KR20210039471A - 가스 검출기 - Google Patents

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KR20210039471A
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KR
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organic polymer
film
siloxane
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KR1020217007113A
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마사토 다케우치
준페이 후루노
겐타 후쿠이
구니유키 이자와
마사카즈 사이
히로카즈 마츠하시
다카후미 다니구치
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피가로 기켄 가부시키가이샤
코우리츠 다이가꾸 호우진 오사카
신코스모스덴끼 가부시끼가이샤
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Abstract

가스 센서의 하우징 내에 가스 검출부가 수용되고, 하우징에 부착되는 필터를 통해, 하우징 밖의 분위기를 가스 검출부에 도입한다. 필터는, 통기성이며 실록산을 제거하는 유기 고분자 필터 및 알코올을 제거하고 검출 대상 가스를 투과시키는, 무기 필터를 구비한다.

Description

가스 검출기
이 발명은 가스 센서 등의 가스 검출기에 관한 것으로, 특히 그 필터에 관한 것이다.
PTFE(폴리테트라플루오로에틸렌) 등의 유기 고분자 통기성 막을, 가스 센서의 필터로 하는 것이 알려져 있다(특허문헌 1). 또한 높은 가스 투과성과 높은 가스 선택성을 갖는 기체 선택성 투과막이 개발되어 있다(비특허문헌 1). PTFE막의 경우도, 기체 선택성 투과막의 경우도, 분자량의 작은 수소, 메탄 등의 가스는 빠르게 막을 투과하고, 분자량이 큰 톨루엔 등의 가스는 천천히 막을 투과할 수 밖에 없다.
가스 센서에는, 실록산에 의해 피독되기 쉽다고 하는 문제가 있다. 실록산은 분자량이 크기 때문에, 유기 고분자 통기성 막은 실록산의 필터로서 유망하다. 그러나 유기 고분자 통기성 막은 분자량에 의해 가스를 선별하기 때문에, 메탄, LPG, CO 등의 검출 대상 가스를 검출할 때에, 에탄올을 제거하는 것에 적합하지 않다. 또한 에탄올은 일상적으로 발생하는 잡가스의 대표로, 검출 대상 가스의 검출을 방해한다. 잡가스로서는, 에탄올 이외에, 아세톤, 이소프로판올, 메탄올 등이 있다.
특허문헌 1: 일본 특허 공개 2008-128687A 특허문헌 2: WO2017-138190A
비특허문헌 1: Energy-efficient polymeric gas separation membranes for a sustainable future: A review; Davide F. Sanders, et al. Polymer 54(2013) 4719-4761
이 발명의 과제는, 실록산 및 에탄올 등의 잡가스를 제거하는 가스 검출기용의 필터를 제공하는 것에 있다.
이 발명은, 필터를 통해 분위기를 가스 검출부에 도입하는 가스 검출기에 있어서,
필터는, 통기성이며 실록산을 제거하고, 검출 대상 가스를 투과시키는 유기 고분자막을 포함하는 유기 고분자 필터, 및 알코올을 제거하고 검출 대상 가스를 투과시키는 무기 필터를 구비하는 것을 특징으로 한다. 바람직하게는, 가스 검출기는, 가스 센서이고, 가스 검출부와 필터에 더하여, 가스 검출부를 수용하며 또한 필터가 부착되는 하우징을 구비한다. 또한 필터는, 가스 센서의 하우징의 외부에 마련하여도 좋다. 예컨대, 필터가 없는 가스 센서를 흡인 파이프의 기단 등에 수용하고, 파이프의 선단 등, 가스 센서로의 가스 유로의 상류측에, 이 발명의 필터를 마련하여도 좋다. 이와 같이 하여도 필터의 작용은 동일하다.
이 발명에서는, 필터에, 통기성이며 실록산을 제거하는 유기 고분자 필터와, 알코올을 제거하고 검출 대상 가스를 투과시키는 무기 필터를 마련한다. 유기 고분자 필터는, 분자량 등에 따라 가스를 선별하고, 실록산의 투과를 저지한다. 유기 고분자 필터의 재료에는, PTFE막 등의 불소 수지막, 기체 선택성 투과막으로서 알려진 고 통기성의 유기 고분자의 합성 수지막 등이 있다. 불소 수지막에는, PTFE와 같이 비교적 통기성이 낮은 것부터, Teflon AF(Teflon은 E.I.Dupont의 등록 상표), Hyflon AD(Hyflon은 Solvay의 등록 상표), Cytop(Cytop는 아사히가라스의 상표) 등과 같이 고 통기성의 기체 선택성 투과막 등이 있다. 또한 유기 고분자막은, 셀룰로오스막, 푸코이단막, 키토산막 등의 다당류의 막이어도 좋다. 유기 고분자막은, 통기성이 있어, 분자량에 따라, 또는 분자량에 더하여 막과 분자의 상호 작용에 따라, 가스를 선별한다. 그리고 유기 고분자막의 종류는 임의이다. 이들 막은, 분자량이 큰 실록산을 외기로부터 제거하고, 메탄, LPG, CO 등의 검출 대상 가스 및 에탄올 등의 알코올을 투과시킨다. 또한 LPG는 메탄에 비해서 유기 고분자 필터를 통과하기 어렵지만, 고농도의 LPG를 검출하면 좋기 때문에, 유기 고분자 필터는 LPG의 검출을 방해하지 않는다.
무기 필터는, 활성탄, 실리카 겔, 제올라이트, 메조포러스 실리카, 알루미노 실리케이트 등의 무기 흡착제, 또는 귀금속, 금속 산화물 등의 산화 촉매 등을 포함한다. 상기 산화 촉매는, 바람직하게는, 상기 무기 흡착제를 포함하는 담체에 귀금속 촉매, 금속 산화물 촉매 등의 산화 촉매를 담지한 것이나, 흡착제가 아닌 고분자의 섬유(예컨대 PTFE 섬유)에 귀금속 촉매나 금속 산화물 촉매 등의 산화 촉매를 고정화한 것이며, 특히 바람직하게는 상기 무기 흡착제 또는 고분자의 섬유에 귀금속 촉매를 담지한 것이다. 무기 흡착제는, 에탄올, 메탄올, 이소프로판올 등의 알코올을 흡착하고, 그 외에 아세톤 등도 흡착한다. 산화 촉매는 이들 잡가스를 산화시켜 제거하고, 무기 흡착제에 산화 촉매를 담지시키면, 잡가스의 흡착과 산화의 2개의 프로세스가 생긴다. 무기 필터의 형태는 임의이고, 예컨대 활성탄의 경우, 입상이어도, 섬유형 활성탄을 포함하는 시트형이어도 좋다. 이들 무기 흡착제의 대부분은, MS5A(분자체 5A: Molecular Sieves 5A) 등의 세공 직경이 작은 것을 제외하고, 실록산도 흡착한다.
유기 고분자 필터와 무기 필터는, 어느 쪽이 외기측에 배치되어도 상관없지만, 유기 고분자 필터를 투과한 분위기를, 무기 필터로 처리하는 것이 바람직하다. 특히, 유기 고분자 필터를 투과한 분위기를, 산화 촉매를 포함하는 무기 필터로 처리하는 것이 바람직하다. 산화 촉매보다 상류측에서 실록산을 제거하면, 가스 검출부의 피독 외에, 산화 촉매의 피독도 방지할 수 있다. 가장 바람직하게는, 무기 필터의 외측(외기측)과 내측(가스 검출부측)의 쌍방에, 유기 고분자 필터를 마련한다. 이와 같이 하면, 가스 검출부를 피독으로부터 충분히 보호할 수 있다.
유기 고분자 필터와 무기 필터를 일체로 하는 경우, 시트형의 무기 필터에 유기 고분자 필터를 적층하여도 좋고, 또한 시트형의 무기 필터를 지지층으로 하여 유기 고분자막을 성막하여도 좋다. 후자의 경우, 무기 필터의 섬유 또는 입자와 유기 고분자막은 일체화된다.
이 발명에서는, 유기 고분자막에 의해 실록산을 외기로부터 제거하고, 무기 필터에 의해 알코올을 제거한다. 이 때문에, 가스 검출기 또는 가스 센서는, 실록산에 의한 피독 없이, 또한 알코올에 의한 오보(誤報) 없이, 메탄, LPG, CO 등의 검출 대상 가스를 검출할 수 있다.
바람직하게는, 유기 고분자막은, 산성기 또는 염기성기를 함유한다. 특히 바람직하게는, 유기 고분자막은, 카르복실기를 갖는 카르복시메틸 셀룰로오스의 막, 황산화 셀룰로오스의 막, 푸코이단의 막, 그 외의 산성 다당류의 막, 또는 아미노기를 갖는 키토산의 막이다.
유기 고분자막은, 실록산의 투과가 느리고, 또한 실록산의 막에 대한 용해열 또는 흡착열이 크기 때문에, 막 내에 장기간 존재한다고 생각된다. 그러나, 실록산이 막 내에 축적되면, 실록산이 막을 투과하여, 가스 검출부를 피독하는 것이 생각된다.
발명자들은, 메조포러스 실리카에 술포기를 도입하면, 실록산이 중합하는 것을 확인하였다(특허문헌 2). 중합 기구는, 술포기에 의한 실록산의 가수 분해로 생각된다. 메조포러스 실리카의 세공 내에 흡착된 실록산 분자는, 흡탈착 평형에 의해 기상으로 이탈할 수 있지만, 유기 고분자막 중에 확산된 실록산 분자는 이동이 보다 제한될 것이다. 이 때문에, 술포기에 비해서 산성이 약한 카르복실기, 인산기 등이어도, 실록산을 고정하고, 중합시킬 수 있을 것이다. 또한, 실록산의 중합은 가수 분해로 생각되기 때문에, 아미노기, 염기성 수산기 등의 염기성기여도, 실록산을 중합할 수 있을 것이다.
Nafion(Nafion은 E.I.Dupont의 등록 상표)은, 불소 수지의 골격과 술포기를 가지고, 용액으로 입수할 수 있다. 이 때문에, 기체 선택성 투과막에 Nafion을 블렌드하는 것은 용이하고, 예컨대 기체 선택성 투과막 재료의 용액에 Nafion 용액을 혼합하여 성막하면 좋다. 또한 염기성 수산기를 갖는 유기 고분자 음이온 이온 도전체를 기체 선택성 투과막 재료에 블렌드할 수도 있다.
다당류에는, 카르복시메틸 셀룰로오스와 같이 카르복실기를 갖는 것, 푸코이단, 황산화 셀룰로오스와 같이 술포기를 갖는 것, 키토산과 같이 아미노기를 갖는 것이 있다. 또한 다당류는 일반적으로 성막이 용이하고, 또한 다당류의 막은 통기성이 있다. 그래서 이들 막을 이용하면, 실록산을 중합 등에 의해 막 내에 화학적으로 고정할 수 있다.
도 1은 실시예의 가스 센서의 단면도이다.
도 2는 실시예에서의 적층막의 단면도이다.
도 3은 실시예에서의 칩의 평면도이다.
도 4는 실시예에서의 가스 센서의 구동 패턴을 나타내는 도면이다.
도 5는 실록산(D5×20 ppm)에 대한 실시예와 비교예의 내구성을 나타내는 도면이다.
도 6은 실시예와 비교예의, 에탄올 200 ppm에 대한 감도를 메탄으로 환산하여 나타내는 도면이다.
이하에 본 발명을 실시하기 위한 최적 실시예를 나타낸다.
실시예
도 1∼도 4에 실시예의 가스 센서(2)를 나타내고, 도 5, 도 6에 시험 결과를 나타낸다. 가스 센서(2)는 예컨대 Si 칩(4)을 구비하고, Si 칩(4)은 가스 검출부의 예이다. Si 칩(4)은 세라믹 등의 하우징(5)에 수용되고, 다이 본드 등에 의해 하우징(5) 내에 고정된다. 하우징(5)의 개구부를 세라믹스의 리드(6)가 덮고, 복수의 개구(7)로부터 하우징 밖의 분위기를 필터(8)에 공급한다. 리드(6)의 내면[Si 칩(4)측의 면]에 막형의 필터(8)가 부착된다. 필터(8)는, 유기 고분자 필터(10)와 활성탄 필터(14)의 2층을 포함하고, 유기 고분자 필터(10)가 하우징(5)의 외기측에, 활성탄 필터(14)가 Si 칩(4)측에 배치된다. 활성탄 필터(14)는, 무기 필터의 예이며, 산화 촉매 필터 등이어도 좋고, 바람직하게는, 무기 필터의 양측에 유기 고분자 필터(10)를 배치한다. 또한 무기 필터는, 종류가 다른 필터를 적층하여 이용하여도 좋다. 또한 가스 검출부의 종류와 하우징의 구조는 임의이다. 또한 Si 칩(4)의 패드는, 리드선(16)을 통해, 하우징(5)에 마련되는 단자(17)에 접속된다.
도 2에 필터(8)의 구조를 나타낸다. 유기 고분자 필터(10)는 다공질의 지지막(11) 상에 통기성 유기 고분자막(12)을 적층한 것인데, 지지막(11)은 없어도 좋다. 지지막(11)은 연속 기공을 갖는 합성 수지 또는 다당류의 막이며, 막 두께는 예컨대 1 ㎛∼100 ㎛ 정도이다. 통기성 유기 고분자막(12)은, 예컨대 막 두께가 0.1 ㎛∼5 ㎛ 정도이다. 활성탄 필터(14)는, 실시예에서는 두께 1 ㎜ 정도의 섬유형 활성탄의 시트를 포함하지만, 입상 활성탄이어도 좋고, 또한 실리카 겔, 메조포러스 실리카, 제올라이트, 알루미노 실리케이트 등이어도 좋고, 재질과 형상은 임의이다. 또한, 활성탄 필터(14) 대신에, 이들 흡착제에 귀금속 등의 산화 촉매를 담지한 필터나, 고분자의 섬유에 귀금속 등의 산화 촉매를 고정한 필터를 이용하여도 좋다.
통기성 유기 고분자막(12)은, 다당류의 막 또는 합성 고분자를 포함하는 기체 선택성 투과막이다. 다당류의 막으로서는, 장쇄(長鎖)형의 분자가 규칙적으로 배열되기 쉽기 때문에, 연속적인 마이크로 포어(micro pore)가 생기기 쉽다. 그리고 이 마이크로 포어가 가스의 확산 경로가 되어, 마이크로 포어의 사이즈가 투과할 수 있는 분자의 사이즈를 정하여, 분자 사이즈가 큰 실록산을 투과시키지 않고, 수소, 메탄, LPG, CO, 에탄올 등을 투과시킨다. 합성 고분자의 기체 선택성 투과막은 일반적으로, 고 통기성이며, 가스의 투과성은 분자 사이즈에 의존하여, 수소, 메탄, CO, LPG, 에탄올 등을 투과시키지만, 실록산은 투과시키지 않는다. 또한 고분자막(12)은, 캐스팅(casting), 스핀 코팅, 스프레이 코팅, 롤 코팅 등에 의해 성막할 수 있다.
통기성 유기 고분자막(12)[이하 단순히 고분자막(12)]에, 카르복실기, 술포기, 인산기 등의 산성기, 또는 아미노기, 염기성 수산기 등의 염기성기를 도입하면, 이들 기는, 실록산 분자의 -(O-Si-O)-의 부분과 결합한다. 막 중의 실록산 농도가 증가하면, 실록산 분자는, -(O-Si-O)-의 부분이 가수 분해되어 중합하여, 막 중에 완전히 고정된다. 이 때문에, 고농도의 실록산에 장기간 폭로되어도, 실록산은, 유기 고분자 필터(10)를 투과하지 않는다.
바람직한 고분자막(12)은, 카르복실메틸 셀룰로오스, 황산화 셀룰로오스, 푸코이단, 키토산 등의 다당류막이며, 카르복실기(카르복시메틸 셀룰로오스), 술포기(황산화 셀룰로오스 및 푸코이단), 아미노기(키토산) 등의 산성기 또는 염기성기를 구비한다. 다당류의 막 이외에, 합성 수지의 기체 선택성 투과막에, 산성기 또는 염기성기를 도입하여도 좋다. 예컨대 불소 수지계의 기체 선택성 투과막에 Nafion 등의 프로톤 도전성 고분자를 블렌드하여도, 또는 수산 이온 도전성 고분자를 블렌드하여도 좋다.
도 3은 Si 칩(4)을 나타내고, Si 칩(4)은 전극과 히터를 구비하는 마이크로 핫 플레이트(20)를 캐비티(26) 상에 구비한다. 핫 플레이트(20)는 빔(24)에 의해 지지되고, 핫 플레이트(20) 상에 막형의 금속 산화물 반도체(22)가 마련된다. 도면 부호 28은 패드이다.
가스 검출부는 Si 칩(4)에 한정되지 않고, 가스의 검출 재료는 금속 산화물 반도체에 한정되지 않는다. 예컨대, 접촉 연소 촉매를 가스 검출 재료로 하여도 좋고, 그 경우, 막형의 접촉 연소 촉매를 핫 플레이트(20) 상에 마련할지, 도시하지 않는 히터 코일에 접촉 연소 촉매를 지지시킬지는 임의이다. 또한, 금속 산화물 반도체(22)의 경우도, 핫 플레이트(20) 이외의 것에 지지시켜도 좋다. 또한, 가스 검출부로서, 액체 또는 고체의 전해질에, 검출극과 쌍극, 또는 이들에 더하여 참조극을 접속한, 전기 화학 가스 센서를 이용하여도 좋다.
도 4는 가스 센서(2)의 동작 패턴을 나타낸다. 가스 센서(2)는, 주기(P)로 동작하고, 1주기마다 시간(T1) 동안, 250℃∼450℃ 정도(실시예에서는 400℃)의 동작 온도로 가열되어, 가열 시의 금속 산화물 반도체의 저항값으로부터, 가스를 검출한다.
도 5는 실록산에의 내구 시험(20 ppm의 D5 중에 10일간 폭로)에의 결과를 나타낸다. 이용한 가스 센서는 도 1∼도 3의 것이며, 실선의 실시예에서는 고분자막(카르복시메틸 셀룰로오스)과 시트형 활성탄을 병용하고, 비교예에서는 시트형 활성탄만을 이용하였다. 수소 100 ppm 중에서의 출력을 측정하고, 수소 농도에의 출력의 의존성의 초기값을 이용하여, 수소 농도로 환산하였다. 100 ppm로부터의 시프트는, 가스 센서의 피독의 정도를 나타내고, 실록산에 의한 피독에서는 일반적으로 농도 환산의 출력이 증가한다. 마찬가지로, 메탄 1000 ppm 중에서의 출력을 측정하여, 실록산에의 내구성을 평가하였다. 유기 고분자 필터(10)를 마련함으로써, 실록산의 영향을 작게 할 수 있다. 또한 이로부터 분명한 바와 같이, 활성탄 필터(14) 대신에 산화 촉매 필터를 이용하는 경우, 유기 고분자 필터(10)에 의해 산화 촉매 필터의 피독도 방지할 수 있다.
도 6은 에탄올 200 ppm의 출력과 같아지는 메탄 농도를 나타내고, A는 필터 없음의 비교예, B는 고분자막(카르복시메틸 셀룰로오스)만의 비교예, C는 고분자막(카르복시메틸 셀룰로오스)+시트형 활성탄의 실시예이다. 고분자막만으로는 에탄올을 제거할 수 없지만, 활성탄에 의해 에탄올이 제거되었다.
2: 가스 센서 4: Si 칩(가스 검출부)
5: 하우징 6: 리드
7: 개구 8: 필터
10: 유기 고분자 필터 11: 지지막
12: 통기성 유기 고분자막 14: 활성탄 필터(무기 필터)
16: 리드선 17: 단자
20: 마이크로 핫 플레이트 22: 금속 산화물 반도체
24: 빔 26: 캐비티
28: 패드

Claims (6)

  1. 필터를 통해 분위기를 가스 검출부에 도입하는 가스 검출기에 있어서,
    상기 필터는,
    통기성이며 실록산을 제거하고, 검출 대상 가스를 투과시키는 유기 고분자막을 포함하는 유기 고분자 필터, 및
    알코올을 제거하고 검출 대상 가스를 투과시키는 무기 필터
    를 구비하는 것을 특징으로 하는 가스 검출기.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 가스 검출기는, 가스 센서이고,
    상기 가스 검출부와 상기 필터에 더하여, 상기 가스 검출부를 수용하며 또한 상기 필터가 부착되는 하우징을 구비하는 것을 특징으로 하는 가스 검출기.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 하우징 내에서의 위치 관계에서, 상기 유기 고분자 필터가 외기측에, 상기 무기 필터가 가스 검출부측에 배치되는 것을 특징으로 하는 가스 검출기.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 무기 필터가 산화 촉매를 함유하는 것을 특징으로 하는 가스 검출기.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유기 고분자막은 산성기 또는 염기성기를 함유하는 것을 특징으로 하는 가스 검출기.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 유기 고분자막은, 카르복실기를 갖는 카르복시메틸 셀룰로오스의 막, 황산화 셀룰로오스의 막, 푸코이단의 막, 또는 아미노기를 갖는 키토산의 막인 것을 특징으로 하는 가스 검출기.
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