및 니켈층(14)의 두께에 대한 철-니켈 확산층(12)의 두께의 비를 상기 범위로 제어하는 관점에서, 350℃ 이상으로 열처리를 행하는 것이 바람직하다.
본 실시 형태의 니켈 도금 열처리 강판(1)은 이상과 같이 하여 구성된다.
본 실시 형태의 니켈 도금 열처리 강판(1)은, 딥 드로잉 가공법, 드로잉 아이어닝 가공법(DI 가공법), 드로잉 스트레칭 가공법(DTR 가공법), 또는 드로잉 가공 후 스트레칭 가공과 아이어닝 가공을 병용하는 가공법 등에 의해, 도 1 및 도 2에 나타내는 알칼리 전지(2)의 양극캔(21)이나, 그 외의 전지의 전지 용기 등으로 성형 가공되어 이용된다.
＜니켈 도금 열처리 강판(1)의 제조 방법＞
계속하여, 본 실시 형태의 니켈 도금 열처리 강판(1)의 제조 방법에 대해 설명한다.
우선, 강판(11)을 준비하고, 상술한 바와 같이 강판(11)에 대하여 니켈 도금을 실시함으로써 강판(11)의 전지 용기 내면이 되는 면에 니켈 도금층(13)을 형성한다. 한편, 니켈 도금층(13)은 강판(11)의 전지 용기 내면이 되는 면뿐만 아니라 반대의 면에도 형성되는 것이 바람직하다. 니켈 도금층(13)을 강판(11)의 양면에 형성할 때에는, 강판(11)에서의 전지 용기의 내면이 되는 면과 전지 용기의 외면이 되는 면에, 각각 다른 조성의 도금욕을 이용하여 조성이나 표면 조도 등이 상이한 니켈 도금층(13)을 각각 형성해도 무방하나, 제조 효율을 향상시키는 관점에서 강판(11)의 양면에 동일한 도금욕을 이용하여 일공정으로 니켈 도금층(13)을 형성하는 것이 바람직하다.
계속해서, 니켈 도금층(13)을 형성한 강판(11)에 대해 상술한 조건으로 열처리를 행함으로써, 강판(11)을 구성하는 철 및 니켈 도금층(13)을 구성하는 니켈을 열확산시켜 철-니켈 확산층(12) 및 니켈층(14)을 형성한다. 이에 따라, 도 3에 나타낸 바와 같은 니켈 도금 열처리 강판(1)을 얻을 수 있다.
한편, 본 실시 형태에서는 얻어진 니켈 도금 열처리 강판(1)에 대하여 조질 압연을 행할 수 있다. 이에 따라, 니켈 도금 열처리 강판(1)의 전지 용기의 내면이 되는 면의 표면 조도를 조정할 수 있고, 니켈 도금 열처리 강판(1)을 전지 용기로서 이용했을 때 전지 용기와 양극 합제의 접촉 면적을 증대시킴으로써 전지의 내부 저항을 저하시킬 수 있어, 전지 특성을 향상시킬 수 있다.
이상과 같이 하여, 본 실시 형태의 니켈 도금 열처리 강판(1)이 제조된다.
본 실시 형태의 니켈 도금 열처리 강판(1)에서는, 상술한 바와 같이 철-니켈 확산층(12)의 두께를 0μm 초과 0.04μm 미만으로 비교적 얇게 하고, 철-니켈 확산층 및 니켈층에 포함되는 니켈의 합계량을 4.4~26.7g/㎡의 범위로 제어함으로써, 이 니켈 도금 열처리 강판(1)을 이용하여 제작되는 알칼리 전지(2)에 대해, 니켈층(14)의 작용에 의한 효과, 즉, 니켈 도금 열처리 강판(1)을 전지 용기로 성형 가공할 때의 응력에 의해 니켈 도금 열처리 강판(1)의 최표층의 니켈층(14)이 인장되어, 니켈이 니켈 도금 열처리 강판(1)의 표면에 노출된 철을 덮음으로써 내식성을 향상시키는 효과가 더욱 현저해지고, 이에 따라, 장기간에 걸쳐 보관 내지 사용한 경우에도 가스 발생을 유효하게 방지할 수 있고, 이에 따라, 가스 발생에 기인하여 전지 내부의 내압이 상승하는 것을 방지할 수 있다. 또한, 상술한 바와 같이, 니켈층(14)의 두께를 바람직하게는 0.5μm 초과로 함으로써, 니켈 도금 열처리 강판(1)을 전지 용기로 이용했을 때 내식성이 보다 향상되고, 이러한 전지 내부의 가스 발생 및 이에 기인하는 내압의 상승을 보다 유효하게 방지할 수 있다. 따라서, 본 실시 형태의 니켈 도금 열처리 강판(1)은, 예를 들면, 알칼리 전지, 니켈수소 전지 등의 알칼리성 전해액을 이용하는 전지나, 리튬 이온 전지 등의 전지 용기로서 바람직하게 이용할 수 있다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명에 대해 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되지 않는다.
《실시예 1》
원판으로서 하기에 나타내는 화학 조성을 가지는 저탄소 알루미킬드강의 냉간 압연판(두께 0.25mm)을 소둔하여 얻어진 강판(11)을 준비하였다.
C： 0.045중량%, Mn： 0.23중량%, Si： 0.02중량%, P： 0.012중량%, S： 0.009중량%, Al： 0.063중량%, N： 0.0036중량%, 잔부： Fe 및 불가피한 불순물
그리고, 준비한 강판(11)에 대해, 알칼리 전해 탈지, 황산 침지의 산세정을 행한 후 하기 조건으로 전해 도금을 실시하여, 강판(11) 상에 두께가 2㎛가 되도록 니켈 도금층(13)을 형성하였다. 한편, 니켈 도금층(13)의 두께는 형광 X선 측정에 의해 그 부착량을 구하고, 구한 부착량으로부터 산출하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
욕 조성： 황산니켈 250g/L, 염화니켈 45g/L, 붕산 45 g/L
pH： 3.5~4.5
욕온： 60℃
전류 밀도： 20A/d㎡　
통전 시간： 32초
계속해서, 니켈 도금층(13)을 형성한 강판(11)에 대하여, 연속 소둔에 의해 열처리 온도 350℃, 열처리 시간 30초, 환원 분위기의 조건으로 열처리를 행함으로써 철-니켈 확산층(12) 및 니켈층(14)을 형성하여, 니켈 도금 열처리 강판(1)을 얻었다.
계속해서, 얻어진 니켈 도금 열처리 강판(1)에 대해 신장율 1%의 조건하에서 조질 압연을 행하였다.
그리고, 조질 압연 후의 니켈 도금 열처리 강판(1)을 이용하여 하기와 같은 방법에 따라, 철-니켈 확산층(12) 및 니켈층(14)의 두께의 측정을 행하였다.
＜철-니켈 확산층(12) 및 니켈층(14)의 두께의 측정＞
니켈 도금 열처리 강판(1)에 대해, 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치를 이용하여 최표면으로부터 강판(11)에 깊이 방향으로 Fe 강도 및 Ni 강도의 변화를 연속적으로 측정하고, Fe 강도가 그 포화값에 대하여 10%의 강도가 된 시점을 기점으로 하여, Ni 강도가 그 극대값을 나타낸 후 극대값에 대하여 10%의 강도가 된 시점까지의 측정 시간을 산출하고, 산출한 측정 시간에 기초하여 철-니켈 확산층(12)의 두께를 구하였다. 한편, 철-니켈 확산층(12)의 두께를 구할 때에는, 우선, 후술하는 열처리를 하지 않은 니켈 도금 강판(비교예 2)의 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석을 실시한 결과에 대해, 철-니켈 확산층으로서 측정되는 두께분(도 5의 (C)에서 Fe 강도가 그 포화값에 대하여 10%의 강도가 된 시점을 기점으로 하여, Ni 강도가 그 극대값을 나타낸 후 극대값에 대하여 10%의 강도가 된 시점까지의 측정 시간을 두께로 환산한 값)을 기준 두께로서 측정하였다. 한편, 기준 두께는 0.55μm였다. 그리고, 이 기준 두께분을 실시예 1의 니켈 도금 열처리 강판(1)의 철-니켈 확산층(12) 부분의 두께(Fe 강도가 그 포화값에 대하여 10%의 강도가 된 시점을 기점으로 하여, Ni 강도가 그 극대값을 나타낸 후 극대값에 대하여 10%의 강도가 된 시점까지의 측정 시간을 두께로 환산한 값)로부터 뺌으로써, 실시예 1에서의 실제의 철-니켈 확산층(12)의 두께를 구하였다. 한편, 실시예 1에서는 철-니켈 확산층(12)의 두께가, 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치에 의한 검출 가능 영역(0.04μm) 이하였기 때문에, 철-니켈 확산층(12)의 두께는 0μm 초과 0.04μm 미만으로 간주하였다(후술하는 실시예 2~4, 비교예 3에 대해서도 마찬가지이다). 또한, 니켈층(14)에 대해서는, 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치에 의해 니켈 도금 열처리 강판(1)의 표면의 측정을 개시한 시점을 기점으로 하여 Fe 강도가 그 포화값에 대하여 10%의 강도가 된 시점까지의 측정 시간을 산출하고, 산출한 측정 시간에 기초하여 니켈층(14)의 두께를 구하였다. 그리고, 측정한 결과에 기초하여 니켈층(14)의 두께에 대한 철-니켈 확산층(12)의 두께의 비(철-니켈 확산층(12)의 두께/니켈층(14)의 두께)를 구하였다. 결과를 표 1에 나타낸다. 한편, 표 1 중에서는 니켈층(14)의 두께에 대한 철-니켈 확산층(12)의 두께의 비를 「두께 비율 Fe-Ni/Ni」로 기재하였다. 실시예 1에서는 철-니켈 확산층(12)의 두께를 0μm 초과 0.04μm 미만으로 간주하였기 때문에, 표 1에서 「두께 비율 Fe-Ni/Ni」를 「0＜」로 하였다(후술하는 실시예 2~7에 대해서도 마찬가지이다).
한편, 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치에서의 측정상, 니켈 도금층의 두께의 증가에 수반하여 니켈 도금층의 측정으로부터 산출되는 기준 두께가 두꺼워지기 때문에, 철-니켈 확산층을 구할 때에는 각각의 도금 부착량에서 기준 두께를 확인하거나, 도금 부착량이 다른 2종류 이상의 열처리를 행하기 전의 샘플에서 기준 두께의 측정을 행하여, 도금 부착량과 기준 두께의 관계식을 구해 산출하는 것이 바람직하다.
한편, 후술하는 실시예 5~7, 비교예 5~7에서 철-니켈 확산층의 산출시에 이용하는 기준 두께는 후술하는 비교예 1로부터 산출되는 기준 두께를 이용하였다.
《실시예 2~7》
니켈 도금층(13)의 도금 부착량, 니켈 도금층(13)을 형성한 강판(11)에 대한 연속 소둔 조건(열처리 조건)을 표 1에 나타낸 바와 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 니켈 도금 열처리 강판(1)을 얻고, 동일하게 측정을 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
《비교예 1》
니켈 도금층(13)의 목표 도금 부착량을 17.8g/㎡로부터 8.9g/㎡로 변경하고, 또한 니켈 도금층(13)을 형성한 후에 연속 소둔 및 조질 압연을 모두 행하지 않은 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 니켈 도금 강판을 제작하였다. 제작한 니켈 도금 강판에 대하여 니켈 도금층(13)의 두께를 니켈층(14)의 두께로서 구하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
《비교예 2》
니켈 도금층(13)을 형성한 후에 연속 소둔 및 조질 압연을 모두 행하지 않은 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 니켈 도금 강판을 제작하였다. 제작한 니켈 도금 강판에 대하여 니켈 도금층(13)의 두께를 니켈층(14)의 두께로서 구하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
《비교예 3~7》
니켈 도금층(13)의 두께, 및 니켈 도금층(13)을 형성한 강판(11)에 대한 연속 소둔 조건(열처리 조건)을 표 1에 나타낸 바와 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 니켈 도금 열처리 강판(1)을 얻고, 동일하게 측정을 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
《참고예 1》
니켈 도금층(13)의 목표 도금 부착량을 17.8g/㎡로부터 10.7g/㎡로 변경하고, 또한 니켈 도금층(13)을 형성한 후에 연속 소둔 및 조질 압연을 모두 행하지 않은 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 니켈 도금 강판을 제작하였다. 그리고, 제작한 니켈 도금 강판에 대하여, 상술한 바와 같이 고주파 글로우 방전 발광 분광 분석에 의해 측정을 행하여, 도 5의 (B)에 나타내는 측정 결과를 얻고, 철-니켈 확산층으로서 측정되는 두께분(도 5의 (B)에서 Fe 강도가 그 포화값에 대하여 10%의 강도가 된 시점을 기점으로 하여, Ni 강도가 그 극대값을 나타낸 후 극대값에 대하여 10%의 강도가 된 시점까지의 측정 시간을 두께로 환산한 값)을 기준 두께로서 측정하였다. 결과를 표 1 및 도 5의 (B)에 나타낸다.
Figure pct00001
계속해서, 실시예 2, 3, 5, 7 및 비교예 4~7의 니켈 도금 열처리 강판(1), 및 비교예 1, 2의 니켈 도금 강판에 대해, 하기의 방법에 따라 전지 용기로 성형한 경우의 전지 용기의 내식성 평가 및 표면 경도의 측정을 행하였다.
＜내식성 평가＞
니켈 도금 열처리 강판(1)을 프레스기로 소정 형상으로 펀칭함으로써 블랭크를 제작하고, 니켈층(14)이 내면측이 되도록 하기 조건으로 드로잉 가공을 행함으로써, 전지 용기를 제작하였다. 즉, 소정의 클리어런스를 가지는 드로잉 다이 또는 아이어닝 다이를 6단 배치하여 이루어지는 드로잉겸 아이어닝기와 펀치를 이용하여, 블랭크에 대해서 드로잉 아이어닝 가공을 행함으로써 통형상체를 얻고, 얻어진 통형상체의 개구부 부근의 귀부분을 절단함으로써 전지 용기를 얻었다.
계속해서, 얻어진 전지 용기에 대해 10mol/L의 수산화칼륨 용액을 충전하여 밀봉하고, 60℃, 480시간의 조건으로 유지한 후, 전지 용기의 내면으로부터 용액중에 용출된 Fe 이온의 용출량을 고주파 유도 결합 플라즈마 발광 분광 분석법(ICP)(시마즈 제작소제　ICPE-9000)에 의해 측정하고, 이하의 기준으로 평가하였다. 이하의 기준에서, 평가가 A 또는 B이면 전지 용기의 내면으로부터의 철의 용출이 충분히 억제된 것으로 판단하였다. 결과를 표 2 및 표 3에 나타낸다.
A： Fe 이온의 용출량이 30mg/L 이하
B： Fe 이온의 용출량이 30mg/L 초과 35mg/L 이하
C： Fe 이온의 용출량이 35mg/L 초과
＜표면 경도의 측정＞
니켈 도금 열처리 강판(1)의 니켈층(14)(또는, 니켈 도금 강판의 니켈 도금층(13))에 대해 미소 경도계(주식회사 아카시세이사쿠쇼제, 제품번호： MVK-G2)에 의해 다이아몬드 압자를 이용하여, 하중： 10 gf, 유지 시간： 10초의 조건으로 빅커스 경도(HV)를 측정함으로써 표면 경도의 측정을 행하고, 이하의 기준으로 평가하였다. 이하의 기준에서, 평가가 A+, A 또는 B이면, 충분한 경도를 가지며 전지 용기로 가공할 때의 가공성(전지 용기로 성형 가공할 때, 전지 용기 내면에 미세한 균열을 적당히 발생시킬 수 있는 것) 및 금형에 대한 눌어붙음 억제 효과가 우수한 것으로 판단하였다. 결과를 표 2 및 표 3에 나타낸다.
A+： 280 이상
A： 250 초과 280 미만
B： 220 초과 250 이하
C： 220 이하
Figure pct00002
Figure pct00003
표 2에 나타낸 바와 같이, 철-니켈 확산층(12)의 두께가 0μm 초과 0.04μm 미만이고, 철-니켈 확산층 및 니켈층에 포함되는 니켈의 합계량이 4.4~26.7g/㎡인 실시예 2, 3은 모두 내식성이 우수한 결과를 나타내었다. 또한, 실시예 2, 3은 모두 충분한 경도를 가지고 있기 때문에, 얻어지는 니켈 도금 열처리 강판(1)을 전지 용기로 가공할 때, 가공성 및 금형에 대한 눌어붙음 억제 효과가 모두 우수한 것으로 생각된다.
한편, 표 2에 나타낸 바와 같이, 열처리를 행하지 않은 비교예 1, 2는 내식성이 떨어지는 결과를 나타내었으며, 또한 열처리를 행하지 않음으로써 철-니켈 확산층(12)이 형성되어 있지 않기 때문에 강판(11)과 니켈 도금층(13)의 밀착성이 떨어진다고 생각된다.
또한, 열처리를 행한 경우라도, 과잉 열처리에 의해 철-니켈 확산층(12)의 두께가 지나치게 두꺼워진 경우에는 비교예 4, 7과 같이 내식성의 결과는 우수하지만 경도가 너무 낮고, 이에 따라, 얻어지는 니켈 도금 열처리 강판(1)을 전지 용기로 가공할 때 가공성 및 금형에 대한 눌어붙음 억제 효과가 떨어지는 것으로 생각된다.
또한, 표 3에 나타낸 바와 같이, 철-니켈 확산층(12)의 두께가 0μm 초과 0.04μm 미만이고, 철-니켈 확산층 및 니켈층에 포함되는 니켈의 합계량이 4.4~26.7g/㎡인 실시예 5, 7은 모두 내식성이 우수한 결과를 나타내었다. 또한, 실시예 5, 7은 모두 충분한 경도를 가지고 있기 때문에, 얻어지는 니켈 도금 열처리 강판(1)을 전지 용기로 가공할 때 가공성 및 금형에 대한 눌어붙음 억제 효과가 모두 우수한 것으로 생각된다.
한편, 표 3에 나타낸 바와 같이, 열처리를 행하지 않은 비교예 1, 2는 내식성이 떨어지는 결과를 나타내었으며, 또한 열처리를 행하지 않음으로써 철-니켈 확산층(12)이 형성되어 있지 않기 때문에 강판(11)과 니켈 도금층(13)의 밀착성이 떨어지는 것으로 생각된다.
또한, 열처리를 실시한 경우라도 과잉 열처리에 의해 철-니켈 확산층(12)의 두께가 지나치게 두꺼워진 경우에는 비교예 5, 6과 같이 내식성의 결과는 우수하지만 경도가 너무 낮고, 이에 따라, 얻어지는 니켈 도금 열처리 강판(1)을 전지 용기로 가공할 때 가공성 및 금형에 대한 눌어붙음 억제 효과가 떨어지는 것으로 생각된다.
1…표면 처리 강판 11…강판
12…철-니켈 확산층 13…니켈 도금층
14…니켈층 2…알칼리 전지
21…양극캔 211…양극 단자
22…음극 단자 23…양극 합제
24…음극 합제 25…세퍼레이터
26…집전체 27…개스킷
28…절연링 29…외장

Claims (7)

  1. 전지캔용 니켈 도금 열처리 강판으로서,
    강판 상에 4.4~26.7g/㎡의 니켈층을 가지고,
    고주파 글로우 방전 발광 분광 분석 장치에 의해 상기 전지캔용 니켈 도금 열처리 강판의 표면으로부터 깊이 방향을 향해 Fe 강도 및 Ni 강도를 연속적으로 측정했을 때, Fe 강도가 제1 소정값을 나타내는 깊이(D1)와 Ni 강도가 제2 소정값을 나타내는 깊이(D2)의 차분(D2-D1)이 0.04μm 미만인 것을 특징으로 하는 전지캔용 니켈 도금 열처리 강판.
    (상기 제1 소정값을 나타내는 깊이(D1)는 상기 측정에 의해 측정된 Fe 강도의 포화값에 대하여 10%의 강도를 나타내는 깊이이고,
    상기 제2 소정값을 나타내는 깊이(D2)는 상기 측정에 의해 Ni 강도가 극대값을 나타낸 후, 깊이 방향을 향해 더 측정했을 때, 그 극대값에 대하여 10%의 강도를 나타내는 깊이이다.)
  2. 제1항에 있어서,
    상기 니켈층의 두께에 대한 상기 철-니켈 확산층의 두께의 비(철-니켈 확산층의 두께/니켈층의 두께)가 0.08 이하인 전지캔용 니켈 도금 열처리 강판.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 니켈층의 두께가 0.5μm 초과인 전지캔용 니켈 도금 열처리 강판.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 니켈층에서 10gf의 하중으로 측정되는 빅커스 경도(HV)가 220 초과인 전지캔용 니켈 도금 열처리 강판.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 전지캔용 니켈 도금 열처리 강판으로 이루어지는, 전지 용기.
  6. 제5항에 기재된 전지 용기를 구비하는, 전지.
  7. 강판 상에 니켈량이 4.4~26.7g/㎡인 니켈 도금층을 형성하는 니켈 도금 공정; 및
    상기 니켈 도금층을 형성한 강판에 대하여 350℃ 이상 450℃ 미만의 온도로 30초~2분간 유지함으로써 열처리를 실시하는 열처리 공정;을 가지는 전지캔용 니켈 도금 열처리 강판의 제조 방법.
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