CN109585265B - 半导体器件的制造方法、衬底处理装置、记录介质 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及半导体器件的制造方法、衬底处理装置、记录介质。本发明的课题为抑制在沿上下方向装载的衬底上形成的膜的膜厚在衬底之间产生不均。本发明的解决手段为通过一边供给DCS气体一边从喷嘴(249a)向处理室(201)供给N2气体，从而利用N2气体将DCS气体推升至沿上下方向延伸的喷嘴(249a)的上端。此外，通过从下方对处理室(201)内的气体进行排气，从而即使DCS气体被大量供给至在喷嘴(249a)内流动的DCS气体的上游侧即处理室(201)内的下方部，也仍可将其排气。由此，能够在处理室(201)的上下方向上均匀地供给DCS气体，能够使在衬底上形成的膜的膜厚在衬底之间均匀。

Description

半导体器件的制造方法、衬底处理装置、记录介质
技术领域
本发明涉及半导体器件的制造方法、衬底处理装置、及记录介质。
背景技术
专利文献1中，作为半导体器件(Device)的制造工序中的一个工序，记载了在收容于处理室内的衬底上形成膜的成膜处理。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2014-67877号公报
发明内容
发明要解决的课题
在成膜处理中，向收容有沿上下方向装载的衬底的处理室供给原料气体和反应气体，在所装载的各衬底上形成膜。像这样，在沿上下方向装载的各衬底上形成膜的情况下，有时根据衬底配置的位置而导致膜厚变得不同。
本发明的课题为抑制在沿上下方向装载的衬底上形成的膜的膜厚在衬底之间产生不均。
用于解决课题的手段
根据本发明，提供具有下述工序的技术：
向处理室供给原料气体的工序；
停止上述原料气体的供给的工序；
将残留于上述处理室的上述原料气体除去的工序；
从第二喷嘴向上述处理室供给反应气体的工序；和
将残留于上述处理室的上述反应气体除去的工序，
其中，在向所述处理室供给所述原料气体的工序中，依次进行下述工序：
在实质上停止了排列并收容有多个衬底的处理室的排气的状态下，以第一非活性气体流量从第一喷嘴向上述处理室供给非活性气体的工序；
在实质上停止了上述处理室内的排气的状态下，一边从上述第一喷嘴向上述处理室供给蓄积于贮留部的原料气体、一边以多于上述第一非活性气体流量的第二非活性气体流量从上述第一喷嘴向上述处理室供给上述非活性气体的工序；和
在从作为上述原料气体的流动的上游侧的一端侧对上述处理室内进行着排气的状态下，以上述第一非活性气体流量从上述第一喷嘴向上述处理室供给上述非活性气体的工序。
发明的效果
根据本发明，能够抑制在沿上下方向装载的衬底上形成的膜的膜厚在衬底之间产生不均。
附图说明
[图1]为示出本发明的实施方式涉及的半导体器件的制造方法中使用的衬底处理装置的概略构成图。
[图2]示出本发明的实施方式涉及的半导体器件的制造方法中使用的衬底处理装置，并且是图1的A-A线剖面图。
[图3]为用于对本发明的实施方式涉及的半导体器件的制造方法中使用的衬底处理装置所具备的控制器进行说明的框图。
[图4]为示出本发明的实施方式涉及的半导体器件的制造方法的成膜顺序(sequence)中的各部分的运转定时的图。
[图5]为示出本发明的实施方式涉及的半导体器件的制造方法的成膜顺序中的各部分的运转定时的图。
[图6]为示出用于理解本发明的实施方式涉及的半导体器件的制造方法的作用的曲线图(graph)的图。
[图7]为示出本发明的实施方式涉及的半导体器件的制造方法中使用的衬底处理装置的处理室内的、DCS气体的分压随时间经过的变化的图。
[图8]为示出与本发明的实施方式相对的比较方式涉及的半导体器件的制造方法中使用的衬底处理装置的概略构成图。
附图标记说明
100 衬底处理装置
121 控制器(控制部的一例)
200 晶片(衬底的一例)
201 处理室
249a 喷嘴(第一喷嘴的一例)
249b 喷嘴(第二喷嘴的一例)
280 贮留部
具体实施方式
参照图1～图8，对本发明的实施方式涉及的半导体器件的制造方法、衬底处理装置、及记录介质进行说明。需要说明的是，图中所示的箭头UP表示装置上方。
(衬底处理装置的整体构成)
如图1所示，衬底处理装置100具有处理炉202，处理炉202中配设有作为加热手段(加热机构)的加热器207。加热器207为圆筒形状，通过支承于作为保持板的加热器基座(未图示)而垂直地安装。
在加热器207的内侧，与加热器207呈同心圆状地配设有反应管203。反应管203由例如石英(SiO2)或碳化硅(SiC)等耐热性材料构成，形成为上端封闭、下端开口的圆筒形状。在反应管203的下方，与反应管203呈同心圆状地配设有集流管(入口凸缘)209。集流管209由例如不锈钢(SUS)等金属构成，形成为上端及下端开口的圆筒形状。集流管209的上端部构成为卡合于反应管203的下端部、支承反应管203。
在集流管209与反应管203之间，设置有作为密封部件的O型圈220a。通过使集流管209支承于加热器基座，从而反应管203成为被垂直地安装的状态。在处理容器的筒中空部形成有处理室201。处理室201构成为能够通过后述的晶舟217而以水平姿态且以在竖直方向上排列多层的状态收容多张作为衬底的晶片200。
在处理室201内，以贯穿集流管209的侧壁的方式设置有沿上下方向延伸的喷嘴249a(第一喷嘴)、249b(第二喷嘴)。在喷嘴249a、249b上，分别连接有气体供给管232a、232b。由此，以能够向处理室201内供给多种(此处为两种)气体的方式构成。
在气体供给管232a、232b上，从上游方向依次分别设置有作为流量控制器(流量控制部)的质量流量控制器(MFC)241a、241b、及作为开闭阀的阀243a、243b。在气体供给管232a、232b的比阀243a、243b更靠下游侧，分别连接有供给非活性气体的气体供给管232c、232d。在气体供给管232c、232d上，从上游方向起依次分别设置有作为流量控制器(流量控制部)的MFC241c、241d、及作为开闭阀的阀243c、243d。
此外，在气体供给管232a上的比连接气体供给管232c的连接部更靠下游侧，从上游侧起依次设置有蓄积原料气体的贮留部(罐)280、及阀265。另外，在气体供给管232a上的比阀265更靠下游侧，连接有自气体供给管232c分支的气体供给管232e。此外，在气体供给管232e上，从上游侧起依次设置有作为流量控制器(流量控制部)的MFC241e、及作为开闭阀的阀243e。
在气体供给管232a的前端部连接有喷嘴249a。如图2所示，喷嘴249a以沿着反应管203的内壁的下部至上部、朝向晶片200的装载方向(上下方向)的上方竖立的方式，设置于反应管203的内壁与晶片200之间的圆环状空间。即，喷嘴249a被设置在排列有晶片200的晶片排列区域的侧方。喷嘴249a构成为L字型的长喷嘴，其水平部以贯穿集流管209的侧壁的方式设置，其垂直部以至少从晶片排列区域的一端侧朝向另一端侧竖立的方式设置。在喷嘴249a的侧面设置有供给气体的气体供给孔250a。气体供给孔250a以朝向反应管203的中心的方式开口，构成为能够向晶片200供给气体。在从反应管203的下部至上部的范围内设置有多个气体供给孔250a，它们各自具有相同的开口面积，进而以相同的开口间距设置。
在气体供给管232b的前端部连接有喷嘴249b。喷嘴249b设置于作为气体分散空间的缓冲室237内。如图2所示，缓冲室237沿晶片200的装载方向设置于反应管203的内壁与晶片200之间的圆环状空间，并设置于从处理室201内的下部至上部的部分。即，缓冲室237被设置于晶片排列区域的侧方的、水平包围晶片排列区域的区域中。
在缓冲室237的与晶片200相邻的壁的端部，设置有供给气体的气体供给孔250c。气体供给孔250c以朝向反应管203的中心的方式开口，构成为能够向晶片200供给气体。在从反应管203的下部至上部的范围内设置有多个气体供给孔250c，它们各自具有相同的开口面积，进而以相同的开口间距设置。
喷嘴249b以沿着反应管203的内壁的下部至上部、朝向晶片200的装载(排列)方向的上方竖立的方式，设置于缓冲室237的与设置有气体供给孔250c的端部呈相反侧的端部。即，喷嘴249b被设置在排列有晶片200的晶片排列区域的侧方。喷嘴249b构成为L字型的长喷嘴，其水平部以贯穿集流管209的侧壁的方式设置，其垂直部以至少从晶片排列区域的一端侧朝向另一端侧竖立的方式设置。在喷嘴249b的侧面设置有供给气体的气体供给孔250b。气体供给孔250b以朝向缓冲室237的中心的方式开口。与气体供给孔250c同样地，在从反应管203的下部至上部的范围内设置有多个气体供给孔250b。
通过在从上游侧至下游侧的范围内以上述方式对气体供给孔250b的各开口面积、开口间距进行调节，从而能够从气体供给孔250b的各自中喷出虽有流速差但流量几乎相同的气体。并且，通过将从这些多个气体供给孔250b中的各自喷出的气体暂时导入至缓冲室237内，能够在缓冲室237内使气体的流速差变得均匀。
如上所述，在本实施方式中，经由配置在由反应管203的内壁和所装载的多张晶片200的端部所定义的圆环状的纵长空间内、即圆筒状的空间内的喷嘴249a、249b及缓冲室237来输送气体。
并且，从分别在喷嘴249a、249b及缓冲室237上开口的气体供给孔250a～250c而在晶片200的附近首先向处理室201内喷出气体。并且，使处理室201内的气体的主要流动成为与晶片200的表面平行的方向、即水平方向。通过形成这样的构成，能够向各晶片200均匀地供给气体，能够提高形成于各晶片200的膜的膜厚的均匀性。在晶片200的表面上流动的气体、即反应后的残余气体朝向排气口、即后述的排气管231的方向流动。但是，该残余气体的流动方向可根据排气口的位置而适当确定，不限于竖直方向。
如图1所示，本实施方式中，作为硅系原料气体，从气体供给管232a经由MFC241a、阀243a、气体供给管232a、贮留部280、阀265、喷嘴249a向处理室201内供给作为氯硅烷系原料气体的二氯硅烷(SiH2Cl2，简称：DCS)气体。
所谓硅系原料气体，是指气态的硅系原料，例如通过将常温常压下呈液态的硅系原料气化而得到的气体、在常温常压下呈气态的硅系原料等。在本说明书中，当使用用语“原料”时，有时指“呈液态的液体原料”，有时指“呈气态的原料气体”，或者有时指这两者。
本实施方式中，作为反应气体，从气体供给管232b经由MFC241b、阀243b、气体供给管232b、喷嘴249b、缓冲室237向处理室201内供给作为含氮气体的氨(NH3)气体。
本实施方式中，作为非活性气体，从气体供给管232c经由MFC241c、阀243c、贮留部280、阀265、气体供给管232a向处理室201内供给氮(N2)气体。
本实施方式中，作为非活性气体，从气体供给管232e经由MFC241e、阀243e、气体供给管232a向处理室201内供给氮(N2)气体。
本实施方式中，作为非活性气体，从气体供给管232d经由MFC241d、阀243d、气体供给管232b、缓冲室237向处理室201内供给氮(N2)气体。
从各气体供给管分别流过如上所述的各气体的情况下，主要由气体供给管232a、MFC241a、阀243a、贮留部280、阀265构成对包含规定元素的原料进行供给的原料供给系统、即作为原料气体供给系统(硅系原料气体供给系统)的氯硅烷系原料气体供给系统。可考虑将喷嘴249a包括在氯硅烷系原料气体供给系统内。也可将氯硅烷系原料气体供给系统称为氯硅烷系原料气体系统。
另外，主要由气体供给管232b、MFC241b、阀243b构成对反应气体进行供给的反应气体供给系统、即对作为反应气体的含氮气体进行供给的含氮气体供给系统。可考虑将喷嘴249b、缓冲室237包括在含氮气体供给系统内。也可将含氮气体供给系统称为含氮气体系统。
另外，主要由气体供给管232c、232d、232e、MFC241c、241d、241e、阀243c、243d、243e构成非活性气体供给系统。
如图2所示，在缓冲室237内，在从反应管203的下部至上部的范围内沿着晶片200的层叠方向配设有2根棒状电极269、270，所述2根棒状电极269、270由导电体构成、具有细长结构。各棒状电极269、270与喷嘴249b平行地设置。在从上部至下部的范围内利用电极保护管275覆盖各个棒状电极269、270，由此保护各个棒状电极269、270。棒状电极269、270中的任一个经由匹配器272与高频电源273连接，另一个则与作为基准电位的地线连接。通过经由匹配器272从高频电源273对棒状电极269、270之间施加高频(RF)电力，从而在棒状电极269、270之间的等离子体生成区域224中生成等离子体。作为等离子体发生器(等离子体发生部)的等离子体源主要由棒状电极269、270、电极保护管275构成。如后文所述，等离子体源作为将气体活化(激发)成等离子体状态的活化机构(激发部)发挥功能。
如图1所示，在反应管203上连接有对处理室201内的气氛进行排气的排气管231。该排气管231的一端连接于处理室201的下端部的排气口。另外，在排气管231上，经由作为对处理室201内的压力进行检测的压力检测器(压力检测部)的压力传感器245及作为排气阀(压力调节部)的APC(Auto Pressure Controller：自动压力控制器)阀244而连接有作为排气装置的真空泵246。APC阀244为以下述方式构成的阀：通过在使真空泵246工作的状态下将阀开闭，从而能够对处理室201内进行排气及停止排气，进而，通过在使真空泵246工作的状态下基于由压力传感器245检测到的压力信息来调节阀开度，从而能够调节处理室201内的压力。排气系统主要由排气管231、APC阀244、压力传感器245构成。可考虑将真空泵246包括在排气系统内。
在集流管209的下方设置有能够将集流管209的下端开口气密地封闭的作为炉口盖体的密封盖219。密封盖219以从竖直方向下侧抵接于集流管209的下端的方式构成。密封盖219由例如SUS等金属构成，形成为圆盘状。在密封盖219的上表面设置有与集流管209的下端抵接的、作为密封部件的O型圈220b。在密封盖219的与处理室201相反一侧设置有使后述的晶舟217旋转的旋转机构267。旋转机构267的旋转轴255贯穿密封盖219而连接于晶舟217。旋转机构267以通过使晶舟217旋转而使晶片200旋转的方式构成。密封盖219构成为通过在反应管203的外部竖直设置的作为升降机构的晶舟升降机115而在竖直方向上进行升降。晶舟升降机115构成为通过使密封盖219升降，从而将晶舟217向处理室201内搬入及向处理室201外搬出。晶舟升降机115构成为将晶舟217及支承于晶舟217的晶片200向处理室201内外搬运的搬运装置(搬运机构)。
作为衬底支承件的晶舟217构成为使多张(例如25～200张)晶片200以水平姿态且在彼此中心对齐的状态下在竖直方向上排列并呈多层对其进行支承，也就是使晶片200隔开间隔地排列。晶舟217例如由石英、SiC等耐热性材料形成。在晶舟217的下部设置有由例如石英、SiC等耐热性材料形成的隔热部件218。
在处理室201内设置有作为温度检测器的温度传感器263。通过基于由温度传感器263检测到的温度信息来调节对加热器207的通电情况，从而构成为使处理室201内的温度成为期望的温度分布。温度传感器263与喷嘴249a、249b同样地构成为L字型，沿着反应管203的内壁设置。
如图3所示，作为控制部(控制手段)的控制器121构成为具备CPU(CentralProcessing Unit，中央处理单元)121a、RAM(Random Access Memory，随机存取存储器)121b、存储装置121c、I/O端口121d的计算机。RAM121b、存储装置121c、I/O端口121d以能够经由内部总线121e与CPU121a进行数据交换的方式构成。控制器121上连接有例如以触摸面板等形式构成的输入输出装置122。
存储装置121c由例如闪存、HDD(Hard Disk Drive，硬盘驱动器)等构成。在存储装置121c内，以可读取的方式存储有：对衬底处理装置的动作进行控制的控制程序；记载有后述膜形成等衬底处理的步骤、条件等的工艺制程等。工艺制程是以使控制器121执行后述成膜工序等衬底处理工序的各步骤、并能够获得规定结果的方式组合得到的，其作为程序发挥功能。以下，也将该工艺制程、控制程序等统一简称为程序。
I/O端口121d连接于上述MFC241a～241e、阀243a～243e、265、压力传感器245、APC阀244、真空泵246、温度传感器263、加热器207、旋转机构267、晶舟升降机115、匹配器272、高频电源273等。
CPU121a构成为从存储装置121c读取并执行控制程序，并且根据来自输入输出装置122的操作命令的输入等而从存储装置121c读取工艺制程。CPU121a构成为按照所读取的工艺制程的内容，对利用MFC24a～241e进行的各种气体的流量调节动作、阀243a～243e、265的开闭动作、APC阀244的开闭动作及基于压力传感器245并利用APC阀244进行的压力调节动作、真空泵246的起动及停止、基于温度传感器263的加热器207的温度调节动作、利用旋转机构267进行的晶舟217的旋转及旋转速度调节动作、利用晶舟升降机115进行的晶舟217的升降动作、利用匹配器272进行的阻抗调节动作、高频电源273的电力供给等进行控制。
控制器121不限于构成为专用的计算机的情况，也可以构成为通用的计算机。例如，可通过下述方式等构成本实施方式的控制器121：准备存储有上述程序的外部存储装置(例如，磁带、软盘、硬盘等磁盘、CD、DVD等光盘、MO等光磁盘、USB存储器、内存卡等半导体存储器)123，使用该外部存储装置123将程序安装于通用的计算机中。但是，用于向计算机供给程序的手段并不限定于经由外部存储装置123进行供给的情况。例如，可以使用网络、专用线路等通信手段来供给程序，而不经由外部存储装置123。存储装置121c、外部存储装置123构成为计算机可读取的记录介质。
以下，也将它们统一简称为记录介质。在本说明书中，当使用记录介质这样的用语时，有时仅单独包含存储装置121c、有时仅单独包含外部存储装置123、或者有时包含这两者。
(成膜工序)
接下来，作为半导体器件(半导体Device)的制造工序(制造方法)的一个工序，使用图4～图5，对使用上述衬底处理装置100、在晶片200上形成膜(成膜)的成膜顺序具体地进行说明。在以下的说明中，构成衬底处理装置100的各部的动作由控制器121控制。
〔晶片填充及晶舟加载〕
在将多张晶片200装填(晶片填充)于晶舟217后，如图1所示那样，支承有多张晶片200的晶舟217被晶舟升降机115抬起并搬入(晶舟加载)到处理室201内。在该状态下，密封盖219处于借助O型圈220b而将集流管209的下端密封的状态。
需要说明的是，本说明书中，当使用“晶片”这一用语时，有时指的是“晶片本身”、有时指的是“晶片与形成于其表面的规定的层、膜等的层叠体(集合体)”、即包含形成在表面的规定的层、膜等而称为晶片。另外，本说明书中，当使用“晶片的表面”这一用语时，有时指的是“晶片本身的表面(暴露面)”、有时指的是“形成在晶片上的规定的层、膜等的表面，即作为层叠体的晶片的最外表面”。
因此，在本说明书中，当记载了“向晶片供给规定的气体”时，有时指的是“向晶片本身的表面(暴露面)直接供给规定的气体”、有时指的是“向形成在晶片上的层、膜等，即作为层叠体的晶片的最外表面供给规定的气体”。另外，在本说明书中，当记载了“在晶片上形成规定的层(或膜)”时，有时指的是“在晶片本身的表面(暴露面)上直接形成规定的层(或膜)”、有时指的是“在形成在晶片上的层、膜等之上、即在作为层叠体的晶片的最外表面之上形成规定的层(或膜)”。
〔压力调节及温度调节〕
利用真空泵246进行排气，以使得处理室201内的压力、即存在有晶片200的空间的压力达到期望的压力(真空度)。此时，利用压力传感器245测定处理室201内的压力，基于所测得的压力信息对APC阀244进行反馈控制(压力调节)。在至少直至对晶片200进行的处理结束以前的期间，真空泵246维持始终工作的状态。
另外，利用加热器207进行加热，以使得处理室201内的晶片200达到期望的温度。此时，为了使处理室201内达到期望的温度分布，基于温度传感器263检测到的温度信息，对向加热器207通电的情况进行反馈控制(温度调节)。在至少直至对晶片200进行的处理结束为止的期间，持续进行利用加热器207进行的处理室201内的加热。但是，于室温进行对晶片200的处理的情况下，也可以不进行利用加热器207进行的处理室201内的加热。
接着，开始利用旋转机构267进行的晶舟217及晶片200的旋转。在至少直至对晶片200进行的处理结束为止的期间，持续执行利用旋转机构267进行的晶舟217及晶片200的旋转。
〔在晶片上成膜〕
[DCS气体的供给]
首先，针对向处理室201供给DCS气体的工序进行说明。在向处理室201供给DCS气体的工序中，依次进行下述工序：在实质上停止了收容有晶片200的处理室201的排气的状态下，以第一非活性气体流量从沿上下方向延伸的喷嘴249a向处理室201供给N2气体的工序；在实质上停止了处理室201内的排气的状态下，一边从喷嘴249a向处理室201供给蓄积于贮留部280的DCS气体，一边以多于第一非活性气体流量的第二非活性气体流量从喷嘴249a向处理室201供给N2气体的工序；在从下方对处理室201内进行着排气的状态下，以第一非活性气体流量从喷嘴249a向处理室201供给N2气体的工序。
-在实质上停止了处理室201的排气的状态下，以第一非活性气体流量向处理室201供给N2气体的工序-
在实质上停止了收容有晶片200的处理室201的排气的状态下、以第一非活性气体流量从沿上下方向延伸的喷嘴249a向处理室201供给N2气体的工序按照图4、图5所示的顺序的控制A而进行例如1秒(1s)。
在该工序中，打开图1所示的阀243a，关闭阀243b，关闭阀243c，打开阀243d，打开阀243e，关闭阀265。此外，关闭APC阀244。通过以上述方式打开阀243a且关闭阀265，从而将DCS气体蓄积于贮留部280。进而，通过打开阀243e，从而以第一非活性气体流量(例如，0.5～3.0〔slm〕的范围内的规定值)从喷嘴249a向处理室201供给N2气体。另外，通过打开阀243d，从而以例如0.5～5.0〔slm〕的范围内的规定值的流量，从喷嘴249b向处理室201供给作为防倒流用气体的N2气体。进而，通过关闭APC阀244，从而成为实质上停止了处理室201内的排气的状态。此时加热器207的温度设定为使晶片200的温度成为例如300～600℃的范围内的值的温度。
此处，所谓实质上停止了处理室201内的排气的状态，是指实质上关闭了作为排气阀的APC阀244的状态，为实质上停止了处理室201内的排气的状态。所谓“实质上”，包括以下的状态。即，包括将APC阀244设为全闭(fullclose)、停止了处理室201内的排气的状态。另外，还包括稍微打开APC阀244、对处理室201内进行稍微排气的状态。
此处，在稍微打开APC阀244而对处理室201内进行稍微排气的状态中，优选的是，相对于N2气体的每单位时间的供给量(供给速率)FB〔sccm〕而言，处理室201内的每单位时间的排气量(排气速率)V〔sccm〕为极小的状态，即FB>>V。具体而言，在稍微打开APC阀244而对处理室201内进行稍微排气的状态中，包括下述状态：处理室201内的每单位时间的排气量V为N2气体的每单位时间的供给量FB的10％以下。
需要说明的是，本工序中，设定为在将APC阀244设为全闭、停止了处理室201内的排气的状态下进行气体的供给的方案。
-一边向处理室供给DCS气体、一边以第二非活性气体流量向处理室201供给N2气体的工序-
在实质上停止了处理室201的排气的状态下，一边从喷嘴249a向处理室201供给蓄积于贮留部280的DCS气体、一边以多于第一非活性气体流量的第二非活性气体流量从喷嘴249a向处理室201供给N2气体的工序按照图4、图5所示的顺序的控制B而进行例如3秒。
在该工序中，关闭阀243a，关闭阀243b，关闭阀243c，打开阀243d，打开阀243e，打开阀265。此外，关闭APC阀244。通过以上述方式关闭阀243a且打开阀265，从而从喷嘴249a向处理室201供给(所谓闪速供给或闪速流动(flash flow))被蓄积于贮留部280的DCS气体(例如，100-250cc的范围内的规定量)。此时，就DCS气体而言，瞬间大量供给至处理室201，然后逐渐少量供给至处理室201。例如，在2〔s〕，以5-11〔slm〕的范围内的流量向处理室201供给DCS气体，逐渐地减少并在4〔s〕成为0.2-3〔slm〕的范围内的流量左右。另外，通过打开阀243e、控制MFC241e，从而以多于第一非活性气体流量的第二非活性气体流量(例如，1.5-4.5〔slm〕的范围内的规定值)从喷嘴249a向处理室201供给N2气体。由此，利用N2气体将蓄积于贮留部280的DCS气体推送出去而从喷嘴249a向处理室201供给。另外，通过打开阀243d，从而以例如1.0-5.0〔slm〕的范围内的规定值的流量从喷嘴249b向处理室201供给作为防倒流用气体的N2气体。
在该工序中，处理室201的压力上升至750〔Pa〕左右。另外，开始打开APC阀244，开始排气。例如，图5中，从4〔s〕附近开始打开APC阀244。
-在对处理室201进行着排气的状态下，以第一非活性气体流量向处理室201供给N2气体的工序-
在对处理室201进行着排气的状态下，以第一非活性气体流量从喷嘴249a向处理室201供给N2气体的工序按照图4、图5所示的顺序的控制C而进行3秒。
在该工序中，打开阀243a，关闭阀243b，关闭阀243c，打开阀243d，打开阀243e，关闭阀265。此外，打开APC阀244，以处理室201内的压力成为例如700～1200〔Pa〕的范围内的规定值的方式进行调压。通过以上述方式打开阀243a且关闭阀265，从而将DCS气体再次开始蓄积于贮留部280。另外，通过打开阀243e、控制MFC241e，从而以第一非活性气体流量(例如，1.3-1.7〔slm〕的范围内的规定值)从喷嘴249a向处理室201供给N2气体。另外，通过打开阀243d，从而以例如1.3-1.7〔slm〕的范围内的规定值的流量从喷嘴249b向处理室201供给作为防倒流用气体的N2气体。需要说明的是，上述中，在关闭阀243a的状态下进行向处理室供给DCS气体的工序后，对被供给至处理室201内的DCS气体的反应进行等待，由此进行本工序，但也可以打开阀243a而使通过了贮留部280的DCS气体流动，由此进行本工序。在该情况下，可以将在关闭阀243a的状态下向处理室供给DCS气体的工序中流动的DCS气体的流量作为第一原料气体流量，将通过打开阀243a而使通过了贮留部280的DCS气体流动从而进行的本工序的DCS气体的流量称为第二原料气体流量(例如，0.5-2.0〔slm〕的范围内的规定值)。
在该工序中，处理室201的压力例如从750〔Pa〕上升至略小于900〔Pa〕左右。
通过以上述方式向处理室201供给DCS气体，从而在晶片200(表面的基底膜)上开始形成含Si层作为第一层。含Si层可以为Si层，也可以为DCS气体的吸附层，还可以含有上述两者。
[DCS气体的除去]
-除去DCS气体的工序-
将残留于处理室201的DCS气体除去的工序按照图5所示的顺序的控制D而进行。
在该工序中，关闭阀243a，关闭阀243b，打开阀243c，打开阀243d，打开阀243e，打开阀265。另外，打开APC阀244。通过以上述方式打开阀243c、243e、265，从而将N2气体从喷嘴249a供给至处理室201。另外，通过打开阀243d，从而将N2气体从喷嘴249b供给至处理室201。
如上所述，在将残留于处理室201的DCS气体除去的工序中，打开APC阀244，利用真空泵246对处理室201内的气体进行排气，将残留于处理室201内的未反应或者对含Si层的形成作出贡献后的DCS气体从处理室201内排除(除去残留气体)。但是，只要可得到充分的排气量，则APC阀244也可以不全开。此时，打开阀243c、243d，维持N2气体向处理室201内的供给。N2气体作为吹扫气体发挥作用，由此，能够提高将残留于处理室201内的未反应或者对含Si层的形成作出贡献后的DCS气体从处理室201内排除的效果。
此时，可以不将残留于处理室201内的气体完全地排出，可以不对处理室201内完全地进行吹扫。残留于处理室201内的气体为微量时，不会在之后进行的工序中产生不良影响。此时，向处理室201内供给的N2气体的流量也无需为大的流量，例如，可以通过供给与处理室201的容积相同程度的量而进行不在之后的工序中产生不良影响的程度的吹扫。通过以上述方式不对处理室201内完全地进行吹扫，从而能够缩短吹扫时间、提高生产能力。另外，也能够将N2气体的消耗抑制在所需要的最低限度。
[NH3气体的供给]
-从喷嘴249b向处理室201供给NH3气体的工序-
从喷嘴249b向处理室201供给NH3气体的工序按照图5所示的顺序的控制E而进行。
在该工序中，打开阀243a，打开阀243b，关闭阀243c，关闭阀243d，打开阀243e，关闭阀265。此外，打开APC阀244。另外，对棒状电极269、270之间施加电压。即，向处理室201供给经等离子体激发的气体。
通过以上述方式打开阀243a且关闭阀265，从而将DCS气体蓄积于贮留部280。另外，通过打开阀243e，由此从喷嘴249a向处理室201供给作为防倒流用气体的N2气体。此外，通过打开阀243b，从而以0.5～10〔slm〕的范围内的规定值的流量从喷嘴249b向处理室201供给NH3气体。另外，通过打开APC阀244，从而利用真空泵246对处理室201内的气体进行排气。此时，加热器207的温度设定为与供给DCS气体时同样的值。
由此，NH3气体与形成于晶片200的表面的含Si层发生表面反应(化学吸附)，在晶片200上形成SiN膜。
[NH3气体的除去]
-将残留于处理室201的NH3气体除去的工序-
将残留于处理室201的NH3气体除去的工序按照图5所示的顺序的控制F而进行。
在该工序中，打开阀243a，关闭阀243b，关闭阀243c，打开阀243d，打开阀243e，关闭阀265。此外，打开APC阀244。另外，停止对棒状电极269、270之间施加电压。
通过以上述方式打开阀243a且关闭阀265，从而将DCS气体蓄积于贮留部280。另外，通过打开阀243e，从而从喷嘴249a向处理室201供给N2气体。此外，通过打开阀243d，从而从喷嘴249b向处理室201供给N2气体。
将上述各工序作为1个循环，通过将该循环进行1次以上(规定次数)，从而能够在晶片200上形成规定组成及规定膜厚的SiN膜。上述的循环优选重复多次(n次)。即，优选的是，使每1循环形成的SiN层的厚度小于期望的膜厚，重复多次上述循环，直至成为期望的膜厚。
此时，在图4所示的顺序的控制B及控制C的工序(供给DCS气体的工序)中，通过使处理室201内的气体的排气量、和作为非活性气体的N2气体的流量(供给量)变化，从而调节DCS气体的供给浓度。由此，能够调节Si浓度、N浓度，能够控制SiN膜的组成比。
需要说明的是，通过打开阀243a且关闭阀265而将DCS气体蓄积于贮留部280的处理持续至蓄积有规定的量为止。例如，可以持续至从喷嘴249b向处理室201供给NH3气体的工序、将残留于处理室201的NH3气体除去的工序为止。
〔吹扫及大气压恢复〕
在实施了形成规定组成及规定膜厚的SiN膜的成膜处理之后，打开阀243c、243d、243e，分别从气体供给管232c、232d、232e向处理室201内供给作为非活性气体的N2气体，从排气管231进行排气。N2气体作为吹扫气体发挥作用，由此，利用非活性气体对处理室201内进行吹扫，将残留于处理室201内的气体、反应副产物从处理室201内除去(吹扫)。然后，处理室201内的气氛被置换为非活性气体(非活性气体置换)，处理室201内的压力恢复至常压(恢复大气压)。
〔晶舟卸载及晶片取出〕
然后，通过晶舟升降机115使密封盖219下降，使集流管209的下端开口，并且，处理完毕的晶片200在支承于晶舟217的状态下从集流管209的下端被搬出到反应管203的外部(晶舟卸载)。然后，处理完毕的晶片200被从晶舟217取出(晶片取出)。
(作用)
接下来，针对本实施方式的作用，与比较方式进行比较并进行说明。首先，关于比较方式，主要对与本实施方式不同的部分进行说明。
〔比较方式〕
如图8所示，在比较方式中使用的衬底处理装置1100的气体供给管232a上，未设置贮留部280及阀265。此外，在衬底处理装置1100中，未设置气体供给管232e、MFC241e及阀243e。即，未使用用于将向处理室201供给的DCS气体推送出去的作为稀释用气体的N2气体。
〔本实施方式的作用〕
接下来，对本实施方式的作用进行说明。需要说明的是，关于比较方式的制造方法的作用，主要对与本实施方式的作用不同的部分进行说明。
图7中示出了对本实施方式使用的衬底处理装置100的处理室201内的、DCS气体的分压随着时间经过的变化进行模拟的结果。点密度越高，表示与点密度低的情况相比分压越高。而且，在图7中，每经过1秒示出从图4所示的顺序的控制A至控制C的DCS气体的分压。需要说明的是，方便起见，关于排气管231，被设置于反应管203的图中左侧。
本实施方式中，通过在图4所示的顺序的控制B中进行的关闭阀243a、打开阀265，从而从喷嘴249a向处理室201供给蓄积于贮留部280的DCS气体。此外，通过打开阀243e、控制MFC241e，从而以多于第一非活性气体流量的第二非活性气体流量从喷嘴249a向处理室201供给N2气体。
通过以上述方式在相同定时进行处理室201内的排气的停止和向处理室201的大量N2气体的供给，从而如图7所示，在控制B的3〔s〕、4〔s〕期间，成为处理室201内的DCS气体的分压高的状态。
另外，通过以多于第一非活性气体流量的第二非活性气体流量从喷嘴249a向处理室201供给N2气体，由此，DCS气体被N2气体推升至沿上下方向延伸的喷嘴249a的上端(前端)。由此，抑制从DCS气体的流动的上游侧即喷嘴249a的下方部供给的DCS气体的流量变多。
另外，本实施方式中，在图4所示的顺序的控制C中进行的、在对处理室201进行着排气的状态下以第一非活性气体流量向处理室201供给N2气体的工序中，通过打开APC阀244，从而利用真空泵246对处理室201内的气体进行排气。另外，通过打开阀243e、控制MFC241e，从而以少于第二非活性气体流量的第一非活性气体流量从喷嘴249a向处理室201供给N2气体。
此外，利用真空泵246从下方对处理室201内的气体进行排气，由此，在控制C的5〔s〕、6〔s〕，更多的DCS气体从处理室201内的下方部被排气。具体而言，例如，在停止了处理室201的气体的排气的状态下，对于处理室201内的DCS气体而言，大量DCS气体从在喷嘴249a内流动的DCS气体的上游侧即喷嘴249a的下方部流动。随着向下游侧即喷嘴249a的上方部行进，喷嘴249a内的DCS气体密度变低，因此从喷嘴249a的上方部供给的DCS气体的量常常减少。如上所述，与处理室201内的上方部中的DCS气体的浓度相比，处理室201内的下方部中的DCS气体的浓度变高。但是，如前文所述，本实施方式中，从下方对处理室201内的气体进行排气。由此，DCS气体从处理室201内的下方部被大量排气，由此DCS气体的浓度在处理室201内的上方部、中央部、及下方部的各部分中变得均匀。
通过以上述方式在相同的定时进行处理室201内的气体的排气和少量N2气体向处理室201的供给，从而如图7所示，在控制C的6〔s〕、7〔s〕期间，处理室201内的下方部中的DCS气体的分压低于处理室201内的上方部中的DCS气体的分压。
另外，通过利用真空泵246从下方对处理室201内的气体进行排气，从而与上述的控制B同样地，DCS气体的浓度在处理室201内的上方部、中央部、及下方部的各部分中变得均匀。
与此相对，在比较方式中，如前文所述并未使用用于将DCS气体推送出去的作为稀释用气体的N2气体。由此，不会如上述本实施方式那样、DCS气体被推升至沿上下方向延伸的喷嘴249a的上端(前端)。由此，在比较方式中，与在喷嘴249a的中央部及下端处向处理室201内供给DCS气体的量相比，在喷嘴249a的上端中向处理室201内供给DCS气体的量变少。
此外，如前文所述，在比较方式中，在对应于本实施方式的控制A、控制B及控制C的工序方面与本实施方式不同，通过关闭APC阀244来停止处理室201内的气体的排气。由此，并未如上述本实施方式那样、大量供给至处理室201内的下方部的DCS气体从处理室201内排气。由此，在比较方式中，处理室201内的下方部中的DCS气体的浓度与处理室201内的上方部中的DCS气体的浓度相比变高。
此处，在图6中以曲线图的形式示出了处理室201内的位置与晶片200上的SiN膜的膜厚的关系。具体而言，图6的纵轴表示处理室201内的上下位置。在处理室201内的上方部配置有喷嘴的上端(前端)，在处理室201内的下方部配置有喷嘴的下端(基端)。另外，图6的横轴表示晶片200上的SiN膜的膜厚的厚薄。需要说明的是，如前文所述，可在处理室201内沿上下方向装载多张晶片200。
而且，曲线图中的实线L1表示由本实施方式制造的晶片200的膜厚，曲线图中的虚线L2表示由比较方式制造的晶片200的膜厚。
由实线L1可知，关于由本实施方式制造的晶片200上的SiN膜的膜厚，与晶片200所配置的位置无关，为均匀的厚度。与此相对，由图中的虚线L2可知，关于由比较方式制造的晶片200上的SiN膜的膜厚，配置于处理室201内的上方部的晶片200的膜厚与配置于处理室201内的下方部的晶片200的膜厚相比变薄。
其原因在于，如前文所述，在比较方式中，与在喷嘴249a的中央部及下端处向处理室201内供给DCS气体的量相比，在喷嘴249a的上端处向处理室201内供给DCS气体的量变少。另外，原因在于，在比较方式中，处理室201内的下方部中的DCS气体的浓度与处理室201内的上方部中的DCS气体的浓度相比变高。
与此相对，如前文所述，本实施方式中，通过从喷嘴249a向处理室201供给用于将DCS气体推送出去的N2气体，从而DCS气体被N2气体推升至沿上下方向延伸的喷嘴249a的上端(前端)。原因在于抑制从DCS气体的流动的上游侧即喷嘴249a的下方部供给的DCS气体的流量增多。此外，原因在于，通过利用真空泵246从下方对处理室201内的气体进行排气，从而DCS气体的浓度在处理室201内的上方部、中央部、及下方部的各部分中变得均匀。
(总结)
如上所述，与比较方式相比，本实施方式中，能够抑制形成于沿上下方向装载的晶片200上的SiN膜的膜厚在晶片200之间产生不均。
另外，在本实施方式的衬底处理装置100中设置有贮留DCS气体的贮留部280。由此，通过预先将DCS气体贮留于贮留部280，从而能够在短时间内向处理室201供给大量DCS气体。
另外，在本实施方式的衬底处理装置100中设置有气体供给管232e、MFC241e、阀243e。由此，当打开阀265、从喷嘴249a向处理室201供给贮留于贮留部280的DCS气体时，通过从气体供给管232e向喷嘴249a流入N2气体，能够利用N2气体将DCS气体推升(顶推)至沿上下方向延伸的喷嘴249a的上端(前端)。
另外，本实施方式中，通过使处理室201内的排气和作为非活性气体的N2气体的流量变化，从而能够对DCS气体的供给浓度进行调节。
需要说明的是，就特定的实施方式详细地说明了本发明，但本发明并不限定于上述实施方式，可在本发明的范围内采用其他各种实施方式，这对于本领域技术人员而言是显而易见的。例如，上述实施方式中，在图4所示的顺序的控制C的工序中，通过打开阀243a、打开阀265，从而将通过了贮留部280的DCS气体以少于第一原料气体流量的第二原料气体流量从喷嘴249a向处理室201供给，但也可以通过关闭阀265而停止DCS气体向处理室201的供给，将DCS气体蓄积于贮留部280。在该情况下，虽然仅利用图4所示的顺序的控制B的工序而向处理室201供给DCS气体，但由于蓄积于贮留部280中的DCS气体的量增多，因此能够通过控制B的工序而向处理室201供给大量DCS气体。
另外，上述实施方式中，供DCS气体流动的喷嘴249a以沿着反应管203的内壁的下部至上部、朝向晶片200的装载(排列)方向(上下方向)的上方竖立的方式，设置于反应管203的内壁与晶片200之间的圆环状空间，但并不限定于此，可以以沿着反应管203的内壁的上部至下部、朝向晶片200的装载方向(上下方向)的下方竖立的方式设置。在该情况下，排气口被设置于DCS气体的上游侧即处理室201的上部。另外，晶片200构成为以垂直姿态且在彼此中心对齐的状态下在水平方向上排列、并以多层的方式被支承的情况(卧式装置)下，喷嘴249a以从反应管203的内壁的左右一端(一个方向)延伸至另一端(与该一个方向相对的另一方向)的方式设置。此时，排气口被设置在DCS气体的上游侧即反应管203的内壁的左右一端。
另外，上述实施方式中，衬底处理装置100中设置有气体供给管232c、MFC241c及阀243c，但也可以不特别设置气体供给管232c、MFC241c及阀243c。在该情况下，从喷嘴249a向处理室201供给的防倒流用的N2气体从气体供给管232e供给。
另外，上述实施方式中，作为硅系原料气体，使用了作为氯硅烷系原料气体的二氯硅烷(SiH2C12，简称：DCS)气体，但也可以使用其他氯硅烷系原料气体，此外，还可以使用氨基硅烷系原料气体、或氟硅烷系原料气体等。
另外，上述实施方式中，使用了作为含氮气体的NH3气体作为反应气体而在晶片200上形成SiN膜，但也可以使用作为含氧气体的O2气体等作为反应气体而在晶片200上形成SiO膜，也可以使用作为含碳气体的C3H6气体作为反应气体而在晶片200上形成碳化硅膜(SiC膜)。
另外，上述实施方式中，在晶片200上形成了SiN膜，但也可以形成其他膜，例如，可以形成氮化钛膜(TiN膜)、氮化钽膜(TaN膜)等金属氮化膜，也可以形成氧化铪膜(HfO膜)、氧化锆膜(ZrO膜)、氧化铝膜(AlO膜)等金属氧化膜，也可以形成硅氧化膜等其他绝缘膜。
另外，上述实施方式中，作为原料气体，使用了硅系原料气体，但也可使用钛系原料(例如四氯化钛)、钽系原料(例如五氯化钽)、铪系原料(例如四(乙基甲基氨基)铪)、锆系原料(例如四(乙基甲基氨基)锆)、铝系原料(三甲基铝)等。
另外，上述实施方式中，贮留部280、气体供给管232e、MFC241e及阀243e、265被设置于原料气体供给系统，但也可以被设置于反应气体供给系统，此外，还可以被设置于这两个供给系统。

Claims (10)

1.半导体器件的制造方法，其具有下述工序：
向处理室供给原料气体的工序；
停止所述原料气体的供给的工序；
将残留于所述处理室的所述原料气体除去的工序；
从第二喷嘴向所述处理室供给反应气体的工序；和
将残留于所述处理室的所述反应气体除去的工序，
其中，在向所述处理室供给所述原料气体的工序中，依次进行下述工序(a)至工序(c)：
工序(a)，以第一非活性气体流量从第一喷嘴向所述处理室供给非活性气体，其中，所述第一喷嘴在排列并收容有多个衬底的处理室中沿衬底的排列方向延伸；
工序(b)，一边从所述第一喷嘴向所述处理室供给蓄积于贮留部的原料气体，一边以多于所述第一非活性气体流量的第二非活性气体流量从所述第一喷嘴向所述处理室供给所述非活性气体；
工序(c)，在从作为所述原料气体的流动的上游侧的一端侧对所述处理室内进行着排气的状态下，以所述第一非活性气体流量从所述第一喷嘴向所述处理室供给所述非活性气体。
2.如权利要求1所述的半导体器件的制造方法，其中，在所述处理室中装载并收容有多个衬底，在供给所述原料气体的工序中，气体在所述第一喷嘴中从一端朝向另一端流动，处理室的排气从作为所述第一喷嘴的所述原料气体的流动的上游侧的一端侧进行。
3.如权利要求2所述的半导体器件的制造方法，其中，通过改变所述处理室的排气和所述非活性气体的流量来调节所述原料气体的供给浓度。
4.如权利要求1所述的半导体器件的制造方法，其中，所述工序(a)在实质上停止了所述处理室的排气的状态下进行。
5.如权利要求1所述的半导体器件的制造方法，其中，所述工序(b)在实质上停止了所述处理室的排气的状态下进行。
6.如权利要求1所述的半导体器件的制造方法，其中，在所述工序(a)中，将进行所述处理室的排气的阀设为全闭。
7.如权利要求1所述的半导体器件的制造方法，其中，在所述工序(a)中，当将所述第一非活性气体流量设为Fsccm、并将所述处理室的每单位时间的排气量设为Vsccm时，以F>V的方式将进行所述处理室的排气的阀打开。
8.如权利要求4所述的半导体器件的制造方法，其中，在所述工序(a)中，以所述处理室的每单位时间的排气量V成为所述第一非活性气体流量F的10％以下的方式，将进行所述处理室的排气的阀打开。
9.计算机可读取的记录介质，其记录有通过计算机而使衬底处理装置执行下述步骤的程序：
向处理室供给原料气体的步骤；
将残留于所述处理室的所述原料气体除去的步骤；
从第二喷嘴向所述处理室供给反应气体的步骤；和
将残留于所述处理室的所述反应气体除去的步骤，
其中，在向所述处理室供给所述原料气体的步骤中，依次进行下述步骤：
在所述衬底处理装置中，在实质上停止了排列并收容有多个衬底的所述处理室的排气的状态下，以第一非活性气体流量从第一喷嘴向所述处理室供给非活性气体的步骤；
在实质上停止了所述处理室的排气的状态下，一边从所述第一喷嘴向所述处理室供给蓄积于贮留部的原料气体、一边以多于所述第一非活性气体流量的第二非活性气体流量从所述第一喷嘴向所述处理室供给所述非活性气体的步骤；
在从作为所述原料气体的上游侧的一端侧对所述处理室进行着排气的状态下，以所述第一非活性气体流量从所述第一喷嘴向所述处理室供给所述非活性气体的步骤；和
停止所述原料气体的供给的步骤。
10.衬底处理装置，其具有：
排列并收容多个衬底的处理室；
向所述处理室供给原料气体及非活性气体的原料气体供给系统；
设置于所述原料气体供给系统、并向所述处理室喷出所述原料气体及所述非活性气体的第一喷嘴；
设置于所述原料气体供给系统、并蓄积所述原料气体的贮留部；
向所述处理室供给反应气体的反应气体供给系统；
向所述处理室喷出所述反应气体的第二喷嘴；
从作为所述原料气体的上游侧的一端侧对所述处理室内进行排气的排气系统；和
控制部，所述控制部构成为以进行下述处理的方式控制所述原料气体供给系统、所述反应气体供给系统、所述排气系统，所述处理为：向所述处理室供给所述原料气体的处理、将残留于所述处理室的所述原料气体除去的处理、从所述第二喷嘴向所述处理室供给所述反应气体的处理、和将残留于所述处理室的所述反应气体除去的处理，
其中，在向所述处理室供给所述原料气体的处理中，依次进行下述处理：在实质上停止了收容有衬底的所述处理室的排气的状态下，以第一非活性气体流量从所述第一喷嘴向所述处理室供给所述非活性气体的处理；在实质上停止了所述处理室的排气的状态下，一边从所述第一喷嘴向所述处理室供给蓄积于所述贮留部的所述原料气体、一边以多于所述第一非活性气体流量的第二非活性气体流量从所述第一喷嘴向所述处理室供给所述非活性气体的处理；和在对所述处理室进行着排气的状态下，以所述第一非活性气体流量从所述第一喷嘴向所述处理室供给所述非活性气体的处理。
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