CN105974032A - 一种高浓度乙硼烷混合气体浓度的测试方法 - Google Patents

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丁国栋
孙猛
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Abstract

本发明公开了一种高浓度乙硼烷混合气体浓度的测试方法，首先将校正气体中通过氢气稀释至乙硼烷的体积浓度GB2H6，GB2H6<5％，从而计算得到校正气体的充入量为M,氢气的充入量为L；将待测试气体充入容器中，然后将氢气冲入容器中，待测试气体的充入量为M,氢气的充入量为L，然后利用GC‑TCD对第二混合气体进行检测，得到第二混合气体中的乙硼烷的体积浓度，读取待测试的高浓度乙硼烷混合气体的产品检验证书上记录的乙硼烷的体积浓度；最后将待测试气体的中的乙硼烷的真实体积浓度记为SB2H6，按公式一计算得出SB2H6；本发明能够核实高浓度乙硼烷混合气体在使用前的真实浓度，具有准确性高和操作方便的特点。

Description

一种高浓度乙硼烷混合气体浓度的测试方法
技术领域
本发明涉及一种气体浓度测试方法，特别是涉及一种高浓度乙硼烷混合气体浓度的测试方法。
背景技术
乙硼烷(B2H6)是一种无色的有毒自燃气体.它在空气中快速燃烧，遇水剧烈反应，并放出热量。乙硼烷化学反应活性高，在使用时必须确保其纯度和浓度。因为乙硼烷能快速与氧气反应(方程式1)或与空气中的微量水分反应(方程式2)。所以在使用乙硼烷前，管道必须用惰性气体彻底吹干和充分置换，以避免硼氧化物的污染。
方程式1：2B2H6+3O2＝2B2O3+6H2；方程式2：B2H6+3H2O＝B2O3+6H2；
即使管道没有污染，乙硼烷反应活性高，以至于它会慢慢地沉淀下来，反应产生氢气和较重的以挥发性液体如B5H9和可升华的固体如B10H14形态的硼氢化合物。这些较重的硼氢化合物与气体一起输送时，会污染工艺管道系统和气体输送系统元件。图1为乙硼烷混合气体调节器的第一相被固体分解物污染情况的照片。
乙硼烷的分解速度随着温度和浓度的升高而加快。纯的乙硼烷反应活性非常高，纯的乙硼烷，只能用干冰包起来储存或运输，以避免乙硼烷快速降解从而导致压力增高的危险。为了方便起见，用非反应性气体稀释乙硼烷来配置混合气体，提高储存期限和不必要的干冰储存。典型的体积浓度<5％，用氮气或氢气作为稀释气体。有一些证据表明，氢气能够进一步提高混合气体的稳定性，因而是最优先的稀释气体。
图2为不同浓度的乙硼烷混合气体的降解速率曲线。这个模型表明浓度为10％的乙硼烷混合气体能够充分分解。在这个浓度，只需几个月时间，浓度就会降低到允许的偏差之外。而浓度更低的混合气体，如在室温储存，能在一年之内保持相对的稳定性。典型的，对于体积浓度<5％的乙硼烷混合气体，有效期为6个月。
温度也影响乙硼烷混合气体的稳定性，随着温度升高，降解速度加快。正相反，降低温度能够极大地阻碍乙硼烷混合气体的分解。然而，控温运输和控温储存可能的话，这些选择非常昂贵，很难经营管理。因此要用最简单的方法来提高乙硼烷的稳定性。这些措施包括不将钢瓶储存在太阳光直接照射下，而在有空调的储存区域放置。图3所示：几个不同温度下的乙硼烷混合气体降解速率曲线。
综上可以看出，高浓度乙硼烷混合气体的不稳定性使得高浓度乙硼烷混合气体从生产到储存，运输后，因为乙硼烷的分解，混合气体浓度已经发生了较大的偏差。而且，高浓度乙硼烷混合气体不能够直接用GC-TCD来分析，因为乙硼烷高反应活性，会堵塞色谱柱。国内目前尚无办法直接进行分析。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的第一个目的在于提供一种高浓度乙硼烷混合气体浓度的测试方法，它能够核实高浓度乙硼烷混合气体在使用前的真实浓度，具有准确性高和操作方便的特点。
为解决上述问题，本发明的目的所采用的技术方案如下：
一种高浓度乙硼烷混合气体浓度的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：：
1)将标准的高浓度乙硼烷混合气体(简称为校正气体)充入一个容器中，再用氢气稀释后配置成第一混合气体；其中，标准的高浓度乙硼烷混合气体中乙硼烷的体积浓度SB2H6，SB2H6>5％；第一混合气体中乙硼烷的体积浓度GB2H6，GB2H6<5％；通过计算得到：标准的高浓度乙硼烷混合气体的充入量为M,氢气的充入量为L；
2)将待测试的高浓度乙硼烷混合气体(简称为待测试气体)充入一个容器中，然后将氢气冲入容器中，其中，待测试的高浓度乙硼烷混合气体的充入量为M,氢气的充入量为L；待混合均匀后得到第二混合气体，利用气相色谱仪配置热导检测器(GC-TCD)对第二混合气体进行检测，得到第二混合气体中的乙硼烷的体积浓度，记为AB2H6；
3)读取待测试的高浓度乙硼烷混合气体的产品检验证书(COA)上记录的乙硼烷的体积浓度，记为VB2H6；
4)将待测试的高浓度乙硼烷混合气体中的乙硼烷的真实体积浓度记为SB2H6，按公式一计算得出SB2H6；
公式一：
作为优选，所述容器为10L的铝瓶。
作为优选，所述氢气的纯度为99.9999％。
作为优选，步骤1)中，SB2H6为30％，GB2H6为2％。
作为优选，步骤2)中，首先用高精密天平称量空的铝瓶的重量，然后加入待测试的高浓度乙硼烷混合气体，再次用高精密天平称量铝瓶的重量，最后加入氢气，再次用高精密天平称量铝瓶的重量；通过计算得出加入铝瓶的待测试的高浓度乙硼烷混合气体和氢气的重量。
作为优选，步骤2)中，在充装气体的过程中，控制充装气体的速度，每分钟不超过6克。以免气体快速充入导致铝瓶温度升高，从而导致乙硼烷再次分解。
作为优选，步骤2)中，充装和检测都是在空调环境下进行的。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明提供一种全新的测试方法，首先将校正气体中通过氢气稀释至乙硼烷的体积浓度GB2H6，GB2H6<5％，从而计算得到校正气体的充入量为M,氢气的充入量为L；然后利用GC-TCD对第二混合气体进行检测，得到第二混合气体中的乙硼烷的体积浓度，读取待测试的高浓度乙硼烷混合气体的产品检验证书上记录的乙硼烷的体积浓度，记为VB2H6；最后将待测试气体中的乙硼烷的真实体积浓度记为SB2H6，按公式一计算得出SB2H6；本发明能够核实高浓度乙硼烷混合气体在使用前的真实浓度，具有准确性高和操作方便的特点。
附图说明
图1为乙硼烷混合气体调节器的第一相被固体分解物污染情况的照片。
图2为不同浓度的乙硼烷混合气体的降解速率曲线图。
图3是几个不同温度下的乙硼烷混合气体降解速率曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
一、乙硼烷混合气体GC分析：
分析仪器名称：气相色谱仪配置热导检测器(GC-TCD)；
分析仪器型号:Gow Mac series 600；
检测极限:～20ppm B2H6。
二、校正气体：分析乙硼烷混合气体用的校正气体是体积浓度为30％的乙硼烷混合气体。例如：林德集团总部生产的校正气体，使用铝瓶，具备更高的稳定性。产品代码：903311-FCPA 2％B2H6/H2LIPUR 6.2M3
三、待测试气体：采用体积浓度为30％的乙硼烷混合气体。
四、氢气的纯度为99.9999％。
五、容器为10L的铝瓶，铝瓶在真空状态下(<10帕斯卡)，用高精密天平称量空瓶的重量(0.002克/41公斤)，0.002克是秤的精度，也就是能够显示的最小刻度。41公斤是秤允许的最大载重量。
六、高精密天平，例如：Sartorius/人和香港科学仪器公司。型号规格是CCE40K3。。
上述原料及设备均购买自市场。
实施例1:
本实施例提供一种高浓度乙硼烷混合气体浓度的测试方法，包括以下步骤：：
1)将校正气体充入一个10L的铝瓶中，再用氢气稀释后配置成第一混合气体；其中，校正气体中乙硼烷的体积浓度SB2H6，SB2H6为30％；第一混合气体中乙硼烷的体积浓度GB2H6，GB2H6为2％；通过"Alpha-Data"计算软件计算得到：校正气体的充入量为M＝10.78克,氢气的充入量为L＝31.31克；
2)将待测试气体充入一个10L的铝瓶中，然后将氢气冲入容器中，其中，待测试气体的充入量为M＝10.78克,氢气的充入量为L＝31.31克；待混合均匀后得到第二混合气体，利用GC-TCD对第二混合气体进行检测，得到第二混合气体中的乙硼烷的体积浓度，记为AB2H6＝1.94％；
3)读取待测试气体的产品检验证书(COA)上记录的乙硼烷的体积浓度，记为VB2H6；＝30％；
4)将待测试气体中的乙硼烷的真实体积浓度记为SB2H6，按公式一计算得出SB2H6；
公式一：
作为优选，步骤2)中，首先用高精密天平称量空铝瓶的重量，然后加入待测试气体，再次用高精密天平称量铝瓶的重量，最后加入氢气，再次用高精密天平称量铝瓶的重量；通过计算得出加入铝瓶的原料的重量和氢气的重量；
作为优选，步骤2)中，在充装气体的过程中，控制充装气体的速度，每分钟不超过6克。以免气体快速充入导致铝瓶温度升高，从而导致乙硼烷再次分解。
作为优选，步骤2)中，充装和检测都是在空调环境下进行的。
实施例2：
本实施例提供一种高浓度乙硼烷混合气体浓度的测试方法，包括以下步骤：：
1)将校正气体充入一个10L的铝瓶中，再用氢气稀释后配置成第一混合气体；其中，校正气体中乙硼烷的体积浓度SB2H6，SB2H6为25％；第一混合气体中乙硼烷的体积浓度GB2H6，GB2H6为3％；通过"Alpha-Data"计算软件计算得到：校正气体的充入量为M＝16.84克,氢气的充入量为L＝29.54克；
2)将待测试气体充入一个10L的铝瓶中，然后将氢气冲入容器中，其中，待测试气体的充入量为M＝16.84克,氢气的充入量为L＝29.54克；待混合均匀后得到第二混合气体，利用GC-TCD对第二混合气体进行检测，得到第二混合气体中的乙硼烷的体积浓度，记为AB2H6＝2.93％；
3)读取待测试气体的产品检验证书(COA)上记录的乙硼烷的体积浓度，记为VB2H6；＝25％；
4)将待测试气体中的乙硼烷的真实体积浓度记为SB2H6，按公式一计算得出SB2H6；
公式一：
其它与实施例1相同。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (7)

1.一种高浓度乙硼烷混合气体浓度的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将标准的高浓度乙硼烷混合气体充入一个容器中，再用氢气稀释后配置成第一混合气体；其中，标准的高浓度乙硼烷混合气体中乙硼烷的体积浓度SB2H6，SB2H6>5％；第一混合气体中乙硼烷的体积浓度GB2H6，GB2H6<5％；通过计算得到：标准的高浓度乙硼烷混合气体的充入量为M,氢气的充入量为L；
2)将待测试的高浓度乙硼烷混合气体充入一个容器中，然后将氢气冲入容器中，其中，待测试的高浓度乙硼烷混合气体的充入量为M,氢气的充入量为L；待混合均匀后得到第二混合气体，利用气相色谱仪配置热导检测器对第二混合气体进行检测，得到第二混合气体中的乙硼烷的体积浓度，记为AB2H6；
3)读取待测试的高浓度乙硼烷混合气体的产品检验证书上记录的乙硼烷的体积浓度，记为VB2H6；
4)将待测试的高浓度乙硼烷混合气体中的乙硼烷的真实体积浓度记为SB2H6，按公式一计算得出SB2H6；
公式一：
2.根据权利要求1所述的高浓度乙硼烷混合气体浓度的测试方法，其特征在于，所述容器为10L的铝瓶。
3.根据权利要求1所述的高浓度乙硼烷混合气体浓度的测试方法，其特征在于，所述氢气的纯度为99.9999％。
4.根据权利要求1所述的高浓度乙硼烷混合气体浓度的测试方法，其特征在于，步骤1)中，SB2H6为30％，GB2H6为2％。
5.根据权利要求1所述的高浓度乙硼烷混合气体浓度的测试方法，其特征在于，步骤2)中，首先用高精密天平称量空的铝瓶的重量，然后加入待测试的高浓度乙硼烷混合气体，再次用高精密天平称量铝瓶的重量，最后加入氢气，再次用高精密天平称量铝瓶的重量；通过计算得出加入铝瓶的待测试的高浓度乙硼烷混合气体和氢气的重量。
6.根据权利要求1所述的高浓度乙硼烷混合气体浓度的测试方法，其特征在于，步骤2)中，在充装气体的过程中，控制充装气体的速度，每分钟不超过6克。
7.根据权利要求1所述的高浓度乙硼烷混合气体浓度的测试方法，其特征在于，步骤2)中，充装和检测都是在空调环境下进行的。
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