KR20210152003A - 폴리에테르에테르케톤을 함유하는 수지 조성물 및 씰 링 - Google Patents

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Abstract

폴리에테르에테르케톤, 폴리에테르에테르케톤의 재생재 및 충전재를 함유하는 수지 조성물로서, 상기 폴리에테르에테르케톤과 상기 재생재의 합계에 대한 상기 재생재의 비율이 25질량% 이상이고, 상기 충전재의 함유량이 5 ~ 30질량%이며, 상기 충전재의 종횡비가 1 ~ 3이다.

Description

폴리에테르에테르케톤을 함유하는 수지 조성물 및 씰 링{POLYETHERETHERKETONE-CONTAINING RESIN COMPOSITION AND SEAL RING}
본 발명은 폴리에테르에테르케톤을 함유하는 수지 조성물 및 해당 수지 조성물로 이루어지는 씰 링에 관한 것이다.
열적 안정성이나 기계적 강도가 뛰어난 엔지니어링 플라스틱과 충전재를 함유하는 수지 조성물은 금속재료 대신에 사용되어 제품을 경량화하거나 실링재 등에 적용하여 그 내구성이나 내열성 등의 향상을 도모하기 위해 사용되고 있다. 엔지니어링 플라스틱 중에서도, 폴리에테르에테르케톤(이하, PEEK라고 함)은, 내열성, 내약품성, 난연성, 역학 특성 등 모든 성능이 뛰어나 슈퍼 엔지니어링 플라스틱으로 알려져 있다.
PEEK는 고성능 재료이면서, 일반적으로 고가의 슈퍼 엔지니어링 플라스틱 중에서도 한층 더 고가의 재료인 것으로도 알려져 있다. 그리하여, PEEK의 우수한 특성을 살리면서 그 사용량을 줄이기 위한 각종 검토가 이루어지고 있다. 예를 들면, 특허 문헌 1에는, PEEK를 65중량% 이하로 줄여도 우수한 내마모성 및 저상대공격성을 가지는 수지 조성물로 이루어지는 오토매틱 트랜스미션(AT)용 씰 링이 개시되어 있다.
[특허문헌]
[특허 문헌 1]일본특허공개 2006－249187호 공보
그러나, 특허 문헌 1의 발명에서는, PEEK의 사용량을 줄일 수는 있어도, PEEK를 함유하는 수지 조성물의 수율을 향상하는 것에 대해서는 검토되어 있지 않다.
PEEK와 같은 열가소성 수지를 함유하는 수지 조성물은, 예를 들면, 아래와 같이 사출 성형된다. 우선, 용해된 열가소성 수지는 성형기의 스프루부를 통해 금형 내에 이송되고 금형 내의 러너부와 게이트부에서 유입 속도를 컨트롤하면서 제품부로 이송되어 냉각된다. 그 후, 제품 이외의 부분, 즉, 스프루부, 게이트부, 러너부 등에 모인 채로 고형화한 여분의 열가소성 수지를 제거함으로써, 수지 조성물은 제품으로 성형된다. 따라서, 사출 성형 과정에서는, 열가소성 수지의 일부가 항상 계속하여 폐기되게 된다.
상술한 바와 같이, PEEK는 고가이기 때문에, PEEK를 사용한 수지 조성물에서는, 사출 성형 시에 제거되는 수지 조성물을 재생재로서 재사용함으로써 수율을 향상시키고, 비용을 삭감하는 것이 바람직하다. 그러나, 재생재는, 재생 공정을 거치지 않은 수지 조성물에 비해 강도에서 떨어지고, 수지 조성물에 대해 25% 이상의 재생재를 함유시키면 원하는 강도를 얻을 수 없는 경향이 있었다. 이와 같이, 재생재의 사용량을 늘릴 수 없기 때문에, 재생재를 도입하는 것 만으로는 충분히 수율이 향상되어 있다고 말할 수 없었다.
이상과 같은 상황을 감암하여, 본 발명은, PEEK, PEEK의 재생재 및 충전재를 함유하고 해당 PEEK에 PEEK의 재생재를 25질량% 이상 함유시켜도 강도 저하율이 낮은 수지 조성물을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명자는 재생재를 대량으로 함유시켜도 강도를 유지하는 수지 조성물을 실현하기 위해, 재생재의 강도가 저하하는 원인을 예의 검토했다.
재생재는, 여분의 수지 조성물을 분쇄하여 제조된다. 이 재생재를 사출 성형하고, 스프루부 등의 수지 조성물을 재생재로 하는 것을 더 반복하면, 수지 조성물은 분쇄 공정을 여러차례 거치게 된다. 이와 같이, 반복되는 분쇄 공정에 의해, 수지 조성물 중의 충전재의 섬유 등이 파단하고, 섬유 길이가 짧아지는 것이 재생재의 강도 저하의 한 요인이라고 생각된다.
그리하여, 본 발명자는, 분쇄에 의해 섬유 길이 저하를 일으키기 어려운 충전재에 대해 검토를 진행했다. 그 결과, 충전재의 종횡비가 3 이하이면, 재생재의 강도 저하를 대폭 억제할 수 있는 것이 판명되었다.
즉, 본 발명은 아래와 같은 구성을 가지는 것이다.
본 발명의 수지 조성물은, 폴리에테르에테르케톤, 폴리에테르에테르케톤의 재생재 및 충전재를 함유하는 수지 조성물로서, 상기 폴리에테르에테르케톤과 상기 재생재의 합계에 대한 상기 재생재의 비율이 25질량% 이상이고, 상기 충전재의 함유량이 5 ~ 30질량%이며, 종횡비가 1 ~ 3인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, PEEK, PEEK의 재생재 및 충전재를 함유하고, 해당 PEEK에 PEEK의 재생재를 25질량% 이상 함유시켜도 강도 저하율이 낮은 수지 조성물을 제공할 수 있다.
도 1은 리사이클의 반복에 의한 인장강도 유지율의 변화를 나타내는 그래프이다.
도 2는 리사이클의 반복에 의한 휨강도 유지율의 변화를 나타내는 그래프이다.
도 3은 리사이클의 반복에 의한 휨 탄성 유지율의 변화를 나타내는 그래프이다.
이하, 본 발명의 실시 형태를 상세하게 설명한다. 다만, 본 발명의 범위는 이하에 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다.
［수지 조성물］
본 발명의 수지 조성물은 폴리에테르에테르케톤(PEEK), PEEK의 재생재 및 충전재를 함유한다.
본 발명의 수지 조성물에서는 재생재를 반복하여 사용할 수 있기 때문에, PEEK의 함유량이 높은 고성능 수지 조성물이어도 비용을 절약하여 제조할 수 있다.
이하에, 이 수지 조성물의 구성을 기재한다.
(폴리에테르에테르케톤)
본 발명에 사용되는 PEEK는, 방향족 폴리에테르케톤의 하나이며, 4, 4′－디플루오로벤조페논과 히드로퀴논·디칼륨염과의 탈염중축합반응에 의해 얻어질 수 있다. PEEK의 시판품으로서는, 빅트렉스 회사 제조 「VICTREX－PEEK150P」, 다이 셀·에보닉 회사 제조 「VESTAKEEP 1000P」등이 존재하며, 본 발명에서는 이러한 시판품을 그대로 사용할 수 있다.
수지 조성물 중의 PEEK의 함유량은 70 ~ 95질량%가 바람직하고, 75 ~ 90질량%가 보다 바람직하다. 또한, 여기서 PEEK의 함유량이란, 수지 조성물에 혼합하는 PEEK와, 수지 조성물에 혼합하는 PEEK의 재생재에 함유되는 PEEK의 합계량을 가리킨다.
PEEK의 함유량이 70질량% 이상이면 성형물이 굳어진다. 한편, PEEK의 함유량이 95질량% 이하이면 충전재에 의한 보강 효과를 충분히 얻을 수 있다.
(충전재)
충전재란, 수지에 혼합하는 것으로, 수지의 내열성, 강도, 내마모성, 치수 안정성 등을 높일 수 있는 것이다.
충전재로서는 글라스 비드, 카본 비드, 코크스 분말, 브론즈 분말, 페놀 수지 비드 등을 사용하는 것이 가능하다. 이들 충전재 중에서도 글라스 비드나 카본 비드가 바람직하고, 후술하는 재생재의 제조에 있어서의 분쇄 공정에서 깨지기 힘든 것으로부터 카본 비드가 보다 바람직하다.
충전재에 사용할 수 있는 물질은 상기에 한정되지 않지만, 종횡비가 너무 큰 것은 사용할 수 없다.
충전재의 종횡비란, 충전재의 길이/직경의 비이다. 즉, 종횡비가 큰 충전재는 가늘고 긴 형상을 하고 있고, 후술하는 재생재의 제조에 있어서의 분쇄 공정의 영향을 받기 쉽다.
본 발명에서는, 종횡비 1 ~ 3의 비드 형상의 충전재를 사용한다. 종횡비는 1 ~ 2인 것이 바람직하고, 1 ~ 1.2인 것이 보다 바람직하다.
종횡비가 3 이하이면 분쇄 공정을 반복해도 종횡비가 변화하기 어렵기 때문에, 재료 물성이 저하하기 어렵고, 수지 조성물의 보강 효과를 유지할 수 있다.
충전재의 평균 입경은 5 ~ 100μm인 것이 바람직하고, 25 ~ 50μm인 것이 보다 바람직하다. 충전재의 평균 입경은 레이저 회절식 입도분포측정장치로 측정할 수가 있다.
평균 입경이 5μm 이상이면 성형물의 내마모성을 향상시킬 수 있다. 한편, 평균 입경이 100μm 이하이면 성형물이 굳어진다.
수지 조성물에 대한 충전재의 함유량은 5 ~ 30질량%이고, 10 ~ 25질량%인 것이 바람직하다. 또한 충전재의 함유량이란, 수지 조성물에 혼합하는 충전재와, 수지 조성물에 혼합하는 PEEK의 재생재에 함유되는 충전재의 합계량을 가리킨다.
충전재의 함유량이 5질량% 이상이면, 충전재에 의한 보강 효과를 충분히 발휘시킬 수 있다. 한편, 충전재의 함유량이 30질량% 이하이면, 수지 조성물에 충분한 양의 PEEK를 함유 시킬 수 있고, 성형품을 굳어지게 할 수 있다.
(재생재)
상술한 바와 같이, 스프루부, 게이트부, 러너부 등에 모인 채로 고형화한 수지 조성물이나, 사출 성형에 실패하여 불량으로 판단된 제품 등, 통상은 폐기 대상이 되는 수지 조성물을 분쇄기로 분쇄하여 재생재로서 이용한다.
재생재를 혼합한 수지를 사출 성형하면, 다시 폐기 대상이 되는 수지 조성물이 발생하고, 이것을 반복할 때마다 수지 조성물은 여러차례 분쇄 공정을 거치게 된다. 본 발명자는, 반복적인 분쇄 공정이 재생재의 강도에 주는 영향에 대해 아래와 같이 검증했다.
도 1 ~ 도 3에, 충전재로서 유리 섬유를 15질량% 함유한 수지 조성물과, 카본 비드를 15질량% 함유한 수지 조성물에 대해, 리사이클을 반복하면서 최초의 강도에 대한 강도 유지율을 측정하고, 양자를 비교한 그래프를 나타낸다. 여기서 말하는 리사이클이란, 구체적으로는, 덤벨 형상의 성형품을 사출 성형하고, 이 성형품을 분쇄한 후 용해시켜, 다시 덤벨 형상의 성형품을 사출 성형하는 공정을 반복하는 것이다.
수지 조성물에 사용하는 수지에는 PEEK를 사용했다. 카본 비드에는, 평균 입경 40μm, 종횡비 1 ~ 1.1인 것을 사용했다. 유리 섬유에는, 평균 직경 10μm, 길이 0.3 mm의 밀드 섬유를 사용했다. 이 유리 섬유의 종횡비를 계산하면 30이다.
도 1은 인장강도 유지율의 변화를 나타낸다. 카본 비드를 사용한 수지 조성물의 인장강도 유지율이 리사이클을 반복해도 거의 변화하지 않는데 대해, 유리 섬유를 사용한 수지 조성물의 인장강도 유지율은 첫번째 리사이클에서 95.1%, 3번째에서 86.2%, 5번째에서 73.8%, 7번째에서 66.5%로 현저하게 저하하고 있다.
도 2는 휨강도 유지율의 변화를 나타낸다. 카본 비드를 사용한 수지 조성물의 휨강도 유지율이 리사이클을 반복해도 거의 변화하지 않는데 대해, 유리 섬유를 사용한 수지 조성물의 휨강도 유지율은 첫번째의 리사이클에서 95.0%, 3번째에서 85.9%, 5번째에서 77.2%, 7번째에서 71.0%로 현저하게 저하하고 있다.
도 3은 휨 탄성 유지율의 변화를 나타낸다. 카본 비드를 사용한 수지 조성물의 휨 탄성 유지율이 리사이클을 반복해도 거의 변화하지 않는데 대해, 유리 섬유를 사용한 수지 조성물의 휨 탄성 유지율은 첫번째의 리사이클에서 96.1%, 3번째에서 88.2%, 5번째에서 81.4%, 7번째에서 75.5%로 현저하게 저하하고 있다.
이와 같이, 종횡비가 작은 비드 형상의 충전재를 사용한 수지 조성물의 재생재는 반복하여 분쇄 공정을 거쳐도 강도 저하를 일으키기 어렵다. 따라서, 이러한 재생재를 이용하면, 재생재를 비교적 대량으로 혼합해도 고강도의 수지 조성물을 제조할 수 있다.
［수지 조성물의 용도］
본 발명의 수지 조성물은, 예를 들면 자동차의 기어, 베어링, 와셔, 실, 클러치 링을 비롯한 각종 부품에 사용할 수 있다.
그 중에서도, PEEK를 함유함으로써, 열적 안정성, 내마모성, 대약품성이 뛰어난 본 발명의 조성물은 씰 링에 적성을 가지며, 씰 링 중에서도, 오토매틱 트랜스미션용 씰 링에 적합하다.
[실시예]
이하, 실시예를 이용하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
(실시예 1)
(재생재)
PEEK(빅트렉스 회사 제조, VICTREX－PEEK150P) 85질량%와, 글라스 비드(UNITIKA 회사 제조, UB－47 LA, 종횡비：1 ~ 1.1, 평균 입경：80μm) 15질량%를 2축압출기로 혼합하여 펠릿화했다. 이 펠릿을 사출 성형기로 성형함으로써 성형품을 제작하고, 해당 성형품을 분쇄기로 분쇄함으로써 재료를 제조했다. 이 재료를 다시 사출 성형기로 성형하고, 성형품을 분쇄하는 것을 합계 7회 반복하여 실시예 1의 재생재를 제조했다.
(수지 조성물)
실시예 1의 재생재를 30질량% 함유하는 PEEK 85질량부와, 글라스 비드 15질량%를 혼합하여 실시예 1의 수지 조성물을 얻었다.
(실시예 2)
실시예 1의 재생재를 50질량% 함유하는 PEEK 85질량부와, 글라스 비드 15질량%를 혼합하고, 다른 조건은 실시예 1과 동일하게 하여 실시예 2의 수지 조성물을 얻었다.
(실시예 3)
(재생재)
PEEK 85질량%와 카본 비드(군에이 화학공업 회사 제조, 마릴린 GC－050, 종횡비：1 ~ 1.1, 평균 입경：40μm) 15질량%를 혼합하고, 다른 조건은 실시예 1과 동일하게 하여 실시예 3의 재생재를 제조했다.
(수지 조성물)
실시예 3의 재생재를 30질량% 함유하는 PEEK 85질량부와 카본 비드 15질량%를 혼합하고, 다른 조건은 실시예 1과 동일하게 하여 실시예 3의 수지 조성물을 얻었다.
(실시예 4)
실시예 3의 재생재를 50질량% 함유하는 PEEK 85질량부와 카본 비드 15질량%를 혼합하고, 다른 조건은 실시예 1과 동일하게 하여 실시예 4의 수지 조성물을 얻었다.
(비교예 1)
(재생재)
PEEK 85질량%와 유리 섬유(Central Glass Fiber Co. Ltd.,제조, EFH150－31, 평균 직경：10μm, 길이：0.3 mm, 종횡비：2 ~ 60) 15질량%를 혼합하고, 다른 조건은 실시예 1과 동일하게 하여 비교예 1의 재생재를 제조했다.
(수지 조성물)
비교예 1의 재생재를 30질량% 함유하는 PEEK 85질량부와 유리 섬유 15질량%를 혼합하고, 다른 조건은 실시예 1과 동일하게 하여 비교예 1의 수지 조성물을 얻었다.
(비교예 2)
비교예 1의 재생재를 50질량% 함유하는 PEEK 85질량부와 유리 섬유 15질량%를 혼합하고, 다른 조건은 실시예 1과 동일하게 하여 비교예 2의 수지 조성물을 얻었다.
(비교예 3)
(재생재)
PEEK 85질량%와 탄소섬유(오사카 가스 케미컬 회사 제조, S－2415, 평균 직경：10μm, 길이：0.2 mm, 종횡비：2 ~ 40) 15질량%를 혼합하고, 다른 조건은 실시예 1과 동일하게 하여 비교예 3의 재생재를 제조했다.
(수지 조성물)
비교예 3의 재생재를 30질량% 함유하는 PEEK 85질량부와 탄소섬유 15질량%를 혼합하고, 다른 조건은 실시예 1과 동일하게 하여 비교예 3의 수지 조성물을 얻었다.
(비교예 4)
비교예 3의 재생재를 50질량% 함유하는 PEEK 85질량부와 탄소섬유 15질량%를 혼합하고, 다른 조건은 실시예 1과 동일하게 하여 비교예 4의 수지 조성물을 얻었다.
이하의 각 항목에 대해, 실시예, 비교예를 이용하여 평가를 실시했다.
(인장강도 유지율)
ASTM D638에 준거하여 재생재 미사용 수지 조성물(이하, 재생재 미사용품이라고도 칭함)과 재생재를 사용한 수지 조성물(이하, 재생재 사용품이라고도 칭함)의 인장강도를 각각 측정하고, 아래의 식에 근거해 인장강도 유지율을 산출했다.
인장강도 유지율(%)=
(재생재 사용품의 인장강도/재생재 미사용품의 인장강도)×100
*판정 기준：수지 조성물의 인장강도 유지율이 95%이상일 때 합격으로 했다.
(휨강도 유지율)
ASTM D790에 준거하여 재생재 미사용품과 재생재 사용품과의 휨강도를 각각 측정하고, 아래의 식에 근거해 휨강도 유지율을 산출했다.
휨강도 유지율(%)=
(재생재 사용품의 휨강도/재생재 미사용품의 휨강도)×100
판정 기준：수지 조성물의 휨강도 유지율이 95%이상일 때, 합격으로 했다.
(휨 탄성율 유지율)
ASTM D790에 준거하여 재생재 미사용품과 재생재 사용품과의 휨 탄성율을 각각 측정하고, 아래의 식에 근거하여 휨 탄성율 유지율을 산출했다.
휨 탄성율 유지율(%)=
(재생재 사용품의 휨 탄성율/재생재 미사용품의 휨 탄성율)×100
판정 기준：수지 조성물의 휨 탄성율 유지율이 95%이상일 때, 합격으로 했다.
평가 결과를 표 1에 나타냈다.
Figure pat00001
표 1의 결과로부터 아래와 같이 판명하였다.
실시예 1 ~ 4의 수지 조성물에 대해, 인장강도 유지율, 휨강도 유지율, 휨 탄성율 유지율이 모두 합격 기준을 웃도는 것을 확인할 수 있었다. PEEK의 재생재 함유량이 50%로 비교적 많은 실시예 2, 실시예 4에 있어서, 측정한 유지율이 모두 98%를 넘는 것으로부터, 종횡비가 작은 비드 형상의 충전재에 의한 재생재의 강도 저하의 억제를 확인할 수 있었다.
비교예 1 ~ 4에 대해서는, 측정한 유지율이 모두 합격 기준을 밑도는 것을 확인할 수 있었다. PEEK의 재생재 함유량이 30%로 비교적 적은 비교예 1, 비교예 3에 있어서도 측정한 유지율이 모두 95%를 밑돌았다.

Claims (5)

  1. 폴리에테르에테르케톤, 폴리에테르에테르케톤의 재생재 및 충전재를 함유하는 수지 조성물로서,
    상기 폴리에테르에테르케톤과 상기 재생재의 합계에 대한 상기 재생재의 비율이 25질량% 이상이고,
    상기 충전재의 함유량이 5 ~ 30질량%이며,
    상기 충전재의 종횡비가 1 ~ 3이고,
    상기 재생재를 함유하지 않을 때의 수지 조성물에 대해 상기 재생재를 함유하였을 때의 수지 조성물의 ASTM D638에 준거하여 측정한 인장강도의 비율이 95% 이상이고,
    상기 재생재를 함유하지 않을 때의 수지 조성물에 대해 상기 재생재를 함유하였을 때의 수지 조성물의 ASTM D790에 준거하여 측정한 휨강도의 비율이 95% 이상이며,
    상기 재생재를 함유하지 않을 때의 수지 조성물에 대해 상기 재생재를 함유하였을 때의 수지 조성물의 ASTM D790에 준거하여 측정한 휨 탄성율의 비율이 95% 이상인 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 충전재의 평균입경이 5 ~ 100 μｍ인 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 충전재가 카본 비드 또는 글라스 비드인 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 재생재는, 사출 성형기의 스프루부, 게이트부, 러너부에 모인 채로 고형화한 수지 조성물 또는 사출 성형에 실패하여 불량으로 판단된 제품을 분쇄한 것인 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항의 수지 조성물로 이루어지는 씰 링.
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