JP7282188B2 - 原料供給装置及び原料供給方法 - Google Patents

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Description

本開示は、原料供給装置及び原料供給方法に関する。
液体原料を噴霧、気化させて基板表面に半導体素子用の薄膜を形成する際に、液体原料が、液体原料を噴霧により気化する液体原料気化機構中に噴霧できる位置まで充填されたことを確認する技術が知られている（例えば、特許文献１参照）。
特開平１１－２９３４６３号公報
本開示は、溶液又は分散系に含まれる溶媒又は分散媒と固体原料との分離が完了したことを検知できる技術を提供する。
本開示の一態様による原料供給装置は、第１の固体原料を溶媒に溶解した溶液又は第１の固体原料を分散媒に分散させた分散系を貯留する容器と、前記容器内に貯留された前記溶液又は前記分散系から前記溶媒又は前記分散媒を除去することにより第２の固体原料を形成する除去部と、前記溶液又は前記分散系からの前記溶媒又は前記分散媒の除去が完了したことを検知する検知部と、前記第２の固体原料を加熱する加熱部と、を有する。
本開示によれば、溶液又は分散系に含まれる溶媒又は分散媒と固体原料との分離が完了したことを検知できる。
原料供給システムの一例を示す図 原料供給源の一例を示す図 原料供給源の一例を示す図 原料供給源の一例を示す図 原料供給源の別の例を示す図 終点検知処理の一例を示すフローチャート 原料供給システムの動作を説明するための図（１） 原料供給システムの動作を説明するための図（２）
以下、添付の図面を参照しながら、本開示の限定的でない例示の実施形態について説明する。添付の全図面中、同一又は対応する部材又は部品については、同一又は対応する参照符号を付し、重複する説明を省略する。
〔原料供給システム〕
図１は、原料供給システムの一例を示す図である。図１に示されるように、原料供給システム１は、原料供給源１０と、キャリアガス供給源２０と、原料供給装置３０，４０と、処理装置５０と、制御装置９０と、を備える。
原料供給源１０は、第１の固体原料を溶媒に溶解した溶液又は第１の固体原料を溶媒（分散媒）に分散させたスラリーを原料供給装置３０，４０に供給する。原料供給源１０は、原料供給装置３０，４０に溶液又はスラリーＭを供給可能であればよく、その形態は特に限定されない。
図２Ａ～図２Ｃは、原料供給源１０の一例を示す図であり、原料供給源１０が第１の固体原料を溶媒に溶解した溶液を原料供給装置３０，４０に供給する場合の構成例を示す。原料供給源１０は、例えば図２Ａに示されるように、溶液ＬＳが充填されたタンク１１と、タンク１１に上方から挿入された配管１２と、配管１２に介設されたバルブ１３と、を有する。図２Ａに示される原料供給源１０では、タンク１１内に充填された溶液ＬＳの自重で加圧して配管１２から溶液ＬＳを供給する。また、原料供給源１０は、例えば図２Ｂに示されるように、溶液ＬＳが充填されたタンク１１と、タンク１１に上方から挿入された配管１２，１４と、配管１２，１４に介設されたバルブ１３，１５と、を有していてもよい。図２Ｂに示される原料供給源１０では、配管１４からタンク１１内に窒素（Ｎ２）等の不活性ガスを供給することでタンク１１内を加圧して配管１２から溶液ＬＳを供給する。また、原料供給源１０は、例えば図２Ｃに示されるように、溶液ＬＳが充填されたタンク１１と、タンク１１の下方に接続された配管１６と、配管１６に介設されたバルブ１７と、を有していてもよい。図２Ｃに示される原料供給源１０では、重力による自然落下を用いてタンク１１の下方から配管１６を介して溶液ＬＳを供給する。
図３は、原料供給源１０の別の例を示す図であり、原料供給源１０が第１の固体原料を溶媒に分散させたスラリーを原料供給装置３０，４０に供給する場合の構成例を示す。原料供給源１０は、例えば図３に示されるように、スラリーＳＬが充填されたタンク１１と、タンク１１に上方から挿入された配管１２と、配管１２に介設されたバルブ１３と、タンク１１を振動させる振動台１８と、を有する。図３に示される原料供給源１０では、振動台１８上に載置されたタンク１１を振動させながら、タンク１１内に充填されたスラリーＳＬの自重で加圧して配管１２からスラリーＳＬを供給する。
原料供給源１０は、配管Ｌ１０，Ｌ１１を介して原料供給装置３０と接続されており、配管Ｌ１０，Ｌ１１を介して原料供給装置３０に第１の固体原料を溶媒に溶解した溶液又は第１の固体原料を溶媒に分散させたスラリーを供給する。配管Ｌ１１には、バルブＶ１１ａ，Ｖ１１ｂが介設されている。バルブＶ１１ａ，Ｖ１１ｂを開くと原料供給源１０から原料供給装置３０へ溶液又はスラリーＭが供給され、バルブＶ１１ａ，Ｖ１１ｂを閉じると原料供給源１０から原料供給装置３０への溶液又はスラリーＭの供給が遮断される。また、配管Ｌ１１には、配管Ｌ１１を流れる溶液又はスラリーＭの流量を制御する流量制御器（図示せず）や追加のバルブ等が介設されていてもよい。
また、原料供給源１０は、配管Ｌ１０，Ｌ１２を介して原料供給装置４０と接続されており、配管Ｌ１０，Ｌ１２を介して原料供給装置４０に第１の固体原料を溶媒に溶解した溶液又は第１の固体原料を溶媒に分散させたスラリーを供給する。配管Ｌ１２には、バルブＶ１２ａ，Ｖ１２ｂが介設されている。バルブＶ１２ａ，Ｖ１２ｂを開くと原料供給源１０から原料供給装置４０へ溶液又はスラリーＭが供給され、バルブＶ１２ａ，Ｖ１２ｂを閉じると原料供給源１０から原料供給装置４０への溶液又はスラリーＭの供給が遮断される。また、配管Ｌ１２には、配管Ｌ１２を流れる溶液又はスラリーＭの流量を制御する流量制御器（図示せず）や追加のバルブ等が介設されていてもよい。
第１の固体原料は、特に限定されないが、例えばストロンチウム（Ｓｒ）、モリブデン（Ｍｏ）、ルテニウム（Ｒｕ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ハフニウム（Ｈｆ）、タングステン（Ｗ）、アルミニウム（Ａｌ）等の金属元素を含有する有機金属錯体、タングステン（Ｗ）、アルミニウム（Ａｌ）等の金属元素を含有する塩化物であってよい。
溶媒は、第１の固体原料を溶解又は分散して溶液又はスラリーＭを生成できればよく、例えばヘキサンであってよい。
キャリアガス供給源２０は、キャリアガスを原料供給装置３０，４０に供給する。キャリアガス供給源２０は、配管Ｌ２０，Ｌ２１を介して配管Ｌ１１と接続されており、配管Ｌ２０，Ｌ２１，Ｌ１１を介して原料供給装置３０にキャリアガスを供給する。配管Ｌ２１には、バルブＶ２１が介設されている。バルブＶ２１，Ｖ１１ｂを開くとキャリアガス供給源２０から原料供給装置３０へキャリアガスが供給され、バルブＶ２１，Ｖ１１ｂを閉じるとキャリアガス供給源２０から原料供給装置３０へのキャリアガスの供給が遮断される。また、配管Ｌ２１には、配管Ｌ２１を流れるキャリアガスの流量を制御する流量制御器（図示せず）や追加のバルブ等が介設されていてもよい。
また、キャリアガス供給源２０は、配管Ｌ２０，Ｌ２２を介して配管Ｌ１２と接続されており、配管Ｌ２０，Ｌ２２，Ｌ１２を介して原料供給装置４０にキャリアガスを供給する。配管Ｌ２２には、バルブＶ２２が介設されている。バルブＶ２２，Ｖ１２ｂを開くとキャリアガス供給源２０から原料供給装置４０へキャリアガスが供給され、バルブＶ２２，Ｖ１２ｂを閉じるとキャリアガス供給源２０から原料供給装置４０へのキャリアガスの供給が遮断される。また、配管Ｌ２２には、配管Ｌ２２を流れるキャリアガスの流量を制御する流量制御器（図示せず）や追加のバルブ等が介設されていてもよい。
キャリアガスは、特に限定されないが、例えば窒素（Ｎ２）、アルゴン（Ａｒ）等の不活性ガスであってよい。
原料供給装置３０は、原料供給源１０から供給される、第１の固体原料を溶媒に溶解した溶液又は第１の固体原料を溶媒に分散させたスラリーを貯留する。原料供給装置３０は、容器３１と、貯留部３３と、加熱部３５と、排気装置３７と、検知部３９と、を有する。
容器３１は、溶液又はスラリーＭを貯留する。容器３１内には例えば上方から配管Ｌ１１の先端が挿通されており、配管Ｌ１１を介して溶液又はスラリーＭ、及びキャリアガスが供給される。配管Ｌ１１の先端には、例えば噴霧ノズルが取り付けられていてもよい。また、容器３１内には例えば上方から配管Ｌ５１の先端が挿通されており、配管Ｌ５１を介して容器３１内で生成される反応性ガスが処理装置５０に供給される。また、容器３１内には例えば上方から配管Ｌ３０の先端が挿通されており、配管Ｌ３０を介して容器３１内が排気されることで、容器３１内の溶液又はスラリーＭから溶媒が除去されて第２の固体原料Ｍ２が形成される。
貯留部３３は、容器３１内に複数設けられ、溶液又はスラリーＭを貯留する。貯留部３３は、例えば上側が開口したトレイ形状を有する。容器３１内に複数の貯留部３３を設けることにより、容器３１内で貯留される溶液又はスラリーＭの単位体積あたりの表面積である比表面積が大きくなるため、溶液又はスラリーＭから溶媒を除去する時間を短縮できる。
加熱部３５は、溶液又はスラリーＭから溶媒を除去することにより形成される第２の固体原料Ｍ２を加熱することにより、第２の固体原料Ｍ２を昇華させて反応性ガスを生成する。加熱部３５は、例えば容器３１の底部及び外周を覆うように配置されたヒータであってよい。加熱部３５は、第２の固体原料Ｍ２を昇華させて反応性ガスを生成できる温度に容器３１内を加熱できるように構成されている。
排気装置３７は、配管Ｌ３０を介して容器３１と接続されており、容器３１内を排気する。排気装置３７により溶液又はスラリーＭが貯留された容器３１内が排気されると、容器３１内の溶液又はスラリーＭから溶媒が除去されて第２の固体原料Ｍ２が形成される。配管Ｌ３０には、バルブＶ３０が介設されている。バルブＶ３０を開くと容器３１内が排気され、バルブＶ３０を閉じると容器３１内の排気が遮断される。排気装置３７は、除去部の一例であり、圧力調整弁、真空ポンプ等を含む。
検知部３９は、配管Ｌ３０に介設されており、配管Ｌ３０を流れる流体に含まれる成分を分析することにより、容器３１内に貯留された溶液又はスラリーＭからの溶媒の除去が完了したか否かを検知する。検知部３９は、四重極型質量分析計（ＱＭＳ：Quadrupole Mass Spectrometer）、量子カスケードレーザ(ＱＣＬ：Quantum Cascade Laser）、発光分光分析（ＯＥＳ：Optical Emission Spectroscopy）、圧力ゲージの少なくともいずれかを含む。
なお、図１の例では、キャリアガスを供給するための配管Ｌ２１が溶液又はスラリーＭを供給するための配管Ｌ１１に接続されている場合を説明したが、本開示はこれに限定されない。例えば、キャリアガスを供給するための配管Ｌ２１は、先端が容器３１内に直接挿通されていてもよい。
また、図１の例では、容器３１内を排気するための配管Ｌ３０が反応性ガスを処理装置５０に供給するための配管Ｌ５１とは別に容器３１内に挿通されている場合を説明したが、本開示はこれに限定されない。例えば、容器３１内を排気するための配管Ｌ３０は、反応性ガスを処理装置５０に供給するための配管Ｌ５１に接続されていてもよい。
原料供給装置４０は、原料供給装置３０と並列に設けられている。原料供給装置４０は、原料供給源１０から供給される、第１の固体原料を溶媒に溶解した溶液又は第１の固体原料を溶媒に分散させたスラリーを貯留する。原料供給装置４０は、容器４１と、貯留部４３と、加熱部４５と、排気装置４７と、検知部４９と、を有する。
容器４１は、溶液又はスラリーＭを貯留する。容器４１内には例えば上方から配管Ｌ１２の先端が挿通されており、配管Ｌ１２を介して溶液又はスラリーＭ、及びキャリアガスが供給される。配管Ｌ１２の先端には、例えば噴霧ノズルが取り付けられていてもよい。また、容器４１内には例えば上方から配管Ｌ５２の先端が挿通されており、配管Ｌ５２を介して容器４１内で生成される反応性ガスが処理装置５０に供給される。また、容器４１内には例えば上方から配管Ｌ４０の先端が挿通されており、配管Ｌ４０を介して容器４１内が排気されることで、容器４１内の溶液又はスラリーＭから溶媒が除去されて第２の固体原料Ｍ２が形成される。
貯留部４３は、容器４１内に複数設けられ、溶液又はスラリーＭを貯留する。貯留部４３は、例えば上側が開口したトレイ形状を有する。容器４１内に複数の貯留部４３を設けることにより、容器４１内で貯留される溶液又はスラリーＭの単位体積あたりの表面積である比表面積が大きくなるため、溶液又はスラリーＭから溶媒を除去する時間を短縮できる。
加熱部４５は、溶液又はスラリーＭから溶媒を除去することにより形成された第２の固体原料Ｍ２を加熱することにより、第２の固体原料Ｍ２を昇華させて反応性ガスを生成する。加熱部４５は、例えば容器４１の底部及び外周を覆うように配置されたヒータであってよい。加熱部４５は、第２の固体原料Ｍ２を昇華させて反応性ガスを生成できる温度に容器４１内を加熱できるように構成されている。
排気装置４７は、配管Ｌ４０を介して容器４１と接続されており、容器４１内を排気する。排気装置４７により溶液又はスラリーＭが貯留された容器４１内が排気されると、容器４１内の溶液又はスラリーＭから溶媒が除去されて第２の固体原料Ｍ２が形成される。配管Ｌ４０には、バルブＶ４０が介設されている。バルブＶ４０を開くと容器４１内が排気され、バルブＶ４０を閉じると容器４１内の排気が遮断される。排気装置４７は、除去部の一例であり、圧力調整弁、真空ポンプ等を含む。
検知部４９は、配管Ｌ４０に介設されており、配管Ｌ４０を流れる流体に含まれる成分を分析することにより、容器４１内に注入された溶液又はスラリーＭからの溶媒の除去が完了したか否かを検知する。検知部４９は、検知部３９と同様に、ＱＭＳ、ＱＣＬ、ＯＥＳ、圧力ゲージの少なくともいずれかを含む。
なお、図１の例では、キャリアガスを供給するための配管Ｌ２２が溶液又はスラリーＭを供給するための配管Ｌ１２に接続されている場合を説明したが、本開示はこれに限定されない。例えば、キャリアガスを供給するための配管Ｌ２２は、先端が容器４１内に直接挿通されていてもよい。
また、図１の例では、容器４１内を排気するための配管Ｌ４０が反応性ガスを処理装置５０に供給するための配管Ｌ５２とは別に容器４１内に挿通されている場合を説明したが、本開示はこれに限定されない。例えば、容器４１内を排気するための配管Ｌ４０は、反応性ガスを処理装置５０に供給するための配管Ｌ５２に接続されていてもよい。
処理装置５０は、配管Ｌ５１，Ｌ５０を介して原料供給装置３０と接続されており、処理装置５０には原料供給装置３０において第２の固体原料Ｍ２を加熱して昇華させることで生成される反応性ガスが供給される。配管Ｌ５１には、バルブＶ５１が介設されている。バルブＶ５１を開くと原料供給装置３０から処理装置５０へ反応性ガスが供給され、バルブＶ５１を閉じると原料供給装置３０から処理装置５０への反応性ガスの供給が遮断される。
また、処理装置５０は、配管Ｌ５２，Ｌ５０を介して原料供給装置４０と接続されており、処理装置５０には原料供給装置４０において第２の固体原料Ｍ２を加熱して昇華させることで生成される反応性ガスが供給される。配管Ｌ５２には、バルブＶ５２が介設されている。バルブＶ５２を開くと原料供給装置４０から処理装置５０へ反応性ガスが供給され、バルブＶ５２を閉じると原料供給装置４０から処理装置５０への反応性ガスの供給が遮断される。
処理装置５０は、原料供給装置３０，４０から供給される反応性ガスを用いて半導体ウエハ等の基板に対し、成膜処理等の各種の処理を実行する。処理装置５０は、処理容器５１と、マスフローメータ５２と、バルブ５３と、を有する。処理容器５１は、１又は複数の基板を収容する。マスフローメータ５２は、配管Ｌ５０に介設されており、配管Ｌ５０を流れる反応性ガスの流量を計測する。バルブ５３は、配管Ｌ５０に介設されている。バルブＶ５３を開くと原料供給装置３０，４０から処理容器５１へ反応性ガスが供給され、バルブＶ５３を閉じると原料供給装置３０，４０から処理容器５１への反応性ガスの供給が遮断される。
制御装置９０は、原料供給システム１の各部を制御する。例えば、制御装置９０は、原料供給源１０、キャリアガス供給源２０、原料供給装置３０，４０、処理装置５０、排気装置３７，４７、検知部３９，４９等の動作を制御する。また、制御装置９０は、各種のバルブの開閉を制御する。制御装置９０は、制御部の一例であり、例えばコンピュータであってよい。
〔終点検知処理〕
図４を参照し、原料供給装置３０，４０の容器３１，４１内に貯留された溶液又はスラリーＭからの溶媒の除去が完了したことを検知する処理（以下「終点検知処理」という。）の一例について説明する。図４は、終点検知処理の一例を示すフローチャートである。以下、原料供給装置３０における終点検知処理を例示して説明する。ただし、原料供給装置４０における終点検知処理についても原料供給装置３０における終点検知処理と同様であってよい。
まず、制御装置９０は、原料供給源１０及び各種のバルブの開閉を制御して、容器３１内に溶液又はスラリーＭを注入する（ステップＳ１）。ステップＳ１では、制御装置９０は、例えば所定時間が経過した後に、原料供給源１０及び各種のバルブの開閉を制御して、容器３１内への溶液又はスラリーＭの注入を終了する。また、ステップＳ１では、制御装置９０は、例えば容器３１内に予め定めた量の溶液又はスラリーＭが供給された後に、原料供給源１０及び各種のバルブを制御して、容器３１内への溶液又はスラリーＭの注入を終了してもよい。このように、ステップＳ１において容器３１内への溶液又はスラリーＭの注入を終了するタイミングは、種々の条件に基づいて定めることができる。
続いて、制御装置９０は、排気装置３７及び各種のバルブの開閉を制御して、容器３１内を排気することにより、容器３１内に貯留された溶液又はスラリーＭからの溶媒の除去を開始する（ステップＳ２）。
続いて、制御装置９０は、検知部３９の検知結果を取得し、該検知結果に基づいて、容器３１内に貯留された溶液又はスラリーＭからの溶媒の除去が完了したか否かを判定する（ステップＳ３）。例えば検知部３９が圧力ゲージである場合、制御装置９０は、圧力ゲージが所定圧力以下の圧力を検知すると、容器３１内に貯留された溶液又はスラリーＭからの溶媒の除去が完了したと判定する。所定圧力は、例えば予備実験等により定められる。
ステップＳ３において、溶液又はスラリーＭからの溶媒の除去が完了したと判定した場合、制御装置９０は、排気装置３７及び各種のバルブの開閉を制御して、容器３１内の溶液又はスラリーＭからの溶媒の除去を終了し（ステップＳ４）、処理を終了する。一方、ステップＳ３において、溶液又はスラリーＭからの溶媒の除去が完了していないと判定した場合、制御装置９０は処理をステップＳ２へ戻す。すなわち、溶液又はスラリーＭからの溶媒の除去が完了するまでステップＳ２を繰り返す。
以上に説明した終点検知処理によれば、制御装置９０は、容器３１と排気装置３７とを接続する配管Ｌ３０に介設された検知部３９の検知結果に基づいて、容器３１内に貯留された溶液又はスラリーＭからの溶媒の除去が完了したことを検知する。これにより、容器３１内に貯留された溶液又はスラリーＭに含まれる溶媒と固体原料との分離が完了したことを検知できる。
〔原料供給システムの動作〕
原料供給システム１の動作（原料供給方法）の一例について説明する。原料供給システム１では、制御装置９０が各種のバルブの開閉を制御することで、並列に設けられた２つの原料供給装置３０，４０のうちの一方で処理装置５０への反応性ガスの供給を行い、他方で固体原料の充填を行う。以下、原料供給システム１の動作の一例について具体的に説明する。
まず、図５を参照し、原料供給装置３０で処理装置５０への反応性ガスの供給を行い、原料供給装置４０で固体原料の充填を行う場合について説明する。図５は、原料供給システム１の動作を説明するための図である。図５では、キャリアガス、溶液又はスラリーＭ及び反応性ガスが流れている配管を太い実線で示し、キャリアガス、溶液又はスラリーＭ及び反応性ガスが流れていない配管を細い実線で示す。なお、原料供給システム１は、初期状態において、図１に示されるように、バルブＶ１１ａ，Ｖ１１ｂ，Ｖ１２ａ，Ｖ１２ｂ，Ｖ２１，Ｖ２２，Ｖ３０，Ｖ４０，Ｖ５１，Ｖ５２はすべて閉じられているものとして説明する。また、原料供給装置３０には第２の固体原料Ｍ２が貯留されているものとして説明する。
制御装置９０は、原料供給装置３０の加熱部３５を制御して、容器３１内の貯留部３３に貯留された第２の固体原料Ｍ２を加熱して昇華させることで反応性ガスを生成する。また、制御装置９０は、バルブＶ２１，Ｖ１１ｂ，Ｖ５１を開く。これにより、キャリアガス供給源２０から配管Ｌ２０，Ｌ２１，Ｌ１１を介して原料供給装置３０の容器３１内にキャリアガスが注入され、キャリアガスと共に容器３１内で生成された反応性ガスが配管Ｌ５１，Ｌ５０を介して処理装置５０に供給される。また、制御装置９０は、バルブＶ１２ａ，Ｖ１２ｂを開く。これにより、原料供給源１０から配管Ｌ１０，Ｌ１２を介して原料供給装置４０に溶液又はスラリーＭが注入され、原料供給装置４０の容器４１内の貯留部４３に溶液又はスラリーＭが貯留される。容器４１内の貯留部４３に所定量の溶液又はスラリーＭが貯留された後、制御装置９０は、バルブＶ１２ａ，Ｖ１２ｂを閉じ、バルブＶ４０を開く。これにより、排気装置４７により容器４１内が排気され、容器４１内に貯留された溶液又はスラリーＭから溶媒が除去される。このとき、制御装置９０は、検知部４９の検知結果を取得し、該検知結果に基づいて、容器４１内に貯留された溶液又はスラリーＭからの溶媒の除去が完了したか否かを判定する。制御装置９０は、容器４１内に貯留された溶液又はスラリーＭからの溶媒の除去が完了したと判定した場合、バルブＶ４０を閉じる。これにより、排気装置４７による容器４１内の排気が遮断される。
次に、図６を参照し、原料供給装置３０で処理装置５０への反応性ガスの供給を行っている状態（図５参照）から、原料供給装置４０で処理装置５０への反応性ガスの供給を行い、原料供給装置３０で固体原料の充填を行う状態へ切り替える場合を説明する。当該切り替えは、例えば原料供給装置３０の容器３１内に貯留された溶液又はスラリーＭからの溶媒の除去が完了し、かつ、原料供給装置４０の容器４１内に貯留された第２の固体原料Ｍ２の残量が所定値以下となった場合に実行される。
図６は、原料供給システム１の動作を説明するための図である。図６では、キャリアガス、溶液又はスラリーＭ及び反応性ガスが流れている配管を太い実線で示し、キャリアガス、溶液又はスラリーＭ及び反応性ガスが流れていない配管を細い実線で示す。なお、原料供給システム１は、切り替え前の状態において、バルブＶ１１ｂ，Ｖ２１，Ｖ５１が開いた状態、バルブＶ１１ａ，Ｖ１２ａ，Ｖ１２ｂ，Ｖ２２，Ｖ３０，Ｖ４０，Ｖ５２が閉じた状態であるものとして説明する。
制御装置９０は、まず、原料供給装置３０の加熱部３５をオフにし、バルブＶ１１ｂ，Ｖ２１，Ｖ５１を閉じる。これにより、原料供給装置３０から処理装置５０への反応性ガスの供給が停止される。
制御装置９０は、続いて、原料供給装置４０の加熱部４５を制御して、容器４１内の貯留部４３に貯留された第２の固体原料Ｍ２を加熱して昇華させることで反応性ガスを生成する。また、制御装置９０は、バルブＶ２２，Ｖ１２ｂ，Ｖ５２を開く。これにより、キャリアガス供給源２０から配管Ｌ２０，Ｌ２２，Ｌ１２を介して原料供給装置４０の容器４１内にキャリアガスが注入され、キャリアガスと共に容器４１内で生成された反応性ガスが配管Ｌ５２，Ｌ５０を介して処理装置５０に供給される。また、制御装置９０は、バルブＶ１１ａ，Ｖ１１ｂを開く。これにより、原料供給源１０から配管Ｌ１０，Ｌ１１を介して原料供給装置３０に溶液又はスラリーＭが注入され、原料供給装置３０の容器３１内の貯留部３３に溶液又はスラリーＭが貯留される。容器３１内の貯留部３３に所定量の溶液又はスラリーＭが貯留された後、制御装置９０は、バルブＶ１１ａ，Ｖ１１ｂを閉じ、バルブＶ３０を開く。これにより、排気装置３７により容器３１内が排気され、容器３１内に貯留された溶液又はスラリーＭから溶媒が除去される。このとき、制御装置９０は、検知部３９の検知結果を取得し、該検知結果に基づいて、容器３１内に貯留された溶液又はスラリーＭからの溶媒の除去が完了したか否かを判定する。制御装置９０は、容器３１内に貯留された溶液又はスラリーＭからの溶媒の除去が完了したと判定した場合、バルブＶ３０を閉じる。これにより、排気装置３７による容器３１内の排気が遮断される。
このように原料供給システム１によれば、制御装置９０が各種のバルブの開閉を制御することで、２つの原料供給装置３０，４０のうちの一方で処理装置５０への反応性ガスの供給を行い、他方で固体原料の充填を行う。これにより、原料供給装置３０，４０への原料の自動補充が可能となり、処理装置５０の連続運転能力を向上させ、処理装置５０の稼働率を向上させることができる。
また、原料供給システム１によれば、制御装置９０は、容器３１と排気装置３７とを接続する配管Ｌ３０に介設された検知部３９の検知結果に基づいて、容器３１内に貯留された溶液又はスラリーＭからの溶媒の除去が完了したことを検知する。これにより、容器３１内に貯留された溶液又はスラリーＭに含まれる溶媒と固体原料との分離が完了したことを検知できる。
また、原料供給システム１によれば、制御装置９０は、容器４１と排気装置４７とを接続する配管Ｌ４０に介設された検知部４９の検知結果に基づいて、容器４１内に貯留された溶液又はスラリーＭからの溶媒の除去が完了したことを検知する。これにより、容器４１内に貯留された溶液又はスラリーＭに含まれる溶媒と固体原料との分離が完了したことを検知できる。
今回開示された実施形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。上記の実施形態は、添付の請求の範囲及びその趣旨を逸脱することなく、様々な形態で省略、置換、変更されてもよい。
上記の実施形態では、第１の固体原料を溶媒に溶解した溶液（solution）又は第１の固体原料を分散媒に分散させたスラリー（slurry）を例に挙げて説明したが、本開示はこれに限定されない。例えば、スラリーに代えて、第１の固体原料を分散媒に分散させたコロイド溶液（colloidal solution）等の分散系（dispersion）を用いることもできる。例えば、コロイド溶液を用いることにより、溶液やスラリーを用いるよりも高濃度なプリカーサを充填できる。分散系（dispersion）は、下位概念としてスラリーとコロイド（colloid）を含む。スラリーは、懸濁液（suspension）とも称される。コロイドは下位概念としてコロイド溶液を含む。コロイド溶液は、ゾル（sol）とも称される。
本国際出願は、２０１９年９月２４日に出願した日本国特許出願第２０１９－１７３４２０号に基づく優先権を主張するものであり、当該出願の全内容を本国際出願に援用する。
１ 原料供給システム
３０ 原料供給装置
３１ 容器
３３ 貯留部
３５ 加熱部
４０ 原料供給装置
４１ 容器
４３ 貯留部
４５ 加熱部

Claims (6)

  1. 第１の固体原料を溶媒に溶解した溶液又は第１の固体原料を分散媒に分散させた分散系を貯留する容器と、
    前記容器内に貯留された前記溶液又は前記分散系から前記溶媒又は前記分散媒を除去することにより第２の固体原料を形成する除去部と、
    前記溶液又は前記分散系からの前記溶媒又は前記分散媒の除去が完了したことを検知する検知部と、
    前記第２の固体原料を加熱する加熱部と、
    を有する、原料供給装置。
  2. 前記除去部は、前記容器内を排気する排気装置を含み、
    前記検知部は、前記容器と前記排気装置とを接続する配管に介設されている、
    請求項１に記載の原料供給装置。
  3. 前記検知部は、ＱＭＳ、ＱＣＬ、ＯＥＳ、圧力ゲージの少なくともいずれかを含む、
    請求項１又は２に記載の原料供給装置。
  4. 前記容器内に設けられ、前記溶液又は前記分散系を貯留する複数の貯留部を更に有する、
    請求項１乃至３のいずれか一項に記載の原料供給装置。
  5. 制御部を更に有し、
    前記制御部は、
    前記溶液又は前記分散系を前記容器に注入するステップと、
    前記容器内に注入された前記溶液又は前記分散系から前記溶媒又は前記分散媒を除去するステップと、
    前記溶液又は前記分散系からの前記溶媒又は前記分散媒の除去が完了したか否かを判定するステップと、
    を実行するように、前記除去部及び前記検知部を制御するように構成される、
    請求項１乃至４のいずれか一項に記載の原料供給装置。
  6. 第１の固体原料を溶媒に溶解した溶液又は第１の固体原料を分散媒に分散させた分散系を容器に注入するステップと、
    前記容器内に注入された前記溶液又は前記分散系から前記溶媒又は前記分散媒を除去するステップと、
    前記溶液又は前記分散系からの前記溶媒又は前記分散媒の除去が完了したか否かを判定するステップと、
    前記判定するステップにおいて前記溶媒又は前記分散媒の除去が完了したと判定された場合、前記溶液又は前記分散系から前記溶媒又は前記分散媒を除去することにより形成された第２の固体原料を加熱するステップと、
    を有する、原料供給方法。
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