CN114072540A - 半导体器件的制造方法、衬底处理装置及程序 - Google Patents

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gas
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越保信
奥田和幸
桥本良知
原田胜吉
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Kokusai Electric Corp
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Abstract

本发明具有通过将包括下述(a)～(c)的循环进行规定次数从而在衬底上形成含有规定元素及氮的膜的成膜工序：(a)向处理室内的被加热至第1温度的衬底供给含有规定元素及卤素的原料气体而形成第1层的工序；(b)向处理室内的衬底供给含有氢且不含有氮的经等离子体激发的第1改性气体，使第1层改性而形成第2层的工序；和(c)向处理室内的衬底供给含有氮及氢的经等离子体激发的第2改性气体，使第2层改性而形成第3层的工序，其中，将(b)中的第1改性气体的供给时间TH设为比(c)中的第2改性气体的供给时间TN长。

Description

半导体器件的制造方法、衬底处理装置及程序
技术领域
本公开文本涉及半导体器件的制造方法、衬底处理装置及程序。
背景技术
作为半导体器件的制造工序的一个工序，有时进行在经加热的衬底上形成含有规定元素及氮的膜(以下，称为氮化膜)的处理(例如参见专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2006/088062号
发明内容
发明要解决的课题
本公开文本的目的在于提供能够使形成于衬底上的氮化膜的膜质提高，并且降低成膜处理后的该氮化膜中产生的应力(stress)的技术。
用于解决课题的手段
根据本公开文本的一个方式，提供下述技术，其具有通过将包括下述(a)～(c)的循环进行规定次数从而在上述衬底上形成含有上述规定元素及氮的膜的成膜工序：
(a)向处理室内的被加热至第1温度的衬底供给含有规定元素及卤素的原料气体而形成第1层的工序；
(b)向上述处理室内的上述衬底供给含有氢且不含有氮的经等离子体激发的第1改性气体，使上述第1层改性而形成第2层的工序；和
(c)向上述处理室内的上述衬底供给含有氮及氢的经等离子体激发的第2改性气体，使上述第2层改性而形成第3层的工序，
其中，将(b)中的上述第1改性气体的供给时间TH设为比(c)中的上述第2改性气体的供给时间TN长。
发明的效果
根据本公开文本，能够使形成于衬底上的氮化膜的膜质提高，并且降低成膜处理后的该氮化膜中产生的应力(stress)。
附图说明
图1为本公开文本的一个方式中优选使用的衬底处理装置的立式处理炉的概略构成图，并且为以纵向剖视图示出处理炉部分的图。
图2为本公开文本的一个方式中优选使用的衬底处理装置的立式处理炉的概略构成图，并且为以图1的A-A线剖视图示出处理炉部分的图。
图3为本公开文本的一个方式中优选使用的衬底处理装置的控制器的概略构成图，并且是以框图示出控制器的控制系统的图。
图4为示出本公开文本的一个方式的成膜顺序中的气体供给顺序的图。
图5的(a)为成膜处理实施前的衬底的侧面图，图5的(b)为实施成膜处理期间的衬底的侧面图，图5的(c)为实施成膜处理并使其降温后的衬底的侧面图。
图6为示出本公开文本的一个方式涉及的实施例1～3的处理条件及所形成的膜的应力的测定结果的图。
图7为示出本公开文本的一个方式涉及的实施例4、5的处理条件及所形成的膜的应力的测定结果的图。
具体实施方式
<本公开文本的一个方式>
以下，参照图1～图4对本公开文本的一个方式进行说明。
(1)衬底处理装置的构成
如图1所示，处理炉202具有作为加热机构(温度调节部)的加热器207。加热器207为圆筒形状，通过被支承于保持板而被垂直地安装。加热器207也作为利用热使气体活化(激发)的活化机构(激发部)而发挥功能。
在加热器207的内侧，与加热器207呈同心圆状地配设有反应管203。反应管203由例如石英(SiO2)或碳化硅(SiC)等耐热性材料构成，并形成为上端闭塞且下端开口的圆筒形状。在反应管203的下方，与反应管203呈同心圆状地配设有歧管209。歧管209由例如不锈钢(SUS)等金属材料构成，并形成为上端及下端开口的圆筒形状。歧管209的上端部以与反应管203的下端部卡合并支承反应管203的方式构成。在歧管209与反应管203之间，设置有作为密封部件的O型圈220a。反应管203与加热器207同样地被垂直安装。主要由反应管203和歧管209构成处理容器(反应容器)。在处理容器的筒中空部形成有处理室201。处理室201构成为能够收容作为衬底的晶片200。
在处理室201内，以贯穿歧管209的侧壁的方式设置有喷嘴249a、249b。在喷嘴249a、249b上，分别连接有气体供给管232a、232b。
在气体供给管232a、232b上，从气体流的上游侧起，分别设置有作为流量控制器(流量控制部)的质量流量控制器(MFC)241a、241b及作为开闭阀的阀243a、243b。在气体供给管232a的较阀243a更靠下游侧，连接有气体供给管232d。在气体供给管232b的较阀243b更靠下游侧，分别连接有气体供给管232c、232e。在气体供给管232c～232e上，从气体流的上游侧起，依次分别设置有MFC241c～241e及阀243c～243e。
如图2所示，喷嘴249a、249b以从反应管203的内壁的下部沿着上部、朝向晶片200的载置方向上方竖立的方式，分别设置于反应管203的内壁与晶片200之间的俯视时呈圆环状的空间中。即，在排列有晶片200的晶片排列区域的侧方的、水平地包围晶片排列区域的区域中，以沿着晶片排列区域的方式分别设置有喷嘴249a、249b。在喷嘴249a、249b的侧面，分别设置有供给气体的气体供给孔250a、250b。气体供给孔250a以朝向反应管203的中心的方式开口，能够朝向晶片200供给气体。气体供给孔250b以朝向后述的缓冲室237的中心的方式开口。从反应管203的下部至上部的整个区域内，设置有多个气体供给孔250a、250b。
喷嘴249b设置在作为气体分散空间的缓冲室237内。缓冲室237形成在反应管203的内壁与隔壁237a之间。在反应管203的内壁与晶片200之间的俯视时呈圆环状的空间中，另外，在遍及从反应管203的内壁的下部至上部的部分，沿着晶片200的载置方向设置有缓冲室237(隔壁237a)。即，在晶片排列区域的侧方的、水平地包围晶片排列区域的区域中，以沿着晶片排列区域的方式设置有缓冲室237(隔壁237a)。在隔壁237a的与晶片200相对(邻接)的面的端部，设置有供给气体的气体供给孔250c。气体供给孔250c以朝向反应管203的中心的方式开口，能够朝向晶片200供给气体。从反应管203的下部至上部的整个范围内，设置有多个气体供给孔250c。
从气体供给管232a起，作为原料气体，含有作为构成要形成的膜的主元素(规定元素)的硅(Si)及卤素的卤代硅烷系气体经由MFC241a、阀243a、喷嘴249a向处理室201内供给。原料气体是指气体状态的原料，例如，对常温常压下为液体状态的原料进行气化所得到的气体、常温常压下为气体状态的原料等。卤素包括氯(Cl)、氟(F)、溴(Br)、碘(I)等。卤代硅烷系气体作为Si源发挥作用。作为卤代硅烷系气体，例如，可以使用含有Cl的氯硅烷系气体。作为氯硅烷系气体，例如，可以使用二氯硅烷(SiH2Cl2，简称：DCS)气体。
从气体供给管232b起，作为第1改性气体，含有氢(H)且不含有氮(N)的气体经由MFC241b、阀243b、喷嘴249b、缓冲室237向处理室201内供给。作为含有H且不含有N的气体，例如，可以使用氢(H2)气体。
从气体供给管232c起，作为第2改性气体，含有N及H的气体经由MFC241c、阀243c、气体供给管232b、喷嘴249b、缓冲室237向处理室201内供给。作为含有N及H的气体，例如，可以使用氮化氢系气体。作为氮化氢系气体，例如，可以使用氨(NH3)气体。
从气体供给管232d、232e，分别经由MFC241c、241d、阀243d、243e、气体供给管232a、232b、喷嘴249a、249b、缓冲室237向处理室201内供给氮(N2)气体。N2气体作为吹扫气体或载气发挥作用。
主要由气体供给管232a、MFC241a、阀243a构成原料气体供给系统。主要由气体供给管232b、MFC241b、阀243b构成氢气体供给系统。主要由气体供给管232c、MFC241c、阀243c构成氮化氢系气体供给系统。主要由气体供给管232d、232e、MFC241c、241d、阀243d、243e构成氮气体供给系统。
上述的各种供给系统中的任一或所有供给系统可以构成为阀243a～243d、MFC241a～241d等集成而得的集成型供给系统248。集成型供给系统248以下述方式构成：与气体供给管232a～232d中的各自连接，并利用后述的控制器121来控制向气体供给管232a～232d内的各种气体的供给动作即阀243a～243d的开闭动作、利用MFC241a～241d进行的流量调节动作等。集成型供给系统248构成为一体型或者分离型的集成单元，以能够相对于气体供给管232a～232d等而言以集成单元单位进行拆装，并能够以集成单元单位进行集成型供给系统248的维护、更换、增设等的方式构成。
在缓冲室237内，将由导电体构成的具有细长结构的2根棒状电极269、270分别设置为从反应管203的内壁的下部沿着上部，朝向晶片200的载置方向上方立起。棒状电极269、270分别设置为与喷嘴249b平行。对于棒状电极269、270而言，通过遍及上部至下部地由电极保护管275覆盖而由此得到保护。棒状电极269、270中的任一方经由匹配器272与高频电源273连接，而另一方与作为基准电位与地连接。通过由高频电源273向棒状电极269、270间施加高频(RF)电力，在棒状电极269、270间的等离子体生成区域224生成等离子体。主要地，由棒状电极269、270和电极保护管275构成将气体激发(活化)为等离子体状态的等离子体激发部(活化机构)。还可以考虑将匹配器272、高频电源273也包括在等离子体激发部中。
在反应管203的侧壁下方，连接有将处理室201内的气氛排气的排气管231。在排气管231上，经由作为检测处理室201内的压力的压力检测器(压力检测部)的压力传感器245及作为压力调节器(压力调节部)的APC(Auto Pressure Controller(自动压力控制器))阀244，连接有作为真空排气装置的真空泵246。APC阀244是以下述方式构成的阀：通过在使真空泵246工作的状态下对阀进行开闭，从而能够进行处理室201内的真空排气及真空排气停止，进而通过在使真空泵246工作的状态下，基于由压力传感器245检测到的压力信息来调节阀开度，从而能够调节处理室201内的压力。主要由排气管231、APC阀244、压力传感器245构成排气系统。也可考虑将真空泵246包括在排气系统内。
在歧管209的下方，设置有能够将歧管209的下端开口气密地闭塞的作为炉盖体的密封盖219。在密封盖219的上表面，设置有与歧管209的下端抵接的作为密封部件的O型圈220b。在密封盖219的下方，设置有使后述晶舟217旋转的旋转机构267。旋转机构267的旋转轴255贯穿密封盖219而连接于晶舟217。旋转机构267以通过使晶舟217旋转来使晶片200旋转的方式构成。密封盖219以下述方式构成：利用设置于反应管203的外部的作为升降机构的晶舟升降机115而沿垂直方向进行升降。晶舟升降机115构成为通过使密封盖219升降而将晶片200向处理室201内搬入及向处理室201外搬出(搬送)的搬送装置(搬送机构)。
作为衬底支承件的晶舟217以下述方式构成：将多张(例如25～200张)晶片200以水平姿态且彼此中心对齐的状态沿垂直方向排列，而呈多层地支承所述晶片200，即，使多张晶片200隔开间隔地排列。晶舟217由例如石英、SiC等耐热性材料构成。在晶舟217的下部，呈多层地支承有隔热板218。
在反应管203内，设置有作为温度检测器的温度传感器263。通过基于由温度传感器263检测到的温度信息来调节向加热器207的通电情况，从而使处理室201内的温度成为所期望的温度分布。温度传感器263沿着反应管203的内壁设置。
如图3所示，作为控制部(控制单元)的控制器121以具备CPU(Central ProcessingUnit(中央处理单元))121a、RAM(Random Access Memory(随机存储器))121b、存储装置121c、I/O端口121d的计算机的形式构成。RAM121b、存储装置121c、I/O端口121d以能够经由内部总线121e与CPU121a进行数据交换的方式构成。在控制器121上，连接有以例如触摸面板等形式构成的输入输出装置122。
存储装置121c由例如闪存、HDD(Hard Disk Drive(硬盘驱动器))等构成。在存储装置121c内，以可读取的方式保存有控制衬底处理装置的动作的控制程序、记载有后述成膜处理的步骤、条件等的工艺制程等。工艺制程是以能够使控制器121执行后述成膜处理中的各步骤、并得到规定结果的方式组合而成的，并作为程序发挥功能。以下，也将工艺制程、控制程序等总称地简称为程序。另外，也将工艺制程简称为制程。在本说明书中使用“程序”这样的用语的情况下，存在仅单独包括制程的情况、仅单独包括控制程序的情况、或者包括这两者的情况。RAM121b构成为存储区域(工作区)，该存储区域暂时保持由CPU121a读取到的程序、数据等。
I/O端口121d与上述的MFC241a～241d、阀243a～243d、压力传感器245、APC阀244、真空泵246、温度传感器263、加热器207、旋转机构267、晶舟升降机115、匹配器272、高频电源273等连接。
CPU121a以下述方式构成：从存储装置121c读取并执行控制程序，并且根据来自输入输出装置122的操作命令的输入等而从存储装置121c读取制程。CPU121a以下述方式构成：根据读取到的制程的内容，对利用MFC241a～241d进行的各种气体的流量调节动作、阀243a～243d的开闭动作、APC阀244的开闭动作和基于压力传感器245而利用APC阀244进行的压力调节动作、真空泵246的起动和停止、基于温度传感器263的加热器207的温度调节动作、利用旋转机构267进行的晶舟217的旋转和旋转速度调节动作、利用晶舟升降机115进行的晶舟217的升降动作、利用匹配器272进行的阻抗调节动作、向高频电源273的电力供给等进行控制。
控制器121可以通过将保存在外部存储装置(例如，HDD等磁盘、CD等光盘、MO等光磁盘、USB存储器等半导体存储器)123中的上述程序安装到计算机中而构成。存储装置121c、外部存储装置123构成为计算机可读取的记录介质。以下，也将它们统称地简称为记录介质。在本说明书中使用记录介质这一用语的情况下，存在仅单独包含存储装置121c的情况、仅单独包含外部存储装置123的情况、或者包含这两者的情况。需要说明的是，向计算机提供程序也可以不使用外部存储装置123，而使用互联网、专用线路等通信手段来进行。
(2)成膜处理
使用上述的衬底处理装置，作为半导体器件的制造工序的一个工序，针对在作为衬底的晶片200上形成硅氮化膜(SiN膜)的顺序例，使用图4进行说明。晶片200为Si晶片。以下的说明中，构成衬底处理装置的各部分的动作由控制器121进行控制。
图4所示的气体供给顺序中，具有通过将包括下述步骤A～步骤C的循环进行规定次数(n次)从而在晶片200上形成作为含有Si及N的膜的SiN膜的成膜步骤：
向处理室201内的被加热至第1温度的晶片200供给作为原料气体的DCS气体而形成第1层的步骤A；
向处理室201内的晶片200供给作为经等离子体激发的第1改性气体的H2 *气体，使第1层改性(收缩)而形成第2层的步骤B；和，
向处理室201内的晶片200供给作为经等离子体激发的第2改性气体的NH3 *气体，使第2层改性(氮化)而形成第3层的步骤C，
其中，将步骤B中的H2 *气体的供给时间TH设为比步骤C中的NH3 *气体的供给时间TN长。
本说明书中，为方便起见，有时也将图4所示的气体供给顺序以下述方式示出。在以下的变形例等的说明中，也使用同样的表述。
Figure BDA0003443316080000091
在本说明书中使用“晶片”这一用语的情况下，存在表示晶片本身的情况、表示晶片与在其表面形成的规定的层、膜的层叠体的情况。在本说明书中使用“晶片的表面”这一用语的情况下，存在表示晶片本身的表面的情况、表示在晶片上形成的规定的层等的表面的情况。在本说明书中记载“在晶片上形成规定的层”的情况下，存在表示在晶片本身的表面上直接形成规定的层的情况、表示在晶片上形成的层等之上形成规定的层的情况。在本说明书中使用“衬底”这一用语的情况也与使用“晶片”这一用语的情况含义相同。
(晶片填充及晶舟加载)
在将多张晶片200装填(晶片填充)到晶舟217上后，如图1所示，支承有多张晶片200的晶舟217被晶舟升降机115抬起并搬入处理室201内(晶舟加载)。在该状态下，密封盖219处于借助O型圈220b而将歧管209的下端密封的状态。
(压力调节及温度调节)
利用真空泵246对处理室201内进行真空排气(减压排气)，以使得处理室201内(即晶片200存在的空间)成为所期望的压力(真空度)。此时，利用压力传感器245测定处理室201内的压力，基于该测定到的压力信息对APC阀244进行反馈控制(压力调节)。另外，以处理室201内的晶片200成为所期望的处理温度的方式，利用加热器207进行加热。此时，以处理室201内成为所期望的温度分布的方式，基于温度传感器263检测到的温度信息来对向加热器207的通电情况进行反馈控制(温度调节)。另外，开始利用旋转机构267进行的晶片200的旋转。对于真空泵246的工作、晶片200的加热及旋转而言，均至少在针对晶片200的处理结束之前的期间持续进行。
(成膜步骤)
然后，依次实施以下的3个步骤、即步骤A～C。
[步骤A]
在该步骤中，向处理室201内的晶片200供给DCS气体。
具体而言，打开阀243a，向气体供给管232a内流入DCS气体。DCS气体由MFC241a进行流量调节，经由喷嘴249a供给至处理室201内，并从排气管231排气。此时，向晶片200供给DCS气体。此时，可以打开阀243d、243e，向气体供给管232d、232e内流入N2气体。N2气体由MFC241c、241d进行流量调节，经由喷嘴249a、249b、缓冲室237向处理室201内供给。
作为本步骤中的处理条件，可例示出：
DCS气体供给流量：1～2000sccm，优选为10～1000sccm
N2气体供给流量(每个气体供给管)：0～20000sccm，优选为1000～10000sccm
各气体供给时间：1～120秒，优选为1～60秒
处理温度(第1温度)：450～700℃，优选为450～550℃
处理压力：1～2666Pa，优选为67～1333Pa。
通过在上述的条件下向晶片200供给DCS气体，从而在晶片200的表面上形成含有Cl的含Si层作为第1层。含有Cl的含Si层通过下述方式形成：DCS向晶片200表面的化学吸附、物理吸附；DCS的一部分分解而成的物质(以下，为SiHxCly)向晶片200表面的化学吸附；基于DCS的热分解的Si向晶片200表面的堆积；等等。含有Cl的含Si层可以为DCS、SiHxCly的吸附层(物理吸附层、化学吸附层)，也可以为含有Cl的Si的堆积层。需要说明的是，本说明书中，也将含有Cl的含Si层简称为含Si层。
在晶片200上形成第1层后，关闭阀243a，停止DCS气体向处理室201内的供给。然后，对处理室201内进行真空排气，将残留于处理室201内的气体等从处理室201内排除。此时，打开阀243d、243e，向处理室201内供给N2气体。N2气体作为吹扫气体发挥作用。
作为原料气体，除了DCS气体外，可以还使用单氯硅烷(SiH3Cl，简称：MCS)气体、三氯硅烷(SiHCl3，简称：TCS)气体、四氯硅烷(SiCl4，简称：STC)气体、六氯二硅烷(Si2Cl6，简称：HCDS)气体、八氯三硅烷(Si3Cl8，简称：OCTS)气体等氯硅烷系气体。另外，作为原料气体，可以使用四氟硅烷(SiF4)气体、四溴硅烷(SiBr4)气体、四碘硅烷(SiI4)气体等。即，作为原料气体，可以使用氯硅烷系气体、氟硅烷系气体、溴硅烷系气体、碘硅烷系气体等各种卤代硅烷系气体。
作为吹扫气体，除了N2气体外，例如，可以还使用Ar气体、He气体、Ne气体、Xe气体等各种稀有气体。这一点在后述的步骤B、C中也同样。
[步骤B]
在步骤A结束后，向处理室201内的晶片200、即形成于晶片200上的第1层，供给经等离子体激发的H2气体。
具体而言，一边向棒状电极269、270间施加高频电力，一边利用与步骤A中的阀243a、243d、243e的开闭控制同样的步骤进行阀243b、243d、243e的开闭控制。H2气体由MFC241b进行流量调节，经由喷嘴249b、缓冲室237供给至处理室201内，并从排气管231排气。此时，向晶片200供给经等离子体激发的H2气体。H2气体在从缓冲室237通过时被等离子体激发(活性化)，此时，生成H2 *等活性种，该活性种被供给至晶片200。本说明书中，为方便起见，也将经等离子体激发的H2气体称为H2 *气体。
作为本步骤中的处理条件，可例示出：
H2气体供给流量：100～10000sccm，优选为1000～10000sccm
高频电力RH：50～1000W
H2气体供给时间TH：60～240秒，优选为20～120秒
处理压力：1～100Pa，优选为1～50Pa。
其他处理条件与步骤A中的处理条件同样。需要说明的是，H2气体供给时间TH设为比后述的步骤C中的NH3气体供给时间TN长的时间。
通过在上述的条件下向晶片200供给H2 *气体，从而能够将步骤A中形成于晶片200上的第1层的至少一部分改性。具体而言，能够使第1层中包含的Cl等杂质从第1层脱离，并且使杂质脱离后的含Si层致密化，使第1层收缩(shrink)。通过将第1层改性，从而能够在晶片200上，形成杂质浓度比第1层的杂质浓度低的致密的含Si层作为第2层。第2层内包因第1层收缩而产生的拉伸应力。第2层所内包的内部应力(拉伸应力)大于第1层所内包的内部应力。
在晶片200上形成第2层后，关闭阀243b，另外，停止高频电力向棒状电极269、270间的施加，停止H2气体向处理室201内的供给。然后，利用与步骤A同样的处理步骤，将残留于处理室201内的气体等从处理室201内排除。
作为第1改性气体，除了H2气体外，可以还使用氘(D2)气体等含有H但不含有N的气体。
[步骤C]
在步骤B结束后，向处理室201内的晶片200、即形成于晶片200上的第2层，供给经等离子体激发的NH3气体。
具体而言，一边向棒状电极269、270间施加高频电力，一边利用与步骤A中的阀243a、243d、243e的开闭控制同样的步骤进行阀243c、243d、243e的开闭控制。NH3气体由MFC241c进行流量调节，经由喷嘴249b、缓冲室237向处理室201内供给，并从排气管231排气。此时，向晶片200供给经等离子体激发的NH3气体。NH3气体在从缓冲室237通过时被等离子体激发，此时，生成NH3 *等活性种，该活性种向晶片200供给。本说明书中，为方便起见，也将经等离子体激发的NH3气体称为NH3 *气体。
作为本步骤中的处理条件，可例示出：
NH3气体供给流量：100～10000sccm
高频电力RN：50～1000W
NH3气体供给时间TN：1～120秒，优选为1～60秒
处理压力：1～200Pa，优选为1～100Pa。
其他处理条件与步骤A的处理条件同样。使步骤C中的NH3气体供给时间TN为比上述的步骤B中的H2气体供给时间TH短的时间。
通过在上述的条件下向晶片200供给NH3 *气体，从而能够将步骤B中形成于晶片200上的第2层的至少一部分改性(氮化)。通过将第2层氮化，从而能够在晶片200上，形成含有Si及N的硅氮化层(SiN层)作为第3层。需要说明的是，形成第3层时，第2层中残留的Cl等极少杂质从第2层分离。本步骤中，伴随着NH3 *气体中包含的N原子与第2层键合，进行从第2层向SiN层的改性。因此，在本步骤中，与以利用不包含构成第2层的原子的H2 *气体使Cl等杂质从第1层脱离的方式对第1层进行改性的步骤B不同，几乎不发生由改性引起的第2层的收缩。另外，第2层所内包的内部应力、即第2层因第1层收缩而内包的拉伸应力不被释放而残留在第3层内。维持第3层所具有的内部应力(拉伸应力)大于第1层所具有的内部应力的状态。
在晶片200上形成第3层后，关闭阀243c，另外，停止高频电力向棒状电极269、270间的施加，停止NH3气体向处理室201内的供给。然后，通过与步骤A同样的处理步骤，将残留于处理室201内的气体等从处理室201内排除。
作为反应气体，除了NH3气体外，可以还使用二氮烯(N2H2)气体、联氨(N2H4)气体、N3H8气体等氮化氢系气体。
[实施规定次数]
通过将非同时、即非同步地交替进行上述的步骤A～C的循环实施规定次数(n次，n为1以上的整数)，从而能够在晶片200上形成规定组成及规定膜厚的SiN膜。上述的循环优选重复多次。即，优选使通过进行1次上述的循环而形成的SiN层的厚度小于所期望的膜厚，并将上述的循环重复多次，至使得通过将SiN层层叠而形成的SiN膜的膜厚成为所期望的膜厚为止。
(后吹扫及大气压恢复)
在成膜步骤结束后，从气体供给管232d、232e中的各自向处理室201内供给作为吹扫气体的N2气体，并从排气管231排气。由此，处理室201内被吹扫，残留于处理室201内的气体、反应副产物从处理室201内除去(后吹扫)。然后，处理室201内的气氛被置换为非活性气体(非活性气体置换)，处理室201内的压力恢复至常压(大气压恢复)。在进行这些步骤的过程中，晶片200的温度降低至比上述的第1温度(成膜温度)低的第2温度。作为第2温度，例如，可例示出常温～200℃的范围内的规定温度。本说明书中，也将使晶片200的温度降低至比第1温度低的第2温度的步骤称为降温步骤。
(晶舟卸载及晶片取出)
利用晶舟升降机115使密封盖219下降，歧管209的下端打开开口。然后，处理完成的晶片200以支承于晶舟217的状态从歧管209的下端被搬出至反应管203的外部(晶舟卸载)。在处理完成的晶片200被搬出至反应管203的外部后，自晶舟217取出(晶片取出)。
(3)由本方式带来的效果
根据上述方式，可获得以下所示的1个或多个效果。
(a)根据本方式，通过进行向晶片200供给H2 *气体使第1层改性而形成第2层的步骤B，和向晶片200供给NH3 *气体使第2层改性而形成第3层的步骤C，从而能够使形成于晶片200上的SiN膜成为Cl等杂质的浓度低的膜。即，能够使形成于晶片200上的SiN膜的膜质提高。
(b)根据本方式，能够使成膜处理后的晶片200降温时、即依次实施成膜步骤、降温步骤时的形成于晶片200上的SiN膜中产生的应力减少。参见图5的(a)～图5的(c)对其原因进行说明。
图5的(a)为实施成膜步骤之前的被加热至第1温度的晶片200的侧面图。被加热至第1温度的晶片200处于沿着其沿面方向仅热膨胀规定量的状态。如该图所示，被加热至第1温度的晶片200在实施成膜步骤之前，处于基本或完全不翘曲的状态。
图5的(b)为实施成膜步骤期间的晶片200的侧面图。如上所述，通过依次实施步骤A～C而形成于晶片200上的SiN膜因收缩而沿着其沿面方向内包有拉伸应力。即，因欲收缩的SiN膜，以晶片200的成膜表面的中央部相对于晶片200的成膜表面的外周部凹陷的方式、即形成有SiN膜的主面的中央部凹陷而弯曲成球面状地翘曲的方式，对晶片200施加力。另一方面，由于晶片200反抗产生该翘曲的力，因此，在SiN膜中产生与之对应的拉伸应力。
图5的(c)是在实施成膜步骤后，使晶片200的温度降低至比第1温度低的第2温度后的晶片200的侧面图。使晶片200的温度降低至比第1温度低的第2温度时，因加热至第1温度而热膨胀了的晶片200和形成于其上表面的SiN膜伴随着温度降低而逐渐收缩。
此时，在本方式中形成的杂质的浓度低的SiN膜的收缩量比晶片200的收缩量小。因此，在该降温步骤后的SiN膜中，产生由晶片200欲比SiN膜更大幅度地收缩而引起的压缩应力。结果，本方式中，在成膜步骤中于SiN膜内产生的拉伸应力在降温步骤中逐渐释放(缓和)。另外，拉伸应力完全释放后，进一步地，SiN膜中产生的应力以压缩应力逐渐增大的方式发生变化。换言之，本方式中，在降温步骤中增大的压缩应力被在成膜步骤中产生的压缩应力抵消，由此，降温步骤后的SiN膜中产生的压缩应力与在成膜步骤中产生的拉伸应力的大小相应地缓和(降低)。特别地，通过使该拉伸应力的大小与压缩应力的大小接近，从而能够使降温步骤后的SiN膜中产生的应力最小化。
此处，越增大步骤B中的H2 *气体的供给时间TH(即，步骤B中，在供给H2 *气体的同时使赋予至第1层的能量越大)，则成膜步骤中的SiN膜的收缩量越增大，由此，SiN膜中产生的拉伸应力越增大。
另外，就与温度降低相伴的SiN膜的收缩量而言，通常，SiN膜中包含的杂质的浓度越低、越为高品质的膜，则越减少。因此存在下述倾向：越增大步骤C中的NH3 *气体的供给时间TN而使SiN膜中包含的杂质的浓度降低，则降温步骤后的SiN膜的收缩量越减少，因晶片200的收缩量之差而在SiN膜中产生的压缩应力越增大。
因此，降温步骤后的SiN膜中产生的应力降低这样的上述效果通过使步骤C中的NH3 *气体的供给时间TN相对于步骤B中的H2 *气体的供给时间TH而言相对地延长而变大。具体而言，上述的效果通过下述方式获得：使步骤B中的H2 *气体的供给时间TH比步骤C中的NH3 *气体的供给时间TN长。
另外，例如，通过以下述压缩应力S的大小小于下述压缩应力Sx的大小的方式调节TH相对于TN而言的比率TH/TN，可获得上述效果，所述压缩应力S为在实施成膜步骤后实施降温步骤后的状态下在SiN膜中产生的压缩应力，所述压缩应力Sx为在成膜步骤中通过将不包括步骤B但包括步骤A及步骤C的循环进行规定次数(n次)而在晶片200上形成SiN膜X后实施降温步骤后的状态下在SiN膜X中产生的压缩应力。
其与下述情况的含义相同，即，使比率TH/TN的大小为通过步骤B的实施(降温步骤的实施前)而在SiN膜中产生的收缩量比通过步骤C的实施而在降温步骤的实施后在SiN膜中产生的收缩降低的量更大这样的比率。即，与下述情况的含义相同：使比率TH/TN的大小为通过步骤B的实施(降温步骤的实施前)而在SiN膜中产生的拉伸应力的大小比通过步骤C的实施而产生的、在降温步骤的实施后在SiN膜中产生的压缩应力的增大更大这样的比率。
另外，例如，通过以下述压缩应力S的大小小于下述压缩应力Sx的大小的方式持续步骤B中的H2 *气体的供给，可获得上述效果，所述压缩应力S为在实施成膜步骤后实施降温步骤后的状态下在SiN膜中产生的压缩应力，所述压缩应力Sx为在成膜步骤中通过将不包括步骤B但包括步骤A及步骤C的循环进行规定次数(n次)而在晶片200上形成SiN膜X后实施降温步骤后的状态下在SiN膜X中产生的压缩应力。
其与下述情况的含义相同，即，持续步骤B中的H2 *气体的供给，直至通过步骤B的实施(降温步骤的实施前)而在SiN膜中产生的收缩量比通过步骤C的实施而在降温步骤的实施后在SiN膜中产生的收缩降低的量更大。即，与下述情况的含义相同：持续步骤B中的H2 *气体的供给，直至通过步骤B的实施(降温步骤的实施前)而在SiN膜中产生的拉伸应力的大小比通过步骤C的实施而产生的、在降温步骤的实施后在SiN膜中产生的压缩应力的增大更大。
可以从随着增大比率TH/TN的值而上述的压缩应力S的大小变小这样的数值范围内，选择比率TH/TN的大小。比率TH/TN的大小不足1时，难以获得上述的效果。另外，比率TH/TN的大小为2.5以下时，存在无法获得上述的效果的情况。通过使比率TH/TN的大小超过2.5，能够可靠地获得上述的效果。关于比率TH/TN的大小的上限，没有特别限制，实施步骤B至比率TH/TN的大小超过10为止时，上述的效果存在饱和的倾向。为了避免气体的浪费、生产率降低，优选使比率TH/TN的大小为10以下。
(c)根据本方式，由于将第1温度设为450℃以上的温度，因此能够使形成于晶片200上的SiN膜成为与在小于450℃的温度条件下形成的SiN膜相比杂质的浓度更低的膜质优异的膜。因此，根据本方式，通过使第1温度为450℃以上的温度，从而能够形成膜质比在小于450℃的温度条件下形成于晶片200上的SiN更优异的膜，另一方面，能够降低在这样的膜质优异的膜中，在降温步骤后产生的压缩应力。
(d)根据本方式，由于使第1温度为小于700℃的温度，因此，能够减少对晶片200而言的热历程。
(e)在作为原料气体使用DCS气体以外的含有Si及卤素的气体的情况、作为第1改性气体使用H2气体以外的含有H且不含有N的气体的情况、作为第2改性气体使用NH3气体以外的含有N及H的气体的情况下，也同样能够获得上述的效果。
(4)变形例
本方式能够以如以下的变形例这样进行变更。另外，这些变形例可以任意地组合。
(变形例1)
除了比率TH/TN的调节外、或者代替比率TH/TN的调节，调节(增加)高频电力RH相对于高频电力RN而言的比率RH/RN，由此也能够降低在依次实施了成膜步骤、降温步骤时的形成于晶片200上的SiN膜中产生的应力。
即，通过以下述压缩应力S的大小小于下述压缩应力Sx的大小的方式调节(增加)RH相对于RN而言的比率RH/RN，可获得上述效果，所述压缩应力S为在从实施成膜步骤起至实施降温步骤后的状态下在SiN膜中产生的压缩应力，所述压缩应力Sx为在成膜步骤中通过将不包括步骤B但包括步骤A及步骤C的循环进行规定次数(n次)而在晶片200上形成SiN膜X起至实施降温步骤后的状态下在SiN膜X中产生的压缩应力。需要说明的是，比率RH/RN的大小为0.5以下时，存在无法获得上述的效果的情况。通过使比率RH/RN的大小超过0.5，可获得上述的效果。认为其原因在于，通过以上述方式调节步骤B中的RH的大小，能够使H2 *向第1层赋予的能量增加，能够使H2 *所带来的改性作用增加。
(变形例2)
除了比率TH/TN的调节外、或者代替比率TH/TN的调节，而调节(减少)成膜步骤的步骤B中的处理室201内的压力，由此也能够降低在依次实施了成膜步骤、降温步骤时的形成于晶片200上的SiN膜中产生的应力。
即，通过以下述压缩应力S的大小小于下述压缩应力Sx的大小的方式调节(减少)步骤B中的处理室201内的压力，可获得上述效果，所述压缩应力S为在从实施成膜步骤起至实施降温步骤后的状态下在SiN膜中产生的压缩应力，所述压缩应力Sx为通过将不包括步骤B但包括步骤A及步骤C的循环进行规定次数(n次)而在晶片200上形成SiN膜X起至实施降温步骤后的状态下在SiN膜X中产生的压缩应力。认为其原因在于，通过以上述方式调节步骤B中的处理室201内的压力，能够延长H2 *的寿命，能够使H2 *向第1层赋予的能量增加，能够使H2 *所带来的改性作用增加。
(变形例3)
如前文所述，在将多张晶片200以水平姿态多层地配置于处理室201内的状态下，实施成膜步骤。此处，除了比率TH/TN的调节外、或者代替比率TH/TN的调节，对分层地配置的晶片200的间隔(pitch)进行调节，也能够降低在依次实施了成膜步骤、降温步骤时的形成于晶片200上的SiN膜中产生的应力。
例如，在实施成膜步骤时，通过使呈多层地配置的晶片200的间隔超过7.5mm、优选10mm以上，从而可获得上述的效果。认为其原因在于，通过以上述方式调节呈多层地配置的晶片200的间隔，能够延长H2 *的寿命，使H2 *所带来的改性作用增加。需要说明的是，关于晶片200的间隔的上限，没有特别限制，为了避免衬底处理的生产率降低，优选使晶片200的间隔为30mm以下，更优选为15mm以下。
实施例
作为实施例1～3，使用图1～3所示的衬底处理装置，在晶片上形成SiN膜。实施例1～3中的步骤B的H2 *气体的供给时间TH、步骤C的NH3 *气体的供给时间TN、比率TH/TN分别如图6所示。另外，其他处理条件(包括循环的实施次数、处理压力、高频电力的大小在内)分别设定为上述方式中的处理条件范围内的共通条件。
实施例1～3中，对降温步骤后的形成于衬底上的SiN膜中产生的应力进行测定，结果如图6所示。根据该结果可知，在比率TH/TN超过2.5的范围内，可确认到降低上述的SiN膜的应力的效果，在3.5以上的范围内，该效果变得显著。另外可知，随着增大比率TH/TN，该效果增强。
接下来，作为实施例4、5，使用图1～3所示的衬底处理装置，在晶片上形成SiN膜。实施例4、5中的步骤B的高频电力RH、步骤C的高频电力RN、比率RH/RN分别如图7所示。另外，其他处理条件(包括循环的实施次数、处理压力、气体的供给时间在内)，分别设定为上述方式中的处理条件范围内的共通条件。
实施例4、5中，对降温步骤后的衬底上形成的SiN膜中产生的应力进行测定，结果如图7所示。根据该结果可知，在比率RH/RN超过0.5的范围内，可确认到降低上述的SiN膜的应力的效果，在1以上的范围内，该效果变得显著。另外可知，随着增大比率RH/RN，该效果增强。
<本公开文本的其他方式>
以上，对本公开文本的方式具体地进行了说明。然而，本公开文本不限于上述方式，可以在不超出其主旨的范围内进行各种变更。
例如，在形成包含钛(Ti)、锆(Zr)、铪(Hf)、钽(Ta)、铌(Nb)、钼(Mo)、钨(W)、钇(Y)、锶(Sr)、镧(La)、钌(Ru)、铝(Al)等金属元素作为主元素的氮化膜(金属氮化膜)的情况下，本公开文本也可合适地应用。
例如，在作为原料气体而使用四氯化钛(TiCl4)气体、四氯化铪(HfCl4)气体、五氯化钽(TaCl5)气体、三甲基铝(Al(CH3)3，简称：TMA)气体等，并按照以下所示的成膜顺序，在晶片200上形成钛氮化膜(TiN膜)、铪氮化膜(HfN膜)、钽氮化膜(TaN膜)、铝氮化膜(AlN膜)等金属氮化膜的情况下，本公开文本也可合适地应用。
Figure BDA0003443316080000201
Figure BDA0003443316080000202
Figure BDA0003443316080000203
Figure BDA0003443316080000204
此时的成膜处理的处理步骤、处理条件可以与上述方式、变形例的处理步骤、处理条件同样。在这些情况下，也可获得与上述方式、变形例同样的效果。即，在形成包含Si等半金属元素作为主元素的半金属氮化膜的情况、形成包含上述的各种金属元素作为主元素的金属氮化膜的情况下，本公开文本均可合适地应用。
优选的是，衬底处理中使用的制程根据处理内容而分别准备，经由电通信线路、外部存储装置123而预先保存于存储装置121c内。此外，在开始衬底处理时，优选的是，CPU121a根据衬底处理的内容而从保存于存储装置121c内的多个制程中适当选择适合的制程。由此，能够在1台衬底处理装置中再现性良好地形成各种膜种、组成比、膜质、膜厚的膜。另外，能够减少操作者的负担，能够在避免操作失误的同时迅速地开始处理。
上述制程并不限定于新制成的情况，例如，也可以通过变更已经安装到衬底处理装置的已有制程来进行准备。在变更制程的情况下，也可以经由电通信线路、记录有该制程的记录介质而将变更后的制程安装于衬底处理装置中。另外，也可以操作已有的衬底处理装置所具备的输入输出装置122，直接变更已安装于衬底处理装置的已有的制程。
在上述方式中，针对使用一次处理多张衬底的分批式衬底处理装置来形成膜的例子进行了说明。本公开文本并不限定于上述方式，例如，也可以合适地应用于使用一次处理1张或多张衬底的单片式衬底处理装置来形成膜的情况。另外，在上述方式中，针对使用具有热壁型处理炉的衬底处理装置来形成膜的例子进行了说明。本公开文本并不限定于上述方式，也可以合适地应用于使用具有冷壁型处理炉的衬底处理装置来形成膜的情况。
在使用这些衬底处理装置的情况下，也可利用与上述方式、变形例同样的处理步骤、处理条件进行成膜，可获得与上述方式、变形例同样的效果。
另外，上述方式、变形例可以适当组合而使用。此时的处理步骤、处理条件例如可设为与上述方式的处理步骤、处理条件同样。
附图标记说明
200 晶片(衬底)

Claims (18)

1.半导体器件的制造方法，其具有通过将包括下述(a)～(c)的循环进行规定次数从而在衬底上形成含有规定元素及氮的膜的成膜工序：
(a)向处理室内的被加热至第1温度的所述衬底供给含有所述规定元素及卤素的原料气体而形成第1层的工序；
(b)向所述处理室内的所述衬底供给含有氢且不含有氮的经等离子体激发的第1改性气体，使所述第1层改性而形成第2层的工序；和
(c)向所述处理室内的所述衬底供给含有氮及氢的经等离子体激发的第2改性气体，使所述第2层改性而形成第3层的工序，
其中，将(b)中的所述第1改性气体的供给时间TH设为比(c)中的所述第2改性气体的供给时间TN长。
2.如权利要求1所述的半导体器件的制造方法，其还具有使所述衬底的温度成为比所述第1温度低的第2温度的降温工序，
其中，以使得应力S的大小小于应力Sx的大小的方式，调节所述TH相对于所述TN而言的比率TH/TN，所述应力S为从实施所述成膜工序起至实施所述降温工序后的状态下在所述膜中产生的应力，所述应力Sx为从通过将不包括(b)而包括(a)及(c)的循环进行所述规定次数从而在所述衬底上形成膜X起至实施所述降温工序后的状态下在所述膜X中产生的应力。
3.如权利要求2所述的半导体器件的制造方法，其中，将所述比率TH/TN的大小设为如下大小，即，使得通过(b)的实施而在所述膜中产生的收缩量与通过(c)的实施而在所述降温工序的实施后在所述膜中产生的收缩量的降低量相比更大。
4.如权利要求2所述的半导体器件的制造方法，其中，在随着将比率TH/TN的值增大而所述应力S的大小变小的数值范围内选择所述比率TH/TN的大小。
5.如权利要求2所述的半导体器件的制造方法，其中，将所述比率TH/TN的大小设为超过2.5的大小。
6.如权利要求1所述的半导体器件的制造方法，其还具有使所述衬底的温度成为比所述第1温度低的第2温度的降温工序，
其中，以应力S的大小小于应力Sx的大小的方式，持续(b)中的所述第1改性气体的供给，所述应力S为从实施所述成膜工序起至实施所述降温工序后的状态下在所述膜中产生的应力，所述应力Sx为从通过将不包括(b)而包括(a)及(c)的循环进行所述规定次数从而在所述衬底上形成膜X起至实施所述降温工序后的状态下在所述膜X中产生的应力。
7.如权利要求6所述的半导体器件的制造方法，其中，至使得在所述成膜工序的实施期间通过(b)的实施而在所述膜中产生的收缩量与通过(c)的实施而在所述降温工序的实施后在所述膜中产生的收缩量的降低量相比变大为止，持续(b)中的所述第1改性气体的供给。
8.如权利要求1所述的半导体器件的制造方法，其中，
在(a)中，使所述第1层为含有所述规定元素及所述卤素的层，
在(b)中，使所述卤素从所述第1层脱离而形成所述第2层，
在(c)中，使所述第2层氮化而形成所述第3层。
9.如权利要求1所述的半导体器件的制造方法，其还具有使所述衬底的温度成为比所述第1温度低的第2温度的降温工序，
其中，在(b)中，通过对所述第1改性气体施加高频电力RH，从而对所述第1改性气体进行等离子体激发，
在(c)中，通过对所述第2改性气体施加高频电力RN，从而对所述第2改性气体进行等离子体激发，
以应力S的大小小于应力Sx的大小的方式，调节所述所述高频电力RH相对于所述高频电力RN而言的比率RH/RN，所述应力S为从实施所述成膜工序起至实施所述降温工序后的状态下施加于所述膜的应力，所述应力Sx为从通过将不包括(b)而包括(a)及(c)的循环进行所述规定次数从而在所述衬底上形成膜X起至实施所述降温工序后的状态下在所述膜X中产生的应力。
10.如权利要求9所述的半导体器件的制造方法，其中，将所述比率RH/RN设为超过0.5的大小。
11.如权利要求1所述的半导体器件的制造方法，其还具有使所述衬底的温度成为比所述第1温度低的第2温度的降温工序，
其中，在(b)中，以应力S的大小小于应力Sx的大小的方式，调节所述处理室内的压力，所述应力S为从实施所述成膜工序起至实施所述降温工序后的状态下在所述膜中产生的应力，所述应力Sx为从通过将不包括(b)而包括(a)及(c)的循环进行所述规定次数从而在所述衬底上形成膜X起至实施所述降温工序后的状态下在所述膜X中产生的应力。
12.半导体器件的制造方法，其具有通过将包括下述(a)～(c)的循环进行规定次数从而在衬底上形成含有规定元素及氮、并具有比所述衬底的热膨胀率小的热膨胀率的膜的成膜工序，在使加热至第1温度的所述膜中产生拉伸应力的处理条件下进行所述成膜工序：
(a)向处理室内的被加热至所述第1温度的所述衬底供给含有所述规定元素及卤素的原料气体而形成第1层的工序；
(b)向所述处理室内的所述衬底供给含有氢且不含有氮的经等离子体激发的第1改性气体，使所述第1层改性而形成第2层的工序；和
(c)向所述处理室内的所述衬底供给含有氮及氢的经等离子体激发的第2改性气体，使所述第2层改性而形成第3层的工序。
13.如权利要求12所述的半导体器件的制造方法，其还具有使所述衬底的温度成为比所述第1温度低的第2温度的降温工序，
其中，在通过实施所述降温工序而使得因实施所述成膜工序而热膨胀的所述衬底热收缩时，释放在所述成膜工序中在所述膜中产生的拉伸应力。
14.如权利要求12所述的半导体器件的制造方法，其中，将(b)中的所述第1改性气体的供给时间TH设为比(c)中的所述第2改性气体的供给时间TN长。
15.如权利要求12所述的半导体器件的制造方法，其中，将在(b)中对所述第1改性气体施加的高频电力RH设为超过在(c)中对所述第2改性气体供给的高频电力RN的0.5倍的大小。
16.如权利要求12所述的半导体器件的制造方法，其中，将(b)中的所述处理室内的压力PH设为比(c)中的所述处理室内的压力PN低。
17.衬底处理装置，其具有：
供衬底被处理的处理室；
加热器，对所述处理室内的衬底进行加热；
原料气体供给系统，向所述处理室内的衬底供给含有规定元素及卤素的原料气体；
第1改性气体供给系统，向所述处理室内的衬底供给含有氢且不含有氮的第1改性气体；
第2改性气体供给系统，向所述处理室内的衬底供给含有氮及氢的第2改性气体；
等离子体激发部，使所述第1改性气体及所述第2改性气体各自活化为等离子体状态；和
控制部，其构成为能够对所述加热器、所述原料气体供给系统、所述第1改性气体供给系统、所述第2改性气体供给系统及所述等离子体激发部进行控制，以使得在所述处理室内进行通过将包括下述(a)～(c)的处理的循环进行规定次数从而在所述衬底上形成含有所述规定元素及氮的膜的处理A，并且使(b)中的所述第1改性气体的供给时间TH比(c)中的所述第2改性气体的供给时间TN长，
其中，(a)向被加热至第1温度的衬底供给原料气体而形成第1层的处理；(b)向所述衬底供给经等离子体激发的所述第1改性气体，使所述第1层改性而形成第2层的处理；和(c)向所述衬底供给经等离子体激发的所述第2改性气体，使所述第2层改性而形成第3层的处理。
18.程序，其利用计算机使衬底处理装置在所述衬底处理装置的处理室内执行通过将包括下述(a)～(c)的步骤的循环进行规定次数从而在衬底上形成含有规定元素及氮的膜的步骤：
(a)向被加热至第1温度的衬底供给含有所述规定元素及卤素的原料气体而形成第1层的步骤；
(b)向所述衬底供给含有氢且不含有氮的经等离子体激发的第1改性气体，使所述第1层改性而形成第2层的步骤；和
(c)向所述衬底供给含有氮及氢的经等离子体激发的第2改性气体，使所述第2层改性而形成第3层的步骤，
并且，所述程序以使(b)中的所述第1改性气体的供给时间TH比(c)中的所述第2改性气体的供给时间TN长的方式控制所述计算机。
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