KR20220096256A - 이트륨 옥시불화물 및 불화이트륨을 포함하는 소결체 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 이트륨 옥시불화물과 불화이트륨을 포함하는 소결체 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 소결체는 1000 ~ 1300℃ 온도 조건에서 소결되며, 소결밀도는 4.0 ~ 4.8 g/cm3 이고, 이트륨 옥시불화물 및 불화이트륨을 포함하여 구성된다. 또한 본 발명의 소결체 제조 방법은 이트리아(Y2O3)를 하소하는 단계와, 하소된 Y2O3와 YF3를 일정 비율로 칭량 및 혼합하여 슬러리를 만드는 단계와, 상기 슬러리에 유기첨가제를 첨가한 다음 분무건조하여 과립을 만드는 단계와, 상기 과립을 성형체로 제조하는 단계 및 상기 성형체를 소결하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 이트륨 옥시불화물과 불화이트륨을 포함하는 소결체 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 내식성이 높고 상대적으로 낮은 온도에서 소결이 가능하며 소결밀도가 높은 이트륨 옥시불화물 및 불화이트륨을 포함하는 소결체 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
불소계 부식성 가스를 이용한 플라즈마가 플라즈마 에칭 등 산업용도로 많이 사용된다. 이들 부식성 가스나 플루오르 플라즈마에 의해 제조장치의 구성 부재는 부식이 되기 쉽고, 또한 구성 부재의 표면으로부터 박리된 미세 입자가 제품의 표면에 부착되어 제품 불량의 원인이 되기 쉽다.
따라서 플루오르 플라즈마에 대해 내식성이 높은 세라믹스가 벌크 재료로서 많이 사용된다. 이러한 벌크 재료 중 하나로서, 공개특허공보 제10-2019-0098129호에 있어서는 희토류 옥시불화물이 제안되어 있다. 상기 특허문헌에 기재된 희토류 옥시불화물은, 반응성이 높은 할로겐계 부식 가스나 그 플라즈마에 대해, 종래 사용되어 온 석영이나 YAG보다 내식성이 높은 것이다.
불소계 부식 가스나 고밀도 플루오르 플라즈마에 대해 높은 내식성을 요구하는 벌크 소재로 희토류 옥시불화물 소결체가 적합하지만 일반적으로 저강도이기 때문에, 가공 시에 균열이 발생되는 경우가 많고, 또한 가공면이나 코너부의 칩핑(chipping)이 발생되기 쉽다.
이러한 이유로 희토류 옥시불화물의 소결체에 대해 치수 정밀도를 높이거나, 표면 조도를 낮추거나 하는 가공이 그동안 쉽지 않았다. 이러한 관점에서 공개특허공보 제10-2019-0098129호에 기재된 희토류 옥시불화물의 소결체는 개량의 여지가 여전히 존재한다.
따라서 본 발명의 과제는, 고밀도 플루오르 부식 가스를 이용한 플라즈마에 대해 내식성이 강하면서도 소결밀도가 높아 오염물질이 덜 발생하는 소재를 찾는데 있다.
본 발명은 내식성이 높고, 상대적으로 낮은 온도에서 소결이 가능하며, 소결밀도가 높은 이트륨 옥시불화물 및 불화이트륨을 포함하는 소결체를 제공하는 것으로서, 본 발명에서 제공하는 소결체는 1000 ~ 1300℃ 온도 조건에서 소결되며, 소결밀도는 4.0 ~ 4.8 g/cm3 인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면 상기 소결체는 Y2O3를 하소하는 단계; 하소된 Y2O3와 YF3를 일정 비율로 칭량 및 혼합하여 슬러리를 만드는 단계; 상기 슬러리에 유기첨가제를 첨가한 다음 분무건조하여 과립을 만드는 단계; 상기 과립을 성형체로 제조하는 단계; 및 상기 성형체를 소결하는 단계를 통해 제조될 수 있다.
본 발명에 의해 만들어진 소결체는 고밀도 플루오르 플라즈마 환경에 노출되더라도 오염입자의 발생량이 저감되게 된다. 또한, 불화이트륨이 소결 시 첨가제로 작용함으로서 소결온도가 감소하게 되며, 이로 인해 생산성이 증가하게 된다.
또한, 하소를 통해 이트리아(Y2O3)분말의 입도 제어가 가능함으로써 비표면적 증가로 인해 최종적으로 이트륨 옥시불화물의 반응성 및 소결성의 향상 효과가 발생한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 소결체의 제조방법을 설명하기 위한 공정 순서도이다.
도 2와 도 3은 하소 전 이트리아 분말과 하소 후 이트리아 분말의 입도 분포를 나타내는 그래프이다.
도 4 내지 도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 소결체의 XRD 그래프이다.
도 2와 도 3은 하소 전 이트리아 분말과 하소 후 이트리아 분말의 입도 분포를 나타내는 그래프이다.
도 4 내지 도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 소결체의 XRD 그래프이다.
다른 식으로 정의하지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 모든 기술적 및 과학적 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 숙련된 전문가에 의해서 통상적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다. 일반적으로, 본 명세서에서 사용된 명명법은 본 기술분야에서 잘 알려져 있고 통상적으로 사용되는 것이다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 “포함”한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
이하 본 발명을, 그 바람직한 실시 형태에 기초하여 설명한다. 본 발명의 이트륨 옥시불화물은 이트륨(Y), 산소(O), 불소(F)로 이루어지는 화합물이다. 이트륨 옥시불화물로 가장 기본적인 형태는 이트륨(Y), 산소(O), 불소(F)의 몰비가 Y:O:F=1:1:1인 YOF이다. 그러나 이트륨 옥시불화물로는, 상기의 몰비 이외의 화합물이어도 상관없다. 예를 들면, Y5O4F7, Y6O5F8, Y7O6F9 등이 이에 해당하며, 추가적으로 이들 중 1종 이상의 이트륨 옥시불화물이 혼합되어 있는 것도 가능하다.
본 발명에서 이트륨 옥시불화물을 사용하게 된 이유는 상기 화합물이 내식성을 유지하는데 가장 좋은 소재 중 하나이기 때문이다. 특히, 이트륨 옥시불화물은 넓은 온도 범위 내에서 상변태를 발생시키지 않는 특성을 갖고 있다. 이러한 이트륨 옥시불화물을 치밀성이 높은 소결체의 소재로 사용함으로써 고밀도 플루오르계 부식 가스의 차단을 효과적으로 높일 수 있다.
한편, 본 발명의 소결체에 포함되는 또 다른 화합물인 불화이트륨(YF3)은 종래 사용되던 산화이트륨계의 피막이 플루오르 플라즈마에 노출될 때 불소와 반응함으로써 피막이 손상되는 것을 보완하기 위해 연구되고 있는 소재이다. 불화이트륨 피막은 기공률이 적고, 비표면적이 작은 치밀한 피막을 형성할 수 있다는 점이 특징이다.
다음으로, 본 발명의 소결체의 바람직한 제조방법에 대하여 설명한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 소결체의 제조방법을 설명하기 위한 공정 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 소결체의 제조방법은 하소 단계(S100), 슬러리 제조 단계(S200), 과립제조 단계(S300), 성형체 제조 단계(S400), 소결 단계(S500)를 포함한다.
우선, 첫번째 단계인 이트리아(Y2O3)를 하소하는 단계(S100)는 0.1 ㎛ 이상 2 ㎛ 미만의 평균 크기를 갖는 Y2O3 분말을 하소한다. 하소 단계의 온도조건은 500 ~ 1500 ℃이고 하소시간은 20분 내지 120분 동안 수행한다. 이 때 로내 분위기는 대기 또는 불활성 분위기인 것이 바람직하다.
하소를 통해 얻는 효과는 이트리아 분말의 입도를 제어함으로써 비표면적의 증가와 YOF 반응성 및 소결성 향상 효과를 가져올 수 있다.
본 발명의 일 실시예를 정리한 아래 표 1을 살펴보면, 하소 전 이트리아 분말의 경우 D50이 1.8 ㎛인 반면, 600 ℃ 대기 분위기에서 2시간 동안 하소된 이트리아 분말의 경우 D50은 절반 정도가 줄어든 0.8 ㎛로 나타나고 있으며(비표면적의 증가) 최종 결과물의 소결밀도는 3.8 g/cm3에서 4.1 ~ 4.3 g/cm3 으로 증가하였음을 알 수 있다. 이 때의 밀도는 겉보기 밀도를 의미한다. 하소 전 이트리아 분말(A)과 하소된 이트리아 분말(B)의 입도 분포 곡선을 각각 도 2, 도 3에 나타내었다.
| 하소 전 분말(A) | 하소된 분말(B) | |
| 입도 제어 | D50 = 1.8 μm | D50 = 0.8 μm |
| 밀도 | 3.8 g/cm3 | 4.1 ~ 4.3 g/cm3 |
그 다음 슬러리로 만드는 단계(S200)는 상기 하소된 Y2O3 분말을 불화이트륨(YF3) 분말과 YF3/(Y2O3 + YF3)= 0.65 내지 0.9의 비율이 되도록 칭량한 다음 혼합하여 슬러리를 만드는 단계이다.
불화이트륨의 첨가를 통해 최종 소결체는 보다 더 치밀해짐으로써 고밀도 플루오르 플라즈마 환경에 노출될 경우, 오염입자 발생량이 저감되고, 원하는 밀도 달성을 위해 필요한 소결온도가 감소하며, 결과적으로 생산성이 증가되는 효과를 가져온다. 불화이트륨의 함량이 0.65 보다 작거나 0.9 보다 크면 원하는 치밀한 밀도의 소결체를 얻을 수 없게 된다.
다음 단계인 과립을 만드는 단계는 상기 슬러리에 유기첨가제를 첨가한 다음분무건조하여 과립을 만드는 단계이다. 이 때 첨가되는 유기첨가제로는 폴리비닐알코올, 폴리비닐부티랄, 메틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스, 아크릴계 바인더, 폴리에틸렌글리콜, 및 폴리비닐피롤리돈 등이 사용될 수 있다.
과립을 만드는 장치로 사용되는 분무 건조 장치에서는 분쇄된 복수의 입자를 포함하는 슬러리의 액적이 열풍 중에 적하되고, 이에 의해 액적이 고체화되어 복수의 입자를 포함하는 과립이 만들어진다.
다음으로, 과립으로 된 혼합물은 성형체로 만들어지는 과정을 거치게 된다. 이 때, 성형체는 냉간 정수압 성형방법 또는 일축가압 성형방법에 의해 제조되며 바람직하게는 냉간 정수압 성형방법이 사용되고, 성형 압력은 10 ~ 200 MPa이 적용될 수 있다.
냉간 정수압 성형방법은 성형되는 제품에 모든 방향으로 압력이 균일하게 전달되는 유체의 원리를 이용하는 것으로서 분말을 유연성을 갖는 몰드에 넣어 고압에 견딜 수 있는 압력용기 내부에 장입한 후 압력용기 내부를 유체를 이용하여 고압으로 형성시키게 된다.
상기 성형체는 마지막으로 소결과정을 거쳐 소결체가 된다. 소결조건은 1000 ~ 1300 ℃의 온도범위에서 0.5 ~ 10시간 동안 유지하면서 대기 분위기에서 열처리하는 것을 특징으로 한다. 소결은 상압 또는 가압소결이 가능하며, 가압소결의 경우에는 5 ~ 50 MPa의 압력을 가하는 것이 바람직하다. 압력을 가하는 소결 조건에서는 아르곤, 질소, 진공과 같은 불활성 분위기에서 열처리를 하는 것이 바람직하다.
<실시예 1>
아래 표 2는 불화이트륨과 이트리아의 혼합비율을 달리하여 소결체를 제조한 결과물이다. 이트리아의 하소조건은 1150 ℃에서 2시간 동안 진행하였으며, 소결조건은 1000 ℃에서 4시간 동안 대기압 분위기에서 수행하였다. 최종 산물인 소결체는 불화이트륨의 혼합 비율이 높아질 수록 밀도가 증가하여 대략 4.5 g/cm3 까지 달성될 수 있음을 알 수 있다.
| YF3 : Y2O3 (몰비) | 하소 | 소결 | 밀도 (g/cm3) |
| 4 : 6 | 1150oC/2h | 1000℃/4h/ Air |
3.1±0.04 |
| 6 : 4 | 3.2±0.06 | ||
| 7 : 3 | 4.2±0.04 | ||
| 8 : 2 | 4.5±0.02 |
<실시예 2>
아래 표 3은 불화이트륨과 이트리아의 혼합비율을 8:2(몰비)로 고정한 채 소결체를 제조한 결과물이다. 이트리아의 하소조건은 800 ℃에서 2시간 또는 1000 ℃에서 4시간 동안 수행하였으며, 소결조건은 온도를 950 ~ 1400 ℃ 까지 달리하면서 대기압 분위기에서 수행하였다.
먼저 하소온도가 800 ℃인 경우에는 최종 산물인 소결체의 밀도는 소결온도가 증가할 수록 밀도가 점차 증가하다가 1400 ℃ 에서는 오히려 소결밀도가 감소함을 알 수 있다. 한편, 하소온도가 1000 ℃인 경우에는, 소결온도를 1000 ℃에서 1300 ℃로 올림에 따라 밀도가 감소함을 알 수 있다.
| YF3 : Y2O3 (몰비) | 하소 | 소결 | 밀도 (g/cm3) | XRD DATA |
| 8 : 2 | 800℃/2h | 950oC/2h/Air | 3.7 ± 0.03 | |
| 1000oC/2h/Air | 4.2 ± 0.05 | sample C | ||
| 1050oC/2h/Air | 4.7 ± 0.05 | |||
| 1200℃/2h/Air | 4.5 ± 0.02 | sample A | ||
| 1400℃/2h/Air | 3.4 ± 0.05 | |||
| 1000℃/4h | 1000oC/6h/Air | 4.5 ± 0.05 | sample B | |
| 1300oC/8h/Air | 3.5 ± 0.04 |
도 4 내지 도 6은 본 발명의 일 실시례의 제조방법에 따라 제조된 소결체의 XRD 그래프이다. 먼저 도 4는 표 3에서 sample A 조건으로 만들어진 소결체로서 XRD data 상 Y5O4F7과 YF3의 고유 peak이 선명하게 나타나고 있어, 상기 소결체에는 두 성분이 존재함을 알 수 있다. 이 때, XRD(SmartLab,Rigaku) 측정은 Cu-Ka 타겟을 사용하고,45 kV, 200 mA 범위에서 5O/min의 스캔 속도로, step size는 0.01O로 설정하여 측정하였다.
도 5는 sample B 조건으로 만들어진 소결체로서 Y5O4F7과 YF3 두 성분이 소결체 내에 존재함을 알 수 있다. 그리고 도 6은 sample C 조건으로 만들어진 소결체로서 Y6O5F8과 YF3 두 성분이 소결체 내에 존재함을 알 수 있다.
이상과 같이, 본 발명의 소결체는, 희토류 옥시불화물에 기인하는 내식성과 함께 4.0 ~ 4.8 g/cm3 의 고밀도를 유지함으로써 고밀도 플루오르 플라즈마 환경에서도 오염물질의 발생이 저감되고, 상대적으로 낮은 온도(1000 ~ 1300 ℃)에서 소결이 종료될 수 있으므로 생산성 향상의 효과를 가져오게 된다.
이상에서는 본 발명에 관한 몇 가지 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
S100: 하소 단계
S200: 슬러리 제조 단계
S300: 과립 제조 단계
S400: 성형체 제조 단계
S500: 소결 단계
S200: 슬러리 제조 단계
S300: 과립 제조 단계
S400: 성형체 제조 단계
S500: 소결 단계
Claims (6)
1000 ~ 1300 ℃ 온도 조건에서 소결되며, 소결밀도는 4.0 ~ 4.8 g/cm3 이고,
이트륨 옥시불화물 및 불화이트륨을 포함하는 소결체.
이트륨 옥시불화물 및 불화이트륨을 포함하는 소결체.
제1항에 있어서,
상기 이트륨 옥시불화물은 YOF, Y5O4F7, Y6O5F8, Y7O6F9 으로부터 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는,
이트륨 옥시불화물 및 불화이트륨을 포함하는 소결체.
상기 이트륨 옥시불화물은 YOF, Y5O4F7, Y6O5F8, Y7O6F9 으로부터 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는,
이트륨 옥시불화물 및 불화이트륨을 포함하는 소결체.
제1항 또는 제2항의 소결체의 제조방법으로서,
이트리아(Y2O3)를 하소하는 단계;
하소된 Y2O3와 불화이트륨(YF3)을 일정 비율로 칭량 및 혼합하여 슬러리를 만드는 단계;
상기 슬러리에 유기첨가제를 첨가한 다음 분무건조하여 과립을 만드는 단계;
상기 과립을 성형체로 제조하는 단계; 및
상기 성형체를 소결하는 단계를 포함하는,
이트륨 옥시불화물 및 불화이트륨을 포함하는 소결체의 제조방법.
이트리아(Y2O3)를 하소하는 단계;
하소된 Y2O3와 불화이트륨(YF3)을 일정 비율로 칭량 및 혼합하여 슬러리를 만드는 단계;
상기 슬러리에 유기첨가제를 첨가한 다음 분무건조하여 과립을 만드는 단계;
상기 과립을 성형체로 제조하는 단계; 및
상기 성형체를 소결하는 단계를 포함하는,
이트륨 옥시불화물 및 불화이트륨을 포함하는 소결체의 제조방법.
제3항에 있어서,
하소 전 Y2O3는 0.1 ㎛ 이상 2 ㎛ 미만의 평균 크기를 갖는 분말인 것을 특징으로 하는,
이트륨 옥시불화물 및 불화이트륨을 포함하는 소결체의 제조방법.
하소 전 Y2O3는 0.1 ㎛ 이상 2 ㎛ 미만의 평균 크기를 갖는 분말인 것을 특징으로 하는,
이트륨 옥시불화물 및 불화이트륨을 포함하는 소결체의 제조방법.
제3항에 있어서,
상기 하소단계는 500 ~ 1500 ℃ 온도 조건에서 20분 내지 120분 동안 진행하며,
로내 분위기는 대기 또는 불활성 분위기인 것을 특징으로 하는,
이트륨 옥시불화물 및 불화이트륨을 포함하는 소결체의 제조방법.
상기 하소단계는 500 ~ 1500 ℃ 온도 조건에서 20분 내지 120분 동안 진행하며,
로내 분위기는 대기 또는 불활성 분위기인 것을 특징으로 하는,
이트륨 옥시불화물 및 불화이트륨을 포함하는 소결체의 제조방법.
제3항에 있어서,
상기 소결단계는 1000 ~ 1300 ℃ 온도 조건에서 0.5시간 내지 10시간 동안 진행하며,
로내 분위기는 대기 또는 불활성분위기이고, 상압 또는 5 ~ 50 MPa 가압조건에서 수행되는 것을 특징으로 하는,
이트륨 옥시불화물 및 불화이트륨을 포함하는 소결체의 제조방법.
상기 소결단계는 1000 ~ 1300 ℃ 온도 조건에서 0.5시간 내지 10시간 동안 진행하며,
로내 분위기는 대기 또는 불활성분위기이고, 상압 또는 5 ~ 50 MPa 가압조건에서 수행되는 것을 특징으로 하는,
이트륨 옥시불화물 및 불화이트륨을 포함하는 소결체의 제조방법.
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| KR20170098949A (ko) * | 2015-03-05 | 2017-08-30 | 닛폰 이트륨 가부시키가이샤 | 소결용 재료 및 소결용 재료를 제조하기 위한 분말 |
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