KR20230042625A - 고밀도 플렉시블 자기-지지 필름 전극 및 이의 제조방법 - Google Patents

고밀도 플렉시블 자기-지지 필름 전극 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고밀도 HATN@MXene 플렉시블 자기-지지 필름 전극의 제조방법 및 이의 응용으로서, 상기 제조방법은, 탈수 축합 방법으로 나노막대 형상의 HATN을 제조하는 단계; MXene나노시트 분산액을 제조하는 단계; 다음으로 나노막대 형상의 HATN을 MXene나노시트 분산액에 첨가하고, 초음파 작용하에서 혼합분산용액을 얻는 단계; 마지막으로 감압여과하여 고밀도 HATN@MXene 플렉시블 자기-지지 필름 전극을 얻는 단계;를 포함한다. 본 발명의 제조과정은 조작이 간단하고 비용이 저렴하며, 제조된 필름 전극은 환경친화성, 양호한 유연성, 높은 탭 밀도 및 우수한 전기화학적 성능 등의 특성을 가지므로 수계 전지, 슈퍼커패시터 또는 플렉시블 에너지 저장 장치 등 분야에 널리 사용할 수 있다.

Description

고밀도 HATN@MXene 플렉시블 자기-지지 필름 전극의 제조방법 및 이의 응용 {PREPARATION METHOD AND APPLICATION OF HIGH-DENSITY HATN@MXENE FLEXIBLE SELF-SUPPORTING FILM ELECTRODE}
본 발명은 플렉시블 전극의 제조방법 및 응용에 관한 것으로, 구체적으로는 고밀도 HATN@MXene 플렉시블 자기-지지 필름 전극의 제조방법 및 이의 응용에 관한 것이다.
스마트기술이 지속적으로 발전하면서 웨어러블 전자장치가 점차 다양한 분야에 등장하였는데 미래에는 스마트 제품의 개발이 주류 트렌드가 될 것이다. 그러나, 현재 웨어러블 장치 개발의 가장 큰 과제 중 하나는 이에 호환이 가능한 플렉시블 에너지 저장 장치이다. 전극재료는 플렉시블 에너지 저장 장치의 성능 구현을 결정하는 핵심 요소이다. 그 중, 자기-지지 필름 전극재료는 플렉시블 에너지 저장 장치의 중요한 구성부분으로서 과학 연구자들의 많은 관심 속에서 주요 연구 대상이 되었다. 현재, 자기-지지 필름 전극의 제조방법은 주로 인시츄(in-situ) 성장법, 코팅법 및 감압여과법 등이 있다. 인시츄(in-situ) 성장법 및 코팅법에 비해, 감압여과법은 별도의 도전제 및 접착제를 사용하지 않고도 독립적으로 지지가능한 필름을 제조할 수 있으며, 전극 중의 활성 재료를 충분히 이용할 수 있어 전체 전극의 부피 비용량을 효과적으로 향상시킬 수 있다.
페나진 유도체로서 헥사아자트리나프탈렌(HATN)은 아미노기를 함유하는 π-공액 방향족 유기 화합물로서, 그의 풍부한 C=N활성반응기가 전기화학 과정에서 가역적으로 전자를 얻거나 잃게 되어 높은 산화환원 활성을 가진다. 이 외에, HATN은 저비용, 환경친화성 및 구조설계 유연성 등 많은 장점을 가지고 있다. 그러나, 대다수 유기화합물과 마찬가지로 HATN은 전자 전도성(electronic conduction)이 낮고 탭 밀도(tap density)가 부족하여 전극재료에서의 실제 응용이 제한을 받는다.
MXene은 전이금속 탄(질)화물 기반의 2차원 나노재료로서, 역학적 안정성이 우수하고, 부피밀도가 높으며, 전자 전도율이 우수(1000 내지 6500 S/cm)하여 플렉시블 에너지 저장 장치 분야에서 중요한 응용 잠재력이 있다. 연구 보고에 따르면, 적절한 비율의 유기물과 MXene을 복합시켜 3차원 층상 전기전도 네트워크 구조를 구축하면 전자 전도성 및 탭 밀도를 향상시키는 동시에 복합재료가 안정적인 역학적 성능을 가지도록 확보할 수 있다. 그러나, 현재까지 HATN과 MXene의 복합으로 플렉시블 자기-지지 필름 전극을 구축하는 연구는 아직 보도된 바 없다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은, 고밀도, 플렉시블화 및 우수한 전기전도성을 갖는 필름 전극을 얻고, HATN은 전극 활성 재료로서 풍부한 산화환원기 및 높은 전기화학반응 활성을 제공하며, MXene은 양호한 전기전도성과 우수한 기계적 성능을 가지고, 감압여과법을 통해 HATN과 MXene을 상호 결합하여 3차원 층상 전기전도 네트워크 구조를 구축하여 고밀도 플렉시블 자기-지지 필름 전극을 제조하는 고밀도 HATN@MXene 플렉시블 자기-지지 필름 전극의 제조방법을 제공한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 해결수단은 아래와 같다.
본 발명은 고밀도 HATN@MXene 플렉시블 자기-지지 필름 전극의 제조방법으로서 구체적으로 아래 단계를 포함한다.
나노막대 형상의 HATN제조단계(단계1): 탈수 축합 방법으로 HATN을 얻는다. 헥사케토시클로헥산 0.6g을 취하고 균일하게 교반하면서 아세트산 50㎖에 용해시키고; 다음으로 이에 페닐렌디아민 0.75g을 첨가한 용액을 120℃에서 10시간 동안 리플로 가열하고; 반응 완료 후, 현탁액을 감압여과하고, 뜨거운 아세트산, 아세톤, 메탄올, 에탄올 및 물을 순차적으로 사용하여 각각 여러번 세척하고; 마지막으로, 50℃에서 진공건조하여 HATN분말을 얻는다.
MXene나노시트 분산액 제조단계(단계2): 불화리튬 1.8g을 9M 농도의 염산 25㎖에 천천히 용해시키고, 10분 동안 교반한 다음, Ti3AlC2 2g을 천천히 첨가하고. 35℃에서 20시간 동안 교반하여 충분히 반응된 혼합용액을 얻고; 다음으로 탈이온수로 세척 및 원심분리하되, 원심분리 속도를 3600RPM으로 하고, 1회당 7분 동안 원심분리하며, 5회 원심분리하여 용액의 PH값이 6보다 크도록 하고; 침전물을 수집하여 물 100㎖에 용해시키고, 아르곤 보호 분위기하에서 3시간 동안 초음파 처리하고; 마지막으로 3500RPM속도로 1시간 동안 원심분리하여 5mg/㎖ 농도의 MXene나노시트 분산액을 얻는다.
고밀도 플렉시블 자기-지지 HATN@MXene 필름 전극 제조단계(단계3): HATN분말 2㎖를 5mg/㎖의 MXene나노시트 분산액에 첨가하고, 탈이온수 20㎖를 첨가한 다음, 15분 동안 초음파 분산시켜 균일한 HATN/MXene혼합분산액을 얻고; 공경이 0.25㎛이고 직경이 50mm인 수계 여과막을 선택하고, 혼합분산액을 취하고 여과막이 안착된 용매여과기에 점적(driping)하여 감압여과하고; 완료 후, 꺼내어 진공건조하여 HATN@MXene 플렉시블 자기-지지 필름 전극을 얻는다.
본 발명의 추가적인 개진으로서, 단계3에서 HATN과 MXene의 질량비는 1:1, 1:1.5, 1.5:1, 1:2, 2:1이다.
본 발명의 추가적인 개진으로서, 상기 단계3에서 진공건조 온도는 40 내지 70℃이다.
본 발명에 의해 제조된 고밀도 HATN@MXene 플렉시블 자기-지지 필름 전극은 수계 전지, 슈퍼커패시터 또는 플렉시블 에너지 저장 장치 등 방면에 응용될 수도 있다.
본 발명의 유익한 효과는 아래와 같다.
(1) 본 발명은 감압여과법을 사용하여 공정이 간단하고 제조된 플렉시블 자기-지지 필름 전극은 코팅법 및 인시츄(in-situ) 성장법에 비해 더욱 균일하다.
(2) 본 발명에 의해 얻어진 고밀도 HATN@MXene 플렉시블 자기-지지 필름 전극은 유연성이 좋고 슬림하며 탭 밀도가 높을 뿐만 아니라, 도전제 또는 접착제를 별도로 추가할 필요가 없으며, 자기-지지의 특점을 가진다.
(3) HATN은 전극 활성 재료로서 높은 산화환원 활성을 가지고, MXene은 골격 지지 및 전기전도 지지 역할을 하여, 얻어진 플렉시블 자기-지지 필름 전극이 3D층상 전기전도 네트워크 구조를 가지도록 하여 전자 수송을 촉진하였다.
(4) 본 발명의 고밀도 플렉시블 자기-지지 필름 전극의 제조방법은 조작하기 간단하고 비용이 저렴하다.
(5) 본 발명에 의해 제조된 고밀도 HATN@MXene 플렉시블 자기-지지 필름 전극은 수계 전지, 슈퍼커패시터 또는 플렉시블 에너지 저장 장치 등 분야에 널리 사용할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에서 제조된 고밀도 HATN@MXene 플렉시블 자기-지지 필름 전극의 디지털사진이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에서 제조된 고밀도 HATN@MXene 플렉시블 자기-지지 필름 전극의 디지털사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1에서 제조된 고밀도 HATN@MXene 플렉시블 자기-지지 필름 전극 단면의 주사현미경사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1에서 제조된 고밀도 HATN@MXene 플렉시블 자기-지지 필름 전극의 XPS C 1s스펙트럼이다.
도 5는 본 발명의 실시예 1에서 제조된 고밀도 HATN@MXene 플렉시블 자기-지지 필름 전극의 상이한 주사속도에 따른 순환전압전류 그래프이다.
도 6은 본 발명의 실시예 1에서 제조된 고밀도 HATN@MXene 플렉시블 자기-지지 필름 전극의 상이한 전류밀도에 따른 충방전 그래프이다.
도 7은 본 발명의 실시예 1에서 제조된 고밀도 HATN@MXene 플렉시블 자기-지지 필름 전극의 배율(Magnification)도이다.
도 8은 본 발명의 실시예 1 내지 5에서 제조된 고밀도 HATN@MXene 플렉시블 자기-지지 필름 전극의 전류밀도가 1A cm-3일 때의 부피 비용량 비교도이다.
본 발명의 실시예들은 첨부도면을 참고하여 개시될 것이며, 본 발명을 명확하기 위하여 많은 실무적인 세부사항들은 하기 설명에서 함께 설명될 것이다. 그러나, 이러한 실무적인 세부사항들에 의해 본 발명이 한정되지 않는다. 다시 말해, 본 발명의 일부 실시형태에서는 이러한 실무적인 세부사항들은 불필요한 것이다. 이 외에, 첨부도면을 간단화하기 위하여 잘 알려진 관용적인 구조 및 구성요소는 간단하고 개략적으로 도시한다.
실시예 1
본 발명은 고밀도 HATN@MXene 플렉시블 자기-지지 필름 전극의 제조방법으로서 구체적으로 아래 단계를 포함한다.
나노막대 형상의 HATN제조단계(단계1): 탈수 축합 방법으로 HATN을 얻었다. 헥사케토시클로헥산 0.6g을 취하고 균일하게 교반하면서 아세트산 50㎖에 용해시키고; 다음으로 이에 페닐렌디아민 0.75g을 첨가한 용액을 120℃에서 10시간 동안 리플로 가열하고; 반응 완료 후, 현탁액을 감압여과하고, 뜨거운 아세트산, 아세톤, 메탄올, 에탄올 및 물을 순차적으로 사용하여 각각 여러번 세척하고; 마지막으로, 50℃에서 진공건조하여 HATN분말을 얻었다.
MXene나노시트 분산액 제조단계(단계2): 불화리튬 1.8g을 9M 농도의 염산 25㎖에 천천히 용해시키고, 10분 동안 교반한 다음, Ti3AlC2 2g을 천천히 첨가하고. 35℃에서 20시간 동안 교반하여 충분히 반응된 혼합용액을 얻고; 다음으로 탈이온수로 세척 및 원심분리하되, 원심분리 속도를 3600RPM으로 하고, 1회당 7분 동안 원심분리하며, 5회 원심분리하여 용액의 PH값이 6보다 크도록 한다. 침전물을 수집하여 물 100㎖에 용해시키고, 아르곤 보호 분위기하에서 3시간 동안 초음파 처리하였다. 마지막으로 3500RPM 속도로 1시간 동안 원심분리하여 5mg/㎖ MXene나노시트 분산액을 얻었다.
고밀도 플렉시블 자기-지지 HATN@MXene 필름 전극 제조단계(단계3): HATN 10mg을 5mg/㎖의 MXene나노시트 분산액 2㎖에 첨가하고, 탈이온수 20㎖를 첨가한 다음, 15분 동안 초음파 분산시켜 균일한 HATN/MXene혼합분산액을 얻었다. 공경이 0.25㎛이고 직경이 50mm인 수계 여과막을 선택하고, 혼합분산액을 취하고 여과막이 안착된 용매여과기에 점적하여 감압여과하였다. 완료 후, 꺼내어 40℃에서 진공건조하여 고밀도 HATN@MXene 플렉시블 자기-지지 필름 전극을 얻었다.
본 발명에 의해 제조된 고밀도 HANT@MXene플렉시블 자기-지지 필름 전극은 양호한 유연성, 전기전도성 및 2.21 g/cm-3으로 높은 탭 밀도를 가진다. 도 1 및 도 2는 HATN@MXene 플렉시블 자기-지지 필름 전극의 디지털사진이다. 도 2에서 볼 수 있다시피, 본 실시예에서 얻어진 고밀도 플렉시블 자기-지지 필름 전극은 양호한 유연성을 가지고, 파열 없이 임의로 컬링 가능하다. 도 3은 필름 단면의 주사현미경사진으로서 이로부터, 막대 형상의 HATN이 MXene에 산재되어 3차원 층상 전기전도 네트워크 구조를 구축하였음을 관찰할 수 있다. 도 4는 고밀도 HANT@MXene플렉시블 자기-지지 필름 전극의 XPS C 1s스펙트럼으로서 도면으로부터 282.1 eV 위치에 선명한 피크가 있음을 볼 수 있고, 이는 MXene 중의 C-Ti결합에 대응되고, 284.6 eV 및 285.8 eV 위치의 피크는 각각 HATN 중의 C-C/C=C결합 및 C-N/C=N에 대응된다. 또한, 289.1 eV위치에서 하나의 선명한 피크를 관찰할 수 있는데 이는 HANT@MXene필름 중 HATN과 MXene사이의 π-π상호작용으로 인한 것이다.
도 5 내지 도 7은 본 실시예에서 얻어진 고밀도 HANT@MXene플렉시블 자기-지지 필름 전극의 전기화학적 성능의 표현도(phenogram)이다. 고밀도 HANT@MXene플렉시블 자기-지지 필름을 황산 전해질에서 전기 화학적 테스트를 수행한 결과, 고밀도 HANT@MXene플렉시블 자기-지지 필름 전극은 양호한 전기화학적 성능을 가지고 있음을 발견하였다. CV곡선으로부터 두 쌍의 선명한 산화환원 피크를 관찰할 수 있고, GCD곡선에는 선명한 충방전 안정기가 있으며 이는 CV 중의 산화환원피크와 일치하다. 배율도로부터 전류밀도가 1A cm-3일 경우, 이 필름 전극의 비용량은 516.2 mAh cm-3으로 높다는 것을 알 수 있다. 도 8은 40℃에서 진공건조할 경우 상이한 비례에 따른 플렉시블 필름 전극을 도시한 것으로, 전류밀도가 1A cm-3일 경우 이들 플렉시블 필름 전극의 부피 비용량 비교를 나타낸다. 도면으로부터 볼 수 있다시피, HATN:MXene=1:1일 경우, 얻어진 HANT@MXene필름 전극의 부피 비용량이 가장 높고 전기화학적 성능이 가장 좋다.
실시예 2
본 발명의 제조방법은 아래 단계를 포함한다.
나노막대 형상의 HATN제조단계(단계1): 탈수 축합 방법으로 HATN을 얻었다. 헥사케토시클로헥산 0.6g을 취하고 균일하게 교반하면서 아세트산 50㎖에 용해시키고; 다음으로 이에 페닐렌디아민 0.75g을 첨가한 용액을 120℃에서 10시간 동안 리플로 가열하고; 반응 완료 후, 현탁액을 감압여과하고, 뜨거운 아세트산, 아세톤, 메탄올, 에탄올 및 물을 순차적으로 사용하여 각각 여러번 세척하고; 마지막으로, 50℃에서 진공건조하여 HATN분말을 얻었다.
MXene나노시트 분산액 제조단계(단계2): 불화리튬 1.8g을 9M 농도의 염산 25㎖에 천천히 용해시키고, 10분 동안 교반한 다음, Ti3AlC2 2g을 천천히 첨가하고. 35℃에서 20시간 동안 교반하여 충분히 반응된 혼합용액을 얻고; 다음으로 탈이온수로 세척 및 원심분리하되, 원심분리 속도를 3600RPM으로 하고, 1회당 7분 동안 원심분리하며, 5회 원심분리하여 용액의 PH값이 6보다 크도록 하고; 침전물을 수집하여 물 100㎖에 용해시키고, 아르곤 보호 분위기하에서 3시간 동안 초음파 처리하고; 마지막으로 3500RPM 속도로 1시간 동안 원심분리하여 5mg/㎖ MXene나노시트 분산액을 얻었다.
고밀도 플렉시블 자기-지지 HATN@MXene 필름 전극 제조단계(단계3): HATN 6.67mg을 5mg/㎖의 MXene나노시트 분산액2㎖에 첨가하고, 탈이온수 20㎖를 첨가한 다음, 15분 동안 초음파 분산시켜 균일한 HATN/MXene혼합분산액을 얻고; 공경이 0.25㎛이고 직경이 50mm인 수계 여과막을 선택하고, 혼합분산액 20㎖를 취하고 여과막이 안착된 용매여과기에 점적하여 감압여과하고; 완료 후, 꺼내어 40℃에서 진공건조하여 고밀도 HATN@MXene 플렉시블 자기-지지 필름 전극을 얻었다.
실시예 3
본 발명의 제조방법은 아래 단계를 포함한다.
나노막대 형상의 HATN제조단계(단계1): 탈수 축합 방법으로 HATN을 얻었다. 헥사케토시클로헥산 0.6g을 취하고 균일하게 교반하면서 아세트산 50㎖에 용해시키고; 다음으로 이에 페닐렌디아민 0.75g을 첨가한 용액을 120℃에서 10시간 동안 리플로 가열하고; 반응 완료 후, 현탁액을 감압여과하고, 뜨거운 아세트산, 아세톤, 메탄올, 에탄올 및 물을 순차적으로 사용하여 각각 여러번 세척하고; 마지막으로, 50℃에서 진공건조하여 HATN분말을 얻었다.
MXene나노시트 분산액 제조단계(단계2): 불화리튬 1.8g을 9M 농도의 염산 25㎖에 천천히 용해시키고, 10분 동안 교반한 다음, Ti3AlC2 2g을 천천히 첨가하고. 35℃에서 20시간 동안 교반하여 충분히 반응된 혼합용액을 얻고; 다음으로 탈이온수로 세척 및 원심분리하되, 원심분리 속도를 3600RPM으로 하고, 1회당 7분 동안 원심분리하며, 5회 원심분리하여 용액의 PH값이 6보다 크도록 하고; 침전물을 수집하여 물 100㎖에 용해시키고, 아르곤 보호 분위기하에서 3시간 동안 초음파 처리하고; 마지막으로 3500RPM 속도로 1시간 동안 원심분리하여 5mg/㎖ MXene나노시트 분산액을 얻었다.
고밀도 플렉시블 자기-지지 HATN@MXene 필름 전극 제조단계(단계3): HATN 15mg을5mg/㎖의 MXene나노시트 분산액 2㎖에 첨가하고, 탈이온수 20㎖를 첨가한 다음, 15분 동안 초음파 분산시켜 균일한 HATN/MXene혼합분산액을 얻고; 공경이 0.25㎛이고 직경이 50mm인 수계 여과막을 선택하고, 혼합분산액 20㎖를 취하고 여과막이 안착된 용매여과기에 점적하여 감압여과하고; 완료 후, 꺼내어 40℃에서 진공건조하여 고밀도 HATN@MXene 플렉시블 자기-지지 필름 전극을 얻었다.
실시예 4
본 발명의 제조방법은 아래 단계를 포함한다.
나노막대 형상의 HATN제조단계(단계1): 탈수 축합 방법으로 HATN을 얻었다. 헥사케토시클로헥산 0.6g을 취하고 균일하게 교반하면서 아세트산 50㎖에 용해시켰다. 다음으로 이에 페닐렌디아민 0.75g을 첨가한 용액을 120℃에서 10시간 동안 리플로 가열하고; 반응 완료 후, 현탁액을 감압여과하고, 뜨거운 아세트산, 아세톤, 메탄올, 에탄올 및 물을 순차적으로 사용하여 각각 여러번 세척하고; 마지막으로, 50℃에서 진공건조하여 HATN분말을 얻었다.
MXene나노시트 분산액 제조단계(단계2): 불화리튬 1.8g을 9M 농도의 염산 25㎖에 천천히 용해시키고, 10분 동안 교반한 다음, Ti3AlC2 2g을 천천히 첨가하고. 35℃에서 20시간 동안 교반하여 충분히 반응된 혼합용액을 얻고; 다음으로 탈이온수로 세척 및 원심분리하되, 원심분리 속도를 3600RPM으로 하고, 1회당 7분 동안 원심분리하며, 5회 원심분리하여 용액의 PH값이 6보다 크도록 하고; 침전물을 수집하여 물 100㎖에 용해시키고, 아르곤 보호 분위기하에서 3시간 동안 초음파 처리하였다. 마지막으로 3500RPM 속도로 1시간 동안 원심분리하여 5mg/㎖ MXene나노시트 분산액을 얻었다.
고밀도 플렉시블 자기-지지 HATN@MXene 필름 전극 제조단계(단계3): HATN 5mg 을 5mg/㎖의 MXene나노시트 분산액 2㎖에 첨가하고, 탈이온수 20㎖를 첨가한 다음, 15분 동안 초음파 분산시켜 균일한 HATN/MXene혼합분산액을 얻었다. 공경이 0.25㎛이고 직경이 50mm인 수계 여과막을 선택하고, 혼합분산액 20㎖를 취하고 여과막이 안착된 용매여과기에 점적하여 감압여과하고; 완료 후, 꺼내어 40℃에서 진공건조하여 고밀도 HATN@MXene 플렉시블 자기-지지 필름 전극을 얻었다.
실시예 5
본 발명의 제조방법은 아래 단계를 포함한다.
나노막대 형상의 HATN제조단계(단계1): 탈수 축합 방법으로 HATN을 얻었다. 헥사케토시클로헥산 0.6g을 취하고 균일하게 교반하면서 아세트산 50㎖에 용해시키고; 다음으로 이에 페닐렌디아민 0.75g을 첨가한 용액을 120℃에서 10시간 동안 리플로 가열하고; 반응 완료 후, 현탁액을 감압여과하고, 뜨거운 아세트산, 아세톤, 메탄올, 에탄올 및 물을 순차적으로 사용하여 각각 여러번 세척하고; 마지막으로, 50℃에서 진공건조하여 HATN분말을 얻었다.
MXene나노시트 분산액 제조단계(단계2): 불화리튬 1.8g을 9M 농도의 염산 25㎖에 천천히 용해시키고, 10분 동안 교반한 다음, Ti3AlC2 2g을 천천히 첨가하고. 35℃에서 20시간 동안 교반하여 충분히 반응된 혼합용액을 얻고; 다음으로 탈이온수로 세척 및 원심분리하되, 원심분리 속도를 3600RPM으로 하고, 1회당 7분 동안 원심분리하며, 5회 원심분리하여 용액의 PH값이 6보다 크도록 한다. 침전물을 수집하여 물 100㎖에 용해시키고, 아르곤 보호 분위기하에서 3시간 동안 초음파 처리하고; 마지막으로 3500RPM 속도로 1시간 동안 원심분리하여 5mg/㎖ MXene나노시트 분산액을 얻었다.
고밀도 플렉시블 자기-지지 HATN@MXene 필름 전극 제조단계(단계3): HATN 20mg을 5mg/㎖의 MXene나노시트 분산액 2㎖에 첨가하고, 탈이온수 20㎖를 첨가한 다음, 15분 동안 초음파 분산시켜 균일한 HATN/MXene 혼합분산액을 얻었다. 공경이 0.25㎛이고 직경이 50mm인 수계 여과막을 선택하고, 혼합분산액 20㎖를 취하고 여과막이 안착된 용매여과기에 점적하여 감압여과하고; 완료 후, 꺼내어 40℃에서 진공건조하여 고밀도 HATN@MXene 플렉시블 자기-지지 필름 전극을 얻었다.
실시예 6
본 발명의 제조방법은 아래 단계를 포함한다.
나노막대 형상의 HATN제조단계(단계1): 탈수 축합 방법으로 HATN을 얻었다. 헥사케토시클로헥산 0.6g을 취하고 균일하게 교반하면서 아세트산 50㎖에 용해시키고; 다음으로 이에 페닐렌디아민 0.75g을 첨가한 용액을 120℃에서 10시간 동안 리플로 가열하고; 반응 완료 후, 현탁액을 감압여과하고, 뜨거운 아세트산, 아세톤, 메탄올, 에탄올 및 물을 순차적으로 사용하여 각각 여러번 세척하고; 마지막으로, 50℃에서 진공건조하여 HATN분말을 얻었다.
MXene나노시트 분산액 제조단계(단계2): 불화리튬 1.8g을 9M 농도의 염산 25㎖에 천천히 용해시키고, 10분 동안 교반한 다음, Ti3AlC2 2g을 천천히 첨가하고. 35℃에서 20시간 동안 교반하여 충분히 반응된 혼합용액을 얻고; 다음으로 탈이온수로 세척 및 원심분리하되, 원심분리 속도를 3600RPM으로 하고, 1회당 7분 동안 원심분리하며, 5회 원심분리하여 용액의 PH값이 6보다 크도록 하고; 침전물을 수집하여 물 100㎖에 용해시키고, 아르곤 보호 분위기하에서 3시간 동안 초음파 처리하고; 마지막으로 3500RPM 속도로 1시간 동안 원심분리하여 5mg/㎖ MXene나노시트 분산액을 얻었다.
고밀도 플렉시블 자기-지지 HATN@MXene 필름 전극 제조단계(단계3): HATN 10mg을 5mg/㎖의 MXene나노시트 분산액 2㎖에 첨가하고, 탈이온수 20㎖를 첨가한 다음, 15분 동안 초음파 분산시켜 균일한 HATN/MXene혼합분산액을 얻었다. 공경이 0.25㎛이고 직경이50mm인 수계 여과막을 선택하고, 혼합분산액 20㎖를 취하고 여과막이 안착된 용매여과기에 점적하여 감압여과하고; 완료 후, 꺼내어 50℃에서 진공건조하여 고밀도 HATN@MXene 플렉시블 자기-지지 필름 전극을 얻었다.
실시예 7
본 발명의 제조방법은 아래 단계를 포함한다.
나노막대 형상의 HATN제조단계(단계1): 탈수 축합 방법으로 HATN을 얻었다. 헥사케토시클로헥산 0.6g을 취하고 균일하게 교반하면서 아세트산 50㎖에 용해시켰다. 다음으로 이에 페닐렌디아민 0.75g을 첨가한 용액을 120℃에서 10시간 동안 리플로 가열하고; 반응 완료 후, 현탁액을 감압여과하고, 뜨거운 아세트산, 아세톤, 메탄올, 에탄올 및 물을 순차적으로 사용하여 각각 여러번 세척하고; 마지막으로, 50℃에서 진공건조하여 HATN분말을 얻었다.
MXene나노시트 분산액 제조단계(단계2): 불화리튬 1.8g을 9M 농도의 염산 25㎖에 천천히 용해시키고, 10분 동안 교반한 다음, Ti3AlC2 2g을 천천히 첨가하고. 35℃에서 20시간 동안 교반하여 충분히 반응된 혼합용액을 얻고; 다음으로 탈이온수로 세척 및 원심분리하되, 원심분리 속도를 3600RPM으로 하고, 1회당 7분 동안 원심분리하며, 5회 원심분리하여 용액의 PH값이 6보다 크도록 하고; 침전물을 수집하여 물 100㎖에 용해시키고, 아르곤 보호 분위기하에서 3시간 동안 초음파 처리하고; 마지막으로 3500RPM 속도로 1시간 동안 원심분리하여 5mg/㎖ MXene나노시트 분산액을 얻었다.
고밀도 플렉시블 자기-지지 HATN@MXene 필름 전극 제조단계(단계3): HATN 10mg을 5mg/㎖의 MXene나노시트 분산액 2㎖에 첨가하고, 탈이온수 20㎖를 첨가한 다음, 15분 동안 초음파 분산시켜 균일한 HATN/MXene혼합분산액을 얻고; 공경이 0.25㎛이고 직경이 50mm인 수계 여과막을 선택하고, 혼합분산액 20㎖를 취하고 여과막이 안착된 용매여과기에 점적하여 감압여과하고; 완료 후, 꺼내어 60℃에서 진공건조하여 고밀도 HATN@MXene 플렉시블 자기-지지 필름 전극을 얻었다.
실시예 8
본 발명의 제조방법은 아래 단계를 포함한다.
나노막대 형상의 HATN제조단계(단계1): 탈수 축합 방법으로 HATN을 얻었다. 헥사케토시클로헥산 0.6g을 취하고 균일하게 교반하면서 아세트산 50㎖에 용해시키고; 다음으로 이에 페닐렌디아민 0.75g을 첨가한 용액을 120℃에서 10시간 동안 리플로 가열하고; 반응 완료 후, 현탁액을 감압여과하고, 뜨거운 아세트산, 아세톤, 메탄올, 에탄올 및 물을 순차적으로 사용하여 각각 여러번 세척하고; 마지막으로, 50℃에서 진공건조하여 HATN분말을 얻었다.
MXene나노시트 분산액 제조단계(단계2): 불화리튬 1.8g을 9M 농도의 염산 25㎖에 천천히 용해시키고, 10분 동안 교반한 다음, Ti3AlC2 2g을 천천히 첨가하고. 35℃에서 20시간 동안 교반하여 충분히 반응된 혼합용액을 얻고; 다음으로 탈이온수로 세척 및 원심분리하되, 원심분리 속도를 3600RPM으로 하고, 1회당 7분 동안 원심분리하며, 5회 원심분리하여 용액의 PH값이 6보다 크도록 하고; 침전물을 수집하여 물 100㎖에 용해시키고, 아르곤 보호 분위기하에서 3시간 동안 초음파 처리하고; 마지막으로 3500RPM 속도로 1시간 동안 원심분리하여 5mg/㎖ MXene나노시트 분산액을 얻었다.
고밀도 플렉시블 자기-지지 HATN@MXene 필름 전극 제조단계(단계3): HATN 10mg을 5mg/㎖의 MXene나노시트 분산액 2㎖에 첨가하고, 탈이온수 20㎖를 첨가한 다음, 15분 동안 초음파 분산시켜 균일한 HATN/MXene혼합분산액을 얻고; 공경이 0.25㎛이고 직경이 50mm인 수계 여과막을 선택하고, 혼합분산액 20㎖를 취하고 여과막이 안착된 용매여과기에 점적하여 감압여과하고; 완료 후, 꺼내어 70℃에서 진공건조하여 고밀도 HATN@MXene 플렉시블 자기-지지 필름 전극을 얻었다.
본 발명의 제조과정은 조작이 간단하고 비용이 저렴하며, 제조된 필름 전극은 환경친화성, 양호한 유연성, 높은 탭 밀도 및 우수한 전기화학적 성능 등의 특성을 가지므로 수계 전지, 슈퍼커패시터 또는 플렉시블 에너지 저장 장치 등 분야에 널리 사용할 수 있다.
이상 설명은 단지 본 발명의 실시형태일 뿐, 본 발명을 한정하기 위한 것은 아니다. 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 본 발명에 대해 수정 또는 변화시킬 수 있다. 본 발명의 사상과 원리를 벗어나지 않는 범위 내의 모든 수정, 균등한 대체, 개진은 모두 본 발명의 권리범위 내에 속할 것이다.

Claims (10)

  1. 고밀도 HATN@MXene 플렉시블 자기-지지 필름 전극의 제조방법에 있어서,
    상기 제조방법은,
    탈수 축합 방법으로 HATN분말을 얻는 HATN분말 제조단계(단계1);
    MXene나노시트 분산액 제조단계(단계2);
    단계1에서 얻어진 HATN분말 2㎖를 단계2에서 얻어진 MXene나노시트 분산액에 첨가하고, 탈이온수 20㎖를 첨가한 다음, 15분 동안 초음파 분산시켜 균일한 HATN과MXene의 혼합액 분산액을 얻고, 상기 HATN과 MXene의 혼합액 분산액을 취하고 수계 여과막이 안착된 용매 여과기에 점적하여 감압여과한 후, 재료를 꺼내 진공건조하여 고밀도 플렉시블 자기-지지 HATN@MXene필름 전극을 얻는 고밀도 플렉시블 자기-지지 HATN@MXene 필름 전극 제조단계(단계3);를 포함하는 것을 특징으로 하는 고밀도 HATN@MXene 플렉시블 자기-지지 필름 전극의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 단계2에서 제조된 MXene나노시트 분산액의 농도는 5mg/㎖인 것을 특징으로 하는 고밀도 HATN@MXene 플렉시블 자기-지지 필름 전극의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 단계3에서 얻어진 HATN과 MXene의 혼합액 분산액에서, HATN과 MXene의 질량비는 1:1, 1:1.5, 1.5:1, 1:2, 2:1인 것을 특징으로 하는 고밀도 HATN@MXene 플렉시블 자기-지지 필름 전극의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    단계3에서 상기 HATN분말의 중량은 5mg 내지 20mg인 것을 특징으로 하는 고밀도 HATN@MXene 플렉시블 자기-지지 필름 전극의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    단계3에서 진공건조의 온도는 40 내지 70℃인 것을 특징으로 하는 고밀도 HATN@MXene 플렉시블 자기-지지 필름 전극의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 단계1에서 상기 HATN분말의 제조는,
    헥사케토시클로헥산(Hexaketocyclohexane) 0.6g을 취하고 균일하게 교반하면서 아세트산 50㎖에 용해시키는 단계(단계1-1);
    단계1의 혼합액에 페닐렌디아민(Phenylenediamine) 0.75g을 첨가한 용액을 120℃에서 10시간 동안 리플로 가열하는 단계(단계1-2);
    반응 완료 후, 현탁액을 감압여과하고, 뜨거운 아세트산, 아세톤, 메탄올, 에탄올 및 물을 순차적으로 사용하여 각각 여러번 세척하는 단계(단계1-3);
    마지막으로, 50℃에서 진공건조하여 HATN분말을 얻는 단계(단계1-4);를 포함하는 것을 특징으로 하는 고밀도 HATN@MXene 플렉시블 자기-지지 필름 전극의 제조방법.
  7. 제1항 또는 제6항에 있어서,
    상기 HATN분말은 막대형 구조인 것을 특징으로 하는 고밀도 HATN@MXene 플렉시블 자기-지지 필름 전극의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    단계2에서 상기 MXene나노시트 분산액의 제조는,
    불화리튬(lithium fluoride) 1.8g을 9M 농도의 염산 25㎖에 천천히 용해시키고, 10분 동안 교반한 다음, Ti3AlC2 2g을 천천히 첨가하고. 35℃에서 20시간 동안 교반하여 충분히 반응된 혼합용액을 얻는 단계(단계2-1);
    탈이온수로 세척 및 원심분리하되, 원심분리 속도를 3600RPM으로 하고, 1회당 7분 동안 원심분리하며, 5회 원심분리하여 용액의 PH값이 6보다 크도록 하는 단계(단계2-2);
    침전물을 수집하여 물 100㎖에 용해시키고, 아르곤 보호 분위기하에서 3시간 동안 초음파 처리하는 단계(단계2-3);
    3500RPM 속도로 1시간 동안 원심분리하여 5mg/㎖ MXene나노시트 분산액을 얻는 단계(단계2-4);를 포함하는 것을 특징으로 하는 고밀도 HATN@MXene 플렉시블 자기-지지 필름 전극의 제조방법.
  9. 제1항에 따른 제조방법에 의해 제조된 고밀도 HATN@MXene 플렉시블 자기-지지 필름 전극.
  10. 제9항에 따른 고밀도 HATN@MXene 플렉시블 자기-지지 필름 전극의 수계 전지, 슈퍼커패시터 또는 플렉시블 에너지 저장 장치에서의 응용.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116230415A (zh) * 2023-04-10 2023-06-06 苏州清李新材料科技有限公司 COFs/MXene/CNF复合膜及其制备方法、应用

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114361422A (zh) * 2022-01-11 2022-04-15 山东大学 一种简易制备的自支撑硅氧烯@MXene材料及其应用
CN114725380A (zh) * 2022-05-09 2022-07-08 江苏科技大学 一种自支撑聚酰亚胺@MXene柔性膜及其制备方法和应用
CN114937777A (zh) * 2022-05-18 2022-08-23 山东大学 一种有机/无机杂化钠离子电池正极及其制备方法
CN115188606A (zh) * 2022-06-14 2022-10-14 石河子大学 一种柔性自支撑MXene量子点/MXene薄膜电极及其制备方法和应用
CN115020683B (zh) * 2022-07-25 2022-11-29 哈尔滨工业大学 一种TAP/Ti3C2Tx电极材料的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20180063123A (ko) * 2015-10-02 2018-06-11 나노텍 인스트러먼츠, 인코포레이티드 초고 에너지 밀도를 갖는 리튬 전지를 제조하기 위한 방법
KR102270773B1 (ko) * 2020-01-15 2021-06-29 한국과학기술원 맥신 및 탄소나노튜브 기반 에너지 저장소자의 충방전 속도 특성 향상 방법

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103456957A (zh) * 2012-05-31 2013-12-18 海洋王照明科技股份有限公司 一种石墨烯复合材料及其制备方法
CN112072126A (zh) * 2020-08-31 2020-12-11 华南理工大学 一种Mxene柔性自支撑锂空电池正极材料、Mxene柔性复合膜及其制备方法
CN113401904B (zh) * 2021-05-25 2023-08-01 西安交通大学 氧原子原位掺杂MAX相和原位掺杂MXene柔性膜电极材料及其制备方法和应用

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20180063123A (ko) * 2015-10-02 2018-06-11 나노텍 인스트러먼츠, 인코포레이티드 초고 에너지 밀도를 갖는 리튬 전지를 제조하기 위한 방법
KR102270773B1 (ko) * 2020-01-15 2021-06-29 한국과학기술원 맥신 및 탄소나노튜브 기반 에너지 저장소자의 충방전 속도 특성 향상 방법

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
J. Wang et al., ‘Hexaazatrinaphthylene-Based Porous Organic Polymers as Oranic Cathode Materials for Lithium-Ion Btteries,’ ACS Substainable Chem. Eng. 2018, 6, 1772-1779 (2017.12.9.) *
M. Yeh et al., ‘Synthesis of polyphilic hexaazatrinaphthylenes and mesorphic properties,’ Tetrahedron 66 (2010) 8888-8892 (2010.10.08.) *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116230415A (zh) * 2023-04-10 2023-06-06 苏州清李新材料科技有限公司 COFs/MXene/CNF复合膜及其制备方法、应用
CN116230415B (zh) * 2023-04-10 2024-05-03 苏州清李新材料科技有限公司 COFs/MXene/CNF复合膜及其制备方法、应用

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