JP2023535548A - バブラを用いた濃度制御 - Google Patents

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Abstract

【解決手段】本開示は、部分的にはガス混合物内の成分の濃度を制御するための装置に関する。特定の実施形態では、この成分は、気化した安定剤または気化した前駆体等の気化した液体成分である。また、そのシステムおよびそのような制御の方法についても記載する。【選択図】図１Ａ

Description

［参照による援用］
ＰＣＴ出願願書が、本願の一部として本明細書と同時に提出される。同時に提出されたＰＣＴ出願願書で特定され、本願が利益または優先権を主張する各出願は、参照によりその全体があらゆる目的で本明細書に組み込まれる。本出願は、２０２０年７月２９日に出願された米国特許仮出願第６２／７０６，０５６号の利益を主張し、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。
多くの半導体プロセスは、ガスの混合物の送出に依存しており、そのガス混合物内の各成分の濃度の影響を受ける場合がある。しかし、そのような濃度は、半導体プロセスの間の実験条件の変化や、上述したガスの供給源の種類や、その他の理由により、変動する可能性がある。
本明細書に含まれる背景と内容の説明は、本開示の内容をおおまかに提示することのみを目的として提供される。本開示の大部分は発明者らの研究を提示するが、そのような研究が背景技術の欄に記載されているか、本明細書の他の欄で内容として提示されているという理由のみで、そのような研究が先行技術として認められることを意味しない。
本開示は、部分的には、ガス混合物内の成分の濃度を制御するための装置に関する。特定の実施形態では、この成分は、気化した安定剤または気化した前駆体等、気化した液体成分である。また、そのシステムおよびそのような制御の方法についても説明する。
特定の実施形態では、装置は、液体を保持するように構成されたバブラを含み、濃度制御は、バブラを一定の温度および圧力に維持することによって提供される。使用時には、流入ガスは、バブラ内の液体を通過することで、気化した液体をガス流内で搬送する。流入ガスの濃度にかかわらず、出力は、気化した液体成分の一定の濃度を含むことができる。
流入ガスがアセチレンであり、バブラ内の液体がアセトンである場合、バブラの使用により、流出ガス流中のアセトンの濃度が実質的に一定となる。これは、流入ガスに含まれるアセトンが少なすぎる場合も多すぎる場合も当てはまる。バブラを実質的に一定の温度および圧力に維持する（そして、ガス流に十分なバブラ内滞留時間を与えて飽和させる）ことで、流出ガス混合物が常に所望の濃度のアセトンまたは他の安定剤を確実に有するようになる。いくつかの例では、供給源組成に応じて、バブラが液体アセトンを除去または追加する必要があるが、バブラは、一定濃度の安定剤を有する流出アセチレンの維持におけるすべての作業を行うことができる。
従って、第１の態様において、本開示は、（ａ）アセチレンおよびアセチレン安定剤の供給源に流体的に結合されるように構成された上流流路と、（ｂ）上流流路に流体的に結合された入口を含み、制御された温度および圧力とを有する雰囲気下で液体を保持するためのチャンバを含むバブラと、（ｃ）バブラを、バブラに流入するアセチレンとアセチレン安定剤とのガス混合物中のアセチレン安定剤の濃度を調整する条件下で動作させるように構成された１つまたは複数のコントローラと、（ｄ）バブラの出口に流体的に結合され、実質的に一定の濃度値でアセチレンとアセチレン安定剤とのガス混合物を移送するように構成された下流流路と、を含む装置を包含する。
いくつかの実施形態では、上流流路（ａ）はアセチレンおよびアセチレン安定剤の供給源からアセチレンおよびアセチレン安定剤のガス混合物を移送するように構成される。特定の実施形態では、バブラ（ｂ）は、（ｉ）上流流路（ａ）からアセチレンとアセチレン安定剤とのガス混合物を受け取り、（ｉｉ）アセチレンとアセチレン安定剤とのガス混合物をチャンバ内の液体に通過させるように構成される。他の実施形態では、１つまたは複数のコントローラ（ｃ）は、バブラを、バブラを出るアセチレンとアセチレン安定剤とのガス混合物中のアセチレン安定剤の濃度を、アセチレンを反応させる堆積反応の過程にわたって実質的に一定の濃度値に維持する条件下で動作させるようにさらに構成される。さらに他の実施形態では、下流流路（ｄ）は、ガス混合物を、堆積反応を実施するための堆積リアクタに移送するように構成される。
いくつかの実施形態では、装置は、上流流路（ａ）および／または下流流路（ｄ）に流体的に結合されるとともに、上流流路および／または下流流路内のアセチレンおよび／またはアセチレン安定剤の濃度を測定するように構成されたガス濃度計をさらに含む。他の実施形態では、装置は、上流流路（ａ）に流体的に結合されるとともに、供給源からバブラへのアセチレンとアセチレン安定剤とのガス混合物の流れを調整するように構成されたバルブをさらに含む。
１つまたは複数のコントローラ（ｃ）を、任意の有用な動作を生じさせるようにさらに構成できる。いくつかの実施形態では、１つまたは複数のコントローラが、供給源からのアセチレンとアセチレン安定剤とのガス混合物の流れを生じさせることによって堆積反応を開始させるようにさらに構成される。他の実施形態では、１つまたは複数のコントローラが、バブラに、堆積反応の間、液体を実質的に一定の温度および／または実質的に一定の圧力に維持させるように、かつ／または、堆積反応の間、バブラ内の雰囲気の温度および圧力を制御させるようにさらに構成される。さらに他の実施形態では、１つまたは複数のコントローラが、バブラを通してアセチレンとアセチレン安定剤とのガス混合物の流量を制御するようにさらに構成される。
アセチレンとアセチレン安定剤の他に、他のガス成分や気化した液体成分を採用できる。したがって、第２の態様においては、本開示は、（ａ）ガス成分の供給源に流体的に結合されるように構成された上流流路と、（ｂ）上流流路に流体的に結合された入口を含み、制御された温度および圧力を有する雰囲気下で液体を保持するためのチャンバを含む装置を特徴とする。特定の実施形態では、バブラは、（ｉ）上流流路（ａ）からガス成分を受け取り、（ｉｉ）ガス成分を、チャンバ内の液体に通過させてガス混合物を形成するように構成されており、ガス混合物は、ガス成分と、蒸気形態の液体を含む気化した液体成分とを含む。いくつかの実施形態では、上流流路（ａ）は、ガス成分を供給源からバブラ（ｂ）へ移送するようにさらに構成される。
装置は、（ｃ）バブラを、バブラを出るガス混合物中の気化した液体成分の濃度を実質的に一定の濃度値に維持する条件下で動作させるように構成された１つまたは複数のコントローラと、（ｄ）バブラの出口に流体的に結合された下流流路とをさらに含むことができる。
特定の実施形態では、（例えば、ガス混合物中の気化した液体成分の）実質的に一定の濃度値は、ガス混合物を反応させる反応の過程にわたって提供される。他の実施形態では、下流流路（ｄ）は、ガス成分と気化した液体成分とのガス混合物を、反応を実施するためのリアクタに実質的に一定の濃度値で移送するようにさらに構成される。
いくつかの実施形態では、装置は、上流流路（ａ）および／または下流流路（ｄ）に流体的に結合されたガス濃度計をさらに含む。いくつかの実施形態では、ガス濃度計は、流路（単一または複数）内のガス成分および／または気化した液体成分の濃度を測定するように構成される。
１つまたは複数のコントローラ（ｃ）をさらに構成可能である。いくつかの実施形態では、１つまたは複数のコントローラは、供給源からのガス成分の、およびガス混合物のプロセスリアクタへの流れを生じさせることによって反応を開始させるようにさらに構成される。他の実施形態では、１つまたは複数のコントローラが、バブラに、反応の間に液体を実質的に一定の温度および／または実質的に一定の圧力に維持させ、かつ／または反応の間にバブラ内の雰囲気の温度および圧力を制御させるようにさらに構成される。さらに他の実施形態では、１つまたは複数のコントローラが、バブラを通してガス成分および／またはガス混合物の流量を制御するようにさらに構成される。
第３の態様においては、本開示は、本明細書のいずれかの装置を含むシステムを特徴とする。いくつかの実施形態では、システムは、プロセスガスを提供するように構成された供給源と、半導体プロセスを実施するように構成された１つまたは複数のリアクタまたはモジュールとを含み、少なくとも１つのリアクタまたはモジュールが、入口と、供給源および少なくとも１つのリアクタまたはモジュールに流体的に接続された（例えば、本明細書に記載の任意の）装置と、供給源に、プロセスガスを装置に対して送出させるように構成された１つまたは複数のコントローラと、を含む。いくつかの実施形態では、プロセスガスはアセチレンまたはガス成分を含む。
いくつかの実施形態では、装置はガス混合物（例えば、ガス成分と気化した液体成分とを含むガス混合物）を提供するように構成される。他の実施形態では、装置は、供給源に直接または間接的に流体的に結合された上流流路をさらに含み、下流流路は、少なくとも１つのリアクタまたはモジュールの入口に直接または間接的に流体的に結合される。装置のさらなる態様を本明細書で説明する。
いくつかの実施形態では、１つまたは複数のコントローラは、装置のバブラに、半導体プロセスを実施する前にガス混合物を少なくとも１つのリアクタまたはモジュールに移送させるようにさらに構成される。コントローラのさらなる態様を本明細書で説明する。
特定の実施形態では、少なくとも１つのリアクタまたはモジュールは、プラズマエッチングチャンバまたはモジュール、堆積チャンバまたはモジュール、スピンリンスチャンバまたはモジュール、金属めっきチャンバまたはモジュール、クリーンチャンバまたはモジュール、ベベルエッジエッチングチャンバまたはモジュール、物理気相堆積（ＰＶＤ）チャンバまたはモジュール、化学気相堆積（ＣＶＤ）チャンバまたはモジュール、原子層堆積（ＡＬＤ）チャンバまたはモジュール、原子層エッチング（ＡＬＥ）チャンバまたはモジュール、イオン注入チャンバまたはモジュール、トラックチャンバまたはモジュール、またはその他本明細書に記載の任意のものである。
第４の態様では、本開示は、気化した液体成分の濃度を制御する方法を特徴とする。いくつかの実施形態では、方法は、ガス成分を供給源からバブラに移送することと、ガス成分をバブラ内の液体に通過させてガス混合物を形成することと、ガス混合物を、反応を実施するための第１のリアクタにさらに移送することを含む。特定の実施形態では、ガス混合物が、実質的に一定の濃度値の（例えば、ガス混合物内の気化した液体成分の実質的に一定の濃度値の）ガス成分と気化した液体成分を含む。
いくつかの実施形態では、ガス混合物は、ガス成分および気化した液体成分を含み、気化した液体成分は、蒸気形態の液体を含む。特定の実施形態では、バブラは、制御された温度および圧力を有する条件下で液体を保持するためのチャンバを含む。他の実施形態では、バブラは、バブラを出るガス混合物中の気化した液体成分の濃度を、ガス混合物を反応させる反応の過程にわたって実質的に一定の濃度値に維持するように構成される。
いくつかの実施形態では、前記ガス成分を移送することが、ガス成分と共に安定剤を供給源からバブラに移送することを含み、供給源がガス成分と安定剤とを含む。他の実施形態では、前記ガス成分を通過させることが、液体が安定剤であることと、安定剤の濃度が実質的に一定の濃度値であることをさらに含み、供給源内の安定剤の初期濃度値が、バブラを出るガス混合物中の安定剤の実質的に一定の濃度値よりも低いか、または高い。
他の実施形態では、方法は、（例えば、ガス成分の移送の後のいずれかの時に）バブラのチャンバ内の液体の第１のレベルを決定することを含み、第１のレベルはバブラまたはバブラのチャンバに流体的に結合された液体レベルセンサを用いて求められる。さらに他の実施形態では、方法は、（例えば、第１のレベルを前記決定した後に）第１のレベルが所定の液体レベルより低い場合に、バブラのチャンバに追加の液体を送出することをさらに含む。いくつかの実施形態では、方法は、（例えば、第１のレベルを前記決定した後に）第１のレベルが所定の液体レベルよりも高い場合に、バブラのチャンバから液体の過剰分を除去することをさらに含む。
いくつかの実施形態では、方法は、（例えば、ガス成分を前記通過させる前に）バブラの上流または下流のいずれかで求められる圧力を調整することをさらに含む。特定の実施形態では、前記圧力の調整が、約５０Ｔｏｒｒ～約２００Ｔｏｒｒに調整して、実質的に一定の濃度値を、約０．１ｖｏｌ．％～約５ｖｏｌ．％（例えば、約０．１ｖｏｌ．％～１ｖｏｌ．％、０．１ｖｏｌ．％～３ｖｏｌ．％、０．２ｖｏｌ．％～１ｖｏｌ．％、０．２ｖｏｌ．％～３ｖｏｌ．％、０．２ｖｏｌ．％～３ｖｏｌ．％、０．４ｖｏｌ．％～１ｖｏｌ．％、０．４ｖｏｌ．％～３ｖｏｌ．％、０．４ｖｏｌ．％～５ｖｏｌ．％、また、±０．１ｖｏｌ．％、±０．２ｖｏｌ．％、±０．５ｖｏｌ．％、±０．８ｖｏｌ．％、±１ｖｏｌ．％、±１．２ｖｏｌ．％、±１．５ｖｏｌ．％、±１．８ｖｏｌ．％、±２ｖｏｌ．％、±２．５ｖｏｌ．％、±３ｖｏｌ．％または±５ｖｏｌ．％）変化させることを含む。
いくつかの実施形態では、方法は、（例えば、ガス成分の前記移送の後のいずれかの時に）供給源からバブラへのガス成分の流量またはバブラから第１のリアクタへのガス混合物の流量を調整することをさらに含む。流量の非限定的な調整は、約０．１ｓｌｍ～約２０ｓｌｍ（例えば、約０．１ｓｌｍ～１ｓｌｍ、０．１ｓｌｍ～２ｓｌｍ、０．１ｓｌｍ～５ｓｌｍ、０．１ｓｌｍ～１０ｓｌｍ、０．５ｓｌｍ～１ｓｌｍ、０．５ｓｌｍ～２ｓｌｍ、０．５ｓｌｍ～５ｓｌｍ、０．５ｓｌｍ～１０ｓｌｍ、０．５ｓｌｍ～２０ｓｌｍ、１ｓｌｍ～２ｓｌｍ、１ｓｌｍ～５ｓｌｍ、１ｓｌｍ～１０ｓｌｍ、１ｓｌｍ～２０ｓｌｍ、２ｓｌｍ～５ｓｌｍ、２ｓｌｍ～１０ｓｌｍ、２ｓｌｍ～２０ｓｌｍ、４ｓｌｍ～５ｓｌｍ、４ｓｌｍ～１０ｓｌｍ、４ｓｌｍ～２０ｓｌｍ、８ｓｌｍ～１０ｓｌｍ、または８ｓｌｍ～２０ｓｌｍ）とすることができる。
いくつかの実施形態では、方法は、（例えば、ガス成分を前記通過させた後に）バブラのチャンバ内のヘッドスペースにプッシュガスを送出することを含み、ガス混合物が、ガス成分、気化した液体成分、および、ガス混合物のさらなる移送のためのプッシュガスを含む。非限定的なプッシュガスは、アセチレン、酸素、窒素、アルゴン、キャリアガス、不活性ガス、またはそれらのいずれかの組み合わせを含むことができる。
いくつかの実施形態では、ガス混合物の前記さらなる移送が、規定圧力範囲内および／または規定質量流量範囲内でガス混合物をさらに移送することを含む。他の実施形態では、ガス混合物の前記さらなる移送が、ガス混合物を第２のリアクタにさらに移送することを含み、第２のリアクタが第１のリアクタと流体的に結合していても、していなくてもよく、第２のリアクタが、反応を実施するように構成されていても、されていなくてもよい。特定の実施形態では、第２のリアクタが半導体プロセスを実施することを目的とし、実質的に一定の濃度値が半導体プロセスの過程にわたって維持される。
いくつかの実施形態では、方法は、（ガス混合物の前記さらなる移送の後に）第１のリアクタ内で反応を開始させることを含み、バブラが、反応の間に、液体を実質的に一定の温度および／または実質的に一定の圧力に維持し続ける。他の実施形態では、バブラが、反応の間に、バブラ内の雰囲気の温度および／または圧力を制御し続ける。
本明細書のいずれかの実施形態では、供給源は、ガス成分（例えば、アセチレン、酸素、窒素、アルゴン、キャリアガス、不活性ガス、またはそれらのいずれかの組み合わせ）を含む。他の例では、供給源は、安定剤（例えば、本明細書に記載の任意のもの）をさらに含む。
本明細書のいずれかの実施形態では、上流流路に流体的に結合されるように構成された供給源は、加圧タンクである。特定の実施形態では、加圧タンクは、圧力レギュレータに流体的に結合可能である。いくつかの実施形態では、供給源は、ガス成分（例えば、本明細書に記載される任意のもの）を含む。他の実施形態では、供給源は、アセチレンおよびアセチレン安定剤（例えば、本明細書に記載の任意のもの）を含む。
本明細書のいずれかの実施形態では、ガスまたはガス成分は、アセチレン、酸素、窒素、アルゴン、キャリアガス、不活性ガス、またはそれらの任意の組み合わせを含む。
本明細書のいずれかの実施形態では、気化した液体成分は、アセトン、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、安定剤、前駆体、またはそれらの任意の組み合わせを、蒸気の形態で含む。
本明細書のいずれかの実施形態では、実質的に一定の濃度値は、バブラ内の雰囲気の制御された温度および圧力のガス混合物またはガス成分中の気化した液体成分の飽和濃度である。いくつかの実施形態では、気化した液体成分がアセチレン安定剤であり、ガス混合物がアセチレンとアセチレン安定剤を含み、実質的に一定の濃度値がガス混合物中のアセチレン安定剤の飽和濃度である。いくつかの実施形態では、気化した液体成分（例えば、アセチレン安定剤）の実質的に一定の濃度値は、（例えば、アセチレンおよびアセチレン安定剤の供給源内のアセチレン安定剤の）供給源内の気化した液体成分の初期濃度値よりも低い。他の実施形態では、気化した液体成分（例えば、アセチレン安定剤）の実質的に一定の濃度値は、（例えば、アセチレンおよびアセチレン安定剤の供給源内のアセチレン安定剤の）供給源内の気化した液体成分の初期濃度値よりも高い。
本明細書のいずれかの実施形態では、実質的に一定の濃度値は、ガス成分中の気化した液体成分の約０．１ｖｏｌ．％～約２０ｖｏｌ．％（例えば、ガス成分中の気化した液体成分の約０．１ｖｏｌ．％～１ｖｏｌ．％、０．１ｖｏｌ．％～３ｖｏｌ．％、０．１ｖｏｌ．％～５ｖｏｌ．％、０．１ｖｏｌ．％～１０ｖｏｌ．％、０．１ｖｏｌ．％～１５ｖｏｌ．％、０．２ｖｏｌ．％～１ｖｏｌ．％、０．２ｖｏｌ．％～３ｖｏｌ．％、０．２ｖｏｌ．％～５ｖｏｌ．％、０．２ｖｏｌ．％～１０ｖｏｌ．％、０．２ｖｏｌ．％～１５ｖｏｌ．％、０．２ｖｏｌ．％～２０ｖｏｌ．％、０．４ｖｏｌ．％～１ｖｏｌ．％、０．４ｖｏｌ．％～３ｖｏｌ．％、０．４ｖｏｌ．％～５ｖｏｌ．％、０．４ｖｏｌ．％～１０ｖｏｌ．％、０．４ｖｏｌ．％～１５ｖｏｌ．％、０．４ｖｏｌ．％～２０ｖｏｌ．％、０．５ｖｏｌ．％～１ｖｏｌ．％、０．５ｖｏｌ．％～３ｖｏｌ．％、０．５ｖｏｌ．％～５ｖｏｌ．％、０．５ｖｏｌ．％～１０ｖｏｌ．％、０．５ｖｏｌ．％～１５ｖｏｌ．％、０．５ｖｏｌ．％～２０ｖｏｌ．％、０．８ｖｏｌ．％～３ｖｏｌ．％、０．８ｖｏｌ．％～５ｖｏｌ．％、０．８ｖｏｌ．％～１０ｖｏｌ．％、０．８ｖｏｌ．％～１５ｖｏｌ．％、０．８ｖｏｌ．％～２０ｖｏｌ．％、１ｖｏｌ．％～３ｖｏｌ．％、１ｖｏｌ．％～５ｖｏｌ．％、１ｖｏｌ．％～１０ｖｏｌ．％、１ｖｏｌ．％～１５ｖｏｌ．％、１ｖｏｌ．％～２０ｖｏｌ．％、３ｖｏｌ．％～５ｖｏｌ．％、３ｖｏｌ．％～１０ｖｏｌ．％、３ｖｏｌ．％～１５ｖｏｌ．％、３ｖｏｌ．％～２０ｖｏｌ．％、５ｖｏｌ．％～１０ｖｏｌ．％、５ｖｏｌ．％～１５ｖｏｌ．％、５ｖｏｌ．％～２０ｖｏｌ．％、１０ｖｏｌ．％～２０ｖｏｌ．％、または１０ｖｏｌ．％～２０ｖｏｌ．％）である。いくつかの実施形態では、実質的に一定の濃度値は、アセチレン中のアセチレン安定剤の約２ｖｏｌ．％～約１０ｖｏｌ．％である。いくつかの実施形態では、アセチレン安定剤は、アセトン、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、およびそれらのいずれかの組み合わせからなる群から選択される。特定の実施形態では、アセチレン安定剤はアセトンである。
本明細書のいずれかの実施形態では、バブラは、動作中に、液体を、約－２０℃～約２０℃（例えば、約－１５℃～１５℃、－１０℃～１０℃、または－５℃～５℃）の温度に維持するように構成される。いくつかの実施形態では、バブラは、動作中に、雰囲気を、約５００Ｔｏｒｒ～約１１００Ｔｏｒｒ（例えば、約５００Ｔｏｒｒ～９００Ｔｏｒｒ、５００Ｔｏｒｒ～１０００Ｔｏｒｒ、６００Ｔｏｒｒ～９００Ｔｏｒｒ、６００Ｔｏｒｒ～１０００Ｔｏｒｒ、６００Ｔｏｒｒ～１１００Ｔｏｒｒ、７００Ｔｏｒｒ～９００Ｔｏｒｒ、７００Ｔｏｒｒ～１０００Ｔｏｒｒ、７００Ｔｏｒｒ～１１００Ｔｏｒｒ、９００Ｔｏｒｒ～１０００Ｔｏｒｒ、または９００Ｔｏｒｒ～１１００Ｔｏｒｒ）の間の圧力に維持するように構成されている。他の実施形態では、バブラは、約１ｓｌｍ～約２０ｓｌｍ（例えば、約１ｓｌｍ～５ｓｌｍ、１ｓｌｍ～１０ｓｌｍ、１ｓｌｍ～１５ｓｌｍ、３ｓｌｍ～５ｓｌｍ、３ｓｌｍ～１０ｓｌｍ、３ｓｌｍ～１５ｓｌｍ、３ｓｌｍ～２０ｓｌｍ、５ｓｌｍ～１０ｓｌｍ、５ｓｌｍ～１５ｓｌｍ、または５ｓｌｍ～２０ｓｌｍ）の間の流量を提供するように構成される。
本明細書のいずれかの実施形態では、バブラは、複数のトレイを含む。他の実施形態では、バブラは、液体レベルセンサ（例えば、個別レベルセンサまたは連続レベルセンサ）を含む。さらに他の実施形態では、バブラは、液体レベルセンサ（例えば、個別レベルセンサまたは連続レベルセンサ）に流体的に結合される。
本明細書のいずれかの実施形態では、（例えば、バブラ内またはバブラのチャンバ内の）液体は、実質的に一定の温度および実質的に一定の圧力となるように構成された、前記制御された温度および圧力で提供される。他の実施形態では、（例えば、バブラ内またはバブラのチャンバ内の）液体は、所定の液体レベルまたはその付近に維持される。
本明細書のいずれかの実施形態では、（例えば、バブラ内またはバブラのチャンバ内の）液体は、液体形態の、アセトン、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、安定剤、前駆体、またはそれらのいずれかの組み合わせからなる群から選択される。いくつかの実施形態では、液体は、アセトン、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、安定剤、前駆体、またはそれらのいずれかの組み合わせを含む気化した液体成分を、蒸気の形態で提供する。
本明細書のいずれかの実施形態では、液体の供給源（例えば、バブラのチャンバ用）は、バブラまたはバブラのチャンバに流体的に結合される。いくつかの実施形態では、液体の供給源が、液体レベルセンサをさらに含む。他の実施形態では、液体の供給源が、バブラ内の液体を一定の液体レベルまたはその付近に維持するように構成される。
本明細書のいずれかの実施形態では、（例えば、バブラ内に形成される）ガス混合物が、ガス成分と、気化した液体成分（例えば、蒸気形態の１つまたは複数の安定剤、アセチレン安定剤、前駆体、またはそれらの組み合わせ等、本明細書の任意のもの）の実質的に一定の濃度値を含む。
本明細書のいずれかの実施形態では、下流流路（ｄ）は、１つまたは複数のリアクタまたは追加チャンバに流体的に結合されるように構成される。いくつかの実施形態では、１つまたは複数の反応チャンバまたは追加チャンバは、ガス混合物（例えば、ガス成分および気化した液体成分を含むか、またはアセチレンおよびアセチレン安定剤を含む）を収容するように構成される。
本明細書のいずれかの実施形態では、バブラを出るガス混合物中の気化した液体成分（例えば、アセチレン安定剤等、本明細書の任意のもの）は、半導体プロセスの過程にわたって実質的に一定の濃度値を含む。
本明細書のいずれかの実施形態では、本明細書の装置、システム、および方法が、上流流路（ａ）に流体的に結合された圧力レギュレータをさらに含む。いくつかの実施形態では、圧力レギュレータは、供給源に流体的に結合されるように構成される。
本明細書のいずれかの実施形態では、本明細書の装置、システム、および方法が、上流流路（ａ）、または下流流路（ｄ）、または上流および下流流路（ａ、ｄ）の両方に流体的に結合された圧力レギュレータをさらに含む。いくつかの実施形態では、圧力コントローラは、ガス混合物の圧力を流路内の規定圧力範囲内に維持するように構成される。他の実施形態では、ガス混合物がガス成分および気化した液体成分を含むか、またはガス混合物がアセチレンとアセチレン安定剤とを含む。さらに他の実施形態では、規定圧力範囲が１０ｐｓｉｇを超えない。特定の実施形態では、１つまたは複数のコントローラ（ｃ）が圧力コントローラに結合されるとともに、圧力コントローラを制御するように構成される。
本明細書のいずれかの実施形態では、本明細書の装置、システム、および方法が、上流流路（ａ）、または下流流路（ｄ）、または上流および下流流路（ａ、ｄ）の両方に流体的に結合されたマスフローコントローラをさらに含む。いくつかの実施形態では、マスフローコントローラは、ガス混合物および／またはガス成分の質量流量を流路内の規定質量流量範囲内に維持するように構成される。他の実施形態では、ガス混合物がガス成分および気化した液体成分を含むか、またはガス混合物がアセチレンとアセチレン安定剤とを含む。特定の実施形態では、１つまたは複数のコントローラ（ｃ）がマスフローコントローラに結合されるとともに、マスフローコントローラを制御するように構成される。
本明細書のいずれかの実施形態では、本明細書の装置、システム、および方法が、上流流路（ａ）、または下流流路（ｄ）、または上流および下流流路（ａ、ｄ）の両方に流体的に結合されたガス濃度計をさらに含む。いくつかの実施形態では、ガス濃度計が、流路内のガス混合物、ガス成分、および／または気化した液体成分の濃度を測定するように構成される。特定の実施形態では、１つまたは複数のコントローラ（ｃ）がガス濃度計に結合される。
本明細書のいずれかの実施形態では、本明細書の装置、システム、および方法が、バブラに結合された温度コントローラをさらに含む。いくつかの実施形態では、温度コントローラは、下流流路（ｄ）においてガス混合物の温度を規定温度範囲内に維持するように構成される。他の実施形態では、ガス混合物がガス成分および気化した液体成分を含むか、またはガス混合物がアセチレンとアセチレン安定剤とを含む。さらに他の実施形態では、規定温度範囲が、３０℃を超えない。特定の実施形態では、１つまたは複数のコントローラ（ｃ）が温度コントローラに結合されるともに、温度コントローラを制御するように構成される。
本明細書のいずれかの実施形態では、本明細書の装置、システム、および方法は、バブラに流体的に結合され、バブラのチャンバ内のヘッドスペースにプッシュガスを送出するように構成されたバルブをさらに含む。特定の実施形態では、プッシュガスを、任意の有用なガスまたはガス成分、例えば、アセチレン、酸素、窒素、アルゴン、キャリアガス、不活性ガス、またはそれらのいずれかの組み合わせとすることができる。
本明細書のいずれかの実施形態では、本明細書の装置、システム、および方法は、バブラに流体的に結合され、バブラのチャンバに追加の液体を送出するように構成されたバルブをさらに含む。特定の実施形態では、追加の液体は、チャンバ内に存在する液体または別の液体を含む。
本明細書のいずれかの実施形態では、本明細書の装置、システム、および方法は、バブラに流体的に結合され、バブラのチャンバ内の液体の余剰分を除去するように構成された出口経路をさらに含む。
図１Ａは、処理リアクタまたはモジュールと共に使用するための非限定的な前処理モジュールの例示図である。 図１Ｂは、処理リアクタまたはモジュールと共に使用するための非限定的な前処理モジュールの例示図である。 提供されるのは、（Ａ）プロセスチャンバ１０４と圧力レギュレータ１０３を有する供給源１０２とに流体的に結合され、上流流路１０５、液体を有するバブラ１０７、および下流流路１０６を含む前処理モジュールと、（Ｂ）堆積チャンバ１１４に流体的に結合された前処理モジュールである。
図２Ａは、前処理モジュールにおける非限定的なバブラ構成の例示的な概略図である。 図２Ｂは、前処理モジュールにおける非限定的なバブラ構成の例示的な概略図である。 図２Ｃは、前処理モジュールにおける非限定的なバブラ構成の例示的な概略図である。 提供されるのは、（A）液体２１２に添加するための補充源２５０を有するバブラであって、前処理モジュールが上流フローコントローラ２４０および／または下流フローコントローラ２４１を含むことができるバブラと、（B）ヘッドスペース２１１に添加するための補充またはプッシュガス源２５０を有するバブラと、（C）フローコントローラの代わりに上流圧力コントローラ２６０および／または下流圧力コントローラ２６１を有するバブラである。
図３Ａは、構成済コントローラを有するシステムの例示的な概略図である。 図３Ｂは、構成済コントローラを有するシステムの例示的な概略図である。 図３Ｃは、構成済コントローラを有するシステムの例示的な概略図である。 図３Ｄは、構成済コントローラを有するシステムの例示的な概略図である。 図３Ｅは、構成済コントローラを有するシステムの例示的な概略図である。 提供されるのは、（Ａ）前処理モジュール内の１つまたは複数の構成要素を操作し、かつ供給源３０４のバルブ３０６を操作するように構成されたコントローラ３８０を有するシステムと、（Ｂ）コントローラに接続可能なセンサとともに使用されているバブラ６０１用のチャンバと、（Ｃ）例示的なオンデマンド充填バブラを制御するアルゴリズムを詳細に示すプロセスフロー図と、（Ｄ）バブラの過剰充填保護の実現に関するフローチャートと、（Ｅ）バブラの低液体レベル保護の実現に関するフローチャートである。
図４Ａは、前処理モジュール内の構成要素の非限定的な構成の例示図である。 図４Ｂは、前処理モジュール内の構成要素の非限定的な構成の例示図である。 図４Ｃは、前処理モジュール内の構成要素の非限定的な構成の例示図である。 図４Ｄは、前処理モジュール内の構成要素の非限定的な構成の例示図である。 図４Ｅは、前処理モジュール内の構成要素の非限定的な構成の例示図である。 図４Ｆは、前処理モジュール内の構成要素の非限定的な構成の例示図である。 提供されるのは、（Ａ）想定される位置の上流流路および／または下流流路内の濃度計４３０、４３２と、フローコントローラ４４０、４４２と、圧力コントローラ４６０、４６２とを有する前処理モジュールと、（Ｂ）（上流流路内の）上流フローコントローラ４４０および（下流流路内の）下流圧力コントローラ４６２を有する前処理モジュールと、（Ｃ）液体を収容するアンプル４８４がバブラ４１０に流体的に結合されている、下流フローコントローラ４４２および下流圧力コントローラ４６２を有する前処理モジュールと、（Ｄ）バイパス経路４９０を有する前処理モジュールと、（Ｅ）バブラ４１０から液体を除去するように構成された出口経路４９５を有する前処理モジュールと、（Ｆ）構成要素および経路の特定の組み合わせを含む前処理モジュールである。
図５Ａは、気化した液体成分を含むガス混合物を提供するためのプロセスフローの例示的なフローチャートである。 図５Ｂは、気化した液体成分を含むガス混合物を提供するためのプロセスフローの例示的なフローチャートである。 提供されるのは、（Ａ）ガス成分の供給源を任意選択で提供すること５０２と、ガス成分を前処理モジュールに移送すること５０４と、ガス成分を前処理モジュール内の液体に通過させてガス混合物中の気化した液体成分の濃度を制御すること５０６と、ガス混合物を処理チャンバまたはリアクタにさらに移送すること５０８と、気化した液体成分の濃度を調整すること５１２と、ガス混合物の反応生成物を基板上に任意選択で堆積させること５１０とを含む、プロセス５００のフローチャートおよび、（Ｂ）ガス成分がアセチレンであり、気化した液体が気化した安定剤であり、任意選択で高炭素含有物質を堆積させる、プロセス５２０のフローチャートである。
図６は、前処理モジュール内の構成要素の別の非限定的な構成を示す例示図である。前処理モジュールは、供給源６０４からの流動ガス流と、ヘッドスペース６１１からの高濃度安定剤ガスとの組み合わせであるガス混合物を提供する。このガス混合物は、プロセスチャンバ６２０に流体的に結合された処理ライン６４２を介して移送可能である。
図７は、リアクタ７００の様々なリアクタ構成要素の例示的なブロック図である。
図８は、アセトンの例示的な圧力と温度のグラフである。
図９Ａは、アセチレン中の安定剤濃度の制御を示す図である。 図９Ｂは、アセチレン中の安定剤濃度の制御を示す図である。 提供されるのは、（Ａ）堆積チャンバに接続された前処理モジュールの例示的なブロック図と、（Ｂ）図９Ａのように配置された構成要素のセンサ測定の結果を示すグラフである。
図１０Ａは、アセチレン中の安定剤濃度の下流フロー制御を用いたさらなる制御を示す図である。 図１０Ｂは、アセチレン中の安定剤濃度の下流フロー制御を用いたさらなる制御を示す図である。 提供されるのは、（Ａ）２ｓｌｍと３ｓｌｍ、（Ｂ）５ｓｌｍと８ｓｌｍの流量でのセンサ測定の結果を示すグラフである。前処理モジュールの構成要素は、図９Ａのように配置された。
本開示は、部分的には、ガス混合物内の気化した液体成分の濃度を制御するための装置および方法に関する。特定の実施形態では、気化した液体成分は、安定剤、前駆体、または本明細書に記載された任意の他の成分である。使用の際、装置は、ガス成分を液体に通過させることにより、液体中の化合物を蒸気形態のガス成分と混合させる。したがって、得られたガス混合物には、ガス成分と気化した液体成分が含まれる。この装置は前処理モジュールを形成でき、その結果この前処理モジュールは、層の堆積またはエッチング等の１つまたは複数の半導体プロセスを実施するように構成されたプロセスチャンバと流体的に結合できる。
ガス混合物内の気化した液体成分の濃度の制御は、前処理モジュール内で、平衡状態で一定の温度および圧力を維持することによって達成可能である。このような条件により、気化した液体成分の出力濃度を、気化した液体成分の初期濃度や入力濃度に関わらず、維持できる。メカニズムによって限定されることを望むものではないが、熱力学の原理を利用して、気化した液体成分の平衡状態での安定した飽和濃度を予測できるようにして、圧力と温度を装置内で制御できる。このようにして、出力濃度は、任意の有用な半導体プロセス（例えば、ガスを反応させる堆積反応）の過程にわたって実質的に一定の濃度値に維持される。
特定の実施形態では、前処理モジュールは、気化されガス成分と混合される液体を保持するためのチャンバを含む。通常、チャンバはバブラ内にある。本明細書で使用される場合、上流流路は通常、バブラに到達する前の流れ経路内にあるため、上流流路内のガス流は、典型的には、ガス成分の供給源によって提供されるガス成分を含む。これに対して、下流流路は通常、バブラに到達した後の流路内にあるため、下流流路内のガス流は、典型的には、バブラのチャンバ内の液体をすでに通過している。
また、装置は、上流流路と下流流路を直接接続し、これによってバブラを迂回するバイパス経路を含むことも可能である。バイパス経路が開放されている（例えば、完全にまたは部分的に開放されている）場合、下流流路内のガス流は、装置内に存在するバルブ、コントローラ、および圧力／フロー条件の種類によって規定されるように、供給源からのガスとバブラを通過したガスの一部との組み合わせを含んでよい。例えば、バイパス経路が部分的に開放されている場合、プロセスチャンバに提供されるガス混合物は、供給源からのガス成分とともに、気化した液体成分で濃縮されている別のガス流を含むことができる。
本開示はまた、制御された温度および圧力の条件を用いて濃度を制御する方法に関する。特定の実施形態では、方法は、バブラに流入するガス成分中の気化した液体成分の濃度を調整するための、本明細書に記載したようなバブラを採用する。方法はまた、バブラ内の液体のレベルを決定すること、液体を追加またはバブラから除去すること、およびバブラまたは流体的に結合した流路内の流量、圧力、および／または温度のうちの１つまたは複数を調整することを含むことがでる。
本開示はまた、装置が半導体処理用のガス混合物を送出するための前処理モジュールとして採用されているシステムに関する。１つの例では、前処理モジュールは、供給源と半導体処理リアクタまたはモジュールとの間に流体的に接続される。供給源は、前処理モジュールによって変更されるガス成分を提供でき、半導体処理リアクタまたはモジュールは、１つまたは複数の半導体プロセスを行うためにガス混合物を収容するように構成された１つまたは複数のチャンバを含むことができる。さらなる詳細は以下の通りである。
アセチレンを含むガス成分を提供するための前処理モジュール
本開示は、前処理モジュールとして採用可能な装置に関する。図１Ａは、プロセスチャンバ１０４に流体的に結合されたそのようなモジュールを示す。前処理モジュールは、圧力レギュレータ１０３を有するガス成分の供給源１０２に流体的に結合され、かつプロセスチャンバ１０４に流体的に結合されるように構成可能である。前処理モジュール自体は、上流流路を形成する処理ライン１０５と、液体を有するバブラ１０７と、下流流路を形成する別の処理ライン１０６とを含むことができる。ガス成分は、供給源１０２から排出され、圧力レギュレータ１０３を通過する。ガス成分は次に処理ライン１０５をバブラ１０７内まで通過し、バブラ１０７内で、ガスがバブラ１０７内の液体と相互作用することで、気化した液体成分を有するガス混合物を提供する。
使用の際、バブラ１０７は、制御された温度および圧力を有する雰囲気下で、液体と液体の上のヘッドスペースとを維持する。このような制御を行うことで、熱力学的原理により、液体を通過しているガス混合物内および液体の上のヘッドスペース内のガス混合物内の気化した液体成分の飽和の程度に影響を与えることができる。ガス成分が液体を通過する際に、制御された濃度の気化した液体がガス成分とともに運ばれてガス混合物が形成される。この制御された濃度は、実質的に一定で安定した飽和濃度であると予測される。このように、ガス混合物は、バブラ１０７を出て、下流流路として機能しプロセスチャンバ１０４に流体的に結合する別の処理ライン１０６に入る際に、安定した濃度の気化した液体を含む。
様々な半導体プロセスが、気化した液体成分の濃度のこのような制御から恩恵を受ける可能性がある。このような制御を、半導体プロセス（単一または複数）のための単一のリアクタ、単一のモジュール、複数のリアクタ、または複数のモジュールで実施されるプロセスにおいて提供できる。このように、単一の前処理モジュールは、単一の処理モジュールまたは処理リアクタや、複数の処理リアクタまたは処理モジュールにも流体的に結合可能である。また、このような制御を、堆積反応、基板処理反応、エッチング反応、注入反応等の、ガスまたはガス混合物の濃度制御が有用である任意のプロセスの過程において提供できる。
１つの例では、プロセスチャンバに提供される気化した前駆体の濃度は、堆積膜の品質および厚さに直接影響する可能性がある。ここで、前処理モジュールは、基板上に膜または層を堆積させるために使用でき、気化した液体成分は、そのような堆積のための気化した前駆体を含む。この実施形態では、ガス成分は、不活性ガス（例えば、アルゴン）または非不活性ガス（例えば、酸素）であり得、ガス成分の供給源は、ガスのシリンダ、タンク、または設備全体のガスのサプライであり得る。
別の例では、前処理モジュールは、高炭素含有材料を堆積させるために（例えば、灰化可能なハードマスクにおいて）使用できる。この実施形態では、ガス成分は堆積用の炭素源であるアセチレンとすることができ、気化した液体成分はアセチレン安定剤である。アセチレンは１５ｐｓｉｇより高い圧力で分解を開始できる。アセチレンは激しく分解する性質があるため、アセチレンシリンダには受け入れラインの圧力を１５ｐｓｉｇに制限する安全圧力レギュレータが備えられている。ただし、安全装置とともに使用する場合、シリンダ内のオーバーヘッド圧力が２００ｐｓｉを超える場合がある。堆積チャンバは通常、低圧で運転されることを考慮すると、１５ｐｓｉｇ以下は、アセチレンガスを前処理モジュールに通過させて堆積チャンバに流入させるのに十分に高い駆動圧力である。例として、堆積プロセスは、約６７５０標準立方センチメートル／分（ｓｃｃｍ）（６．７５Ｌ／分）の流量を採用してもよく、同時に堆積チャンバを約８Ｔｏｒｒに維持する。本明細書で論じたように、流量およびチャンバ圧力はプロセス要件に応じて変えてもよい。
特定の実施形態では、アセチレン源は、充填材と安定剤を安全リリーフ装置に加えて含むシリンダである。特定の実施形態では、従来より圧縮ガス用に使用されている標準サイズの中空スチールシリンダがアセチレン用に使用される。特定の実施形態では、ギャング式シリンダ、すなわち、共通のガスラインに接続されたシリンダを使用可能である。
アセチレン源はボトルまたはシリンダであってもよいが、アセチレンのタンクや設備全体のサプライ（例えば、設備に配管されたアセチレンリソース）であってもよい。アセチレンガス流中のアセトンまたは他のアセチレン安定剤の濃度は、貯蔵シリンダ中のアセチレンと安定剤の比率に実質的に依存して変化する可能性がある。典型的には、アセチレンガス流中のアセトン含有量は、シリンダから使用されるアセチレンが多いほど増加する傾向がある。これにより、アセトン、具体的にはアセチレン中のアセトンの相対量が、得られる生成物の品質に影響を与えるプロセスでアセチレンを使用する場合に、特に困難が生じる。Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）安定化アセチレンは、アセチレンガス流中のほぼ一定の量の安定剤を提供可能だが、ＤＭＦはその毒性および／または高コストを理由に、処理用途では避けられる場合がある。
図１Ｂは、アセチレンを採用した前処理モジュールの一例を示すブロック図である。前処理モジュールは、堆積反応のための炭素源としてアセチレンを採用可能な堆積チャンバ１１４に結合されるように構成可能である。図示のように、前処理モジュールは、対応する圧力レギュレータ１１３を有するアセチレン源１１２を採用し、このアセチレン源は次に、堆積チャンバ１１４に接続されている。アセチレン源はアセチレンと安定剤とを含有する。特定の実施形態では、アセチレン源は約２００ｐｓｉ超に加圧される。
アセチレンガス流がアセチレン源から排出されると、まず圧力レギュレータ１１３を通過し、そこでシリンダのサービス圧力が約１５ｐｓｉｇより低い安全なレベルまで下げられる。アセチレンは次に、上流流路として機能する処理ライン１１５を経由し、液体を有するバブラ１１７に入り、下流流路として機能する別の処理ライン１１６を経由して堆積チャンバ１１４に入る。処理ライン１１５、１１６用の適切な材料としては、鋼や錬鉄が挙げられる。一般的に、鋳鉄、非合金銅、銀、または水銀は爆発性のアセチロイドを形成する可能性があるため、避けられる。
処理ライン内のアセチレンガス流は、アセチレンに加え、安定剤蒸気をいくらか含んでもよい。上流流路における安定剤容積濃度は、アセチレンシリンダの現在のサービス圧力に応じて、約０．５ｖｏｌ．％～約２０ｖｏｌ．％の範囲としてよい。ライン内のアセチレンガス流の温度は、アセチレンシリンダの貯蔵条件、蒸発率、およびその他の要因に依存する。
いくつかの実施形態では、流れがバブラ１１７を通過することで所望の濃度値（例えば、堆積反応の過程にわたって実施的に一定の安定剤の濃度値）でガス混合物（アセチレンおよびアセチレン安定剤を含む）が提供されてもよい。この所望の濃度値は、バブラを通過した後、供給源によって提供されるアセチレン中の安定剤濃度よりも高いか、または低くなり得る。例えば、サービス開始時は、アセチレンシリンダは安定剤が不足している場合があり、気化した安定剤をアセチレン流に添加する必要がある場合がある。別の例では、サービス終了時は、アセチレンシリンダは安定剤が豊富である場合があり、気化した安定剤をアセチレン流から除去する必要がある場合がある。バブラを採用することで、安定剤の添加および除去を完遂できる。なぜならば、アセチレン流内の安定剤の飽和濃度は、平衡状態にあり、制御された温度および圧力条件を有する装置に関して予測可能であるためである。
特定の実施形態では、流れを温度コントローラに通過させることで、堆積中のアセチレンおよび安定剤の温度を調整してもよい。特定の実施形態では、温度コントローラ（例えば、熱交換器）は、アセチレンガス流の温度を約１０℃～５０℃の間に維持できる。いくつかのケースでは、温度は、約１５℃～３０℃の間に維持される。特定の実施形態では、装置は、アセチレン源１１２とバブラ１１７との間の経路上に熱交換器を含まない。いくつかの実装形態では、アセチレンと安定剤との混合物の温度が制御される限り、アセチレンがバブラに存在する間にこれが達成される。任意選択で、ガス混合物を（バブラの後で）、堆積チャンバに入る前に加熱可能である。このような加熱は任意選択であり、例えば、ガスの受動加熱を可能にする、バブラから堆積チャンバまでのガスの十分な移動時間または移動長（例えば、１ｓｌｍにつき約１ｆｔを上回る）等の採用される処理条件に基づいて不要である場合もある。
システムは、アセチレンガス流が次に堆積チャンバ１１４に流入するように構成される。システムは、アセチレン混合物が堆積チャンバ１１４へ向かう途中に通過する、マスフローコントローラ（ＭＦＣ）等のフローコントローラを含むように構成されてもよい。ＭＦＣは、温度、組成、圧力、所望の流量等、安定剤濃度の低下したアセチレンガス流の性質に関する特定の範囲について較正されてもよい。ＭＦＣには、オペレータまたは外部システムによって入力信号が与えられる閉ループ制御システムが取り付けられ、ここで入力値がマスフローセンサからの値と比較され、それに応じてＭＦＣのバルブが調整されて必要な流量が達成される。
最後に、システムは、アセチレンガス流が堆積チャンバ１１４に流入するように構成される。堆積チャンバ１１４の一例を、図７に照らして説明する。アセチレンガス流を、電子機器の製造時に半導体基板上に高炭素含有材料の層を形成するために使用される炭素含有前駆体として使用してよい。このプロセスは、堆積チャンバ１１４で行われる。
図２Ａ～２Ｃは、バブラ２１０を有する前処理モジュールを示す簡易ブロック図を提示している。前処理モジュールは、バブラ２１０の上流にあるように、対応する圧力レギュレータ２０６を有するガス成分の供給源２０４に流体的に結合するように構成され得るとともに、バブラの下流のプロセスチャンバ２２０に流体的に結合されるように構成され得る。供給源２０４は、ガス成分（例えば、アセチレン、不活性ガス、または非不活性ガス）を含むことができる。アセチレンを採用する場合、供給源は安定剤も含み得る。特定の実施形態では、供給源２０４は２００ｐｓｉ超に加圧される。供給源は、ガス成分のタンクまたは設備全体のサプライ（例えば、設備に配管されたガスリソース）であってもよい。いくつかの実施形態では、供給源２０４は、充填材料および安全リリーフ装置を含む、上述のようなアセチレンシリンダである。
ガス流が上流流路を通って供給源２０４から排出される際、それはまず圧力レギュレータ２０６を通過し、そこでシリンダのサービス圧力が例えば約１５ｐｓｉｇより低い安全レベルまで減圧される。ガス成分は次に処理ライン２０８、２０９を通過し、バブラ２１０に入る。バブラの追加の構成について本明細書で説明する。
いくつかの実施形態では、バブラ２１０は、液体２１２を保持するとともに、液体の上に配されたヘッドスペース２１１を有するチャンバを含み、処理ライン２０８、２０９は、液体２１２へのアセチレンガス流の入口として機能する。液体２１２は、アセチレン安定剤（例えば、圧力および温度のグラフが図８に示されているアセトン）または前駆体等の、任意の有用な化合物とすることができる。
アセチレンを採用する場合、処理ライン２０８、２０９内のアセチレンガス流は、アセチレンに加えて安定剤蒸気をいくらか含んでいてもよい。一例としては、処理ライン内の安定剤濃度は、アセチレンシリンダの現在のサービス圧力に応じて、約０．５ｖｏｌ．％～２０ｖｏｌ．％の範囲としてよい。ライン２０８、２０９内のアセチレンガス流の温度は、アセチレンシリンダの貯蔵条件、蒸発率、およびその他の要因に依存する。
ガス流を液体２１２に通過させることにより、変性されたガス混合物２１４を、バブラ２１０の出口に接続された下流流路に接続されたヘッドスペース２１１内に移送できる。ヘッドスペース内の気化した液体の濃度は、温度および圧力に依存する定常状態濃度とすることができる。したがって、処理ライン２１６を含む下流流路を通ってバブラ２１０を出るガス混合物は、約１０ｖｏｌ．％未満または約１ｖｏｌ．％～５ｖｏｌ．％の範囲のような定常状態の安定剤濃度を有する。この濃度は、一枚の基板、または一バッチの基板等の一連の基板を処理する過程で実質的に一定のままであってもよい。特定の非限定的な実施形態では、実質的に一定の濃度は、約２％、１．５％、１％、０．９％、０．８％、０．７％、０．６％、０．５％、または０．３％未満である変動を有し得る。
さらに、チャンバの液体２１２および／またはヘッドスペース２１１は、チャンバ用の液体またはヘッドスペース用のガスのいずれかを提供可能な補充源２５０に流体的に接続可能である。補充ライン２５４（任意選択の圧力レギュレータ２５２を有する）は、図２Ａのように液体２１２に、または図２Ｂのようにヘッドスペース２１１に挿入可能である。
バブラ２１０は、温度コントローラ２１５に接続可能である。一実施形態では、温度コントローラ２１５は冷却剤を含む冷却機とすることができる。例えば、冷却剤はエチレングリコールと水とを含んでもよいが、他の冷却剤を用いてもよい。例えば、ダイナレン（Ｄｙｎａｌｅｎｅ）ＨＦ－ＬＯ（脂肪族炭化水素）、ダイナレン（Ｄｙｎａｌｅｎｅ）ＭＶ（炭化水素ブレンド）、シルサーム（Ｓｙｌｔｈｅｒｍ）ＸＬＴ等を使用してよい。バブラは、任意の数の温度コントローラに流体的に接続してよい。温度コントローラの数や設計は、処理ライン２０８、２０９の流量、出口ライン２１６内の気化した液体の必要濃度、バブラ２１０の各種設計パラメータ、およびその他の要因に依存する。
バブラのみを操作することで、供給源から流入するガス流中の安定剤の濃度を制御可能である。プロセス要件およびアセチレン源の状態に応じて、特定の量の安定剤をバブラのチャンバから除去する必要がある場合があり、凝縮した安定剤を、本明細書に記載したように、出口経路を経てチャンバから除去してもよい。
バブラ２１０内の条件を制御することによって、出口ライン２１６に流入するガス混合物を、所望の定常状態濃度（例えば、処理ライン２０８、２０９内の安定剤濃度と比較して実質的に減少または増加したアセチレンガス流中の濃度）にすることができる。バブラの設計およびバブラ内のガス成分の滞留時間に応じて、出口ライン２１６におけるこの流れの温度は、液体温度の数度内であってよい。多くのガス性質が温度に依存し、マスフローコントローラ２４０の動作に影響を与え、プロセスチャンバ２２０における処理に影響を与えることがあるため、流れはまず、マスフローコントローラ２４０の上流の温度コントローラ（例えば、ヒータ）を通過させられ得る。様々な種類のヒータを使用してよい。特定の実施形態では、ヒータは、ガス流の温度を約１０℃～５０℃の間に維持できる。ある特定の実施形態では、温度は、約１５℃～３０℃の間に維持される。
前処理モジュールは、各流路内に流れを維持するように構成された１つまたは複数のフローコントローラを含むことができる。一実施形態では、図２Ａ～２Ｂに示すように、前処理モジュールは、気化した液体の定常状態濃度を有するガス流が、次にマスフローコントローラ（ＭＦＣ）等の下流フローコントローラ２４１を通って流れてから処理ライン２４２を介してプロセスチャンバ２２０に入るように構成される。ＭＦＣは、温度、組成、圧力、所望の流量、およびその他のガス流の性質に関する特定の範囲について、較正されてよい。ＭＦＣには、オペレータまたは外部システムによって入力信号が与えられる閉ループ制御システムが取り付けられ、ここで入力値がマスフローセンサからの値と比較され、それに応じてＭＦＣのバルブが調整されて必要な流量が達成される。
あるいは、前処理モジュールは、上流流路にフローコントローラを含むことができる。図２Ａ～２Ｂに示すように、任意選択の上流フローコントローラ２４０を上流流路内に配置でき、ガス流は供給源２０４から第１の処理ライン２０８を経由して流れ、上流フローコントローラ２４０を通り、次に第２の処理ライン２０９を経由してバブラ２１０に入る。上流および／または下流のフローコントローラの選択は、プロセス条件またはコントローラの能力によって決定可能である。したがって、いくつかの実施形態では、モジュールは、上流および下流フローコントローラの両方、上流フローコントローラのみ、または下流フローコントローラのみを含むことができる。
前処理モジュールは、流路内の規定圧力範囲内に圧力を維持するように構成された１つまたは複数の圧力コントローラを含むように構成可能である。図２Ｃに示すように、前処理モジュールは、気化した液体の定常状態濃度を有するガス流が、次に下流圧力コントローラ２６１を通って流れてから処理ライン２４２を経由して処理チャンバ２２０に入るように構成される。任意選択の上流圧力コントローラ２６０が、ガス流を供給源２０４から第１の処理ライン２０８を経由して、上流圧力コントローラ２６０を通り、第２の処理ライン２０９を経由してバブラ２１０内に提供するために存在し得る。上流および／または下流の圧力コントローラの選択は、プロセス条件またはコントローラの能力によって決定可能である。いくつかの実施形態では、モジュールは、上流および下流圧力コントローラの両方、上流圧力コントローラのみ、または下流圧力コントローラのみを含むことができる。
最後に、ガス流は、任意の有用なライン２４２によって処理チャンバ２２０に流入する。前処理モジュールは、堆積チャンバ、エッチングチャンバ、または本明細書に記載の任意の他のものとインターフェース接続するように設計されてもよい。これには、インターフェースにおいて特別に設計および／または選択されたフローチューブ（特定のサイズ、形状、および向きを含む）に加え、堆積チャンバに直接結合する特別な継ぎ手を提供することが含まれてもよい。様々な種類の継ぎ手を、処理チャンバ２２０をバブラ２１０に接続するために使用してよい。例えば、Ｓｗａｇｅｌｏｋ社のＶＣＲフェイスシール継ぎ手またはＳｗａｇｅｌｏｋ社のＶＣＲチューブ継ぎ手をこの相互接続のために使用してよい。その他の真空タイプや低圧ガス接続タイプの継ぎ手を使用してもよい。いくつかの実施形態では、継ぎ手は、半導体機器および全体の半導体処理と適合するように特別に設計されてもよい。プロセスチャンバ２２０の一例を、図７に照らしてより詳細に説明する。
図３Ａは、前処理モジュール３０２内の１つまたは複数の構成要素を操作するように構成されたコントローラの概略図である。前処理モジュール３０２を、ガス成分またはアセチレンと安定剤との組み合わせを提供するための供給源３０４と共に採用されるように構成してもよい。供給源３０４からのガスは、圧力レギュレータ３０６を通過し、処理ライン３０８に入り、濃度計３３０に入ることができる。濃度計３３０は、上流流路内のガス成分の濃度を測定するために採用可能である。濃度計３３０から、ガス成分は、別の圧力レギュレータ３０６を通過し、処理ライン３３２に入り、バブラ３１０の入口に入ることができる。図示のように、バブラ３１０は、液体３１２を保持するとともに、液体３１２の上にヘッドスペース３１１を含むチャンバを有することができる。ガス流を液体３１２に通過させることによって、改質されたガス混合物３１４をヘッドスペース３１１に移送し、気化した液体成分を有するガス混合物を提供できる。温度コントローラ３１５をバブラ３１０に接続して所望の温度を維持でき、レベル検出器３７０をバブラ３１０内に配置して液体のレベルを追跡できる。
バブラ内で所望の圧力または温度を維持するために、追加の液体またはガスを補充ライン３５４、３５６を介して送出できる。補充ラインを、次に、補充源３５０と流体連通している圧力レギュレータ３５２に接続できる。補充ライン３５４の出力はヘッドスペース３１１に挿入可能、または、補充ライン３５６の出力はバブラ３１０内の液体３１２に挿入可能である。補充源３５０は、アセチレン安定剤または前駆体等の液体、またはプッシュガスまたは不活性ガス等のガスを含むことができる。
バブラ内の液体の量を、動作中に監視および／または制御して、一定の液体レベルまたはその付近に液体を提供できる。いくつかの例では、液体レベルセンサ（例えば、個別レベルセンサまたは連続レベルセンサ）が、バブラまたはバブラのチャンバに流体的に結合される。チャンバ内の所定の液体レベルが選択可能である（例えば、チャンバの総充填容積の約２０％～７０％等）。チャンバ内の液体レベルがその所定レベルより低い場合、チャンバに液体を補充できる（例えば、その所定レベルまで）。反対に、チャンバ内の液体レベルが所定レベルよりも高い場合、余分な液体をチャンバから除去できる。このような除去は、チャンバから液体を凝縮させることを含み得る。他の実施形態では、所定の液体レベルは、チャンバの総充填容積の約３０％～５０％とすることができる。
温度および圧力に加えて、滞留時間も前処理モジュール内で制御可能である。１つの非限定的な例では、滞留時間は、バブラ内の液体を通してガス混合物が流れている時間の量とすることができる。このような滞留時間は、チャンバ内の液体と、液体を通過しているガス混合物との間の平衡交換を確保するのに十分な長さとなり得る。
チャンバ内の液体レベルは、バブラのチャンバ内の液体の１つまたは複数のレベルを検出するためのセンサを使用することによって制御可能である。特定の実装形態では、単一のセンサが２つ以上のレベルを感知し、さらに別の実施形態では、単一のセンサが３つ以上のレベルを感知する。さらなる詳細が、本明細書の他の箇所に記載された図３Ｂ～３Ｅにおいて提供されている。
図３Ａに戻ると、気化した液体の定常状態濃度を有するガス流は、次に処理ライン３１６から圧力コントローラ３６０を通って、フローコントローラ３４０に接続されたさらなるライン３６２に流入し、ライン３４２を経由してプロセスチャンバ３２０に流入する。コントローラ３８０は、このシステム内の任意の構成要素に電子的に接続可能である。図３Ａに示すように、コントローラを、１つまたは複数の液体またはガスの流れおよび／または濃度を制御するように構成可能である。特定の実施形態では、コントローラ３８０は、供給源３０４の圧力レギュレータ３０６、コントローラが質量流量を規定範囲内に維持するように構成された、下流流路に流体的に結合されたフローコントローラ３４０、バブラ３１０の上流に流体的に結合された濃度計３３０、濃度計に近接して接続されたバルブまたは圧力計３３４、バブラ３１０の下流に流体的に結合された圧力コントローラ３６０、プッシュガス／補充源３５０に流体的に接続されたバルブまたは圧力計３５２、バブラ３１０と連通するレベル検出器３７０、および／またはバブラ３１０に近接する温度コントローラ３１５に接続されるように構成される。
図４Ａは、様々なメータとコントローラを含む前処理モジュールの概略図である。図示のように、前処理モジュールは、対応する圧力レギュレータ４０６を有する供給源４０４および、処理チャンバ４２０に流体的に結合されるように構成可能である。前処理モジュールは、バブラ４１０と、バブラ４１０の温度を制御するために使用可能な温度コントローラ４１５とを含むことができる。１つまたは複数の圧力レギュレータ４７０、４７２、４７４および任意選択の圧力レギュレータ４７６、４７８を採用してバブラに出入りするガス流を制御できる。さらに、補充源４５０をバブラ４１０に流体的に結合して１つまたは複数の追加のガスまたは液体を送出できる。
流れ経路内のガスの流れ、圧力、および／または濃度を測定し、制御するために、１つまたは複数の構成要素を含めることができる。そのような構成要素は、上流流路に接続される上流構成要素、および／または下流流路に接続される下流構成要素とすることができる。前処理モジュールは、供給源４０４から出る流れを制御するため等の上流フローコントローラ４４０、上流圧力コントローラ４６０、供給源４０４を出るアセチレンおよび安定剤の濃度を測定するため等の任意選択の上流濃度計４３０、バブラ４１０を出るガス混合物または気化した液体成分の濃度を測定するため等の任意の下流濃度計４３２、バブラ４１０から出る圧力を制御するため等の任意の下流圧力コントローラ４６２、および／またはバブラ４１０を出る流れを制御するため等の任意選択の下流フローコントローラ４４２を含むことができる。いくつかの実施形態では、前処理モジュールは、（図４Ｂのような）上流フローコントローラ４４０または（図４Ｃのような）下流フローコントローラ４４２を含むことができる。他の実施形態では、前処理モジュールは、（図４Ｆのように）上流流路内の第１のフローコントローラ４４０と下流流路内の第２のフローコントローラ４４２とを含む２つのフローコントローラを含むことができる。
図４Ａ～４Ｂに示すように、圧力コントローラは、バブラの下流および／または上流に流体的に結合可能である。特に、前処理モジュールは、（図４Ａのような）上流圧力コントローラ４６０または（図４Ｂのような）下流圧力コントローラ４６２を含むことができる。さらに他の実施形態では、前処理モジュールは、上流流路内の第１の圧力コントローラおよび下流流路内の第２の圧力コントローラを含む２つの圧力コントローラ（例えば、ともに図４Ｅのように存在し配置され得る上流圧力コントローラ４６０および下流圧力コントローラ４６２）を含むことができる。圧力コントローラの位置は、通常の供給およびプロセス条件に加え、制御システムの性質／能力に基づいて選択可能である。典型的には、圧力コントローラはバブラ内に設けられない。
また、圧力制御に関して、下流濃度計を採用して、バブラまたは他のシステム構成要素が原因でガス混合物（例えば、アセチレン流）が規格外になっているかどうかを判定してもよい。濃度計と、関連付けられたコントローラが、アセチレン濃度が規格外であることを示した場合、コントローラはバブラ内の圧力を調整して補償してもよい。１つの非限定的な例では、１００Ｔｏｒｒの圧力変化によって安定剤濃度が１％変化する場合、バブラ内の圧力をその圧力－濃度関係に従って調整して、所望の安定剤濃度を提供してもよい（例えば、安定剤濃度の１％の変化をもたらす１００Ｔｏｒｒの変化、安定剤濃度の１．２％の変化をもたらす１２０Ｔｏｒｒの変化等）。
さらに他の構成要素を、上流流路および／または下流流路に配置可能である。センサ測定に基づくフィードバックループを使用して、流量、温度、および／または圧力等の操作条件を変更してもよい。さらに、構成要素の組み合わせが存在し得る。図４Ａに示すように、前処理モジュールは、上流流路に存在する流量コントローラ４４０と圧力コントローラ４６０とを含むことができる。図４Ｂにおいて、前処理モジュールは、上流流路に存在する流量コントローラ４４０と、下流流路に存在する圧力コントローラ４６０とを含むことができる。図４Ｃにおいて、前処理モジュールは、下流流路に存在するフローコントローラ４４２および圧力コントローラ４６０を含むことができる。
図４Ｃにも示すように、前処理モジュールは、圧力レギュレータ４８２、４８６に近接させることがそれぞれ可能な不活性ガス源４８０およびアンプル４８４に流体的に結合されるように構成可能である。アンプル４８４はバブラ４１０に補充するための液体を収容可能であり、バルブ４８６、４７２間の処理ラインを使用してバブラから気化した液体を除去可能である。
前処理モジュールの他の流路は、半導体処理において有用な異なる操作に対応してもよい。例えば、図４Ｄに示すように、前処理モジュールは、上流流路と下流流路を接続するバイパス経路４９０を含むことができる。使用時には、供給源４０４からのガス成分は、バブラ４１０を通過せずにプロセスチャンバ４２０に直接提供される。あるいは、バイパス経路４９０とバブラ４１０から出る経路（例えば、バルブ４７４を経由する処理ライン）の両方が開いていれば、供給源４０４からのガスとバブラ４１０からのガス混合物の組み合わせをプロセスチャンバ４２０に移送することが可能である。
図４Ｅに示すように、前処理モジュールを、出口経路４９５に流体的に結合されるように構成可能であり、余分な液体をバブラ４１０から除去して出口経路４９５に導くことが可能である。使用時には、出口経路を真空と流体的に結合させて、凝縮した液体を前処理モジュールから除去できる。任意選択で、バブラから余分な液体を除去する間にバルブ４８６を閉じてアンプルを隔離してもよい。
さらなるセンサを、図４Ｆの例示的な前処理モジュールのように、含ませてもよい。図示のように、前処理モジュールは、１つまたは複数の圧力センサ（または圧力変換器、ＰＴ）４６３、４６４とともに、上流流路および下流流路の両方において濃度計４３０、４３２を含むことができる。圧力レギュレータ４９２がバイパス経路４９０に存在し得る。前処理モジュールは、上流フローコントローラ４４０および下流フローコントローラ４４２の両方に加えて、下流圧力コントローラ４６２を含むことができる。
特定の実施形態では、ガス中の安定剤の濃度は、ガスをバブラに通過させることによってではなく、安定剤が豊富なガスまたは液体を、リアクタに入る前に流動ガスに導入することによって制御される。このアプローチを実現する前処理モジュールの例が、図６に示されており、ここでモジュールは、対応する圧力レギュレータ６０６を有する供給源６０４およびプロセスチャンバに流体的に結合されるように構成可能である。モジュール自体は、供給源６０４、バブラ６１０、およびバブラ６１０に流体的に結合されるように構成された第１のフローコントローラ６４０と、バブラ６１０に流体的に結合される第２のフローコントローラ６４５とを含むことができる。この実施形態では、供給源ガスがバブラを通過しない。その代わり、供給源ガス中の安定剤濃度が低すぎると判定された場合に、バブラおよび関連付けられた制御システムが供給源ガスに追加の安定剤を提供するように構成される。
温度コントローラ６１５を、バブラ６１０の温度を制御するために使用可能である。１つまたは複数の圧力レギュレータ６０９、６１４、６５２を採用して、バブラに出入りするガス流を制御する可能である。さらに、補充源６５０をバブラ６１０に流体的に接続して、補充ライン６５４、６５６を介してプッシュガスを送出可能である。補充ライン６５４の出力をヘッドスペース６１１に挿入可能、または、補充ライン６５６の出力をバブラ６１０内の液体６１２に挿入可能である。
前処理モジュールはまた、供給源６０４を出るガス成分の濃度を測定する等のために、上流流路内の処理ライン６０８に接続された濃度計６３０を含む。この濃度計６３０を、例えば、コントローラによって、補充源６５０用の圧力レギュレータ６５２に接続することも可能である。
各フローコントローラは、バブラの周囲またはバブラを通過する流れを制御するために使用可能である。図６に示すように、第１のフローコントローラ６４０は、供給源６０４を出る流れを制御して、この流れをプロセスチャンバ６２０に流体的に結合された処理ライン６４２に導く等のために、上流流路に接続される。第２のフローコントローラ６４５は上流流路に接続され、バブラ６１０のヘッドスペース６１１から出て、圧力レギュレータ６１４を介し、さらに処理ライン６１６に入る流れを制御する。第２のフローコントローラ６４５を出た流れは、処理ライン６４２を経由してプロセスチャンバ６２０に導かれる。
バブラ
本明細書の前処理モジュールは、制御された温度および圧力を有する雰囲気下で液体を提供するためのバブラを採用可能である。特定の実施形態では、バブラは、液体を保持するためのチャンバと、供給源からガス（例えば、ガス成分またはガス混合物）を受け取るための入口と、ガス（例えば、気化した液体成分を含むガス混合物）をリアクタまたはモジュール内に移送するための出口とを含む。
液体を保持するためのチャンバは、任意の有用な構成を有することができる。そのような構成の例としては、１つまたは複数のトレイ（例えば、複数の積層トレイ）、シリンダ、チャンバ（例えば、デュアルチャンバ）、チューブ、プレート、チャネル、バッフル、またはディスクを挙げることができ、これらを任意選択で筐体内に配置できる。このような構成は、スタック、迂回ルート、平行ルート、層、リング等の任意の有用な配置とすることができる。チャンバ内で、液体を流動状態または非流動状態で保存可能である。バブラの一例は、米国特許第９，３３４，５６６号、４，１４０，７３５号、および米国特許公開番号２０１４／００２９３７４号および２０１４／００２６９７７号に示されており、これらのそれぞれは、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。
バブラは、チャンバ内の液体に、または液体から熱エネルギーを伝達するための１つまたは複数の加熱または冷却素子を含むことができる。一実施形態では、素子は、熱交換器、電気ヒータ、冷却機、またはそれらの組み合わせである。この素子は、バブラの構成要素に接続可能であり、ここで熱エネルギーが直接または間接的に液体に伝達されるか、または液体から伝達される。特定の実施形態では、チャンバは、液体を保持するように構成された複数のトレイを含み、素子は、複数のトレイおよび液体への熱エネルギーの伝達専用である。
１つまたは複数の導管または開口を、チャンバ内の液体を通してガス成分を導くために存在させることができる。このようにして、ガス成分が液体と混合し、気化した液体成分を有するガス混合物が提供される。１つの例では、導管は開口を含むことができ、導管はガス成分を運ぶように構成され、開口はチャンバ内の液体の充填ラインの下に位置する。導管および開口（単一または複数）は、任意の有用な方法で（例えば、任意の有用な速度で任意の有用な直径または直径範囲を有するガス気泡として）ガス成分の流れを生成するように構成可能である。特定の実施形態では、バブラは、ガス混合物を高流量にするように構成される。非限定的な実施形態では、バブラは、約１ｓｌｍ～約２０ｓｌｍの間の流量を提供するように構成される。
バブラは、チャンバ内の液体のレベルを感知するように構成された１つまたは複数の液体レベルセンサを含むことができる。このようなセンサは、個別レベルセンサ、連続レベルセンサ、または本明細書に記載された他の任意のものであり得る。さらに、センサはコントローラにフィードバックを与えることができる。バブラ内の液体の感知されたレベルに基づき、バルブを制御するためにコントローラを使用してチャンバに追加の液体を供給してもよい。さらに、コントローラを１つまたは複数のレベルセンサに接続して、貯蔵タンクまたはアンプル内の液体のレベルを感知してもよい。
一実施形態では、バブラは、チャンバ内の液体レベルを検出するか、または液体レベルがチャンバの充填ラインより低いかどうかを検出するように構成されたレベルセンサに流体的に結合される。さらに、レベルセンサはコントローラに接続されるように構成され、コントローラは次にバブラのチャンバと液体の貯蔵タンクとの間の接続部用のバルブに接続される。コントローラは、低すぎるか、または充填ラインより低い液体レベルを感知すると、チャンバに追加の液体を補充するために、接続部へのバルブを制御できる。反対に、液体レベルが高すぎるか、または充填ラインより高い場合、コントローラは接続部への出口を制御して装置から余分な液体を除去できる。出口は、任意選択で、経路から別のチャンバまたは真空ポンプに流れを迂回させるための誘導バルブを含むことができる。
バブラ内の液体レベル制御は、オンデマンド充填戦略を用いて制御可能である。１つの例では、オンデマンド充填によってチャンバ内の液体のレベルを比較的一定のレベルに保ってもよく、最適なヘッドスペース容積となるようにこのレベルを計算してもよい。また、オンデマンド充填により、液体を、制御されたほぼ一定の温度に維持してもよい。１つの非限定的な例では、（ａ）液体充填開始条件が満たされた判定すること、（ｂ）チャンバを液体で充填すること、（ｃ）液体充填停止条件が満たされたと判定すること、および（ｄ）チャンバの液体による充填を中止することによって、液体レベルをチャンバ内に維持する。液体充填開始条件は、液体容積が閾値容積より低い（例えば、総チャンバ容積の約５０％未満）であると判定することを含み得る。液体充填停止条件は、液体満杯センサが起動された（例えば、液体容積が全チャンバ容積の約７０％を超えたとき）と判定すること、液体充填タイマが時間切れになった（例えば、約４５秒未満の期間を有するタイマ）と判定すること、または液体充填停止が起動されたと判定することを含み得る。液体レベルまたは容積は、センサ（例えば、レベルセンサ）を使用して判定可能である。オンデマンド充填のための追加の方法、装置、およびシステムは、米国特許公開番号第２０１６／００５２６５１号および２０１６／００５２６５５号に記載されており、これらのそれぞれは、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。追加の詳細が、後述の図３Ｂ～３Ｅに記載される。
図３Ｂは、バブラ６０１が、３つのセンサレベル、つまり、満杯センサレベル６０３、低センサレベル６０５、および空センサレベル６０７を感知するように構成された１つまたは複数のセンサを有する実施形態を示す。様々な種類の物理センサを採用して内部の充填レベルを判定してよい。例としては、Ｎｅａｌ Ｓｙｓｔｅｍｓ， Ｉｎｃ．から入手可能なもの等のシングルポイントおよびマルチポイントの液体レベルセンサが挙げられる。いくつかのケースでは、単一の物理センサが２つ以上のレベルを測定可能である。１つの例では、マルチポイントセンサは、満杯レベル、低レベル、空レベルの３つのレベルを測定するように構成される。
特定の実施形態では、満杯センサレベルは、所定の液体レベル（例えば、バブラ内のチャンバの総充填容積の約２０％～７０％または約３０％～５０％のバブラ容積であり、これによってバブラチャンバ内に特定の有用なヘッドスペースを維持する）を対象とする。特定の実施形態では、低センサレベルは、チャンバの総充填容積の約１０％～２０％の間のレベルである。特定の実施形態では、空センサレベルは、チャンバの総充填容積の約５％～１０％に設定される。１つの例では、満杯レベルセンサは総チャンバ容積の約３０％～５０％に印付けされ、低レベルセンサ等はチャンバ容積の約２０％に設定され、空レベルセンサは約３３０立方インチであり得る総チャンバ容積の約１０％に設定される。さらなる例として、チャンバ容積は、プロセスチャンバサイズと、サポートされるプロセス（単一または複数）に応じて、約１００～１０００立方インチの間であってもよい。チャンバへの補充は、チャンバ内の液体レベルが満杯センサレベルを満たさない場合に開始可能である。このように、液体が満杯センサレベルより低いことが示された場合（例えば、液体満杯センサがオフになった場合）、その満杯センサレベルを満たすまで補充が行われることになる。このような補充は、少量の増加分単位で行うことができる。他の実施形態では、チャンバ内の液体レベルが低センサレベルに近づいたときに（例えば、液体低センサがオンになったときに）、より多量の増加分単位の補充を開始可能である。
チャンバは、各種の異なる条件により充填を中止されてもよい。このような条件については、図３Ｃでより詳細に説明する。特定の実装形態では、チャンバは初期状態で満杯レベルであってよい。このような実装形態では、チャンバの初期充填を省略してもよい。図３Ｃは、バブラのオンデマンド充填チャンバを制御するためのアルゴリズムを詳述したプロセスフロー図である。操作３００２では、液体充填を行うためのコマンドが付与されるが、これはコントローラに含まれるロジックを通して付与されても良い。コントローラは、基板の他の処理動作を制御するために使用されるコントローラであってもよいし、バブラに関連付けられた動作を制御するための専用の独立したコントローラであってもよい。充填を行うようにコマンドが付与されると、液体がバブラチャンバに充填され始める。充填が行われている間、コントローラは、操作３００４、３００６、および３００８を同時に実行してもよい。
操作３００４において、コントローラは、液体満杯センサがオンになっているかどうかを確認する。バブラ内のチャンバは、個別レベルセンサ等のレベルセンサを収容してもよい。レベルセンサは、満杯レベル等、チャンバ内の特定の液体レベルを検出するように設定されていてもよい。このような液体満杯レベルを算出することによって、最適なヘッドスペース容積を含むバブラとしてもよい。特定の実装形態では、満杯レベルは、最適なヘッドスペース容積に到達するために計算された閾値容積であってもよい。そのような閾値容積は、例えば、チャンバの総容積の約３０％～５０％等、チャンバの総容積の約２０％～７０％付近の液体の容積であってもよい。他の実装形態では、閾値容積は、特定の容積（例えば、約４０％）であってもよい。このような実装形態では、特定の容積または容積範囲に収まる液体容積が満杯条件を満たし得る。このような特定の実装形態では、検出された液体容積に基づいて、後続する二次チャンバ充填を調整してもよい。例えば、後続する二次チャンバ充填の停止条件を調整してもよい。他の特定の実装形態では、レベルセンサが低レベルを報告してもよい。低レベルは、チャンバ内の液体の容積がチャンバ容積の閾値割合より低い場合に報告され得る。そのような実装形態では、閾値容積は、チャンバ容積の約２０％未満の容積であってよい。
操作３００６において、コントローラは、液体充填タイマが時間切れになったかどうかを確認する。チャンバ充填タイマは、チャンバを満杯レベルまで充填するのに必要な持続時間に近い持続時間だけチャンバ充填プロセスを実施するように、コントローラにおいて設定されるタイマであってもよい。特定の実装形態では、充填タイマは、いくらかの安全率を導入するために、チャンバを満杯レベルまで充填するのに必要な時間よりもわずかに長い持続時間であってもよい。他の実装形態では、チャンバ充填タイマは、チャンバを満杯まで充填するのに必要な持続時間よりはるかに長くてもよい。このような実装形態では、チャンバを満杯レベルまで充填する最良の機会を得るために充填タイマの持続時間を選択してもよく、チャンバの過充填を防止するための主要なメカニズムとしてチャンバ満杯センサに頼ってもよい。他の実施形態では、充填タイマではなくコントローラが、チャンバの十分な充填を示すためにチャンバ満杯センサがオンであるかどうかを確認し、満杯センサがオンである場合は、液体の充填を停止することを確認できる。
特定の実装形態では、初期充填と二次充填とで充填タイマを異ならせてもよい。このような実装形態では、初期充填タイマは、例えば４５秒以下であってよく、二次充填タイマは、例えば５秒～１０秒の間であってもよい。他の実装形態では、充填タイマを補正係数に基づいて調整してもよい。補正係数は、様々な異なる処理条件の充填ラインの圧力における差を考慮した係数であってもよい。
特定の実装形態では、二次充填タイマは、初期充填中に検出された条件に関わらず一定であってもよい。他の実装形態では、二次充填タイマを、初期充填時に検出された条件に応じて調整してもよい。例えば、初期充填時にチャンバ満杯センサがオンであることが一度も検出されなかった場合、二次充填タイマの持続時間を長くして、二次充填動作中にチャンバが満杯レベルに到達する可能性をより高くしてもよい。
操作３００８において、コントローラは、明確な停止コマンドが呼び出されたかどうかを確認する。特定の実装形態では、チャンバの充填を中止する明確な停止コマンドが、特定の工程の実施中にチャンバの同時充填によって液体が許容できないほど撹拌される場合がある堆積工程等の、特定の処理工程の実施前にコントローラにプログラムされてもよい。明確な停止コマンドは、チャンバ満杯センサおよび／またはチャンバ充填タイマの故障に対するさらなる安全策となり得る。さらに、特定の実装形態では、充填タイマおよび／または満杯容積を、ユーザーが定義するパラメータとしてもよい。明確な停止コマンドは、パラメータのユーザー定義におけるエラーが基板処理の品質に影響することを防ぎ得る。
コントローラが、操作３００４、３００６、または３００８のいずれかから「はい」という結果を検出すると、コントローラは操作３０１０に進み、液体充填が停止される。操作３００４、３００６、または３００８のいずれからも「はい」の結果が得られない場合、コントローラは、操作３００２に戻り、液体充填の実施を継続してもよい。
図３Ｄ～３Ｅは、過充填保護モードと空保護モードのフローチャートをそれぞれ示す。フローチャートに示すブロックは、前処理モジュールで液体充填制御を実現するためのプログラムまたはその他のロジックにおける実施工程を表す。
図３Ｄに示された実施形態では、バブラ制御ロジックが、開始操作３１０３で始まるループとして表されている。実施中、各反復で、ブロック３１０３において特定の動作は発生しない。各反復において、プロセスロジックは、決定ポイント３１０５で、満杯センサがオン状態であるかどうかを判定する。そうである場合は、このルーチンの過充填保護部分は実施されず、進行するプロセスは図３Ｅに関して説明したものと同様になる。
ルーチンの過充填保護部分において、満杯センサはオンになっておらず、図３Ｄに示されているように、ロジックは、ブロック３１０７に示されているようにチャンバに液体を充填する指示を出す。同時に、このプロセスは、図３Ｅに関してさらに説明するように、空保護モードで使用され得るサイクル回数をリセットする（ブロック３１０９を参照）。充填が進むと、充填タイマは、充填タイマが最後にリセットされてからの累積充填時間を記録する（ブロック３１１１を参照）。次に、バブラ充填ロジックは、総累積充填時間の合計が６０秒等、閾値より大きいかどうかを判定する（判断ブロック３１１３を参照）。そうである場合は、ブロック３１１５に示されているように、ロジックはシステムをエラー状態にし、実施を停止する。その後、システムはソフトシャットダウンに入り、ブロック３１１７で示されているようにプロセスは終了する。充填タイマによって集計された累積時間が閾値を越えていない場合、制御ロジックは、ブロック３１１３から後続の判断ブロック３１１９に進み、そこでシステムが半導体プロセス（例えば、堆積）を実行するべきかどうかを判定する。するべきでない場合、ルーチンはブロック３１１７で潔く終了する。しかし、ロジックが堆積を進めるべきと判定した場合、プロセスは、ブロック３１２１に示すように液体充填を停止すると同時にタイマを一時停止させる。
図３Ｄに示された実施形態では、満杯センサが、基礎となるオンデマンド充填ロジックと一致するように、バブラ補充が可能な限り起こるようにオフ状態を保ったままとなるため、バブラチャンバを過充填する危険性が残る。プロセスフローロジックのブロック３１２１に戻ると、システムは半導体プロセスの実行を開始してから、図３Ｅを参照してさらに詳細に説明するブロック３１２３および３１２５に示されるようにサイクルカウンタを増加させる。プロセス制御はその後にブロック３１０３に戻り、ここで再び満杯センサが確認される。
説明したように、図３Ｄに示されたロジックは、過充填保護モードの操作を示し、満杯センサが常にオンのままであることを仮定している。この状態では、ブロック３１１１に示すように、満杯タイマは上昇し続け、決してリセットされない。したがって、上述のオンデマンド充填アルゴリズムにおいて充填が停止している間に充填タイマが繰り返し一時停止されたとしても、累積充填時間は閾値にますます近づき、最終的にブロック３１１３および３１１５に示されるようにエラー状態に入るきっかけとなる。
図３Ｅは、図３Ｄのフローチャートを提示するが、オンデマンド充填ロジックの上に構築された空保護モードを示す。以前と同じく、反復プロセスにより、判断ブロック３１０５に示すように満杯センサがオンであるかどうかが判定される。この例では、実際はオフとするべき満杯センサがオンと読み取られることにより、満杯センサが誤動作していると推測される。図示のように、ロジックがブロック３１０５で満杯センサがオンであると判定すると、バブラ充填ロジックは現行のあらゆる液体充填を停止する（ブロック３２０１を参照）。同時に、ロジックは、図３Ｄについて説明した過充填保護ルーチンに関連する充填タイマをリセットする。ブロック３２０１で液体充填を停止すると、次にプロセスは、半導体プロセス（例えば、判断ブロック３１１９に示されるように、堆積）を実行する時であるかどうかを判定する。半導体プロセスを実施すべきと仮定すると、ブロック３１２１で示すように、プロセスロジックはシステムにプロセスを実行するように指示する。
半導体プロセスの進行に従って、各サイクル、または少なくとも液体が消費されるこれらのサイクルがカウントされる（ブロック３１２３を参照）。サイクル回数が、ウエハのインデックス付け等のために周期的に一時停止し得る１つまたは複数の連続堆積サイクルにわたって増加すると、サイクルカウンタは、判断ブロック３１２５に示すように、現在のサイクル回数をある閾値のサイクル数と比較する。説明したように、サイクル回数は、バブラが危険なほど充填不足にならないように求められる。サイクル回数が最終的に（おそらく満杯センサが故障しているか誤動作しているために）閾値を超えると、プロセス制御はブロック３１１５に導かれ、そこでシステムをエラー状態にし、典型的にはソフトシャットダウンを伴ってルーチンの実行を終了する。サイクル回数が閾値を超えるまで、プロセスはブロック３１０３および３１０５に戻って繰り返しループし、そこで満杯センサが再び確認される。このケースのように、満杯センサがオンのままであると仮定すると、プロセスはブロック３２０１を含む分岐を進むが、ここではバブラの充填が更新されずに半導体プロセスが継続して生じる。
バブラに液体を充填することに加えて、余分な液体を除去することも可能である。加えて、チャンバと液体の供給源（例えば、アンプルまたは貯蔵タンク）との間に接続部を使用することもできる。接続部は任意選択でノズルを含むことができ、この場合、ノズルは（例えば、ヘッドスペース内に液体を送出するために）充填ラインの上、または（例えば、バルク液相内に追加の液体を送出するために）充填ラインの下に配置可能である。除去は、接続部と出力（例えば、供給源または真空下の他のコンテナまたはチャンバ）に流体的に結合された出口の使用を含むことが可能である。
動作条件は、バブラに近接して調整および監視可能である。例えば、バブラは、本明細書に記載の任意の他のものを含む、フローコントローラ、圧力コントローラ、圧力変換器、レベルセンサ、温度センサ等の１つまたは複数の他の構成要素に流体的に結合可能である。一実施形態では、バブラは、バブラを出るガス混合物の流れを制御するように構成されたフローコントローラに流体的に結合される。
ガス成分、液体、気化した液体成分、および得られたガス混合物の送出は、接続部（または処理ライン）に流体的に結合されたバルブを制御することによる制御された流れの使用を含むことができる。このようなバルブの開閉のタイミングは、コントローラで実現可能である。このような制御されたバルブは、ガス成分および液体の流れをバブラに導くため、またガス混合物の流れをバブラから導くために使用できる。
１つの例では、バブラのバルブがプロセス工程（例えば、投与工程）の前に開かれて、バブラからプロセスチャンバにガス混合物を流し、ガス混合物の流れを停止させるためにバブラバルブをその後で閉めることができる。その後、ガス混合物の流れを処理チャンバに入れるためにプロセスチャンバのバルブを開くことができる。任意選択で、バブラバルブを、プロセス工程の前に、ガス混合物をバブラからプロセスチャンバに流すのに必要な時間であるラインチャージ時間と実質的に等しい時間だけ開く。流れを制御するための追加の方法および装置が、米国特許第１０，０９４，０１８号に記載されており、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。
前処理モジュールおよび装置の他の構成要素
前処理モジュールは、１つまたは複数の（例えば本明細書に記載されたような）構成要素を含むことができる。例えば、１つまたは複数のフローコントローラ、バルブ、圧力コントローラ、および／または温度コントローラが動作条件を制御するために存在し得る。さらに、１つまたは複数のセンサ（例えば、レベルセンサ、濃度センサ、圧力センサ、および／または光学センサ）が構成要素を調整するためのコントローラにセンシング測定値を提供するために存在し得る。
１つまたは複数の圧力コントローラを使用して、装置内に特定の一定全圧を提供可能である。特定の例では、圧力センサの下流に可変オリフィスを配置し、特定の上流圧力を得るために開口サイズが選択された、背圧コントローラが採用される。圧力コントローラの例としては、可変オリフィスまたは可変制限オリフィスが挙げられるが、これらは閉ループまたは開ループ方式で動作可能である。
１つまたは複数のフローコントローラを使用して、ガス成分、気化した液体成分、またはガス混合物の流れを制御可能である。このようなフローコントローラを使用して、上流流路および／または下流流路内の流れを制御可能である。フローコントローラの例としては、マスフローコントローラ（ＭＦＣ）、マスフローメータ（ＭＦＭ）、またはリキッドフローコントローラ（ＬＦＣ）が挙げられる。いくつかの例では、定常の一貫したガス流量を生成する能力があるためにＭＦＣが使用されてもよく、このガス流量によって、圧力変動を低減し、また、ガス流を個別に測定することなくガス流量を知ることをできるようにする、より安定し一貫したガス流を生じさせる。他の例では、ＭＦＣを大きく開いた状態で動作させ、ＭＦＭとして動作させることができる。非限定的な実施形態では、フローコントローラは、約１ｓｌｍ～約２０ｓｌｍの間の流量を提供するように構成される。
１つまたは複数のバルブを使用して、流れ経路内の流れを停止、継続、または迂回させることができる。このようなバルブを、センサからの信号に応じてバルブを調整可能なコントローラに接続できる。バルブの例としては、ダイヤフラムバルブ等が挙げられる。
１つまたは複数のレベルセンサを使用して、バブラのチャンバ内および／または液体の貯蔵タンク内の液体レベルを検出または測定できる。このようなセンサは、コントローラによって監視可能であり、この場合、レベルセンサからコントローラへの信号によって、チャンバ内の液体レベルを調整するためのバルブが変調し得る。レベルセンサの例としては、個別レベルセンサ、連続レベルセンサ、音響エコー式センサ、静電容量式ストリップセンサ、および高感度圧力変換器センサ等が挙げられる。いくつかの実施形態では、危険な環境に適した、赤外線赤色領域または無線周波数領域のいずれかの波長を使用するレーダーセンサを使用してよい。１つの具体的な実施形態では、６．３ＧＨｚで動作するセンサを使用して流体のレベルを追跡する。レベルセンサは次に、プログラマブルロジックコントローラ（ＰＬＣ）に信号を送る。
１つまたは複数の濃度センサを使用して、流れ経路内の濃度を検出可能である。このような濃度センサを使用して、上流流路および／または下流流路内の（例えば、気化した液体成分の）濃度を検出可能である。濃度センサの例としては、濃度計、音響圧電発振器センサ、赤外線濃度、光学式蒸気濃度センサ、または光イオン化濃度センサ等が挙げられる。
１つまたは複数の圧力センサを使用して、流れ経路内の圧力を検出可能である。圧力センサの例としては、圧力変換器、圧力マノメータ等が挙げられる。
温度コントローラを採用して、バブラまたは気化対象の液体を保持するチャンバまたはタンクの温度を制御可能である。温度コントローラは、ヒータ、熱交換器、冷却機、直接接触型熱電冷却機、熱電浴、ペルチェ装置等であり得る。特定の実施形態では、温度コントローラは、安定剤または気化対象の液体の、約－２０℃～約２０℃の温度を維持する。さらに他の温度範囲としては、安定剤または気化対象の液体の約－１０℃～約１０℃または約－１０℃～約５℃が挙げられる。
さらに他の構成要素としては、流れ経路内のガスから微粒子またはデブリを除去するための１つまたは複数のフィルタが挙げられるとともに、流れ経路内の温度を検出するための１つまたは複数の温度センサを使用できる。温度センサの例としては、熱電対が挙げられる。
１つまたは複数のコントローラを、前処理を制御するために、その構成要素を含めて存在させることができる。例えば、プロセス、装置、およびシステムを監視するための信号が、様々なセンサからコントローラのアナログおよび／またはデジタル入力接続によって提供されてもよい。各プロセスを制御するための信号は、装置またはシステムのアナログおよび／またはデジタル出力接続部において出力可能である。監視され得るセンサの非限定的な例としては、フローコントローラ（ＭＦＣ等）、圧力センサ（マノメータ等）、熱電対、バルブ構成、水分・酸素センサ、流量、ガス供給等が挙げられる。適切にプログラムされたフィードバックおよび制御アルゴリズムをこれらのセンサからのデータと共に使用して、本明細書に記載したように前処理モジュールを制御してもよい。前処理モジュール用のコントローラ（単一または複数）に加えて、１つまたは複数のシステムコントローラを使用して、前処理モジュールと協働して使用され得る構成要素（例えば、１つまたは複数の供給源、処理リアクタ、処理モジュール、およびそれらの組み合わせ）を制御可能である。
広義には、コントローラは、命令を受信し、命令を出し、動作を制御し、クリーニング動作を可能にし、エンドポイント測定を可能にする、各種集積回路、ロジック、メモリ、および／またはソフトウェア等を有する電子機器と定義してよい。集積回路は、プログラム命令を格納するファームウェアの形態のチップ、デジタル信号プロセッサ（ＤＳＰ）、特定用途向け集積回路（ＡＳＩＣ）として定義されるチップ、および／またはプログラム命令（例えば、ソフトウェア）を実行する１つまたは複数のマイクロプロセッサまたはマイクロコントローラを含んでよい。プログラム命令は、装置上または装置用、半導体ウエハ上または半導体ウエハ用、あるいはシステムに対する特定のプロセスを実行するための動作パラメータを定義する、様々な個別設定（またはプログラムファイル）の形でコントローラに伝達される命令であってもよい。動作パラメータは、いくつかの実施形態では、（例えば、１つまたは複数のガス、気化した液体成分、またはガス混合物の送出中に）１つまたは複数の前処理工程、または（例えば、ウエハの１つまたは複数の層、材料、金属、酸化物、シリコン、二酸化シリコン、表面、回路、および／または型の製造中に）各処理工程を達成するためにプロセスエンジニアによって定義されたレシピの一部であってもよい。
コントローラは、いくつかの実装形態では、システムに統合された、接続された、そうでなければシステムへネットワーク接続された、またはそれらの組み合わせであるコンピュータの一部であってもよく、またはそのようなコンピュータに接続されていてもよい。例えば、コントローラは、「クラウド」内、または、半導体処理の遠隔アクセスを可能にするファブホストコンピュータシステムのすべてまたは一部の中にあってもよい。コンピュータは、プロセスまたは製造動作の現在の進行状況を監視する、過去のプロセスまたは製造動作の履歴を調査する、複数のプロセスまたは製造動作から傾向または性能基準を調査する、現在の処理のパラメータを変更する、現在の処理に続く処理工程を設定する、または新しいプロセスを開始するために、システムへの遠隔アクセスを可能にしてもよい。いくつかの例では、遠隔コンピュータ（例えば、サーバ）は、ローカルネットワークまたはインターネットを含み得るネットワークを介してシステムに処理レシピを提供できる。遠隔コンピュータは、パラメータおよび／または設定の入力またはプログラミングを可能にするユーザインターフェイスを含んでもよく、このパラメータおよび／または設定は次に遠隔コンピュータからシステムへ伝達される。いくつかの例では、コントローラは、１つまたは複数の動作の間に実行される各処理ステップのパラメータを指定する、データの形式の命令を受信する。パラメータは、実行されるプロセスの種類、およびコントローラがインターフェース接続または制御するように構成されるツールの種類に固有のものであってもよいことを理解すべきである。したがって、上述のように、コントローラは、本明細書に記載された処理および制御等の共通の目的に向かって働く、互いにネットワーク接続された１つまたは複数の別個のコントローラからなること等によって、分散されていてもよい。このような目的の分散型コントローラの例としては、（プラットフォームレベルまたは遠隔コンピュータの一部として等）遠隔配置された１つまたは複数の集積回路と通信する、チャンバ上の１つまたは複数の集積回路であり、チャンバ上のプロセスを制御するように組み合わせられる。
ガス成分
本明細書における装置、システム、および方法は、任意の有用なガス成分と共に採用可能である。本明細書に記載したように、ガス成分は、前処理モジュールに導入される１つまたは複数のガスを含む。気化した１つまたは複数の液体成分をガス成分に導入した後、ガス混合物が形成される。
ガス成分用の非限定的な例示ガスは、アセチレン、酸素（Ｏ2）、水素（Ｈ2）、窒素（Ｎ2）、ヘリウム、アルゴン、キャリアガス、不活性ガス、またはそれらのいずれかの組み合わせを含む。ガス成分は、安定剤、前駆体、または本明細書に記載の他の化合物等の任意の他の化合物の蒸気形態をさらに含むことができる。
ガス成分は、供給源から提供可能である。例示的な供給源は、１つまたは複数のガスおよび、任意選択の１つまたは複数の気化した化合物（例えば、本明細書に記載の任意のもの）を含む加圧タンクを含むことができる。このようなタンクは、圧力レギュレータを介する等の任意の有用な方法で装置に流体的に結合可能である。
気化した液体成分
気化した液体成分は、ガス成分を液体に通過させることによって提供される。液体は、供給源、貯蔵タンク、またはアンプル等の任意の有用な方法で提供可能である。
気化した液体成分の例としては、１つまたは複数の安定剤（例えば、本明細書に記載された任意のアセチレン安定剤等）、１つまたは複数の前駆体、およびそれらの任意の組み合わせの蒸気形態が挙げられる。非限定的な、例示的な気化した液体成分は、アセトン、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、炭素含有前駆体、ケイ素含有前駆体（例えば、シラン、ポリシラン、ハロシラン、アミノシラン、四ハロゲン化ケイ素等）、ボラン（テトラエチルボラン等）、ホウ酸塩（テトラエチルホウ酸塩等）、三ハロゲン化ホウ素、オキシハロゲン化リン、三ハロゲン化リン、三ハロゲン化ヒ素、五ハロゲン化アンチモン、ハロゲン化タングステン（例えば、六塩化タングステンまたは五塩化タングステン）の蒸気形態を含み、ここでハロシランまたはハロゲン化物は、１つまたは複数のハロゲン、例えば、１つまたは複数のＦ、Ｃｌ、および／またはＢｒ、およびその他を含むことができる。
アセチレンおよびアセチレン安定剤
本明細書の前処理モジュール、装置、システム、および方法は、アセチレンを含むガス成分と共に採用可能である。非限定的な実施形態では、気化した液体成分をアセチレン安定剤とすることができる。
アセチレンは１５ｐｓｉｇ超に加圧されたときに爆発することが知られている。貯蔵や移送時の爆発を避けるため、安定剤を有する多孔質材料で充填したキャニスターやシリンダにアセチレンを貯蔵してもよい。アセチレンはアセトンによく溶けることを理由に、安定剤として部分的によく使われる。１容量の液体アセトンは、大気圧下で約１５℃の温度で２５容量のガス状アセチレンを吸収でき、アセチレンが曝される気圧が増すごとに、さらに２５容量のアセチレンを吸収し続けることになる。化学気相堆積（ＣＶＤ）プロセスで炭素膜の堆積の前駆体としてアセチレンを使用する際、シリンダはガスラインに接続される。アセチレンはその後でライン内に送られ、堆積チャンバに導入される。
例示的な非限定的アセチレン安定剤は、アセチレンが溶解する低蒸気圧溶媒を含む。特定の実施形態では、安定剤は、２５℃で約１５０Ｔｏｒｒ未満、より具体的には約７５Ｔｏｒｒ未満、特定の実施形態では約１０Ｔｏｒｒ未満の蒸気圧を有する。安定剤の例としては、ケトンが挙げられる。他の実施形態では、安定剤は、アセトン、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、Ｎ－メチル－２－ピロリドン、Ｎ－エチル－２－ピロリドン、α－ブチルラクトン、γ－ブチルラクトン、およびこれらの混合物または組み合わせである。安定剤のさらに他の例を、その（特に断りのない限り２５℃における）蒸気圧とともに一覧で以下に示す：アセトン－－２５０Ｔｏｒｒ、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）－－３．７Ｔｏｒｒ、ブタノール－－６Ｔｏｒｒ、エタノール－－５９Ｔｏｒｒ、エチレングリコール－－０．０７Ｔｏｒｒ、メタノール－－１２７Ｔｏｒｒ、プロパノール－－２０Ｔｏｒｒ、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）－－４３Ｔｏｒｒ、ベンゼン－－１０１Ｔｏｒｒ、トルエン－－２８Ｔｏｒｒ、ｏキシレン－－７Ｔｏｒｒ、ｍキシレン－－８Ｔｏｒｒ、ｐキシレン－－９Ｔｏｒｒ、クロロホルム－－１９４Ｔｏｒｒ、アセトニトリル－－８８Ｔｏｒｒ、酢酸－－１６Ｔｏｒｒ、酢酸エチル－－９５Ｔｏｒｒ、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）－－９０Ｔｏｒｒ、およびジエチルケトン（ＤＥＫ）－２８Ｔｏｒｒ（２０℃で）。
さらなる安定剤は、以下の１つまたは複数を含むことができる：イオン液体（例えば、イミダゾリウム、ピリジニウム、ピロリジニウム、アンモニウム、ホスホニウム、チアゾリウム、および／またはトリアゾリウムを含むカチオン部分と、テトラフルオロボレート、ヘキサフルオロホスフェート、ビストリフレート、トリフレート、アセテート、トリフルオロアセテート、トリフレミド、ハライド、ビス（トリフルオロメチルスルホニル）イミド、メチル硫酸、エチル硫酸、ドクセート、および／またはジシアンアミドを含むアニオン部分とを含む）、カルベンまたはカルベン誘導体（例えば、遷移金属カルベン錯体、Ｎ－ヘテロ環カルベン、および／またはメチレン）、シリレン（例えば、Ｎ－ヘテロ環シリレン）、オニウム化合物（例えば、ニトロニウムイオン、ニトロソニウムイオン、ビス（トリフェニルホスフィン）イミニウムイオン、イミニウムイオン、ジアゼニウムイオン、グアニジニウムイオン、ニトリニウムイオン、ジアゾニウムイオン、ピリジニウムイオン、ピリリウムイオンおよびチオニトロシルイオン）、ケトン（例えば、２５℃で約３０Ｔｏｒｒ以下の蒸気圧を有するケトン；環状ケトン、アリールケトン、ジオン、またはトリオンを含む）、アルデヒド（例えば、ベンズアルデヒド）、エステル（例えば、２５℃で約９０Ｔｏｒｒ以下の蒸気圧を有するエステル；環状エステル、グリコール系エステル、乳酸エステル、炭酸エステル、アミノエステル、またはジエステルを含む）、無水物（例えば、２５℃で約２００Ｔｏｒｒ、９０Ｔｏｒｒ、１５Ｔｏｒｒ、またはそれ以下の蒸気圧を有する無水物；無水ギ酸、無水マレイン酸、無水コハク酸などを含む）、不飽和直鎖または分枝炭化水素、不飽和環炭化水素（例えば、２５℃で約５Ｔｏｒｒ以下の蒸気圧を有する）、非芳香族不飽和環炭化水素（例えば、シクロペンテンおよび／またはシクロヘキセン）、アミド（例えば、２５℃で約３Ｔｏｒｒ以下の蒸気圧を有するアミド；またはジアルキルアミド、ピロリドン、アセトアミド、モルホリド、エステルアミドおよび環状アミドから選択されるアミド）、エーテル（例えば、フラン、テトラヒドロフラン、および／またはピラン）、アミン、グアニジン、イミン、ニトリル（例えば２５℃で約８０Ｔｏｒｒ以下の蒸気圧を有する）、窒素含有飽和複素環化合物（例えば、ピロリジンおよび／またはモルホリン）、窒素含有不飽和複素環化合物（例えば、ピリジン（ｐｙｒｉｄｉｎｅ）、ピリジン（ｐｙｒｉｚｉｎｅ）、イミダゾール、ピロール、Ｎ－イミノピリジニウムイリド、トリアゾール、チアゾール、およびそれらの置換誘導体）、π結合と孤立電子対を有する原子を含む混合電子供与体化合物（例えば、アセトン、イミン、２－メチル－２－ブテノン、トリアゾール、および／またはチアゾール）、リン原子が孤立電子対を有するリン含有化合物（例えば、トリフェニルホスフィンおよび／またはトリフェニルホスフィンオキシド）、有機リン化合物、硫黄原子が孤立電子対を有する含硫化合物（例えば、チオフェン、チアゾリウム、チアゾール、ベンゾチオフェン、およびそれらの置換形態）、有機硫黄化合物、および／または金属化合物（例えば、例えば、遷移金属化合物および金属塩）。本明細書のアセチレン安定剤はいずれも、単独または他の安定剤と組み合わせて使用可能である。
前処理モジュールを採用した方法
図５Ａは、特定の実施形態に従ってガス成分の流れを扱うためのプロセスフロー５００におけるいくつかの段階を示すフローチャートである。このプロセスは、任意選択で、ガス成分の供給源を設けること５０２から始まる。例としては、ガス成分は、シリンダ（ボトルともいう）に入れて供給し得る不活性ガス、非不活性ガス、またはアセチレンとすることができる。プロセス５００は、ガス成分を前処理モジュール（例えば、本明細書の任意のもの）に移送すること５０４、ガス成分を液体に通過させること５０８によってガス混合物中の気化した液体成分の濃度を制御すること、ガス混合物をプロセスチャンバまたはリアクタにさらに移送すること５０８、および任意選択でガス混合物の反応生成物を基板上に堆積させること５１０を含むことができる。所望であれば、プロセスは、ガス混合物内の気化した液体成分の濃度を調整すること５１２を含むことができる。
方法は、所望であれば、バブラのチャンバ内の液体のレベルを決定することと、チャンバに追加の液体を送出するか、チャンバから余分な液体を除去することとを含む、他の操作を含むことができる。このようなレベルは、バブラに流体的に結合された液体レベルセンサを使用することによって決定できる。送出および除去は、バブラに結合された処理ラインを開閉するための１つまたは複数のコントローラを使用することで実施可能である。さらに他の操作は、気化した液体成分の実質的に一定の所望濃度値を得るために、圧力、流量、および／または温度等、１つまたは複数の実験パラメータを調整することを含むことができる。このような調整は、コントローラに加え、そのようなパラメータがどの程度調整されたかを判定するためのセンサの使用を含むことができる。
図５Ｂは、特定の実施形態に従ってアセチレンガス流を扱うためのプロセスフロー５２０におけるいくつかの段階を示すフローチャートである。プロセスは、任意選択で、アセチレン源５２２を設けることから始まる。例としては、アセチレンはこの例では、（標準温度および圧力で）２００～５００立方フィートのアセチレンを貯蔵するシリンダ（ボトルともいう）で供給してもよく、この中でアセチレンはアセトンに溶解されるか、そうでなければアセトンと混合される。アセチレンと安定剤は、アガマサン（ａｇａｍａｓｓａｎ）等の多孔質材料とともに金属シリンダに収容されてもよい。
図５Ｂに戻ると、次の操作は、アセチレン源から前処理モジュールにアセチレンを移送すること５２４を伴う。前処理モジュール内へのアセチレンの送出は、システム全体の圧力差によって推進され、前処理モジュールと堆積チャンバとの間でアセチレン源のバルブとマスフローコントローラとによって制御され得る。特定の実施形態では、前処理モジュール内の圧力降下は実質的ではなく、アセチレンガス流が経るすべての経路の長さと有効直径に依存する。さらに、圧力降下はアセチレンガス流の温度および組成の影響を受ける場合がある。アセチレン源のバルブを開いた後にアセチレンガス流が前処理モジュールに充填されれば、アセチレンガス流は少なくとも２つの流動様式を経験し得る。１つは、例えば堆積チャンバクリーニングの間等、堆積プロセス操作でアセチレンが不要な場合であり、アセチレンガス流は前処理モジュールの内部で静止したままである。もう一方の様式は、アセチレンガス流が前処理モジュールを通って堆積チャンバに流入する場合である。
アセチレンガス流は前処理モジュールを通って流れる際、チャンバ内の液体安定剤を通過させられる（ブロック５２６）。これにより、アセチレン安定剤の濃度を定常状態にすることが容易になる。前処理モジュールは、本明細書に記載のように、必要な濃度を達成するための様々な手段を含んでよい。ある具体的な実施形態では、アセチレンガス流は、冷却材料と接触して維持されるバブラおよび／または熱交換器を通過する。
任意の有用なバブラを採用して液体（例えば、前駆体、安定剤、またはアセチレン安定剤）を気化させてもよい。一実施形態では、バブラは、アンプルのチャンバ内部の液体を介してガス流を流すことを含むことができる。特定の実施形態では、チャンバは、スタック状の離間した構成で複数のトレイまたはサブチャンバを提供して、アセチレンガス流と選択した液体との間の表面界面領域を増加させることが可能である。いくつかの実施形態では、液体はアセチレン安定剤を含む。例示的なバブラが本明細書に記載されており、また、米国特許第９，３３４，５６６号にも記載されており、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。
様々な種類の温度コントローラを、バブラ内の液体の冷却および／または加熱のために使用可能である。例としては、シェル・チューブ熱交換器、プレート熱交換器、再生熱交換器、断熱ホイール熱交換器等が挙げられる。ある具体的な実施形態では、２台のスパイラル熱交換器のセットが使用される。非限定的な前処理モジュールの追加の詳細が、図４Ａ～４Ｆに照らして本明細書で説明される。
前処理モジュールのバブラを出るアセチレンガス流の温度は、バブラ液の温度に近くてもよい。特定の実施形態では、バブラを出るアセチレンは、約－２０℃～２０℃の温度を有する。
図５Ｂに戻ると、次にガス流は堆積チャンバ内にさらに移送５２８される。堆積プロセス（ブロック５３０）では、灰化可能マスクプリコートおよび灰化可能マスク堆積等の特定の操作の間のみ、制御された流量でアセチレンガス流を送出する必要がある。送出量およびタイミングは、マスフローコントローラ等のフローコントローラを用いて制御してよい。
最後に、アセチレンガス流を堆積チャンバ内に送り、そこで高炭素含有材料を基板５３０上に堆積させる。一般に、高炭素含有材料は、少なくとも約２５原子％の炭素、また往々にして少なくとも約５０原子％の炭素を含む材料である。ダイヤモンド状膜やグラファイト膜の場合、炭素は最高で膜の約１００原子％を占めていてもよい。
任意選択で、プロセスは、気化した安定剤の濃度を最適化または調整５３２するための１つまたは複数のフィードバックループを含むことができる。このようなフィードバックループは１つまたは複数の構成要素、例えば１つまたは複数のガス流または蒸気を送出するモジュールまたはチャンバ間の流体接続部、流れ内のアセチレンまたはアセチレン安定剤の濃度を検出するための濃度計、および流体接続部（単一または複数）とともに使用するフローコントローラ、圧力コントローラ、圧力レギュレータ等、の使用を含むことができる。さらに、コントローラは、堆積チャンバに送られる安定剤濃度を制御するためのフィードバックループ内の任意の構成要素への１つまたは複数の電子接続部を含むことができる。
一実施形態では、灰化可能ハードマスクを堆積させるためのプロセスが、以下の操作を含んでよい：アンダーコート堆積、灰化可能ハードマスクプレコート、灰化可能ハードマスク堆積、高圧でのチャンバクリーニング、および低圧でのチャンバクリーニング。アセチレンガスマスフローコントローラは、プロセス全体の大部分であり得るプレコートまたは灰化可能ハードマスク堆積を伴わない残りの操作の間は停止される。しかし、この期間中、アセチレン源からのバルブは開いたままとなり得、アセチレンガス流はアセチレン源によって加圧された前処理モジュール内に留まる。
前処理モジュールの動作条件は、バブラを出る気化した液体の濃度値を実質的に一定にするようなものを含むことができる。例えば、特定の条件は、バブラの出口または処理チャンバへの入口で求めた場合、ガス混合物中に約２ｖｏｌ．％～約１０ｖｏｌ．％の気化した液体成分を含むことができる。特定の実施形態では、濃度は、ガス混合物中の気化した液体成分の約３ｖｏｌ．％または約６ｖｏｌ．％（約４ｖｏｌ．％～約５ｖｏｌ．％を含む）である。特定の実施形態では、気化した液体の濃度の変動は、±０．１％、±０．２％、±０．３％、±０．５％、±０．６％、±０．７％、±０．８％、±０．９％、±１％、±１．１％、±１．５％、±１．８％、または±２％である。
動作温度は、約－２０℃～約２０℃の温度とすることができる。特定の実施形態では、動作温度は、バブラのチャンバ内、バブラの出口、または処理チャンバへの入口で求めた場合、約－１５℃～約１５℃（例えば、－１５℃～１０℃、－１５℃～５℃、１５℃～０℃、または－１５℃～－５℃）である。
動作圧力はほぼ一定に維持可能である。非限定的な動作圧力は、約６００Ｔｏｒｒ～約１１００Ｔｏｒｒ（６００Ｔｏｒｒ～９００Ｔｏｒｒ、６００Ｔｏｒｒ～１０００Ｔｏｒｒ、７００Ｔｏｒｒ～９００Ｔｏｒｒ、７００Ｔｏｒｒ～１０００Ｔｏｒｒ、７００Ｔｏｒｒ～１１００Ｔｏｒｒ、７５０Ｔｏｒｒ～９００Ｔｏｒｒ、７５０Ｔｏｒｒ～１０００Ｔｏｒｒ、または７５０Ｔｏｒｒ～１１００Ｔｏｒｒを含む）とすることができる。
全体の流量は、約１標準リットル／分（ｓｌｍ）～約２０ｓｌｍ（例えば、１ｓｌｍ～１０ｓｌｍ、１ｓｌｍ～１５ｓｌｍ、１ｓｌｍ～１８ｓｌｍ、２ｓｌｍ～１０ｓｌｍ、２ｓｌｍ～１５ｓｌｍ、２ｓｌｍ～１８ｓｌｍ、２ｓｌｍ～２０ｓｌｍ、３ｓｌｍ～１０ｓｌｍ、３ｓｌｍ～１５ｓｌｍ、３ｓｌｍ～１８ｓｌｍ、３ｓｌｍ～２０ｓｌｍ、４ｓｌｍ～１０ｓｌｍ、４ｓｌｍ～１５ｓｌｍ、４ｓｌｍ～１８ｓｌｍ、４ｓｌｍ～２０ｓｌｍ、５ｓｌｍ～１０ｓｌｍ、５ｓｌｍ～１５ｓｌｍ、５ｓｌｍ～１８ｓｌｍ、５ｓｌｍ～２０ｓｌｍ、８ｓｌｍ～１０ｓｌｍ、８ｓｌｍ～１５ｓｌｍ、８ｓｌｍ～１８ｓｌｍ、８ｓｌｍ～２０ｓｌｍ、１０ｓｌｍ～１５ｓｌｍ、１０ｓｌｍ～１８ｓｌｍ、または１０ｓｌｍ～２０ｓｌｍ）とすることができる。
システム
本明細書のシステムは、プロセスガスを提供する供給源と、プロセスガス用の気化した液体成分を提供する前処理モジュール（例えば、本明細書に記載の任意のもの）としての装置と、プロセスガスと気化した液体成分とを含むガス混合物を収容するように構成された１つまたは複数のプロセスリアクタまたはモジュールと、を含むことができる。プロセスガスは、本明細書に記載の任意のガスまたはガス成分であり得る。
前処理モジュールは、供給源および処理リアクタ／モジュールに流体的に結合可能である。例えば、供給源は前処理モジュールの上流流路に結合可能であり、リアクタ／モジュールは前処理モジュールの下流流路に結合可能である。このようにして、気化した液体成分の所望の出力濃度を含むガス混合物が、リアクタまたはモジュールに送られる。流体接続は任意の有用な方法で行うことができ、この場合、前処理モジュールは上流流路に流体的に結合された圧力レギュレータをさらに含むことができ、圧力レギュレータは供給源に流体的に結合するように構成される。前処理モジュールは、前処理モジュールの下流流路と処理リアクタまたは処理モジュールの入口との間の接続部をさらに含むことができる。
システムは、プロセスガスの供給源、前処理モジュール、処理リアクタ、および／または処理モジュールを操作するように構成された１つまたは複数のコントローラを含むことができる。１つの非限定的な例では、コントローラは、供給源に、プロセスガスを前処理モジュールに対して送出させるように構成される。別の非限定的な例では、コントローラは、半導体プロセスを実施する前に、前処理モジュールのバブラに、少なくとも１つのリアクタまたはモジュールに対してガス混合物を送出させるように構成される。さらに別の非限定的な例では、コントローラは、前処理モジュールのバブラに、半導体プロセスが持続する間、少なくとも１つのリアクタまたはモジュールに対してガス混合物を継続して送出させるように構成されている。
別の例では、システムは、バブラのチャンバに供給する、液体の補充源をさらに含むことができる。この実施形態では、（例えば、装置またはシステムの）コントローラは、液体の補充源に、（例えば、液体レベルセンサによって決定されるように、液体レベルがチャンバの充填ラインより低い場合）バブラに対して液体を送出させるように構成できる。
限定するものではないが、システムは、プラズマエッチングチャンバまたはモジュール、堆積チャンバまたはモジュール、スピンリンスチャンバまたはモジュール、金属めっきチャンバまたはモジュール、クリーンチャンバまたはモジュール、ベベルエッジエッチングチャンバまたはモジュール、物理気相堆積（ＰＶＤ）チャンバまたはモジュール、化学気相堆積（ＣＶＤ）チャンバまたはモジュール、原子層堆積（ＡＬＤ）チャンバまたはモジュール、原子層エッチング（ＡＬＥ）チャンバまたはモジュール、イオン注入チャンバまたはモジュール、トラックチャンバまたはモジュール、および半導体ウエハの組立および／または製造に関連し、または用いられ得る他の任意の半導体処理システムを含んでもよい。
いくつかの実装形態では、コントローラは、上述の例の一部であってもよいシステムの一部である。このようなシステムは、本明細書に記載の装置を含む、気化した液体成分を提供するための前処理モジュール、１つまたは複数の処理ツール、１つまたは複数のチャンバ、１つまたは複数の処理用プラットフォーム、および／または特定の処理部品（ウエハ台座、ガスフローシステム等）等の半導体処理機器を含み得る。これらのシステムは、半導体ウエハまたは基板の処理前、処理中、および処理後のシステムの操作を制御するための電子機器と一体化されていてもよい。この電子機器を、１つまたは複数のシステムの各種構成要素や副部品を制御し得る「コントローラ」と呼んでもよい。コントローラは、処理要件および／またはシステムの種類に応じて、本明細書に開示された、（例えば、気化した液体成分を有する）処理ガスの送出、温度設定（例えば、加熱および／または冷却）、圧力設定、真空設定、電力設定、無線周波数（ＲＦ）ジェネレータの設定、ＲＦ整合回路の設定、周波数設定、流量設定、流体送出設定、位置および操作設定、ツールへのウエハの搬入出、ならびに、特定のシステムに接続または連動する他の搬送ツールおよび／またはロードロックへのウエハの搬入出等のいずれかの処理を制御するようにプログラムされていてもよい。
上述のように、ツールによって実行される単一または複数のプロセス工程に応じて、コントローラは、他のツール回路またはモジュール、他のツールコンポーネント、クラスタツール、他のツールインターフェース、隣接ツール、近隣ツール、工場全体に配置されたツール、メインコンピュータ、他のコントローラ、またはウエハのコンテナをツール位置および／または半導体製造工場内のロードポート内外に搬送する材料搬送に使用されるツールの１つまたは複数と通信してもよい。
開示された炭素堆積プロセスは、プラズマ励起化学気相堆積（ＰＥＣＶＤ）リアクタにおいて実現してもよい。このようなリアクタは、様々な形態をとってよい。特定の実施形態では、装置は、１つまたは複数のウエハを格納し、ウエハ処理に適した１つまたは複数のチャンバまたは「リアクタ」（複数のステーションを含むこともある）を含むことになる。堆積中、１つのチャンバは処理用のウエハを１枚または複数枚保持してよい。１つまたは複数のチャンバは、堆積中にウエハを規定の位置に維持する。一実施形態では、ハードマスク堆積中のウエハは、そのプロセス中にリアクタチャンバ内で１つのステーションから別のステーションに移送される。例えば、特定のハードマスク膜の堆積プロセスでは、開示された実施形態に従って、４つのステーションのそれぞれで膜厚の１／４を堆積してもよい。もちろん、単一のステーションで完全な膜堆積が生じてもよいし、または任意の数のステーションで全膜厚の何分の一かを堆積させてもよい。
プロセス中、各ウエハは台座、ウエハチャック、および／または他のウエハ保持装置によって所定の位置に保持される。ウエハを加熱するような特定の操作では、装置は加熱板等のヒータを含んでもよい。特定の実施形態では、開示された実施形態を実現するために、カリフォルニア州フレモントのＬａｍ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｃ．によって製造されたＶｅｃｔｏｒ（登録商標）リアクタを使用してもよい。
図７は、アセチレンから炭素含有膜を堆積させるために実用され得る様々なリアクタ構成要素を示すブロック図である。図示のように、リアクタ７００は、リアクタの他の構成要素を囲み、接地されたヒータブロック７２０と連動するシャワーヘッド７１４を含むコンデンサ型システムによって生成されたプラズマを収容するように機能する処理チャンバ７２４を含む。整合ネットワーク７０６に接続された高周波ＲＦジェネレータ７０２と、低周波ＲＦジェネレータ７０４は、シャワーヘッド７１４に接続されている。あるいは、低周波ＲＦジェネレータ７０４は基板７１６に接続されていてもよい。整合ネットワーク７０６によって供給される電力および周波数は、プロセスガスからプラズマを生成するのに十分であり、例えば、約４００Ｗ～約７００Ｗの総エネルギーである。典型的なプロセスでは、高周波ＲＦ成分は一般に約２ＭＨｚ～約６０ＭＨｚの間であり、特定の実施形態では、ＨＦ成分は約１３．５６ＭＨｚである。ＬＦ成分は約１００ｋＨｚ～約２ＭＨｚとすることができ、特定の実施形態では、ＬＦ成分は約４００ｋＨｚである。
リアクタ内では、ウエハ台座７１８が基板７１６を支持する。台座は、堆積および／またはプラズマ処理反応中やその合間に基板を保持および移送させるためのチャック、フォーク、またはリフトピンを含んでもよい。チャックは、静電チャック、メカニカルチャック、またはその他の種類の産業および／または研究において使用可能なチャックであり得る。
プロセスガスは入口７１２を介して導入される。複数のソースガスライン７１０がマニホールド７０８に接続されている。ガスは予め混合されていても、されていなくてもよい。いくつかの実施形態では、ガスライン７１０の１つが、本明細書に記載の前処理モジュールに流体的に結合されるように構成される。バルブおよびマスフローコントロールメカニズムを採用して、プロセスの成膜およびプラズマ処理段階の間に正しいガスが確実に送られるようにしてもよい。化学前駆体（単一または複数）が液状で送られる場合は、液体のフローコントロールメカニズムが採用される。この液体は堆積前に、気化され他のプロセスガスと混合される。
プロセスガスは、出口７２２を介してチャンバ７００を出る。真空ポンプ７２６（例えば、１段または２段の機械式ドライポンプおよび／またはターボ分子ポンプ）が典型的にはプロセスガスを吸い出して、スロットルバルブまたは振り子バルブ等の閉ループ制御の流量制限装置によってリアクタ内の適切な低圧力を維持する。
示されているように、開示された実施形態は、マルチステーションまたはシングルステーションのツールで実現されてもよい。一実施形態では、前処理モジュールは、半導体堆積チャンバに供給されるアセチレンガス流を扱うために使用される。半導体製造にアセチレンを使用し得る堆積チャンバであれば、本明細書に開示する前処理モジュールとともに使用可能である。
半導体プロセス（堆積プロセスを含む）
本開示は前処理モジュールを含むが、これは気化した液体成分の制御された濃度を有するガス混合物を収容するように構成されたプロセスチャンバまたはプロセスモジュールと併用して採用可能である。このようなプロセスチャンバおよびプロセスモジュールは、システム（例えば、本明細書に記載された任意のもの）として提供可能である。例示的なプロセスシステムは、例えば、プラズマエッチングチャンバまたはモジュール、堆積チャンバまたはモジュール、スピンリンスチャンバまたはモジュール、金属めっきチャンバまたはモジュール、クリーンチャンバまたはモジュール、ベベルエッジエッチングチャンバまたはモジュール、物理気相堆積（ＰＶＤ）チャンバまたはモジュール、化学気相堆積（ＣＶＤ）チャンバまたはモジュール、原子層堆積（ＡＬＤ）チャンバまたはモジュール、原子層エッチング（ＡＬＥ）チャンバまたはモジュール、イオン注入チャンバまたはモジュール、トラックチャンバまたはモジュール、および半導体ウエハの組立および／または製造に関連し、または用いられ得る他の任意の半導体処理システムを含むことができる。
前処理モジュールは、プロセスチャンバまたはプロセスモジュールと併用して、基板の準備、膜の堆積または改質、パターンの作成、および／または構造の組み立てを行うための半導体製造プロセスを実施するために採用可能である。非限定的なプロセスは、ウエハ上に前駆体を流した後で通常はプラズマおよび／または第２の前駆体との基板表面の反応を活性化させることによって半導体ウエハ上に膜を形成することと、ＡＬＤサイクル中に１つまたは複数の「投与」工程においてガス混合物を送出してＡＬＤプロセスを行うことと、１つまたは複数の気化成分を有するガス混合物を送出してＣＶＤプロセスを行うことと、１つまたは複数の気化した反応物を有するガス混合物を送出してＡＬＥプロセスを行うことと、を含むことができる。さらに他のプロセスが、米国特許第８，７２８，９５６号、第８，８８３，０２８号、第８，８０８，５６１号、第９，３５５，８３９号、および米国特許公開第２０１１／０２５６７３４号に記載されており、これらはそれぞれ、その全体が参照によって本明細書に組み込まれる。
本開示はまた、灰化可能なハードマスクを特定の実施形態に従って形成するための一般的なプロセスフローを含む。一般的なプロセスフローは、半導体基板を堆積チャンバに提供すること、アセチレンを含むプロセスガスを導入すること、および灰化可能なハードマスク等の炭素含有層を堆積させることを含むことができる。
灰化可能なハードマスクは、使用後に酸化により除去可能なエッチングマスクとして使用される炭素系膜である。特定の実施形態では、非晶質炭素系膜である。非晶質炭素系膜はまた、半導体処理で使用される他の種類の膜を形成するために使用されてもよい。特定の実施形態では、堆積プロセスは、半導体基板を堆積チャンバに提供することから始まる。例えば、半導体基板は３００ｍｍの半導体ウエハであってよく、堆積チャンバはＬａｍ Ｒｅｓｅｒｃｈ社のＶｅｃｔｏｒ（登録商標）ファミリーのモジュールであってもよい。アセチレンを含む前駆体プロセスガスを次にチャンバ内に導入する。
堆積チャンバサイズと他のプロセスパラメータに応じて、アセチレンの流量は堆積プロセスの間に約３，０００ｓｃｃｍ～約１０，０００ｓｃｃｍであってよい。一実施形態では、アセチレンの流量は、約５，０００ｓｃｃｍ～約８，０００ｓｃｃｍであってよい。アセチレンに加えて、プロセスガスは他の炭素含有前駆体、例えば、メタン、エチレン、プロピレン、ブタン、シクロヘキサン、ベンゼン、トルエン等も含んでよい。アセチレン含有ガスが堆積チャンバに流れる間、灰化可能ハードマスクが、プラズマ励起化学気相堆積（ＰＥＣＶＤ）または他の堆積プロセスによって、半導体基板上に堆積される。
キャリアガスを使用して、前処理モジュールからの前駆体またはガス混合物を希釈してもよい。キャリアガスは、半導体処理に採用される任意の適切なキャリアガス、例えば、ヘリウム、アルゴン、窒素、水素、またはそれらの組み合わせを含んでよい。キャリアガス全体流量は、堆積チャンバサイズおよび他のプロセスパラメータに依存してよく、約５００ｓｃｃｍ～約１０，０００ｓｃｃｍの範囲であってよい。ある具体的な実施形態では、窒素およびヘリウムが、約５００ｓｃｃｍ～約５，０００ｓｃｃｍおよび約３００ｓｃｃｍ～約３，０００ｓｃｃｍの対応する流量範囲を有するキャリアガスとして使用される。半導体処理の他の段階では、異なるプロセスガスおよび異なる流量を含んでもよい。
本明細書で列挙したプロセスパラメータの多くは、３００ｍｍウエハ上に灰化可能なハードマスクを堆積させるための４つの堆積ステーションを有するＬａｍ Ｒｅｓｅａｒｃｈ社のＶｅｃｔｏｒ（登録商標）モジュールを使用して炭素膜を堆積させるのに適している。特定の実施形態では、プロセスは４つの操作、すなわち、アンダーコート堆積、灰化可能ハードマスクのプリコート、灰化可能ハードマスク堆積、およびチャンバクリーニングを含む。アセチレンガス流は、灰化可能ハードマスクのプリコートおよび／または灰化可能ハードマスクの堆積操作において使用してもよい。特定の実施形態では、前処理モジュールを通過するアセチレンガス流は、これらの操作の間、約７０００ｓｃｃｍの流量で送出される。
ただし、開示された実施形態は、半導体処理用のアセチレンガス流を使用する任意の半導体堆積チャンバに対してより広く適用される。当業者であれば、プロセスパラメータは、堆積チャンバ容積、ウエハサイズ、および他の要因に基づいて拡大・縮小され得ることを容易に理解するであろう。例えば、低周波（ＬＦ）と高周波（ＨＦ）ジェネレータの出力は、典型的には、ウエハの堆積表面積に正比例する。同様に、流量は堆積チャンバの自由容積に依存し、Ｖｅｃｔｏｒ（登録商標）堆積チャンバの４つの堆積チャンバのそれぞれにつき１９５Ｌである。
プラズマを、二重周波数プラズマ発生プロセスを用いて発生させてもよい。１つの例では、二重周波数ＰＥＣＶＤモジュールは、これらの操作の間、約２００Ｗ～約６００Ｗの低周波（ＬＦ）電力および約９００Ｗ～約１５００Ｗの高周波（ＨＦ）電力を提供してもよく、一方でプロセスチャンバはおよそ４Ｔｏｒｒ～１２Ｔｏｒｒに維持された。別の例では、ＬＦジェネレータは堆積プロセス中に、約５０ｋＨｚ～約４００ｋＨｚで約２００Ｗ～約１０００Ｗを提供してもよく、ＨＦジェネレータは約２ＭＨｚ～約６０ＭＨｚで約５００Ｗ～約２０００Ｗを提供してもよい。堆積プロセスは、基板温度が約１００℃～５００℃の間にあるときに実施されてもよい。堆積チャンバの圧力は、約２Ｔｏｒｒ～約１５Ｔｏｒｒに維持されてもよい。灰化可能ハードマスク堆積のプロセス条件の一例を表１にまとめた。堆積は、所望の厚さの膜が堆積されるまで継続される。様々な実施形態によれば、約１，０００～９，０００オングストロームの間が堆積される。
Figure 2023535548000002
開示された実施形態は、上記のプロセス条件における灰化可能なハードマスク膜の堆積に限定されず、半導体処理においてアセチレンを前駆体として用いる任意の炭素系膜の堆積に適用されると理解されるべきである。これには、プラズマ励起ＣＶＤプロセス、熱ＣＶＤプロセス、高密度プラズマＣＶＤ、原子層堆積（ＡＬＤ）プロセス等が含まれるが、これらに限定されない。上記のプロセス条件はすべて、プロセスガスとしてアセチレンを用いる限り、表１に示す例の範囲外に変更してもよい。
流量の例は表１に上述されているが、特定の実施形態では、本明細書に開示の方法は、低流量プロセス、例えば、約１００ｓｃｃｍ～約１０００ｓｃｃｍのアセチレン流またはそれ以下で使用される。このような低流量での希釈は、特に再現性に悪影響を及ぼし得るため、本明細書の前処理モジュールとともに低蒸気圧安定剤を使用することは、いくつかの例では有利になり得る。
実施例
実施例１：アセチレン中の安定した安定剤濃度の制御
図９Ａ－９Ｂは、アセチレン内の安定剤の濃度を制御するために採用された前処理モジュールからの例示的な結果を示す。図９Ａは、供給源および堆積チャンバに流体的に結合するように構成された前処理モジュールの非限定的な図である。アンプルは、接続部を介して液体をバブラに供給し、供給源はアセチレン（Ｃ2Ｈ2）をバブラに供給する。アンプル内の液体は安定剤を含み、供給源もまた、アセチレン内に溶解した一定濃度の安定剤を含む。
前処理モジュールは、供給源とバブラとの間の上流流路をさらに含むことができ、この流路は、第１のマスフローコントローラ（ＭＦＣ１）、第１の濃度計（ＣＭ１）、および第１の圧力変換器（ＰＴ１）を含む。下流流路は、バブラと堆積チャンバの間に位置し、この流路は、第２圧力変換器（ＰＴ２）、第２濃度計（ＣＭ２）、圧力コントローラ（ＰＣ）、および第２マスフローコントローラ（ＭＦＣ２）を含む。バイパス経路は上流流路と下流流路を接続し、その内部に配置されたバルブを有する。バブラは、任意選択で熱交換器内に収容可能である。アンプルとバブラの接続部は、バブラに追加の液体を送り、余分な液体を凝縮して除去し、出口を介して排出するように構成可能である。
図９Ｂは、このような装置を用いて安定剤の濃度を制御した結果を示す。図示のように、ＣＭ１およびＣＭ２が、それぞれ上流流路および下流流路を通って進むガス混合物内の安定剤の濃度を測定するために採用された。図示のように、上流のＣＭ１で求めた濃度では、時間とともに安定剤濃度が直実に上昇することが示されており、上流流路内の濃度が変化し得ることを示している。しかし、下流のＣＭ２によって求めた濃度では、下流流路において比較的安定した濃度が示されており、出力、またはこの例では堆積チャンバに対して安定した濃度を提供している。図示のように、上流流路と下流流路との間のバブラの使用は、特にそのような使用が、制御された温度（例えば、熱交換器の使用によって）と制御された圧力（例えば、図９ＢのＰＴ２によって測定された定常圧力によって証明されたもの）を有する装置において提供される場合、出力安定剤濃度に影響する。
図９Ｂはまた、本明細書に記載の装置によって制御可能な異なる操作空間も示す。例えば、ＣＭ１（流入する安定剤濃度）とＣＭ２（流出する安定剤濃度）とによって測定される曲線の交点は、操作空間を、安定剤をガス流に追加可能（左側）、または安定剤をガス流から除去可能（右側）な２つの領域に分割する。左側で操作すると、アンプルから接続部を介して追加の液体を送出する等して、バブラ内の安定剤を最終的に補給する必要が生じ得る。右側で操作すると、余分な安定剤を凝縮する等して、バブラから安定剤を最終的に除去する必要が生じ得る。安定剤を除去する際、余剰量は安定剤源に再循環されるか、出口経路を通って真空に（場合により堆積チャンバの前方ラインを経由して）投棄できる。
実施例２：アセチレン中の安定した安定剤濃度のさらなる制御
本明細書の装置、システム、および方法は、下流流路を制御することによって、様々な流量にわたって制御された安定剤濃度を提供するために採用可能である。図１０Ａに示すように、下流フローコントローラ（ＭＦＣ２）の下流制御により、制御された出力安定剤濃度（ＣＭ２で提供されるデータによって示される）が提供された。（ＰＴ２で提供されるデータが示すような）一定圧力を達成するために、圧力コントローラの閉ループ制御が採用された。バブラからの流れがオフであるかオンであるかが（Ｖ０６が付されたデータが示すように）示される。
バブラの慎重な制御、特にバブラ内の圧力制御がないと、下流の安定剤濃度が、入力されたアセチレン流量によって変動する可能性がある。しかし、図１０Ｂに示すように、下流安定剤濃度は、入力されたアセチレン流量および入力された安定剤濃度の広範囲にわたって一定である。これは、バブラ内の温度および圧力を一定レベルに制御しているためである。
定義
本明細書で使用される場合、「上」、「下」、「上部」、「下部」、「上に」、「下に」という用語は、構造間の相対的な関係を提供するために使用される。これらの用語の使用は、特定の構造が装置内の特定の位置に配置されなければならないことを示唆または要求するものではない。
結論
前述の実施形態について、理解を明確にするためにいくぶん詳細に説明してきたが、添付の特許請求の範囲内で特定の変更および修正が行われてもよいことは明らかであろう。本明細書に記載の実施形態は、これらの具体的詳細の一部または全てが欠けている場合も実践され得る。他の例では、開示された実施形態を不必要に不明瞭にしないように、公知のプロセス操作を詳細には説明していない。さらに、開示された実施形態は特定の実施形態と関連して説明されるが、特定の実施形態は開示された実施形態を限定することを意図しないことが理解されるであろう。なお、本実施形態のプロセス、システム、および装置を実現する多くの代替方法が存在する。したがって、本実施形態は例示的であって制限的なものではないと考えられ、本実施形態は本明細書に示された詳細に限定されるものではない。
図３Ｄに示された実施形態では、バブラ制御ロジックが、開始操作３１０３で始まるループとして表されている。実施中、各反復で、ブロック３１０３において特定の動作は発生しない。各反復において、プロセスロジックは、決定ブロック３１０５で、満杯センサがオン状態であるかどうかを判定する。そうである場合は、このルーチンの過充填保護部分は実施されず、進行するプロセスは図３Ｅに関して説明したものと同様になる。
前処理モジュールを採用した方法
図５Ａは、特定の実施形態に従ってガス成分の流れを扱うためのプロセスフロー５００におけるいくつかの段階を示すフローチャートである。このプロセスは、任意選択で、ガス成分の供給源を設けること５０２から始まる。例としては、ガス成分は、シリンダ（ボトルともいう）に入れて供給し得る不活性ガス、非不活性ガス、またはアセチレンとすることができる。プロセス５００は、ガス成分を前処理モジュール（例えば、本明細書の任意のもの）に移送すること５０４、ガス成分を液体に通過させること５０６によってガス混合物中の気化した液体成分の濃度を制御すること、ガス混合物をプロセスチャンバまたはリアクタにさらに移送すること５０８、および任意選択でガス混合物の反応生成物を基板上に堆積させること５１０を含むことができる。所望であれば、プロセスは、ガス混合物内の気化した液体成分の濃度を調整すること５１２を含むことができる。
プロセスガスは、出口７２２を介してチャンバ７２４を出る。真空ポンプ７２６（例えば、１段または２段の機械式ドライポンプおよび／またはターボ分子ポンプ）が典型的にはプロセスガスを吸い出して、スロットルバルブまたは振り子バルブ等の閉ループ制御の流量制限装置によってリアクタ内の適切な低圧力を維持する。
結論
前述の実施形態について、理解を明確にするためにいくぶん詳細に説明してきたが、添付の特許請求の範囲内で特定の変更および修正が行われてもよいことは明らかであろう。本明細書に記載の実施形態は、これらの具体的詳細の一部または全てが欠けている場合も実践され得る。他の例では、開示された実施形態を不必要に不明瞭にしないように、公知のプロセス操作を詳細には説明していない。さらに、開示された実施形態は特定の実施形態と関連して説明されるが、特定の実施形態は開示された実施形態を限定することを意図しないことが理解されるであろう。なお、本実施形態のプロセス、システム、および装置を実現する多くの代替方法が存在する。したがって、本実施形態は例示的であって制限的なものではないと考えられ、本実施形態は本明細書に示された詳細に限定されるものではない。本開示は以下の適用例を含む。
［適用例１］
（ａ）アセチレンおよびアセチレン安定剤の供給源に流体的に結合されるように構成されるとともに、アセチレンおよびアセチレン安定剤の前記供給源からアセチレンおよびアセチレン安定剤のガス混合物を移送するように構成された上流流路と、
（ｂ）前記上流流路（ａ）に流体的に結合された入口を含み、制御された温度および圧力とを有する雰囲気下で液体を保持するためのチャンバを含むとともに、
（ｉ）前記上流流路（ａ）からアセチレンとアセチレン安定剤との前記ガス混合物を受け取り、
（ｉｉ）アセチレンとアセチレン安定剤との前記ガス混合物を、前記チャンバ内の前記液体に通過させるように構成されたバブラと、
（ｃ）前記バブラを、前記バブラに流入するアセチレンとアセチレン安定剤との前記ガス混合物中の前記アセチレン安定剤の濃度を調整し、かつ前記バブラを出るアセチレンとアセチレン安定剤との前記ガス混合物中の前記アセチレン安定剤の前記濃度を、アセチレンを反応させる堆積反応の過程にわたって実質的に一定の濃度値に維持する条件下で動作させるように構成された１つまたは複数のコントローラと、
（ｄ）前記バブラの出口に流体的に結合され、前記実質的に一定の濃度値でアセチレンとアセチレン安定剤との前記ガス混合物を、前記堆積反応を実施するための堆積リアクタに移送するように構成された下流流路と
を含む装置。
［適用例２］
適用例１に記載の装置であって、前記上流流路（ａ）および／または前記下流流路（ｄ）に流体的に結合されるとともに、前記上流流路および／または前記下流流路内の前記アセチレンおよび／または前記アセチレン安定剤の濃度を測定するように構成されたガス濃度計をさらに含む、装置。
［適用例３］
適用例１に記載の装置であって、前記上流流路（ａ）に流体的に結合されるとともに、前記供給源から前記バブラへのアセチレンとアセチレン安定剤との前記ガス混合物の流れを調整するように構成されたバルブをさらに含む、装置。
［適用例４］
適用例１に記載の装置であって、前記実質的に一定の濃度値が、前記バブラ内の前記雰囲気の制御された温度および圧力におけるアセチレン中の前記アセチレン安定剤の飽和濃度である、装置。
［適用例５］
適用例４に記載の装置であって、前記アセチレン安定剤の実質的に一定の濃度値が、アセチレンおよびアセチレン安定剤の前記供給源内の前記アセチレン安定剤の初期濃度値よりも低い、装置。
［適用例６］
適用例４に記載の装置であって、前記アセチレン安定剤の実質的に一定の濃度値が、アセチレンおよびアセチレン安定剤の前記供給源内の前記アセチレン安定剤の初期濃度値よりも高い、装置。
［適用例７］
適用例１～６のいずれか一項に記載の装置であって、前記実質的に一定の濃度値が、アセチレン中の前記アセチレン安定剤の約２ｖｏｌ．％～約１０ｖｏｌ．％である、装置。
［適用例８］
適用例７に記載の装置であって、前記アセチレン安定剤が、アセトン、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、およびそれらのいずれかの組み合わせからなる群から選択された、装置。
［適用例９］
適用例８に記載の装置であって、前記アセチレン安定剤がアセトンである、装置。
［適用例１０］
適用例７に記載の装置であって、前記バブラが、動作中に、前記液体を約－２０℃～約２０℃の間の温度に維持するように構成された、装置。
［適用例１１］
適用例１０に記載の装置であって、前記バブラが、動作中に、前記雰囲気を約６００Ｔｏｒｒ～約１１００Ｔｏｒｒの間の圧力に維持するように構成された、装置。
［適用例１２］
適用例１０に記載の装置であって、前記バブラが、約１ｓｌｍ～約２０ｓｌｍの間の流量を提供するように構成された、装置。
［適用例１３］
適用例１～６のいずれか一項に記載の装置であって、前記液体が、アセトン、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、およびそれらのいずれかの組み合わせからなる群から選択された、装置。
［適用例１４］
適用例１～６のいずれか一項に記載の装置であって、前記バブラが複数のトレイを含む、装置。
［適用例１５］
適用例１４に記載の装置であって、前記バブラが液体レベルセンサを含むか、または前記バブラが液体レベルセンサに流体的に結合された、装置。
［適用例１６］
適用例１５に記載の装置であって、前記液体レベルセンサが、個別レベルセンサまたは連続レベルセンサを含む、装置。
［適用例１７］
適用例１～６のいずれか一項に記載の装置であって、前記バブラ内の液体が、所定の液体レベルまたはその付近に維持された、装置。
［適用例１８］
適用例１～６のいずれか一項に記載の装置であって、アセチレンおよびアセチレン安定剤の前記供給源が加圧タンクである、装置。
［適用例１９］
適用例１～６のいずれか一項に記載の装置であって、前記バブラのチャンバに流体的に結合された、前記液体の供給源をさらに含む、装置。
［適用例２０］
適用例１９に記載の装置であって、前記液体の供給源が、液体レベルセンサをさらに含む、装置。
［適用例２１］
適用例１９に記載の装置であって、前記液体の供給源が、前記バブラ内の液体を一定の液体レベルまたはその付近に維持するように構成された、装置。
［適用例２２］
適用例１に記載の装置であって、前記制御された温度および圧力が、実質的に一定の温度および実質的に一定の圧力であるように構成された、装置。
［適用例２３］
適用例１～６のいずれか一項に記載の装置であって、前記上流流路（ａ）および／または前記下流流路（ｄ）に流体的に結合されるとともに、アセチレンとアセチレン安定剤との前記ガス混合物の圧力を、前記上流流路および／または前記下流流路内の規定圧力範囲内に維持するように構成された圧力コントローラをさらに含む、装置。
［適用例２４］
適用例２３に記載の装置であって、前記１つまたは複数のコントローラが、前記圧力コントローラに結合されるとともに、前記圧力コントローラを制御するように構成された、装置。
［適用例２５］
適用例２３に記載の装置であって、前記規定圧力範囲が１０ｐｓｉｇを超えない、装置。
［適用例２６］
適用例１～６のいずれか一項に記載の装置であって、前記バブラに結合されるとともに、アセチレンとアセチレン安定剤との前記ガス混合物の温度を、前記下流流路（ｄ）内の規定温度範囲内に維持するように構成された温度コントローラをさらに含む、装置。
［適用例２７］
適用例２６に記載の装置であって、前記１つまたは複数のコントローラが前記温度コントローラに結合されるとともに、前記温度コントローラを制御するように構成された、装置。
［適用例２８］
適用例２６に記載の装置であって、前記規定温度範囲が３０℃を超えない、装置。
［適用例２９］
適用例１～６のいずれか一項に記載の装置であって、前記上流流路（ａ）および／または前記下流流路（ｄ）に流体的に結合されるとともに、アセチレンとアセチレン安定剤との前記ガス混合物の質量流量を、前記上流流路および／または前記下流流路における規定質量流量範囲内に維持するように構成されたマスフローコントローラをさらに含む、装置。
［適用例３０］
適用例１～６のいずれか一項に記載の装置であって、前記１つまたは複数のコントローラが、アセチレンとアセチレン安定剤との前記ガス混合物の前記供給源から前記堆積リアクタへの流れを生じさせることによって前記堆積反応を開始させるようにさらに構成された、装置。
［適用例３１］
適用例１～６のいずれか一項に記載の装置であって、前記１つまたは複数のコントローラが、前記バブラに、前記堆積反応の間、前記液体を実質的に一定の温度および／または実質的に一定の圧力に維持させるようにさらに構成された、装置。
［適用例３２］
適用例１～６のいずれか一項に記載の装置であって、前記１つまたは複数のコントローラが、前記バブラに、前記堆積反応の間、前記バブラ内の前記雰囲気の温度および圧力を制御させるようにさらに構成された、装置。
［適用例３３］
適用例１～６のいずれか一項に記載の装置であって、前記１つまたは複数のコントローラが、前記バブラを通してアセチレンとアセチレン安定剤との前記ガス混合物の流量を制御するようにさらに構成された、装置。
［適用例３４］
適用例１～６のいずれか一項に記載の装置であって、前記バブラに流体的に結合されるとともに、前記バブラのチャンバ内のヘッドスペースにプッシュガスを送出するように構成されたバルブをさらに含む、装置。
［適用例３５］
適用例１～６のいずれか一項に記載の装置であって、前記バブラに流体的に結合されるとともに、前記バブラのチャンバに追加の液体を送出するように構成されたバルブをさらに含む、装置。
［適用例３６］
適用例１～６のいずれか一項に記載の装置であって、前記バブラに流体的に結合されるとともに、前記バブラのチャンバ内の前記液体の余剰分を除去するように構成された出口経路をさらに含む、装置。
［適用例３７］
適用例１～６のいずれか一項に記載の装置であって、前記下流流路（ｄ）が、アセチレンとアセチレン安定剤との前記ガス混合物を収容するように構成された１つまたは複数のリアクタまたは追加チャンバに流体的に結合されるようにさらに構成された、装置。
［適用例３８］
適用例３７に記載の装置であって、前記バブラを出る前記ガス混合物中の前記アセチレン安定剤が、半導体プロセスの過程にわたって実質的に一定の濃度値を有する、装置。
［適用例３９］
（ａ）ガス成分の供給源に流体的に結合されるとともに、前記供給源から前記ガス成分を移送するように構成された上流流路と、
（ｂ）前記上流流路（ａ）に流体的に結合された入口を含み、制御された温度および圧力を有する雰囲気下で液体を保持するためのチャンバを含み、
（ｉ）前記上流流路（ａ）から前記ガス成分を受け取り、
（ｉｉ）前記ガス成分を、前記チャンバ内の前記液体に通過させて、前記ガス成分と、蒸気形態の前記液体を含む気化した液体成分とを含むガス混合物を形成するバブラと、
（ｃ）前記バブラに、前記バブラを出る前記ガス混合物中の気化した液体成分の前記濃度を、前記ガス混合物を反応させる反応の過程にわたって実質的に一定の濃度値に維持する条件下で動作させるように構成された１つまたは複数のコントローラと、
（ｄ）前記バブラの出口に流体的に結合されるとともに、ガス成分と気化した液体成分との前記ガス混合物を、前記実質的に一定の濃度値で前記反応を実施するためのリアクタに移送するように構成された下流流路と
を含む、装置。
［適用例４０］
適用例３９に記載の装置であって、前記供給源がガス成分と安定剤とを含み、前記ガス混合物が、前記ガス成分と、気化した安定剤の前記実質的に一定の濃度値とを含む、装置。
［適用例４１］
適用例３９に記載の装置であって、前記上流流路（ａ）に流体的に結合されるとともに、前記供給源に流体的に結合されるように構成された圧力レギュレータをさらに含む、装置。
［適用例４２］
適用例３９に記載の装置であって、前記上流流路（ａ）および／または前記下流流路（ｄ）に流体的に結合されるとともに、前記上流流路および／または前記下流流路中の前記ガス成分および／または前記気化した液体成分の濃度を測定するように構成されたガス濃度計をさらに含む、装置。
［適用例４３］
適用例３９～４２のいずれか一項に記載の装置であって、前記実質的に一定の濃度値が、前記バブラ内の前記雰囲気の制御された温度および圧力における、前記ガス混合物中の前記気化した液体成分の飽和濃度である、装置。
［適用例４４］
適用例３９～４２のいずれか一項に記載の装置であって、前記ガス成分が、アセチレン、酸素、窒素、アルゴン、キャリアガス、不活性ガス、またはそれらのいずれかの組み合わせを含む、装置。
［適用例４５］
適用例３９～４２のいずれか一項に記載の装置であって、前記液体が、アセトン、安定剤、または液体形態の前駆体を含む、装置。
［適用例４６］
適用例３９～４２のいずれか一項に記載の装置であって、前記気化した液体成分が、アセトン、安定剤、または蒸気形態の前駆体を含む、装置。
［適用例４７］
適用例３９～４２のいずれか一項に記載の装置であって、前記バブラが、動作中に、前記液体を約－２０℃～約２０℃の間の温度に維持するように構成された、装置。
［適用例４８］
適用例４７に記載の装置であって、前記バブラが、動作中に、前記雰囲気を約６００Ｔｏｒｒ～約１１００Ｔｏｒｒの間の圧力に維持するように構成された、装置。
［適用例４９］
適用例４７に記載の装置であって、前記バブラが、約１ｓｌｍ～約２０ｓｌｍの間の流量を提供するように構成された、装置。
［適用例５０］
適用例３９～４２のいずれか一項に記載の装置であって、前記バブラが液体レベルセンサを含むか、または前記バブラが液体レベルセンサに流体的に結合された、装置。
［適用例５１］
適用例５０に記載の装置であって、前記液体レベルセンサが、個別レベルセンサまたは連続レベルセンサを含む、装置。
［適用例５２］
適用例３９～４２のいずれか一項に記載の装置であって、前記バブラ内の液体が、所定の液体レベルまたはその付近に維持される、装置。
［適用例５３］
適用例３９～４２のいずれか一項に記載の装置であって、前記バブラのチャンバに流体的に結合された、前記液体の供給源をさらに含む、装置。
［適用例５４］
適用例５３に記載の装置であって、前記液体の供給源が、液体レベルセンサをさらに含む、装置。
［適用例５５］
適用例５３に記載の装置であって、前記液体の供給源が、前記バブラ内の液体を一定の液体レベルまたはその付近に維持するように構成された、装置。
［適用例５６］
適用例３９に記載の装置であって、前記制御された温度および圧力が、実質的に一定の温度および実質的に一定の圧力であるように構成された、装置。
［適用例５７］
適用例３９～４２のいずれか一項に記載の装置であって、前記上流流路（ａ）および／または前記下流流路（ｄ）に流体的に結合されるとともに、前記ガス混合物の圧力を前記上流流路および／または前記下流流路における規定圧力範囲内に維持するように構成された圧力コントローラをさらに含む、装置。
［適用例５８］
適用例５７に記載の装置であって、前記１つまたは複数のコントローラが、前記圧力コントローラに結合されるとともに、前記圧力コントローラを制御するように構成された、装置。
［適用例５９］
適用例５７に記載の装置であって、前記規定圧力範囲が１０ｐｓｉｇを超えない、装置。
［適用例６０］
適用例３９～４２のいずれか一項に記載の装置であって、前記バブラに結合され、前記ガス混合物の温度を前記下流流路（ｄ）における規定温度範囲内に維持するように構成された温度コントローラをさらに含む、装置。
［適用例６１］
適用例６０に記載の装置であって、前記１つまたは複数のコントローラが、前記温度コントローラに結合されるとともに、前記温度コントローラを制御するように構成された、装置。
［適用例６２］
適用例６０に記載の装置であって、前記規定温度範囲が３０℃を超えない、装置。
［適用例６３］
適用例３９～４２のいずれか一項に記載の装置であって、前記上流流路（ａ）および／または前記下流流路（ｄ）に流体的に結合され、前記ガス成分および／または前記ガス混合物の質量流量を前記上流流路および／または前記下流流路における規定質量流量範囲内に維持するように構成されたマスフローコントローラをさらに含む、装置。
［適用例６４］
適用例３９～４２のいずれか一項に記載の装置であって、前記１つまたは複数のコントローラが、前記供給源からの前記ガス成分の流れ、および前記ガス混合物のプロセスリアクタへの流れを生じさせることによって前記反応を開始させるようにさらに構成された、装置。
［適用例６５］
適用例３９～４２のいずれか一項に記載の装置であって、前記１つまたは複数のコントローラが、前記バブラに、前記反応の間に前記液体を実質的に一定の温度および／または実質的に一定の圧力に維持させるようにさらに構成された、装置。
［適用例６６］
適用例３９～４２のいずれか一項に記載の装置であって、前記１つまたは複数のコントローラが、前記バブラに、前記反応の間に前記バブラ内の雰囲気の温度および圧力を制御させるようにさらに構成された、装置。
［適用例６７］
適用例３９～４２のいずれか一項に記載の装置であって、前記１つまたは複数のコントローラが、前記バブラを通して前記ガス成分および／または前記ガス混合物の流量を制御するようにさらに構成された、装置。
［適用例６８］
適用例３９～４２のいずれか一項に記載の装置であって、前記バブラに流体的に結合され、前記バブラのチャンバ内のヘッドスペースにプッシュガスを送出するように構成されたバルブをさらに含む、装置。
［適用例６９］
適用例３９～４２のいずれか一項に記載の装置であって、前記バブラに流体的に結合され、前記バブラのチャンバに追加の液体を送出するように構成されたバルブをさらに含む、装置。
［適用例７０］
適用例３９～４２のいずれか一項に記載の装置であって、前記バブラに流体的に結合され、前記バブラのチャンバ内の前記液体の余剰分を除去するように構成された出口経路をさらに含む、装置。
［適用例７１］
適用例３９～４２のいずれか一項に記載の装置であって、前記下流流路（ｄ）が、前記ガス混合物を収容するように構成された１つまたは複数のリアクタまたは追加チャンバに流体的に結合されるようにさらに構成された、装置。
［適用例７２］
適用例７１に記載の装置であって、前記バブラを出る前記ガス混合物中の前記気化した液体成分が、半導体プロセスの過程にわたって実質的に一定の濃度値を有する、装置。
［適用例７３］
アセチレンまたはガス成分を含むプロセスガスを提供するように構成された供給源と、
半導体プロセスを実施するように構成され、少なくとも１つが入口をさらに含む１つまたは複数のリアクタまたはモジュールと、
適用例１～６およびおよび３９～４２のいずれか一項に記載の、ガス混合物を提供するように構成された装置であって、前記上流流路（ａ）が前記供給源に直接または間接的に流体的に結合され、前記下流流路（ｄ）が前記少なくとも１つのリアクタまたはモジュールの前記入口に直接または間接的に流体的に結合された装置と、
前記供給源に、前記プロセスガスを前記装置に対して送出させ、前記装置のバブラに、前記半導体プロセスを実施する前に前記ガス混合物を前記少なくとも１つのリアクタまたはモジュールに移送させるように構成された１つまたは複数のコントローラと
を含む、システム。
［適用例７４］
気化した液体成分の濃度を制御する方法であって、
ガス成分を供給源からバブラに移送することと、
前記ガス成分を前記バブラ内の液体に通過させてガス混合物を形成することとを含み、
前記ガス混合物が前記ガス成分と前記気化した液体成分を含み、前記気化した液体成分が蒸気形態の前記液体を含み、前記バブラが、制御された温度および圧力を有する条件下で前記液体を保持するチャンバを含み、前記バブラが、前記バブラを出る前記ガス混合物中の前記気化した液体成分の前記濃度を、前記ガス混合物を反応させる反応の過程にわたって実質的に一定の濃度値に維持するように構成されており、かつ、
前記実質的に一定の濃度値のガス成分と気化した液体成分との前記ガス混合物を、前記反応を実施するための第１のリアクタに移送することをさらに含む、
方法。
［適用例７５］
適用例７４に記載の方法であって、前記ガス成分を移送することが、
前記ガス成分と共に安定剤を前記供給源から前記バブラに移送することを含み、前記供給源が前記ガス成分と前記安定剤とを含む、
方法。
［適用例７６］
適用例７５に記載の方法であって、前記ガス成分を通過させることが、前記液体が前記安定剤であることと、前記安定剤の濃度が前記実質的に一定の濃度値であることをさらに含み、前記供給源内の安定剤の初期濃度値が、前記バブラを出る前記ガス混合物中の前記安定剤の前記実質的に一定の濃度値より低いか、または高い、方法。
［適用例７７］
適用例７４～７６のいずれか一項に記載の方法であって、前記ガス成分の移送の後のいずれかの時に、
前記バブラのチャンバ内の前記液体の、前記バブラまたは前記バブラのチャンバに流体的に結合された液体レベルセンサを用いて求められる第１のレベルを決定することと、
前記第１のレベルが所定の液体レベルより低い場合に、前記バブラのチャンバに追加の液体を送出することとをさらに含む、
方法。
［適用例７８］
適用例７４～７６のいずれか一項に記載の方法であって、前記ガス成分の移送の後のいずれかの時に、
前記バブラのチャンバ内の前記液体の、前記バブラまたは前記バブラのチャンバに流体的に結合された液体レベルセンサを用いて求められる第１のレベルを決定することと、
前記第１のレベルが所定の液体レベルより高い場合に、前記バブラのチャンバから前記液体の余剰分を除去することをさらに含む、
方法。
［適用例７９］
適用例７４～７６のいずれか一項に記載の方法であって、前記ガス成分を通過させる前に、
前記バブラの上流または下流のいずれかで決定される圧力を調整することをさらに含む、
方法。
［適用例８０］
適用例７９に記載の方法であって、前記圧力を調整することが、約５０Ｔｏｒｒ～約２００Ｔｏｒｒに調整して、前記実質的に一定の濃度値を約０．１ｖｏｌ．％～約５ｖｏｌ．％変化させることを含む、方法。
［適用例８１］
適用例７４－７６のいずれか一項に記載の方法であって、前記ガス成分の移送の後のいずれかの時に、
前記供給源から前記バブラへの前記ガス成分の流量および／または前記バブラから前記第１のリアクタへの前記ガス混合物の流量を調整することをさらに含む、
方法。
［適用例８２］
適用例７４～７６のいずれか一項に記載の方法であって、前記実質的に一定の濃度値が、前記バブラ内の雰囲気の前記制御された温度および圧力の前記ガス成分中の気化した液体成分の飽和濃度である、
方法。
［適用例８３］
適用例８２に記載の方法であって、前記気化した液体成分の実質的に一定の濃度値が、前記供給源内の気化した液体成分の初期濃度値よりも低い、方法。
［適用例８４］
適用例８２に記載の方法であって、前記気化した液体成分の実質的に一定の濃度値が、前記供給源内の気化した液体成分の初期濃度値よりも高い、方法。
［適用例８５］
適用例７４～７６のいずれか一項に記載の方法であって、前記実質的に一定の濃度値が、前記ガス成分中の気化した液体成分の約０．１ｖｏｌ．％～約２０ｖｏｌ．％である、方法。
［適用例８６］
適用例７４～７６のいずれか一項に記載の方法であって、前記ガス成分が、アセチレン、酸素、窒素、アルゴン、キャリアガス、不活性ガス、またはそれらのいずれかの組み合わせを含む、方法。
［適用例８７］
適用例７４～７６のいずれか一項に記載の方法であって、前記気化した液体成分が、アセトン、または蒸気形態の前駆体を含む、方法。
［適用例８８］
適用例７４～７６のいずれか一項に記載の方法であって、前記バブラが、動作中に、前記液体を、約－２０℃～約２０℃の間の温度に維持するように構成された、方法。
［適用例８９］
適用例８８に記載の方法であって、前記バブラが、動作中に、前記バブラの雰囲気を、約６００Ｔｏｒｒ～約１１００Ｔｏｒｒの間の圧力に維持するように構成された、方法。
［適用例９０］
適用例８８に記載の方法であって、前記バブラが、約１ｓｌｍ～約２０ｓｌｍの間の流量を提供するように構成された、方法。
［適用例９１］
適用例７４～７６のいずれか一項に記載の方法であって、前記制御された温度および圧力が、実質的に一定の温度および実質的に一定の圧力であるように構成された、方法。
［適用例９２］
適用例７４～７６のいずれか一項に記載の方法であって、前記ガス成分を通過させた後に、
前記バブラのチャンバ内のヘッドスペースにプッシュガスを送出することを含み、前記ガス混合物が、前記ガス成分、前記気化した液体成分、および、前記ガス混合物のさらなる前記移送のための前記プッシュガスを含む、
方法。
［適用例９３］
適用例７４～７６のいずれか一項に記載の方法であって、前記ガス混合物の前記さらなる移送が、
規定圧力範囲内で前記ガス混合物をさらに移送することを含む、
方法。
［適用例９４］
適用例７４～７６のいずれか一項に記載の方法であって、前記ガス混合物の前記さらなる移送が、
規定質量流量範囲内で前記ガス混合物をさらに移送することを含む、
方法。
［適用例９５］
適用例７４～７６のいずれか一項に記載の方法であって、前記ガス混合物の前記さらなる移送が、
前記ガス混合物を第２のリアクタにさらに移送することを含み、前記第２のリアクタが前記第１のリアクタと流体的に結合していても、していなくてもよく、前記第２のリアクタが、反応を実施するように構成されていても、されていなくてもよい、方法。
［適用例９６］
適用例９５に記載の方法であって、前記第２のリアクタが、半導体プロセスを実施することを目的とし、前記実質的に一定の濃度値が、前記半導体プロセスの過程にわたって維持される、方法。
［適用例９７］
適用例７４～７６のいずれか一項に記載の方法であって、前記ガス混合物の前記さらなる移送の後に、
前記第１のリアクタ内で前記反応を開始させることを含み、前記バブラが、前記反応の間に、前記液体を実質的に一定の温度および／または実質的に一定の圧力に維持し続ける、
方法。
［適用例９８］
適用例７４～７６のいずれか一項に記載の方法であって、前記ガス混合物の前記さらなる移送の後に、
前記第１のリアクタ内で前記反応を開始させることを含み、前記バブラが、前記反応の間に、前記バブラ内の雰囲気の前記温度および／または前記圧力を制御し続ける、方法。

Claims (98)

  1. （ａ）アセチレンおよびアセチレン安定剤の供給源に流体的に結合されるように構成されるとともに、アセチレンおよびアセチレン安定剤の前記供給源からアセチレンおよびアセチレン安定剤のガス混合物を移送するように構成された上流流路と、
    （ｂ）前記上流流路（ａ）に流体的に結合された入口を含み、制御された温度および圧力とを有する雰囲気下で液体を保持するためのチャンバを含むとともに、
    （ｉ）前記上流流路（ａ）からアセチレンとアセチレン安定剤との前記ガス混合物を受け取り、
    （ｉｉ）アセチレンとアセチレン安定剤との前記ガス混合物を、前記チャンバ内の前記液体に通過させるように構成されたバブラと、
    （ｃ）前記バブラを、前記バブラに流入するアセチレンとアセチレン安定剤との前記ガス混合物中の前記アセチレン安定剤の濃度を調整し、かつ前記バブラを出るアセチレンとアセチレン安定剤との前記ガス混合物中の前記アセチレン安定剤の前記濃度を、アセチレンを反応させる堆積反応の過程にわたって実質的に一定の濃度値に維持する条件下で動作させるように構成された１つまたは複数のコントローラと、
    （ｄ）前記バブラの出口に流体的に結合され、前記実質的に一定の濃度値でアセチレンとアセチレン安定剤との前記ガス混合物を、前記堆積反応を実施するための堆積リアクタに移送するように構成された下流流路と
    を含む装置。
  2. 請求項１に記載の装置であって、前記上流流路（ａ）および／または前記下流流路（ｄ）に流体的に結合されるとともに、前記上流流路および／または前記下流流路内の前記アセチレンおよび／または前記アセチレン安定剤の濃度を測定するように構成されたガス濃度計をさらに含む、装置。
  3. 請求項１に記載の装置であって、前記上流流路（ａ）に流体的に結合されるとともに、前記供給源から前記バブラへのアセチレンとアセチレン安定剤との前記ガス混合物の流れを調整するように構成されたバルブをさらに含む、装置。
  4. 請求項１に記載の装置であって、前記実質的に一定の濃度値が、前記バブラ内の前記雰囲気の制御された温度および圧力におけるアセチレン中の前記アセチレン安定剤の飽和濃度である、装置。
  5. 請求項４に記載の装置であって、前記アセチレン安定剤の実質的に一定の濃度値が、アセチレンおよびアセチレン安定剤の前記供給源内の前記アセチレン安定剤の初期濃度値よりも低い、装置。
  6. 請求項４に記載の装置であって、前記アセチレン安定剤の実質的に一定の濃度値が、アセチレンおよびアセチレン安定剤の前記供給源内の前記アセチレン安定剤の初期濃度値よりも高い、装置。
  7. 請求項１～６のいずれか一項に記載の装置であって、前記実質的に一定の濃度値が、アセチレン中の前記アセチレン安定剤の約２ｖｏｌ．％～約１０ｖｏｌ．％である、装置。
  8. 請求項７に記載の装置であって、前記アセチレン安定剤が、アセトン、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、およびそれらのいずれかの組み合わせからなる群から選択された、装置。
  9. 請求項８に記載の装置であって、前記アセチレン安定剤がアセトンである、装置。
  10. 請求項７に記載の装置であって、前記バブラが、動作中に、前記液体を約－２０℃～約２０℃の間の温度に維持するように構成された、装置。
  11. 請求項１０に記載の装置であって、前記バブラが、動作中に、前記雰囲気を約６００Ｔｏｒｒ～約１１００Ｔｏｒｒの間の圧力に維持するように構成された、装置。
  12. 請求項１０に記載の装置であって、前記バブラが、約１ｓｌｍ～約２０ｓｌｍの間の流量を提供するように構成された、装置。
  13. 請求項１～６のいずれか一項に記載の装置であって、前記液体が、アセトン、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、およびそれらのいずれかの組み合わせからなる群から選択された、装置。
  14. 請求項１～６のいずれか一項に記載の装置であって、前記バブラが複数のトレイを含む、装置。
  15. 請求項１４に記載の装置であって、前記バブラが液体レベルセンサを含むか、または前記バブラが液体レベルセンサに流体的に結合された、装置。
  16. 請求項１５に記載の装置であって、前記液体レベルセンサが、個別レベルセンサまたは連続レベルセンサを含む、装置。
  17. 請求項１～６のいずれか一項に記載の装置であって、前記バブラ内の液体が、所定の液体レベルまたはその付近に維持された、装置。
  18. 請求項１～６のいずれか一項に記載の装置であって、アセチレンおよびアセチレン安定剤の前記供給源が加圧タンクである、装置。
  19. 請求項１～６のいずれか一項に記載の装置であって、前記バブラのチャンバに流体的に結合された、前記液体の供給源をさらに含む、装置。
  20. 請求項１９に記載の装置であって、前記液体の供給源が、液体レベルセンサをさらに含む、装置。
  21. 請求項１９に記載の装置であって、前記液体の供給源が、前記バブラ内の液体を一定の液体レベルまたはその付近に維持するように構成された、装置。
  22. 請求項１に記載の装置であって、前記制御された温度および圧力が、実質的に一定の温度および実質的に一定の圧力であるように構成された、装置。
  23. 請求項１～６のいずれか一項に記載の装置であって、前記上流流路（ａ）および／または前記下流流路（ｄ）に流体的に結合されるとともに、アセチレンとアセチレン安定剤との前記ガス混合物の圧力を、前記上流流路および／または前記下流流路内の規定圧力範囲内に維持するように構成された圧力コントローラをさらに含む、装置。
  24. 請求項２３に記載の装置であって、前記１つまたは複数のコントローラが、前記圧力コントローラに結合されるとともに、前記圧力コントローラを制御するように構成された、装置。
  25. 請求項２３に記載の装置であって、前記規定圧力範囲が１０ｐｓｉｇを超えない、装置。
  26. 請求項１～６のいずれか一項に記載の装置であって、前記バブラに結合されるとともに、アセチレンとアセチレン安定剤との前記ガス混合物の温度を、前記下流流路（ｄ）内の規定温度範囲内に維持するように構成された温度コントローラをさらに含む、装置。
  27. 請求項２６に記載の装置であって、前記１つまたは複数のコントローラが前記温度コントローラに結合されるとともに、前記温度コントローラを制御するように構成された、装置。
  28. 請求項２６に記載の装置であって、前記規定温度範囲が３０℃を超えない、装置。
  29. 請求項１～６のいずれか一項に記載の装置であって、前記上流流路（ａ）および／または前記下流流路（ｄ）に流体的に結合されるとともに、アセチレンとアセチレン安定剤との前記ガス混合物の質量流量を、前記上流流路および／または前記下流流路における規定質量流量範囲内に維持するように構成されたマスフローコントローラをさらに含む、装置。
  30. 請求項１～６のいずれか一項に記載の装置であって、前記１つまたは複数のコントローラが、アセチレンとアセチレン安定剤との前記ガス混合物の前記供給源から前記堆積リアクタへの流れを生じさせることによって前記堆積反応を開始させるようにさらに構成された、装置。
  31. 請求項１～６のいずれか一項に記載の装置であって、前記１つまたは複数のコントローラが、前記バブラに、前記堆積反応の間、前記液体を実質的に一定の温度および／または実質的に一定の圧力に維持させるようにさらに構成された、装置。
  32. 請求項１～６のいずれか一項に記載の装置であって、前記１つまたは複数のコントローラが、前記バブラに、前記堆積反応の間、前記バブラ内の前記雰囲気の温度および圧力を制御させるようにさらに構成された、装置。
  33. 請求項１～６のいずれか一項に記載の装置であって、前記１つまたは複数のコントローラが、前記バブラを通してアセチレンとアセチレン安定剤との前記ガス混合物の流量を制御するようにさらに構成された、装置。
  34. 請求項１～６のいずれか一項に記載の装置であって、前記バブラに流体的に結合されるとともに、前記バブラのチャンバ内のヘッドスペースにプッシュガスを送出するように構成されたバルブをさらに含む、装置。
  35. 請求項１～６のいずれか一項に記載の装置であって、前記バブラに流体的に結合されるとともに、前記バブラのチャンバに追加の液体を送出するように構成されたバルブをさらに含む、装置。
  36. 請求項１～６のいずれか一項に記載の装置であって、前記バブラに流体的に結合されるとともに、前記バブラのチャンバ内の前記液体の余剰分を除去するように構成された出口経路をさらに含む、装置。
  37. 請求項１～６のいずれか一項に記載の装置であって、前記下流流路（ｄ）が、アセチレンとアセチレン安定剤との前記ガス混合物を収容するように構成された１つまたは複数のリアクタまたは追加チャンバに流体的に結合されるようにさらに構成された、装置。
  38. 請求項３７に記載の装置であって、前記バブラを出る前記ガス混合物中の前記アセチレン安定剤が、半導体プロセスの過程にわたって実質的に一定の濃度値を有する、装置。
  39. （ａ）ガス成分の供給源に流体的に結合されるとともに、前記供給源から前記ガス成分を移送するように構成された上流流路と、
    （ｂ）前記上流流路（ａ）に流体的に結合された入口を含み、制御された温度および圧力を有する雰囲気下で液体を保持するためのチャンバを含み、
    （ｉ）前記上流流路（ａ）から前記ガス成分を受け取り、
    （ｉｉ）前記ガス成分を、前記チャンバ内の前記液体に通過させて、前記ガス成分と、蒸気形態の前記液体を含む気化した液体成分とを含むガス混合物を形成するバブラと、
    （ｃ）前記バブラに、前記バブラを出る前記ガス混合物中の気化した液体成分の前記濃度を、前記ガス混合物を反応させる反応の過程にわたって実質的に一定の濃度値に維持する条件下で動作させるように構成された１つまたは複数のコントローラと、
    （ｄ）前記バブラの出口に流体的に結合されるとともに、ガス成分と気化した液体成分との前記ガス混合物を、前記実質的に一定の濃度値で前記反応を実施するためのリアクタに移送するように構成された下流流路と
    を含む、装置。
  40. 請求項３９に記載の装置であって、前記供給源がガス成分と安定剤とを含み、前記ガス混合物が、前記ガス成分と、気化した安定剤の前記実質的に一定の濃度値とを含む、装置。
  41. 請求項３９に記載の装置であって、前記上流流路（ａ）に流体的に結合されるとともに、前記供給源に流体的に結合されるように構成された圧力レギュレータをさらに含む、装置。
  42. 請求項３９に記載の装置であって、前記上流流路（ａ）および／または前記下流流路（ｄ）に流体的に結合されるとともに、前記上流流路および／または前記下流流路中の前記ガス成分および／または前記気化した液体成分の濃度を測定するように構成されたガス濃度計をさらに含む、装置。
  43. 請求項３９～４２のいずれか一項に記載の装置であって、前記実質的に一定の濃度値が、前記バブラ内の前記雰囲気の制御された温度および圧力における、前記ガス混合物中の前記気化した液体成分の飽和濃度である、装置。
  44. 請求項３９～４２のいずれか一項に記載の装置であって、前記ガス成分が、アセチレン、酸素、窒素、アルゴン、キャリアガス、不活性ガス、またはそれらのいずれかの組み合わせを含む、装置。
  45. 請求項３９～４２のいずれか一項に記載の装置であって、前記液体が、アセトン、安定剤、または液体形態の前駆体を含む、装置。
  46. 請求項３９～４２のいずれか一項に記載の装置であって、前記気化した液体成分が、アセトン、安定剤、または蒸気形態の前駆体を含む、装置。
  47. 請求項３９～４２のいずれか一項に記載の装置であって、前記バブラが、動作中に、前記液体を約－２０℃～約２０℃の間の温度に維持するように構成された、装置。
  48. 請求項４７に記載の装置であって、前記バブラが、動作中に、前記雰囲気を約６００Ｔｏｒｒ～約１１００Ｔｏｒｒの間の圧力に維持するように構成された、装置。
  49. 請求項４７に記載の装置であって、前記バブラが、約１ｓｌｍ～約２０ｓｌｍの間の流量を提供するように構成された、装置。
  50. 請求項３９～４２のいずれか一項に記載の装置であって、前記バブラが液体レベルセンサを含むか、または前記バブラが液体レベルセンサに流体的に結合された、装置。
  51. 請求項５０に記載の装置であって、前記液体レベルセンサが、個別レベルセンサまたは連続レベルセンサを含む、装置。
  52. 請求項３９～４２のいずれか一項に記載の装置であって、前記バブラ内の液体が、所定の液体レベルまたはその付近に維持される、装置。
  53. 請求項３９～４２のいずれか一項に記載の装置であって、前記バブラのチャンバに流体的に結合された、前記液体の供給源をさらに含む、装置。
  54. 請求項５３に記載の装置であって、前記液体の供給源が、液体レベルセンサをさらに含む、装置。
  55. 請求項５３に記載の装置であって、前記液体の供給源が、前記バブラ内の液体を一定の液体レベルまたはその付近に維持するように構成された、装置。
  56. 請求項３９に記載の装置であって、前記制御された温度および圧力が、実質的に一定の温度および実質的に一定の圧力であるように構成された、装置。
  57. 請求項３９～４２のいずれか一項に記載の装置であって、前記上流流路（ａ）および／または前記下流流路（ｄ）に流体的に結合されるとともに、前記ガス混合物の圧力を前記上流流路および／または前記下流流路における規定圧力範囲内に維持するように構成された圧力コントローラをさらに含む、装置。
  58. 請求項５７に記載の装置であって、前記１つまたは複数のコントローラが、前記圧力コントローラに結合されるとともに、前記圧力コントローラを制御するように構成された、装置。
  59. 請求項５７に記載の装置であって、前記規定圧力範囲が１０ｐｓｉｇを超えない、装置。
  60. 請求項３９～４２のいずれか一項に記載の装置であって、前記バブラに結合され、前記ガス混合物の温度を前記下流流路（ｄ）における規定温度範囲内に維持するように構成された温度コントローラをさらに含む、装置。
  61. 請求項６０に記載の装置であって、前記１つまたは複数のコントローラが、前記温度コントローラに結合されるとともに、前記温度コントローラを制御するように構成された、装置。
  62. 請求項６０に記載の装置であって、前記規定温度範囲が３０℃を超えない、装置。
  63. 請求項３９～４２のいずれか一項に記載の装置であって、前記上流流路（ａ）および／または前記下流流路（ｄ）に流体的に結合され、前記ガス成分および／または前記ガス混合物の質量流量を前記上流流路および／または前記下流流路における規定質量流量範囲内に維持するように構成されたマスフローコントローラをさらに含む、装置。
  64. 請求項３９～４２のいずれか一項に記載の装置であって、前記１つまたは複数のコントローラが、前記供給源からの前記ガス成分の流れ、および前記ガス混合物のプロセスリアクタへの流れを生じさせることによって前記反応を開始させるようにさらに構成された、装置。
  65. 請求項３９～４２のいずれか一項に記載の装置であって、前記１つまたは複数のコントローラが、前記バブラに、前記反応の間に前記液体を実質的に一定の温度および／または実質的に一定の圧力に維持させるようにさらに構成された、装置。
  66. 請求項３９～４２のいずれか一項に記載の装置であって、前記１つまたは複数のコントローラが、前記バブラに、前記反応の間に前記バブラ内の雰囲気の温度および圧力を制御させるようにさらに構成された、装置。
  67. 請求項３９～４２のいずれか一項に記載の装置であって、前記１つまたは複数のコントローラが、前記バブラを通して前記ガス成分および／または前記ガス混合物の流量を制御するようにさらに構成された、装置。
  68. 請求項３９～４２のいずれか一項に記載の装置であって、前記バブラに流体的に結合され、前記バブラのチャンバ内のヘッドスペースにプッシュガスを送出するように構成されたバルブをさらに含む、装置。
  69. 請求項３９～４２のいずれか一項に記載の装置であって、前記バブラに流体的に結合され、前記バブラのチャンバに追加の液体を送出するように構成されたバルブをさらに含む、装置。
  70. 請求項３９～４２のいずれか一項に記載の装置であって、前記バブラに流体的に結合され、前記バブラのチャンバ内の前記液体の余剰分を除去するように構成された出口経路をさらに含む、装置。
  71. 請求項３９～４２のいずれか一項に記載の装置であって、前記下流流路（ｄ）が、前記ガス混合物を収容するように構成された１つまたは複数のリアクタまたは追加チャンバに流体的に結合されるようにさらに構成された、装置。
  72. 請求項7１に記載の装置であって、前記バブラを出る前記ガス混合物中の前記気化した液体成分が、半導体プロセスの過程にわたって実質的に一定の濃度値を有する、装置。
  73. アセチレンまたはガス成分を含むプロセスガスを提供するように構成された供給源と、
    半導体プロセスを実施するように構成され、少なくとも１つが入口をさらに含む１つまたは複数のリアクタまたはモジュールと、
    請求項１～６およびおよび３９～４２のいずれか一項に記載の、ガス混合物を提供するように構成された装置であって、前記上流流路（ａ）が前記供給源に直接または間接的に流体的に結合され、前記下流流路（ｄ）が前記少なくとも１つのリアクタまたはモジュールの前記入口に直接または間接的に流体的に結合された装置と、
    前記供給源に、前記プロセスガスを前記装置に対して送出させ、前記装置のバブラに、前記半導体プロセスを実施する前に前記ガス混合物を前記少なくとも１つのリアクタまたはモジュールに移送させるように構成された１つまたは複数のコントローラと
    を含む、システム。
  74. 気化した液体成分の濃度を制御する方法であって、
    ガス成分を供給源からバブラに移送することと、
    前記ガス成分を前記バブラ内の液体に通過させてガス混合物を形成することとを含み、
    前記ガス混合物が前記ガス成分と前記気化した液体成分を含み、前記気化した液体成分が蒸気形態の前記液体を含み、前記バブラが、制御された温度および圧力を有する条件下で前記液体を保持するチャンバを含み、前記バブラが、前記バブラを出る前記ガス混合物中の前記気化した液体成分の前記濃度を、前記ガス混合物を反応させる反応の過程にわたって実質的に一定の濃度値に維持するように構成されており、かつ、
    前記実質的に一定の濃度値のガス成分と気化した液体成分との前記ガス混合物を、前記反応を実施するための第１のリアクタに移送することをさらに含む、
    方法。
  75. 請求項７４に記載の方法であって、前記ガス成分を移送することが、
    前記ガス成分と共に安定剤を前記供給源から前記バブラに移送することを含み、前記供給源が前記ガス成分と前記安定剤とを含む、
    方法。
  76. 請求項７５に記載の方法であって、前記ガス成分を通過させることが、前記液体が前記安定剤であることと、前記安定剤の濃度が前記実質的に一定の濃度値であることをさらに含み、前記供給源内の安定剤の初期濃度値が、前記バブラを出る前記ガス混合物中の前記安定剤の前記実質的に一定の濃度値より低いか、または高い、方法。
  77. 請求項７４～７６のいずれか一項に記載の方法であって、前記ガス成分の移送の後のいずれかの時に、
    前記バブラのチャンバ内の前記液体の、前記バブラまたは前記バブラのチャンバに流体的に結合された液体レベルセンサを用いて求められる第１のレベルを決定することと、
    前記第１のレベルが所定の液体レベルより低い場合に、前記バブラのチャンバに追加の液体を送出することとをさらに含む、
    方法。
  78. 請求項７４～７６のいずれか一項に記載の方法であって、前記ガス成分の移送の後のいずれかの時に、
    前記バブラのチャンバ内の前記液体の、前記バブラまたは前記バブラのチャンバに流体的に結合された液体レベルセンサを用いて求められる第１のレベルを決定することと、
    前記第１のレベルが所定の液体レベルより高い場合に、前記バブラのチャンバから前記液体の余剰分を除去することをさらに含む、
    方法。
  79. 請求項７４～７６のいずれか一項に記載の方法であって、前記ガス成分を通過させる前に、
    前記バブラの上流または下流のいずれかで決定される圧力を調整することをさらに含む、
    方法。
  80. 請求項７９に記載の方法であって、前記圧力を調整することが、約５０Ｔｏｒｒ～約２００Ｔｏｒｒに調整して、前記実質的に一定の濃度値を約０．１ｖｏｌ．％～約５ｖｏｌ．％変化させることを含む、方法。
  81. 請求項７４－７６のいずれか一項に記載の方法であって、前記ガス成分の移送の後のいずれかの時に、
    前記供給源から前記バブラへの前記ガス成分の流量および／または前記バブラから前記第１のリアクタへの前記ガス混合物の流量を調整することをさらに含む、
    方法。
  82. 請求項７４～７６のいずれか一項に記載の方法であって、前記実質的に一定の濃度値が、前記バブラ内の雰囲気の前記制御された温度および圧力の前記ガス成分中の気化した液体成分の飽和濃度である、
    方法。
  83. 請求項８２に記載の方法であって、前記気化した液体成分の実質的に一定の濃度値が、前記供給源内の気化した液体成分の初期濃度値よりも低い、方法。
  84. 請求項８２に記載の方法であって、前記気化した液体成分の実質的に一定の濃度値が、前記供給源内の気化した液体成分の初期濃度値よりも高い、方法。
  85. 請求項７４～７６のいずれか一項に記載の方法であって、前記実質的に一定の濃度値が、前記ガス成分中の気化した液体成分の約０．１ｖｏｌ．％～約２０ｖｏｌ．％である、方法。
  86. 請求項７４～７６のいずれか一項に記載の方法であって、前記ガス成分が、アセチレン、酸素、窒素、アルゴン、キャリアガス、不活性ガス、またはそれらのいずれかの組み合わせを含む、方法。
  87. 請求項７４～７６のいずれか一項に記載の方法であって、前記気化した液体成分が、アセトン、または蒸気形態の前駆体を含む、方法。
  88. 請求項７４～７６のいずれか一項に記載の方法であって、前記バブラが、動作中に、前記液体を、約－２０℃～約２０℃の間の温度に維持するように構成された、方法。
  89. 請求項８８に記載の方法であって、前記バブラが、動作中に、前記バブラの雰囲気を、約６００Ｔｏｒｒ～約１１００Ｔｏｒｒの間の圧力に維持するように構成された、方法。
  90. 請求項８８に記載の方法であって、前記バブラが、約１ｓｌｍ～約２０ｓｌｍの間の流量を提供するように構成された、方法。
  91. 請求項７４～７６のいずれか一項に記載の方法であって、前記制御された温度および圧力が、実質的に一定の温度および実質的に一定の圧力であるように構成された、方法。
  92. 請求項７４～７６のいずれか一項に記載の方法であって、前記ガス成分を通過させた後に、
    前記バブラのチャンバ内のヘッドスペースにプッシュガスを送出することを含み、前記ガス混合物が、前記ガス成分、前記気化した液体成分、および、前記ガス混合物のさらなる前記移送のための前記プッシュガスを含む、
    方法。
  93. 請求項７４～７６のいずれか一項に記載の方法であって、前記ガス混合物の前記さらなる移送が、
    規定圧力範囲内で前記ガス混合物をさらに移送することを含む、
    方法。
  94. 請求項７４～７６のいずれか一項に記載の方法であって、前記ガス混合物の前記さらなる移送が、
    規定質量流量範囲内で前記ガス混合物をさらに移送することを含む、
    方法。
  95. 請求項７４～７６のいずれか一項に記載の方法であって、前記ガス混合物の前記さらなる移送が、
    前記ガス混合物を第２のリアクタにさらに移送することを含み、前記第２のリアクタが前記第１のリアクタと流体的に結合していても、していなくてもよく、前記第２のリアクタが、反応を実施するように構成されていても、されていなくてもよい、方法。
  96. 請求項９５に記載の方法であって、前記第２のリアクタが、半導体プロセスを実施することを目的とし、前記実質的に一定の濃度値が、前記半導体プロセスの過程にわたって維持される、方法。
  97. 請求項７４～７６のいずれか一項に記載の方法であって、前記ガス混合物の前記さらなる移送の後に、
    前記第１のリアクタ内で前記反応を開始させることを含み、前記バブラが、前記反応の間に、前記液体を実質的に一定の温度および／または実質的に一定の圧力に維持し続ける、
    方法。
  98. 請求項７４～７６のいずれか一項に記載の方法であって、前記ガス混合物の前記さらなる移送の後に、
    前記第１のリアクタ内で前記反応を開始させることを含み、前記バブラが、前記反応の間に、前記バブラ内の雰囲気の前記温度および／または前記圧力を制御し続ける、方法。
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