JP4025681B2 - 酸化物薄膜の製造方法、酸化物薄膜製造装置及び半導体装置の製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、酸化物薄膜の製造方法、酸化物薄膜製造装置及び半導体装置の製造方法に関し、特に、不揮発性メモリのキャパシタ材料となる強誘電体膜を製造するものに用いて好適なものである。
【0002】
【従来の技術】
情報を記憶する半導体メモリには、様々な特徴を持ったものがあるが、電源をオフしても情報を保持し続ける半導体メモリとして、不揮発性メモリがある。この不揮発性メモリのうち、特に、電荷を保持するキャパシタ用材料として強誘電体を用いた半導体メモリは、FRAM((登録商標):Ferroelectric Random Access Memory)と称されている。
【0003】
このFRAMの場合は、強誘電体膜に極性の異なる2つの残留分極を形成することにより、電源オフの状態でもデータの保持を行える。また、不揮発性メモリの性能の目安になる書換え回数も、1×1010回〜1×1012回と多く、書換え速度も数十nsのオーダであり、高速性を有している。また、強誘電体の材料としては、鉛系強誘電体及びビスマス系強誘電体などがあり、鉛系強誘電体の代表的な材料としては、PZT(PbZrxTi−xO3)、PLZT(PbyLa−yZrxTi−xO3)等の酸化物、ビスマス系強誘電体の代表的な材料としては、SBT(SrBi2Ta2O9)等の酸化物である。
【0004】
従来、上述した強誘電体に代表される有機金属等の固体原料を用いた酸化物薄膜の成膜においては、図3に示すように、固体の有機金属材料を有機溶媒で溶解した原料ガスをガス加熱炉101で加熱して、成膜チャンバ102において加熱した原料ガスに酸化ガスを混合して、被成膜基板上に金属酸化物薄膜を成膜していた(特許文献1参照)。
【0005】
【特許文献1】
特開平2002−305194号公報
【特許文献2】
特開平8−276112号公報
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来の酸化物薄膜の形成方法では、形成された酸化物薄膜中に酸素の空孔が高密度に存在していた。この高濃度の酸素空孔は、FRAMの場合には、この高濃度の酸素空孔の存在が酸化物強誘電体薄膜の強誘電性を弱めるために、キャパシタの分極電荷量の減少(減極)や、いわゆるインプリント、ファティーグといった半導体メモリの特性の劣化を招く結果を生じていた。
【0007】
本発明は上述の問題点にかんがみてなされたもので、固体原料を用いて酸化物薄膜を成膜するときに、酸素空孔が高密度に形成されてしまうのを回避して、半導体メモリの信頼性を確保することが可能な酸化物薄膜の製造方法、酸化物薄膜製造装置及び半導体装置の製造方法を提供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、鋭意検討の結果、以下に示す発明の諸態様に想到した。
【0009】
本発明の酸化物薄膜の製造方法は、有機溶媒を用いて溶解した固体原料の溶液を気化してなる原料ガスを供給する工程と、供給された前記原料ガスから前記有機溶媒成分を触媒により分解する工程と、前記有機溶媒成分の分解により生成された分解生成物を捕集する工程と、前記有機溶媒成分が除去された前記原料ガスに酸化ガスを混合して、酸化物薄膜を成膜する工程とを有する。
本発明の半導体装置の製造方法は、有機溶媒を用いて溶解した固体原料の溶液を気化してなる原料ガスを供給する工程と、供給された前記原料ガスから前記有機溶媒成分を触媒により分解する工程と、前記有機溶媒成分の分解により生成された分解生成物を捕集する工程と、前記有機溶媒成分が除去された前記原料ガスに酸化ガスを混合して、酸化物強誘電体膜を成膜する工程とを有する。
【0010】
本発明の酸化物薄膜製造装置は、有機溶媒を用いて溶解した固体原料の溶液を気化してなる原料ガスが供給され、前記原料ガスから前記有機溶媒成分を触媒により分解する分解手段と、前記分解手段における前記有機溶媒成分の分解により生成された分解生成物を捕集する捕集手段と、前記分解手段で前記有機溶媒成分が除去された前記原料ガスに酸化ガスを混合して、酸化物薄膜を成膜する成膜手段とを有する。
【0011】
【発明の実施の形態】
−本発明の骨子−
本発明者は、固体原料を用いて酸化物薄膜を成膜するときに、酸素空孔が高密度に形成されてしまうということに着目し、以下に示す発明の骨子に想到した。
まず、本発明者は、酸化物薄膜中に高密度の酸素空孔が形成される要因として、原料ガスと酸化ガスとを混合し反応させて酸化物薄膜を形成するときに、原料ガス中に含まれる固体原料における溶媒の酸化・分解のために、供給された酸化ガスが奪われてしまい、その結果、原料と酸素ガスとの反応において酸素不足が発生し、酸素空孔が形成されてしまうということを思料した。
【0012】
そこで、本発明者は、酸化物薄膜の形成のための酸素ガスを供給する前に、原料ガスから、溶媒における酸素ガスとの反応成分を選択的に除去するということを案出した。
【0013】
この具体的な態様としては、酸素ガスを供給する前に、原料ガスから溶媒成分を選択的に加熱分解し、続いて、加熱分解された溶媒の分解生成物を捕集して、原料ガスから溶媒成分を選択的に除去するようにする。その後、溶媒成分が除去された原料ガスに酸化ガスを混合して、被成膜基板上に酸化物薄膜を成膜する。
【0014】
−本発明の骨子を適用した具体的な実施形態−
次に、本発明の酸化物薄膜の製造方法及び酸化物薄膜製造装置の骨子を踏まえた諸実施形態について説明する。本実施形態では、酸化物薄膜として強誘電体膜を適用した例で説明を行う。
【0015】
(第1の実施形態)
図1は、本発明の第1の実施形態における酸化物薄膜製造装置のブロック構成図である。
本実施形態における酸化物薄膜製造装置は、固体有機金属原料を有機溶媒で溶解し、それを気化した原料ガスに対して、原料ガスに含まれる有機溶媒成分を選択的に加熱分解する触媒式ガス加熱・分解炉(溶媒クラッキング・セル)1と、加熱分解された有機溶媒の分解生成物を捕集するモレキュラーシーブ2と、溶媒成分が除去された原料ガスに酸化ガスを混合して、酸化物薄膜を被成膜基板上に成膜する成膜チャンバ3とを備えて構成されている。
【0016】
次に、酸化物薄膜の製造方法について説明を行う。
まず、本実施形態における酸化物薄膜製造装置での処理を行う前に、固体の有機金属からなる原料を有機溶媒を用いて溶解し、さらに、これを気化させて原料ガスを生成する。ここで、有機溶媒としては、テトラヒドロフラン(THF)、酢酸ブチル、シクロヘキサンなどが挙げられる。
【0017】
続いて、原料ガス及びこの原料ガスのキャリアガス(不活性ガス)の混合ガスを溶媒クラッキング・セル1に導入する。この溶媒クラッキング・セル1は、ロジウム又はロジウムを主成分とする貴金属の触媒を備えており、混合ガスに対して加熱を行い、この触媒のもとで有機基が切り離され、最終的には水(H2O)、メタン(CH4)などの分子が有機溶媒の分解生成物として生成される。
【0018】
続いて、溶媒クラッキング・セル1を通過した混合ガスをモレキュラーシーブ2に導入する。このモレキュラーシーブ2では、溶媒クラッキング・セル1で加熱・分解された有機溶媒の分解生成物(水、メタンなど)を捕集する。ここで、モレキュラーシーブ2としては、例えば、特許文献2に示されているような連続通し多孔を持たない隣接する平面稠密材からなるものを適用して、その孔径を分解生成物を捕集可能な寸法に設計したものを用いるとよい。
【0019】
続いて、モレキュラーシーブ2を通過した混合ガスを成膜チャンバ3に導入する。この成膜チャンバでは、MOCVD法により、有機溶媒における分解生成物が除去された原料ガスに対して酸化ガスを供給して混合し、加熱された半導体回路を形成した被成膜基板上に酸化物薄膜を形成する。
【0020】
本実施形態における酸化ガスとしては、酸素(O2)ガス、オゾン(O3)ガス、二酸化窒素(NO2)ガス及び一酸化二窒素(N2O)ガス等が挙げられる。また、本実施形態における酸化物薄膜としては、PZT、SBT、BLT((Bi,La)4Ti3O12)を主材料とし、あるいはこれらの材料に加えてストロンチウム(Sr)、カルシウム(Ca)、ランタン(La)及びニオブ(Nb)などを添加した材料等を含んでいる。
【0021】
本実施形態によれば、酸化物薄膜の形成のための酸化ガスを成膜チャンバ3で供給する前に、原料ガスから有機溶媒成分を選択的に除去するようにしたので、成膜した酸化物薄膜に高密度の酸素空孔が形成されてしまうのを回避することができる。これにより、半導体メモリにおける長期の信頼性を確保することができる。
【0022】
また、溶媒クラッキング・セル1にロジウム又はロジウムを主成分とする貴金属の触媒を備えるようにしたので、原料ガスから有機溶媒成分の分解を低温で、かつその分解における選択性を向上させることができる。
【0023】
また、FRAMの場合には、酸化物強誘電体膜に高濃度の酸素空孔が形成されるのを回避することができることにより、この酸化物強誘電体薄膜の強誘電性の低下を避けることができ、分極電荷量の減少(減極)や、いわゆるインプリント、ファティーグといった半導体メモリの特性の劣化を防止することができる。
【0024】
これらの強誘電体を用いたシステムLSIは、ICカード、スマートカード等のマネー情報、個人情報を取り扱う機器等に使用されるために、極めて高い信頼性が要求されている。本実施形態を適用すれば、強誘電体キャパシタの分極電荷量を減少させずに高い水準で保持することができ、これらのシステムLSIで想定されている耐用年数10年を実現することも可能である。
【0025】
(第2の実施形態)
図2は、本発明の第2の実施形態における酸化物薄膜製造装置のブロック構成図である。
本実施形態における酸化物薄膜製造装置は、第1の実施形態における溶媒クラッキング・セル1及びモレキュラーシーブ2を複数構成したものであり、各段階において、原料ガスに含まれる有機溶媒成分を選択的に加熱・分解し、その分解生成物を捕集できるようにしたものである。図3には、第1段階として、第1の溶媒クラッキング・セル11及び第1のモレキュラーシーブ12が構成され、第2段階として、第2の溶媒クラッキング・セル21及び第2のモレキュラーシーブ22が構成された例を示しているが、さらに、第3段階、第4段階、…と構成することも可能である。
【0026】
本実施形態によれば、原料ガスから有機溶媒成分の除去を複数の段階を経て行うことにより、第1の実施形態における効果に加え、この有機溶媒成分の除去をより選択的に、かつ、より効率的に行うことができる。
【0027】
以下、本発明の諸態様を付記としてまとめて記載する。
【0028】
(付記1) 溶媒を用いて溶解した固体原料の溶液を気化してなる原料ガスを供給する工程と、
供給された前記原料ガスから前記溶媒成分を除去する工程と、
前記溶媒成分が除去された前記原料ガスに酸化ガスを混合して、酸化物薄膜を成膜する工程と
を有することを特徴とする酸化物薄膜の製造方法。
【0029】
(付記2) 前記溶媒成分を除去する工程は、
前記原料ガスから前記溶媒成分を分解する工程と、
前記溶媒成分の分解により生成された分解生成物を捕集する工程と
を備えることを特徴とする付記1に記載の酸化物薄膜の製造方法。
【0030】
(付記3) 前記溶媒成分の分解を、前記原料ガスに対して加熱をすることにより行うことを特徴とする付記2に記載の酸化物薄膜の製造方法。
【0031】
(付記4) 前記溶媒成分の分解における触媒として、ロジウム又はロジウムを主成分とする貴金属を用いることを特徴とする付記2又は3に記載の酸化物薄膜の製造方法。
【0032】
(付記5) 前記分解生成物の捕集を、モレキュラーシーブを用いて行うことを特徴とする付記2〜4のいずれか1項に記載の酸化物薄膜の製造方法。
【0033】
(付記6) 前記分解生成物は、水又はメタンであることを特徴とする付記2〜5のいずれか1項に記載の酸化物薄膜の製造方法。
【0034】
(付記7) 前記固体原料は、鉛、ジルコニウム及びチタンの有機物を主成分とする原料、あるいはストロンチウム、ビスマス及びタンタルの有機物を主成分とする原料、あるいはビスマス、ランタン及びタンタルの有機物を主成分とする原料、あるいはこれらの原料に加えてストロンチウム、カルシウム、ランタン及びニオブのうち、少なくとも1種を添加した原料であることを特徴とする付記1〜6のいずれか1項に記載の酸化物薄膜の製造方法。
【0035】
(付記8) 前記溶媒は、テトラヒドロフラン、酢酸ブチル及びシクロヘキサンのうち、少なくともいずれか1種であることを特徴とする付記1〜7のいずれか1項に記載の酸化物薄膜の製造方法。
【0036】
(付記9) 前記酸化ガスは、酸素ガス、オゾンガス、二酸化窒素ガス及び一酸化二窒素ガスのうち、少なくともいずれか1種であることを特徴とする付記1〜8のいずれか1項に記載の酸化物薄膜の製造方法。
【0037】
(付記10) 溶媒を用いて溶解した固体原料の溶液を気化してなる原料ガスが供給され、前記原料ガスから前記溶媒成分を除去する溶媒除去手段と、
前記溶媒除去手段で除去された前記原料ガスに酸化ガスを混合して、酸化物薄膜を成膜する成膜手段と
を有することを特徴とする酸化物薄膜製造装置。
【0038】
(付記11) 前記溶媒除去手段は、
前記原料ガスから前記溶媒成分を分解する分解手段と、
前記分解手段における分解により生成された分解生成物を捕集する捕集手段と
を備えることを特徴とする付記10に記載の酸化物薄膜製造装置。
【0039】
(付記12) 前記分解手段は、前記原料ガスに対して加熱を行うことにより、前記溶媒成分を分解することを特徴とする付記11に記載の酸化物薄膜製造装置。
【0040】
(付記13) 前記分解手段での分解における触媒として、ロジウム又はロジウムを主成分とする貴金属を用いることを特徴とする付記11又は12に記載の酸化物薄膜製造装置。
【0041】
(付記14) 前記捕集手段は、前記分解生成物の捕集をモレキュラーシーブを用いて行うことを特徴とする付記11〜13のいずれか1項に記載の酸化物薄膜製造装置。
【0042】
(付記15) 前記分解生成物は、水又はメタンであることを特徴とする付記11〜14のいずれか1項に記載の酸化物薄膜製造装置。
【0043】
(付記16) 前記固体原料は、鉛、ジルコニウム及びチタンの有機物を主成分とする原料、あるいはストロンチウム、ビスマス及びタンタルの有機物を主成分とする原料、あるいはビスマス、ランタン及びタンタルの有機物を主成分とする原料、あるいはこれらの原料に加えてストロンチウム、カルシウム、ランタン及びニオブのうち、少なくとも1種を添加した原料であることを特徴とする付記10〜15いずれか1項に記載の酸化物薄膜製造装置。
【0044】
(付記17) 前記溶媒は、テトラヒドロフラン、酢酸ブチル及びシクロヘキサンのうち、少なくともいずれか1種であることを特徴とする付記10〜16のいずれか1項に記載の酸化物薄膜製造装置。
【0045】
(付記18) 前記酸化ガスは、酸素ガス、オゾンガス、二酸化窒素ガス及び一酸化二窒素ガスのうち、少なくともいずれか1種であることを特徴とする付記10〜17のいずれか1項に記載の酸化物薄膜製造装置。
【0046】
【発明の効果】
本発明によれば、成膜した酸化物薄膜に高密度の酸素空孔が形成されてしまうのを回避することができる。これにより、半導体メモリにおける長期の信頼性を確保することができる。特に、酸化物薄膜に強誘電体膜を適用した強誘電体メモリの場合には、強誘電体薄膜の強誘電性の低下を避けることができ、分極電荷量の減少(減極)や、いわゆるインプリント、ファティーグといった半導体メモリの特性の劣化を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1の実施形態における酸化物薄膜製造装置のブロック構成図である。
【図2】本発明の第2の実施形態における酸化物薄膜製造装置のブロック構成図である。
【図3】従来における酸化物薄膜製造装置のブロック構成図である。
【符号の説明】
1 触媒式ガス加熱・分解炉(溶媒クラッキング・セル)
2 モレキュラーシーブ
3 成膜チャンバ
11 第1の触媒式ガス加熱・分解炉(第1溶媒クラッキング・セル)
12 第1のモレキュラーシーブ
21 第2の触媒式ガス加熱・分解炉(第2溶媒クラッキング・セル)
22 第2のモレキュラーシーブ
Claims (5)
- 有機溶媒を用いて溶解した固体原料の溶液を気化してなる原料ガスを供給する工程と、
供給された前記原料ガスから前記有機溶媒成分を触媒により分解する工程と、
前記有機溶媒成分の分解により生成された分解生成物を捕集する工程と、
前記有機溶媒成分が除去された前記原料ガスに酸化ガスを混合して、酸化物薄膜を成膜する工程と
を有することを特徴とする酸化物薄膜の製造方法。 - 前記固体原料は、鉛、ジルコニウム及びチタンの有機物を主成分とする原料、あるいはストロンチウム、ビスマス及びタンタルの有機物を主成分とする原料、あるいはビスマス、ランタン及びタンタルの有機物を主成分とする原料、あるいはこれらの原料に加えてストロンチウム、カルシウム、ランタン及びニオブのうち、少なくとも1種を添加した原料であることを特徴とする請求項1に記載の酸化物薄膜の製造方法。
- 前記触媒は、ロジウム又はロジウムを主成分とする貴金属を用いることを特徴とする請求項1又は2に記載の酸化物薄膜の製造方法。
- 有機溶媒を用いて溶解した固体原料の溶液を気化してなる原料ガスが供給され、前記原料ガスから前記有機溶媒成分を触媒により分解する分解手段と、
前記分解手段における前記有機溶媒成分の分解により生成された分解生成物を捕集する捕集手段と、
前記分解手段で前記有機溶媒成分が除去された前記原料ガスに酸化ガスを混合して、酸化物薄膜を成膜する成膜手段と
を有することを特徴とする酸化物薄膜製造装置。 - 有機溶媒を用いて溶解した固体原料の溶液を気化してなる原料ガスを供給する工程と、
供給された前記原料ガスから前記有機溶媒成分を触媒により分解する工程と、
前記有機溶媒成分の分解により生成された分解生成物を捕集する工程と、
前記有機溶媒成分が除去された前記原料ガスに酸化ガスを混合して、酸化物強誘電体膜を成膜する工程と
を有することを特徴とする半導体装置の製造方法。
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