CN101104729A - 用于制备高吸湿和高排湿聚酯织物的聚合物母粒及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于制备高吸湿和高排湿聚酯织物的聚合物母粒及其制备方法，该母粒是包含以下组分的反应产物：芳族二元羧酸或芳族二元羧酸酯、脂肪族或芳族的二元醇、芳族二羧酸或芳族二羧酸二醇酯的金属磺酸盐、脂肪族聚酯或聚醚和无机纳米粉体。将该母粒与普通聚酯切片进行共混纺丝得到异型共混聚酯纤维及其织物，经碱水解处理后，织物具有高吸湿、导湿、排湿功能。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于制备聚酯合成纤维的原料，更具体的是一种用于制备高吸湿和高排湿聚酯织物的聚合物母粒及其合成方法。
背景技术
随着社会的不断发展和人民生活水平的不断提高，人们对服装已不仅仅要求外形的美观与时髦，而更偏重于服装的舒适性这一功能。对于内衣、运动服和夏服来说，热湿舒适性是至关重要的。当人体大量出汗时，汗液如不能迅速从皮肤上排离，皮肤表面将被水分包裹，人体会有闷热感并导致不利于人体健康的积热。
因此，舒适性良好的织物除要具有优良的吸湿性的同时还需要具有优良的排汗、速干性。传统的天然纤维——棉花具有良好的亲水性和自然的形态结构，但由于棉纤维一旦被汗液浸湿后，汗液难于排除，会粘贴在人体皮肤上，造成很不舒适的感觉。所以虽然它的吸汗性很好，而排汗性较差。普通聚酯纤维因本身不具有亲水基，加上构成纤维的大分子链紧密的结构，所以其吸湿能力差，致使其在舒适性方面要比棉等天然纤维差得多。但它所具有的疏水性又可使汗液在织物内部依靠纤维间的毛细效应顺利传递，即具有很好的排汗性能。
为了制备同时具有高吸湿和高排汗、速干性能的舒适性织物用纤维，人们最初是以天然纤维和合成纤维复合为主流，或采用吸湿性聚合物直接纺制纤维；或是以常规聚酯与吸湿性聚合物制备复合或共混纤维；也有采用纤维超细化，减小纤维间形成的毛细管直径，增加吸湿、导湿效果，由于纤维截面仍为圆形，导湿效果并不明显；或是制备自身特殊化的异形纤维——如多孔或单孔中空型、马蹄型、Y型、W型、十字型等异型截面，如商品牌号为Coolmax、Coolplus、Cooltech、Coolbst、Cooldry等的聚酯纤维，再通过织物组织结构设计实现优良的吸湿、排汗、速干的高舒适性，虽然可依靠纤维间的间隙实现吸湿、导汗效果，但是纤维表面缺少亲水基团，对水的浸润型较差，而且纤维表面光滑，比表面积小，因此吸、排水效果不够突出。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供了一种用于制备具有高吸湿、排汗、速干性能聚酯织物用纤维的聚合物母粒及其制备方法。该聚合物母粒是含有下列组分的反应产物：
(1)芳香族二元羧酸或芳香族二元羧酸的酯类衍生物；
(2)脂肪族或芳香族的二元醇；
(3)芳香族二元羧酸或芳香族二元羧酸二醇酯的金属磺酸盐；
(4)脂肪族的聚酯或聚醚；
(5)无机纳米粉体；
以每100摩尔组分(1)计，组分(2)为1.15～1.8摩尔，组分(3)为1.3～7.5摩尔；以每100克组分(1)计，组分(4)重量为1～12克，组分(5)重量为0.05～4.5克。
所述组分(1)选自芳香族二元羧酸或其酯类衍生物中的至少一种。可采用本行业内常用的单体原料，优选采用具有8到14个碳原子的芳族二羧酸或其芳族二羧酸的烷基酯类，具体是以对苯二甲酸或其酯类衍生物为主(不低于90％摩尔组分)，还可同时适量添加邻苯二甲酸、间苯二甲酸、1，4-萘二甲酸、2，5-萘二甲酸、2，6-萘二甲酸、2，7-萘二甲酸或它们的甲酯类衍生物等。
所述组分(2)中的脂肪族或芳族的二元醇，可采用本行业内常用的单体原料，优选采用具有2到6个碳原子的脂肪族二醇或具有8个碳原子的芳族二醇，具体如：乙二醇、1，3-丙二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇、1，5-戊二醇、1，6-己二醇、1，3-己二醇、1，2-己二醇、环己烷二甲醇酯等。使用不同的二元醇所得到的共聚酯会有不同的效果。
所述组分(1)中的芳族二元羧酸酯采用上述的芳族二羧酸与上述的脂肪族二元醇形成的芳族二元脂肪族醇酯。具体如：对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸乙二醇酯、对苯二甲酸丁二醇酯、对苯二甲酸丙二醇酯、对苯二甲酸己二醇酯、对苯二甲酸环己烷二甲醇酯等。
以每100摩尔组分(1)计，组分(2)为1.15～1.8摩尔，优选为1.2～1.5摩尔。
除了上述芳香族二元羧酸或芳香族二元羧酸酯单体、脂肪族二元醇单体，本发明的共聚物中还包括第三单体——组分(3)：芳香族二元羧酸或芳香族二元羧酸酯的金属磺酸盐，即包含金属磺酸盐基团的芳香族二元羧酸或其酯类化合物。所述磺酸盐的金属离子包括Na+、K+、Li+等。通常使用的有间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸锂、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钾(加顿号、)间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠、间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸锂、间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钾等等。优选使用芳香族二元羧酸二醇酯的金属磺酸盐。
该组分的添加有利于对构成织物的纤维实施微孔化处理，并提高汗液对织物的浸润。其添加量以每100摩尔组分(1)计，组分(3)为1.5～7.5摩尔。优选为1.8～5.0mol。当添加量小于1.5mol％时，导致微孔化处理效果不良，且汗液对织物的浸润不良；添加量过高时，在共聚酯合成时会由于增稠效应，影响共聚酯分子量的提高以及产生过多的泡沫，堵塞真空管道，恶化产品质量，还增加了生产成本。
所述的脂肪族聚酯或聚醚可以是聚乙二醇、聚丙二醇或聚丁二醇。该组分的添加有利于改善共聚酯的流动性能，改善可纺性，同时会降低共聚酯的玻璃化转变温度。其添加量以每100克组分(1)计，组分(4)质量为1～12克，优选为4～10克。添加量过小，起不到应有的效果；添加量过大则会降低共聚酯的熔点和热稳定性，不利于纺丝加工和最终纤维的品质。
所述的无机纳米粉体，可以使用粒径50～300nm的纳米级或微米级TiO2，SiO2，BaSO4、CaCO3及ZnO等多种材料中的任意一种，粒径优选为70～150nm，添加量以每100克组分(1)计，组分(5)重量为0.05～4.5克，优选0.1～3.5克。添加量过少不利于微孔化效果的实施；添加量过高会造成共聚酯合成过程的增稠效应，影响共聚酯分子量的提高，还会增加生产成本。
本发明还提供了一种用于制备上述高吸湿、排汗、速干聚酯纤维织物的聚合物母粒的方法，其包括以下步骤：
a、在250～255℃进行组分(1)和组分(2)的酯化反应；
b、在步骤a酯化反应完成的基础上引入组分(3)和组分(4)于275～285℃进行缩聚反应，得到聚合物母粒；
组分(5)可在上述任意步骤中加入。
具体地，可采用以下步骤：
(1)先将经过予处理的组分(5)分散于组分(2)中，制得无机纳米粉体的二元醇分散液，浓度为50～300g/l，为了有效分散，可采用球磨或超声波分散的形式；
(2)将组分(1)、组分(2)、组分(3)、组分(4)和上述步骤(1)得到的无机纳米粉体的二元醇分散液按比例加入到酯化反应釜中，于250～255℃进行酯化反应；
(3)其中组分(3)、组分(4)也可以在组分(1)和组分(2)先行酯化反应完毕后再添加，经过30～40分钟的反应后，于275～285℃进行减压缩聚反应，得到本发明的聚合物母粒。缩聚反应时间可利用缩聚反应器的搅拌功率大小判断。
在上述的制备过程中，还需要加入本行业内公知的用于缩聚反应的催化剂，如Sb2O3、Sb(OAc)3、乙二醇锑等锑类化合物，钛酸四丁酯、钛酸异丙脂、四丁基钛等钛类化合物，氧化锡、锡酸钠等化合物、二氧化锗、锗酸钠等化合物。添加量依所用催化剂种类的不同而异，如用锑类催化剂，以每100克组分(1)计，为0.03～0.044克；如用钛类催化剂，只需用0.002～0.01克即可。使用不同类型的催化剂时，还需同时配用相应的磷酸、亚磷酸或其酯类热稳定剂，或是受阻酚、受阻胺类抗氧剂，以保证共聚酯的产品质量。
应当特别指出的是，本发明所得到的聚合物母粒(共聚酯)的特性粘数根据组分或比例的不同，应当控制在[η]＝0.30g/dl～0.60g/dl范围内，特性粘数梯度可控制范围[η]n-[η]n-1＝0.03g/dl～0.15g/dl。这非常有利于使不同特性粘数的共聚酯在纺丝过程中形成特定的熔体粘度梯度，使其较均匀地分布于共混纤维中，以便于在尔后的微孔化处理过程中在纤维表面形成径向沟槽及轴向的微细孔道，充分提高织物的吸湿、导汗、速干效果。
在实际应用中，可将本发明所述的共聚酯母粒与常规的聚酯切片(如聚苯二甲酸乙二醇酯——PET)进行共混纺丝得到共混聚酯纤维。二者的质量比在35～8/65～92范围内，共聚酯的添加比例过少，织物微孔化处理后的吸湿、导汗、速干功能不明显；添加量过高则影响纤维和最终织物的物理机械性能。共混纺丝的温度控制在280℃～290℃，纺丝速度900～3200m/min；初生纤维拉伸温度80℃～90℃，拉伸倍数为3.4～1.6倍，定型温度165℃～190℃。
共混纺丝时可将一种或几种特性粘数呈梯度分布的本发明的共聚酯母粒与常规聚酯切片根据纺丝工艺按等比例或非等比例进行异型孔共混纺丝。
通过上述本发明得到的纤维通常具有异型截面，如十字型、Y型、W型等，这非常有利于提高纤维间毛细效应的充分发挥，提高吸湿、导湿、速干等功能。
将上述的共混聚酯纤维单独纺纱或与一定量的棉或其他天然纤维混纺，再制成机织物或针织物后再将织物经适当工艺的后整理，即可得到高吸湿、导汗、速干功能的织物，很好地改善了聚酯纤维织物的穿着舒适性。
附图说明
图1是本发明共聚酯制成的异型纤维横截面图。
图2是本发明共聚酯制成的异型纤维纵表面图。
图3是本发明共聚酯织造的织物及其与棉纤维混纺织物的吸水性能图。
图4是本发明共聚酯织造的织物及其与棉纤维混纺织物的排水性能图。
在图3和图4中：
1-本发明纤维与棉纤维(70/30)共混纱线织物
2-本发明纤维/棉纤维(80/20)织物，
3-100％本发明纤维织物。
图5是本发明不同特性粘数的共聚酯织造的织物与其他同类产品及纯棉织物的吸湿综合评价值对比结果图。
图6是本发明不同特性粘数的共聚酯织造的织物与其他同类产品及纯棉织物的排水性能对比结果图。
在图5和图6中：
1-本发明纤维织物，2-对比样品1(市售品)，
3-对比样品2(市售品)，4-纯棉纤维织物
具体实施方式
下面将通过实施例进一步对本发明进行描述，显然本发明不仅仅局限于下述实施例。
织物性能评价：
(1)吸上高度是按照ZBWO4019-90的纺织品毛细效应实验方法测定。
(2)排水速率试验无标准可循，按照以下自定的方法测定。
1)将待测布样在标准环境温、湿度条件下平衡24小时以上；
2)取10cm×10cm布样，平铺于悬空的支架上，将布样连同支架一并放在1/万电子天平托盘上后使天平读数归零。
3)用滴管小心地向布样中心部位滴入N滴去离子水，记录起始的水滴质量W0，天平两侧门敞开，计时开始。每隔5min记录一次水的质量，分别记为Wt1，Wt2，Wt3，Wtn；则此段时间内水的失重量即为W0-Wtn。
4)数据处理
按照上述数据依下式计算失重率(％)，并绘制失重率随时间变化曲线；
失重率(％)＝(W0-Wtn)/W0*100
注：测试过程是在标准温、湿度及无风环境下进行。
(3)织物吸湿性能综合评价值是采用了水分管理仪(MMT)分析得出。
实施例1：
以乙二醇与对苯二甲酸(乙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为1.2)为原料，在半连续直接酯化装置上于258℃，经2.5小时完成酯化反应制得对苯二甲酸乙二醇酯。而后添加预先配制好的3.6mol％(以对苯二甲酸的总摩尔计)的间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠、5wt％(以对苯二甲酸的总质量计)聚乙二醇以及1.6wt％(以对苯二甲酸的总质量量计)经表面处理和研磨后的无机纳米粉体SiO2，在0.032wt％催化剂Sb2O3(以对苯二甲酸的总质量计)存在下完成缩聚反应，体系的余压小于80Pa，反应终温控制在282℃。控制反应过程的搅拌机功率，分别得到2种不同特性粘数的共聚酯，即0.512g/dl及0.545g/dl。
将所得的上述2种不同特性粘数值的共聚酯母粒，与特性粘数为0.665g/dl的常规聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)切片以12/88的比例混合、预结晶、干燥，而后在普通短纤维熔体纺丝机及后加工设备上进行共混纺丝-拉伸-热定型，制成三叶形异型短纤维。纺丝温度285℃，纺丝速度1200m/min，拉伸温度80℃，拉伸倍数3.3倍，定型温度180℃。纤维线密度1.22dtex，断裂强度4.5cN/dtex，断裂伸长18％，沸水收缩率7％。
所得纤维的断面及纵表面结构见图1、2。使用本发明纤维织造的织物及其与棉纤维混纺织物的吸、排水性能见图3及图4。
实施例2：
使用实施例1中所得的特性粘数为0.545g/dl的共聚酯母粒与特性粘数为0.665g/dl的常规聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)切片以20/80的比例混合、预结晶、干燥，而后在普通短纤维熔体纺丝机及后加工设备上，以与实施例1大体相同的加工工艺进行共混纺丝-拉伸-热定型，制成三叶形异型短纤维。同样制成多种三叶形异型短纤维/棉纤维共混比例(100/0，90/10，85/15，80/20，70/30)纱线构成的织物，同样具有良好的吸湿、导汗、速干功能，但是随着棉纤维含量的增加，速干效果变差。
实施例3：
以乙二醇与对苯二甲酸(摩尔比1.25)为原料，在半连续直接酯化装置上于255℃完成酯化反应制得对苯二甲酸乙二醇酯，而后添加预先配制好的2.0％(对对苯二甲酸摩尔比)的间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠、3％(对对苯二甲酸质量比)聚乙二醇以及1.8％(对对苯二甲酸质量比)经表面处理和研磨后的无机纳米粉体BaSO4，在3.5wt％催化剂Sb2O3(以对苯二甲酸的总质量量计)存在下完成缩聚反应，反应终温控制在284℃。控制出料时的搅拌机功率，分别得到3种不同特性粘数值的共聚酯，即0.438g/dl、0.476 g/dl及0.519g/dl。
将上述3种不同特性粘数与特性粘数为0.665g/dl的对苯二甲酸乙二醇酯(PET)切片，以25/75(wt)的比例共混纺丝及后加工。纺丝温度288℃，纺丝速度2200m/min，拉伸温度80℃，拉伸倍数2.05倍，定型温度180℃。纤维线密度150dtex/48f，断裂强度4.3cN/dtex，断裂伸长21％，沸水收缩率8％。所得异型截面纤维与20％(质量比)棉纤维交织的织物同样具有良好的吸湿、排汗、速干功能。
Claims (10)
1.一种用于制备高吸湿和高排湿聚酯织物的聚合物母粒，其包含下列组分的反应产物：
(1)芳族二元羧酸或芳香族二元羧酸的酯类衍生物；
(2)脂肪族或芳族的二元醇；
(3)芳族二羧酸或芳族二羧酸二醇酯的金属磺酸盐；
(4)脂肪族聚酯或聚醚；
(5)无机纳米粉体；
以每100摩尔组分(1)计，组分(2)为1.15～1.8摩尔，组分(3)为1.3～7.5摩尔；以每100克组分(1)计，组分(4)重量为1～12克，组分(5)重量为0.05～4.5克。
2.根据权利要求1所述的用于制备高吸湿和高排湿聚酯织物的聚合物母粒，其特征在于还包括缩聚催化剂，以每100克组分(1)计，缩聚催化剂的重量为0.03～0.044克。
3.根据权利要求1所述的用于制备高吸湿和高排湿聚酯织物的聚合物母粒，其特征在于所述的组分(2)为乙二醇、丙二醇或丁二醇。
4.根据权利要求1所述的用于制备高吸湿和高排湿聚酯织物的聚合物母粒，其特征在于所述的组分(3)为对苯二甲酸或对苯二甲酸二甲酯。
5.根据权利要求1所述的用于制备高吸湿和高排湿聚酯织物的聚合物母粒，其特征在于所述的组分(4)为间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠、间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸锂及间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钾中的其中之一。
6.根据权利要求1所述的用于制备高吸湿和高排湿聚酯织物的聚合物母粒，其特征在于所述的组分(5)为纳米TiO2，SiO2，BaSO4、CaCO3及ZnO中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的用于制备高吸湿和高排湿聚酯织物的聚合物母粒，其特征在于以每100摩尔组分(1)计，所述的组分(3)为1.3～7.5摩尔，最好为1.8～4.5摩尔。
8.根据权利要求1所述的用于制备高吸湿和高排湿聚酯织物的聚合物母粒，其特征在于以每100克组分(1)计，所述的组分(5)重量为0.03～0.044克，最好为0.2-3克。
9.一种制备权利要求1～9之一所述聚合物母粒的方法，包括以下步骤：
a、在250～255℃进行组分(1)和组分(2)的酯化反应；
b、在步骤a酯化反应完成的基础上加入组分(3)和组分(4)于275～285℃进行缩聚反应，得到聚合物母粒；
组分(5)可在上述任意步骤中加入。
10.一种高吸湿、高排湿的聚酯纤维，其是通过权利要求1所述的聚合物母粒与普通聚酯切片共混纺丝制得，其中聚合物母粒与聚酯切片的重量比为35/65～8/92。
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