CN105392870B - 高压bf3/h2混合物的制备 - Google Patents

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Abstract

本发明描述了用组成气体来填装气体混合物供应容器以得到精确组成的气体混合物的方法，其中所述气体混合物包含至少两种组成气体。可以采用级联填装技术，包括使气体从单个源容器流至多个目标容器，或从多个源容器流至单个目标容器。所述方法可用以形成用于离子注入应用的掺杂气体混合物，如三氟化硼和氢气的混合物。

Description

高压BF3/H2混合物的制备
相关申请的相互参引
根据35USC 119(e)，本发明要求于2013年5月17日以Oleg Byl 和JosephD.Sweeney的名义提交的名为“PREPARATION OF HIGH PRESSURE BF3/H2 MIXTURES”的美国临时专利申请61/824,709的优先权。由此，美国临时专利申请61/824,709的全部公开内容在此通过引证的方式纳入本说明书用于所有目的。
技术领域
本发明涉及用于应用的多组分气体混合物的制备和封装，在所述应用中，该组成气体的组分的精确的相对比例和浓度是至关重要的。在一个具体方面，本发明涉及制备三氟化硼与氢气的精确混合物。
技术背景
在多组分气体混合物的使用中，在许多应用中都必须确保使气体混合物中的组成气体的组分的量严格地建立在特定的浓度值。
例如，这在半导体制造工业中是必须的，其中将包含掺杂剂源气体 (dopantsource gas)和补充气体的掺杂剂源气体混合物提供至离子注入工具的电离室中。在此类应用中，对注入操作的性能和经济性而言，维持掺杂剂源气体的设定点条件是至关重要的。将注入工具设置在特定的过程条件下来操作，而供给到电离室中的气体混合物中的掺杂剂源气体的设定点浓度的变化可对注入过程产生严重的不利影响。所述不利影响可包括，但不限于，离子化不充分、注入离子的无效率的质量选择、束电流减少、在注入设备的电离室和束线组件中的过度沉积、以及注入设备组件(如电离室灯丝)的操作寿命缩短。
因此，必须首先形成具有高精确度的气体混合物，从而使得气体混合物的组分均处在与气体使用方法和最终使用该气体混合物的设备的基本要求相符合的浓度下。因此，在多组分气体混合物的制备中，需要实现相应的高准确度，但是这通常很难实现，原因是气体混合物的组分的可压缩性以及易于受到引入气体混合物单独组分的容器的填装环境中的温度变化的影响，而该温度变化可能反过来导致填装过程中的压力变化，其阻碍了在气体混合物中获得精确的气体组分浓度的目的。
因此，本领域一直在探寻填装方法方面的改进，以得到在混合物中具有精确控制的组成气体浓度的高精确多组分气体混合物。
发明内容
本发明涉及以精确控制的方式进行的多组分气体混合物的制备和封装，所述精确控制的方式满足多组分气体混合物中的相关气体的严格的浓度标准。
一方面，本公开内容涉及一种用组成气体来填装气体混合物供应容器以得到精确组成的气体混合物的方法，其中所述气体混合物包含至少两种组成气体，所述方法包括：
(A)提供第一组成气体的源容器，以及待用所述至少两种组成气体填装的多个目标容器；
(B)使第一组成气体向多个目标容器中的至少一个流动填装 (flowing)一段时间，直至达到预定压力或直至压力稳定；
(C)中止第一组成气体向所述多个目标容器中的至少一个的流动填装，包括关闭已向其中流入了第一组成气体的所述的多个目标容器中的至少一个；
(D)对于尚未向其中引入第一组成气体的多个目标容器中的其他每个容器重复步骤(A)-(C)；
(E)关闭所述源容器；以及
(F)任选地，用其他的源容器重复步骤(A)-(E)，直至在所述多个目标容器中达到第一组成气体的预定目标压力为止，从而在所述多个目标容器中提供处于所述预定目标压力下的第一组成气体。
然后，可以向该多个目标容器中引入第二和任意其他组成气体，以完成所述气体混合物的制备和所述气体混合物在多个目标容器中的封装。
另一方面，本发明涉及一种用组成气体来填装气体混合物供应容器以得到精确组成的气体混合物的方法，其中所述气体混合物包含至少两种组成气体，所述方法包括：
(A)提供第一组成气体的第一源容器，以及待用所述至少两种组成气体填装的多个目标容器；
(B)使第一组成气体由第一源容器向多个目标容器中的第一个流动填装一段时间，直至达到预定压力或直至压力稳定；
(C)中止第一组成气体向多个目标容器中的第一个的流动填装，包括关闭第一源容器；
(D)测定第一目标容器中的压力；
(E)如果在步骤(D)中测定的压力低于预定填装压力，则用第一组成气体的至少一个第二源容器重复步骤(A)-(D)，直至第一目标容器中的压力达到预定填装压力为止，所述第二源容器的压力高于第一源容器；
(F)当达到预定填装压力后，关闭第一目标容器；以及
(G)对多个目标容器中的其他容器重复步骤(A)-(F)，直至所有的所述多个目标容器均含有处于所述预定填装压力下的第一组成气体为止。
然后，可以向该多个目标容器中引入第二和任意其他组成气体，以完成所述气体混合物的制备和所述气体混合物在多个目标容器中的封装。
由以下的描述和所附的权利要求，本公开内容的其他方面、特征和实施方案将更加清楚明了。
具体实施方式
本发明涉及多组分气体混合物的制备和封装，其中气体组分的相对比例得以精确控制以提供设定点浓度的混合气体。
一方面，本发明涉及一种用组成气体来填装气体混合物供应容器以得到精确组成的气体混合物的方法，其中所述气体混合物包含至少两种组成气体，所述方法包括：
(A)提供第一组成气体的源容器，以及待用所述至少两种组成气体填装的多个目标容器；
(B)使第一组成气体向多个目标容器中的至少一个流动填装一段时间，直至达到预定压力或直至压力稳定(即，压力随时间变化停止)；
(C)中止第一组成气体向所述多个目标容器中的至少一个的流动填装，包括关闭已向其中流入第一组成气体的所述多个目标容器中的至少一个；
(D)对于尚未向其中引入第一组成气体的多个目标容器中的其他每个容器重复步骤(A)-(C)；
(E)关闭所述源容器；以及
(F)任选地，用其他的源容器重复步骤(A)-(E)，直至在所述多个目标容器中达到第一组成气体的预定目标压力为止，从而在所述多个目标容器中提供处于所述预定目标压力下的第一组成气体。
然后，可以向该多个目标容器中引入第二和任意其他组成气体，以完成所述气体混合物的制备和所述气体混合物在多个目标容器中的封装。
另一方面，本发明涉及一种用组成气体来填装气体混合物供应容器以得到精确组成的气体混合物的方法，其中所述气体混合物包含至少两种组成气体，所述方法包括：
(A)提供第一组成气体的第一源容器，以及待用所述至少两种组成气体填装的多个目标容器；
(B)使第一组成气体由第一源容器向多个目标容器中的第一个流动填装一段时间，直至达到预定压力或直至压力稳定；
(C)中止第一组成气体向多个目标容器中的第一个的流动填装，包括关闭第一源容器。
(D)测定第一目标容器中的压力；
(E)如果在步骤(D)中测定的压力低于预定填装压力，则用第一组成气体的至少一个第二源容器重复步骤(A)-(D)，直至第一目标容器中的压力达到预定填装压力为止，所述第二源容器的压力高于第一源容器；
(F)当达到预定填装压力后，关闭第一目标容器；以及
(G)对多个目标容器中的其他容器重复步骤(A)-(F)，直至所有的所述多个目标容器均含有处于所述预定填装压力下的第一组成气体为止。
然后，可以向该多个目标容器中引入第二和任意其他组成气体，以完成所述气体混合物的制备和所述气体混合物在多个目标容器中的封装。
在各种实施方案中，上述方法可这样实施，其中在第一组成气体由源容器流至目标容器的任意时间，仅有一个源容器和一个目标容器相互之间开放气流流通。
所述目标容器可包括气缸(gas cylinders)，或其他合适的气体混合物储存和分包用件(dispensing packages)。
如上所述在本发明的方法中，第一组成气体可包含该气体混合物的组成气体组分中的最重的气体，以便随后向容器中引入较轻的气体以形成气体混合物。上述方法可这样实施，其中源容器的压力高于目标容器的压力。或者，该方法可这样实施，其中源容器的压力低于目标容器的压力，其中该方法包括将第一组成气体加压，以形成用于向多个目标容器中的一个流动填装的加压的第一组成气体，其中所述加压通过选自以下的加压方法而进行：
(i)第一加压方法，包括对第一组成气体进行机械气体压缩；
(ii)第二加压方法，包括在中间容器中收集第一组成气体，将第一组成气体冷却至至少部分冷凝，以及加热所述至少部分冷凝的第一组成气体以增加其压力；
(iii)第三加压方法，包括在中间容器中收集第一组成气体，以及加热第一组成气体以增加其压力；以及
(iv)第四加压方法，包括对包含第一组成气体的第一源容器进行加热。
在其他实施方案中，上述方法还可包括在用第一组成气体填装后，对该目标容器进行热控制，以便随后用其他组成气体填装。该热控制操作可例如包括将所述目标容器置于温控环境中，如由温差电偶真空计 (thermotron)装置调节的环境或水浴环境。
在本发明的方法中，可利用目标容器中的第一组成气体的特征来确定待引入至目标容器中以形成气体混合物的其他所述组成气体的量。进行确定的方法可包括称量目标容器以确定第一组成气体的重量作为该特征。
在各种实施方案中，前述方法还包括向目标容器中引入预定量的其他的所述组成气体以形成气体混合物。在一个实施方案中，在向目标容器中引入其他组成气体的过程中，可使目标容器维持在预定的温度下。在将其他所述组成气体引入至目标容器的过程中，可使其处于预定的压力下。至少一种所述其他组成气体可处于用于形成该气体混合物的预定压力下，以便完成其他组成气体在容器中的气体填装，从而在容器中提供处于预定压力下的气体混合物。可利用填装歧管进行其他组成气体的气体填装。填装歧管可包括目标容器填装阀，可将目标容器偶接至所述目标容器填装阀上而用于气体填装。在各种实施方案中，气体填装包括以下步骤：
(A)用处于用于该气体混合物的预定压力下的所述其他组成气体中的一种来对填装歧管进行填装直至达到目标容器填装阀；以及
(B)打开目标容器填装阀以使所述其他组成气体中的所述一种由填装歧管流动填装至目标容器中，使其处于用于该气体混合物的预定压力；
(C)关闭目标容器；以及
(D)对其他目标容器重复步骤(B)和(C)。
前述方法的实施还可包括使目标容器热平衡、测定其中的气体混合物的压力、以及根据需要而加入组成气体中的至少一种以重新建立该气体混合物的预定压力。
本发明的方法还可包括对目标容器中的气体混合物实施分析技术以验证其组成，其中所述分析技术包括FTIR分析法、气相色谱分析法、和重量分析法中的至少一种。
本发明的方法的实施还可包括通过加入气体或从目标容器中移除气体中的至少一种来对气体混合物组合物进行微调。例如，这些方法可包括在维持较轻的组成气体处于气相的同时冷却目标容器以使气体混合物中的一种或多种组成气体冷凝，以及将气相移除至得到预定的气体混合物组合物的程度。
本发明的气体混合物可以包含任意合适的组成气体。在各种实施方案中，所述气体混合物包含三氟化硼和氢气。在各种实施方案中，所述气体混合物可包含至少一种离子注入掺杂气体。本发明所涵盖的方法中，气体混合物包含至少一种选自以下的气体：四氟化锗、锗烷、三氟化硼、乙硼烷、四氟化二硼、四氟化硅、硅烷、一氧化碳、二氧化碳、碳酰氟、砷化三氢(arsine)、磷化氢、硒化氢、硫化氢、三氯化硼、二氟化氙、氨气、氩气、氖气、氙气、氢气、氟气、氧气、氮气、和氦气。
一方面，本发明涉及三氟化硼(BF3)和氢气(H2)的气体混合物的制备，其中使用多个源容器和/或多个目标容器来用于填装所述的BF3和H2气体中的第一种目标容器。在以下说明性描述中，首先将BF3填装到目标容器中，随后用氢气填装，但是这两种气体的填装顺序可颠倒，首先填装H2，然后再填装BF3。用于填装过程的容器可为任意合适的类型，例如包含着配备了阀头或其他分配组件的圆柱形容器的气缸。
用来自源气缸的三氟化硼来填装目标气缸的说明性填装顺序
在该顺序中，通过使BF3从加压的源气缸直接流入至目标气缸中来进行此填装方法。目标气缸可以每批包括1至12个或更多个气缸。在该填装方法中，源气缸应始终比目标气缸的压力高。可以使用级联技术 (cascading technique)来实现使原料从源气缸中更彻底地移出。
示例性的级联方法包括以下步骤：
1.打开源气缸#1(源-1)并测量初始的源压力P(源-1)。
2.打开目标气缸#1(目标-1)并测量初始的目标压力P(目标-1)。
3.仅当P(源-1)>P(目标-1)时，进行下一步骤。
4.打开使源气缸与目标气缸相分隔的阀，使BF3流动填装一段时间，直至达到所需压力或者直至压力稳定为止。记录最终的压力。
5.关闭使源气缸与目标气缸相分隔的阀。
6.关闭目标-1气缸。
7.对该批中的所有气缸重复步骤2-6。
8.关闭源-1。
9.如果需要，对其他的源气缸重复步骤1-8，直至达到所需的目标气缸压力。
上述方法采取级联填装，其中将第一气体从单个源气缸级联填装至多个目标气缸中。
或者，可将气体从多个源气缸级联填装至单个目标气缸中，例如通过包括下列步骤的方法而进行：
1.打开目标气缸#1(目标-1)并测量初始的目标压力P(目标-1)。
2.打开源气缸#1(源-1)并测量初始的源压力P(源-1)。
3.仅当P(源-1)>P(目标-1)时，进行下一步骤。
4.打开使源气缸与目标气缸相分隔的阀，使BF3流动填装一段时间，直至达到所需压力或者直至压力稳定为止。记录最终的压力。
5.关闭源-1气缸。
6.如果目标气缸压力仍然小于所需的最终填装压力，则用源气缸#2 (其具有高于源气缸#1的压力)重复先前步骤。可用另外(一个或多个) 的源气缸重复所述先前步骤，直至目标气缸压力达到所需值为止。
7.在达到最终的填装压力后，关闭目标-1气缸。
8.对剩余的目标气缸重复步骤1-7。
以上两种填装方法描述了这样的填装方法，其中在气体流动填装的任意时间，都仅打开一个源气缸和一个目标气缸来进行相互之间的流体流通。
在源气缸比目标气缸的压力低的情况下，可通过任意以下方法将相应气体间接填装到目标气缸中：
(i)利用电动气体压缩机(motorized gas compressor)将气体加压，以便其可以流至目标容器；或
(ii)可将气体收集到经冷却的小体积中间容器中使气体冷凝，以便随后可加热该中间容器来提高该气体相对于目标容器的压力，从而能够用来自经加热的中间容器中的气体来填装目标容器；或
(iii)可用气体填装介于源容器和目标容器之间的中间容器，随后可加热该中间容器以使气体压力增加至目标容器压力以上，以便可用来自中间容器的气体来填装目标容器；或
(iv)加热源容器。
在将第一气体填装到目标容器中之时或以后，可将容器维持在预定温度下，在所述温度下测量或可测量第一气体的精确量。例如，为得到其中氢气浓度为5体积％的BF3/H2混合物，可在目标容器中提供特别选择的BF3压力，同时将容器维持在特定温度下，如22℃的温度，以适于随后的氢气的填装。可以以任意合适的方式将目标容器精确控制在22℃的预定温度下，例如通过将目标容器置于温控环境中，例如温差电偶真空计装置或任选配有循环器以使水能够维持在等温条件下的水浴。
或者，可监测目标容器的温度(无论是否处于主动压力控制下)，并且使用合适的状态关系方程(例如，Redlich-Kwong或Peng-Robinson) 或通过使用由经验得到的有关压力、密度和温度的数据，来根据所测量的容器温度而使该填装过程可以进行至达到合适的压力为止。这样，合适的压力就应该与置于容器中的气体的所需量相关联。
继用第一气体填装至特定压力后，使热稳定容器随后准备好用第二 (以及任意另外的)气体来填装。可用第一气体的温度和压力条件与目标容器的已知体积一起来确定加入第二气体以后所必须达到的总压力，以得到组成气体的最终的量和相对比例。
通常假设气体混合物遵从道尔顿定律(Dalton’s law)并且总压力为各气体的分压力之和。已知在高压下可能发生大幅度偏离，但通常对混合时或刚混合后不久的压力变化的细节却知之甚少。在BF3/H2混合物的情况下，在高压下向BF3中加入H2会导致压力增加，其也受气体混合的时间效应的影响。在加入H2的过程中，温度增加且增加量与流速成正比。当停止流动时，混合物开始冷却，且该现象导致压力先增加后降低。与气体混合相关的另一现象会表现出来。当引入H2时，其压缩BF3，引起BF3压缩因子降低，从而导致BF3分压和所得总压降低。与此同时，BF3与H2开始混合，其增大了混合物的压缩因子，这引起总压增加，直至达到完全混合的气体的稳定值。所有这些现象导致形成复杂的压力—温度曲线，所述曲线在完成H2引入时呈现出振荡性，并使最终混合物压力的检测复杂化。对该问题的一个简单的解决方案是使气体在等温条件下完全混合，并且如果尚未达到目标压力，则根据需要加入更多的H2。但是，该方案可能需要大量的时间并且可能使整个方法效率低下而又昂贵。理解了这些现象使得能够开发出经验性的压力-温度-时间模型(matrixes)，所述模型能够提供因加入H2而产生的瞬变目标压力(transient target pressure)，所述瞬变目标压力对应于该组成气体的精确的相对比例。
因此，本发明涉及了构建用于确定因加入气体而形成的瞬变目标压力的经验性P/T/t(压力/温度/时间)模型的方法，从而得到精确的气体混合物。
此外，或者，在用第一气体填装目标容器后，可称量目标容器以确定容器中的第一气体的量(例如，净重量)，以便能够计算第二气体(或者如果气体混合物包含三种或多种组分的话，则为后续的气体)的浓度。对于说明性的BF3/H2混合物，可在填装BF3后称量目标气缸以确定其净重量而用于计算H2浓度。
填装三氟化硼以后，用氢气来填装目标气缸的说明性填装顺序
在该说明性方法中，加入H2以获得在21.5℃温度下的1090psia的气体混合物压力。应认识到，组分的顺序可以颠倒，首先填装H2，随后再用BF3填装容器，以形成BF3/H2混合物。在首先填装H2随后再用BF3填装容器的该颠倒的填装顺序中，应首先测定H2的压力，以确定完成该气体混合物所应该加入的BF3的量(在该颠倒顺序的实例中，最终的混合物压力仍为在21.5℃下的1090psia)。
在已经在目标容器中填装了三氟化硼的顺序中，氢气的填装可以如下进行。
将填装了BF3的目标气缸重新安装在歧管上以后，向气缸中加入H2，直至在21.5℃下为1090psia。正如填装BF3的情况一样，可精确控制汽缸温度来实现目标H2浓度的精确性和准确性；或者，如上所述，可以监测气缸的温度，然后可使用状态数据的经验性方程或已知模型对填装压力进行校正。在示例性方法中，H2填装包括以下步骤：
1.将目标气缸置于温控环境中以使气缸温度稳定在预定的设定点温度水平。
2.将填装过程的H2压力设定为1090psia。
3.用H2填装歧管管线至1090psia，使H2在歧管流程线路中停留一段预定的时间，如5-10分钟，然后排空歧管管线。
4.将歧管流程线路填装至达到目标气缸填装阀，直至填装至所选定的1090psia的压力。
5.短暂地打开目标气缸(目标-1)以将其填装至压力为1090psia，然后关闭目标气缸。如果源氢气气缸压力低于1090psia，则氢气的填装可能需要以级联式进行。
6.对所有的目标气缸依次重复步骤5。
7.使目标气缸回到设定点的温度。
8.验证目标气缸(目标-1)的压力并根据需要而加入更多的H2以达到1090psia的目标压力。
尽管此处介绍了特定实例的具体细节，但应更一般地认为，此套方法将适用于将目标容器填装至任意数目的混合物组合物目标。
作为进一步的变化，可同时填装多于一个的气缸来进行H2填装。以同样方式，可同时填装多于一个的目标容器来进行BF3填装。还应考虑到，可对一个或多个打开的目标容器同时打开多于一个源容器。但是，在本发明的各种实施方案中，对单个源容器打开单个目标容器将构成优选的方法。
然后，可进行分析来确定氢气的浓度并验证气体混合物的组成。例如，在以上述填装顺序加入氢气后，可称量目标气缸，以确定H2的净重量并计算H2的浓度。可采用其他分析方法来确定H2的净重量并计算H2的浓度，如傅立叶变换红外(FTIR)分析法、气相色谱分析法等等。在各种实施方案中，分析技术包括重量分析测定法，因为与其他方法不同，重量分析测定法容易得到可靠的标准物(NIST可溯源的重量)。但是，因为H2的分子量低，所以必须小心确保重量分析法的准确性。
制备容器中的精确浓度的气体混合物的另一种方法是在作为“母气缸”(mothercylinders)的大体积气缸中(例如为49至500升)提供气体混合物来用于填装例如体积为5至50升的目标气缸。可用气体混合物填装母气缸，计算出氢气浓度，然后将BF3/H2混合物由母气缸填装到目标气缸中。在目标气缸的此类混合物填装中可以使用级联技术，以实现更彻底的原料利用率。
母气缸填装过程的终点可通过以下确定：将目标气缸填装至预定压力、或监测母气缸的压力、或监测母气缸或目标气缸的重量变化以及当已转移了所需重量的气体混合物时终止该填装操作。尤其在填装大的目标气缸时，为确保在填装操作中的气体混合物的均匀性，填装的同时可以使目标气缸沿其纵轴旋转。该旋转将加快气体混合操作，在旋转中，有助于将第二气体(以及后续气体，如果涉及的话)扩散到第一气体中，以形成气体混合物。可以采用其他技术，如在流体散布器(flow spreaders)的下端使用下管端接，来使引入到目标气缸中的气体与其中已经存在的气体有效的相互混合。
尽管对目标容器进行热调节使所引入的气体达到设定点的压力从而在容器中获得精确量的该气体可实现良好的效果，但是可能存在着在气体混合物已经形成以后还需要进一步的微调的情况，以便在多组分气体混合物中严格实现各气体的高度准确的浓度。在该情况下，有必要改变混合物中的一种或多种气体的浓度。
例如，在BF3/H2气体混合物的情况下，在完成填装操作以后可能需要调节混合物的氢气浓度。这可通过对容器中存在的混合物进行浓度调节而实现。
例如，当较低分子量的气体——较轻气体，以略微超过所需设定点浓度而存在时，可以通过以下过程来调节气体混合物组合物：将含有混合物的目标容器冷却以使一种或多种较重的组成气体冷凝，同时维持较轻的组成气体处于气相。然后可将气相原料由容器中移除，以将各混合组分的相对比例调节至所需值。可通过原位监测技术来监测移除操作而测定容器中的气体体积的浓度和/或移除的气相原料中的气体体积的浓度，从而确定在容器中已达到气体混合物中的气体的所需浓度的点。
或者，可以向含有气体混合物的容器中加入混合物的精确量的一种或多种组成气体，以将混合物的气体组分的浓度微调至所需的设定点的值。加入气体的同时可以移除少量的气体混合物，以防止在对浓度进行微调期间容器的过填装。
应认识到，本发明的气体混合物制备封装方法可被用于任意数目的气体来制备用于后续使用的高精度的气体混合物。虽然本发明是以三氟化硼/氢气气体混合物为例进行说明，但是应认识到，本发明并不限于此，并且本发明扩展至并包括那些为了气体混合物的后续使用而必须对组成气体的浓度进行精确控制的任意其他合适的气体混合物。
另外还应认识到，本发明的方法可以利用含有预混气体组合物的源气缸来实施，然后对所述预混气体组合物进行依次处理，以在混合物中实现组成气体的高精确浓度，即，其中实施该方法而得到由其所得的预定气体混合物组合物。
还应认识到，如下所述，可利用合适的监控系统使本发明的方法自动化，以使该方法中的至少一步实现自动化操作。
可应用本发明的方法的其他说明性气体混合物，包括含有一种或多种用于离子注入的掺杂气体与一种或多种补充气体的气体混合物，所述用于离子注入的掺杂气体如四氟化锗、锗烷、三氟化硼、乙硼烷、四氟化二硼、四氟化硅、硅烷、一氧化碳、二氧化碳、碳酰氟、砷化三氢、磷化氢、硒化氢、硫化氢、三氯化硼、二氟化氙以及氨气，所述补充气体如氩气、氖气、氙气、氢气、氟气、氧气、氮气、和氦气。
本发明另外还涉及在自动填装过程中使用合适的控制硬件和软件来实施本方法。例如，可在管线中设置孔或流量控制器装置来限制/控制源气体组分向目标气缸的流动速率。可以采用控制算法，这样可利用对目标气缸或源气缸的一种或多种测量(例如，重量、压力、温度等等)来监测填装过程。当达到预定的终点时，控制系统可受程序控制来关闭填装阀。如果某一特定填装操作经常要进行目标气缸的冷却，则可以将控制系统程序化为等到温度下降预定的量(或等待一段预定的时间)，然后封闭(topped off)目标气缸，以获得填装操作的最终压力。
自动控制系统也可以确保仅有所需数目的源气缸和目标气缸被同时打开。例如，这可以如上所述通过以下方法来实现，其中软件会自动地打开和关闭合适的阀从而使整个填装过程自动化。
在另一实施方案中，可在源气体上使用高压调节器，其中根据目标气缸的预定填装压力将调节器的排气压力设置为合适的值。随着其在初始加热后由于填装而逐渐冷却，调节器将继续促进目标气缸的填装。
虽然此处参照特定方面、特征及说明性实施方案来陈述本发明，但应理解这并不因此限制本发明的应用，而是延伸至并涵盖众多其他变形、修改以及替代实施方案，基于本文的描述，这对本领域普通技术人员而言是显而易见的。因此，如权利要求所要求保护的本发明旨在被广泛地理解和解释，其包括在本发明的精神和范围内的所有此类变形、修改以及替代实施方案。

Claims (31)

1.一种用至少两种组成气体来填装气体混合物供应容器以得到气体混合物的方法，所述方法包括：
(A)提供第一组成气体的源容器，以及待用所述至少两种组成气体填装的多个目标容器；
(B)使第一组成气体向多个目标容器中的至少一个流动填装一段时间，直至达到预定压力或直至压力稳定；
(C)中止第一组成气体向所述多个目标容器中的至少一个的流动填装，包括关闭已向其中流入了第一组成气体的所述多个目标容器中的至少一个；
(D)对于尚未向其中引入第一组成气体的多个目标容器中的其他每个容器重复步骤(A)-(C)；
(E)关闭所述源容器；
(F)流动填装第二组成气体至包含所述第一组成气体的所述多个目标容器的至少一个以产生气体混合物，所述气体混合物具有所述第一组成气体和所述第二组成气体的相对比例，同时在将所述第二组成气体引入所述至少一个目标容器期间保持所述至少一个目标容器处于预定温度；
(G)在维持较轻的组成气体处于气相的同时冷却包含所述气体混合物的所述至少一个目标容器以使所述第一组成气体或所述第二组成气体的一者冷凝；以及
(H)从所述至少一个目标容器中去除所述气相或将第一组成气体或第二组成气体引入到所述至少一个目标容器以得到预定的气体混合物组合物。
2.一种用组成气体来填装气体混合物供应容器以得到精确组成的气体混合物的方法，其中所述气体混合物包含至少两种组成气体，所述方法包括：
(A)提供第一组成气体的第一源容器，以及待用所述至少两种组成气体填装的多个目标容器；
(B)使第一组成气体由第一源容器向多个目标容器中的第一个流动填装一段时间，直至达到预定压力或直至压力稳定；
(C)中止第一组成气体向多个目标容器中的第一个的流动填装，包括关闭第一源容器；
(D)测定第一目标容器中的压力；
(E)如果在步骤(D)中测定的压力低于预定填装压力，则用第一组成气体的至少一个第二源容器重复步骤(A)-(D)，直至第一目标容器中的压力达到预定填装压力为止，所述第二源容器的压力高于第一源容器；
(F)当达到预定填装压力后，关闭第一目标容器；
(G)对多个目标容器中的其他容器重复步骤(A)-(F)，直至所有的所述多个目标容器均含有处于所述预定填装压力下的第一组成气体为止；
(H)流动填装第二组成气体至包含所述第一组成气体的所述多个目标容器的至少一个以产生气体混合物，所述气体混合物具有所述第一组成气体和所述第二组成气体的相对比例，同时在将所述第二组成气体引入所述至少一个目标容器期间保持所述至少一个目标容器处于预定温度；
(I)在维持较轻的组成气体处于气相的同时冷却包含所述气体混合物的所述至少一个目标容器以使所述第一组成气体或所述第二组成气体的一者冷凝；以及
(J)从所述至少一个目标容器中去除所述气相或将第一组成气体或第二组成气体引入到所述至少一个目标容器以得到预定的气体混合物组合物。
3.权利要求1和2中任一项的方法，其中在第一组成气体由源容器流至目标容器的任意时间，都仅有一个源容器和一个目标容器相互之间开放气流流通。
4.权利要求1和2中任一项的方法，其中所述目标容器包括气缸。
5.权利要求1和2中任一项的方法，其中所述第一组成气体包含该气体混合物的组成气体中的最重的气体。
6.权利要求1和2中任一项的方法，其中所述源容器的压力高于所述目标容器的压力。
7.权利要求1和2中任一项的方法，其中所述源容器的压力低于所述目标容器的压力，其还包括将第一组成气体加压，以形成用于向多个目标容器中的一个流动填装的加压的第一组成气体，其中所述加压通过选自以下的加压方法而进行：
(i)第一加压方法，包括对第一组成气体进行机械气体压缩；
(ii)第二加压方法，包括在中间容器中收集第一组成气体，将第一组成气体冷却至至少部分冷凝，以及加热所述至少部分冷凝的第一组成气体以增加其压力；
(iii)第三加压方法，包括在中间容器中收集第一组成气体，以及加热第一组成气体以增加其压力；以及
(iv)第四加压方法，包括对包含第一组成气体的第一源容器进行加热。
8.权利要求1和2中任一项的方法，还包括在用第一组成气体填装后，对所述目标容器进行热控制，以便随后用其他所述组成气体填装。
9.权利要求8的方法，其中所述热控制包括将所述目标容器置于温控环境中。
10.权利要求9的方法，其中所述温控环境包括由温差电偶真空计装置调节的环境。
11.权利要求9的方法，其中所述温控环境包括水浴。
12.权利要求9的方法，其中利用目标容器中的第一组成气体的特征来确定待引入至目标容器中以形成气体混合物的其他所述组成气体的量。
13.权利要求12的方法，还包括称量目标容器以确定第一组成气体的重量作为所述特征。
14.权利要求1和2中任一项的方法，包括向目标容器中引入预定量的其他的所述组成气体以形成所述气体混合物。
15.权利要求14的方法，还包括，在向目标容器中引入其他所述组成气体的过程中，使目标容器维持在预定的温度下。
16.权利要求15的方法，其中在将其他所述组成气体引入至目标容器的过程中，使其处于预定的压力下。
17.权利要求16的方法，其中至少一种所述其他的所述组成气体处于用于该气体混合物的预定压力下，以便完成所述其他的所述组成气体在容器中的气体填装，从而在所述容器中提供处于所述预定压力下的气体混合物。
18.权利要求17的方法，其中利用填装歧管进行所述其他的所述组成气体的所述气体填装。
19.权利要求18的方法，其中所述填装歧管包括可将目标容器偶接至其上而用于所述气体填装的目标容器填装阀。
20.权利要求19的方法，其中所述气体填装包括以下步骤：
(1)用处于用于该气体混合物的预定压力下的所述其他的所述组成气体中的一种来对填装歧管进行填装直至达到目标容器填装阀；以及
(2)打开目标容器填装阀以使所述其他的所述组成气体中的所述一种由填装歧管流动填装至目标容器中，使其处于用于该气体混合物的预定压力；
(3)关闭目标容器；以及
(4)对其他目标容器重复步骤(2)和(3)。
21.权利要求20的方法，还包括使目标容器热平衡、测定其中的气体混合物的压力、以及根据需要而加入所述组成气体中的至少一种以重新建立用于该气体混合物的所述预定压力。
22.权利要求14的方法，还包括对目标容器中的气体混合物实施分析技术以验证其组成，其中所述分析技术包括FTIR分析法、气相色谱分析法、和重量分析法中的至少一种。
23.权利要求14的方法，还包括通过加入气体或从目标容器中移除气体中的至少一种来对气体混合物组合物进行微调。
24.权利要求23的方法，包括在维持较轻的组成气体处于气相的同时冷却目标容器以使气体混合物中的一种或多种组成气体冷凝，以及将所述气相移除至得到预定的气体混合物组合物的程度。
25.权利要求1和2中任一项的方法，其中所述气体混合物包含三氟化硼和氢气。
26.权利要求1和2中任一项的方法，其中所述气体混合物包含至少一种离子注入掺杂气体。
27.权利要求1和2中任一项的方法，其中所述气体混合物包含至少一种选自以下的气体：四氟化锗、锗烷、三氟化硼、乙硼烷、四氟化二硼、四氟化硅、硅烷、一氧化碳、二氧化碳、碳酰氟、砷化三氢、硒化氢、硫化氢、磷化氢、三氯化硼、二氟化氙、氨气、氩气、氖气、氙气、氢气、氟气、氧气、氮气、和氦气。
28.权利要求1-27中任一项的方法，其中源容器含有预混气体组合物，以及实施所述方法而得到由其所得的预定气体混合物组合物。
29.权利要求1-27中任一项的方法，包括所述方法的至少一个步骤的自动化操作。
30.权利要求1所述的方法，其中所述方法进一步包括在步骤(E)之后用其他的源容器重复步骤(A)-(E)，直至在所述多个目标容器中达到第一组成气体的预定目标压力为止，从而在所述多个目标容器中提供处于所述预定目标压力下的第一组成气体。
31.权利要求28所述的方法，包括所述方法的至少一个步骤的自动化操作。
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