KR20210113307A - 축열 부재, 전자 디바이스, 축열 부재의 제조 방법, 보호층 형성용 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 우수한 난연성을 갖는 축열 부재를 제공하는 것을 과제로 한다. 또, 본 발명은, 축열 부재를 갖는 전자 디바이스, 축열 부재의 제조 방법, 및, 보호층 형성용 조성물을 제공하는 것도 과제로 한다.
본 발명의 축열 부재는, 보호층과, 축열재를 포함하는 축열층을 갖는 축열 부재이며, 보호층이, 가교 구조를 갖는다.
본 발명의 축열 부재는, 보호층과, 축열재를 포함하는 축열층을 갖는 축열 부재이며, 보호층이, 가교 구조를 갖는다.
Description
본 개시는, 축열 부재, 전자 디바이스, 축열 부재의 제조 방법 및 보호층 형성용 조성물에 관한 것이다.
전자 디바이스, 건축물, 자동차 및 배열 이용 시스템 등의 설비에 있어서, 발열체로부터의 열을 저류하여, 전체의 온도 상승을 억제하는 축열 부재가 이용되고 있다. 축열 부재에는, 축열층의 외부에서 발생한 열을 축적할 수 있는 재료로서 기능하는 축열재가 포함되어 있다.
예를 들면, 특허문헌 1에는, 에틸렌과 탄소수가 3 이상인 올레핀의 공중합체와, 쇄상 포화 탄화 수소 화합물을 포함하는 축열재, 및, 금속층과, 금속층 상에 형성된 상기 축열재로 이루어지는 축열층을 구비하는 열제어 시트가 개시되어 있다.
본 발명자등은, 특허문헌 1의 기재에 근거하여 이미 알려진 축열 부재에 대하여 검토한 결과, 축열 부재에 포함되는 축열재로서 파라핀 등의 연소하기 쉬운 재료를 이용하는 경우가 많지만, 난연제 등을 축열재에 혼합하면, 축열 부재 중에 있어서의 축열재 이외의 체적 및 질량이 증가하기 때문에, 단위 체적 또는 단위 질량당 축열량이 저하될 가능성이 있는 것을 지견(知見)했다.
본 개시는, 상기 실정을 감안하여 이루어진 것이다. 본 개시가 해결하고자 하는 과제는, 우수한 난연성을 갖는 축열 부재를 제공하는 것에 있다.
또, 본 개시가 해결하고자 하는 과제는, 축열 부재를 갖는 전자 디바이스, 축열 부재의 제조 방법, 및, 보호층 형성용 조성물을 제공하는 것에 있다.
과제를 해결하기 위한 구체적 수단에는, 이하의 양태가 포함된다.
〔1〕
보호층과, 축열재를 포함하는 축열층을 갖는 축열 부재로서, 상기 보호층이, 가교 구조를 갖는, 축열 부재.
〔2〕
상기 보호층이, 불소 원자를 포함하는 수지 및 실록세인 축합체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는, 〔1〕에 기재된 축열 부재.
〔3〕
상기 보호층이 인 원자를 갖는 난연제를 포함하는, 〔1〕 또는 〔2〕에 기재된 축열 부재.
〔4〕
상기 보호층이 경화제를 포함하는, 〔1〕 내지 〔3〕 중 어느 하나에 기재된 축열 부재.
〔5〕
상기 보호층의 상기 축열층에 대향하는 면과는 반대 측의 표면에 균열이 존재하지 않는, 〔1〕 내지 〔4〕 중 어느 하나에 기재된 축열 부재.
〔6〕
상기 보호층의 두께가 10μm 이하인, 〔1〕 내지 〔5〕 중 어느 하나에 기재된 축열 부재.
〔7〕
상기 축열층의 두께에 대한 상기 보호층의 두께의 비율이 1/20 이하인, 〔1〕 내지 〔6〕 중 어느 하나에 기재된 축열 부재.
〔8〕
인장 파단 시의 신장률이 20% 이상인, 〔1〕 내지 〔7〕 중 어느 하나에 기재된 축열 부재.
〔9〕
상기 축열층 및 상기 보호층이 접하고 있는, 〔1〕 내지 〔8〕 중 어느 하나에 기재된 축열 부재.
〔10〕
상기 축열층의 전체 질량에 대한 상기 축열재의 함유 비율이 65질량% 이상인, 〔1〕 내지 〔9〕 중 어느 하나에 기재된 축열 부재.
〔11〕
상기 축열층이, 상기 축열재의 적어도 일부를 내포하는 마이크로 캡슐을 포함하는, 〔1〕 내지 〔10〕 중 어느 하나에 기재된 축열 부재.
〔12〕
상기 축열재가, 잠열 축열재를 포함하는, 〔1〕 내지 〔11〕 중 어느 하나에 기재된 축열 부재.
〔13〕
상기 축열층에 포함되는 가장 함유량이 많은 축열재의 함유량이, 상기 축열층에 포함되는 모든 축열재의 함유량에 대하여 98질량% 이상인, 〔1〕 내지 〔12〕 중 어느 하나에 기재된 축열 부재.
〔14〕
〔1〕 내지 〔13〕 중 어느 하나에 기재된 축열 부재를 갖는, 전자 디바이스.
〔15〕
발열체를 더 갖는, 〔14〕에 기재된 전자 디바이스.
〔16〕
축열재를 포함하는 축열층과, 가교 구조를 갖는 보호층을 갖는 축열 부재의 제조 방법으로서, 상기 축열층의 적어도 편면에 접하도록 상기 보호층을 배치하는, 제조 방법.
〔17〕
불소 원자를 포함하는 수지 및 실록세인 수지 또는 그 전구체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종과, 인 원자를 갖는 난연제를 포함하는, 보호층 형성용 조성물.
본 개시의 실시형태에 의하면, 우수한 축열성을 갖는 축열 부재, 및, 상기 축열 부재를 갖는 전자 디바이스를 제공할 수 있다. 또, 본 개시의 실시형태에 의하면, 축열 부재의 제조 방법 및 보호층 형성용 조성물을 제공할 수 있다.
이하, 본 개시의 축열 부재에 대하여, 상세하게 설명한다.
또한, 본 개시의 실시형태에 관한 구성 요건의 설명은, 본 개시의 대표적인 실시형태에 근거하여 이루어지는 경우가 있지만, 본 개시는 그와 같은 실시형태에 한정되는 것은 아니다.
본 명세서에 있어서, "~"를 이용하여 나타난 수치 범위는, "~"의 전후에 기재되는 수치를 각각 최솟값 및 최댓값으로서 포함하는 범위를 나타낸다. 본 개시에 단계적으로 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 소정의 수치 범위로 기재된 상한값 또는 하한값은, 다른 단계적인 기재의 수치 범위의 상한값 또는 하한값으로 치환해도 된다. 또, 본 개시에 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 소정의 수치 범위로 기재된 상한값 또는 하한값은, 실시예에 나타나 있는 값으로 치환해도 된다.
본 명세서 중에 단계적으로 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 하나의 수치 범위로 기재된 상한값 또는 하한값은, 다른 단계적인 기재의 수치 범위의 상한값 또는 하한값으로 치환해도 된다. 또, 본 명세서 중에 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 그 수치 범위의 상한값 또는 하한값은, 실시예에 나타나 있는 값으로 치환해도 된다.
또, 본 개시에 있어서, "질량%"와 "중량%"는 동일한 의미이며, "질량부"와 "중량부"는 동일한 의미이다.
또한, 본 개시에 있어서, 2 이상의 바람직한 양태의 조합은, 보다 바람직한 양태이다.
본 개시에 있어서, 조성물 또는 층 중의 각 성분의 양은, 조성물 중에 각 성분에 해당하는 물질이 복수 존재하는 경우, 특별히 설명하지 않는 한, 조성물 중에 존재하는 상기 복수의 물질의 합계량을 의미한다.
[축열 부재]
본 개시의 축열 부재는, 보호층과, 축열재를 포함하는 축열층을 갖고, 상기 보호층은, 가교 구조를 갖는다.
보호층은, 축열 부재의 최외층에 배치하는 것이 바람직하다. 여기에서, 축열 부재에 대하여 "보호층을 최외층에 배치한다"란, 축열 부재를 구성하는 적층체의 적층 방향의 양단(兩端) 중 어느 하나에, 보호층을 배치하는 것을 의미한다. 또, 보호층의 축열층에 대향하는 면과는 반대 측의 면에 또 다른 층을 마련해도 된다.
이하, 축열 부재의 구성을 각층(各層)별로 설명한다.
〔축열층〕
본 개시의 축열 부재가 갖는 축열층은, 축열재를 포함하는 층인 한, 특별히 제한되지 않는다. 축열층에 포함되는 축열재는, 마이크로 캡슐에 내포된 형태로 존재하고 있어도 되고, 마이크로 캡슐에 내포되어 있지 않은 형태로 존재해도 된다.
축열층은, 온도에 따른 상(相) 상태에서 축열재가 안정적으로 존재할 수 있는 점, 및, 고온 시에 액체가 된 축열재가 축열층 외로 누출되는 것을 방지할 수 있고, 축열층의 주변의 부재를 오염시키지 않으며, 또한, 축열층의 축열능을 유지할 수 있는 점에서, 축열재의 적어도 일부가 마이크로 캡슐에 내포되어 존재하는 것이 바람직하다.
이하, 축열재를 내포하는 마이크로 캡슐을 포함하는 축열층을 예로, 축열층에 대하여 구체적으로 설명한다.
<마이크로 캡슐>
축열층에 포함되는 마이크로 캡슐은, 코어부와, 코어부를 이루는 코어재(내포되는 것(내포 성분이라고도 한다.))를 내포하기 위한 벽부를 갖고, 벽부를 "캡슐벽"이라고도 한다.
(코어재)
마이크로 캡슐은, 코어재(내포 성분)로서, 축열재를 내포한다.
축열재의 적어도 일부가 마이크로 캡슐에 내포되어 존재하므로, 축열재는 온도에 따른 상 상태로 안정적으로 존재할 수 있다.
-축열재-
축열재로서는, 온도 변화에 따른 융해와 응고의 상태 변화를 수반하는 고상-액상 간의 상변화를 반복할 수 있는 재료로부터, 열량 제어 혹은 열이용 등의 피대상물(예를 들면 발열체) 또는 목적 등에 따라, 적절히 선택할 수 있다.
축열재의 상변화는, 축열재 자체가 갖는 융점에 근거하는 것이 바람직하다.
축열재로서는, 예를 들면, 축열층의 외부에서 발생한 열을 현열(顯熱)로 하여 축적할 수 있는 재료, 및, 축열층의 외부에서 발생한 열을 잠열로 하여 축적할 수 있는 재료(이하, "잠열 축열재"라고도 한다.) 중 어느 것이어도 된다. 축열재는, 축적한 열을 방출할 수 있는 것인 것이 바람직하다.
그중에서도, 수수(授受) 가능한 열량의 제어, 열의 제어 속도, 및, 열량의 크기의 점에서, 축열재는 잠열 축열재가 보다 바람직하다.
·잠열 축열재
잠열 축열재란, 축열층의 외부에서 발생한 열을 잠열로서 축열하고, 재료에 의하여 정해진 융점을 상변화 온도로서 융해와 응고의 사이의 변화를 반복함으로써 잠열에 의한 열의 수수를 행할 수 있는 재료를 가리킨다.
잠열 축열재는, 융점에서의 융해열 및 응고점에서의 응고열을 이용하여, 고체-액체 간의 상변화를 수반하여 축열하고, 또 방열할 수 있다.
잠열 축열재는, 융점을 갖고 상변화가 가능한 화합물로부터 선택할 수 있다.
잠열 축열재로서는, 예를 들면, 얼음(물); 파라핀(예를 들면, 아이소파라핀, 노멀 파라핀) 등의 지방족 탄화 수소; 무기염; 트라이(카프릴·카프린산)글리세릴, 미리스트산 메틸(융점 16~19℃), 미리스트산 아이소프로필(융점 167℃), 및, 프탈산 다이뷰틸(융점 -35℃) 등의 유기산 에스터계 화합물; 다이아이소프로필나프탈렌(융점 67~70℃) 등의 알킬나프탈렌계 화합물, 1-페닐-1-자일릴에테인(융점 -50℃ 미만) 등의 다이아릴알케인계 화합물, 4-아이소프로필바이페닐(융점 11℃) 등의 알킬바이페닐계 화합물, 트라이아릴메테인계 화합물, 알킬벤젠계 화합물, 벤질나프탈렌계 화합물, 다이아릴알킬렌계 화합물 및 아릴인데인계 화합물 등의 방향족 탄화 수소; 동백유, 대두유, 옥수수유, 면실유(綿實油), 채종유(菜種油), 올리브유, 야자유, 피마자유 및 어유(魚油) 등의 천연 동식물유; 및, 광물유 등의 천연물 고비점 유분(留分)을 들 수 있다.
잠열 축열재 중에서도, 우수한 축열성을 발현하는 점에서, 파라핀이 바람직하다.
파라핀으로서는, 융점이 0℃ 이상인 지방족 탄화 수소가 바람직하고, 융점이 0℃ 이상이며, 또한, 탄소수 14 이상인 지방족 탄화 수소가 보다 바람직하다.
융점이 0℃ 이상인 지방족 탄화 수소로서는, 테트라데케인(융점 6℃), 펜타데케인(융점 10℃), 헥사데케인(융점 18℃), 헵타데케인(융점 22℃), 옥타데케인(융점 28℃), 노나데케인(융점 32℃), 에이코세인(융점 37℃), 헨이코세인(융점 40℃), 도코세인(융점 44℃), 트라이코세인(융점 48~50℃), 테트라코세인(융점 52℃), 펜타코세인(융점 53~56℃), 헵타코세인(융점 60℃), 옥타코세인(융점 65℃), 노나코세인(융점 63~66℃), 및, 트리아콘테인(융점 64~67℃)을 들 수 있다.
무기염으로서는, 무기 수화염이 바람직하고, 예를 들면, 알칼리 금속의 염화물의 수화물(예: 염화 나트륨 2수화물 등), 알칼리 금속의 아세트산염의 수화물(예: 아세트산 나트륨 수화물 등), 알칼리 금속의 황산염의 수화물(예: 황산 나트륨 수화물 등), 알칼리 금속의 싸이오 황산염의 수화물(예: 싸이오 황산 나트륨 수화물 등), 알칼리 토류 금속의 황산염의 수화물(예: 황산 칼슘 수화물 등), 및, 알칼리 토류 금속의 염화물의 수화물(예: 염화 칼슘 수화물 등)을 들 수 있다.
축열재의 융점은, 열을 발하는 발열체의 종류, 발열체의 발열 온도, 냉각 후의 온도 또는 유지 온도, 및, 냉각하는 방법 등의 목적에 따라 선택할 수 있다. 융점을 적절히 선택함으로써, 예를 들면, 열을 발하는 발열체의 온도를, 과도하게 냉각되지 않을 정도의 적당한 온도로 안정적으로 유지할 수 있다.
축열재는, 목적으로 하는 온도 영역(예를 들면 발열체의 동작 온도; 이하, "열제어 영역"이라고도 한다.)의 중심 온도에 융점을 갖는 재료를 중심으로 선택되는 것이 바람직하다.
축열재의 선택은, 축열재의 융점에 따라 열제어 영역에 맞추어 선택할 수 있다. 열제어 영역은, 용도(예를 들면, 발열체의 종류)에 따라 설정된다.
구체적으로는, 선택하는 축열재의 융점은 열제어 영역에 따라 다르지만, 축열재로서, 이하의 융점을 갖는 것을 적합하게 선택할 수 있다. 용도가 전자 디바이스(특히, 소형 혹은 휴대용 또는 핸디형 전자 디바이스)인 경우, 이들 축열재는 적합하다.
(1) 상기한 축열재(바람직하게는 잠열 축열재) 중에서는, 융점이 0℃ 이상 80℃ 이하인 축열재가 바람직하다.
융점이 0℃ 이상 80℃ 이하인 축열재를 이용하는 경우, 융점이 0℃ 미만 또는 80℃ 초과인 재료는 축열재에는 포함되지 않는다. 융점이 0℃ 미만 또는 80℃ 초과인 재료 중, 액체의 상태에 있는 재료는, 용제로서 축열재와 병용되어도 된다.
(2) 상기 중에서는, 융점이 10℃ 이상 70℃ 이하인 축열재가 보다 바람직하다.
융점이 10℃ 이상 70℃ 이하인 축열재를 이용하는 경우, 융점이 10℃ 미만 또는 70℃ 초과인 재료는 축열재에는 포함되지 않는다. 융점이 10℃ 미만 또는 70℃ 초과인 재료 중, 액체의 상태에 있는 재료는, 용제로서 축열재와 병용되어도 된다.
(3) 나아가서는, 융점이 15℃ 이상 50℃ 이하인 축열재가 더 바람직하다.
융점이 15℃ 이상 50℃ 이하인 축열재를 이용하는 경우, 융점이 15℃ 미만 또는 50℃ 초과인 재료는 축열재에는 포함되지 않는다. 융점이 15℃ 미만 또는 50℃ 초과인 재료 중, 액체의 상태에 있는 재료는, 용제로서 축열재와 병용되어도 된다.
축열재는, 1종 단독으로 이용해도 되고, 복수의 종류를 혼합하여 이용해도 된다. 축열재를 1종 단독으로 또는 융점이 다른 복수 사용함으로써, 용도에 따라 축열성을 발현하는 온도 영역 및 축열량을 조절할 수 있다.
축열재의 축열 작용을 얻고자 하는 중심 온도에 융점을 갖는 축열재를 중심으로, 중심 온도보다 위 및 아래에 융점을 갖는 다른 2종의 축열재와 혼합함으로써, 축열 가능한 온도 영역을 넓힐 수 있다. 축열재로서 파라핀을 이용하는 경우를 예로 구체적으로 설명하면, 축열재의 축열 작용을 얻고자 하는 중심 온도에 융점을 갖는 파라핀 a를 중심 재료로서 이용하여, 파라핀 a와, 파라핀 a의 탄소수와 비교하여 많거나 또는 적은 탄소수를 갖는 다른 2종의 파라핀을 혼합함으로써, 넓은 온도 영역(열제어 영역)을 갖도록 재료 설계할 수도 있다.
또, 축열 작용을 얻고자 하는 중심 온도에 융점을 갖는 파라핀의 함유 비율은, 축열재의 전체 질량에 대하여, 80질량% 이상이 바람직하고, 90질량% 이상이 보다 바람직하며, 95질량% 이상이 더 바람직하다.
한편, 전자 디바이스 등의 용도에 따라서는, 축열층에 포함되는 축열재는 실질적으로 1종류인 것도 바람직하다. 사용하는 축열재가 실질적으로 1종류이면, 축열재가 높은 순도로 축열층에 충전되기 때문에, 전자 디바이스의 발열체에 대한 흡열성이 양호해진다. 여기에서, 실질적으로 1종류의 축열재란, 축열층에 포함되는 복수의 축열재 중, 가장 함유량이 많은 축열재의 함유량이, 축열층에 포함되는 모든 축열재의 전체 질량에 대하여 95질량% 이상인 것을 의미하고, 98질량% 이상인 것이 바람직하다. 상한값은 특별히 제한되지 않고, 100질량% 이하이면 된다.
잠열 축열재로서 예를 들면 파라핀을 이용하는 경우, 파라핀을 1종 단독으로 이용해도 되고, 2종류 이상을 혼합하여 이용해도 된다. 융점이 다른 파라핀을 복수 이용하는 경우, 축열성을 발현하는 온도 영역을 넓힐 수 있다.
복수의 파라핀을 이용하는 경우에는, 축열성을 발현하는 온도 영역 및 축열량의 점에서, 파라핀 전체 질량에 대한 주된 파라핀의 함유 비율은, 80~100질량%가 바람직하고, 90~100질량%가 보다 바람직하며, 95~100질량%가 더 바람직하다. 또한, "주된 파라핀"이란, 함유되는 복수의 파라핀 중, 가장 함유량이 많은 파라핀을 가리킨다. 주된 파라핀의 함유량은, 복수의 파라핀의 합계량에 대하여 50질량% 이상이 바람직하다.
또, 축열재(바람직하게는 잠열 축열재)의 전체량에 대한 파라핀의 함유 비율로서는, 80~100질량%가 바람직하고, 90~100질량%가 보다 바람직하며, 95~100질량%가 더 바람직하다.
축열층 내에 있어서, 축열재가 마이크로 캡슐의 외부에 존재하고 있어도 된다. 즉, 축열층은, 마이크로 캡슐에 내포된 축열재와, 축열층 내이며 마이크로 캡슐 외에 있는 축열재를 포함하고 있어도 된다. 이 경우, 축열층에 포함되는 축열재의 전체량 중, 95질량% 이상의 축열재가 마이크로 캡슐에 내포되어 있는 상태에 있는 것이 바람직하다. 즉, 축열층에 포함되는 축열재의 전체량 중, 마이크로 캡슐에 내포되는 축열재의 함유 비율(내포율)은 95질량% 이상이 바람직하다. 상한은 특별히 제한되지 않지만, 100질량%를 들 수 있다.
축열층 중의 축열재는, 전체량의 95질량% 이상에 상당하는 축열재가 마이크로 캡슐에 내포되어 있음으로써, 고온 시에 액체가 된 축열재가 축열층 외부로 누출되는 것을 방지할 수 있어, 축열층이 이용되고 있는 주변의 부재를 오염시키지 않고, 또한, 축열층으로서의 축열능을 유지할 수 있는 등의 점에서 유리하다.
축열재의 축열층에 있어서의 함유 비율은, 축열층의 축열성의 점에서, 축열층의 전체 질량에 대하여, 65질량% 이상이 바람직하고, 75질량% 이상이 보다 바람직하며, 80질량% 이상이 더 바람직하다. 또, 축열재의 축열층에 있어서의 함유 비율은, 축열층의 전체 질량에 대하여, 99.9질량% 이하가 바람직하고, 99질량% 이하가 보다 바람직하며, 98질량% 이하가 더 바람직하다.
축열층 중에 있어서의 축열재의 함유 비율의 측정은, 이하의 방법에 의하여 실시한다.
먼저, 축열층으로부터 축열재를 취출하여, 축열재의 종류를 동정(同定)한다. 또한, 축열재가 복수 종으로 구성되는 경우에는, 그 혼합비도 동정한다. 동정하는 방법으로서는, NMR(Nuclear Magnetic Resonance) 측정 및 IR(infrared spectroscopy) 측정 등의 공지의 방법을 들 수 있다. 또, 축열층으로부터 축열재를 취출하는 방법으로서는, 축열층을 용제(예를 들면, 유기 용제)에 침지하여 축열재를 추출하는 방법을 들 수 있다.
다음으로, 상기 수순에 의하여 동정된 축열층 중에 포함되어 있던 축열재를 별도 준비하여, 그 축열재 단독의 흡열량(J/g)을 시차 주사 열량계(DSC)를 이용하여 측정한다. 얻어진 흡열량을, 흡열량 A로 한다. 또한, 상기와 같이, 축열재가 복수 종으로 구성되는 경우는, 그 혼합 비율의 축열재를 별도 준비하여, 상기 흡열량의 측정을 실시한다.
다음으로, 축열층의 흡열량을 상기와 동일한 방법으로 측정한다. 얻어진 흡열량을, 흡열량 B로 한다.
다음으로, 흡열량 A에 대한 흡열량 B의 비율 X(%){(B/A)×100}를 산출한다. 이 비율 X는, 축열층 중의 축열재의 함유 비율(축열층의 전체 질량에 대한, 축열재의 함유량의 비율)에 해당한다. 예를 들면, 만일, 축열층이 축열재만으로 구성되는 경우는, 흡열량 A와 흡열량 B는 동일한 값이 되어, 상기 비율 X(%)는 100%가 된다. 그에 대하여, 축열층 중에 있어서의 축열재의 함유 비율이 소정 비율인 경우, 흡열량은 그 비율에 따른 값이 된다. 즉, 흡열량 A와 흡열량 B를 비교함으로써, 축열층 중에 있어서의 축열재의 함유 비율을 구할 수 있다.
-다른 성분-
마이크로 캡슐에 코어재로서 내포할 수 있는 다른 성분으로서는, 예를 들면, 용제, 및 난연제 등의 첨가제를 들 수 있다.
마이크로 캡슐에는 코어재로서 다른 성분을 내포할 수 있지만, 축열성의 점에서, 코어재에서 차지하는 축열재의 함유 비율은, 코어재의 전체량에 대하여, 80~100질량%가 바람직하고, 100질량%가 보다 바람직하다.
마이크로 캡슐은, 코어부에 있어서, 축열성의 효과를 현저하게 저해하지 않는 범위에서, 오일 성분으로서 용제를 포함하고 있어도 된다.
용제로서는, 융점이, 축열층이 사용되는 온도 영역(열제어 영역; 예를 들면, 발열체의 동작 온도)으로부터 벗어나 있는 앞서 설명한 축열재를 들 수 있다. 즉, 용제는, 열제어 영역에 있어서 액체의 상태로 상변화하지 않는 것을 가리키고, 열제어 영역 내에 있어서 상전이를 일으켜 흡방열 반응이 발생하는 축열재와 구별된다.
내포 성분 중에 있어서의 용제의 함유 비율은, 내포 성분의 전체 질량에 대하여 30질량% 미만이 바람직하고, 10질량% 미만이 보다 바람직하며, 1질량% 이하가 더 바람직하다. 하한은 특별히 제한되지 않지만, 0질량%를 들 수 있다.
또한, 용제는 1종 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
마이크로 캡슐에 있어서의 코어재에는, 상기 성분 외에, 필요에 따라, 예를 들면, 자외선 흡수제, 광안정화제, 산화 방지제, 왁스, 및, 악취 억제제 등의 첨가제를 내포할 수 있다.
(마이크로 캡슐의 함유 비율)
마이크로 캡슐의 축열층 중에 있어서의 함유 비율은, 축열층의 전체 질량에 대하여, 70질량% 이상인 경우가 많다. 그중에서도, 75질량% 이상이 바람직하다. 마이크로 캡슐의 함유 비율을 75질량% 이상으로 함으로써, 축열층의 전체 질량에 대한 축열재의 존재량을 증가시킬 수 있으며, 결과적으로, 우수한 축열성을 나타내는 축열층이 된다.
마이크로 캡슐의 축열층 중에 있어서의 함유 비율은, 축열성의 점에서 높은 것이 바람직하다. 구체적으로는, 마이크로 캡슐의 축열층 중에 있어서의 함유 비율로서는, 80질량% 이상이 바람직하고, 85~99질량%가 보다 바람직하며, 90~99질량%가 더 바람직하다.
마이크로 캡슐은 1종 단독이어도 되고, 2종 이상을 혼합하여 사용해도 된다.
(벽부(캡슐벽))
마이크로 캡슐은, 코어재를 내포하는 벽부(캡슐벽)를 갖는다.
마이크로 캡슐이 캡슐벽을 가짐으로써, 캡슐 입자를 형성하고, 코어부를 이루는 앞서 설명한 코어재를 내포할 수 있다.
-캡슐벽 형성 재료-
마이크로 캡슐에 있어서의 캡슐벽을 형성하는 재료로서는, 폴리머이면 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 폴리유레테인, 폴리유레아, 폴리유레테인유레아, 멜라민 수지, 및 아크릴 수지를 들 수 있다. 캡슐벽을 얇게 하여 우수한 축열성을 부여하는 점에서, 폴리유레테인, 폴리유레아, 폴리유레테인유레아 또는 멜라민 수지가 바람직하고, 폴리유레테인, 폴리유레아, 또는 폴리유레테인유레아가 보다 바람직하다. 또, 벽재와 축열재의 계면에서 축열재의 상변화 또는 구조 변화 등이 발생하기 어려워지는 경우가 있는 경우를 방지할 수 있는 점에서도, 폴리유레테인, 폴리유레아, 또는 폴리유레테인유레아가 보다 바람직하다.
또, 마이크로 캡슐은, 변형되는 입자로서 존재하고 있는 것이 바람직하다.
마이크로 캡슐이 변형되는 입자인 경우, 부서지지 않고 변형될 수 있어, 마이크로 캡슐의 충전율을 향상시킬 수 있다. 그 결과, 축열층에 있어서의 축열재의 양을 늘리는 것이 가능해져, 보다 우수한 축열성을 실현할 수 있다. 이 점에서, 캡슐벽을 형성하는 재료로서는, 폴리유레테인, 폴리유레아, 또는 폴리유레테인유레아가 바람직하다.
마이크로 캡슐이 부서지지 않고 변형된다는 것은, 변형량의 정도는 불문하고, 개개의 마이크로 캡슐에 외압이 부여되어 있지 않은 상태에서의 형상으로부터의 변형이 확인되면, 변형된 상태라고 파악할 수 있다. 예를 들면, 시트 내에 마이크로 캡슐을 조밀하게 존재시키고자 하는 경우에 있어서, 시트 내에서 마이크로 캡슐끼리가 서로 눌려 각 캡슐이 압력을 받아도, 캡슐벽이 파괴되지 않고, 캡슐에 가해지는 압력을 변형에 의하여 완화하여, 코어재가 마이크로 캡슐에 내포된 상태를 유지하는 성질을 말한다.
마이크로 캡슐에 발생하는 변형에는, 시트 내에 있어서 마이크로 캡슐끼리가 서로 눌린 경우에, 예를 들면, 구면끼리가 접촉하여 평면형상의 접촉면이 발생하는 변형이 포함된다.
상기의 점에서, 마이크로 캡슐의 변형률은, 10% 이상이 바람직하고, 30% 이상이 보다 바람직하다. 또, 마이크로 캡슐의 변형률의 상한은, 캡슐의 물리적인 강도 및 내구성의 점에서, 80% 이하로 해도 된다.
(마이크로 캡슐의 제조 방법)
마이크로 캡슐은, 예를 들면, 이하의 방법으로 제조할 수 있다.
마이크로 캡슐의 제조로서는, 캡슐벽이 폴리유레테인, 폴리유레아 또는 폴리유레테인유레아에 의하여 형성되어 있는 경우, 축열재와 캡슐벽재를 포함하는 유상(油相)을, 유화제(乳化劑)를 포함하는 수상(水相)에 분산하여 유화액을 조제하는 공정(유화 공정)과, 캡슐벽재를 유상과 수상의 계면에서 중합시켜 캡슐벽을 형성하고, 축열재를 내포하는 마이크로 캡슐을 형성하는 공정(캡슐화 공정)을 포함하는 계면 중합법을 적용하는 방법을 들 수 있다.
또한, 상기 캡슐벽재로서는, 예를 들면, 폴리아이소사이아네이트와, 폴리올 및 폴리아민으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 캡슐벽재를 들 수 있다. 또한, 폴리아이소사이아네이트의 일부는, 반응계 내에 있어서 물과 반응하여, 폴리아민이 되어도 된다. 따라서, 캡슐벽재가 적어도 폴리아이소사이아네이트를 포함하고 있으면, 그 일부를 폴리아민으로 변환시켜, 폴리아이소사이아네이트와 폴리아민이 반응하여, 폴리유레아를 합성할 수 있다.
캡슐벽이 멜라민 폼알데하이드 수지에 의하여 형성되는 경우는, 축열재를 포함하는 유상을, 유화제를 포함하는 수상에 분산하여 유화액을 조제하는 공정(유화 공정)과, 캡슐벽재를 수상에 첨가하여, 유화 액적의 표면에 캡슐벽재에 의한 고분자층을 형성하고, 축열재를 내포하는 마이크로 캡슐을 형성하는 공정(캡슐화 공정)을 포함하는 코어 셀베이션법을 적용하여, 마이크로 캡슐을 제조할 수 있다.
-유화 공정-
유화 공정에서는, 캡슐벽이 폴리유레테인, 폴리유레아 또는 폴리유레테인유레아에 의하여 형성되어 있는 경우, 축열재와 캡슐벽재를 포함하는 유상을, 유화제를 포함하는 수상에 분산하여 유화액을 조제한다.
또, 캡슐벽이 멜라민 폼알데하이드 수지에 의하여 형성되는 경우는, 축열재를 포함하는 유상을, 유화제를 포함하는 수상에 분산하여 유화액을 조제한다.
~유화액~
유화액은, 축열재와, 필요에 따라 캡슐벽재를 포함하는 유상을, 유화제를 포함하는 수상에 분산시킴으로써 형성된다.
(1) 유상
유상에는, 적어도 축열재가 포함되고, 필요에 따라, 캡슐벽재, 용제, 및/또는 첨가제 등의 성분이 더 포함되어도 된다.
용제로서는, 융점이, 축열층이 사용되는 온도 영역(열제어 영역; 예를 들면, 발열체의 동작 온도)으로부터 벗어나 있는 앞서 설명한 축열재를 들 수 있다.
(2) 수상
수상에는, 적어도 수성 매체 및 유화제가 포함된다.
-수성 매체-
수성 매체로서는, 물, 및, 물과 수용성 유기 용제의 혼합 용제를 들 수 있으며, 바람직하게는 물이다. 수용성 유기 용제의 "수용성"이란, 25℃의 물 100질량%에 대한 대상 물질의 용해량이 5질량% 이상인 것을 의미한다.
수성 매체의 함유량은, 유상과 수상의 혼합물인 유화액의 전체 질량에 대하여, 20~80질량%가 바람직하고, 30~70질량%가 보다 바람직하며, 40~60질량%가 더 바람직하다.
-유화제-
유화제에는, 분산제, 계면활성제 또는 이들의 조합이 포함된다.
분산제로서는, 예를 들면, 후술하는 바인더를 들 수 있으며, 폴리바이닐알코올이 바람직하다.
폴리바이닐알코올은, 시판품을 이용해도 되고, 예를 들면, 주식회사 구라레제의 구라레 포발 시리즈(예:구라레 포발 PVA-217E 및 구라레 포발 KL-318 등)를 들 수 있다.
마이크로 캡슐의 분산성의 점에서, 폴리바이닐알코올의 중합도는, 500~5000이 바람직하고, 1000~3000이 보다 바람직하다.
계면활성제로서는, 비이온 계면활성제, 음이온 계면활성제, 양이온 계면활성제, 및, 양성(兩性) 계면활성제를 들 수 있다. 계면활성제는, 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
유화제는, 막 강도가 향상되는 점에서, 상기의 폴리아이소사이아네이트와 결합할 수 있는 유화제가 바람직하다. 예를 들면, 폴리아이소사이아네이트를 포함하는 캡슐벽재를 이용하여 마이크로 캡슐을 제조하는 경우에 있어서, 유화제인 폴리바이닐알코올은 폴리아이소사이아네이트와 결합할 수 있다. 즉, 폴리바이닐알코올 중의 수산기는, 폴리아이소사이아네이트와 결합할 수 있다.
유화제의 농도는, 유상과 수상의 혼합물인 유화액의 전체 질량에 대하여, 0질량% 초과 20질량% 이하가 바람직하고, 0.005~10질량%가 보다 바람직하며, 0.01~10질량%가 더 바람직하고, 1~5질량%가 특히 바람직하다.
또한, 후술하는 바와 같이, 유화제를 이용하여 제작한 마이크로 캡슐이 분산된 분산액을 사용하여 축열층을 제작하는 경우, 유화제가 축열층 중에 바인더로서 잔존하는 경우가 있다. 후술하는 바와 같이, 축열층 중에 있어서의 바인더의 함유 비율을 낮게 하기 위해서는, 유화제의 사용량도, 유화 성능을 저해하지 않는 범위에서 적은 것이 바람직하다.
수상은, 필요에 따라, 자외선 흡수제, 산화 방지제, 및, 방부제 등의 다른 성분을 포함하고 있어도 된다.
~분산~
분산은, 유상을 유적(油滴)으로서 수상에 분산시키는 것(유화)를 말한다. 분산은, 유상과 수상의 분산에 이용되는 공지의 수단, 예를 들면, 호모지나이저, 맨톤 고리, 초음파 분산기, 디졸버, 케디 밀, 또는 그 외의 공지의 분산 장치를 이용하여 행할 수 있다.
유상의 수상에 대한 혼합비(유상 질량/수상 질량)는, 0.1~1.5가 바람직하고, 0.2~1.2가 보다 바람직하며, 0.4~1.0이 더 바람직하다. 혼합비가 0.1~1.5인 범위 내이면, 적절한 점도로 유지할 수 있고, 제조 적성이 우수하며, 또한, 유화액의 안정성도 우수하다.
-캡슐화 공정-
캡슐화 공정에서는, 캡슐벽재를 유상과 수상의 계면에서 중합시켜 캡슐벽을 형성하고, 축열재를 내포하는 마이크로 캡슐을 형성한다.
~중합~
중합은, 유화액 중의 유상에 포함되는 캡슐벽재를 수상과의 계면에서 중합시키는 공정이며, 캡슐벽이 형성된다. 중합은, 바람직하게는 가열하에서 행해진다. 중합에 있어서의 반응 온도는, 40~100℃가 바람직하고, 50~80℃가 보다 바람직하다. 또, 중합의 반응 시간은, 0.5~10시간 정도가 바람직하고, 1~5시간 정도가 보다 바람직하다. 중합 온도가 높을수록, 중합 시간은 짧아지지만, 고온에서 분해될 우려가 있는 내포물 및/또는 캡슐벽재를 사용하는 경우에는, 저온에서 작용하는 중합 개시제를 선택하여, 비교적 저온에서 중합시키는 것이 바람직하다.
중합 공정 중에, 마이크로 캡슐끼리의 응집을 방지하기 위해서는, 수성 용액(예를 들면, 물 및 아세트산 수용액 등)을 더 첨가하여 마이크로 캡슐끼리의 충돌 확률을 낮추는 것이 바람직하고, 충분한 교반을 행하는 것도 바람직하다. 중합 공정 중에 다시 응집 방지용의 분산제를 첨가해도 된다. 또한, 필요에 따라, 나이그로신 등의 하전 조절제, 또는 그 외 임의의 보조제를 유화액에 첨가할 수 있다. 이들 보조제는, 캡슐벽의 형성 시, 또는 임의의 시점에서 유화액에 첨가할 수 있다.
본 개시에 있어서는, 후술하는 바와 같이 축열층을 제조할 때에는, 마이크로 캡슐과 분산매를 혼합하여 얻어지는 마이크로 캡슐 함유 조성물을 이용해도 된다. 분산매를 포함함으로써, 마이크로 캡슐 함유 조성물을 다양한 용도로 이용할 때에 다른 재료와 용이하게 배합할 수 있다.
분산매는, 마이크로 캡슐의 사용 목적에 따라 적절히 선택할 수 있다. 분산매로서는, 마이크로 캡슐의 벽재에 영향을 주지 않는 액상 성분이 바람직하다. 액상 성분으로서는, 예를 들면, 수계 용제, 점도 조정제, 및, 안정화제 등을 들 수 있다. 안정화제로서는, 예를 들면, 상기의 수상에 사용 가능한 유화제를 들 수 있다.
수계 용제로서는, 이온 교환수 등의 물 및 알코올을 들 수 있다.
마이크로 캡슐 함유 조성물에 있어서의 분산매의 함유 비율은, 용도에 따라 적절히 선택할 수 있다.
<바인더>
축열층은, 마이크로 캡슐 이외에, 마이크로 캡슐의 외부에 바인더를 적어도 1종 함유하는 것이 바람직하다. 축열층이 바인더를 함유함으로써, 내구성을 부여할 수 있다.
또한, 상기와 같이, 마이크로 캡슐을 제조할 때에는, 폴리바이닐알코올 등의 유화제를 이용해도 된다. 그 때문에, 유화제를 이용하여 형성된 마이크로 캡슐 함유 조성물을 이용하여 축열층을 제작할 때에는, 축열층 중에 유화제 유래의 바인더가 포함되는 경우가 있다.
바인더로서는, 막을 형성할 수 있는 폴리머이면 특별히 제한은 없고, 수용성 폴리머, 및, 유용성 폴리머를 들 수 있다.
수용성 폴리머에 있어서의 "수용성"이란, 25℃의 물 100질량%에 대한 대상 물질의 용해량이 5질량% 이상인 것을 의미한다. 수용성 폴리머로서는, 상기 용해량이 10질량% 이상인 폴리머가 바람직하다.
또, 후술하는 "유용성 폴리머"란, 상기 "수용성 폴리머" 이외의 폴리머를 의미한다.
수용성 폴리머로서는, 폴리바이닐알코올 및 그 변성물, 폴리아크릴산 아마이드 및 그 유도체, 스타이렌-아크릴산 공중합체, 폴리스타이렌설폰산 나트륨, 에틸렌-아세트산 바이닐 공중합체, 스타이렌-무수 말레산 공중합체, 에틸렌-무수 말레산 공중합체, 아이소뷰틸렌-무수 말레산 공중합체, 폴리바이닐피롤리돈, 에틸렌-아크릴산 공중합체, 아세트산 바이닐-아크릴산 공중합체, 카복시메틸셀룰로스, 메틸셀룰로스, 카제인, 젤라틴, 전분 유도체, 아라비아검 및 알진산 나트륨을 들 수 있고, 폴리바이닐알코올이 바람직하다.
유용성 폴리머로서는, 예를 들면, 국제 공개공보 제2018/207387호 및 일본 공개특허공보 2007-31610호에 기재된 축열성을 갖는 폴리머를 들 수 있으며, 장쇄 알킬기(보다 바람직하게는 탄소수 12~30의 장쇄 알킬기)를 갖는 폴리머가 바람직하고, 장쇄 알킬기(보다 바람직하게는 탄소수 12~30의 장쇄 알킬기)를 갖는 아크릴 수지가 보다 바람직하다.
또, 상기 이외에도, 유용성 폴리머로서는, 폴리바이닐알코올의 변성물, 폴리아크릴산 아마이드의 유도체, 에틸렌-아세트산 바이닐 공중합체, 스타이렌-무수 말레산 공중합체, 에틸렌-무수 말레산 공중합체, 아이소뷰틸렌-무수 말레산 공중합체, 에틸렌-아크릴산 공중합체, 아세트산 바이닐-아크릴산 공중합체, 및, 스타이렌-아크릴산 공중합체를 들 수 있다.
상기 바인더 중에서도, 축열층 중에 있어서의 마이크로 캡슐의 함유 비율을 70질량% 이상(바람직하게는 75질량% 이상)으로 하는 점에서, 수용성 폴리머가 바람직하고, 폴리올이 보다 바람직하며, 폴리바이닐알코올이 더 바람직하다. 수용성 폴리머를 이용함으로써, 코어재를 파라핀 등의 유용성 재료로 한 유/수형(O/W(Oil in Water)형)의 마이크로 캡슐액을 조제할 때의 분산성을 유지한 상태로, 시트상의 축열층의 형성에 적합한 조성물을 조제할 수 있다. 이로써, 축열층 중에 있어서의 마이크로 캡슐을 70질량% 이상의 함유 비율로 조정하기 쉽다.
폴리바이닐알코올은, 출시되어 있는 시판품을 이용해도 되고, 예를 들면, 주식회사 구라레제의 구라레 포발 시리즈(예: 구라레 포발 PVA-217E, 구라레 포발 KL-318 등)를 들 수 있다.
또, 바인더가 폴리바이닐알코올인 경우, 마이크로 캡슐의 분산성 및 막 강도의 점에서, 폴리바이닐알코올의 중합도는, 500~5000이 바람직하고, 1000~3000이 보다 바람직하다.
바인더의 축열층에 있어서의 함유 비율은, 축열층의 막 강도를 유지한 상태로, 축열층 중에 있어서의 마이크로 캡슐의 함유 비율을 70질량% 이상으로 조정하기 쉬운 점에서, 0.1~20질량%가 바람직하고, 1~11질량%가 보다 바람직하다.
바인더의 함유 비율은, 적을수록 전체 질량에서 차지하는 마이크로 캡슐량이 많아지기 때문에 바람직하다. 또, 바인더의 함유 비율이 과도하게 낮지 않은 범위이면, 바인더가 마이크로 캡슐을 보호하고, 마이크로 캡슐을 포함하는 층을 형성하는 능력을 유지하기 쉽기 때문에, 물리 강도를 갖는 마이크로 캡슐이 얻어지기 쉽다.
축열층 중에 있어서, 마이크로 캡슐의 전체 질량에 대한 바인더의 함유 비율은 특별히 제한되지 않지만, 축열층의 축열성이 보다 우수한 점에서, 15질량% 이하가 바람직하고, 11질량% 이하가 보다 바람직하다. 하한은 특별히 제한되지 않지만, 0.1질량% 이상이 바람직하다.
~분자량~
바인더는, 막 강도의 점에서, 수평균 분자량(Mn)이 20,000~300,000인 것이 바람직하고, 20,000~150,000인 것이 보다 바람직하다.
바인더의 수평균 분자량(Mn)은, 젤 퍼미에이션 크로마토그래피(GPC)에 의하여 측정되는 값이다.
젤 퍼미에이션 크로마토그래피(GPC)에 의한 측정은, 측정 장치로서, HLC(등록 상표)-8020GPC(도소(주))를 이용하고, 칼럼으로서, TSKgel(등록 상표) Super Multipore HZ-H(4.6mmID×15cm, 도소(주))를 3개 이용하며, 용리액으로서, THF(테트라하이드로퓨란)를 이용한다. 또, 측정 조건으로서는, 시료 농도를 0.45질량%, 유속을 0.35ml/min, 샘플 주입량을 10μl, 및 측정 온도를 40℃로 하고, RI(시차 굴절) 검출기를 이용하여 행한다.
검량선은, 도소(주)의 "표준 시료 TSK standard, polystyrene": "F-40", "F-20", "F-4", "F-1", "A-5000", "A-2500", "A-1000", 및 "n-프로필벤젠"의 8샘플로부터 제작한다.
<다른 성분>
축열층은, 필요에 따라, 마이크로 캡슐의 외부에, 열전도성 재료, 난연제, 자외선 흡수제, 산화 방지제, 및, 방부제 등의 다른 성분을 포함해도 된다.
마이크로 캡슐의 외부에 가져도 되는 다른 성분의 함유 비율은, 축열층의 전체 질량에 대하여, 10질량% 이하가 바람직하고, 5질량% 이하가 보다 바람직하다. 또, 마이크로 캡슐과 바인더의 합계량은, 축열층의 전체 질량에 대하여, 80질량% 이상이 바람직하고, 90~100질량%가 보다 바람직하며, 98~100질량%가 더 바람직하다.
-열전도성 재료-
축열층은, 마이크로 캡슐의 외부에, 열전도성 재료를 더 포함하는 것이 바람직하다. 열전도성 재료를 포함함으로써, 축열 후의 축열층으로부터의 방열성이 우수한 것이 되어, 열을 발하는 발열체의 냉각 효율, 냉각 속도, 및, 온도 유지를 양호하게 행할 수 있다.
열전도성 재료의 "열전도성"이란, 열전도율이 10Wm-1K-1 이상인 재료를 말한다. 그중에서도, 열전도성 재료의 열전도율은, 축열층의 방열성이 양호해지는 점에서, 50Wm-1K-1 이상이 바람직하다.
열전도율(단위: Wm-1K-1)은, 플래시법으로 25℃의 온도하, 일본 공업 규격(JIS) R1611에 준거한 방법에 의하여 측정되는 값이다.
열전도성 재료로서는, 예를 들면, 탄소(인조 흑연, 카본 블랙 등; 100~250), 카본 나노 튜브(3000~5500), 금속(예를 들면, 은: 420, 구리: 398, 금: 320, 알루미늄: 236, 철: 84, 백금: 70, 스테인리스강: 16.7~20.9, 및, 니켈: 90.9), 및, 규소(Si; 168)를 들 수 있다.
또한, 상기의 괄호 내의 수치는, 각 재료의 열전도율(단위: Wm-1K-1)을 나타낸다.
열전도성 재료의 축열층 중에 있어서의 함유 비율로서는, 축열층의 전체 질량에 대하여, 2질량% 이상이 바람직하다. 열전도성 재료의 함유 비율은, 축열층의 축열과 방열의 밸런스의 점에서, 10질량% 이하가 바람직하고, 5질량% 이하가 보다 바람직하다.
-난연제-
축열층은, 난연제를 더 포함하고 있어도 된다. 축열층이 난연제를 포함하는 경우, 난연제는, 마이크로 캡슐의 내부, 벽부 및 외부 중 어느 하나에 포함되어 있어도 되지만, 마이크로 캡슐의 축열성 등의 특성, 및, 캡슐벽부의 강도 등의 특성을 변화시키지 않는 점에서, 마이크로 캡슐의 외부에 포함되는 것이 바람직하다.
난연제로서는, 특별히 제한되지 않고, 공지의 재료를 이용할 수 있다. 예를 들면, "난연제·난연 재료의 활용 기술"(씨엠씨 슛판)에 기재된 난연제 등을 이용할 수 있으며, 할로젠계 난연제, 인계 난연제, 또는, 무기계 난연제가 바람직하게 이용된다. 전자 용도로 할로젠의 혼입이 억제되는 것이 바람직한 경우는, 인계 난연제 또는 무기계 난연제가 바람직하게 이용된다.
인계 난연제로서는, 트라이페닐포스페이트, 트라이크레실포스페이트, 트라이자일렌일포스페이트, 크레실페닐포스페이트, 및, 2-에틸헥실다이페닐포스페이트 등의 포스페이트계 재료, 그 외 방향족 인산 에스터, 방향족 축합 인산 에스터, 폴리 인산염류, 포스핀산 금속염, 및, 적린(赤燐)을 들 수 있다.
난연제의 축열층 중에 있어서의 함유 비율로서는, 축열성 및 난연성의 점에서, 축열층의 전체 질량에 대하여, 0.1~20질량%가 바람직하고, 1~15질량%가 보다 바람직하며, 1~5질량%가 더 바람직하다.
또, 난연제와 병용하여 난연 조제를 포함하는 것도 바람직하다. 난연 조제로서는, 예를 들면, 펜타에리트리톨, 아인산, 및, 22산화 4아염 12붕소 7수화물 등을 들 수 있다.
<축열성 조성물>
상기와 같이, 축열층에 포함되는 축열재는, 마이크로 캡슐에 내포되어 있지 않은 형태로 존재해도 된다. 축열층이 축열재를 내포하는 마이크로 캡슐을 포함하지 않는 경우의 축열층의 조성은, 마이크로 캡슐 대신에 상기의 코어재에 상당하는 축열성 조성물을 포함하는 것 이외에, 상기의 마이크로 캡슐을 포함하는 경우의 축열층의 조성과 동일한 것이 바람직하다.
이 경우의 상기 축열성 조성물은, 그 바람직한 조성 및 양태도 포함시켜, 상기 코어재에 대하여 기재한 사항과 동일해도 된다. 즉, 축열성 조성물은, 축열재를 포함하고, 용제 및 난연제의 첨가제를 포함하고 있어도 된다. 축열재 및 용제의 상세에 대해서는, 앞서 설명한 바와 같으므로, 여기에서는 설명을 생략한다.
<축열층의 물성>
(두께)
축열층의 두께로서는, 1~1000μm가 바람직하고, 1~500μm가 보다 바람직하다.
두께는, 축열층을 두께 방향과 평행하게 재단한 재단면을 주사형 전자 현미경(SEM: Scanning Electron Microscope)으로 관찰하고, 임의의 점을 5점 측정하여, 5점의 두께를 평균한 평균값으로 한다.
(잠열 용량)
축열층의 잠열 용량으로서는, 축열성이 높고, 열을 발하는 발열체의 온도 조절에 적합한 점에서, 110J/ml 이상이 바람직하고, 135J/ml 이상이 보다 바람직하며, 145J/ml 이상이 더 바람직하다. 상한은 특별히 제한되지 않지만, 400J/ml 이하인 경우가 많다.
잠열 용량은, 시차 주사 열량 측정(DSC: Differential scanning calorimetry)의 결과와 축열층의 두께로부터 산출되는 값이다.
또한, 한정된 공간 내에서 높은 축열량을 발현한다는 점에서는, "J/ml(단위 체적당 축열량)"를 단위로 하는 축열량이 적절하지만, 전자 디바이스 등의 용도에서는, 전자 디바이스의 무게도 중요해진다. 그 때문에, 한정된 질량 내에 있어서 높은 축열성을 발현한다는 점에서는, "J/g(단위 질량당 축열량)"을 단위로 하는 축열량이 적절한 경우가 있다. 이 경우에는, 잠열 용량으로서는, 140J/g 이상이 바람직하고, 150J/g 이상이 보다 바람직하며, 160J/g 이상이 더 바람직하고, 190J/g 이상이 특히 바람직하다. 상한은 특별히 제한되지 않지만, 450J/g 이하인 경우가 많다.
(공극률)
축열층의 체적 중에서 차지하는 마이크로 캡슐의 체적의 비율은, 40체적% 이상이 바람직하고, 60체적% 이상이 보다 바람직하며, 80체적% 이상이 더 바람직하다. 상한은 특별히 제한되지 않지만, 100체적%를 들 수 있다.
축열층 내에 공극이 있으면, 축열층에 포함되는 축열재 또는 마이크로 캡슐의 함유량이 동일해도 축열층의 체적이 커진다. 그 때문에, 축열층이 차지하는 스페이스를 적게 하고자 하는 경우, 축열층은 공극을 갖지 않는 것이 바람직하다. 이 점에서, 축열층 중에서 차지하는 공극의 체적의 비율(공극률)로서는, 50체적% 이하가 바람직하고, 40체적% 이하가 보다 바람직하며, 20체적% 이하가 더 바람직하고, 15체적% 이하가 특히 바람직하며, 10체적% 이하가 가장 바람직하다. 하한은 특별히 제한되지 않지만, 0체적%를 들 수 있다.
<축열층의 제조 방법>
축열층의 제조 방법은 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면, 축열재를 내포한 마이크로 캡슐(또는 축열성 조성물)과 필요에 따라 이용되는 바인더 등의 임의 성분을 포함하는 분산액을, 기재 상에 도포하고, 건조시킴으로써 제작할 수 있다. 그리고, 건조 후의 도포막을 기재로부터 박리함으로써, 축열층의 단체(單體)를 얻을 수 있다.
도포 방법으로서는, 예를 들면, 다이 코트법, 에어 나이프 코트법, 롤 코트법, 블레이드 코트법, 그라비어 코트법, 및, 커튼 코트법을 들 수 있으며, 블레이드 코트법, 그라비어 코트법, 또는, 커튼 코트법이 바람직하다. 또, 축열재를 내포한 마이크로 캡슐과 바인더를 포함하는 분산액을 캐스팅하여 층 형성하는 방법도 들 수 있다.
건조는, 수계 용제의 경우, 60~130℃의 범위에서 행하는 것이 바람직하다.
건조 공정에서는, 마이크로 캡슐을 포함하는 층(예를 들면, 단층으로 이루어지는 축열층)에 대하여, 롤러를 이용하여 평탄화하는 공정을 마련해도 된다. 또, 닙 롤러 및 캘린더 등의 장치로 마이크로 캡슐을 포함하는 층(예를 들면, 단층으로 이루어지는 축열층)에 압력을 가하여, 막중의 마이크로 캡슐의 충전율을 높이는 조작을 행해도 된다.
또, 축열층 중의 공극률을 적게 하기 위해서는, 변형되기 쉬운 마이크로 캡슐을 이용하는 것, 마이크로 캡슐을 포함하는 층을 형성할 때의 건조를 완만하게 행하는 것, 및, 한 번에 후막(厚膜)인 도포층을 형성하지 않고, 복수 회로 분할하여 도포하는 것으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 방법을 채용하는 것이 바람직하다.
축열층의 제조 방법의 적합 양태의 하나로서, 축열재와, 폴리아이소사이아네이트와, 폴리올 및 폴리아민으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 활성 수소 함유 화합물과, 유화제를 혼합하여, 상기 축열재의 적어도 일부를 내포한 마이크로 캡슐을 포함하는 분산액을 제작하는 공정 A와, 분산액에 대하여 실질적으로 바인더를 첨가하지 않고, 분산액을 이용하여 축열층을 제작하는 공정 B를 갖는 양태를 들 수 있다.
상기 방법에 의하면, 바인더의 사용하지 않고, 축열층을 제작하기 때문에, 축열층 중에 있어서의 마이크로 캡슐의 함유 비율을 증가시킬 수 있으며, 결과적으로, 축열층 중에 있어서의 축열재의 함유 비율을 높일 수 있다.
또한, 공정 A에서 사용되는 축열재의 전체량 중, 마이크로 캡슐에 내포되는 축열재의 함유 비율(내포율)은 95질량% 이상이 바람직하다. 상한은 특별히 제한되지 않지만, 100질량%를 들 수 있다.
공정 A에서 사용되는 재료(축열재, 폴리아이소사이아네이트, 폴리올 및 폴리아민으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 활성 수소 함유 화합물, 및, 유화제)의 설명은, 상기와 같다.
또, 공정 A의 마이크로 캡슐을 제조하는 수순에 관해서도, 상기 방법을 들 수 있다. 공정 A의 구체적인 수순으로서는, 축열재와 캡슐벽재(폴리아이소사이아네이트, 활성 수소 함유 화합물)를 포함하는 유상을, 유화제를 포함하는 수상에 분산하여 유화액을 조제하는 공정(유화 공정)과, 캡슐벽재를 유상과 수상의 계면에서 중합시켜 캡슐벽을 형성하고, 축열재를 내포하는 마이크로 캡슐을 포함하는 분산액을 형성하는 공정(캡슐화 공정)을 실시하는 것이 바람직하다.
공정 B의 수순에 있어서는, 상기에서 제작한 마이크로 캡슐을 포함하는 분산액에 실질적으로 바인더를 첨가하지 않는다. 즉, 공정 A에서 얻어진 분산액에 대하여, 바인더를 실질적으로 추가하지 않고, 그 분산액을 축열층의 제작에 이용한다. 여기에서 "실질적으로 바인더를 첨가하지 않는다"란, 분산액 중의 마이크로 캡슐 전체 질량에 대하여, 바인더의 추가량이 1질량% 이하인 것을 의미한다. 그중에서도, 바인더의 추가량은, 분산액 중의 마이크로 캡슐 전체 질량에 대하여 0.1질량% 이하가 바람직하고, 0질량%가 보다 바람직하다.
공정 B에 있어서, 분산액을 이용하여 축열층을 제작하는 수순으로서는, 상기와 같이, 기재 상에 도포하고, 건조시킴으로써 제작하는 수순을 들 수 있다.
공정 B의 제조 수순 및 제조 조건의 적합 양태는, 상기의 〔축열층의 제조 방법〕에서 설명한 바와 같다.
축열 부재에 있어서의 축열층의 두께는, 축열량의 점에서, 축열 부재의 두께 전체에 대하여, 50% 이상이 바람직하고, 70% 이상이 보다 바람직하며, 80% 이상이 더 바람직하고, 90% 이상이 특히 바람직하다. 또, 축열 부재에 있어서의 축열층의 두께의 상한은, 99.9% 이하가 바람직하고, 99% 이하가 보다 바람직하다.
〔보호층〕
본 개시의 축열 부재는, 가교 구조를 갖는 보호층을 갖는다. 보호층은, 축열층 상에 배치되는 층이다. 축열 부재가 기재를 갖는 경우, 보호층은, 축열층에 있어서의 기재와는 반대 측의 면측에 배치되는 경우가 많다.
보호층은, 축열 부재의 최외층에 배치하는 것이 바람직하다. 또, 보호층의 축열층에 대향하는 면과는 반대 측의 면에 또 다른 층을 마련해도 된다.
본 개시의 축열 부재가 갖는 보호층은, 축열 부재에 대하여 난연성을 부여하는 기능을 갖는다. 또, 보호층은, 축열층을 보호하는 기능을 갖고, 축열 부재를 제조하는 과정에 있어서의 흠집 및 절곡의 방지, 및, 핸들링성을 부여할 수 있다.
보호층은, 축열층과 접하도록 배치되어 있어도 되고, 다른 층을 개재하여 축열층 상에 배치되어 있어도 된다. 보호층을, 축열층의 적어도 편면에 접하도록 보호층을 배치하고, 축열층 및 보호층이 서로 접하는 축열 부재를 제작하는 것이 바람직하다.
보호층은, 가교 구조를 갖는다. 본 명세서에 있어서 "가교 구조"란, 가교에 의하여 형성된 그물코 구조를 의미한다. 본 개시의 축열 부재에서는, 보호층이 가교 구조를 가짐으로써, 축열 부재가 우수한 난연성이 부여된다.
본 명세서에서는, 축열 부재가 갖는 보호층 중에 있어서의 가교 구조의 유무를, 이하의 방법에 의하여 평가한다.
먼저, 축열 부재를 적층 방향으로 잘라내어, 평방 2cm의 사이즈의 샘플을 제작한다. 얻어진 샘플을 50ml의 물에 침지시켜, 스터러를 이용하여 10분간 교반하고, 샘플을 취출한다. 취출한 샘플의 표면에 보호층이 잔존하고 있는지 아닌지를 육안으로 확인함으로써, 보호층의 수(水)용해성을 평가한다.
이어서, 축열 부재를 적층 방향으로 잘라내어, 평방 2cm의 사이즈의 샘플을 제작한다. 얻어진 샘플을 50ml의 N,N-다이메틸폼아마이드(DMF)에 침지시켜, 스터러를 이용하여 10분간 교반하고, 샘플을 취출한다. 취출한 샘플의 표면에 보호층이 잔존하고 있는지 아닌지를 육안으로 확인함으로써, 보호층의 용제 용해성을 평가한다.
상기 시험의 결과, 물 및 DMF 중 어느 것에 대해서도 거의 용해되지 않고, 보호층이 잔존하고 있는 경우, 축열 부재가 갖는 보호층은 가교 구조를 갖는 것이라고 평가된다.
보호층을 구성하는 재료로서는, 가교 구조를 형성할 수 있는 재료이면 특별히 제한되지 않으며, 수지가 바람직하고, 내수성, 및, 난연성이 보다 양호해지는 점에서, 불소 원자를 포함하는 수지(이하 "불소 수지"라고도 기재한다) 및 실록세인 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 수지가 보다 바람직하다.
보호층 내에 가교 구조를 형성하는 방법은, 특별히 제한되지 않으며, 가교 구조를 공지의 방법으로 형성한 수지가, 보호층을 구성하는 재료로서 사용할 수 있다.
예를 들면, 불소 수지를 사용하는 경우, 수산기 및 아마이드기 등의 반응성기를 포함하는 구조를 갖는 불소 수지를 이용하여, 그것과 반응하는 치환기를 갖는 가교제를 혼합하고, 상기 불소 수지와 반응시켜 가교하는 방법에 의하여, 불소 수지에 가교 구조를 형성할 수 있다.
또, 실록세인 수지의 경우, 후술하는 식 (1)로 나타나는 화합물로서 3 이상의 가수분해성기를 갖는 화합물을 사용하여 가수분해 축합을 행함으로써, 가교 구조를 갖는 실록세인 수지를 제작할 수 있다.
불소 수지로서는, 공지의 불소 수지를 들 수 있다. 불소 수지로서는, 예를 들면, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리 불화 바이닐, 폴리 불화 바이닐리덴, 폴리 염화 3불화 에틸렌, 및, 폴리테트라플루오로프로필렌을 들 수 있다.
불소 수지는, 불소 함유 모노머를 단독으로 중합한 호모폴리머여도 되고, 2종류 이상의 불소 함유 모노머를 공중합하여 이루어지는 공중합체여도 된다. 또, 이들의 불소 함유 모노머와 불소 함유 모노머 이외의 다른 모노머의 공중합체여도 된다.
공중합체로서는, 예를 들면, 테트라플루오로에틸렌과 테트라플루오로프로필렌의 공중합체, 테트라플루오로에틸렌과 불화 바이닐리덴의 공중합체, 테트라플루오로에틸렌과 에틸렌의 공중합체, 테트라플루오로에틸렌과 프로필렌의 공중합체, 테트라플루오로에틸렌과 바이닐에터의 공중합체, 테트라플루오로에틸렌과 퍼플루오로바이닐에터의 공중합체, 클로로트라이플루오로에틸렌과 바이닐에터의 공중합체, 및, 클로로트라이플루오로에틸렌과 퍼플루오로바이닐에터의 공중합체를 들 수 있다.
불소 수지로서는, 예를 들면, 오블리가토(등록 상표) SW0011F(AGC 고테크사제); SIFCLEAR-F101 및 F102(JSR사제); 및, KYNAR AQUATEC(등록 상표) ARC 및 FMA-12(모두 아케마사제)를 들 수 있다.
실록세인 수지는, 실록세인 골격을 갖는 반복 단위를 갖는 폴리머이며, 하기 식 (1)로 나타나는 화합물의 가수분해 축합물이 바람직하다.
Si(X)n(R)4-n
식 (1)
X는, 가수분해성기를 나타낸다. 가수분해성기로서는, 예를 들면, 알콕시기, 할로젠기, 아세톡시기, 및, 아이소사이아네이트기를 들 수 있다.
R은, 비가수분해성기를 나타낸다. 비가수분해성기로서는, 예를 들면, 알킬기(예를 들면, 메틸기, 에틸기 및 프로필기), 아릴기(예를 들면, 페닐기, 톨릴기 및 메시틸기), 알켄일기(예를 들면, 바이닐기 및 알릴기), 할로알킬기(예를 들면, γ-클로로프로필기), 아미노알킬기(예를 들면, γ-아미노프로필기 및 γ-(2-아미노에틸)아미노프로필기), 에폭시알킬기(예를 들면, γ-글리시독시프로필기 및 β-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸기), γ-머캅토알킬기, (메트)아크릴로일옥시알킬기(γ-메타크릴로일옥시프로필기), 및, 하이드록시알킬기(예를 들면, γ-하이드록시프로필기)를 들 수 있다.
n은, 1~4의 정수를 나타내고, 3 또는 4가 바람직하다.
상기 가수분해 축합물이란, 식 (1)로 나타나는 화합물 중의 가수분해성기가 가수분해하고, 얻어진 가수분해물을 축합하여 얻어지는 화합물을 의도한다. 또한, 상기 가수분해 축합물로서는, 모든 가수분해성기가 가수분해되며, 또한, 가수분해물이 모두 축합되어 있는 것(완전 가수분해 축합물)이어도 되고, 일부의 가수분해성기가 가수분해되며, 일부의 가수분해물이 축합되어 있는 것(부분 가수분해 축합물)이어도 된다. 즉, 상기 가수분해 축합물은, 완전 가수분해 축합물, 부분 가수분해 축합물, 또는, 이들의 혼합물이어도 된다.
보호층이 실록세인 수지를 포함하는 경우, 표면의 균열을 보다 억제할 수 있는 점에서, 실록세인 수지가, 식 (1)로 나타나는 화합물을 2종류 이상 혼합하여 얻어지는 혼합물을 가수분해하여 이루어지는 가수분해 축합물인 것이 바람직하다.
2종류 이상의 식 (1)로 나타나는 화합물의 사용량의 비율은 특별히 제한되지 않지만, 2번째로 양이 많은 화합물의 양에 대한 가장 양이 많은 화합물의 양의 비율이, 100/1 이하인 것이 바람직하고, 20/1 이하인 것이 보다 바람직하다. 하한값은 특별히 제한되지 않고, 1/1 이상이면 된다.
보호층으로서는, 예를 들면, 일본 공개특허공보 2018-202696호, 일본 공개특허공보 2018-183877호, 및, 일본 공개특허공보 2018-111793호에 기재된, 공지의 하드 코트제를 포함하는 층 또는 하드 코트 필름을 이용해도 된다. 또, 축열성의 점에서, 국제 공개공보 제2018/207387호 및 일본 공개특허공보 2007-031610호에 기재된, 축열성을 갖는 폴리머를 포함하는 보호층을 이용해도 된다.
보호층은, 수지 이외의 다른 성분을 포함하고 있어도 된다. 다른 성분으로서는, 난연제, 경화제, 열전도성 재료, 자외선 흡수제, 산화 방지제, 및, 방부제를 들 수 있다.
난연제로서는, 특별히 제한되지 않고, 공지의 재료를 이용할 수 있다. 예를 들면, "난연제·난연 재료의 활용 기술"(씨엠씨 슛판)에 기재된 난연제를 이용할 수 있고, 할로젠계 난연제, 인 원자를 포함하는 난연제(이하 "인계 난연제"라고도 기재한다), 또는, 무기계 난연제가 바람직하다. 전자 용도로 할로젠의 혼입이 억제되는 것이 바람직한 경우에서는, 인계 난연제 또는 무기계 난연제가 바람직하다.
인계 난연제로서는, 트라이페닐포스페이트, 트라이크레실포스페이트, 트라이자일렌일포스페이트, 크레실페닐포스페이트 및 2-에틸헥실다이페닐포스페이트 등의 포스페이트계 재료, 그 외 방향족 인산 에스터, 방향족 축합 인산 에스터, 폴리 인산염류, 포스핀산 금속염, 및, 적린을 들 수 있다.
난연제로서는, 실리카 등의 무기 입자를 이용해도 된다. 무기 입자의 양 및 종류는, 면형상 및/또는 막질에 의하여 조정할 수 있다. 무기 입자의 사이즈는, 0.01~1μm가 바람직하고, 0.05~0.2μm가 보다 바람직하며, 0.1~0.1μm가 더 바람직하다. 무기 입자의 함유 비율은, 보호층의 전체 질량에 대하여, 0.1~50질량%가 바람직하고, 1~40질량%가 보다 바람직하다.
난연제의 보호층 중에 있어서의 함유 비율로서는, 축열량 및 난연성의 점에서, 보호층의 전체 질량에 대하여, 0.1~20질량%가 바람직하고, 1~15질량%가 보다 바람직하며, 1~5질량%가 더 바람직하다.
또, 난연제와 병용하여 난연 조제를 포함하는 것도 바람직하다. 난연 조제로서는, 예를 들면, 펜타에리트리톨, 아인산 및 22산화 4아염 12붕소 7수화물을 들 수 있다.
보호층은, 균열되기 어려운 플렉시블성, 및 손상되기 어려운 하드 코트성을 갖는 것이 바람직하다. 이들 점에서는, 보호층 형성용 조성물은, 경화제, 가교제, 또는, 열 혹은 광개시제를 적어도 포함하는 것이 바람직하고, 경화제를 포함하는 것이 보다 바람직하다.
보호층 형성용 조성물에 포함되는 경화제로서는, 열 또는 방사선으로 경화되는 반응성 모노머, 올리고머, 및 폴리머(예를 들면, 아크릴 수지 및 유레테인 수지 및 고무 등)를 들 수 있다.
보호층에 있어서의 경화제의 함유량은, 보호층의 전체 질량에 대하여, 5~50질량%가 바람직하고, 10~40질량%가 보다 바람직하다.
보호층의 두께는 특별히 제한되지 않지만, 축열 부재의 축열성, 및, 균열 특성이 우수한 점에서, 50μm 이하가 바람직하고, 25μm 이하가 보다 바람직하며, 15μm 이하가 더 바람직하고, 10μm 이하가 특히 바람직하다. 하한값은 특별히 제한되지 않지만, 축열 부재의 난연성이 보다 우수한 점에서, 0.1μm 이상이 바람직하고, 1μm 이상이 보다 바람직하며, 3μm 초과가 더 바람직하다.
또, 축열 부재의 축열성이 우수한 점에서, 축열층의 두께에 대한 보호층의 두께의 비율은, 1/10 이하가 바람직하고, 1/20 이하가 보다 바람직하며, 1/40 이하가 더 바람직하다. 하한값은 특별히 제한되지 않지만, 축열 부재의 난연성이 보다 우수한 점에서, 1/1000 이상이 바람직하고, 1/200 이상이 보다 바람직하다.
보호층의 두께는, 보호층을 두께 방향과 평행하게 재단한 재단면을 SEM으로 관찰하고, 임의의 점을 5점 측정하여, 5점의 두께를 평균한 평균값으로 한다.
보호층은, 축열층에 대향하는 면과는 반대 측의 표면에 균열이 존재하지 않는 것이 바람직하다. 여기에서, "균열이 존재하지 않는다"란, 보호층의 표면을 200배의 배율로 SEM을 이용하여 관찰했을 때에, 균열을 관측할 수 없는 상태를 의미한다. 보호층의 균열 특성은, 경화제의 양 및 경화시키는 폴리머 전구체의 가교점의 수에 근거하여, 보호층에 있어서의 가교의 비율을 조절함으로써, 조절할 수 있다. 또, 보호층의 막두께를 얇게 하는 것에 따라서도 균열의 발생을 억제할 수 있다. 균열이 존재하지 않는 플렉시블 보호층을 형성함으로써, 축열 부재를 롤 형태로 적용할 수 있다.
보호층의 형성 방법은 특별히 제한되지 않고, 공지의 방법을 들 수 있다. 예를 들면, 수지 또는 그 전구체를 포함하는 보호층 형성용 조성물과 축열층을 접촉시켜, 축열층 상에 도포막을 형성하고, 필요에 따라 도포막의 경화 처리를 실시하는 방법, 및, 보호층을 축열층 상에 첩합하는 방법을 들 수 있다.
보호층 형성용 조성물에 포함되는 수지는, 상기와 같다. 보호층 형성용 조성물로서는, 예를 들면, 불소 원자를 포함하는 수지 및 실록세인 수지 또는 그 전구체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 조성물을 들 수 있다.
또한, 수지의 전구체란, 경화 처리에 의하여 수지가 되는 성분을 의미하고, 예를 들면, 상기의 식 (1)로 나타나는 화합물을 들 수 있다.
보호층 형성용 조성물은, 필요에 따라, 용제(예를 들면, 물 및 유기 용제)를 포함하고 있어도 된다. 또, 보호층 형성용 조성물은, 난연제(보다 바람직하게는 인 원자를 갖는 난연제)를 포함하는 것이 보다 바람직하다.
보호층 형성용 조성물과 축열층을 접촉시키는 방법은 특별히 제한되지 않고, 보호층 형성용 조성물을 축열층 상에 도포하는 방법, 보호층 형성용 조성물 중에 축열층을 침지하는 방법, 및, 축열층 상에 바인더를 포함하는 보호층 형성용 조성물을 도포하여 도포막을 형성하는 방법을 들 수 있다.
바인더를 포함하는 보호층 형성용 조성물을 도포하여 도포막을 형성하는 방법에서는, 보호층 형성용 조성물이 용제를 더 포함하는 것이 바람직하다. 보호층 형성용 조성물이 용제를 포함하는 경우, 도포막을 형성한 후, 건조 공정을 행하여 도포막으로부터 용제를 휘발시키는 것이 바람직하다. 또, 바인더를 포함하는 보호층 형성용 조성물은, 도포성 및 난연성을 향상시키는 점에서, 계면활성제 및 난연제 등의 첨가제를 더 포함해도 된다.
보호층 형성용 조성물을 도포하는 방법으로서는, 딥 코터, 다이 코터, 슬릿 코터, 바 코터, 익스트루젼 코터, 커튼 플로 코터, 및, 스프레이 도포 등의 공지의 도포 장치, 및, 그라비어 인쇄, 스크린 인쇄, 오프셋 인쇄, 및, 잉크젯 인쇄 등의 인쇄 장치를 이용하는 방법을 들 수 있다.
〔다른 층〕
축열 부재는, 축열층 및 보호층 이외의 층을 갖고 있어도 된다.
<기재>
축열 부재는, 기재를 더 갖고 있어도 되고, 기재를 더 갖는 것이 바람직하다.
기재로서는, 예를 들면, 폴리에스터(예: 폴리에틸렌테레프탈레이트 및 폴리에틸렌나프탈레이트), 폴리올레핀(예: 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌), 폴리유레테인 등의 수지 기재, 유리 기재, 및, 금속 기재를 들 수 있다. 또, 기재에 대하여, 면 방향 또는 막두께 방향의 열전도성을 향상시켜, 발열 부분으로부터 축열 부위에 신속하게 열확산시키는 기능을 추가하는 것도 바람직하다. 그 경우, 금속 기재, 및, 그래핀 시트 등의 열전도성 재료를 기재로 하여 조합하는 것도 바람직하다.
기재의 두께에 대해서는, 특별히 제한되지 않고, 목적 및 경우에 따라 적절히 선택할 수 있다. 기재의 두께는, 핸들링성의 점에서는 보다 두꺼운 것이 바람직하고, 축열량(마이크로 캡슐의 축열층 중의 함유 비율)의 점에서는 보다 얇은 것이 바람직하다.
기재의 두께는, 1~100μm가 바람직하고, 1~25μm가 보다 바람직하며, 3~15μm가 더 바람직하다.
축열층과의 밀착성을 향상시킬 목적으로, 기재의 표면을 처리하는 것이 바람직하다. 표면 처리 방법으로서는, 코로나 처리, 플라즈마 처리, 및, 이(易)접착층인 박층의 부여 등의 방법을 들 수 있다.
이접착층은, 축열층 및 기재의 쌍방의 소재와 친소수성 및 친화성을 갖고 있으며, 밀착성을 갖는 것이 바람직하다. 축열층의 소재에 따라, 이접착층을 구성하는 바람직한 재료는 다르다.
이접착층을 구성하는 재료로서는, 특별히 제한되지 않지만, 스타이렌-뷰타다이엔 고무, 유레테인 수지, 아크릴 수지, 실리콘 수지, 또는, 폴리바이닐 수지가 바람직하다. 기재가 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)를 포함하고, 축열층이 폴리유레테인, 폴리유레아, 폴리유레테인, 폴리유레아 및 폴리바이닐알코올로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 경우, 이접착층을 구성하는 재료로서는, 예를 들면, 스타이렌-뷰타다이엔 고무, 또는, 유레테인 수지가 바람직하게 이용되는 경우가 있다.
이접착층은, 막 강도 및 밀착성의 점에서, 가교제를 도입하는 것이 바람직하다. 막자체가 응집 파괴되어 박리되기 쉬워지는 것을 방지하고, 또한, 밀착성의 점에서 막이 과도하게 단단하지 않게 하기 위하여, 가교제는 적당한 양이 존재한다고 생각된다.
이접착층은, 기재와 밀착하기 쉬운 재료 및 축열층과 밀착하기 쉬운 재료를 포함하는 2종 이상의 재료를 포함하고 있어도 된다. 또, 이접착층은, 기재와 밀착하기 쉬운 층 및 축열층과 밀착하기 쉬운 층을 포함하는 2층 이상의 적층체여도 된다.
이접착층의 두께는, 밀착성의 점에서 두꺼운 것이 바람직하지만, 이접착층이 과도하게 두꺼우면 축열 부재 전체적으로의 축열량이 저하된다. 따라서, 이접착층의 두께는, 0.1~5μm가 바람직하고, 0.5~2μm가 보다 바람직하다.
<밀착층>
기재의, 축열층을 갖는 측과 반대 측에는, 밀착층을 갖고 있어도 된다.
밀착층으로서는, 특별히 제한되지 않고, 목적에 따라 적절히 선택할 수 있으며, 예를 들면, 공지의 점착제를 포함하는 층(점착층이라고도 한다) 또는 접착제(접착층이라고도 한다)를 포함하는 층을 들 수 있다.
점착제로서는, 예를 들면, 아크릴계 점착제, 고무계 점착제, 및, 실리콘계 점착제를 들 수 있다. 또, 점착제로서, "박리지·박리 필름 및 점착 테이프의 특성 평가와 그 제어 기술"(조호키코, 2004년) 제2장에 기재된 아크릴계 점착제, 자외선(UV) 경화형 점착제, 및, 실리콘 점착제도 들 수 있다.
또한, 아크릴계 점착제란, (메트)아크릴 모노머의 중합체((메트)아크릴 폴리머)를 포함하는 점착제를 말한다.
또한, 점착층은 점착 부여제를 포함하고 있어도 된다.
접착제로서는, 예를 들면, 유레테인 수지 접착제, 폴리에스터 접착제, 아크릴 수지 접착제, 에틸렌 아세트산 바이닐 수지 접착제, 폴리바이닐알코올 접착제, 폴리아마이드 접착제, 및, 실리콘 접착제를 들 수 있다. 접착 강도가 보다 높은 점에서, 유레테인 수지 접착제 또는 실리콘 접착제가 바람직하다.
밀착층의 형성 방법으로서는, 특별히 제한되지 않고, 기재 상에 밀착층을 전사하여 형성하는 방법, 및, 점착제 또는 접착제를 포함하는 조성물을 기재 상에 도포하여 형성하는 방법을 들 수 있다.
밀착층의 두께로서는, 점착력, 핸들링성 및 축열량의 점에서, 0.5~100μm가 바람직하고, 1~25μm가 보다 바람직하며, 1~15μm가 더 바람직하다.
밀착층의, 기재와 대향하는 측과는 반대 측의 면에는, 박리 시트가 첩합되어 있어도 된다. 박리 시트가 첩합되어 있음으로써, 예를 들면 기재 상에 마이크로 캡슐 분산액을 도포할 때에 있어서, 기재와 밀착층의 두께가 얇은 경우의 핸들링성을 향상시킬 수 있다.
박리 시트로서는, 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, PET 또는 폴리프로필렌 등의 지지체 상에 실리콘 등의 이형재가 부설된 형태의 것을 적합하게 이용할 수 있다.
〔축열 부재의 물성〕
<잠열 용량>
축열 부재의 잠열 용량으로서는, 축열성이 높으며, 열을 발하는 발열체의 온도 조절에 적합한 점에서, 105J/ml 이상이 바람직하고, 120J/ml 이상이 보다 바람직하며, 130J/ml 이상이 더 바람직하다. 상한은 특별히 제한되지 않지만 400J/ml 이하인 경우가 많다.
잠열 용량은, 시차 주사 열량 측정(DSC: Differential scanning calorimetry)의 결과와 축열 부재의 두께로부터 산출되는 값이다.
또한, 한정된 공간 내에서 높은 축열량을 발현한다는 점에서는, "J/ml(단위 체적당 축열량)"를 단위로 하는 축열량이 적절하지만, 전자 디바이스 등의 용도에서는, 전자 디바이스의 무게도 중요해진다. 그 때문에, 한정된 질량 내에 있어서 높은 축열성을 발현한다는 점에서는, "J/g(단위 무게당 축열량)"을 단위로 하는 축열량이 적절한 경우가 있다. 이 경우에는, 잠열 용량으로서는, 축열 부재로서, 120J/g 이상이 바람직하고, 140J/g 이상이 보다 바람직하며, 150J/g 이상이 더 바람직하고, 160J/g 이상이 특히 바람직하다. 상한은 특별히 제한되지 않지만, 450J/g 이하인 경우가 많다.
<인장 파단 신도>
롤 형태로서 제공할 수 있는 점에서, 축열 부재의 인장 강도, 및, 인장 파단 시의 신장률은 큰 편이 바람직하다. 인장 파단 시의 신장률은, 10% 이상이 바람직하고, 20% 이상이 보다 바람직하며, 30% 이상이 더 바람직하다. 상한은 특별히 제한되지 않지만, 500% 이하인 경우가 많다. 인장 강도는, 1MPa 이상이 바람직하고, 5MPa 이상이 보다 바람직하며, 10MPa 이상이 더 바람직하다. 상한은 특별히 제한되지 않지만, 100MPa 이하인 경우가 많고, 50MPa 이하가 바람직하다.
축열 부재의 인장 강도 및 인장 파단 시의 신장률은, JIS K6251에 기재된 방법에 준거하여 측정된다. 구체적으로는, 축열 시트를 덤벨상 2호형으로 잘라내고, 초기의 표선 간 거리를 20mm로 하여 2개의 표선을 그린 시험편을 제작한다. 이 시험편을 인장 시험기에 장착하고, 속도 200mm/min로 끌어당겨 파단시킨다. 이때, 파단까지의 최대의 힘(N) 및 파단 시의 표선 간 거리(mm)를 측정하고, 이하의 식에 의하여 인장 강도 및 인장 파단 시의 신장률을 산출한다.
인장 강도 TS(MPa)는, 이하의 식에 의하여 산출한다.
TS=Fm/Wt
Fm: 최대의 힘(N)
W: 평행 부분의 폭(mm)
t: 평행 부분의 두께(mm)
인장 파단 시의 신장률 Eb(%)는, 이하의 식에 의하여 산출한다.
Eb=(Lb-L0)/L0×100
Lb: 파단 시의 표선 간 거리(mm)
L0: 초기의 표선 간 거리(mm)
[전자 디바이스]
전자 디바이스는, 상기의 축열 부재를 갖는다.
전자 디바이스는, 상기의 축열 부재 이외의 다른 부재를 갖고 있어도 된다. 다른 부재로서는, 예를 들면, 발열체, 열전도 재료, 히트 파이프, 베이퍼 챔버, 접착제 및 기재를 들 수 있다. 전자 디바이스는, 발열체 및 열전도 재료 중 적어도 하나를 갖는 것이 바람직하고, 발열체를 갖는 것이 보다 바람직하다.
전자 디바이스의 적합 양태의 하나로서는, 축열 부재와 축열 부재 상에 배치된 열전도 재료와, 열전도 재료에 있어서의 축열 부재와는 반대의 면측에 배치된 발열체를 갖는 양태를 들 수 있다.
상기의 축열 부재가 보호층을 갖는 경우에 있어서, 전자 디바이스의 적합 양태의 하나로서는, 상기의 축열 부재와, 상기 축열 부재에 있어서의 상기 보호층과는 반대의 면측에 배치된 금속판과, 상기 금속판에 있어서의 상기 축열 부재와는 반대의 면측에 배치된 발열체를 갖는 양태를 들 수 있다. 환언하면, 보호층, 축열층, 금속판, 및, 발열체가 이 순서로 적층되어 있는 양태가 바람직하다.
축열 부재(축열층 및 보호층)에 대해서는, 상기와 같다.
〔발열체〕
발열체는, 전자 디바이스에 포함되는, 발열하는 경우가 있는 부재이며, 예를 들면, CPU(Central Processing Unit), GPU(Graphics Processing Unit), SRAM(Static Random Access Memory) 및 RF(Radio Frequency) 디바이스 등의 SoC(Systems on a Chip), 카메라, LED 패키지, 파워 일렉트로닉스, 및, 배터리(특히 리튬 이온 이차 전지)를 들 수 있다.
발열체는, 축열 부재와 접촉하도록 배치되어 있어도 되고, 다른 층(예를 들면, 후술하는 열전도 재료)을 개재하여 축열 부재에 배치되어 있어도 된다.
〔열전도 재료〕
전자 디바이스는, 열전도 재료를 더 갖는 것이 바람직하다.
열전도 재료란, 발열체로부터 발생한 열을 다른 매체에 전도하는 기능을 갖는 재료를 의미한다.
열전도 재료의 "열전도성"이란, 열전도율이 10Wm-1K-1 이상인 재료를 의미한다. 열전도율(단위: Wm-1K-1)은, 플래시법으로 25℃의 온도하, 일본 공업 규격(JIS) R1611에 준거한 방법에 의하여 측정되는 값이다.
열전도 재료로서는, 금속판, 방열 시트 및 실리콘 그리스를 들 수 있으며, 금속판 또는 방열 시트가 바람직하다.
전자 디바이스는, 상기의 축열 부재와, 축열 부재 상에 배치된 열전도 재료와, 열전도 재료에 있어서의 축열 부재와는 반대의 면측에 배치된 발열체를 갖는 것이 바람직하다. 또, 전자 디바이스는, 상기의 축열 부재와, 축열 부재 상에 배치된 금속판과, 금속판에 있어서의 축열 부재와는 반대의 면측에 배치된 발열체를 갖는 것이 보다 바람직하다.
상기의 축열 부재가 보호층을 갖는 경우에 있어서, 전자 디바이스의 적합 양태의 하나로서는, 상기의 축열 부재와, 상기 축열 부재에 있어서의 상기 보호층과는 반대의 면측에 배치된 금속판과, 상기 금속판에 있어서의 상기 축열 부재와는 반대의 면측에 배치된 발열체를 갖는 양태를 들 수 있다. 환언하면, 보호층, 축열층, 금속판, 및, 발열체가 이 순서로 적층되어 있는 양태가 바람직하다.
<방열 시트>
방열 시트는, 발열체로부터 발생한 열을 다른 매체에 전도하는 기능을 갖는 시트이며, 방열재를 갖는 것이 바람직하다. 방열재로서는, 예를 들면, 카본, 금속(예를 들면, 은, 구리, 알루미늄, 철, 백금, 스테인리스 및 니켈 등) 및 규소를 들 수 있다.
방열 시트로서는, 예를 들면, 구리박 시트, 금속판, 금속 피막 수지 시트, 금속 함유 수지 시트 및 그래핀 시트를 들 수 있으며, 그래핀 시트가 바람직하다. 방열 시트의 두께는 특별히 제한되지 않지만, 10~500μm가 바람직하고, 20~300μm가 보다 바람직하다.
〔히트 파이프, 베이퍼 챔버〕
전자 디바이스는, 히트 파이프 및 베이퍼 챔버로 이루어지는 군으로부터 선택되는 열수송 부재를 더 가져도 된다.
히트 파이프 및 베이퍼 챔버는 모두, 금속 등으로 형성되고, 중공(中空) 구조를 갖는 부재와, 그 내부 공간에 봉입되는 열전달 매체인 작동 유체를 적어도 구비하며, 고온부(증발부)에 있어서 작동 유체가 증발(기화)하여 열을 흡수하고, 저온부(응축부)에 있어서 기화한 작동 유체가 응축하여 열을 방출한다. 히트 파이프 및 베이퍼 챔버는, 이 내부에서의 작동 유체의 상변화에 의하여, 고온부에 접촉하는 부재로부터 저온부에 접촉하는 부재에 열을 수송하는 기능을 갖는다.
전자 디바이스가 축열 부재와, 히트 파이프 및 베이퍼 챔버로 이루어지는 군으로부터 선택되는 열수송 부재를 갖는 경우, 축열 부재와 히트 파이프 또는 베이퍼 챔버가 접촉하고 있는 것이 바람직하고, 축열 부재가 히트 파이프 또는 베이퍼 챔버의 저온부에 접촉하고 있는 것이 보다 바람직하다.
또, 전자 디바이스가, 축열 부재와, 히트 파이프 및 베이퍼 챔버로 이루어지는 군으로부터 선택되는 열수송 부재를 갖는 경우, 축열층에 포함되는 축열재의 상변화 온도와, 히트 파이프 또는 베이퍼 챔버가 작동하는 온도 영역이 중복되어 있는 것이 바람직하다. 히트 파이프 또는 베이퍼 챔버가 작동하는 온도 영역으로서는, 예를 들면, 각각의 내부에 있어서 작동 유체가 상변화 가능한 온도의 범위를 들 수 있다.
히트 파이프 및 베이퍼 챔버를 구성하는 재료는, 열전도성이 높은 재료이면 특별히 제한되지 않고, 구리 및 알루미늄 등의 금속을 들 수 있다.
히트 파이프 및 베이퍼 챔버의 내부 공간에 봉입되는 작동 유체로서는, 예를 들면, 물, 메탄올, 에탄올 및 대체 플론을 들 수 있으며, 적용되는 전자 디바이스의 온도 범위에 따라 적절히 선택하여 사용된다.
〔다른 부재〕
전자 디바이스는, 보호층, 축열층, 금속판, 및, 발열체 이외의 다른 부재를 포함하고 있어도 된다. 다른 부재로서는, 방열 시트, 기재, 및, 밀착층을 들 수 있다. 기재 및 밀착층에 대해서는, 상기와 같다.
전자 디바이스는, 축열층과 금속판의 사이에, 방열 시트, 기재, 및, 밀착층으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 부재를 갖고 있어도 된다. 축열층과 금속판의 사이에, 방열 시트, 기재, 및, 밀착층 중, 2개 이상의 부재가 배치되는 경우에는, 축열층 측으로부터 금속판 측을 향하여, 기재, 밀착층, 및, 방열 시트가 이 순서가 되도록 배치되는 것이 바람직하다.
또, 전자 디바이스는, 금속판과 발열체의 사이에, 방열 시트를 갖고 있어도 된다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 의하여 더 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 그 주지를 벗어나지 않는 한, 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다. 또한, 특별히 설명하지 않는 한, "부" 및 "%"는 질량 기준이다.
또한, 마이크로 캡슐의 입자경 D50 및 벽두께의 측정은, 앞서 설명한 방법에 의하여 행했다.
[실시예 1]
(축열층 형성용 조성물의 조제)
에이코세인(잠열 축열재; 융점 37℃, 탄소수 20의 지방족 탄화 수소) 72질량부를 60℃로 가열 용해하여, 아세트산 에틸 120질량부를 첨가한 용액 A1을 얻었다.
N,N,N',N'-테트라키스(2-하이드록시프로필)에틸렌다이아민(아데카 폴리에터 EDP-300, 주식회사 ADEKA) 0.05질량부를, 교반하고 있는 용액 A1에 첨가하여 용액 B1을 얻었다.
메틸에틸케톤 1질량부에 용해한 톨릴렌다이아이소사이아네이트의 트라이메틸올프로페인 부가물(버노크 D-750, DIC 주식회사) 4질량부를, 교반하고 있는 용액 B1에 첨가하여 용액 C1을 얻었다.
물 140질량부에 유화제로서 폴리바이닐알코올(구라레 포발(등록 상표) KL-318(주식회사 구라레제; PVA(Polyvinyl alcohol)) 7.4질량부를 용해한 용액 중에, 상기의 용액 C1을 첨가하고, 유화 분산했다. 유화 분산 후의 유화액에 물 250질량부를 첨가하고, 얻어진 액을 교반하면서 70℃까지 가온하여, 1시간 교반을 계속한 후, 30℃로 냉각했다. 냉각 후의 액에 추가로 물을 첨가하여 농도를 조정하고, 폴리유레테인유레아의 캡슐벽을 갖는 에이코세인 내포 마이크로 캡슐 분산액을 얻었다.
에이코세인 내포 마이크로 캡슐 분산액의 고형분 농도는, 14질량%였다.
에이코세인 내포 마이크로 캡슐의 캡슐벽의 질량은, 내포된 에이코세인의 질량에 대하여, 6질량%였다.
마이크로 캡슐의 체적 기준에서의 메디안 직경 D50은, 20μm였다. 마이크로 캡슐의 캡슐벽의 두께 δ는, 0.1μm였다.
얻어진 마이크로 캡슐 분산액 1000질량부에 대하여, 측쇄 알킬벤젠설폰산 아민염(네오겐 T, 다이이치 고교 세이야쿠) 1.5질량부, 1,2-비스(3,3,4,4,5,5,6,6,6-노나플루오로헥실옥시카보닐)에테인설폰산 나트륨(W-AHE, 후지필름 주식회사제) 0.15질량부, 및, 폴리옥시알킬렌알킬에터(노이겐 LP-90, 다이이치 고교 세이야쿠) 0.15질량부를 첨가하여 혼합하여 축열층 형성용 조성물 1을 조제했다.
(이접착층 및 점착층 부착 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 기재 (A)의 제작)
린텍 주식회사제의 광학 점착 시트 MO-3015(두께: 5μm)를 두께 12μm의 PET 기재에 첩부하여 점착층을 형성했다.
PET 기재의 점착층을 갖는 측과는 반대 측의 면에, Nippol Latex LX407C4E(닛폰 제온 주식회사제)와 Nippol Latex LX407C4C(닛폰 제온 주식회사제)와 아쿠아브리드 EM-13(다이셀 파인켐 주식회사)을 고형분 농도로 22:77.5:0.5(질량 기준)가 되도록 혼합 용해한 수용액을 도포했다. 얻어진 도포막을 115℃에서 2분간 건조하고, 두께 1.3μm의 스타이렌-뷰타다이엔 고무계 수지로 이루어지는 이접착층을 형성하여, 이접착층 및 점착층 부착 PET 기재 (A)를 제작했다.
(보호층 형성용 조성물 A의 조제)
순수 22.3질량부, 에탄올 32.5질량부, 아세트산 3.3질량부 및 KR-516(신에쓰 가가쿠 고교 주식회사제, 실록세인 올리고머) 41.9질량부를 혼합 용해하고, 혼합 용액을 12시간 교반함으로써, 보호층 형성용 조성물 A를 조제했다.
(축열 부재의 제작)
상기에서 조제된 축열층 형성용 조성물 1을, 이접착층 및 점착층 부착 PET 기재 (A)의 이접착층 측의 면에, 건조 후의 질량이 133g/m2가 되도록, 바 코터에 의하여 도포하고, 도포막을 건조시켜, 두께 190μm의 축열층 1을 형성했다.
이어서, 이접착층과 접촉하는 면과는 반대 측에 있는 축열층 1의 표면에, 보호층 형성용 조성물 A를 도포하고, 도포막을 100℃에서 10분간 건조시켜, 두께 8μm의 보호층 A를 형성했다.
이로써, 점착층, PET 기판 (A), 이접착층, 축열층 1 및 보호층 A가 이 순서로 적층되어 있는 축열 부재 1을 제작했다.
[실시예 2]
KYNAR Aquatec ARC(Arkema사제, 고형분 농도 44질량% 불소 함유 수지) 35.8질량부, 에포크로스 WS-700(닛폰 쇼쿠바이 주식회사제, 고형분 농도 25% 경화제) 31.6질량부, 타이엔 E(다이헤이 가가쿠 산교(주)제; 난연제) 29.6질량부, 및 노이겐 LP-70(다이이치 고교 세이야쿠(주)제(고형분 농도 2질량% 수용액에 희석); 계면활성제) 3.0질량부를 혼합함으로써 보호층 형성용 조성물 B를 조제했다.
상기에서 얻어진 보호층 형성용 조성물 B를 보호층 형성용 조성물 A 대신에 이용함으로써, 보호층 형성용 조성물 B의 도포막을 100℃에서 3분간 건조시키는 것 이외에는 실시예 1에 기재된 방법에 따라, 점착층, PET 기판 (A), 이접착층, 축열층 1, 및, 두께 8μm의 보호층 B가 이 순서로 적층되어 있는 축열 부재 2를 제작했다.
[실시예 3]
순수 68.0질량부에, X-12-1098(신에쓰 가가쿠 고교 주식회사제; 실레인 커플링제) 30.0질량부, 및 노이겐 LP-70(다이이치 고교 세이야쿠 주식회사제(고형분 농도 2% 수용액에 희석); 계면활성제) 2.0질량부를 용해하여, 보호층 형성용 조성물 C를 조제했다.
상기에서 얻어진 보호층 형성용 조성물 C를 보호층 형성용 조성물 A 대신에 이용함으로써, 보호층 형성용 조성물 C의 도포막을 100℃에서 3분간 건조시키는 것 이외에는 실시예 1에 기재된 방법에 따라, 점착층, PET 기판 (A), 이접착층, 축열층 1, 및, 두께 1μm의 보호층 C가 이 순서로 적층되어 있는 축열 부재 3을 제작했다.
[실시예 4]
순수 68.0질량부에 X-12-1098(신에쓰 가가쿠 고교 주식회사제) 30.0질량부, 노이겐 LP-70(다이이치 고교 세이야쿠 주식회사제(고형분 농도 2질량%로 희석하여 사용); 계면활성제) 2.0질량부를 용해한 후, 1mol/L의 수산화 나트륨 수용액을 첨가하여 혼합액의 pH를 9.0으로 조정하고, 혼합액을 1시간 교반했다. 그 후, 1mol/L의 염 산수를 첨가하여 혼합액의 pH를 3.2로 조정함으로써, 보호층 형성용 조성물 D를 조제했다.
상기에서 얻어진 보호층 형성용 조성물 D를 보호층 형성용 조성물 A 대신에 이용함으로써, 보호층 형성용 조성물 D의 도포막을 100℃에서 3분간 건조시키는 것 이외에는 실시예 1에 기재된 방법에 따라, 점착층, PET 기판 (A), 이접착층, 축열층 1, 및, 두께 3μm의 보호층 D가 이 순서로 적층되어 있는 축열 부재 4를 제작했다.
[실시예 5]
보호층 형성용 조성물 B를 이용하여 두께 2μm의 보호층 E를 형성한 것 이외에는 실시예 2에 기재된 방법에 따라, 점착층, PET 기판 (A), 이접착층, 축열층 1, 및, 두께 2μm의 보호층 E가 이 순서로 적층되어 있는 축열 부재 5를 제작했다.
[실시예 6]
보호층 형성용 조성물 B를 이용하여 두께 5μm의 보호층 F를 형성한 것 이외에는 실시예 2에 기재된 방법에 따라, 점착층, PET 기판 (A), 이접착층, 축열층 1, 및, 두께 5μm의 보호층 F가 이 순서로 적층되어 있는 축열 부재 6을 제작했다.
[실시예 7]
보호층 형성용 조성물 B를 이용하여 두께 15μm의 보호층 G를 형성한 것 이외에는 실시예 2에 기재된 방법에 따라, 점착층, PET 기판 (A), 이접착층, 축열층 1, 및, 두께 15μm의 보호층 G가 이 순서로 적층되어 있는 축열 부재 7을 제작했다.
[실시예 8]
순수 68.1질량부에, 아세트산 0.4질량부, X-12-1098(신에쓰 가가쿠 고교 주식회사제) 27.0질량부, KBE-04(신에쓰 가가쿠 고교 주식회사제; 실레인 커플링제) 3.0질량부, 및 노이겐 LP-70(다이이치 고교 세이야쿠 주식회사제(고형분 농도 2질량%로 희석하여 사용); 계면활성제) 1.5질량부를 용해한 후, 혼합액을 2시간 교반하여, 보호층 형성용 조성물 E를 제작했다.
상기에서 얻어진 보호층 형성용 조성물 E를 보호층 형성용 조성물 A 대신에 이용함으로써, 보호층 형성용 조성물 E의 도포막을 100℃에서 3분간 건조시키는 것 이외에는 실시예 1에 기재된 방법에 따라, 점착층, PET 기판 (A), 이접착층, 축열층 1, 및, 두께 3μm의 보호층 H가 이 순서로 적층되어 있는 축열 부재 8을 제작했다.
[실시예 9]
보호층 형성용 조성물 E를 이용하여 두께 6μm의 보호층 I를 형성한 것 이외에는 실시예 8에 기재된 방법에 따라, 점착층, PET 기판 (A), 이접착층, 축열층 1, 및, 두께 6μm의 보호층 I가 이 순서로 적층되어 있는 축열 부재 9를 제작했다.
[실시예 10]
순수 68.1질량부에, 아세트산 0.4질량부, X-12-1098(신에쓰 가가쿠 고교 주식회사제) 24.0질량부, KBE-04(신에쓰 가가쿠 고교 주식회사제; 실레인 커플링제) 6.0질량부, 및 노이겐 LP-70(다이이치 고교 세이야쿠 주식회사제(고형분 농도 2질량%로 희석하여 사용); 계면활성제) 1.5질량부를 용해한 후, 혼합액을 2시간 교반하여, 보호층 형성용 조성물 F를 제작했다.
상기에서 얻어진 보호층 형성용 조성물 F를 보호층 형성용 조성물 A 대신에 이용함으로써, 보호층 형성용 조성물 F의 도포막을 100℃에서 3분간 건조시키는 것 이외에는 실시예 1에 기재된 방법에 따라, 점착층, PET 기판 (A), 이접착층, 축열층 1, 및, 두께 3μm의 보호층 J가 이 순서로 적층되어 있는 축열 부재 10을 제작했다.
[실시예 11]
보호층 형성용 조성물 F를 이용하여 두께 6μm의 보호층 K를 형성한 것 이외에는 실시예 10에 기재된 방법에 따라, 점착층, PET 기판 (A), 이접착층, 축열층 1, 및, 두께 6μm의 보호층 K가 이 순서로 적층되어 있는 축열 부재 11을 제작했다.
[실시예 12]
순수 68.1질량부에, 아세트산 0.4질량부, X-12-1098(신에쓰 가가쿠 고교 주식회사제) 21.0질량부, KBE-04(신에쓰 가가쿠 고교 주식회사제; 실레인 커플링제) 9.0질량부, 및, 노이겐 LP-70(다이이치 고교 세이야쿠 주식회사제(고형분 농도 2질량%로 희석하여 사용); 계면활성제) 1.5질량부를 용해한 후, 혼합액을 2시간 교반하여, 보호층 형성용 조성물 G를 제작했다.
상기에서 얻어진 보호층 형성용 조성물 G를 보호층 형성용 조성물 A 대신에 이용함으로써, 보호층 형성용 조성물 G의 도포막을 100℃에서 3분간 건조시키는 것 이외에는 실시예 1에 기재된 방법에 따라, 점착층, PET 기판 (A), 이접착층, 축열층 1, 및, 두께 3μm의 보호층 L이 이 순서로 적층되어 있는 축열 부재 12를 제작했다.
[실시예 13]
보호층 형성용 조성물 G를 이용하여 두께 6μm의 보호층 M을 형성한 것 이외에는 실시예 12에 기재된 방법에 따라, 점착층, PET 기판 (A), 이접착층, 축열층 1, 및, 두께 6μm의 보호층 M이 이 순서로 적층되어 있는 축열 부재 13을 제작했다.
[실시예 14]
순수 68.1질량부에, 아세트산 0.4질량부, X-12-1098(신에쓰 가가쿠 고교 주식회사제) 15.0질량부, KBE-04(신에쓰 가가쿠 고교 주식회사제; 실레인 커플링제) 15.0질량부, 및 노이겐 LP-70(다이이치 고교 세이야쿠 주식회사제(고형분 농도 2질량%로 희석하여 사용); 계면활성제) 1.5질량부를 용해한 후, 혼합액을 2시간 교반하여, 보호층 형성용 조성물 H를 제작했다.
상기에서 얻어진 보호층 형성용 조성물 H를 보호층 형성용 조성물 A 대신에 이용함으로써, 보호층 형성용 조성물 H의 도포막을 100℃에서 3분간 건조시키는 것 이외에는 실시예 1에 기재된 방법에 따라, 점착층, PET 기판 (A), 이접착층, 축열층 1, 및, 두께 3μm의 보호층 N이 이 순서로 적층되어 있는 축열 부재 14를 제작했다.
[실시예 15]
보호층 형성용 조성물 H를 이용하여 두께 6μm의 보호층 O를 형성한 것 이외에는 실시예 14에 기재된 방법에 따라, 점착층, PET 기판 (A), 이접착층, 축열층 1, 및, 두께 6μm의 보호층 O가 이 순서로 적층되어 있는 축열 부재 15를 제작했다.
[실시예 16]
순수 68.1질량부에, 아세트산 0.4질량부, X-12-1098(신에쓰 가가쿠 고교 주식회사제) 24.0질량부, KBE-04(신에쓰 가가쿠 고교 주식회사제; 실레인 커플링제) 6.0질량부, 및 노이겐 LP-70(다이이치 고교 세이야쿠 주식회사제(고형분 농도 2질량%로 희석하여 사용); 계면활성제) 1.5질량부를 용해한 후, 혼합액을 2시간 교반하여 액 J를 조제했다. 순수를 8질량부, 액 J를 67질량부, 및 스노텍스 OYL(닛산 가가쿠 고교제, 실리카 입자) 25질량부를 혼합하여 도포액을 제작하고, 얻어진 도포액을 보호층 형성용 조성물 K로 했다.
상기에서 얻어진 보호층 형성용 조성물 K를 보호층 형성용 조성물 A 대신에 이용함으로써, 보호층 형성용 조성물 K의 도포막을 100℃에서 3분간 건조시키는 것 이외에는 실시예 1에 기재된 방법에 따라, 점착층, PET 기판 (A), 이접착층, 축열층 1, 및, 두께 3μm의 보호층 P가 이 순서로 적층되어 있는 축열 부재 16을 제작했다.
[실시예 17]
보호층 형성용 조성물 K를 이용하여 두께 6μm의 보호층 Q를 형성한 것 이외에는 실시예 16에 기재된 방법에 따라, 점착층, PET 기판 (A), 이접착층, 축열층 1, 및, 두께 6μm의 보호층 Q가 이 순서로 적층되어 있는 축열 부재 17을 제작했다.
[실시예 18]
두께 12μm의 PET 기재 대신에 두께 6μm의 PET 기재를 이용하는 것 이외에는, 실시예 1에 기재된 방법에 따라, 이접착층 및 점착층 부착 PET 기재 (B)를 제작했다.
KYNAR Aquatec ARC(Arkema사제, 고형분 농도 44질량% 불소 함유 수지) 24.2질량부, 에포크로스 WS-700(닛폰 쇼쿠바이 주식회사제, 고형분 농도 25% 경화제) 21.4질량부, FUJI JET BLACK B-15(후지 시키소 주식회사제, 고형분 농도 15질량% 카본 블랙) 33.2질량부, 타이엔 E(다이헤이 가가쿠 산교 주식회사제; 난연제) 20.0질량부, 및 노이겐 LP-70(다이이치 고교 세이야쿠 주식회사제(고형분 농도 2질량% 수용액에 희석); 계면활성제) 1.2질량부를 혼합함으로써 보호층 형성용 조성물 L을 조제했다.
실시예 1에서 조제된 축열층 형성용 조성물 1을, 상기의 이접착층 및 점착층 부착 PET 기재 (B)의 이접착층 측의 면에, 건조 후의 질량이 172g/m2가 되도록, 바 코터에 의하여 도포하고, 도포막을 80℃에서 25분간 건조시킨 후, 25℃, 50%RH의 항온 항습조 내에 2시간 정치하여, 두께 190μm의 축열층 2를 형성했다.
이접착층과 접촉하는 면과는 반대 측에 있는 축열층 2의 표면에, 보호층 형성용 조성물 L을 도포하고, 도포막을 60℃에서 2분간 건조시켜, 두께 3μm의 보호층 R을 형성했다.
이로써, 점착층, PET 기판 (B), 이접착층, 축열층 2 및 보호층 R이 이 순서로 적층되어 있는 축열 부재 18을 제작했다.
[실시예 19]
순수 4.3질량부, 1M 수산화 나트륨 수용액 0.4질량부, X-12-1098(신에쓰 가가쿠 고교 주식회사제, 고형분 농도 30질량%) 47.2질량부, 스노텍스 XL(닛산 가가쿠 고교제, 고형분 농도 40질량%, 실리카 입자, 평균 입자경 60nm) 15.2질량부, FUJI JET BLACK B-15(후지 시키소 주식회사제, 고형분 농도 15질량%, 카본 블랙) 31.7질량부, 및, 노이겐 LP-70(다이이치 고교 세이야쿠 주식회사제(고형분 농도 2질량% 수용액에 희석); 계면활성제) 1.2질량부를 혼합함으로써 보호층 형성용 조성물 M을 조제했다.
보호층 형성용 조성물 A 대신에 상기의 보호층 형성용 조성물 M을 이용하는 것 이외에는 실시예 18에 기재된 방법에 따라, 점착층, PET 기판 (B), 이접착층, 축열층 1, 및, 두께 3μm의 보호층 S가 이 순서로 적층되어 있는 축열 부재 19를 제작했다.
[실시예 20]
KYNAR Aquatec ARC(Arkema사제, 고형분 농도 44질량% 불소 함유 수지) 11.4질량부, 에포크로스 WS-700(닛폰 쇼쿠바이 주식회사제, 고형분 농도 25% 경화제) 10.1질량부, FUJI JET BLACK B-15(후지 시키소 주식회사제, 고형분 농도 15질량% 카본 블랙) 15.63질량부, 타이엔 E(다이헤이 가가쿠 산교 주식회사제; 난연제) 15.6질량부, 노이겐 LP-70(다이이치 고교 세이야쿠 주식회사제(고형분 농도 2질량% 수용액에 희석); 계면활성제) 11.7질량부, 및, 1,2-비스(3,3,4,4,5,5,6,6,6-노나플루오로헥실옥시카보닐)에테인설폰산 나트륨(W-AHE, 후지필름 주식회사제)(고형분 농도 0.5질량% 수용액에 희석); 계면활성제) 11.7질량부를 혼합함으로써, 보호층 형성용 조성물 N을 조제했다.
보호층 형성용 조성물 A 대신에 상기의 보호층 형성용 조성물 N을 이용하는 것 이외에는 실시예 18에 기재된 방법에 따라, 점착층, PET 기판 (B), 이접착층, 축열층 1, 및, 두께 3μm의 보호층 T가 이 순서로 적층되어 있는 축열 부재 20을 제작했다.
[실시예 21]
KYNAR Aquatec ARC(Arkema사제, 고형분 농도 44질량% 불소 함유 수지) 16.3질량부, 에포크로스 WS-700(닛폰 쇼쿠바이 주식회사제, 고형분 농도 25% 경화제) 14.4질량부, FUJI JET BLACK B-15(후지 시키소 주식회사제, 고형분 농도 15질량% 카본 블랙) 22.4질량부, 타이엔 E(다이헤이 가가쿠 산교 주식회사제; 난연제) 13.5질량부, 및, 노이겐 LP-70(다이이치 고교 세이야쿠 주식회사제(고형분 농도 2질량% 수용액에 희석); 계면활성제) 16.7질량부를 혼합함으로써, 보호층 형성용 조성물 O를 조제했다.
실시예 1에서 조제된 축열층 형성용 조성물 1을, 상기의 이접착층 및 점착층 부착 PET 기재 (B)의 이접착층 측의 면에, 건조 후의 질량이 143g/m2가 되도록, 바 코터에 의하여 도포하고, 100℃에서 10분간 건조시킨 후, 축열층 형성용 조성물 1을 건조 후의 질량이 29g/m2가 되도록 도포하며, 이어서, 상기의 보호층 형성용 조성물 O를 도포하고, 도포막을 45℃에서 2분간 건조시켜, 두께 190μm의 축열층 3 및 두께 3μm의 보호층 U를 형성했다.
이로써, 점착층, PET 기판 (B), 이접착층, 축열층 3 및 보호층 U가 이 순서로 적층되어 있는 축열 부재 21을 제작했다.
[실시예 22]
KYNAR Aquatec ARC(Arkema사제, 고형분 농도 44질량% 불소 함유 수지) 35.8질량부에, 순수 31.6질량부, 타이엔 E(다이헤이 가가쿠 산교(주)제; 난연제) 29.6질량부, 및 노이겐 LP-70(다이이치 고교 세이야쿠(주)제(고형분 농도 2질량% 수용액에 희석); 계면활성제) 3.0질량부를 용해, 분산함으로써 보호층 형성용 조성물 P를 조제했다.
상기에서 얻어진 보호층 형성용 조성물 P를 보호층 형성용 조성물 B 대신에 이용하는 것 이외에는 실시예 2에 기재된 방법에 따라, 점착층, PET 기판 (A), 이접착층, 축열층 1, 및, 두께 8μm의 보호층 V가 이 순서로 적층되어 있는 축열 부재 22를 제작했다.
[비교예 1]
순수 84질량부에, 폴리바이닐알코올(구라레 포발(등록 상표) KL-318, 주식회사 구라레제; PVA) 16질량부를 용해함으로써, 보호층 형성용 조성물 X를 조제했다.
상기에서 얻어진 보호층 형성용 조성물 X를 보호층 형성용 조성물 B 대신에 이용하는 것 이외에는 실시예 2에 기재된 방법에 따라, 점착층, PET 기판 (A), 이접착층, 축열층 1, 및, 두께 8μm의 보호층 X가 이 순서로 적층되어 있는 축열 부재 C1을 제작했다.
[평가]
실시예 1~22 및 비교예 1에서 제작된 각 축열 부재에 대하여, 이하의 평가를 실시했다. 평가 결과를 후술하는 표 1~표 3에 나타낸다.
(가교 구조의 평가)
각 축열 부재로부터 평방 2cm의 사이즈를 갖는 샘플을 잘라내어, 이 샘플을 50ml의 물에 침지시켰다. 스터러를 이용하여 10분간 교반한 후, 샘플을 취출했다. 취출한 샘플의 표면에 보호층이 잔존하고 있는지 아닌지를 육안으로 확인하고, 이하의 기준으로 보호층의 수용해성을 평가했다.
3: 보호층이 잔존하고 있다.
2: 보호층이 조금 잔존하고 있다.
1: 보호층이 잔존하고 있지 않다.
물 대신에 50ml의 N,N-다이메틸폼아마이드를 이용하는 것 이외에는 상기 방법에 따라 시험을 행하고, 이하의 기준으로 보호층의 용제 용해성을 평가했다.
3: 보호층이 잔존하고 있다.
2: 보호층이 조금 잔존하고 있다.
1: 보호층이 잔존하고 있지 않다.
상기의 수용해성 및 용제 용해성의 평가가 모두 "3"인 경우, 각 축열 부재가 갖는 보호층은, 물 및 용제의 어느 것에도 용해되지 않는 구조, 즉, 가교 구조를 갖는다고 평가된다.
(난연성의 평가)
각 축열 부재로부터 세로 12.5cm 가로 1.3cm의 사이즈를 갖는 샘플을 잘라내어, 이 샘플과 두께 0.3mm의 알루미늄판을, 샘플의 점착층이 알루미늄판에 접하도록 첩부하여, 알루미늄판 부착 샘플을 3개 제작했다. UL94HB 규격(Underwriters Laboratories Inc.)의 방법에 따라, 각 알루미늄판 부착 샘플의 축열 부재 측에 접염(接炎)하고, 착화의 유무를 확인했다. 3개의 알루미늄판 부착 샘플 중 착화된 샘플의 개수로부터, 이하의 기준으로 축열 부재의 난연성을 평가했다.
4: 3개의 알루미늄판 부착 샘플 어느 것도 착화되지 않았다.
3: 1개의 알루미늄판 부착 샘플이 착화되었다.
2: 2개의 알루미늄판 부착 샘플이 착화되었다.
1: 3개의 알루미늄판 부착 샘플이 착화되었다.
(균열의 평가)
각 실시예 및 비교예 1에서 제작된 각 축열 부재의 최외층에 배치된 보호층의 표면을, SEM을 이용하여 200배의 배율로 관찰했다. 보호층의 표면에 있어서의 균열의 상태로부터, 이하의 기준에 근거하여 보호층 표면의 균열을 평가했다.
3: 보호층의 표면에 균열이 존재하지 않는다.
2: 보호층의 표면에 약간 균열이 존재한다.
1: 보호층의 표면에 많은 균열이 존재한다.
(잠열 용량의 측정)
얻어진 축열 부재의 잠열 용량을, 시차 주사 열량 측정(DSC)의 결과와 축열층의 두께로부터 산출했다.
(인장 파단 시의 신장률의 측정)
얻어진 축열 부재의 인장 파단 시의 신장률을, 상기 방법에 따라 측정했다. 실시예 1~실시예 22에서 얻어진 축열 부재는 모두, 30~100%의 범위 내였다.
(인장 강도의 측정)
실시예 2, 실시예 5~18, 실시예 20 및 실시예 21에서 제작된 축열 부재의 인장 강도를, 상기 방법에 따라 측정했다. 각 축열 부재의 인장 강도는 모두, 10~20MPa의 범위 내였다.
[표 1]
[표 2]
[표 3]
표 1~표 3에 나타내는 결과로부터, 본 개시의 축열 부재는 난연성이 우수한 것이 확인되었다.
산업상 이용가능성
본 개시의 축열 부재는, 예를 들면, 전자 기기 내의 발열부의 표면 온도를 임의의 온도역으로 유지시킴으로써, 안정 작동시키기 위한 축열 방열 부재로서 적합하게 이용할 수 있으며, 나아가서는, 낮동안의 급격한 온도 상승 또는 실내에서의 냉난방 시의 온도 조정에 적합한 건재(建材)(예를 들면 바닥재, 지붕재 및 벽재 등); 환경 온도의 변화 또는 운동 시 혹은 안정 시의 체온 변화에 따른 온도 조정에 적합한 의류(예를 들면 속옷, 상의, 방한복 및 장갑 등); 침구; 불필요한 배출열을 축적하여 열에너지로서 이용하는 배열 이용 시스템 등의 용도에도 적합하게 이용할 수 있다.
Claims (17)
- 보호층과, 축열재를 포함하는 축열층을 갖는 축열 부재로서,
상기 보호층이, 가교 구조를 갖는, 축열 부재. - 청구항 1에 있어서,
상기 보호층이, 불소 원자를 포함하는 수지 및 실록세인 축합체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는, 축열 부재. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 보호층이 인 원자를 갖는 난연제를 포함하는, 축열 부재. - 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
상기 보호층이 경화제를 포함하는, 축열 부재. - 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
상기 보호층의 상기 축열층에 대향하는 면과는 반대 측의 표면에 균열이 존재하지 않는, 축열 부재. - 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서,
상기 보호층의 두께가 10μm 이하인, 축열 부재. - 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
상기 축열층의 두께에 대한 상기 보호층의 두께의 비율이 1/20 이하인, 축열 부재. - 청구항 1 내지 청구항 7 중 어느 한 항에 있어서,
인장 파단 시의 신장률이 20% 이상인, 축열 부재. - 청구항 1 내지 청구항 8 중 어느 한 항에 있어서,
상기 축열층 및 상기 보호층이 접하고 있는, 축열 부재. - 청구항 1 내지 청구항 9 중 어느 한 항에 있어서,
상기 축열층의 전체 질량에 대한 상기 축열재의 함유 비율이 65질량% 이상인, 축열 부재. - 청구항 1 내지 청구항 10 중 어느 한 항에 있어서,
상기 축열층이, 상기 축열재의 적어도 일부를 내포하는 마이크로 캡슐을 포함하는, 축열 부재. - 청구항 1 내지 청구항 11 중 어느 한 항에 있어서,
상기 축열재가, 잠열 축열재를 포함하는, 축열 부재. - 청구항 1 내지 청구항 12 중 어느 한 항에 있어서,
상기 축열층에 포함되는 가장 함유량이 많은 축열재의 함유량이, 상기 축열층에 포함되는 모든 축열재의 함유량에 대하여 98질량% 이상인, 축열 부재. - 청구항 1 내지 청구항 13 중 어느 한 항에 기재된 축열 부재를 갖는, 전자 디바이스.
- 청구항 14에 있어서,
발열체를 더 갖는, 전자 디바이스. - 축열재를 포함하는 축열층과, 가교 구조를 갖는 보호층을 갖는 축열 부재의 제조 방법으로서,
상기 축열층의 적어도 편면에 접하도록 상기 보호층을 배치하는, 제조 방법. - 불소 원자를 포함하는 수지 및 실록세인 수지 또는 그 전구체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종과, 인 원자를 갖는 난연제를 포함하는, 보호층 형성용 조성물.
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