KR20210093388A - 고압 bf3/h2 혼합물의 제조 - Google Patents

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Abstract

본원은 기체 혼합물 공급 용기를 구성성분 기체로 충전하여 2개 이상의 구성성분 기체를 포함하는 기체 혼합물의 정밀 조성물을 수득하는 방법을 기재한다. 단일 공급원 용기로부터 다중 표적 용기로 또는 다중 공급원 용기로부터 단일 표적 용기로 기체를 유동시킴을 수반하는 캐스케이딩 충전 기술이 사용될 수 있다. 상기 방법이 사용되어 이온 주입 적용을 위한 도펀트 기체 혼합물, 예를 들어 삼불화 붕소 및 수소의 도펀트 기체 혼합물을 형성할 수 있다.

Description

고압 BF3/H2 혼합물의 제조{PREPARATION OF HIGH PRESSURE BF3/H2 MIXTURES}
본원은 구성성분 기체의 정밀한 상대적 비율 및 농도가 필수적인 적용을 위한 다성분 기체 혼합물의 제조 및 포장에 관한 것이다. 특정 양상에서, 본원은 삼불화 붕소 및 수소의 정밀 혼합물의 제조에 관한 것이다.
관련 출원에 대한 상호참조
본 발명은 35 USC 119(e)하에 미국 가특허출원 제61/824,709호(출원일: 2013년 5월 17일 출원; 발명자: 바일 올레그(Oleg Byl) 및 스위니 조셉 디(Joseph D. Sweeney); 발명의 명칭: PREPARATION OF HIGH PRESSURE BF3/H2 MIXTURES)를 우선권 주장한다. 미국 가특허출원 제61/824,709호의 개시내용은 모든 목적을 위해 그 전체가 참고로 본원에 포함된다.
다성분 기체 혼합물의 사용에 있어서, 많은 적용에서 기체 혼합물 중 구성성분 기체 성분의 양이 구체적 농도 값에 엄밀히 설정되는 것을 보장하는 것이 필요하다.
예를 들어, 이는, 도펀트 공급원 기체 및 보충 기체를 포함하는 도펀트 공급원 기체 혼합물이 이온 주입 공구의 이온화 챔버에 공급되는 반도체 제조 산업에서 필요하다. 이러한 적용에서, 도펀트 공급원 기체의 설정점 조건의 유지가 주입 작업의 성능 및 경제학를 위해 중요하다. 주입 공구는 구체적 공정 조건에서 작용을 위해 배열되고, 이온화 챔버에 공급되는 기체 혼합물 중 도펀트 공급원 기체의 설정점 농도의 변화는 주입 공정에 심하게 불리하게 영향을 미칠 수 있다. 이러한 역효과는 비제한적으로 불충분한 이온화, 주입용 이온의 비효율적 집단 선발, 감소된 빔 전류, 이온화 챔버 및 빔라인 요소에서 과다한 증착, 및 주입 기구 부품, 예컨대 이온화 챔버 필라멘트의 짧아진 작업 수명을 포함할 수 있다.
따라서, 기체 혼합물 구성성분이 기체 활용 공정 및 이러한 기체 혼합물이 궁극적으로 사용되는 기구의 필수 요건을 충족시키는 농도이기 위해, 우선 높은 정밀도를 갖는 기체 혼합물을 형성하는 것이 필요하다. 이의 다성분 기체 혼합물의 제조에 있어서 상응하는 높은 수준의 정확도의 달성이 요구되나, 기체 혼합물의 별개의 성분이 도입되는 용기의 충전 환경에서 기체 혼합물 성분의 압축성 및 온도 변화에 대한 민감성의 결과로서 달성하는 것이 종종 어렵고, 이는 차례로 기체 혼합물 중 기체 구성성분의 정밀한 농도의 수득의 목적을 방해하는 충전 공정에서 압력 변화를 야기할 수 있다
결과로서, 당해 기술은 혼합물 중 구성성분 기체의 정밀하게 제어된 농도를 갖는 고정밀 다성분 기체 혼합물을 수득하기 위한 충전 공정의 개선을 찾는 것을 계속한다.
본 발명은 다성분 기체 혼합물 중 관련된 기체에 대한 엄밀한 농도 기준을 충족하는 정밀-제어된 방식의 다성분 기체 혼합물의 제조 및 포장에 관한 것이다.
한 양상에서, 본원은
(A) 구성성분 제1 기체의 공급원 용기, 및 2개 이상의 구성성분 기체로 충전될 다중 표적 용기를 제공하는 단계;
(B) 미리 결정된 압력에 도달할 때까지 또는 압력이 안정될 때까지의 기간 동안 구성성분 제1 기체를 다중 표적 용기 중 하나 이상으로 유동시키는 단계;
(C) 구성성분 제1 기체가 유동된 다중 표적 용기 중 하나 이상을 폐쇄함을 포함하는, 다중 표적 용기 중 하나 이상으로의 구성성분 제1 기체의 유동을 중단하는 단계;
(D) 구성성분 제1 기체가 도입되지 않은 나머지 다중 표적 용기 각각에 대해 단계 (A) 내지 (C)를 반복하는 단계;
(E) 공급원 용기를 폐쇄하는 단계; 및
(F) 임의적으로, 구성성분 제1 기체의 미리 결정된 표적 압력이 다중 표적 용기에서 도달될 때까지 다른 공급원 용기를 사용하여 단계 (A) 내지 (E)를 반복하여, 미리 결정된 표적 압력으로 다중 표적 용기에 구성성분 제1 기체를 제공하는 단계
를 포함하는, 기체 혼합물 공급 용기를 구성성분 기체로 충전하여 2개 이상의 구성성분 기체를 포함하는 기체 혼합물의 정밀 조성물을 수득하는 방법에 관한 것이다.
이어서, 구성성분 제2 기체 및 추가적 구성성분 기체가 다중 표적 용기에 도입되어 기체 혼합물 제조 및 다중 표적 용기에 기체 혼합물의 포장을 완료할 수 있다.
또다른 양상에서, 본원은
(A) 구성성분 제1 기체의 제1 공급원 용기, 및 2개 이상의 구성성분 기체로 충전될 다중 표적 용기를 제공하는 단계;
(B) 미리 결정된 압력에 도달할 때까지 또는 압력이 안정될 때까지의 기간 동안 구성성분 제1 기체를 제1 공급원 용기로부터 다중 표적 용기 중 첫번째 것으로 유동시키는 단계;
(C) 제1 공급원 용기를 폐쇄함을 포함하는, 구성성분 제1 기체의 다중 표적 용기 중 첫번째 것으로의 유동을 중단하는 단계;
(D) 제1 표적 용기 내의 압력을 결정하는 단계;
(E) 단계 (D)에서 결정된 압력이 미리 결정된 충전 압력보다 낮은 경우, 적어도 구성성분 제1 기체의 제2 공급원 용기를 사용하여 제1 공급원 용기보다 높은 압력에서 제1 표적 용기 내의 압력이 미리 결정된 충전 압력에 도달할 때까지 단계 (A) 내지 (D)를 반복하는 단계;
(F) 미리 결정된 충전 압력에 도달시 제1 표적 용기를 폐쇄하는 단계; 및
(G) 모든 다중 표적 용기가 미리 결정된 충전 압력으로 구성성분 제1 기체를 함유할 때까지 나머지 다중 표적 용기를 사용하여 단계 (A) 내지 (F)를 반복하는 단계
를 포함하는, 기체 혼합물 공급 용기를 구성성분 기체로 충전하여 2개 이상의 구성성분 기체를 포함하는 기체 혼합물의 정밀 조성물을 수득하는 방법에 관한 것이다.
이어서, 구성성분 제2 기체 및 추가적 구성성분 기체가 다중 표적 용기에 도입되어 기체 혼합물 제조 및 다중 표적 용기에 기체 혼합물의 포장을 완료할 수 있다.
본원의 다른 양상, 특징 및 실시양태는 이어지는 설명 및 첨부된 청구범위로부터 보다 완전히 명백해질 것이다.
본원은 혼합물에 설정점 농도의 기체를 제공하기 위해 기체 구성성분의 상대적 비율이 정밀-제어되는, 다성분 기체 혼합물의 제조 및 포장에 관한 것이다.
한 양상에서, 본원은
(A) 구성성분 제1 기체의 공급원 용기, 및 2개 이상의 구성성분 기체로 충전될 다중 표적 용기를 제공하는 단계;
(B) 미리 결정된 압력에 도달할 때까지 또는 압력이 안정될 때까지의 기간 동안 구성성분 제1 기체를 다중 표적 용기 중 하나 이상으로 유동시키는 단계;
(C) 구성성분 제1 기체가 유동된 다중 표적 용기 중 하나 이상을 폐쇄함을 포함하는, 다중 표적 용기 중 하나 이상으로의 구성성분 제1 기체의 유동을 중단하는 단계;
(D) 구성성분 제1 기체가 도입되지 않은 나머지 다중 표적 용기 각각에 대해 단계 (A) 내지 (C)를 반복하는 단계;
(E) 공급원 용기를 폐쇄하는 단계; 및
(F) 임의적으로, 구성성분 제1 기체의 미리 결정된 표적 압력이 다중 표적 용기에서 도달될 때까지 다른 공급원 용기를 사용하여 단계 (A) 내지 (E)를 반복하여 미리 결정된 표적 압력으로 다중 표적 용기에 구성성분 제1 기체를 제공하는 단계
를 포함하는, 기체 혼합물 공급 용기를 구성성분 기체로 충전하여 2개 이상의 구성성분 기체를 포함하는 기체 혼합물의 정밀 조성물을 수득하는 방법에 관한 것이다.
이어서, 구성성분 제2 기체 및 추가적 구성성분 기체가 다중 표적 용기에 도입되어 기체 혼합물 제조 및 다중 표적 용기에 기체 혼합물의 포장을 완료할 수 있다.
또다른 양상에서, 본원은
(A) 구성성분 제1 기체의 제1 공급원 용기, 및 2개 이상의 구성성분 기체로 충전될 다중 표적 용기를 제공하는 단계;
(B) 미리 결정된 압력에 도달할 때까지 또는 압력이 안정될 때까지의 기간 동안 구성성분 제1 기체를 제1 공급원 용기로부터 다중 표적 용기 중 첫번째 것으로 유동시키는 단계;
(C) 제1 공급원 용기를 폐쇄함을 포함하는, 구성성분 제1 기체의 다중 표적 용기 중 첫번째 것으로의 유동을 중단하는 단계;
(D) 제1 표적 용기 내의 압력을 결정하는 단계;
(E) 단계 (D)에서 결정된 압력이 미리 결정된 충전 압력보다 낮은 경우, 적어도 구성성분 제1 기체의 제2 공급원 용기를 사용하여 제1 공급원 용기보다 높은 압력에서 제1 표적 용기 내의 압력이 미리 결정된 충전 압력에 도달할 때까지 단계 (A) 내지 (D)를 반복하는 단계;
(F) 미리 결정된 충전 압력에 도달시 제1 표적 용기를 폐쇄하는 단계; 및
(G) 모든 다중 표적 용기가 미리 결정된 충전 압력으로 구성성분 제1 기체를 함유할 때까지 나머지 다중 표적 용기를 사용하여 단계 (A) 내지 (F)를 반복하는 단계
를 포함하는, 기체 혼합물 공급 용기를 구성성분 기체로 충전하여 2개 이상의 구성성분 기체를 포함하는 기체 혼합물의 정밀 조성물을 수득하는 방법에 관한 것이다.
이어서, 구성성분 제2 기체 및 추가적 구성성분 기체가 다중 표적 용기에 도입되어 기체 혼합물 제조 및 다중 표적 용기에 기체 혼합물의 포장을 완료할 수 있다.
다양한 실시양태에서, 상기 방법이 수행될 수 있되, 단지 하나의 공급원 용기 및 하나의 표적 용기가, 구성성분 제1 기체가 공급원 용기로부터 표적 용기로 유동하는 임의의 시간에 서로 개방 기체 유동 소통한다.
표적 용기는 기체 실린더 또는 다른 적합한 기체 혼합물 저장소 및 분배 포장물을 포함할 수 있다.
본원의 방법에서, 상기에 기재된 바와 같이, 구성성분 제1 기체는 기체 혼합물의 구성성분 기체 중 가장 무거운 기체를 포함할 수 있고, 보다 가벼운 기체가 이후 용기에 도입되어 기체 혼합물이 완성된다. 상기 방법은 수행될 수 있되, 공급원 용기가 표적 용기보다 높은 압력에 있다. 대안적으로, 이러한 방법은 수행될 수 있되, 공급원 용기는 표적 용기보다 낮은 압력에 있고, 상기 방법은 다중 표적 용기 중 하나로의 유동을 위해 구성성분 제1 기체를 가압하여 가압된 형성함을 포함하되, 이러한 가압이
(i) 구성성분 제1 기체의 기계적 기체 압축을 포함하는 제1 가압 공정;
(ii) 구성성분 제1 기체를 중간 용기에 수집함, 구성성분 제1 기체를 냉각하여 이를 적어도 부분적으로 응축함, 및 적어도 부분적으로 응축된 구성성분 제1 기체를 가온하여 이의 압력을 증가시킴을 포함하는 제2 가압 공정;
(iii) 구성성분 제1 기체를 중간 용기에 수집함, 및 구성성분 제1 기체를 가열하여 이의 압력을 증가시킴을 포함하는 제3 가압 공정; 및
(iv) 구성성분 제1 기체를 함유하는 제1 공급원 용기를 가열함을 포함하는 제4 가압 공정
으로 이루어진 군으로부터 선택되는 가압 공정에 의해 수행된다.
다른 실시양태에서, 상기에 기재된 방법은 표적 용기를 구성성분 제1 기체로 충전한 후에 나머지 구성성분 기체로 후속적 충전을 하기 위해 표적 용기를 열적으로 제어함을 추가로 포함할 수 있다. 이러한 열적 제어 작업은 예를 들어 표적 용기를 온도 제어된 환경, 예를 들어 써모트론(thermotron) 기구에 의해 조정되는 환경, 또는 수욕 환경에 둠을 포함할 수 있다.
본원의 방법에서, 표적 용기에서 구성성분 제1 기체의 특징은 표적 용기에 도입되어 기체 혼합물을 형성하는 나머지 구성성분 기체의 양을 결정하는 데 활용될 수 있다. 방법은 표적 용기를 칭량하여 특징으로서 구성성분 제1 기체의 중량을 결정함을 포함하여 수행될 수 있다.
다양한 실시양태에서 전술된 방법은 미리 결정된 양의 나머지 구성성분 기체를 표적 용기에 도입하여 기체 혼합물을 형성함을 추가로 포함한다. 한 실시양태에서, 표적 용기에 나머지 구성성분 기체를 도입하는 동안 표적 용기는 미리 결정된 온도에서 유지될 수 있다. 나머지 구성성분 기체를 표적 용기로 도입하는 동안 이러한 나머지 구성성분 기체는 미리 결정된 압력에 있을 수 있다. 나머지 구성성분 기체로 용기의 기체 충전의 완료가 상기 용기에 상기 미리 결정된 압력으로 기체 혼합물을 제공하도록, 이러한 나머지 구성성분 기체 중 하나 이상은 기체 혼합물을 위해 미리 결정된 압력에 있을 수 있다. 충전 매니폴드를 사용하여 나머지 구성성분 기체로 기체 충전을 수행한다. 충전 매니폴드는 표적 용기 충전 밸브를 포함할 수 있되, 표적 용기는 기체 충전을 위해 상기 밸브에 결합될 수 있다. 다양한 실시양태에서, 기체 충전은
(A) 충전 매니폴드를 표적 용기 충전 밸브까지 나머지 구성성분 기체 중 하나로 기체 혼합물을 위해 미리 결정된 압력으로 충전하는 단계;
(B) 표적 용기 충전 밸브를 개방하여 충전 매니폴드로부터 표적 용기로 나머지 구성성분 기체를 유동시켜 이를 기체 혼합물을 위해 미리 결정된 압력이 되게하는 단계;
(C) 표적 용기를 폐쇄하는 단계; 및
(D) 나머지 표적 용기를 사용하여 단계 (B) 및 (C)를 반복하는 단계
를 포함한다.
전술된 방법은 표적 용기를 열적으로 평형시킴, 기체 혼합물의 압력을 결정함, 및 기체 혼합물을 위해 미리 결정된 압력를 재설정하기에 필요한 것으로서 구성성분 기체 중 하나 이상을 첨가함을 추가로 포함하여 수행될 수 있다.
본원의 방법은 분석적 기술을 기체 혼합물에 대하여 표적 용기에서 수행하여 이의 조성을 확인함을 추가로 포함할 수 있되, 상기 분석적 기술은 FTIR 분석, 기체 크로마토그래피 분석 및 중량 분석 중 하나 이상을 포함한다.
본원의 방법은 기체 혼합물 조성을 기체 첨가 또는 표적 용기로부터 기체 제거 중 하나 이상에 의해 미세 조정함을 추가로 포함하여 수행될 수 있다. 예를 들어, 이러한 방법은 보다 가벼운 구성성분 기체를 기체상으로 유지하면서 표적 용기를 냉각하여 기체 혼합물 중 하나 이상의 구성성분 기체를 응축함, 및 기체상을 미리 결정된 기체 혼합물 조성을 수득하는 정도로 제거함을 포함할 수 있다.
본원의 기체 혼합물은 임의의 적합한 구성성분 기체를 포함할 수 있다. 다양한 실시양태에서, 기체 혼합물은 삼불화 붕소 및 수소를 포함한다. 기체 혼합물은 다양한 실시양태에서 하나 이상의 이온 주입 도펀트 기체를 포함할 수 있다. 기체 혼합물이 사불화 게르마늄, 게르만, 삼불화 붕소, 다이보란, 사불화 이붕소, 사불화 규소, 실란, 일산화 탄소, 이산화 탄소, 이불화 카본일, 아르신, 포스핀, 셀렌화 수소, 황화 수소, 삼염화 붕소, 이불화 크세논, 암모니아, 아르곤, 네온, 크세논, 수소, 불소, 산소, 질소 및 헬륨으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 기체를 함유하는 본원의 방법이 일반적이다.
한 양상에서, 다중 공급원 용기 및/또는 다중 표적 용기가 표적 용기를 BF3 및 H2 기체 중 첫번째 것으로 충전하기 위해 활용되는, 삼불화 붕소(BF3) 및 수소(H2)의 기체 혼합물의 제조를 고려한다. 하기 예시적 설명에서, BF3가 먼저 표적 용기에 충전된 후에 수소가 충전되나, 이러한 기체의 충전 순서는 역전될 수 있다(H2가 먼저 충전된 후에 BF3가 충전됨). 충전 절차에 활용된 용기는 임의의 적합한 유형, 예를 들어 밸브 헤드 또는 다른 분배 어셈블리를 갖춘 실린더형 컨테이터를 포함하는 기체 실린더일 수 있다.
공급원 실린더로부터 삼불화 붕소로 표적 실린더를 충전하기 위한 예시적 충전 순서
이러한 순서에서, 충전 공정은 BF3를 직접 가압된 공급원 실린더로부터 표적 실린더로 유동시킴으로써 수행된다. 표적 실린더는 1 내지 12개 이상의 실린더를 포함하는 로트로 존재할 수 있다. 이러한 충전 공정에서, 공급원 실린더는 항상 표적 실린더보다 높은 압력에 있어야 한다. 캐스케이딩(cascading) 기술은 공급원 실린더로부터 보다 완전한 물질 제거를 달성하는 데 사용될 수 있다.
예시적 캐스케이딩 공정은 하기 단계를 포함한다:
1. 공급원 실린더 #1(공급원-1)를 개방하고 초기 공급원 압력 P(공급원-1)를 측정한다.
2. 표적 실린더 #1(표적-1)를 개방하고 초기 표적 압력 P(표적-1)을 측정한다.
3. P(공급원-1)>P(표적-1)인 경우에만 후속 단계에 착수한다.
4. 공급원 실린더 및 표적 실린더를 분리하는 밸브를 개방하여 목적하는 압력이 도달할 때까지 또는 압력이 안정될 때까지의 기간 동안 BF3를 유동시킨다. 최종 압력을 기록한다.
5. 공급원 실린더 및 표적 실린더를 분리하는 밸브를 폐쇄한다.
6. 표적-1 실린더를 폐쇄한다.
7. 로트의 모든 표적 실린더에 대해 단계 2 내지 6을 반복한다.
8. 공급원-1을 폐쇄한다.
9. 필요에 따라, 목적하는 표적 실린더 압력이 도달될 때까지 또다른 공급원 실린더에 대해 단계 1 내지 8을 반복한다.
상기 공정은 제1 기체가 단일 공급원 실린더로부터 다중 표적 실린더에 캐스케이드 충전되는 캐스케이드 충전을 사용한다.
대안적으로, 기체는 예를 들어 하기 순서의 단계를 포함하는 공정에 의해 다중 공급원으로부터 단일 표적 실린더에 케스캐이드 충전될 수 있다:
1. 표적 실린더 #1(표적-1)를 개방하고 초기 표적 압력 P(표적-1)를 측정한다.
2. 공급원 실린더 #1(공급원-1)를 개방하고 초기 공급원 압력 P(공급원-1)를 측정한다.
3. P(공급원-1)>P(표적-1)인 경우에만 후속 단계에 착수한다.
4. 공급원 실린더 및 표적 실린더를 분리하는 밸브를 개방하여 목적하는 압력이 도달될 때까지 또는 압력이 안정될 때까지의 기간 동안 BF3를 유동시킨다. 최종 압력을 기록한다.
5. 공급원-1 실린더를 폐쇄한다.
6. 표적 실린더 압력이 목적하는 최종 충전 압력보다 여전히 낮은 경우, 공급원 실린더 #2(공급원 실린더 #1보다 높은 압력을 가짐)를 사용하여 이전 단계를 반복한다. 표적 실린더 압력이 목적하는 값에 도달할 때까지 이는 또다른 (하나 이상의) 공급원 실린더를 사용하여 반복될 수 있다.
7. 최종 충전 압력에 도달시 표적-1 실린더를 폐쇄한다.
8. 나머지 표적 실린더에 대해 단계 1 내지 7을 반복한다.
상기 2개의 방법은 기체 유동되는 임의의 시간에 단지 하나의 공급원 용기 및 하나의 표적 용기가 서로에 대한 유체 유동 소통에 개방되는 충전 공정을 개시한다.
공급원 실린더가 표적 실린더보다 낮은 압력에 있는 경우, 당해 기체는 임의의 하기 방법에 의해 표적 실린더에 간접적으로 충전될 수 있다:
(i) 기체를 표적 용기로 유동시킬 수 있도록 전동 기체 압축기를 활용하여 기체를 가압함;
(ii) 중간 용기는 이후 가온되어 표적 용기에 관한 기체의 압력을 증가시킬 수 있게 하기 위해, 기체를 적은 부피의 냉각된 중간 용기에 포착하여 기체를 응축할 수 있어 가온된 중간 용기로부터 기체로 표적 용기의 충전을 용이하게 한다;
(iii) 표적 용기를 중간 용기로부터 기체로 충전할 수 있게 하기 위하여, 공급원 용기와 표적 용기 사이의 중간 용기를 기체로 충전할 수 있고, 이후 중간 용기는 가열되어 기체 압력을 표적 용기 내의 압력 초과로 증가시킬 수 있다; 또는
(iv) 공급원 용기를 가열함.
제1 기체가 표적 용기에 충전될 때 또는 충전된 후에, 용기는 제1 기체의 정밀한 양이 결정되거나 결정가능한 미리 결정된 온도에서 유지될 수 있다. 예를 들어, 수소의 농도가 5 부피%인 BF3/H2 혼합물을 수득하기 위해, 구체적 온도, 예를 들어 22.0℃의 온도에서 유지된 용기와 더불어 구체적으로 선택된 BF3 압력이 표적 용기에 제공되어 수소의 후속적 충전을 제공할 수 있다. 이는 22.0℃의 미리 결정된 온도에서 정밀하게 제어된 표적 용기를 사용하여 임의의 적합한 방식으로, 예컨대 표적 용기를 온도 제어 환경, 예를 들어 써모트론 기구 또는 수욕(물이 등온 조건에서 유지되는 것을 용이하게 하는 순환기를 임의적으로 갖춤)에 둠으로써 수행될 수 있다.
대안적으로, 표적 용기의 온도는 (활성 압력하에 조절되거나 조절되지 않으면서) 모니터링될 수 있고, 적절한 상태 관계 방정식(예를 들어 레드리히-퀑(Redlich-Kwong) 또는 펭-로빈슨(Peng-Robinson))을 사용하거나 압력, 밀도 및 온도에 관한 실험에 의거하여 유도된 데이터를 사용함으로써, 충전 공정이 주어진 측정된 용기 온도에서 적절한 압력이 도달될 때까지 진행될 수 있다. 적절한 압력은 예컨대 용기에 둘 기체의 목적하는 질량에 연관성 있을 것이다.
이어서, 제1 기체로 구체적 압력으로 충전 후에 열적으로 안정화된 용기는 제2(및 임의의 추가적)기체로 충전될 준비가 되어 있다. 표적 용기의 공지된 부피와 함께, 구성성분 기체의 최종 양 및 상대적 비율을 달성하도록 도달되어야 하는 제1 기체의 온도 및 압력은 제2 기체의 첨가시 총 압력을 결정하는 데 사용될 수 있다.
기체의 혼합물은 달톤(Dalton)의 법칙 및 총 압력이 개별적 기체의 부분적 압력의 합임을 따르는 것으로 종종 추정된다. 실질적 편차가 높은 압력에서 발생할 수 있음이 공지되어 있으나, 종종 혼합의 시기에 또는 그 직후에 압력 변화의 세부 사항에 대해 약간 공지되어 있다. BF3/H2 혼합물의 경우, 고압하에 BF3에 H2를 첨가하는 것은 압력 증가를 야기하고, 이는 또한 기체 혼합의 시간 효과에 의해 영향을 받는다. H2 첨가 동안, 온도는 증가하고, 이의 규모는 유속에 비례한다. 유동이 중단될 때 혼합물은 냉각을 개시하고, 이러한 현상은 먼저 압력 증가에 기여한 후에 압력 하강에 기여한다. 기체 혼합에 관한 또다른 현상은 스스로 나타난다. H2가 도입될 때, 이는 BF3를 압축하여 BF3 부분 압력 및 생성된 총 압력의 감소를 야기하는 BF3 압축성 인자의 압소를 야기한다. 동시에, 완전히 혼합된 기체에 대한 고정적인 값에 도달할 때까지 BF3 및 H2는 총 압력 증가에 기여하는 혼합물의 압축성 인자를 증가시키는 혼합물 개시한다. 모든 이러한 현상은 H2 도입의 완료시 진동하는 행동을 나타내고, 최종 혼합물 압력의 발견을 복잡하게 하는 복합 압력 대 온도 프로필을 야기한다. 이러한 문제점의 용이한 해결책은 기체를 완전하게 등온 조건하게 혼합하고 표적 압력이 도달되지 않은 경우 필요되는 추가적 H2를 첨가하는 것이다. 그러나, 이러한 해결은 상당한 시간을 요구할 수 있고, 전체 공정을 비효율적이고 비싸도록 만들 수 있다. 이러한 현상의 이해는 구성성분 기체의 정밀한 상대적 비율에 부합하는 H2 첨가에 대해 일시적 표적 압력을 제공할 수 있는 것을 가능하게 하는 실험에 의거한 압력-온도-시간 매트릭스가 개발되는 것을 용이하게 한다.
따라서, 본원은 기체 첨가에 대한 일시적 표적 기체 압력의 결정을 위한 실험에 의거한 P/T/t(압력/온도/시간) 매트릭스의 구성의 방법론을 고려하여 정밀 기체 혼합물을 수득한다.
추가적으로나 대안적으로, 제1 기체로 표적 용기의 충전시, 표적 용기는 칭량되어 제2 기체(또는 기체 혼합물이 3개 이상의 구성성분을 포함하는 경우 후속적 기체)에 대한 농도 계산을 용이하게 하는, 용기 중 제1 기체의 양(예를 들어 순중량)을 결정할 수 있다. 예시적 BF3/H2 혼합물에 대해, 표적 실린더는 BF3의 충전시 칭량되어, H2 농도 계산을 위해 이의 순중량을 결정할 수 있다.
삼불화 붕소 충전 후 수소로 표적 실린더를 충전하기 위한 예시적 충전 순서
이러한 예시적 공정에서, H2는 첨가되어 21.5℃의 온도에서 1090 psia의 압력을 달성한다. 성분의 순서는 역전될 수 있음을 인정해야 한다(H2가 먼저 충전된 후에 용기를 BF3로 충전하여 BF3/H2 혼합물을 형성). 이러한 역순 충전 순서에서(H2가 먼저 충전된 후에 용기를 BF3로 충전), 첨가되어 기체 혼합물을 완성해야 하는 BF3의 양을 결정하기 위해 H2 압력이 먼저 결정되어야 한다(최종 혼합물 압력은 이러한 역전 예에서 21.5℃에서 여전히 1090 psia일 것임).
삼불화 붕소가 표적 용기에 충전된 순서에서, 수소 충전은 하기와 같이 수행된다.
매니폴드 상에 BF3-충전된 표적 실린더를 재설치한 후에, H2를 1090 psia로 21.5℃의 온도에서 실린더에 첨가한다. BF3 충전의 경우와 마찬가지로, 실린더 온도는 표적 H2 농도 정밀도 및 정확도를 달성하기 위해 정밀하게 제어될 수 있다; 대안적으로, 실린더 온도가 모니터링 된 후에, 충전 압력은 상기에 기재된 실험에 의거한 상태 데이터의 방정식 또는 공지된 모델을 사용하여 보정될 수 있다. 예시적 공정의 H2 충전은 하기 단계를 포함한다:
1. 표적 실린더를 온도-제어 환경에 두어 실린더 온도를 미리 결정된 설정점 온도 수준에서 안정화한다.
2. 충전 공정을 위해 1090 psia로 H2 압력을 설정한다.
3. 매니폴드 라인을 H2로 1090 psia로 충전하여 H2를 매니폴드 유동 회로에 미리 결정된 시간, 예를 들어 5 내지 10분 동안 방치한 후에, 매니폴드 라인을 제거한다.
4. 매니폴드 유동 회로를 표적 실린더 충전 밸브까지 1090 psia의 선택된 압력으로 충전한다.
5. 표적 실린더(표적-1)을 잠시 개방하여 1090 psia의 압력으로 충전한 후에, 표적 실린더를 폐쇄한다. 공급원 수소 실린더 압력이 1090 psia 미만인 경우, 수소 충전이 캐스케이드 방식으로 수행되는 것이 필요할 수 있다.
6. 모든 표적 실린더에 대해 순차적으로 단계 5를 반복한다.
7. 표적 실린더를 설정점 온도로 복귀시킨다.
8. 표적 실린더(표적-1)의 압력을 확인하고, 필요에 따라 추가의 H2를 첨가하여 1090 psia의 표적 압력에 도달시킨다.
본원에 제공된 특정 실시예의 구체적 세부 사항에 관계없이, 이러한 방법론이 표적 용기를 혼합물 조성물 표적의 임의의 수로 충전하는 데 유용할 것임이 보다 일반적으로 인식될 것이다.
추가적 변형으로서, H2 충전을 수행하여 하나 초과의 실린더를 동시에 충전할 수 있다. 동일한 방법으로, BF3 충전을 수행하여 하나 초과의 표적 용기를 동시에 충전할 수 있다. 또한, 하나 초과의 공급원 용기가 하나 초과의 개방된 표적 용기에 동시에 개방될 수 있음이 고려된다. 그렇기는 하지만, 단일 공급원 용기에 개방된 단일 표적 용기를 갖는 것이 본원의 다양한 구현에 있어서 바람직한 방법론일 것이다.
이어서, 분석을 수행하여 수소 농도를 결정하고 기체 혼합물의 조성을 확인한다. 예를 들어, 상기에 기재된 충전 순서로 수소를 첨가시, 표적 실린더는 칭량되어 H2 순중량를 결정하고 H2 농도를 계산할 수 있다. 다른 분석법, 예컨대 푸리에 변환 적외선(FTIR) 분석 기체 크로마토그래피 분석 등이 H2 순중량을 결정하고 H2 농도를 계산하는 데 사용될 수 있다. 다양한 실시양태에서, 다른 방법과 다르게 확실한 표준(NIST 추적 가능한 중량)이 용이하게 이용가능하기 때문에, 분석 기술은 중량 결정을 포함할 수 있다. 그러나, H2의 낮은 분자량 때문에, 중량법의 정확도를 보장하는 것에 주의를 기울여야 한다.
정밀한 농도 기체 혼합물의 용기를 제조하기 위한 또다른 접근법은 기체 혼합물을 예를 들어 5 내지 50 L 부피의 표적 실린더의 충전을 위한 "모 실린더"로서 예를 들어 49 내지 500 L의 부피의 큰 부피의 실린더에 제공한다. 모 실린더는 기체 혼합물로 충전될 수 있고, 수소 농도가 계산된 후에, BF3/H2 혼합물이 모 실린더로부터 표적 실린더에 충전된다. 캐스케이딩 기술이 표적 실린더의 이러한 혼합물 충전에 사용되어 보다 완전한 재료 활용을 달성할 수 있다.
모 실린더 충전 절차의 종말점은 미리 결정된 압력으로 표적 실린더를 충전함으로써, 모 실린더 압력을 모니터링함으로써, 모 실린더 또는 표적 실린더의 중량 변화를 모니터링하고 목적하는 중량의 기체 혼합물이 이동하였을 때 충전 작업을 종결함으로써 결정될 수 있다. 충전 작업에서, 특히 큰 표적 실린더를 충전시 기체 혼합물의 균질성을 보장하기 위해, 충전은 표적 실린더의 세로축에 대한 표적 실린더의 회전을 동반할 수 있다. 이러한 회전은 기체 혼합 작업을 가속화할 것이고, 여기서 제2 기체(및 수반되는 경우 후속 기체)는 제1 기체로의 분산을 보조할 것이다. 다른 기술, 예컨대 다운 관(down tube)의 사용은 표적 실린더에 도입된 기체와 여기에 이미 존재하는 기체의 상호혼합을 달성하는 데 사용될 수 있다.
용기내 기체의 정밀한 양을 달성하기 위한 도입된 기체의 설정점 압력을 달성하기 위한 표적 용기의 열적 조절이 양호한 효과를 수반하여 수행될 수 있지만, 다성분 기체 혼합물 중 각각의 기체의 엄밀히 높은 정확한 농도를 달성하기 위해 기체 혼합물이 형성된 후에 추가적 미세 조정이 필요한 상황이 존재할 수 있다. 이러한 상황에서, 혼합물에서 기체 중 하나 이상의 농도 변화가 필요할 수 있다.
예를 들어, BF3/H2 기체 혼합물의 경우, 혼합물의 수소 농도는 충전 작업의 완료 후에 변경되야 할 수도 있다. 이는 용기에 존재하는 혼합물의 농도 변경에 의해 달성될 수 있다.
예를 들어, 낮은 분자량의 보다 가벼운 기체가 목적하는 설정점 농도보다 약간 과량으로 존재하는 경우, 기체 혼합물 조성은 혼합물을 함유하는 표적 용기를 냉각하여 보다 가벼운 구성성분 기체를 기체상으로 유지하는 반면에 구성성분 중 보다 무거운 기체 중 하나 이상을 응축함으로써 변경될 수 있다. 이어서, 기체상 물질을 용기로부터 제거하여 다양한 혼합물 성분의 상대적 비율을 목적하는 값으로 조절할 수 있다. 제거 작업은 제자리 모니터링 기술에 의해 모니터링되어 용기내 각각의 기체 부피의 농도 및/또는 제거된 기체상 물질에서의 농도를 결정하여 용기에서 기체 혼합물에서 기체의 목적하는 농도가 달성되는 지점을 확인한다.
대안적으로, 혼합물의 기체 성분 중 하나 이상의 정밀한 양이 기체 혼합물을 함유하는 용기에 첨가되어 혼합물의 기체 성분에 대한 목적하는 설정점 값으로 농도를 미세 조정할 수 있다. 이러한 기체 첨가는 소량의 기체 혼합물의 제거를 동반하여 농도의 미세 조정 동안 용기의 과충전을 방지할 수 있다.
본원의 기체 혼합물 제조 포장 방법은 임의의 많은 기체를 사용하여 후속적 사용을 위한 고정밀 기체 혼합물을 제조하는 데 활용될 수 있음이 인정될 것이다. 본원은 삼불화 붕소/수소 기체 혼합물에 대해 예증되고 예시되는 반면에, 본원은 제한되지 않고, 구성성분 기체의 농도의 비슷한 제어가 기체 혼합물의 후속적 활용에 필요한 임의의 다른 적합한 기체 혼합물로 연장되고 이를 포함하는 것으로 인정될 것이다.
본원의 방법은 후속적으로 처리되어 혼합물에서 성분 기체의 고정밀 농도를 달성하는 미리 혼합된 기체 조성물을 함유하는 공급원 실린더를 활용하여 수행될 수 있음이 추가로 인정될 것이다, 즉, 본 발명은 수행되어 이로부터 미리 결정된 기체 혼합물 조성을 수득한다.
또한, 본원의 방법은 이후에 논의되는 바와 같이 적합한 모니터링 및 제어 시스템을 활용하여 자동화되어 이러한 방법의 하나 이상의 단계의 자동화된 작업을 수행할 수 있음이 인정될 것이다.
본원의 방법이 적용될 예시적 다른 기체 혼합물은 이온 주입에서의 사용을 위한 하나 이상의 도펀트 기체, 예컨대 사불화 게르마늄, 게르만, 삼불화 붕소, 다이보란, 사불화 이붕소, 사불화 규소, 실란, 일산화 탄소, 이산화 탄소, 이불화 카본일, 아르신, 포스핀, 셀렌화 수소, 황화 수소, 삼염화 붕소, 이불화 크세논 및 암모니아, 및 하나 이상의 보충 기체, 예컨대 아르곤, 네온, 크세논, 수소, 불소, 산소, 질소 및 헬륨을 함유하는 기체 혼합물을 포함한다.
본원은 적절한 제어 하드웨어 및 소프트웨어를 사용하는 자동화된 충전 공정에서 본원의 방법론의 구현을 추가로 고려한다. 예를 들어, 적절한 오리피스 또는 유동 제어기 장치는 공급원 기체 구성성분의 표적 실린더로의 유속을 제한하고/제어하는 라인에 둘 수 있다. 제어 알고리즘은 표적 실린더 또는 공급원 실린더의 하나 이상의 측정(예를 들어 중량, 압력, 온도 등)이 충전 공정을 모니터링하는 데 사용될 수 있도록 활용될 수 있다. 미리 결정된 종말점에 도달시, 제어 시스템은 충전 밸브 또는 밸브를 폐쇄하도록 프로그램 처리될 수 있다. 표적 실린더의 냉각이 충전 작업에 대해 전형적인 경우, 제어 시스템은 미리 결정된 양만큼 온도가 하강될 때까지 기다린 후에(또는 미리 결정된 시간 동안 기다린 후에) 표적 실린더기 충전 작업을 위한 궁극적인 압력을 달성하기 위해 채워질 수 있도록 프로그램화될 수 있다.
또한, 자동화된 제어 시스템은 단지 목적하는 수의 공급원 실린더 및 표적 실린더가 동시에 개방되는 것을 보장할 수 있다. 예를 들어, 이는 전체 충전 공정이 자동화될 수 있도록 소프트웨어가 적합한 밸브를 자동으로 개방 및 폐쇄할 수 있는 방법론에 의해 상기에 기재된 바와 같이 수행될 수 있다.
또다른 구현에서, 고압 조절기는 공급원 기체에 대해 활용될 수 있되, 여기서 조절기의 전달 압력은 표적 실린더의 미리 결정된 충전 압력에 따라 적절한 값으로 설정된다. 조절기는 표적 실린더가 충전 때문에 초기 가열 후 서서히 냉각하기 때문에 표적 실린더의 충전을 가능하게 하는 것을 계속할 수 있다.
본원은 구체적 양상, 특징 및 예시적 실시양태를 참고로 제시되었지만, 본원의 유용성은 제한되지 않고, 본원의 설명을 기반으로 당업자에게 그 자체로 제안되는 바와 같이 많은 다양한 변형, 변경 및 대안적 실시양태로 연장되고 이를 포함하는 것으로 인식될 것이다. 따라서, 하기에 청구된 본 발명은 본 발명의 모든 이러한 변형, 변형 및 대안적 실시양태를 포함하여 본 발명의 목적 및 범주 내에서 넓게 이해되고 해석될 것으로 의도된다.

Claims (15)

  1. 기체 혼합물 공급 용기를 구성성분(constituent) 기체로 충전하여 기체 혼합물을 수득하는 방법으로서,
    (A) 구성성분 제1 기체의 공급원 용기, 및 2개 이상의 구성성분 기체로 충전될 다중 표적 용기를 제공하는 단계;
    (B) 미리 결정된 압력에 도달할 때까지 또는 압력이 안정될 때까지의 기간 동안 상기 구성성분 제1 기체를 상기 다중 표적 용기 중 하나 이상으로 유동시키는 단계;
    (C) 상기 구성성분 제1 기체가 유동된 상기 다중 표적 용기 중 하나 이상을 폐쇄함을 포함하는, 상기 다중 표적 용기 중 하나 이상으로의 상기 구성성분 제1 기체의 유동을 중단하는 단계;
    (D) 상기 구성성분 제1 기체가 도입되지 않은 나머지 다중 표적 용기 각각에 대해 단계 (A) 내지 (C)를 반복하는 단계;
    (E) 상기 공급원 용기를 폐쇄하는 단계;
    (F) 임의적으로, 상기 다중 표적 용기에서 상기 구성성분 제1 기체의 미리 결정된 표적 압력이 도달될 때까지 다른 공급원 용기(들)을 사용하여 단계 (A) 내지 (E)를 반복하여, 상기 다중 표적 용기 내의 구성성분 제1 기체를 상기 미리 결정된 표적 압력으로 제공하는 단계;
    (G) 구성성분 제2 기체를 상기 구성성분 제1 기체를 함유하는 상기 다중 표적 용기 중 하나 이상으로 유동시켜서 상기 구성성분 제1 기체 및 상기 구성성분 제2 기체의 상대적인 비율을 갖는 기체 혼합물을 생성하는 단계로서, 이때 상기 구성성분 제2 기체를 상기 하나 이상의 표적 용기로 도입하는 동안 상기 하나 이상의 표적 용기를 미리 결정된 온도에서 유지시키는 단계;
    (H) 상기 기체 혼합물을 함유하는 상기 하나 이상의 표적 용기를 냉각하여 상기 구성성분 제1 기체 또는 구성성분 제2 기체 중 하나를 응축함으로써, 상기 하나 이상의 표적 용기 내 상기 기체 혼합물 중의 상기 구성성분 제1 기체 및 상기 구성성분 제2 기체의 상기 상대적인 비를 변경하는 단계로서, 이때 상기 구성성분 제1 기체 또는 구성성분 제2 기체 중 응축되지 않은 나머지 하나를 기체상으로 유지하는 단계;
    (I) 상기 기체상인 구성성분 제1 기체 또는 구성성분 제2 기체를 상기 하나 이상의 표적 용기로부터 제거하거나, 추가의 구성성분 제1 기체 또는 구성성분 제2 기체를 상기 하나 이상의 표적 용기에 도입하여, 상기 기체 혼합물 중의 상기 구성성분 제1 기체 및 상기 구성성분 제2 기체의 상기 상대적인 비를 목적하는 값으로 조정하는 단계; 및
    (J) 상기 표적 용기를 구성성분 제1 기체로 충전한 후에 나머지 구성성분 기체로 후속적 충전을 하기 위해 상기 표적 용기를 열적으로 제어하는 단계
    를 포함하는, 방법.
  2. 기체 혼합물 공급 용기를 구성성분 기체로 충전하여, 2개 이상의 구성성분 기체를 포함하는 기체 혼합물의 정밀 조성물을 수득하는 방법으로서,
    (A) 구성성분 제1 기체의 제1 공급원 용기, 및 상기 2개 이상의 구성성분 기체로 충전될 다중 표적 용기를 제공하는 단계;
    (B) 미리 결정된 압력에 도달할 때까지 또는 압력이 안정될 때까지의 기간 동안 상기 구성성분 제1 기체를 상기 제1 공급원 용기로부터 상기 다중 표적 용기 중 첫번째 것으로 유동시키는 단계;
    (C) 상기 제1 공급원 용기를 폐쇄함을 포함하는, 상기 다중 표적 용기 중 첫번째 것으로의 상기 구성성분 제1 기체의 유동을 중단하는 단계;
    (D) 제1 표적 용기 내의 압력을 결정하는 단계;
    (E) 단계 (D)에서 결정된 압력이 미리 결정된 충전 압력보다 낮은 경우, 상기 구성성분 제1 기체의 적어도 제2 공급원 용기를 사용하여 상기 제1 공급원 용기보다 높은 압력에서 상기 제1 표적 용기 내의 압력이 상기 미리 결정된 충전 압력에 도달할 때까지 단계 (A) 내지 (D)를 반복하는 단계;
    (F) 상기 미리 결정된 충전 압력에 도달시 상기 제1 표적 용기를 폐쇄하는 단계;
    (G) 상기 다중 표적 용기가 모두 상기 미리 결정된 충전 압력으로 상기 구성성분 제1 기체를 함유할 때까지 나머지 다중 표적 용기를 사용하여 단계 (A) 내지 (F)를 반복하는 단계;
    (H) 구성성분 제2 기체를 상기 구성성분 제1 기체를 함유하는 상기 다중 표적 용기 중 하나 이상으로 유동시켜서 상기 구성성분 제1 기체 및 상기 구성성분 제2 기체의 상대적인 비율을 갖는 기체 혼합물을 생성하는 단계로서, 이때 상기 구성성분 제2 기체를 상기 하나 이상의 표적 용기로 도입하는 동안 상기 하나 이상의 표적 용기를 미리 결정된 온도에서 유지시키는 단계;
    (I) 상기 기체 혼합물을 함유하는 상기 하나 이상의 표적 용기를 냉각하여 상기 구성성분 제1 기체 또는 구성성분 제2 기체 중 하나를 응축함으로써, 상기 하나 이상의 표적 용기 내 상기 기체 혼합물 중의 상기 구성성분 제1 기체 및 상기 구성성분 제2 기체의 상기 상대적인 비를 변경하는 단계로서, 이때 상기 구성성분 제1 기체 또는 구성성분 제2 기체 중 응축되지 않은 나머지 하나를 기체상으로 유지하는 단계;
    (J) 상기 기체상인 구성성분 제1 기체 또는 구성성분 제2 기체를 상기 하나 이상의 표적 용기로부터 제거하거나, 추가의 구성성분 제1 기체 또는 구성성분 제2 기체를 상기 하나 이상의 표적 용기에 도입하여, 상기 기체 혼합물 중의 상기 구성성분 제1 기체 및 상기 구성성분 제2 기체의 상기 상대적인 비를 목적하는 값으로 조정하는 단계; 및
    (K) 상기 표적 용기를 구성성분 제1 기체로 충전한 후에 나머지 구성성분 기체로 후속적 충전을 하기 위해 상기 표적 용기를 열적으로 제어하는 단계
    를 포함하는, 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 열적으로 제어하는 단계는 상기 표적 용기를 온도 제어된 환경에 둠을 포함하는, 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    표적 용기에서 구성성분 제1 기체의 특징은 표적 용기에 도입되어 기체 혼합물을 형성하는 나머지 구성성분 기체의 양을 결정하는 데 사용되는, 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    표적 용기를 칭량하여 특징으로서 구성성분 제1 기체의 중량을 결정함을 추가로 포함하는, 방법.
  6. 제3항에 있어서,
    미리 결정된 양의 나머지 구성성분 기체를 표적 용기에 도입하여 기체 혼합물을 형성함을 포함하는, 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    표적 용기에 나머지 구성성분 기체를 도입하는 동안 표적 용기를 미리 결정된 온도에서 유지함을 추가로 포함하는, 방법.
  8. 제5항에 있어서,
    나머지 구성성분 기체를 표적 용기로 도입하는 동안 나머지 구성성분 기체는 미리 결정된 압력에 있는, 방법.
  9. 제6항에 있어서,
    나머지 구성성분 기체로 용기의 기체 충전의 완료가 상기 용기에 상기 미리 결정된 압력에서 기체 혼합물을 제공하도록, 나머지 구성성분 기체 중 하나 이상은 기체 혼합물을 위해 미리 결정된 압력에 있는, 방법.
  10. 제6항에 있어서,
    충전 매니폴드를 사용하여 나머지 구성성분 기체로 기체 충전을 수행하는, 방법.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 기체 충전은
    (A) 충전 매니폴드를 표적 용기 충전 밸브까지 나머지 구성성분 기체 중 하나로 기체 혼합물을 위해 미리 결정된 압력으로 충전하는 단계;
    (B) 상기 표적 용기 충전 밸브를 개방하여 상기 충전 매니폴드로부터 표적 용기로 나머지 구성성분 기체를 유동시켜 이를 기체 혼합물을 위해 미리 결정된 압력이 되게 하는 단계;
    (C) 표적 용기를 폐쇄하는 단계; 및
    (D) 나머지 표적 용기를 사용하여 단계 (B) 및 (C)를 반복하는 단계
    를 포함하는, 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    표적 용기를 열적으로 평형시킴, 기체 혼합물의 압력을 결정함, 및 기체 혼합물을 위해 미리 결정된 압력를 재설정하기에 필요한 것으로서 구성성분 기체 중 하나 이상을 첨가함을 추가로 포함하는, 방법.
  13. 제6항에 있어서,
    분석적 기술을 기체 혼합물에 대하여 표적 용기에서 수행하여 이의 조성을 확인함을 추가로 포함하되, 상기 분석적 기술은 FTIR 분석, 기체 크로마토그래피 분석 및 중량 분석 중 하나 이상을 포함하는, 방법.
  14. 제6항에 있어서,
    기체 혼합물 조성을 기체 첨가 또는 표적 용기로부터 기체 제거 중 하나 이상에 의해 미세 조정함을 추가로 포함하는, 방법.
  15. 제14항에 있어서,
    보다 가벼운 구성성분 기체를 기체상으로 유지하면서 표적 용기를 냉각하여 기체 혼합물 중 하나 이상의 구성성분 기체를 응축함, 및 기체상을 미리 결정된 기체 혼합물 조성을 수득하는 정도로 제거함을 포함하는, 방법.
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