JP7240517B2 - 半導体装置の製造方法、基板処理方法、プログラム、および基板処理装置 - Google Patents
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Description
本開示は、半導体装置の製造方法、基板処理方法、プログラム、および基板処理装置に関する。
半導体装置の製造工程の一工程として、加熱された基板上に所定元素および窒素を含有する膜（以下、窒化膜）を形成する処理が行われることがある（例えば特許文献１参照）。
本開示の目的は、基板上に形成される窒化膜の膜質を向上させるとともに、成膜処理後の当該窒化膜に生じる応力（ストレス）を低減することが可能な技術を提供することにある。
本開示の一態様によれば、
（ａ）処理室内の第１温度に加熱された基板に対して所定元素およびハロゲン元素を含有する原料ガスを供給して第１層を形成する工程と、
（ｂ）前記処理室内の前記基板に対して水素を含有し窒素を非含有とするプラズマ励起された第１改質ガスを供給し前記第１層を改質させて第２層を形成する工程と、
（ｃ）前記処理室内の前記基板に対して窒素および水素を含有するプラズマ励起された第２改質ガスを供給し前記第２層を改質させて第３層を形成する工程と、
を含むサイクルを所定回数行うことにより、前記基板上に、前記所定元素および窒素を含有する膜を形成する成膜工程を有し、
（ｂ）における前記第１改質ガスの供給時間ＴＨを、（ｃ）における前記第２改質ガスの供給時間ＴＮよりも長くする技術が提供される。
（ａ）処理室内の第１温度に加熱された基板に対して所定元素およびハロゲン元素を含有する原料ガスを供給して第１層を形成する工程と、
（ｂ）前記処理室内の前記基板に対して水素を含有し窒素を非含有とするプラズマ励起された第１改質ガスを供給し前記第１層を改質させて第２層を形成する工程と、
（ｃ）前記処理室内の前記基板に対して窒素および水素を含有するプラズマ励起された第２改質ガスを供給し前記第２層を改質させて第３層を形成する工程と、
を含むサイクルを所定回数行うことにより、前記基板上に、前記所定元素および窒素を含有する膜を形成する成膜工程を有し、
（ｂ）における前記第１改質ガスの供給時間ＴＨを、（ｃ）における前記第２改質ガスの供給時間ＴＮよりも長くする技術が提供される。
本開示によれば、基板上に形成される窒化膜の膜質を向上させるとともに、成膜処理後の当該窒化膜に生じる応力（ストレス）を低減することが可能となる。
＜本開示の一態様＞
以下、本開示の一態様について図１～図４を参照しながら説明する。
以下、本開示の一態様について図１～図４を参照しながら説明する。
（１）基板処理装置の構成
図１に示すように、処理炉２０２は加熱機構（温度調整部）としてのヒータ２０７を有する。ヒータ２０７は円筒形状であり、保持板に支持されることにより垂直に据え付けられている。ヒータ２０７は、ガスを熱で活性化（励起）させる活性化機構（励起部）としても機能する。
図１に示すように、処理炉２０２は加熱機構（温度調整部）としてのヒータ２０７を有する。ヒータ２０７は円筒形状であり、保持板に支持されることにより垂直に据え付けられている。ヒータ２０７は、ガスを熱で活性化（励起）させる活性化機構（励起部）としても機能する。
ヒータ２０７の内側には、ヒータ２０７と同心円状に反応管２０３が配設されている。反応管２０３は、例えば石英（ＳｉＯ２）または炭化シリコン（ＳｉＣ）等の耐熱性材料により構成され、上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成されている。反応管２０３の下方には、反応管２０３と同心円状に、マニホールド２０９が配設されている。マニホールド２０９は、例えばステンレス（ＳＵＳ）等の金属材料により構成され、上端および下端が開口した円筒形状に形成されている。マニホールド２０９の上端部は、反応管２０３の下端部に係合しており、反応管２０３を支持するように構成されている。マニホールド２０９と反応管２０３との間には、シール部材としてのＯリング２２０ａが設けられている。反応管２０３はヒータ２０７と同様に垂直に据え付けられている。主に、反応管２０３とマニホールド２０９とにより処理容器（反応容器）が構成される。処理容器の筒中空部には処理室２０１が形成される。処理室２０１は、基板としてのウエハ２００を収容可能に構成されている。
処理室２０１内には、ノズル２４９ａ，２４９ｂが、マニホールド２０９の側壁を貫通するように設けられている。ノズル２４９ａ，２４９ｂには、ガス供給管２３２ａ，２３２ｂが、それぞれ接続されている。
ガス供給管２３２ａ，２３２ｂには、ガス流の上流側から順に、流量制御器（流量制御部）であるマスフローコントローラ（ＭＦＣ）２４１ａ，２４１ｂおよび開閉弁であるバルブ２４３ａ，２４３ｂがそれぞれ設けられている。ガス供給管２３２ａのバルブ２４３ａよりも下流側には、ガス供給管２３２ｄが接続されている。ガス供給管２３２ｂのバルブ２４３ｂよりも下流側には、ガス供給管２３２ｃ，２３２ｅがそれぞれ接続されている。ガス供給管２３２ｃ～２３２ｅには、ガス流の上流側から順に、ＭＦＣ２４１ｃ～２４１ｅおよびバルブ２４３ｃ～２４３ｅがそれぞれ設けられている。
図２に示すように、ノズル２４９ａ，２４９ｂは、反応管２０３の内壁とウエハ２００との間における平面視において円環状の空間に、反応管２０３の内壁の下部より上部に沿って、ウエハ２００の積載方向上方に向かって立ち上がるようにそれぞれ設けられている。すなわち、ノズル２４９ａ，２４９ｂは、ウエハ２００が配列されるウエハ配列領域の側方の、ウエハ配列領域を水平に取り囲む領域に、ウエハ配列領域に沿うようにそれぞれ設けられている。ノズル２４９ａ，２４９ｂの側面には、ガスを供給するガス供給孔２５０ａ，２５０ｂがそれぞれ設けられている。ガス供給孔２５０ａは、反応管２０３の中心を向くように開口しており、ウエハ２００に向けてガスを供給することが可能となっている。ガス供給孔２５０ｂは、後述するバッファ室２３７の中心を向くように開口している。ガス供給孔２５０ａ，２５０ｂは、反応管２０３の下部から上部にわたって複数設けられている。
ノズル２４９ｂは、ガス分散空間であるバッファ室２３７内に設けられている。バッファ室２３７は、反応管２０３の内壁と隔壁２３７ａとの間に形成されている。バッファ室２３７（隔壁２３７ａ）は、反応管２０３の内壁とウエハ２００との間における平面視において円環状の空間に、また、反応管２０３の内壁の下部より上部にわたる部分に、ウエハ２００の積載方向に沿って設けられている。すなわち、バッファ室２３７（隔壁２３７ａ）は、ウエハ配列領域の側方の、ウエハ配列領域を水平に取り囲む領域に、ウエハ配列領域に沿うように設けられている。隔壁２３７ａのウエハ２００と対向（隣接）する面の端部には、ガスを供給するガス供給孔２５０ｃが設けられている。ガス供給孔２５０ｃは、反応管２０３の中心を向くように開口しており、ウエハ２００に向けてガスを供給することが可能となっている。ガス供給孔２５０ｃは、反応管２０３の下部から上部にわたって複数設けられている。
ガス供給管２３２ａからは、原料ガスとして、形成しようとする膜を構成する主元素（所定元素）としてのシリコン（Ｓｉ）およびハロゲン元素を含むハロシラン系ガスが、ＭＦＣ２４１ａ、バルブ２４３ａ、ノズル２４９ａを介して処理室２０１内へ供給される。原料ガスとは、気体状態の原料、例えば、常温常圧下で液体状態である原料を気化することで得られるガスや、常温常圧下で気体状態である原料等のことである。ハロゲン元素には、塩素（Ｃｌ）、フッ素（Ｆ）、臭素（Ｂｒ）、ヨウ素（Ｉ）等が含まれる。ハロシラン系ガスは、Ｓｉソースとして作用する。ハロシラン系ガスとしては、例えば、Ｃｌを含むクロロシラン系ガスを用いることができる。クロロシラン系ガスとしては、例えば、ジクロロシラン（ＳｉＨ２Ｃｌ２、略称：ＤＣＳ）ガスを用いることができる。
ガス供給管２３２ｂからは、第１改質ガスとして、水素（Ｈ）を含有し窒素（Ｎ）を非含有とするガスが、ＭＦＣ２４１ｂ、バルブ２４３ｂ、ノズル２４９ｂ、バッファ室２３７を介して処理室２０１内へ供給される。Ｈを含有しＮを非含有とするガスとしては、例えば、水素（Ｈ２）ガスを用いることができる。
ガス供給管２３２ｃからは、第２改質ガスとして、ＮおよびＨを含有するガスが、ＭＦＣ２４１ｃ、バルブ２４３ｃ、ガス供給管２３２ｂ、ノズル２４９ｂ、バッファ室２３７を介して処理室２０１内へ供給される。ＮおよびＨを含有するガスとしては、例えば、窒化水素系ガスを用いることができる。窒化水素系ガスとしては、例えば、アンモニア（ＮＨ３）ガスを用いることができる。
ガス供給管２３２ｄ，２３２ｅからは、窒素（Ｎ２）ガスが、それぞれＭＦＣ２４１ｃ，２４１ｄ、バルブ２４３ｄ，２４３ｅ、ガス供給管２３２ａ，２３２ｂ、ノズル２４９ａ，２４９ｂ、バッファ室２３７を介して処理室２０１内へ供給される。Ｎ２ガスは、パージガス或いはキャリアガスとして作用する。
主に、ガス供給管２３２ａ、ＭＦＣ２４１ａ、バルブ２４３ａにより、原料ガス供給系が構成される。主に、ガス供給管２３２ｂ、ＭＦＣ２４１ｂ、バルブ２４３ｂにより、水素ガス供給系が構成される。主に、ガス供給管２３２ｃ、ＭＦＣ２４１ｃ、バルブ２４３ｃにより、窒化水素系ガス供給系が構成される。主に、ガス供給管２３２ｄ，２３２ｅ、ＭＦＣ２４１ｃ，２４１ｄ、バルブ２４３ｄ，２４３ｅにより、窒素ガス供給系が構成される。
上述の各種供給系のうち、いずれか、或いは、全ての供給系は、バルブ２４３ａ～２４３ｄやＭＦＣ２４１ａ～２４１ｄ等が集積されてなる集積型供給システム２４８として構成されていてもよい。集積型供給システム２４８は、ガス供給管２３２ａ～２３２ｄのそれぞれに対して接続され、ガス供給管２３２ａ～２３２ｄ内への各種ガスの供給動作、すなわち、バルブ２４３ａ～２４３ｄの開閉動作やＭＦＣ２４１ａ～２４１ｄによる流量調整動作等が、後述するコントローラ１２１によって制御されるように構成されている。集積型供給システム２４８は、一体型、或いは、分割型の集積ユニットとして構成されており、ガス供給管２３２ａ～２３２ｄ等に対して集積ユニット単位で着脱を行うことができ、集積型供給システム２４８のメンテナンス、交換、増設等を、集積ユニット単位で行うことが可能なように構成されている。
バッファ室２３７内には、導電体により構成され、細長い構造を有する２本の棒状電極２６９，２７０が、反応管２０３の内壁の下部より上部に沿って、ウエハ２００の積載方向上方に向かって立ち上がるようにそれぞれ設けられている。棒状電極２６９，２７０は、ノズル２４９ｂと平行にそれぞれ設けられている。棒状電極２６９，２７０は、上部より下部にわたって電極保護管２７５により覆われることでそれぞれ保護されている。棒状電極２６９，２７０のいずれか一方は、整合器２７２を介して高周波電源２７３に接続されており、他方は、基準電位であるアースに接続されている。高周波電源２７３から棒状電極２６９，２７０間に高周波（ＲＦ）電力を印加することで、棒状電極２６９，２７０間のプラズマ生成領域２２４にプラズマが生成される。主に、棒状電極２６９，２７０、電極保護管２７５により、ガスをプラズマ状態に励起（活性化）させるプラズマ励起部（活性化機構）が構成される。整合器２７２、高周波電源２７３をプラズマ励起部に含めて考えてもよい。
反応管２０３の側壁下方には、処理室２０１内の雰囲気を排気する排気管２３１が接続されている。排気管２３１には、処理室２０１内の圧力を検出する圧力検出器（圧力検出部）としての圧力センサ２４５および圧力調整器（圧力調整部）としてのＡＰＣ（Ａｕｔｏ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）バルブ２４４を介して、真空排気装置としての真空ポンプ２４６が接続されている。ＡＰＣバルブ２４４は、真空ポンプ２４６を作動させた状態で弁を開閉することで、処理室２０１内の真空排気および真空排気停止を行うことができ、更に、真空ポンプ２４６を作動させた状態で、圧力センサ２４５により検出された圧力情報に基づいて弁開度を調節することで、処理室２０１内の圧力を調整することができるように構成されている。主に、排気管２３１、ＡＰＣバルブ２４４、圧力センサ２４５により、排気系が構成される。真空ポンプ２４６を排気系に含めて考えてもよい。
マニホールド２０９の下方には、マニホールド２０９の下端開口を気密に閉塞可能な炉口蓋体としてのシールキャップ２１９が設けられている。シールキャップ２１９の上面には、マニホールド２０９の下端と当接するシール部材としてのＯリング２２０ｂが設けられている。シールキャップ２１９の下方には、後述するボート２１７を回転させる回転機構２６７が設置されている。回転機構２６７の回転軸２５５は、シールキャップ２１９を貫通してボート２１７に接続されている。回転機構２６７は、ボート２１７を回転させることでウエハ２００を回転させるように構成されている。シールキャップ２１９は、反応管２０３の外部に設置された昇降機構としてのボートエレベータ１１５によって垂直方向に昇降されるように構成されている。ボートエレベータ１１５は、シールキャップ２１９を昇降させることで、ウエハ２００を処理室２０１内外に搬入および搬出（搬送）する搬送装置（搬送機構）として構成されている。
基板支持具としてのボート２１７は、複数枚、例えば２５～２００枚のウエハ２００を、水平姿勢で、かつ、互いに中心を揃えた状態で垂直方向に整列させて多段に支持するように、すなわち、間隔を空けて配列させるように構成されている。ボート２１７は、例えば石英やＳｉＣ等の耐熱性材料により構成される。ボート２１７の下部には、断熱板２１８が多段に支持されている。
反応管２０３内には、温度検出器としての温度センサ２６３が設置されている。温度センサ２６３により検出された温度情報に基づきヒータ２０７への通電具合を調整することで、処理室２０１内の温度が所望の温度分布となる。温度センサ２６３は、反応管２０３の内壁に沿って設けられている。
図３に示すように、制御部（制御手段）であるコントローラ１２１は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）１２１ａ、ＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ Ａｃｃｅｓｓ Ｍｅｍｏｒｙ）１２１ｂ、記憶装置１２１ｃ、Ｉ／Ｏポート１２１ｄを備えたコンピュータとして構成されている。ＲＡＭ１２１ｂ、記憶装置１２１ｃ、Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、内部バス１２１ｅを介して、ＣＰＵ１２１ａとデータ交換可能なように構成されている。コントローラ１２１には、例えばタッチパネル等として構成された入出力装置１２２が接続されている。
記憶装置１２１ｃは、例えばフラッシュメモリ、ＨＤＤ（Ｈａｒｄ Ｄｉｓｋ Ｄｒｉｖｅ）等で構成されている。記憶装置１２１ｃ内には、基板処理装置の動作を制御する制御プログラムや、後述する成膜処理の手順や条件等が記載されたプロセスレシピ等が、読み出し可能に格納されている。プロセスレシピは、後述する成膜処理における各手順をコントローラ１２１に実行させ、所定の結果を得ることができるように組み合わされたものであり、プログラムとして機能する。以下、プロセスレシピや制御プログラム等を総称して、単に、プログラムともいう。また、プロセスレシピを、単に、レシピともいう。本明細書においてプログラムという言葉を用いた場合は、レシピ単体のみを含む場合、制御プログラム単体のみを含む場合、または、それらの両方を含む場合がある。ＲＡＭ１２１ｂは、ＣＰＵ１２１ａによって読み出されたプログラムやデータ等が一時的に保持されるメモリ領域（ワークエリア）として構成されている。
Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、上述のＭＦＣ２４１ａ～２４１ｄ、バルブ２４３ａ～２４３ｄ、圧力センサ２４５、ＡＰＣバルブ２４４、真空ポンプ２４６、温度センサ２６３、ヒータ２０７、回転機構２６７、ボートエレベータ１１５、整合器２７２、高周波電源２７３等に接続されている。
ＣＰＵ１２１ａは、記憶装置１２１ｃから制御プログラムを読み出して実行すると共に、入出力装置１２２からの操作コマンドの入力等に応じて記憶装置１２１ｃからレシピを読み出すように構成されている。ＣＰＵ１２１ａは、読み出したレシピの内容に沿うように、ＭＦＣ２４１ａ～２４１ｄによる各種ガスの流量調整動作、バルブ２４３ａ～２４３ｄの開閉動作、ＡＰＣバルブ２４４の開閉動作および圧力センサ２４５に基づくＡＰＣバルブ２４４による圧力調整動作、真空ポンプ２４６の起動および停止、温度センサ２６３に基づくヒータ２０７の温度調整動作、回転機構２６７によるボート２１７の回転および回転速度調節動作、ボートエレベータ１１５によるボート２１７の昇降動作、整合器２７２によるインピーダンス調整動作、高周波電源２７３への電力供給等を制御するように構成されている。
コントローラ１２１は、外部記憶装置（例えば、ＨＤＤ等の磁気ディスク、ＣＤ等の光ディスク、ＭＯ等の光磁気ディスク、ＵＳＢメモリ等の半導体メモリ）１２３に格納された上述のプログラムを、コンピュータにインストールすることにより構成することができる。記憶装置１２１ｃや外部記憶装置１２３は、コンピュータ読み取り可能な記録媒体として構成されている。以下、これらを総称して、単に、記録媒体ともいう。本明細書において記録媒体という言葉を用いた場合は、記憶装置１２１ｃ単体のみを含む場合、外部記憶装置１２３単体のみを含む場合、または、それらの両方を含む場合がある。なお、コンピュータへのプログラムの提供は、外部記憶装置１２３を用いず、インターネットや専用回線等の通信手段を用いて行ってもよい。
（２）成膜処理
上述の基板処理装置を用い、半導体装置の製造工程の一工程として、基板としてのウエハ２００上にシリコン窒化膜（ＳｉＮ膜）を形成するシーケンス例について、図４を用いて説明する。ウエハ２００はＳｉウエハである。以下の説明において、基板処理装置を構成する各部の動作はコントローラ１２１により制御される。
上述の基板処理装置を用い、半導体装置の製造工程の一工程として、基板としてのウエハ２００上にシリコン窒化膜（ＳｉＮ膜）を形成するシーケンス例について、図４を用いて説明する。ウエハ２００はＳｉウエハである。以下の説明において、基板処理装置を構成する各部の動作はコントローラ１２１により制御される。
図４に示すガス供給シーケンスでは、
処理室２０１内の第１温度に加熱されたウエハ２００に対して原料ガスとしてＤＣＳガスを供給して第１層を形成するステップＡと、
処理室２０１内のウエハ２００に対してプラズマ励起された第１改質ガスとしてＨ２ ＊ガスを供給し第１層を改質（収縮）させて第２層を形成するステップＢと、
処理室２０１内のウエハ２００に対してプラズマ励起された第２改質ガスとしてＮＨ３ ＊ガスを供給し第２層を改質（窒化）させて第３層を形成するステップＣと、
を含むサイクルを所定回数（ｎ回）行うことにより、ウエハ２００上に、ＳｉおよびＮを含有する膜として、ＳｉＮ膜を形成する成膜ステップを有し、
ステップＢにおけるＨ２ ＊ガスの供給時間ＴＨを、ステップＣにおけるＮＨ３ ＊ガスの供給時間ＴＮよりも長くする。
処理室２０１内の第１温度に加熱されたウエハ２００に対して原料ガスとしてＤＣＳガスを供給して第１層を形成するステップＡと、
処理室２０１内のウエハ２００に対してプラズマ励起された第１改質ガスとしてＨ２ ＊ガスを供給し第１層を改質（収縮）させて第２層を形成するステップＢと、
処理室２０１内のウエハ２００に対してプラズマ励起された第２改質ガスとしてＮＨ３ ＊ガスを供給し第２層を改質（窒化）させて第３層を形成するステップＣと、
を含むサイクルを所定回数（ｎ回）行うことにより、ウエハ２００上に、ＳｉおよびＮを含有する膜として、ＳｉＮ膜を形成する成膜ステップを有し、
ステップＢにおけるＨ２ ＊ガスの供給時間ＴＨを、ステップＣにおけるＮＨ３ ＊ガスの供給時間ＴＮよりも長くする。
本明細書では、図４に示すガス供給シーケンスを、便宜上、以下のように示すこともある。以下の変形例等の説明においても、同様の表記を用いることとする。
（ＤＣＳ→Ｈ２
＊→ＮＨ３
＊）×ｎ ⇒ ＳｉＮ
本明細書において「ウエハ」という言葉を用いた場合は、ウエハそのものを意味する場合や、ウエハとその表面に形成された所定の層や膜との積層体を意味する場合がある。本明細書において「ウエハの表面」という言葉を用いた場合は、ウエハそのものの表面を意味する場合や、ウエハ上に形成された所定の層等の表面を意味する場合がある。本明細書において「ウエハ上に所定の層を形成する」と記載した場合は、ウエハそのものの表面上に所定の層を直接形成することを意味する場合や、ウエハ上に形成されている層等の上に所定の層を形成することを意味する場合がある。本明細書において「基板」という言葉を用いた場合も、「ウエハ」という言葉を用いた場合と同義である。
（ウエハチャージおよびボートロード）
複数枚のウエハ２００がボート２１７に装填（ウエハチャージ）されると、図１に示すように、複数枚のウエハ２００を支持したボート２１７は、ボートエレベータ１１５によって持ち上げられて処理室２０１内へ搬入（ボートロード）される。この状態で、シールキャップ２１９は、Ｏリング２２０ｂを介してマニホールド２０９の下端をシールした状態となる。
複数枚のウエハ２００がボート２１７に装填（ウエハチャージ）されると、図１に示すように、複数枚のウエハ２００を支持したボート２１７は、ボートエレベータ１１５によって持ち上げられて処理室２０１内へ搬入（ボートロード）される。この状態で、シールキャップ２１９は、Ｏリング２２０ｂを介してマニホールド２０９の下端をシールした状態となる。
（圧力調整および温度調整）
処理室２０１内、すなわち、ウエハ２００が存在する空間が所望の圧力（真空度）となるように、真空ポンプ２４６によって処理室２０１内が真空排気（減圧排気）される。この際、処理室２０１内の圧力は圧力センサ２４５で測定され、この測定された圧力情報に基づきＡＰＣバルブ２４４がフィードバック制御される（圧力調整）。また、処理室２０１内のウエハ２００が所望の処理温度となるように、ヒータ２０７によって加熱される。この際、処理室２０１内が所望の温度分布となるように、温度センサ２６３が検出した温度情報に基づきヒータ２０７への通電具合がフィードバック制御される（温度調整）。また、回転機構２６７によるウエハ２００の回転を開始する。真空ポンプ２４６の稼働、ウエハ２００の加熱および回転は、いずれも、少なくともウエハ２００に対する処理が終了するまでの間は継続して行われる。
処理室２０１内、すなわち、ウエハ２００が存在する空間が所望の圧力（真空度）となるように、真空ポンプ２４６によって処理室２０１内が真空排気（減圧排気）される。この際、処理室２０１内の圧力は圧力センサ２４５で測定され、この測定された圧力情報に基づきＡＰＣバルブ２４４がフィードバック制御される（圧力調整）。また、処理室２０１内のウエハ２００が所望の処理温度となるように、ヒータ２０７によって加熱される。この際、処理室２０１内が所望の温度分布となるように、温度センサ２６３が検出した温度情報に基づきヒータ２０７への通電具合がフィードバック制御される（温度調整）。また、回転機構２６７によるウエハ２００の回転を開始する。真空ポンプ２４６の稼働、ウエハ２００の加熱および回転は、いずれも、少なくともウエハ２００に対する処理が終了するまでの間は継続して行われる。
（成膜ステップ）
その後、次の３つのステップ、すなわち、ステップＡ～Ｃを順次実施する。
その後、次の３つのステップ、すなわち、ステップＡ～Ｃを順次実施する。
［ステップＡ］
このステップでは、処理室２０１内のウエハ２００に対してＤＣＳガスを供給する。
このステップでは、処理室２０１内のウエハ２００に対してＤＣＳガスを供給する。
具体的には、バルブ２４３ａを開き、ガス供給管２３２ａ内へＤＣＳガスを流す。ＤＣＳガスは、ＭＦＣ２４１ａにより流量調整され、ノズル２４９ａを介して処理室２０１内へ供給され、排気管２３１より排気される。このとき、ウエハ２００に対してＤＣＳガスが供給される。このときバルブ２４３ｄ，２４３ｅを開き、ガス供給管２３２ｄ，２３２ｅ内へＮ２ガスを流すようにしてもよい。Ｎ２ガスは、ＭＦＣ２４１ｃ，２４１ｄにより流量調整され、ノズル２４９ａ，２４９ｂ、バッファ室２３７を介して処理室２０１内へ供給される。
本ステップにおける処理条件としては、
ＤＣＳガス供給流量：１～２０００ｓｃｃｍ、好ましくは１０～１０００ｓｃｃｍ
Ｎ２ガス供給流量（ガス供給管毎）：０～２００００ｓｃｃｍ、好ましくは１０００～１００００ｓｃｃｍ
各ガス供給時間：１～１２０秒、好ましくは１～６０秒
処理温度（第１温度）：４５０～７００℃、好ましくは４５０～５５０℃
処理圧力：１～２６６６Ｐａ、好ましくは６７～１３３３Ｐａ
が例示される。
ＤＣＳガス供給流量：１～２０００ｓｃｃｍ、好ましくは１０～１０００ｓｃｃｍ
Ｎ２ガス供給流量（ガス供給管毎）：０～２００００ｓｃｃｍ、好ましくは１０００～１００００ｓｃｃｍ
各ガス供給時間：１～１２０秒、好ましくは１～６０秒
処理温度（第１温度）：４５０～７００℃、好ましくは４５０～５５０℃
処理圧力：１～２６６６Ｐａ、好ましくは６７～１３３３Ｐａ
が例示される。
上述の条件下でウエハ２００に対してＤＣＳガスを供給することにより、ウエハ２００の表面上に、第１層として、Ｃｌを含むＳｉ含有層が形成される。Ｃｌを含むＳｉ含有層は、ウエハ２００の表面へのＤＣＳの化学吸着や物理吸着、ＤＣＳの一部が分解した物質（以下、ＳｉＨｘＣｌｙ）の化学吸着、ＤＣＳの熱分解によるＳｉの堆積等により形成される。Ｃｌを含むＳｉ含有層は、ＤＣＳやＳｉＨｘＣｌｙの吸着層（物理吸着層や化学吸着層）であってもよく、Ｃｌを含むＳｉの堆積層であってもよい。なお、本明細書では、Ｃｌを含むＳｉ含有層を、単に、Ｓｉ含有層とも称する。
ウエハ２００上に第１層を形成した後、バルブ２４３ａを閉じ、処理室２０１内へのＤＣＳガスの供給を停止する。そして、処理室２０１内を真空排気し、処理室２０１内に残留するガス等を処理室２０１内から排除する。このとき、バルブ２４３ｄ，２４３ｅを開き、処理室２０１内へＮ２ガスを供給する。Ｎ２ガスはパージガスとして作用する。
原料ガスとしては、ＤＣＳガスの他、モノクロロシラン（ＳｉＨ３Ｃｌ、略称：ＭＣＳ）ガス、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ３、略称：ＴＣＳ）ガス、テトラクロロシラン（ＳｉＣｌ４、略称：ＳＴＣ）ガス、ヘキサクロロジシラン（Ｓｉ２Ｃｌ６、略称：ＨＣＤＳ）ガス、オクタクロロトリシラン（Ｓｉ３Ｃｌ８、略称：ＯＣＴＳ）ガス等のクロロシラン系ガスを用いることができる。また、原料ガスとしては、テトラフルオロシラン（ＳｉＦ４）ガス、テトラブロモシラン（ＳｉＢｒ４）ガス、テトラヨードシラン（ＳｉＩ４）ガス等を用いることができる。すなわち、原料ガスとしては、クロロシラン系ガス、フルオロシラン系ガス、ブロモシラン系ガス、ヨードシラン系ガス等の各種ハロシラン系ガスを用いることができる。
パージガスとしては、Ｎ２ガスの他、例えば、Ａｒガス、Ｈｅガス、Ｎｅガス、Ｘｅガス等の各種希ガスを用いることができる。この点は、後述するステップＢ，Ｃにおいても同様である。
［ステップＢ］
ステップＡが終了した後、処理室２０１内のウエハ２００、すなわち、ウエハ２００上に形成された第１層に対して、プラズマ励起させたＨ２ガスを供給する。
ステップＡが終了した後、処理室２０１内のウエハ２００、すなわち、ウエハ２００上に形成された第１層に対して、プラズマ励起させたＨ２ガスを供給する。
具体的には、棒状電極２６９，２７０間に高周波電力を印加しつつ、バルブ２４３ｂ，２４３ｄ，２４３ｅの開閉制御を、ステップＡにおけるバルブ２４３ａ，２４３ｄ，２４３ｅの開閉制御と同様の手順で行う。Ｈ２ガスは、ＭＦＣ２４１ｂにより流量調整され、ノズル２４９ｂ、バッファ室２３７を介して処理室２０１内へ供給され、排気管２３１より排気される。このとき、ウエハ２００に対してプラズマ励起させたＨ２ガスが供給され。Ｈ２ガスは、バッファ室２３７を通過する際にプラズマで励起（活性化）され、その際、Ｈ２
＊等の活性種が生成され、この活性種がウエハ２００に対して供給されることとなる。本明細書では、プラズマ励起させたＨ２ガスを、便宜上、Ｈ２
＊ガスとも称する。
本ステップにおける処理条件としては、
Ｈ２ガス供給流量：１００～１００００ｓｃｃｍ、好ましくは１０００～１００００ｓｃｃｍ
高周波電力ＲＨ：５０～１０００Ｗ
Ｈ２ガス供給時間ＴＨ：６０～２４０秒、好ましくは２０～１２０秒
処理圧力：１～１００Ｐａ、好ましくは１～５０Ｐａ
が例示される。他の処理条件は、ステップＡにおける処理条件と同様とする。なお、Ｈ２ガス供給時間ＴＨは、後述するステップＣにおけるＮＨ３ガス供給時間ＴＮよりも長い時間とする。
Ｈ２ガス供給流量：１００～１００００ｓｃｃｍ、好ましくは１０００～１００００ｓｃｃｍ
高周波電力ＲＨ：５０～１０００Ｗ
Ｈ２ガス供給時間ＴＨ：６０～２４０秒、好ましくは２０～１２０秒
処理圧力：１～１００Ｐａ、好ましくは１～５０Ｐａ
が例示される。他の処理条件は、ステップＡにおける処理条件と同様とする。なお、Ｈ２ガス供給時間ＴＨは、後述するステップＣにおけるＮＨ３ガス供給時間ＴＮよりも長い時間とする。
上述の条件下でウエハ２００に対してＨ２
＊ガスを供給することにより、ステップＡでウエハ２００上に形成された第１層の少なくとも一部を改質することができる。具体的には、第１層に含まれるＣｌ等の不純物を第１層から脱離させるとともに不純物が脱離したＳｉ含有層を緻密化させ、第１層を収縮（シュリンク）させることができる。第１層が改質されることで、ウエハ２００上に、第２層として、第１層の不純物濃度よりも不純物濃度が低く緻密なＳｉ含有層が形成される。第２層は、第１層が収縮することにより生じた引っ張り応力を内包することとなる。第２層が内包する内部応力（引っ張り応力）は、第１層が内包する内部応力よりも大きくなる。
ウエハ２００上に第２層を形成した後、バルブ２４３ｂを閉じ、また、棒状電極２６９，２７０間への高周波電力の印加を停止して、処理室２０１内へのＨ２ガスの供給を停止する。そして、ステップＡと同様の処理手順により、処理室２０１内に残留するガス等を処理室２０１内から排除する。
第１改質ガスとしては、Ｈ２ガスの他、重水素（Ｄ２）ガス等のＨを含有しＮを非含有とするガスを用いることができる。
［ステップＣ］
ステップＢが終了した後、処理室２０１内のウエハ２００、すなわち、ウエハ２００上に形成された第２層に対して、プラズマ励起させたＮＨ３ガスを供給する。
ステップＢが終了した後、処理室２０１内のウエハ２００、すなわち、ウエハ２００上に形成された第２層に対して、プラズマ励起させたＮＨ３ガスを供給する。
具体的には、棒状電極２６９，２７０間に高周波電力を印加しつつ、バルブ２４３ｃ，２４３ｄ，２４３ｅの開閉制御を、ステップＡにおけるバルブ２４３ａ，２４３ｄ，２４３ｅの開閉制御と同様の手順で行う。ＮＨ３ガスは、ＭＦＣ２４１ｃにより流量調整され、ノズル２４９ｂ、バッファ室２３７を介して処理室２０１内へ供給され、排気管２３１より排気される。このとき、ウエハ２００に対してプラズマ励起させたＮＨ３ガスが供給される。ＮＨ３ガスは、バッファ室２３７を通過する際にプラズマで励起され、その際、ＮＨ３
＊等の活性種が生成され、この活性種がウエハ２００に対して供給されることとなる。本明細書では、プラズマ励起させたＮＨ３ガスを、便宜上、ＮＨ３
＊ガスとも称する。
本ステップにおける処理条件としては、
ＮＨ３ガス供給流量：１００～１００００ｓｃｃｍ
高周波電力ＲＮ：５０～１０００Ｗ
ＮＨ３ガス供給時間ＴＮ：１～１２０秒、好ましくは１～６０秒
処理圧力：１～２００Ｐａ、好ましくは１～１００Ｐａ
が例示される。他の処理条件は、ステップＡにおける処理条件と同様とする。ステップＣにおけるＮＨ３ガス供給時間ＴＮは、上述のステップＢにおけるＨ２ガス供給時間ＴＨよりも短い時間とする。
ＮＨ３ガス供給流量：１００～１００００ｓｃｃｍ
高周波電力ＲＮ：５０～１０００Ｗ
ＮＨ３ガス供給時間ＴＮ：１～１２０秒、好ましくは１～６０秒
処理圧力：１～２００Ｐａ、好ましくは１～１００Ｐａ
が例示される。他の処理条件は、ステップＡにおける処理条件と同様とする。ステップＣにおけるＮＨ３ガス供給時間ＴＮは、上述のステップＢにおけるＨ２ガス供給時間ＴＨよりも短い時間とする。
上述の条件下でウエハ２００に対してＮＨ３
＊ガスを供給することにより、ステップＢでウエハ２００上に形成された第２層の少なくとも一部を改質（窒化）することができる。第２層を窒化することで、ウエハ２００上に、第３層として、ＳｉおよびＮを含むシリコン窒化層（ＳｉＮ層）を形成することができる。なお、第３層を形成する際、第２層中に残留していたＣｌ等の僅かな不純物は、第２層から分離する。本ステップでは、ＮＨ３
＊ガスに含まれるＮ原子が第２層に結合することを伴いながら第２層からＳｉＮ層への改質が行われる。そのため、本ステップでは、第２層を構成する原子を含んでいないＨ２
*ガスによってＣｌ等の不純物を第１層から脱離させるように第１層に対する改質が行われるステップＢとは異なり、改質による第２層の収縮はほとんど起こらない。また、第２層が内包していた内部応力、すなわち、第１層が収縮することにより第２層が内包することとなった引っ張り応力は、開放されることなく第３層内に残留する。第３層が有する内部応力（引っ張り応力）は、第１層が有する内部応力よりも大きくなる状態が維持される。
ウエハ２００上に第３層を形成した後、バルブ２４３ｃを閉じ、また、棒状電極２６９，２７０間への高周波電力の印加を停止して、処理室２０１内へのＮＨ３ガスの供給を停止する。そして、ステップＡと同様の処理手順により、処理室２０１内に残留するガス等を処理室２０１内から排除する。
反応ガスとしては、ＮＨ３ガスの他、ジアゼン（Ｎ２Ｈ２）ガス、ヒドラジン（Ｎ２Ｈ４）ガス、Ｎ３Ｈ８ガス等の窒化水素系ガスを用いることができる。
［所定回数実施］
上述したステップＡ～Ｃを非同時に、すなわち、同期させることなく交互に行うサイクルを所定回数（ｎ回、ｎは１以上の整数）行うことにより、ウエハ２００上に、所定組成および所定膜厚のＳｉＮ膜を形成することができる。上述のサイクルは複数回繰り返すのが好ましい。すなわち、上述のサイクルを１回行うことで形成されるＳｉＮ層の厚さを所望の膜厚よりも小さくし、ＳｉＮ層を積層することで形成されるＳｉＮ膜の膜厚が所望の膜厚になるまで、上述のサイクルを複数回繰り返すのが好ましい。
上述したステップＡ～Ｃを非同時に、すなわち、同期させることなく交互に行うサイクルを所定回数（ｎ回、ｎは１以上の整数）行うことにより、ウエハ２００上に、所定組成および所定膜厚のＳｉＮ膜を形成することができる。上述のサイクルは複数回繰り返すのが好ましい。すなわち、上述のサイクルを１回行うことで形成されるＳｉＮ層の厚さを所望の膜厚よりも小さくし、ＳｉＮ層を積層することで形成されるＳｉＮ膜の膜厚が所望の膜厚になるまで、上述のサイクルを複数回繰り返すのが好ましい。
（アフターパージおよび大気圧復帰）
成膜ステップが終了した後、ガス供給管２３２ｄ，２３２ｅのそれぞれからパージガスとしてのＮ２ガスを処理室２０１内へ供給し、排気管２３１より排気する。これにより、処理室２０１内がパージされ、処理室２０１内に残留するガスや反応副生成物が処理室２０１内から除去される（アフターパージ）。その後、処理室２０１内の雰囲気が不活性ガスに置換され（不活性ガス置換）、処理室２０１内の圧力が常圧に復帰される（大気圧復帰）。これらのステップを行う過程で、ウエハ２００の温度は、上述の第１温度（成膜温度）よりも低い第２温度へと低下する。第２温度としては、例えば、常温～２００℃の範囲内の所定の温度が例示される。本明細書では、ウエハ２００の温度を第１温度よりも低い第２温度に低下させるステップを、降温ステップとも称する。
成膜ステップが終了した後、ガス供給管２３２ｄ，２３２ｅのそれぞれからパージガスとしてのＮ２ガスを処理室２０１内へ供給し、排気管２３１より排気する。これにより、処理室２０１内がパージされ、処理室２０１内に残留するガスや反応副生成物が処理室２０１内から除去される（アフターパージ）。その後、処理室２０１内の雰囲気が不活性ガスに置換され（不活性ガス置換）、処理室２０１内の圧力が常圧に復帰される（大気圧復帰）。これらのステップを行う過程で、ウエハ２００の温度は、上述の第１温度（成膜温度）よりも低い第２温度へと低下する。第２温度としては、例えば、常温～２００℃の範囲内の所定の温度が例示される。本明細書では、ウエハ２００の温度を第１温度よりも低い第２温度に低下させるステップを、降温ステップとも称する。
（ボートアンロードおよびウエハディスチャージ）
ボートエレベータ１１５によりシールキャップ２１９が下降され、マニホールド２０９の下端が開口される。そして、処理済のウエハ２００が、ボート２１７に支持された状態でマニホールド２０９の下端から反応管２０３の外部に搬出（ボートアンロード）される。処理済のウエハ２００は、反応管２０３の外部に搬出された後、ボート２１７より取り出される（ウエハディスチャージ）。
ボートエレベータ１１５によりシールキャップ２１９が下降され、マニホールド２０９の下端が開口される。そして、処理済のウエハ２００が、ボート２１７に支持された状態でマニホールド２０９の下端から反応管２０３の外部に搬出（ボートアンロード）される。処理済のウエハ２００は、反応管２０３の外部に搬出された後、ボート２１７より取り出される（ウエハディスチャージ）。
（３）本態様による効果
上述の態様によれば、以下に示す１つまたは複数の効果が得られる。
上述の態様によれば、以下に示す１つまたは複数の効果が得られる。
（ａ）本態様によれば、ウエハ２００に対してＨ２
＊ガスを供給し第１層を改質させて第２層を形成するステップＢと、ウエハ２００に対してＮＨ３
＊ガスを供給し第２層を改質させて第３層を形成するステップＣと、を行うことにより、ウエハ２００上に形成されるＳｉＮ膜を、Ｃｌ等の不純物の濃度が低い膜とすることが可能となる。すなわち、ウエハ２００上に形成されるＳｉＮ膜の膜質を向上させることが可能となる。
（ｂ）本態様によれば、成膜処理後のウエハ２００を降温させた際、すなわち、成膜ステップ、降温ステップを順に実施した際におけるウエハ２００上に形成されるＳｉＮ膜に生じる応力を低減することが可能となる。この理由を、図５（ａ）～図５（ｃ）を参照しながら説明する。
図５（ａ）は、成膜ステップを実施する前における第１温度に加熱されたウエハ２００の側面図である。第１温度に加熱されたウエハ２００は、その沿面方向に沿って所定の量だけ熱膨張した状態となっている。この図に示すように、第１温度に加熱されたウエハ２００は、成膜ステップを実施する前において、ほとんど、或いは、全く反っていない状態となっている。
図５（ｂ）は、成膜ステップを実施中におけるウエハ２００の側面図である。上述のように、ステップＡ～Ｃを順に実施することでウエハ２００上に形成されるＳｉＮ膜は、収縮することによってその沿面方向に沿って引っ張り応力を内包している。すなわち、収縮しようとするＳｉＮ膜によって、ウエハ２００には、ウエハ２００の成膜表面における中央部がウエハ２００の成膜表面における外周部に対して凹むように、すなわち、ＳｉＮ膜が形成された主面の中央部が凹んで球面状に湾曲して反らせるように力
が加えられる。一方、ウエハ２００はこの反りを生じさせる力に対して反発するため、ＳｉＮ膜には、それに対応する引っ張り応力が生じることとなる。
が加えられる。一方、ウエハ２００はこの反りを生じさせる力に対して反発するため、ＳｉＮ膜には、それに対応する引っ張り応力が生じることとなる。
図５（ｃ）は、成膜ステップを実施してから、ウエハ２００の温度を第１温度よりも低い第２温度へと低下させた後におけるウエハ２００の側面図である。ウエハ２００の温度を第１温度よりも低い第２温度へと低下させると、第１温度に加熱されることで熱膨張していたウエハ２００とその上面に形成されたＳｉＮ膜は、温度低下に伴って徐々に収縮することとなる。
このとき、本態様において形成された不純物の濃度が低いＳｉＮ膜の収縮量は、ウエハ２００の収縮量に比べて小さい。そのため、この降温ステップ後のＳｉＮ膜には、ウエハ２００がＳｉＮ膜よりもさらに大きく収縮しようとすることに起因した圧縮応力が生じることとなる。その結果、本態様では、成膜ステップにおいてＳｉＮ膜に生じた引っ張り応力が降温ステップ中に徐々に解放（緩和）される。また、引っ張り応力が完全に解放された後、さらに圧縮応力が徐々に増大するようにＳｉＮ膜に生じる応力が変化する。換言すると、本態様では、降温ステップ中に増大する圧縮応力が、成膜ステップにおいて生じた圧縮応力によって相殺されることにより、降温ステップ後のＳｉＮ膜に生じる圧縮応力が、成膜ステップにおいて生じていた引っ張り応力の大きさだけ緩和（低減）される。特に、この引っ張り応力の大きさを圧縮応力の大きさに近づけることにより、降温ステップ後のＳｉＮ膜に生じる応力を最小化することができる。
ここで、ステップＢにおけるＨ２
＊ガスの供給時間ＴＨを大きくするほど（すなわち、ステップＢにおいてＨ２
＊ガスを供給しながら第１層に与えるエネルギーを大きくするほど）、成膜ステップ中のＳｉＮ膜の収縮量は増大し、それに起因してＳｉＮ膜に生じる引っ張り応力は増大する。
また、温度低下に伴うＳｉＮ膜の収縮量は、一般的に、ＳｉＮ膜に含まれる不純物の濃度が低く、高品質な膜であるほど減少していく。そのため、ステップＣにおけるＮＨ３ ＊ガスの供給時間ＴＮを大きくして、ＳｉＮ膜に含まれる不純物の濃度を低くするほど、降温ステップ後のＳｉＮ膜の収縮量は減少し、ウエハ２００の収縮量の差に起因してＳｉＮ膜に生じる圧縮応力は増大する傾向にある。
また、温度低下に伴うＳｉＮ膜の収縮量は、一般的に、ＳｉＮ膜に含まれる不純物の濃度が低く、高品質な膜であるほど減少していく。そのため、ステップＣにおけるＮＨ３ ＊ガスの供給時間ＴＮを大きくして、ＳｉＮ膜に含まれる不純物の濃度を低くするほど、降温ステップ後のＳｉＮ膜の収縮量は減少し、ウエハ２００の収縮量の差に起因してＳｉＮ膜に生じる圧縮応力は増大する傾向にある。
したがって、降温ステップ後のＳｉＮ膜に生じる応力を低減するという上述の効果は、ステップＢにおけるＨ２
＊ガスの供給時間ＴＨに対して、ステップＣにおけるＮＨ３
＊ガスの供給時間ＴＮを相対的に長くすることにより大きくなる。具体的には、上述の効果は、ステップＢにおけるＨ２
＊ガスの供給時間ＴＨを、ステップＣにおけるＮＨ３
＊ガスの供給時間ＴＮよりも長くすることにより、得られるようになる。
また例えば、ＴＮに対するＴＨの比率ＴＨ／ＴＮを、成膜ステップを実施してから降温ステップを実施した後の状態においてＳｉＮ膜に生じている圧縮応力Ｓの大きさが、成膜ステップにおいて、ステップＢを含まずステップＡおよびステップＣを含むサイクルを所定回数（ｎ回）行うことによりウエハ２００上にＳｉＮ膜Ｘを形成してから降温ステップを実施した後の状態においてＳｉＮ膜Ｘに生じている圧縮応力Ｓｘの大きさよりも小さくなるように調整することにより、上述の効果が得られるようになる。
このことは、比率ＴＨ／ＴＮの大きさを、ステップＢの実施によって（降温ステップの実施前に）ＳｉＮ膜に生じる収縮量が、ステップＣの実施によって降温ステップの実施後にＳｉＮ膜に生じる収縮が低下する量よりも大きくなるような比率とすること、と同義である。すなわち、比率ＴＨ／ＴＮの大きさを、ステップＢの実施によって（降温ステップの実施前に）ＳｉＮ膜に生じる引っ張り応力の大きさが、ステップＣの実施によって生じる、降温ステップの実施後にＳｉＮ膜に生じる圧縮応力の増大よりも大きくなるような比率とすること、と同義である。
また例えば、成膜ステップを実施してから降温ステップを実施した後の状態においてＳｉＮ膜に生じている圧縮応力Ｓの大きさが、成膜ステップにおいて、ステップＢを含まずステップＡおよびステップＣを含むサイクルを所定回数（ｎ回）行うことによりウエハ２００上にＳｉＮ膜Ｘを形成してから降温ステップを実施した後の状態においてＳｉＮ膜Ｘに生じている圧縮応力Ｓｘの大きさよりも小さくなるように、ステップＢにおけるＨ２
＊ガスの供給を継続することにより、上述の効果が得られるようになる。
このことは、ステップＢにおけるＨ２
＊ガスの供給を、ステップＢの実施によって（降温ステップの実施前に）ＳｉＮ膜に生じる収縮量が、ステップＣの実施によって降温ステップの実施後にＳｉＮ膜に生じる収縮が低下する量よりも大きくなるまで継続すること、と同義である。すなわち、ステップＢにおけるＨ２
＊ガスの供給を、ステップＢの実施によって（降温ステップの実施前に）ＳｉＮ膜に生じる引っ張り応力の大きさが、ステップＣの実施によって生じる、降温ステップの実施後にＳｉＮ膜に生じる圧縮応力の増大よりも大きくなるまで継続すること、と同義である。
比率ＴＨ／ＴＮの大きさは、その値を大きくするにつれて上述の圧縮応力Ｓの大きさが小さくなるような数値範囲内から選択することができる。比率ＴＨ／ＴＮの大きさが１未満であると、上述の効果を得ることが難しい。また、比率ＴＨ／ＴＮの大きさが２．５以下であると、上述の効果が得られなくなる場合がある。比率ＴＨ／ＴＮの大きさを２．５超とすることで、上述の効果が確実に得られるようになる。比率ＴＨ／ＴＮの大きさの上限については特に制限はないが、比率ＴＨ／ＴＮの大きさが１０超となるまでステップＢを実施すると、上述の効果が飽和する傾向にある。ガスの浪費や生産性低下を回避するには、比率ＴＨ／ＴＮの大きさを１０以下とすることが好ましい。
（ｃ）本態様によれば、第１温度を４５０℃以上の温度としていることから、ウエハ２００上に形成されるＳｉＮ膜を、４５０℃未満の温度条件下で形成されたＳｉＮ膜よりも、不純物の濃度が低い膜質に優れた膜とすることが可能となる。したがって、本態様によれば、第１温度を４５０℃以上の温度とすることによって、４５０℃未満の温度条件下でウエハ２００上に形成されるＳｉＮよりも膜質に優れた膜を形成する一方、このような膜質に優れた膜において降温ステップ後に生じる圧縮応力を低減することが可能となる。
（ｄ）本態様によれば、第１温度を７００℃未満の温度としていることから、ウエハ２００に対する熱履歴を低減させることが可能となる。
（ｅ）上述の効果は、原料ガスとしてＤＣＳガス以外のＳｉおよびハロゲン元素を含有するガスを用いる場合や、第１改質ガスとしてＨ２ガス以外のＨを含有しＮを非含有とするガスを用いる場合や、第２改質ガスとして、ＮＨ３ガス以外のＮおよびＨを含有するガスを用いる場合にも、同様に得ることができる。
（４）変形例
本態様は、以下の変形例のように変更することができる。また、これらの変形例は任意に組み合わせることができる。
本態様は、以下の変形例のように変更することができる。また、これらの変形例は任意に組み合わせることができる。
（変形例１）
比率ＴＨ／ＴＮの調整に加えて、或いは、比率ＴＨ／ＴＮの調整に代えて、高周波電力ＲＮに対する高周波電力ＲＨの比率ＲＨ／ＲＮを調整する（増加させる）ことによっても、成膜ステップ、降温ステップを順に実施した際におけるウエハ２００上に形成されたＳｉＮ膜に生じる応力を低減することが可能となる。
比率ＴＨ／ＴＮの調整に加えて、或いは、比率ＴＨ／ＴＮの調整に代えて、高周波電力ＲＮに対する高周波電力ＲＨの比率ＲＨ／ＲＮを調整する（増加させる）ことによっても、成膜ステップ、降温ステップを順に実施した際におけるウエハ２００上に形成されたＳｉＮ膜に生じる応力を低減することが可能となる。
すなわち、ＲＮに対するＲＨの比率ＲＨ／ＲＮを、成膜ステップを実施してから降温ステップを実施した後の状態においてＳｉＮ膜に生じている圧縮応力Ｓの大きさが、成膜ステップにおいて、ステップＢを含まずステップＡおよびステップＣを含むサイクルを所定回数（ｎ回）行うことによりウエハ２００上にＳｉＮ膜Ｘを形成してから降温ステップを実施した後の状態においてＳｉＮ膜Ｘに生じている圧縮応力Ｓｘの大きさよりも小さくなるよう調整する（増加させる）ことにより、上述の効果が得られるようになる。なお、比率ＲＨ／ＲＮの大きさが０．５以下であると、上述の効果が得られなくなる場合がある。比率ＲＨ／ＲＮの大きさを０．５超とすることで、上述の効果が得られるようになる。これは、ステップＢにおけるＲＨの大きさを上述のように調整することにより、Ｈ２
＊が第１層に与えるエネルギーを増加させ、Ｈ２
＊がもたらす改質作用を増加させることが可能となるためと考えられる。
（変形例２）
比率ＴＨ／ＴＮの調整に加えて、或いは、比率ＴＨ／ＴＮの調整に代えて、成膜ステップのステップＢにおける処理室２０１内の圧力を調整する（減少させる）ことによっても、成膜ステップ、降温ステップを順に実施した際におけるウエハ２００上に形成されたＳｉＮ膜に生じる応力を低減することが可能となる。
比率ＴＨ／ＴＮの調整に加えて、或いは、比率ＴＨ／ＴＮの調整に代えて、成膜ステップのステップＢにおける処理室２０１内の圧力を調整する（減少させる）ことによっても、成膜ステップ、降温ステップを順に実施した際におけるウエハ２００上に形成されたＳｉＮ膜に生じる応力を低減することが可能となる。
すなわち、ステップＢにおける処理室２０１内の圧力を、成膜ステップを実施してから降温ステップを実施した後の状態においてＳｉＮ膜に生じている圧縮応力Ｓの大きさが、ステップＢを含まずステップＡおよびステップＣを含むサイクルを所定回数（ｎ回）行うことによりウエハ２００上にＳｉＮ膜Ｘを形成してから降温ステップを実施した後の状態においてＳｉＮ膜Ｘに生じている圧縮応力Ｓｘの大きさよりも小さくなるように処理室２０１内の圧力を調整する（減少させる）ことにより、上述の効果が得られるようになる。これは、ステップＢにおける処理室２０１内の圧力を上述のように調整することにより、Ｈ２
＊の寿命を長くすることができ、Ｈ２
＊が第１層に与えるエネルギーを増加させ、Ｈ２
＊がもたらす改質作用を増加させることが可能となるためと考えられる。
（変形例３）
上述したように、成膜ステップは、複数枚のウエハ２００を処理室２０１内に水平姿勢で多段に配置した状態で実施される。ここで、比率ＴＨ／ＴＮの調整に加えて、或いは、比率ＴＨ／ＴＮの調整に代えて、段に配置されるウエハ２００の間隔（ピッチ）を調整することによっても、成膜ステップ、降温ステップを順に実施した際におけるウエハ２００上に形成されたＳｉＮ膜に生じる応力を低減することが可能となる。
上述したように、成膜ステップは、複数枚のウエハ２００を処理室２０１内に水平姿勢で多段に配置した状態で実施される。ここで、比率ＴＨ／ＴＮの調整に加えて、或いは、比率ＴＨ／ＴＮの調整に代えて、段に配置されるウエハ２００の間隔（ピッチ）を調整することによっても、成膜ステップ、降温ステップを順に実施した際におけるウエハ２００上に形成されたＳｉＮ膜に生じる応力を低減することが可能となる。
例えば、成膜ステップを実施する際において、多段に配置されるウエハ２００の間隔を７．５ｍｍ超、好ましくは、１０ｍｍ以上とすることで、上述の効果が得られるようになる。これは、多段に配置されるウエハ２００の間隔を上述のように調整することにより、Ｈ２
＊の寿命を長くすることができ、Ｈ２
＊がもたらす改質作用を増加させることが可能となるためと考えられる。なお、ウエハ２００の間隔の上限について特に制限はないが、基板処理の生産性低下を回避するには、ウエハ２００の間隔を３０ｍｍ以下とするのが好ましく、１５ｍｍ以下とするのがより好ましい。
実施例１～３として、図１～３に示す基板処理装置を用い、ウエハ上に対してＳｉＮ膜を形成した。実施例１～３におけるステップＢにおけるＨ２
＊ガスの供給時間ＴＨ、ステップＣにおけるＮＨ３
＊ガスの供給時間ＴＮ、比率ＴＨ／ＴＮは、それぞれ図６に示す通りとした。また、その他の処理条件は、サイクルの実施回数や処理圧力、高周波電力の大きさを含め、それぞれ、上述の態様における処理条件範囲内の共通の条件とした。
実施例１～３において、降温ステップ後の基板上に形成されたＳｉＮ膜に生じた応力を測定したところ、結果は図６に示す通りとなった。この結果から、比率ＴＨ／ＴＮが２．５超の範囲において上述のＳｉＮ膜の応力を低減する効果が認められ、３．５以上の範囲においてその効果が顕著となることが分かった。また、比率ＴＨ／ＴＮを大きくするに従ってこの効果が大きくなることが分かった。
続いて実施例４，５として、図１～３に示す基板処理装置を用い、ウエハ上に対してＳｉＮ膜を形成した。実施例４，５におけるステップＢにおける高周波電力ＲＨ、ステップＣにおける高周波電力ＲＮ、比率ＲＨ／ＲＮは、それぞれ図７に示す通りとした。また、その他の処理条件は、サイクルの実施回数や処理圧力、ガスの供給時間を含め、それぞれ、上述の態様における処理条件範囲内の共通の条件とした。
実施例４，５において、降温ステップ後の基板上に形成されたＳｉＮ膜に生じた応力を測定したところ、結果は図７に示す通りとなった。この結果から、比率ＲＨ／ＲＮが０．５超の範囲において上述のＳｉＮ膜の応力を低減する効果が認められ、１以上の範囲においてその効果が顕著となることが分かった。また、比率ＲＨ／ＲＮを大きくするに従ってこの効果が大きくなることが分かった。
＜本開示の他の態様＞
以上、本開示の態様について具体的に説明した。しかしながら、本開示は上述の態様に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。
以上、本開示の態様について具体的に説明した。しかしながら、本開示は上述の態様に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。
例えば、本開示は、チタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ハフニウム（Ｈｆ）、タンタル（Ｔａ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、イットリウム（Ｙ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、ランタン（Ｌａ）、ルテニウム（Ｒｕ）、アルミニウム（Ａｌ）等の金属元素を主元素として含む窒化膜（金属窒化膜）を形成する場合においても、好適に適用可能である。
例えば、原料ガスとして、チタニウムテトラクロライド（ＴｉＣｌ４）ガス、ハフニウムテトラクロライド（ＨｆＣｌ４）ガス、タンタルペンタクロライド（ＴａＣｌ５）ガス、トリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ３）３、略称：ＴＭＡ）ガス等を用い、以下に示す成膜シーケンスにより、ウエハ２００上に、チタン窒化膜（ＴｉＮ膜）、ハフニウム窒化膜（ＨｆＮ膜）、タンタル窒化膜（ＴａＮ膜）、アルミニウム窒化膜（ＡｌＮ膜）等の金属窒化膜を形成する場合においても、本開示は好適に適用可能である。
（ＴｉＣｌ４→Ｈ２
＊→ＮＨ３
＊）×ｎ ⇒ ＴｉＮ
（ＨｆＣｌ４→Ｈ２ ＊→ＮＨ３ ＊）×ｎ ⇒ ＨｆＮ
（ＴａＣｌ５→Ｈ２ ＊→ＮＨ３ ＊）×ｎ ⇒ ＴａＮ
（ＴＭＡ→Ｈ２ ＊→ＮＨ３ ＊）×ｎ ⇒ ＡｌＮ
（ＨｆＣｌ４→Ｈ２ ＊→ＮＨ３ ＊）×ｎ ⇒ ＨｆＮ
（ＴａＣｌ５→Ｈ２ ＊→ＮＨ３ ＊）×ｎ ⇒ ＴａＮ
（ＴＭＡ→Ｈ２ ＊→ＮＨ３ ＊）×ｎ ⇒ ＡｌＮ
このときの成膜処理の処理手順、処理条件は、上述の態様や変形例の処理手順、処理条件と同様とすることができる。これらの場合においても、上述の態様や変形例と同様の効果が得られる。すなわち、本開示は、Ｓｉ等の半金属元素を主元素として含む半金属窒化膜を形成する場合や、上述の各種金属元素を主元素として含む金属窒化膜を形成する場合に、好適に適用することができる。
基板処理に用いられるレシピは、処理内容に応じて個別に用意し、電気通信回線や外部記憶装置１２３を介して記憶装置１２１ｃ内に格納しておくことが好ましい。そして、基板処理を開始する際、ＣＰＵ１２１ａが、記憶装置１２１ｃ内に格納された複数のレシピの中から、基板処理の内容に応じて、適正なレシピを適宜選択することが好ましい。これにより、１台の基板処理装置で様々な膜種、組成比、膜質、膜厚の膜を、再現性よく形成することができるようになる。また、オペレータの負担を低減でき、操作ミスを回避しつつ、処理を迅速に開始できるようになる。
上述のレシピは、新たに作成する場合に限らず、例えば、基板処理装置に既にインストールされていた既存のレシピを変更することで用意してもよい。レシピを変更する場合は、変更後のレシピを、電気通信回線や当該レシピを記録した記録媒体を介して、基板処理装置にインストールしてもよい。また、既存の基板処理装置が備える入出力装置１２２を操作し、基板処理装置に既にインストールされていた既存のレシピを直接変更するようにしてもよい。
上述の態様では、一度に複数枚の基板を処理するバッチ式の基板処理装置を用いて膜を形成する例について説明した。本開示は上述の態様に限定されず、例えば、一度に１枚または数枚の基板を処理する枚葉式の基板処理装置を用いて膜を形成する場合にも、好適に適用できる。また、上述の態様では、ホットウォール型の処理炉を有する基板処理装置を用いて膜を形成する例について説明した。本開示は上述の態様に限定されず、コールドウォール型の処理炉を有する基板処理装置を用いて膜を形成する場合にも、好適に適用できる。
これらの基板処理装置を用いる場合においても、上述の態様や変形例と同様な処理手順、処理条件にて成膜を行うことができ、これらと同様の効果が得られる。
また、上述の態様や変形例は、適宜組み合わせて用いることができる。このときの処理手順、処理条件は、例えば、上述の態様の処理手順、処理条件と同様とすることができる。
２００ ウエハ（基板）
Claims (12)
- （ａ）処理室内の第１温度に加熱された基板に対して所定元素およびハロゲン元素を含有する原料ガスを供給して第１層を形成する工程と、
（ｂ）前記処理室内の前記基板に対して水素を含有し窒素を非含有とするプラズマ励起された第１改質ガスを供給し前記第１層を改質させて第２層を形成する工程と、
（ｃ）前記処理室内の前記基板に対して窒素および水素を含有するプラズマ励起された第２改質ガスを供給し前記第２層を改質させて第３層を形成する工程と、
を含むサイクルを所定回数行うことにより、前記基板上に、前記所定元素および窒素を含有する膜を形成する成膜工程と、
前記基板の温度を前記第１温度よりも低い第２温度とする降温工程と、
を有し、
前記成膜工程を実施してから前記降温工程を実施した後の状態において前記膜に生じている応力Ｓの大きさを、（ｂ）における前記第１改質ガスの供給時間ＴＨ を７０秒以上且つ（ｃ）における前記第２改質ガスの供給時間Ｔ Ｎ よりも長くするとともに、前記Ｔ Ｈ とＴ Ｎ の比率ＴＨ／ＴＮ を大きくする方向に調整することにより、低減させるように制御する半導体装置の製造方法。 - 前記応力Ｓの大きさが、（ｂ）を含まず（ａ）および（ｃ）を含むサイクルを前記所定回数行うことにより前記基板上に膜Ｘを形成してから前記降温工程を実施した後の状態において前記膜Ｘに生じている応力Ｓｘの大きさよりも小さくなるように、前記比率ＴＨ／ＴＮを調整する請求項１に記載の半導体装置の製造方法。
- 前記比率ＴＨ／ＴＮの大きさを、（ｂ）の実施によって前記膜に生じる収縮量が、（ｃ）の実施によって、前記降温工程の実施後に前記膜に生じる収縮量の低下の量よりも大きくなるような大きさとする請求項２に記載の半導体装置の製造方法。
- 前記比率ＴＨ／ＴＮの大きさを、その値を大きくするにつれて前記応力Ｓの大きさが小さくなるような数値範囲内から選択する請求項２に記載の半導体装置の製造方法。
- 前記比率ＴＨ／ＴＮの大きさを２．５超の大きさとする請求項２に記載の半導体装置の製造方法。
- （ａ）では、前記第１層を前記所定元素および前記ハロゲン元素を含む層とし、
（ｂ）では、前記第１層から前記ハロゲン元素を脱離させて前記第２層を形成し、
（ｃ）では、前記第２層を窒化させて前記第３層を形成する請求項１に記載の半導体装置の製造方法。 - （ｂ）では、前記第１改質ガスに対して高周波電力ＲＨを印可することにより前記第１改質ガスをプラズマ励起し、
（ｃ）では、前記第２改質ガスに対して高周波電力ＲＮを印可することにより前記第２改質ガスをプラズマ励起し、
前記応力Ｓの大きさを、前記高周波電力ＲＮに対する前記高周波電力ＲＨの比率ＲＨ／ＲＮを調整することにより更に制御する請求項１に記載の半導体装置の製造方法。 - 前記比率ＲＨ／ＲＮを０．５超の大きさとする請求項７に記載の半導体装置の製造方法。
- 前記応力Ｓの大きさを、（ｂ）における前記処理室内の圧力を調整することにより更に制御する請求項１に記載の半導体装置の製造方法。
- （ａ）処理室内の第１温度に加熱された基板に対して所定元素およびハロゲン元素を含有する原料ガスを供給して第１層を形成する工程と、
（ｂ）前記処理室内の前記基板に対して水素を含有し窒素を非含有とするプラズマ励起された第１改質ガスを供給し前記第１層を改質させて第２層を形成する工程と、
（ｃ）前記処理室内の前記基板に対して窒素および水素を含有するプラズマ励起された第２改質ガスを供給し前記第２層を改質させて第３層を形成する工程と、
を含むサイクルを所定回数行うことにより、前記基板上に、前記所定元素および窒素を含有する膜を形成する成膜工程と、
前記基板の温度を前記第１温度よりも低い第２温度とする降温工程と、
を有し、
前記成膜工程を実施してから前記降温工程を実施した後の状態において前記膜に生じている応力Ｓの大きさを、（ｂ）における前記第１改質ガスの供給時間ＴＨ を７０秒以上且つ（ｃ）における前記第２改質ガスの供給時間Ｔ Ｎ よりも長くするとともに、前記Ｔ Ｈ とＴ Ｎ の比率ＴＨ／ＴＮを大きくする方向に調整することにより、低減させるように制御する基板処理方法。 - 基板処理装置の処理室内において、
（ａ）第１温度に加熱された基板に対して所定元素およびハロゲン元素を含有する原料ガスを供給して第１層を形成する手順と、
（ｂ）前記基板に対して水素を含有し窒素を非含有とするプラズマ励起された第１改質ガスを供給し前記第１層を改質させて第２層を形成する手順と、
（ｃ）前記基板に対して窒素および水素を含有するプラズマ励起された第２改質ガスを供給し前記第２層を改質させて第３層を形成する手順と、
を含むサイクルを所定回数行うことにより、前記基板上に、前記所定元素および窒素を含有する膜を形成する手順Ａと、
前記基板の温度を前記第１温度よりも低い第２温度とする手順Ｂと、
をコンピュータによって前記基板処理装置に実行させ、
前記手順Ａを実施してから前記手順Ｂを実施した後の状態において前記膜に生じている応力Ｓの大きさを、（ｂ）における前記第１改質ガスの供給時間ＴＨ を７０秒以上且つ（ｃ）における前記第２改質ガスの供給時間Ｔ Ｎ よりも長くするとともに、前記Ｔ Ｈ とＴ Ｎ の比率ＴＨ／ＴＮを大きくする方向に調整することにより、低減させるように制御する前記コンピュータを制御するプログラム。 - 基板が処理される処理室と、
前記処理室内の基板を加熱するヒータと、
前記処理室内の基板に対して所定元素およびハロゲン元素を含有する原料ガスを供給する原料ガス供給系と、
前記処理室内の基板に対して水素を含有し窒素を非含有とする第１改質ガスを供給する第１改質ガス供給系と、
前記処理室内の基板に対して窒素および水素を含有する第２改質ガスを供給する第２改質ガス供給系と、
前記第１改質ガスおよび前記第２改質ガスをそれぞれプラズマ状態に活性化させるプラズマ励起部と、
前記処理室内において、（ａ）第１温度に加熱された基板に対して原料ガスを供給して第１層を形成する処理と、（ｂ）前記基板に対してプラズマ励起された前記第１改質ガスを供給し前記第１層を改質させて第２層を形成する処理と、（ｃ）前記基板に対してプラズマ励起された前記第２改質ガスを供給し前記第２層を改質させて第３層を形成する処理と、を含むサイクルを所定回数行うことにより、前記基板上に、前記所定元素および窒素を含有する膜を形成する処理Ａと、前記基板の温度を前記第１温度よりも低い第２温度とする処理Ｂと、を行わせるように、前記ヒータ、前記原料ガス供給系、前記第１改質ガス供給系、前記第２改質ガス供給系、および前記プラズマ励起部を制御することが可能なよう構成される制御部と、
を有し、
前記処理Ａを実施してから前記処理Ｂを実施した後の状態において前記膜に生じている応力Ｓの大きさを、（ｂ）における前記第１改質ガスの供給時間ＴＨ を７０秒以上且つ（ｃ）における前記第２改質ガスの供給時間Ｔ Ｎ よりも長くするとともに、前記Ｔ Ｈ とＴ Ｎ の比率ＴＨ／ＴＮを大きくする方向に調整することにより、低減させるように制御する基板処理装置。
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