TWI633252B - 高壓bf/h混合物之製備 - Google Patents

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Abstract

茲描述用構成氣體填充氣體混合物供應容器的方法,以達成精確的氣體混合物組成,其中氣體混合物包含至少二構成氣體。可採行串列填充技術,此技術涉及使氣體從單一來源容器流向多個目標容器或從多個來源容器流向單一目標容器。方法可用於形成如三氟化硼與氫的摻質氣體混合物,以用於離子植入應用。

Description

高壓BF 3 /H 2 混合物之製備 【交互參照之相關申請案】
本申請案根據專利法法規主張Oleg Byl與Joseph D.Sweeney於西元2013年5月17日申請、名稱為「高壓BF3/H2混合物的製備(PREPARATION OF HIGH PRESSURE BF3/H2 MIXTURES)」的美國臨時專利申請案第61/824,709號的優先權權益。美國臨時專利申請案第61/824,709號全文為所有目的以引用方式併入本文中。
本發明係關於多成分氣體混合物的製備及包裝,以用於構成氣體成分必須有精確相對比例與濃度的應用。在一特定態樣中,本發明係關於三氟化硼與氫的精確混合物製備。
使用多成分氣體混合物時,許多應用需確保氣體混合物中的構成氣體成分量嚴格建立在特定濃度值。
例如,此為半導體製造產業所需,其中包含摻質源氣體與補充氣體的摻質源氣體混合物供應到離子植入工具的離子化腔室。在此應用中,摻質源氣體的設定點條件維持對植入操作的性能和經濟效益至關重要。植入工具配置以在特 定製程條件下操作,供給離子化腔室的氣體混合物中的摻質源氣體設定點濃度變異將嚴重不當影響植入製程。此不當影響包括離子化不充分、用於植入的離子質量選擇效率低、減小電子束電流、過度沉積於離子化腔室與植入設備的束線部件,及縮短植入設備部件的操作壽命(例如離子化腔室燈絲),但不以此為限。
因此,需在高度精確的第一情況下形成氣體混合物,使氣體混合物成分符合最終使用此氣體混合物的氣體利用製程和設備所需的濃度要求。故製備多成分氣體混合物時需達成對應高準確度,但此常因氣體混合物成分壓縮且易受容器填充環境的溫度變異影響而難以達成,氣體混合物的個別成分引入容器內,此進而可能造成填充製程的壓力變異,導致氣體混合物無法獲得精確的氣體成分濃度。
因此,此技術領域仍不斷改善填充製程,以獲得高精確度的多成分氣體混合物,且混合物具有精確控制的構成氣體濃度。
本發明係關於以精確控制方式製備及包裝多成分氣體混合物,以符合多成分氣體混合物中相關氣體的嚴格濃度標準。
在一態樣中,本發明係關於用構成氣體填充氣體混合物供應容器的方法,以達成精確的氣體混合物組成,其中該氣體混合物包含至少二構成氣體,該方法包含:(A)提供第一構成氣體的來源容器和待用該至少二構成氣體 填充的多個目標容器;(B)使第一構成氣體流入多個目標容器的至少一者,計一段時間,直到達到預定壓力或直到壓力穩定為止;(C)使第一構成氣體中斷流入多個目標容器的該至少一者,步驟(C)包含關閉多個目標容器中已流入第一構成氣體的該至少一者;(D)就多個目標容器中尚未引入第一構成氣體的其他目標容器,反覆進行步驟(A)-(C);(E)關閉來源容器;及(F)選擇性利用其他一或更多來源容器,反覆進行步驟(A)-(E),直到在多個目標容器中達到第一構成氣體的預定目標壓力,以在該預定目標壓力下提供第一構成氣體至該多個目標容器。
第二和任何附加構成氣體接著可引入多個目標容器內,以完成在多個目標容器中製備氣體混合物及包裝氣體混合物。
在另一態樣中,本發明係關於用構成氣體填充氣體混合物供應容器的方法,以達成精確的氣體混合物組成,其中該氣體混合物包含至少二構成氣體,該方法包含:(A)提供第一構成氣體的第一來源容器和待用該至少二構成氣體填充的多個目標容器;(B)使第一構成氣體從第一來源容器流向多個目標容器的第一目標容器,計一段時間,直到達到預定壓力或直到壓力穩定為止; (C)使第一構成氣體中斷流入多個目標容器的第一目標容器,步驟(C)包含關閉第一來源容器;(D)測定第一目標容器內的壓力;(E)若步驟(D)測定的壓力小於預定填充壓力,則利用第一構成氣體的至少一第二來源容器,在比第一來源容器高的壓力下,反覆進行步驟(A)-(D),直到第一目標容器內的壓力達預定填充壓力;(F)在達預定填充壓力後,關閉第一目標容器;及(G)利用多個目標容器的其他目標容器,反覆進行步驟(A)-(F),直到在該預定填充壓力下,該多個目標容器全含有第一構成氣體。
第二和任何附加構成氣體接著可引入多個目標容器內,以完成在多個目標容器中製備氣體混合物及包裝氣體混合物。
本發明的其他態樣、特徵和實施例在參閱以下實施方式說明和後附申請專利範圍後將變得更清楚易懂。
本發明係關於多成分氣體混合物的製備及包裝,其中氣體成分的相對比例乃精確控制以提供混合物中的氣體設定點濃度。
在一態樣中,本發明係關於用構成氣體填充氣體混合物供應容器的方法,以達成精確的氣體混合物組成,其中 該氣體混合物包含至少二構成氣體,該方法包含:(A)提供第一構成氣體的來源容器和待用該至少二構成氣體填充的多個目標容器;(B)使第一構成氣體流入多個目標容器的至少一者,計一段時間,直到達到預定壓力或直到壓力穩定(即停止隨時間變化)為止;(C)使第一構成氣體中斷流入多個目標容器的該至少一者,步驟(C)包含關閉多個目標容器中已流入第一構成氣體的該至少一者;(D)就多個目標容器中尚未引入第一構成氣體的其他目標容器,反覆進行步驟(A)-(C);(E)關閉來源容器;及(F)選擇性利用其他一或更多來源容器,反覆進行步驟(A)-(E),直到在多個目標容器中達到第一構成氣體的預定目標壓力,以在該預定目標壓力下提供第一構成氣體至該多個目標容器。
第二和任何附加構成氣體接著可引入多個目標容器內,以完成在多個目標容器中製備氣體混合物及包裝氣體混合物。
在另一態樣中,本發明係關於用構成氣體填充氣體混合物供應容器的方法,以達成精確的氣體混合物組成,其中該氣體混合物包含至少二構成氣體,該方法包含:(A)提供第一構成氣體的第一來源容器和待用該至少二構成氣體填充的多個目標容器; (B)使第一構成氣體從第一來源容器流向多個目標容器的第一目標容器,計一段時間,直到達到預定壓力或直到壓力穩定為止;(C)使第一構成氣體中斷流入多個目標容器的第一目標容器,步驟(C)包含關閉第一來源容器;(D)測定第一目標容器內的壓力;(E)若步驟(D)測定的壓力小於預定填充壓力,則利用第一構成氣體的至少一第二來源容器,在比第一來源容器高的壓力下,反覆進行步驟(A)-(D),直到第一目標容器內的壓力達預定填充壓力;(F)在達預定填充壓力後,關閉第一目標容器;及(G)利用多個目標容器的其他目標容器,反覆進行步驟(A)-(F),直到在該預定填充壓力下,該多個目標容器全含有第一構成氣體。
第二和任何附加構成氣體接著可引入多個目標容器內,以完成在多個目標容器中製備氣體混合物及包裝氣體混合物。
在不同實施例中,上述方法可實行成其中當第一構成氣體從來源容器流向目標容器時,只有一來源容器和一目標容器係隨時彼此開放氣流連通。
目標容器可包含氣筒或其他適合的氣體混合物儲存及分配包裝。
在本發明的方法中,如上所述,第一構成氣體可包含氣體混合物中多個構成氣體的最重氣體,隨後將較輕氣體 引入容器,以完成氣體混合物。上述方法可實行成其中來源容器係處於比目標容器高的壓力。或者,上述方法可實行成其中來源容器係處於比目標容器低的壓力,其中方法包含加壓第一構成氣體,以形成第一加壓構成氣體而流入多個目標容器之一,其中加壓係由加壓製程施行,加壓製程選自由下列所組成的群組:(i)第一加壓製程,包含第一構成氣體的機械氣體壓縮;(ii)第二加壓製程,包含將第一構成氣體收集到中間容器、冷卻第一構成氣體,使第一構成氣體至少部分冷凝,及加熱至少部分冷凝的第一構成氣體而提高第一構成氣體的壓力;(iii)第三加壓製程,包含將第一構成氣體收集到中間容器,及加熱第一構成氣體而提高第一構成氣體的壓力;及(iv)第四加壓製程,包含加熱含有第一構成氣體的第一來源容器。
在其他實施例中,上述方法進一步包含在用第一構成氣體填充目標容器後,熱控制目標容器,以供後續用其他構成氣體填充。此熱控制操作例如可包含把目標容器放到溫度控制環境中,例如由熱測設備調和的環境或水浴環境。
在本發明的方法中,在目標容器內的第一構成氣體的特徵可用於測定待引入目標容器以形成氣體混合物的該等構成氣體的其他一或更多構成氣體量。方法可實行成包含將目標容器稱重,以測定做為此特徵的第一構成氣體重量。
在不同實施例中,前述方法進一步包含引入預定量的該等構成氣體的其他一或更多構成氣體至目標容器內而形 成氣體混合物。在一實施例中,在引入其他一或更多構成氣體至目標容器期間,使目標容器維持在預定溫度。在引入目標容器期間,此其他一或更多構成氣體係處於預定壓力。此其他一或更多構成氣體的至少一者可處於氣體混合物的預定壓力,如此用其他一或更多構成氣體完成氣體填充容器時可在預定壓力下提供氣體混合物至容器。用其他一或更多構成氣體的氣體填充係利用填充歧管施行。填充歧管可包含目標容器填充閥,目標容器耦接至目標容器填充閥,以進行氣體填充。在不同實施例中,氣體填充包含下列步驟:(A)在氣體混合物的預定壓力下,用該等構成氣體的其他一或更多構成氣體填充填充歧管,至多至目標容器填充閥;(B)打開目標容器填充閥,使該等構成氣體的其他一或更多構成氣體從填充歧管流入目標容器,並使其他一或更多構成氣體處於氣體混合物的預定壓力;(C)關閉目標容器;及(D)利用其他一或更多目標容器,反覆進行步驟(B)與(C)。
前述方法可實行成進一步包含當需重建氣體混合物的預定壓力時,熱平衡目標容器、測定所含氣體混合物的壓力,及加入至少一構成氣體。
本發明的方法可進一步包含對目標容器內的氣體混合物實行分析技術,以檢驗氣體混合物的組成,其中分析技術包含FTIR分析、氣相層析分析和重量分析的至少一者。
本發明的方法可實行成進一步包含藉由氣體加入或氣體移出目標容器的至少一者,微調氣體混合物組成。例如, 此方法可包含冷卻目標容器,以冷凝氣體混合物中的一或更多構成氣體,同時使較輕的構成氣體保持在氣相中,及移除氣相達一程度而產生預定氣體混合物組成。
本發明的氣體混合物可包含任何適合的構成氣體。在不同實施例中,氣體混合物包含三氟化硼和氫。在不同實施例中,氣體混合物包含至少一離子植入摻質氣體。本發明常見的方法為其中氣體混合物含有選自由四氟化鍺、鍺烷、三氟化硼、二硼烷、四氟化二硼、四氟化矽、矽烷、一氧化碳、二氧化碳、羰基二氟化物、砷化氫、磷化氫、硒化氫、硫化氫、三氯化硼、二氟化氙、氨、氬、氖、氙、氫、氟、氧、氮和氦所組成群組的至少一氣體。
在一態樣中,本發明包含三氟化硼(BF3)與氫(H2)的氣體混合物製備,其中多個來源容器及/或多個目標容器用於用第一BF3與H2氣體填充目標容器。在以下說明中,BF3先填入目標容器,然後填入氫,但氣體填充順序可相反,而先填入氫,再填入BF3。用於填充程序的容器可為任何適合類型,例如氣筒,氣筒包含裝配閥頭或其他分配組件的圓柱狀容器。
用出自來源圓筒的三氟化硼填充目標圓筒的示例性填充序列
在此序列中,填充製程實行為使BF3直接從加壓來源圓筒流入目標圓筒。一批目標圓筒可包含1至12或更多個圓筒。在此填充製程中,來源圓筒應總是處於比目標圓筒高的壓力。串列技術可用於達成更完整地自來源圓筒移除材料。
示例性串列製程包括下列步驟:
1.打開來源圓筒#1(來源-1)及測量初始來源壓力P(來源-1)。
2.打開目標圓筒#1(目標-1)及測量初始目標壓力P(目標-1)。
3.只要P(來源-1)>P(目標-1),即進行下一步驟。
4.打開分離來源與目標圓筒的閥,以流入BF3一段時間,直到達到預定壓力或直到壓力穩定為止。記錄最後壓力。
5.關閉分離來源與目標圓筒的閥。
6.關閉目標-1圓筒。
7.就該批所有目標圓筒,反覆進行步驟2-6。
8.關閉來源-1。
9.若有需要,就另一來源圓筒,反覆進行步驟1-8,直到達到預定目標圓筒壓力為止。
上述製程採用串列填充,其中第一氣體從單一來源圓筒串列填充到多個目標圓筒。
或者,氣體可從多個來源圓筒串列填充到單一目標圓筒,例如利用包含下列步驟序列的製程:
1.打開目標圓筒#1(目標-1)及測量初始目標壓力P(目標-1)。
2.打開來源圓筒#1(目標-1)及測量初始來源壓力P(來源-1)。
3.只要P(來源-1)>P(目標-1),即進行下一步驟。
4.打開分離來源與目標圓筒的閥,以流入BF3一段時間,直到達到預定壓力或直到壓力穩定為止。記錄最後壓力。
5.關閉來源-1圓筒。
6.若目標圓筒壓力仍小於預定最後填充壓力,則利用來源圓筒#2(來源圓筒#2具有比來源圓筒#1高的壓力),反覆進行 先前步驟。此可利用另一或更多來源圓筒反覆進行,直到目標圓筒壓力達預定值。
7.在達最後填充壓力後,關閉目標-1圓筒。
8.就其餘目標圓筒,反覆進行步驟1-7。
以上兩種方法描述填充製程,其中在流入氣體的任何時候,只有一來源圓筒和一目標圓筒係彼此開放氣流連通。
在來源圓筒處於比目標圓筒低的壓力的情況下,可利用任一下列方法,將對應氣體間接填入目標圓筒內:(i)利用機動氣體壓縮機來加壓氣體,使氣體流向目標容器;或(ii)將氣體捕獲到冷卻的小容量中間容器,使氣體冷凝,隨後加熱此中間容器,以相對目標容器提高氣體壓力,從而用出自已加熱中間容器的氣體填充目標容器;或(iii)用氣體填充位於來源容器與目標容器間的中間容器,隨後加熱中間容器,使氣體壓力提高成大於目標容器的壓力,從而用出自中間容器的氣體填充目標容器;或(iv)加熱來源容器。
在填充第一氣體至目標容器時或之後,可使容器維持在預定溫度,藉以測定或可測定精確的第一氣體量。例如,為達成BF3/H2混合物,其中氫濃度係5體積%,可在目標容器中提供特別選定的BF3壓力,且容器維持在特定溫度,例如22.0℃,以容納後續填充的氫。此可實行成目標容器可以任何適合方式精確控制在22.0℃的預定溫度下,例如把目標容器放到溫度控制環境中,例如熱測設備或水浴,溫度控制 環境選擇性裝配循環器,以確保水維持在恆溫條件。
或者,可監測(無論是否在主動壓力控制下)目標容器的溫度,及假定測得容器溫度,利用適當的狀態關係方程式(例如Redlich-Kwong或Peng-Robinson)或利用憑經驗推知的壓力、密度和溫度相關資料,進行填充製程,直到達到適當壓力為止。適當的壓力與待放入容器內的預定氣體質量相關聯。
隨後用第一氣體填充達特定壓力的熱穩定容器接著備好用第二(和任何附加)氣體填充。在加入第二氣體後,第一氣體的溫度與壓力條件和已知的目標容器體積可用於測定為達成構成氣體最後用量與相對比例所必須達到的總壓力。
通常假定氣體混合物遵守道耳吞定律,總壓力係個別氣體分壓的總和。已知在高壓下會產生大偏差,但在混合時或不久後的壓力變化詳情往往鮮為人知。在BF3/H2混合物的例子中,在高壓下將H2加至BF3會造成壓力上升,此亦受到氣體混合的時間效應影響。H2加入期間,溫度將升高,且升溫幅度與流率呈比例關係。當停止流入時,混合物開始冷卻,此現象會先促成壓力上升,接著為壓力下降。另一現象係關於氣體混合自身表現。當引入H2時,H2將壓縮BF3,造成BF3壓縮因子減小,以致降低BF3分壓和所得總壓力。同時,BF3和H2開始混合會增大混合物的壓縮因子,導致總壓力上升,直到達到完全混合氣體的穩定值為止。該等現象皆會造成複雜的壓力對溫度分布,在完成引入H2後,將呈現震 盪行為,使最後混合物壓力偵測複雜化。此問題的一簡單解決方式為容許氣體在等溫條件下完全混合,並於尚未達目標壓力時,依需求加入更多H2。然此解決方式需大量時間,致使整體製程無效率又昂貴。理解該等現象能開發經驗式壓力-溫度-時間矩陣,以提供加入H2的瞬變目標壓力,此對應構成氣體的精確相對比例。
因此,本發明包含建構經驗式P/T/t(壓力/溫度/時間)矩陣的方法,以測定加入氣體的瞬變目標氣體壓力而達成精確的氣體混合物。
此外或或者,在用第一氣體填充目標容器後,即可將目標容器稱重,以測定容器內的第一氣體量(例如淨重),或得計算第二氣體濃度(若氣體混合物包含三或更多成分,則為隨後一或更多氣體)。在示例性BF3/H2混合物中,用BF3填充後,可將目標圓筒稱重,以測定淨重供H2濃度計算用。
在三氟化硼填充後用氫填充目標圓筒的示例性填充序列
在此示例性製程中,加入H2,以在21.5℃下達到1090磅/平方吋絕對壓的氣體混合物壓力。應理解組成順序可相反,而先填入H2,再用BF3填充容器,以形成BF3/H2混合物。在此相反順序的填充序列中,先填入H2,再用BF3填充容器,故宜先測定H2壓力,以決定應加入完成氣體混合物的BF3量(在此相反實例中,最後混合物壓力在21.5℃下仍為1090磅/平方吋絕對壓)。
在三氟化硼已填入目標容器的序列中,氫填充可施 行如下。
把已填充BF3的目標圓筒重新安裝到歧管後,在21.5℃下將H2加入圓筒,以達1090磅/平方吋絕對壓。在BF3填充例子中,可精確控制圓筒溫度,以達成目標H2濃度精確度和準確度;或者,可監測圓筒溫度,接著利用上述狀態資料經驗式或已知模型修正填充壓力。在示例性製程中,H2填充包括下列步驟:
1.把目標圓筒放到溫度控制環境中,以在預定設定點溫度層級下穩定圓筒溫度。
2.將用於填充製程的H2壓力設定成1090磅/平方吋絕對壓。
3.用H2填充歧管管線達1090磅/平方吋絕對壓,使H2留在歧管流路一段預定時間,例如5-10分鐘,接著排出歧管管線。
4.填充歧管流路至多至目標圓筒填充閥而達1090磅/平方吋絕對壓的選定壓力。
5.短暫打開目標圓筒(目標-1),以填充圓筒達1090磅/平方吋絕對壓,接著關閉目標圓筒。若來源氫圓筒壓力小於1090磅/平方吋絕對壓,則需以串列方式施行氫填充。
6.相繼就所有目標圓筒,反覆進行步驟5。
7.使目標圓筒回到設定點溫度。
8.確認目標圓筒(目標-1)的溫度,若有需要,加入更多H2,以達1090磅/平方吋絕對壓的目標壓力。
不論所述特定實例的特殊細節為何,更普遍係認為此方法可用於填充目標容器達任何數量的混合物組成目標。
在另一變體中,H2填充可施行成同時填充一個以上 的圓筒。同樣地,BF3填充可施行成同時填充一個以上的目標容器。一個以上的來源容器亦可同時打開通向一或更多打開的目標容器。但在本發明的不同實施方式中,使單一目標容器打開通向單一來源容器將構成較佳方法。
接著進行分析,以測定氫濃度及確認氣體混合物組成。例如,在上述填充序列中加入氫後,可將目標圓筒稱重,以測定H2淨重及計算H2濃度。可採用其他分析方法來測定H2淨重及計算H2濃度,例如傅立葉轉換紅外線(FTIR)分析、氣相層析分析等。在不同實施例中,分析技術包含重量測定,由於不像其他方法,可靠標準(NIST可追蹤重量)很容易取得。然因H2的分子量很低,故需仔細確保重量方法的準確度。
製備精確濃度氣體混合物的容器的另一方式係提供氣體混合物至大容量圓筒(例如容量為49-500公升)中,以做為用於填充目標圓筒(例如容量為5-50公升)的「母圓筒」。可用氣體混合物填充母圓筒,計算氫濃度,接著將BF3/H2混合物從母圓筒填入目標圓筒。串列技術可用於此混合物填充目標圓筒,以達成更完全的材料利用率。
可藉由填充目標圓筒達預定壓力、或監測母圓筒壓力或監測母圓筒或目標圓筒的重量變化,測定母圓筒填充程序的終點,及當已輸送預定的氣體混合物重量時,終止填充操作。為確保填充操作時的氣體混合物均質性,特別係當填充大目標圓筒時,填充可伴隨使目標圓筒繞著圓筒縱軸旋轉。旋轉將加速氣體混合操作,其中第二氣體(若有,則和後續氣體)將協助分散到第一氣體中而形成氣體混合物。可 採用其他技術,例如使用下端止於整流輥的下管,使引入目標圓筒的氣體與存於圓筒內的氣體互混。
雖然施行目標容器熱調節以達引入氣體的設定點壓力,可使容器內達成精確的氣體量,但也可能存有在形成氣體混合物後,需進一步微調使多成分氣體混合物中的各氣體嚴格達成高準確濃度的情況。在此情況下,需改變混合物中的一或更多氣體濃度。
例如,在BF3/H2氣體混合物的例子中,在完成填充操作後,需調整混合物的氫濃度。此可藉由調節容器內的混合物濃度達成。
例如,當小分子量的較輕氣體以略超過預定設定點的濃度存在時,可藉由冷卻含有混合物的目標容器,使一或更多構成較重氣體冷凝,以調節氣體混合物組成,同時使較輕的構成氣體保持在氣相中。接著可自容器移除氣相材料,以將各種混合物成分的相對比例調整成預定值。可利用原位監測技術來監測移除操作,以測定容器內的氣體體積濃度及/或已移除的氣相材料濃度,進而確認容器內氣體混合物中的氣體已達預定濃度。
或者,可將混合物中精確的一或更多氣體成分量加至含有氣體混合物的容器內,以將混合物的氣體成分濃度微調成預定設定值。此氣體加入可伴隨移除少量的氣體混合物,以免微調濃度期間過度填充容器。
應理解本發明的氣體混合物製備包裝方法可配合任何數量的氣體使用,以製造高精確度氣體混合物供後續使 用。雖然本發明已以三氟化硼/氫氣體混合物為例說明,但應理解本發明不限於此,並可擴大且包括任何其他適合的氣體混合物,其中需緊密控制構成氣體濃度,使氣體混合物供後續利用。
應進一步理解本發明的方法可利用含有預混氣體組成的來源圓筒施行,預混氣體組成隨後經處理,使混合物中的成分氣體達高精確濃度,即方法可從而產生預定氣體混合物組成。
亦應理解本發明的方法可如下述利用適合的監測及控制系統自動化,致使此方法的至少一步驟自動操作。
本發明方法可應用的示例性其他氣體混合物包括含有一或更多離子植入用摻質氣體的氣體混合物,例如四氟化鍺、鍺烷、三氟化硼、二硼烷、四氟化二硼、四氟化矽、矽烷、一氧化碳、二氧化碳、羰基二氟化物、砷化氫、磷化氫、硒化氫、硫化氫、三氯化硼、二氟化氙和氨,及具有一或更多補充氣體,例如氬、氖、氙、氫、氟、氧、氮和氦。
本發明進一步包含以利用適當控制硬體和軟體的自動化填充製程實施本發明方法。例如,適當孔口或流量控制裝置可置於管線,以限制/控制來源氣體成分往目標圓筒的流率。控制演算法可用於使目標或來源圓筒的一或更多測量值(例如重量、壓力、溫度等)用於監測填充製程。在達預定終點後,控制系統可經程式化安排以關閉一或更多填充閥。若目標圓筒冷卻係特定填充操作所特有,則控制系統可經程式化等到溫度下降預定量(或等待一段預定時間),接著封 住目標圓筒頂部而達到填充操作的最終壓力。
自動化控制系統亦可確保只有預定數量的來源與目標圓筒係同時打開。例如,此可由上述方法達成,其中軟體可自動打開及關閉適當閥而自動化整個填充製程。
在另一實施方式中,高壓調節器可用於來源氣體,其中調節器的輸送壓力依據目標圓筒的預定填充壓力設定成適當值。在最初加熱後,當目標圓筒因填充而慢慢冷卻時,調節器可繼續協助填充目標圓筒。
雖然本發明已以特定態樣、特徵和示例性實施例揭示如上,然當明白本發明的利用性不限於此,而是擴及涵蓋本發明領域的一般技術人士依據所述內容所推衍的眾多其他變化、修改和替代實施例。同樣地,如後附申請專利範圍主張的本發明擬廣泛推斷及解釋成包括落在本發明精神與範圍內的所有變化、修改和替代實施例。

Claims (26)

  1. 一種用多個構成氣體填充一氣體混合物供應容器的方法,使一氣體混合物達成精確組成,其中該氣體混合物包含至少二構成氣體,該方法包含下列步驟:(A)提供一第一構成氣體的一來源容器和待用該至少二構成氣體填充的多個目標容器;(B)使該第一構成氣體流入該多個目標容器的至少一者,計一段時間,直到達到一預定壓力或直到壓力穩定為止;(C)使該第一構成氣體中斷流入該多個目標容器的該至少一者,該步驟(C)包含關閉該多個目標容器中已流入該第一構成氣體的該至少一者;(D)就該多個目標容器中尚未引入該第一構成氣體的其他目標容器,反覆進行該等步驟(A)-(C);(E)關閉該來源容器;(F)選擇性利用其他一或更多來源容器,反覆進行該等步驟(A)-(E),直到在該多個目標容器中達到該第一構成氣體的一預定目標壓力,以在該預定目標壓力下提供該第一構成氣體至該多個目標容器;及(G)在用該第一構成氣體填充該等目標容器後,熱控制該等目標容器,以供後續用該等構成氣體的其他構成氣體填充,其中該熱控制包含把該等目標容器放到一溫度控制環境中。
  2. 一種用多個構成氣體填充一氣體混合物供應容器的方法,使一氣體混合物達成精確組成,其中該氣體混合物包含至少二構成氣體,該方法包含下列步驟:(A)提供一第一構成氣體的一第一來源容器和待用該至少二構成氣體填充的多個目標容器;(B)使該第一構成氣體從該第一來源容器流向該多個目標容器的一第一目標容器,計一段時間,直到達到一預定壓力或直到壓力穩定為止;(C)使該第一構成氣體中斷流入該多個目標容器的該第一目標容器,該步驟(C)包含關閉該第一來源容器;(D)測定該第一目標容器內的一壓力;(E)若該步驟(D)測定的該壓力小於一預定填充壓力,則利用該第一構成氣體的至少一第二來源容器,在比該第一來源容器高的一壓力下,反覆進行該等步驟(A)-(D),直到該第一目標容器內的一壓力達該預定填充壓力;(F)在達該預定填充壓力後,關閉該第一目標容器;及(G)利用該多個目標容器的其他目標容器,反覆進行該等步驟(A)-(F),直到在該預定填充壓力下,該多個目標容器全含有該第一構成氣體;及(H)在用該第一構成氣體填充該等目標容器後,熱控制該等目標容器,以供後續用該等構成氣體的其他構成氣體填充,其中該熱控制包含把該等目標容器放到一溫度控制環境中。
  3. 如請求項1及請求項2中任一項所述之方法,其中當該第一構成氣體從一來源容器流向一目標容器時,只有一來源容器和一目標容器係隨時彼此開放氣流連通。
  4. 如請求項1及請求項2中任一項所述之方法,其中該目標容器包含一氣筒。
  5. 如請求項1及請求項2中任一項所述之方法,其中該第一構成氣體包含該氣體混合物中該等構成氣體的一最重氣體。
  6. 如請求項1及請求項2中任一項所述之方法,其中該來源容器係處於比該目標容器高的壓力。
  7. 如請求項1及請求項2中任一項所述之方法,其中該來源容器係處於比該目標容器低的壓力,該方法進一步包含加壓該第一構成氣體,以形成一第一加壓構成氣體而流入該多個目標容器之一,其中該加壓係由一加壓製程施行,該加壓製程選自由下列所組成的一群組:(i)一第一加壓製程,包含機械氣體壓縮該第一構成氣體;(ii)一第二加壓製程,包含將該第一構成氣體收集到一中間容器、冷卻該第一構成氣體,使該第一構成氣體至少部分冷凝,及加熱該至少部分冷凝的該第一構成氣體而提高該第一構成氣體的壓力;(iii)一第三加壓製程,包含將該第一構成氣體收集到一中間容器,及加熱該第一構成氣體而提高該第一構成氣體的壓力;及(iv)一第四加壓製程,包含加熱含有該第一構成氣體的該第一來源容器。
  8. 如請求項1或2所述之方法,其中該溫度控制環境包含由一熱測設備調和的一環境。
  9. 如請求項1或2所述之方法,其中該溫度控制環境包含一水浴。
  10. 如請求項1或2所述之方法,其中在一目標容器內的該第一構成氣體的一特徵係用於測定待引入該目標容器以形成該氣體混合物的該等構成氣體的其他一或更多構成氣體量。
  11. 如請求項10所述之方法,進一步包含將該目標容器稱重,以測定做為該特徵的該第一構成氣體重量。
  12. 如請求項1及請求項2中任一項所述之方法,包含引入一預定量的該等構成氣體的其他一或更多構成氣體至該目標容器內而形成該氣體混合物。
  13. 如請求項12所述之方法,進一步包含在引入該等構成氣體的其他一或更多構成氣體至該目標容器期間,使該目標容器維持在一預定溫度。
  14. 如請求項13所述之方法,其中在引入該目標容器期間,該等構成氣體的其他該一或更多構成氣體係處於一預定壓力。
  15. 如請求項14所述之方法,其中該等構成氣體的其他該一或更多構成氣體的至少一者係處於該氣體混合物的一預定壓力,如此用該等構成氣體的其他該一或更多構成氣體完成氣體填充該容器時可在該預定壓力下提供該氣體混合物至該容器。
  16. 如請求項15所述之方法,其中用該等構成氣體的其他該一或更多構成氣體的該氣體填充係利用一填充歧管施行。
  17. 如請求項16所述之方法,其中該填充歧管包含一目標容器填充閥,一目標容器耦接至該目標容器填充閥,以進行該氣體填充。
  18. 如請求項17所述之方法,進一步包含當需重建該氣體混合物的該預定壓力時,熱平衡該等目標容器、測定所含該氣體混合物的一壓力,及加入該等構成氣體的至少一者。
  19. 如請求項12所述之方法,進一步包含對該目標容器內的該氣體混合物實行一分析技術,以檢驗該氣體混合物的組成,其中該分析技術包含FTIR分析、氣相層析分析和重量分析的至少一者。
  20. 如請求項12所述之方法,進一步包含藉由氣體加入或氣體移出該目標容器的至少一者,微調該氣體混合物組成。
  21. 如請求項20所述之方法,進一步包含冷卻該目標容器,以冷凝該氣體混合物中的一或更多構成氣體,同時使一較輕構成氣體保持在一氣相中,及移除該氣相達一程度而產生一預定氣體混合物組成。
  22. 如請求項1及請求項2中任一項所述之方法,其中該氣體混合物包含三氟化硼和氫。
  23. 如請求項1及請求項2中任一項所述之方法,其中該氣體混合物包含至少一離子植入摻質氣體。
  24. 如請求項1及請求項2中任一項所述之方法,其中該氣體混合物含有選自由四氟化鍺、鍺烷、三氟化硼、二硼烷、四氟化二硼、四氟化矽、矽烷、一氧化碳、二氧化碳、羰基二氟化物、砷化氫、硒化氫、硫化氫、磷化氫、三氯化硼、二氟化氙、氨、氬、氖、氙、氫、氟、氧、氮和氦所組成群組的至少一氣體。
  25. 如請求項1至請求項2中任一項所述之方法,其中一來源容器含有一預混氣體組成,且該方法係用於由此產生一預定氣體混合物組成。
  26. 如請求項1至請求項2中任一項所述之方法,包含自動化操作該方法的至少一步驟。
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