JP5984800B2 - 電池容器用表面処理鋼板、電池容器および電池 - Google Patents
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Description
また、本発明によれば、電池容器内面となる面の最表面に、ニッケル−コバルト合金層が形成されてなる電池容器用表面処理鋼板であって、前記ニッケル−コバルト合金層の下層として、鉄−ニッケル拡散層を備え、前記ニッケル−コバルト合金層の表面におけるオージェ電子分光分析によるCo/Ni値が0.2〜0.8の範囲であることを特徴とする電池容器用表面処理鋼板が提供される。
本発明の電池容器用表面処理鋼板において、好ましくは、前記ニッケル−コバルト合金層の水酸化カリウム水溶液中における、60℃での浸漬電位が、ニッケル単体の水酸化カリウム水溶液中における、60℃での浸漬電位に対して、−0.4〜−0.02Vの範囲である。
また、本発明によれば、上記電池容器を用いてなるアルカリ電池が提供される。
さらに、本発明によれば、上記いずれかの電池容器用表面処理鋼板の製造方法であって、鋼板における電池容器内面となる面の最表面に、ニッケルーコバルト合金めっきを施すことでニッケル−コバルト合金層を形成する工程と、前記ニッケル−コバルト合金層を施した鋼板に、熱処理を施す工程と、を含み、前記ニッケルーコバルト合金めっきを、浴中におけるコバルト/ニッケルのモル比が0.4〜2.4であるめっき浴を用いて、浴温40〜80℃、pH1.5〜5.0、および電流密度1〜40A/dm 2 の条件で行うことを特徴とする電池容器用表面処理鋼板の製造方法が提供される。
本発明の電池容器用表面処理鋼板の製造方法において、前記ニッケル−コバルト合金層を形成する工程の前に、前記鋼板上にニッケル層を形成する工程をさらに備えることが好ましい。
本発明の電池容器用表面処理鋼板は、電池容器内面となる面の最表面に、ニッケル−コバルト合金層が形成されてなる電池容器用表面処理鋼板であって、前記ニッケル−コバルト合金層の表面におけるオージェ電子分光分析によるCo/Ni値が0.1〜1.5の範囲であることを特徴とする。好ましくは、前記ニッケル−コバルト合金層の下層として、ニッケル層を有する。また、好ましくは、前記ニッケル−コバルト合金層と鋼板との間に鉄−ニッケル拡散層および/または鉄−ニッケル−コバルト拡散層を有する。
本発明の電池容器用表面処理鋼板の基板となる鋼板としては、絞り加工性、絞りしごき加工性、絞り加工と曲げ戻し加工による加工(DTR)の加工性に優れているものであればよく特に限定されないが、たとえば、低炭素アルミキルド鋼(炭素量0.01〜0.15重量%)、炭素量が0.003重量%以下の極低炭素鋼、または、極低炭素鋼にさらにTiやNbを添加してなる非時効性極低炭素鋼などからなるものを用いることができる。
本発明の電池容器用表面処理鋼板は、電池容器内面となる面の最表面に、ニッケル−コバルト合金層が形成されてなる。ニッケル−コバルト合金層は、その表面におけるオージェ電子分光分析によるCo/Ni値(Co/Niのモル比)が0.1〜1.5の範囲であり、好ましくは0.1〜1.2の範囲であり、さらに好ましくは0.2〜0.8の範囲である。
特に、本発明者等は、ニッケル−コバルト合金層の表面のオージェ電子分光分析によるCo/Ni値を、上記範囲に制御することにより、アルカリ性溶液に浸漬した際におけるコバルトの溶出を抑制しながら、ニッケル−コバルト合金層の導電性を十分に高いものとすることができ、その結果として、アルカリ性溶液に対する耐溶解性の向上、および経時後におけるガス発生を抑制することができることを見出し、本発明を完成させたものである。
本発明の電池容器は、上述した本発明の電池容器用表面処理鋼板を用いて得られる。具体的には、本発明の電池容器は、上述した本発明の電池容器用表面処理鋼板を、絞り、しごき、DIまたはDTR成形にてニッケル−コバルト合金層が容器内面側となるように成形する。
なお、各特性の定義および評価方法は、以下のとおりである。
表面処理鋼板のニッケル−コバルト合金層の最表層を、約10nmエッチングし、エッチング後の表面処理鋼板について、走査型オージェ電子分光分析装置(AES)を用いて、5箇所について、NiおよびCoの原子%を測定することで、オージェ電子分光分析によるCo/Ni値を求めた。
表面処理鋼板を、10mol/Lの水酸化カリウム水溶液に浸漬させ、参照電極:Ag/AgCl、対極:Pt、測定温度60℃の条件にて、ニッケル−コバルト合金層のAg/AgClに対する自然電位を測定し、得られた自然電位と、Ni単体のAg/AgClに対する自然電位との差を求めることにより、ニッケル−コバルト合金層の水酸化カリウム水溶液中における浸漬電位の測定を行なった。
表面処理鋼板を、10mol/Lの水酸化カリウム水溶液に浸漬させ、恒温槽にて60℃で20日間保持し、水酸化カリウム水溶液への浸漬前後における、ニッケル−コバルト合金層中におけるコバルトの含有量を蛍光X線にて測定することにより、コバルト残存率の測定を行なった。なお、コバルト残存率が高いほど、水酸化カリウム水溶液中へのコバルトの溶出が防止されており、アルカリ性溶液に対する耐溶解性に優れていると判断することができる。
表面処理鋼板を用いニッケル−コバルト合金層が電池容器内面側となるように、LR6(JIS規格)の電池容器を作製した。次いで、得られた電池容器を用いて、内部に正極ペレット、セパレータ、および10mol/Lの水酸化カリウム水溶液を含有してなる負極ゲルを挿入し、負極キャップをかしめることで、電池を作製した。そして、得られた電池を恒温槽にて60℃で20日間保持し、その後、放電を行ない、20日間保持および放電後の電池について、電池内に発生したガスの量を測定した。ガスの発生量は、20日間保持および放電後の電池を水中に浸漬したまま開封し、電池内部に発生して滞留していたガスを捕集することにより、測定した。
原板として、下記に示す化学組成を有する低炭素アルミキルド鋼の冷間圧延板(厚さ0.25mm)を焼鈍して得られた鋼板を準備した。
C:0.045重量%、Mn:0.23重量%、Si:0.02重量%、P:0.012重量%、S:0.009重量%、Al:0.063重量%、N:0.0036重量%、残部:Feおよび不可避的不純物
<ニッケルめっき>
浴組成:硫酸ニッケル250g/L、塩化ニッケル45g/L、ほう酸30g/L
pH:3.5〜5.0
浴温:60℃
電流密度:10A/dm2
<ニッケル−コバルト合金めっき>
浴組成:硫酸ニッケル、塩化ニッケル、硫酸コバルト、塩化コバルト、およびホウ酸を、コバルト/ニッケルのモル比0.11で含有
pH:3.5〜5.0
浴温:60℃
電流密度:10A/dm2
ニッケル−コバルト合金めっきを行なう際のめっき浴として、コバルト/ニッケルのモル比が、0.24(実施例2)、0.41(実施例3)、0.80(実施例4)、1.38(実施例5)、および1.99(実施例6)となるように、それぞれ調製しためっき浴を用いた以外は、実施例1と同様にして、鋼板上に、ニッケルめっき層およびニッケル−コバルト合金層を形成してなる表面処理鋼板を得て、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
ニッケル−コバルト合金めっきを行なう際のめっき浴として、コバルト/ニッケルのモル比が、0.24となるように調製しためっき浴を用いた以外は、実施例1と同様にして、鋼板上に、ニッケルめっき層およびニッケル−コバルト合金層を形成し、次いで、箱型焼鈍により、温度600℃、1分間、非酸化性雰囲気の条件で熱処理を行い、ニッケルめっき層およびニッケル−コバルト合金層について熱拡散処理を行なうことで、表面処理鋼板を得て、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
熱処理温度を800℃に変更した以外は、実施例7と同様にして、表面処理鋼板を得て、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
ニッケル−コバルト合金めっきを行なう際のめっき浴として、コバルト/ニッケルのモル比が、0.91となるように調製しためっき浴を用いた以外は、実施例7と同様にして、表面処理鋼板を得て、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
熱処理温度を800℃に変更した以外は、実施例9と同様にして、表面処理鋼板を得て、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1と同じ鋼板を準備し、実施例1と同様にして、準備した鋼板について、ニッケルめっきを行い、厚さ1.0μmのニッケルめっき層を形成し、次いで、下記条件にてコバルトめっきを行い、ニッケルめっき層の上に、厚さ0.2μmのコバルトめっき層を形成することにより、ニッケルめっき層およびコバルトめっき層が形成されためっき鋼板を得た。
<コバルトめっき>
浴組成:硫酸コバルト250g/L、塩化コバルト90g/L、ホウ酸30g/L
pH:3.5〜5.0
浴温:60℃
電流密度:10A/dm2
ニッケル−コバルト合金層を形成しなかった以外は、実施例1と同様にして、表面処理鋼板を得て、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
ニッケル−コバルト合金めっきを行なう際のめっき浴として、コバルト/ニッケルのモル比が、3.36(比較例2)、および7.82(比較例3)となるように、それぞれ調製しためっき浴を用いた以外は、実施例1と同様にして、鋼板上に、ニッケルめっき層およびニッケル−コバルト合金層を形成してなる表面処理鋼板を得て、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
熱処理を行なわなかった以外は、実施例11と同様にして、ニッケルめっき層およびコバルトめっき層が形成された表面処理鋼板を得て、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
熱処理を行う際の熱処理温度を600℃とし、熱処理時間を1分とした以外は、実施例11と同様にして、表面処理鋼板を得て、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
一方、ニッケル−コバルト合金層を最表面に形成しなかった比較例1,4、ニッケル−コバルト合金層の表面におけるオージェ電子分光分析によるCo/Ni値が1.5を超える比較例2〜3,5においては、水酸化カリウム中に浸漬した際のコバルトの残存率が20%以下と低く、また、電池中におけるガス発生量が多くなる結果となった。
Claims (8)
- 電池容器内面となる面の最表面に、ニッケル−コバルト合金層が形成されてなる電池容器用表面処理鋼板であって、
前記ニッケル−コバルト合金層の下層として、鉄−ニッケル−コバルト拡散層、または、鉄−ニッケル−コバルト拡散層および鉄−ニッケル拡散層からなる拡散層を備え、
前記ニッケル−コバルト合金層の表面におけるオージェ電子分光分析によるCo/Ni値が0.2〜0.8の範囲であることを特徴とする電池容器用表面処理鋼板。 - 電池容器内面となる面の最表面に、ニッケル−コバルト合金層が形成されてなる電池容器用表面処理鋼板であって、
前記ニッケル−コバルト合金層の下層として、鉄−ニッケル拡散層を備え、
前記ニッケル−コバルト合金層の表面におけるオージェ電子分光分析によるCo/Ni値が0.2〜0.8の範囲であることを特徴とする電池容器用表面処理鋼板。 - 前記ニッケル−コバルト合金層と、前記鉄−ニッケル拡散層との間に、ニッケル層をさらに備えることを特徴とする請求項2に記載の電池容器用表面処理鋼板。
- 前記ニッケル−コバルト合金層の水酸化カリウム水溶液中における、60℃での浸漬電位が、ニッケル単体の水酸化カリウム水溶液中における、60℃での浸漬電位に対して、−0.4〜−0.02Vの範囲であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の電池容器用表面処理鋼板。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の電池容器用表面処理鋼板を成形加工してなる電池容器。
- 請求項5に記載の電池容器を用いてなるアルカリ電池。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の電池容器用表面処理鋼板の製造方法であって、
鋼板における電池容器内面となる面の最表面に、ニッケルーコバルト合金めっきを施すことでニッケル−コバルト合金層を形成する工程と、
前記ニッケル−コバルト合金層を施した鋼板に、熱処理を施す工程と、を含み、
前記ニッケルーコバルト合金めっきを、浴中におけるコバルト/ニッケルのモル比が0.4〜2.4であるめっき浴を用いて、浴温40〜80℃、pH1.5〜5.0、および電流密度1〜40A/dm 2 の条件で行うことを特徴とする電池容器用表面処理鋼板の製造方法。 - 前記ニッケル−コバルト合金層を形成する工程の前に、前記鋼板上にニッケル層を形成する工程をさらに備える請求項7に記載の電池容器用表面処理鋼板の製造方法。
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