KR20220058632A - 원료 공급 장치 및 원료 공급 방법 - Google Patents

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세이시 무라카미
츠네유키 오카베
에이이치 고모리
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도쿄엘렉트론가부시키가이샤
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Abstract

본 개시의 일 양태에 의한 원료 공급 장치는, 제1 고체 원료를 용매에 용해한 용액 또는 제1 고체 원료를 분산매에 분산시킨 분산계를 저류하는 용기와, 상기 용기 내에 저류된 상기 용액 또는 상기 분산계로부터 상기 용매 또는 상기 분산매를 제거함으로써 제2 고체 원료를 형성하는 제거부와, 상기 용액 또는 상기 분산계로부터의 상기 용매 또는 상기 분산매의 제거가 완료되었음을 검지하는 검지부와, 상기 제2 고체 원료를 가열하는 가열부를 갖는다.

Description

원료 공급 장치 및 원료 공급 방법
본 개시는, 원료 공급 장치 및 원료 공급 방법에 관한 것이다.
액체 원료를 분무, 기화시켜서 기판 표면에 반도체 소자용 박막을 형성할 때, 액체 원료가, 액체 원료를 분무에 의해 기화하는 액체 원료 기화 기구 내에 분무할 수 있는 위치까지 충전된 것을 확인하는 기술이 알려져 있다(예를 들어, 특허문헌 1 참조).
일본 특허 공개 평11-293463호 공보
본 개시는, 용액 또는 분산계에 포함되는 용매 또는 분산매와 고체 원료의 분리가 완료되었음을 검지할 수 있는 기술을 제공한다.
본 개시의 일 양태에 의한 원료 공급 장치는, 제1 고체 원료를 용매에 용해한 용액 또는 제1 고체 원료를 분산매에 분산시킨 분산계를 저류하는 용기와, 상기 용기 내에 저류된 상기 용액 또는 상기 분산계로부터 상기 용매 또는 상기 분산매를 제거함으로써 제2 고체 원료를 형성하는 제거부와, 상기 용액 또는 상기 분산계로부터의 상기 용매 또는 상기 분산매의 제거가 완료되었음을 검지하는 검지부와, 상기 제2 고체 원료를 가열하는 가열부를 갖는다.
본 개시에 의하면, 용액 또는 분산계에 포함되는 용매 또는 분산매와 고체 원료의 분리가 완료되었음을 검지할 수 있다.
도 1은 원료 공급 시스템의 일례를 도시하는 도면이다.
도 2a는 원료 공급원의 일례를 도시하는 도면이다.
도 2b는 원료 공급원의 일례를 도시하는 도면이다.
도 2c는 원료 공급원의 일례를 도시하는 도면이다.
도 3은 원료 공급원의 다른 예를 도시하는 도면이다.
도 4는 종료점 검지 처리의 일례를 나타내는 흐름도이다.
도 5는 원료 공급 시스템의 동작을 설명하기 위한 도면(1)이다.
도 6은 원료 공급 시스템의 동작을 설명하기 위한 도면(2)이다.
이하, 첨부의 도면을 참조하면서, 본 개시의 한정적이지 않은 예시의 실시 형태에 대해서 설명한다. 첨부의 전체 도면 중, 동일하거나 또는 대응하는 부재 또는 부품에 대해서는, 동일하거나 또는 대응하는 참조 부호를 붙이고, 중복되는 설명을 생략한다.
〔원료 공급 시스템〕
도 1은, 원료 공급 시스템의 일례를 도시하는 도면이다. 도 1에 도시하는 바와 같이, 원료 공급 시스템(1)은, 원료 공급원(10)과, 캐리어 가스 공급원(20)과, 원료 공급 장치(30, 40)와, 처리 장치(50)와, 제어 장치(90)를 구비한다.
원료 공급원(10)은, 제1 고체 원료를 용매에 용해한 용액 또는 제1 고체 원료를 용매(분산매)에 분산시킨 슬러리를 원료 공급 장치(30, 40)에 공급한다. 원료 공급원(10)은, 원료 공급 장치(30, 40)에 용액 또는 슬러리(M)를 공급 가능하면 되며, 그 형태는 특별히 한정되지 않는다.
도 2a 내지 도 2c는, 원료 공급원(10)의 일례를 도시하는 도면이며, 원료 공급원(10)이, 제1 고체 원료를 용매에 용해한 용액을 원료 공급 장치(30, 40)에 공급하는 경우의 구성예를 나타낸다. 원료 공급원(10)은, 예를 들어 도 2a에 도시하는 바와 같이, 용액(LS)이 충전된 탱크(11)와, 탱크(11)에 상방으로부터 삽입된 배관(12)과, 배관(12)에 개재 설치된 밸브(13)를 갖는다. 도 2a에 도시되는 원료 공급원(10)에서는, 탱크(11) 내에 충전된 용액(LS)의 자중으로 가압해서 배관(12)으로부터 용액(LS)을 공급한다. 또한, 원료 공급원(10)은, 예를 들어 도 2b에 도시하는 바와 같이, 용액(LS)이 충전된 탱크(11)와, 탱크(11)에 상방으로부터 삽입된 배관(12, 14)과, 배관(12, 14)에 개재 설치된 밸브(13, 15)를 갖고 있어도 된다. 도 2b에 도시되는 원료 공급원(10)에서는, 배관(14)으로부터 탱크(11) 내에 질소(N2) 등의 불활성 가스를 공급함으로써, 탱크(11) 내를 가압해서 배관(12)으로부터 용액(LS)을 공급한다. 또한, 원료 공급원(10)은, 예를 들어 도 2c에 도시하는 바와 같이, 용액(LS)이 충전된 탱크(11)와, 탱크(11)의 하방에 접속된 배관(16)과, 배관(16)에 개재 설치된 밸브(17)를 갖고 있어도 된다. 도 2c에 도시되는 원료 공급원(10)에서는, 중력에 의한 자연 낙하를 사용해서 탱크(11)의 하방으로부터 배관(16)을 통해서 용액(LS)을 공급한다.
도 3은, 원료 공급원(10)의 다른 예를 도시하는 도면이며, 원료 공급원(10)이, 제1 고체 원료를 용매에 분산시킨 슬러리를 원료 공급 장치(30, 40)에 공급하는 경우의 구성예를 나타낸다. 원료 공급원(10)은, 예를 들어 도 3에 도시된 바와 같이, 슬러리(SL)가 충전된 탱크(11)와, 탱크(11)에 상방으로부터 삽입된 배관(12)과, 배관(12)에 개재 설치된 밸브(13)와, 탱크(11)를 진동시키는 진동 다이(18)를 갖는다. 도 3에 도시되는 원료 공급원(10)에서는, 진동 다이(18) 상에 적재된 탱크(11)를 진동시키면서, 탱크(11) 내에 충전된 슬러리(SL)의 자중으로 가압해서 배관(12)으로부터 슬러리(SL)를 공급한다.
원료 공급원(10)은, 배관(L10, L11)을 통해서 원료 공급 장치(30)와 접속되어 있어, 배관(L10, L11)을 통해서 원료 공급 장치(30)에 제1 고체 원료를 용매에 용해한 용액 또는 제1 고체 원료를 용매에 분산시킨 슬러리를 공급한다. 배관(L11)에는 밸브(V11a, V11b)가 개재 설치되어 있다. 밸브(V11a, V11b)를 개방하면, 원료 공급원(10)으로부터 원료 공급 장치(30)에 용액 또는 슬러리(M)가 공급되고, 밸브(V11a, V11b)를 닫으면, 원료 공급원(10)으로부터 원료 공급 장치(30)에의 용액 또는 슬러리(M)의 공급이 차단된다. 또한, 배관(L11)에는, 배관(L11)을 흐르는 용액 또는 슬러리(M)의 유량을 제어하는 유량 제어기(도시하지 않음)나 추가 밸브 등이 개재 설치되어 있어도 된다.
또한, 원료 공급원(10)은, 배관(L10, L12)을 통해서 원료 공급 장치(40)와 접속되어 있어, 배관(L10, L12)을 통해서 원료 공급 장치(40)에 제1 고체 원료를 용매에 용해한 용액 또는 제1 고체 원료를 용매에 분산시킨 슬러리를 공급한다. 배관(L12)에는 밸브(V12a, V12b)가 개재 설치되어 있다. 밸브(V12a, V12b)를 개방하면, 원료 공급원(10)으로부터 원료 공급 장치(40)에 용액 또는 슬러리(M)가 공급되고, 밸브(V12a, V12b)를 닫으면, 원료 공급원(10)으로부터 원료 공급 장치(40)에의 용액 또는 슬러리(M)의 공급이 차단된다. 또한, 배관(L12)에는, 배관(L12)을 흐르는 용액 또는 슬러리(M)의 유량을 제어하는 유량 제어기(도시하지 않음)나 추가 밸브 등이 개재 설치되어 있어도 된다.
제1 고체 원료는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 스트론튬(Sr), 몰리브덴(Mo), 루테늄(Ru), 지르코늄(Zr), 하프늄(Hf), 텅스텐(W), 알루미늄(Al) 등의 금속 원소를 함유하는 유기 금속 착체, 텅스텐(W), 알루미늄(Al) 등의 금속 원소를 함유하는 염화물이면 된다.
용매는, 제1 고체 원료를 용해 또는 분산해서 용액 또는 슬러리(M)를 생성할 수 있으면 되며, 예를 들어 헥산이면 된다.
캐리어 가스 공급원(20)은, 캐리어 가스를 원료 공급 장치(30, 40)에 공급한다. 캐리어 가스 공급원(20)은, 배관(L20, L21)을 통해서 배관(L11)과 접속되어 있어, 배관(L20, L21, L11)을 통해서 원료 공급 장치(30)에 캐리어 가스를 공급한다. 배관(L21)에는 밸브(V21)가 개재 설치되어 있다. 밸브(V21, V11b)를 개방하면, 캐리어 가스 공급원(20)으로부터 원료 공급 장치(30)에 캐리어 가스가 공급되고, 밸브(V21, V11b)를 닫으면, 캐리어 가스 공급원(20)으로부터 원료 공급 장치(30)에의 캐리어 가스의 공급이 차단된다. 또한, 배관(L21)에는, 배관(L21)을 흐르는 캐리어 가스의 유량을 제어하는 유량 제어기(도시하지 않음)나 추가 밸브 등이 개재 설치되어 있어도 된다.
또한, 캐리어 가스 공급원(20)은, 배관(L20, L22)을 통해서 배관(L12)과 접속되어 있어, 배관(L20, L22, L12)을 통해서 원료 공급 장치(40)에 캐리어 가스를 공급한다. 배관(L22)에는 밸브(V22)가 개재 설치되어 있다. 밸브(V22, V12b)를 개방하면, 캐리어 가스 공급원(20)으로부터 원료 공급 장치(40)에 캐리어 가스가 공급되고, 밸브(V22, V12b)를 닫으면, 캐리어 가스 공급원(20)으로부터 원료 공급 장치(40)에의 캐리어 가스의 공급이 차단된다. 또한, 배관(L22)에는, 배관(L22)을 흐르는 캐리어 가스의 유량을 제어하는 유량 제어기(도시하지 않음)나 추가 밸브 등이 개재 설치되어 있어도 된다.
캐리어 가스는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 질소(N2), 아르곤(Ar) 등의 불활성 가스이면 된다.
원료 공급 장치(30)는, 원료 공급원(10)으로부터 공급되는, 제1 고체 원료를 용매에 용해한 용액 또는 제1 고체 원료를 용매에 분산시킨 슬러리를 저류한다. 원료 공급 장치(30)는, 용기(31)와, 저류부(33)와, 가열부(35)와, 배기 장치(37)와, 검지부(39)를 갖는다.
용기(31)는, 용액 또는 슬러리(M)를 저류한다. 용기(31) 내에는, 예를 들어 상방으로부터 배관(L11)의 선단이 삽입 관통되어 있어, 배관(L11)을 통해서 용액 또는 슬러리(M) 및 캐리어 가스가 공급된다. 배관(L11)의 선단에는, 예를 들어 분무 노즐이 설치되어 있어도 된다. 또한, 용기(31) 내에는, 예를 들어 상방으로부터 배관(L51)의 선단이 삽입 관통되어 있어, 배관(L51)을 통해서 용기(31) 내에서 생성되는 반응성 가스가 처리 장치(50)에 공급된다. 또한, 용기(31) 내에는, 예를 들어 상방으로부터 배관(L30)의 선단이 삽입 관통되어 있어, 배관(L30)을 통해서 용기(31) 내가 배기됨으로써, 용기(31) 내의 용액 또는 슬러리(M)로부터 용매가 제거되어 제2 고체 원료(M2)가 형성된다.
저류부(33)는, 용기(31) 내에 복수 마련되어, 용액 또는 슬러리(M)를 저류한다. 저류부(33)는, 예를 들어 상측이 개구된 트레이 형상을 갖는다. 용기(31) 내에 복수의 저류부(33)를 마련함으로써, 용기(31) 내에서 저류되는 용액 또는 슬러리(M)의 단위 체적당 표면적인 비표면적이 커지기 때문에, 용액 또는 슬러리(M)로부터 용매를 제거하는 시간을 단축할 수 있다.
가열부(35)는, 용액 또는 슬러리(M)로부터 용매를 제거함으로써 형성되는 제2 고체 원료(M2)를 가열함으로써, 제2 고체 원료(M2)를 승화시켜서 반응성 가스를 생성한다. 가열부(35)는, 예를 들어 용기(31)의 저부 및 외주를 덮도록 배치된 히터이면 된다. 가열부(35)는, 제2 고체 원료(M2)를 승화시켜서 반응성 가스를 생성할 수 있는 온도로 용기(31) 내를 가열할 수 있도록 구성되어 있다.
배기 장치(37)는, 배관(L30)을 통해서 용기(31)와 접속되어 있고, 용기(31) 내를 배기한다. 배기 장치(37)에 의해 용액 또는 슬러리(M)가 저류된 용기(31) 내가 배기되면, 용기(31) 내의 용액 또는 슬러리(M)로부터 용매가 제거되어 제2 고체 원료(M2)가 형성된다. 배관(L30)에는 밸브(V30)가 개재 설치되어 있다. 밸브(V30)를 개방하면, 용기(31) 내가 배기되고, 밸브(V30)를 닫으면, 용기(31) 내의 배기가 차단된다. 배기 장치(37)는 제거부의 일례이며, 압력 조정 밸브, 진공 펌프 등을 포함한다.
검지부(39)는, 배관(L30)에 개재 설치되어 있어, 배관(L30)을 흐르는 유체에 포함되는 성분을 분석함으로써, 용기(31) 내에 저류된 용액 또는 슬러리(M)로부터의 용매의 제거가 완료되었는지 여부를 검지한다. 검지부(39)는, 사중극형 질량 분석계(QMS: Quadrupole Mass Spectrometer), 양자 캐스케이드 레이저(QCL: Quantum Cascade Laser), 발광 분광 분석(OES: Optical Emission Spectroscopy), 압력 게이지의 적어도 어느 것을 포함한다.
또한, 도 1의 예에서는, 캐리어 가스를 공급하기 위한 배관(L21)이 용액 또는 슬러리(M)를 공급하기 위한 배관(L11)에 접속되어 있는 경우를 설명했지만, 본 개시는 이것에 한정되지 않는다. 예를 들어, 캐리어 가스를 공급하기 위한 배관(L21)은, 선단이 용기(31) 내에 직접 삽입 관통되어 있어도 된다.
또한, 도 1의 예에서는, 용기(31) 내를 배기하기 위한 배관(L30)이 반응성 가스를 처리 장치(50)에 공급하기 위한 배관(L51)과는 별도로 용기(31) 내에 삽입 관통되어 있는 경우를 설명했지만, 본 개시는 이것에 한정되지 않는다. 예를 들어, 용기(31) 내를 배기하기 위한 배관(L30)은, 반응성 가스를 처리 장치(50)에 공급하기 위한 배관(L51)에 접속되어 있어도 된다.
원료 공급 장치(40)는, 원료 공급 장치(30)와 병렬로 마련되어 있다. 원료 공급 장치(40)는, 원료 공급원(10)으로부터 공급되는, 제1 고체 원료를 용매에 용해한 용액 또는 제1 고체 원료를 용매에 분산시킨 슬러리를 저류한다. 원료 공급 장치(40)는, 용기(41)와, 저류부(43)와, 가열부(45)와, 배기 장치(47)와, 검지부(49)를 갖는다.
용기(41)는, 용액 또는 슬러리(M)를 저류한다. 용기(41) 내에는 예를 들어 상방으로부터 배관(L12)의 선단이 삽입 관통되어 있어, 배관(L12)을 통해서 용액 또는 슬러리(M) 및 캐리어 가스가 공급된다. 배관(L12)의 선단에는, 예를 들어 분무 노즐이 설치되어 있어도 된다. 또한, 용기(41) 내에는, 예를 들어 상방으로부터 배관(L52)의 선단이 삽입 관통되어 있어, 배관(L52)을 통해서 용기(41) 내에서 생성되는 반응성 가스가 처리 장치(50)에 공급된다. 또한, 용기(41) 내에는, 예를 들어 상방으로부터 배관(L40)의 선단이 삽입 관통되어 있어, 배관(L40)을 통해서 용기(41) 내가 배기됨으로써, 용기(41) 내의 용액 또는 슬러리(M)로부터 용매가 제거되어 제2 고체 원료(M2)가 형성된다.
저류부(43)는, 용기(41) 내에 복수 마련되어, 용액 또는 슬러리(M)를 저류한다. 저류부(43)는, 예를 들어 상측이 개구된 트레이 형상을 갖는다. 용기(41) 내에 복수의 저류부(43)를 마련함으로써, 용기(41) 내에서 저류되는 용액 또는 슬러리(M)의 단위 체적당 표면적인 비표면적이 커지기 때문에, 용액 또는 슬러리(M)로부터 용매를 제거하는 시간을 단축할 수 있다.
가열부(45)는, 용액 또는 슬러리(M)로부터 용매를 제거함으로써 형성된 제2 고체 원료(M2)를 가열함으로써, 제2 고체 원료(M2)를 승화시켜서 반응성 가스를 생성한다. 가열부(45)는, 예를 들어 용기(41)의 저부 및 외주를 덮도록 배치된 히터이면 된다. 가열부(45)는, 제2 고체 원료(M2)를 승화시켜서 반응성 가스를 생성할 수 있는 온도로 용기(41) 내를 가열할 수 있도록 구성되어 있다.
배기 장치(47)는, 배관(L40)을 통해서 용기(41)와 접속되어 있어, 용기(41) 내를 배기한다. 배기 장치(47)에 의해 용액 또는 슬러리(M)가 저류된 용기(41) 내가 배기되면, 용기(41) 내의 용액 또는 슬러리(M)로부터 용매가 제거되어 제2 고체 원료(M2)가 형성된다. 배관(L40)에는 밸브(V40)가 개재 설치되어 있다. 밸브(V40)를 개방하면, 용기(41) 내가 배기되고, 밸브(V40)를 닫으면, 용기(41) 내의 배기가 차단된다. 배기 장치(47)는 제거부의 일례이며, 압력 조정 밸브, 진공 펌프 등을 포함한다.
검지부(49)는, 배관(L40)에 개재 설치되어 있어, 배관(L40)을 흐르는 유체에 포함되는 성분을 분석함으로써, 용기(41) 내에 주입된 용액 또는 슬러리(M)로부터의 용매의 제거가 완료되었는지 여부를 검지한다. 검지부(49)는 검지부(39)와 마찬가지로, QMS, QCL, OES, 압력 게이지의 적어도 어느 것을 포함한다.
또한, 도 1의 예에서는, 캐리어 가스를 공급하기 위한 배관(L22)이 용액 또는 슬러리(M)를 공급하기 위한 배관(L12)에 접속되어 있는 경우를 설명했지만, 본 개시는 이것에 한정되지 않는다. 예를 들어, 캐리어 가스를 공급하기 위한 배관(L22)은, 선단이 용기(41) 내에 직접 삽입 관통되어 있어도 된다.
또한, 도 1의 예에서는, 용기(41) 내를 배기하기 위한 배관(L40)이 반응성 가스를 처리 장치(50)에 공급하기 위한 배관(L52)과는 별도로 용기(41) 내에 삽입 관통되어 있는 경우를 설명했지만, 본 개시는 이것에 한정되지 않는다. 예를 들어, 용기(41) 내를 배기하기 위한 배관(L40)은, 반응성 가스를 처리 장치(50)에 공급하기 위한 배관(L52)에 접속되어 있어도 된다.
처리 장치(50)는, 배관(L51, L50)을 통해서 원료 공급 장치(30)와 접속되어 있어, 처리 장치(50)에는 원료 공급 장치(30)에서 제2 고체 원료(M2)를 가열해서 승화시킴으로써 생성되는 반응성 가스가 공급된다. 배관(L51)에는 밸브(V51)가 개재 설치되어 있다. 밸브(V51)를 개방하면, 원료 공급 장치(30)로부터 처리 장치(50)에 반응성 가스가 공급되고, 밸브(V51)를 닫으면, 원료 공급 장치(30)로부터 처리 장치(50)에의 반응성 가스의 공급이 차단된다.
또한, 처리 장치(50)는, 배관(L52, L50)을 통해서 원료 공급 장치(40)와 접속되어 있어, 처리 장치(50)에는 원료 공급 장치(40)에서 제2 고체 원료(M2)를 가열해서 승화시킴으로써 생성되는 반응성 가스가 공급된다. 배관(L52)에는 밸브(V52)가 개재 설치되어 있다. 밸브(V52)를 개방하면, 원료 공급 장치(40)로부터 처리 장치(50)에 반응성 가스가 공급되고, 밸브(V52)를 닫으면, 원료 공급 장치(40)로부터 처리 장치(50)에의 반응성 가스의 공급이 차단된다.
처리 장치(50)는, 원료 공급 장치(30, 40)로부터 공급되는 반응성 가스를 사용해서 반도체 웨이퍼 등의 기판에 대하여 성막 처리 등의 각종 처리를 실행한다. 처리 장치(50)는, 처리 용기(51)와, 매스 플로 미터(52)와, 밸브(53)를 갖는다. 처리 용기(51)는 1개 또는 복수의 기판을 수용한다. 매스 플로 미터(52)는, 배관(L50)에 개재 설치되어 있어, 배관(L50)을 흐르는 반응성 가스의 유량을 계측한다. 밸브(53)는 배관(L50)에 개재 설치되어 있다. 밸브(V53)를 개방하면, 원료 공급 장치(30, 40)로부터 처리 용기(51)에 반응성 가스가 공급되고, 밸브(V53)를 닫으면, 원료 공급 장치(30, 40)로부터 처리 용기(51)에의 반응성 가스의 공급이 차단된다.
제어 장치(90)는, 원료 공급 시스템(1)의 각 부를 제어한다. 예를 들어, 제어 장치(90)는, 원료 공급원(10), 캐리어 가스 공급원(20), 원료 공급 장치(30, 40), 처리 장치(50), 배기 장치(37, 47), 검지부(39, 49) 등의 동작을 제어한다. 또한, 제어 장치(90)는, 각종 밸브의 개폐를 제어한다. 제어 장치(90)는 제어부의 일례이며, 예를 들어 컴퓨터이면 된다.
〔종료점 검지 처리〕
도 4를 참조하여, 원료 공급 장치(30, 40)의 용기(31, 41) 내에 저류된 용액 또는 슬러리(M)로부터의 용매의 제거가 완료되었음을 검지하는 처리(이하, 「종료점 검지 처리」라고 함)의 일례에 대해서 설명한다. 도 4는, 종료점 검지 처리의 일례를 나타내는 흐름도이다. 이하, 원료 공급 장치(30)에서의 종료점 검지 처리를 예시해서 설명한다. 단, 원료 공급 장치(40)에서의 종료점 검지 처리에 대해서도 원료 공급 장치(30)에서의 종료점 검지 처리와 마찬가지이면 된다.
먼저, 제어 장치(90)는, 원료 공급원(10) 및 각종 밸브의 개폐를 제어하여, 용기(31) 내에 용액 또는 슬러리(M)를 주입한다(스텝 S1). 스텝 S1에서는, 제어 장치(90)는, 예를 들어 소정 시간이 경과한 후에, 원료 공급원(10) 및 각종 밸브의 개폐를 제어하여, 용기(31) 내에의 용액 또는 슬러리(M)의 주입을 종료한다. 또한, 스텝 S1에서는, 제어 장치(90)는, 예를 들어 용기(31) 내에 미리 정한 양의 용액 또는 슬러리(M)가 공급된 후에, 원료 공급원(10) 및 각종 밸브를 제어하여, 용기(31) 내에의 용액 또는 슬러리(M)의 주입을 종료해도 된다. 이와 같이, 스텝 S1에서 용기(31) 내에의 용액 또는 슬러리(M)의 주입을 종료하는 타이밍은, 다양한 조건에 기초해서 정할 수 있다.
계속해서, 제어 장치(90)는, 배기 장치(37) 및 각종 밸브의 개폐를 제어하여, 용기(31) 내를 배기함으로써, 용기(31) 내에 저류된 용액 또는 슬러리(M)로부터의 용매의 제거를 개시한다(스텝 S2).
계속해서, 제어 장치(90)는, 검지부(39)의 검지 결과를 취득하고, 해당 검지 결과에 기초하여, 용기(31) 내에 저류된 용액 또는 슬러리(M)로부터의 용매의 제거가 완료되었는지 여부를 판정한다(스텝 S3). 예를 들어 검지부(39)가 압력 게이지일 경우, 제어 장치(90)는, 압력 게이지가 소정 압력 이하의 압력을 검지하면, 용기(31) 내에 저류된 용액 또는 슬러리(M)로부터의 용매의 제거가 완료되었다고 판정한다. 소정 압력은, 예를 들어 예비 실험 등에 의해 정해진다.
스텝 S3에서, 용액 또는 슬러리(M)로부터의 용매의 제거가 완료되었다고 판정한 경우, 제어 장치(90)는, 배기 장치(37) 및 각종 밸브의 개폐를 제어하여, 용기(31) 내의 용액 또는 슬러리(M)로부터의 용매의 제거를 종료하고(스텝 S4), 처리를 종료한다. 한편, 스텝 S3에서, 용액 또는 슬러리(M)로부터의 용매의 제거가 완료되지 않았다고 판정한 경우, 제어 장치(90)는 처리를 스텝 S2로 복귀시킨다. 즉, 용액 또는 슬러리(M)로부터의 용매의 제거가 완료될 때까지 스텝 S2를 반복한다.
이상으로 설명한 종료점 검지 처리에 의하면, 제어 장치(90)는, 용기(31)와 배기 장치(37)를 접속하는 배관(L30에 개재 설치된 검지부(39)의 검지 결과에 기초하여, 용기(31) 내에 저류된 용액 또는 슬러리(M)로부터의 용매의 제거가 완료되었음을 검지한다. 이에 의해, 용기(31) 내에 저류된 용액 또는 슬러리(M)에 포함되는 용매와 고체 원료의 분리가 완료되었음을 검지할 수 있다.
〔원료 공급 시스템의 동작〕
원료 공급 시스템(1)의 동작(원료 공급 방법)의 일례에 대해서 설명한다. 원료 공급 시스템(1)에서는, 제어 장치(90)가 각종 밸브의 개폐를 제어함으로써, 병렬로 마련된 2개의 원료 공급 장치(30, 40) 중 한쪽에서 처리 장치(50)에의 반응성 가스의 공급을 행하고, 다른 쪽에서 고체 원료의 충전을 행한다. 이하, 원료 공급 시스템(1)의 동작의 일례에 대해서 구체적으로 설명한다.
먼저, 도 5를 참조하여, 원료 공급 장치(30)에서 처리 장치(50)에의 반응성 가스의 공급을 행하고, 원료 공급 장치(40)에서 고체 원료의 충전을 행하는 경우에 대해서 설명한다. 도 5는, 원료 공급 시스템(1)의 동작을 설명하기 위한 도면이다. 도 5에서는, 캐리어 가스, 용액 또는 슬러리(M) 및 반응성 가스가 흐르고 있는 배관을 굵은 실선으로 나타내고, 캐리어 가스, 용액 또는 슬러리(M) 및 반응성 가스가 흐르고 있지 않은 배관을 가는 실선으로 나타낸다. 또한, 원료 공급 시스템(1)은, 초기 상태에서, 도 1에 도시하는 바와 같이, 밸브(V11a, V11b, V12a, V12b, V21, V22, V30, V40, V51, V52)는 모두 폐쇄되어 있는 것으로서 설명한다. 또한, 원료 공급 장치(30)에는 제2 고체 원료(M2)가 저류되어 있는 것으로서 설명한다.
제어 장치(90)는, 원료 공급 장치(30)의 가열부(35)를 제어하여, 용기(31) 내의 저류부(33)에 저류된 제2 고체 원료(M2)를 가열해서 승화시킴으로써 반응성 가스를 생성한다. 또한, 제어 장치(90)는 밸브(V21, V11b, V51)를 개방한다. 이에 의해, 캐리어 가스 공급원(20)으로부터 배관(L20, L21, L11)을 통해서 원료 공급 장치(30)의 용기(31) 내에 캐리어 가스가 주입되고, 캐리어 가스와 함께 용기(31) 내에서 생성된 반응성 가스가 배관(L51, L50)을 통해서 처리 장치(50)에 공급된다. 또한, 제어 장치(90)는 밸브(V12a, V12b)를 개방한다. 이에 의해, 원료 공급원(10)으로부터 배관(L10, L12)을 통해서 원료 공급 장치(40)에 용액 또는 슬러리(M)가 주입되고, 원료 공급 장치(40)의 용기(41) 내의 저류부(43)에 용액 또는 슬러리(M)가 저류된다. 용기(41) 내의 저류부(43)에 소정량의 용액 또는 슬러리(M)가 저류된 후, 제어 장치(90)는, 밸브(V12a, V12b)를 닫고, 밸브(V40)를 개방한다. 이에 의해, 배기 장치(47)에 의해 용기(41) 내가 배기되어, 용기(41) 내에 저류된 용액 또는 슬러리(M)로부터 용매가 제거된다. 이때, 제어 장치(90)는, 검지부(49)의 검지 결과를 취득하고, 해당 검지 결과에 기초하여, 용기(41) 내에 저류된 용액 또는 슬러리(M)로부터의 용매의 제거가 완료되었는지 여부를 판정한다. 제어 장치(90)는, 용기(41) 내에 저류된 용액 또는 슬러리(M)로부터의 용매의 제거가 완료되었다고 판정한 경우, 밸브(V40)를 닫는다. 이에 의해, 배기 장치(47)에 의한 용기(41) 내의 배기가 차단된다.
이어서, 도 6을 참조하여, 원료 공급 장치(30)에서 처리 장치(50)에의 반응성 가스의 공급을 행하고 있는 상태(도 5 참조)에서, 원료 공급 장치(40)에서 처리 장치(50)에의 반응성 가스의 공급을 행하고, 원료 공급 장치(30)에서 고체 원료의 충전을 행하는 상태로 전환하는 경우를 설명한다. 당해 전환은, 예를 들어 원료 공급 장치(30)의 용기(31) 내에 저류된 용액 또는 슬러리(M)로부터의 용매의 제거가 완료되고 또한 원료 공급 장치(40)의 용기(41) 내에 저류된 제2 고체 원료(M2)의 잔량이 소정값 이하로 된 경우에 실행된다.
도 6은, 원료 공급 시스템(1)의 동작을 설명하기 위한 도면이다. 도 6에서는, 캐리어 가스, 용액 또는 슬러리(M) 및 반응성 가스가 흐르고 있는 배관을 굵은 실선으로 나타내고, 캐리어 가스, 용액 또는 슬러리(M) 및 반응성 가스가 흐르고 있지 않은 배관을 가는 실선으로 나타낸다. 또한, 원료 공급 시스템(1)은, 전환 전의 상태에 있어서, 밸브(V11b, V21, V51)가 개방된 상태, 밸브(V11a, V12a, V12b, V22, V30, V40, V52)가 폐쇄된 상태인 것으로서 설명한다.
제어 장치(90)는, 먼저, 원료 공급 장치(30)의 가열부(35)를 오프로 하고, 밸브(V11b, V21, V51)를 닫는다. 이에 의해, 원료 공급 장치(30)로부터 처리 장치(50)에의 반응성 가스의 공급이 정지된다.
제어 장치(90)는, 계속해서, 원료 공급 장치(40)의 가열부(45)를 제어하여, 용기(41) 내의 저류부(43)에 저류된 제2 고체 원료(M2)를 가열해서 승화시킴으로써 반응성 가스를 생성한다. 또한, 제어 장치(90)는 밸브(V22, V12b, V52)를 개방한다. 이에 의해, 캐리어 가스 공급원(20)으로부터 배관(L20, L22, L12)을 통해서 원료 공급 장치(40)의 용기(41) 내에 캐리어 가스가 주입되고, 캐리어 가스와 함께 용기(41) 내에서 생성된 반응성 가스가 배관(L52, L50)을 통해서 처리 장치(50)에 공급된다. 또한, 제어 장치(90)는 밸브(V11a, V11b)를 개방한다. 이에 의해, 원료 공급원(10)으로부터 배관(L10, L11)을 통해서 원료 공급 장치(30)에 용액 또는 슬러리(M)가 주입되고, 원료 공급 장치(30)의 용기(31) 내의 저류부(33)에 용액 또는 슬러리(M)가 저류된다. 용기(31) 내의 저류부(33)에 소정량의 용액 또는 슬러리(M)가 저류된 후, 제어 장치(90)는, 밸브(V11a, V11b)를 닫고, 밸브(V30)를 개방한다. 이에 의해, 배기 장치(37)에 의해 용기(31) 내가 배기되어, 용기(31) 내에 저류된 용액 또는 슬러리(M)로부터 용매가 제거된다. 이때, 제어 장치(90)는, 검지부(39)의 검지 결과를 취득하고, 해당 검지 결과에 기초하여, 용기(31) 내에 저류된 용액 또는 슬러리(M)로부터의 용매의 제거가 완료되었는지 여부를 판정한다. 제어 장치(90)는, 용기(31) 내에 저류된 용액 또는 슬러리(M)로부터의 용매의 제거가 완료되었다고 판정한 경우, 밸브(V30)를 닫는다. 이에 의해, 배기 장치(37)에 의한 용기(31) 내의 배기가 차단된다.
이렇게 원료 공급 시스템(1)에 의하면, 제어 장치(90)가 각종 밸브의 개폐를 제어함으로써, 2개의 원료 공급 장치(30, 40) 중 한쪽에서 처리 장치(50)에의 반응성 가스의 공급을 행하고, 다른 쪽에서 고체 원료의 충전을 행한다. 이에 의해, 원료 공급 장치(30, 40)에의 원료의 자동 보충이 가능하게 되어, 처리 장치(50)의 연속 운전 능력을 향상시켜서, 처리 장치(50)의 가동률을 향상시킬 수 있다.
또한, 원료 공급 시스템(1)에 의하면, 제어 장치(90)는, 용기(31)와 배기 장치(37)를 접속하는 배관(L30)에 개재 설치된 검지부(39)의 검지 결과에 기초하여, 용기(31) 내에 저류된 용액 또는 슬러리(M)로부터의 용매의 제거가 완료되었음을 검지한다. 이에 의해, 용기(31) 내에 저류된 용액 또는 슬러리(M)에 포함되는 용매와 고체 원료의 분리가 완료되었음을 검지할 수 있다.
또한, 원료 공급 시스템(1)에 의하면, 제어 장치(90)는, 용기(41)와 배기 장치(47)를 접속하는 배관(L40)에 개재 설치된 검지부(49)의 검지 결과에 기초하여, 용기(41) 내에 저류된 용액 또는 슬러리(M)로부터의 용매의 제거가 완료되었음을 검지한다. 이에 의해, 용기(41) 내에 저류된 용액 또는 슬러리(M)에 포함되는 용매와 고체 원료의 분리가 완료되었음을 검지할 수 있다.
금회 개시된 실시 형태는 모든 점에서 예시이며 제한적인 것은 아니라고 생각되어야 한다. 상기 실시 형태는, 첨부의 청구범위 및 그 취지를 일탈하지 않고, 다양한 형태로 생략, 치환, 변경되어도 된다.
상기 실시 형태에서는, 제1 고체 원료를 용매에 용해한 용액(solution) 또는 제1 고체 원료를 분산매에 분산시킨 슬러리(slurry)를 예로 들어 설명했지만, 본 개시는 이것에 한정되지 않는다. 예를 들어, 슬러리 대신에, 제1 고체 원료를 분산매에 분산시킨 콜로이드 용액(colloidal solution) 등의 분산계(dispersion)를 사용할 수도 있다. 예를 들어, 콜로이드 용액을 사용함으로써, 용액이나 슬러리를 사용하는 것보다도 고농도의 전구체를 충전할 수 있다. 분산계(dispersion)는, 하위 개념으로서 슬러리와 콜로이드(colloid)를 포함한다. 슬러리는, 현탁액(suspension)이라고도 칭해진다. 콜로이드는, 하위 개념으로서 콜로이드 용액을 포함한다. 콜로이드 용액은 졸(sol)이라고도 칭해진다.
본 국제 출원은, 2019년 9월 24일에 출원한 일본 특허 출원 제2019-173420호에 기초하는 우선권을 주장하는 것이며, 당해 출원의 전체 내용을 본 국제 출원에 원용한다.
1: 원료 공급 시스템
30: 원료 공급 장치
31: 용기
33: 저류부
35: 가열부
40: 원료 공급 장치
41: 용기
43: 저류부
45: 가열부

Claims (6)

  1. 제1 고체 원료를 용매에 용해한 용액 또는 제1 고체 원료를 분산매에 분산시킨 분산계를 저류하는 용기와,
    상기 용기 내에 저류된 상기 용액 또는 상기 분산계로부터 상기 용매 또는 상기 분산매를 제거함으로써 제2 고체 원료를 형성하는 제거부와,
    상기 용액 또는 상기 분산계로부터의 상기 용매 또는 상기 분산매의 제거가 완료되었음을 검지하는 검지부와,
    상기 제2 고체 원료를 가열하는 가열부
    를 갖는 원료 공급 장치.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제거부는, 상기 용기 내를 배기하는 배기 장치를 포함하고,
    상기 검지부는, 상기 용기와 상기 배기 장치를 접속하는 배관에 개재 설치되어 있는, 원료 공급 장치.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 검지부는, QMS, QCL, OES, 압력 게이지의 적어도 어느 것을 포함하는, 원료 공급 장치.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 용기 내에 마련되어, 상기 용액 또는 상기 분산계를 저류하는 복수의 저류부를 더 갖는, 원료 공급 장치.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 제어부를 더 갖고,
    상기 제어부는,
    상기 용액 또는 상기 분산계를 상기 용기에 주입하는 스텝과,
    상기 용기 내에 주입된 상기 용액 또는 상기 분산계로부터 상기 용매 또는 상기 분산매를 제거하는 스텝과,
    상기 용액 또는 상기 분산계로부터의 상기 용매 또는 상기 분산매의 제거가 완료되었는지 여부를 판정하는 스텝
    을 실행하도록, 상기 제거부 및 상기 검지부를 제어하도록 구성되는, 원료 공급 장치.
  6. 제1 고체 원료를 용매에 용해한 용액 또는 제1 고체 원료를 분산매에 분산시킨 분산계를 용기에 주입하는 스텝과,
    상기 용기 내에 주입된 상기 용액 또는 상기 분산계로부터 상기 용매 또는 상기 분산매를 제거하는 스텝과,
    상기 용액 또는 상기 분산계로부터의 상기 용매 또는 상기 분산매의 제거가 완료되었는지 여부를 판정하는 스텝과,
    상기 판정하는 스텝에서 상기 용매 또는 상기 분산매의 제거가 완료되었다고 판정되었을 경우, 상기 용액 또는 상기 분산계로부터 상기 용매 또는 상기 분산매를 제거함으로써 형성된 제2 고체 원료를 가열하는 스텝
    을 갖는 원료 공급 방법.
KR1020227012154A 2019-09-24 2020-09-15 원료 공급 장치 및 원료 공급 방법 KR20220058632A (ko)

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