KR20220150336A - 항바이러스 물품 - Google Patents

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비크람 고팔
웨이-싱 융
알버트 오르테가
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어센드 퍼포먼스 머티리얼즈 오퍼레이션즈 엘엘씨
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Abstract

영구적 또는 거의 영구적인 항바이러스 특성을 갖는 내구성 및 재사용가능성이고, 중합체, 금속 이온, 바람직하게는 아연 및/또는 구리 이온, 및 임의적인 인 화합물을 포함하는 필라멘트 원사로 제조된 텍스타일이 제시되고, 상기 중합체 조성물로부터 형성된 섬유 및/또는 직물은 항바이러스 특성을 나타내고, 이때, 중합체는 흡습성이다. 또한, 본 개시내용은 중합체 조성물을 형성하는 방법 및 상기 중합체 조성물로부터 섬유를 제조하는 방법을 설명한다.

Description

항바이러스 물품
우선권 주장
본원은 2020년 3월 4일자 출원된 미국 가출원 제62/985,091호, 2020년 3월 27일자 출원된 미국 가출원 제63/000,717호, 및 2020년 10월 23일자 출원된 미국 가출원 제63/105,051호(이들 각각은 본원에 참조로 혼입됨)를 우선권 주장한다.
기술분야
본 개시내용은 바이러스를 불활성화시키기 위해 흡습성 중합체 내에 혼입된 유효량의 금속 이온을 갖는 항바이러스 물품에 관한 것이다. 상기 물품의 항바이러스 특성은 견고성, 고-내구성 및/또는 세척가능성이고, 이는 물품이 재사용가능하게 할 수 있다.
항바이러스 및/또는 항균 특성을 갖는 직물에 대한 관심이 증가하고 있다. 이러한 특성을 달성하기 위한 시도로, 통상적인 기술은 직물에 항균 특성을 부여하기 위해 섬유에 다수의 처리 또는 코팅을 적용하였다. 구리, 은, 금 또는 아연을 함유하는 화합물은 개별적으로 또는 조합으로 세균, 사상균(mold), 노균병균(mildew), 바이러스, 포자 및 균류(fungus)와 같은 병원균을 효과적으로 퇴치하기 위한 적용례에, 전형적으로 국소 코팅 처리의 형태로, 사용되었다. 이러한 유형의 항균 섬유 및 직물은 특히 건강관리, 접객, 군사 및 운동을 비롯한 많은 산업에서 사용될 수 있다. 그러나, 이러한 코팅된 섬유는 적절하게 영구적인 항바이러스 특성을 나타내지 않았다. 또한, 이러한 코팅된 섬유 및 직물은 이러한 적용례의 다른 많은 요구 사항을 충족하는 데 어려움을 겪고 있다.
예를 들어, 건강관리 및 접객 산업에서, 특정 직물은 항상 위생적이어야 한다. 이러한 위생 기준을 준수하기 위해, 직물은 매일 세척하고 종종 표백해야 한다. 따라서, 많은 적용례에서 사용, 세척 또는 담그기의 반복적인 주기가 매우 일반적이다. 불행하게도, 기존의 섬유 및 직물은 반복 사용 및/또는 세척 주기 동안 열화되고 항바이러스 및/또는 항균 특성을 잃는 것으로 밝혀졌다.
또한, 많은 기존의 항균 직물은 충분한 항바이러스 및/또는 항균 특성을 나타내지 않으며, 직물을 염색할 때, 이러한 특성을 유지하지도 않는다. 직물은 종종 염색 욕에 직물을 담가 염색되거나 다양한 색상으로 염색된다. 그러나, 많은 경우에, 예를 들어, 염색 작업 동안 항균 첨가제가 섬유/직물에서 추출되어 항균 특성이 저하된다. 또한, 기존 직물에서 추출할 수 있는 항균 처리/코팅은 바람직하지 않은 환경적 결과를 초래할 수 있다.
통상적인 항균 원사(yarn) 및 직물의 한 예로서, 미국 특허 제6,584,668호는 원사 및 텍스타일(textile) 직물에 적용되는 내구성 비-전도성 금속 처리를 개시한다. 내구성 비-전도성 금속 처리는 원사 및 텍스타일 직물에 적용되는 코팅 또는 마감재이다. 금속 처리는 은 및/또는 은 이온, 아연, 철, 구리, 니켈, 코발트, 알루미늄, 금, 망간, 마그네슘 등을 포함할 수 있다. 금속 처리는 원사 또는 직물의 외부 표면에 코팅 또는 필름으로 적용된다.
항균 섬유를 갖는 일부 합성 섬유도 당업계에 공지되어 있다. 예를 들어, 미국 특허 제4,701,518호는 카펫 섬유를 형성하기 위해 아연 화합물, 인 화합물과 함께 물에서 제조된 항균 나일론을 개시한다. 공정은 18 필라멘트 당 데니어(dpf)를 갖는 카펫용 나일론 섬유를 생산하며, 기존의 용융 중합에 의해 제조된다. 이러한 카펫 섬유는 일반적으로 피부에 밀착되는 적용례에 부적합한 30 μm를 훨씬 초과하는 평균 직경을 갖는다. 또한, 이로부터 제조된 합성 섬유에 항균 특성을 부여하기 위해 중합체 조성물에 첨가되는 통상적인 첨가제는 중합체 조성물에서 상대 점도를 감소시키는 것으로 밝혀졌다. 이러한 감소된 상대 점도는 중합체 조성물로부터 합성 섬유를 제조하는 데 있어서 추가적인 어려움, 예를 들어, 중합체 조성물을 압출하는 데 있어서 증가된 어려움을 야기한다.
다른 예로서, 미국 특허공개 제2020/0102673호는 중합체 매트릭스에 실질적으로 균일하게 분산된 항균 나노입자를 포함하는 항균 섬유를 개시한다. 직물 및 기타 물질은 이러한 섬유로부터 형성될 수 있다. 섬유는 마스터배치 공정을 통해 또는 항균 나노입자, 중합체 성분 및 첨가제가 함께 직접 용융 처리되는 공정에서 형성될 수 있다. 장치는 중합체 매트릭스에 실질적으로 균일하게 분산된 항균 나노입자를 포함하는 중합체 물질로부터 적어도 부분적으로 형성될 수 있다.
또한, 미국 특허 제10,201,198호는 초미세 섬유 코팅을 한 보호 마스크를 개시한다. 초미세 섬유 코팅은 나노섬유와 혼교된 부분적으로 겔화된 서브마이크론 섬유, 및 서브마이크론 섬유 및 나노섬유에 캡슐화되고/거나, 표면-부착되고/거나, 배합되고/거나, 물리적으로 트랩되고/거나 화학적으로 연결된 살생물제를 포함한다. 한 예에서, 코팅이 있는 마이크로섬유 기재는 다른 마이크로섬유 기재와 조립되어 N95 수준의 보호 및 세균-사멸 능력을 갖는 보호 마스크를 형성한다.
일부 참고문헌은 항균 섬유 및 직물의 사용을 교시할 수 있지만, 항바이러스 특성을 보유하는, 예를 들어, 개선된 항바이러스 보유율 및/또는 이로부터 항바이러스 첨가제의 추출에 대한 내성을 갖는 동시에, 더 얇은 섬유 직경 및/또는 데니어를 달성할 수 있는 항바이러스 중합체 조성물에 대한 요구가 존재한다. 바이러스의 전파에 기여할 수 있는 고-접촉(high-contact) 제품을 생성하기에 적합한 항바이러스성 중합체 조성물이 추가로 필요하다.
일부 경우에, 본 발명은 고-내구성, 세척가능성, 재사용가능성이고, 유효량의 하나 이상의 금속 이온을 갖는 텍스타일을 포함하는 항바이러스 물품에 관한 것이다. 텍스타일은 제직(weaving) 또는 편직(knitting) 텍스타일일 수 있다. 몇몇 최종 용도는 상기 물품에 대해 본원에 기재되고, 이러한 용도는 비제한적으로 마스크, 물수건, 가운, 수건, 보호복 또는 보호망을 포함한다. 일부 경우에, 본 발명은 15 g/m2(gsm) 이상, 예컨대, 15 내지 320 gsm의 평량(basic weight)을 갖는 텍스타일로서, 각각 1 내지 20 μm, 예컨대, 10 내지 20 μm의 평균 섬유 직경을 갖는 하나 이상의 흡습성 중합체, 및 항바이러스 물품에 노출된 바이러스를 불활성화시키기 위해 상기 하나 이상의 흡습성 중합체 내에 혼입된 효과량의 하나 이상의 금속 이온을 포함하는 필라멘트 원사(filament yarn)를 포함하는 텍스타일을 포함하는 상기 항바이러스 물품에 관한 것이다. 한 양태에서, 하나 이상의 금속 이온의 농도는 200 wppm 이상, 예컨대, 200 wppm 내지 1,000 wppm이다. 흡습성 중합체는 폴리아미드, 폴리우레탄, 폴리카본에이트, 폴리에스터, 폴리아크릴레이트 또는 아크릴로니트릴 부타다이엔 스티렌을 포함할 수 있고, 바람직하게는 적어도 폴리아미드를 포함한다. 폴리아미드 하나 이상의 C4-C16 지방족 다이카복실산, 사이클로 다이카복실산 또는 방향족 다이카복실산과 2 내지 16개의 탄소 원자를 갖는 하나 이상의 알킬렌 다이아민 또는 방향족 다이아민의 반응 생성물일 수 있다. 흡습성 중합체 상기 흡습성 중합체의 중량을 기준으로 0.3% 초과의 수분을 흡수한다. 금속 이온은 아연, 구리 또는 은을 효과량으로 포함할 수 있다. 하나 이상의 금속 이온의 농도는 과량 농도의 하나 이상의 금속 화합물의 과량 농도일 수 있고, 이는 산화물, 카본에이트, 스테아레이트, 피리티온 또는 아디페이트를 포함할 수 있다. 일부 양태에서, 상기 물품은 재사용가능하고, 상기 물품은 65% 이상의 금속 이온 보유율을 갖는다. 하나 이상의 금속 이온은 몇몇 상이한 유형의 바이러스, 예컨대, 아데노바이러스, 헤르페스바이러스, 폭스바이러스, 리노바이러스, 콕스색키바이러스(coxsackievirus), 엔테로바이러스, 모르빌리바이러스, 코로나바이러스, 인플루엔자 A 바이러스, 조류 인플루엔자 바이러스, 돼지-기원 인플루엔자 바이러스 또는 말 인플루엔자 바이러스를 불활성화시키는 데 효과적이다. 하나 이상의 금속 이온의 효과는 60분의 기간 후 ISO 18184:2019에 따라 바이러스, 예컨대, 인간 코로나바이러스, H1N1 또는 Sars-CoV-2의 1 이상의 로그 감소를 나타냄을 제공한다. 일부 양태에서, 필라멘트 원사는 인 화합물을 포함할 수 있고, 이때, 인 화합물은 벤젠 포스핀산, 아인산 또는 망간 하이포포스파이트 또는 이들의 조합을 포함한다. 금속 이온이 아연 이온일 때, 인:아연의 몰비는 0.01:1 내지 3:1이다.
일부 경우에, 본 발명은 15 제곱미터 당 그램(gsm) 이상, 예컨대, 15 내지 320 gsm의 평량을 갖는 텍스타일을 포함하는 항바이러스 물품에 관한 것이고, 상기 텍스타일은 1 내지 20 μm, 예컨대, 10 내지 20 μm의 평균 섬유 직경을 갖는 폴리아미드, 및 상기 물품에 노출된 바이러스를 불활성화시키기 위해 폴리아미드 내에 혼입된 효과량의 하나 이상의 금속 이온를 포함하는 필라멘트 원사를 포함한다. 폴리아미드는 하나 이상의 C4-C16 지방족 다이카복실산, 사이클로 다이카복실산 또는 방향족 다이카복실산과 2 내지 16개의 탄소 원자를 갖는 하나 이상의 알킬렌 다이아민 또는 방향족 다이아민의 반응 생성물일 수 있다. 바람직한 폴리아미드는 PA-4T/4I; PA-4T/6I; PA-5T/5I; PA-6; PA-6,6; PA-6,6/6; PA-10; PA-12; PA-6,10; PA-6,12; PA-6,6/6T; PA-6T/6I; PA-6T/6I/6; PA-6T/6; PA-6T/6I/66; PA-6T/MPMDT; PA-6T/66; PA-6T/610; PA-10T/612; PA-10T/106; PA-6T/612; PA-6T/10T; PA-6T/10I; PA-9T; PA-10T; PA-12T; PA-10T/10I; PA-10T/12; PA-10T/11; PA-6T/9T; PA-6T/12T; PA-6T/10T/6I; PA-6T/6I/6; PA-6T/6I/12; 및 공중합체, 블렌드, 혼합물 및/또는 기타 이들의 조합을 포함한다. 금속 이온은 아연, 구리 또는 은을 효과량으로 포함할 수 있고, 바람직하게는 아연 이온(Zn2+)을 포함한다. 하나 이상의 금속 이온의 농도는 과량 농도의 하나 이상의 금속 화합물을 포함할 수 있고, 이는 산화물, 카본에이트, 스테아레이트, 피리티온 또는 아디페이트를 포함할 수 있다. 일부 양태에서, 상기 물품은 재사용가능하고, 상기 물품은 65% 이상의 금속 이온 보유율을 갖는다. 하나 이상의 금속 이온은 몇몇 상이한 유형의 바이러스, 예컨대, 아데노바이러스, 헤르페스바이러스, 폭스바이러스, 리노바이러스, 콕스색키바이러스, 엔테로바이러스, 모르빌리바이러스, 코로나바이러스, 인플루엔자 A 바이러스, 조류 인플루엔자 바이러스, 돼지-기원 인플루엔자 바이러스 또는 말 인플루엔자 바이러스를 불활성화시키는 데 효과적이다. 하나 이상의 금속 이온의 효과는 60분의 기간 후 ISO 18184:2019에 따라 바이러스, 예컨대, 인간 코로나바이러스, H1N1 또는 Sars-CoV-2의 1 이상의 로그 감소를 나타냄을 제공한다. 일부 양태에서, 필라멘트 원사는 인 화합물을 포함할 수 있고, 이때, 인 화합물은 벤젠 포스핀산, 아인산 또는 망간 하이포포스파이트 또는 이들의 조합을 포함한다. 금속 이온이 아연 이온일 일 때, 인:아연의 몰비는 0.01:1 내지 3:1이다.
일부 양태에서, 본 발명은 각각 1 내지 20 μm의 평균 섬유 직경을 갖는 하나 이상의 흡습성 중합체, 바람직하게는 폴리아미드, 및 항바이러스 필라멘트 원사에 노출된 바이러스를 불활성화시키기 위해 상기 하나 이상의 흡습성 중합체 내에 혼입된 효과량의 하나 이상의 금속 이온을 포함하는 항바이러스 필라멘트 원사에 관한 것이다. 필라멘트 원사는 텍스타일로 제직 또는 편직될 수 있다. 한 양태에서, 하나 이상의 금속 이온의 농도는 200 wppm 이상, 예컨대, 200 wppm 내지 1,000 wppm이다. 한 양태에서, 하나 이상의 금속 이온의 농도는 200 wppm 이상, 예컨대, 200 wppm 내지 1,000 wppm이다. 폴리아미드가 바람직하지만, 흡습성 중합체는 또한 폴리우레탄, 폴리카본에이트, 폴리에스터, 폴리아크릴레이트 또는 아크릴로니트릴 부타다이엔 스티렌을 포함할 수 있다. 한 양태에서, 필라멘트 원사는 12 dpf 이하, 예컨대, 1 dpf 내지 12 dpf의 필라멘트 당 선형 데니어를 포함한다.
하기는 도면의 간단한 설명이고, 이는 본원에 개시된 예시적인 양태를 설명하기 위해 제시지만, 이를 제한하기 위해 제시되지는 않는다.
도 1a는 실시예 1에 기재된 직물에 대한 액체 보유율을 나타내는 그래프이다.
도 1b는 실시예 1에 기재된 직물에 대한 무수 중량 기준 액체 보유율을 나타내는 그래프이다.
도 1c는 실시예 1에 기재된 직물에 대한 바이러스 보유율을 나타내는 그래프이다.
도 1d 및 1e는 실시예 1에 기재된 직물에 대한 바이러스 회수율에 대한 그래프이다.
도 2a는 실시예 2에 기재된 IAV 적정에서 상이한 아연 클로라이드 및 EDTA 농도의 효과를 나타내는 플라크 분석이다.
도 2b는 실시예 2에 기재된 MDCK 세포에서 아연 클로라이드 및 EDTA의 세포독성을 나타내는 그래프이다.
도 2c는 실시예 2에 기재된 아연 클로라이드에 대한 노출 및 EDTA에 의한 중화 후, IAV HA 및 NP 단백질 수준의 웨스턴 블롯이다.
도 2d는 실시예 2에 보고된 HA:NP 단백질 수준의 그래프이다.
도 2e는 아연 클로라이드에 대한 노출 및 EDTA에 의한 중화 후, IAV 바이러스의 NA 분절 Rt-qPCR 분석을 나타내는 그래프이다.
도 3a 및 3b는 실시예 3에 보고된 직물의 바이러스 불활성화를 나타내는 그래프이다.
도 3c는 실시예 3에 보고된 직물에 대한 도 3d의 그래프를 나타내는 바이러스 감소에 대한 웨스턴 블롯이다.
도 3e는 실시예 3에 보고된 직물에 대한 도 3f의 그래프를 나타내는 바이러스 감소에 대한 웨스턴 블롯이다.
도 4a 및 4b는 실시예 4에 기재된 보유율 시험에 대한 결과의 그래프이다.
도입
상기 논의된 바와 같이, 일부 통상적인 항바이러스 (및/또는 항균) 중합체 조성물, 섬유 및 직물은 항바이러스 (및/또는 항균) 화합물을 이용하여 바이러스 및 다른 병원균을 억제한다. 예를 들어, 일부 직물은 외부 층 상의 필름으로서 코팅되거나 적용된 항균 첨가제, 예를 들어, 은을 포함할 수 있다. 그러나, 이러한 처리 또는 코팅은 종종 많은 문제를 나타내는 것으로 밝혀졌다. 본 발명자들은 항바이러스 첨가제가 섬유의 성분인 일부 통상적인 적용례에서, 항바이러스 첨가제가 염색 공정 동안 섬유/직물에서 추출될 수 있고, 이는 섬유의 항바이러스 특성에 불리한 영향을 미치고 첨가제를 유해하게 환경에 위치시킨다. 이러한 문제에 더하여, 본 발명자들은 일부 항바이러스 첨가제가 생성된 중합체 조성물의 상대 점도에 부정적인 영향을 미칠 수 있음을 발견하였다.
일부 참고문헌, 예를 들어, 카펫 섬유 관련 참고문헌은 카펫 섬유를 형성하기 위해 아연 화합물 및 인 화합물과 함께 물에서 제조된 항균 나일론의 사용을 개시하였다. 그러나, 이러한 참고문헌은 더 높은 데니어 수준(예를 들어, 12 dpf 초과) 및/또는 더 높은 섬유 직경(예를 들어, 20 μm 초과)의 섬유/필라멘트에 관한 것이다. 그러나, 이러한 교시는 일반적으로 다른 유형의 섬유, 예를 들어, 피부에 밀착되는 텍스타일, 제직 텍스타일, 편직 텍스타일, 필터, 마스크 또는 기타 의료 기기에 사용되는 것과 관련이 없다. 카펫 섬유는 완전히 다른 비-유사 공정 장비를 통해 형성되므로, 완전히 다른 제품이 생성된다. 이러한 중요한 차이점의 관점에서, 이러한 카펫 섬유 참고문헌의 교시는 일반적으로 다른 유형의 섬유/필라멘트와 관련이 있는 것으로 간주되지 않는다. 보다 구체적으로, 카펫 섬유 생산에서, 중합체의 상대 점도를 증가시키는 능력을 위해 상이한 양, 예를 들어, 더 많은 양의 인 화합물(임의적으로 아연 화합물을 포함함)을 갖는 제형이 사용된다. 그러나, 인 화합물은 일반적으로 다른 작은 섬유 중합체 제형에 사용되지 않는 데, 사용 및 수반되는 상대 점도 구축이 가공성 문제에 기여할 수 있기 때문이다. 달리 말하면, 장비 및 공정은 카펫 제형(상대 점도가 증가함)을 처리할 수 없는 데, 이는 가공성을 방해하고, 불가능하지는 않더라도 생산을 어렵게 만들 수 있기 때문이다. 카펫 제형과 대조적으로, 본원에 개시된 폴리아미드 조성물은 아연 및/또는 구리 및 임의적으로 인의 독특한 조합을, 각각 바람직하게는 기존의 카펫 섬유 제형과 연관된 (및 또한 추가적인 시너지 이점을 제공하는) 점도 형성을 지연시키거나 제거하는 특정 양, 예를 들어, 더 낮은 양으로 포함한다. 결과적으로, 본원에 개시된 제형은, 놀랍게도, 전술한 가공 문제를 피하면서, 항바이러스 특성을 갖는 훨씬 더 얇은 섬유, 예를 들어, 섬유, 원사 또는 직물 웹의 형태로 형성할 수 있다.
또한, 일부 참고문헌은 항바이러스제 및/또는 항균제를 섬유, 가죽 또는 플라스틱과 직접 혼합하지만, 이러한 공정은, 예를 들어, 추출 손실을 통한 제품의 항바이러스 특성의 저하 문제를 처리/해결하지 않는다. 또 다른 통상적인 항바이러스 직물은 의류 적용례에 대해 불충분한 강도를 갖는 것으로, 예를 들어, 상당한 세척을 견딜 수 없고 제품 수명 동안 항균 특성을 유지할 수 없는 것으로 밝혀졌다.
현재, 효과량의 하나 이상의 금속 이온, 바람직하게는 아연 및/또는 구리 이온이 흡습성 중합체 내에 혼입될 때, 바이러스를 불활성화시키는 효능을 제공함이 밝혀져 있다. 이러한 흡습성 중합체는 필라멘트 원사로 제조되고, 텍스타일로 제직 또는 편직된다. 텍스타일은 상이한 물품으로 제조된다, 예컨대, 옷감(clothing piece), 의료용 가운, 의료용 마스크, 의료용 드레이프(drape), 환자 이송용 슬립 시트(slip sheet), 커튼, 침구류(예컨대, 침대 시트, 이불, 이불 커버, 베개 또는 베개 커버), 러기지(luggage)(예컨대, 여행 가방 또는 의복 가방) 또는 신발(예컨대, 신발 갑피, 신발 안감 또는 신발용 재봉실)로 제조된다.
흡습성 중합체에 혼입된 이온을 갖는 흡습성 중합체의 사용은 강력하고 내구성 있는 섬유/필라멘트 원사를 제공하고, 이는 텍스타일이 이의 항바이러스 효능을 보유하게 한다. 또한, 텍스타일은 마감 또는 염색되고, 여전히 항바이러스 효능을 보유할 수 있다. 결과적으로, 흡습성 중합체에 혼입된 이온, 항바이러스 효능, 및 각각의 보유율의 시너지적 조합이 탁월하게 성취된다.
일부 양태에서, 특정 양의 인 화합물을 사용하는 것은 금속 이온, 바람직하게는 아연 및/또는 구리 이온이 중합체 매트릭스에 보다 안정적으로 배치되게 할 수 있고, 이에 따라, 예를 들어, 세척 및/또는 염색 중에, 섬유/원사/직물로부터의 아연/구리 화합물의 침출을 지연시킬 수 있다고 가정된다. 달리 말하면, 중합체 조성물은, 중합체 조성물이 염색 동안 및 염색 후에 더 높은 상대 점도를 유지하고 항균 특성을 보유하도록, 중합체 매트릭스에 매립된 특정 양의 아연/구리 화합물 및 인 화합물을 가질 수 있다. 또한, 특정 양의 임의적인 인 화합물을 사용하면 아연/구리와 함께 중합체 매트릭스의 상대 점도를 개선할 수 있다.
결과적으로, 개시된 흡습성 중합체로부터 제조된 필라멘트 원사는 텍스타일에 대한 국소 항바이러스 처리에 대한 필요를 유리하게 제거한다. 이는 "내장된(built-in)" 항바이러스 특성을 제공한다. 또한, 이러한 항바이러스 특성은 염색 또는 반복된 사용 후 추출, 예컨대, 세척되어 나오지 않을 것이다. 이는 필라멘트 원사가 생체적합성이 되게 하고, 일반적으로 비-독성으로서 간주된다. 용어 "생체적합성"은 살아있는 조직과 양립가능하고, 살아있는 조직에 노출 시 독성, 유해성 또는 면역성을 생성하지 않는다.
또한, 개시된 중합체 조성물은 바람직한 상대 점도 수준을 유지할 수 있고, 이는 유리한 가공 이점을 제공한다. 또한, 항바이러스 섬유(또는 기타 항바이러스 제품)는 색 견뢰도(colorfastness)(퇴색 또는 번짐에 대한 물질의 내성과 관련된 특징) 및 내구성을 유지할 수 있다. 기존의 항바이러스 직물과 달리, 본 발명의 섬유 및 직물은 염색 중 및 후 침출 및 추출로부터 항바이러스 활성을 실질적으로 유지한다. 또한, 본 발명의 섬유는 상당히 더 낮은 데니어 및 더 낮은 평균 직경을 가지며, 이는 유리하게는 더 두꺼운 더 높은 데니어의 섬유가 부적합한 많은 최종 적용례, 예를 들어, 의류 및 여과에 유용하게 만든다.
따라서, 특정 기질, 예컨대, 폴리아미드가 항바이러스제/항균제를 함유 및 보유할 수 있는 것, 및 높은 수준의 친수성 및/또는 흡습성이 상기 액체 매질을 유인(attracting)한 후, 이에 함유된 바이러스, 및 미생물의 성장의 감소 또는 억제(일반적으로 불활성화로서 지칭됨)를 나타내는 것이 밝혀졌다.
또한, 본원에 개시된 제형의 결과로서, 개시된 중합체 조성물, 섬유 및/또는 직물은 겔화될 필요가 없고(겔화되지 않음), 이는 가공에 복잡성(예를 들어, 겔화를 달성하기 위한 조성 요건 및/또는 동일한 작업을 수행하기 위한 공정 요건 및 높은 처리량을 달성할 수 없음)을 부가한다. 따라서, 개시된 중합체, 섬유 및/또는 직물은 겔화에 필요한 성분을 포함하지 않을 뿐만 아니라 겔화 공정과 관련된 생산 단계를 제거하는 추가적인 이점을 제공한다.
본 발명은 일부 경우에 항바이러스 섬유, 및 원사, 및/또는 이로부터 형성된 직물을 형성하는 데 사용될 수 있는 중합체 조성물에 관한 것이다. 중합체 조성물은 섬유로부터의 추출에 대한 내성에 있어서 효능이 있고 이를 제공하는 항바이러스제를 포함한다. 중합체 조성물은, 중합체, 아연 이온(아연 화합물을 통해 조성물에 제공됨), 및/또는 구리 이온(구리 화합물을 통해 조성물에 제공됨) 및 임의적으로 인(인 화합물을 통해 조성물에 제공됨)을 포함한다. 중합체는 50 중량% 내지 99.9 중량%의 양으로 존재할 수 있고; 아연/구리 이온은 10 wppm 내지 20,000 wppm, 예컨대, 바람직하게는 200 내지 1,000 wppm의 양으로 존재할 수 있고; 인은 1 중량% 미만의 양으로 존재할 수 있다. 중합체 조성물은 섬유를 형성하는 데 사용될 수 있고, 향상된 항바이러스 성능에 대하여, 섬유는 염료 욕 시험(본원에 기재됨) 시, 우수한 아연/구리 추출률을 나타내는데, 예컨대, 35% 미만의 아연/구리가 추출된다. 섬유는 우수한 아연/구리 보유율을 나타낼 수 있다.
일부 양태에서, 인 대 아연 및/또는 구리의 특정 몰비가 사용되며, 예를 들어, 인 대 아연 및/또는 구리 몰비는 0.01 이상:1이다. 이론에 구속되지 않고, 특정 인 대 아연 및/또는 구리 균형을 유지함으로써, 중합체는 놀랍게도 바람직한 상대 점도 수준, 예를 들어, 10 이상을 달성하면서, 여전히 전술한 항바이러스 특성을 유지한다.
개시내용은 또한 항바이러스 섬유(또는 다른 항바이러스 제품)의 제조 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 항바이러스 특성을 갖는 중합체 조성물을 제공하는 단계, 및 중합체 조성물을 섬유로, 및 제직 또는 편직 방법에 의해 텍스타일 제조용 필라멘트 원사로 형성하는 단계를 포함한다. 또한, 아연(아연 화합물을 통해) 및/또는 구리(구리 화합물을 통해 조성물에 제공됨) 및 임의적으로 인(인 화합물을 통해)을 섬유의 제조 공정 동안 중합체 조성물에, 예를 들어, 단량체 수용액에 제공하는 것이 항바이러스제가 섬유 전체에 고르게 분산된 섬유를 생성함이 유리하게 발견되었다. 기존 방법에서, 은 코팅은 직물에 항바이러스 특성을 부여하기 위해 직물의 외부 표면에 적용된다. 그러나, 은 코팅은 직물 전체에 분산되지 않고, 은과 같은 성분이 환경으로 침출되기 더 쉽다. 유리하게는, 본 발명의 중합체 조성물은, 항바이러스제를 용리하지 않고 임의의 독성 성분, 예를 들어, 은을 포함하지 않기 때문에, 독성을 일으키지 않는다. 또한, 본 발명의 중합체 조성물을 형성하는 항바이러스 섬유(또는 다른 항바이러스 제품)는, 항바이러스제가 중합체 매트릭스에 영구적으로 결합되기 때문에, 별도의 적용 단계를 필요로 하지 않는다.
흡습성 중합체
한 양태에서, 필라멘트 원사는 흡습성 중합체를 포함한다. 텍스타일 생성물은 20% 초과, 예컨대, 30% 초과, 50% 초과, 75% 초과, 90% 초과 또는 99% 초과의 흡습성 중합체를 포함하는 필라멘트 원사를 포함할 수 있다. 특정 양태에서, 텍스타일로 제직 또는 편직된 모든 필라멘트 원사는 흡습성 중합체를 포함할 수 있다. 본원에 사용된 용어 "흡습성"은 수분을 흡수하는 중합체를 지칭하고 친수성 중합체를 포함한다. 본 발명자들은 수분을 흡수하는 능력이 텍스타일 내에 바이러스를 보유함으로써 불활성화되게 하는 금속 이온의 항바이러스 효능을 향상시킴을 밝혀냈다. 특히, 흡습성 중합체로부터 제조된 필라멘트 원사는 바이러스 및/또는 미생물을 운반하는 액체 매질, 예컨대, 타액 또는 점액을 흡수 및/또는 유인한다. 이러한 기재에서, 예컨대, 이의 중합체 매트릭스에서 항균제/항바이러스제의 사용은 덜 친수성인 기질에 비해 바이러스 및/또는 미생물과 더 효과적으로 맞서는 데 사용될 수 있다.
놀랍게도, 흡습성 중합체는 증가된 수분 흡수를 갖는 것으로부터 이득을 얻을 수 있다. 또한, 본 발명자들은 특정 친수성 기질이 바이러스 및/또는 미생물을 운반하는 액체 매질, 예컨대, 타액 또는 점액을 더 우수하게 유인할 수 있음을 밝혀냈다. 또한, 예를 들어, 공기로부터 더 많은 수분을 흡수할 수 있고, 증가된 수분 함량은 중합체 조성물 및 항바이러스제/항균제가 바이러스의 감염 및/또는 병인을 보다 용이하게 제한, 감소 또는 억제하도록 한다는 이론이 있다. 예를 들어, 수분은 바이러스의 외부 층, 예를 들어, 캡시드를 용해하여 바이러스의 유전 물질, 예를 들어, DNA 또는 RNA를 노출시킬 수 있다. 노출된 유전 물질은 중합체 조성물의 다른 성분, 예를 들어, 아연 화합물, 인 화합물 및/또는 구리 화합물에 의한 불활성화에 더 민감하다.
일부 경우에, 본원에 사용되는 흡습성 중합체는 중합체의 중량(건조)을 기준으로 0.3% 초과의 수분을 흡수한다. 바람직한 양태에서, 본원에 사용되는 흡습성 중합체는 0.5% 초과, 예컨대, 1% 초과, 2% 초과, 3% 초과, 4% 초과, 5% 초과, 6% 초과 또는 7% 초과를 흡수할 수 있다. 소수성 중합체와는 대조적으로, 특히 폴리올레핀, 폴리스티렌, 폴리비닐클로라이드 및 폴리페닐설폰은 더 낮은 흡수 및 저조한 바이러스 효능을 갖는다. 바이러스가 텍스타일 내에 정체되어 있지 않도록, 지나치게 많은 수분을 흡수하는 천연 또는 합성 물질을 사용하는 것은 회피되어야 한다. 따라서, 중합체의 중량을 기준으로 수분 흡수에 대한 적합한 범위는, 0.3% 내지 10%(하위 범위를 포함), 예컨대, 0.3% 내지 7% 또는 0.5% 내지 5%일 수 있다. 이러한 범위는 수분 흡수 치수 안정성(dimensional stability)을 제공한다. 중합체의 흡습성은 포화에 의해 측정될 수 있다.
본 개시에서 양태로 제시된 흡습성 중합체는 열가소성 플라스틱 중합체를 포함하고, 이는 비제한적으로 폴리아미드, 폴리우레탄, 폴리카본에이트, 폴리에스터, 폴리아크릴레이트 또는 아크릴로니트릴 부타다이엔 스티렌을 포함한다. 필라멘트 원사는 상이한 흡습성 중합체의 조합으로 제조될 수 있음이 고안된다. 50% 이상, 예컨대, 60% 이상, 75% 이상 또는 90% 이상의 필라멘트 원사가 폴리아미드로 제조됨이 바람직하다. 한 양태에서, 필라멘트 원사는 천연 섬유, 예컨대, 면, 삼(hemp) 및/또는 모(wool)를 함유하지 않는다.
적합한 폴리에스터는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 및 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT)를 포함한다. 폴리에스터는 기타 흡습성 중합체와 배합될 수 있다. 일부 양태에서, 폴리카본에이트와 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PC-PBT)의 블렌드 또는 폴리카본에이트와 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PC-PET)의 블렌드가 있을 수 있다.
폴리아미드는 텍스타일 생산을 위한 필라멘트에 사용되기에 특히 유리한 흡습성 중합체이다. 폴리아미드는 300℃까지 열적으로 안정한 강한 섬유를 생성하고, 이는, 예컨대, 군용 또는 자동차용 텍스타일 적용례에 유익한 논-드립 연소(non-drip burning) 특징을 나타낸다. 폴리아미드는 하나 이상의 C4-C16 지방족 다이카복실산, 지환족 다이카복실산 또는 방향족 다이카복실산, 예컨대, 테레프탈산과 2 내지 16개의 탄소 원자를 갖는 하나 이상의 알킬렌 다이아민, 지환족 다이아민 또는 방향족 다이아민의, 예컨대, 중축합으로부터의 반응 생성물일 수 있다. 지방족 단량체는 선형 또는 분지형일 수 있되, 선형 지방족 단량체가 바람직하다. 다이아민에 대한 다이카복실산의 질량 비는 60/40 내지 90/10이되, 등몰비가 바람직하다. 한 양태에서, 폴리아미드는 아디프산 및 헥사메틸렌다이아민의 반응 생성물일 수 있다. 다른 양태에서, 폴리아미드는 락탐의 개환을 통해 생성되고, 예컨대, 폴리아미드는 프로피오락탐, 부티로락탐, 발레로락탐 및 카프로락탐으로부터 생성될 수 있다. 예를 들어, 일부 양태에서, 폴리아미드는 카프로락탐의 중합으로부터 유도된 중합체이다. 이러한 양태에서, 중합체는 10 중량% 이상, 예컨대, 15 중량% 이상, 20 중량% 이상, 25 중량% 이상, 30 중량% 이상, 35 중량% 이상, 40 중량% 이상, 45 중량% 이상, 50 중량% 이상, 55 중량% 이상 또는 60 중량% 이상의 카프로락탐을 포함한다. 일부 양태에서, 중합체는 10 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 15 중량% 내지 55 중량%, 20 중량% 내지 50 중량%, 25 중량% 내지 45 중량% 또는 30 중량% 내지 40 중량%의 카프로락탐을 포함한다. 일부 양태에서, 중합체는 60 중량% 미만, 예컨대, 55 중량% 미만, 50 중량% 미만, 45 중량% 미만, 40 중량% 미만, 35 중량% 미만, 30 중량% 미만, 25 중량% 미만, 20 중량% 미만 또는 15 중량% 미만의 카프로락탐을 포함한다. 또한, 중합체 조성물은 락탐의 공중합을 통해 생성된 폴리아미드, 예를 들어, 카프로락탐과 PA-6,6의 공중합의 생성물을 포함할 수 있다.
일부 경우에, 폴리아미드는 PA-4T/4I; PA-4T/6I; PA-5T/5I; PA-6; PA-6,6; PA-6,6/6; 장쇄 폴리아미드(예컨대, PA-10; PA-12; PA-6,10; PA-6,12, 및 방향족 구성 성분, 예컨대, T 및 I 구성 성분을 임의적으로 포함하는 기타 공지된 장쇄 변형); PA-6,6/6T; PA-6T/6I; PA-6T/6I/6; PA-6T/6; PA-6T/6I/66; PA-6T/MPMDT(이때 MPMDT는 다이아민 구성 성분으로서 헥사메틸렌 다이아민과 2-메틸펜타메틸렌 다이아민 및 이산 구성 성분으로서 테레프탈산을 기재로 하는 폴리아미드임); PA-6T/66; PA-6T/610; PA-10T/612; PA-10T/106; PA-6T/612; PA-6T/10T; PA-6T/10I; PA-9T; PA-10T; PA-12T; PA-10T/10I; PA-10T/12; PA-10T/11; PA-6T/9T; PA-6T/12T; PA-6T/10T/6I; PA-6T/6I/6; PA-6T/6I/12; 및 이들의 공중합체, 블렌드, 혼합물 및/또는 기타 조합을 포함할 수 있다. 일부 양태에서, 중합체 조성물은 폴리아미드의 조합을 포함할 수 있다. 다양한 폴리아미드를 조합함으로써, 최종 조성물은 각각의 구성 폴리아미드의 바람직한 특성, 예컨대, 기계적 특성을 혼입하게 할 수 있다. 예를 들어, 일부 양태에서, 폴리아미드는 PA-6, PA-6,6과 PA-6,6/6T의 조합을 포함한다. 이러한 양태에서, 폴리아미드는 1 중량% 내지 99 중량%의 PA-6, 30 중량% 내지 99 중량%의 PA-6,6, 및 1 중량% 내지 99 중량%의 PA-6,6/6T를 포함한다. 일부 양태에서, 폴리아미드는 PA-6, PA-6,6, 및 PA-6,6/6T 중 하나 이상을 포함한다. 일부 양상에서, 중합체 조성물은 6 중량%의 PA-6 및 94 중량%의 PA-6,6을 포함한다. 일부 양상에서, 중합체 조성물은 본원에 언급된 임의의 폴리아미드의 공중합체 또는 블렌드를 포함한다. 50% 이상, 예컨대, 60% 이상, 75% 이상 또는 90% 이상의 필라멘트 원사가 PA-6,6으로 제조되는 것이 바람직하다.
일반적으로, 필라멘트 원사는 흡습성 중합체를 50 중량% 내지 100 중량%, 예를 들어, 50 중량% 내지 99.99 중량%, 50 중량% 내지 99.9 중량%, 50 중량% 내지 99 중량%, 55 중량% 내지 100 중량%, 55 중량% 내지 99.99 중량%, 55 중량% 내지 99.9 중량%, 55 중량% 내지 99 중량%, 60 중량% 내지 100 중량%, 60 중량% 내지 99.99 중량%, 60 중량% 내지 99.9 중량%, 60 중량% 내지 99 중량%, 65 중량% 내지 100 중량%, 65 중량% 내지 99.99 중량%, 65 중량% 내지 99.9 중량%, 또는 65 중량% 내지 99 중량%의 양으로 포함한다. 상한치에 관하여, 중합체 조성물은 100 중량% 미만, 예를 들어, 99.99 중량% 미만, 99.9 중량% 미만, 또는 99 중량% 미만의 중합체를 포함할 수 있다. 하한치에 관하여, 중합체 조성물은 50 중량% 초과, 예를 들어, 55 중량% 초과, 60 중량% 초과, 또는 65 중량% 초과의 중합체를 포함할 수 있다. 일부 경우에, 조성물은, 본원에 논의된 바와 같이, 금속 이온, 바람직하게는 아연 및 다른 첨가제, 및 잔량의 중합체를 포함한다.
놀랍게도, 본원에 기재된 일부 중합체 조성물의 일부 적용례는 증가된 흡습성으로부터 이익을 얻을 수 있다. 흡습성의 증가는 중합체의 선택 및/또는 변형에서 달성될 수 있다. 일부 양태에서, 중합체는 흡습성을 증가시키도록 개질된 흡습성 중합체, 예를 들어, 전술한 폴리아미드일 수 있다. 이러한 양태에서, 중합체에 대한 기능적 말단 기 변형은 흡습성을 증가시킬 수 있다. 예를 들어, 중합체는 수분 흡수를 목적하는 범위 내로 증가시키는 기능적 말단 기를 포함하도록 변형된 PA-6,6일 수 있다.
본 발명자들은 아민 말단 기(AEG)의 함량이 중합체 조성물, 섬유 및 직물의 성능에 대한 놀라운 효과를 가질 수 있음을 발견하였다. 하나의 예로서, AEG는 섬유 및/또는 직물을 염색하는 능력을 개선하는 것으로 밝혀졌다. 중합체 조성물은 1 μeq/g 내지 105 μeq/g, 예를 들어, 1 μeq/g 내지 75 μeq/g, 1 μeq/g 내지 55 μeq/g, 5 μeq/g 내지 50 μeq/g, 또는 15 μeq/g 내지 40 μeq/g의 AEG 함량을 가질 수 있다. 상한치에 관하여, 중합체 조성물은 105 μeq/g 미만, 예를 들어, 100 μeq/g 미만, 90 μeq/g 미만, 75 μeq/g 미만, 55 μeq/g 미만, 50 μeq/g 미만, 45 μeq/g 미만, 40 μeq/g 미만, 35 μeq/g 미만, 30 μeq/g 미만, 또는 25 μeq/g 미만의 AEG 함량을 가질 수 있다. 하한치에 관하여, 중합체 조성물은 1 μeq/g 초과, 예를 들어, 5 μeq/g 초과, 10 μeq/g 초과, 15 μeq/g 초과, 20 μeq/g 초과, 25 μeq/g 초과, 35 μeq/g 초과, 40 μeq/g 초과, 또는 50 μeq/g 초과의 AEG 함량을 가질 수 있다.
일부 양상에서, 폴리아미드는 하나 이상의 다이아민-카복실산 염의 수용액을 중축합하고 가열하여 물을 제거함으로써 형성될 수 있다. 상기 수용액은 바람직하게는 금속 화합물, 예컨대, 아연, 구리 또는 은 화합물과 조합된 하나 이상의 폴리아미드-형성 염을 포함하는 혼합물이다. 중합이 완료되면, 금속 화합물의 이온화가 발생하고, 폴리아미드는 금속 이온을 함유하게 된다. 따라서, 본 발명의 양태는 금속 이온을 흡습성 중합체로, 바람직하게는 중합 동안 혼입하고, 국소 처리에 의한 후속 첨가를 하지 않는다.
금속 이온
상기 제시한 바와 같이, 텍스타일을 제조하기 위한 필라멘트 원사는 금속 이온, 바람직하게는 2가 금속 이온을 포함한다. 금속 이온은 이의 항바이러스 효능 및 이의 생체적합성에 근거하여 선택된다. 금속 이온이 바이러스의 복제 주기를 방해하는 것은 이론화되어 있다. 예를 들어, 아연 이온은 바이러스 프로테아제 또는 폴리머라제 활성에 개입(예컨대, 이를 억제)할 수 있다. 바이러스 활성에 대한 아연 이온의 추가적인 논의는 문헌[Velthuis et al., Zn Inhibits Coronavirus and Arterivirus RNA Polymerase Activity In Vitro and Zinc Ionophores Block the Replication of These Viruses in Cell Culture, PLoS Pathogens (Nov. 2010)]에서 찾을 수 있고, 상기 문헌은 본원에 참고로 혼입된다. 적합한 금속 이온은 비제한적으로 아연, 구리, 은 및 이들의 조합을 포함한다. 한 양태에서, 50% 이상, 예컨대, 60% 이상, 75% 이상, 85% 이상 또는 95% 이상의 금속 이온은 아연 이온이다.
금속 이온은 바이러스를 불활성화시키는 효과량으로 사용된다. 본원에 사용된 효과량은 흡습성 중합체와 혼입될 때 물품에 노출된 바이러스를 제거하거나 이의 성장을 감소 또는 방지(불활성화로서 총칭함)하는 항바이러스 활성을 제공하는 금속 이온의 양을 지칭한다. 한 양태에서, 효과량은 조직에서의 임상적 증상을 야기하지 않거나, 바이러스의 전파율을 감소시키기에 충분하다. 금속 이온의 농도는 200 wppm 이상, 예컨대, 250 wppm 이상, 300 wppm 이상, 350 wppm 이상, 400 wppm 이상 또는 450 wppm 이상일 수 있다. 더 적은 양의 금속 이온은 바이러스를 불활성화시키는 데 제한된 효능을 갖는 경향이 있다. 더 많은 양의 금속 이온이 사용될 수 있지만, 이는 직물 적용례에서 효과량으로 사용하기에 일반적으로 바람직하다. 따라서, 이온의 범위는 200 wppm 내지 1,000 wppm(이의 하위 범위를 포함함), 예컨대, 250 내지 950 wppm, 250 내지 800 wppm, 300 내지 550 wppm 또는 300 내지 500 wppm의 바람직한 범위일 수 있다. 일부 양상에서, 금속 이온은 중합체에 매립된다.
금속 이온은 적합한 화합물, 예컨대, 산화물, 카본에이트, 스테아레이트, 피리티온 또는 아디페이트를 사용하여, 중합 동안 흡습성 중합체에 혼입될 수 있다. 이는, 필라멘트 원사에 의해 제조되는 텍스타일이 이의 항바이러스 특징을 유지하도록 금속 이온의 광범위한 분포를 성취할 수 있다. 일부 양태에서, 금속 이온은 고르게 분포된다. 혼입된 후, 화합물은 용이하게 이온화되거나 이온화된 형태로 잔류한다. 이는, 하나 이상의 금속 이온의 농도가 상기 하나 이상의 금속 화합물의 농도를 초과하는 필라멘트 원사를 제공한다. 따라서, 보유율에 기인하는 임의의 손실은 일반적으로 이온의 손실이지 금속 화합물의 손실이 아니다. 일부 양태에서, 흡습성 중합체에 혼입되는 하나 이상의 금속 화합물은 100 wppm 미만, 예컨대, 50 wppm 미만, 25 wppm 미만, 10 wppm 미만 또는 5 wppm 미만이다.
일부 양태에서, 아연 이온(Zn2+)이 바람직한 금속 이온이다. 아연 이온은 하나 이상의 아연 산화물, 아연 암모늄 아디페이트, 아연 아세테이트, 아연 암모늄 카본에이트, 아연 스테아레이트, 아연 페닐 포스핀산 또는 아연 피리티온 또는 이들의 조합에 의해 제공될 수 있다. 일부 양상에서, 아연은 아연 산화물의 형태로 제공된다. 일부 양상에서, 아연은 아연 페닐 포스핀에이트 및/또는 아연 페닐 포스폰에이트를 통해 제공되지 않는다. 일부 양상에서, 아연 화합물은 이온화되고, 아연 이온은 중합체에 매립된다. 아연 이온의 농도는 200 wppm 이상, 예컨대, 250 wppm 이상, 300 wppm 이상, 350 wppm 이상, 400 wppm 이상 또는 450 wppm 이상일 수 있다. 아연 이온의 농도의 특히 적합한 범위는 200 wppm 내지 1,000 wppm(이의 하위 범위를 포함함), 예컨대, 250 내지 950 wppm, 250 내지 800 wppm 또는 300 내지 550 wppm 또는 300 내지 500 wppm의 바람직한 범위일 수 있다.
일부 경우에, 아연의 사용은 가공 및/또는 최종 사용상의 이점을 제공한다. 구리 또는 은과 같은 다른 항바이러스제가 사용될 수 있지만, 종종 역효과(예컨대, 중합체 조성물의 상대 점도, 독성, 및 건강 또는 환경 위험)가 포함된다. 일부 상황에서, 아연 화합물 및 아연 이온은 중합체 조성물의 상대 점도에 부정적인 영향을 미치지 않는다. 또한, 아연은 은과 같은 다른 항바이러스제와 달리 독성 문제를 나타내지 않는다. 일부 적용례에서 아연의 사용은 면역 시스템 지원과 같은 건강상의 이점을 제공할 수 있다. 또한, 본원에 언급된 바와 같이, 아연의 사용은 다른 매질 및/또는 환경으로의 침출을 감소 또는 제거한다. 이는 아연 이온을 환경에 도입하는 것과 관련된 위험을 방지하고, 중합체 조성물을 재사용할 수 있도록 한다. 아연은, 예를 들어, 은-함유 조성물과 같은 다른 유형의 항바이러스 조성물에 비해 놀라운 "친환경" 이점을 제공한다.
상기 제시한 바와 같이, 구리 이온(구리 화합물을 통해 제공됨)이 흡습성 중합체에 혼입될 수 있다. 구리 이온은 독립적으로 또는 아연 이온과의 조합으로 사용될 수 있다. 일부 경우에, 구리 화합물은 중합체 조성물의 항바이러스 특성을 향상, 예컨대, 증대시킬 수 있다. 일부 경우에, 구리 화합물은 중합체 조성물의 다른 특징, 예컨대, 항균 활성 또는 물리적 특징에 영향을 줄 수 있다.
독립적으로 사용될 때, 구리 이온의 농도는 200 wppm 이상, 예컨대, 250 wppm 이상, 300 wppm 이상, 350 wppm 이상, 400 wppm 이상 또는 450 wppm 이상일 수 있다. 구리 이온의 농도의 특히 적합한 범위는 200 wppm 내지 1,000 wppm(이의 하위 범위를 포함함), 예컨대, 250 내지 950 wppm, 250 내지 800 wppm, 300 내지 550 wppm 또는 300 내지 500 wppm의 바람직한 범위일 수 있다.
구리 이온이 아연 이온과 함께 프로모터(promoter)로서 사용될 때, 구리 이온의 농도는 더 낮을 수 있다. 한 양태에서, 구리 이온 대 아연 이온의 몰비는 0.01 초과:1, 예컨대, 0.05 초과:1, 0.1 초과:1, 0.15 초과:1, 0.25 초과:1, 0.5 초과:1 또는 0.75 초과:1이다. 범위에 관하여, 흡습성 중합체 중 구리 이온 대 아연 이온의 몰비는 0.01:1 내지 15:1, 예컨대, 0.05:1 내지 10:1, 0.1:1 내지 9:1, 0.15:1 내지 8:1, 0.25:1 내지 7:1, 0.5:1 내지 6:1, 0.75:1 내지 5:1, 0.5:1 내지 4:1 또는 0.5:1 내지 3:1일 수 있다. 상한치에 관하여, 흡습성 중합체 중 아연 이온 대 구리 이온의 몰비는 15 미만:1, 예컨대, 10 미만:1, 9 미만:1, 8 미만:1, 7 미만:1, 6 미만:1, 5 미만:1, 4 미만:1 또는 3 미만:1일 수 있다. 일부 경우에, 구리 이온은 아연 이온과 합께 흡습성 중합체에 결합된다.
일부 양태에서, 프로모터로서 구리 이온은 200 wppm 이상의 아연 이온과 함께 사용될 때 5 wppm 이상의 양으로 존재할 수 있다. 보다 바람직하게는, 아연 이온과 함께 프로모터로서 구리 이온은 10 wppm 이상, 15 wppm 이상, 20 wppm 이상, 25 wppm 이상, 50 wppm 이상, 또는 100 wppm 이상의 양으로 존재할 수 있다. 한 양태에서, 흡습성 중합체는 5 wppm 내지 800 wppm, 예컨대, 10 wppm 내지 750 wppm, 10 wppm 내지 600 wppm, 10 wppm 내지 500 wppm, 10 wppm 내지 400 wppm, 10 wppm 내지 300 wppm, 10 wppm 내지 250 wppm, 10 wppm 내지 200 wppm 또는 10 wppm 내지 150 wppm의 양의 프로모터로서 구리 이온을 포함한다.
구리 화합물의 조성물은 특히 제한되지는 않는다. 적합한 구리 화합물은 구리 요오다이드, 구리 브로마이드, 구리 클로라이드, 구리 플루오라이드, 구리 산화물, 구리 스테아레이트, 구리 암모늄 아디페이트, 구리 아세테이트, 구리 피리티온 또는 이들의 조합을 포함한다. 구리 화합물은 구리 산화물, 구리 암모늄 아디페이트, 구리 아세테이트, 구리 암모늄 카본에이트, 구리 스테아레이트, 구리 페닐 포스핀산, 구리 피리티온 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 일부 양태에서, 구리 화합물은 구리 산화물, 구리 암모늄 아디페이트, 구리 아세테이트, 구리 피리티온 또는 이들의 조합을 포함한다. 일부 양태에서, 구리 화합물은 구리 산화물, 구리 스테아레이트, 구리 암모늄 아디페이트 또는 이들의 조합을 포함한다. 일부 양상에서, 구리는 구리 산화물의 형태로 제공된다. 일부 양상에서, 구리는 구리 페닐 포스핀에이트 및/또는 구리 페닐 포스폰에이트를 통해 제공되지 않는다.
상기 제시한 바와 같이, 은 이온(은 화합물을 통해 제공됨)이 흡습성 중합체에 혼입될 수 있다. 은 이온은 독립적으로 또는 아연 이온 및/또는 구리 이온과의 조합으로 사용될 수 있다. 일부 경우에, 은 화합물은 중합체 조성물의 항바이러스 특성을 향상, 예컨대, 증대시킬 수 있다. 일부 경우에, 구리 화합물은 중합체 조성물의 다른 특징, 예컨대, 항균 활성 또는 물리적 특징에 영향을 줄 수 있다.
독립적으로 사용될 때, 은 이온의 농도는 200 wppm 이상, 예컨대, 250 wppm 이상, 300 wppm 이상, 350 wppm 이상, 400 wppm 이상 또는 450 wppm 이상일 수 있다. 은 이온의 농도의 특히 적합한 범위는 200 wppm 내지 1,000 wppm(이의 하위 범위를 포함함), 예컨대, 250 내지 950 wppm, 250 내지 800 wppm, 300 내지 550 wppm 또는 300 내지 500 wppm의 바람직한 범위일 수 있다.
은 이온이 아연 및/또는 구리 이온과 함께 프로모터로서 사용될 때, 은 이온의 농도는 더 낮을 수 있다. 한 양태에서, 은 이온 대 아연 이온 및/또는 구리 이온의 몰비는 0.01 초과:1, 예컨대, 0.05 초과:1, 0.1 초과:1, 0.15 초과:1, 0.25 초과:1, 0.5 초과:1 또는 0.75 초과:1이다. 범위에 관하여, 흡습성 중합체 중 은 이온 대 아연 이온 및/또는 구리 이온의 몰비는 0.01:1 내지 15:1, 예컨대, 0.05:1 내지 10:1, 0.1:1 내지 9:1, 0.15:1 내지 8:1, 0.25:1 내지 7:1, 0.5:1 내지 6:1, 0.75:1 내지 5:1, 0.5:1 내지 4:1 또는 0.5:1 내지 3:1일 수 있다. 상한치에 관하여, 흡습성 중합체 중 아연 이온 및/또는 구리 이온 대 은 이온의 몰비는 15:1 미만, 예컨대, 10:1 미만, 9:1 미만, 8:1 미만, 7:1 미만, 6:1 미만, 5:1 미만, 4:1 미만 또는 3:1 미만일 수 있다. 일부 경우에, 은 이온은 아연 이온 및/또는 구리 이온과 함께 흡습성 중합체에 결합된다.
일부 양태에서, 프로모터로서 은 이온은 200 wppm 이상의 아연 이온과 함께 사용될 때 5 wppm 이상의 양으로 존재할 수 있다. 보다 바람직하게는, 아연 이온과 함께 프로모터로서 은 이온은 10 wppm 이상, 15 wppm 이상, 20 wppm 이상, 25 wppm 이상, 50 wppm 이상, 또는 100 wppm 이상의 양으로 존재할 수 있다. 한 양태에서, 흡습성 중합체는 5 wppm 내지 800 wppm, 예컨대, 10 wppm 내지 750 wppm, 10 wppm 내지 600 wppm, 10 wppm 내지 500 wppm, 10 wppm 내지 400 wppm, 10 wppm 내지 300 wppm, 10 wppm 내지 250 wppm, 10 wppm 내지 200 wppm 또는 10 wppm 내지 150 wppm의 양의 프로모터로서 은 이온을 포함한다.
은 화합물의 조성은 특히 제한되지 않는다. 적합한 은 화합물은 은 요오다이드, 은 브로마이드, 은 클로라이드, 은 플루오라이드, 은 산화물, 은 스테아레이트, 은 암모늄 아디페이트, 은 아세테이트 또는 은 피리티온 또는 이들의 조합을 포함한다. 은 화합물은 은 산화물, 은 암모늄 아디페이트, 은 아세테이트, 은 암모늄 카본에이트, 은 스테아레이트, 은 페닐 포스핀산 또는 은 피리티온 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 일부 양태에서, 은 화합물은 은 산화물, 은 암모늄 아디페이트, 은 아세테이트 또는 은 피리티온 또는 이들의 조합을 포함한다. 일부 양태에서, 은 화합물은 은 산화물, 은 스테아레이트 또는 은 암모늄 아디페이트 또는 이들의 조합을 포함한다. 일부 양상에서, 은은 산화물의 형태로 제공된다. 일부 양상에서, 은은 페닐 포스핀에이트 및/또는 은 페닐 포스폰에이트를 통해 제공되지 않는다.
흡습성 중합체는 인(인 화합물 중의 인)을 포함할 수 있고, 예를 들어, 인 또는 인 화합물은 그 내에서 금속 이온과 함께 분산된다. 한 양태에서, 중합체 조성물은 인을 50 wppm 내지 10,000 wppm, 예를 들어, 50 wppm 내지 5,000 wppm, 50 wppm 내지 2,500 wppm, 50 wppm 내지 2,000 wppm, 50 wppm 내지 800 wppm, 100 wppm 내지 750 wppm, 100 wppm 내지 1,800 wppm, 100 wppm 내지 10,000 wppm, 100 wppm 내지 5,000 wppm, 100 wppm 내지 2,500 wppm, 100 wppm 내지 1,000 wppm, 100 wppm 내지 800 wppm, 200 wppm 내지 10,000 wppm, 200 wppm 내지 5,000 wppm, 200 wppm 내지 2,500 wppm, 200 ppm 내지 800 wppm, 300 wppm 내지 10,000 wppm, 300 wppm 내지 5,000 wppm, 300 wppm 내지 2,500 wppm, 300 wppm 내지 500 wppm, 500 wppm 내지 10,000 wppm, 500 wppm 내지 5,000 wppm, 또는 500 wppm 내지 2,500 wppm의 양으로 포함한다. 하한치에 관하여, 중합체 조성물은 50 wppm 이상, 예를 들어, 75 wppm 이상, 100 wppm 이상, 150 wppm 이상, 200 wppm 이상, 300 wppm 이상, 또는 500 wppm 이상의 인을 포함할 수 있다. 상한치에 관하여, 중합체 조성물은 10,000 wppm(또는 1 중량%) 미만, 예를 들어, 5,000 wppm 미만, 2,500 wppm 미만, 2,000 wppm 미만, 1,800 wppm 미만, 1,500 wppm 미만, 1,000 wppm 미만, 800 wppm 미만, 750 wppm 미만, 500 wppm 미만, 475 wppm 미만, 450 wppm 미만 또는 400 wppm 미만을 포함할 수 있다. 일부 양상에서, 인 또는 인 화합물은 중합체 조성물로부터 형성된 중합체에 매립된다.
임의적으로, 인은 광범위하게 변할 수 있는 인 화합물에 존재하거나 이를 통해 제공된다. 인 화합물은 벤젠 포스핀산, 다이페닐포스핀산, 나트륨 페닐포스핀에이트, 인산, 벤젠 포스폰산, 칼슘 페닐포스핀에이트, 칼륨 B-펜틸포스핀에이트, 메틸포스핀산, 망간 하이포포스파이트, 나트륨 하이포포스파이트, 일나트륨 포스페이트, 차인산, 다이메틸포스핀산, 에틸포스핀산, 다이에틸포스핀산, 마그네슘 에틸포스핀에이트, 트라이페닐 포스파이트, 다이페닐메틸 포스파이트, 다이메틸페닐 포스파이트, 에틸다이페닐 포스파이트, 페닐포스폰산, 메틸포스폰산, 에틸포스폰산, 칼륨 페닐포스폰에이트, 나트륨 메틸포스폰에이트, 칼슘 에틸포스폰에이트 및 이들의 조합을 포함할 수 있다. 일부 양태에서, 인 화합물은 인산, 벤젠 포스핀산, 벤젠 포스폰산 또는 이들의 조합을 포함한다. 일부 양태에서, 인 화합물은 벤젠 포스핀산, 인산, 망간 하이포포스파이트 또는 이들의 조합을 포함한다. 일부 양상에서, 인 화합물은 벤젠 포스핀산을 포함할 수 있다.
한 양태에서, 인 대 아연 이온의 몰비는 0.01 초과:1, 예를 들어, 0.05 초과:1, 0.1 초과:1, 0.15 초과:1, 0.25 초과:1, 0.5 초과:1, 또는 0.75 초과:1이다. 범위에 관하여, 중합체 조성물 중에서 인 대 아연 이온의 몰비는 0.01:1 내지 15:1, 예를 들어, 0.05:1 내지 10:1, 0.1:1 내지 9:1, 0.15:1 내지 8:1, 0.25:1 내지 7:1, 0.5:1 내지 6:1, 0.75:1 내지 5:1, 0.5:1 내지 4:1, 또는 0.5:1 내지 3:1이다. 상한치에 관하여, 중합체 조성물 중에서 아연 이온 대 인의 몰비는 15 미만:1, 예를 들어, 10 미만:1, 9 미만:1, 8 미만:1, 7 미만:1, 6 미만:1, 5 미만:1, 4 미만:1, 또는 3 미만:1일 수 있다. 일부 경우에, 인은 중합체 매트릭스 중에서 아연 이온 또는 다른 이온과 함께 결합된다.
한 양태에서, 폴리아미드 조성물 중에서 아연 이온 대 인의 중량비는 1.3 초과:1, 예를 들어, 1.4 초과:1, 1.5 초과:1, 1.6 초과:1, 1.7 초과:1, 1.8 초과:1, 또는 2 초과:1일 수 있다. 범위에 관하여, 폴리아미드 조성물 중에서 아연 대 인의 중량비는 1.3:1 내지 30:1, 예를 들어, 1.4:1 내지 25:1, 1.5:1 내지 20:1, 1.6:1 내지 15:1, 1.8:1 내지 10:1, 2:1 내지 8:1, 3:1 내지 7:1, 또는 4:1 내지 6:1일 수 있다. 상한치에 관하여, 폴리아미드 조성물 중에서 아연 대 인의 중량비는 30 미만:1, 예를 들어, 28 미만:1, 26 미만:1, 24 미만:1, 22 미만:1, 20 미만:1, 또는 15 미만:1일 수 있다. 일부 양상에서, 폴리아미드 조성물 중에 인이 존재하지 않는다. 다른 양상에서, 매우 적은 양의 인이 존재한다. 일부 경우에, 인은 중합체 매트릭스 중에서 아연과 함께 보유된다.
한 양태에서, 폴리아미드 조성물 중에서 아연 대 인의 중량비는 0.64 미만:1, 예를 들어, 0.62 미만:1, 0.6 미만:1, 예를 들어, 0.5 미만:1, 0.45 미만:1, 0.4 미만:1, 0.3 미만:1, 또는 0.25 미만:1일 수 있다. 범위에 관하여, 폴리아미드 조성물 중에서 아연 대 인의 중량비는 0.001:1 내지 0.64:1, 예를 들어, 0.01:1 내지 0.6:1, 0.05:1 내지 0.5:1, 0.1:1 내지 0.45:1, 0.2:1 내지 0.4:1, 0.25:1 내지 0.35:1, 또는 0.2:1 내지 0.3:1일 수 있다. 하한치에 관하여, 폴리아미드 조성물 중에서 아연 대 인의 중량비는 0.001 초과:1, 예를 들어, 0.005 초과:1, 0.01 초과:1, 0.05 초과:1, 0.1 초과:1, 0.15 초과:1, 또는 0.2 초과:1일 수 있다.
유리하게는, 상기 확인된 아연 화합물 및 인 화합물을 첨가하는 것이 중합체 조성물의 이로운 상대 점도를 야기할 수 있음이 발견되었다. 일부 양태에서, 중합체 조성물의 상대 점도는 10 내지 70, 예를 들어, 15 내지 65, 20 내지 60, 30 내지 50, 10 내지 35, 또는 15 내지 32이다. 하한치에 관하여, 중합체 조성물의 상대 점도는 10 이상, 예를 들어, 15 이상, 20 이상, 25 이상, 27.5 이상, 또는 30 이상일 수 있다. 상한치에 관하여, 중합체 조성물의 상대 점도는 70 미만, 예를 들어, 65 미만, 60 미만, 50 미만, 40 미만, 또는 35 미만일 수 있다.
특정 양의 아연 화합물 및 인 화합물이 중합체 조성물, 예를 들어, 폴리아미드 조성물에 과립, 플레이크 등의 형태와 같은 미분된 형태로 혼합되어, 실질적으로 개선된 항균 활성을 갖는 제품을 생산하기 위해 통상적인 방법에 의해 후속적으로 다양한 제품(예를 들어, 고-접촉 제품, 고-접촉 제품의 표면 층)으로 형성, 예를 들어, 압출, 성형 또는 달리 인발될 수 있는 중합체 조성물을 제공할 수 있는 것으로 나타났다. 아연 및 인은 전술한 양으로 중합체 조성물에 사용되어 개선된 항균 활성 보유(거의 영구적임)를 갖는 섬유를 제공한다.
아연/구리 보유율
본원에 제시된 바와 같이, 효과량의 전술한 금속 이온, 바람직하게는 아연 이온, 및/또는 임의적인 인 화합물을 갖는 중합체 조성물을 이용함으로써, 제조되는 텍스타일은 심지어 염색 후에도 더 높은 백분율의 금속 이온을 보유할 수 있다. 생성되는 필라멘트 원사 및 텍스타일은 거의 영구적인 항바이러스 특성을 가져 내구성이 있다. 본원에 논의된 보유율과 관련된 값 또한 개별 금속 이온에 적용가능하다.
일부 양태에서, 항바이러스 섬유는 염료 욕 시험에 의해 측정된 65% 이상, 예를 들어, 75% 이상, 80% 이상, 90% 이상, 95% 이상, 97% 이상, 98% 이상, 99% 이상, 99.9% 이상, 99.99% 이상, 99.999% 이상, 99.9999% 이상, 99.99999% 이상, 또는 99.999999% 이상의 금속 이온 보유율을 갖는다. 상한치에 관하여, 항바이러스 섬유는 100% 미만, 예를 들어, 99.9% 미만, 98% 미만, 또는 95% 미만의 금속 이온 보유율을 갖는다. 범위에 관하여, 항바이러스 섬유는 60% 내지 100%, 예를 들어, 60% 내지 99.999999%, 60% 내지 99.99999%, 60% 내지 99.9999%, 60% 내지 99.999%, 60% 내지 99.999%, 60% 내지 99.99%, 60% 내지 99.9%, 60% 내지 99%, 60% 내지 98%, 60% 내지 95%, 65% 내지 99.999999%, 65% 내지 99.99999%, 65% 내지 99.9999%, 65% 내지 99.999%, 65% 내지 99.999%, 65% 내지 100%, 65% 내지 99.99%, 65% 내지 99.9%, 65% 내지 99%, 65% 내지 98%, 65% 내지 95%, 70% 내지 100%, 70% 내지 99.999999%, 70% 내지 99.99999%, 70% 내지 99.9999%, 70% 내지 99.999%, 70% 내지 99.999%, 70% 내지 99.99%, 70% 내지 99.9%, 70% 내지 99%, 70% 내지 98%, 70% 내지 95%, 75% 내지 100%, 75% 내지 99.99%, 75% 내지 99.9%, 75% 내지 99.999999%, 75% 내지 99.99999%, 75% 내지 99.9999%, 75% 내지 99.999%, 75% 내지 99.999%, 75% 내지 99%, 75% 내지 98%, 75% 내지 95%, 80% 내지 99.999999%, 80% 내지 99.99999%, 80% 내지 99.9999%, 80% 내지 99.999%, 80% 내지 99.999%, 80% 내지 100%, 80% 내지 99.99%, 80% 내지 99.9%, 80% 내지 99%, 80% 내지 98%, 또는 80% 내지 95%일 수 있는 금속 이온을 갖는다. 일부 경우에, 범위 및 한계는, 예를 들어, 5.0 미만, 4.7 미만, 4.6 미만, 또는 4.5 미만(및/또는 이하)의 더 낮은 pH 값을 갖는 염료 레시피에 관한 것이다. 일부 경우에, 범위 및 한계는, 예를 들어, 4.0 초과, 4.2 초과, 4.5 초과, 4.7 초과, 5.0 초과, 또는 5.0 초과(및/또는 이상)의 더 높은 pH 값을 갖는 염료 레시피에 관한 것이다.
일부 양태에서, 중합체 조성물로부터 형성된 항바이러스 섬유(또는 다른 항바이러스 제품)는 염색 욕 후 40% 이상, 예를 들어, 44% 이상, 45% 이상, 50% 이상, 55% 이상, 60% 이상, 65% 이상, 70% 이상, 75% 이상, 80% 이상, 90% 이상, 95% 이상, 또는 99% 이상의 금속 이온 보유율을 갖는다. 상한치에 관하여, 항바이러스 섬유는 100% 미만, 예를 들어, 99.9% 미만, 98% 미만, 95% 미만, 또는 90% 미만의 금속 이온 보유율을 가질 수 있다. 범위에 관하여, 항바이러스 섬유는 40% 내지 100%, 예를 들어, 45% 내지 99.9%, 50% 내지 99.9%, 75% 내지 99.9%, 80% 내지 99%, 또는 90% 내지 98%의 금속 이온 보유율을 갖는다. 일부 경우에, 범위 및 한계는, 예를 들어, 4.0 초과, 4.2 초과, 4.5 초과, 4.7 초과, 5.0 초과, 또는 5.0 초과(및/또는 이상)의 더 높은 pH 값을 갖는 염료 레시피에 관한 것이다.
일부 양태에서, 중합체 조성물로부터 형성된 항바이러스 섬유(또는 다른 항바이러스 제품)는 20% 이상, 예를 들어, 24% 이상, 25% 이상, 30% 이상, 35% 이상, 40% 이상, 45% 이상, 50% 이상, 55% 이상, 또는 60% 이상의 금속 이온 보유율을 갖는다. 상한치에 관하여, 항바이러스 섬유는 80% 미만, 예를 들어, 77% 미만, 75% 미만, 70% 미만, 68% 미만 또는 65% 미만의 금속 이온 보유율을 가질 수 있다. 범위에 관하여, 항바이러스 섬유는 20% 내지 80%, 예를 들어, 25% 내지 77%, 30% 내지 75%, 또는 35% 내지 70%의 아연 및/또는 구리 보유율을 가질 수 있다. 일부 경우에, 범위 및 한계는, 예를 들어, 5.0 미만, 4.7 미만, 4.6 미만, 또는 4.5 미만(및/또는 이하)의 더 낮은 pH 값을 갖는 염료 레시피에 관한 것이다.
일부 양태에서, 중합체 조성물로부터 형성된 항바이러스 섬유(또는 다른 항바이러스 제품)는 염료 욕 시험에 의해 측정된 35% 미만, 예를 들어, 25% 미만, 20% 미만, 10% 미만, 또는 5% 미만의 금속 이온의 추출률을 나타낸다. 상한치에 관하여, 항바이러스 섬유는 0% 이상, 예를 들어, 0.1% 이상, 2% 이상, 또는 5% 이상의 금속 이온의 추출률을 나타낸다. 범위에 관하여, 항바이러스 섬유는 0% 내지 35%, 예를 들어, 0% 내지 25%, 0% 내지 20%, 0% 내지 10%, 0% 내지 5%, 0.1% 내지 35%, 0.1% 내지 25%, 0.1% 내지 20%, 0.2% 내지 10%, 0.1% 내지 5%, 2% 내지 35%, 2% 내지 25%, 2% 내지 20%, 2% 내지 10%, 2% 내지 5%, 5% 내지 35%, 5% 내지 25%, 5% 내지 20%, 또는 5% 내지 10%의 금속 이온의 추출률을 나타낸다.
중합체 조성물로부터 형성된 섬유(또는 다른 제품)의 금속 이온은 하기 표준 과정에 따른 염료 욕 시험에 의해 측정될 수 있다. 샘플은 정련 공정에 의해 세정된다(모든 오일이 제거됨). 정련 공정은, 예를 들어, 71℃에서 15분 동안 수행되는 가열 욕을 사용할 수 있다. 섬유 중량 기준("owf")으로 0.25%의 Sterox(723 Soap) 비-이온성 계면활성제 및 0.25% owf의 TSP(삼나트륨 포스페이트)를 포함하는 정련 용액이 사용될 수 있다. 이어서, 샘플을 물로 헹군 다음, 찬물로 헹군다.
세정된 샘플은 화학적 염료 수준 절차에 따라 시험될 수 있다. 이러한 절차는 1.0% owf의 C.I. Acid Blue 45, 4.0% owf의 MSP(일나트륨 포스페이트), 및 6.0의 pH를 달성하기에 충분한 % owf의 이나트륨 포스페이트 또는 TSP를 포함하고 28:1 액체 대 섬유 비를 갖는 염색 욕에 상기 샘플을 위치시키는 단계를 사용할 있다. 예를 들어, 6 미만의 pH가 필요한 경우, 원하는 pH가 달성될 때까지, 점안기를 사용하여 원하는 산의 10% 용액을 첨가할 수 있다. 염 욕은 100℃에서 상기 욕이 끓도록 미리 설정할 수 있다. 샘플을 1.5시간 동안 상기 욕에 위치시킨다. 예를 들어, 끓는 데 약 30분이 소요될 수 있고, 이 온도에서 끓인 후 1시간을 유지할 수 있다. 이어서, 샘플을 상기 욕에서 제거하고 헹군다. 이어서, 샘플을 물 추출을 위해 원심분리기로 옮긴다. 물 추출 후, 샘플을 공기 건조하도록 배치하였다. 이어서, 성분 양을 기록한다.
일부 양태에서, 중합체 조성물로부터 형성된 섬유의 금속 이온은 염색 욕 작업 전후에 금속 이온 함량을 측정함으로써 계산될 수 있다. 염색 욕 후에 잔류하는 금속 이온의 양은 공지된 방법으로 측정될 수 있다. 염색 욕의 경우, Ahiba 염색기(Datacolor)를 사용할 수 있다. 특정한 경우에, 20 g의 염색되지 않은 직물과 200 mL의 염료액을 스테인리스 강 캔에 위치시킬 수 있고, pH를 원하는 수준으로 조정할 수 있고, 스테인리스 강 캔을 염색기에 로딩할 수 있고; 샘플을 40℃로 가열한 다음, 100℃로 가열할 수 있다(임의적으로 1.5℃/분). 일부 경우에, 60℃까지 1.5 ℃/분, 80℃까지 1 ℃/분, 및 100℃까지 1.5 ℃/분의 온도 프로파일이 사용될 수 있다. 샘플은 100℃에서 45분 동안 유지하고, 이어서 2 ℃/분으로 40℃까지 냉각하고, 이어서 헹구고, 건조하여 염색된 생성물을 수득할 수 있다.
항균/항바이러스(AM/AV) 특성에 더하여, 개시된 조성물은 놀랍게도 중합체의 세척 후 개선된 아연 보유율(세척 견뢰도)을 나타냈다. 아연 보유율은 세척과 관련하여 특징지어질 수 있다. 섬유 및/또는 직물은 세척 후에도 더 높은 비율의 아연 및/또는 구리를 보유할 수 있고, 이와 같이, 섬유로부터 형성된 생성된 원사는 AM/AV 특성을 갖는다.
일부 양태에서, 중합체 조성물로부터 형성된 AM/AV 섬유는 5회 세척 후 측정된 85% 이상, 예를 들어, 90% 이상, 92% 이상, 95% 이상, 96% 이상, 98% 이상, 99% 이상, 또는 99.9% 이상의 아연 및/또는 구리 보유율을 갖는다.
일부 양태에서, 중합체 조성물로부터 형성된 AM/AV 섬유는 10회 세척 후 측정된 65% 이상, 예를 들어, 70% 이상, 72% 이상, 80% 이상, 85% 이상, 90% 이상, 95% 이상, 또는 99% 이상의 아연 및/또는 구리 보유율을 갖는다.
항바이러스 활성
흡습성 중합체는 이에 혼입된 금속 이온을 갖고, 이는 항바이러스 특성, 예컨대, 항바이러스 활성을 나타낸다. 또한, 본원에 기재된 흡습성 중합체로 제조된 필라멘트 원사 및 상기 필라멘트 원사로부터 제직 또는 편직된 텍스타일은 항바이러스 특성을 나타낸다. 특히, 전술한 아연, 구리, 은 및/또는 인 화합물을 효과량으로 갖는 흡습성 중합체를 이용함으로써, 항바이러스 특성을 나타내는 물품이 제조될 수 있다.
일부 양태에서, 중합체 조성물, 및 이로부터 형성된 생성물은 성질상 영구적인, 예를 들어, 성질상 거의 영구적인 지속성 항바이러스 특징을 나타낸다. 지속성 항바이러스 특성은 장기간, 예를 들어, 1일 이상, 1주 이상, 1개월 이상, 또는 1년 이상 동안 더 길게 지속되고, 물품이 재사용될 수 있게 한다.
항바이러스 특성에는 모든 불활성화 효과가 포함될 수 있다. 일부 양태에서, 예를 들어, 중합체 조성물의 항바이러스 특성은 바이러스의 감염을 제한, 감소 또는 억제하는 것을 포함한다. 일부 양태에서, 중합체 조성물의 항바이러스 특성은 바이러스의 병인을 제한, 감소 또는 억제하는 것을 포함한다. 일부 경우에, 중합체 조성물은 바이러스의 감염 및 병인 둘 다를 제한, 감소 또는 억제할 수 있다.
중합체 조성물의 항바이러스 특성에 영향을 받는 바이러스는 특히 제한되지 않는다. 일부 양태에서, 예를 들어, 바이러스는 아데노바이러스, 헤르페스바이러스, 에볼라바이러스, 폭스바이러스, 리노바이러스, 콕스색키바이러스, 아르테리바이러스, 엔테로바이러스, 모르빌리바이러스, 코로나바이러스, 인플루엔자 A 바이러스, 조류 인플루엔자 바이러스, 돼지-기원 인플루엔자 바이러스 또는 말 인플루엔자 바이러스이다. 일부 양태에서, 항바이러스 특성은 바이러스, 예를 들어, 상기 목록의 바이러스 중 하나의 감염 또는 병인을 제한, 감소 또는 억제하는 것을 포함한다. 일부 양태에서, 항바이러스 특성은 다수의 바이러스, 예를 들어, 상기 목록으로부터의 2종 이상의 바이러스의 조합의 감염 또는 병인을 제한, 감소 또는 억제하는 것을 포함한다.
일부 경우에, 바이러스는 코로나바이러스, 예를 들어, 중증 급성 호흡기 증후군 코로나바이러스(SARS-CoV), 중동 호흡기 증후군 코로나바이러스(MERS-CoV) 또는 중증 급성 호흡기 증후군 코로나바이러스 2(SARS-CoV-2)(예를 들어, COVID-19를 유발하는 코로나바이러스)이다. 일부 경우에, 바이러스는 구조적으로 코로나바이러스와 관련이 있다.
일부 경우에, 바이러스는 인플루엔자 A 바이러스, 인플루엔자 B 바이러스, 인플루엔자 C 바이러스 또는 인플루엔자 D 바이러스와 같은 인플루엔자 바이러스 또는 구조적으로 관련된 바이러스이다. 일부 경우에, 바이러스는 인플루엔자 A 바이러스 아형, 예를 들어, H1N1, H1N2, H2N2, H2N3, H3N1, H3N2, H3N8, H5N1, H5N2, H5N3, H5N6, H5N8, H5N9, H6N1, H7N1, H7N4, H7N7, H7N9, H9N2 또는 H10N7에 의해 동정된다.
일부 경우에, 바이러스는 선형 또는 원형 단일-가닥 DNA 바이러스[예컨대, phi X 174(때로는 ΦX174라고도 함)]와 같은 박테리오파지, 선형 또는 원형 이중-가닥 DNA, 선형 또는 원형 단일-가닥 RNA, 또는 선형 또는 원형 이중-가닥 RNA이다. 일부 경우에, 중합체 조성물의 항바이러스 특성은 박테리오파지, 예를 들어, phi X 174를 사용하여 시험함으로써 측정될 수 있다.
일부 경우에, 바이러스는 에볼라바이러스, 예를 들어, 분디부교 에볼라바이러스(Bundibugyo ebolavirus: BDBV), 레스톤 에볼라바이러스(Reston ebolavirus: RESTV), 수단 에볼라바이러스(Sudan ebolavirus: SUDV), 타이 포레스트 에볼라바이러스(Tai Forest ebolavirus: TAFV), 또는 자이레 에볼라바이러스(Zaire ebolavirus: EBOV)이다. 일부 경우에, 바이러스는 구조적으로 에볼라바이러스와 관련된다.
항바이러스 활성은 시험을 통해 입증된다. 일반적인 불활성화는 로그 감소에 의해 제시된다. 2 이상의 로그 감소(99%)의 항바이러스 효능을 성취하는 것이 제한된 접촉 기간에 걸쳐 바람직하다.
항바이러스 활성은 다양한 통상적인 방법에 의해 측정될 수 있다. 예를 들어, ISO 18184:2019를 사용하여 항바이러스 활성을 평가할 수 있다. 한 양태에서, 중합체 조성물, 예를 들어, 중합체 조성물로부터 형성된 섬유, 원사, 직물 및/또는 부직 중합체 구조는 바이러스의 병인(예를 들어, 성장)을 60% 내지 100%(완전 사멸), 예를 들어, 60% 내지 99.999999%, 60% 내지 99.99999%, 60% 내지 99.9999%, 60% 내지 99.999%, 60% 내지 99.999%, 60% 내지 99.99%, 60% 내지 99.9%, 60% 내지 99%, 60% 내지 98%, 60% 내지 95%, 65% 내지 99.999999%, 65% 내지 99.99999%, 65% 내지 99.9999%, 65% 내지 99.999%, 65% 내지 99.999%, 65% 내지 100%, 65% 내지 99.99%, 65% 내지 99.9%, 65% 내지 99%, 65% 내지 98%, 65% 내지 95%, 70% 내지 100%, 70% 내지 99.999999%, 70% 내지 99.99999%, 70% 내지 99.9999%, 70% 내지 99.999%, 70% 내지 99.999%, 70% 내지 99.99%, 70% 내지 99.9%, 70% 내지 99%, 70% 내지 98%, 70% 내지 95%, 75% 내지 100%, 75% 내지 99.99%, 75% 내지 99.9%, 75% 내지 99.999999%, 75% 내지 99.99999%, 75% 내지 99.9999%, 75% 내지 99.999%, 75% 내지 99.999%, 75% 내지 99%, 75% 내지 98%, 75% 내지 95%, 80% 내지 99.999999%, 80% 내지 99.99999%, 80% 내지 99.9999%, 80% 내지 99.999%, 80% 내지 99.999%, 80% 내지 100%, 80% 내지 99.99%, 80% 내지 99.9%, 80% 내지 99%, 80% 내지 98%, 80% 내지 95%, 90% 내지 99.999%, 99% 내지 99.999%, 또는 99% 내지 99.9%의 양으로 억제한다. 하한치에 관하여, 중합체 조성물로부터 형성된 섬유는 바이러스의 병인을 60% 이상, 예를 들어, 65% 이상, 70% 이상, 75% 이상, 80% 이상, 85% 이상, 90% 이상, 95% 이상, 98% 이상, 99% 이상, 99.9% 이상, 99.99% 이상, 99.999% 이상, 99.9999% 이상, 99.99999% 이상, 또는 99.999999% 이상으로 억제(즉, 불활성화)할 수 있다.
일부 경우에, 효능은 로그 감소에 대해 측정될 수 있다. 예를 들어, 조성물/섬유/직물은 ISO 18184(2019)를 통해 측정 시 1.0-로그 초과, 1.5-로그 초과, 1.7-로그 초과, 1.9-로그 초과, 2.0-로그 초과, 3.0-로그 초과, 4.0-로그 초과 또는 5.0-로그 초과의 바이러스 로그 감소를 나타낼 수 있다.
자가-세정/바이러스-불활성화 직물
일부 경우에, 본 개시내용은 본원에 개시된 직물 및 조성물을 포함할 수 있는 자가-세정 및/또는 바이러스- 또는 미생물-불활성화 직물에 관한 것이다. 일부 양태에서, 직물은 마스크 또는 기타 개인 보호 장비(PPE)로 구성된다. 안면 마스크 및 기타 PPE는 Covid-19의 원인 인자인 SARS-CoV-2와 같은 호흡기 바이러스의 확산 또는 감염 위험을 줄일 수 있다. 그러나, 일부 경우(미생물/바이러스가 불활성화되지 않은 경우), 바이러스/미생물은 오랜 기간 동안 기존 PPE 내부 또는 외부에서 전염성을 유지할 수 있다.
본 개시내용은 바이러스/미생물을 포획하는 능력과 바이러스/미생물을 불활성화 또는 중화시키는 능력의 시너지 조합을 갖는 자가-세정 및/또는 바이러스- 또는 미생물-불활성화 직물에 관한 것이다. 이와 같이, 개시된 직물은 바이러스/미생물이 보호된 사용자에게 도달하기 전에 바이러스/미생물을 포획 및 불활성화시킬 수 있다. 대조적으로, 흡습성 중합체, 예컨대, 폴리프로필렌은 바이러스/미생물을 불활성화에 충분한 시간 동안 효과적으로 포획할 수 없다.
호흡기 바이러스/미생물은 바이러스/미생물을 함유하는 액적의 흡수 및 직물의 표면 상에서 및 벌크 내에서의 그의 불활성화를 통해 유리하게 불활성화될 수 있다는 것이 발견되었다. 일부 양태에서, 직물은 수분 균형을 유지하는 중합체, 예를 들어, 폴리아미드로 구성될 수 있고, 임의의 호흡기 바이러스를 불활성화시키기 위해 매트릭스 내에 매립된 아연 이온을 함유할 수 있다.
추가적인 성분
일부 양태에서, 중합체 조성물은 텍스타일 및 직물 적용례를 위한 추가적인 첨가제를 포함할 수 있다. 첨가제는 안료, 친수성 또는 소수성 첨가제, 냄새-방지(anti-odor) 첨가제, 추가적인 항바이러스제, 및 항균/항진균 무기 화합물, 예컨대, 구리, 아연, 주석 및 은을 포함한다.
일부 양태에서, 중합체 조성물은 중합체 조성물로부터 형성된 직물 또는 다른 성분에 사용하기 위한 착색을 위한 착색 안료와 조합될 수 있다. 일부 양상에서, 중합체 조성물은 상당한 UV 광에 노출된 직물의 퇴색 및 변질을 견디기 위해 UV 첨가제와 조합될 수 있다. 일부 양상에서, 중합체 조성물은 섬유의 표면을 친수성 또는 소수성으로 만들기 위해 첨가제와 조합될 수 있다. 일부 양상에서, 중합체 조성물은 흡습성 물질과 조합되어, 예를 들어, 섬유, 직물, 또는 이로부터 형성된 다른 제품을 더 흡습성으로 만들 수 있다. 일부 양상에서, 중합체 조성물은 직물을 난연성(flame retardant) 또는 내염성(flame resistant)으로 만들기 위해 첨가제와 조합될 수 있다. 일부 양상에서, 중합체 조성물은 직물을 방오성(stain resistant)으로 만들기 위해 첨가제와 조합될 수 있다. 일부 양상에서, 중합체 조성물은 염료 물질의 통상적인 염색 및 폐기에 대한 필요성을 회피하도록 항균 화합물과 함께 안료와 조합될 수 있다.
일부 양태에서, 중합체 조성물은 추가적인 첨가제를 추가로 포함할 수 있다. 예를 들어, 중합체 조성물은 광택제거제(delusterant)를 포함할 수 있다. 광택제거 첨가제는 중합체 조성물로부터 제조된 합성 섬유 및 직물의 외관 및/또는 질감을 개선할 수 있다. 일부 양태에서, 무기 안료-유사 물질이 광택제거제로서 사용될 수 있다. 광택제거제는 하나 이상의 티타늄 다이옥사이드, 바륨 설페이트, 바륨 티탄에이트, 아연 티탄에이트, 마그네슘 티탄에이트, 칼슘 티탄에이트, 아연 산화물, 아연 설파이드, 리소폰, 지르코늄 다이옥사이드, 칼슘 설페이트, 바륨 설페이트, 알루미늄 산화물, 토륨 산화물, 마그네슘 산화물, 이산화 규소, 활석, 운모 등을 포함할 수 있다. 바람직한 양태에서, 광택제거제는 티타늄 다이옥사이드를 포함한다. 티타늄 다이옥사이드를 포함하는 광택제거제를 포함하는 중합체 조성물이 천연 섬유 및 직물과 매우 유사한 합성 섬유 및 직물, 예를 들어, 개선된 외관 및/또는 질감을 갖는 합성 섬유 및 직물을 생성하는 것으로 밝혀졌다. 티타늄 다이옥사이드가 중합체 내의 아연 화합물, 인 화합물 및/또는 작용기와 상호작용함으로써 외관 및/또는 질감을 개선하는 것으로 여겨진다.
한 양태에서, 중합체 조성물은 광택제거제를 0.0001 중량% 내지 3 중량%, 예를 들어, 0.0001 중량% 내지 2 중량%, 0.0001 내지 1.75 중량%, 0.001 중량% 내지 3 중량%, 0.001 중량% 내지 2 중량%, 0.001 중량% 내지 1.75 중량%, 0.002 중량% 내지 3 중량%, 0.002 중량% 내지 2 중량%, 0.002 중량% 내지 1.75 중량%, 0.005 중량% 내지 3 중량%, 0.005 중량% 내지 2 중량%, 또는 0.005 중량% 내지 1.75 중량%의 양으로 포함한다. 상한치에 관하여, 중합체 조성물은 3 중량% 미만, 예를 들어, 2.5 중량% 미만, 2 중량% 미만, 또는 1.75 중량% 미만의 광택제거제를 포함할 수 있다. 하한치에 관하여, 중합체 조성물은 0.0001 중량% 초과, 예를 들어, 0.001 중량% 초과, 0.002 중량% 초과, 또는 0.005 중량% 초과의 광택제거제를 포함할 수 있다.
일부 양태에서, 중합체 조성물(및 이로부터 생성된 섬유/직물)은 유리하게는 계면활성제 및/또는 커플링제와 같은 가공 보조제의 함량을 거의 또는 전혀 포함하지 않는다(상기 논의 참조). 일부 경우에, 중합체 조성물은 100 wppm 미만, 예를 들어, 50 wppm 미만, 20 wppm 미만, 10 wppm 미만, 또는 5 wppm 미만의 계면활성제 및/또는 커플링제를 포함한다. 범위에 관하여, 중합체 조성물은 1 wppb 내지 100 wppm, 예를 들어, 1 wppb 내지 20 wppm, 1 wppb 내지 10 wppm, 또는 1 wppb 내지 5 wppm을 포함한다. 개시된 조성물은 어떠한 계면활성제 및/또는 커플링제도 전혀 사용하지 않을 수 있다. 가공 후에 계면활성제 및/또는 커플링제가 전혀 존재하지 않을 수 있고, 이는 계면활성제 및/또는 커플링제를 필수 성분으로서 사용하는 통상적인 제형의 경우가 아니다. 이러한 성분 중 일부가 가공 중에 연소되더라도, 일부 계면활성제 및/또는 커플링제는 생성된 섬유에 잔류할 것이다.
통상적인 계면활성제는 음이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제 및/또는 비-이온성 계면활성제를 포함한다. 구체적인 예는 스테아르산, 나트륨 도데실 설폰에이트 계면활성제, 4차 암모늄 계면활성제, 아미노산 계면활성제, 베타인 계면활성제, 지방산 글리세라이드 에스터 계면활성제, 지방산 소르비탄 계면활성제, 레시틴 계면활성제, 및/또는 Tween™ 시리즈 계면활성제(예를 들어, 폴리에톡실화된 소르비탄 에스터 계면활성제, 비-이온성 폴리옥시에틸렌 계면활성제 등)이다.
일부 양태에서, 중합체 조성물은 착색된 물질, 예컨대, 카본 블랙, 구리 프탈로시아닌 안료, 납 크롬에이트, 산화 철, 크롬 산화물 및 울트라 마린 블루를 추가로 포함할 수 있다.
일부 양태에서, 중합체 조성물은 아연 이외의 추가적인 항바이러스제를 포함할 수 있다. 추가적인 항균제는 임의의 적합한 항바이러스제일 수 있다. 통상적인 항바이러스제는 당업계에 공지되어 있고, 추가적인 항바이러스제로서 중합체 조성물에 혼입될 수 있다. 예를 들어, 추가적인 항바이러스제는 진입 억제제, 역전사효소 억제제, DNA 폴리머라제 억제제, m-RNA 합성 억제제, 프로테아제 억제제, 인테그라제 억제제, 면역조절제 또는 이들의 조합일 수 있다. 일부 양상에서, 추가적인 항균제는 중합체 조성물에 첨가된다.
일부 양태에서, 중합체 조성물은 아연 이외의 추가적인 항균제를 포함할 수 있다. 추가적인 항균제는 금속 형태(예를 들어, 미립자, 합금 및 산화물), 염(예를 들어, 설페이트, 니트레이트, 아세테이트, 시트레이트 및 클로라이드) 및/또는 이온 형태의 임의의 적합한 항균제, 예컨대, 은, 구리 및/또는 금일 수 있다. 일부 양상에서, 추가 첨가제, 예를 들어, 추가적인 항균제가 중합체 조성물에 첨가된다.
예시적인 제형
본원에 기재된 중합체 조성물은 하기 예시적인 제형 및 양태에 의해 추가로 이해될 것이다.
한 양태에서, 아연 화합물은 아연 산화물, 아연 스테아레이트, 아연 피리티온, 아연 암모늄 아디페이트 또는 이들의 조합을 포함하고, 인 화합물은 벤젠 포스핀산을 포함하고, 인 대 아연의 몰비는 0.01:1 내지 3:1이고, 중합체 조성물은 10 초과의 상대 점도를 갖고, 중합체 조성물로부터 형성된 섬유는 염료 욕 시험에서 시험될 때 85% 초과의 아연 화합물의 보유율을 나타낸다.
일부 양태에서, 항균제, 예를 들어, 아연이 인 화합물과 함께 첨가되어 항균제의 중합체 조성물의 중합체 매트릭스 내로의 혼입을 촉진한다. 이러한 절차는 유리하게는 최종 섬유 전체에 항균제의 보다 균일한 분산을 허용한다. 또한, 이러한 조합은 활성 항균 성분이 섬유로부터 세척되는 것을 방지하거나 제한하는 것을 돕기 위해 중합체 조성물 내에 항균제를 "내장"한다.
섬유, 원사 및 직물
일부 경우에서, 그에 혼입된 효과량의 금속 이온을 갖는 흡습성 중합체는 필라멘트 원사를 제조하는 데 사용될 수 있다. 중합체 조성물은 성질상 영구적인 및/또는 성질상 거의 영구적인 필라멘트 원사를 생성하는 지속성 항바이러스 특성을 부여한다.
흡습성 중합체의 평균 섬유 직경은 필라멘트 원사를 형성하기에 충분할 수 있다. 일부 양태에서, 필라멘트 원사는 피부에 밀착되는 적용례에 사용하도록 의도될 수 있는 텍스타일로 제직 또는 편직될 수 있고, 섬유는 일반적으로 피부에 밀착되는 적용례에 비적합한 카펫-관련 적용례를 위해 형성되는 섬유의 직경보다 작은 평균 섬유 직경을 갖는다. 예를 들어, 섬유는 20 μm 이하, 예컨대, 18 μm 이하, 17 μm 이하, 15 μm 이하, 14 μm 이하, 13 μm 이하 또는 12 μm 이하의 평균 섬유 직경을 가질 수 있다. 한 양태에서, 섬유의 50% 이상은 10 μm 초과의 평균 섬유 직경을 갖는데, 예컨대, 섬유의 50% 이상은 15 μm 초과의 평균 섬유 직경을 갖는다. 평균 섬유 직경은 1 μm 이상, 예컨대, 2 μm 초과, 3 μm 초과, 4 μm 초과, 5 μm 초과, 6 μm 초과, 7 μm 초과, 8 μm 초과, 9 μm 초과, 10 μm 초과, 11 μm 초과, 12 μm 초과 또는 13 μm 초과일 수 있다. 범위에 관하여, 평균 섬유 직경은 1 내지 20 μm, 예컨대, 2 내지 20 μm, 5 내지 20 μm, 7 내지 20 μm, 8 내지 20 μm, 10 내지 20 μm, 10 내지 20 μm 미만, 10 내지 19 μm 또는 10 내지 18 μm일 수 있다. 섬유 직경의 분포는, 섬유의 50%가 10 내지 20 μm의 범위 내에 있도록 하는 것이 일반적으로 바람직하다. 달리 표시되지 않는 한, 평균 섬유 직경을 결정하기 위한 시험 방법은 당업계에 널리 공지된 광학 현미경을 사용하는 이미지 분석을 사용하는 것일 수 있다.
일부 양상에서, 중합체 조성물은 더 낮은 데니어 수준을 갖는 항균 섬유를 형성하도록 가공될 수 있다. 전술한 바와 같이, 일부 카펫-관련 참고문헌은 아연 화합물, 구리 화합물 및/또는 인 화합물과 함께 물에서 제조된 항균 나일론을 개시하였다. 그러나, 이들 참고문헌은 더 높은 필라멘트 당 선형 데니어 수준(예컨대, 12 dpf 초과) 및/또는 더 높은 섬유 직경(예컨대, 20 μm 초과)의 섬유/필라멘트, 예를 들어, 카펫 섬유를 개시하고, 피부 밀착 최종 적용례을 위한 섬유/직물과 관련이 없다.
본원에 사용된, "필라멘트 당 선형 데니어" 또는 "dpf"는 데니어 당 필라멘트의 개수를 지칭한다. 일부 양상에서, 본원에 기재된 항바이러스 특성을 갖는 필라멘트 원사는 12 dpf 이하, 예컨대, 10 dpf 이하, 8 dpf 이하, 6 dpf 이하, 5 dpf 이하, 4 dpf 이하, 3 dpf 이하, 2 dpf 이하 또는 1.5 dpf 이하의 필라멘트 당 선형 데니어를 갖는다. 범위에 관하여, 항바이러스 특성을 갖는 필라멘트 원사는 1 dpf 내지 12 dpf, 예컨대, 1 dpf 내지 10 dpf, 1.1 dpf 내지 5 dpf, 1.1 dpf 내지 3 dpf, 1.1 dpf 내지 2 dpf, 1.5 dpf 내지 3 dpf, 1.5 dpf 내지 8 dpf, 2 dpf 내지 6 dpf 또는 3 dpf 내지 5 dpf의 필라멘트 당 선형 데니어를 갖는다. 하한치에 관하여, 항균 섬유는 1 dpf 초과, 예컨대, 1.1 dpf 초과, 1.2 dpf 초과, 1.3 dpf 초과, 1.4 dpf 초과, 1.5 dpf 초과 또는 2 dpf 초과의 데니어를 갖는다.
텍스타일 물품, 예컨대, 직물은 제직 또는 편직 기법에 의해, 본원에 기재된 항바이러스 특성을 갖는 필라멘트 원사로부터 제조될 수 있다. 예를 들어, 흡습성 중합체 조성물로부터 형성된 섬유는 방사되어 필라멘트 원사를 형성할 수 있다. 그 다음, 필라멘트 원사는 편직 및/또는 제직에 사용되어 중합체 조성물의 항바이러스 특성을 나타내는 텍스타일을 제공할 수 있다. 이러한 텍스타일로 만든 의복은 일반적인 마모를 견딜 수 있고, 편직 또는 제직 중에 마모되는 경향이 있는 임의의 코팅, 도핑 또는 국소 처리를 회피한다. 마모 과정은 기계와 직물에 먼지를 일으키고, 일반적인 착용 및 세탁 시 의복의 유효 사용 시간을 단축시킨다.
본원에 개시된 텍스타일은 바람직하게는 가벼운 중량 또는 중간 중량의 직물이다. 한 양태에서, 텍스타일의 평량은 15 gsm 이상, 예컨대, 20 gsm 이상, 25 gsm 이상, 30 gsm 이상, 35 gsm 이상, 40 gsm 이상, 45 gsm 이상, 50 gsm 이상, 75 gsm 이상, 100 gsm 이상, 125 gsm 이상, 150 gsm 이상, 또는 175 gsm 이상이다. 더 무거운 중량의 텍스타일이 일반적으로 더 내구성이 있고 일부 적용례에 목적되고, 따라서 본원에 개시된 필라멘트 원사로 제조된 텍스타일의 상위 범위는 320 gsm 이하, 예컨대, 300 gsm 이하, 250 gsm 이하, 200 gsm 이하, 175 gsm 이하 또는 150 gsm 이하이다. 평량의 적합한 범위는 15 내지 320 gsm(이의 하위 범위를 포함함), 예컨대, 15 내지 300 gsm, 예컨대, 30 내지 220 gsm, 35 내지 200 gsm 또는 50 내지 175 gsm의 바람직한 범위를 포함할 수 있다.
텍스타일 두께는 적용례마다 다를 수 있고, 일반적으로 과량의 수분을 흡수하고/하거나 공기 투과성을 감소시키는 두께로 제한된다. 이는 0.05 cm 내지 5 cm, 예컨대, 0.5 내지 3 cm, 0.1 내지 2 cm, 0.1 내지 1.5 cm 두께의 텍스타일의 넓은 범위를 가능하게 한다.
섬유의 제조 방법
일부 양상에서, 섬유, 예를 들어, 폴리아미드 섬유는 용융 중합 공정에서 형성된 중합체를 압출함으로써 제조된다. 중합체 조성물의 용융 중합 공정 동안, 염 용액과 같은 단량체 수용액은 온도, 시간 및 압력의 제어된 조건 하에 가열되어 물을 증발시키고 단량체의 중합을 수행하여 중합체 용융물을 생성한다. 용융 중합 공정 동안, 중합 전에 중합체 조성물을 형성하기 위해 충분한 양의 아연 화합물, 구리 화합물 및/또는 인 화합물이 단량체 수용액에 사용된다. 광택제거제, 안료 및 추가적인 항바이러스제와 같은 추가적인 성분을 단량체 수용액에 사용할 수도 있다. 금속 화합물, 예컨대, 바람직한 아연 화합물 및 구리 화합물 및/또는 임의적인 인 화합물이 단량체 수용액에 존재하게 된 후, 중합체 조성물이 중합될 수 있다. 중합된 중합체는 이후에 섬유로 압출될 수 있다. 일부 경우에, 중합된 중합체는, 예를 들어, 하기 논의된 바와 같이 고-접촉 제품을 제조하는 데 사용하기 위해 다른 형상으로 압출될 수 있다.
일부 양태에서, 중합체 조성물로부터 거의 영구적인 항바이러스 특성을 갖는 항바이러스 섬유(또는 다른 항바이러스 제품)를 제조하는 방법은 단량체 수용액을 제조하는 단계, 200 wppm 이상의 이온 농도를 성취하기에 충분한 양의 금속 화합물을 첨가하는 단계를 포함한다. 금속 화합물의 양은 단량체 수용액 내에 분산된 10 wppm 내지 20,000 wppm의 화합물일 수 있고, 임의적으로, 인 화합물 중 0.01 중량% 내지 1 중량%의 인을 첨가하고, 단량체 수용액을 중합하여 중합체 용융물을 형성하하고, 중합체 용융물을 압출하여 항바이러스 섬유(또는 다른 항바이러스 제품, 예를 들어, 고-접촉 제품 및/또는 고-접촉 제품의 표면 층)를 형성한다. 이러한 양태에서, 중합체 조성물은 금속(아연) 및 임의적인 인이 첨가된 후 생성된 단량체 수용액을 포함한다. 일부 양상에서, 중합체 용융물은 압출되어 전술한 필라멘트 당 데니어를 갖는 항바이러스 섬유를 형성할 수 있다.
일부 양태에서, 상기 방법은 단량체 수용액을 제조하는 단계를 포함한다. 단량체 수용액은 아미드 단량체를 포함할 수 있다. 일부 양태에서, 단량체 수용액 중 단량체의 농도는 60 중량% 미만, 예를 들어, 58 중량% 미만, 56.5 중량% 미만, 55 중량% 미만, 50 중량% 미만, 45 중량% 미만, 40 중량% 미만, 35 중량% 미만, 또는 30 중량% 미만이다. 일부 양태에서, 단량체 수용액 중 단량체의 농도는 20 중량% 초과, 예를 들어, 25 중량% 초과, 30 중량% 초과, 35 중량% 초과, 40 중량% 초과, 45 중량% 초과, 50 중량% 초과, 55 중량% 초과, 또는 58 중량% 초과이다. 일부 양태에서, 단량체 수용액 중 단량체의 농도는 20 중량% 내지 60 중량%, 예를 들어, 25 중량% 내지 58 중량%, 30 중량% 내지 56.5 중량%, 35 중량% 내지 55 중량%, 40 중량% 내지 50 중량%, 또는 45 중량% 내지 55 중량%이다. 단량체 수용액의 나머지는 물 및/또는 추가적인 첨가제를 포함할 수 있다. 일부 양태에서, 단량체는 이산 및 다이아민을 포함하는 아미드 단량체, 즉, 나일론 염을 포함한다.
일부 양태에서, 단량체 수용액은 염 용액이다. 염 용액은 다이아민 및 이산을 물과 혼합함으로써 형성될 수 있다. 예를 들어, 물, 다이아민 및 다이카복실산 단량체를 혼합하여 염 용액을 형성한다(예를 들어, 아디프산 및 헥사메틸렌 다이아민을 물과 혼합함). 일부 양태에서, 이산은 다이카복실산일 수 있고, 옥살산, 말론산, 석신산, 글루타르산, 피멜산, 아디프산, 수베르산, 아젤라산, 세바크산, 운데칸이산, 도데칸이산, 말레산, 글루타콘산, 트라우마트산, 무콘산, 1,2- 또는 1,3-사이클로헥산 다이카복실산, 1,2- 또는 1,3-페닐렌다이아세트산, 1,2- 또는 1,3-사이클로헥산 다이아세트산, 이소프탈산, 테레프탈산, 4,4'-옥시비스벤조산, 4,4-벤조페논 다이카복실산, 2,6-나프탈렌 다이카복실산, p-t-부틸 이소프탈산 및 2,5-퓨란다이카복실산 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 일부 양태에서, 다이아민은 에탄올 다이아민, 트라이메틸렌 다이아민, 푸트레신, 카다베린, 헥사메틸렌 다이아민, 2-메틸 펜타메틸렌 다이아민, 헵타메틸렌 다이아민, 2-메틸 헥사메틸렌 다이아민, 3-메틸 헥사메틸렌 다이아민, 2,2-다이메틸 펜타메틸렌 다이아민, 옥타메틸렌 다이아민, 2,5-다이메틸 헥사메틸렌 다이아민, 노나메틸렌 다이아민, 2,2,4- 및 2,4,4-트라이메틸 헥사메틸렌 다이아민, 데카메틸렌 다이아민, 5-메틸노난 다이아민, 이소포론 다이아민, 운데카메틸렌 다이아민, 도데카메틸렌 다이아민, 2,2,7,7-테트라메틸 옥타메틸렌 다이아민, 비스(p-아미노사이클로헥실)메탄, 비스(아미노메틸)노르보르난, 하나 이상의 C1-C4 알킬 기로 임의적으로 치환된 C2-C16 지방족 다이아민, 지방족 폴리에터 다이아민 및 퓨란산 다이아민, 예컨대, 2,5-비스(아미노메틸)퓨란, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 바람직한 양태에서, 이산은 아디프산이고, 다이아민은 중합되어 폴리아미드-6,6을 형성하는 헥사메틸렌 다이아민이다.
다이아민 및 이산으로부터 폴리아미드를 제조하는 개념은 또한 다른 적합한 단량체, 예컨대, 아미노산 또는 락탐의 개념을 포괄함이 이해되어야 한다. 범위에 비제한적으로, 아미노산의 예는 6-아미노헥산산, 7-아미노헵탄산, 11-아미노운데칸산, 12-아미노도데칸산 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 본 개시내용의 범위에 비제한적으로, 락탐의 예는 카프로락탐, 에난토락탐, 로릴락탐 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 개시된 방법에 적합한 공급물은 다이아민, 이산, 아미노산 및 락탐의 혼합물을 포함할 수 있다.
물론 전술한 바와 같이, 폴리아미드는 개시된 공정에서 사용될 수 있는 단지 한 유형의 중합체일 뿐이다. 또한, 다른 중합 반응물/반응이 고려된다.
단량체 수용액을 제조한 후, 아연 화합물, 구리 화합물 및/또는 인 화합물을 단량체 수용액에 첨가하여 중합체 조성물을 형성한다. 일부 양태에서, 20,000 ppm 미만의 아연 및/또는 20,000 ppm 미만의 구리가 단량체 수용액 내에 분산된다. 일부 양상에서, 추가의 첨가제, 예를 들어, 추가적인 항바이러스제가 단량체 수용액에 첨가된다.
일부 경우에, 중합체 조성물은 통상적인 용융 중합 공정을 사용하여 중합된다. 한 양상에서, 단량체 수용액은 시간, 온도 및 압력의 제어된 조건 하에 가열되어 물을 증발시키고, 단량체의 중합에 영향을 미치고, 중합체 용융물을 제공한다. 일부 양상에서, 아연 화합물, 구리 화합물 및/또는 인 화합물의 사용은 유리하게는 중합체 조성물의 상대 점도를 개선할 수 있고, 염색 동안 아연 및/또는 구리 화합물의 추출 속도를 감소시킬 수 있고, 생성된 항바이러스 섬유의 염색성을 향상시킨다.
일부 양상에서, 항바이러스 폴리아미드는 나일론 염의 통상적인 용융 중합에 의해 제조된다. 전형적으로, 염 용액은 압력(예컨대, 250 psig/1,825 x 103 n/m2) 하에, 예를 들어, 약 245℃의 온도로 가열된다. 그 다음, 수증기는, 온도를, 예를 들어, 약 270℃로 증가시키면서, 압력을 대기압으로 감소시켜 배출된다. 중합 전에, 금속 화합물, 바람직하게는 아연 및/또는 구리, 및 임의적으로 인이 염 용액에 첨가된다. 생성된 용융 중합체는 섬유 또는 기타 제품으로 압출 및/또는 성형되기 전에 평형을 이루도록 소정 기간 동안 이러한 온도에서 유지된다. 일부 양상에서, 공정은 회분식 또는 연속식 공정으로 수행될 수 있다.
일부 양태에서, 용융 중합 동안, 아연 화합물, 예를 들어, 아연 산화물, 구리 화합물 및/또는 인 화합물, 예를 들어, 벤젠 포스핀산이 단량체 수용액에 첨가된다. 항바이러스 섬유(또는 다른 항바이러스 제품)는 마스터배치 공정이 아닌 용융 중합 공정에서 제조되는 폴리아미드를 포함할 수 있다. 일부 양상에서, 생성된 섬유는 거의 영구적인 항바이러스 특성을 갖는다.
항바이러스제는 용융 중합 동안 폴리아미드에 첨가될 수 있고, 그 후에, 섬유(또는 다른 제품)는 압출 및/또는 성형으로부터 형성될 수 있다. 물론, 다른 섬유 형성 방법도 고려된다. 형성된 섬유는 방적되어 직물에 항바이러스 특성을 제공하기 위해 편직 및/또는 제직에 사용되는 결과적인 원사를 형성할 수 있다. 폴리아미드가 본 개시내용의 한 양상을 설명하는 데 사용될 수 있지만, 본 개시내용의 범주를 벗어나지 않으면서, 다수의 중합체가 본원에 사용될 수 있음이 이해된다.
일부 양태에서, 중합체 조성물은 섬유를 생성하기 위해 압출된다. 압출 공정 자체는 혼합물을 용융시킬 만큼 충분히 높은 혼합물의 온도에 따라 달라진다. 용융 단계는 별도의 단계이거나, 혼합 공정 또는 압출 공정의 일부일 수 있다. 혼합물이 충분히 높은 온도에 있을 때, 혼합물은 통상적인 메커니즘을 사용하여 압출될 수 있다. 이어서, 섬유는 의도된 최종 용도에 따라 원사 또는 다른 직물로 연신, 권축, 절단 및 방적될 수 있다. 일부 양태에서, 이어서, 원사가 염색된다.
일부 양태에서, 단일-행 다이(single-row die)와 비교하여 다중-행 다이의 사용은 섬유/직물을 생산하기 위해 사용될 수 있다. RV와 같은 중합체 조성물의 조성 및 특징은 다중-행 다이의 사용을 허용한다. 이와 같이, 섬유/직물을 제조하는 공정은 결과적으로 추가적인 공정 이점, 예를 들어, 적어도 부분적으로 중합체 조성물의 특성에 기인하는 증가된 생산 속도를 갖는다.
플라스틱
제직 및 편직 직물의 사용에서 흡습성 중합체와 효과량의 금속 이온, 및 임의적인 인의 사용에 더하여, 플라스틱, 예컨대, 성형된 플라스틱에도 사용될 수 있다. 한 양태에서, 플라스틱에 사용 시, 금속 이온, 바람직하게는 아연 이온의 로딩(loading)은 200 wppm 이상, 예컨대, 300 wppm 이상, 400 wppm 이상, 500 wppm 이상, 600 wppm 이상, 700 wppm 이상, 800 wppm 이상, 900 wppm 이상, 또는 1,000 wppm이상일 수 있다. 한 양태에서, 플라스틱 적용례의 경우, 중합체 조성물은 금속 이온, 바람직하게는 아연 이온을 5 wppm 내지 100,000 wppm(10 중량%), 예컨대, 5 wppm 내지 20,000 wppm, 5 wppm 내지 17,500 wppm, 5 wppm 내지 17,000 wppm, 5 wppm 내지 16,500 wppm, 5 wppm 내지 16,000 wppm, 5 wppm 내지 15,500 wppm, 5 wppm 내지 15,000 wppm, 5 wppm 내지 12,500 wppm, 5 wppm 내지 10,000 wppm, 5 wppm 내지 5,000 wppm, 5 wppm 내지 4,000 wppm, 예컨대, 5 wppm 내지 3,000 wppm, 5 wppm 내지 2,000 wppm, 5 wppm 내지 1,000 wppm, 5 wppm 내지 500 wppm, 10 wppm 내지 20,000 wppm, 10 wppm 내지 17,500 wppm, 10 wppm 내지 17,000 wppm, 10 wppm 내지 16,500 wppm, 10 wppm 내지 16,000 wppm, 10 wppm 내지 15,500 wppm, 10 wppm 내지 15,000 wppm, 10 wppm 내지 12,500 wppm, 10 wppm 내지 10,000 wppm, 10 wppm 내지 5,000 wppm, 10 wppm 내지 4,000 wppm, 10 wppm 내지 3,000 wppm, 10 wppm 내지 2,000 wppm, 10 wppm 내지 1,000 wppm, 10 wppm 내지 500 wppm, 50 wppm 내지 20,000 wppm, 50 wppm 내지 17,500 wppm, 50 wppm 내지 17,000 wppm, 50 wppm 내지 16,500 wppm, 50 wppm 내지 16,000 wppm, 50 wppm 내지 15,500 wppm, 50 wppm 내지 15,000 wppm, 50 wppm 내지 12,500 wppm, 50 wppm 내지 10,000 wppm, 50 wppm 내지 5,000 wppm, 50 wppm 내지 4,000 wppm, 50 wppm 내지 3,000 wppm, 50 wppm 내지 500 wppm, 100 wppm 내지 20,000 wppm, 100 wppm 내지 17,500 wppm, 100 wppm 내지 17,000 wppm, 100 wppm 내지 16,500 wppm, 100 wppm 내지 16,000 wppm, 100 wppm 내지 15,500 wppm, 100 wppm 내지 15,000 wppm, 100 wppm 내지 12,500 wppm, 100 wppm 내지 10,000 wppm, 100 wppm 내지 5,000 wppm, 100 wppm 내지 4,000 wppm, 100 wppm 내지 500 wppm, 200 wppm 내지 20,000 wppm, 200 wppm 내지 17,500 wppm, 200 wppm 내지 17,000 wppm, 200 wppm 내지 16,500 wppm, 200 wppm 내지 16,000 wppm, 200 wppm 내지 15,500 wppm, 200 wppm 내지 15,000 wppm, 200 wppm 내지 12,500 wppm, 200 wppm 내지 10,000 wppm, 200 wppm 내지 5,000 wppm, 200 wppm 내지 4,000 wppm, 5,000 wppm 내지 20,000 wppm, 200 wppm 내지 500 wppm, 500 ppm 내지 10,000 wppm, 1,000 ppm 내지 7,000 wppm 또는 3,000 ppm 내지 5,000 wppm의 양으로 포함할 수 있다.
플라스틱 적용례의 경우, 중합체, 금속 이온, 및 임의적인 인에 더하여, 중합체 조성물은 성형 첨가제를 추가로 포함할 수 있고, 이는 일반적으로 섬유 생산을 위한 방적(spinning) 및 취입(blowing) 방법을 위한 중합체 조성물의 제조 시 사용되지 않는다.
본원에 개시된 플라스틱 적용례를 위한 폴리아미드 조성물은 하나 이상의 충격 개질제를 포함한다. 유익하게, 본 발명자들은 이러한 충격 개질제가 우수한 상호작용, 및 분산 중에 있는 조성물의 하나 이상의 폴리아미드 중합체와의 양립성을 갖도록 선택되는 탄성중합체 또는 고무 물질일 수 있음을 밝혀냈다. 충격 개질제는 스티렌 공중합체, 예컨대, 아크릴레이트-부타다이엔-스티렌 또는 메틸 메트아크릴레이트-부타다이엔-스티렌을 포함할 수 있다. 충격 개질제는 아크릴 중합체 또는 폴리에틸렌 중합체, 예컨대, 염화 폴리에틸렌을 포함할 수 있다. 일부 양태에서, 충격 개질제는 에틸렌-옥텐 공중합체를 포함한다. 일부 경우에, 충격 개질제와 용융 안정화제(임의적으로, 개시된 양 및 비임)가 탁월한 성능 특징들, 예컨대, 인장/굴곡 성능 및 충격 내성의 시너지적 조합을 제공한다.
일부 경우에, 충격 개질제는 올레핀, 아크릴레이트 또는 아크릴산 또는 이들의 조합, 예컨대, 상기 화합물의 중합체, 예컨대, 폴리올레핀 또는 폴리아크릴레이트를 포함한다. 이러한 화합물은 개질될 수 있는데, 예컨대, 말레산 무수물에 의해 개질(그라프팅(grafting))될 수 있다. 일부 양태에서, 충격 개질제는 말레산 무수물-개질된 올레핀, 아크릴레이트 또는 아크릴산 또는 이들의 조합을 포함한다. 일부 경우에, 충격 개질제는 개질된 올레핀, 예컨대, 말레산 무수물-개질된 올레핀을 포함한다. 충격 개질제는 무수물-개질된 에틸렌 옥텐 및/또는 에틸렌 아크릴레이트를 포함할 수 있다.
일부 양태에서, 충격 개질제는 0℃ 내지 -100℃, 예컨대, -5℃ 내지 -80℃, -10℃ 내지 -70℃, -20℃ 내지 -60℃ 또는 -25℃ 내지 -55℃의 유리 전이 온도를 갖는다. 하한치에 관하여, 충격 개질제는 -100℃ 초과, 예컨대 -80℃ 초과, -70℃ 초과, -60℃ 또는 -55℃ 초과의 유리 전이 온도를 가질 수 있다. 상한치에 관하여, 충격 개질제는 0℃ 미만, 예컨대, -5℃ 미만, -10℃ 미만, -15℃ 또는 -25℃ 미만의 유리 전이 온도를 가질 수 있다. 이러한 유리 전이 온도를 갖는 충격 개질제가 에너지 소멸 특징, 예컨대, 충격 내성을 시너지적으로 향상시키는 것으로 여겨진다. 이러한 특정 충격 개질제는 향상된 충격 성능을 성취하는 개시된 폴리아미드 및 유리 섬유에 효과가 있는 온도 범위, 특히 원하는 온도 범위, 예컨대, -10℃ 내지 -70℃의 유리 전이 온도를 갖는다.
폴리아미드 조성물 중 충격 개질제의 농도는, 예를 들어, 3 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 25 중량%, 2 중량% 내지 20 중량%, 5.7 중량% 내지 21.9 중량%, 4.0 중량% 내지 15 중량%, 5.5 중량% 내지 14 중량%, 6.0 중량% 내지 11.5 중량%, 8.4 중량% 내지 24.6 중량%, 11.1 중량% 내지 27.3 중량% 또는 13.8 중량% 내지 30 중량%일 수 있다. 일부 양태에서, 충격 개질제의 농도는 6 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 6 중량% 내지 14.4 중량%, 7.4 중량% 내지 15.8 중량%, 8.8 중량% 내지 17.2 중량%, 10.2 중량% 내지 18.6 중량% 또는 11.6 중량% 내지 20 중량%이다. 상한치에 관하여, 충격 개질제 농도는 30 중량% 미만, 예컨대, 27.3 중량% 미만, 24.6 중량% 미만, 21.9 중량% 미만, 20 중량% 미만, 18.6 중량% 미만, 17.2 중량% 미만, 15.8 중량% 미만, 15 중량% 미만, 14 중량% 미만, 14.4 중량% 미만, 13 중량% 미만, 11.6 중량% 미만, 11.5 중량% 미만, 10.2 중량% 미만, 8.8 중량% 미만, 7.4 중량% 미만, 6 중량% 미만 또는 5.4 중량% 미만일 수 있다. 하한치에 관하여, 충격 개질제 농도는 3 중량% 초과, 4.0 중량% 초과, 5.5 중량% 초과, 5.4 중량% 초과, 6 중량% 초과, 7.4 중량% 초과, 8.8 중량% 초과, 10.2 중량% 초과, 11.6 중량% 초과, 13 중량% 초과, 14.4 중량% 초과, 15.8 중량% 초과, 17.2 중량% 초과, 18.6 중량% 초과, 20 중량% 초과, 21.9 중량% 초과, 24.6 중량% 초과 또는 27.6 중량% 초과일 수 있다. 더 낮은 농도, 예컨대, 3 중량% 미만, 및 더 높은 농도, 예컨대, 30 중량% 초과가 또한 고려된다.
폴리아미드 조성물 중 충격 개질제에 대한 하나 이상의 폴리아미드 중합체의 중량비는, 예를 들어, 0.2 내지 30, 예컨대, 0.2 내지 4, 0.33 내지 6.7, 2 내지 7, 3 내지 6, 1 내지 15, 5 내지 15, 2 내지 12, 0.54 내지 11, 0.9 내지 18 또는 1.5 내지 30일 수 있다. 상한치에 관하여, 충격 개질제에 대한 하나 이상의 폴리아미드 중합체의 중량비는 30 미만, 예컨대, 18 미만, 15 미만, 12 미만, 11 미만, 7 미만, 6 미만, 6.7 미만, 4 미만, 2.4 미만, 1.5 미만, 0.9 미만, 0.54 미만 또는 0.33 미만일 수 있다. 하한치에 관하여, 충격 개질제에 대한 하나 이상의 폴리아미드 중합체의 중량비는 0.2 초과, 예컨대, 0.33 초과, 0.55 초과, 0.9 초과, 1.5 초과, 2 초과, 2.4 초과, 3 초과, 5 초과, 6.7 초과, 11 초과 또는 18 초과일 수 있다. 더 낮은 비, 예컨대, 0.2 미만, 및 더 높은 비, 예컨대, 30 초과가 또한 고려된다.
플라스틱 적용례를 위한 폴리아미드 조성물의 하나 이상의 열 안정화제가 물질의 강도 또는 연성에 상당하게 부정적 영향을 줌 없이 조성물의 성능을, 예컨대, 더 높은 작업 온도에서 향상시키기 위해 선택될 수 있다. 열 안정화제는, 예를 들어, 입체장애 페놀 안정화제, 포스파이트계 안정화제, 입체장애 아민계 안정화제, 트라이아진계 안정화제, 황계 안정화제, 구리 안정화제 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
입체장애 페놀 안정화제의 예는 N,N'-헥사엔-1,6-다이일비스[3-(3,5-다이-tert-부틸-4-하이드록시페닐프로피온아미드)]; 펜타에리트리틸-테트라키스[3-(3,5-다이-tert-부틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트]; N,N'-헥사메틸렌 비스(3,5-다이-tert-부틸-4-하이드록시하이드로신남아미드); 트라이에틸렌글리콜-비스[3-(3-tert-부틸-5-메틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트]; 3,9-비스{2-[3-(3-tert-부틸-4-하이드록시-5-메틸페닐)프로피온일옥시]-1,1-다이메틸에틸}-2,4,8,10-테트라옥사스피로[5,5]운데칸; 3,5-다이-tert-부틸-4-하이드록시벤질 포스폰에이트-다이에틸 에스터; 1,3,5-트라이메틸-2,4,6-트리스(3,5-다이-tert-부틸-4-하이드록시벤질)벤젠; 및 1,3,5-트리스(4-tert-부틸-3-하이드록시-2,6-다이메틸벤질)이소시아누레이트를 포함한다.
포스파이트계 안정화제의 예는 트라이옥틸 포스파이트; 트라이라우릴 포스파이트; 트라이데실 포스파이트; 옥틸다이페닐 포스파이트; 트리스이소데실 포스파이트; 페닐 다이이소데실 포스파이트; 페닐 다이(트라이데실)포스파이트; 다이페닐 이소옥틸 포스파이트; 다이페닐 이소데실 포스파이트; 다이페닐(트라이데실)포스파이트; 트라이페닐 포스파이트; 트리스(노닐페닐) 포스파이트; 트리스(2,4-다이-tert-부틸페닐) 포스파이트; 트리스(2,4-다이-tert-부틸-5-메틸페닐) 포스파이트; 트리스(부톡시에틸)포스파이트; 4,4'-부틸리덴-비스(3-메틸-6-tert-부틸페닐-테트라-트라이데실)다이포스파이트; 테트라(C12- 내지 C15-혼합 알킬)-4,4'-이소프로필리덴다이페닐 다이포스파이트; 4,4'-이소프로필리덴비스(2-tert-부틸페닐)-다이(노닐페닐)포스파이트; 트리스(바이페닐)포스파이트; 테트라(트라이데실)-1,1,3-트리스(2-메틸-5-tert-부틸-4-하이드록시페닐)부탄 다이포스파이트; 테트라(트라이데실)-4,4'-부틸리덴비스(3-메틸-6-tert-부틸페닐)다이포스파이트; 테트라(C1- 내지 C15-혼합 알킬)-4,4'-이소프로필리덴다이페닐 다이포스파이트; 트리스(모노-/다이-혼합 노닐페닐)포스파이트; 4,4'-이소프로필리덴비스(2-tert-부틸페닐)-다이(노닐페닐)포스파이트; 9,10-다이-하이드로-9-옥사-10-포스포르페난트렌-10-옥사이드; 트리스(3,5-다이-t-부틸-4-하이드록시페닐)포스파이트; 수소화-4,4'-이소프로필리덴다이페닐 폴리포스파이트; 비스(옥틸페닐)-비스(4,4'-부틸리덴)비스(3-메틸-6-tert-부틸페닐)-1,6-헥산올 다이포스파이트; 헥사(트라이데실)-1,1,3-트리스(2-메틸-4-하이드록시-5-tert-부틸페닐)부탄 트라이포스파이트; 트리스(4,4'-이소프로필리덴비스(2-tert-부틸페닐) 포스파이트; 트리스(l,3-스테아로일옥시이소프로필)포스파이트; 2,2-메틸렌비스(4,6-다이-tert-부틸페닐)옥틸 포스파이트; 2,2-메틸렌비스(3-메틸-4,6-다이-tert-부틸페닐)-2-에틸헥실 포스파이트; 테트라키스(2,4-다이-tert-부틸-5-메틸페닐)-4,4'-바이페닐렌 다이포스파이트; 및 테트라키스(2,4-다이-tert-부틸페닐)-4,4'-바이페닐렌 다이포스파이트를 포함한다.
포스파이트계 안정화제는 또한 펜타에리트리톨-유형 포스파이트 화합물, 예컨대, 2,6-다이-tert-부틸-4-메틸페닐-페닐-펜타에리트리톨 다이포스파이트; 2,6-다이-tert-부틸-4-메틸페닐-메틸-펜타에리트리톨 다이포스파이트; 2,6-다이-tert-부틸-4-메틸페닐-2-에틸헥실-펜타에리트리톨 다이포스파이트; 2,6-다이-tert-부틸-4-메틸페닐이소데실-펜타에리트리톨 다이포스파이트; 2,6-다이-tert-부틸-4-메틸페닐-라우릴펜타에리트리톨 다이포스파이트; 2,6-다이-tert-부틸-4-메틸페닐-이소트라이데실-펜타에리트리톨 다이포스파이트; 2,6-다이-tert-부틸-4-메틸페닐-스테아릴-펜타에리트리톨 다이포스파이트; 2,6-다이-tert-부틸-4-메틸페닐-사이클로헥실-펜타에리트리톨 다이포스파이트; 2,6-다이-tert-부틸-4-메틸페닐-벤질-펜타에리트리톨 다이포스파이트; 2,6-다이-tert-부틸-4-메틸페닐-에틸셀로솔브-펜타에리트리톨 다이포스파이트; 2,6-다이-tert-부틸-4-메틸페닐-부틸카비톨-펜타에리트리톨 다이포스파이트; 2,6-다이-tert-부틸-4-메틸페닐-옥틸페닐-펜타에리트리톨 다이포스파이트; 2,6-다이-tert-부틸-4-메틸페닐-노닐페닐-펜타에리트리톨 다이포스파이트; 비스(2,6-다이-tert-부틸-4-메틸페닐)펜타에리트리톨 다이포스파이트; 비스(2,6-다이-tert-부틸-4-에틸페닐)펜타에리트리톨 다이포스파이트; 2,6-다이-tert-부틸-4-메틸페닐-2,6-다이-tert-부틸페닐-펜타에리트리톨 다이포스파이트; 2,6-다이-tert-부틸-4-메틸페닐-2,4-다이-tert-부틸페닐-펜타에리트리톨 다이포스파이트; 2,6-다이-tert-부틸-4-메틸페닐-2,4-다이-tert-옥틸페닐-펜타에리트리톨 다이포스파이트; 2,6-다이-tert-부틸-4-메틸페닐-2-사이클로헥실페닐-펜타에리트리톨 다이포스파이트; 2,6-다이-tert-아밀-4-메틸페닐-페닐-펜타에리트리톨 다이포스파이트; 비스(2,6-다이-tert-아밀-4-메틸페닐)펜타에리트리톨 다이포스파이트; 및 비스(2,6-다이-tert-옥틸-4-메틸페닐)펜타에리트리톨 다이포스파이트를 포함한다.
입체장애 아민계 안정화제의 예는 4-아세트옥시-2,2,6,6-테트라메틸 피페리딘; 4-스테아로일옥시-2,2,6,6-테트라메틸피페리딘; 4-아크릴로일옥시-2,2,6,6-테트라메틸피페리딘; 4-(페닐아세트옥시)-2,2,6,6-테트라메틸피페리딘; 4-벤조일옥시-2,2,6,6-테트라메틸피페리딘; 4-메톡시-2,2,6,6-테트라메틸피페리딘; 4-스테아릴옥시-2,2,6,6-테트라메틸피페리딘; 4-사이클로헥실옥시-2,2,6,6-테트라메틸피페리딘; 4-벤질옥시-2,2,6,6-테트라메틸피페리딘; 4-페녹시-2,2,6,6-테트라메틸피페리딘; 4-(에틸카바모일옥시)-2,2,6,6-테트라메틸피페리딘; 4-(사이클로헥실카바모일옥시)-2,2,6,6-테트라메틸피페리딘; 4-(페닐카바모일옥시)-2,2,6,6-테트라메틸피페리딘; 비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)-카본에이트; 비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)-옥살레이트; 비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)-말로네이트; 비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)-세바케이트; 비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)-아디페이트; 비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)테레프탈레이트; 1,2-비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜옥시)-에탄; α,α'-비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜옥시)-p-자일렌; 비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)-톨릴렌-2,4-다이카바메이트; 비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)-헥사메틸렌-1,6-다이카바메이트; 트리스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)-벤젠-1,3,5-트라이카복실레이트; 트리스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)-벤젠-1,3,4-트라이카복실레이트; 1-[2-{3-(3,5-다이-tert-부틸-4-하이드록시페닐)프로피온일옥시}부틸]-4-[3-(3,5-다이-tert-부틸-4-하이드록시페닐)프로피온일옥시]2,2,6,6-테트라메틸피페리딘; 및 1,2,3,4-부탄테트라카복실산과 1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딘올의 축합 생성물; 및 β,β,β',β'-테트라메틸-3,9-[2,4,8,10-테트라옥사스피로(5,5)운데칸]다이에탄올을 포함한다.
트라이아진계 안정화제의 예는 2,4,6-트리스(2'-하이드록시-4'-옥틸옥시-페닐)-1,3,5-트라이아진; 2-(2'-하이드록시-4'-헥실옥시-페닐)-4,6-다이페닐-1,3,5-트라이아진; 2-(2'-하이드록시-4'-옥틸옥시페닐)-4,6-비스(2',4-다이메틸페닐)-1,3,5-트라이아진; 2-(2',4'-다이하이드록시페닐)-4,6-비스(2',4'-다이메틸페닐)-1,3,5-트라이아진; 2,4-비스(2'-하이드록시-4'-프로필옥시-페닐)-6-(2',4'-다이메틸페닐)-1,3,5-트라이아진; 2-(2-하이드록시-4-옥틸옥시페닐)-4,6-비스(4'-메틸페닐)-1,3,5-트라이아진; 2-(2'-하이드록시-4'-도데실옥시페닐)-4,6-비스(2',4'-다이메틸페닐)-1,3,5-트라이아진; 2,4,6-트리스(2'-하이드록시-4'-이소프로필옥시페닐)-1,3,5-트라이아진; 2,4,6-트리스(2'-하이드록시-4'-n-헥실옥시페닐)-1,3,5-트라이아진; 및 2,4,6-트리스(2'-하이드록시-4'-에톡시카보닐메톡시페닐)-1,3,5-트라이아진을 포함한다.
구리 안정화제는 구리 할라이드, 예컨대, 클로라이드, 브로마이드, 요오다이드를 포함한다. 구리 안정화제는 또한 구리 시아나이드, 구리 산화물, 구리 설페이트, 구리 포스페이트, 구리 아세테이트, 구리 프로피오네이트, 구리 벤조에이트, 구리 아디페이트, 구리 테레프탈레이트, 구리 이소프탈레이트, 구리 살리실레이트, 구리 니코티네이트, 구리 스테아레이트, 및 킬레이트성 아민에 배위된 구리 착물 염, 예컨대, 에틸렌다이아민 및 에틸렌다이아민테트라아세트산을 포함할 수 있다.
일부 양태에서, 열 안정화제는 구리-함유 열 안정화제를 포함한다. 일부 양태에서, 제1 구리-함유 열 안정화제는 구리, 할로겐(또는 구리 할라이드 - 구리와 할로겐을 함유하는 화합물), 및 임의적으로 유기할로-인(유기브롬-인) 화합물을 포함한다. 일부 양상에서, 제1 구리-함유 열 안정화제는 혼합물, 예컨대, 구리 할라이드, 포스페이트 또는 포스핀, 또는 이들의 착물을 포함한다. 일부 양상에서, 제1 구리-함유 열 안정화제는 착물, 예컨대, 구리 요오다이드, 비스(트라이페닐포스핀), 및 트리스(트라이브로모네오펜틸)포스페이트를 포함한다. 적합한 제1 구리-함유 열 안정화제는 DE 19847626에 기재된 것을 포함하고, 이는 그 전체가 본원에 참고로 인용된다.
구리 할라이드 및 유기할로-인(유기브롬-인) 화합물의 조합은, 본원에 기재된 폴리아미드에 첨가될 때, 우수한 열 안정성을 나타내는 한편 뛰어난 전기적 특성을 나타냄에 따라, 본 발명의 폴리아미드 조성물을 전기/전자 산업에 사용하기에 이상적으로 적합하게 하는 폴리아미드 조성물을 야기한다. 추가적인 이득으로서, 구리 할라이드와 유기인 화합물의 이러한 조합은 폴리아미드 조성물을 변색시키기 않는다. 적합한 시판 (제1) 구리-함유 열 안정화제는 BRUGGOLEN® H3386(Bruggemann Chemical로부터 이용가능)을 포함한다.
일부 양태에서, 플라스틱 적용례를 위한 폴리아미드 조성물은 세륨계 열 안정화제, 예컨대, 세륨 산화물, 세륨 하이드레이트, 및/또는 세륨 옥시하이드레이트를 포함한다.
폴리아미드 조성물 중 열 안정화제의 농도는, 예를 들어, 0.1 내지 5 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 1 중량%, 0.15 중량% 내지 1.5 중량%, 0.22 중량% 내지 2.3 중량%, 0.1 중량% 내지 3 중량%, 0.15 중량% 내지 1 중량%, 0.32 중량% 내지 3.4 중량% 또는 0.48 중량% 내지 5 중량%일 수 있다. 일부 양태에서, 열 안정화제의 농도는 0.2 중량% 내지 0.7 중량%이다. 상한치에 관하여, 열 안정화제 농도는 5 중량% 미만, 예컨대, 3.4 중량% 미만, 3 중량% 미만, 2.3 중량% 미만, 1.5 중량% 미만, 1 중량% 미만, 0.71 중량% 미만, 0.48 중량% 미만, 0.32 중량% 미만, 0.22 중량% 미만 또는 0.15 중량% 미만일 수 있다. 하한치에 관하여, 열 안정화제 농도는 0.1 중량% 초과, 예컨대, 0.15 중량% 초과, 0.22 중량% 초과, 0.32 중량% 초과, 0.48 중량% 초과, 0.71 중량% 초과, 1 중량% 초과, 1.5 중량% 초과, 2.3 중량% 초과 또는 3.4 중량% 초과일 수 있다. 더 낮은 농도, 예컨대, 0.1 중량% 미만, 및 더 높은 농도, 예컨대, 5 중량% 초과가 또한 고려된다.
일부 양태에서, 열 안정화제는 구리 또는 구리-함유 화합물, 예컨대, 예를 들어, 구리 요오다이드를 포함한다. 열 안정화제를 기타 폴리아미드 조성물 구성 성분과 조합한 후, 폴리아미드 조성물 중 구리의 농도는, 예를 들어, 25 ppm 내지 700 ppm, 예컨대, 25 ppm 내지 180 ppm, 35 ppm 내지 260 ppm, 49 ppm 내지 360 ppm, 68 ppm 내지 500 ppm 또는 95 ppm 내지 700 ppm일 수 있다. 상한치에 관하여, 폴리아미드 조성물 중 구리의 농도는 700 ppm 미만, 예컨대, 500 ppm 미만, 360 ppm 미만, 260 ppm 미만, 180 ppm 미만, 130 ppm 미만, 95 ppm 미만, 68 ppm 미만, 49 ppm 미만 또는 35 ppm 미만일 수 있다. 하한치에 관하여, 폴리아미드 조성물 중 구리의 농도는 25 ppm 초과, 예컨대, 35 ppm 초과, 49 ppm 초과, 68 ppm 초과, 95 ppm 초과, 130 ppm 초과, 180 ppm 초과, 260 ppm 초과, 360 ppm 초과 또는 500 ppm 초과일 수 있다. 더 높은 농도, 예컨대, 700 ppm 초과, 및 더 낮은 농도, 예컨대, 25 ppm 미만이 또한 고려된다.
폴리아미드 조성물 중 열 안정화제에 대한 하나 이상의 폴리아미드의 중량비는, 예를 들어, 1 내지 850, 예컨대, 1 내지 57, 2 내지 110, 3.9 내지 220, 7.6 내지 430 또는 15 내지 850일 수 있다. 상한치에 관하여, 열 안정화제에 대한 하나 이상의 폴리아미드 중합체의 중량비는 850 미만, 예컨대, 430 미만, 220 미만, 110 미만, 29 미만, 57 미만, 15 미만, 7.6 미만, 3.9 미만 또는 2 미만일 수 있다. 하한치에 관하여, 열 안정화제에 대한 하나 이상의 폴리아미드 중합체의 중량비는 1 초과, 예컨대, 2 초과, 3.9 초과, 7.6 초과, 15 초과, 29 초과, 57 초과, 110 초과, 220 초과, 또는 430 초과일 수 있다. 더 낮은 비, 예컨대, 1 미만, 및 더 높은 비, 예컨대, 850 초과가 또한 고려된다.
폴리아미드 조성물 중 열 안정화제에 대한 충격 개질제의 중량비는, 예를 들어, 0.5 내지 300, 예컨대, 0.5 내지 23, 0.95 내지 44, 1.8 내지 83, 10 내지 40, 12 내지 35, 3.4 내지 160 또는 6.5 내지 300일 수 있다. 상한치에 관하여, 열 안정화제에 대한 충격 개질제의 중량비는 300 미만, 예컨대, 160 미만, 83 미만, 44 미만, 40 미만, 35 미만, 23 미만, 12 미만, 6.5 미만, 3.4 미만, 1.8 미만 또는 0.95 미만일 수 있다. 하한치에 관하여, 열 안정화제에 대한 충격 개질제의 중량비는 0.5 초과, 예컨대, 0.95 초과, 1.8 초과, 3.4 초과, 6.5 초과, 10 초과, 12 초과, 23 초과, 44 초과, 83 초과 또는 160 초과일 수 있다. 더 낮은 비. 예컨대, 0.5 미만, 및 더 높은 비, 예컨대, 300 초과가 또한 고려된다.
플라스틱 적용례를 위한 폴리아미드 조성물은 하나 이상의 가용성 염료, 예컨대, 니그로신 또는 용매 블랙 7을 포함할 수 있다. 폴리아미드 조성물 중 니그로신의 농도는, 예를 들어, 0.1 내지 5 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 1 중량%, 0.15 중량% 내지 1.5 중량%, 0.22 중량% 내지 2.3 중량%, 0.32 중량% 내지 3.4 중량% 또는 0.48 중량% 내지 5 중량%일 수 있다. 일부 양태에서, 니그로신의 농도는 1 중량% 내지 2 중량%, 예컨대, 1 중량% 내지 1.6 중량%, 1.1 중량% 내지 1.7 중량%, 1.2 중량% 내지 1.8 중량%, 1.3 중량% 내지 1.9 중량% 또는 1.4 중량% 내지 2 중량%이다. 상한치에 관하여, 니그로신 농도는 5 중량% 미만, 예컨대, 3.4 중량% 미만, 2.3 중량% 미만, 2 중량% 미만, 1.9 중량% 미만, 1.8 중량% 미만, 1.7 중량% 미만, 1.6 중량% 미만, 1.5 중량% 미만, 1.4 중량% 미만, 1.3 중량% 미만, 1.2 중량% 미만, 1.1 중량% 미만, 1 중량% 미만, 0.71 중량% 미만, 0.48 중량% 미만, 0.32 중량% 미만, 0.22 중량% 미만 또는 0.15 중량% 미만일 수 있다. 하한치에 관하여, 니그로신 농도는 0.1 중량% 초과, 예컨대, 0.15 중량% 초과, 0.22 중량% 초과, 0.32 중량% 초과, 0.48 중량% 초과, 0.71 중량% 초과, 1 중량% 초과, 1.1 중량% 초과, 1.2 중량% 초과, 1.3 중량% 초과, 1.4 중량% 초과, 1.5 중량% 초과, 1.6 중량% 초과, 1.7 중량% 초과, 1.8 중량% 초과, 1.9 중량% 초과, 2 중량% 초과, 2.3 중량% 초과 또는 3.4 중량% 초과일 수 있다. 더 낮은 농도, 예컨대, 0.1 중량% 미만, 및 더 높은 농도, 예컨대, 5 중량% 초과가 또한 고려된다. 일부 경우에, 니그로신은 마스터배치 중 제공되고, 마스터배치 및 생성되는 조성물 중 니그로신의 농도는 용이하게 계산될 수 있다.
폴리아미드 조성물 중 니그로신에 대한 하나 이상의 폴리아미드 중합체의 중량비는, 예를 들어, 1 내지 85, 예컨대, 1 내지 14, 1.6 내지 22, 2.4 내지 35, 3.8 내지 55 또는 5.9 내지 85일 수 있다. 상한치에 관하여, 니그로신에 대한 하나 이상의 폴리아미드 중합체의 비는 85 미만, 예컨대, 55 미만, 35 미만, 22 미만, 14 미만, 9.2 미만, 5.9 미만, 3.8 미만, 2.4 미만 또는 1.6 미만일 수 있다. 하한치에 관하여, 니그로신에 대한 하나 이상의 폴리아미드 중합체의 비는 1 초과, 예컨대, 1.6 초과, 2.4 초과, 3.8 초과, 5.9 초과, 9.2 초과, 14 초과, 22 초과, 35 초과 또는 55 초과일 수 있다. 더 높은 비, 예컨대, 55 초과, 및 더 낮은 비, 예컨대, 1 미만이 또한 고려된다.
폴리아미드 조성물 중 니그로신에 대한 유리 섬유의 중량비는, 예를 들어, 2 내지 60, 예컨대, 2 내지 15, 2.8 내지 22, 3.9 내지 30, 5.5 내지 43 또는 7.8 내지 60일 수 있다. 상한치에 관하여, 니그로신에 대한 유리 섬유의 비는 60 미만, 예컨대, 43 미만, 30 미만, 22 미만, 15 미만, 11 미만, 7.8 미만, 5.5 미만, 3.9 미만 또는 2.8 미만일 수 있다. 하한치에 관하여, 니그로신에 대한 유리 섬유의 비는 2 초과, 예컨대, 2.8 초과, 3.9 초과, 5.5 초과, 7.8 초과, 11 초과, 15 초과, 22 초과, 30 초과 또는 43 초과일 수 있다. 더 높은 비, 예컨대, 60 초과, 및 더 낮은 비, 예컨대, 2 미만이 또한 고려된다.
폴리아미드 조성물 중 니그로신에 대한 열 안정화제의 중량비는, 예를 들어, 0.02 내지 5, 예컨대, 0.02 내지 0.55, 0.035 내지 0.95, 0.06 내지 1.7, 0.1 내지 2.9 또는 0.18 내지 5일 수 잇다. 상한치에 관하여, 니그로신에 대한 열 안정화제의 비는 5 미만, 예컨대, 2.9 미만, 1.7 미만, 0.95 미만, 0.55 미만, 0.32 미만, 0.18 미만, 0.1 미만, 0.06 미만 또는 0.035 미만일 수 있다. 하한치에 관하여, 니그로신에 대한 열 안정화제의 비는 0.02 초과, 예컨대, 0.035 초과, 0.06 초과, 0.1 초과, 0.18 초과, 0.32 초과, 0.55 초과, 0.95 초과, 1.7 초과 또는 2.9 초과일 수 있다. 더 높은 비, 예컨대, 5 초과, 및 더 낮은 비, 예컨대, 0.02 미만이 또한 고려된다.
폴리아미드 조성물은 하나 이상의 안료, 예컨대, 카본 블랙을 포함할 수 있다. 폴리아미드 조성물 중 카본 블랙의 농도는, 예를 들어, 0.1 내지 5 중량%, 예컨대, 0.1 중량% 내지 1.05 중량%, 0.15 중량% 내지 1.55 중량%, 0.22 중량% 내지 2.29 중량%, 0.32 중량% 내지 3.38 중량% 또는 0.48 중량% 내지 5 중량%일 수 있다. 일부 양태에서, 카본 블랙의 농도는 0.2 중량% 내지 0.8 중량%이다. 상한치에 관하여, 카본 블랙의 농도는 5 중량% 미만, 예컨대, 3.4 중량% 미만, 2.3 중량% 미만, 1.5 중량% 미만, 1 중량% 미만, 0.71 중량% 미만, 0.48 중량% 미만, 0.32 중량% 미만, 0.22 중량% 미만 또는 0.15 중량% 미만일 수 있다. 일부 양태에서, 카본 블랙의 농도는 3 중량% 미만이다. 하한치에 관하여, 카본 블랙의 농도는 0.1 중량% 초과, 예컨대, 0.15 중량% 초과, 0.22 중량% 초과, 0.32 중량% 초과, 0.48 중량% 초과, 0.71 중량% 초과, 1 중량% 초과, 1.5 중량% 초과, 2.3 중량% 초과 또는 3.4 중량% 초과일 수 있다. 더 낮은 농도, 예컨대, 0.1 중량% 미만, 및 더 높은 농도, 예컨대, 5 중량% 초과가 또한 고려된다.
플라스틱 적용례를 위한 폴리아미드 조성물은 하나 이상의 용융 안정화제(윤활제)를 포함할 수 있다. 용융 안정화제의 유형 및 상대적 양은 조성물의 가공을 향상시키도록, 및 물질의 높은 강도 및 연성에 동시에 기여하도록 선택될 수 있다. 폴리아미드 조성물 중 용융 안정화제의 농도는, 예를 들어, 0.05 중량% 내지 5 중량%, 예컨대, 0.05 중량% 내지 3 중량%, 0.1 중량% 내지 0.6 중량%, 0.2 중량% 내지 0.7 중량%, 0.3 중량% 내지 0.8 중량%, 0.1 중량% 내지 3 중량%, 0.4 중량% 내지 0.9 중량%, 0.5 중량% 내지 1 중량%, 0.15 중량% 내지 1.5 중량%, 0.22 중량% 내지 2.3 중량%, 0.32 중량% 내지 3.4 중량% 또는 0.48 중량% 내지 5 중량%일 수 있다. 상한치에 관하여, 용융 안정화제 농도는 5 중량% 미만, 예컨대, 3.4 중량% 미만, 2.3 중량%, 1.5 중량% 미만, 1 중량% 미만, 0.9 중량% 미만, 0.8 중량% 미만, 0.7 중량% 미만, 0.6 중량% 미만, 0.5 중량% 미만, 0.4 중량% 미만, 0.3 중량% 미만, 0.2 중량% 또는 0.1 중량% 미만일 수 있다. 하한치에 관하여, 용융 안정화제 농도는 0.1 중량% 초과, 예컨대, 0.2 중량% 초과, 0.3 중량% 초과, 0.4 중량% 초과, 0.5 중량% 초과, 0.6 중량% 초과, 0.7 중량% 초과, 0.8 중량% 초과, 0.9 중량% 초과, 1 중량% 초과, 1.5 중량% 초과, 2.3 중량% 초과 또는 3.4 중량% 초과일 수 있다. 더 낮은 농도, 예컨대, 0.1 중량% 미만, 및 더 높은 농도, 예컨대, 5 중량% 초과가 또한 고려된다.
일부 양태에서, 용융 안정화제는 포화 지방산을 포함한다. 예를 들어, 용융 안정화제는 스테아르산 또는 베헨산 또는 이들의 조합 또는 이들의 염을 포함할 수 있다. 일부 경우에, 용융 안정화제는 스테아레이트를 포함한다. 일부 경우에, 용융 안정화제는, 예를 들어, 칼슘 스테아레이트, 알루미늄 다이스테아레이트, 아연 스테아레이트, 칼슘 스테아레이트, N,N'-에틸렌 비스-스테아르아미드, 스테아릴 에루크아미드를 포함할 수 있다. 일부 경우에, 용융 안정화제는 스테아르산을 포함한다. 일부 경우에 아연 스테아레이트(또는 아연 보레이트(하기 참고))는 아연 AM/AV 화합물로 간주되지 않는다.
일부 양태에서, 용융 안정화제는 이온성 윤활제를 포함하지 않는다. 기타 성능 향상에 더하여, 개시된 용융 안정화제는 또한 중합체의 매트릭스 중 구성 성분의 분산, 예컨대, 폴리아미드 매트릭스 중 충격 개질제의 분산을 상당히 향상시킨다.
일부 양태에서, 용융 안정화제는 왁스일 수 있다. 일부 양태에서, 용융 안정화제는 왁스로 구성된다. 일부 양태에서, 왁스는 지방산을 포함한다. 일부 양태에서, 용융 안정화제는 지방산으로 구성된다. 일부 양태에서, 왁스는 포화 지방산을 포함한다. 일부 양태에서, 용융 안정화제는 포화 지방산으로 구성된다. 일부 양태에서, 왁스는 스테아르산, 베헨산, 또는 이들의 염 또는 조합을 포함한다. 일부 양태에서, 왁스는 스테아르산, 베헨산, 또는 이들의 염 또는 조합으로 구성된다.
기타 성능 향상에 더하여, 개시된 용융 안정화제는 또한 중합체의 매트릭스 중 구성 성분의 분산, 예컨대, 폴리아미드 매트릭스 중 충격 개질제의 분산을 상당히 향상시키고, 이는 충격 성능을 유익하게 향상시킨다.
폴리아미드 조성물 중 용융 안정화제, 예컨대, 스테아르산 또는 이의 염의 농도는, 예를 들어, 0.03 중량% 내지 4 중량%, 예컨대, 0.03 중량% 내지 0.57 중량%, 0.05 중량% 내지 0.92 중량%, 0.08 중량% 내지 1.5 중량%, 0.13 중량% 내지 2.5 중량% 또는 0.21 중량% 내지 4 중량%일 수 있다. 상한치에 관하여, 스테아르산 또는 염 농도는 4 중량% 미만, 예컨대, 2.4 중량% 미만, 1.5 중량% 미만, 0.92 중량% 미만, 0.57 중량% 미만, 0.35 중량% 미만, 0.21 중량% 미만, 0.13 중량% 미만, 0.08 중량% 미만 또는 0.05 중량% 미만일 수 있다. 하한치에 관하여, 스테아르산 또는 염 농도는 0.03 중량% 초과, 예컨대, 0.05 중량% 초과, 0.08 중량% 초과, 0.13 중량% 초과, 0.21 중량% 초과, 0.35 중량% 초과, 0.57 중량% 초과, 0.92 중량% 초과, 1.5 중량% 초과 또는 2.5 중량% 초과일 수 있다. 더 높은 농도, 예컨대, 4 중량% 초과, 및 더 낮은 농도, 예컨대, 0.03 중량% 미만이 또한 고려된다.
폴리아미드 조성물 중 용융 안정화제에 대한 충격 개질제의 중량비는, 예를 들어, 1 내지 100, 예컨대, 2 내지 50, 5 내지 50, 10 내지 40, 10 내지 35, 5 내지 25, 10 내지 20, 10 내지 50, 20 내지 40 또는 25 내지 35일 수 있다. 상한치에 관하여, 용융 안정화제에 대한 충격 개질제의 비는 100 미만, 예컨대, 75 미만, 50 미만, 40 미만, 35 미만, 25 미만 또는 20 미만일 수 있다. 하한치에 관하여, 용융 안정화제에 대한 충격 개질제의 비는 1 초과, 예컨대, 2 초과, 5 초과, 10 초과, 20 초과 또는 25 초과일 수 있다. 더 높은 비가 또한 고려된다.
상기 제시한 바와 같이, 충격 개질제와 용융 안정화제의 조합은 성능 특징의 시너지 조합을 야기한다. 일반적으로, 충격 개질제는 인장 강도에 유해한 효과를 주는 것으로 공지되어 있다. 예를 들어, 중합체의 전단에서 저하가 관찰된다(전단이 유해하게 증가되고, 인장 성능이 불리한 영향을 받음). 그러나, 개시된 충격 개질제와 용융 안정화제가 함께 사용될 때, 예상치 못한 균형이 타격을 받고, 용융 안정화제가 저하를 감소시키거나 제거한다. 결과적으로, 인장 성능에서의 손실이 거의 또는 전혀 없음이 관찰되는 한편, 탁월하게, 충격 탄력성이 상당히 증가된다.
플라스틱 적용례를 위한 난연제 패키지는 광범위하게 다를 수 있고, 다수의 적합한 난연제가 공지되어 있다. (브롬-함유) 난연제의 예는 헥사브로모사이클로도데칸(HBCD), 데카브로모다이페닐 산화물(DBDPO), 옥타브로모다이페닐 산화물, 테트라브로모비스페놀(TBBA), 비스(트라이브로모페녹시)에탄, 비스(펜타브로모페닐)에탄, 테트라브로모비스페놀 A 에폭시 수지(TBBA 에폭시), 테트라브로모비스페놀 A 카본에이트(TBBA-PC), 에틸렌(비스테트라브로모프탈)이미드(EBTBPI), 에틸렌비스펜타브로모다이페닐, 트리스(트라이브로모페녹시)트라이아진(TTBPTA), 비스(다이브로모프로필)테트라브로모비스페놀(DBP-TBBA), 비스(다이브로모프로필)테트라브로모비스페놀 S(DBP-TBBS), 브롬화 폴리페닐렌 에터(BrPPE)(예컨대, 폴리(다이)브로모페닐렌 에터 등), 브롬화 폴리스티렌(BrPPE)(예컨대, 폴리다이브로모스티렌, 폴리트라이브로모스티렌, 가교연결된 브롬화 폴리스티렌 등), 브롬화 가교연결된 방향족 중합체, 브롬화 에폭시 수지, 브롬화 페녹시 수지, 브롬화 스티렌-말레산 무수물 중합체, 테트라브로모비스페놀 S(TBBS), 트리스(트라이브로모네오펜틸)포스페이트(TTBNPP), 폴리브로모트라이메틸페닐인단(PBPI), 및 트리스(다이브로모프로필)-이소시아누레이트(TDBPIC)를 포함한다.
할로겐계 난연제 또한 사용될 수 있다. 종래 난연제 상승제(synergist)는 비제한적으로 안티몬 산화물(예컨대, 다이안티몬 트라이옥사이드, 다이안티몬 테트라옥사이드, 다이안티몬 펜톡사이드 및 나트륨 안티모네이트), 주석 산화물(예컨대, 주석 모노옥사이드 및 주석 다이옥사이드), 철 산화물(예컨대, 철(II) 산화물 및 γ-철 산화물), 아연 산화물 및 아연 보레이트를 포함한다. 일반적으로, 비-할로겐화 난연제가 할로겐화된 난연제의 잠재적으로 유해한 환경적 영향을 회피하는 목적으로 인해 사용된다.
예시적인 비-할로겐화 난연제는 인- 또는 멜라민-함유 난연제를 포함한다. 멜라민 난연제는 당업계에 공지되어 있고, 멜라민 포스페이트 및 멜라민 시아누레이트를 포함한다. 포스페이트 에스터가 사용하기에 특히 적합하다. 이러한 화합물은, 예를 들어, 인산의 알킬 및 아릴 에스터, 예컨대, 트라이메틸 포스페이트, 트라이에틸 포스페이트, 트라이부틸 포스페이트, 트라이옥틸 포스페이트, 트라이부톡시에틸 포스페이트, 트라이페닐 포스페이트, 트라이크레실 포스페이트, 크레실다이페닐 포스페이트, 옥틸다이페닐 포스페이트, 트라이(2-에틸헥실) 포스페이트, 다이-이소-프로필페닐 포스페이트, 트라이헥실렌일 포스페이트, 트리스(이소-프로필페닐) 포스페이트, 트라이나프틸 포스페이트, 비스페놀 다이페닐 포스페이트 및 레소르시놀 다이페닐 포스페이트를 포함한다. 흔히 사용되는 트라이아릴 포스페이트는, 예를 들어, 트라이페닐 포스페이트(TPP), 크레실 다이페닐 포스페이트 및 트라이크레실 포스페이트를 포함한다. 무기 포스페이트 난연제, 예컨대, 암모늄 폴리포스페이트(이는 팽창성 난연제로서 작용함)가 또한 사용될 수 있다.
포스핀에이트 난연제, 예컨대, Exolit® 명칭으로 시판되는 것, 예컨대, OP1230 및 OP1400이 본원에 기재된 조성물에 사용될 수 있다. 포스핀에이트 난연제가 이의 항-부식성 성질에 기인하여 바람직할 수 있다.
폴리아미드 조성물 중 난연제의 농도는, 예를 들어, 3 중량% 내지 30 중량%, 예컨대, 2 중량% 내지 25 중량%, 2 중량% 내지 20 중량%, 5.7 중량% 내지 21.9 중량%, 4.0 중량% 내지 15 중량%, 5.5 중량% 내지 14 중량%, 6.0 중량% 내지 11.5 중량%, 8.4 중량% 내지 24.6 중량%, 11.1 중량% 내지 27.3 중량% 또는 13.8 중량% 내지 30 중량%일 수 있다. 일부 양태에서, 난연제의 농도는 6 중량% 내지 20 중량%, 예컨대, 6 중량% 내지 14.4 중량%, 7.4 중량% 내지 15.8 중량%, 8.8 중량% 내지 17.2 중량%, 10.2 중량% 내지 18.6 중량% 또는 11.6 중량% 내지 20 중량%이다. 상한치에 관하여, 충격 개질제 농도는 30 중량% 미만, 예컨대, 27.3 중량% 미만, 24.6 중량% 미만, 21.9 중량% 미만, 20 중량% 미만, 18.6 중량% 미만, 17.2 중량% 미만, 15.8 중량% 미만, 15 중량% 미만, 14 중량% 미만, 14.4 중량% 미만, 13 중량% 미만, 11.6 중량% 미만, 11.5 중량% 미만, 10.2 중량% 미만, 8.8 중량% 미만, 7.4 중량% 미만, 6 중량% 미만 또는 5.4 중량% 미만일 수 있다. 하한치에 관하여, 난연제 농도는 3 중량% 초과, 4.0 중량% 초과, 5.5 중량% 초과, 5.4 중량% 초과, 6 중량% 초과, 7.4 중량% 초과, 8.8 중량% 초과, 10.2 중량% 초과, 11.6 중량% 초과, 13 중량% 초과, 14.4 중량% 초과, 15.8 중량% 초과, 17.2 중량% 초과, 18.6 중량% 초과, 20 중량% 초과, 21.9 중량% 초과, 24.6 중량% 초과 또는 27.6 중량% 초과일 수 있다. 더 낮은 농도, 예컨대, 3 중량% 미만, 및 더 높은 농도, 예컨대, 30 중량% 초과가 또한 고려된다.
난연제가 비-할로겐화 난연제인 경우, 비-할로겐화 난연제는 조성물의 총 중량을 기준으로 5 중량% 이상, 예컨대, 7.5 중량% 이상, 10 중량% 이상 또는 12.5 중량% 이상의 양으로 존재할 수 있다. 상한치에 관하여, 비-할로겐화 난연제는 25 중량% 미만, 예컨대, 22.5 중량% 미만, 20 중량% 미만 또는 17.5 중량% 미만의 양으로 존재한다. 범위에 관하여, 비-할로겐화 난연제는 5 내지 25 중량%, 예컨대, 7.5 내지 22.5 중량%, 10 내지 20 중량% 또는 12.5 내지 17.5 중량%으로 존재한다.
플라스틱 적용례를 위한 폴리아미드 조성물은 또한 하나 이상의 사슬 종결제, 점도 개질제, 가소제, 예컨대, 다이운데실 프탈레이트, UV 안정화제, 촉매, 기타 중합체, 광택제거제, 항균제, 정전기 방지제, 옵티컬 브라이트너(optical brightener), 연장제, 가공 보조제, 활석, 운모, 석고, 규회석, 및 당업계에 공지된 기타 흔히 사용되는 첨가제를 포함할 수 있다. 추가적인 적합한 첨가제는 문헌[Plastics Additives, An A-Z reference, Edited by Geoffrey Pritchard (1998)]에서 찾을 수 있다. 첨가제 분산에 대한 안정화제 임의적인 추가가 예시적인 양태에 존재한다. 첨가제 분산에 적합한 안정화제는 비제한적으로 폴리에톡실레이트(예컨대, 폴리에톡실레이트화 알킬 페놀 Triton X-100), 폴리프로폭실레이트, 블록 공중합체성 폴리에터, 장쇄 알코올, 폴리알코올, 알킬설페이트, 알킬-설폰에이트, 알킬-벤젠설폰에이트, 알킬포스페이트, 알킬-포스폰에이트, 알킬-나프탈렌설폰에이트, 카복실산 및 퍼플루오로네이트를 포함한다.
일부 양태에서, 폴리아미드 조성물의 방오성(stain resistance)은 폴리아미드 전구체를 양이온성 염료 개질제, 예컨대, 5-설포이소프탈산 또는 이의 염 또는 기타 유도체와 염-배합하는 것에 의해 향상될 수 있다.
사슬 연장제 또한 폴리아미드 조성물에 포함될 수 있다. 적합한 사슬 연장제 화합물은 비스-N-아실 비스락탐 화합물, 이소프탈로일 비스-카프로락탐(IBC), 아디포일 비스-카프로락탐(ABC), 테레프탈로일 비스-카프로락탐(TBS) 및 이들의 혼합물을 포함한다.
또한, 플라스틱 적용례를 위한 폴리아미드 조성물은 또한 항-블록제를 포함할 수 있다. 통상적으로 규조토의 형태인 무기 고체는 개시된 폴리아미드 조성물에 첨가될 수 있는 물질의 한 부류를 대표한다. 비제한적인 예는 칼슘 카본에이트, 이산화 규소, 마그네슘 실리케이트, 나트륨 실리케이트, 알루미늄 실리케이트, 알루미늄 칼륨 실리케이트 및 이산화 규소를 포함하고, 적합한 항-블록제의 예이다.
플라스틱 적용례를 위한 폴리아미드 조성물은 또한 청징 및 산소 장벽을 추가로 향상시키고 산소 장벽을 증대시키기 위한 조핵제를 포함할 수 있다. 전형적으로, 이러한 제제는 표면에 결정자(crystallite) 개시를 제공하는 불용성의 고융점 종이다. 더 많은 결정자 또는 더 높은 % 결정화도는 더한 강화/더 높은 인장 강도 및 산소 플럭스(flux)에 대한 더 굽이진(tortuous) 경로(증가된 장벽)와 관련되고; 더 작은 결정자는 광 산란을 감소시키는데, 이는 향상된 청징도와 관련된다. 비제한적인 예는 칼슘 플루오라이드, 칼슘 카본에이트, 활석 및 나일론-2,2를 포함한다.
플라스틱 적용례를 위한 폴리아미드 조성물은 또한 입체장애 폐놀 형태의 무기 항산화제, 비제한적으로 이르가녹스(Irganox) 1010, 이르가녹스 1076 및 이르가녹스 1098; 유기 포스파이트, 예컨대, 비제한적으로 이르가포스(Irgafos) 168 및 울트라녹스(Ultranox) 626; 방향족 아민, 주기율표의 IB, IIB, III 및 IV 족으로부터의 금속 염, 및 알칼리 및 알칼리토 금속의 금속 할라이드를 포함할 수 있다.
플라스틱 적용례를 위한 폴리아미드 조성물은 강화용 충전제, 예컨대, 유리 섬유를 포함한다. 유리 섬유는 소다 석회 실리케이트, 지르코늄 실리케이트, 칼슘 보로실리케이트, 알루미나-칼슘 보로실리케이트, 칼슘 알루미노실리케이트, 마그네슘 알루미노실리케이트 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 유리 섬유는, 예컨대, 6 mm 초과의 장 섬유, 예컨대, 6 mm 미만의 단 섬유, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 유리 섬유는 밀링(milling)될 수 있다.
기타 조성물 구성 성분의 양에 대한 폴리아미드 조성물 중 유리 섬유의 양은 물질 연성에 부정적인 영향을 줌 없이 추가적인 강도를 유리하게 제공하도록 선택될 수 있다. 폴리아미드 조성물 중 유리 섬유의 농도는, 예를 들어, 10 중량% 내지 60 중량%, 예컨대, 10 중량% 내지 40 중량%, 15 중량% 내지 45 중량%, 20 중량% 내지 50 중량%, 25 중량% 내지 55 중량% 또는 30 중량% 내지 60 중량%일 수 있다. 일부 양태에서, 유리 섬유의 농도는 25 중량% 내지 40 중량%, 예컨대, 25 중량% 내지 34 중량%, 26.5 중량% 내지 35.5 중량%, 28 중량% 내지 37 중량%, 29.5 중량% 내지 38.5 중량% 또는 31 중량% 내지 40 중량%이다. 특정 양상에서, 유리 섬유의 농도는 30 중량% 내지 35 중량%이다. 상한치에 관하여, 유리 섬유 농도는 60 중량% 미만, 예컨대, 55 중량% 미만, 50 중량% 미만, 45 중량% 미만, 40 중량% 미만, 38.5 중량% 미만, 37 중량% 미만, 35.5 중량% 미만, 34 중량% 미만, 32.5 중량% 미만, 31 중량% 미만, 29.5 중량% 미만, 28 중량% 미만, 26.5 중량% 미만, 25 중량% 미만, 20 중량% 미만 또는 15 중량% 미만일 수 있다. 하한치에 관하여, 유리 섬유 농도는 10 중량% 초과, 예컨대, 15 중량% 초과, 20 중량% 초과, 25 중량% 초과, 26.5 중량% 초과, 28 중량% 초과, 29.5 중량% 초과, 31 중량% 초과, 32.5 중량% 초과, 34 중량% 초과, 35.5 중량% 초과, 37 중량% 초과, 38.5 중량% 초과, 40 중량% 초과, 45 중량% 초과, 50 중량% 초과 또는 55 중량% 초과일 수 있다. 더 낮은 농도, 예컨대, 10 중량% 미만, 및 더 높은 농도, 예컨대, 60 중량% 초과가 또한 고려된다.
적용례
본 개시내용은 항바이러스 중합체 조성물, 및 이로부터 형성된 섬유, 직물 및 텍스타일의 다양한 적용례에 관한 것이다. 전술한 바와 같이, 이러한 제품은 영구적인, 예를 들어, 거의 영구적인 항바이러스 특성을 나타낸다. 따라서, 중합체 조성물은 바이러스 감염 및/또는 병인에 대한 장기간의 보호가 바람직할 수 있는 다양한 제품 중 임의의 것에 혼입될 수 있다.
일부 양상에서, 의료 제품 또는 기기는 본원에 기재된 중합체 조성물을 사용하여 제조될 수 있다. 일부 양태에서, 예를 들어, 의료 제품 또는 기기는 중합체 조성물로부터 형성된 섬유, 원사 또는 직물로부터 제조될 수 있다.
텍스타일이 성질상 영구적인 또는 성질상 거의 영구적인 지속성 항바이러스 특성을 나타내기 때문에, 의료 제품 또는 기기는 영구적, 예컨대, 거의 영구적인 항바이러스도 나타낼 수 있다. 따라서, 일부 경우에, 의료 제품 또는 기기를 재사용할 수 있다.
중합체 조성물을 사용하여 제조될 수 있는 의료 제품 또는 기기의 예는 마스크, 물수건, 가운, 수건, 보호복 또는 보호망을 포함한다.
예를 들어, 상기 중합체 조성물은 항바이러스 특성을 갖는 마스크, 예를 들어, 수술용 마스크, 시술용 마스크, 의료용 마스크 및/또는 방진 마스크의 제조에 사용될 수 있다. 마스크의 항바이러스 특성은, 예를 들어, 의료 종사자 또는 더 많은 집단의 구성원 사이에서 및/또는 중에서, 바이러스의 전파 및/또는 감염으로부터 보호하는 데 특히 유용할 수 있다. 마스크의 구조는 특별히 한정되지 않고, 임의의 공지된 구조가 사용될 수 있다. 바람직하게는, 마스크는 착용자의 편안함과 통기성을 제공하면서, (예를 들어, 전파에 대한) 적절한 보호를 보장하도록 설계된다. 일부 경우에, 마스크는 다수의 층, 예를 들어, 하나 이상의 층, 2개 이상의 층, 또는 3개 이상의 층을 포함한다. 일부 양태에서, 마스크의 하나 이상의 층은 본 개시내용에 따른 제직물 또는 편직물에 의해 형성될 수 있다. 일부 양상에서, 마스크는 제직, 편직 또는 부직된 것일 수 있는 하나 이상의 층의 또 다른 항바이러스 중합체 층(본원에 개시됨)과 조합된 하나 이상의 층의 항바이러스 직물(본원에 개시됨)을 추가로 포함한다.
또 다른 예로서, 중합체 조성물은 필터, 예를 들어, 에어 필터(air filter), HEPA 필터, 자동차 캐빈 에어 필터 또는 항공기 에어 필터의 제조에 사용될 수 있다. 필터의 항바이러스 특성은, 예를 들어, 공기 유동 장치(예컨대, HVAC)에 의한 바이러스의 전파 및/또는 감염으로부터 보호하는 데 특히 유용할 수 있다. 필터의 구조는 특별히 제한되지 않고, 임의의 공지된 구조가 사용될 수 있다. 바람직하게는, 필터는 적절한 투과성을 제공하면서 (예를 들어, 전파에 대한) 적절한 보호를 보장하도록 설계된다. 일부 경우에, 필터는 다수의 층, 예를 들어, 하나 이상의 층, 2개 이상의 층, 또는 3개 이상의 층을 포함한다. 일부 양태에서, 필터의 하나 이상의 층이 본 개시내용에 따른 제직물 또는 편직물에 의해 형성될 수 있다.
보다 일반적인 예로서, 중합체 조성물은 임의의 다양한 용도를 가질 수 있는 층상 구조의 제조에 사용될 수 있다. 층상 구조는, 예를 들어, 기재된 중합체 조성물을 포함하는 항바이러스 층 및 추가적인 층을 포함할 수 있다. 중합체 조성물을 층상 구조로 혼입하면 바이러스의 감염 및/또는 병인을 제한, 감소 또는 억제하는 것과 같은 항바이러스 특성을 갖는 층상 구조를 제공한다. 일부 경우에, 층상 구조는 진입 억제제, 역전사효소 억제제, DNA 폴리머라제 억제제, m-RNA 합성 억제제, 프로테아제 억제제, 인테그라제 억제제 또는 면역조절제, 또는 이들의 조합을 임의적으로 포함하는 추가적인 항바이러스제를 포함할 수 있다. 일부 경우에, 층 구조는 중합체 조성물로부터 생성된 나노섬유의 직물을 포함한다. 일부 경우에, 층 구조는 중합체 조성물로부터 생성된 제직 또는 편직 중합체 구조를 포함한다.
당업자는 항바이러스 특성을 나타내는 섬유, 원사, 직물 및 텍스타일 중합체 구조가 임의의 다양한 용도를 위해 텍스타일과 같은 다른 제품에 바람직하게 혼입될 수 있음을 이해할 것이다.
고-접촉 제품
중합체 조성물은 고-접촉 제품의 제조에 사용될 수 있다. 고-접촉 제품은 사용자가 취급하거나(예컨대, 만지거나), 통상적인 사용 중에 사용자와 접촉하는 임의의 제품일 수 있다. 중합체 조성물은 임의의 설정에서 사용되는 고-접촉 제품에 사용될 수 있다.
일부 양태에서, 개시된 중합체 조성물 단독은 고-접촉 제품을 제조하는 데 사용된다. 달리 말하면, 고-접촉 제품은 중합체 조성물로 전체적으로 구성될 수 있다. 일부 양태에서, 개시된 중합체 조성물은 고-접촉 제품의 성분이다. 예를 들어, 중합체 조성물은 고-접촉 제품 상에 층(예를 들어, 표면 코팅)을 형성할 수 있다.
상기 논의된 바와 같이, 본원에 기재된 중합체 조성물은 항바이러스 특성을 나타내고, 이러한 특성은 중합체 조성물의 특정 특징에 의해 놀랍게도 향상될 수 있다. 예를 들어, 친수성 및/또는 흡습성 중합체의 사용은 중합체 조성물의 항바이러스 활성을 개선(예를 들어, 증가)시킨다. 따라서, 중합체 조성물은 전형적인 사용 동안 수분과 접촉하는 고-접촉 제품에 특히 유용할 수 있다. 예를 들어, 중합체 조성물은 마스크(예컨대, 의료용 마스크) 및 에어 필터(예컨대, HVAC 필터, 자동차 필터, 항공기 필터)에 특히 유용할 수 있다.
고-접촉 제품의 제조 방법은 특별히 제한되지 않으며, 통상적인 방법이 사용될 수 있다. 일부 양태에서, 예를 들어, 고온 용융 중합(예를 들어, 섬유와 관련하여 상기 논의된 바와 같음)을 사용하여 중합체 조성물을 제조할 수 있고, 이는, 이어서 고-접촉 제품으로 압출 및/또는 형성될 수 있다.
하기 예는 예시적이고, 고-접촉 제품의 정의를 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
일부 경우에, 고-접촉 제품이, 예를 들어, 학술, 비즈니스 또는 의료 환경에서 사용하기 위한 가구의 조각 또는 일부일 수 있다. 예를 들어, 중합체 조성물은 의자(예를 들어, 의자 베이스, 의자 손잡이, 의자 등받이 또는 의자 다리의 일부 또는 전부), 탁자(예컨대, 탁상 또는 탁자 다리의 일부 또는 전부), 책상(예컨대, 책상 상부 또는 책상 다리의 일부 또는 전부), 선반 또는 침대(예컨대, 침대 프레임, 침대 난간, 침대 다리, 머리판 또는 발판의 일부 또는 전부)의 제조에 사용될 수 있다.
일부 경우에, 고-접촉 제품은 소비자 제품, 예를 들어, 소비자 전자제품의 조각 또는 일부일 수 있다. 예를 들어, 중합체 조성물은 휴대폰, 컴퓨터의 컴포넌트(예를 들어, 데스크탑 컴퓨터 또는 랩탑 컴퓨터의 하우징, 디스플레이, 키보드 또는 마우스), 주방 또는 요리용 아이템의 컴포넌트(예컨대, 냉장고, 오븐, 스토브, 레인지, 전자레인지, 취사 도구(cookware) 또는 조리 기구(cooking utensil)) 또는 개인 위생 제품의 컴포넌트(예컨대, 칫솔, 헤어 브러시, 빗, 변기, 변기 커버, 면도기 또는 에어 필터)의 제조에 사용될 수 있다.
일부 경우에, 고-접촉 제품이 의료 장비의 조각 또는 일부일 수 있다. 예를 들어, 중합체 조성물은 모니터 장비(예를 들어, 혈압 모니터 또는 초음파 프로브), 방사선 장비(예를 들어, MRI 기계 또는 CT 기계의 일부), 인공호흡기 또는 환자 이송 시트의 제조에 사용될 수 있다.
일부 경우에, 고-접촉 제품은 텍스타일 제품의 조각 또는 일부일 수 있다. 예를 들어, 중합체 조성물은 의복, 의료 가운, 의료 마스크, 의료 드레이프(drape), 환자 이송 슬립 시트, 커튼, 침구(예를 들어, 침대 시트, 이불, 이불 커버, 베개 또는 베개 커버), 또는 러기지(예컨대, 여행 가방 또는 의복 가방), 신발(예컨대, 신발 갑피, 신발 안감 또는 신발용 재봉실)의 제조에 사용될 수 있다.
일부 경우에, 고-접촉 제품은 성형품(molded article)일 수 있다. 예를 들어, 중합체 조성물은 포장(예를 들어, 일회용 또는 재사용가능한 식품 및/또는 액체 포장), 자동차 부품 또는 컴포넌트, 기계 부품, 장난감, 악기, 가구 또는 저장 용기의 제조에 사용될 수 있다.
전술한 바와 같이, 중합체 조성물의 중합체는 수분을 흡수할 수 있고, 일반적으로 친수성 및/또는 흡습성인 것으로 지칭된다. 이것은 작업 중에 습기에 노출될 수 있는 특정 고-접촉 제품에 특히 유용할 수 있다. 수분(예컨대, 피부, 땀 또는 타액에 존재하는 수분)은 일반적으로 바이러스 전파를 촉진하고, 친수성 및/또는 흡습성 중합체 조성물은 바이러스-함유 수분을 끌어들일 수 있다. 특히, 수분은 조성물(예를 들어, 고-접촉 제품의 표면)에 유인될 수 있고, 이어서, 조성물은 그 안에 함유된 바이러스를 죽일 수 있다. 따라서, 개시된 중합체 조성물은 바이러스의 전파를 크게 감소시키는 고-접촉 제품을 형성하는 데(전체적으로 또는 부분적으로) 사용될 수 있다.
상기 개시된 다른 특징 및 기능의 변형, 또는 이의 대안이 많은 다른 시스템 또는 적용례로 조합될 수 있음을 이해할 것이다. 현재 예측되지 않거나 예상되지 않은 다양한 이의 대안, 수정, 변형 또는 개선이 후속적으로 당업자에 의해 이루어질 수 있고, 이는 또한 하기 청구범위 또는 이의 균등물에 포함되도록 의도된다.
실시예
실시예 1 - 바이러스의 흡습성 중합체 흡수
본 실험은 흡습성 중합체가 바이러스를 보유하고, 바이러스가 표면 상에 포획되지 않는 것을 입증한다. 186 gsm의 평량을 갖는 편직 폴리아미드-66(PA-6,6) 텍스타일을 흡습성 중합체로서 사용하였다. 수분 흡수는 중합체의 중량을 기준으로 0.3 초과였다. 본 실시예의 목적을 위해, 금속 이온 및/또는 화합물을 로딩하지 않았고, 세포독성을 측정하지 않았다.
또한, 면의 강한 흡수 특성은 면으로 된 안면용 마스크가 적절히 세척되거나 폐기되지 않는 경우 잠재적인 건강상 해악을 일으킬 수 있다.
IAV 균주 A/WSN/33(H1N1)을 텍스타일 PA-6,6 직물에 첨가하였다. 실온에서 30분 인큐베이션 후, 직물을 PBS에 의해 세척하여 미흡수된 바이러스를 제거하고 모든 액체를 제거하였다. 잔류 액체의 양을 측정하기 위해, 직물이 담긴 샘플 튜브를 칭량하고 이의 건조 중량과 비교하였다.
유사한 시험을 국제 항균 총회(International Antimicrobial Council, IAC)에 공표된 면직물, 및 일회용 유형 II 3-플라이 페이스(3-ply face) 마스크로부터의 폴리프로필렌(PPP) 직물에 대해 반복하였다. 면은 친수성으로 500%까지의 상당한 수분 흡수를 가졌고, 폴리프로필렌은 소수성이다.
직물의 적용 부피 및 중량 둘 다(도 1a에 제시됨) 및 정규화된 건조 중량(도 1b에 제시됨)에 대해 PA-6,6 직물은 폴리프로필렌보다 상당히 많은 액체를 보유하였다. 투입(input) 및 직물 세척에서 IAV 적정의 후속 분석은 면 및 PA-6,6 직물 각각이 적용된 바이러스를 용이하게 흡수하는 한편, 더 적은 바이러스가 폴리프로필렌 직물에 의해 관찰되었음을 나타냈다(도 1c에 제시됨). 본원에 제시된 바와 같이, 바이러스를 흡수하는 이러한 능력은 섬유/직물의 AM/QV 특성에 유익하게 기여한다. 유해하게, 면의 과도하게 강한 흡수 특성은 면으로 된 안면용 마스크가 적절히 세척되거나 폐기되지 않는 경우 잠재적인 건강상 해악을 일으킬 수 있다.
바이러스를 불활성화시킴 없이 면 및 PA-6,6 직물로부터 H1N1을 제거하기 위해, 상이한 농도의 폴리소르베이트-80(Tween-80)(IAV 백신 제조에도 사용되는 온화한 세제)을 PBS 세척 완충액에 첨가하였다. 0.05% Tween-80은 PA-6,6 직물로부터 94% 초과의 바이러스를 회수하는 데 성공하였고, 61%가 면직물로부터 제거되었다. 플라크 분석에 대해 사용된 MDCK 세포에서 세제의 세포병변(cytopathic) 효과는 관찰되지 않았지만, 0.05% 내지 0.1%의 Tween-8의 존재는 PBS에서 감염에 대해 명확한 바이러스 적정을 증가시켰고(도 1d 및 도 1e 참고), 0.25 내지 0.5% Tween-80은 IAV WSN 플라크 크기를 감소시켰고, 1% Tween-80은 바이러스 감염을 완전히 예방하였다.
기타 바이러스가 PA-6,6 직물로부터 제거될 수 있는지 여부를 확인하기 위해, 실험을 SARS-CoV-2에 의해 각각의 물질에 대해 반복하였다. 92% 초과의 SARS-CoV-2가 0.05% Tween-80을 사용하여 제직 PA-6,6 직물로부터 회수될 수 있고, 59% 이하가 면직물로부터 회수될 수 있음이 밝혀졌다.
종합하면, 상기 결과는 IAV 및 SARS-CoV-2가 PA-6,6 직물에 의해 강하게 흡수됨을 나타내어, 상기 물질이 텍스타일 내부에 호흡기 바이러스를 포획할 것임을 시사하고, 이는 결과적으로 탁월하게 향상된 AM/AV 성능을 입증한다. 동시에, 이러한 발견은 폴리프로필렌이 이의 낮은 흡습성으로 인해 호흡기 바이러스를 포획하는 데 불량함을 입증하다. IAV 및 SARS-CoV-2가 온화한 세제에 의해 PA-6,6 직물로부터 제거될 수 있기에, 이러한 프로토콜은 기타 흡습성 직물의 불활성화 특성을 시험하기에 유용하다.
Tween-80의 첨가는 PA-6,6으로부터 효율적인 바이러스 방출을 야기하지만, 면으로부터는 그만큼 효율적이지 않음이 밝혀졌다. 일회용 3-플라이 마스크의 구성에 사용되는 폴리프로필렌에서의 바이러스 보유율은 이의 소수성 특성과 상통하게 저조하다. 이러한 결과는 호흡기 바이러스가 폴리프로필렌 물질의 표면에 잔류함을 시사한다. SARS-CoV-2가 다양한 표면에서 몇시간 내지 몇일, 폴리프로필렌계 수술용 안면 마스크에서는 심지어 7일 동안 생존할 수 있다는 발견과 함께, 이는 비-흡수력 직물, 예컨대, 폴리프로필렌 3-플라이 마스크가 잠재적인 건강상 해악을 나타낼 수 있음을 암시한다.


바이러스의 중합체 흡수
PA-6,6 직물 면 폴리프로필렌
수분 흡수 흡습성 친수성/ 흡습성 소수성
액체 보유율(μl/μl) 도 1a 1.9 4.1 0.01
액체 보유율(건조 기준) 도 1b(μl/mg) 1.75 2.8 0.1
바이러스 보유율(H1N1)(%/mg) 도 1c 0.04 0.05 0.005
바이러스 회수율 @ 0.05 Tween-80 (H1N1)(%) 도 1d 94% 61% <0.01
바이러스 회수율 @ 0.05 Tween-80 (SARS-CoV-2)(%) 도 1e 92% 59% <0.01
실시예 2 - 바이러스 불활성화
구리 및 아연 표면 또는 입자는 IAV 균주 및 계절성 CoV HCoV 229E를 불활성화시키는 것으로 밝혀져 있다. 기타 중합체, 예컨대, 구리 산화물이 주입된 폴리프로필렌은 잠재적으로 IAV를 불활성화시킬 수 있다. 그러나, 이러한 예에서, 아연을 중합체에 매립하는 것은 구리에 비해 추가적인 탁월한 이득을 나타냈다. 예를 들어, 아연은 구리보다 훨씬 높은 이온화 경향성을 갖고, 이에 따라, 훨씬 더 빠른 반응 능력을 제공한다. 그러나, 본 실시예에서 사용되는 PA-6,6 중합체에 매립된 아연 산화물는 FDA에 의해 안전 간주(Regarded As Safe, GRAS) 화합물로서 간주되고, 개발 및 조절 공정을 유리하게 가속시킬 수 있다. 최종적으로, 아연은 중합체 또는 직물의 변색을 야기하지 않는 것으로 밝혀졌고, 이는 훨씬 더 광범위한 적용가능성을 가능하게 한다.
그러나, 구리와 마찬가지로, 아연 이온은 조직 배양에서 세포독성이고(도 2a 참고), 이는 바이러스 적정에 대한 이의 효과의 분석에 혼동을 준다. 탁월하게도, 아연 이온에 의한 바이러스 인큐베이션 후 등몰 농도 EDTA의 첨가는 아연을 효율적으로 킬레이트화시키고 세포독성 효과를 예방할 수 있음이 밝혀졌다(도 2b 참고). EDTA 단독은 그 자체로는 어떠한 세포 독성 효과도 갖지 않거나 바이러스 적적을 감소시키지 않는다(도 2a 참고). 아연 클로라이드에 대한 노출 및 EDTA에 의한 중화 후 LI-COR에 의해 검출되는 웨스턴 블롯 IAV HA 및 NP 단백질 수준은 도 2 c에 제시된다. 도 2e는 아연 클로라이드에 대한 노출 및 EDTA에 의한 중화 후 IAV 바이러스의 NA 분절 Rt-qPCR 분석의 그래프이다. 이 도면에서, 별표는, * = p < 0.05, ** = p < 0.005 및 ns = p> 0.05로 p-값을 나타낸다.
아연 이온이 IAV를 직접 불활성화시킬 수 있는지 여부를 조사하기 위해, 인플루엔자 바이러스를 다양한 농도의 아연 클로라이드에 의해 인큐베이션하였다. 60분 후, 반응을 등몰량의 EDTA에 의해 정지시킨 후, 플라크 분석에 의한 바이러스 적정 측정을 위해 희석하였다. 도 2e에 제시된 바와 같이, 아연 클로라이드에 의한 IAV 적정에서 대략 2-로그의 감소가 관찰되었다. 바이러스 불활성화의 메커니즘에 대해 더 잘 파악하기 위해, 바이러스 단백질 수분을 웨스턴 블롯에 의해 분석하였다. IAV의 경우, 아연 클로라이드의 존재 하에 HA 수준이 농도-의존적으로 감소하는 한편, NP 수준은 감소하지 않는 것으로 밝혀졌다(도 2d에 제시됨). IAV RNA 수준이 영향을 받는지 여부를 시험하기 위해, 120-nt의 긴 스파이크(spike) RNA를 각각의 샘플에 첨가하고, 바이러스 RNA를 추출하고, 역전사를 3'-말단 NA 프라이머를 사용하여 수행하였다. 이어서, cDNA 수준을 NA 유전자-암호화 분절의 Qpcr을 사용하여 정량분석하였다. 바이러스 NA 분절 수준에 대한 아연 클로라이드의 효과는 밝혀지지 않았다. 종합하면, 상기 결과는 아연 이온이 바이러스 표면 단백질의 탈안정화에 의해 IAB(H1N1) 균주를 불활성화시킬 수 있음을 시사한다.
상기 결과는 본원에 개시되고 기재된 아연 이온이 IAV H1N1 균주를 직접적으로 불활성화시킬 수 있음을 나타낸다. 또한, EDTA는 용액 중 아연 이온을 효율적으로 킬레이트화시킬 수 있고, 시험 시 임의의 부정확한(false) 양성 바이러스 불활성화를 예방할 수 있다.
실시예 3 - 직물 내 바이러스의 불활성화
하기 실시예에서, 사용된 흡습성 중합체는 Ascend Performance Materials로부터의 폴리아미드-66이었고, 아연 이온은 Microban으로부터 수득된 아연 암모늄 아디페이트를 사용하여 첨가하였다. 시험을 위해, 중합체를 필라멘트 원사로 형성하여 상기한 직물로 편직하였다. 미가공되고 염색된 직물을 시험하였다. 시험한 중합체를 하기 표 2에 나타냈다. 아연을 갖지 않는 것을 사용한 비교 실시예를 또한 시험하였다.
실시예 중합체 가공 아연 이온
(wppm)		 평량
(gsm)		 섬유 직경 (μm)
3-A PA-6,6 염색 328 186 11
3-B PA-6,6 염색 328 186 11
3-C PA-6,6 -- 447 157 11
3-D PA-6,6 -- 447 157 11
3-E PA-6,6 미표백/미염색(Greige) 375 157 11
3-F PA-6,6 미표백/미염색 500 157 11
비교 실시예 PA-6,6 -- 0 132 11
항바이러스 효능을 SARS-CoV-2를 포함하도록 개질된 ISO 18184 (Textiles-Determination of antiviral activity of textile products - 2019) 시험을 사용하여 측정하였다. 항바이러스 효과를 상이한 유형의 바이러스, 즉, OC43 인간 코로나바이러스, H1N1 및 SARS-CoV-2를 사용하여 확인하였다.
매립된 아연 산화물을 함유하는 직물에 의한 불활성화 강력함 및 포화 수준을 조사하기 위해, 직물을 중량에 의해 표준화시켰다. 바이러스 로드(load)를 다양화하고 103 내지 107 pfu의 범위에 걸쳐 각각에 직물에 첨가하였다. 각각의 직물에 인가된 액체 부피를 일정하게 유지하였다. 상이한 시간(0, 5, 20, 60 및 120분) 동안 인큐베이션한 후, 직물을 PBSTE에 의해 세척하고, 플라크 분석 또는 초점 형성 분석에 의해 바이러스 적정을 평가하였다. 실시예 3-A를 H1N1 및 SARS-CoV-2에 대해 시험하였다(도 3a에서 바이러스 감소(pfu/ml)로 제시됨).
SARS-CoV-2를 시험하기 위해, 변형된 ISO 18184:2019를 실시예 3-A, 3-B 및 비교 실시예 A에 대해 사용하였다. 중화 브로스는 SCDLPTE 브로스였고, 이는 0.5% Tween-80 및 10 mM EDTA를 갖는 대두 카제인 소화 레시틴 폴리소르베이트 브로스였다.
실시예 3-A 및 3-B의 경우, 0.4 g의 직물의 3개의 샘플을 10 cm 페트리 디시에 각각 두었다. 이어서, 200 μl의 바이러스 접종물을 각각의 시험 물품에 첨가하고 30초, 5분, 20분, 60분 또는 120분 동안 노출시켰다. 이어서, 시험 물품을 50 ml 튜브에 옮겼다. 이어서, 1,800 μl의 SCDLPTE를 시험 물품에 첨가하고, 튜브를 광범위하게 와류시켰다. 최종적으로, 1 ml의 SCDLPTE 및 바이러스를 50 ml 튜브로부터 제거하고 플라크 분석을 위해 에펜도르프 튜브(Eppendorf tube)에 옮겼다.
비교 실시예 A의 경우, 0.4 g의 직물의 1개의 샘플을 10 cm 페트리 디시에 두었다. 이어서, 200 μl의 바이러스 접종물을 대조군 물품에 첨가하고 5분 또는 120분 동안 노출시켰다. 이어서, 대조군 물품을 50 ml 튜브에 옮겼다. 이어서, 1,800 μl의 SCDLPTE를 대조군 물품 및 튜브에 첨가하고 광범위하게 와류시켰다. 최종적으로 2 ml의 SCDLPTE 및 바이러스를 50 ml 튜브로부터 제거하고 플라크 분석을 위해 에펜도르프 튜브에 옮겼다.
플라크 또는 TCID50 분석을 6.1 및 6.2로부터의 샘플에 의해 수행하였다. 플라크 분석을 Vero E6 세포에서 바이러스 현탁액(또는 바이러스 없는 대조군)의 250 ml의 10배 희석에 의해 60분 동안 실온에서 수행하였다. 플라크 분석을 2일 동안 37℃에서 인큐베이션하였다. 세포를 4% 포름알데히드에 고정시키고 크리스탈 바이올렛(Chrystal Violet)에 의해 염색하였다. 플라크 형성 단위(pfu)를 계수하여 감염성 바이러스 적정(pfu/ml)을 측정하였다.
제시된 바와 같이, 실시예 3-A는 노출 후 IAV, HCov OC43 및 SARS-CoV-2의 감소에 대한 효과를 나타낸다. 데이터 점은 각각의 시간 과정에 대해 바이러스 로드를 다양하게 한 후 최대 감소 속도(지수 기)를 측정하는 시간 과정 실험으로부터 얻었다. 감소를 건조 직물 중량을 사용하여 pfu·g-1·분-1에 대해 정규화하였다. IAV, HCov OC43 및 SARS-CoV-2 데이터 점을 직선에 의해 피팅(fitting)하였고, 도 3b에 도시된 바와 같이 피트(fit) 간에 차이가 관찰되지 않았다. 종합하면, 이러한 결과는 IAV 및 코로나바이러스가 매립된 아연 이온을 함유하는 직물에 의해 효율적으로 불활성화됨을 입증한다.
도 3c은 실시예 3-A 및 비교 실시예 A의 직물에 IAV의 노출 후 IAV HA 및 NP 단백질 수준의 웨스턴 블롯 분석이다. PBSTE에 의해 각각의 직물로부터 제거된(용출된) 바이러스 및 각각의 직물에 잔류하는 바이러스 둘 다를 분석하고 도 3d에 보고하였다. 유사하게, 바이러스의 실시예 3-A 및 비교 실시예에 대한 노출 후 SARS-CoV-2 S 및 N 단백질 수준의 웨스턴 블롯 분석이 도 3e에 도시되어 있다. PBSTE에 의해 각각의 직물로부터 제거된(용출된) 바이러스 및 각각의 직물에 잔류하는 바이러스 둘 다를 분석하고 도 3f에 보고하였다.
표 2의 직물에 대한 추가적인 결과를, 유사한 시험을 사용하여 하기 표 3에 보고하였다. 결과는 20 또는 60분 후에 얻었다.
실시예 ISO 18184
OC43 - 인간 코로나바이러스		 ISO 18184
H1N1 - 인플루엔자		 ISO 18184
SARS-CoV-2
20분 60분 20분 60분 60분 60분
3-A 1.77 4.15 1.23
3-B 1.77 4.15 2.61
3-C 5.27 2.49
3-D 1.57 2.79
3-E 1.55 2.19
3-F 4.88 2.19
비교 실시예 0.11 0.37 0.24 0.39
바이러스 RNA의 RT-qPCR 분석은 아연(또는 구리)에 의한 처리 후, 바이러스 RNA 무결성에 있어서 현저한 감소를 나타내지 않았다. 대조적으로, 바이러스 표면 및 캡시드 단백질에 의한 안정성의 분석은 아연에 대한 노출 후 IAV 및 SARS-CoV-2 각각에 대한 바이러스 표면 단백질 HA 및 S의 감소된 안정성, 및 구리 이온에 대한 노출 후 상기 단백질들의 비정상 이동을 나타냈다. 바이러스 핵 단백질에 대한 효과는 없었고, 이는 바이러스 핵 단백질을 내부 대조군으로서 사용할 수 있게 하였다. 아연-매립된 PA-6,6 직물에서 핵 단백질에 대한 유사하게 변경된 표면 단백질의 비를 관찰하였다. 종합하면, 이러한 결과는 아연 이온에 대한 노출 후 바이러스 적정에서의 감소가 바이러스 표면 단백질의 불활성화로부터 유도됨을 입증한다.
실시예 4 -필라멘트 원사의 내구성
아연 산화물을 함유하는 섬유로부터 구성된 직물이 세척 후 이의 아연 산화물 함량을 유지하는 지를 조사하기 위해, 표준화된 가정용 세탁 시험 프로토콜(AATCC M6-2016)을 사용하여 500 ppm의 아연 산화물을 갖는 PA-6,6을 25 또는 50회 세척하였다. 세척 후 아연 산화물(아연 이온) 함량의 후속 분석은 직물에 존재하는 잔류 아연이 50회 세척까지 존재함을 보였다(도 4a 및 4b 참고). 상기 직물에서의 IAV 적정에서 감소의 분석은 감소에 있어서 단지 미미한 감소만을 나타내어, 상기 직물이 재사용하기에 적합함을 입증하였다.
147 gsm의 평량 및 11 μm의 평균 섬유 직경을 갖는 488 wppm의 아연 이온 농도를 갖는 흡습성 중합체(PA-6,6)의 샘플을 반복적으로 세척하여 보유율 및 지속성 항바이러스 특징을 보였다. 편직된 것(knit)은 H7120 인터락(interlock)이었다. 시험을 1, 25 및 50회 세척 후 수행하고, 결과를 4a 및 4b에 나타내고 표 4에도 정리하였다.
세척 횟수 아연 이온 (wppm) 아연 보유율 ISO 18184
OC43 - 인간 코로나바이러스
(60분)		 ISO 18184
H1N1 - 인플루엔자
(60분)		 ISO 18184
SARS-CoV-2
(60분)
초기 488 -- 6.32 3.23 1.04
1x 522 >99% 2.81 1.92 2.11
25x 499 >99% 6.16 2.74 1.96
50x 505 >99% 3.46 2.29 1.66
양태
하기 사용되는 일련의 양태에 대한 임의의 인용은 각각의 이러한 양태를 분리적으로 인용하는 것으로서 이해되어야 한다(예컨대, 양태 1 내지 4는 "양태 1, 2, 3 또는 4"로서 이해되어야 함).
양태 1은 15 gsm 이상의 평량을 갖는 텍스타일로서, 각각 1 내지 20 μm의 평균 섬유 직경을 갖는 하나 이상의 흡습성 중합체; 및 항바이러스 물품에 노출된 바이러스를 불활성화시키기 위해 상기 하나 이상의 흡습성 중합체 내에 혼입된 200 wppm 이상의 농도의 하나 이상의 금속 이온을 포함하는 필라멘트 원사를 포함하는 텍스타일을 포함하는 상기 항바이러스 물품이다.
양태 2는 하나 이상의 흡습성 중합체가 폴리아미드, 폴리우레탄, 폴리카본에이트, 폴리에스터, 폴리아크릴레이트 또는 아크릴로니트릴 부타다이엔 스티렌을 포함하는, 양태 1의 항바이러스 물품이다.
양태 3은 15 gsm 이상의 평량을 갖는 텍스타일로서, 1 내지 20 μm의 평균 섬유 직경을 갖는 폴리아미드; 및 항바이러스 물품에 노출된 바이러스를 불활성화시키기 위해 상기 하나 이상의 폴리아미드 내에 혼입된 200 wppm 이상의 농도의 하나 이상의 금속 이온을 포함하는 필라멘트 원사를 포함하는 텍스타일을 포함하는 상기 항바이러스 물품이다.
양태 4는 폴리아미드가 하나 이상의 C4-C16 지방족 다이카복실산, 사이클로 다이카복실산 또는 방향족 다이카복실산과 2 내지 16개의 탄소 원자를 갖는 하나 이상의 알킬렌 다이아민 또는 방향족 다이아민의 반응 생성물인, 양태 2, 3 또는 4에 따른 항바이러스 물품이다.
양태 5는 15 내지 320 gsm, 예컨대, 15 내지 300 gsm, 예컨대, 30 내지 220 gsm, 35 내지 200 gsm 또는 50 내지 175 gsm의 평량을 갖는 직물인 임의의 전술한 양태에 따른 항바이러스 물품이다.
양태 6은 하나 이상의 흡습성 중합체가 각각 2 내지 20 μm의 평균 섬유 직경을 갖는, 임의의 전술한 양태에 따른 항바이러스 물품이다.
양태 7은 하나 이상의 흡습성 중합체가 각각 5 내지 20 μm의 평균 섬유 직경을 갖는, 임의의 전술한 양태에 따른 항바이러스 물품이다.
양태 8은 하나 이상의 흡습성 중합체가 각각 7 내지 20 μm의 평균 섬유 직경을 갖는, 임의의 전술한 양태에 따른 항바이러스 물품이다.
양태 9는 하나 이상의 흡습성 중합체가 각각 8 내지 20 μm의 평균 섬유 직경을 갖는, 임의의 전술한 양태에 따른 항바이러스 물품이다.
양태 10은 하나 이상의 흡습성 중합체가 각각 10 내지 20 μm의 평균 섬유 직경을 갖는, 임의의 전술한 양태에 따른 항바이러스 물품이다.
양태 11은 하나 이상의 흡습성 중합체가 각각 10 내지 19 μm의 평균 섬유 직경을 갖는, 임의의 전술한 양태에 따른 항바이러스 물품이다.
양태 12는 하나 이상의 흡습성 중합체가 각각 10 내지 18 μm의 평균 섬유 직경을 갖는, 임의의 전술한 양태에 따른 항바이러스 물품이다.
양태 13은 금속 이온이 아연 이온, 구리 이온 또는 은 이온을 포함하는, 임의의 전술한 양태에 따른 항바이러스 물품이다.
양태 14는 금속 이온이 아연 이온을 포함하는, 임의의 전술한 양태에 따른 항바이러스 물품이다.
양태 15는 하나 이상의 금속 이온의 농도가 200 wppm 내지 1,000 wppm인, 임의의 전술한 양태에 따른 항바이러스 물품이다.
양태 16은 산화물, 카본에이트, 스테아레이트, 피리티온 또는 아디페이트를 포함하는 하나 이상의 금속 화합물을 추가로 포함하는 임의의 전술한 양태에 따른 항바이러스 물품이다.
양태 17은 하나 이상의 금속 이온의 농도가 하나 이상의 금속 화합물의 농도를 초과하는, 임의의 전술한 양태에 따른 항바이러스 물품이다.
양태 18은 하나 이상의 금속 이온이 항바이러스 물품에 노출된 아데노바이러스, 헤르페스바이러스, 폭스바이러스, 리노바이러스, 콕스색키바이러스, 엔테로바이러스, 모르빌리바이러스, 코로나바이러스, 인플루엔자 A 바이러스, 조류 인플루엔자 바이러스, 돼지-기원 인플루엔자 바이러스 또는 말 인플루엔자 바이러스인, 바이러스를 불활성화시키기 위해 하나 이상의 흡습성 중합체 내에 혼입된 임의의 전술한 양태에 따른 항바이러스 물품이다.
양태 19는 ISO 18184:2019에 따라 60분의 기간 후 인간 코로나바이러스의 1 이상의 로그 감소를 나타내는, 임의의 전술한 양태에 따른 항바이러스 물품이다.
양태 20은 ISO 18184:2019에 따라 60분의 기간 후 인간 코로나바이러스의 2 이상의 로그 감소를 나타내는, 임의의 전술한 양태에 따른 항바이러스 물품이다.
양태 21은 ISO 18184:2019에 따라 60분의 기간 후 인간 코로나바이러스의 3 이상의 로그 감소를 나타내는, 임의의 전술한 양태에 따른 항바이러스 물품이다.
양태 22는 ISO 18184:2019에 따라 60분의 기간 후 H1N1의 1 이상의 로그 감소를 나타내는, 임의의 전술한 양태에 따른 항바이러스 물품이다.
양태 23은 ISO 18184:2019에 따라 60분의 기간 후 H1N1의 2 이상의 로그 감소를 나타내는, 임의의 전술한 양태에 따른 항바이러스 물품이다.
양태 24는 ISO 18184:2019에 따라 60분의 기간 후 H1N1의 3 이상의 로그 감소를 나타내는, 임의의 전술한 양태에 따른 항바이러스 물품이다.
양태 25는 ISO 18184:2019에 따라 60분의 기간 후 Sars-CoV-2의 1 이상의 로그 감소를 나타내는, 임의의 전술한 양태에 따른 항바이러스 물품이다.
양태 26은 ISO 18184:2019에 따라 60분의 기간 후 Sars-CoV-2의 2 이상의 로그 감소를 나타내는, 임의의 전술한 양태에 따른 항바이러스 물품이다.
양태 27은 ISO 18184:2019에 따라 60분의 기간 후 Sars-CoV-2의 3 이상의 로그 감소를 나타내는, 임의의 전술한 양태에 따른 항바이러스 물품이다.
양태 28은 필라멘트 원사가 벤젠 포스핀산, 아인산 또는 망간 하이포포스파이트 또는 이들의 조합을 포함하는 인 화합물을 추가로 포함하는, 임의의 전술한 양태에 따른 항바이러스 물품이다.
양태 29는 재사용가능한 것인, 임의의 전술한 양태에 따른 항바이러스 물품이다.
양태 30은 65% 이상의 금속 이온 보유율을 갖는, 임의의 전술한 양태에 따른 항바이러스 물품이다.
양태 31은 마스크, 물수건, 가운, 수건, 보호복 또는 보호망을 포함하는, 임의의 전술한 양태에 따른 항바이러스 물품이다.
양태 32는 텍스타일이 제직된 것인, 임의의 전술한 양태에 따른 항바이러스 물품이다.
양태 33은 텍스타일이 편직된 것인, 임의의 전술한 양태에 따른 항바이러스 물품이다.
양태 34는 필라멘트 원사가 12 dpf 이하의 필라멘트 당 선형 데니어(dpf)를 포함하는, 임의의 전술한 양태에 따른 항바이러스 물품이다.
양태 35는 필라멘트 원사가 1 dpf 내지 12 dpf의 필라멘트 당 선형 데니어(dpf)를 포함하는, 임의의 전술한 양태에 따른 항바이러스 물품이다.
양태 36은 필라멘트 원사가 1 dpf 내지 10 dpf의 필라멘트 당 선형 데니어(dpf)를 포함하는, 임의의 전술한 양태에 따른 항바이러스 물품이다.
양태 37은 각각이 1 내지 20 μm의 평균 섬유 직경을 갖는 하나 이상의 흡습성 중합체; 및 항바이러스 필라멘트 원사에 노출된 바이러스를 불활성화시키기 위해 하나 이상의 흡습성 중합체 내에 혼입된 200 wppm 이상의 농도의 하나 이상의 금속 이온을 포함하는 상기 항바이러스 필라멘트 원사로서, 텍스타일로 제직 또는 편직되는 항바이러스 필라멘트 원사이다.
양태 38은 12 dpf 이하의 필라멘트 당 선형 데니어(dpf)를 포함하는, 양태 37에 따른 항바이러스 필라멘트 원사이다.
양태 39는 1 dpf 내지 12 dpf의 필라멘트 당 선형 데니어(dpf)를 포함하는, 양태 37에 따른 항바이러스 필라멘트 원사이다.
양태 40은 1 dpf 내지 10 dpf의 필라멘트 당 선형 데니어(dpf)를 포함하는, 양태 37에 따른 항바이러스 필라멘트 원사이다.
양태 41은 하나 이상의 흡습성 중합체가 폴리아미드, 폴리우레탄, 폴리카본에이트, 폴리에스터, 폴리아크릴레이트 또는 아크릴로니트릴 부타다이엔 스티렌을 포함하는 양태 37 내지 40 중 어느 한 양태에 따른 항바이러스 필라멘트 원사이다.
양태 42은 폴리아미드가 하나 이상의 C4-C16 지방족 다이카복실산, 사이클로 다이카복실산 또는 방향족 다이카복실산과 2 내지 16개의 탄소 원자를 갖는 하나 이상의 알킬렌 다이아민 또는 방향족 다이아민의 반응 생성물인, 양태 41에 따른 항바이러스 필라멘트 원사이다.
양태 43은 하나 이상의 흡습성 중합체가 각각 2 내지 20 μm의 평균 섬유 직경을 갖는, 양태 37 내지 42 중 어느 한 양태에 따른 항바이러스 필라멘트 원사이다.
양태 44는 하나 이상의 흡습성 중합체가 각각 5 내지 20 μm의 평균 섬유 직경을 갖는, 양태 37 내지 43 중 어느 한 양태에 따른 항바이러스 필라멘트 원사이다.
양태 45는 하나 이상의 흡습성 중합체가 각각 7 내지 20 μm의 평균 섬유 직경을 갖는, 양태 37 내지 44 중 어느 한 양태에 따른 항바이러스 필라멘트 원사이다.
양태 46은 하나 이상의 흡습성 중합체가 각각 8 내지 20 μm의 평균 섬유 직경을 갖는, 양태 37 내지 45 중 어느 한 양태에 따른 항바이러스 필라멘트 원사이다.
양태 47은 하나 이상의 흡습성 중합체가 각각 10 내지 20 μm의 평균 섬유 직경을 갖는, 양태 37 내지 46 중 어느 한 양태에 따른 항바이러스 필라멘트 원사이다.
양태 48은 하나 이상의 흡습성 중합체가 각각 10 내지 19 μm의 평균 섬유 직경을 갖는, 양태 37 내지 47 중 어느 한 양태에 따른 항바이러스 필라멘트 원사이다.
양태 49는 하나 이상의 흡습성 중합체가 각각 10 내지 18 μm의 평균 섬유 직경을 갖는, 양태 37 내지 48 중 어느 한 양태에 따른 항바이러스 필라멘트 원사이다.
양태 50은 금속 이온이 아연 이온, 구리 이온 또는 은 이온을 포함하는, 양태 37 내지 49 중 어느 한 양태에 따른 항바이러스 필라멘트 원사이다.
양태 51은 금속 이온이 아연 이온을 포함하는, 양태 37 내지 50 중 어느 한 양태에 따른 항바이러스 필라멘트 원사이다.
양태 52는 하나 이상의 금속 이온의 농도가 200 wppm 내지 1,000 wppm인, 양태 37 내지 51 중 어느 한 양태에 따른 항바이러스 필라멘트 원사이다.
양태 53은 산화물, 카본에이트, 스테아레이트, 피리티온 또는 아디페이트를 포함하는 하나 이상의 금속 화합물을 추가로 포함하는 양태 37 내지 52 중 어느 한 양태에 따른 항바이러스 필라멘트 원사이다.
양태 54는 하나 이상의 금속 이온의 농도가 하나 이상의 금속 화합물의 농도를 초과하는, 양태 37 내지 53 중 어느 한 양태에 따른 항바이러스 필라멘트 원사이다.
양태 55는 항바이러스 물품이 65% 이상의 금속 이온 보유율을 갖는 양태 37 내지 54 중 어느 한 양태에 따른 항바이러스 필라멘트 원사이다.

Claims (15)

15 gsm 이상의 평량(basic weight)을 갖는 텍스타일(textile)로서,
각각 1 내지 20 μm의 평균 섬유 직경을 갖는 하나 이상의 흡습성 중합체; 및
항바이러스 물품에 노출된 바이러스를 불활성화시키기 위해 상기 하나 이상의 흡습성 중합체 내에 혼입된, 200 wppm 이상의 농도의 하나 이상의 금속 이온
을 포함하는 필라멘트 원사(yarn)를 포함하는 텍스타일
을 포함하는 상기 항바이러스 물품.
제1항에 있어서,
하나 이상의 흡습성 중합체가 폴리아미드, 폴리우레탄, 폴리카본에이트, 폴리에스터, 폴리아크릴레이트 또는 아크릴로니트릴 부타다이엔 스티렌을 포함하는, 항바이러스 물품.
제2항에 있어서,
폴리아미드가 하나 이상의 C4-C16 지방족 다이카복실산, 사이클로 다이카복실산 또는 방향족 다이카복실산과 2 내지 16개의 탄소 원자를 갖는 하나 이상의 알킬렌 다이아민 또는 방향족 다이아민의 반응 생성물인, 항바이러스 물품.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
하나 이상의 흡습성 중합체가 상기 하나 이상의 흡습성 중합체의 중량을 기준으로 0.3% 초과의 수분을 흡수하는, 항바이러스 물품.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
15 내지 320 gsm의 평량을 갖는 직물인 항바이러스 물품.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
하나 이상의 흡습성 중합체가 각각 10 내지 20 μm의 평균 섬유 직경을 갖는, 항바이러스 물품.
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
금속 이온이 아연 이온, 구리 이온 또는 은 이온을 포함하는, 항바이러스 물품.
제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
하나 이상의 금속 이온의 농도가 200 wppm 내지 1,000 wppm인, 항바이러스 물품.
제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
물품이 ISO 18184:2019에 따라 60분의 기간 후 인간 코로나바이러스, H1N1 또는 Sars-CoV-2 바이러스의 1 이상의 로그 감소를 나타내는, 항바이러스 물품.
제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
산화물, 카본에이트, 스테아레이트, 피리티온 또는 아디페이트를 포함하는 하나 이상의 금속 화합물을 추가로 포함하는 항바이러스 물품.
제10항에 있어서,
하나 이상의 금속 이온의 농도가 하나 이상의 금속 화합물의 농도를 초과하는, 항바이러스 물품.
제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
재사용가능한 항바이러스 물품.
제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
65% 이상의 금속 이온 보유율을 갖는 항바이러스 물품.
제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
마스크, 물수건, 가운, 수건, 보호복 또는 보호망을 포함하는 항바이러스 물품.
제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,
바이러스가 아데노바이러스, 헤르페스바이러스, 폭스바이러스, 리노바이러스, 콕스색키바이러스(coxsackievirus), 엔테로바이러스, 모르빌리바이러스, 코로나바이러스, 인플루엔자 A 바이러스, 조류 인플루엔자 바이러스, 돼지-기원 인플루엔자 바이러스 또는 말 인플루엔자 바이러스인, 항바이러스 물품.
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