KR20230070020A - 고체 원료의 잔존량을 추정하는 방법, 성막을 행하는 방법, 원료 가스를 공급하는 장치, 및 성막을 행하는 장치 - Google Patents

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Abstract

고체 원료를 승화시켜서 원료를 얻는 원료 용기 내에서의 고체 원료의 잔존량을 추정하는 기술을 제공한다. 원료 용기에 수용된 고체 원료를 가열하여, 상기 고체 원료를 승화시켜서 원료를 얻은 후, 원료 용기에 캐리어 가스를 공급하여, 상기 승화시킨 원료와 함께, 원료 가스로서 소비 구역에 공급한다. 이때, 소비 구역에 공급되는 원료 가스 중의 원료의 양을 측정한 결과에 기초하여, 상기 고체 원료를 가열하는 온도를 조절한다. 그리고, 원료의 단위 시간당 공급량을, 상기 고체 원료가 미리 설정된 기준 온도에서 가열되어 있다고 가정한 경우의 단위 시간당 원료의 공급량인 기준 온도 공급량으로 환산하고, 기준 온도에서 상기 고체 원료를 가열했을 경우의 상기 원료 용기 내의 상기 고체 원료의 잔존량과 원료 공급량의 관계를 나타내는, 미리 취득한 잔존량-원료 공급량 곡선에 기초하여, 상기 기준 온도 공급량에 대응하는 상기 고체 원료의 잔존량을 추정한다.

Description

고체 원료의 잔존량을 추정하는 방법, 성막을 행하는 방법, 원료 가스를 공급하는 장치, 및 성막을 행하는 장치
본 개시는, 고체 원료의 잔존량을 추정하는 방법, 성막을 행하는 방법, 원료 가스를 공급하는 장치, 및 성막을 행하는 장치에 관한 것이다.
반도체 웨이퍼(이하, 「웨이퍼」라고 함) 등의 기판에 대하여 성막을 행하는 방법의 하나로서, CVD(Chemical Vapor Deposition)법이나 ALD(Atomic Layer Deposition)법이 알려져 있다. 이들 처리는, 진공 분위기가 형성되고, 웨이퍼가 수납된 처리 용기 내에 원료 가스를 공급함으로써 행해진다.
승화성의 고체 원료를 사용해서 원료 가스의 공급을 행하는 경우에는, 예를 들어 원료 용기 내에 수용된 원료를 가열해서 승화시키는 한편, 원료 용기 내에 도입된 캐리어 가스로 원료를 수송함으로써, 원료 가스(원료와 캐리어 가스의 혼합 기체)를 처리 용기에 공급한다.
이때, 원료 용기는, 가열부를 구비한 캐비넷 등에 수용되어, 고체 원료의 잔존량을 직접 육안으로 확인할 수 없는 경우가 있다. 한편, 원료 용기 내의 고체 원료를 낭비 없이 이용하기 위해서는, 고체 원료의 잔존량을 정확하게 파악할 필요가 있다.
여기서 특허문헌 1에는, 기화한 원료와 캐리어 가스를 포함하는 원료 가스의 유량 측정값과, 캐리어 가스의 유량 측정값의 차분값에 기초하여 원료의 유량을 구하는 기술이 기재되어 있다. 또한, 특허문헌 2에는, 기판을 처리한 매수에 따라, 원료 가스에 포함되는, 기화 원료의 유량과 캐리어 가스의 유량에 관한 비율인 보정 계수를 갱신하면서, 기화 원료의 유량이 목표값으로 되도록 캐리어 가스의 유량을 조절하는 기술이 기재되어 있다.
한편, 특허문헌 1, 2 모두 원료 용기 내의 고체 원료의 잔존량을 특정하는 기술은 기재되어 있지 않다.
일본 특허 공개 제2014-145115호 공보 일본 특허 공개 제2019-104974호 공보
본 개시는, 고체 원료를 승화시켜서 원료를 얻는 원료 용기 내에서의 고체 원료의 잔존량을 추정하는 기술을 제공한다.
본 개시의 원료 용기 내에 잔존하는 고체 원료의 잔존량을 추정하는 방법은, 상기 원료 용기에 수용된 상기 고체 원료를 가열하여, 당해 고체 원료를 승화시켜서 원료를 얻는 공정과,
상기 원료 용기에 캐리어 가스를 공급하여, 상기 승화시킨 원료와 함께, 원료 가스로서 소비 구역에 공급하는 공정과,
상기 소비 구역에 공급되는 상기 원료 가스 중의 원료의 양을 측정한 결과에 기초하여, 상기 고체 원료를 가열하는 온도를 조절하는 공정과,
상기 원료의 단위 시간당 공급량을, 상기 고체 원료가 미리 설정된 기준 온도에서 가열되어 있다고 가정한 경우의 단위 시간당 원료의 공급량인 기준 온도 공급량으로 환산하는 공정과,
상기 기준 온도에서 상기 고체 원료를 가열했을 경우의 상기 원료 용기 내의 상기 고체 원료의 잔존량과 원료 공급량의 관계를 나타내는, 미리 취득한 잔존량-원료 공급량 곡선에 기초하여, 상기 기준 온도 공급량에 대응하는 상기 고체 원료의 잔존량을 추정하는 공정을 포함한다.
본 개시에 의하면, 고체 원료를 승화시켜서 원료를 얻는 원료 용기 내에서의 고체 원료의 잔존량을 추정할 수 있다.
도 1은 본 개시의 원료 가스 공급 장치가 마련된 성막 시스템의 구성도이다.
도 2는 AlCl3 가스를 포함하는 원료 가스의 제어에 관한 설명도이다.
도 3은 AlCl3의 온도-증기압 곡선이다.
도 4는 원료 용기 내의 AlCl3의 잔존량과, AlCl3의 공급량의 관계를 나타내는 잔존량-원료 공급량 곡선이다.
도 5는 잔존량-원료 공급량 곡선의 수정 곡선의 설명도이다.
도 6은 잔존량-원료 공급량 곡선을 생성, 선택하는 동작의 흐름을 나타내는 흐름도이다.
도 7은 원료 용기 내의 AlCl3의 잔존량을 추정하는 동작의 흐름을 나타내는 흐름도이다.
도 8은 실제의 잔존량과의 비교 결과에 기초하여 잔존량-원료 공급량 곡선을 보정하는 방법에 관한 설명도이다.
이하, 도 1을 참조하면서, 실시 형태에 관한 원료 가스를 공급하는 장치(원료 가스 공급 장치(12))와, 웨이퍼(W)에 성막을 행하는 장치(성막 장치(11))를 구비한 성막 시스템(1)의 개요에 대해서 설명한다. 성막 시스템(1)은, 기판인 웨이퍼(W)에 대하여 예를 들어 ALD법에 의한 성막 처리를 행하는 기능을 갖고, 원료 가스의 소비 구역에 상당하는 성막 장치(11)와, 이 성막 장치(11)에 원료 가스를 공급하기 위한 원료 가스 공급 장치(12)를 구비하고 있다.
성막 장치(11)에는, 예를 들어 진공 용기인 처리 용기(21) 내에, 웨이퍼(W)를 수평 보유 지지함과 함께 도시하지 않은 히터를 구비한 적재부(22)와, 원료 가스 등을 처리 용기(21) 내에 도입하는 가스 도입부(23)가 마련되어 있다. 처리 용기(21)의 내부는, 진공 펌프 등으로 구성된 진공 배기부(24)에 의해 진공 배기된다. 이 처리 용기(21)에 대하여, 원료 가스 공급 장치(12)로부터 원료인 AlCl3를 포함하는 원료 가스가 도입됨으로써, 가열된 웨이퍼(W)의 표면에서 막을 형성하는 성막 처리를 진행시킨다.
가스 도입부(23)에는 가스 공급로(25)가 접속되고, 이 가스 공급로(25)에는 원료 가스 공급 장치(12)의 일부를 구성하고, 처리 용기(21)를 향해서 원료 가스를 공급하기 위한 원료 가스 공급로(42)가 접속되어 있다. 또한, 가스 공급로(25)에 대해서는, 원료 가스와 반응하는 반응 가스를 공급하는 반응 가스 유로(27) 및 치환 가스를 공급하는 치환 가스 유로(28)가 합류하고 있다.
웨이퍼(W)에 대하여 질화알루미늄(AlN)막을 성막하는 예를 들면, 원료로서는 상온에서 고체의 원료(고체 원료)인 AlCl3가 사용되고, 원료와 반응하는 반응 가스(환원 가스)로서는 암모니아(NH3) 가스가 사용된다. 반응 가스 유로(27)의 상류측은, 반응 가스의 공급원(271)에 접속됨과 함께, 당해 반응 가스 유로(27)로부터 가스 유로(272)가 분기되어 불활성 가스, 예를 들어 질소(N2) 가스의 공급원(273)에 접속되어 있다. 또한 치환 가스 유로(28)의 타단측은 치환 가스, 예를 들어 N2 가스의 공급원(281)에 접속되어 있다.
또한 이미 설명한 원료 가스 공급로(42)로부터는 분기로(43)가 분기되고, 분기로(43)의 하류단은 이미 설명한 진공 배기부(24)에 접속되어 있다.
원료 가스 공급로(42)의 상류측에는, 성막 장치(11)측에 공급되는 원료 가스의 유량을 측정하는 매스 플로 미터(341)가 마련되어 있다. 이 매스 플로 미터(341)의 상류측에는, 원료 가스 유로(421)를 통해서 원료 가스 공급부(5)가 접속되어 있다.
원료 가스 공급부(5)는, 그 하류측에 이미 설명한 원료 가스 공급로(42)가 접속된 원료 가스 유로(421)와, 원료의 캐리어 가스가 되는 불활성 가스, 예를 들어 질소(N2) 가스를 도입하는 캐리어 가스 도입로(41)와, 원료 가스 유로(421)의 상류측의 위치이면서 또한 캐리어 가스 도입로(41)의 하류측의 위치에 마련되고, 고체 원료인 AlCl3를 수용한 원료 용기(51)를 구비하고 있다.
또한 도 1에서는 간략화하여 기재하고 있지만, 성막 장치(11)에 대해서는, 복수, 예를 들어 2개의 원료 가스 공급부(5)를 병렬로 접속하여, 이들 원료 가스 공급부(5)를 전환하면서 원료 가스의 공급을 행해도 된다. 또한, 각 원료 가스 공급부(5)에는, 복수, 예를 들어 2개의 원료 용기(51)를 마련하여, 이들 원료 용기(51)로부터 병행해서 원료의 공급을 행해도 된다.
원료 가스 유로(421)의 상류측 단부는, 원료 용기(51) 내의 기상부에 삽입되어 있다.
원료 용기(51)는, 예를 들어 5 내지 60kg의 AlCl3가 수용된 원통 형상의 용기로서 구성되고, 그 외측벽면에는, 예를 들어 저항 발열체를 구비한 재킷상의 가열부(52)가 장착된다. 가열부(52)는, 전력 공급부(521)에 접속되고, 후술하는 제어부(200)로부터의 제어 신호에 기초하여, 원료 용기(51)를 가열하는 온도를 조절함으로써 AlCl3를 승화시킬 수 있다. 원료 용기(51)는, 외부로부터 단열된 공간을 구성하는 캐비넷(13) 내에 수용되어 있다.
또한 원료 용기(51)에는, 당해 원료 용기(51)에 캐리어 가스를 도입하는 캐리어 가스 도입로(41)가 접속되어 있다. 캐리어 가스 도입로(41)는, 그 하류측 단부가, 원료 용기(51)의 기상부에 삽입되어, 당해 원료 용기(51) 내에 캐리어 가스를 도입할 수 있다. 캐리어 가스 도입로(41)에는, 원료 용기(51)에 공급되는 캐리어 가스의 유량을 조절하는 매스 플로 컨트롤러(MFC)(331)가 개재 설치되고, 그 상류측 단부는, 캐리어 가스 공급원(31)에 접속되어 있다.
본 예에서는, 캐리어 가스 공급원(31)으로부터 공급되는 캐리어 가스로서, 불활성 가스인 Ar 가스를 사용한 경우를 나타내고 있지만, 원료와 반응하지 않고, 성막 처리에 영향을 주지 않는 가스라면, Ar 가스 이외의 가스(예를 들어 질소 가스)를 「불활성 가스」로서 채용해도 된다.
또한, 캐비넷(13) 내의 원료 용기(51) 근방의 위치에는, 원료 용기(51)를 바이패스하기 위한 바이패스 유로(722)가 마련되어 있다. 바이패스 유로(722)는, 원료 용기(51)를 바이패스하여, 캐리어 가스 도입로(41)와 원료 가스 유로(421)를 접속하도록 마련되어 있다.
또한, 원료 용기(51)는, 캐리어 가스 도입로(41), 원료 가스 유로(421)에 대하여 착탈 가능하게 구성되어, 원료의 잔존량이 적어진 원료 용기(51)를, 새로운 원료 용기(51)로 교환할 수 있다.
이상의 구성에 더하여, 캐리어 가스 공급원(31)에는, 이미 설명한 캐리어 가스 도입로(41)와 병렬로, 원료 용기(51)로부터 발출된 원료 가스에 대하여 희석 가스를 공급하는 희석 가스 유로(26)가 접속되어 있다. 희석 가스 유로(26)에는, 희석 가스의 유량을 조절하는 매스 플로 컨트롤러(36)가 개재 설치되고, 그 하류측 단부는, 매스 플로 미터(341)의 상류측 위치에서 원료 가스 유로(421)에 접속되어 있다.
도 1에 도시하는 바와 같이, 성막 시스템(1)은 제어부(200)를 구비하고 있다. 제어부(200)는 예를 들어 도시하지 않은 CPU와 기억부를 구비한 컴퓨터로 이루어지며, 기억부에는, 성막 시스템(1)의 작용에 관련된 제어에 대한 스텝(명령)군이 짜여진 프로그램이 기억되어 있다. 성막 시스템(1)의 작용에는, 원료 가스 공급 장치(12)를 사용한 원료 가스의 공급 동작이나, 성막 장치(11)를 사용한 웨이퍼(W)에 대한 성막 처리의 동작이 포함된다. 이 프로그램은, 예를 들어 하드 디스크, 콤팩트 디스크, 마그네트 옵티컬 디스크, 메모리 카드 등의 기억 매체에 저장되고, 거기로부터 컴퓨터에 인스톨된다.
상술한 구성을 구비한 성막 시스템(1)에 있어서, 실시 형태에 관한 구체적인 기술 내용을 설명하기 전에, 성막 시스템(1)을 사용한 성막 처리의 간단한 흐름에 대해서 설명해 둔다.
원료 가스 공급 장치(12)에서는, 원료 가스 공급부(5)에 마련된 가열부(52)를 사용해서 원료 용기(51) 내에 수용된 AlCl3를 가열하여, 승화시킨다. 캐리어 가스 도입로(41)로부터 원료 용기(51)에 캐리어 가스를 도입해서 AlCl3 가스와 합류시켜, 원료 가스를 얻는다. 그런 뒤, 원료 용기(51)로부터 유출된 원료 가스에, 희석 가스 유로(26)로부터 소정량의 희석 가스를 공급한다. 그 결과, 승화한 원료가 캐리어 가스에 의해 수송되어, 희석 가스로 희석된 후, 원료 가스로서 성막 장치(11)측에 공급된다. 성막 장치(11)에 공급된 원료 가스는, 분기로(43)를 통해서 진공 배기부(24)를 향해 흘려 둔다.
성막 장치(11)에서는, 적재부(22) 상에 웨이퍼(W)를 적재하고, 처리 용기(21) 내를 진공 배기해서 웨이퍼(W)의 가열을 행한다. 이렇게 해서 성막을 행하는 준비가 완료되면, 원료 가스의 유로를 가스 공급로(25)로 전환하여, 가스 도입부(23)를 통해서 처리 용기(21) 내에 도입한다.
처리 용기(21) 내에 원료 가스가 공급되면, 웨이퍼(W)의 표면에 AlCl3가 흡착된다. 그리고 ALD법에 의해 AlN막을 성막하는 경우는, 소정 시간 경과 후에 처리 용기(21)에의 원료 가스의 공급을 정지한다. 이 기간 중, 원료 가스는 분기로(43)를 통해서 진공 배기부(24)에 배기된다.
이어서 치환 가스(N2 가스)를 치환 가스 유로(28)로부터 처리 용기(21)에 공급하여, 처리 용기(21) 내의 가스를 치환한다. 계속해서 반응 가스 유로(27)로부터 반응 가스(NH3 가스와 불활성 가스의 혼합 가스)를 처리 용기(21)에 공급하면, 웨이퍼(W)에 흡착되어 있는 AlCl3가 NH3와 반응하여, 예를 들어 1분자층의 AlN막이 성막된다.
그런 뒤, 반응 가스의 공급을 정지하고, 그 후, 치환 가스를 처리 용기(21)에 공급하여, 처리 용기(21) 내의 가스를 치환한다. 이렇게 해서 처리 용기(21) 내에, AlCl3를 포함하는 원료 가스→치환 가스→반응 가스→치환 가스를 공급하는 사이클을 복수회 반복함으로써, 소정의 두께의 AlN막이 성막된다.
상술한 성막 처리를 다수매의 웨이퍼(W)에 대하여 실행하면, 원료 용기(51) 내의 AlCl3가 소비되어 가므로, 성막 장치(11)에 병렬로 접속된 별도 계통의 원료 가스 공급부(5)(도시하지 않음)로 전환해서 원료 가스의 공급을 계속한다. 한편, AlCl3의 잔존량이 적어진 원료 용기(51)는, 가열부(52)에 의한 가열을 정지한 후, AlCl3가 충전된 새로운 원료 용기(51)와 교환된다.
이와 같이, 원료 용기(51)의 교환을 행함에 있어서, 원료 용기(51) 내에 아직 사용 가능한 AlCl3가 남아 있으면, AlCl3의 폐기량이 증대해서 손실로 이어진다. AlCl3를 회수해서 원료 용기(51)에 재충전하는 경우에도, 회수 작업이나 재충전에 수반해서 필요한 재처리에 수반하는 비용이 발생한다.
한편, 배경기술에서 설명한 바와 같이, 원료 용기(51)에서의 AlCl3의 잔존량은 직접 육안으로 확인할 수 없는 경우가 많다. 그래서 종래는, 원료 용기(51)의 사용 기간을 기준으로 해서, 사용 개시로부터 미리 설정한 기간이 경과하면, AlCl3의 잔존량을 확인하지 않고 원료 용기(51)의 교환을 행하는 경우가 있었다.
이때, AlCl3의 완전 소진만을 고려해서 과잉으로 긴 기간을 설정해버리면, 후술하는 바와 같이 AlCl3의 잔존량이 적어진 시기에 원료의 발생량이 저하되어버리는 경우가 있다. 그 결과, 원료 가스 공급 장치(12)에 대하여 충분한 양의 원료를 공급하는 것이 곤란해져버릴 우려가 생긴다.
이러한 사정으로, 종래, 원료 가스 공급 장치(12)에 대한 원료의 공급을 우선해서, 원료 용기(51)에 어느 정도의 AlCl3가 잔존하고 있을 가능성이 있어도 교환을 행하도록, 원료 용기(51)의 사용 기간을 설정하는 경우가 많았다.
이상으로 설명한 과제를 바탕으로, 본 실시 형태에 관한 원료 가스 공급 장치(12)는, 적시에 원료 용기(51) 내의 AlCl3의 잔존량을 추정하고, 당해 잔존량의 추정 결과에 기초하여 원료 용기(51)의 교환 시기를 판단하는 것이 가능한 구성으로 되어 있다.
이하, 도 2 내지 도 8도 참조하면서, AlCl3의 잔존량을 추정하는 방법의 상세에 대해서 설명한다.
본 예의 원료 가스 공급 장치(12)에서는, 원료 용기(51) 내의 AlCl3의 잔존량을 직접 파악하는 것이 곤란한 것과 마찬가지로, 원료 용기(51)에서 승화한 AlCl3의 양을 직접 측정하는 것도 곤란한 경우도 있다. 그래서, 도 1에 도시하는 구성의 원료 가스 공급 장치(12)에서는, 원료 가스 유로(421)를 흘러, 매스 플로 미터(341)에서 측정되는 원료 가스(AlCl3 가스+캐리어 가스+희석 가스)의 유량으로부터, 매스 플로 컨트롤러(331, 36)에 설정되어 있는 캐리어 가스, 희석 가스의 유량을 차감한 값을 AlCl3 가스(원료)의 공급 유량으로 하고 있다.
또한, 원료 가스 공급 장치(12)에 공급되는 원료 가스 중의 AlCl3의 양을 측정하는 방법은, 상기 예에 한정되지 않고, 예를 들어 온라인의 분석계를 사용해서 AlCl3 가스의 농도를 측정해도 된다.
도 2는, 상술한 방법에 의해 산출한, 어떤 원료 용기(51)에 대한 AlCl3 가스의 공급 유량(실선), 캐리어 가스(Ar)의 유량(파선), 및 희석 가스(Ar)의 유량(일점쇄선)의 경시 변화의 경향을 나타내고 있다. 또한, 도 2의 횡축에는, 원료 용기(51) 내의 AlCl3의 소비량 및 잔존량을 상하에 병기하고 있다. 잔존량[％]과 소비량[％]에는 이하의 (1)식의 관계가 있다.
잔존량=100-소비량 … (1)
동도에 도시하는 바와 같이, 원료 가스 공급 장치(12)는, 이 AlCl3 가스의 공급 유량이 미리 설정한 목표값으로 유지되도록, 성막 장치(11)에 대하여 원료 가스의 공급을 실행한다. 또한 이때, 원료 가스(AlCl3 가스+캐리어 가스+희석 가스)의 공급 유량에 대해서도 미리 설정한 목표값에 근접하도록 조절함으로써, 원료 가스 중의 AlCl3 가스의 농도도 거의 일정하게 유지된다.
이러한 조절을 실행하는 조작 변수로서는, 가열부(52)에 의한 원료 용기(51) 내의 AlCl3의 가열 온도, 캐리어 가스 유량, 및 희석 가스 유량을 들 수 있다.
여기서, 가열부(52)에 의한 AlCl3의 가열 온도를 일정하게 유지한 경우에, 원료 용기(51) 내의 AlCl3의 잔존량이 적어짐에 따라서, 캐리어 가스와 함께 원료 가스 유로(421)에 유출되는 AlCl3 가스의 양(상술한 「AlCl3 가스의 공급 유량」)이 저하되는 것을 파악하였다. 그래서, AlCl3의 잔존량에 따라, AlCl3의 가열 온도를 상승시킴으로써, AlCl3 가스의 공급 유량의 저하를 억제하고 있다. 또한, 원료 용기(51) 내에 상온에서 공급되는 캐리어 가스의 유량을 저감함으로써, 원료 용기(51) 내의 온도 저하를 억제하고, AlCl3 가스의 공급 유량의 저하를 억제하는 조절도 행해진다.
한편, 캐리어 가스의 공급 유량의 저감에 대응하여, 희석 가스의 공급 유량을 증가시킴으로써, 원료 가스 전체의 공급 유량은 거의 일정하게 유지된다.
이러한 각 조작 변수의 조절에 의해, 도 2에 실선으로 나타내는 바와 같이, 원료 용기(51)의 사용 기간의 후반에 있어서도, 성막 장치(11)에 대하여 일정 농도의 AlCl3 가스를 포함하는, 일정 유량의 원료 가스를 공급할 수 있다.
한편, AlCl3의 소비량이 90％를 상회하면(잔존량이 10％를 하회하면), 이러한 조절을 행해도 AlCl3 가스의 공급 유량은 서서히 저하되는 경향이 보여진다. 이것을 바꿔 말하면, 종래, 곤란했던 원료 용기(51) 내의 AlCl3의 잔존량을 파악할 수 있으면, 각 원료 용기(51)에 수용되어 있는 AlCl3를 90％까지 유효 이용할 수 있게 된다.
그래서, 도 1에 도시하는 구성의 원료 가스 공급 장치(12)에서 취득 가능한 정보를 이용하여, 원료 용기(51) 내의 AlCl3의 잔존량을 추정하는 방법에 대해서 검토한다.
이미 설명한 바와 같이 가열부(52)에 의한 AlCl3의 가열 온도를 일정하게 유지한 경우에는, 원료 용기(51) 내의 AlCl3의 잔존량이 적어짐에 따라서, AlCl3 가스의 공급 유량은 저하되는 경향이 있다. 따라서, 가열 온도가 일정할 경우, AlCl3 가스의 공급 유량은, 원료 용기(51) 내의 AlCl3의 잔존량을 나타내는 정보가 된다.
한편 도 3을 사용해서 설명한 바와 같이, 성막 장치(11)는 가열부(52)에 의한 AlCl3의 가열 온도를 상승시킴으로써, AlCl3 가스의 공급 유량을 조절하고 있으므로, AlCl3 가스의 공급 유량을 그대로 참조하여도 AlCl3의 잔존량을 알 수는 없다.
그러나, AlCl3 가스의 공급 유량으로부터, 가열부(52)에 의한 가열 온도의 변화의 영향을 배제하고, 미리 설정한 기준 온도(T0: AlCl3의 경우, 예를 들어 120℃)에서의 AlCl3 가스의 공급 유량을 파악할 수 있으면, 원료 용기(51) 내의 AlCl3의 잔존량을 추정하는 것이 가능하게 된다.
도 3은, AlCl3의 온도-증기압 곡선을 나타내고 있다. 이 온도-증기압 곡선에 기초하여, 어떤 가열 온도에서의 AlCl3의 증기압(Pv)이 얻어지면, 하기 (2)식에 의해, AlCl3 가스의 공급 유량(단위 시간당 공급량)(W)을 구할 수 있다.
W=k*{Pv/(Pa-Pv)}*Q … (2)
여기서, k는 원료 용기(51) 내에서의 AlCl3의 기화 효율, Pa는 원료 용기(51) 내의 압력, Q는 캐리어 가스 유량이다.
상술한 (2)식에서의 기화 효율(k)의 값은, 원료 용기(51) 내의 AlCl3의 잔존량 등에 따라 경시적으로 변화한다. 그래서, 도 2를 사용해서 설명한 방법으로 산출한 AlCl3 가스의 공급 유량 및 실제의 가열 온도에서의 AlCl3의 증기압으로부터, (2)식을 사용해서 그 시점에서의 기화 효율(k)을 산출한다. 이렇게 해서 취득한 기화 효율(k) 및 미리 설정된 기준 온도(T0)에서의 AlCl3의 증기압으로부터, (2)식을 사용하여, 당해 기준 온도(T0)에서 AlCl3가 가열되어 있다고 가정한 경우의 단위 시간당 원료의 공급량인 기준 온도 공급량을 구할 수 있다.
상술한 연산은, AlCl3 가스의 공급 유량을 기준 온도 공급량으로 환산하는 처리에 상당한다.
또한, AlCl3 가스의 공급 유량을 기준 온도 공급량으로 환산하는 방법은, 상술한 예에 한정되는 것은 아니다. 예를 들어, 기준 온도 공급량에 대한 AlCl3 가스의 공급 유량비(R)에 대해서, 가열 온도에 대한 공급 유량비(R)의 변화를 나타내는 보정 곡선을 미리 구해 두는 방법을 들 수 있다. 이 경우에는, 보정 곡선으로부터 기준 온도에 대응하는 공급 유량비(R)의 값을 판독한다. 이어서, 실제의 AlCl3 가스의 공급 유량을, 그 가열 온도에서의 유량비 「R」로 제산한다. 이 연산에 의해, AlCl3 가스의 공급 유량을 기준 온도 공급량으로 환산할 수도 있다.
도 4는, 상술한 방법에 기초해서 산출한, 원료 용기(51) 내의 AlCl3의 잔존량과 단위 시간당 AlCl3 공급량의 관계를 나타내는 잔존량-원료 공급량 곡선의 일례이다. 도 4의 횡축에는, AlCl3의 잔존량과 함께, 원료 용기(51)의 사용을 개시하고 나서의 경과 시간(시간은 좌측 방향의 화살표를 따라 경과)을 병기하고 있다. 또한 종축에는, 도 2의 우측 종축에서 사용한 체적 기준의 공급 유량 대신에, 질량 기준에서의 단위 시간당 AlCl3의 공급량[mg/min]을 기재하고 있다.
도 4에 도시하는 잔존량-원료 공급량 곡선에 의하면, 전체의 경향으로서, 원료 용기(51) 내의 AlCl3의 잔존량이 감소함에 따라서, 단위 시간당 AlCl3의 공급량이 저하되는 경향이 있다. 또한, AlCl3의 잔존량이 100％ 이하, 90％ 이상의 범위에 포함되는 기간인 초기 구간과, 잔존량이 50％ 이하, 0％ 이상의 범위에 포함되는 기간인 종기 구간에 있어서, 잔존량의 단위 감소폭에 대한 원료 공급량의 감소폭이 다른 구간보다도 큰 구간(D1, D2)이 포함되어 있다.
이때, 도 2, 도 3을 사용해서 설명한 방법에 의해 산출한 기준 온도 공급량을 구하면, 도 4에 도시하는 잔존량-원료 공급량 곡선을 사용해서 원료 용기(51) 내의 AlCl3의 잔존량을 추정할 수 있다.
한편, 실제의 AlCl3의 단위 시간당 공급량(AlCl3 가스의 공급 유량)은, 가열부(52)에 의한 가열 온도뿐만 아니라, 다양한 파라미터의 영향을 받을 수 있다. 이러한 파라미터로서, 도 2를 사용해서 설명한 캐리어 가스의 유량, 원료 용기(51)에 충전한 AlCl3의 총 중량, 원료 용기(51)의 용적, 원료 용기(51)의 내부 압력, 원료 용기(51) 내에 마련되어 있는, AlCl3를 보유 지지하는 트레이의 수, 원료 용기(51)에 캐리어 가스를 흘린 합계 시간, 성막 장치(11)에서의 웨이퍼(W)의 처리 매수 등을 예시할 수 있다.
또한, 고체 원료로서 입상의 AlCl3를 충전할 경우의 입경이나 표면적, 복수의 원료 용기(51)를 교환해서 사용하는 경우의 각 원료 용기(51)의 특성 등의 파라미터도 AlCl3의 공급량을 변화시키는 요인이 된다.
그래서, 이러한 파라미터를 실제의 성막 시스템(1)의 운전 조건과 맞춘 다음, AlCl3의 가열 온도를 일정하게 한 예비 실험에 의해, 도 4에 도시하는 잔존량-원료 공급량 곡선을 미리 취득해 둔다. 이 잔존량-원료 공급량 곡선은, 순차, 교환해서 사용되는 복수의 원료 용기(51) 각각에 대해서 취득한다.
예비 실험에서의 잔존량의 측정은, 예를 들어 소정의 시간 간격으로, AlCl3를 수용한 원료 용기(51)의 중량을 측정함으로써 특정해도 된다. 또한, 온라인 분석계 등으로, 원료 가스 중의 AlCl3 가스의 함유량을 연속적으로 측정하고, 그 시간 적분값으로부터 소비량을 구하여, 이미 설명한 (1)식에 의해 잔존량을 특정해도 된다.
그 결과, 도 4에 도시하는 바와 같이, 각각의 원료 용기(51)의 고유한 특성이 반영된 복수의 잔존량-원료 공급량 곡선(LA, LB)을 취득할 수 있다.
한편, 상술한 바와 같이 다양한 파라미터를 반영한 잔존량-원료 공급량 곡선(LA, LB)을 사용한 경우에도, 정확한 AlCl3의 잔존량을 추정하는 것이 곤란한 경우가 있다. 그 주요한 이유의 하나로서, 원료 가스의 공급 정지와 공급 재개가 반복되는 것의 영향을 들 수 있다.
원료 가스 공급 장치(12)를 포함하는 성막 시스템(1)은, 수일 내지 수주간마다 가동을 정지하고, 점검이나 메인터넌스를 행한 후, 가동을 재개하는 경우가 있다. 이 때문에, 성막 장치(11)는, 이 스케줄에 맞춰서 원료 가스의 공급 정지와 공급 재개가 반복된다. 원료 가스의 공급 정지 중에는, 원료 용기(51)에 수용된 AlCl3의 가열이 정지됨과 함께, 원료 가스를 공급하는 각 동작의 실시가 정지된다. 또한 원료 가스의 공급 재개에 대응해서 AlCl3의 가열이 재개되어, 원료 가스를 공급하는 각 동작이 실시된다.
상기 운용이 이루어지는 경우에 있어서, 도 4의 확대도 중에 병기한 곡선(M)으로 나타내는 바와 같이, AlCl3의 가열 재개 직후에 있어서, 이미 설명한 잔존량-원료 공급량 곡선(LA, LB)보다도, 단위 시간당 원료 공급량이 커지는 현상이 발생하는 경우가 있다. 실제의 성막 시스템(1)의 운전에 있어서는, 이 기간은 아이들링 기간으로서, 웨이퍼(W)의 성막 처리를 개시하지 않는 경우도 있다.
그런 뒤, 가동을 재개하고 나서의 시간의 경과에 수반하여, 원료 공급량은, 점차 잔존량-원료 공급량 곡선(LA, LB)을 따른 값에 수렴되어 간다.
그러나, 상술한 바와 같이 AlCl3의 가열 재개에 수반하는 원료 공급량의 변동이 발생하고 있는 기간 중에, AlCl3의 잔존량의 추정을 행하면, 정확한 잔존량의 파악이 곤란해져버릴 우려가 생긴다. 예를 들어, 도 5에는, 일점쇄선으로 나타낸 잔존량-원료 공급량 곡선(L)에 대하여, n회째 및 n+1회째의 가동 재개에 수반하는 원료 공급량의 곡선(M(n), M(n+1))을 병기하고 있다.
이때, 실제로는 곡선(M(n))의 잔존량(Z(n))이나, 곡선(M(n+1))의 잔존량(Z(n+1))에 대응하는 원료 공급량을 검출한 경우에도, 잔존량-원료 공급량 곡선(L)에만 기초해서 추정을 행한 경우에는, 잘못된 잔존량(ZF)이 특정되게 되어버린다.
그래서, AlCl3의 가열 재개에 수반하는 변동의 영향이 큰 기간 중에는, 가열 재개의 실시 횟수에 대응시켜서, 상술한 변동의 영향을 가미한 잔존량-원료 공급량 곡선인 수정 곡선(도 5의 M(n), M(n+1))을 사용해서 정확한 잔존량(Z(n), Z(n+1))의 추정을 행해도 된다.
수정 곡선(M)을 취득하는 방법으로서는, 잔존량-원료 공급량 곡선(L)으로부터의 원료 공급량의 어긋남양(Δm)의 경시 변화를 파악해 두고, 가열 재개 후의 소정의 기간은, 잔존량-원료 공급량 곡선(L)에 대하여 당해 어긋남양(Δm)을 가산한 수정 곡선(M)을 작성해도 된다.
또한, 잔존량-원료 공급량 곡선(L)을 취득하는 예비 실험 시에, 원료 가스 공급 장치(12)에 의한 AlCl3의 가열 정지와 가열 재개를 반복하여, 수정 곡선(M(n))(n=1, 2, 3, …)을 실제로 취득해도 된다.
또한, 도 4를 사용해서 설명한 초기 구간(D1)이나 종기 구간(D2)에 있어서도, 수정 곡선(M)을 사용한 잔존량의 추정을 행해도 된다. 한편, 초기 구간(D1)의 잔존량-원료 공급량 곡선(L)에는, AlCl3의 가열 개시의 영향이 고려되어 있어, 수정 곡선(M)을 사용한 잔존량의 추정을 요하지 않는 경우가 있다. 또한, 종기 구간(D2)에 달하기 전에 원료 용기(51)의 교환을 행하는 경우도 있다. 이러한 예에서는, 초기 구간(D1), 종기 구간(D2)에서의 수정 곡선(M)을 사용한 잔존량의 추정은 행하지 않는 경우도 있다.
이상으로 설명한 잔존량-원료 공급량 곡선(LA, LB), 원료 공급량의 어긋남양(Δm)이나 수정 곡선(M)은, 제어부(200)의 기억부에 저장된다. 그리고, 제어부(200)는, 미리 설정한 타이밍에 따라서 이들 곡선을 판독한다. 그리고, 당해 곡선에 기초하여, 각 매스 플로 컨트롤러(36, 331), 매스 플로 미터(341)를 사용해서 산출한 단위 시간당 AlCl3 공급량에 대응하는, 원료 용기(51) 내의 AlCl3의 잔존량을 구한다.
이하, 도 6, 도 7을 참조하면서, 원료 용기(51) 내의 AlCl3의 잔존량을 구하는 동작의 흐름에 대해서 설명한다. 도 6은, 잔존량-원료 공급량 곡선(L)이나 수정 곡선(M)을 선택, 작성하는 동작의 흐름을 나타내고, 도 7은 이들 곡선을 사용해서 잔존량을 추정하는 동작의 흐름을 나타내고 있다.
먼저 도 6에 도시하는 바와 같이, 교환된 원료 용기(51)의 사용을 개시할 때나, 메인터넌스 등이 끝나고, 원료 가스의 공급을 개시할 때(개시), 원료 가스 공급 장치(12), 성막 장치(11)의 가동에 관한 파라미터를 취득한다(스텝 S101). 이어서, 원료 가스 공급부(5)에 수용되고, 원료 용기(51)에 대하여 미리 대응지어져 있는 식별 번호를 취득하는 등, 이제부터 사용할 원료 용기(51)를 식별한다(스텝 S102).
그런 뒤, 이들 파라미터나 사용할 원료 용기(51)에 대응한 잔존량-원료 공급량 곡선을 선택한다(스텝 S103). 이때, 당해 선택의 시점이 초기 구간(D1)이나 종기 구간(D2)이거나, AlCl3의 가열이 계속되고 있거나 해서, 수정 곡선(M)을 사용할 필요가 없을 경우에는(스텝 S104; "예"), 그대로 동작을 종료한다(종료).
한편, 성막 시스템(1)의 사용 재개(AlCl3의 가열 재개)의 타이밍일 경우에는(스텝 S104; "예"), 수정 곡선(M)을 작성 또는 선택하고(스텝 S), 동작을 종료한다(종료).
이어서 도 7에 도시하는 바와 같이, AlCl3의 가열이나, 캐리어 가스, 희석 가스의 공급이 개시되고, 원료 가스 공급 장치(12)를 향한 원료 가스의 공급이 개시되면(개시), AlCl3의 단위 시간당 공급량을 검출한다(스텝 S201). 이어서, 검출한 공급량에 대해서, 도 3을 사용해서 설명한 방법 등에 의해, 기준 온도(T0)에서의 기준 온도 공급량으로 환산한다(스텝 S202).
그런 뒤, 도 6의 동작에서 작성, 선택한 잔존량-원료 공급 곡선(L)이나 수정 곡선(M)에 기초하여, 도 4, 도 5를 사용해서 설명한 방법에 의해, 기준 온도 공급량에 대응하는 원료 용기(51) 내의 AlCl3의 잔존량을 추정한다(스텝 S203).
추정한 잔존량은, 기억부에 저장하고, 성막 시스템(1)의 오퍼레이터의 요구 등에 따라서, 바로 직전의 잔존량이나 잔존량의 경시 변화를 모니터 등에 출력할 수 있는 구성으로 해도 된다. 또한, AlCl3의 잔존량이 예를 들어 10％에 도달하는 타이밍이 되면, 알람 등을 발보하도록 구성해도 된다.
그리고, 성막 장치(11)에 원료 가스를 공급하여, 당해 추정 동작을 실시할 필요가 있는 기간은(스텝 S204; "예"), 상술한 동작을 반복한다(스텝 S201 내지 S203). 또한, 성막 시스템(1)의 정지나 원료 용기(51)의 교환 작업 등을 위해서, 잔존량의 추정을 종료할 타이밍이 되면(스텝 S204; "예"), 동작을 종료한다(종료).
본 실시 형태에 관한 원료 가스 공급 장치(12)에 의하면, 고체 원료인 AlCl3를 승화시켜서 원료를 얻는 원료 용기(51) 내에서의 AlCl3의 잔존량을 추정할 수 있다. 그 결과, 미사용 AlCl3가 비교적 많이 남아 있는 상태에서 원료 용기(51)의 교환이 실시되는 것을 피하고, 각 원료 용기(51)에 수용되어 있는 AlCl3를 유효하게 이용할 수 있다.
도 8은, 원료 용기(51)의 사용 중에 AlCl3의 잔존량을 추정한 결과와, 성막 장치(11)로부터 분리되어, 원료 용기(51)를 개방해서 확인한 실제의 잔존량(ZR, Z'R)을 비교하고, 비교 결과에 기초해서, 잔존량의 추정에 사용한 잔존량-원료 공급량 곡선(L)의 보정을 행하는 방법의 예를 나타내고 있다.
동도 중에 실선으로 나타내는 잔존량-원료 공급량 곡선(L)을 사용하여, 원료 용기(51)의 교환 시에 추정된 잔존량(ZE)에 대하여, 실제로는 잔존량(ZR, Z'R)이 확인되었다고 하자. 이 경우에는, 예를 들어 잔존량이 100％일 때의 원료 공급량은 변화시키지 않고, 추정한 잔존량(ZE)이 실제의 잔존량(ZR, Z'R)과 일치하도록, 각 원료 공급량에 대응하는 잔존량을 시각 t1, t2 등의 시점에서도 변화시켜, 보정된 잔존량-원료 공급량 곡선(L')을 얻도록 해도 된다. 이때, 각 사용 기간의 변동의 영향을 억제하기 위해서, 잔존량(ZR, Z'R)은, 원료 용기(51)를 복수회 사용해서 확인된 잔존량의 평균값을 사용해도 된다.
또한, 잔존량-원료 공급량 곡선(L)을 사용한 원료 용기(51) 내의 AlCl3의 잔존량의 추정 결과는, 원료 가스 공급 장치(12)의 동작 제어에 이용해도 된다. 예를 들어 이미 설명한 바와 같이, 원료 가스의 유량으로부터 캐리어 가스, 희석 가스의 유량을 차감해서 얻어진 AlCl3 가스의 공급 유량이 일정해지도록, 원료 용기(51) 내의 AlCl3를 가열하는 방법 대신에, 잔존량의 추정 결과를 이용한 가열 제어를 행해도 된다.
구체적인 예로서는, 원료 용기(51) 내의 AlCl3의 잔존량을 경시적으로 추정하고, 그 결과 얻어진 단위 시간당 잔존량의 변화량(변화율)이, 미리 설정된 목표값에 근접하도록 AlCl3의 가열 온도의 조절을 행해도 된다. (1)식을 사용해서 설명한 바와 같이, 잔존량은 AlCl3의 소비량에 대응하고 있으므로, 잔존량의 변화율이 일정해지도록 가열 온도를 조절함으로써, AlCl3 가스의 공급 유량을 제어할 수 있다.
이상으로 설명한 실시 형태에서는, 원료 가스 공급 장치(12)로부터 성막 장치(11)에 AlCl3 가스를 공급하는 경우에 대해서 설명했다. 그러나, 본 개시에 관한 원료 가스 공급 장치(12)를 사용해서 공급 가능한 원료의 종류는, AlCl3의 예에 한정되지 않는다.
예를 들어, WCl6와 H2를 반응시켜, 웨이퍼(W)에 대하여 텅스텐(W)막의 성막을 행하는 성막 장치(11)에 대하여 WCl6 가스를 포함하는 원료 가스를 공급하는 원료 가스 공급 장치(12)에 대해서도 본 개시의 기술이 적용된다. 이 경우에는, AlCl3의 경우와는 다른 잔존량-원료 공급량 곡선(L)이 취득되게 된다.
또한, 본 실시 형태의 원료 가스 공급 장치(12)에서 공급 가능한 원료로서는, 원료 용기에의 충전 시에 고체인 것이 사용되며, 상술한 WCl6 이외에, Ni(II), N'-디터셔리부틸아미디네이트(Ni(II)(tBu-AMD)2, 이하, 「Ni(AMD)2」라고 기재함)를 사용하는 예를 들 수 있다. 원료로서 Ni(AMD)2를 사용하는 경우에는, 반응 가스(환원 가스)로서 암모니아 가스를 사용하여, 웨이퍼(100)의 표면에 니켈(Ni)막이 형성된다.
Ni(AMD)2는, 원료 용기에의 충전 시에는 고체이지만, 가열하면 액체 상태를 경유해서 기화하는 경우가 있다. 본 개시에서는, 고체로부터의 승화뿐만 아니라, 원료 용기(51, 61) 내에서 일단 액체 상태로 되고 나서 기화하는, 기체 원료의 생성 경로에 대해서도, 편의상 「고체 원료의 승화」라고 칭하기로 한다.
또한 성막 장치(11)의 구성에 대해서는, 적재대에 1매씩 웨이퍼를 적재해서 성막 처리를 행하는 매엽식 외에, 다수매의 웨이퍼를 보유 지지하는 웨이퍼 보트에 웨이퍼를 보유 지지해서 성막을 행하는 뱃치식이어도 된다. 또한, 회전하는 적재대 상에 복수매의 웨이퍼를 배열하여 성막을 행하는 세미 뱃치식의 구성이어도 된다.
또한, 본 개시의 성막 장치(11)에 대해서는, ALD법을 실시하는 구성에 한정되지는 않는다. 예를 들어, CVD법을 실시하는 성막 처리부이어도, 본 예의 성막 장치(11)를 사용하는 구성이면 된다. 또한 본 개시의 원료 가스 공급 장치는, 소비 구역인 에칭 장치나, 가열 장치 등을 향해서, 고체 원료를 승화한 원료를 에칭 가스나 열처리 가스로 해서, 캐리어 가스와 함께 공급하는 경우에도 적용할 수 있다.
금회 개시된 실시 형태는 모든 점에서 예시이며 제한적인 것은 아니라고 생각되어야 한다. 상기 실시 형태는, 첨부의 청구범위 및 그 주지를 일탈하지 않고, 다양한 형태로 생략, 치환, 변경되어도 된다.
W: 웨이퍼
12: 원료 가스 공급 장치
200: 제어부
421: 원료 가스 유로
5: 원료 가스 공급부
51: 원료 용기
52: 가열부
722: 바이패스 유로

Claims (14)

  1. 원료 용기 내에 잔존하는 고체 원료의 잔존량을 추정하는 방법에 있어서,
    상기 원료 용기에 수용된 상기 고체 원료를 가열하여, 당해 고체 원료를 승화시켜서 원료를 얻는 공정과,
    상기 원료 용기에 캐리어 가스를 공급하여, 상기 승화시킨 원료와 함께, 원료 가스로서 소비 구역에 공급하는 공정과,
    상기 소비 구역에 공급되는 상기 원료 가스 중의 원료의 양을 측정한 결과에 기초하고, 상기 고체 원료를 가열하는 온도를 조절하는 공정과,
    상기 원료의 단위 시간당 공급량을, 상기 고체 원료가 미리 설정된 기준 온도에서 가열되어 있다고 가정한 경우의 단위 시간당 원료의 공급량인 기준 온도 공급량으로 환산하는 공정과,
    상기 기준 온도에서 상기 고체 원료를 가열했을 경우의 상기 원료 용기 내의 상기 고체 원료의 잔존량과 원료 공급량의 관계를 나타내는, 미리 취득한 잔존량-원료 공급량 곡선에 기초하여, 상기 기준 온도 공급량에 대응하는 상기 고체 원료의 잔존량을 추정하는 공정을 포함하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 고체 원료의 잔존량을 추정하는 공정에서는, 상기 원료 용기 내에 수용되는 상기 고체 원료의 종류에 따라 다른 상기 잔존량-원료 공급량 곡선이 사용되는, 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 원료 용기는, 그 내부에 수용된 상기 고체 원료의 잔존량의 저하 후, 고체 원료를 수용한 다른 원료 용기와 교환해서 사용되는 것과,
    상기 고체 원료의 잔존량을 추정하는 공정에서는, 각각의 상기 원료 용기에 따라서 다른 상기 잔존량-원료 공급량 곡선이 사용되는 것을 포함하는, 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 잔존량-원료 공급량 곡선에는, 상기 고체 원료의 잔존량이 100％ 이하, 90％ 이상의 범위에 포함되는 기간인 초기 구간과, 상기 잔존량이 50％ 이하, 0％ 이상의 범위에 포함되는 기간인 종기 구간에 있어서, 상기 잔존량의 단위 감소폭에 대한 원료 공급량의 감소폭이 다른 구간보다도 큰 구간이 포함되는, 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소비 구역에의 상기 원료 가스의 공급 정지와 공급 재개가 반복되고, 상기 원료 가스의 공급 정지 중에는, 상기 원료 용기에 수용된 상기 고체 원료의 가열이 정지됨과 함께, 상기 각 공정의 실시가 정지되는 한편, 상기 원료 가스의 공급 재개에 대응해서 상기 고체 원료의 가열이 재개되어, 상기 각 공정이 실시되는 것과,
    상기 고체 원료의 잔존량을 추정하는 공정에서는, 상기 고체 원료의 가열 재개에 수반하는 변동의 영향을 가미해서 수정된 상기 잔존량-원료 공급량 곡선인 수정 곡선을 사용하는 기간이 포함되는 것을 갖는, 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 고체 원료의 잔존량을 추정하는 공정에서 추정한 잔존량과, 상기 원료 용기 내에 잔존하고 있는 상기 고체 원료의 실제 잔존량을 비교하는 공정과,
    상기 비교 결과에 기초하여, 상기 잔존량-원료 공급량 곡선을 보정하는 공정을 포함하는, 방법.
  7. 기판에 대하여 원료 가스를 공급해서 성막을 행하는 방법에 있어서,
    제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 방법을 사용해서 상기 원료 용기 내에 잔존하는 상기 고체 원료의 잔존량의 추정을 행하면서, 상기 소비 구역인 처리 용기에 공급된 상기 원료 가스에 의해, 당해 처리 용기 내에 배치된 기판에 대하여 성막을 행하는 공정을 포함하는, 방법.
  8. 원료 용기 내의 고체 원료를 승화시켜서 원료 가스로서 공급하는 장치에 있어서,
    상기 고체 원료를 수용하여, 당해 고체 원료를 가열하는 가열부를 구비한 원료 용기와,
    상기 원료 용기에 캐리어 가스를 도입하기 위한 캐리어 가스 도입로와,
    상기 원료 용기와 원료 가스의 소비 구역의 사이에 마련된 원료 가스 유로와,
    상기 원료 가스 중의 원료의 양을 측정하는 측정부와,
    제어부를 구비하고,
    상기 제어부는, 상기 가열부에 의해, 상기 원료 용기에 수용된 상기 고체 원료를 가열하여, 당해 고체 원료를 승화시켜서 원료를 얻는 스텝과, 상기 캐리어 가스 도입로로부터 상기 원료 용기에 캐리어 가스를 공급하고, 상기 승화시킨 원료와 합류시켜서 원료 가스로 해서, 상기 원료 가스 유로를 통해서 상기 원료 가스를 소비 구역에 공급하는 스텝과, 상기 측정부에 의해, 상기 소비 구역에 공급되는 상기 원료 가스 중의 원료의 양을 측정한 결과에 기초하여, 상기 가열부에 의해 상기 고체 원료를 가열하는 온도를 조절하는 스텝과, 상기 원료의 단위 시간당 공급량을, 상기 고체 원료가 미리 설정된 기준 온도에서 가열되어 있다고 가정한 경우의 단위 시간당 원료의 공급량인 기준 온도 공급량으로 환산하는 스텝과, 상기 기준 온도에서 상기 고체 원료를 가열했을 경우의 상기 원료 용기 내의 상기 고체 원료의 잔존량과 원료 공급량의 관계를 나타내는, 미리 취득한 잔존량-원료 공급량 곡선에 기초하여, 상기 기준 온도 공급량에 대응하는 상기 고체 원료의 잔존량을 추정하는 스텝을 실행하기 위한 제어 신호를 출력하도록 구성되는, 장치.
  9. 제8항에 있어서, 상기 고체 원료의 잔존량을 추정하는 스텝에서는, 상기 원료 용기 내에 수용되는 상기 고체 원료의 종류에 따라 다른 상기 잔존량-원료 공급량 곡선이 사용되는, 장치.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 원료 용기는, 그 내부에 수용된 상기 고체 원료의 잔존량의 저하 후, 고체 원료를 수용한 다른 원료 용기와 교환해서 사용되는 것과,
    상기 고체 원료의 잔존량을 추정하는 스텝에서는, 각각의 상기 원료 용기에 따라서 다른 상기 잔존량-원료 공급량 곡선이 사용되는 것을 구비한, 장치.
  11. 제8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 잔존량-원료 공급량 곡선은, 상기 고체 원료의 잔존량이 100％ 이하, 90％ 이상의 범위에 포함되는 기간인 초기 구간과, 상기 잔존량이 50％ 이하, 0％ 이상의 범위에 포함되는 기간인 종기 구간에 있어서, 상기 잔존량의 단위 감소폭에 대한 원료 공급량의 감소폭이 다른 구간보다도 큰 구간이 포함되는, 장치.
  12. 제8항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소비 구역에의 상기 원료 가스의 공급 정지와 공급 재개가 반복되고, 상기 원료 가스의 공급 정지 중에는, 상기 원료 용기에 수용된 고체 원료의 가열이 정지됨과 함께, 상기 각 스텝의 실시가 정지되는 한편, 상기 원료 가스의 공급 재개에 대응해서 상기 고체 원료의 가열이 재개되어, 상기 각 스텝이 실시되는 것과,
    상기 고체 원료의 잔존량을 추정하는 스텝에서는, 상기 고체 원료의 가열 재개에 수반하는 변동의 영향을 가미해서 수정된 상기 잔존량-원료 공급량 곡선인 수정 곡선을 사용하는 기간이 포함되는 것을 갖는, 장치.
  13. 제8항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제어부는, 상기 고체 원료의 잔존량을 추정하는 스텝에서 추정한 잔존량과, 상기 원료 용기 내에 잔존하고 있는 상기 고체 원료의 실제 잔존량을 비교하는 스텝과, 상기 비교 결과에 기초하여, 상기 잔존량-원료 공급량 곡선을 보정하는 스텝을 실행하기 위한 제어 신호를 출력하도록 구성되는, 장치.
  14. 기판에 대하여 원료 가스를 공급해서 성막을 행하는 장치에 있어서,
    상기 소비 구역이며, 기판을 수용하는 처리 용기를 구비하고,
    제8항 내지 제13항 중 어느 한 항에 기재된 장치를 사용해서 상기 원료 용기 내에 잔존하는 상기 고체 원료의 잔존량의 추정을 행하면서, 상기 원료 가스 유로를 통해서 상기 처리 용기에 공급된 상기 원료 가스에 의해, 당해 처리 용기 내에 배치된 기판에 대하여 성막을 행하는 스텝을 포함하는, 장치.
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